TW201728761A - 金屬複合粉末及其製造方法（一） - Google Patents

金屬複合粉末及其製造方法（一） Download PDF

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Abstract

製備一種以銀塗覆之銅粉末，其中，具有0.1至100μm之平均顆粒直徑之一銅粉末的表面係以5重量%或更多之銀塗覆，且以銀塗覆之銅粉末係噴灑至一熱電漿之尾焰區域內，使銅粉末表面上之銀擴散於銅粉末內側上之銅的顆粒邊界中，而製造一金屬複合粉末，其中，此金屬複合粉末之一截面上由銀佔據之區域的百分率係3至20%。

Description

金屬複合粉末及其製造方法(一)
發明領域 本發明一般係有關於一種金屬複合粉末及其製造方法。具體而言，本發明係有關於一種用於導電性糊料等之金屬複合粉末，及其製造方法。
習知技藝說明 傳統上，為了藉由印刷方法等形成電子零件之電極及電線，有使用藉由將一溶劑、一樹脂、一分散劑等混入諸如銀或銅粉末之一導電性金屬粉末中而製造之一導電性糊料。
但是，銀粉末昂貴，因為其係一貴金屬粉末，儘管其具有極低體積電阻而為一良好導電材料。另一方面，銅粉末具有比銀粉末差之貯存安定性(可靠性)，因為其易氧化，儘管其具有低體積電阻而為一良好導電材料。
為了解決此等問題，提議一種以銀塗覆之銅粉末，其中，銅粉末之表面係以銀塗覆，作為用於一導電性糊料之一金屬粉末(見，例如，日本專利早期公開第2010-174311及2010-077495號案)。
但是，揭露於日本專利早期公開第2010-174311及2010-077495號案之以銀塗覆之銅粉末，若具有一部份之銅表面未以銀塗覆，則氧化會自此部份進行，因此其貯存安定性(可靠性)不足。
特別地，因為氧易擴散於顆粒邊界中，氧化係藉由氧沿著銅顆粒邊界擴散(顆粒邊界擴散)而自銅的顆粒邊界進行。
發明概要 因此，本發明之一目的係去除前述問題及提供一種金屬複合粉末，其含有銅及銀，且其能藉由避免氧化自銅之顆粒邊界進行而改良其貯存安定性(可靠性)，及其製造方法。
為完成前述及其它目的，發明人勤勉地研究且發現，若將銅粉末表面以銀塗覆之以銀塗覆之銅粉末噴灑至一熱電漿之一尾焰區域內使銅粉末表面上之銀擴散於銅粉末內側上之銅顆粒邊界中，則可製造一種金屬複合粉末，其能藉由避免氧化自銅之顆粒邊界進行而改良貯存安定性(可靠性)。因此，發明人已完成本發明。
依據本發明，提供一種用於製造金屬複合粉末之方法，此方法包含步驟：製備一以銀塗覆之銅粉末，其中，一銅粉末之表面係以銀塗覆；以及使此以銀塗覆之銅粉末噴灑至一熱電漿之一尾焰區域內，使銅粉末表面上之銀擴散於銅粉末內側上之銅顆粒邊界中。
於用以製造金屬複合粉末之此方法，熱電漿之尾焰區域較佳具有2000至5000 K之溫度。銅粉末較佳係藉由霧化來製造。銅粉末較佳具有0.1至100μm之平均顆粒直徑。相對於以銀塗覆之銅粉末，銀含量較佳係5重量%或更多。
依據本發明，提供一種金屬複合粉末，其包含：一銅粉末；及銀，其係擴散於此銅粉末之內側上的一銅顆粒邊界中。於此金屬複合粉末，銅粉末較佳具有0.1至100μm之平均顆粒直徑。相對於金屬複合粉末，銀含量較佳係5重量%或更多。金屬複合粉末之一截面上由銀佔據之一區域的百分率較佳係3至20%。
