TW201210810A - Resin composition to use for the formation of the resin layer constituting a metal base substrate, metal base substrate and manufacturing method of the metal base substrate - Google Patents

Resin composition to use for the formation of the resin layer constituting a metal base substrate, metal base substrate and manufacturing method of the metal base substrate Download PDF

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Takayuki Baba
Akihiko Tobisawa
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Sumitomo Bakelite Co
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Description

201210810 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於對於構成金屬系基板之樹脂層的形成而使 用之樹脂組成物、金屬系基板、及金屬系基板之製造方法。 【先前技術】 近年來，對於裝配高發熱性電子零件的電路基板，要求熱 放散性。其中，在電路基板方面，係使用金屬板上形成絕緣 層及金屬箔的金屬系基板。經由蝕刻此金屬箔，則可取得形 成導體電路的電路基板。 另一方面，關於車輛用電子機器，期望其小型化，省空間 化並且於引擎室内設置的電子機器。引擎室内為溫度高、溫 度變化大等之過苛環境，又，必須有放熱面積大的基板。對 於此種用途，注目於放熱性更為優異的金屬系基板。 作為此種技術，記載於專利文獻1〜3。專利文獻1及2中， 記載使用含有丙烯酸系樹脂的樹脂層。又，專利文獻3中， 記載使用含有聚矽氧樹脂的樹脂層。 [先前技術文獻] [專利文獻] 專利文獻1:日本專利特開平9-8426號公報 專利文獻2:曰本專利特開平10-242606號公報 專利文獻3 :曰本專利特開2005-281509號公報 【發明内容】 100121560 4 201210810 (發明所欲解決之問題） 本發明者檢討之結果，發現在上述先前技術之金屬系基板 . 中，金屬板與樹脂層之密合性、加熱周期性及絕緣電阻性的 平衡上有改善的餘地。 (解決問題之手段） 本發明係含有下列者。 [1] 一種樹脂組成物，係在具備金屬板、金屬箔、及上述金屬 板與上述金屬箔之間配置之樹脂層的金屬系基板中形成上 、 述樹脂層而使用的樹脂組成物’其含有 s (A)重量平均分子量為4.0χ1〇4〜4·9χ1()4之雙酚A型苯氧基 樹脂、和 (B) 無機填充劑、和 (C) 矽烷偶合劑， 相對於上述樹脂組成物合計量100質量％之上述(C)矽烷 偶合劑含量定為c質量％， 相對於上述樹脂組成物合計量100質量％之上述(B)無機 填充劑含量定為b質量％時，滿足 5xl(T2<c-(bxl/l〇〇)<ll 〇 mi [2] 如[1]令記载之樹脂組成物，其中，上述金屬板為鋁板。 [3] 100121560 5 201210810 如[1]或[2]中記載之樹脂組成物，其中，上述無機填充劑 為氫氧化鋁或氧化鋁。 [4] 如[1]至[3]中任一項記載之樹脂組成物，其中，上述苯氧 基樹脂之含量，相對於上述樹脂組成物合計值100質量％為 10重量％以上且40重量％以下。 [5] 如[1]至[4]中任一項記載之樹脂組成物，其中，進一步含 有環氧樹脂。 [6] 如[5]中記載之樹脂組成物，其中，上述環氧樹脂為(D)雙 酚A型環氧樹脂。 [7] 一種金屬系基板，其係具備金屬板、金屬箔、及上述金屬 板與上述金屬箔之間配置的樹脂層， 上述樹脂層為[1]至[6]中任一項記載之樹脂組成物。 [8] 如[7]中記載之金屬系基板，其中，以121°C、濕度100%、 96小時條件之PCT處理後之絕緣電阻值/PCT處理前之絕緣 電阻值為1(Γ3以上且10·1以下。 [9] 一種金屬系基板之製造方法，其係具有 100121560 6 201210810 準備未經矽烷偶合劑表面處理之金屬板的步驟、和 在上述未經石夕烧偶合劑表面處理之金屬板的至少—面上 • 形成樹脂層的步驟、和 ' 在上述樹脂層上形成金屬箔的步驟， 上述樹脂層含有 (A) 重量平均分子量為4.0X1 〇4〜4·9χ104之雙紛a型笨氧美 樹脂、和 (B) 無機填充劑、和 (C) 矽烷偶合劑， • 相對於上述樹脂組成物之合計量100質量％之上述(c)石夕 s 烷偶合劑含量定為c質量％， 相對於上述樹脂組成物之合計量1〇〇質量％之上述阳)無 機填充劑含量定為b質量％時，滿足 5xl〇-2<C-(bxl/100)<U。 [10] 如[9]中s己載之金屬糸基板之製造方法，其中，上述(b)無 機填充劑為含有平均粒徑〇5〇為3μιη以上且5μιη以下的單 分散氧化紹。 • (發明效果） • 若根據本發明，則實現金屬板與樹脂層之密合性、熱循環 性、及絕緣電阻性之平衡優異的金屬系基板。 衣 【實施方式】 100121560 7 201210810 說明關於本發明之樹脂組成物。 本發明之樹脂組成物’係在具備金屬板、金屬箔、及該等 金屬板與金屬箔之間配置之樹脂層之金屬系基板中形成該 樹脂層而使用的樹脂組成物。此種樹脂組成物’係含有（A) 重量平均分子量為4.〇xl〇4〜4.9xl04之雙酚a型笨氧基樹 脂、（B)無機填充劑、及（C)發院偶合劑，且，滿足 5xlcr2<c-(bxi/i〇〇)<ii 而特定。 以下，詳述。 所謂（A)重量平均分子量為4.0χ104〜4_9xl〇4之雙盼a型苯 氧基樹脂（以下，單稱為「（A)苯氧基樹脂」）係在(a)苯氧基 樹脂構造中具有二苯基丙烷構造的化合物，若重量平均分子 量為4·〇χ1〇4〜4·9χ1〇4則無特別限定。 經由樹脂層含有(A)苯氧基樹脂，不僅提高樹脂層與金屬 板的密合性’且在加壓時，改善流動性，可無空隙等而成形。 又，經由分子量為4·〇χ1〇4〜49xl04,則取得下列效果。第i， 可低彈性率化，若使用於金屬系基板則應力緩和性亦優異。 例如，利用使用本發明樹脂組成物之金屬系基板，製造安裝 電子零件等之半導體裝置時，該半導體裝置即使在急劇的加 熱/冷卻環境下，亦可抑㈣子零件與金屬系基板接合之焊 料焊接部、或其附近，發生裂痕等不良。 、又’經由將(A)笨氧基樹脂的重量平均分子量作力4侧4 以上’射充錢彈性率化之料，使肖於半導體裝置時， !〇〇121560 201210810 在急劇的加熱/冷卻下，難在㈣_部、或其㈣發生裂 痕。如此可提高金屬系基板的熱循環特性。又，經由將(A) 苯氧基樹脂之重量平均分子量作成Ο,4以下，則可抑制 因黏度上升而加壓時流動性惡化、發生㈣等，可提高金屬 糸基板的」絕緣可靠性。如此可提高金屬系基板的絕緣特性。 ㈧苯氧基樹脂之含量為_組成物全體的丨㈣重量％ 為（' T」^、要無特別明示，則表示包含上限值和下 限值）。經由⑷苯氧基樹脂之含量作成1〇重量％以上，則可 充分取得雜率下降的效果，使祕金心基板時的應力緩 和性優異，即使受到急劇的加熱/冷卻亦可抑制焊料或其附 近毛生裂痕。經由將⑷苯氧基樹脂的含量作成重量％以 下，則可抑制加壓時的流動性惡化、發生空隙等，可提高金 屬系基板的絕緣可靠性。 另^所謂樹脂組成物全體，例如，使用溶劑等之清漆情 況’意指除了溶劑的固形’且液狀環氧、偶合劑等之液狀成 分包含於樹脂組成物。 ⑻無機填充劑並無特職定’可列舉例如，氫氧化铭、 氫氧化鎂、碳酸辦、碳酸鎮、石夕酸辦、氧化詞、氧化鎂、氧 曰曰 化紹、氮化！呂、職銘晶鬚、氮化蝴、結晶性二氧化石夕、非 旦性二氧化矽、碳化矽等。 .其中，氧化紹、氮化銘、氣化侧、結晶性二氧化石夕、非晶 性二氧切由高熱傳導㈣觀點而言為佳。再佳為氧化^ 100121560 201210810 使用氧化狀情況’除了編轉性，加上耐触、絕緣性 方面為佳。又，結晶性二氧切麵紐二氧切就離子性 雜質少方面為佳。可製造絕緣可靠性優異的金屬系基板。 結晶性二氧化Μ非晶性二氧切，在壓力蒸煮器試驗 (Pres眶Cooker Test)等之水蒸氣環境氣體下絕緣性高，且 金屬、鋁線、鋁板等之腐蝕少方面為適當。 另-方面，由難燃性的觀點而言，以氫氧化紹、氣氧化鎮 為佳。 ' 更且，在調整熔融黏度和賦予觸變性之目的中，以氫氧化 鋁、氫氧化鎂、碳酸鈣、碳酸鎂、矽酸鈣、矽酸鎂、氧化鈣、 氧化鎂、氧化鋁、結晶性二氧化矽、非晶性二氧化矽為佳。 (B) 無機填充劑之含量並無特別限^，以樹脂組成物全體 之40〜70重量％為佳。經由將(B)無機填充劑的含量作成牝 重量％以上，則可減低熱電阻，取得充分的放熱性。另一方 面，經由將(B)無機填充劑的含量作成7〇重量％以下，則可 抑制加壓時之流動性惡化，發生空隙等。 (C) 碎院偶合劑之含量滿足下述式為佳。即， 5xl〇-2<c-(bxl/l〇〇)<ll。 