TH86615A - กรรมวิธีสำหรับการผลิตสารส่งเสริมการฟอกจาง - Google Patents

กรรมวิธีสำหรับการผลิตสารส่งเสริมการฟอกจาง

Info

Publication number
TH86615A
TH86615A TH601002770A TH0601002770A TH86615A TH 86615 A TH86615 A TH 86615A TH 601002770 A TH601002770 A TH 601002770A TH 0601002770 A TH0601002770 A TH 0601002770A TH 86615 A TH86615 A TH 86615A
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
dihydroisoquinoline
solvent
mixture
ciii
cii
Prior art date
Application number
TH601002770A
Other languages
English (en)
Other versions
TH86615B (th
Inventor
บิตต์เนอร์ นายคริสเตียน
เบ็ค นายคาร์ล
ไชน์ นายคาริน
ดีทเชอ นายแฟรงค์
ชอลทิสเซ็ค นายมาร์ติน
โวลเคล นายลุดวิก
ชรอฟ นายโวล์ฟกัง
มิสส์เค นายอันเดรีย
คอชเนอร์ นายอาร์โน
มุนสเตอร์ นายอิงโก
เอิร์นสท์ นายฮันส์เกิร์ก
Original Assignee
นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์
นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายบุญมา เตชะวณิช
บีเอเอสเอฟ อัคเทียนเกเซลล์ชาฟท์
Filing date
Publication date
Application filed by นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์, นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายบุญมา เตชะวณิช, บีเอเอสเอฟ อัคเทียนเกเซลล์ชาฟท์ filed Critical นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์
Publication of TH86615A publication Critical patent/TH86615A/th
Publication of TH86615B publication Critical patent/TH86615B/th

Links

Abstract

DC60 การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกรรมวิธีการผลิตสารประกอบ ซึ่งใช้ประโยชน์เป็นสารส่งเสริมการ ฟอกจาง ตลอดจนเกี่ยวข้องกับสารประกอบ ซึ่งเตรียมได้โดยใช้กรรมวิธีดังกล่าวและเกี่ยวข้องกับการ ใช้งานของสารประกอบดังกล่าว การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับกรรมวิธีกาผลิตสารประกอบ ซึ่งใช้ประโยชน์เป็นสารส่งเสริมการ ฟอกจาง ตลอดจนเกี่ยวข้องกับสารประกอบ ซึ่งเตรียมได้โดยใช้กรรมวิธีดังกล่าวและเกี่ยวข้องกับการ ใช้งานของสารประกอบดังกล่าว

Claims (19)