於整份說明書，“一銅粉末之平均顆粒直徑”之表示意指於藉由一雷射繞射顆粒尺寸分析器測量之銅粉末累積分佈中相對應於50%之累積的顆粒直徑(D50 直徑)。
依據本發明，可提供一種金屬複合粉末，其含有銅及銀，且其能藉由避免氧化自銅之顆粒邊界進行而改良其貯存安定性(可靠性)，及其製造方法。
較佳實施例之說明 於依據本發明之一種用於製造金屬複合粉末之方法之一較佳實施例，其中一銅粉末之表面係以銀塗覆的一以銀塗覆之粉末被噴灑至一熱電漿之一尾焰區域內，使銅粉末表面上的銀擴散於銅粉末內側上之銅顆粒邊界中。
雖然作為一原料之銅粉末可藉由濕式還原方法、電解方法、蒸氣相方法等製造，但較佳係藉由一所謂霧化方法製造(諸如，一氣體霧化方法或一水霧化方法)，其係用於藉由使於不低於其熔融溫度之溫度熔融的銅快速冷卻及固化製造一細微粉末，其係藉由於使熔融銅自一餵槽之下部份掉落時，使一高壓氣體或高壓水與其碰撞。特別地，若銅粉末係藉由用於噴灑一高壓水之一所謂水霧化方法製造，其可獲得具有小顆粒尺寸之一銅粉末，因此由於當銅粉末被用於製備導電性糊料時，增加銅粉末顆粒間之接觸點的數量，可改良一導電性糊料之導電性。
銅粉末之平均顆粒直徑較佳係於從0.1μm至100μm之範圍，更佳係於從0.5μm至20μm之範圍，且最佳係於從1μm至10μｍ之範圍。若銅粉末之平均顆粒直徑少於0.1μm，其不是較佳，因為其對於以銀塗覆之銅粉末的導電性具有壞影響。另一方面，若銅之平均顆粒直徑超過100μm，其不是較佳，因為難以形成細微電線。
作為一種用於以銀塗覆銅粉末之方法，可使用藉由利用使銀取代銅的取代反應之一取代方法，或藉由使用一還原劑的一還原方法之一種使銀沉積於銅粉末表面上之方法。例如，可使用一種在攪拌於一溶劑中含有銅粉末及銀離子之一溶液時，使銀沉積於銅粉末表面上之方法，或一種在攪拌於一溶劑中含有銅粉末及一有機物料之一溶液與於一溶劑中含有銀離子及一有機物料之一溶液的一混合溶液時，使銀沉積於銅粉末表面上之方法。
作為溶劑，可使用水、一有機溶劑，或此等之一混合溶劑。若使用藉由使水與一有機溶劑混合而製備之一溶劑，其需使用於室溫(20至30℃)係液體之一有機溶劑，且水與有機溶劑之混合比例可依據使用之有機溶劑適當地調整。水作為溶劑時，除非有雜質混合於內之可能性，可使用蒸餾水、離子交換水、工業用水等。
作為銀之原料，對於水及許多有機溶劑具有高溶解度之硝酸銀係較佳地被使用，因為需使銀離子存在於一溶液中。為了實行儘可能均勻地以銀塗覆銅粉末之反應(銀塗覆反應)，較佳係使用藉由使硝酸銀溶於一溶劑(水、一有機溶劑，或其等之一混合溶劑)而製備之一硝酸銀溶液，而非固體硝酸銀。使用之硝酸銀溶液的量、硝酸銀溶液中硝酸銀的濃度，及有機溶劑的量可依據想要之含銀層的量而決定。
為了更均勻地形成銀，一螯合劑可添加至溶液。作為螯合劑，較佳係使用關於銅離子等具有高錯合安定常數之一螯合劑，以便避免銅離子等再沉澱，其係藉由銀離子取代金屬銅之取代反應以副產物形成。特別地，螯合劑較佳係鑑於關於銅之錯合安定常數而選擇，因為作為以銀塗覆之銅粉末的核之銅粉末含有銅作為主要組成物元素。特別地，作為螯合劑，可使用選自由乙二胺四乙酸(EDTA)、胺基二乙酸、二亞乙基三胺、三亞乙基二胺，及此等之鹽所組成之組群之一螯合劑。
為了穩定且安全地實行銀塗覆反應，一pH緩衝劑可添加至溶液。作為pH緩衝劑，可使用碳酸銨、碳酸氫銨、氨水、碳酸氫鈉等。