上述中，c(質量％)表示相對於樹脂組成物之合計量1〇〇 質置％之(〇矽烷偶合劑的含量，1)(質量％)表示相對於樹脂 組成物之合計量100質量％之(3)無機填充劑的含量。 上述式中[c-(bx 1/100)]，係表示未附著至無機填充劑表 100121560 10 201210810 面，在樹脂組成物中存在之(c)石夕烧偶合劑（即，樹脂組成物 中之游離的（c)矽烷偶合劑）的含量。 ’以下，說明此點。 • m)㈣偶合劑’於分子内兼具與有機材料及無機 材料結合的官能基。介隔著此(c)雜偶合劑，無機材料與 有機材料結合。 ' (C)石夕烧偶合劑’於本技術領域中，被㈣於將⑼無機填 充劑與樹脂組成物接黏，變成對(B)無機填充劑的表面進行 處理。因此，（C)魏偶合劑的處理量((c)魏偶合劑相對於 ‘樹脂組成物全體的含量），根據⑻無機填充劑的含量而決 定。 通常’（C)石夕烧偶合劑之處理量，相對於(B)無機填充劑之 合計量100質量％，已知為〇 質量％左右。 因此上述式中之(bxl/1〇〇)係表示⑹石夕烧偶合劑相對於 (:)無機填充劑的一般處理量。其次，由(c)矽烷偶合劑之全 S C ’減去(C)石夕烧偶合劑之處理量㈣胸广如上述，可 估計樹脂組成物中游離的(C)魏偶合劑含量[c-(bxl/100)]。 ⑽樹脂喊物中游離的(c)魏偶合#j，不會附著至⑻ '無機填充财面，存在於樹驗成物巾。此種(〇魏偶合 劑作用至無機材料的金屬板，可提高樹脂層與金屬板的密合 性。 於本發明巾’經由將樹脂組成物巾游離的(C)魏偶合劑 100121560 201210810 含置作成特定的範圍，則可實現金屬板與樹脂層之密合性、 及加熱周期特性之平衡。即，作為樹脂組成物中游離之(c) 矽烷偶合劑含量，下限值較佳為5χ1(Γ2質量％以上，更佳為 1X10為量％以上，再佳為5x1ο·1質量％以上，上限量並無特 】阳疋例如，較佳為11質量％以下，更佳為10質量％以下， 再佳為9質量％以下。 經由將樹脂組成物中游離之(C)矽烷偶合劑含量作成下限 值以上，則可充分引導出由（Β)無機填充劑所得之效果的同 時，提高金屬板與樹脂層的密合性，並且可提高金屬系基板 的絕緣性特性。 又，經由將樹脂組成物中游離之(c)矽烷偶合劑含量作成 上限值以下，則可使矽烷偶合劑水解，且抑制焊料耐熱性降 低。 於以往，例如，[C-(bxl/100)]為〇以下，係(c)石夕烧偶合劑 之處理量相對於(B)無機填充劑之合計量1〇〇質量％為丄質 量％左右之情況，若換言之，表示❹（〇魏偶合劑之一 般處理量的情況。使用此種樹脂組成物之金屬系基板，在改 善金屬板與樹脂層之密合性上，有相當之餘地。 相對地’於本發明’ [c-(bx1/1〇〇)]>〇 〇5。藉此，提高金屬 板與樹脂層的密合性’可提高金屬系基板的絕緣性特性。 樹脂組成物，可使用環氧樹脂作為改質劑。經由添加環氧 樹脂，則可改善樹脂組成物的耐濕性、耐熱性，特別為吸濕 100121560 201210810 後的耐熱性。環氧樹脂若於！分子中具有2個以上 環氧樹脂，則無特別限定，可列舉例如，雙酚A系錐基的 ..系、聯苯'系、/酸清漆系、多官能苯紛系、萘系Γ月旨^ 及醇系等之¥氧丙醚、環氧丙胺系及環氧丙§旨系等式系 1種或混合2種以上。 11使用 其中’由耐熱f生、耐〉紐、金屬接黏性及加壓成开 動性方面而言’以雙紛A環氧樹脂為佳，特別以常、、之流 狀的雙鹼A環氧樹脂為佳。當/敬下液 吊/皿下液狀的雙酚Α學羞 除了加麈成形時的流動性特兄丨丨应田 '"乳樹脂’ 诗别優異，加上與雙酚 . 基樹脂的相溶性優異，樹脂如型本氧 、、'且成物不會引起相分離黧 , 熱性優異。 荨，故耐 本發明之樹脂組成物，亦1 劑。作為硬化劑，並無特別；；Γ步含有環氧樹脂的硬化 胺化合物及祕化合物等。&列舉例如，酸無水物、 本發明之樹脂組成物，#你 祜要，亦可使用硬化促進劑。硬 化促進劑，並無特別限定，$ 列舉例如，咪唑類及其衍生物、 三級胺類及四級銨鹽等。 本發明之樹脂組成物，另L、 視需要’可任意併用公知的孰 • 可塑性樹脂、彈性體、難蚴澈， 货用U㈣ _ 域 ’及填錢、色素、紫外線吸收 劑4。 其次，說明關於附有樹脂之金屬羯。 使用上述樹脂組成物之糾 ' 有樹脂之金屬箔，可經由在金屬 100121560 201210810 箔上形成由樹脂組成物所構成之樹脂層而得。 首先，將形成樹脂層之本發明的樹脂組成物，於丙酮、曱 基乙基酮、甲基異丁基酮、曱苯、醋酸乙酯、環己烷、庚烷、 環己烷環己酮、四氫呋喃、二曱基曱醯胺、二甲基乙醯胺、 二曱基亞砜、乙二醇、赛珞蘇系、卡必醇系、茴香醚等之有 機溶劑中，使用超音波分散方式、高壓衝突式分散方式、高 速迴轉分散方式、珠粒磨方式、高速剪切分散方式、及自轉 公轉式分散方式等之各種混合機予以溶解、混合、攪拌製作 樹脂清漆。 