TW201250021A - Sputtering target for forming magnetic recording medium film, and method for producing same - Google Patents
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Description
201250021 六、發明說明: 【發明所屬之技術領域】 本發明,係有關於被適用在硬碟之高密度磁性記錄媒 體中的磁性記錄膜,特別是有關於用以形成被適用在垂直 磁性記錄或者是熱輔助磁性記錄之媒體中的磁性記錄膜之 濺鍍靶材及其製造方法。 【先前技術】 硬碟裝置’係被一般性地作爲電腦或數位家電等之外 部記錄裝置而使用,而對於記錄密度之更進一步的提升有 所要求。因此,近年來,係採用能夠實現高密度之記錄的 垂直磁性記錄方式。此垂直磁性記錄方式,係與先前之面 內記錄方式相異,在原理上,可以說若是越高密度化則記 錄磁化係越爲安定。 進而’作爲下一世代之超高密度磁性記錄方式,係提 案有將垂直磁性記錄技術和光記錄技術等作了組合之熱輔 助磁性記錄方式。此熱輔助磁性記錄方式,係爲在對於具 備有高保磁力之強磁性材料的記錄膜而藉由雷射光或微波 來施加熱並使保磁力作了降低的狀態下,來經由磁場而進 行寫入之記錄方式。作爲被適用於此熱輔助磁性記錄方式 之硬碟媒體的記錄層中之材料的候補,係提案有包含c之 F e P t系磁性記錄膜(參考非專利文獻1 )。於先前技術中 ,爲了成膜此包含C之FePt系磁性記錄膜(以下,稱作 FePt-C膜),係分別準備FePt之濺鑛靶材和C之濺鑛靶 -5- 201250021 材,並使用此些來將FePt和C作同時濺鍍(共濺鍍), 藉由此而至作出FePt-C膜。 又,藉由濺鍍法所成膜之FePt膜,係爲準安定相之 非秩序相,而有必要對其進行熱處理直到成爲使其相轉移 至具有高結晶磁性向異性之L 1。構造的秩序相之溫度(序 化溫度),但是,由於此序化溫度係爲高,因此,係並不 適合於量產,而期望能夠發展一種序化溫度爲低之濺鍍膜 。於此,於先前技術中,係對於藉由添加A g或C u而設 爲FePtAg膜或者是FePtCu膜來使序化溫度降低一事有所 檢討(參考非專利文獻2 )。 [先行技術文獻] [非專利文獻] [非專利文獻 1] Yingfan Xu,M.L.Yan,and D. J. Sellmyer、 「Nanostructure and Magnetic Properties of F eP t: C C1 u s t er F i 1 m s」、IEEE TRANSACTIONS ON MAGNETICS,VOL,40,N0.4,JULY 2004、p.2 525 -2527 [非專利文獻2]前田知幸、他4名、「由Cu之添加 所致的FePt序化合金之序化溫度降低」,日本應用磁性 學會誌,VOL,26,N〇.4,2002、ρ·426-429 [非專利文獻3]喜喜津哲、他6名、「FePt薄膜之 殘留氧對於序化溫度所造成之影響」、電子資訊通訊學會 技術硏究報告 MR2003-31 (2003-11) Ρ·25 201250021 【發明內容】 [發明所欲解決之課題] 在上述先前技術中,係存在有下述之課題。 亦即是,在先前技術中,爲了得到FePt-C膜,由於 係進行由FePt之濺鍍靶材和C之濺鍍靶材所致之共濺鍍 ,因此,係需要準備2種類之濺鍍靶材,並且,會有從C 之濺鍍靶材而养生C粉之粒子並成爲異常放電之原因的晴 題。又,在先前技術中,針對FePtAg膜,亦係藉由FePt 合金靶材和 Ag靶材之共濺鍍來進行成膜,而與上述 FePt-C膜同樣的需要準備2種類之濺鍍靶材。 本發明,係爲有鑑於上述之課題所進行者,其目的, 係在於提供一種:能夠成膜使序化溫度作了降低之 FePtAg-C膜,並且能夠對於粒子之產生作抑制的磁性記 錄媒體膜形成用濺鍍靶材以及其製造方法。 [用以解決課題之手段] 本發明,係爲了解決上述課題,而採用了以下之構成 。