當實行銀塗覆反應時，含有一銀鹽之一溶液較佳地添加至一溶液中，其中，銅粉末係於銅粉末被置於其內之後且於銀鹽添加至其中之前藉由攪拌此溶液而充分地分散。銀塗覆反應之反應溫度可為不會造成反應溶液固化或蒸發之溫度。反應溫度係設定較佳係10至40℃，且更佳係15至35℃。反應時間可設定為從1分鐘至5小時之範圍，即使其係依據塗覆銀之量及反應溫度作改變。
相對於以銀塗覆之銅粉末的銀量(塗覆量)較佳係5重量%或更多，更佳係於從7重量%至50重量%之範圍，更佳係從8重量%至40重量%之範圍，且最佳係從9重量%至20重量%之範圍。若銀量少於5重量%，其不是較佳，因為其對以銀塗覆之銅粉末的導電性具有壞影響。另一方面，若銀量超過50重量%，其不是較佳，因為由於增加使用之銀量其成本高。
因而獲得之以銀塗覆之銅粉末噴灑至一熱電漿之尾焰區域作熱處理，使銅粉末表面上之銀擴散至銅粉末內側上之銅的顆粒邊界中。因為電漿火焰使用乾淨氣體，不可能使雜質附著至噴灑至熱電漿尾焰中之以銀塗覆之銅粉末。藉由熱電漿之尾焰區域使熱施用至以銀塗覆之銅粉末的時間係一段短時間，因此可避免以銀塗覆之銅粉末聚結。
於使用一熱電漿而藉由使一原料直接饋至一電漿火焰中產生超細微顆粒(奈米顆粒)之一典型方法，原料係於電漿火焰之不少於10,000℃之一高溫區域中立即加熱至攝氏數千度，分解成原子及/或基團，於一下游低溫區域中快速冷卻至約1,000℃，發生一均勻成核作用，合成超細微顆粒。但是，於依據本發明之一種用於製造金屬複合粉末之方法之較佳實施例，以銀塗覆之銅粉末被饋至具有2000至5000 K之溫度的電漿尾焰區域中，因此當使以銀塗覆之銅粉末於一極短時間通過電漿尾焰區域時，具有比銅更低熔點的銀熔融擴散。因此，可於在作為以銀塗覆之銅粉末的核之銅粉末的形狀維持某一程度時，使銅粉末表面上之銀擴散至銅粉末內側上之銅的顆粒邊界中。再者，銅粉末表面上之銀較佳係使之擴散至銅粉末內側上之銅的顆粒邊界中，達到從銅粉末表面為銅粉末顆粒直徑之1/3或更多，且更佳係使之擴散至銅粉末內側上之銅的整個顆粒邊界中。
使以銀塗覆之銅粉末噴灑至熱電漿之尾焰區域中可藉由一熱電漿裝置實行。為了藉由熱電漿裝置使以銀塗覆之銅粉末饋至具有2000至5000 K之溫度的熱電漿之尾焰區域中，電漿裝置之輸出較佳係2至10 kW，更佳係4至8 kW，且最佳係5至7 kW。用於電漿之氬氣的流速較佳係5至40公升/分鐘，且更佳係15至25公升/分鐘。用於提供以銀塗覆之銅粉末的載體氮氣的流速較佳係0至3公升/分鐘，且更佳係0至0.5公升/分鐘。裝置內之壓力較佳係0至100 kPa，且更佳係50至100 kPa。供應之以銀塗覆之銅粉末的量較佳係0.1至400克/分鐘，且更佳係100至400克/分鐘。
於依據本發明之一種用於製造金屬複合粉末之上述較佳實施例，可製造其中銀係擴散於一銅粉末內側上之銅顆粒邊界中之一種金屬複合粉末。相對於金屬複合粉末之銀含量可為5重量%或更多(較佳係7至50重量%，更佳係8至40重量%，且最佳係9至20重量%)。金屬複合粉末之一截面上由銀佔據之一區域的百分率可為3至20%(較佳係8至20%)。
於顆粒邊界，結晶配置陷入混亂，且氧易擴散，因此氧化係藉由氧沿著銅之顆粒邊界擴散(顆粒邊界擴散)而自銅之顆粒邊界進行。但是，於依據本發明之金屬複合粉末，係使銀擴散於銅粉末內側上之銅顆粒邊界中，填充於銅粉末內側上之銅顆粒邊界中。因此，可抑制自銅顆粒邊界氧化，因此可提供具有高耐氧化性之一種金屬複合粉末。
