TW201316357A - 使用經表面改質的導電粒子之固定陣列異方向性導電膜 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於ACF陣列之結構及生產方法，且更特定地係一種預定組態、形狀及大小的微腔體之非隨機陣列。該生產方法包括將表面經偶合劑處理的導電粒子流體化填充至包含微腔體預定陣列的基板或是載體腹板上，如此製備經導電粒子填充之微腔體陣列隨後用黏著膠膜過度覆蓋或是層合，將導電粒子轉移至黏著膠膜使其僅部份埋在膠膜內。
Description
本發明廣義地係關於異方向性導電膠膜(ACF)之結構及生產方法。更特定而言，本發明係關於具有改良電連接可靠度的ACF之結構及生產方法，其中導電粒子僅部份埋在ACF內，因而使其容易達到連接至電子裝置。再更特定而言，其係關於ACF其使用經偶合劑處理的導電粒子使其可以連接且只部份埋在非隨機陣列的黏著膠膜內。
異方向性導電膠膜(ACF)普遍使用在平面顯示器驅動積體電路(IC)連接上。一種典型的ACF連接方法包括第一個步驟，其中ACF是附接在面板玻璃的電極上；第二個步驟，其中驅動IC連接片係與面板電極對齊；及第三個步驟，其中將壓力及熱施加至連接片使得在數秒鐘內熔化及固化ACF。ACF之導電粒子在面板電極及驅動IC之間提供異方向導電性。最近，ACF也廣泛地用在例如倒裝晶片連接及光伏模塊組裝之應用。
傳統ACF之導電粒子是典型地隨機分散在ACF中。此種分散系統由於X-Y導電性而對粒子密度有限制。在微距(fine pitch)連接應用中，導電粒子密度必須足夠高使得有適當數量的導電粒子連接在各連接片上。但是，因為高密度的導電粒子及隨機分散之特性，也增加在兩個連接片之間的絕緣區域的短路或不欲的
高導電性之可能性。
Liang et al.之美國公告申請案2010/0101700揭示克服具有隨機分散導電粒子的ACF的缺點之技術。Liang揭示導電粒子是以預定陣列模式排列在固定陣列ACF(FACF)中。在一個具體實例中，微腔體陣列可以在直接載體腹板上形成或在預先塗佈在該載體介面上的一腔體形成層上形成，且粒子之間的距離是例如經由雷射消熔法、模壓法、壓印法或是蝕刻法而預定且完善控制。導電粒子之此類非隨機陣列可以有超微距連接而沒有短路的可能性。其也提供均勻的接觸電阻，因為在各連接片上的粒子數量是精確地控制。在一個具體實例中，該粒子可以部份埋在形成ACF的黏著膠膜中。接觸電阻或阻抗的均勻性在進階的高解析度視頻率平板顯示器中變成非常重要，且固定陣列ACF在此應用中清楚證明其優點。
本發明經由提供其中該導電粒子塗佈以偶合劑的ACF而改善Liang的固定陣列ACF。在一個具體實例中，該導電粒子可以部份埋在黏著樹脂內使得至少一部份的表面是沒有經黏著劑覆蓋。在一個具體實例中，該粒子是埋在約其直徑三分之一至四分之三之深度。在一個特定的具體實例中，該導電粒子是塗佈矽烷偶合劑。在
一個更特定的具體實例中，該偶合劑含有硫醇基或二硫基或四硫基供偶合劑連接至該導電粒子之表面。
傳統上，在ACFs中使用的該導電粒子是塗佈一層絕緣性聚合物以減低粒子表面接觸並造成在x-y平面發生電子短路之傾向。但是，此絕緣層使ACF的組裝複雜化，因為為了達到Z-方向導電性，在該導電粒子表面上的絕緣層必須移除。此使得為了使玻璃(COG)或膜(COF)基板及晶片裝置之間達到電子接觸而必須施加至ACF的壓力量(例如從壓力棒)增加。但是，當該導電粒子只部份埋在黏著劑層內，實質上需要較少的壓力使達到連接且可得到較低的電極電阻。
參照具體實例，藉由偶合劑處理導電粒子，使用實質上較低的壓力而促進達到電子元件之間(例如積體電路(IC))的接觸之單層塗佈係可達成的。於此同時，粒子上之偶合劑顯著地改善填充於非接觸面積或電極間之空隙的黏料中粒子的分散性，並減低粒子於其中之聚集的機率。因此，可減低於X-Y平面短路的機率。
Liang et al.之美國公告申請案2010/0101700整份併於本文供參考。
先前教導用在ACFs中的任何導電粒子可以用在實施本發明。塗鍍黃金的粒子是用在一個具體實例中。在一個具體實例中，該導電粒子具有標準偏差低於10%的
狹窄粒子大小分布，較宜低於5%，更宜低於3%。該粒子大小較宜在約1至250微米之範圍內，更宜約2-50微米，再更宜約3-10微米。在另一個具體實例中，該導電粒子具有雙峰或多峰分布。在另一個具體實例中，該導電粒子具有所謂的釘狀突出(spiky)表面。選擇微腔體及導電粒子的大小使得各微腔體具有有限的空間而只能容納一顆導電粒子。為了促進粒子填充及轉移，可以使用具有頂部開口比底部寬的傾斜壁之微腔體。
在一個具體實例中，使用包含聚合物核心及金屬殼之導電粒子。有用的聚合物核心包含但不限於聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚乙烯、環氧樹脂、聚氨酯、聚醯胺、苯酚、聚二烯、聚烯烴、胺基塑膠例如三聚氰胺甲醛、尿素甲醛、苯呱胺甲醛(benzoguanamine formaldehyde)及其低分子量聚合物(oligomer)、共聚物、混合物或複合物。如果使用複合物材料做為該核心，較宜使用碳的奈米粒子或奈米碳管、二氧化矽、氧化鋁、BN、TiO2及黏土作為該核心的填充物。適合用於該金屬外殼的材料包含但不限於金、鉑、銀、銅、鐵、鎳、錫、鋁、鎂以及其合金。具有交互滲透金屬外殼的導電粒子，例如鎳/金、銀/金、鎳/銀/金對於硬度、導電性及抗腐蝕性可有用處。含有剛硬釘狀突出物例如鎳、碳、石墨的粒子，藉由穿透進入如果存在的腐蝕膜，有用於改善連接易受到腐蝕的電極時的可靠度。這些粒子可得自Sekisui KK(Japan)商標
