TW201433263A - 製備殺蟲劑組成物之方法及抑制雜草之方法 - Google Patents

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Abstract

一種殺蟲劑組成物，包括(a)非水溶性固體殺蟲劑成分，(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類，(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類，(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類，(e)增稠劑及(f)水，其中該殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相，且該殺蟲劑組成物具有優異的懸浮安定性。

Description

製備殺蟲劑組成物之方法及抑制雜草之方法
本發明係關於殺蟲劑組成物。
殺蟲劑組成物包含有二種或更多種活性成分係使用於各種標的對象。
例如，儘管N-膦甲基甘胺酸(N-phosphonomethylglycine)之鹽類廣泛地使用於作為非選擇性地殺草劑之活性成分，仍需要有時間來表現其殺草劑效果；因此，提議有些殺草組成物摻混其他具有快速功效之殺草劑成分。典型具有快速功效之殺草劑成分為原卟啉原氧化酶抑制劑(protoporphyrinogen oxidase inhibitor)。然而，儘管N-膦甲基甘胺酸之鹽類係能自由地溶於水中，該抑制劑通常為固體及非水溶性；因此有必要發展具良好調配安定性之混合的殺草劑組成物。
揭露於USP-5,698,492,USP-6,583,087和JP 2003-252704A之殺蟲劑組成物包括非水溶性殺草劑成分和另一種非水溶性殺草劑成分。然而，有必要進一步去發展 具良好調配安定性且不含有或含少量有機溶劑之混合的殺草劑組成物。
本發明藉由使用兩種特別之陰離子界面活性劑而提供具優異懸浮安定性之水性殺蟲劑配方，其中非水溶性的固體殺蟲劑成分係懸浮於N-膦甲基甘胺酸之鹽類溶解於其中的水性連續相(aqueous continuous phase)。
本發明提供一種殺蟲劑組成物，包括(a)非水溶性固體殺蟲劑成分，(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類，(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類，(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類，(e)增稠劑及(f)水，以及進一步之視需要地(g)抗凍劑，其中該殺蟲劑成分係以固態(solid state)懸浮於水性連續相。該殺蟲劑組成物具有優異的懸浮安定性，其中該殺蟲劑成分係懸浮於N-膦甲基甘胺酸之鹽類溶解於其中的水性連續相。本發明中，術語“連續相”意指固體懸浮於其中的分散媒介，即分散系中液體。
較佳之實施例係為一種殺蟲劑組成物，包括(a)0.5至50w/v%之非水溶性固態殺蟲劑成分，(b)5至60w/v%之N-膦甲基甘胺酸之鹽類，(c)0.5至15w/v%之聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類，(d)0.5至10w/v%之聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類，(e)0.01至10w/v%之增稠劑，及(f)20至90w/v%之水，其中該殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相。
更較佳之實施例係為一種殺蟲劑組成物，包括(a)1至 30w/v%之非水溶性固體殺蟲劑成分，(b)10至50w/v%之N-膦甲基甘胺酸之鹽類，(c)0.5至15w/v%之聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類，(d)0.5至10w/v%之聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類，(e)0.01至5w/v%之增稠劑，及(f)20至90w/v%之水，其中該殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相。
該非水溶性固體殺蟲劑成分在25℃係為固體，且在25℃於水中之溶解度為10克/升或更少。其熔點較佳係為60℃或更高。該固體殺蟲劑成分較佳具有1.2至3.0之比重。該固體殺蟲劑成分之實例包括殺蟲劑成分，殺真菌劑成分，殺草劑成分及植物生長調節成分。
該殺蟲劑成分之實例包括，阿巴汀(abamectin)，阿納寧(acrinathrin)，雙甲月米(amitraz)，印楝素(azadiractin)，亞滅松(azamethiphos)，甲基谷硫磷(azinphos-methyl)，三唑錫(azocyclotin)，免速達(bensultap)，畢芬寧(bifenthrin)，溴蟎酯(bromopropylate)，布芬淨(buprofezin)，溴蟲腈(chlorfenapyr)，殺酯(chlorfenson)，克福隆(chlorfluazuron)，克芬蟎(clofentezine)，牛璧逃(coumaphos)，賽扶寧(cyfluthrin)，β-cyfluthrin(β-賽扶寧)，賽滅寧(cypermethrin)，α-cypermethrin(α-賽滅寧)，θ-cypermethrin(θ-賽滅寧)，第滅寧(deltamethrin)，汰芬諾克(diafenthiuron)，大克蟎(dicofol)，二福隆(difubenzuron)，安殺番(endosulfan)，益化利(esfenvalerate)，依殺蟎(etoxazole)，芬殺蟎(fenazaquin)，芬佈賜(fenbutatin oxide)， 芬諾克(fenoxycarb)，芬普蟎(fenpyroximate)，芬普尼(fipronil)，氟佐隆(fluazuron)，氟環隆(fluaycloxuron)，氟芬隆(flufenoxuron)，氯醯肼(halofenozide)，六伏隆(hexaflumuron)，噻蟎酮(hexythiazox)，愛美松(hydramethylnon)，祿芬隆(lufenuron)，滅賜克(methiocarb)，甲氧基氯(methoxychlor)，密滅汀(milbemectin)，諾伐隆(novaluron)，五氯酚(pentachlorophenol)，畢達本(pyridaben)，魚藤精(rotenone)，氟蟲胺(sulfluramid)，得芬諾(tebufenozide)，吡蟎胺(tebufenpyrad)，嘧丙磷(tebupirimfos)，得福隆(teflubenzuron)，殺蟲畏(tetrachlorvinphos)，得脫蟎(tetradifon)，硫敵克(thiodicarb)，泰滅寧(tralomethrin)，殺蟲脲(triflumuron)及混殺威(trimethacarb)。
該殺真菌劑成分之實例包括，亞托敏(azoxystrobin)，本達樂(benalaxyl)，苯菌靈(benomyl)，比多農(bitertanol)，溴克座(bromuconazole)，四氯丹(captafol)，蓋普丹(captan)，多菌靈(carbendazim)，滅蟎猛(chinomethionat)，四氯異苯腈(chlorothalonil)，克氯得(chlozolinate)，賽普護汰寧(cyprodinil)，益發靈(dichlofluanid)，二氯酚(dichlorophen)，達滅淨(diclomezine)，氯硝胺(dicloran)，氯惡溱草(diclocymet)，乙霉威(diethofencarb)，達滅芬(dimethomorph)，達克利(diniconazole)，腈硫醌(dithianon)，依普座(epoxiconazole)，凡殺同(famoxadone)，芬瑞莫(fenarimol)，芬克座(fenbuconazole)，甲胺(fenfuram)，拌种 