樹脂清漆中之樹脂組成物含量，並無特別限定，以45〜85 重量％為佳，特別以55〜75重量％為佳。 其次將樹脂清漆，使用各種塗佈裝置，於金屬箔上塗佈 後，將其乾燥。又，以喷霧裝置對金屬箔喷霧塗佈樹脂清漆 後，將其乾燥。根據該等方法則可製作附有樹脂之金屬箔。 塗佈裝置，並無特別限定，例如，可使用輥塗敷器、棒塗 敷器、刀塗敷器、凹版塗敷器、模具塗敷器、刮刀塗敷器及 幕式塗敷器等。其中，亦以使用模具塗敷器、刀塗敷器、及 刮刀塗敷器的方法為佳。藉此，可有效率製造具有均勻之絕 緣層厚度之附有樹脂的金屬箔。 樹脂層的厚度為50μιη〜250/mi之範圍為佳。經由將樹脂 層之厚度作成50μηι以上，則可使金屬系基板所用之例如銘 板等之金屬板與樹脂層之熱膨脹率差所發生的熱應力，以絕 100121560 14 201210810 緣接黏層予以充分緩和。 對此種金屬系基板表面裝配半導體元件、電阻零件等产 況’可抑制構件間的應變變大，且可取得充分的熱衝擊可^ 性。又’經由將樹脂層的厚度作成25〇Mm，則可使金屬= 板之表面裝配部分中的應變量變少，取得良好之熱衝擊= 性之同時，可減低熱電阻並取得充分的放熱性。 罪 金屬箱，並無特別限定，可列舉例如銅及鋼 口亚 紹系合金、銀及銀系合金、金及金系合金、辞及鋅系合金、 鎳及鎳系合金、錫及㈣合金、鐵及鐵系合金等之金屬箱。 其中，就經由蝕刻金屬可使用作為導體電路方面而古，白 以銅羯為佳。又，由低熱膨脹之觀點而言，以鐵·錄合$ 另外’上述金屬箔的製造方法可為電解法或軋製法之任 種。又，即使於金㈣上進行鍍Ni、㈣i_Au、禪料鑛= 金屬鍍敷亦無妨，由與絕緣接黏層之接黏性方面而言= 至導體電路之絕緣接黏層侧的表面以㈣和錢 先粗化處理為再更佳。 專予以i 上述金屬箱之厚度，並無特別限定’以〇5灿 以下為佳，更且以_以上且7_卩二上- 佳為9μιη以上且u ’佳’ i
Mm以下為佳。經由將金屬箔 成下限值以上，則^^ ㈣冶之厚度, Γ抑制針孔發生，將金屬箔蝕刻作士、播 電路之情況，可迴游 成導彳 100121560 避電路圖案成形時發生鍍敷偏差、電路丨 201210810 線、银刻液和去污液等藥液渗人等之虞。又，經由將金屬羯 之厚度作成上限值以下，則可縮小金屬箔之厚度偏差，並且 可抑制金屬箱粗化面之表面粗度偏差。 又，作為金屬箱，亦可使用附有載體箱之極薄金屬箱。所 謂附有載㈣之極薄金射g，係可_之載㈣與極薄金屬 箱貼合的金屬&使用附有載職之極薄金職可在絕緣層 的兩面形成極薄金賴層’例如，以半加成法形成電路之情 況，未進行無電解鍍敷，將極薄金屬箱以直接給電層型式進 行電解職’形成電路後，可將極薄㈣予以快速钮刻。經 由使用附有載mi之㈣金Μ，即使厚度1()_以下的極 溥金屬猪’亦可防止例如加壓步驟之極薄金屬箱的操作性降 低、和極薄銅箔的裂開和切開。 其次，說明金屬系基板。 本發明之金屬系基板，具備金屬板、金屬羯、及該等金屬 板與金屬仏_置賴脂層’且該樹脂層以上述之樹脂組 成物所構成者。 此種金屬系基板，例如，亦 力 了以 121 C、濕度 100%、96 小時條件下之PCT處理 絕緣電阻值/P C τ處理前的絕緣 電阻值為1〇-3以上且10-1以 榀目士， 下加以特定。如上述因樹脂組成 „ 务月之金屬系基板為絕緣特性 優異。 並無特別限定，例如 本發明之金屬系基板之製造方法 100121560 201210810 於金屬板之單面或兩面將上述附有樹月旨之金屬㈣樹脂面 以接觸般積層加㈣等將其加壓•加熱硬化形成樹脂 層則可取得金屬系基板。金屬系基括 于丞板’红由姓刻金屬箱，形 成電路，可使用作為電路基板。 作成多層之情況，在上述金屬系基板形成㈣H — 積層附柳旨之金務並同上独刻形成電路，則可轉 多層的金屬系基板。另外’亦可在最外層形成焊料光阻，瘦 由曝光•顯像則使可裂配半導體元件和電子零用 電極部露出。 用 上述金屬板之厚度，並無特別限定， 又乂厚度0.5〜5.〇mm 為佳。係因熱放散性優異，且經濟的。 作為製作金屬系基板之另外方法，可 J舉在金屬板塗佈 述樹脂清漆，其後，積層金屬箔並且加熱•力β ^ 由上述同樣蝕刻形成電路供使用亦可。 的方法經 另外，亦可在上述中對金屬板塗佈上 π上述樹脂清漆 硬化後，以無電解鍍敷、及電解鍍數 食便树月曰 炎行電路形成。 又，作為本貫施形態之金屬系基板之 & -¾¾. 0+ ? 準備未經矽烷偶合劑表面處理之金屬板牛 力、°』具有 烷偶合劑表面處理之金屬板的至少〜乂驟、和在未經矽 驟、和在該樹脂層上形成金屬猪的步豫〗成樹脂層的步 述之樹脂組成物。 