TW201700577A - 經固化之透明橡膠製品及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係關於一種用於製備經固化之透明橡膠組合物之方法，根據ASTM D1003-13所量測，該經固化之透明橡膠組合物具有低於30%之濁度及超過80%之總光透射率，該方法包含：(c)由固體可固化橡膠組合物製備混配物，該固體可固化橡膠組合物包含以下組分組分(a)：24至84wt%的在23℃下折射率在1.500至1.525之間的一或多種合成異戊二烯聚合物；組分(b)：14至75wt%的一或多種不同於異戊二烯聚合物之透明聚合物，其中組分(a)與組分(b)之折射率之間的差異為0.100或更低；組分(c)及(d)：0.05至8.0wt%固化劑，視情況存在輔劑，及組分(e)：0.01至20wt%添加劑，(d)使該混配物固化，其中該混配物係藉由在50℃至130℃範圍內之溫度下均一地捏合組分(a)至(e)之混合物來製備；該固化劑為過氧化物；該混配物經熟化；及
將該經熟化之混配物饋送至射出模製機中，該射出模製機視情況配備有藉由連接至具有空腔之模具的同軸螺桿連接至機筒之饋料機，其中饋料區溫度在30℃至60℃範圍內，過渡區溫度及計量區溫度各自在45℃至80℃範圍內且螺桿速度在80至130RPM範圍內，且具有空腔之模具的溫度在130℃至190℃範圍內。
本發明進一步係關於一種特別適於醫學應用及人造奶嘴的包括該經固化之透明橡膠組合物之製品。
Description
本發明係關於一種經固化之透明橡膠製品及該經固化組合物之製造方法。
WO2014132718中已經描述優良的可固化透明橡膠組合物。儘管在該申請案中已發現各橡膠特性，諸如一方面硬度及強度與另一方面透明度之間平衡之改善，但仍需要進一步改善。此外，此參考文獻未提及用於製備經固化之透明橡膠製品的方法。
JP2005002225提供一種橡膠組合物，其包含100重量份之類橡膠聚合物及以100重量份類橡膠聚合物計5至150重量份之潮濕二氧化矽。該類橡膠聚合物由5至80wt%的在23℃下之折射率為1.535至1.600之類橡膠聚合物(A)組分，及20至95wt%的在23℃下之折射率為1.400至1.530之類橡膠聚合物(B)組分組成。該組合物之使用方式並未得到揭示。
JPH05140379提供一種組合物，其包含呈指定比率之特定順丁烯二醯亞胺共聚物及彈性體，該組合物具有優良的耐熱性、剛度及機械特徵且可用於汽車透鏡。該組合物包含(A)0.5至99.5重量份之順丁烯二醯亞胺共聚物及(B)99.5至0.5重量份之彈性體(諸如天然橡膠)，在589nm波長下，該組分A之折射率與該彈性體之折射率之間的差異為
<=0.01，較佳<=0.005。揭示了各種模製方法。該文獻未提供有關使用過氧化物固化劑之資訊。透明度及濁度仍有改善的空間。
橡膠製品可藉由多種模製方法製備。模製方法之類型包括吹塑模製、壓縮模製、擠出模製、射出模製、旋轉模製、熱成形及其類似方法。舉例而言，射出模製為一種藉由將材料噴射至模具空腔中來製造部件的製造方法，其中該材料冷卻並硬化成該空腔之結構。對於熱固性聚合物，射出模製並非首要選擇，因為射出模製機之螺桿中存在化學交聯之風險。
本發明人特別陳述了形成具有改善之機械特性、改善之撕裂強度的經固化之透明橡膠製品。出人意料的是，已發現在特定條件下形成製品之特定方法勝過替代性製造方法。鞋底及類似應用所關注的引人注目之特性，諸如透明度(亦即，總透射比超過80%，且濁度低於30%，兩者均根據ASTM D1003-13量測)、抗磨損性(低於200mm3；ISO 4649，方法A)都得到保持。
因此，現已發現一種能夠製造具有改善之機械特性的經固化之透明橡膠製品的新方法。
因此，提供一種用於製備經固化之透明橡膠組合物之方法，如根據ASTM D1003-13所量測，該經固化之透明橡膠組合物具有低於30%之濁度及超過80%之總光透射率，該方法包含：(a)由固體可固化橡膠組合物製備混配物，該固體可固化橡膠組合物包含以下組分●組分(a)：24至90wt%的在23℃下折射率在1.500至1.525之間的一或多種合成異戊二烯聚合物；●組分(b)：9至75wt%的一或多種不同於異戊二烯聚合物之透明聚合物，其中組分(a)與組分(b)之折射率之間的差異為0.100或更低；