咯(fenpiclonil)，雙硫丹(fentin)，扶吉胺(fluazinam)，護汰寧(fludioxonil)，唑呋草(fluoroimide)，氟唑(fluquinconazole)，氟硫滅(flusulfamide)，福多寧(flutolanil)，福爾培(folpet)，六氯苯(hexachlorobenzene)，菲克利(hexaconazole)，易胺座(imibenconazole)，種菌唑(ipconazole)，依普同(iprodione)，克收欣(kresoxim-methyl)，錳乃浦(manzeb)，代森錳(maneb)，滅派林(mepanipyrim)，滅普寧(mepronil)，康唑(methoconazole)，免得爛(metiram)，錫雙(二甲基二硫代胺基甲酸酯)(nickel bis(dimethyldithiocarbamate))，尼瑞莫(nuarimol)，快得寧(oxine-copper)，歐索林酸(oxolinic acid)，賓克隆(pencycuron)，熱必斯(phthalide)，撲滅寧(procymidone)，甲基鋅乃浦(propineb)，五氯硝基苯(quintozene)，硫磺(sulfur)，得克利(tebuconazole)，克枯爛(tecloftalam)，四氯硝基苯(tecnazene)，賽氟滅(thifluzamide)，甲基多保淨(thiophanate-methyl)，得恩地(thiram)，甲基立枯 磷(tolclofos-methyl)，甲基益發靈(tolylfluanid)，三泰芬(triadimefon)，三泰隆(triadimenol)，咪唑嗪(triazoxide)，賽福寧(triforine)，滅菌唑(triticonazole)，免克寧(vinclozolin)，代森鋅(zineb)，及福美鋅(ziram)。
該殺草劑成分之實例包括，原卟啉原氧化酶抑制劑之活性成分例如草芬定(azafenidin)，比芬諾(bifenox)，甲磺草胺(sulfentrazone)，霸草靈(pyraflufen-ethyl)，flumicrolac-pentyl及丙炔氟草胺(flumioxazin)，苯草醚 (aclonifen)，莠去津(atrazine)，免速隆(bensulfuron-methyl)，吡草酮(benzofenap)，溴丁草胺(bromobutide)，溴酚(bromofenoxim)，甲氧基護谷(chlomethoxyfen)，氯溴隆(chlorbromuron)，氯嘧磺隆(chlorimuron-ethyl)，全滅草(chlornitrofen)，綠麥隆(chlorotoluron)，氯酞酸二甲酯(chlorthal-dimethyl)，稗草胺(clomeprop)，汰草龍(dymron)，甜菜靈(desmedipham)，敵草腈(dichlobenil)，吡氟草胺(diflufenican)，惡唑隆(dimefuron)，敵樂胺(dinitramine)，達有龍(diuron)，胺苯磺隆(ethametsulfuron-methyl)，惡唑禾草靈(fenoxaprop-ethyl)，麥草氟甲酯(flamprop-methyl)，伏速隆(flazasulfuron)，氟唑嘧磺草胺(flumetsulam)，氟噻乙草酯(fluthiacet-methyl)，氟胺草唑(flupoxam)，氟啶酮(fluridone)，草酮(flurtamone)，異丙隆(isoproturon)，惡草平(isoxaben)，異惡草醚(isoxapyrifop)，乳氟禾草(lactofen)，環草定(lenacil)，理有龍(linuron)，滅芬草(mefenacet)，甲基苯噻隆(methabenzthiazuron)，喃隆(metobenzuron)，萘丙胺(naproanilide)，草不隆(neburon)，噠草伏(norflurazon)，安磺靈(oryzalin)，樂滅草(oxadiazon)，復祿芬(oxyfluorfen)，苯敵草(phenmedipham)，氨基氟樂靈(prodiamine)，草必淨(prometryn)，撲滅津(propazine)，戊炔草胺(propyzamide)，芐草唑(pyrazolynate)，百速隆(pyrazosulfuron-ethyl)，稗草丹(pyributicarb)，快克草(quinclorac)，快伏草(quizalofop-ethyl)，玉嘧磺隆(rimsulfuron)，環草隆(siduron)，西瑪津(simazine)，草淨津 (terbuthylazine)，特丁淨(terbutryn)，草啶(thiazopyr)，肟草酮(tralkoxydim)及草達津(trietazine)。
該植物生長調節成分之實例包括，6-芐基胺基嘌呤(6-benzylaminopurine)，環丙草胺(cyclanilide)，氟節胺(flumetralin)，氯吡脲(forchlorfenuron)，抗倒胺(inabenfide)，2-(1-萘)乙醯胺(2-(1-naphthyl)acetamide)，巴克素(paclobutrazol)，N-苯基酞醯胺酸(N-phenylphthalamic acid)，賽苯隆(thidiazuron)及烯效唑(uniconazole)。
於本殺蟲劑組成物，有部分之固態殺蟲劑成分係以溶解狀態存在於水性連續相；然而，80%重量或更多之殺蟲劑成分係以固態狀態存在於水性連續相。
於本殺蟲劑組成物，該固態殺蟲劑成分之平均直徑通常為20微米或較小，較佳之體積中數粒徑(volume median diameter)為0.1至10微米。該體積中數粒徑根據米氏散射(Mie scattering)藉由雷射繞射散射法進行測量來分析大量顆粒之影像所計算而得之數值。典型測量之儀器為Mastersizer 2000(Malvern所製)。該體積中數粒徑意指一數值，其中之小於及大於該數值之各顆粒的總體積相同，亦即總體積之50%。
該非水溶性固體殺蟲劑成分之含量於本殺蟲劑組成物中通常為0.5至50w/v%。
本殺蟲劑組成物包括(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類(後文中，簡稱之為N-膦甲基甘胺酸鹽)。
N-膦甲基甘胺酸鹽為一種殺蟲劑的可接受之鹽。該N- 膦甲基甘胺酸鹽之實例包括，N-膦甲基甘胺酸之鹼金屬鹽(例為鋰鹽，鈉鹽，鉀鹽)、三烷基鋶鹽(例為三甲基鋶鹽)及銨鹽(例為C1-14單烷基銨鹽，例如異丙基銨鹽，C2-14二烷基銨鹽，例如二乙基銨鹽，未取代之銨鹽)。
N-膦甲基甘胺酸鹽係為一種商業可購得的(例為銨N-膦甲基甘胺酸鹽、三甲基鋶N-膦甲基甘胺酸鹽)，及亦可藉由習知方法所製備。該N-膦甲基甘胺酸鹽之含量於本殺蟲劑組成物通常為5至60w/v%，且通常以溶解狀態存在於水性連續相。
該固體殺蟲劑成分相對於本殺蟲劑組成物之N-膦甲基甘胺酸鹽之重量比例通常係介於1比16至1比0.1之範圍，較佳係介於1比3及1比1之範圍。
本殺蟲劑組成物之固體殺蟲劑成分及N-膦甲基甘胺酸鹽之總量之含量通常係為5.5至60.5w/v%。
於本殺蟲劑組成物，包括(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類(後文中，稱之為第一陰離子界面活性劑)及(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類(後文中，稱之為第二陰離子界面活性劑)。
該第一陰離子界面活性劑通常為藉由下列式之磷酸酯所製備之鹽類： 其中，R表示烷基(例如C4-18烷基)，A表示伸烷基(例如伸乙基、伸丙基)，及n及m獨立地表示為2至20之整數， 以及鹼例如鹼金屬氫氧化物及胺類。
該第二陰離子界面活性劑通常為藉由下式之磷酸酯所製備之鹽類： 其中，Ar表示聚苯乙烯苯基(例如三苯乙烯苯基，二苯乙烯苯基)，A表示伸烷烯基(例如伸乙基、伸丙基)，及n及m獨立地表示為2至20之整數，以及鹼例如鹼金屬氫氧化物及胺類。
上所提及的磷酸酯之鹽類係為界面活性劑可接受鹽類及其實例包括，鹼金屬例如鈉及鉀，鹼土金屬例如鈣以及銨例如NH4及i-PrNH3。
使用於本殺蟲劑組成物之兩種陰離子界面活性劑係為商業可購得的，且可取用製品係如下述。
該第一陰離子界面活性劑之實例包括，聚氧伸乙基烷基醚磷酸酯之鹽類(由Rhodia Nikka所製造之Geronol CF/AR)及聚氧伸乙基油醚磷酸酯之鈉鹽(由Toho Chemical所製造之Phosphanol RD-720N)。
該第二陰離子界面活性劑之實例包括，聚氧伸乙基三苯乙烯苯基醚磷酸酯之鉀鹽(由Rhodia Nikka所製造之Soprofol FLK)。