脂層，可使用上 如此，本發明因為充分確保樹脂級 100121560 勿中游離之（C)矽烷 17 201210810 偶合劑的含量，並且進一步併用高分子的（A)苯氧基樹脂， 可省略對金屬板以矽烷偶合劑處理的步驟，故可圖謀步驟的 簡略化。 又，本實施形態之金屬系基板之製造方法中，（B)無機填 充劑，使用含有平均粒徑D5G為3/rni以上且5/mi以下之單 分散氧化銘的樹脂組成物為佳。藉此，於製品間，可抑制樹 脂組成物中游離之(C)矽烷偶合劑的含量偏差，且抑制製品 間的特性偏差。 由上述，若根據本發明，則可實現與金屬系基板之密合 性、加熱周期性優異之具有充分絕緣電阻的金屬系基板。 又，本發明之樹脂組成物，因為與金屬板的密合性優異， 故在長期絕緣可靠性試驗中，顯示良好的絕緣電阻，具有絕 緣可靠性。 加上，本發明之樹脂組成物含有無機填充劑，可繼續良好 維持以往之熱放散性優異方面、耐電壓等之電性絕緣性優異 方面等，並且可改善應力緩和性。 本發明之樹脂組成物、附有樹脂之金屬箔、及金屬系基 板，亦可使用於汽車之引擎室等嚴苛環境化所用的基板，於 產業上非常有用。 <實施例> 以下，根據實施例及比較例詳細說明本發明，但本發明並 不限定於此。 100121560 18 201210810 <實施例A> 實施例及比較例中所用之原材料如下。 (1) 雙酚A型苯氧基樹脂(三菱化學製、1255、重量平均 • 分子量4.8xl04) (2) 雙酚A型苯氧基樹脂(新日鐵化學製、γρ_55υ、重量 平均分子量4.2χ1〇4) (3) 雙酚A型環氧樹脂(DIC製、850S、環氧當量190) (4) 雙酚A型環氧樹脂(三菱化學製、1〇〇1、環氧當量475) (5) 二氣二胺（Degusa 製） . (6)苯酚酚醛清漆樹脂(DIC製、TD-2010、羥基當量105) - (7) 2_苯基咪唑（四國化成製、2PZ) (8) T環氧丙氧基丙基三曱氧基矽烷(信越Silicone製、 KBM-403) (9) 氩氧化銘（昭和電工製、HP-360) (10) 氧化铭（電氣化學工業製、AS-50) (11) 硼化氮（電氣化學工業製、SPG-3) (12) 雙酚A型笨氧基樹脂(新曰鐵化學製、YD_〇2〇H、重 量平均分子量l.〇xl〇4) • (13)雙酚A型笨氧基樹脂(新日鐵化學製、YP-50、重量平 • 均分子量5.〇xl〇4) (14)聚石夕氧樹脂（Momentive Performance 製 ΧΕ 14-Α0425 (A)、聚烷基烯基矽氧烷） 100121560 19 201210810 (15)聚石夕氧樹脂（Momentive Performance 製 XE 14-A0425 (B)、聚烧基氫矽氧烷） (實施例A1) (1) 樹脂清漆之調製 將雙盼A型苯氧基樹脂（三菱化學製、1255、重量平均分 子量4·8χ104)22.0重量％、雙酚a型環氧樹脂(DIC製、850S、 環氧當量190)1〇.〇重量％、雙酚a型環氧樹脂（三菱化學製、 1001、環氧當量475)15.0重量份、2-苯基咪唑（四國化成製 2PZ)1.0重量份、作為矽烷偶合劑之γ•環氧丙氧基丙基三甲 氧基矽烷(信越Silicone製ΚΒΜ-403)2.0重量份、氫氧化鋁 (昭和電工製、ΗΡ-360、粒徑3.0μηι)50.0重量份溶解•混合 於環己嗣’並使用高速攪拌裝置攪拌，取得樹脂組成物以固 形分基準為70重量％的清漆。 (2) 附有樹脂之金屬箔之製作 使用厚度7〇μιη之銅n (古河Circuit F〇u製、GTSMp)作為 金屬羯’並以刮刀塗敷器對銅羯.的粗化面塗佈樹脂清漆，並 以100°C加熱乾燥3分鐘、150〇Cm熱乾燥3分鐘，取得樹 脂厚100/mi之附有樹脂之銅箔。 (3) 金屬系基板之製作 將上述附有樹脂之銅箔與作為金屬板之2ιηιη厚的鋁板貼 合，並以真空加壓機，以加壓壓力3〇kg/cm2且8〇。〇3〇分鐘、 200 C90分鐘之條件下，加壓取得金㈣基板。 100121560 20 201210810 (實施例A2〜All、及比較例A1〜A6) 除了根據表1、及表2記載之配合表調製樹脂清漆以外， 同實施例A1調製樹脂清漆，製作附有樹脂之銅箔、金屬系 基板。 又，關於根據各實施例及比較例所得之金屬系基板，進行 下列之各評估。評估結果示於表1、及表2。 