依據本發明之一種金屬複合粉末及其製造方法之範例將於下詳細說明。 比較例
製備藉由霧化製造之一可購得的銅粉末(由Nippon Atomized Metal Powders Corporation製造之球形霧化銅粉末，此銅粉末具有99.9重量%之純度及5μm之平均顆粒直徑)。
亦製備藉由使2.6公斤之碳酸銨溶於450公斤之純水中而獲得之一溶液(溶液1)，及藉由使92公斤之含有16.904公斤之銀的一硝酸銀水溶液添加至使319公斤之EDTA-4Na(43%)及76公斤之碳酸銨溶於284公斤之純水中而獲得之一溶液而獲得之一溶液(溶液2)。
然後，於氮氛圍中，100公斤之上述銅粉末添加至溶液1，且於攪拌此溶液時，使此溶液之溫度上升至35℃。然後，溶液2添加至含有分散於內之銅的溶液，且攪拌30分鐘。
其後，藉由過濾而獲得之一固體成份以離子交換水清洗至獲得一透明濾液為止，然後，經清洗之固體成份於70℃真空乾燥，獲得一以銀塗覆之銅粉末(一以銀塗覆之銅粉末)。
於因而獲得之以銀塗覆之銅粉末的一截面藉由一截面拋光器(CP)產生後，此截面係藉由一場發射掃瞄式電子顯微鏡(FE-SEM)觀察。此觀察之以銀塗覆之銅粉末的截面之BE模式之組成影像(COMPO影像)係顯示於圖1。於此COMPO影像，因為亮度於原子重量較大時係較亮，銀顯示比銅更亮，因此亮度較亮部份係相對應於銀，且其暗部份係相對應於銅。自COMPO影像可看出於此比較例獲得之以銀塗覆之銅粉末，銅粉末係以銀塗覆。再者，作為以銀塗覆之銅粉末的核之銅粉末的內側上觀察到之黑線顯示銅之顆粒邊界。
然後，一熱重/差熱分析器(TG-DTA裝置)( Rigaku Co., Ltd.製造之Thermo Plus EVO2 TG-8120)被用於實行自獲得之以銀塗覆之銅粉末分配的40毫克之以銀塗覆之銅粉末的TG-DTA測量，其係藉由在使空氣以200毫升/分鐘之流速於其內流動時，使其溫度以10℃/分鐘之溫度增加速率從室溫(25℃)增至400℃。其測量結果係顯示於圖4。以相對於加熱前的以銀塗覆之銅粉末的重量，自此測量中於200℃、250℃、300℃、350℃及400℃之溫度獲得之以銀塗覆之銅粉末的每一重量與加熱前之以銀塗覆之銅粉末的重量間之差(藉由加熱增加之重量)的重量增加率(%)為基礎，以銀塗覆之銅粉末的貯存安定性(可靠性)係藉由評估以銀塗覆之銅粉末於空氣中之高溫安定性(有關於氧化)而評估， 其係假設所有藉由加熱而增加之重量係藉由以銀塗覆之銅粉末氧化而增加之重量。結果，於200℃、250℃、300℃、350℃及400℃之重量增加率個別係0.16%、0.46%、1.27%、3.80%及6.54%。於在此比較例獲得之以銀塗覆之銅粉末的TG-DTA測量，出現一放熱峰(且由於氧化而重量增加)。