就使用於本殺蟲劑組成物之陰離子界面活性劑而言，第一陰離子界面活性劑及第二陰離子界面活性劑之總量於本殺蟲劑組成物通常為3至20w/v%，較佳為5至15w/v%。 再者，該第一陰離子界面活性劑之相對於第二陰離子界面活性劑之重量比例通常係介於97比3及3比97之範圍，較佳係介於75比25及25比75之範圍。該第一陰離子界面活性劑之含量於本殺蟲劑組成物通常為0.5至15w/v%，以及第二陰離子界面活性劑之含量於本殺蟲劑組成物通常為0.5至10w/v%。
本殺蟲劑組成物包括(e)增稠劑。該增稠劑之實例包括水溶性聚合物，例如水溶性醣類及水溶性合成聚合物及無機細粉末，例如矽石、矽酸鎂、矽酸鋁、矽酸鋁鎂、膨土、綠土、鋰膨潤石及氧化鋁。較佳係使用上述增稠劑之二種或更多種之混合物。
該水溶性醣類之實例包括，三仙膠、亞拉伯樹膠、鼠李聚醣膠(rhamsan gum)、刺槐豆膠、鹿角菜膠、文萊膠(welan gum)、木質磺酸、澱粉、及羧甲基纖維素及其鹽類。這些水溶性醣類為商業可購得的，亦即三仙膠之Kelzan S(CP Kelco所製造)及Kelzan ASX(CP Kelco所製造)；及羧甲基纖維素鈉之Cellogen HE-90F(Dai-ichi Kogyo Seiyaku所製造)及Cellogen HE-600F(Dai-ichi Kogyo Seiyaku所製造)係為可購得者。
該水溶性合成聚合物之實例包括，聚乙烯四氫吡咯酮，羧乙烯基聚合物及聚丙烯酸鈉。
用於無機細粉末之較佳矽石通常具有50奈米或更少之主要粒徑(primary particle diameter)。該矽石係為商業可購得者，且其實例為Aerosil 200(Degussa所製造)，其為具有 20奈米或更少之主要粒徑及200平方公分/克之比表面積(specific surface area)之乾燥矽石，以及Aerosil COK-84(Degussa所製造)，其為Aerosil 200及氧化鋁之混合物。
就本殺蟲劑組成物之配方安定性而言，水溶性醣類或無機細粉末係較佳使用作為本發明增稠劑。水溶性醣類及無機細粉末兩者使用作為本發明增稠劑為更佳。較為使用三仙膠於水溶性醣類，且更佳係為其與矽石或矽石及氧化鋁之混合物之結合使用。
再者，具有黏度隨液相之pH變化而小變化之水溶性醣類，適合作為本殺蟲劑組成物之增稠劑。詳述之，較佳使用作為增稠劑之水溶性醣類，為當其溶解於本質具有弱鹼(pH9)至弱酸(pH5)之水中時，該溶液之黏度變化於1至3倍之範圍。該水溶性醣類係為商業可購得之Kelzan ASX(CP Kelco所製造)等。
本殺蟲劑組成物中該增稠劑之總含量通常為0.01至10w/v%，較佳為0.1至5w/v%。
本殺蟲劑組成物之黏度於20℃較佳為500至3000mPa‧s之範圍內(藉由RB80-type viscosity meter Spindle No.2所量測，Toki Sangyo所製造，6rpm)。
本殺蟲劑組成物包括(f)水，且含量通常為20至90w/v%，較佳係為30至70w/v%。較佳使用離子-交換水作為水。
本殺蟲劑組成物視需要地包括(g)配方輔劑，除了第一 陰離子界面活性劑、第二陰離子界面活性劑及增稠劑外，例如抗凍劑、消泡劑、防腐劑、安定劑、著色劑、香精、增效劑及安全劑(safener)。本殺蟲劑組成物中該配方輔劑之含量通常為0至30w/v%，較佳係為0至20w/v%。
水可溶混的單醇(monoalcohols)例如丙醇及水可溶混的多元醇例如乙二醇及丙二醇，較佳使用作為視需要地包括於本殺蟲劑組成物之抗凍劑。當使用抗凍劑時，該抗凍劑之含量通常為0.5至30w/v%，較佳係為1至20w/v%。
視需要地包括於本殺蟲劑組成物之消泡劑實例包括，氧化矽型消泡劑例如Antifoam C(Dow Corning之商品名)，Rhodosil 454(Rhodia之商品名)，Rhodosil Antifoam 432(Rhodia之商品名)，TSA 730(Toshiba Silicone之商品名)，YMA 6509(Toshiba Silicone之商品名)，及氟型消泡劑例如Fluowet PL80(Clariant之商品名)。當使用消泡劑時，該消泡劑之含量通常為0.001至3w/v%。
視需要地包括於本殺蟲劑組成物之防腐劑實例包括，對-羥苯甲酸酯類，水楊酸衍生物類及異噻唑啉-3-酮衍生物類。當使用防腐劑時，該防腐劑之含量通常為0.01至5w/v%，較佳為0.05至3w/v%。
視需要地包括於本殺蟲劑組成物之安定劑實例包括，抗氧化劑例如酚型抗氧化劑、胺型抗氧化劑、磷型抗氧化劑及硫型抗氧化劑，以及UV吸收劑例如苯并三唑型UV吸收劑、二苯甲酮型UV吸收劑、苯甲酸酯型UV吸收劑、氰丙烯酸型UV吸收劑、水楊酸型UV吸收劑及受阻胺型 UV吸收劑。
視需要地包括於本殺蟲劑組成物之著色劑實例包括，玫紅(Rhodamine)例如玫瑰紅B，及合成的有機食用添加劑例如黃色4號，藍色1號及紅色2號。
本殺蟲劑組成物，除了第一陰離子界面活性劑及第二陰離子界面活性劑外，可能進一步包括界面活性劑，且該等界面活性劑之實例包括非離子性界面活性劑例如聚氧伸烷基烷基醚(例如聚氧伸乙烷基醚)，聚氧伸烷基烯基醚(例如聚氧伸乙基烯基醚)，聚氧伸烷基烷基苯基醚，聚氧伸烷基蓖麻油，聚氧伸烷基硬化蓖麻油，聚氧伸烷基脂肪酸酯，甘油脂肪酸酯及去水山梨醇脂肪酸酯。當使用這些界面活性劑時，該界面活性劑之含量於本殺蟲劑組成物通常為10w/v%或更少。
本殺蟲劑組成物一般係為可流動之水性殺蟲劑組成物，其中固體非水溶性殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相同。於本殺蟲劑組成物，該液相實質上由水性連續相所組成。亦即，於本殺蟲劑組成物，該固體非水溶性的殺蟲劑成分實質上以細微的顆粒存在且由溶解有N-膦甲基甘胺酸鹽之水性連續相所圍繞。本殺蟲劑組成物能清楚地與所謂的懸浮劑(suspoemulsion)區別，其中非水溶性溶劑之小滴係散佈於水性連續相，以及該非水溶性殺蟲劑成分係以固態散佈於小滴。
本殺蟲劑組成物於20℃實質上並不包括具有10克/升或更少之水溶解度之非水溶性有機溶劑。
本殺蟲劑組成物能藉由使固體殺蟲劑成分之顆粒均勻地懸浮於包括有N-膦甲基甘胺酸鹽，第一陰離子界面活性劑，第二陰離子界面活性劑，增稠劑及水之溶液而製備。
該固體殺蟲劑成分通常為具有20微米或更少之體積中數粒徑之顆粒。具有20微米或更少之體積中數粒徑之固體殺蟲劑成分可藉由乾燥研碎之方法而製備；然而，較佳係為藉由潮濕研碎而製備。當此固體殺蟲劑成分係藉由潮濕研碎製備而使體積中數粒徑為20微米或更少時，則該殺蟲劑組成物較佳係藉由下列方法而製備。
首先，將固體殺蟲劑成分加至第一陰離子界面活性劑、第二陰離子界面活性劑及水之混合物，然後潮濕研碎而得殺蟲劑成分之懸浮物。該潮濕研碎之方法係為，例如，添加堅固球體珠例如玻璃珠至包括殺蟲劑成分、第一陰離子界面活性劑、第二陰離子界面活性劑及水之混合物，然後攪拌。典型地，潮濕研碎設計係使用例如濕類珠磨機(wet bead mill)(例如dyno-mill)及砂磨機。
然後，將增稠劑及N-膦甲基甘胺酸鹽，及若需要時進一步的水，加至殺蟲劑成分之懸浮物。再者，可加入用於配方的佐劑例如抗凍劑、防腐劑、安定劑及著色劑。本殺蟲劑組成物能藉由充分地攪拌該混合物至成均勻狀而製備。
亦較佳係於潮濕研碎時，添加無機細微顆粒之增稠劑至該殺蟲劑成分，且於研碎後加入水溶性多醣之增稠劑至包括有殺蟲劑成分之懸浮物。
再者，該包括有殺蟲劑成分之懸浮物能藉由加入殺蟲劑成分至包括第二陰離子界面活性劑及水之混合物後潮濕研碎而製備。然後，本殺蟲劑組成物能藉由加入第一陰離子界面活性劑、增稠劑及N-膦甲基甘胺酸鹽、及視需要地水至包括該殺蟲劑成分之懸浮物而製備。
本殺蟲劑組成物較佳之殺蟲劑組成物為其中(a)0.5至50w/v%之非水溶性固體殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相，該水性連續相實質上由下述所組成(b)5至60w/v%之N-膦甲基甘胺酸鹽、(c)0.5至15w/v%之第一陰離子界面活性劑、(d)0.5至10w/v%之第二陰離子界面活性劑、(e)0.01至10w/v%之增稠劑、(f)20至90w/v%之水及(g)0至30w/v%之用於配方的佐劑例如抗凍劑，且更佳的殺蟲劑組成物為其中(a)1至30w/v%之非水溶性固體殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相，該水性連續相實質上由下述所組成(b)10至50w/v%之N-膦甲基甘胺酸鹽，(c)0.5至15w/v%之第一陰離子界面活性劑，(d)0.5至10w/v%之第二陰離子界面活性劑，(e)0.01至5w/v%之增稠劑，(f)30至70w/v%之水及(g)0至20w/v%之用於配方的佐劑例如抗凍劑。
