TW201329042A - 為利用選擇性溶劑之萃取蒸餾提供汽態之純化ｃ4餾份作為使用流之方法 - Google Patents
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Abstract
本發明提出一種為利用選擇性溶劑之萃取蒸餾提供汽態之純化C4餾份作為使用流之方法，該方法包括以下製程步驟：1)移除C3烴，2)移除C4寡聚物及聚合物及C5+烴，在各情況中，減至以上針對汽態之純化C4餾份指定的殘餘含量，及3)汽化該液體C4餾份，其中：所有方法步驟1)、2)及3)係在單蒸餾塔中進行，將該液體C4餾份供至其上三分之一以形成精餾段及汽提段，及自此抽出含C3烴之頂流、含C4寡聚物及聚合物以及C5+烴之底流，及自該汽提段抽出汽態之純化C4餾份側流。
Description
本發明係關於一種為利用選擇性溶劑之萃取蒸餾提供汽態之純化C4餾份作為使用流之方法。
術語「C4餾份」係指每分子主要具有4個碳原子之烴之混合物。例如，在藉由熱裂化製備乙烯及/或丙烯中，典型地，諸如液化石油氣、輕汽油或氣油之石油餾份在蒸汽裂化器(尤其係石腦油裂化器或FCC裂化器(流體催化裂化))中，獲得C4餾份。另外，在正丁烷及/或正丁烯之催化脫氫中獲得C4餾份。C4餾份大致上包含丁烷、丁烯、1,3-丁二烯、少量C3-及C4-炔、1,2-丁二烯及C5+烴。
C4餾份之分離因組份相對揮發性差異小故存在蒸餾複雜之問題。因此，藉由所謂萃取蒸餾進行該分離，即添加選擇性溶劑(亦稱之為萃取劑)之蒸餾，該選擇性溶劑具有比待分離之混合物更高的沸點及其可增加待分離組份的相對揮發性差異。
已知許多方法係藉由使用選擇性溶劑之萃取蒸餾來分離C4餾份。其等具有以下共同特徵：一般而言，於低溫(常在20至80℃範圍內)及中等壓力(常在標準壓力至6巴)下，採用適宜熱力學條件，使蒸汽形式之待分離之C4餾份與液體選擇性溶劑逆流，導致選擇性溶劑會負載C4餾份中之具有較高親和力之組份，而對該選擇性溶劑具有較低親和力之組份保留在氣相中及以頂流抽出。接著，藉由蒸餾，於
適宜熱力學條件下(即，比第一製程步驟溫度更高及/或壓力更低)，分一或多步進一步製程步驟使負載溶劑流釋放含於該選擇性溶劑中之該等組份。
C4餾份含有將導致萃取蒸餾相關問題(更特定言之，溶劑發泡體形成及設備結垢)之雜質，因此，特定言之在將該C4餾份供至萃取蒸餾之前，必須將其等移除以確保萃取蒸餾之可靠操作。
尤其地，導致以上問題之雜質為沸點比1,3-丁二烯更高之組份，及其中值得一提C5+烴(主要為每分子具有5個或更多個碳原子之烴、異戊二烯、C4寡聚物及聚合物(即，具有式(C4H6)n之丁二烯之寡聚物及視情況之聚合物，其中n大於或等於2))。C5+烴於C4餾份中之比例特定言之取決於熱裂化之操作條件及以C4餾份總重量計，高達1000 ppm(以重量計)或甚至高達5000 ppm(以重量計)，於特定情況下高達1重量%。C4寡聚物及聚合物之形成尤其係由於儲存及輸送所致；因此其比例主要取決於儲存及輸送條件，尤其係溫度、持續時間、儲存及/或輸送所處氛圍之惰化程度。
另外，萃取蒸餾之C3烴(即，每分子具有三個碳原子之烴)亦可導致問題；尤其指甲基乙炔，其與常用選擇性溶劑(諸如1,3-丁二烯)親和力類似。C3烴於萃取蒸餾之進料流中之比例因此應限於至多進料流總重量之50 ppm(以重量計)。
C4餾份之萃取蒸餾之進料流之預純化之上述問題迄今已
以不同方法加以解決：於一已知操作模式中，在萃取蒸餾之蒸餾塔連接上游中，C3烴經頂部移除及其他組份經底部抽出。為移除相較1,3-丁二烯而言高沸點之組份，隨後將底流供至汽化器容器，即，供至具有單盤之設備。於該汽化器容器中，使耗乏C3組份之粗製C4流於流速控制下實質上完全汽化，以致殘餘液體組份中之相較1,3-丁二烯之高沸點組份不超過供至汽化器容器之C4餾份之總重量之5重量%、尤其1重量%、或甚至0.1重量%。殘留在汽化器容器中之液體流係以沖洗流排放。然而，不足在於該沖洗流亦連同高沸物，高比例之價值物C4烴一起排放。