●組分(c)及(d)：0.05至8.0wt%固化劑，視情況存在輔劑，及●組分(e)：0.01至20wt%的不影響透明度之添加劑，(b)使該混配物固化，其中●該混配物係藉由在50℃至130℃範圍內之溫度下均一地捏合組分(a)至(e)之混合物來製備；●該固化劑為過氧化物；●該混配物經熟化，●將該經熟化之混配物饋送至射出模製機中，該射出模製機視情況配備有藉由連接至具有空腔之模具的同軸螺桿連接至機筒之饋料機，其中饋料區溫度在30℃至60℃範圍內，過渡區溫度及計量區溫度各自在45℃至80℃範圍內且螺桿速度在80至130RPM範圍內，且具有空腔之模具的溫度在130℃至190℃範圍內。
本發明亦提供一種基於上文所提及之可固化組合物的經固化之透明橡膠組合物。
射出模製係將熔融或低黏性材料(此處為混配物)噴射至模具中且形成部件之技術。模製機之主要元件為容納起始物質之饋料機，例如料斗或主動饋料系統。視情況存在之饋料機將材料饋送至含有螺桿之機筒中。饋料機可能為不必要的，直接饋送至機筒中亦為一個選擇。材料之黏度在機筒中降低且藉助於螺桿(活塞)噴射至模具中。在熱固性材料或含有熱固性物之材料的情況下，則在模具中使該材料固化。接著打開模具並將部件(此處為固化產物)自模具噴出。
術語「濁度」意思指根據ASTM D1003-13，藉由使用2mm厚之
測試材料薄片量測的透明材料之模糊程度。濁度值係以藉由前向散射自入射光以0.044rad或更高角度偏離的透射光之百分比測定。
術語「TT」表示「總光透射比」，意思指根據ASTM D1003-13量測的通過透明材料之光束之比率。總光透射比之值係以在測試製品上總透射光通量相對於平行入射光通量之比率測定。
術語「A型硬度計硬度」或「Hs」意思指根據ASTM D2240量測之橡膠組合物之硬度。在本說明書中，Hs值係由以下程序測定：在測試製品上不斷地推動柱塞且量測在推動之後0秒或30秒時被推動柱塞在該製品中之深度。
術語「撕裂強度」意思指根據ASTM D624量測的橡膠組合物之撕裂強度。在本說明書中，撕裂強度值係藉由使用2mm厚之測試材料薄片測定且轉換為N/mm單位。
術語「乙烯基含量」係指經由1,2-加成(針對丁二烯；就異戊二烯而言，其為3,4-加成)進行聚合的共軛二烯之量。儘管純「乙烯基」僅在1,3-丁二烯之1,2-加成聚合情況下形成，但異戊二烯之3,4-加成聚合(及其他共軛二烯之類似加成反應)對嵌段共聚物最終特性之影響將為類似的。以上加成反應之結果是，將在聚合物骨架上產生側接乙烯基。聚合物中之乙烯基含量可使用此項技術中之習知技術，諸如質子NMR來量測。
藉由改變分配劑之相對量將有效地控制乙烯基含量。應瞭解，分配劑用於兩個目的：其控制單烯基芳烴與共軛二烯之分配，以及控制共軛二烯之微觀結構。分配劑與鋰之適合比率揭示於美國專利第Re 27,145號中，其揭示內容以引用的方式併入。
術語「塑化劑油」、「塑化劑」及「軟化劑」意思指此項技術中已知作為添加劑用於改變材料特性之一種(基於油)化合物。塑化劑可以包括(但不限於)石蠟油、礦物油、酯油、基於烴之合成潤滑油、環
烷烴油及植物油。
如本文中所用，除非另外說明，否則術語「分子量」係指聚合物或共聚物嵌段之真實分子量，以g/mol表示。本說明書及申請專利範圍中提及之分子量可使用聚苯乙烯校準標準物，藉由凝膠滲透層析法(GPC)量測，諸如根據ASTM 3536進行。GPC為一種熟知方法，其中根據分子大小分離聚合物，最大分子最先溶離。層析儀係使用市售聚苯乙烯分子量標準物校準。使用由此校準之GPC量測的聚合物之分子量係苯乙烯等效分子量，又稱為表觀分子量。當已知聚合物之苯乙烯含量及二烯區段之乙烯基含量時，苯乙烯等效分子量可轉換成真實分子量。所用偵測器較佳為組合紫外光及折射率偵測器。本文中表示之分子量係在GPC跡線之峰處量測，經轉換成真實分子量，且通常稱為「峰分子量」。當以表觀分子量表示時，其係以類似方式測定，但不考慮嵌段共聚物之組成且隨後不轉換成真實分子量。