本殺蟲劑組成物可於施用前以水稀釋且以用於提供殺蟲劑活性成分對土壤、植物等之所欲效果之充足量加以施用。
當固體殺蟲劑成分為丙炔氟草胺(flumioxazin)時，本殺蟲劑組成物可使用作為殺草劑於作物田地、休耕田地、稻田地之山脊間、果樹園、牧草地、草坪、森林、非耕作陸 地等等。於此實例，該劑量依丙炔氟草胺及N-膦甲基甘胺酸鹽之混合比例、標的雜草種類、氣候環境等等而決定，且該活性成分之總量通常為每公頃100至5000克，較佳為200至3000克。當其施用時，選定的量通常每公頃以100至1000升之水稀釋。該稀釋物藉由葉的處理(foliar treatment)而施用例如直接應用至標的雜草。
例如散佈劑之佐劑可視需要地加至該稀釋物，且該佐劑之實例包括聚氧伸乙基樹脂酸，木質素磺酸(ligninsulfonic acid)之鹽類，石蠟及石油。亦可使用市售之佐劑例如Agridex(Helena製備之作物油濃縮物)。
藉由其中非水溶性固體殺蟲劑成分為丙炔氟草胺之本殺蟲劑組成物而抑制的雜草之實例包括闊葉雜草例如野蕎麥(Polygonum convolvulus)，旱辣蓼(Polygonum lapathifolium)，羊蹄(Rumex japonicus)，馬齒莧(Portulaca oleracea)，繁縷(Stellaria media)，白藜(Chenopodium album)，紅根莧(Amaranthus retroflexus)，蘿蔔(Raphanus sativus)，野芥末花(Sinapis arvensis)，薺菜(Capsellabursa-pastoris)，碎米薺(Cardamine flexuosa)，田菁(Sesbania exaltata)，鐮刀豆(Cassia obtusifolia)，絨葉(Abutilon theophrasti)，刺金午時花(Sida spinosa)，原野菫(Viola arvensis)，豬殃殃(Galium aparine)，碗仔花(Ipomoea hederacea)，圓葉牽牛(Pharbitis purpurea)，田旋花(Convolvulus arvensis)，翼柄葉福南(Lamium purpureum)，寶蓋草(Lamium amplexicaule)，曼陀羅(Datura stramonium)，龍葵(Solanum nigrum)，波斯婆婆納(Veronica persica)，蒼耳屬(Xanthium pensylvanicum)，鬼苦苣菜(Sonchus asper)，向日葵(Helianthus annuus)，貫葉金絲桃(Matricaria perforata)，金盞花(Chrysanthemum segetum)，日本艾草(Artemisia princeps)及野塘蒿(Conysa sumatrensis)；禾本科性的雜草例如披鹼草屬(Agropyron tsukushiensis var.transiens)，稗草(Echinochloa crus-galli)，莠草(Setaria viridis)，巨狐尾草(Setaria faberi)，馬唐草(Digitaria ciliaris)，早熟禾(Poa annua)，大穗看麥娘(Alpoecurus geniculatus)，水看麥娘(Alopecurus myosuroides)，燕麥(Avena sativa)，野燕麥(Avena fatua)，強生草(Sorghum halepense)，鵝觀草(Agropyron repens)及旱雀麥(Bromus tectorum)；鴨跖草科雜草例如鴨跖草(Commelina communis)，及飯包草(Commelina benghalensis)；及莎草科雜草例如碎米莎草(Cyperus iria)，香附子(Cyperus rotundus)，及油莎草(Cyperus esculentus)。
[實施例]
後文中，將利用製造例等等之更詳細地說明本發明；但，本發明不受限於該等實施例。
製造例1
(1)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入83.0克之去離子水 及55.2克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基鈉 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀(40%)及丙二醇(60%))及攪拌至溶解。然後，將1.1克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，5.5克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)及55.2克之丙炔氟草胺(含量：99.8%)加入其中，然後進一步加入300克之具有1.0毫米直徑之玻璃珠。將該混合物於室溫以Lab-stirrer(Yamato Scientific製造)以2000rpm攪拌2小時。以尼龍網過濾玻璃珠後獲得丙炔氟草胺懸浮物。懸浮物中丙炔氟草胺之體積中數粒徑以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測為2.0微米。
(2)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入297.6克之去離子水及2.4克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)以Lab-stirrer(Yamato Scientific製造)攪拌獲得水性增稠劑溶液。
(3)於300毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入獲得自(1)之72.4克之丙炔氟草胺懸浮物及16.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)3000rpm攪拌5分鐘。進一步將獲得自(2)之30克之水性增稠劑加入其中並且於室溫以3000rpm攪拌5分鐘。然後，將87.1克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及去離子水加入其中而使總體積為200毫升，然後於室溫以3000rpm攪拌10分鐘而獲得殺蟲劑組成物1。
製造例2
進行相同於製造例1之製備流程，除了將16.0克聚氧伸乙基烷基醚磷酸酯銨鹽取代為使用32.0克，及製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用25克，獲得殺蟲劑組成物2。
製造例3
進行相同於製造例1之製備流程，除了將製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用35克，獲得殺蟲劑組成物3。
製造例4
進行相同於製造例1之製備流程，除了將製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用40克，獲得殺蟲劑組成物4。
製造例5
(1)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入82.4克之去離子水及54.9克之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧化伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽)及攪拌至溶解。然後，將1.1克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，6.6克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)及54.9克之丙炔氟草胺(含量：99.2%)加入其中，然後進一步加入300克之具有1.0毫米直徑之玻璃珠。將該混合物於室溫藉Lab-stirrer(Yamato Scientific製造)以2000rpm攪拌2小時。以尼龍網過濾玻璃珠後獲得丙炔氟草胺懸浮物懸浮物中丙炔氟草胺之體積中數粒徑以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測為1.9微米。
