TW201029926A - Synthetic inorganic flame retardants, methods for their preparation, and their use as flame retardants - Google Patents
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201029926 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關係一種合成無機阻燃劑、其製法及以其做 爲阻燃劑之用途。 【先前技術】 常用於聚合物之礦物阻燃劑（諸如三氫氧化鋁（ATH) 及氫氧化鎂（MDH))具有有限的效能。高負載量必需通過相 關火焰測試。在一些情況下，即使以最高負載量使用時， φ 某些火焰測試亦過於苛刻，或最終產品之機械、流變或電 學性質而被破壞。此外，ATH在約20 0 °C下開始分解，此 使其應用受限於在類似或較低溫度下加工之聚合物。 若能找到提供具有較高阻燃效能的無機阻燃劑，其中 塡充劑負載量比諸如ATH及MDH之傳統產品低，且較佳 地具有比ATH高之熱穩定性，該等新穎阻燃劑可有效用於 高於200°C之加工溫度之聚合材料需求用途，此新穎無機 阻燃劑對此技藝而言是非常有利的。 〇 本發明被認爲以經濟上有吸引力爲基準來滿足前述優 點。 【發明内容】 根據本發明，意外發現在合成通式μπ3μιπ2(οη)12(其 中Μ11表示週期表第IIΑ族之二價金屬離子，尤其爲鹼土 金屬離子，且M111表示週期表之第IIIA族之三價金屬離 子，尤其爲鋁）之水樞石中添加鹼金屬氫氧化物使晶體形 狀自不規則近似球形晶體改質爲明確的立方體狀。此等合 -3- 201029926 成水榴石化合物可用作阻燃效能比諸如ATH及MDH 2胃 統礦物阻燃劑高且熱穩定性亦比A T Η高之阻燃劑材料。 本發明進一步發現藉由併入適量砂酸鹽及/或隣酸赞 可適當改質通式ΜΠ3ΜΠΙ2(0Η)12 (其中Μ11及Μ111如上文 所定義）之水榴石的晶體結構，可產生阻燃效能比諸如ΑΤΗ 及MDH之傳統礦物阻燃劑高且熱穩定性亦比在驗金屬氫 氧化物存在下合成之水榴石高的阻燃劑材料。藉由在晶體 結構中添加矽酸根或磷酸根離子，而獲得經，驗式 〇 (在僅倂入矽酸鹽之情況^ )、 1^113]^1112(^(011)12_5>(?04)^在僅倂入磷酸鹽之情況下）或 Μ 3M 2〇y(〇H)i2-5y-4x(P〇4)y(Si〇4)x(在砂酸鹽及憐酸鹽 均倂入之情況下）之阻燃劑化合物。 經矽改質及/或磷改質之組成物之晶體結構係與水榴 石（亦即M'MmHOHh)及石榴石（亦即Mu3Mln2(Si04)3) 有關，但本發明之阻燃劑在組成及性質方面不同於石榴石 及水榴石。經矽改質及/或磷改質之組成物具有通常爲八面 ® 體之晶體形狀。 未經矽改質及/或磷改質之本發明水榴石化合物之晶 體形狀通常爲立方體。敍述藉由美國專利第3,912,671號製 備之水榴石晶體形狀爲球形；根據其中所揭示之步驟得到 不規則等軸多面體。 本發明中誘發之結構及組成改變產生效能未預料到之 阻燃益處。舉例而言，如自下文表1-3可見，已發現本發 明之組成物具有比普通的水榴石高的熱穩定性。 -4- 201029926 因此，本發明尤其提供由藉由視情況在晶體結構中包 含矽酸根及/或磷酸根離子而改質之合成水榴石構成的阻 燃劑。本發明亦提供如剛才所述之阻燃劑，其進一步特徵 在於阻燃劑之晶體結構與水榴石（亦即Μπ3Μιπ2(ΟΗ)12) 有關。該等合成阻燃劑之特徵在於以合適濃度倂入使得在 錐形卡路里計中燃燒之乙烯-乙酸乙烯酯測試件時，以提供 增強的熱釋放特徵。舉例而言，在達到第二熱釋放峰値之 情況達到第二熱釋放峰値之時間較長且第二最大値（若存 ❹ 在）之熱釋放較低。不存在第二峰値或其最大値較低係因 爲較強的成焦形成，阻止了可燃氣體進入氣相及流入火焰。 在較佳具體實施例中，本發明提供合成無機物改質之 水榴石阻燃劑，其特徵在於（i)具有經驗式 Mn3Mni20y(0H)12-5y.4x(P04)y(Si04)x，其中 M11 爲一種鹼土 金屬或一種以上鹼土金屬之混合物，較佳爲鈣；且X及y 爲0至約1.5範圍內之數値，其中x + y在0至約1.5範圍 內，較佳在約〇.〇5至約1.5範圍內；更佳範圍爲約0.1至 Φ 約1.5;最佳爲約0.05至約1·2;及（ii)具有以下性質： a) 如藉由雷射繞射所測定，中値粒徑d5()在約0.5至約ΙΟμιη 範圍內； b) 如藉由BET所測定，表面積在約0.5至約30m2/g範圍內， 較佳在約1至約30m2/g之間，較佳在約0.5至約15m2/g 之間及約1至約15m2/g之間，最佳在約1至約10m2/g 之間或約2至約10m2/g之間；及 c) 在4小時時間內每分鐘1°C之加熱速率下及在1〇5 °C下預 -5- .201029926 乾燥後水損失 2%之 TGA溫度大於 23 0 °C，較佳大於 240°C，更佳大於250°C。 更佳爲如上所述之合成無機阻燃劑，其進一步特徵在 於如藉由105 °C下之紅外水分天平所測定，表面水分含量 小於0.7wt%，較佳小於0.5wt%，及如藉由火焰光度測定法 所測定氧化鈉含量小於0.5 w t %。 本發明亦提供製造諸如上文所述之合成阻燃劑之方法 技術。舉例而言，本發明提供製備視情況經適量矽酸鹽及/ Φ 或磷酸鹽改質之合成無機水樞石之方法，該方法包含： •攪拌由以下形成之混合物 (1) 第IIIA族金屬源（尤其鋁源）， (2) 第IIA族金屬源（尤其鹼土金屬源）， (3) 視情況選用之矽源（尤其矽酸鹽水溶液，如例如⑴一 或多種例如NaSi03或Na2Si307之溶液，諸如可以“水 玻璃”形式購得，及/或（ii)呈粉末形式之非晶形或結晶 二氧化矽），及/或 ® (4)視情況選用之磷源（尤其磷酸鹽水溶液，例如磷酸， 鹼金屬或磷酸銨鹽，諸如Na3P〇4、Na2HP〇4、NaH2P04, 鹼金屬或銨二磷酸鹽，諸如Na4P207，及/或鹼金屬或 聚磷酸銨鹽）， 其中該（1) 、 (2) 、（3)及/或（4)獨立地及/或 其各別水合物係呈固體形式或在水溶液中，及 (5)鹼金屬氫氧化物， 及在約50至約1〇〇 °C範圍內之溫度下加熱該經攪拌之 -6- .201029926 混合物； *視情況冷卻反應產物或讓反應產物冷卻；及回收所得產 物； 該方法進一步特徵在於形成混合物時所用之第III A族 金屬源及第IIA金屬源之比例爲第IIA族金屬：第ΙΠΑ族金 屬之莫耳比在約1:1至約2:1範圍內。存在矽源時，提供 形成混合物時所用之矽源爲每莫耳所製備之經改質合成無 機水榴石約0.05至約1.5莫耳矽酸鹽範圍內之量的矽酸 ® 鹽；及/或存在磷源時，提供形成混合物時所用之磷源爲每 莫耳所製備之經改質合成無機水榴石約0.05至約1.5莫耳 磷酸鹽範圍內之量的磷酸鹽。形成混合物時所用之矽源及/ 或形成混合物時所用之磷源的較佳比例爲每莫耳所製備之 經改質合成無機水榴石約0.1至約1_5莫耳範圍內，更佳約 0.05至約1.2莫耳矽酸鹽及/或磷酸鹽範圍內之量的矽酸鹽 及/或磷酸鹽。一般而言，來自矽源之各矽原子形成經改質 合成無機水榴石中之一個矽酸根離子，且來自磷源之各磷 ® 原子形成經改質合成無機水榴石中之一個磷酸根離子。 應値得注意，即使可用於該方法中之許多反應物在水 中僅具有低溶解度，甚至在該方法中所用之反應條件下亦 僅有少部分一或多種反應物可溶，但該反應仍可經由所溶 解離子而發生。因此，即使在任何指定時刻僅有少量反應 物可溶解於水中，因爲該等離子在反應中被消耗，所以該 反應物之先前未溶解量可進入溶液中爲了提供反應繼續進 行所必需之離子。