名稱MICROPEARL、Nippon Chemical Industrial Co.,(Japan)商標名稱BRIGHT、及Dyno A.S.(Norway)商標名稱DYNOSPHERES。
這些釘狀突出物可以藉由在無電電鍍鎳的步驟前摻雜或沈積小的外來粒子(例如二氧化矽)在乳膠粒子上，隨後以金取代部份鎳層而形成。
狹窄分散的聚合物粒子可以藉由例如在美國專利編號4,247,234、4,877,761、5,216,065所教導的核種乳化聚合以及在Adv.,Colloid Interface Sci.第13卷第101頁(1980)、J.Polym.Sci.第72卷225頁(1985)與由Martinus Nijhoff出版的“Future Directions in Polymer Colloids”第335頁(1987)所揭露的Ugelstad膨脹粒子方法來製備。在一個具體實例中，具有約5微毫米直徑的單分散聚苯乙烯乳膠粒子作為可變形的彈性核心。該粒子首先在甲醇中溫和攪拌以移除過量的介面活性劑並於該聚苯乙烯乳膠粒子產生微孔洞表面。如此經處理的粒子隨後在包含PdCl2、HCl及SnCl2的溶液中活化，接者再以水洗淨並過濾以去除Sn4+，然後再浸泡在無電Ni電鍍溶液中(可購自例如Surface Technology Inc,Trenton,N.J.)，該溶液包含Ni錯化合物與磷酸二氫(hydrophosphite)，在90℃下約30至約50分鐘。該鎳鍍的厚度是由電鍍溶液濃度和電鍍溫度及時間所控制。
在一個具體實例中，該導電粒子是與釘狀物形成。這些釘狀物形狀可以為，但不限於尖化釘狀物、結、凹
口、楔子或溝槽。該微腔體可以有一個以上具有不同方向的釘狀物。在各微腔體中的釘狀物之數量、大小、形狀及方向是預先決定且各腔體彼此可以不同。具有釘狀物次結構的微腔體可以藉由光蝕刻或是微結構模壓而製造，其係利用由例如直接鑽石車削(diamond turning)、鐳射雕刻或是光蝕刻方法所製備的一墊片或鑄模進行，其後再進行電鑄。
為了改善該釘狀物的剛性，在金屬化步驟後剛性填料可以填充至該釘狀物腔體中。有用的剛性填料包括但不限於二氧化矽、二氧化鈦、氧化鋯、氧化鐵、氧化鋁、碳、石墨、鎳、及其混合物、複合物、合金、奈米粒子或奈米碳管。如果該金屬化步驟(a)是藉由電鍍、無電電鍍或是電沉積所完成，則該剛性填料可以在金屬化的過程中加入。用於步驟(b)之有用的可變形核心材料包括但不限於聚合物材料諸如聚苯乙烯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚烯類、聚雙烯烴、聚氨酯、聚醯胺、聚碳酸酯、聚醚、聚酯、苯酚、胺基塑膠、苯呱胺及其單體、低分子量聚合物、共聚物、混合物或複合物。這些核心材料可以溶液、分散物或乳化物的形式填充至該微腔體。無機或金屬化填料可以加入該核心以達到最適物理機械與流動性質。該核心材料的表面張力與該微腔體的導電殼以及該外緣處皆可調整以在填充與後續的乾燥過程後，該核心材料可以形成凸狀。可以使用膨脹劑與發泡劑來加速該凸狀核心的形成。或者，該核心材料可
以依需要而填充，例如噴墨印刷過程。該黏著劑層可以利用塗佈、噴灑、或印刷替代地直接應用在該陣列上。該經塗佈的陣列可以作為該ACF或是進一步以離型基板層合來形成該三明治夾層ACF。
該離型層可以選自包含氟聚合物或寡聚物、矽油、氟化矽、聚烯類、蠟、聚環氧乙烷、聚環氧丙烷、具有長鏈疏水區段或是分枝的介面活性劑、或是其共聚物或混合物的表列。該離型層可以應用在該微腔體陣列，藉由包含塗佈、印刷、噴灑、蒸氣沉積、電漿聚合或是交聯等方法，但不限制於其所述。在另一個較佳具體實例中，該方法更包含使用一封閉迴圈(close loop)式的微腔體陣列的步驟。在另一個較佳具體實例中，該方法更包含施用一清理裝置以在該粒子轉移到黏著劑的步驟後得以從該微腔體陣列清除殘留的黏著劑或是未移轉的粒子。在一個不同的具體實例中，該方法更包含在該粒子填充步驟前，施用一離型層至該微腔體陣列的步驟。
根據一個具體實例，該導電粒子是用偶合劑處理/塗佈。該偶合劑增強導電粒子之抗腐蝕性以及該粒子至電極表面含有金屬-OH或金屬氧化物部份的電極之溼黏著性(或於潮濕狀況下之結合強度)，使得該導電粒子可以只有部份埋在黏著劑內，以達到可輕易連接至電子裝置的狀態。更重要地，表面經處理的導電粒子可以較佳分散於黏著劑中，並減少其在電極未聯接區域或電極間距內的黏著劑中聚集之風險。從而明顯的降低在X-Y
平面上形成短路之風險，特別是在微距應用中。