(2)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入297.6克之去離子 水及2.4克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)以Lab-stirrer(Yamato Scientific製造)攪拌獲得水性增稠劑溶液。
(3)於300毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入獲得自(1)之72.8克之丙炔氟草胺懸浮物及16.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽)，在室溫藉Polytoron(Kinematica製造之均質機)以3000rpm攪拌5分鐘。進一步將獲得自(2)之30克之水性增稠劑加入其中並且於室溫3000rpm攪拌5分鐘。然後，將87.1克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及去離子水加入其中而使總體積為200毫升，然後於室溫以3000rpm攪拌10分鐘獲得殺蟲劑組成物5。
製造例6
進行相同於製造例5之製備流程，除了將製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用35克，獲得殺蟲劑組成物6。
製造例7
進行相同於製造例5之製備流程，除了將製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用40克，獲得殺蟲劑組成物7。
製造例8
(1)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入82.0克之去離子水及54.6克之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽)攪拌至溶解。然後，將1.1克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，7.7克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化 鋁混合物)及54.6克之丙炔氟草胺(含量：99.2%)加入其中，及進一步加入300克具有1.0毫米直徑之玻璃珠。將該混合物以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)攪拌1.5小時。過濾玻璃珠後獲得丙炔氟草胺懸浮物。懸浮物中丙炔氟草胺之體積中數粒徑以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測為2.0微米。
(2)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入297.6克之去離子水及2.4克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)以Lab-stirrer攪拌獲得水性增稠劑溶液。
(3)於300毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入獲得自(1)之73.2克之丙炔氟草胺懸浮物及16.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽)，在室溫藉Polytoron(Kinematica製造之均質機)以3000rpm攪拌5分鐘。進一步將獲得自(2)之30克之水性增稠劑加入其中並且於室溫以3000rpm攪拌5分鐘。然後，將87.1克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及去離子水加入其中而使總體積為200毫升，然後於室溫以3000rpm攪拌10分鐘獲得殺蟲劑組成物8。
製造例9
進行相同於製造例8之製備流程，除了將製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用35克，獲得殺蟲劑組成物9。
製造例10
(1)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入68.0克之去離子水及45.2克之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧伸乙基 三苯 乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽)及36.2克之Geronol CF/AR(Rhodia製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽)及攪拌至溶解。然後，將0.9克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，4.5克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)及45.2克之丙炔氟草胺(含量：99.2%)加入其中，及進一步加入300克之具有1.0毫米直徑之玻璃珠。將該混合物以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)攪拌2小時。過濾玻璃珠後獲得丙炔氟草胺懸浮物。懸浮物中丙炔氟草胺之體積中數粒徑以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測為2.0微米。
(2)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入297.6克之去離子水及2.4克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)以Lab-stirrer(Yamato Scientific製造)攪拌獲得水性增稠劑溶液。
(3)於300毫升容積之不鏽鋼燒杯，將獲得自(1)之88.4克之丙炔氟草胺懸浮物及獲得自(2)之30克之該水性增稠劑溶液加至其中，然後以Polytoron(Kinematica製造之均質機)攪拌5分鐘。然後，將87.1克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及去離子水加入其中而使總體積為200毫升，然後以3000rpm攪拌10分鐘獲得殺蟲劑組成物10。
製造例11
進行相同於製造例10之製備流程，除了將製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用40克，獲得殺蟲劑組成 物11。
製造例12
(1)將35.2份之去離子水，25.4份之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽)，0.3份之Antifoam C乳劑(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)及25.4份之丙炔氟草胺(含量：99.2%)之混合物中加入130份具有1.0毫米直徑的玻璃珠，然後以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)攪拌2小時。過濾玻璃珠後獲得丙炔氟草胺懸浮物。懸浮物中丙炔氟草胺之體積中數粒徑以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測為2.0微米。
(2)於獲得自(1)之丙炔氟草胺懸浮物，加入0.2份之Antifoam C乳劑(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，87.5份之Geronol CF/AR(Rhodia製造之聚氧伸乙基 烷基醚磷酸酯銨鹽)，25.4份之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，655.9份之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及95.4份之去離子水，然後以Polytoron(Kinematica製造之均質機)在室溫以5000rpm攪拌10分鐘獲得殺蟲劑組成物12。
製造例13