1. กรรมวิธีการผลิตสารประกอบเคมี ซึ่งประกอบรวมด้วยขั้นตอนต่างๆ ดังต่อไปนี้ อย่างน้อย ขั้นตอนใดขั้นตอนหนึ่ง: a) การผลิตไดไฮโดรไอโซควิโนลีนจากไอโซควิโนลีนแล้วแต่การเลือก, ax) การผลิตไดไฮโดรไอโซควิโนลีน โดยผ่านปฏิกิริยาบิชเลอร์-นาเพียราลสกีแล้วแต่การเลือก, ay) การผลิตไดไฮโดรไอโซควิโนลีน โดยผ่านปฏิกิริยาพิคเทต-สเปงเกลอร์ แล้วแต่การเลือก, b) การผลิตไกลซิดิลอีเทอร์ จากแอลกอฮอล์ และเอพิคลอร์ไฮดรินแล้วแต่การเลือก, c) การให้ไดไฮโดรไอโซควิโนลีนดังกล่าว ทำปฏิกิริยากับ SO3 และไกลซิดิลอีเทอร์ดังกล่าว
2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ไดไฮโดรไอโซควิโนลีน ในขั้นตอน a) ถูกผลิตโดย ai) รีดิวซ์ ไอโซควิโนลีน เพื่อให้ได้เททราไฮโดรไอโซควิโนลีน และ aii) ออกซิไดซ์ เททราไฮโดรไอโซควิโนลีนดังกล่าว เพื่อให้ได้ไดไฮโดรไอโซควิโนลีน
3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 หรือ 2 โดยที่ขั้นตอน a) ประกอบรวมเพิ่มเติมขั้นตอน aiii) การสกัดไดไฮโดรไอโซควิโนลีนที่ได้ในขั้นตอน aii) ด้วยตัวทำละลายอินทรีย์ และ aiv) การกลั่นผลิตภัณฑ์ที่ได้ในขั้นตอน aiii)
4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ไกลซิดิลอีเทอร์ในขั้นตอน b) ถูกผลิตโดย bia) การเติมเอพิคลอโรไฮดริน เข้าสู่แอลกอฮอล์ ในสภาวะที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาเลวิสอะซีติก และ การทำปฏิกิริยาในลำดับถัดมาของคลอโรไฮดรินที่ได้กับ NaOH และ/หรือ KOH หรือ bib) การทำปฏิกิริยาเอพิคลอโรไฮดริน กับแอลกอฮอล์ในสภาวะที่มีตัวเร่งปฏิกิริยาถ่ายโอนเฟส ร่วมกับ NaOH และ/หรือ KOH
5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 4 โดยที่ไกลซิดิลอีเทอร์ที่ได้ในขั้นตอน bia) และ /หรือ bib) ถูก ทำให้บริสุทธิ์โดยการกลั่น
6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 โดยที่ขั้นตอน c) ประกอบรวมด้วยขั้นตอนต่างๆ ดังต่อไปนี้ อย่างน้อยขั้นตอนใดขั้นตอนหนึ่ง: ci) การละลายไดไฮโดรไอโซไคโนลีน ในตัวทำละลาย, cii) การเติม SO3 เข้าสู่สารละลายที่ได้ในขั้นตอน ci), ciii) การเติมไกลซิดิลอีเทอร์เข้าสู่สารละลายที่ได้ในขั้นตอน cii), civ) การให้ความร้อนของผสมที่ได้ในขั้นตอน ciii), cv) การลดอุณหภูมิอย่างฉับพลันของ SO3 ที่เหลืออยู่ในของผสมที่ได้ในขั้นตอน ciii) หรือ civ), cvi) การแลกเปลี่ยนส่วนหลักของตัวทำละลายของผสมที่ได้ในขั้นตอน ciii), civ) หรือ cv), cvii) การเหนี่ยวนำให้เกิดการตกผลึก, cviii) การกรองผลึกออกจากของผสมที่ได้ในขั้นตอน cvii), cix) การทำให้ผลึกที่ได้ในขั้นตอน cviii) บริสุทธิ์, cx) การอบแห้งผลึกที่ได้ในขั้นตอน cviii) หรือ cix)
7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 6 โดยที่: อัลฟา) ตัวทำละลายในขั้นตอน ci) เฉื่อยเมื่อเทียบกับ SO3 และ/หรือ เบตา) SO3 ในขั้นตอน cii) ถูกใช้ในปริมาณมากเกินพอ เมื่อเทียบกับไดไฮโดรไอโซควิโนลีน และ/หรือ แลมบ์ดา) ขั้นตอน cii) เกิดขึ้นที่อุณหภูมิ 0 ํ ซ หรือสูงกว่านั้น และ/หรือ เดลตา) ไกลซิดิลอีเทอร์ ในขั้นตอน ciii) ถูกใช้ในปริมาณมากเกินพอ เมื่อเทียบกับ ไดไฮโดรไอโซควิโนลีน และ/หรือ เอฟซิลอน) ขั้นตอน ciii) เกิดขึ้นที่อุณหภูมิ 0 ํ ซ หรือสูงกว่านั้น และ/หรือ ฟาย) SO3 ในขั้นตอน cii) ถูกใช้ในปริมาณมากเกินพอเทียบกับไดไฮโดรไอโซควิโนลีน มากกว่า ปริมาณมากเกินพอเทียบกับไกลซิดิลอีเทอร์ในขั้นตอน ciii) และ/หรือ แกมมา) การให้ความร้อนในขั้นตอน civ) ถูกกระทำภายใต้รีฟลักซ์ และ /หรือ อีตา) การลดอุณหภูมิอย่างฉับพลันในขั้นตอน cv) ถูกกระทำโดยใช้เบส และ/หรือ อีตาa) ปริมาณของเบสที่ใช้ตาม อีตา) เหมาะพอดีกับปริมาณส่วนเกินของ SO3 หรือสูงกว่าปริมาณ ส่วนเกินของ SO3 และ/หรือ ไอโอตา) อย่างน้อย 50% ของตัวทำละลายของของผสมในขั้นตอน cv) ถูกแลกเปลี่ยน และ/หรือ ฟาย) ตัวทำละลาย ซึ่งถูกเติมในขั้นติน cvi) คือแอลกอฮอล์, ของผสมของแอลกอฮอล์ หรือ ของผสมของแอลกอฮอล์ 1 ชนิด หรือมากกว่าตัวทำละลายอะโพรติกชนิดมีขั้ว 1 ชนิด หรือมากกว่า และ/หรือ แคปปา) การตกผลึกในขั้นตอน cvii) ถูกเหนี่ยวนำโดยการลดอุณหภูมิ โดยใช้ช่วงการเปลี่ยนแปลง อุณหภูมิที่มีช่วงอุณหภูมิคงที่ 1 ช่วง หรือมากกว่า หรืออาจไม่มีเลยก็ได้ และ/หรือ แลมบ์ดา) การตกผลึกในขั้นตอน cvii) ถูกเหนี่ยวนำโดยการลดอุณหภูมิ โดยใช้ช่วงการเปลี่ยนอุณหภูมิ ที่ซึ่งอุณหภูมิถูกลดลงด้วยอัตรา 1 ถึง 20 ํ ซ/ชั่วโมง