亦即是,第1發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材, 其特徵爲:係由具備有一般式: {(FexPt 1 0 0 -x)(10 0 .y)Agy}u00.z)Cz,且於此爲以原子比作表 示而成爲30客x$80、lSy$30、3SzS63之組成的燒結 體所成。 在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材中,由於係由具 備有一般式:{(FexPtioo-duoGDAgyhioo.uCz,且於此爲 201250021 以原子比作表示而成爲30SxS80、lSy$30、3Sz$63 之組成的燒結體所成,因此,能夠藉由1個的靶材,來成 膜藉由Ag而使序化溫度作了降低的FePtAg-C膜,並且 ,藉由使C中介存在於Fe、Pt、Ag之金屬矩陣中以使C 單體之粒子成爲難以產生,係能夠對於濺鍍時之異常放電 的發生作抑制。 將Fe設定爲上述之組成範圍的原因,係在於:若是 設爲未滿30at%、或者是設爲超過80at%,則由於係會從 於Fe-Pt二元系平衡狀態圖中所示之FePt秩序相(Ll〇構 造)的區域而大幅偏移,因此在成膜後之磁性記錄層中並 不會充分地形成FePt秩序相之故。 又,將Ag設定爲上述之組成範圍的理由,係在於: 若是未滿1 at%,則係無法得到由Ag之添加所導致之有 意的磁性記錄膜之序化溫度降低效果,而若是超過3 Oat % ,則係無法得到靶材之充分高的密度,並成爲容易產生粒 子之故。 進而,將C設定爲上述之組成範圍的理由,係在於: 若是未滿3at%,則由於磁性記錄膜之細微組織化係成爲 不充分,因此會無法實現高記錄密度,而若是超過6 3 at % ,則係無法得到靶材之充分高的密度,並成爲容易產生粒 子之故。 又,第2發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材,其 特徵爲,係將前述Ag之一部份,藉由Au以及Cu之至少 一方作置換,當將前述作了置換的金屬設爲Μ時,該磁 -8- .201250021 性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材,係由具備] {(FexPti〇〇-x)(i〇〇.y)(Ag100.aMa)y}(i〇0.z)Cz,且於 比作表示而成爲 30SxS8O、1 ^ 30 ' 3 ^ z $ 50之組成的燒結體所成。 在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材中, 述Ag之一部份,藉由Au以及C.u之至少一方 將前述作了置換的金屬設爲Μ時,該磁性記 成用濺鍍靶材,係由具備有一般式: {(FexPt IOO-x)(IOO-y)(Agi〇0.aMa)y}(i〇〇.z)Cz,且於 比作表示而成爲 30Sx$80、l^y^30' 3^z S 5 0之組成的燒結體所成,因此,能夠藉由 ,來成膜藉由Ag、和Au以及Cu之至少一方 溫度作了降低的FePtAgM-C膜,並且,藉由值 在於Fe、Pt、Ag、Μ之金屬矩陣中以使C單 爲難以產生,係能夠對於濺鍍時之異常放電的 〇 在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材中 5〇at%以下藉由Au以及Cu之至少一方(Μ ) 並將Μ設爲上述組成範圍之理由,係在於:雖 Cu係能夠得到與Ag同等之序化溫度降低效果 於相較於Ag單獨之情況,係需要將熱壓溫度 因此,若是超過50at%,則無法得到靶材之充 ,而會成爲容易產生粒子之故。 第3發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶 隊一般式: 此爲以原子 ^ 63 ' 0 < a 由於係將前 作置換,當 錄媒體膜形 此爲以原子 ^ 63 ' 0 < a 1個的靶材 ,而使序化 色C中介存 體之粒子成 發生作抑制 ,將Ag之 來作置換, 然Au以及 ,但是,由 設爲更高, 分高的密度 材,係在第 201250021 1或第2發明中,具備有下述特徵:亦即是,氧之含有量 ,係爲500ppm以下。 亦即是,在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材中,係 能夠使作了濺鍍成膜之磁性記錄媒體膜的序化溫度更容易 降低,就算是在低的熱處理溫度下,亦能夠得到高的保磁 力。 