可用於預處理導電粒子的偶合劑包括鈦酸鹽、鋯酸鹽及矽烷偶合劑(“SCA”)例如有機三烷氧基矽烷包括3-縮水甘油醚丙基三甲氧基-矽烷、2-(3,4-環氧基環己基)乙基三甲氧基矽烷、γ-氫硫基丙基三甲氧基矽烷、雙(3-三乙氧基矽烷基丙基)四硫化物及雙(3-三乙氧基矽烷基丙基)二硫化物。含有硫醇、二硫化物及四硫化物官能基的偶合劑特別可用於預處理Au粒子因為即使在溫和的反應條件下形成Au-S鍵(見例如J.Am.Chem.Soc., 105 ,4481(1983)Adsorption of Bifunctional Organic Disulfides on Gold Surfaces)。可以施加在導電粒子表面上的偶合劑的量是約5%至100%的覆蓋表面，更特別約20%至100%的覆蓋表面，在更特別是50%至100%的覆蓋表面[參考文獻見J.Materials Sci.,Lett.,8 99],1040(1989)；Langmuir, 9 (11),2965-2973(1993)；Thin Solid Films,242(1-2),142(1994)；Polymer Composites,19(6),741(1997)；及“Silane Coupling Agents”,2nd Ed.,by E.P.Plueddemann,Plenum Press,(1991)及其中文獻]。雖然不希望被此特定理論約束，含硫的偶合劑之反應似乎是：(RO)3Si-R'-SH+Au------>(RO)3Si-R'-S-Au
(RO)3Si-R'-SS-R"+Au----------->(RO)3SiR'S-Au+R"S-Au
反應後，該(RO)3Si-S-基團，有些情況下該額外的
R"S-基團，會單層的覆蓋在粒子表面。在加熱及加壓的接合製程中，兩者都有助於使Au粒子良好地分散至黏著劑層中並防止粒子形成聚集或簇聚。在少量的水存在時，-SiOR水解成-SiOH並與藉由吸附而連接在電極表面上的金屬氧化物或金屬氫氧化物反應而形成Si-O-金屬或更確定地為Au-R’-Si-O-金屬之鍵結，其更耐久及耐環境性。
該微腔體陣列可以直接在該載體基材上形成或是在預先塗佈在該載體基材上的腔體形成層上形成。適合做為該基材的材料包括但不限於聚酯例如聚乙烯對苯二甲酸酯(PET)及聚萘二甲酸乙二酯(PEN)、聚碳酸酯、聚醯胺、聚丙烯酸酯、聚碸、聚醚、聚亞醯胺、液晶聚合物及其混合物、複合物、層積物或夾層膜。而該腔體形成層適合的材料包括但不限於熱塑性材料、熱固性材料或其前趨物、正向光阻劑或負向光阻劑以及無機材料。為了達到粒子轉移的高產率，該載體基材較宜以具有離型材料的薄層處理以降低微腔體載體基材與黏著劑層間的黏著力。該離型層可以在微腔體形成步驟之前或之後藉由塗佈、印刷、噴灑、蒸氣沉積、熱轉印、或電漿聚合/交聯施用。適合該離型層的材料包括但不限於氟化聚合物或是低分子量聚合物、矽油、氟化矽、聚烯類、蠟、聚環氧乙烷、聚環氧丙烷、具有長鏈疏水區段或是分枝的介面活性劑、或是其共聚物或混合物。
在一個具體實例中，粒子可以藉由流體似(fluidic)
的粒子分布法及捕捉法進行佈施，以使每個導電粒子被捕捉至一個微腔體內。多種捕捉法可以使用。例如，在Liang的Publication中揭示的一個具體實例中，可以使用新穎的捲軸式連續流體粒子分布法，捕捉各只有一個導電粒子進入各微腔體內。捕捉的粒子隨後可以從微腔體陣列轉移至黏著劑層上預定的位置。通常，這些轉移的導電粒子之間的距離必須大於滲漏(percolation)閾值，其係會發生導電粒子聚集的粒子密度閾值。通常，滲漏閾值對應至微腔體陣列結構之結構及導電粒子之多數性。
非隨機ACF陣列在黏著劑層的相同或不同側上可以有一組以上的微腔體，該微腔體通常有預定的大小及形狀。在一個特定的具體實例中，在黏著劑膠膜相同側上的微腔體在z-方向(厚度方向)具有大體上相同的高度。在另一個具體實例中，在黏著劑膠膜相同側上的微腔體具有大體上相同的大小及形狀。該ACF即使在黏著劑層的相同側上可以有一組以上的微腔體，只要其在垂直方向的高度實質上相同，以確保在ACF的特定應用中有良好的連接。該微腔體可以實質上在異方向性導電黏著劑膠膜的一側上。
含有約6微米(直徑)x約4微米(深度)x約2微米(間隔)
的微腔體之微腔體陣列，係藉由雷射在一約3密爾(mil)熱穩定的聚亞醯胺膠膜(PI，得自Du Pont)上燒熔以形成該微腔體載體。
一實施例中的逐步粒子填充方法如下所示：以塗佈桿將大量導電粒子分散液進行塗佈在表面經處理的PI微腔體陣列基材上。可執行超過一次以上的塗佈填充以確定沒有未填充到的微腔體。該經填充的微腔體陣列在室溫下乾燥1分鐘，並且過量的粒子會由例如橡膠刷子或是浸有丙酮溶劑之無絨軟布溫和地去除。該經填充的微腔體陣列之顯微鏡影像以ImageTool 3.0軟體進行分析。不論微腔體陣列以何種形式進行表面處理，所有微腔體的填充率估計皆有超過99%。經由使用不同設計樣式的微腔體陣列，粒子密度可以不同。或者是，經由導電粒子分散之濃度或經由在填充過程中通過的數量，藉由改變填充程度可以方便地調整粒子密度。
兩種粒子轉移方法逐步的舉例如下所示：鎳粒子：採用上述例子的粒子填充過程，將4微米Umicore鎳粒子填充於具有6x2x4微米陣列組態之經表面處理過的聚亞醯胺微腔體片材上。所能達到的粒子填充比率典型的大於99%。製備標的厚度為15微米的環氧
膠膜係以15微米的標的厚度製備。該微腔體片和環氧膠膜係面對面地固定在一鋼片上。該鋼片組合以HRL 4200乾膜捲軸層合機(可購自Think & Tinker)壓合。壓合的壓力設定在約6磅/吋(約為0.423克/平方公分)以及壓合的速度設定為約2.5公分/分鐘。粒子因此從PI微腔體轉移至環氧膠膜，轉移的效率>約98%。用所得的ACF膠膜以Cherusal接合機(Model TM-101P-MKIII)接合兩電極，可以觀察到在70℃預接合步驟後即展現可接受的黏力以及在170℃主接合步驟後展現可接受的接合電傳導性。