在本說明書中，除非另外說明，否則詞語「包含」、「包括」及「含有」意思指，一種物件或組分暗含或具有一或多個成分。該等詞之精神可同時包含內部及外部添加。
在一個值前加「約」、「大約」或「適當地」一詞的情況下，在本說明書中，該值可以包括至少+/-10%之容差。
合成異戊二烯聚合物為已知的。此定義包括異戊二烯均聚物及共聚物，其中至少50莫耳%之聚合物主鏈係基於異戊二烯。均聚物通常稱為異戊二烯橡膠或IR。異戊二烯聚合物可為以陰離子方式製造之IR、藉由齊格勒-納塔(Ziegler-Natta)催化、或用釹催化劑製造之IR。天然橡膠(NR)同樣為異戊二烯均聚物。然而，NR並不適合。NR並非合成異戊二烯聚合物。一般而言，其不具有足夠透明度且通常顏色太黃或甚至呈棕色。共聚物包括在聚合物主鏈中包含異戊二烯及另一共
軛二烯及/或烯系不飽和單體之聚合物。實例包括丁二烯及異戊二烯之共聚物，或異戊二烯及苯乙烯之共聚物，及其類似物。共聚物可為無規共聚物、梯度共聚物、嵌段共聚物或其他結構之共聚物。異戊二烯聚合物可為線性或分支的。此外，其可經官能化。
為獲得較佳撕裂強度，異戊二烯聚合物之分子量較佳超過250,000，更佳超過500,000。此外，就異戊二烯均聚物而言，其順式含量較佳超過80%。咸信高順式含量有益於組合物之可撓性。另外，順式含量並非影響可撓性之唯一因素，且可撓性低於80%之異戊二烯均聚物仍可為有用的。
重要的是，用作組分(a)之一種異戊二烯聚合物或其混合物在23℃下之折射率在1.500至1.525之間。利用以陰離子方式製造之IR，諸如Cariflex® IR0307及Cariflex IR0310(由Kraton Polymers製造)已經獲得最好結果。因此，以陰離子方式製造之IR較佳。就透明度/濁度及黃度指數而言，次佳之結果係以用釹催化劑製造之IR獲得，其次為藉由齊格勒-納塔催化而製造之IR。
組分(a)較佳係以24至84wt%之量，更佳以45至84wt%之量存在。
用作組分(b)之聚合物的折射率與組分(a)之折射率極為類似。因此，組分(a)與(b)之折射率之間的差異為0.100或更低，較佳為0.050或更低，更佳為0.020或更低。
由於組分(b)係與組分(a)一起處理，故其混合處理溫度應相對較低。混合處理溫度高於150℃之聚合物一般不適合，因為此需要高溫，而高溫可能在較長混合程序期間不利地影響組分(a)(變色及降解)。較佳地，組分(b)之混合處理溫度為至多135℃，更佳為至多130℃。
組分(b)較佳為丁二烯聚合物，更佳為聚丁二烯。只要其為透明
的且滿足有關折射率及混合處理溫度之要求，則可以使用其他聚合物代替丁二烯聚合物或與丁二烯聚合物組合。此類聚合物包括由C4至C20烯烴製成之聚合物、熱塑性彈性體(TPE)、苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)、乙烯-丙烯橡膠(EPM)、乙烯-丙烯-二烯橡膠(EPDM)、胺基甲酸酯橡膠，及在先前技術中稱為橡膠之任何其他聚合物。組分(b)較佳為透明的。
特別適合的是由JSR提供之間規1,2-聚丁二烯，例如RB810、RB820、RB830或RB840級。
或者，組分(b)可為嵌段共聚物。較佳在本發明之組合物中用作組分(b)之嵌段共聚物較佳具有簡單結構A-B-Y-(B-A)n
其中- 每個A獨立地為由至少90莫耳%之烯基芳族烴構成之聚合物嵌段；- 以聚合物(PSC)之總重量計，A之含量以重量計在8至13%範圍內；- Y為官能度大於2之偶合劑殘基；- 分支度(DoB)為n+1，其中n為整數2至5，較佳為2至4；- 每個B獨立地為由至少90莫耳%之一或多種共軛二烯構成之聚合物嵌段；- 苯乙烯類嵌段共聚物之偶合效率(CE)為至少90%；- 每個A嵌段之重量平均分子量(MW A)獨立地在9,000至15,000範圍內，及- 每個B嵌段之重量平均分子量(MW B)獨立地在75,000至150,000範圍內。