另外’將氧之含有量設爲500ppm以下之理由,係在 於若是超過500ppm則會使由Ag、Au、Cu所致之磁性記 錄媒體膜之序化溫度的降低效果低下之故。 另外,關於FePt薄膜之殘留氧所對於序化溫度造成 之影If,係在上述非專利文獻3中亦有所記載。在此文獻 中,係揭示有下述內容:亦即是,當靶材中之氧量爲 3 OOOppm的情況時,作了濺鍍之磁性記錄媒體膜中的氧量 係爲700〜lOOOppm,其之保磁力Hc( 300°C熱處理時) 係爲5kOe程度,相對於此,當靶材中之氧量爲50ρρηι的 情況時,作了濺鍍的磁性記錄媒體膜中之氧量係爲1〇〇〜 200ppm,其之保磁力 He ( 3 00 °C熱處理時)係提升至 8kOe程度。 第4發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方 法,係爲製造第1發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材 之方法,其特徵爲,具備有:將AgPt合金粉、和FePt合 金粉、和Pt粉、以及石墨粉或者是碳黑粉,該些之混合 粉末,在真空或惰性氣體氛圍中作熱壓之工程。 又,第5發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製 -10- 201250021 造方法,係爲製造第2發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍 靶材之方法,其特徵爲,具備有··將AgPt合金粉、和 AuPt合金粉以及CuPt合金粉之至少一方、和FePt合金 粉、和Pt粉、以及石墨粉或者是碳黑粉,該些之混合粉 末,在真空或惰性氣體氛圍中作熱壓之工程。 當爲了添加Ag而將純Ag粉作爲原料來使用的情況 時,由於熔點爲低之A g係會先行熔出,因此,係不得不 將熱壓中之燒結溫度降低,而導致靶材之密度降低。相對 於此’在上述本發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之 製造方法中’由於係將AgPt合金粉、和FePt合金粉、和 Pt粉、以及石墨粉或者是碳黑粉,該些之混合粉末,在 真空或惰性氣體氛圍中作熱壓,因此,藉由混合熔點爲較 純Ag更高之AgPt合金粉,係能夠將熱壓時之燒結溫度 提高,而能夠得到高密度之靶材。 又,當爲了添加Au或Cu而將純Au粉或純Cu粉作 爲原料來使用的情況時,由於熔點爲低之Au或Cu係會 先行熔出,因此,係不得不將熱壓中之燒結溫度降低,而 導致靶材之密度降低。相對於此,在上述本發明之磁性記 錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方法中,由於係將AgPt 合金粉、和AuPt合金粉以及CuPt合金粉之至少一方、和 FePt合金粉、和Pt粉、以及石墨粉或者是碳黑粉,該些 之混合粉末,在真空或惰性氣體氛圍中作熱壓,因此,藉 由混合熔點爲較純Au粉或純Cu粉更高之AuPt合金粉以 及CuPt合金粉之至少一方,係能夠將熱壓時之燒結溫度 -11 - 201250021 提高,而能夠得到高密度之靶材。 第6發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方 法,係在第4或第5發明中,具備有下述特徵:亦即是, 前述碳黑粉,係藉由乙炔氣體之發熱分解所產生者。 亦即是,在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造 方法中,碳黑粉,由於係爲藉由乙炔氣體之發熱分解所產 生之所謂的乙炔黑,因此,經由細微之乙炔黑之C粉,係 能夠得到使細微之C在由Fe、Pt、Ag、Μ之一種或二種 以上所成的金屬矩陣中以高分散狀態而作分布並且高密度 性之組織。 第7發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方 法,係在第4〜第6發明之任一者之發明中,具備有下述 特徵:亦即是,係對於前述混合粉末中之前述石墨粉或前 述碳黑粉,預先在真空中進行加熱處理。 