因此，反應可使用一般並不描述爲具有 201029926 水溶性之化合物（諸如ATH或Al2〇3 )充分進行。 本發明之一較佳方法係關於合成阻燃劑之製造，其係 藉由向其中倂入適量矽酸鹽及/或磷酸鹽而改質。該方法包 含： •攪拌由鋁源、鈣源、水、矽源及/或磷源及鹼土金屬氫氧 化物形成之混合物，及在約50 °C至100 °C範圍內之溫度下 加熱該經攪拌之混合物，鋁源爲（i)氫氧化鋁、水鋁石、 假水鋁石、氧化鋁或上述任兩種或兩種以上之混合物且 ® (i〇呈粉末形式，鈣源爲（i)鈣之無機鹽、氫氧化物 或氧化物（包括其水合物）且（ii)呈粉末形式； •視情況冷卻反應產物或讓反應產物冷卻；及 •回收所得產物； 該方法之進一步特徵在於在形成混合物時所用之鋁源 及鈣源之比例爲約1:1至約2:1範圍內之Ca:Al之莫耳比， 而且在形成混合物時所用之矽源爲每莫耳所經製造的合成 阻燃劑約0.05至約1.5莫耳矽酸鹽範圍內，較佳約〇1至 ® 約丨·5莫耳矽酸鹽範圍內，更佳約0.05至約1.2莫耳砂酸 鹽範圍內之量的矽酸鹽；及/或形成混合物時所用之磷源爲 每莫耳所製造合成阻燃劑約0.05至約1.5莫耳磷酸鹽，較 佳約0.1至約1_5莫耳磷酸鹽’更佳約〇.〇5至約1.2莫耳 磷酸鹽範圍內之量的磷酸鹽。 本發明之上述及其他特徵、具體實施例及優勢將由於 隨後之描述、隨附圖式及隨附申請專利範圍而變得更加明 顯。 -8- 201029926 【實施方式】 不希望受理論束縛，存在矽酸根及/或磷酸根離子之本 發明化合物之結構可視爲具有與水榴石相同之原子排列， 其中某些四個氫氧根離子爲一組交換爲一个矽酸根或磷酸 根離子；在晶體結構中，四個該矽酸根或磷酸根離子之氧 原子視爲與該四個氫氧根離子之氧原子處於相同位置。 如上文所述，本發明之新穎阻燃劑可由以下通式（1 ) 表示 Φ MII3MIII2〇y(OH)12-5y-4x(P〇4)y(Si〇4)x ⑴ 其中M11爲第IIA族金屬原子，通常爲Ca、Sr或Ba 或其中至少兩種之混合物或其中任一或多種與較少比例 (亦即少於約50wt%)之Mg之混合物；M111爲第IIIA族 金屬原子，尤其爲鋁，但其可與少量（亦即少於約20wt%) B、Ga、In或T1或其中任兩種或兩種以上之混合物混合； 且其中X及y爲0至約1.5範圍內之數値，其中χ + y在0 至約1.5範圍內，較佳在約〇.〇5至約1.5範圍內，更佳在 約0.1至約1.5範圍內，甚至更佳爲約0.05至約1.2。可存 在微量且對阻燃劑之阻燃性質及熱穩定性不產生不利影響 之其他金屬原子。在合成產物不使用矽源或磷源時，產物 可由式ΜΠ3ΜΠΙ2(0Η)12表示，其中M11及Mm係如上文式 (1)中所定義。在合成產物中不使用磷源時，產物可由以 下通用經驗式表示： MII3MII,2(OH)12.4x(Si04)x (1A) -9- ,201029926 其中Μ11及ΜΠΙ係如上文式（1)中所定義，且χ在約 0.05至約1.5範圍內，較佳在約0.1至約1.5範圍內，更佳 在約0.05至約1.2範圍內。在合成產物中不使用矽源時， 產物可由以下通用經驗式表示： MII3MIII2〇y(〇H)12.5y(P〇4)y (1B) 其中Μ11及ΜΠΙ係如上文式（1)中所定義，且y在約 0.05至約1.5範圍內，較佳在約〇.1至約1.5範圍內，更佳 ^ 在約0.05至約1.2範圍內。 本發明之較佳阻燃劑可由以下通用經驗式（2 )表示：
Mn3Al2Oy(OH)12.5y.4x(p〇4)y(Si04)x (2) 其中Μ11爲第IIA族金屬原子，通常爲Ca、Sr或Ba 或其中至少兩種之混合物或其中任一或多種與較少比例 (亦即少於約50wt%)之Mg之混合物；且其中X及y爲〇 至約1.5範圍內之數値，其中x + y在〇至約1 .5範圍內， 較佳在約0.05至約1.5範圍內，更佳在約〇.1至約1.5範 圍內’特佳在約0.05至約1.2範圍內。同樣地，可存在微 量且對阻燃劑之阻燃性質及熱穩定性不產生不利影響之其 他金屬原子。當合成產物中不使用矽源或磷源時，產物可 由式Μπ3Α12(ΟΗ)12表示，其中M11係如上文式（2)中所 定義。當合成產物中不使用磷源時，產物可由以下通用經 驗式表示： MII3Al2(OH)12.4x(Si〇4)x (2A) -10- 201029926 其中Μ11係如上文式（2)中所定義，且χ在約0.05 至約1.5範圍內，較佳在約0.1至約1.5範圍內，更佳在約 0.05至約1.2範圍內》當合成產物中不使用矽源時，產物 可由以下通用經驗式表示：
Mn3Al2Oy(OH)12_5y(P04)y (2B) 其中Μ11係如上文式（2 )中所定義，且y在約0.05 至約1.5範圍內，較佳在約0.1至約1.5範圍內，更佳在約 0.05至約1.2範圍內。 本發明之尤其較佳阻燃劑可由以下通用經驗式（3 )表 示：
Ca3Al20y(0H)12-5y.4x(P04)y(Si04)x (3) 其中X及y爲〇至約1.5範圍內之數値，其中x + y在 約〇至約1.5範圍內，較佳在約0.05至約1.5範圍內，更 佳範圍爲約0.1至約1.5及約0.05至約1.2。如上文所述， 可存在微量且對阻燃劑之阻燃性質及熱穩定性不產生不利 ® 影響之其他金屬原子。當合成產物中不使用矽源或磷源 時，產物可由式〇813八12(011)12表示。當合成產物中不使用 磷源時，產物可由以下通用經驗式表示：
Ca3Al2(〇H}i2-4x(Si〇4)x (3 A) 其中x在約〇·〇5至約1.5範圍內，較佳在約0.1至約 1.5範圍內，更佳在約〇.〇5至約1.2範圍內。當合成產物 中不使用矽源時，產物可由以下通用經驗式表示： Ca3Al2〇y(〇H)i2-5y(P〇4)y (3 B ) -11- 201029926 其中y在約〇·〇5至約1.5範圍內，較佳在約o.i 1.5範圍內，更佳在約0.05至約1.2範圍內。 本發明之阻燃劑（上式（1 )、（ 1 A )、（ 1 Β )、（： (2A) 、( 2B ) 、（3) 、（3A)或（3B)之阻燃劑 有效性增加的阻燃劑且其進一步特徵在於具有更強之 定性。亦認爲藉助於在晶體結構中納入矽酸鹽及/或 鹽，可以有利的影響本發明阻燃劑之所得晶體生長特 此舉轉而又對阻燃劑之各種特徵（諸如純度）產生有 G 響。就此而論，在本發明之尤其較佳阻燃劑（上式（1 (1A)、（ 1B)、（ 2 )、（ 2A)、( 2B)、（ 3)、（ 或（3B )之阻燃劑）中，M11之至少約98wt%爲Ca，且 之至少約98wt%爲A1。 本發明之阻燃劑適用於多種阻燃應用。舉例而言 有效用於多種聚合物中，諸如熱塑性及熱固性聚合物 脂及彈性體（例如天然及合成橡膠）中。本發明阻燃 較佳用途係用作爲用於電線及線纜應用之聚乙烯及其 ® 物或聚丙烯及其共聚物或用於印刷電路板之樹脂如環 脂之組分》在一些此等應用中，藉由向阻燃劑中倂入 鹽及/或磷酸鹽部分提供提高之熱穩定性十分重要，儘 數値上相對於可比習知材料熱穩定性增強之攝氏度（ 數値可能顯得相對較小》因此，在形成阻燃電線及線 合物之情況下，大槪3-5 °C之提高對阻燃劑之使用者而 會相當重要，因爲此允許更高的加工溫度且因此允許 的產量，例如在擠壓期間。 至約 2) ' )爲 熱穩 磷酸 徵。 益影 ) ' 3 A ) MIU ，其 及樹 劑之 共聚 氧樹 矽酸 管在 °C ) 纜化 言即 更高 -12- 201029926 如上文所說明，多種原材料可用於製備本發明之阻燃 劑。