圖1所示之以銀塗覆之銅粉末的截面之COMPO影像及一顆粒分析軟體(SYSTEM IN FRONTIER INC.製造之Region Adviser)被用於實行此比較例之以銀塗覆之銅粉末的截面之影像分析。於此影像分析，於實行COMPO影像之數據平滑(date smoothing)後，於自動對比/亮度控制部份(ACB)，其對比被設定為100且其亮度係控制於60與100之間，且於一直方圖系統之一二進位制編碼處(用以建構影像上之亮度值直方圖，而以此直方圖之趨勢為基礎使此圖像二進位化之一處理)係藉由一區域分割實行。結果，相對於以銀塗覆之銅粉末的整個截面積之銀百分率(截面上之銀量)係3.85%，此係比銀含量(11.06%)更小。再者，於此比較例之以銀塗覆之銅粉末中的銀含量係如下般獲得。首先，5.0克之以銀塗覆之銅粉末添加至40毫升之一硝酸水溶液，此係藉由以純水以1:1之體積比例稀釋具有1.38之比重的一硝酸水溶液而製備，且此溶液係藉由以一加熱器煮沸使以銀塗覆之銅粉末完全溶解於其內。其後，藉由以純水以1:1之體積比例稀釋具有1.18之比重的一氫氯酸水溶液而製備之一氫氯酸水溶液逐漸地添加至以銀塗覆之銅粉末係完全溶解於其中之上述水溶液，使氯化銀沉澱，且氫氯酸水溶液添加至無氯化銀沉澱物產生為止。銀含量係自獲得之氯化銀的重量計算，獲得以銀塗覆之銅粉末中之銀含量。 範例
比較例獲得之以銀塗覆之銅粉末係藉由一熱電漿裝置(JEOL Ltd.製造之奈米顆粒合成實驗裝置(Nanoparticle Synthesis Experimental Apparatus))噴灑至一熱電漿之尾焰區域中熱處理，獲得一金屬複合粉末。此電漿尾焰區域係紫色，因此可判定其溫度係3000至5000 K。於此程序，熱電漿裝置之輸出係6 kW。用於電漿之氬氣的流速係20公升/分鐘，且用於提供以銀塗覆之銅粉末的載體氮氣之流速係2公升/分鐘。此裝置內之壓力係50 kPa，且供應之以銀塗覆之銅粉末的量係2.5克/分鐘。
於因此獲得之金屬複合粉末的一截面藉由截面拋光器(CP)製造後，此截面藉由場發射掃瞄式電子顯微鏡(FE-SEM)觀察。此觀察之金屬複合粉末之截面的COMPO影像係顯示於圖2。 由此COMPO影像可看出於此範例獲得之金屬複合粉末，銀擴散於銅粉末內側上的銅之整個顆粒邊界中，即使銅粉末之表面未以銀塗覆。
然後，於此範例獲得之金屬複合粉末的截面係藉由一能量分散X-射線光譜儀(EDS)及一場發射Auger電子光譜儀(FE-AES)觀察。此觀察之金屬複合粉末的截面之映射影像係顯示於圖3。由此映射影像亦可看出銀擴散於銅之顆粒邊界中。
有關於獲得之金屬複合粉末，TG-DTA測量係藉由與比較例中相同方法實行。其測量結果係顯示於圖5。以相對於加熱前之金屬複合粉末的重量， 自此測量於200℃、250℃、300℃、350℃及400℃之溫度獲得之每一金屬複合粉末重量與加熱前之金屬複合粉末重量間之差(藉由加熱增加之重量)而獲得之重量增加的比例(%)為基礎，金屬複合粉末之貯存安定性(可靠性)係藉由評估金屬複合粉末於空氣中之高溫安定性(關於氧化)而評估，其係假設所有藉由加熱而增加之重量係藉由金屬複合粉末氧化而增加之重量。結果，於200℃、250℃、300℃、350℃及400℃之重量增加率個別係0.42%、0.73%、1.38%、2.44%及3.99%。由此等結果可看出金屬複合粉末於空氣中之高溫安定性(關於氧化)被改良，因此金屬複合粉末之貯存安定性(可靠性)被改良，因為於此範例獲得之金屬複合粉末之高溫重量增加率係比在比較例獲得之以銀塗覆之銅粉末者更小。再者，於此範例獲得之金屬複合粉末之TG-DTA測量，未出現放熱峰(及由於氧化之重量增加)。
