TW201736143A - 保護性顯示膜 - Google Patents

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TW201736143A TW105141319A TW105141319A TW201736143A TW 201736143 A TW201736143 A TW 201736143A TW 105141319 A TW105141319 A TW 105141319A TW 105141319 A TW105141319 A TW 105141319A TW 201736143 A TW201736143 A TW 201736143A
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麥可 艾倫 強森
約翰 詹姆士 史崔丁葛
大衛 史考特 湯普森
伊凡 路易斯 布利德勒
凱薩琳 安 麗瑟戴爾
史蒂芬 迪恩 索羅門森
萊恩 麥克 包恩
張培慧
凱文 羅曼 沙佛
喬瑟夫 道格拉斯 魯爾
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３Ｍ新設資產公司
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Abstract

一種顯示膜包括一透明聚合基材層及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層設置在該透明聚合基材層上。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度之範圍內的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5之範圍內的tan δ峰值。該顯示膜具有1%或更小之霧度值。

Description

保護性顯示膜
顯示器及電子裝置已發展為曲形的、彎曲的、或折疊的，且提供新的使用者體驗。這些裝置架構可包括例如可撓性有機發光二極體(OLED)、塑膠液晶顯示器(LCD)、及類似者。
為了實現此類可撓性顯示器並保護顯示器中之元件，以可撓性蓋片(cover sheet)或可撓性窗膜(window film)代替習知玻璃蓋片。此可撓性蓋片具有一些設計參數，諸如：高可見光透射、低霧度、優異的抗刮性及抗刺紮性，以保護顯示裝置中所包括的元件。在一些情況下，可撓性蓋片還可能需要經受在嚴格的彎曲半徑(關於5mm或更小)周圍的數千次折疊事件而不顯現可見的損傷。在其他情況下，可撓性蓋片必須能夠在升高的溫度和濕度下彎曲之後展開而不留下摺痕。
已探究過多種硬塗塑性基材。更奇特的材料(如硬塗無色透明聚醯亞胺膜)已顯現具有高硬度及良好的抗刮性。然而，許多硬塗膜無法經受在緊的彎曲半徑周圍的折疊事件而不顯現可見的損傷。
本揭露係關於顯示膜，其可保護顯示窗並完好度過折疊測試。保護性顯示膜維持顯示膜之光學性質，同時為顯示器提供抗刮性。
在一態樣中，一顯示膜包括一透明聚合基材層及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層設置在該透明聚合基材層上。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度之範圍內的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5之範圍內的tan δ峰值。該顯示膜具有1%或更小之霧度值。
在另一態樣中，一顯示膜包括一透明聚合基材層及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層設置在該透明聚合基材層上。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度之範圍內的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5之範圍內的tan δ峰值。該顯示膜在至少100,000次關於3mm半徑之彎曲循環之後維持1%或更小之霧度值且保持完好。
在另一態樣中，一物品包括一光學層及一保護膜，該保護膜設置在該光學層或光學顯示器上。該保護膜包括一透明聚合基材層及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層設置在該透明聚合基材層上。一光學黏著劑層將該透明聚合基材層固定至該光學層。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度之範圍內的玻璃轉移溫度、及在0.5至2.5之範圍內的tan δ峰值、及在0.34至0.65mol/kg之範圍內的交聯密度。該顯示膜具有1%或更小之霧度值。
這些以及多種其他特徵與優點將因研讀下面的詳細說明而明顯可知。
10‧‧‧顯示膜
12‧‧‧透明聚合基材層
14‧‧‧透明脂族交聯聚胺甲酸酯層；熱固性聚胺甲酸酯層
20‧‧‧顯示膜