該等第IIA族化合物之非限制性實例包括溴化鎂、氯 化鎂、碘化鎂、氫氧化鎂、氧化鎂、硝酸鎂、磷酸鎂、硫 酸鎂、溴化鈣、氯化鈣、碘化鈣、氫氧化鈣、氧化鈣、硝 酸鈣、磷酸鈣、硫酸鈣、溴化鋸、氯化緦、碘化緦、氫氧 化緦、氧化鋸、硝酸緦、磷酸緦、硫酸緦、溴化鋇、氯化 鋇、碘化鋇、氫氧化鋇、氧化鋇、硝酸鋇、磷酸鋇、硫酸 鋇或上述任兩種或兩種以上之混合物。因此，使用第IIA Φ 族原材料可爲第IIA族金屬或第IIA族金屬之混合物之一 種或一種以上無機鹽，或一種或一種以上第IIA族金屬無 機鹽與較少量的另一第IIA族金屬鹽之混合物，例如其中 具有氫氧化鎂或氧化鎂之氫氧化鈣或氧化鈣。其中，不含 鹵素之鈣化合物較佳，更佳爲氫氧化鈣及氧化鈣。在本發 明之較佳具體實施例中，起始物質之中値粒徑d5Q小於 5 0 μ m，較佳小於1 〇 μ m且更佳小於2 μ m。 類似地，多種第ΠΙΑ族化合物可用作製備本發明阻燃 ® 劑之原材料。該等第ΠΙΑ族化合物之非限制性實例包括氫 氧化鋁、水鋁石、假水鋁石、氧化鋁、溴化鋁六水合物、 氯化鋁六水合物、碘化鋁六水合物、硝酸鋁及其水合物、 硫酸鋁及其水合物、磷酸鋁、硝酸鎵、氧化鎵、氧氯化鎵、 硫酸鎵、三氯化鎵、三溴化鎵、三氯化銦、硝酸銦、硫酸 銦或上述任兩種或兩種以上之混合物。其中，不含鹵素之 銘化合物較佳》在本發明之較佳實施例中，起始物質之中 値粒徑d5。小於5 0 μ m，較佳小於3 0 μ m且更佳小於2 0 μ m。 •13- 201029926 在本發明之一些具體實施例中，藉由該技術中已知 之任何適當乾式或濕式硏磨方法硏磨起始物質以獲得所 要粒徑分布。硏磨方法可應用於〇僅第IIA族源；ii) 僅第ΠΙΑ族源；iii)第IIA族與第ΠΙΑ族源；或iv)合 成本發明產物所需之莫耳比之第IIA族源與第ΙΠΑ族源 之混合物。 已觀測到產物之粒徑受第ΙΙΑ族金屬鹽之粒徑影響。 一般而言’較大第IIΑ族金屬源粒徑導致較大產物粒徑。 ❿ 同樣，當第ΠΑ族金屬鹽中存在聚集體時，產物通常亦形 成聚集體。硏磨第IIA族金屬鹽爲使聚集最小化或消除聚 集之較佳方式。 製備本發明阻燃劑時所用之矽源可改變。矽酸鹽水溶 液尤其適用，如例如（i) —或多種例如NaSi03或Na2Si307 之溶液，諸如可以“水玻璃”市售購得，及/或（ii )呈粉末 形式之非晶形或結晶二氧化矽。磷源可爲磷酸鹽水溶液， 例如磷酸，鹼金屬或磷酸銨鹽，諸如Na3P04、Na2HP04、 ® NaH2P04，鹼金屬或銨二磷酸鹽，諸如Na4P207，及/或鹼 金屬或聚磷酸銨鹽；呈固體形式或水溶液之所有該等含磷 化合物及其各別水合物》 希望最初向反應器中裝入至少一些水，其將形成水 相，此外裝入適當比例之第II族金屬源及第III族金屬源 (單獨或以預先形成之混合物形式），且此後裝入矽源及/ 或磷源（若使用）。若必要時，矽源及/或磷源可在第II 族金屬源及/或第III族金屬源之前添加。 -14- 201029926 由第ΠΙΑ族金屬源、第IIA族金屬源、視情況選用之 矽源及/或磷源及鹼金屬氫氧化物形成之混合物應爲實質 上均一之混合物。因此，徹底攪拌及混合該混合物以便形 成具有實質上均一構成之混合物。通常在一或多種高溫下 (諸如約50 °C至約10(TC範圍內之溫度下）同時加熱及攪 拌此混合物。在此等溫度條件下進行該等組分之攪拌及混 合持續時期爲至少足以形成本發明之阻燃產物。通常情況 下，該加熱期之長度並不是重要的，因爲其可根據所用溫 © 度及混合物在攪拌時之均一性程度而改變。通常，在該等 高溫下通常攪拌或攪動及混合該混合物持續至少約10分 鐘及在一些情況下至少約30分鐘之總時間。 可使用任何得到可接受反應速率之適當反應溫度或反 應溫度順序。通常，反應係在約50°C至約100°C範圍內之 溫度下進行。應注意，此反應並不爲沉澱反應，而是經由 絕非所有鈣或鋁均完全溶解之部分溶液發生再結晶》 隨後過濾及洗滌按照本發明阻燃劑之所得懸浮液以移 ® 除其中之雜質，由此形成濾餅。隨後藉由該技術中乾燥濾 餅之任何已知方法乾燥該濾餅。在一些例示性具體實施例 中，使用旋轉閃蒸乾燥器、其他連續操作閃蒸乾燥器或製 備礦物塡充劑中之單元硏磨技術乾燥該濾餅。在所有技術 中，視濾餅之堅固性而定使用適當進料設備（例如螺杆傳 送機）將濾餅轉移至乾燥器並用一或多個轉子分散。向乾 燥器中引入熱氣（通常爲空氣）來提供用於快速蒸發濾餅 中所包含之水之能量。熱氣流將精細解聚集顆粒進一步帶 •15- 201029926 向下方。視情況該氣流可通過分類裝置以將粗顆粒返回給 分散區以供進~步處理。 然而在其他例示性具體實施例中，用水使濾餅懸浮以 形成獎料。在本發明之另—具體實施例中，向濾餅中添加 分散劑以形成發料。分散劑之非限制性實例包括聚丙烯酸 醋、有機酸、萘磺酸酯/甲醛縮合物、脂肪醇聚二醇醚、聚 丙嫌環氧乙院'聚二醇酯、聚醯胺環氧乙烷、多聚磷酸鈉、 磷酸鈉及：聚乙烯醇。隨後藉由該技術中乾燥漿料之任 ® 何已知1方法乾燥該漿料。該技術通常涉及經由使用噴嘴及/ 霧化器霧化礦物塡充劑進料。隨後使霧化之進料與 %m(通常爲空氣）接觸並隨後自熱氣流回收經噴霧乾燥 之產物。霧化進料之接觸可以反流或共流方式進行，且可 控制氣體溫度、霧化、接觸及氣體及/或霧化進料之流動速 率以產生具有所要產物性質之塡充劑顆粒。 乾燥產物之回收可經由使用諸如過濾（例如使用纖維 濾器或僅允許乾燥顆粒落下以收集於可將其移除之乾燥器 ® 中）之回收技術來達成，也可使用任何適合回收技術。在 較佳具體實施例中，藉由使用顆粒濾器並使產物沉降於濾 器殼底部，使用螺杆傳送機自此處將其回收並隨後藉助於 壓縮空氣將其經由管道傳送至貯倉。 乾燥條件爲習知的且易於由該技術中具有通常技術者 選擇。一般而言，此等條件包括通常在25 0°c與6 5 0 °c之間 的入口空氣溫度及通常在l〇5t與150°C之間的出口空氣 溫度。 -16- 201029926 阻燃劑用法 本發明之阻燃劑可用作多種合成樹脂中之阻燃劑。$ 使用本發明阻燃劑之熱塑性樹脂之非限制性實例包括聚z 烯、聚丙烯、乙烯-丙烯共聚物、c2至C8烯烴（α-烯烴） 之聚合物及共聚物（諸如聚丁烯、聚（4-甲基戊烯-1)及其類 似物）、該等烯烴與二烯之共聚物、乙烯-丙烯酸酯共聚物' 聚苯乙烯、ABS樹脂、AAS樹脂、AS樹脂、MBS樹脂、 乙烯·氯乙烯共聚物樹脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物樹脂、 φ 乙烯-氯乙烯-乙酸乙烯酯接枝聚合物樹脂、偏二氯乙烯、 聚氯乙烯、氯化聚乙烯、氯化聚丙烯、氯乙烯-丙烯共聚物' 乙酸乙烯酯樹脂、苯氧基樹脂、聚縮醛、聚醯胺、聚醯亞 胺、聚碳酸酯、聚碾、聚苯氧醚、聚苯硫醚、聚對苯二甲 酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、甲基丙烯酸樹脂及其類 似物。適合合成樹脂之其他實例包括天然或合成橡膠，諸 如EPDM、丁基橡膠、異戊二烯橡膠、SBR、NIR、胺甲酸 酯橡膠、聚丁二烯橡膠、丙烯酸橡膠、矽橡膠、氟彈性體、 ® NBR，且亦包括氯磺化聚乙烯。此外還包括聚合懸浮液（乳 膠（lattice))。 合成樹脂較佳爲基於聚乙烯之樹脂，諸如高密度聚乙 烯、低密度聚乙烯、線性低密度聚乙烯、超低密度聚乙烯、 EVA (乙烯-乙酸乙烯酯樹脂）、EEA (乙烯-丙烯酸乙酯樹 脂）、EMA (乙烯-丙烯酸甲酯共聚物樹脂）、EAA (乙烯 -丙烯酸共聚物樹脂）及超高分子量聚乙烯；及（：2至（：8烯 烴（α-烯烴）之聚合物及共聚物，諸如聚丁烯及聚（4-甲基 -17- 201029926 戊烯-1)、聚氯乙烯及橡膠。在一更佳具體實施例中，合成 樹脂爲以聚乙烯之樹脂爲主。 