星形苯乙烯類嵌段共聚物可以包含少量未偶合之嵌段共聚物。未偶合之聚合物具有AB結構。如所指示，A嵌段為主要由聚合烯基芳
族烴構成之嵌段且B嵌段為主要由一或多種聚合共軛二烯構成之嵌段。出於本發明之目的，該表述主要指示，可能存在不超過10莫耳%，較佳低於5莫耳%之可共聚單體。
嵌段A之平均分子量較佳在約10,000與約12,000之間。嵌段B之平均分子量較佳在約80,000與約120,000之間。烯基芳族烴聚合物末端嵌段之平均分子量係藉由凝膠滲透層析法測定，而嵌段共聚物之烯基芳族烴聚合物含量係藉由最終嵌段聚合物之紅外光譜法量測。最終嵌段聚合物中A嵌段之重量百分比應在8wt%與13wt%之間，較佳在10wt%與12wt%之間。
組分(b)之存在量較佳為14至70wt%。
就低污染且因此最終產物具有較高透明度而言，固化劑(c)較佳為過氧化物。用選自由以下組成之群之過氧化物已經獲得優良結果：2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、過氧化二異丙苯、過氧化苯甲醯、1,1-雙(第三丁基過氧基)-3,5,5-三甲基環己烷、過氧化二異丁醯、過氧新癸酸異丙苯基酯、過氧二碳酸二正丙基酯、過氧二碳酸二異丙基酯、過氧二碳酸二第二丁基酯、過氧新癸酸1,1,3,3-四甲基丁基酯、過氧二碳酸二(4-第三丁基環己基)酯、過氧二碳酸二(2-乙基己基)酯、過氧新癸酸第三己基酯、過氧新癸酸第三丁基酯、過氧新庚酸第三丁基酯、過氧特戊酸第三己基酯、過氧特戊酸第三丁基酯、過氧化二(3,5,5-三甲基己醯)、過氧化二月桂醯、過氧-2-乙基己酸1,1,3,3-四甲基丁基酯、二丁二酸過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(2-乙基己醯基過氧基)己烷、過氧-2-乙基己酸第三己基酯、過氧化二(4-甲基苯甲醯)、過氧-2-乙基己酸第三丁基酯、過氧化二(3-甲基苯甲醯)、苯甲醯基(3-甲基-苯甲醯基)過氧化物、過氧化二苯甲醯、1,1-二(第三丁基過氧基)-2-甲基環己烷、1,1-二(第三己基過氧基)-3,3,5-三甲基環
己烷、1,1-二(第三己基過氧基)環己烷、1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷、2,2-二(4,4-二(第三丁基過氧基)環己基)丙烷、過氧異丙基單碳酸第三己基酯、第三丁基過氧順丁烯二酸、過氧-3,5,5-三甲基己酸第三丁基酯、過氧月桂酸第三丁基酯、過氧異丙基單碳酸第三丁基酯、過氧-2-乙基己基單碳酸第三丁基酯、過氧苯甲酸第三己基酯、2,5-二甲基-2,5-二(苯甲醯基過氧基)己烷、過氧乙酸第三丁基酯、2,2-二(第三丁基過氧基)丁烷、過氧苯甲酸第三丁基酯、4,4-二(第三丁基過氧基)戊酸正丁基酯、二(2-第三丁基過氧異丙基)苯、二第三己基過氧化物、過氧化第三丁基異丙苯、二第三丁基過氧化物、對薄荷烷氫過氧化物、2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己炔-3、二異丙基苯氫過氧化物、1,1,3,3-四甲基丁基氫過氧化物、異丙苯氫過氧化物及第三丁基氫過氧化物。
為了抑制臭味及殘餘物量，更佳地，該過氧化物為2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷(例如，來自AKZO之Trigonox® 101或由NOF Corporation製造之Perhexa® 25B)，或1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷(例如，由NOF Corporation製造之Perhexa® C、來自Arkema之Luperox® 331M80或來自AKZO之Trigonox 22)。為得到穩定性及易用性，2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己炔-3(例如，來自AKZO之Trigonox 145)亦為適合的。