100121560 21 ο 11 2 1Χ20 【Ιι 實施例A 2 23.0 I § 15.0 ρ 50.0 1.57 無異常 無異常 6.70E+11 6.80E+09 00 實施例ΑΙΟ 23.0 § 15.0 ρ 50.0 2.00 無異常 無異常 4.22E+11 3.31E+09 實施例A9 I 23.0 § 15.0 ο 50.0 2.00 |無異常 無異常 2.50E+11 1.50E+09 Γ Η 實施例A8j 20.0 ρ ρ 70.0 8 1.42 |無異常| 無異常 3.41E+11 3.47ΕΉ» 〇\ 實施例A7 I 40.0 P ρ 50.0 1.82 |無異常| 無異常 2.44E+11 3.30E+09 00 汝 實施例A6 ρ Π 16.9 in α； π 50.0 |無異常| 無異常 6.70E+11 9.50E-+09 00 實施例A5 22.0 (N 00 (Ν vd rn 50.0 |無異常| |無異常| 1.27E+11 9.20ΕΉ)9 00 實施例A4 | 22.0 10.0 14.7 ρ Π 50.0 1.60 I無異常 |無異常 8.81E+11 | 3.50Ε·Η)9 00 本 實施例A3 I 12.0 ρ 10.0 50.0 9.50 1.66 |無異常| 無異常1 4.47E+1I 6.60Ε-Κ)9 00 實施例A2 22.0 § 〇 Ο o 50.0 3.50 |無異常| 無異常 4.37E+11 3.30Ε-+Ό9 00 實施例Al 22.0 10.0 15.0 ρ 50.0 1.50 § 無異常 無異常 8.80E+I1 5.70Ε+09 00 ⑴雙酚A型笨氧細脂 (2)雙酚Α型笨氧基樹脂 (3)雙酚Λ型環氧樹脂 (4)雙酚A型環氧樹脂 (5)二仏胺 ⑹細祕清綳脂 (7)2-苯基-米唑 ⑻丫-環氧丙氧基丙基三甲氡基妙炫 (9)氫氧化銘 (10)氧化铭 (11卿化氮 [c-(bxl/100)](wt%) (1)剝離強度(KN/m) (2)焊料耐维前處理） (PCT處理4小時） (3)絕緣電阻測定(ΩΧ無前處理） (PCT處理96小時） (4)熱傳導伽/mK) ⑶加熱周期試驗 ττ s--001 201210810 k< 1比較例Α6 1 23.5 23.5— 〇 Η 50.0 1.50 1.48 無異常 無異常 6.36E+11 2.88E+07 00 产η 比車交例A5 46.0 20.0 30.0 2.00 1.55 無異常 無異常 7.53E+11 2.23Ε-+Ό9 iir 比車交例A4 18.0 29.0 ί 〇 〇 (Ν 50.0 〇 1.34 無異常 無異常 4.48E+11 5.10Ε-+Ό9 〇〇 不良 比較例A3 22.0 10.0 〇 Ρ 丨 50.0 〇 1.69 無異常 無異常 8.53E+11 3.70Ε4Ό7 00 比較例A2 22.0 10.0 〇 50.0 1.50 1.43 無異常 無異常 4.22E+11 4.17E+09 〇〇 不良 比較例A1 17.0 12.0 ρ 12.0 50.0 11.50 1.71 無異常 有膨脹 4.27E+11 3.30Ε-+Ό9 〇〇 (1)雙酚Λ型苯氧基樹脂 (12)雙酚Α型苯氧基樹脂 (13)雙酚A型笨氧基接丨脂 (14)矽烷倾脂 (15)矽烷氧樹脂 (3)雙酚Α型環氧樹脂 (4)雙酚A型環氧樹脂 ⑺2-苯基咪唑 ⑻7 -環氧丙氧基丙基三曱氧基石夕烷 (9)氫氧化铭 [c-(bxl/100)](wt%) ⑴剝離強度(KN/m) (2)焊料耐熱(無前處理） (PCT處理4小時） ⑶絕緣電阻測定(Ω)(無前處理） (PCT處理96小時） (4)熱傳導率(w/mK) (5)加熱周期試驗 ® ·4° t $ lr>09512001^ 201210810 <實施例B> 實施例及比較例中所用之原材料如下。 (1) 又酚A型笨氧基樹脂(三菱化學製、1255、重量平均 分子量4.8xl〇4) (2) 又紛A型笨氧基樹脂(新曰鐵化學製、Yp_55U、重量 平均分子量4.2X104) (3) 雙酚A型環氧樹脂(DIC製、85〇s、環氧當量19〇) (4) 雙酚F型環氧樹脂(DIC製、83〇S、環氧當量170) (5) — 氛二胺(Degusa 製） (6) 2_苯基咪唑（四國化成製、2PZ) ⑺7·%氧丙氧基丙基三甲氧基石浅(信越训…㈣製、 KBM-403) (8) 氧化紹（日本輕金屬冑、LS-210、平均粒徑3.6μηι) (9) 又盼Α型本氧基樹脂（新日鐵化學製、yd_〇2〇h、重 量平均分子量1.0x1 〇4) (1〇)雙酚A型笨氧基樹脂(新日鐵化學製、γρ_5〇、重量平 均分子量5.0x1 〇4) (實施例Β1) (1)樹脂清漆之調製 將雙盼Α型苯氧基樹脂(三菱化學製、1255、重量平均分 子量4测4)6.7重量％、雙紛A型環氧樹脂_製、⑽、 環氧當量190)8.4重量％、二氰二胺㈣咖製)g 4重量％、 100121560 24 201210810 2-笨基咪唑（四國化成製2ΡΖ)0·1重量％、作為矽烷偶合劑之 γ-環氧丙氧基丙基三曱氧基矽烷（信越silicone製 KBM-403)1.0重量％、氧化鋁（日本輕金屬製、LS-210B、粒 徑3.6μιη)83.4重量％溶解•混合於環己酮，並使用高速攪拌 裝置授拌，取得樹脂組成物以固形分基準為70重量％的清 漆。 (2) 附有樹脂之金屬箔之製作 使用厚度70μιη之銅羯（古河Circuit Foil製、GTSMP)作為 金屬箔’並以刮刀塗敷器對銅箔的粗化面塗佈樹脂清漆，並 以100°C加熱乾燥3分鐘、150¾加熱乾燥3分鐘，取得樹 脂厚1 ΟΟμπι之附有樹脂之銅猪。 (3) 金屬系基板之製作 將上述附有樹脂之銅箔與作為金屬板之2mm厚的紹板貼 合’並以真空加壓機，以加壓壓力3〇kg/cm2且8〇°C3〇分鐘、 200°C 90分鐘之條件下’加壓取得金屬系基板。 (實施例B2〜B6、及比較例B1〜B6) 除了根據表3、及表4記載之配合表調製樹脂清漆以外， 同實施例1調製樹脂清漆，製作附有樹脂之銅箔、金屬系基 板。 又，關於根據各實施例及比較例所得之金屬系基板，進行 下列之各評估。評估結果示於表3、及表4。 100121560 25 201210810 【ε<】 實施例Β6 00 G) 83.4 0.07 00 oo 無異常 無異常 4.70Ε+11 I 8.11Ε+09 | 00 (Ν & 實施例Β5 od Ο) 83.4 0.07 1 2.09 |無異常1 無異常 3.24Ε+11 7.63Ε409 00 oi 實施例Β4 〇6 On 83.4 0.07 無異常| 無異常 I 3.33Ε+11 4.43Ε+09 00 CN 實施例Β3 1 Ο) 户·» 83.4 1.07 1 2.13 1 無異常| 1無異常| 5.31Ε+11 4.60Ε-+09 00 <N 實施例Β2 〇 83.4 0.57 Η m」 |無異常| 4.55Ε+11 5.50Ε+09 00 (N |實施例Β1 | 〇 p 83.4 1 017 1 1 2.03 1 L—ϋΙ |無異常| 3.30Ε+11 8.80Ε· 00 CN (1)雙酚Λ型苯氧基樹脂 (2)雙酚Λ型苯氧基樹脂 ⑶雙酚Λ型環氧樹脂 (4)雙酚A型環氧樹脂 (5)二氰二胺 ⑹2-笨基咪唑 ⑺r -環氧丙氧基丙基三甲氧基石夕烷 ⑻氧化鋁 [c—(bxl/100)](wt%) (1)剝離強度(KN/m) (2)焊料耐熱(無前處理） (PCT處理4小時） (3)絕緣電阻測定(Ω)(無前處理） (PCT處理96小時） (4)熱傳導率(W/mK) (5)加熱周期試驗 93 G9--001 201210810 【寸< 比較例B6 1 On Τ—1 *—Η 12.5 83.4 11.67 0.88 有膨脹 有膨脹 3.23E+11 2.23Ε4Ό9 00 Η jsal in CQ 1 〇6 Ο oq 83.4 0.00 I 2.01 無異常 有膨脹 4.24E+11 8.98E-+09 00 <Ν 比較例B4 in Ο ρ 83.4 0.17 (N 無異常 無異常 3.24E+11 7.54E+09 OO Η 不良 比較例B3 S ^ Η Ο ρ 83.4 丨 0.17 1 1.89 無異常 無異常 3.98E+11 3.70E-K)7 oo CN 比較例B2 s C5 ρ 83.4 1 0.17 | L—_—2.13_J 無異常 無異常 4.65E+11 4.33E+09 00 Η 不良 比較例B1 o oo Ο 83.4 -0.33 1.97 無異常 有膨脹 3.23E+11 9.88E刊 9 00 Η (1)雙酚A型苯氧基樹脂 (9)雙酚A型笨氧基尉脂 (10)雙酚A型苯氧基樹脂 (3)雙酚Λ型環氧樹脂 (4)雙酚Λ型環氧樹脂 ⑶二氰二胺 (6)2-苯基咪唑 ⑺7 -環氧丙氧基丙基三曱氧基石夕烷 (8)氧化銘 [c—(bxl/100)](wt%) (1)剝離強度(KN/m) (2)焊料耐熱(無前處理） (PCT處理4小時） (3)絕緣電阻測定(Ω)(無前處理） (PCT處理96小時） (4)熱傳導率(w/mK) (5)加熱周期試驗 起"Φ a 09^moop^ 201210810 (評估方法） 關於上述之各評估’評財法示於下。 (1) 剝離強度 由上述實施例、及比較例所得之金屬系基板製作100mmx 20mm的4驗片’敎坑中金屬系基板與樹脂層的剝離強 度。 另外，剝離強度之測定，係根據JIS c 6481進行。 (2) 焊料财熱性 將所付之金屬糸基板以研磨機锯切成5〇mmx50mm後，以 I虫刻製作僅殘留1/4銅箔的試料，並根據了1!5〇 6481評估。 評估’係在無前處理之情況、和無前處理之情況、與121。