8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 7 โดยที่: อัลฟา') ตัวทำละลายในขั้นตอน ci) คือ ไดคลอโรอีเทน หรือ ไดออกเซน หรือของผสมของสารทั้งคู่ และ/หรือ เบตา') SO3 ในขั้นตอน cii) ถูกใช้ในปริมาณ 1.05 ถึง 1.15 โมล ต่อโมลของไดไฮโดรไอโซควิโนลีน และ/หรือ ไซ') ขั้นตอน cii) เกิดขึ้นที่อุณหภูมิ 29 ํ ซ หรือสูงกว่านั้น และ/หรือ เดลตา') ไกลซิดิลอีเทอร์ ในขั้นตอน ciii) ถูกใช้ในปริมาณ 1.01 ถึง 1.1 โมลต่อโมลของ ไดไฮโดรไอโซควิโนลีน และ/หรือ เอฟซิลอน') ขั้นตอน cii) เกิดขึ้นที่อุณหภูมิ 29 ํ ซ หรือสูงกว่านั้น และ/หรือ ฟาย') อัตราส่วนของปริมาณส่วนเกิน SO3 ในขั้นตอน cii) ต่อปริมาณส่วนเกินของไกลซิดิลอีเทอร์ ในขั้นตอน ciii)-ทั้งคู่เมื่อเทียบกับไดไฮโดรไอโซควิโนลีน-จะมีค่าอยู่ในช่วง 1.01 ถึง 10 ต่อ 1 และ/หรือ แกมมา') อุณหภูมิในขั้นตอน civ) คือ 60 ํซ หรือสูงกว่า และ/หรือ อีตา') การลดอุณหภูมิอย่างฉับพลันในขั้นตอน cv) ถูกกระทำโดยใช้ KOH และ/หรือ NaOH และ/หรือ เบสเอมีน และ/หรือ อีตา'a) ปริมาณของ KOH และ / หรือ NaOH และ/หรือ เบสเอมีนที่ใช้ตามข้อ อีตา') เหมาะพอดีกับ ปริมาณส่วนเกินของ SO3 หรือสูงกว่าปริมาณส่วนเกินของ SO3 และ/หรือ ไอโอตา') อย่างน้อย 80% ของตัวทำละลายของของผสมในขั้นตอน cv) ถูกแลกเปลี่ยน ฟาย') ตัวทำละลายแอลกอฮอล์ ซึ่งถูกเติมในขั้นตอน cvi) คือ EtOH, MeOH หรือ iPrOH, ของผสม ของแอลกอฮอล์ประกอบรวมด้วย EtOH, MeOH หรือ iPrOH ตัวใดตัวหนึ่งเป็นอย่างน้อย หรือของผสมของแอลกอฮอล์ และตัวทำละลายอะโพรติกมีขั้ว ประกอบรวมด้วยเอสเทอร์ ของกรดอะซีติก ซึ่งทำหน้าที่เป็นสารองค์ประกอบตัวทำละลายอะโพรติกมีขั้ว และ/หรือ แคปปา) การตกผลึกในขั้นตอน cvii) ถูกเหนี่ยวนำโดยการลดอุณหภูมิ โดยใช้ช่วงการเปลี่ยนอุณหภูมิ ที่มีช่วงอุณหภูมิคงที่ 3 ช่วง และ/หรือ แลมบ์บา') การตกผลึกในขั้นตอน cvii) ถูกเหนี่ยวนำโดยการลดอุณหภูมิ โดยใช้ช่วงการเปลี่ยนอุณหภูมิ ซึ่งอุณหภูมิถูกลดลงด้วยอัตรา 5 ถึง 10 ํซ/ชั่วโมง
9. สารประกอบที่ผลิตได้โดยกรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 8 ข้อใดข้อหนึ่ง
10. สารประกอบที่ถูกผลิตโดยกรรมวิธีตามข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 8 ข้อใดข้อหนึ่ง
11. สารประกอบตามสูตร I (สูตรเคมี) (I) โดยที่ R คือ อัลคิล, อัลคาริล หรือ แอริล
12. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 11 โดยที่ R คือ อัลคิล
13. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 11 หรือ 12 ข้อใดข้อหนึ่ง โดยที่ R คือ อัลคิลชนิด โครงสร้างเป็นกิ่งก้าน
14. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 11, 12 หรือ 13 ข้อใดข้อหนึ่ง โดยที่ R คืออัลคิลอิ่มตัว
15. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 11 หรือ 14 ข้อใดข้อหนึ่ง โดยที่ R คือหมู่สารที่มีอะตอม คาร์บอน 9 ถึง 20 อะตอม
16. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 11 หรือ 15 ข้อใดข้อหนึ่ง โดยที่ R คือหมู่สารที่มีอะตอม คาร์บอน 12 ถึง 18 อะตอม
17. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 11 หรือ 15 ข้อใดข้อหนึ่ง โดยที่ R คือถูกเลือกจากกลุ่มที่ ประกอบรวมด้วย 2-บิวทิลออกทิล, ไตรเดคานิล, 2-โพรพิลเฮพทิล, 2-เพนทิลโนนานิล และ 2-เฮกซิล เดซิล
18. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 9 หรือ 17 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีค่าความสามารถอยู่ร่วมกับเอ็น ไซด์ 70 หรือสูงกว่า
19. สารประกอบตามข้อถือสิทธิที่ 18 ซึ่งมีค่าความสามารถอยู่ร่วมกับเอ็นไซม์ 80 หรือสูงกว่า
TH601002770A 2006-06-15 กรรมวิธีสำหรับการผลิตสารส่งเสริมการฟอกจาง TH86615B (th)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH86615A true TH86615A (th) 2007-09-20
TH86615B TH86615B (th) 2007-09-20