固化劑(c)之量亦可以每一百份可固化組分(此處為組分(a)、(b)及(f))之份數表示。固化劑(c)之量較佳在0.05至1.5phr，更佳在0.1至1.0phr間變化。
可以使用選自由以下組成之群之任一者或多者作為輔劑(d)：乙二醇甲基丙烯酸酯(EGDMA)、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)、異氰尿酸三烯丙酯、氰尿酸三烯丙酯、二乙二醇二丙烯酸酯及新苯二醇二丙烯酸酯。
輔劑(d)為視情況存在的。因此下限為零。另外，當與0.05wt%之固化劑一起使用時，其量將不超過7.95wt%。若利用極少量固化劑，例如在0.05至0.1wt%範圍內之固化劑，則輔劑之相對量可能較高。舉例而言，在以上實例中，將7.95wt%輔劑與0.05wt%固化劑一起使用時，(c)與(d)之重量比為1：159。因此，該重量比可在100：1至1：100間變化。若利用少量固化劑，例如0.01至0.09wt%固化劑，則重量比可在至多1：88內變化。若利用極少量固化劑，例如0.1至0.15wt%固化劑，則重量比可在至多1：53內變化。在較高量固化劑存在下，固化劑及輔劑較佳係以1：2-10，更佳以1：3-7之(c)與(d)重量比使用。尤佳之組合係以2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷或2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己炔-3作為組分(c)及以EGDMA或TMPTA作為組分(d)。
本發明實施例之組合物可進一步包括其他組分，只要該(該等)組分(以所用量)不影響濁度及透明度即可。該其他組分可以包括(但不限於)著色劑、改質劑、加工劑(例如，月桂酸鋅)、抗氧化劑(例如，單酚、雙酚、多酚，基於硫、磷之化合物，諸如由BASF製造之Irganox® 1010、Irgafos® 168、Irganox® 1726及Irganox PS800)、還原劑、氧清除劑、光穩定劑、制酸劑、pH穩定劑、表面處理劑、熱穩定劑、著色劑、填充劑、界面活性劑、膠凝劑、殺生物劑、UV吸收劑(例如，水楊酸、二苯甲酮、苯并三唑、氰基丙烯酸酯及位阻胺)、防黏著劑(例如，聚烯烴諸如聚乙烯、二氧化矽、滑石、碳酸鈣粉末)、阻燃劑及聚磷酸。具體言之，應避免大量填充劑、防黏著劑及類似不透明添加劑，且其較佳保持在至多5wt%，較佳至多2wt%。較佳避免之常見添加劑為碳黑，且較佳其最大量為1wt%。較高量將迅速且不利地影響組合物之濁度及透明度。無機填充劑及其類似物存
在類似上限。較佳本發明組合物實質上不含油作為軟化劑以避免油滲出。
可使用著色劑以使得組合物具有透明或半透明的著色，諸如澄清藍色、澄清紅色及澄清綠色。著色劑可以包括此項技術中使用之任何習知著色劑，諸如彩色顏料、體質顏料、抗腐蝕顏料及功能性顏料(例如，酞花青綠、鈦、鐵藍、氧化鐵、次氧化鉛及硫化鋅)。
考慮到足夠透明度，本發明實施例之透明組合物較佳可具有低於30%之濁度，更佳具有25%或更低之濁度。若濁度為約35%或更高，則該組合物之透明度可能過低而無法滿足市場之實踐及美觀性需求。
本發明實施例之組合物在30秒時量測之A型硬度計硬度較佳可為25或更高，更佳為30至40，此為醫學應用及人造奶嘴及其類似應用之理想情況。
如根據ASTM D1003-13所量測，本發明組合物較佳具有80%或更高，較佳具有84%或更高之總光透射比。若總光透射比低於80%，則該組合物將缺乏足夠透明度。
如根據ASTM D624以2mm厚薄片所量測(且轉換為N/mm單位)，該組合物之撕裂強度較佳為10N/mm或更高，較佳為10N/mm至50N/mm，更佳為10N/mm至40N/mm。若撕裂強度低於10N/mm，則該組合物可能缺乏耐久性。
混配方法較佳包含以下操作：●混合組分(a)、(b)及(e)以獲得其混合物；●視情況向該混合物中添加輔劑(d)；及最後●添加固化劑(c)，均一地捏合該混合物且使其熟化。
用於混合及用於熟化之條件係所屬領域技術人員熟知的且取決