匚、 100%、（PCT處理）進行4小時後之情況中，於288°C之焊料 槽中浸潰30秒鐘後調查外觀有無異常。 評估基準：無異常 :有膨脹(全體具有腫脹之場所） (3) 絕緣電阻測定 使用絕緣電阻測定器，測定上述金屬系基板之樹脂層的絕 緣電阻值。 於室溫中對銅箔與鋁板間外加交流電壓，進行測定。以無 前處理測定之情況，及以121°C、100%、（PCT處理）進行96 小時後測定之情況進行2種評估。 (4) 熱傳導率 100121560 28 201210810 以水中取代法測定所得之金屬系基板的密度，又，以 DSC(測定示差掃描熱量）測定比熱，更且，以雷射閃光法測 定熱擴散率。 其次，由下式算出熱傳導率。 熱傳導率（W/m · K)=密度(kg/m3)x比熱（kJ/kg · K)x熱擴 散率（m2/S)xl000 (5)加熱周期試驗 將所得之金屬系佈線基板，以-40°C7分鐘〜+125°C7分鐘 為1周期進行5000次加熱周期試驗後，以顯微鏡觀察焊料 部分有無裂痕。焊料部分發生之裂痕為10%以上者判定為不 良，發生焊料裂痕未滿10%者判定為良好。 評估基準：良好 :不良（裂痕發生率10%以上） 實施例A1〜All及B1〜B6所得之金屬系基板，係金屬板 與樹脂層之密合性、加熱周期特性及絕緣特性之平衡良好的 結果。 本申請係以2010年6月22日申請之日本申請特願 2010-141169號作為基礎主張優先權，並將其全部揭示於此 併入0 100121560 29

Claims (1)

  1. 201210810 七、申請專利範圍·· 1. 一種樹脂組成物，係在具備金屬板、金屬落、及上述金 屬板與上述金屬箱之間所配置之樹脂層的金屬系基板中形 成上述樹脂層而使用的樹脂組成物，其含有· (A) 重量平均分子量為4Gx1()4〜49x1()4之雙盼a型苯氧基 樹脂； (B) 無機填充劑；以及 (C) 矽烷偶合劑； 相對於上述樹脂組成物合計量1〇〇質量％之上述⑹石夕烧 偶合劑含量定為c質量％， 相對於上述樹脂組成物合計量1〇〇質量％之上述⑻無機 填充劑含量定為b質量％時，滿足 SxlO^-Cbxl/ioox 卜 2. 如申請專利範圍第1頂始 匕固弟丨項之树脂組成物，其中，上述金屬 板為銘板。 3. 如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中’上述無機 填充劑為虱氧化叙或氧化|呂。 4士.如匕申請補範圍第1項之樹脂組成物，其中，上述苯氧 土树月曰έ昼才目對於上述樹脂組成物合計值·質量％為 10重量％以上且4〇重量％以下。 ‘ 5·如申請專利範圍第1項之樹脂組成物，其中，進一步含 有環氧樹脂。 100121560 30 201210810 6. 如申凊專㈣圍第5項之細旨組成物，其中，上述環氧 樹脂為(D)雙酚a型環氧樹脂。 7. —種金屬系基板，其係具備金屬板、金屬箔、及上述金 屬板與上述金屬落之間所配置的樹脂層， 上述樹脂層為申請專利範圍第1至6項中任一項之樹脂組 成物。 8. 如申請專利範圍第7項之金屬系基板，其中，以121〇c、 濕度100%、96小時條件之PCT處理後之絕緣電阻值/PCT 處理前之絕緣電阻值，為1〇-3以上且忉·1以下。 • 9.一種金屬系基板之製造方法，其係具有： - 準備未經矽烷偶合劑表面處理之金屬板的步驟； 在未經矽烷偶合劑表面處理之金屬板的至少一面上形成 樹脂層的步驟;以及 在上述樹脂層上形成金屬箔的步驟； 上述樹脂層係含有： (A) 重量平均分子量為4 〇xl〇4〜4 9xl〇4之雙酚A型笨氧基 樹脂； (B) 無機填充劑；以及 二 （C)矽烷偶合劑； • 相對於上述樹脂組成物之合計量100質量％之上述(C)矽 烧偶合劑含量定為c質量％， 相對於上述樹脂組成物之合計量丨〇〇質量％之上述(B)無 100121560 201210810 機填充劑含量定為b質量％時，滿足 5xUT2<c-(bxl/100)<ll。 10.如申請專利範圍第9項之金屬系基板之製造方法，其 中， 上述(B)無機填充劑含有平均粒徑D5Q為3μηι以上且5/rni 以下的單分散氧化鋁。 100121560 32 201210810 四、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：無 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： 無 五、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 無 100121560 3
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