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US9139859B2 (en) Method for preparing (R)-praziquantel
CN102757431B (zh) 一种合成西他列汀的新方法
DE602005023459D1 (de) Verfahren zur herstellung und reinigung von 2-hydrocarbyl-3,3-bis(4-hydroxyaryl-phthalimidin-monomeren
US20230219990A1 (en) Method for synthesizing c-nucleoside compound
Wang et al. Enantioselective synthesis of difluoroalkylated isoindolinones via chiral spirocyclic phosphoric acid catalyzed mannich-type reaction
US20140288309A1 (en) Process of producing bleach boosters
CN114292231A (zh) 一种2-甲基-8-取代基-喹啉及其制备方法
CN103819384A (zh) 一种格隆溴铵的制备方法
Shi et al. An improved method for chiral oxazaborolidine-catalyzed reduction of 4-chromanone analogs and MK-0499
JPS60174784A (ja) イソキノリン化合物
Bellucci et al. Enantioselectivity of the microsomal epoxide hydrolase-catalyzed hydrolysis of trans-4, 5-dimethyl-1, 2-epoxycyclohexane
US20090036679A1 (en) Method for resolving enantiomers from racemic mixture having chiral carbon in alpha position of nitrogen
WO2013141437A1 (ko) 고순도 에스 메토프롤롤의 제조방법
CN113527108B (zh) 一种制备光学纯的5,7-二氟-1,2,3,4-四氢化萘-2-胺及其盐的方法
CN114907277B (zh) 喹喔啉酮不对称氢化方法
FI96422B (fi) Furo/3,4-c/pyridiinijohdosten asymmetrinen synteesi
CN106632340B (zh) 一种合成替诺福韦中间体的方法
Kakigi et al. Stereoselective Construction of a Berberine C-8 Benzyl Group for the Synthesis of Javaberine Derivatives
CN113024484B (zh) 一种提纯制备高纯度促进剂cz的方法及其应用
CN110511170A (zh) 一种手性四氢吡咯-3-羧酸的合成方法
WO2016028016A1 (ko) D-아르기닌의 제조 방법
CN112812112B (zh) 异喹啉类生物碱左旋紫堇达明的制备方法
CN101801382B (zh) 制备嘌呤二氧戊环核苷衍生物的立体选择性方法
CN120289462A (zh) 一种磷酸芦可替尼的制备方法
CA1094561A (en) 1,2,3,4,10,10a-hexahydrobenz¬g|isoquinoline compounds