於所用設備。混合可例如根據「輥磨機程序」進行。其將以使用在習知條件下操作之輥磨機研碎合成聚異戊二烯起始。輥速度一般在每分鐘17至20轉範圍內，而該等輥維持在約55℃。在步驟1中，將組分(b)、(e)及(f)與研碎之合成聚異戊二烯組合。可以組分(b)為起始物質且將其引至輥磨機上。輥磨機可在約120℃下操作。接下來可添加組分(a)、研碎之合成橡膠、組分(e)及/或組分(f)。次序並不重要，只要該製造充分混合且產物保持透明且基本上無色即可。由於存在摩擦，溫度可能會升高。較佳該等組分之混合係在130℃或更低溫度下進行。可以使用更高溫度，例如當使溫度升高至150℃時，儘管會對組分(a)之顏色及穩定性具有負面影響，但只要組分(a)經歷高溫之時間較短即可。一旦完成混合，即自輥磨機移出混合物(「製成薄片取出(sheet off)」)。
在步驟(2)中，輥磨機係在約75℃下操作且此時添加組分(c)及(d)。較佳首先添加組分(d)(若存在)。該程序與步驟(1)之程序類似，藉此(顯然)應避免可能引起預固化之高溫。產物再次製成薄片取出。混合亦可用密閉混合器進行。舉例而言，使用以每分鐘64轉操作之密閉混合器，建議首先將合成聚異戊二烯研碎。向其中添加組分(b)、(f)及(c)及(d)。較佳混合物之中心溫度低於135℃。在步驟(2)中，內部混合物設定成約50℃且添加第一組分(d)。接下來添加組分(c)。為避免預固化，混合物之中心溫度較佳應不超過90℃。
較佳在使用之前使混合物熟化。對於熟化，建議使混配物在大約周圍溫度下維持至少2小時或更長時間，較佳維持6小時或更長時間，更佳維持10小時或更長時間。
已知由經固化橡膠組合物製造產品之各種方法。舉例而言，醫用膠塞、針罩、鞋類產品、減震材料、建築組件、性玩具、人造奶
嘴、密封件、廚房用具及許多其他應用常常係藉由壓縮模製、射出模製及轉送模製來製造。已知用硫固化劑進行射出模製，不過此類產品缺乏透明度。尚未知曉可藉由射出模製使用包含過氧化物固化劑之混配物來製造透明產品。該產品將甚至勝過藉由任何其他方法且特定言之壓縮模製所製造之產品同樣係未知的且非常出人意料。在射出模製期間，在高溫下，過氧化物固化劑通常因該混配物中所包括之氧的存在而失活。在本發明之方法中，此係藉由選擇適當機器(其排除氣袋之存在且因此不存在氧)；選擇適當溫度(此處相對較低)及選擇適當混配物(此處在饋料區、過渡區、計量區及模具空腔中在低溫下具有相對較低黏度)來避免。因此，現可藉由射出模製而製造出機械特性改善之經固化透明產品。此外，固化時間明顯縮短。
可固化橡膠組合物往往會發黏。此外，射出模製設備中之條件看起來會不利地影響產品之透明度。因此，現已意外地發現，在特別選擇混配物中之組分及特別選擇模製條件之情況下，射出模製不僅為可能的，而且產生的產品相較於自相同組合物藉由壓縮模製而製成之產品具有改善之特性。
用於橡膠射出模製之設備為已知的。已經開發出自垂直射出模製機至水平射出模製機之各種設計。為獲得透明度及改善之機械特性，應使用特定條件。舉例而言，該等條件係憑藉具有25mm螺桿及350ccm機筒之DESMA Hydro-Balance機說明。本發明不限於此機器。此外，關於其他機器推薦之固化時間及溫度可能略有不同。此外，採用具有適當饋料形式以及經調適之螺桿及機筒幾何形狀的機器確保在該方法期間捕捉極少或不捕捉空氣(氧)至關重要。
射出模製所需的固化時間比壓縮模製及其他方法短。射出模製時間可在3至8分鐘間變化，且較之壓縮模製類似製品所需之典型時間要短約2分鐘。同樣，射出模製溫度在130至180℃間變化，且較之壓
縮模製所需之典型溫度要低約10℃。
可以使用同軸螺桿式垂直及水平射出模製機。為了處理本發明之方法中所使用的略帶黏性之混配物條帶，水平射出模製機較佳。
射出模製機可配備有指定的饋料構件。舉例而言，DESMA射出模製機裝備有應用先進先出(FiFo)原理之噴射單元。無論如何，混配物較佳係以呈各種長度之約40×5mm小條帶或約40×5mm之帶狀物形式饋送。較佳地，在工業環境中使用主動饋料輥，其對於饋送混配物，且特定言之，具有黏性之軟質IR混配物極為有效。