金粒子：同樣地，將4微米單分散性金粒子填充於具有6x2x4微米陣列組態之經表面處理過的聚亞醯胺微腔體片材上。所達成的粒子填充比率亦大於約99%。用#32繞線棒製備標的厚度約20微米之環氧膠膜。該微腔體片和環氧膠膜係面對面地固定在鋼片上。該鋼片組合以HRL 4200乾膜捲軸層合機(可購自Think & Tinker)壓合。壓合的壓力設定在約6磅/吋(約為0.423克/平方公分)以及壓合的速度設定為約2.5公分/分鐘。可以觀察到極佳的粒子轉移效率(大於約98%的)。該所得的ACF膠膜利用Cherusal鍵結劑(Model TM-101P-MKIII)來鍵結兩個電極，得到可接受之黏力以及電傳導性。
在另一個具體實例中，該微腔體在微腔體內還含有一個次結構。在另一個較佳的具體實例中，該次結構是尖峰、缺口、溝槽或根瘤(nodule)的形式。在另一個較
佳的具體實例中，在沈積或塗佈導電層在微腔體陣列的選擇區域上之步驟前，在該次結構填入剛性、導電性組成物。在另一個較佳的具體實例中，該剛性、導電性組成物含有金屬或碳或石墨粒子或管。在另一個較佳的具體實例中，該金屬粒子是金屬奈米粒子。在另一個較佳的具體實例中，該金屬粒子是鎳奈米粒子。在另一個較佳的具體實例中，該導電性粒子還含有碳奈米粒子或奈米碳管。
在ACF中使用的黏著劑可以是熱塑性塑膠、熱固性塑膠或其前驅物。有用的黏著劑包括但不限於壓敏黏著劑、熱融黏著劑、熱或輻射固化黏著劑。這些黏著劑可包含例如環氧化物、酚醛樹脂、胺化甲醛樹脂、聚苯并(polybenzoxazine)、聚氨酯、氰酸酯、丙烯酸、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、聚乙烯基高分子、橡膠例如聚(苯乙烯-共-丁二烯)以及其區段共聚合物、聚烯類、聚酯類、未飽和聚酯類、乙烯基酯、聚己內酯、聚醚與聚醯胺。環氧化物、氰酸酯以及多官能丙烯酸酯特別有用。催化劑或是固化劑(包含潛在固化劑)可以用來控制該黏著劑的固化動力學。對於環氧樹脂來說，有用的固化劑包括但不限於二氰基二醯胺(DICY)、已二酸二醯肼、2-甲基咪唑與其膠囊化產物，例如在液態雙酚A環氧化物中的Novacure HX分散劑(Asahi Chemical Industry)、胺類例如乙二胺、二伸乙三胺、三伸乙四胺、三氟化硼胺類加成物、得自Ajinomoto Co.,Inc的Amicure、鋶鹽類例
如二胺基二苯碸與對羥苯基苄基甲基鋶化六氟銻酸鹽(p-hydroxyphenyl benzyl methyl sulphonium hexafluoroantimonate)。偶合劑包括但不限於鈦酸鹽、鋯酸鹽與矽烷偶合劑，例如缩水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷(glycidoxypropyl trimethoxysilane)與3-胺基丙基三甲氧基矽烷，可以用來改善ACF的耐受性。固化劑與偶合劑對於以環氧為基底的ACF之作用可見於S.Asai等人1995年發表在J.Appl.Polym.Sci.第56卷769頁。完整的文獻整體於此併入作為本專利申請案的參考資料。
IC晶片或是錫球之流體組裝至具有顯示材料或腹板的基板的凹處或孔洞中曾被揭示於例如美國專利編號6,274,508,、6,281,038,、6,555,408、6,566,744及6,683,663。填充及頂部密封電泳或液晶流體至壓模製成的微杯內曾被揭示於例如美國專利編號6,672,921、6,751,008、6,784,953、6,788,452及6,833,943。藉由填充至壓模製成載體基板的凹處以具有精確間隔之砂磨物、及包含分散在可硬化前驅物中的複數砂磨粒子之複合糊狀物的製備曾被揭示於例如美國專利編號5,437,754、5,820,450以及5,219,462。上述所有美國專利其整體皆會併入本案作為參考文獻。在上述技藝中，藉由例如壓模、壓印或是光蝕刻方法以在基版上形成凹處、孔洞或是微杯。然後根據不同的應用再將各種裝置填充至該凹處或孔洞中，該應用包含主動矩陣薄膜電晶體(AM TFT)、球狀矩陣列(BGA)、電泳與液晶顯示裝
置。在本發明的一個特定的具體實例中，ACF是藉由在各微腔體或凹處只流體填充單一個導電粒子而形成，且該導電粒子含有聚合物核心及金屬外殼，且該金屬外殼塗佈偶合劑、且更確定地說是矽烷偶合劑，且該粒子是部份埋在ACF黏著劑層內。
該微腔體可以直接在含有或不含其他腔體形成層的塑膠基材上形成。或者是，該微腔體也可以在無浮雕模具下形成，例如藉由雷射燒熔或使用光阻劑藉由蝕刻法，隨後藉由顯影，及選擇性地蝕刻或電鑄步驟。腔體形成層之合適材料可包括但不限於熱塑性塑膠、熱固性塑膠或其前驅物、正或負光阻劑、或無機或金屬材料。至於雷射消熔，一個具體實例是利用約0.1赫茲至約500赫茲之間的脈衝頻率產生約0.1瓦/平方公分至約200瓦/平方公分之間的功率範圍之雷射光束用於燒熔；並施加約1脈衝至約100脈衝之間。在一個較佳的具體實例中，雷射燒熔功率範圍是約1瓦/平方公分至約100瓦/平方公分之間，利用約1赫茲至約100赫茲之間的脈衝頻率，並使用約10脈衝至約50脈衝之間。也適宜在真空下施加載流氣體以去除碎片。