亦即是,在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造 方法中,藉由對於混合粉末中之石墨粉或碳黑粉,預先在 真空中進行加熱處理,係能夠將較多之在石墨粉或碳黑粉 中所含有之氧等的氣體成分預先除去,而能夠容易地降低 在燒結體中之作爲不可避免之雜質所含有的氧等。 [發明之效果] 若依據本發明,則能夠得到以下之效果。 亦即是’若依據本發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍 IG材,則由於係由具備有一般式: -12- 201250021 {(FexPtl〇〇-X)(l〇〇-y)Agy}(lQ〇-Z)Cz ’ 且於此爲以原子比作表 示而成爲30SXS80、l$y$30、3SZS63之組成的燒結 體所成,因此,能夠藉由1個的靶材,來成膜藉由Ag而 使序化溫度作了降低的FePtAg-C膜,並且,藉由使C中 介存在於Fe、Pt' Ag之金屬矩陣中以使C單體之粒子成 爲難以產生,係能夠對於濺鍍時之異常放電的發生作抑制 〇 故而,藉由使用本發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍 靶材來藉由濺鍍而成膜磁性記錄媒體膜,係能夠以高生產 性來得到適用在HDD用高密度磁性記錄媒體中之低序化 溫度的磁性記錄膜、特別是能夠得到適用於垂直磁性記錄 用或者是熱輔助磁性記錄用之良好的磁性記錄膜。 【實施方式】 以下,參考圖1,對於本發明之磁性記錄媒體膜形成 用濺鍍靶材以及其製造方法之其中一種實施形態作說明。 本實施形態之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材,係由 具備有一般式:{(FexPti〇〇_x)(i〇〇-y)Agy}(1〇〇.z)Cz ’ 且於此 爲以原子比作表示而成爲30SxS80' 1 ^ y ^ 30 ' 3 ^ 63之組成的燒結體所成。 又,亦可設爲:將前述Ag之一部份’藉由Au以及 Cu之至少一方作置換,當將前述作了置換的金屬設爲Μ 時,該磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材,係由具備有一般 式.{(FexPtl〇〇-X)(I〇〇-y)(Ag|〇〇-aMa)y}(l〇〇.z>Cz ’ 且於此爲以 -13- 201250021 原子比作表示而成爲 30Sx$80、l$yS30、3$ζ$63、 0< 50之組成的燒結體所成。 而,此燒結體,係具備有使C中介存在於由Fe、Pt 、Ag、Μ ( Au以及Cu之至少一方)的一種或二種以上所 成之合金相的金屬矩陣中之組織。 又,此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材,其氧(Ο ) 之含有量,係以500ppm以下-爲理想。 進而,其氮(N)之含有量,係以1 50ppm以下爲理 想。另外,將氮之含有量設爲15 Oppm以下一事係爲理想 之理由’係在於若是超過150ppm,則會在磁性記錄媒體 膜中產生軟磁性之Fe4N相並使保磁力(He )降低的可能 性之故。 此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方法,係如 圖1中所示一般,具備有:將AgPt合金粉、和AuPt合金 粉、和CuPt合金粉、和FePt合金粉、和Pt粉' 以及石 墨粉或者是碳黑粉,該些之混合粉末,在真空或惰性氣體 氛圍中作熱壓之工程。 特別是,作爲碳黑粉,較理想,係使用藉由乙炔氣體 之發熱分解所產生的所謂乙炔黑。 上述AgPt合金粉,較理想,係設爲以5〜95原子% 而含有Ag之AgPt合金粉。又,上述AuPt合金粉,較理 想,係設爲以1 〇〜90原子%而含有Au之AuPt合金粉。 又,上述CuPt合金粉,較理想,係設爲以1〇〜90原子% 而含有Cu之CuPt合金粉。又,上述FePt合金粉,較理 -14- 201250021 想,係設爲以80〜95原子%而含有Fe之FePt合金粉。 進而,上述Pt粉,係使用平均粒徑爲1〜者,又, 石墨粉或碳黑粉,係使用平均粒徑爲0.02〜者。 