因此，在一具體實施例中，本發明係關於包含至少一 種（在一些具體實施例中僅一種）選自上文所述之合成樹 脂及按照本發明阻燃劑之阻燃量及視情況選用之其他阻燃 劑的阻燃聚合物調配物，並藉由例如擠壓或模製方法由該 阻燃聚合物調配物製成之製成品。 根據本發明阻燃劑之阻燃量通常意謂以阻燃聚合物調 〇 配物之重量計在約5wt%至約90wt%範圍內，且較佳地以同 樣的基準計在約l〇wt%至約60wt%範圍內。在一最佳具體 實施例中，根據本發明之阻燃量以相同基準之重量計約 30wt%至約 60wt%。 在本發明之一具體實施例中，可於聚合物調配物中添 加其他阻燃劑或不同其他阻燃劑之組合。該等其他阻燃劑 之非限制性實例爲礦物阻燃劑，如氫氧化鋁、氫氧化鎂、 水鋁石、層狀雙氫氧化物（LDH)、經有機物改質之LDH、 ® 黏土、經有機物改質之奈米黏土、硼酸鋅、錫酸鋅及羥基 錫酸鋅、溴化阻燃劑、含磷阻燃劑、含氮阻燃劑及其類似 物。（i)合成水榴石（無論爲未經改質抑或藉由向其晶體結 構中納入矽酸鹽及/或磷酸鹽而改質）與（Π)至少一種諸如 上一段落中所述之其他礦物阻燃劑之組合通常以使得 (i):(ii)重量比在99:1至1:99範圍內且較佳在95:5至5:95 範圍內之相對量使用。使用於聚合物中或連同使用聚合物 之該等阻燃劑組合之總量係至少足够使阻燃聚合物被使用 -18- 201029926 之數量。 阻燃聚合物調配物亦可含有該技術中常用之其他添加 劑。適用於本發明之阻燃聚合物調配物之其他添加劑的非 限制性實例包括擠壓助劑，諸如聚乙烯蠟、矽基擠壓助劑、 脂肪酸；偶合劑，諸如胺基、乙烯基或烷基矽烷或順丁烯 二酸接枝聚合物；硬脂酸鈉或硬脂酸鈣；有機過氧化物； 染料；顏料；塡充劑；發泡劑；熱穩定劑；抗氧化劑；抗 靜電劑；增強劑、金屬清除劑或減活劑；抗衝擊改質劑； Φ 加工助劑；脫模助劑；潤滑劑；抗結塊劑；其他阻燃劑； UV穩定劑；增塑劑；助流劑；及其類似物。其他可選添加 劑之比例爲習知的且可改變以適合任何指定情形之需要。 阻燃聚合物調配物組分之倂入及添加方法對本發明而 言並不重要，且可爲該技術中已知之任何方法，只要所選 方法涉及實質上均一混合即可。舉例而言，各上述組分及 可選添加劑（若使用）可使用往復式單螺杆擠出機、密閉 式混合機、法老（Farrel)連續混合機或雙螺杆擠壓機，在 〇 一些情況下亦可使用單螺杆擠壓機或雙輥筒硏磨機混合。 隨後可在後續加工步驟中模製或擠壓阻燃聚合物調配物。 在一些具體實施例中，可使用徹底混合組分以形成阻燃聚 合物調配物且亦由阻燃聚合物調配物模製出製品之設備。 在擠壓製品之情況下，可使用已知有效用於上述合成 樹脂混合物之任何擠壓技術。在一例示性技術中，在混配 機中混配合成樹脂、根據本發明之阻燃劑及可選組分（若 選用）來形成如上文所述之阻燃樹脂調配物。隨後在擠壓 -19- 201029926 機中加熱阻燃樹脂調配物至熔融狀態，且接著經 具擠壓該熔融阻燃樹脂調配物以形成擠壓製品或 用於資料傳輸之金屬線或玻璃纖維。 在本發明之另一具體實施例中，本發明之阻 調配物亦包含至少一種（在一些情況下一種以上 固性樹脂之合成樹脂。熱固性樹脂之非限制性實 氧樹脂、酚醛清漆樹脂、含磷樹脂（如DOPO ) 氧樹脂（諸如溴化環氧樹脂）、不飽和聚酯樹脂及 φ 阻燃樹脂調配物亦可含有該技術中常用之其他添 用於本發明阻燃聚合物調配物之其他添加劑之非 例除上文所引述者外還包括溶劑、固化劑（諸如 加速劑）、分散劑或精細二氧化矽。 在本發明之一具體實施例中，可於熱固性聚 物中添加其他阻燃劑或不同其他阻燃劑之組合。 阻燃劑之非限制性實例爲礦物阻燃劑，如氫氧化 化鎂、水鋁石、層狀雙氫氧化物（LDH)、經有 ® 之LD Η、黏土、經有機物改質之奈米黏土、硼酸 鋅及羥基錫酸鋅、溴化阻燃劑、含磷阻燃劑、含 及其類似物。（i)合成水榴石（無論爲未經改質抑 其晶體結構中納入矽酸鹽及/或磷酸鹽而改質）导 一種諸如上一段落中所述之其他礦物阻燃劑之組 使得（i):(ii)重量比在99:1至1:99範圍內且較佳1 5:95範圍內之相對量使用。使用於熱固性聚合物 或連同使用熱固性聚合物調配物之該等阻燃劑組 由所選模 塗布例如 燃聚合物 )選自熱 例包括環 、改質環 乙烯酯。 加劑。適 限制性實 硬化劑或 合物調配 該等其他 鋁、氫氧 機物改質 鋅、錫酸 氮阻燃劑 或藉由向 I (ii)至少 合通常以 主95:5至 調配物中 合之總量 20- 201029926 係至少足够使阻燃熱固性聚合物調配物被使用之數量。 其他可選添加劑之比例爲習知的且可改變以適合任何 指定情形之需要。合倂及添加熱固性聚合物調配物組分之 較佳方法爲高剪切力混合。舉例而言，藉由使用例如由 Silver son公司製造之高剪切力混合機。樹脂塡充劑混合物 之進一步加工爲常用現有技術且在文獻中描述。舉例而 言，對於固化積層體而言，將樹脂塡充劑混合物進一步加 工至“預浸體（prepreg)”階段且隨後加工固化積層體描述於 ❿ McGraw-Hill Book 公司出版之 “Handbook of Epoxide Resins (環氧樹脂手册）”中，該文獻之全部內容以引用的 方式倂入本文中。 在本發明之另一具體實施例中，本發明之阻燃聚合物 調配物亦包含至少一種（在一些情況下一種以上）經聚合 物改質之瀝青。經聚合物改質之瀝青之非限制性實例包括 用聚丙烯改質之瀝青及用苯乙烯-丁二烯-苯乙烯橡膠改質 之瀝青。阻燃瀝青調配物亦可含有該技術中常用之其他添 ® 加劑。適用於本發明阻燃聚合物調配物中之其他添加劑之 非限制性實例爲上文所述之其他添加劑。在本發明之其他 具體實施例中，可於經聚合物改質之瀝青調配物中添加其 他阻燃劑或不同其他阻燃劑之組合。其他可選添加劑之比 例爲習知的且可改變以適合任何指定情形之需要。 以上描述係針對本發明之多個具體實施例。熟習該技 術者將認爲可設計等效的其他方法來實行本發明之精神。 亦應注意，本發明之較佳具體實施例涵蓋本文中討論之所 -21- 201029926 有範圍’其包括自任何較低量至任何較高量之範圍。舉例 而言’本發明阻燃劑之阻燃量亦可包括約 70wt%至約 90wt%、2〇wt%至約65wt%等範圍內之量。 本發明之其他實施例包括（但不限於）： a) 包含至少一種合成樹脂或橡膠及約5 wt%至約9 0 wt% 範圍內之至少一種由視情況藉由在晶體結構中倂入矽原子 及/或磷原子而改質之合成水榴石構成之阻燃劑及視情況 選用之至少一種其他阻燃添加劑的阻燃聚合物調配物，其 ® 中該合成水榴石在未藉由倂入矽原子及/或磷原子改質時 具有立方體晶體形狀。 b) 如a)中之阻燃聚合物調配物，其中該合成樹脂係選 自熱塑性樹脂、熱固性樹脂及聚合性懸浮液。 c) 如a)中之阻燃聚合物調配物，其中該合成樹脂爲基 於聚烯烴之樹脂。 d) 如a)中之阻燃聚合物調配物，其中該合成樹脂爲基 於環氧樹脂之樹脂。 ® e)如a)中之阻燃聚合物調配物，其中該合成樹脂爲以 聚酯爲主之樹脂。 f)一種阻燃聚合物調配物，其包含至少一種經聚合物 改質之瀝青及約5wt%至約90wt%範圍內之至少一種由視情 況藉由在晶體結構中倂入矽原子及/或磷原子而改質之合 成水榴石構成之阻燃劑，其中在至少一種阻燃添加劑中， 該合成水榴石在未藉由倂入矽原子及/或磷原子改質時具 有立方體晶體形狀。 -22- 201029926 g) 如a)或f)之阻燃聚合物調配物，其中該阻燃添加 劑係選自氫氧化銘、氫氧化鎂、水銘石、層狀雙氫氧化物、 經有機物改質之層狀雙氫氧化物、黏土、經有機物改質之 奈米黏土、硼酸鋅、錫酸鋅及羥基錫酸鋅、溴化阻燃劑、 含磷阻燃劑、含氮阻燃劑。 