(1)於35.2份之去離子水，25.4份之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽)，0.3份之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)及25.4份之丙炔氟草胺(含量：99.2%)之混合物中加入130份之1.0毫米直徑的玻璃珠，然後以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)攪拌2小時。過濾玻璃珠後獲得丙炔氟草胺懸浮物。懸浮物中丙炔氟草胺之體積中數粒徑以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測為2.0微米。
(2)於獲得自(1)之丙炔氟草胺懸浮物，加入0.2份之Antifoam C乳劑(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，52.5份之Geronol CF/AR(Rhodia製造之聚氧伸乙基 烷基醚磷酸酯銨鹽)，25.4份之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，655.9份之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，27.1份之聚丙二醇及152.7份之去離子水，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌10分鐘獲得殺蟲劑組成物13。
製造例14
進行相同於製造例1之製備流程，除了將2.4克之Kelzan ASX(CP Kelco製造酸性纖維之三仙膠)取代為使用2.4克之Kelzan S(CP Kelco製造之三仙膠)，以及製備自(2)之30克之水性增稠劑取代為使用40克，獲得殺蟲劑組成物14。
製造例15
(1)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入83.0克之去離子水及55.2克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))及攪拌至溶解。然後，將1.1克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，5.5克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)及55.2克之氟 烯草酸(flumiclorac-pentyl)(含量：97.7%)加入其中，然後進一步加入300克具有1.0毫米直徑之玻璃珠。將該混合物於室溫藉Lab-stirrer(Yamato Scientific製造)以2000rpm攪拌2小時。以尼龍網過濾玻璃珠後獲得氟烯草酸懸浮物。懸浮物中氟烯草酸之體積中數粒徑以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測為1.8微米。
(2)於500毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入297.6克之去離子水及2.4克之Kelzan ASX(CP Kelco製造酸性纖維之三仙膠)以Lab-stirrer(Yamato Scientific製造)攪拌獲得水性增稠劑溶液。
(3)於300毫升容積之不鏽鋼燒杯，置入獲得自(1)之72.4克之氟烯草酸懸浮物及16.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)於3000rpm攪拌5分鐘。進一步將獲得自(2)之30克之水性增稠劑加入其中並且於室溫3000rpm攪拌5分鐘。然後，將87.1克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及去離子水加入其中而使總體積為200毫升，然後於室溫以3000rpm攪拌10分鐘獲得殺蟲劑組成物15。
製造例16
進行相同於製造例15(1)之製備流程，除了將55.2克之氟烯草酸(含量：97.7%)取代為使用55.2克之氯惡溱草(diclocymet)(含量：98.7%)，獲得氯惡溱草懸浮物。(體積中數粒徑：1.9微米)
然後，如製造例15(2)之製備流程後，進行相同於製造例15(3)之製備流程，除了將72.4克之氟烯草酸懸浮物取代為使用72.4克之氯惡溱草懸浮物，獲得殺蟲劑組成物16。
製造例17
進行相同於製造例15(1)之製備流程，除了將55.2克之氟烯草酸(含量：97.7%)取代為使用55.2克之免速達(bensultap)(含量：96.0%)，獲得免速達懸浮物。(體積中數粒徑：2.9微米)
然後，如製造例15(2)之製備流程後，進行相同於製造例15(3)之製備流程，除了將72.4克之氟烯草酸懸浮物取代為使用72.4克之免速達懸浮物，獲得殺蟲劑組成物17。
製造例18
進行相同於製造例15(1)之製備流程，除了將55.2克之氟烯草酸(含量：97.7%)取代為使用55.2克之吡氟草胺(diflufenican)(含量：98.5%)，獲得吡氟草胺懸浮物。(體積中數粒徑：2.6微米)
然後，如製造例15(2)之製備流程後，進行相同於製造例15(3)之製備流程，除了將72.4克之氟烯草酸懸浮物取代為使用72.4克之吡氟草胺懸浮物，獲得殺蟲劑組成物18。
製造例19
將丙炔氟草胺(含量：99.8%)以空氣磨機(air mill)研碎60分鐘獲得體積中數粒徑為2.8微米之丙炔氟草胺粉末。
於15克之去離子水及10克之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於前步驟之10克之丙炔氟草胺粉末及8.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，然後在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)加至19.84克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物，43.55克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及1.25克之去離子水，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)以5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物19。
製造例20
於15克之去離子水及10克之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於前製造例19之1.0克之丙炔氟草胺粉末及8.0克之 Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)加至19.84克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物，16.12克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及28.68克之去離子水，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物20。
製造例21
於15克之去離子水及10克之Soprophor FLK(Rhodia製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於前製造例19之10克之丙炔氟草胺粉末及8.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)加至19.84克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得 水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物，16.12克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及19.68克之去離子水，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物21。
製造例22