又,石墨粉或碳黑粉,較理想,係使用預先在真空中 而進行了熱處理者》 進而,關於FePt合金粉,較理想,係將粒徑5 m以 下之微細粉除去。此係因爲,藉由將表面積爲大之粒徑5 以下的微細粉除去,係能夠將所含有之氧或氮等的氣 體成分更進一步降低之故。 另外,AgPt合金粉以及AuPt合金粉、CuPt合金粉、 FePt合金粉,較理想,係使用平均粒徑爲1〇〜30/zm者 。將此些之平均粒徑設定爲上述範圍的理由,係在於:若 是未滿1 0 v m,則要以良好之產率(yield )來作回收一事 係會成爲困難,而若是超過3 0 μ m,則會無法得到靶材之 充分高的密度,並成爲容易產生粒子之故。 若針對此製法之其中一例作詳細敘述,則例如,首先 係分別藉由氣體霧化法而製作出成爲上述特定組成比例之 AgPt合金粉以及AuPt合金粉、CuPt合金粉、FePt合金 粉’並以成爲平均粒徑10〜30"m的方式來作篩選,而 將粉末回收。 關於Pt粉,係只要使用市面販賣之物即可,例如, 關於Pt粉’係只要準備純度爲3N〜4N而平均粒徑爲1〜 之粉末即可。 碳黑粉’係使用藉由將乙炔氣體作爲原料並週期性地 -15- 201250021 反覆進行燃燒和熱分解所產生的乙炔氣體之發熱分解而生 成之所謂的乙炔黑。作爲此碳黑粉,例如係使用平均粒徑 3 5nm ’比表面積(BET値)70m2/g之粉末。 另外,此碳黑粉,係預先在lxlO·3〜1χ10·5Τογγ(133 xl(T3〜133xl(T5Pa)的真空中,以熱處理溫度 1100〜 1 3 00 °C來作了 1〜4小時之熱處理,而作了脫氣。 接著,將此AgPt合金粉和AuPt合金粉和CuPt合金 粉和FePt合金粉和Pt粉以及石墨粉或碳黑粉,以成爲上 述特定之靶材組成的方式來作秤量,並將此些與成爲混合 用之粉碎媒體的5mm φ之錐球等一同投入至球磨機混合 用之容器中,且將容器內藉由Ar氣體來作了置換,之後 將蓋關閉。進而,使此容器作2〜16小時之旋轉,而將原 料混合並作成混合粉末。 接著,將所得到之混合粉末,在真空中藉由熱壓而作 成型燒結,並將所得到之燒結體藉由機械加工來加工成特 定之靶材尺寸。另外,爲了得到充分高之密度的燒結體, 係需要以200kgf/cm2以上之加壓力來進行熱壓,但是, 此會被模具之機械強度和沖壓裝置之最大荷重所限制。因 此,較理想,熱壓,係在950〜1300 °C之範圍內,而以保 持時間:3〜12小時、加壓力:350kgf/cm2來進行。 將如此這般所得到之燒結體接合於擋板上,而作成靶 材。 如此這般,在本實施形態之磁性記錄媒體膜形成用濺 鍍靶材中,由於係由具備有一般式: -16- 201250021 {(FexPti〇〇.x)(i〇〇.y)Agy}(i〇〇-z)Cz,且於此爲以原子比作表 示而成爲30SxS80、l$y$30、3SzS63之組成的燒結 體所成,因此,能夠藉由1個的靶材,來成膜藉由Ag而 使序化溫度作了降低的FePtAg-C膜,並且,藉由使C中 介存在於Fe、Pt、Ag之金屬矩陣中以使C單體之粒子成 爲難以產生,係能夠對於濺鍍時之異常放電的發生作抑制 〇 又,若是將前述Ag之一部份,藉由Au以及Cu之至 少一方作置換,當將前述作了置換的金屬設爲Μ時,該 磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材,係由具備有一般式: {(FexPtl〇〇-X)(l〇〇-y)(Agl〇〇_aMa)y}(|〇〇-Z)Cz ’ 且於此爲以原子 比作表示而成爲 30SxS80、l$y$30、3Sz$63、0<a $ 50之組成的燒結體所成,則能夠藉由1個的靶材,來 成膜藉由Ag、Μ而使序化溫度作了降低的FePtAg ( Μ )-C膜,並且,藉由使C中介存在於由Fe、Pt、Ag、M之 一種或二種以上所成的金屬矩陣中以使C單體之粒子成爲 難以產生,係能夠對於濺鍍時之異常放電的發生作抑制。 進而,在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材中,由於 氧之含有量係爲500ppm以下,因此,係能夠使作了濺鍍 成膜之磁性記錄媒體膜的序化溫度更容易降低,就算是在 低的熱處理溫度下,亦能夠得到高的保磁力。