22‧‧‧可移除襯墊
24‧‧‧光學黏著劑層
26‧‧‧可移除襯墊
30‧‧‧物品
32‧‧‧光學層
34‧‧‧光學顯示器
40‧‧‧折疊物品；顯示裝置
藉由結合隨附圖式與以下本揭露之各個實施例的實施方式可更完整理解本揭露，其中：圖1係一說明性顯示膜之示意性側立視圖；圖2係另一說明性顯示膜之示意性側立視圖；圖3係一物品上之一說明性顯示膜之示意性側立視圖；及圖4係包括一說明性顯示膜之一說明性折疊物品之示意性透視圖。
下文實施方式將參考構成本說明書之一部分的隨附圖式，而且在其中以圖解說明的方式呈現數個具體實施例。要理解的是，其他實施例係經設想並可加以實現而不偏離本揭露的範疇或精神。因此，以下之詳細敘述並非作為限定之用。
除非另有指明，本文中所用所有科學以及技術詞彙具本發明所屬技術領域中所通用的意義。本文所提出的定義是要增進對於本文常用之某些用語的理解，並不是要限制本揭露的範疇。
除非另有所指，本說明書及申請專利範圍中用以表示特徵之尺寸、數量、以及物理特性的所有數字，皆應理解為在所有情況下以用語「約(about)」修飾之。因此，除非另有相反指示，否則在前面說明書以及隨附申請專利範圍中所提出的數值參數為近似值，其可 依據所屬技術領域中具有通常知識者運用在本文中所揭示之教示而獲得的所要特性而變。
由端點表述的數值範圍包括在該範圍之內包含的所有數字(例如，1至5包括1、1.5、2、2.75、3、3.80、4、及5)以及該範圍內的任何範圍。
如本說明書以及隨附申請專利範圍中所使用，除非內文明確地另有所指，單數形「一(a/an)」以及「該(the)」涵蓋具有複數個指稱物(referents)的實施例。
如本說明書以及隨附申請專利範圍中所使用，「或(or)」一詞一般是用來包括「及/或(and/or)」的意思，除非內文明確另有所指。
如本文中所使用，「具有(have,having)」、「包括(include,including)」、「包含(comprise,comprising)」或諸如此類係以其開放式意義使用，且一般意指「包括但不限於(including,but not limited to)」。應理解，「基本上由…組成(consisting essentially of)」、「由…組成(consisting of)」、以及類似用語係歸於「包含(comprising)」以及類似用語中。
用語「顯示膜(display film)」、「保護膜(protective film)」、及「保護性顯示膜(protective display film)」在本文中可互換使用。
「透明基材(transparent substrate)」或「透明層(transparent layer)」係指在基材之表面之至少一部分上、在波長約 350至約1600奈米之光譜之至少一部分(包括可見光譜(波長係約380至約750奈米))內、具有高光透射(一般大於90%)之基材或層。
「聚胺甲酸酯(polyurethane)」係指藉由羥基官能材料(含有羥基-OH之材料)與異氰酸酯官能材料(含有異氰酸酯基-NCO之材料)之逐步增長聚合所製備之聚合物，且因此含有胺甲酸酯鍵聯(-O(CO)-NH-)，其中(CO)係指羰基(C=O)。此用語可包括「聚胺甲酸酯-脲(polyurethane-urea)」，其中存在胺甲酸酯鍵聯及脲鍵聯兩者。
本揭露係關於顯示膜，其可保護顯示窗並完好度過折疊測試。保護性顯示膜維持顯示膜之光學性質，同時為顯示器提供抗刮性。保護性顯示膜係由透明的脂族交聯聚胺甲酸酯材料形成。保護性顯示膜展現2%或更小、或1.5%或更小、或1%或更小、或0.5%或更小的霧度值。保護性顯示膜展現85%或更大、或90%或更大、或93%或更大的可見光透射率。保護性顯示膜展現98%或更大、或99%或更大的清透度。脂族交聯聚胺甲酸酯材料可具有在攝氏11至27度或攝氏17至22度之範圍內的玻璃轉移溫度。脂族交聯聚胺甲酸酯材料可具有在0.5至2.5、或1至2、或1.4至1.8之範圍內的tan δ峰值。脂族交聯聚胺甲酸酯材料可具有在0.34至0.65mol/kg之範圍內的交聯密度。保護性顯示膜展現室溫抗刮性或刮痕恢復性，並能夠經受至少100,000次折疊循環而無失效或可見的缺陷。這些保護性顯示膜可經受5mm或更小、或4mm或更小、或3mm或更小、或2mm或更 小、或甚至1mm或更小的彎曲半徑而無失效或可見的缺陷，諸如分層、裂開、或霧度。雖然未如此限制本揭露，但透過討論下文提供之實例，將獲得對本揭露之各種態樣之理解。
圖1係一說明性顯示膜10之示意性側立視圖。顯示膜10包括一透明聚合基材層12及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層係設置在該透明聚合基材層12上。顯示膜10可係光學透明的，展現刮痕恢復性，且能夠經受至少100,000次折疊循環而不失效或降低顯示膜之光學性質。顯示膜10可不具黏性，並在攝氏0度下展現1GPa或更大的儲存模數。