於10克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))，0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽乳劑)中加入1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之30.0克之丙炔氟草胺粉末及8.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)加至18.39克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物及32.25克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物22。
製造例23
於14.68克之去離子水及10克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之30.0克之丙炔氟草胺粉末及8.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)加至19.84克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物及16.12克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物23。
製造例24
於7.26克之去離子水及1.0克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化 鋁混合物)，獲得於製造例19之10.0克之丙炔氟草胺粉末及17.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)加至19.84克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物及43.54克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物24。
製造例25
於7.26克之去離子水及9.0克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之10.0克之丙炔氟草胺粉末及9.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維之三仙膠)加至19.84克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物及43.54克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物25。
製造例26
於7.26克之去離子水及17.0克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之10.0克之丙炔氟草胺粉末及1.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維之三仙膠)加至19.84克之去離子水，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物及43.54克之異丙基銨N-膦甲 基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物26。
製造例27
於25.0克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之10.0克之丙炔氟草胺粉末及16.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)及4.1克之去離水加至43.5克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時然後冷卻至25℃。將上述之丙炔氟草胺懸浮物加入其中且在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物27。
製造例28
於1克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧 乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之1.0克之丙炔氟草胺粉末及17.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)及4.1克之去離子水加至79.64克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時然後冷卻至25℃。將上述之丙炔氟草胺懸浮物加入其中且在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物28。
製造例29
於15.0克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之1.0克之丙炔氟草胺粉末及3.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。於79.64克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)中加入0.16克之Kelzan ASX (CP Kelco製造之酸性纖維三仙膠)，然後以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時然後冷卻至25℃。將上述之丙炔氟草胺懸浮物加入其中且在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物29。
製造例30
將丙炔氟草胺(含量：99.8%)以空氣磨機乾燥研碎60分鐘獲得體積中數粒徑為2.8微米之丙炔氟草胺粉末。
於10.26克之去離子水及1.0克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得自前步驟之10.0克之丙炔氟草胺粉末及10.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
於19.34克之去離子水中加入0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維之三仙膠)，然後以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物，43.54克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及4.5克之丙二醇，在 室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物30。
製造例31
於10.26克之去離子水及5.0克之Soprophor FLK(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 三苯乙烯苯基醚 磷酸酯鉀鹽(40%)及丙二醇(60%))之混合物中加入0.2克之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，1.0克之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，獲得於製造例19之10.0克之丙炔氟草胺粉末及10.0克之Geronol CF/AR(Rhodia Nikka製造之聚氧伸乙基 烷基醚 磷酸酯銨鹽(70%))，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得丙炔氟草胺懸浮物。
然後，將0.16克之Kelzan ASX(CP Kelco製造之酸性纖維之三仙膠)加至17.34克之去離子水，然後以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)於60℃攪拌2小時獲得水性增稠劑溶液。於該水性增稠劑溶液冷卻至25℃後，加入上述之丙炔氟草胺懸浮物，43.54克之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)及2.5克之丙二醇，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌5分鐘獲得殺蟲劑組成物31。
參考製造例1