又,藉由將 氮的含有量設爲150PPm以下,係不會有在磁性記錄媒體 膜中產生軟磁性之Fe4N相的情形,而能夠得到高保磁力 -17- 201250021 又,在此磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方 中,由於係將AgPt合金粉、和AuPt合金粉、和CuPt 金粉、和FePt合金粉、和Pt粉、以及石墨粉或者是碳 粉,該些之混合粉末,在真空或惰性氣體氛圍中作熱壓 因此,藉由混合熔點爲較純Ag更高之AgPt合金粉, 能夠將熱壓時之燒結溫度提高,而能夠得到高密度之靶 〇 特別是,藉由將碳黑粉設爲經由乙炔氣體之發熱分 所產生之所謂的乙炔黑,經由細微之乙炔黑之C粉,係 夠得到使細微之C在由Fe、Pt、Ag、Μ之金屬矩陣中 高分散狀態而作分布並且高密度性之組織。 又,藉由對於混合粉末中之石墨粉或碳黑粉,預先 真空中進行加熱處理,係能夠將較多之在石墨粉或碳黑 中所含有之氧等的氣體成分預先除去,而能夠容易地降 在燒結體中之作爲不可避免之雜質所含有的氧等。 [實施例] 接著,參考圖1,對於將本發明之磁性記錄媒體膜 成用濺鍍靶材根據上述實施形態而製作出的實施例進行 際評價之結果作說明。 首先,在圖1中,對於本發明之濺鎪靶材的製造流 之其中一例作展示。
AgPt合金霧化粉,係將純度4Ν之Ag錠和純度 之海綿狀Pt作爲原料,並以使Ag之濃度成爲55原子 法 合 黑 係 材 解 能 以 在 粉 低 形 實 程 3N % -18- 201250021 的方式,來在氣體霧化裝置內作溶解,並藉由Ar氣體來 作氣體霧化’而作成AgPt合金霧化粉並作了回收。對於 所回收之粉末作篩選,並得到平均粒徑丨2 μ m之A gP t合 金霧化粉。
AuPt合金霧化粉,係將純度4N之Au錠和純度3N 之海綿狀Pt作爲原料,並以使Au之濃度成爲80原子% 的方式’來在氣體霧化裝置內作溶解,並藉由Ar氣體來 作氣體霧化’而作成AuPt合金霧化粉並作了回收。對於 所回收之粉末作篩選’並得到平均粒徑丨2 a m之AuP t合 金霧化粉。 C u P t合金霧化粉,係將純度4 n之c u錠和純度3 N 之海綿狀Pt作爲原料,並以使Cu之濃度成爲75原子% 的方式’來在氣體霧化裝置內作溶解,並藉由Ar氣體來 作氣體霧化’而作成CuPt合金霧化粉並作了回收。對於 所回收之粉末作篩選,並得到平均粒徑12;/1„之CixPt合 金霧化粉。
FePt合金霧化粉,係將純度3N之電解鐵和純度3N 之海綿狀P t作爲原料,並以使ρ e之濃度成爲9 3原子% 的方式’來在氣體霧化裝置內作溶解,並藉由Ar氣體來 作氣體霧化’而作成FePt合金霧化粉並作了回收。對於 所回收之粉末作篩選,並得到平均粒徑丨6 A m之FePt合 金霧化粉。 接著’針對由熱壓所進行之燒結方法作敘述。 依據圖1 ’將作了篩選的AgPt合金霧化粉、AuPt合 -19- 201250021 金霧化粉、CuPt合金霧化粉以及FePt合金霧化粉,和純 度3N而平均粒徑3/zm之Pt粉,以及身爲碳黑粉之純度 3N且平均粒徑0.035jum之乙炔黑粉,以成爲目標靶材之 組成的方式來作了秤量。接著,將作了秤量的各粉末,與 成爲混合用之粉碎媒體的之锆球等一同投入至球 磨混合用之容器中,並將容器內置換爲Ar氣體,之後將 蓋關閉,並進而使此容器作1 6小時之旋轉,而將原料作 混合並設爲混合粉末。在將此混合粉末填充於石墨模具中 的狀態下,裝入至熱壓裝置中,並在到達真空壓力爲lx lCT3T〇rr ( 133 X l(T3Pa )之真空氛圍內,以加壓力: 3 50kgf/cm2、保持溫度:1150°C、保持時間:6小時的條 件,來進行燒結,並得到本發明靶材之燒結體。 之後,對於各燒結體進行機械加工,並作成了分析用 之直徑:50mm、厚度:2mm之靶材,和濺鑛用之直徑: 15 2mm、厚度:6mm之靶材。進而,將濺鍍用之靶材,藉 由銦銲料來接合於無氧銅製之擋板上,而作成了濺鍍靶材 。另外,藉由阿基米德法來對於分析用之靶材的密度作測 定,並計算出密度比。密度比,係藉由將燒結體之容積密 度(bulk density)除以理論密度而計算出來。