為了增加轉移效率，導電粒子之直徑與腔體之直徑具有特定的容差。根據在美國專利公告2010/0101700中陳述的理由，為了達到高轉移率，腔體之直徑必須具有特定的容差低於約5%至約10%標準偏差要求。
在另一個具體實例中，非隨機ACF所用的微腔體可
以在是單峰分布實施、雙峰分布實施、或多峰分布實施下提供的。在單峰粒子分布實施之具體實例中，在非隨機ACF微腔體陣列中的平均粒子可以有粒子大小範圍分布約單一平均粒子大小值，通常在約2微米至約6微米之間且具有狹窄的分布，具體實例特色是狹窄粒子大小分布包括之標準偏差宜是小於約10%偏離平均粒子大小之狹窄粒子大小分布。在其他具體實例特色是狹窄分布，狹窄粒子大小分布之標準偏差可以較宜是小於約5%偏離平均粒子大小之標準偏差。通常，依所選擇的粒子的大小而決定腔體大小，以容納該所選擇的粒子，而兩者尺寸大約相同。
據此，在一單峰分布腔體實施中，在非隨機ACF微腔體陣列中的微腔體可以具有腔體大小範圍分布約單一平均腔體大小值，通常約2微米至約6微米之間，具體實例特色是狹窄分布包括標準偏差小於約10%偏離平均粒子大小之狹窄粒子大小分布。在其他具體實例特色是狹窄分布，狹窄粒子大小分布可以較宜是小於約5%偏離平均粒子大小之標準偏差。在非隨機ACF微腔體陣列的雙峰粒子分布實施中，ACF粒子可以有兩個ACF粒子大小範圍，各ACF粒子種類具有對應平均ACF粒子大小值，第一個平均ACF粒子大小不同於第二個平均ACF粒子大小。通常，各平均ACF粒子大小可以在約2微米至約6微米之間。在雙峰粒子實施之部份具體實例中，對應至各平均ACF粒子大小值的各模式可以有對應的
狹窄粒子大小分布。在部份選擇的具體實例中，狹窄粒子大小分布的特徵是具有低於10%偏離平均粒子大小之標準偏差。在其他選擇的具體實例中，狹窄粒子大小分布的特徵是具有低於5%偏離平均粒子大小之標準偏差。
在雙峰ACF粒子實施之一個非限制性實例中，第一個ACF粒子種類可以選擇具有約3微米的第一個平均粒子大小，且第一個ACF粒子分布具有低於10%偏離第一個平均ACF粒子大小之標準偏差。第二個ACF粒子種類，不同於第一個粒子種類，可以選擇具有約5微米的第二個平均粒子大小，且第二個ACF粒子分布具有低於5%偏離第二個平均ACF粒子大小之標準偏差。在雙峰ACF粒子實施之另一個非限制性實例中，第一個ACF粒子種類可以是導電性，其具有對應的第一個平均ACF粒子大小及第一個ACF粒子分布，且第二個ACF粒子種類可以是非導電性但是是導熱性；其具有對應的第二個平均ACF粒子大小及第二個ACF粒子分布。通常，雙峰ACF微腔體陣列可以形成具有第一個平均ACF腔體大小及第一個ACF腔體分布以容納第一個ACF粒子種類；並具有第二個平均ACF腔體大小及第二個ACF腔體分布以容納第二個ACF粒子種類。
在雙峰ACF粒子實施之一個非限制性實例中，ACF微腔體可以有兩個ACF腔體大小範圍，各ACF腔體種類具有對應的平均ACF腔體大小值，第一個平均ACF腔體
大小不同於第二個平均ACF腔體大小。通常，各平均ACF粒子大小可以在約2微米至約6微米之間。在雙峰腔體實施之部份具體實例中，對應至各平均ACF腔體大小值的各模式可以有對應狹窄的ACF腔體大小分布。在部份選擇的具體實例中，狹窄的ACF腔體大小分布之特徵是具有低於10%偏離平均ACF腔體大小之標準偏差。在其他選擇的具體實例中，狹窄的ACF腔體大小分布之特徵是具有低於5%偏離平均ACF腔體大小之標準偏差。
在多峰非隨機ACF微腔體陣列中，可以提供三或多個ACF腔體種類，各ACF腔體種類彼此具有不同的ACF腔體大小，各平均ACF腔體大小範圍是從約1微米至約10微米。通常，在多峰ACF微腔體陣列中的各ACF腔體種類(且引申至ACF平均腔體大小)可以在各寬廣的ACF腔體大小分布下提供，例如具有小於20%的各平均腔體大小之標準偏差。在使用多峰分布的部份具體實例中，一或多個平均ACF腔體大小可以有對應狹窄的ACF腔體大小分布，例如但不限於具有小於10%的各平均ACF腔體大小之標準偏差或具有小於5%的各平均ACF腔體大小之標準偏差。
另外，鑑於全部上述，本發明還揭示多種非隨機ACF粒子之用途，該粒子可以變化於一或多種之形狀、結構、物理特徵或組成物用於各模式(各模式代表一個ACF粒子大小)。各模式對應至一個ACF粒子種類及平均ACF粒子大小。通常，不同的ACF粒子種類各有不同的
一或多種：粒子組成物、粒子形狀、粒子表面粗糙性(asperity)種類或分布、或ACF粒子之電、熱、化學或機械性質。同樣地，不同的ACF腔體種類各有不同的一或多種：腔體形狀、腔體表面粗糙性種類或分布、或形成的ACF腔體之電、熱、化學或機械性質。「粗糙性」在本文中係指粒子或腔體表面上的相對定域化投影。