(1)於35.2份之去離子水，2.5份之Reax 910(Westvaco製造之木質素磺酸鹽鈉(sodium ligninsulfonate))，0.3份之 Antifoam C乳劑(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)及25.4份之丙炔氟草胺(含量：99.2%)之混合物中加入130份之直徑為1.0毫米之玻璃珠，並以Three-One Motor(Shinto Kagaku製造之攪拌器)攪拌2小時。過濾掉玻璃珠後，獲得丙炔氟草胺懸浮物。以Mastersizer 2000(Malvern製造)量測該丙炔氟草胺懸浮物得知丙炔氟草胺之體積中數粒徑為1.8微米。
(2)於獲得自(1)之丙炔氟草胺懸浮物中加入0.2份之Antifoam C(消泡劑，Dow Corning製造之矽氧乳劑)，50.8份之Arcard 16-50(Lion Akzo製造之氯化十六烷基三甲基銨hexadecyltrimethylammonium chloride)，33.9份之Emalsogen M(Clariant製造之脂肪醇聚乙二醇醚)，25.4份之Aerosil COK-84(增稠劑，Degussa製造之二氧化矽/氧化鋁混合物)，655.9份之異丙基銨N-膦甲基甘胺酸鹽之水性溶液(含量：62%)，42.4份之丙二醇及128.0份之去離子水，在室溫以Polytoron(Kinematica製造之均質機)5000rpm攪拌10分鐘獲得參考殺蟲劑組成物。
實驗例1
將各殺蟲劑組成物1，3，4，5，6，7，8，9，15，16，17及18各置入100毫升-體積之玻璃管(直徑：35毫米，深度：110毫米)，而且填充該玻璃管之80%。使其靜置於室溫2個月。之後，所有的殺蟲劑組成物能觀察到維持於穩定的懸浮狀態而且不分離。
實驗例2
將殺蟲劑組成物2置入100毫升-體積之玻璃管(直徑：35毫米，深度：110毫米)，而且填充該玻璃管之80%。使其靜置於54℃ 1個月。然後，於頂端能觀察到一點分離，但是經分離的透明層高度為全部組成物之4%。
實驗例3
將各殺蟲劑組成物12及13以及該參考殺蟲劑組成物各置入100毫升-體積之玻璃管(直徑：35毫米，深度：110毫米)，而且填充該玻璃管之80%。使其靜置於3天並觀察。結果顯示於表1。
實驗例4
以水稀釋一選定數量之殺蟲劑組成物2製備水性稀釋。該水性稀釋係為能藉由以236L/ha(2L/ha於水性殺蟲劑可流動組成物2之數量)速率之葉的處理應用至生長於作物田地之蒼耳屬(Xanthium pensylvanicum)，絨葉(Abutilon throphrasti)，狐尾草(Setaria faberi)，及稗草(Echinochloa crus-galli)。觀察處理後18天之結果係顯示於表2。該殺草 劑活性係為以“0”，“1”，“2”，“3”，“4”，“5”，“6”，“7”，“8”，“9”，及“10”之11個級別指示符號評估，其中，0意指在評估有處理之雜草及未作處理之雜草間時，沒有或不多之生長程度的差異，及10意指該雜草完全地乾燥或其生長係為完全地被抑制。
本殺蟲劑組成物係為具有優異的懸浮安定性；因此，有用於包括種非水溶性的殺蟲劑成分及自由地溶於水中之殺蟲劑成分之N-膦甲基甘胺酸之鹽類之殺蟲劑配方。

Claims (7)

  1. 一種製備殺蟲劑組成物之方法，其中，該殺蟲劑組成物包括(a)非水溶性固體殺蟲劑成分、(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類、(e)增稠劑及(f)水，該非水溶性固體殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相；該方法包括：潮濕研碎(a)非水溶性固體殺蟲劑成分、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類及(f)水之混合物而獲得懸浮液，以及將所得之懸浮物與(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類及(e)增稠劑混合。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之製備殺蟲劑組成物之方法，其中，(a)非水溶性固體殺蟲劑成分之含量為0.5至50w/v%、(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類之含量為5至60w/v%、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類之含量為0.5至15w/v%、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類之含量為0.5至10w/v%、(e)增稠劑之含量為0.01至10w/v%及(f)水之含量為20至90w/v%。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之製備殺蟲劑組成物之方法，其中，(a)非水溶性固體殺蟲劑成分之含量為1至30w/v%、(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類之含量為10至50w/v%、及(e)增稠劑之含量為0.01至5w/v%。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之製備殺蟲劑組成物之方法，其中，該殺蟲劑組成物實質上由下述者所組成：(a) 0.5至50w/v%之非水溶性固體殺蟲劑成分、(b)5至60w/v%之N-膦甲基甘胺酸之鹽類、(c)0.5至15w/v%之聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類、(d)0.5至10w/v%之聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類、(e)0.01至10w/v%之增稠劑，(f)20至90w/v%之水及(g)0至30w/v%之配方佐劑，且該殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相。
  5. 一種製備殺蟲劑組成物之方法，其中，該殺蟲劑組成物包括(a)非水溶性固體殺蟲劑成分、(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類、(e-1)無機固體細粉末、(e-2)水溶性多醣及(f)水，該非水溶性固體殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相；該方法包括：潮濕研碎(a)非水溶性固體殺蟲劑成分、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類、(e-1)無機固體細粉末及(f)水之混合物而獲得懸浮液，以及將所得之懸浮物與(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類及(e-2)水溶性多醣混合。
  6. 一種製備殺蟲劑組成物之方法，其中，該殺蟲劑組成物包括(a)非水溶性固體殺蟲劑成分、(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類、(e-1)無機固體細粉末、(e-2)水溶性多醣及(f)水，該非水溶性固體殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相；該方法包 括：潮濕研碎(a)非水溶性固體殺蟲劑成分、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類、(e-1)無機固體細粉末及(f)水之混合物而獲得懸浮液，以及將所得之懸浮物與(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類及(e-2)水溶性多醣混合。
  7. 一種抑制雜草之方法，其包括將殺蟲劑組成物之稀釋物經由葉的處理對雜草施用，其中，該殺蟲劑組成物包括(a)非水溶性固體殺蟲劑成分、(b)N-膦甲基甘胺酸之鹽類、(c)聚氧伸烷基烷基醚磷酸酯之鹽類、(d)聚氧伸烷基聚苯乙烯苯基醚磷酸酯之鹽類、(e)增稠劑及(f)水，該非水溶性固體殺蟲劑成分係以固態懸浮於水性連續相。
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