另外,理 論密度係藉由下式而求取出來。 -20- 1 201250021 [數式1] Pin = 接 中,並 133x10 (濺鍍 後,藉 之預濺 之連續 次數作 (Μ ) 圍中施 (He) 係使用 出相對 藉由透 磁性粒 C&/10Q CCu/1Q〇、CAg/100 丨 Cc/100 ^ 、Fe P Pt P Au Peu ^ Ag P G 」 單位:g/cm3 /3 Fe: Fe 之密度、 CFe: Fe 之重S% /〇Pt:Pt之密度、 CVPt之重跫% P Au: Au之密度、 CAu: Au之重量% /?Cu:Cu之密度、 CCu:Cu之重量% PA^Ag之密度、 CAi:Ag之重跫% j〇c:C之密度、 Cc:C之重量%
Ph:理論密度 著,將本實施例之靶材裝著於直流磁控管濺鍍裝置 一直真空排氣至成爲到達真空壓力:lxl〇_6T〇rr( '6Pa ),之後,導入Ar氣體’而將裝置內之壓力 氣體壓力)設爲了 5xl(T3T〇rr( 665 xl(T3Pa)。之 由直流電源,來以濺鍍電力:500W而進行30分鐘 鑛,接著,將濺鍍電力設爲8 00W,並進行5小時 濺鍍,而藉由電源附屬之計測裝置來對於異常放電 了測定。之後,在單結晶MgO基板上,將FePtAg •C膜作了 50nm之堆積。對於此膜,在還原氣體氛 加25〇〜6〇〇°Cxl5分鐘之熱處理,並將膜之保磁力 增加至3kOe以上的溫度,設爲結晶化溫度。He, 振動試料型磁力計(最大施加磁場1 5kOe )來測定 於膜面而爲垂直方向之B-H曲線,而求取出來。 過型電子顯微鏡’來對於作了序化之膜中所包含之 子的大小作觀察’並測定出平均粒徑。於此之平均 -21 - 201250021 粒徑(單位:nm) ’係藉由下式而求取出來° 平均粒徑=200//· ( Ν 7Γ ) (N,係爲一邊l〇〇nm之正方形的觀察區域內所包含之磁 性粒子的數量) [表1] x(FeJ3) y(Ae+Mfi) a(Mfi) z(Cfi) 靶材之 密度比 (%) 膜之序化 溫度 (°C) 序化後之 平均粒徑 (nm) Au Cu U施例1 55.9 10.4 - 100 35.5 97.8 340 7.7 S施例2 54.1 9.8 100 - 3.3 9B.7 350 13.2 ΕΓ施例3 64.1 22.0 15.4 53.9 58.3 93.2 330 4.5 Η施例4 50.3 17.1 0.0 51.Θ 42*9 Q7A 340 5.6 0施例5 69.4 1.4 49.9 50.1 42.8 97.6 400 6.3 Η施例6 47.6 1.1 100 26.0 98.9 410 6.9 S施例7 57.6 29.5 30.3 69.7 14.1 95.8 320 8.1 Η施例8 56.4 27.4 - 75.6 53.6 88.0 330 6.1 韻例9 45.5 16.6 9.7 81.2 3.1 97.7 340 10.5 0施例10 65.6 5.2 67.4 19.9 61.9 86.6 370 4.1 比較例1 55.1 0.7 63.1 36.9 32.1 99.6 550 6.9 比較例2 58.9 0.8 24.7 48.0 10.1 99.9 530 9.8 比較例3 55.3 32.2 <2.1 43.6 32.2 83.7 320 7.2 比較例4 54.6 3t.O 5.5 89.9 17.0 83.8 320 8.2 比較例5 51.7 26.7 21.2 25.9 40.1 82.0 330 6.7 比較例6 55.0 25.4 - 48.7 40.4 81.0 330 6.4 比較例7 53.0 13.6 14.8 52.4 2.9 96.9 350 >50 比較例8 53.9 14.4 41.6 35.3 63.6 80.7 350 4.7 針對在本實施例中所展示之密度比爲85%以上的靶 材,在前述之連續濺鍍中,係並未發生由粒子所導致之異 常放電。又,針對使用本實施例中所展示之靶材而作成之 膜,可以得知,其之序化溫度係被降低至450°C以下,同 時,係能夠得到包含有平均粒徑1 5 n m以下之磁性粒子的 -22- 201250021 細微組織,而係適於實現高記錄密度。 