在多峰非隨機ACF微腔體陣列的製造方法之一個具體實例中，可以選擇粒子以提供具有第一個平均ACF粒子大小及第一個ACF粒子分布之第一個ACF粒子種類，具有第二個平均ACF粒子大小及第二個ACF粒子分布之第二個ACF粒子種類，及具有第三個平均ACF粒子大小及第三個ACF粒子分布之第三個ACF粒子種類。在此實例中，第二個ACF粒子種類具有大於第一個ACF粒子種類之平均ACF粒子大小，且第三個ACF粒子種類具有大於第二個ACF粒子種類之平均ACF粒子大小。為了生產此多峰非隨機ACF陣列，多峰微腔體陣列可以藉由選擇性在ACF微腔體陣列基板上形成而可接收上述三個ACF粒子種類，第一個腔體種類具有第一個平均ACF腔體大小，第二個腔體種類具有第二個平均ACF腔體大小，且第三個腔體種類具有第三個平均ACF腔體大小。一種生產方法可包括施加較大的第三種ACF粒子至微腔體陣列，隨後施加中等第二種ACF粒子至微腔體陣列，隨後施加較小第一種ACF粒子至多峰ACF微腔體陣列。該ACF粒子可以使用一或多種上述形成陣列的技術
施加。
在一個特定的具體實例中，本發明還揭示一種用於製造電子裝置之方法。該方法包括一個步驟：將多數個由包含一核心材料及一表面已用偶合劑處理過的導電外殼所形成的導電粒子放置在陣列微腔體內，隨後覆蓋塗佈或壓合一黏著劑層在已經填充好的微腔體上。在一個具體實例中，將多個表面經處理的導電粒子放置在微腔體陣列內的步驟包括一使用流體粒子分布法以捕捉單一導電粒子至各微腔體內之步驟。在另一個較佳的具體實例中，該方法還包括沈積或塗佈導電層在微腔體陣列的選擇區域上，隨後用可變形的組成物填充於經塗佈過的微腔體內，再繼而環繞微腔體形成一導電外殼之步驟。在一個具體實例中，其上端的導電外殼是電性連接至微腔體上之導電層。
微腔體之深度在填充及轉移導電粒子並將導電粒子部份埋入黏著劑層的製程中是很重要的。深的腔體(相對於導電粒子之大小)，粒子轉移至環氧黏劑層之前較容易將其保存在腔體內但是卻使轉移粒子更為困難。淺的腔體，較容易將粒子轉移至黏著劑層但是轉移粒子之前較難將粒子保持在腔體內。
本發明經由下面非限制性實例更詳細說明。在實例中使用兩種已商業化供應的導電粒子：Ni/Au粒子從Nippon Chemical，經由其在鈕約的經銷商JCI USA，其係Nippon Chemical Industrial Co.,Ltd.,White Plains,
N.Y.之子公司，及Ni粒子從Inco Special Products,Wyckoff,N.J.。
秤重12克Au粒子至1升反應罐內。加入226克異丙醇(IPA)以提供約5重量%的Au在IPA中。將12克γ-氫硫基-丙基三甲氧基矽烷添加至在此Au在IPA的分散液中。關閉罐子並施加超音波經30分鐘。完成後，將混合物在室溫下攪拌12-24小時。使Au粒子沈澱並潤洗以去除多餘的溶劑。重複潤洗過程直到潤洗溶劑經由薄層層析法無法偵測到未經反應的偶合劑。實質上，粒子之整個表面是覆蓋偶合劑(100%覆蓋)。
將13克苯氧基樹脂PKFE(得自InChem Rez)、2克PKCP-80(得自InChem Rez)及1克M52N(得自Arkema,Philadelphia)添加至40克醋酸乙酯中。將溶液在70℃加熱並在攪拌下混合直到全部苯氧基樹脂充分分散。將1.5克Pararoid EXL-2314(得自Rohm and Haas)、0.2克Silquest A187(得自Momentive Performance Material)、0.5克Ti-Pure R706(得自DuPont)及12克醋酸乙酯添加
至上述苯氧基溶液中並混合直到達成均勻的分散液。
將28克潛伏性硬化劑HXA3932HP(微膠囊化的咪唑環氧加成物，得自Asahi Chemicals,Japan)添加至上述溶液中並塗佈在2mil厚的離型基材(release liner)(UV50，得自CPFilms)上，形成厚度範圍從10至20微米之黏著劑層。將導電性金粒子填入具有5微米(直徑)x7微米(間隙)x4微米(深度)的微腔體陣列之微腔體基材內並如美國專利申請案2006/0280912、2009/0053859及2010/0101700所述導電性金粒子轉移至黏著劑層上而形成固定陣列ACF。將ACF樣品連接在ITO玻璃及可彎曲的印刷電路之間。使用的ITO玻璃是0.7毫米厚且表面電阻是15ohm/square。該可彎曲的印刷電路是在38微米厚的聚醯亞胺膜上，包含一組20微米寬及8微米高的銅電極且電極間隙是30微米。電極是在4 MPa的壓力，175-195℃下進行連接7秒。
使用得自商業化供應的無釘狀突出物的金導電粒子及有釘狀突出物的金導電粒子製備四個12微米厚度的ACF樣品。一組樣品依實施例1所敘述之偶合劑處理。另一組則沒有處理。這些ACFs之粒子密度約是在6,000 pcs/平方毫米附近。粒子直徑是3.2微米且其約2.2微米埋在黏著劑層中，使得約1微米暴露於表面。接合
電極後，使用Keithley 2400 Sourcemeter經由兩點探針法測量接觸電阻並列在下面表1中。沒有觀察到因為粒子種類或粒子表面處理而造成接觸電阻之差異。顯然表面處理對於連接的電極之接觸導電或電阻不會造成任何不利的效應。
表2顯示粒子表面處理對絕緣電阻之效應。使用約12微米厚度的黏著劑及有或無如實施例1所述經表面處理的釘狀物金粒子製備ACF樣本。在塗佈至黏著劑膠膜上之前將這些粒子在80℃預先烘烤16小時。施加25伏特的固定電壓至這些連接的樣本，使用Agilent 4339B High Resistance Meter測量無接合區之絕緣電阻。結果列在表2中。
從表2，無論使用有或無表面處理的粒子，兩種ACF