就此點而言，本發明之一標的係提供一種可以簡單技術方式在低成本及能量消耗下移除C4餾份中萃取蒸餾裂化之二次組份之方法，因此延長萃取蒸餾塔之使用壽命。
該標的藉由以下方法達成：為利用選擇性溶劑之萃取蒸餾提供汽態之純化C4餾份作為使用流，自作為進料流之液體C4餾份開始，其包含丁烷、丁烯及1,3-丁二烯以及C3烴、C4寡聚物及聚合物、及C5+烴，該汽態之純化C4餾份包含：-小於該汽態之純化C4餾份總重量之50 ppm(以重量計)之C3烴，-小於該進料流中所存在者之2/3的C5+烴及-小於5重量%之C4寡聚物及-存在於該進料流中之聚合物。
該方法包括以下製程步驟：1)移除C3烴，2)移除C4寡聚物及聚合物以及C5+烴，在各情況中，降至以上針對該汽態之純化C4餾份指定之殘餘含量，及3)汽化該液體C4餾份，其中：所有方法步驟1)、2)及3)係於單蒸餾塔中進行，將該液體C4餾份供至其上三分之一以形成精餾段及汽提段，及自此抽出含C3烴之頂流、含C4寡聚物及聚合物以及C5+烴之底流，及自該汽提段抽出汽態之純化C4餾份側流。
自石油腦裂化器之典型C4餾份具有下述組成，單位為重量百分比：
自石油腦裂化器之C4餾份因而主要包括丁烷、丁烯及1,3-丁二烯。此外，存有少量其他烴。C4-炔常高達5重量%或高達2重量%之比例。
關於先前界定之萃取蒸餾，有用的選擇性溶劑一般而言係沸點高於待分離之混合物及對共軛雙鍵及三鍵比對單純雙鍵及單鍵之親和力更大的物質或混合物，較佳係雙極及更佳雙極非質子溶劑。基於設備原因，較佳為弱腐蝕性或無腐蝕性物質。
用於本發明方法之適宜選擇性溶劑為：例如，丁內酯、腈(諸如乙腈、丙腈、甲氧基丙腈)、酮(諸如丙酮)、糠醛、經N-烷基取代之低碳數脂族酸醯胺(諸如二甲基甲醯胺、二乙基甲醯胺、二甲基乙醯胺、二乙基乙醯胺)、N-甲醯基嗎啉、經N-烷基取代之環酸醯胺(內醯胺)(諸如N-烷基吡咯啶酮，尤其係N-甲基吡咯啶酮)。一般而言，使用經N-烷基取代之低碳數脂族酸醯胺或經N-烷基取代之環酸醯胺。特別有利者為二甲基甲醯胺、乙腈、糠醛及尤佳為N-甲基吡咯啶酮。
然而，亦可使用該等溶劑彼此(例如，N-甲基吡咯啶酮與乙腈)之混合物、該等溶劑與共溶劑(諸如水及/或第三丁基醚，例如甲基第三丁基醚、乙基第三丁基醚、丙基第三丁基醚或正-或異丁基第三丁基醚)之混合物。
特別適宜者為N-甲基吡咯啶酮，其較佳呈水溶液形式，尤其具有8至10重量%水，更佳具有8.3重量%水。
為了避免萃取蒸餾之問題，應供應之使用流為含有小於
汽態之純化C4餾份總重量之50 ppm(以重量計)之C3烴、小於進料流中存在者之三分之二之C5+烴及小於進料流中存在者之5重量%之C4寡聚物及聚合物之汽態之純化C4餾份。
已發現可在具有精餾段及汽提段之單蒸餾塔中進行以下製程步驟：1)移除C3烴，及2)移除C4寡聚物及聚合物以及C5+烴，在各情況中，減至以上針對該汽態之純化C4餾份指定之殘餘含量，及3)汽化該液體C4餾份。自該塔，經頂部抽出C3組份，經底部抽出C4寡聚物及聚合物以及C5烴，及自汽提段抽出該汽態之純化C4餾份側流。
相較於已知方法，因此可藉由根據本發明之方法以相對簡單的方式在單蒸餾塔中進行C4餾份供應至單蒸餾塔之萃取蒸餾前之處理所需之所有製程步驟，且相應地節省了資本及能量成本。
此外，本發明之方法可移除C4餾份中相較於1,3-丁二烯之高沸點組份，且有價值產物C4烴之損耗大大減低。藉由自汽化器容器排放出液體沖洗流，可使蒸餾塔之底流基本上無限制地濃縮。基於實際原因，尤其基於熱整合原因，常限制底流濃度，以致其仍含有約50重量%之C4組份，此意指蒸餾塔之底部溫度不應太高，以在循環至萃取蒸餾之前，可更高效地使用製程流之廢熱(例如，來自選擇性溶劑之廢熱)來加熱。