h) 如a)或f)中之阻燃聚合物調配物，其中該阻燃聚 合物調配物含有至少一種選自以下之額外添加劑：擠壓助 劑、偶合劑、溶劑、固化劑、染料、顏料、塡充劑、發泡 〇 劑、熱穩定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、增強劑、金屬清除 劑或減活劑、抗衝擊改質劑、加工助劑、脫模助劑、潤滑 劑、抗結塊劑、UV穩定劑、增塑劑及助流劑。 i) 如a) -h)中任一項之阻燃聚合物調配物，其中該阻 燃劑具有以下經驗式： (A) Mn3Min2(0H)12-4x(Si04)x，其中 M11 爲第 IIA 族金 屬原子’ M111爲第ΙΠΑ族金屬原子，且X爲約0.05至約 1.5範圍內之數値；或 ® (B) ，其中 Μ11 及 Mln 如 (A)中所定義，且y爲約0.05至約1.5範圍內之數値； 或 (C) ，其中 M11 及M111如（A)中所定義，其中X如（A)中所定義且其中 y如（B )中所定義，限制條件爲和x + y在0.05至約1.5 之範圍內；或 (D) ΜίΜ^ΗΟΗ)^，其中 M11 及 M111 係如（A)中所 -23- 201029926 定義。 j) 如i)中之阻燃聚合物調配物，其中該合成組成物具 有（A )之經驗式。 k) 如i)中之阻燃聚合物調配物’其中該合成組成物具 有（B )之經驗式。 l) 如i)中之阻燃聚合物調配物，其中該合成組成物具 有（C )之經驗式。 m) 如i)中之阻燃聚合物調配物，其中該合成組成物具 Φ 有（D)之經驗式。 η)如i) -m)中任一項之阻燃聚合物調配物，其中μ11 爲（i) Ca、Sr或Ba，（ii) Ca、Sr、Ba中至少兩種之混 合物，或（iii) Mg與Ca、Sr、Ba中任一或多種之混合物， 其中（iii)之該混合物中少於約50wt%爲Mg ;且其中Μ111 爲（i) Α1，或（ii) Α1與B、Ga、In、Τ1中一或多種之混 合物，其中（Π)之該混合物中少於約20wt%爲B、Ga、In、 T1中之一或多種。 Φ 〇)如η)中之阻燃聚合物調配物，其中M11之至少約 98wt%爲Ca’且其中ΜΙΠ之至少約98wt%爲Α1。 出於說明之目的提供以下實例。其不欲且不應解釋爲 將本發明僅限於其中所述之細節。 一般步驟 該等實例中用於合成由本發明提供之經無機物改質之 新穎水榴石阻燃劑之一般步驟如下：向裝備有外部加熱源 與螺旋槳式攪拌器之20公升容器中裝入指定量之水及鹼 -24- 201029926 金屬氫氧化物。攪拌的同時加熱混合物直至達到適當溫 度，且隨後添加適當形式及適量之三水合鋁（ATH )、適 合的鈣化合物及適合的矽化合物，並記下添加時間。在指 定溫度下繼續攪拌所得混合物1至4小時之時期》此時， 自容器移除混合物且使其冷卻至室溫。隨後經由濾器壓力 過濾呈漿料形式所得混合物，且用蒸餾水洗滌直至達到洗 滌水之導電性小於50〇hS。重新組合濾餅並再在水中製成 漿料。隨後所得漿料在B-290型Bttchi實驗室噴霧乾燥器 〇 内乾燥，乾燥器操作溫度爲220°c入口溫度及約80°C出口 溫度。水蒸發之速率爲約每小時一公升。 測試方法 用於測定實例中所製備及評估之組成物之結果及性質 的方法如下： A) 根據DIN-66 1 32量測BET表面積。 B) 藉由雷射繞射使用Beckman Coulter LS 1 3 320 粒徑分析儀根據ISO 13320量測粒徑分布之中位數（d5G)。 〇 使用以下詳細步驟：將適合水-分散劑溶液置於Beckman粒 徑分析儀中並進行該溶液之背景量測。隨後將約〇.5公克欲 量測樣本分散於獲得背景量測値所用之同一水·分散劑溶液 中，由此形成懸浮液。使該懸浮液經受200W之超音波處理 2分鐘且隨後藉助於吸液管引入裝置中直至達到最佳量測 濃度，該濃度由製造商給予。在應用軟體中，選擇用於 樣本之適當參數，亦即反射指數及量測條件，包括用於 奈米範圍之PIDS偵測器。此後，以90秒之時間間隔收集 -25- 201029926 收集粒徑分布資料且根據米氏（Mie)散躬 爲製備此等測定中所用之水/分散劑溶液， 公克Calgon®分散劑（來自KMF化學實驗室 Polysalt的濃縮物（來自BASF公司）。用 液定量至1〇公升。接著在此初始10公升 又用去離子水再稀釋至10公升，並將此最 水-分散劑溶液。 C) 使用 Mettler Toledo TGA/SDTA 85 〇 分析（TGA)。在此分析中，使用蓋在氮I 升）下之70 μΐ氧化鋁坩鍋（初始重量爲約 用加熱速率爲每分鐘1°C。 D) 使用來自Dr.Lange之火焰光度| M8D Propan進行氧化鈉含量之火焰光度測 E) 以裝備有Bragg-Brentano聚焦之 器、應用具有鎳濾鏡以便單色化之銅陽極 繞射（XRD)。 Φ F)根據 ASTME 1 3 54 以 35kW/m2 對 型板進行錐形熱量測定量測β諸如表2中 放速率（PHRR)爲樣本在錐形卡路里計中 熱量的最大値。若樣本在錐形卡路里計中 二峰値，則亦量測熱釋放速率（HRR )之 給出之點燃時間（ΤΤΙ)値爲錐形卡路里計 露而點燃之時間。MARHE爲熱發射之平转 '理論加以分析。 宜最初製備5 0 0 I )與3公升CAL 去離子水將此溶 中取100毫升且 終溶液用作上述 le儀器進行熱重 鼠（每分鐘25毫 1 8 0毫克）。所 酣定儀M7DC或 丨定。 Siemens D500 儀 進行X射線粉末 3毫米厚壓縮成 所示之峰値熱釋 燃燒期間釋放之 燃燒期間存在第 値。諸如表2中 中樣本由於熱暴 J速率的最大値。 -26- 201029926 實例1 -8、1 0及1 1說明本發明之新穎阻燃劑及其製備 方法。實例9及12係出於比較目的而提供。 實例1 (本發明） 在此實例中，最初於20公升容器中裝入4公升水，隨 後裝入324公克NaOH。攪拌的同時以每分鐘約15。(：之速 率加熱該混合物至95 °C。達到所要溫度時，添加413公克 精細沉澱三水合鋁，並隨後添加587公克氫氧化鈣，接著 添加93公克計算Si02濃度爲27wt%之水玻璃（Na2Si307 ) e 政酸納溶液（獲自 Riedel-de HaSn)。此舉提供等同於每 莫耳合成阻燃劑0.15莫耳之理論量之矽酸鹽，得到產物 CasAMOH^.dSiOdo.^。在攪拌的同時將混合物維持在該 溫度下兩小時。分析測定此所得經無機物改質之合成阻燃 劑的結果槪述於表1中。此產物之八面體晶體形狀之SEM 照片顯示於圖6中。應注意，“Si 02”濃度係經計算得出且 僅出於計算目的。其不意謂真實存在Si02。 實例2 (本發明） ® 在此實例中，最初於20公升容器中裝入4公升水，隨 後裝入444公克NaOH。攪拌的同時以每分鐘約151之速 率加熱該混合物至95 °C。達到所要溫度時，添加4 1 3公克 精細沉澱三水合鋁，並隨後添加587公克氫氧化鈣，接著 添加1 85公克計算Si02濃度爲27wt%之水玻璃（Na2Si307 ) 矽酸鈉溶液（獲自 Riedel-de HaSn)。此舉提供等同於每 莫耳合成阻燃劑〇·3莫耳之理論量之矽酸鹽，得到產物 CaMlHOHho.^SiOJu。在攪拌的同時將混合物維持在該 -27- 201029926 溫度下兩小時。分析測定此所得經無機物改質之合成阻燃 劑的結果槪述於表1中。 實例3 (本發明） 在此實例中，最初於20公升容器中裝入14.2公升水， 隨後裝入3.55公克NaOH濃度爲5〇wt%之索爾未氏液 (Solvay liquor)。攪拌的同時以每分鐘約15°C之速率加 熱該混合物至95 °C。達到所要溫度時，添加1 8 5 0公克精 細沉澱三水合鋁，並隨後添加2 3 40公克氫氧化鈣，接著添 φ 加750公克計算Si02濃度爲27wt%之水玻璃（Na2Si307 ) 矽酸鈉溶液（獲自 Riedel-de HaSn)。