樣本接合後之絕緣電阻都在相同數量級的大小。即使樣本在85℃及85%相對濕度經老化366小時後，粒子表面處理對於絕緣電阻並沒有可觀察到的效應。
如實施例1之敘述，使用釘狀物金粒子及11微米厚度的黏著劑層製備ACF樣本用於研究在175℃及195℃的不同接合溫度之粒子捕捉率。表3顯示表面處理對於兩個接合溫度下之粒子捕捉率並沒有可觀察到的效應。
在X-Y平面上短路之機率是ACF產品在高密度電極接合時最重要的選擇標準之一。導電粒子之黏聚(agglomeration)咸信是造成不良的短路之最重要的機制之一。ACF樣本接合後短路之機率是以狹窄間距之電極對來評估的。
如實施例1之敘述，使用12微米厚度的黏著劑層製備ACF樣本並在175℃，4 Mpa及8秒下接合欲測試的銅電極組及圖案化的ITO電極組。改變相鄰的銅及ITO電極之間的間距從1微米至8微米。結果列在表4及5。
從表4可以看出，用未經處理的釘狀物粒子製備的固定陣列ACFs接合電極對組在X-Y平面產生2.4%之短路。相反地，用表面經處理的釘狀物粒子之ACF產生0%之短路，當電極組間距是在3-8微米範圍時，有明顯改善並降低了不良的短路機率。
如表5所示，當電極組間距降低至3微米時，也同樣觀察到在X-Y平面上短路的數量明顯的降低。由於在此ACF中所使用的導電粒子之粒子大小是3微米，當接合間距小於3微米時，全部電極組對全都短路。
不侷限在理論，咸信反應或吸附在導電粒子上的偶合劑，在高溫及高壓連接過程中明顯改進在黏著劑中粒子之分散性並降低粒子聚集或簇聚的可能性。結果是明顯降低在X-Y平面短路之可能性。表面處理對於粒子分散安定性之效應，從在試管中的溶劑例如IPA中的粒子沈澱也很明顯。未經處理的粒子添加至溶劑中後，幾乎立即沈澱至試管的底部。相反地，表面經處理的粒子在溶劑中相當安定且混合物在試管中保持渾濁超過10分鐘。接合後，顯微鏡觀察也證實了經處理過的粒子在黏著劑層中的分散安定性有顯著的改善。
使用這些ACF接合的樣本，以Instron測量在50毫米
/分鐘，90°的剝離力。在85℃、85%相對濕度經500小時HHHT(高溫高濕)老化前、後，並沒有發現表面處理對於剝離力表現有可觀察到的效應。
根據上面的說明、圖示及實施例，本發明揭示一種異方向性導電膜(ACF)，其包含多個經表面處理過的導電性粒子，施佈在黏著劑層內或上面的預定的非隨機粒子位置而形成一非隨機陣列，其中該多數個非隨機粒子位置與微腔體陣列之多數個預先定義的微腔體位置相互對應，並用以將導電粒子攜帶或轉移至黏著劑層。導電粒子係轉移至一黏著劑層。另外，本發明還揭示一種異方向性導電膜(ACF)，其包含一微腔體陣列，其微腔體有導電外殼圍繞，並填入可變形的核心材料，以構成包括含有導電外殼及核心的可變形導電粒子的具體實例。通常，不需要轉移操作。於此情形下，該微腔體陣列是在黏著劑層上形成。具體地說，進行本方法是藉由直接塗佈黏著劑覆蓋在填入導電粒子的微腔體陣列上，導電粒子較宜有可變形的核心及導電外殼。另外，該微腔體也可以不塗佈黏著劑層而形成。經塗佈的產品可以作為完工的ACF產品使用或較宜再用離型基板層化。在此情形下不需要轉移。而且，該ACF可以藉由在微腔體上經由金屬化微腔體外殼、填入可變形的材料而原處形成的粒子所製備而成。
不同種類的具體實例可以實施於上述種類之ACF以及使用本發明所揭示的ACFs之電子裝置。在一個特
定的具體實例中，該導電粒子或微腔體具有直徑或深度在約1至約100微米之範圍。在另一個較佳的具體實例中，該導電粒子或微腔體具有直徑或深度在約2至約10微米之範圍。在另一個較佳的具體實例中，該導電粒子或微腔體的直徑或深度的標準偏差低於約10%。在另一個較佳的具體實例中，該導電粒子或微腔體的直徑或深度的標準偏差低於約5%。在另一個較佳的具體實例中，該黏著劑層含有熱塑性塑膠、熱固性塑膠或其前驅物。
除了上述具體實例之外，本發明還揭示具有以本發明的ACF接合之電子元件之電子裝置，其中該ACF具有經表面處理的導電粒子非隨機陣列，其係根據一個或一個以上的組合之上述處理方法排列。在一個特定的具體實例中，該電子裝置含有顯示裝置。在另一個具體實例中，該電子裝置含有半導體晶片。在另一個具體實例中，該電子裝置含有具有印刷電路之印刷電路板。在另一個較佳的具體實例中，該電子裝置含有具有印刷電路之可彎曲的印刷電路板。
經由詳細說明本發明並參考其特定的具體實例，明顯地可能有多種變化及修改而沒有偏離經由下面申請專利範圍定義之本發明範圍。
圖式是從60°的傾斜角顯示導電粒子部份埋在ACF黏著劑層內的ACF之SEM照片。
Claims (43)