圖2顯示之金屬複合粉末之截面的COMPO影像及顆粒分析軟體(SYSTEM IN FRONTIER INC.製造之Region Adviser)被用以實行此範例之金屬複合粉末之截面的影像分析。結果，相對於金屬複合粉末之整個截面積之銀百分率(截面上之銀量)係12.00%，此係比銀含量(10.92%)更大。再者，於此範例之金屬複合粉末中之銀含量係如下獲得。首先，5.0克之金屬複合粉末添加至5毫升之一硝酸水溶液，其係藉由以純水以1:1體積比例稀釋具有1.38之比重的一硝酸水溶液而製備，且此溶液係藉由一加熱器煮沸使金屬複合粉末完全溶解於其內。其後，藉由過濾獲得之一濾液藉由對其添加純水使其具有一固定體積，且金屬複合粉末中之銀含量係藉由以一感應耦合電漿(ICP)發射分光光度分析器(Thermo Scientific製造之iCAP 6300)之定量分析獲得。
雖然本發明已以較佳實施例作揭露以便促進其更佳瞭解，但應瞭解在未偏離本發明原理下，本發明可以各種方式實施。因此，本發明需被瞭解包括可在未偏離於所附申請專利範圍中描述之本發明原理下實施之所有可能實施例及對所示實施例之修改。
圖式簡要說明 本發明將由以下提供之詳細說明及本發明較佳實施例之所附圖式而更完整地瞭解。但是，圖式並非想要隱含使本發明限於一特別實施例，而係僅用於解釋及瞭解。 於圖式中：
圖1係藉由一場發射掃瞄式電子顯微鏡(FE-SEM)觀察於比較例獲得之一以銀塗覆之銅粉末的一截面而獲得之BE(背散射電子)模式之一組成影像(COMPO影像)；
圖2係藉由FE-SEM觀察於範例獲得之一金屬複合粉末之一截面而獲得之一COMPO影像；
圖3係藉由一能量分散X-射線光譜儀(EDS)及一場發射Auger電子光譜儀(FE-AES)觀察於範例獲得之金屬複合粉末的一截面而獲得之一映射影像；
圖4係顯示於比較例獲得之以銀塗覆之銅粉末的熱重差熱分析(TG-DTA)之測量結果的圖；及
圖5係顯示於範例獲得之金屬複合粉末的TG-DTA之測量結果的圖。

Claims (9)

  1. 一種用於製造金屬複合粉末之方法，該方法包含步驟： 提供一以銀塗覆之銅粉末，其中，一銅粉末之表面係以銀塗覆；以及 使該以銀塗覆之銅粉末噴灑至一熱電漿之一尾焰區域內，使該銅粉末的該表面上之銀擴散於該銅粉末之內側上之銅的一顆粒邊界中。
  2. 如請求項1之用於製造金屬複合粉末之方法，其中，該熱電漿之該尾焰區域具有2000至5000 K之溫度。
  3. 如請求項1之用於製造金屬複合粉末之方法，其中，該銅粉末係藉由霧化來製造。
  4. 如請求項1之用於製造金屬複合粉末之方法，其中，該銅粉末具有0.1至100μm之平均顆粒直徑。
  5. 如請求項1之用於製造金屬複合粉末之方法，其中，相對於該以銀塗覆之銅粉末，銀含量係不少於5重量%。
  6. 一種金屬複合粉末，其包含： 一銅粉末；以及 銀，其係擴散於該銅粉末之內側上的銅之一顆粒邊界中。
  7. 如請求項6之金屬複合粉末，其中，該銅粉末具有0.1至100μm之平均顆粒直徑。
  8. 如請求項6之金屬複合粉末，其中，相對於該金屬複合粉末，銀含量係不少於5重量%。
  9. 如請求項6之金屬複合粉末，其中，於該金屬複合粉末之一截面上之由銀佔據之一區域的百分率係3至20%。
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