通用射出模製機具有分三個主要區段之螺桿。一般而言，每一區段具有其自身之幾何形狀及目的。饋料區為螺桿的自饋送系統之底部拾取材料且在混配物傳送時開始降低其黏度之部分。一般而言，螺紋深度(饋料深度)為恆定的。其後為壓縮區(又稱過渡區)，其中螺紋深度減小，使得混配物進一步降低黏度且消除氣袋。最後，存在計量區，其中螺紋深度最小但恆定，用以控制計量放入模具中之低黏度混配物之量。
如所指示，可將經熟化之混配物饋送至射出模製機中，該射出模製機配備有藉由連接至具有空腔之模具的同軸螺桿連接至機筒之主動饋料系統，其中饋料區溫度在30℃至60℃範圍內，過渡區溫度及計量區溫度各自在45℃至80℃範圍內且螺桿速度在80至130RPM範圍內，且具有空腔之模具的溫度在140℃至190℃範圍內。饋料區中之溫度較佳在35℃至55℃範圍內。過渡區及計量區中之溫度較佳為50℃至76℃。模具空腔中之溫度較佳在150℃至180℃範圍內。
噴射速度較佳為5至20ccm/s。很明顯，此亦取決於模具空腔及欲製造之製品的複雜度。噴射壓力較佳在35至100巴範圍內，但可在25至120巴間變化。夾持力明顯需要超過該範圍，且通常在約250巴或更高之範圍內。模具中之後壓力可在40至70巴間變化，較佳在50至60
巴間變化。
如先前所提到的，當使用來自其他供應商之機器時，可發現條件略有不同，此亦取決於欲製造之產品之幾何形狀及所使用之螺桿的幾何形狀。舉例而言，射出模製機可採用單螺桿、雙螺桿或甚至多個螺桿。螺桿之間距可變化，且饋料深度及計量深度亦可變化。
本發明實施例之組合物可用於能利用其高透明度與高撕裂強度及其他機械特性之組合的任何工業領域。工業應用可以包括(但不限於)管、醫用膠塞、導管、牙用橡膠障及其他醫學應用、鞋類產品、輪胎、衣服及內衣、遮罩、雨具、保護玻璃及護目鏡、玩具、減震材料、建築組件、用於配線之塗佈材料、包裝材料、電腦保護部件、電腦周邊裝置、避孕裝置、性玩具、人造奶嘴、拋棄式尿布、文具、容器、食品盤、運動用球、球椅及保護膜、密封件、鑰匙套及其類似應用。
本發明實施例之組合物較佳可用於製造無法藉由壓縮模製及類似方法製造的具有高透明度及撕裂強度之醫學應用及人造奶嘴及其類似物。
應注意，前述應用僅僅為本發明實施例之實例。
現將參照以下實例進一步說明本發明之實施例，但並非將其範疇限制於此等實施例。
在±120℃溫度下，在開式輥中均一地捏合組分(a)、(b)及(e)。在±75℃溫度下，在開式輥中添加組分(c)及(d)且再次均一地捏合混合物。將來自該輥的經捏合橡膠切割成厚度為2mm至3mm之薄片。在室溫下使該薄片熟化一天一夜。
藉由熱壓機(由Fontijne Grotnes BV製造)在150℃溫度及15MPa壓力下使經熟化之橡膠固化或硫化6分鐘，獲得測試樣本，使該測試樣本經歷以上論述之測試程序以量測物理及化學特性。實例2-3(C)為實例1(C)之重複。此等實驗之結果顯示於表2中。
經熟化之橡膠藉由主動饋料機系統饋送至DESMA射出模製機中，在50℃之饋料區溫度、76℃之過渡區及計量區溫度以及140℃之空腔溫度下操作來進行固化或硫化。螺桿速度為110RPM且射注體積為104.5ccm，並且在40至45巴之噴射壓力下，噴射速度為8ccm/s。實例2-3(I)為實例1(I)之重複，不過此時以略微較高之饋料區溫度(55℃)、略微較高之螺桿速度(120RPM)及略微較低之噴射速度(7ccm/s)進行。固化時間在實例1(I)及2(I)中為3分鐘，且在實例3(I)中為7分鐘，明顯比壓縮模製之部件的固化時間要短。結果同樣列於表2中。
Claims (17)