- 一種異方向性導電膜(ACF)，其含有：(a)具有實質上均勻厚度之黏著劑層；及(b)個別黏著至該黏著劑層的多個導電粒子，其中該導電粒子以偶合劑塗佈且該多個導電粒子是以非隨機陣列排在粒子位置。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中至少一部份的該導電粒子僅部份埋在該黏著劑層內。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該偶合劑是以約5至100%表面覆蓋的量存在於該導電粒子的表面上。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該偶合劑是以約20至100%表面覆蓋的量存在於該導電粒子的表面上。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該偶合劑是以約50至100%表面覆蓋的量存在於該導電粒子的表面上。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該粒子位置是在X及/或Y方向以約3至30微米的間距排列在陣列中。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該粒子位置是在X及/或Y方向以約4至12微米的間距排列在陣列中。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中相當大比例的該導電粒子位置在各粒子位置處含有不超過預 定最大數量的粒子。
- 根據申請專利範圍第8項之ACF，其中相當大比例的該粒子位置在各粒子位置處含有不超過一個導電粒子。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該導電粒子包括金屬層，或含有介金屬化合物、或含有交互滲透(interpenetrating)金屬化合物。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該偶合劑是矽烷偶合劑。
- 根據申請專利範圍第11項之ACF，其中該偶合劑是藉由硫鍵連接至該粒子。
- 根據申請專利範圍第12項之ACF，其中該偶合劑含有硫醇基、二硫基或四硫基。
- 根據申請專利範圍第2項之ACF，其中低於約四分之三的粒子直徑是埋在該黏著劑層內。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該黏著劑包括環氧樹脂。
- 根據申請專利範圍第14項之ACF，其中低於約三分之二的粒子直徑是埋在該黏著劑層內。
- 根據申請專利範圍第16項之ACF，其中約一半至三分之二的粒子直徑是埋在該黏著劑層內。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中電子裝置接觸在該黏著劑層表面上的該導電粒子。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該電子裝置 是積體電路或印刷電路。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該黏著劑層是約5至35微米厚。
- 根據申請專利範圍第1項之ACF，其中該黏著劑層是約10至20微米厚。
- 一種異方向性導電膜(ACF)，其含有：(a)具有實質上均勻厚度之黏著劑層；及(b)個別黏著至該黏著劑層的多個導電粒子，其中至少一部份該導電粒子僅部份埋在該黏著劑層內且塗佈偶合劑且該多個導電粒子是以非隨機陣列排在粒子位置。
- 根據申請專利範圍第22項之ACF，其中該偶合劑是以約5至100%表面覆蓋的量存在於該導電粒子的表面上。
- 根據申請專利範圍第23項之ACF，其中該偶合劑是以約20至100%表面覆蓋的量存在於該導電粒子的表面上。
- 根據申請專利範圍第24項之ACF，其中該偶合劑是以約50至100%表面覆蓋的量存在於該導電粒子的表面上。
- 根據申請專利範圍第22項之ACF，其中該粒子位置是在X及/或Y方向以約3至30微米的間距排列在陣列中。
- 根據申請專利範圍第25項之ACF，其中該粒子位置是在X及/或Y方向以約4至12微米的間距排列在陣列中。
- 根據申請專利範圍第22項之ACF，其中相當大比例的該導電粒子位置在各粒子位置處含有不超過預定最大數量的粒子。
- 根據申請專利範圍第28項之ACF，其中相當大比例的該粒子位置在各粒子位置處含有不超過一個導電粒子。
- 根據申請專利範圍第22項之ACF，其中該導電粒子包括金屬層，或含有介金屬化合物、或含有交互滲透金屬化合物。
- 根據申請專利範圍第25項之ACF，其中該偶合劑是矽烷偶合劑。
- 根據申請專利範圍第31項之ACF，其中該偶合劑是藉由硫鍵連接至該粒子。
- 根據申請專利範圍第32項之ACF，其中該偶合劑含有硫醇基、二硫基或四硫基。
- 根據申請專利範圍第33項之ACF，其中低於約四分之三的粒子直徑是埋在該黏著劑層內。
- 根據申請專利範圍第21項之ACF，其中該黏著劑包括環氧樹脂。
- 根據申請專利範圍第34項之ACF，其中低於約三分之二的粒子直徑是埋在該黏著劑層內。
- 根據申請專利範圍第36項之ACF，其中約一半至三分之二的粒子直徑是埋在該黏著劑層內。
- 根據申請專利範圍第22項之ACF，其中電子裝置接觸在該黏著劑層表面上的該導電粒子。
- 根據申請專利範圍第38項之ACF，其中該電子裝置是積體電路或印刷電路。
- 根據申請專利範圍第22項之ACF，其中該黏著劑層是約5至35微米厚。
- 根據申請專利範圍第40項之ACF，其中該黏著劑層是約10至20微米厚。
- 一種電子裝置，其與根據申請專利範圍第1項之ACF有電接觸。
- 根據申請專利範圍第42項之電子裝置，其中該裝置是印刷電路、積體電路、顯示裝置、光伏電池或模組或其類似者。
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