較佳地，使汽態之純化C4餾份中C3烴耗乏至小於汽態之純化C4餾份總重量之10 ppm(以重量計)，或者小於4 ppm(以重量計)。
更佳地，使汽態之純化C4餾份中C5+烴耗乏至進料流中C5+烴之一半以下。
蒸餾塔較佳係於4至10巴(絕對)之頂部壓力，更佳6至7巴(絕對)之頂部壓力下操作。
蒸餾塔較佳為盤式塔。
該盤式塔尤其具有30至100塊實際塔板或更佳50至70塊實際塔板。
後文以附圖及操作例具體地說明本發明。
唯一圖(圖1)顯示一種蒸餾塔K，將液體C4餾份以進料流1供至其上三分之一，自此抽出含C3烴之頂流2、含較1,3-丁二烯之高沸點組份之底流3及自該蒸餾塔K之汽提段之蒸汽側汲取流4，並將後者供應至萃取蒸餾。
起始物質為100 kt/a裝置之液體C4餾份之進料流，其包含200 ppm丙烷、400 ppm丙烯、300 ppm丙二烯、400 ppm丙炔、2.0%正丁烷、6.0%異丁烷、19.0%正丁烯、28.3%異丁烯、5.5%反-2-丁烯、4.4%順-2-丁烯、39.0% 1,3-丁二烯、0.2% 1,2-丁二烯、1200 ppm 1-丁炔、4500 ppm乙烯基乙炔及各1000 ppm之異戊烷、3-甲基-1-丁烯及2-甲基-2-丁烯，在各情況中，皆以進料流之總重量計。C4寡聚物及聚合物可根據儲存及輸送條件以%範圍存在。為用作萃取蒸餾之進料流，使上述C4餾份進行預純化，以作比較，於具
有蒸餾塔之裝置中，於該蒸餾塔中C3烴經頂部移除及其他組份經底部抽出，然後將底流供至汽化器容器(即，具有單板之設備)以移除較1,3-丁二烯之高沸點組份。於該汽化器容器中，使耗乏C3組份之粗製C4流實質上完全蒸發，及於流速控制下排放，以致殘餘液體組份中相較於1,3-丁二烯之高沸點C5組份不超過供至汽化器容器之C4餾份之總重量之5重量%，因此最大程度地減小液體殘餘物中C4組份之損耗。該液體殘餘物中存在之寡聚物及聚合物之比例因較低蒸汽壓而大很多。殘留在汽化器容器中之液體流係以沖洗流排出。
根據本發明實例，將該C4餾份作為進料流供至單蒸餾塔，自此抽出含烴之頂流，含C4寡聚物及聚合物及C5+烴之底流以及含純化C4餾份之蒸汽側流。
於兩情況(比較實例及本發明實例)中，該純化C4餾份符合技術方案中關於C3組份所界定之規範要求，此意指在各情況中，其包含小於汽態之純化C4餾份總重量之50 ppm(以重量計)之C3烴。根據先前技術，C4餾份中存在之小於5%之C5組份於殘餘流(=沖洗流)中移除，然而，於本發明之方法中，進料流中存在之C5+烴的三分之一以上及進料流中存在之C4寡聚物及聚合物的95重量%以上經底部於殘餘流中排出。
根據先前技術，殘餘物流速(自汽化器容器)為160 kg/h，且1,3-丁二烯之比例為38.6重量%。
與此相比，本發明方法中自蒸餾塔之殘餘物流速(底部
流速)為183 kg/h，且1,3-丁二烯為20重量%。根據先前技術，初步蒸餾中1,3-丁二烯之產率(以C4餾份中之1,3-丁二烯計之純化C4餾份中之1,3-丁二烯)為99.29%，相比之下，於本發明實例中，為99.49%。
作為另一優點，於本發明方法中，移除較先前技術方法更高純度之純化C4餾份。以32 t/h饋送總計具有3000 ppm(以重量計)之C5組份(可額外存有其他比例之C6組份及寡聚物及聚合物，其於此處不加以考慮)之粗製C4下，將96 kg/h之C5組份遞送至根據先前技術之萃取蒸餾。於本發明情況中，僅將41 kg/h之C5組份遞送至萃取蒸餾。因將較少量來自初步蒸餾之C5組份供應至萃取蒸餾，故亦降低萃取蒸餾或隨後之純化蒸餾中之1,3-丁二烯之損耗。基於來自包括初步蒸餾之總體萃取蒸餾之純產物，根據先前技術，1,3-丁二烯之產率(以100%計)為96.47%，及在本發明情況中，為96.69%。
於100 kt/a之以上指定大型設備中，根據先前技術之方法較根據本發明之方法而言，具價值之1,3-丁二烯產物之損耗因而增大約218 t/a。