- 一種用於製備經固化之透明橡膠組合物的方法，根據ASTM D1003-13所量測，該經固化之透明橡膠組合物具有低於30%之濁度及超過80%之總光透射率，該方法包含：(a)由固體可固化橡膠組合物製備混配物，該固體可固化橡膠組合物包含以下組分組分(a)：24至85wt%的在23℃下之折射率在1.500至1.525之間的一或多種合成異戊二烯聚合物；組分(b)：14至75wt%的一或多種不同於異戊二烯聚合物之透明聚合物，其中組分(a)與組分(b)之折射率之間的差異為0.100或更低；組分(c)及(d)：0.05至8.0wt%固化劑，視情況存在輔劑，及組分(e)：0.01至20wt%的不影響透明度之添加劑，(b)使該混配物固化，其中該混配物係藉由在50℃至130℃範圍內之溫度下均一地捏合組分(a)至(e)之混合物來製備；該固化劑為過氧化物；該混配物經熟化；及將該經熟化之混配物饋送至射出模製機中，該射出模製機視情況配備有藉由連接至具有空腔之模具的同軸螺桿連接至機筒之饋料機，其中饋料區溫度在30℃至60℃範圍內，過渡區溫度及計量區溫度各自在45℃至80℃範圍內且螺桿速度在80至130RPM範圍內，且具有空腔之模具的溫度在130℃至190℃範圍內。
- 如請求項1之方法，其中組分(a)為異戊二烯均聚物。
- 如請求項1之方法，其中組分(a)為藉由陰離子聚合製備之異戊二烯均聚物。
- 如請求項1之方法，其中組分(a)之存在量為45至84wt%。
- 如請求項1之方法，其中組分(a)與組分(b)之折射率之間的差異為0.050或更低，更佳為0.020或更低。
- 如請求項5之方法，其中組分(b)之混合處理溫度為至高150℃，較佳為至高135℃，更佳為至高130℃。
- 如請求項6之方法，其中組分(b)係選自包含以下之群之一或多者：丁二烯聚合物、由C4至C20烯烴製成之聚合物、熱塑性彈性體(TPE)、苯乙烯-丁二烯橡膠(SBR)、乙烯-丙烯橡膠(EPM)、乙烯-丙烯-二烯橡膠(EPDM)、胺基甲酸酯橡膠。
- 如請求項1之方法，其中組分(b)為間規1,2-聚丁二烯橡膠。
- 如請求項1之方法，其中組分(b)係選自一或多種具有簡單結構A-B-Y-(B-A)n之嵌段共聚物其中每個A獨立地為由至少90莫耳%之烯基芳族烴構成之聚合物嵌段；以該聚合物(PSC)之總重量計，A之含量以重量計係在8至13%範圍內；Y為官能度大於2之偶合劑殘基；分支度(DoB)為n+1，其中n為整數2至5，較佳為2至4；每個B獨立地為由至少90莫耳%之一或多種共軛二烯構成之聚合物嵌段；該苯乙烯類嵌段共聚物之偶合效率(CE)為至少90%；每個A嵌段之重量平均分子量(MW A)獨立地在9,000至15,000 範圍內，及每個B嵌段之重量平均分子量(MW B)獨立地在75,000至150,000範圍內。
- 如請求項9之方法，其中組分(b)為嵌段共聚物，其嵌段A之重量平均分子量在約10,000與約12,000之間，且其嵌段B之重量平均分子量在約80,000與約120,000之間，並且其中在該嵌段聚合物中該等A嵌段之重量百分比較佳在10wt%與12wt%之間。
- 如請求項1之方法，其中組分(b)之存在量為14至70wt%。
- 如請求項1之方法，其中組分(c)為過氧化物，較佳為2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷、1,1-二(第三丁基過氧基)環己烷或2,5-二甲基-2,5-二(第三丁基過氧基)己烷。
- 如請求項12之方法，其中輔劑(d)係以1：2-10，較佳1：3-7之(c)與(d)之重量比使用。
- 如請求項1之方法，其中使該混配物熟化至少12小時。
- 如請求項1之方法，其中將該熟化之混配物饋送至射出模製機中，該射出模製機配備有藉由連接至具有空腔之模具的同軸螺桿連接至機筒之料斗，其中饋料區溫度在35℃至55℃範圍內，過渡區溫度及計量區溫度各自在50℃至78℃範圍內且螺桿速度在90至120RPM範圍內，且具有空腔之模具的溫度在140℃至170℃範圍內。
- 一種藉由如請求項1之方法製備的製品。
- 如請求項16之製品，其中該製品係選自由以下組成之群：管、醫用膠塞、導管、牙用橡膠障及其他醫學應用、鞋類產品、輪胎、衣服及內衣、遮罩、雨具、護目鏡、玩具、減震材料、建築組件、用於配線之塗佈材料、包裝材料、電腦保護部件、電腦周邊裝置、避孕裝置、性玩具、人造奶嘴、拋棄式尿布、文 具、容器、食品盤、運動用球、球椅、保護膜、密封件及鑰匙套。
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