接著’針對對於石墨粉或碳黑粉而進行了熱處理與並 未進行熱處理的情況,而對於所製作了的靶材中之含有氧 量作了調查。在此些之實施例中,係如同表2中所示一般 ’在石墨粉和乙炔黑之2種類中,針對熱處理之有無而對 於靶材之氧量作了測定。 另外,各實施例均同樣的,除了上述熱處理之有無以 外的條件,係均爲相同,而設爲同一組成且同一製造條件 〇 又’氧量之測定方法,係藉由在JIS Z 2613「金屬材 料之氧定量方法通則」中所記載的紅外線吸收法來作了測 定。將其結果展示於表2中。 [表2] 所使用的原料C IE材之〇量(ppm) 石墨粉末(無處理) 560 石墨粉末(有處理) 260 乙炔黑(無處理) 480 乙炔黑(有處理) 210 如同由此些之結果而可得知一般,不論是石墨粉以及 乙炔黑之何者,均係以進行有熱處理者之靶材中的氧量爲 被大幅度地降低。特別是,在使用有乙炔黑的情況時,相 較於石墨粉的情況,靶材中之氧量係被更加降低。 如此這般,若是使用將氧量作了大幅度降低之濺鍍靶 材,則如同在非專利文獻3中所記載一般,係能夠藉由例 -23- 201250021 如3 0 0 °C程度之低的熱處理溫度來得到高的保磁力。 另外’爲了將本發明作爲濺鍍靶材來利用,較理想, 係成爲相對密度:80%以上、面粗度(Ra ) : 12.5 μ m以 下、粒徑:100;/m以下、電阻:ι〇ω · crn以下、金屬系 雜質濃度:0.1原子%以下、抗折強度:lOMPa以上。上 述之各實施例,係均爲滿足了此些之條件者。 又,本發明之技術範圍,係並不被限定於上述實施形 態以及上述實施例,在不脫離本發明之趣旨的範圍內,係 可施加各種之變更。 【圖式簡單說明】 [圖1]對於在本發明之磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶 材以及其製造方法之其中一種實施形態中的製造流程作展 不 ° •24-
Claims (1)
- 201250021 七、申請專利範圍: 1. —種磁性記錄媒體膜形成用濺鑛靶材’其特徵爲 係由具備有一般式:{(FexPt|〇〇-x)(i〇〇-y)Agy}(1()()-z)Cz ,且於此爲以原子比作表示而成爲305x^80、 、3各z $ 63之組成的燒結體所成。 2. 如申請專利範圍第1項所記載之磁性記錄媒體膜 形成用濺鍍靶材,其中, 係將前述Ag之一部份,藉由Au以及Cu之至少〜方 作置換, 當將前述作了置換的金屬設爲Μ時,該磁性記錄媒 體膜形成用濺鍍靶材,係由具備有一般式: {(FexPt 】〇〇-x)(l〇〇-y )(AglQQ.aMa)y}(lQ〇-Z)Cz,且於此爲以原子 比作表示而成爲 30Sx$80、l$y$30、3Sz$63、〇<α 客50之組成的燒結體所成。 3 .如申請專利範圍第1項所記載之磁性記錄媒體膜 开^成用職鑛耙材,其中,氧之含有量,係爲500ppm以下 〇 4· 一種磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方法 ’係爲製造如申請專利範圍第1項所記載之磁性記錄媒體 膜形成用濺鍍靶材之方法,其特徵爲,具備有: 將AgPt合金粉、FePt合金粉、pt粉、以及石墨粉或 者是碳黑粉’該些之混合粉末’在真空或惰性氣體氛圍中 作熱壓之工程。 -25- 201250021 5. —種磁性記錄媒體膜形成用濺鍍靶材之製造方法 ,係爲製造如申請專利範圍第2項所記載之磁性記錄媒體 膜形成用濺鍍靶材之方法,其特徵爲,具備有: 將AgPt合金粉、AuPt合金粉以及CuPt合金粉之至 少一方、FePt合金粉、Pt粉、以及石墨粉或者是碳黑粉 ,該些之混合粉末,在真空或惰性氣體氛圍中作熱壓之工 程。 6. 如申請專利範圍第4項所記載之磁性記錄媒體膜 形成用濺鍍靶材之製造方法,其中,前述碳黑粉,係爲藉 由乙炔氣體之自我發熱分解所產生者。 7-如申請專利範圍第4項所記載之磁性記錄媒體膜 形成用濺鍍靶材之製造方法,其中,係對於前述混合粉末 中之前述石墨粉或前述碳黑粉,預先在真空中進行加熱處 理。 -26-
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