此舉提供等同於每 莫耳合成阻燃劑0.3莫耳之理論量之矽酸鹽，得到產物 CasAldOHho.dSiOdo」。在攪拌的同時將混合物維持在該 溫度下一小時。分析測定此所得經無機物改質之合成阻燃 劑的結果槪述於表1中。 實例4 (本發明） 在此實例中，最初在20公升容器中裝入4公升水，隨 ® 後裝入705公克NaOH。攪拌的同時以每分鐘約151之速 率加熱該混合物至95 °C。達到所要溫度時’添加413公克 精細沉澱三水合鋁，並隨後添加5 87公克氫氧化鈣，接著 添加92公克濃度爲85wt%H3P〇4之磷酸。此舉提供等同於 每莫耳合成阻燃劑〇·3莫耳之理論量之磷酸鹽’得到產物 Ca3Al2〇Q.3(〇H)lQ.5(P〇4)0.3。在擾泮的同時將混合物維持在 該溫度下兩小時。此所得經無機物改質之合成阻燃劑之分 析測定的結果槪述於表1中。 -28- 201029926 實例5 (本發明） 於20公升容器中裝入之組分爲4公升水、444公克氫 氧化鈉，隨後添加413公克精細沉灑三水合鋁，且接著添 力口 5 8 7公克氫氧化鈣，得到合成水榴石Ca3Ai2(〇H)12。隨 後在8 5 °C下加熱混合物2小時。四小時後漿料之p Η値爲 1 2 · 1。分析測定此所得未經改質之合成鋁酸鈣阻燃劑的結 果槪述於表1中。此產物之立方體晶體形狀之SEM照片顯 示於圖7中。 ⑩ 表1 產物性質 實例1 体發明） 實例2 (本發明） 實例3 体發明） 實例4 体發明） 實例5 (本發明） MartinalOL 104 LEO (比較阻燃齊丨丨、 BET，m2/g 1.0 1.2 0.9 4.9 1.5 4.1 <^5〇，μιη 3.7 3.9 4.2 5.9 3.2 2.1 TGA > °C > 損失2wt0/〇 248 266 254 250 240 225 TGA，。C， 損失5wt% 264 286 272 280 250 245 TGA，損失 全部wt% 26 24 25 24 28 34.6 表1顯示本發明之阻燃劑材料具有顯著高於由 Martinswerk GmbH 製造之市售 ΑΤΗ 阻燃劑 Martinal OL-104 LEO所代表之三水合鋁（ATH)的熱穩定性。其進一 步顯示經矽酸鹽及磷酸鹽改質之水榴石材料（實例1-4)當 與未經改質之水榴石（實例5 )比較時，熱穩定性增強。 實例6 (本發明） 在來自 Collin公司之雙輥筒硏磨機 W150M上將 -29- 201029926 lOOphr(約3 96.9公克）來自ExxonMobil之乙烯-乙酸乙烯 酯共聚物（EVA) EscoreneTMUltraUL00119 與 150phr (約 595.3公克）實例1中製備之本發明阻燃劑連同1.2phr (約 4.8公克）來自Evonik之胺基矽烷AMEO及0.75phr (約 3.0公克）新戊四醇四（3-(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基）丙 酸醋）（來自Albemarle公司之Ethanox®310抗氧化劑）一 起混合約20分鐘。以熟習該技術者熟知之普通方式進行雙 輥筒硏磨機上之混合。該兩個輥筒之溫度設定爲130 °C。 φ 自硏磨機移除備用化合物，且在冷卻至室溫後，進一步縮 減尺寸以獲得適用於在雙平臺擠壓機中壓縮成型之顆粒。 圖1顯示對3毫米厚壓縮成型板以3 5k W/m2量測之錐形卡 路里計熱釋放速率曲線。表2呈現該錐形曲線之一些特徵 値（亦即PHRR ' TTI、MARHE及熱釋放速率（HRR)及第 二最大値之時間）。 實例7 (本發明） 在來自 Collin公司之雙輥筒硏磨機 W150M上將 〇 lOOphr (約396.9公克）來自Exxon Mobil之乙烯-乙酸乙 烯酯共聚物（EVA) EscoreneTM Ultra UL00119 與 150phr (約595.3公克）實例2中製備之本發明阻燃劑連同1.2phr (約4.8公克）來自Evonik之胺基矽烷AMEO及〇.75phr (約3·0公克）新戊四醇四（3·(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯 基）丙酸酯X來自Albemarle公司之Ethanox®3 10抗氧化劑） 一起混合約20分鐘。以熟習該技術者熟知之普通方式進行 雙輥筒硏磨機上之混合。該兩個輥筒之溫度設定爲13 0°C。 -30- 201029926 自硏磨機移除備用化合物，且在冷卻至室溫 減尺寸以獲得適用於在雙平臺擠壓機中壓縮 圖2顯示對3毫米厚壓縮成型板以3 5kW/m2 路里計熱釋放速率曲線。表2呈現該錐形曲 値（亦即PHRR、TTI、MARHE及熱釋放速璋 二最大値之時間）。 實例8 (本發明） 在來自 Collin公司之雙輥筒硏磨機 lOOphr(約 3 9 6 9 公克）來自 Εχχ οηΜ 〇 b i 1 之 酯共聚物（EVA) EscoreneTMUltraUL00119 5 9 5 · 3公克）實例5中製備之比較添加劑連 4_8公克）來自Evonik之胺基矽烷AME0 2 3.0 公克）來自 Albemarle 公司之 Ethanox®3 起混合約20分鐘。以熟習該技術者熟知之普 輥筒硏磨機上之混合。該兩個輥筒之溫度設 自硏磨機移除備用化合物，且在冷卻至室溫 ® 減尺寸以獲得適用於在雙平臺擠壓機中壓縮 圖3顯示對3毫米厚壓縮成型板以3 5kW/m2 路里計熱釋放速率曲線。表2呈現該錐形曲 値（亦即PHRR、TTI、MARHE及熱釋放速琴 二最大値之時間） 實例9 (比較） 在來自 Collin公司之雙輥筒硏磨機 lOOphr(約 396.9 公克）來自 ExxonMobil 之 後，進一步縮 成型之顆粒。 量測之錐形卡 線之一些特徵 【（HRR)及第 W150M上將 乙烯-乙酸乙烯 與 1 50phr (約 同 1 · 2phr (約 之 0.75phr (約 1 〇抗氧化劑一 通方式進行雙 定爲 130°C。 後，進一步縮 成型之顆粒。 量測之錐形卡 線之一些特徵 S ( HRR)及第 W150M 上將 乙烯-乙酸乙烯 -31- .201029926 酯共聚物（EVA) EscoreneTMUltraUL00119 與 150phr (約 5 95.3公克）Martinswerk GmbH生產之市售比較ATH阻燃 劑 Martinal OL-104 LEO 連同 1.2phr (約 4.8 公克）來自 Evonik之胺基矽烷AMEO及0.75phr (約3.0公克）來自 Albemarle公司之Ethanox®310抗氧化劑一起混合約20分 鐘。以熟習該技術者熟知之普通方式進行雙輥筒硏磨機上 之混合。該兩個輥筒之溫度設定爲130 °C。自硏磨機移除 備用化合物，且在冷卻至室溫後，進一步縮減尺寸以獲得 ❹ 適用於在雙平臺擠壓機中壓縮成型之顆粒。圖1、2及3顯 示對3毫米厚壓縮成型板以3 5k W/m2量測之錐形卡路里計 熱釋放速率曲線。表2呈現該錐形曲線之一些特徵値（亦 即PHRR、TTI、MARHE及熱釋放速率（HRR)及第二最大 値之時間）。在表2中’實例6、7及8爲本發明之實例， 而實例9爲比較實例。 表2 錐形數據 實例6 (本發明） 實例7 (本發明） 實例8 (本發明） 實例9 (比較） PHRR (kW/m2) 161 130 153 152 TTI(s) 120 99 105 102 MARHE 68 67 76 92 第二峰値之HRR (kW/m2) 75 60 87 125 第二峰値之時間（秒） 560 590 561 520 -32- 201029926 可由表2得出本發明實例7之PHRR顯著低於比較實 例9。