藉由溶劑形成封閉回路之事實，預先移除問題組份及雜質，使得溶液保持透明，此最大程度地減小再生複雜性。與此同時，使萃取蒸餾設備之結垢(塔中床結垢)及發泡體之形成最大程度地降低。因此，需少量防泡劑，相應地降低成本。在停工情況下，減弱之結垢降低了清潔費用。每次停工意指約2週之生產中斷；清潔費用增加。此導致7位
數字之費用。
1‧‧‧進料流
2‧‧‧頂流
3‧‧‧底流
4‧‧‧側汲取流
K‧‧‧蒸餾塔
圖1顯示一種蒸餾塔K，將液體C4餾份以進料流1供至其上三分之一，自此抽出含C3烴之頂流2、含較1,3-丁二烯之高沸點組份之底流3及自該蒸餾塔K之汽提段之蒸汽側汲取流4，並將後者供應至萃取蒸餾。
1‧‧‧進料流
2‧‧‧頂流
3‧‧‧底流
4‧‧‧側汲取流
K‧‧‧蒸餾塔
Claims (9)
- 一種為利用選擇性溶劑之萃取蒸餾提供汽態之純化C4餾份作為使用流之方法，該方法自液體C4餾份之進料流開始，該進料流不僅包含丁烷、丁烯及1,3-丁二烯，而且包含C3烴、C4寡聚物及聚合物、以及C5+烴，該汽態之純化C4餾份包含：小於該汽態之純化C4餾份總重量之50 ppm(以重量計)之C3烴，小於該進料流中所存在者之2/3的C5+烴及小於進料流中所存在者之5重量%之C4寡聚物及聚合物，該方法包括以下製程步驟：1)移除C3烴，2)移除C4寡聚物及聚合物以及C5+烴，在各情況中，降至以上針對該汽態之純化C4餾份指定之殘餘含量，及3)汽化該液體C4餾份，其中：所有方法步驟1)、2)及3)係於單蒸餾塔中進行，將該液體C4餾份供至其上三分之一以形成精餾段及汽提段，及自此抽出含C3烴之頂流、含C4寡聚物及聚合物以及C5+烴之底流，及自該汽提段抽出汽態之純化C4餾份側流。
- 如請求項1之方法，其中使該汽態之純化C4餾份中之該等C3烴耗乏至該汽態之純化C4餾份總重量之10 ppm(以重 量計)以下。
- 如請求項2之方法，其中使該汽態之純化C4餾份中之該等C3烴耗乏至該汽態之純化C4餾份總重量之4 ppm(以重量計)以下。
- 如請求項1至3中任一項之方法，其中使該汽態之純化C4餾份中之該等C5+烴耗乏至該進料流中所存在的C5+烴之一半以下。
- 如請求項1至3中任一項之方法，其中該蒸餾塔係在4至10巴(絕對)之頂部壓力下操作。
- 如請求項5之方法，其中該蒸餾塔係在6至7巴(絕對)之頂部壓力下操作。
- 如請求項1至3中任一項之方法，其中該蒸餾塔為盤式塔。
- 如請求項7之方法，其中該盤式塔具有30至100塊實際塔板。
- 如請求項8之方法，其中該蒸餾塔具有50至70塊實際塔板。
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP11019193 | 2011-12-05 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201329042A true TW201329042A (zh) | 2013-07-16 |
Family
ID=49225593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW101145737A TW201329042A (zh) | 2011-12-05 | 2012-12-05 | 為利用選擇性溶劑之萃取蒸餾提供汽態之純化ｃ4餾份作為使用流之方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| TW (1) | TW201329042A (zh) |
-
2012
- 2012-12-05 TW TW101145737A patent/TW201329042A/zh unknown
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