儘管本發明實例6及8之PHRR在實驗誤差範圍內等 於實例9之PHRR，但圖1、2及3顯示本發明實例在初始 峰値後之熱釋放速率顯著低於比較實例9，因此表明具有 更佳阻燃效能。實例6、7及8之MARHE亦降低。 對應於錐形曲線之第二最大値的時間値一般與塡充劑 之成焦可能性相關：燒得愈焦，出現此第二峰値所花之時 間愈長。表2顯示本發明實例6、7及8均顯著長於指示礦 〇 物阻燃塡充劑之現有技術之比較實例9的“第二峰値之時 間”。同樣，應注意本發明實例6、7及8之第二峰値之熱 釋放速率顯著低於實例9，絕對値以及與各別實例之PHRR 相關之値均是如此。 實例1 0 (本發明） 在來自Collin公司之雙輥筒硏磨機W15 0M上將6 7phr (約333.8公克）來自ExxonMobil之乙烯-乙酸乙烯酯共 聚物（EVA) EscoreneTM Ultra UL00328 及 17phr (約 84.7 ® 公克）來自ExxonMobil之線性低密度聚乙烯（LLDPE) LL1001XV與lOOphr (約498·1公克）實例4中製備之本發 明阻燃劑，連同8phr (約39.9公克）來自Arkema之乙烯 (E)、丙烯酸丁酯（BA)及順丁烯二酸酐（ΜΑΗ)的無 規三元共聚物 Lotader 3210、8phr (約 39.9 公克）DuPont 之 ΜΑΗ 接枝 LLDPE Fusabond MB 226D 及 〇.75phr (約 3.7 公克）新戊四醇四（3-(3，5-二-第三丁基-4-羥基苯基）丙酸酯） (來自Albemarle公司之Ethanox®310抗氧化劑）一起混 -33- 201029926 合約20分鐘。以熟習該技術者熟知之普通方式進行雙輥筒 硏磨機上之混合。該兩個輥筒之溫度設定爲150 °C。自硏 磨機移除備用化合物，且在冷卻至室溫後’進一步縮減尺 寸以獲得適用於在雙平臺擠壓機中壓縮成型之顆粒。圖4 顯示對3毫米厚壓縮成型板以3 5kW/m2量測之錐形卡路里 計熱釋放速率曲線。表3呈現該錐形曲線之一些特徵値（亦 即PHRR、TTI、MARHE及熱釋放速率（HRR)及第二最大 値之時間）。 φ 實例1 1 (本發明） 在來自Collin公司之雙輥筒硏磨機W150M上將67phr (約333.8公克）來自ExxonMobil之乙烯-乙酸乙烯酯共 聚物（EVA) EscoreneTM Ultra UL003 2 8 及 17phr (約 84.7 公克）來自 ExxonMobil之線性低密度聚乙烯（LLDPE) LL100 1XV與lOOphr (約498.1公克）實例5中製備之本發 明阻燃劑，連同8phr (約39.9公克）來自Arkema之乙烯 (E)、丙烯酸丁酯（BA)及順丁烯二酸酐（ΜΑΗ)的無 ❹ 規三元共聚物 Lotader 3210、8phr (約 39.9 公克）DuPont 之 ΜΑΗ 接枝 LLDPE Fusabond MB 226D 及 0.75phr (約 3.7 公克）新戊四醇四（3_(3,5-二-第三丁基-4-羥基苯基）丙酸酯） (來自 Albemarle公司之Ethanox®310抗氧化劑）一起混 合約20分鐘。以熟習該技術者熟知之普通方式進行雙輥筒 硏磨機上之混合。該兩個輥筒之溫度設定爲150。(：。自硏 磨機移除備用化合物，且在冷卻至室溫後，進一步縮減尺 寸以獲得適用於在雙平臺擠壓機中壓縮成型之顆粒。圖5 -34- 201029926 顯示對3毫米厚壓縮成型板以3 5k W/m2量測之錐形卡路里 計熱釋放速率曲線。表3呈現該錐形曲線之一些特徵値（亦 即PHRR、TTI、MARHE及熱釋放速率（HRR)及第二最大 値之時間）。 實例12 (比較） 在來自Collin公司之雙輥筒硏磨機W150M上將67phr (約333.8公克）來自ExxonMobil之乙烯-乙酸乙烯酯共 聚物（£¥人）£8〇〇1^1^1^1；11131；[003 28 及17卩111'(約84.7公克） φ 來自 ExxonMobil之線性低密度聚乙烯（LLDPE)LLl 001XV 與 lOOphr (約 498.1 公克）由 MartinswerkGmbH 生產之市 售比較 ATH 阻燃劑 Martinal OL-104 LEO 連同 8phr(約 39.9 公克）來自Arkema之乙烯（E)、丙烯酸丁酯（BA)及順丁烯二 酸酐（ΜΑΗ)的無規三元共聚物Lotader 3210、8phr(約39.9 公克）DuPont 之 ΜΑΗ 接枝 LLDPE Fusabond MB 226D 及 0.75phr(約3.7公克）新戊四醇四（3-(3,5-二-第三丁基-4-羥 基苯基）丙酸酯）（來自Albemarle公司之Ethan〇x®310抗氧 ® 化劑）一.起混合約20分鐘。以熟習該技術者熟知之普通方 式進行雙輥筒硏磨機上之混合。該兩個輥筒之溫度設定爲 150°C。自硏磨機移除備用化合物，且在冷卻至室溫後，進 一步縮減尺寸以獲得適用於在雙平臺擠壓機中壓縮成型之 顆粒。圖4及5顯示對3毫米厚壓縮成型板以3 5kW/m2量 測之錐形卡路里計熱釋放速率曲線。表3呈現該錐形曲線 之一些特徵値（亦即PHRR、TTI、MARHE及熱釋放速率（HRR) 及第二最大値之時間）。 -35- 201029926 表3 錐形數據 實例10 (本發明） 實例11 (本發明） 實例12 (比較） PHRR(kW/m2) 227 181 283 TTI(s) 100 91 108 MARHE 128 96 137 第二峰値之HRR (kW/m2) 176 94 201 第二峰値之時間（秒） 420 545 350 φ 應注意，實例10-12之聚合物調配物不同且塡充劑之 量顯著較低；該兩種調配物可相互比較。 可由表3根據本發明實例10和11之PHRR顯著低於 比較實例1 2。圖4及5顯示了本發明實例在初始峰値後之 熱釋放速率顯著低於比較實例11，因此表明阻燃效能更 佳。本發明實例之MARHE亦降低。 對應於錐形曲線之第二最大値的時間値一般與塡充劑 之成焦可能性相關：燒得愈焦，出現此第二峰値所花之時 〇 間愈長。表3顯示本發明實例1 0及1 1的“第二峰値之時間” 均顯著長於比較實例1 2。實例1 2代表礦物阻燃塡充劑之 現有技術。同樣應注意，本發明實例10及U之第二峰値 之熱釋放速率顯著低於比較實例12。 在本文之說明書及申請專利範圍之任何地方，關於以 化學名稱或化學式所提及之組分不論是關於單數或複數， 均視爲其在與另一關於化學名稱或化學類型之物質（例如 另一組分、溶劑等）接觸之前即存在。重要的並非可能發 -36- 201029926 生之化學變化、轉變及/或反應在所得混合物或溶液中發 生，因爲該等變化、轉變及/或反應爲在稱爲根據本發明之 條件下使指定組分組合在一起的天然結果。因此認定所述 組分爲結合執行所要操作或在形成所要組成物時欲組合在 一起之成分。同樣，即使下文之申請專利範圍可能會以現 在時態提及之物質、組分及/或成分（“包含”、“爲”等）， 其係關於物質、組分或成分剛好在其存在於首先與根據本 發明所揭示之一或多種其他物質、組分及/或成分接觸、摻 Ο 和或混合之前的時間。事實上若根據本發明揭示且以具有 一般技藝之化學家來執行，則物質、組分或成分可能在化 學反應或轉變的整個過程中在接觸、摻和或混合操作過程 期間已喪失其原始特性，因此實際上無關緊要。 在本說明書之任何部分中提及之每一及所有專利或公 開案全部係以引用的方式倂入本文中，如同其在本文中充 分閨明一般。 除非另外清楚說明，否則冠詞“一 ”在本文中使用之情 ® 況下及在本文中使用時不欲且亦不應解釋爲將所主張者限 於單個該冠詞所提及之要素。相反，在本文中使用之情況 下及在本文中使用時，冠詞“一 ”意欲涵蓋一或多個此類要 素，除非上下文中有正文含另外清楚說明。 本發明可包括、包含或由…組成之本文引述之物質及/ 或步驟。 本發明在其實施時容易發生各種變化。因此，前述說 明內容不欲且亦不應解釋爲將本發明限制於上文所存在的 -37- 201029926 特定實例。 【圖式簡單說明】 圖1顯示實例6 (本發明）及實例9 (比較）之錐形卡 路里計熱釋放速率曲線。 圖2顯示實例7(本發明）及實例9(比較）之錐形卡 路里計熱釋放速率曲線。 圖3顯示實例8 (本發明）及實例9 (比較）之錐形卡 路里計熱釋放速率曲線。 φ 圖4顯示實例1〇(本發明）及實例12(比較）之錐形 卡路里計熱釋放速率曲線。 圖5顯示實例1 1 (本發明）及實例1 2 (比較）之錐形 卡路里計熱釋放速率曲線。 圖6顯示如實例1製備之經改質水榴石之SEM顯微照 片。 圖7顯示如實例5製備之水榴石之SEM顯微照片。 圖8顯示如美國專利第3,912,671號製備之水榴石之 O SEM顯微照片。 【主要元件符號說明】 -38-
Claims (1)
- 201029926 七、申請專利範圍： 1 · 一種由合成水榴石所構成之阻燃劑，其係視情況藉由在 晶體結構中包含矽原子及/或磷原子來改質’其中該合成 水榴石當未經包含矽原子及/或磷原子改質時具有立方 體晶體形狀。 2. 如申請專利範圍第1項之阻燃劑，其具有如下之經驗式： (AW'MnyOHhMjSiOOx，其中 M11 爲第 ΠΑ 族金屬 原子，M111爲第ΙΠΑ族金屬原子，且X爲約〇.〇5至 〇 約1.5範圍內之數値；或 ，其中 M11 及 M111 如（A) 中所定義，且y爲約0.05至約1.5範圍內之數値； 或 (C)Mn3Min2Oy(OH)12.5y.4x(P〇4)y(Si04)x，其中 M11 及 M111如（A)中所定義，其中X如（A)中所定義且 其中y如（B )中所定義，其限制條件爲x + y之總和 在約〇.〇5至約1.5之範圍內；或 ® (D)Mn3Mni2(OH)12，其中 Μ11 及 ΜΙΠ 係如（A)中所定 義。 3. 如申請專利範圍第2項之阻燃劑，其中該合成水榴石具 有（A )之經驗式。 4. 如申請專利範圍第2項之阻燃劑，其中該合成水榴石具 有（B )之經驗式。 5. 如申請專利範圍第2項之阻燃劑，其中該合成水榴石具 有（C )之經驗式。 -39- 201029926 6.如申請專利範圍第2項之阻燃劑，其中該合成水榴石具 有（D )之經驗式。 7 ·如申請專利範圍第2至6項中任一項之阻燃劑，其中 M11 爲（i) Ca、Sr 或 Ba，（ii) Ca、Sr、Ba 中至少兩種之 混合物，或（iii)Mg與Ca、Sr、Ba中任—或以上之混合 物，其中（iii)之該混合物中少於約5 0 wt%爲Mg ;且其中 M111 爲（i) A1，或（ii) A1 與 B、Ga、In、T1 中一或以上 之混合物’其中（ii)之該混合物中少於約20wt%爲B、 φ Ga、In、T1中之一或以上。 8 ·如申請專利範圍第7項之阻燃劑，其中Μπ之至少約 98wt%爲Ca，且其中Μ111之至少約98wt%爲Α1。 9_ 一種形成具有以下經驗式之化合物之方法， 其中 M11 爲第 ΠΑ 族金屬 原子，M111爲第ΙΠΑ族金屬原子，且X爲約〇.〇5至約 1.5範圍內之數値， 其中 M11 及 M111 如 a)中 e 所定義，且y爲約0.05至約1.5範圍內之數値，或 ，其中 Μπ 及 M111 如a)中所定義，其中X如a)中所定義且其中y如b) 中所定義，限制條件爲和x + y在約0.05至約1.5之範 圍內，或 d)Mu3Mni2(OH)i2，其中M11及ΜΠΙ係如a)中所定義， 該方法包含 i)攪拌由（1)第IIIA族金屬源、（2)第IIA族金屬源、（3) -40- 201029926 當形成式a)或c)之化合物時之矽源、（4)當形成 式b)或c)之化合物時之磷源及（5)鹼金屬氫氧化物 所形成之混合物； ii) 在約50°C至約100°C範圍內之溫度下加熱該混合 物；及 iii) 視情況冷卻反應產物或讓反應產物冷卻， 其中形成該混合物時所用之該第IIIA族金屬源與該第 IIA族金屬源之比例爲第IIA族金屬：第ΙΠΑ族金屬之莫 Φ 耳比在約1:1至約2·· 1範圍內，且其中形成該混合物時 所用之該矽源提供每莫耳所欲形成之化合物約〇.〇5至 約1_5莫耳矽酸鹽範圍內之量的矽酸鹽，及/或形成該混 合物時所用之該磷源提供每莫耳所欲形成之化合物約 〇.〇5至約1.5莫耳磷酸鹽範圍內之量的磷酸鹽。 1〇_如申請專利範圍第9項之方法，其中該化合物具有a) 之經驗式。 11. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該化合物具有b) ® 之經驗式。 12. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該化合物具有 之經驗式。 13. 如申請專利範圍第9項之方法，其中該化合物具有d) 之經驗式。 14. 如申請專利範圍第9項之方法，其中在該混合物中，（1) 爲鋁源，及/或（2)爲鈣源，及/或（3)爲矽酸鹽水溶 液或結晶二氧化矽，及/或（4)爲磷酸鹽水溶液。 -41- 201029926 丨 15. 如申請專利範圍第14項之方法，其中在該混合物中， 該鋁源爲氫氧化鋁、水鋁石、假水鋁石、氧化鋁或 前述任兩種或兩種以上之混合物，及/或 該鈣源爲鈣之無機鹽、氫氧化物或氧化物，包括其 水合物，及/或 該矽酸鹽水溶液爲NaSi03或Na2Si307之一或多種 溶液，及/或 該磷酸鹽水溶液爲磷酸、鹼金屬或磷酸銨鹽、鹼金 Φ 屬或銨二磷酸鹽及/或鹼金屬或聚磷酸銨鹽中之一或以 上溶液。 16. —種阻燃聚合物調配物，其包含至少一種合成樹脂或橡 膠或至少一種經聚合物改質之瀝青，及約5wt%至約 9 Owt%範圍內之至少一種如申請專利範圍第1至7項之 阻燃劑及視情況選用之至少一種其他阻燃添加劑。 17. 如申請專利範圍第16項之阻燃聚合物調配物，其中該 調配物包含合成樹脂，且其中該合成樹脂係選自熱塑性 ® 樹脂、熱固性樹脂及聚合物懸浮液。 18. 如申請專利範圍第16項之阻燃聚合物調配物，其中該 調配物包含合成樹脂，且其中該合成樹脂爲以聚烯烴爲 主之樹脂。 19. 如申請專利範圍第16項之阻燃聚合物調配物，其中該 調配物包含合成樹脂，且其中該合成樹脂爲以環氧樹脂 爲主之樹脂。 20. 如申請專利範圍第16項之阻燃聚合物調配物，其中該 -42- 201029926 調配物包含合成樹脂，且其中該合成樹脂爲以聚酯爲主 之樹脂。 21. 如申請專利範圍第16項之阻燃聚合物調配物，其中該 阻燃添加劑係選自氫氧化鋁、氫氧化鎂、水鋁石、層狀 雙氫氧化物、經有機物改質之層狀雙氫氧化物、黏土、 經有機物改質之奈米黏土、硼酸鋅、錫酸鋅及羥基錫酸 鋅、溴化阻燃劑、含磷阻燃劑、含氮阻燃劑。 22. 如申請專利範圍第16項之阻燃聚合物調配物，其中該 © 阻燃聚合物調配物含有至少一種選自以下之額外添加 劑：擠壓助劑、偶合劑、溶劑、固化劑、染料、顔料、 塡充劑、發泡劑、熱穩定劑、抗氧化劑、抗靜電劑、增 強劑、金屬清除劑或減活劑、抗衝擊改質劑、加工助劑、 脫模助劑、潤滑劑、抗結塊劑、UV穩定劑、增塑劑及 助流劑。 〇 -43-
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