顯示膜10包括一透明聚合基材層12及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層係設置在該透明聚合基材層12上。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可具有在攝氏11至27度或攝氏17至22度之範圍內的玻璃轉移溫度。詞語「玻璃轉移溫度(glass transition temperature)」在本文係指藉由DSC之「起始(on-set)」玻璃轉移溫度，且依據ASTM E1256-08 2014測量。
透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可具有在0.5至2.5之範圍內、或在1至2之範圍內、或在1.4至1.8之範圍內的tan δ峰值。tan δ峰值及峰溫度係根據實例中所述之DMA分析測量。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可具有在0.34至0.65mol/kg之範圍內的交聯密度。
顯示膜10可具有2%或更小、或1.5%或更小、或1%或更小、或0.5%或更小的霧度值。在一些實施例中，顯示膜10可具 有5%或更小之霧度值。顯示膜10可具有98%或更大、或99%或更大的清透度。顯示膜10可具有85%或更大、或90%或更大、或93%或更大的可見光透射率。
顯示膜10可具有5或更小、或4或更小、或3或更小、或2或更小、或1或更小的黃色指數或b*值。在許多實施例中，顯示膜10可具有1或更小的黃色指數或b*值。
顯示膜10可在至少100,000次關於3mm半徑之彎曲或折疊循環之後維持2%或更小、或1.5%或更小、或1%或更小的霧度值。顯示膜10可在至少100,000次關於5mm半徑、或關於4mm半徑、或關於3mm半徑、或關於2mm半徑、或關於1mm半徑之彎曲或折疊循環之後維持穩定的霧度值，或保持完好而沒有裂開或分層。顯示膜10可在至少100,000次關於3mm半徑或更小之彎曲或折疊循環之後保持完好。
顯示膜10可具有任何有用的厚度。在許多實施例中，顯示膜10具有500微米或更小、或400微米或更小、或300微米或更小、或200微米或更小的厚度。顯示膜10之厚度係介於足夠厚以提供所欲的顯示器保護與足夠薄以提供折疊及減小厚度設計參數之間的平衡。
透明聚合基材層12可具有任何可用的厚度。在許多實施例中，透明聚合基材層12具有在10至100微米之範圍內、或在20至80微米之範圍內的厚度。
透明聚合基材層12可由任何可用的聚合材料形成，該聚合材料提供顯示膜10所欲的機械性質(諸如尺寸穩定性)及光學性質(諸如光透射率及清透度)。適用於在聚合基材層12中使用之材料之實例包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚醯胺、聚醯亞胺、聚酯(PET、PEN)、聚環烯烴聚合物、及熱塑性聚胺甲酸酯。
用於形成透明聚合基材層12之一種可用的聚合材料係聚醯亞胺。在許多實施例中，聚醯亞胺基材層係無色的。無色聚醯亞胺可經由化學或經由奈米粒子合併來形成。經由化學所形成之一些例示性無色聚醯亞胺描述於WO 2014/092422中。經由奈米粒子合併所形成之一些例示性無色聚醯亞胺描述於Journal of Industrial and Engineering Chemistry 28(2015)16-27中。
透明聚合基材層12可具有任何可用的拉伸模數或偏移屈服應力值。透明聚合基材層12可具有大於50MPa或大於75MPa之偏移屈服應力值。詞語「降伏應力(yield stress)」或「偏移降伏應力(offset yield stress)」在本文中是指如ASTM D638-14所定義的「0.2%偏移降伏強度(0.2% offset yield strength)」。ASTM D638-14第A2.6節定義「偏移屈服強度」之測試方法，且定義為應變超過應力應變曲線之初始比例部分之延伸部分指定量(偏移)時的應力。其以力每單位面積之形式，通常是兆帕斯卡(磅力每平方吋)來表達。
透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可具有任何可用的厚度。在許多實施例中，透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14具有100微米或更大、或在100至300微米之範圍內、或在100至250微米之範圍內 的厚度。透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之厚度係介於足夠厚以為顯示器及尤其是為透明聚合基材層12提供所欲的保護與足夠薄以提供折疊及減小厚度設計參數之間的平衡。
透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14可塗佈至透明聚合基材層12(其可係塗底漆的)，且隨後固化或交聯以形成熱固性聚胺甲酸酯層14。聚胺甲酸酯係一種由藉由胺基甲酸酯(胺甲酸酯)鍵聯接合之有機單元構成的聚合物。本文所述之聚胺甲酸酯係熱固性聚合物，其當加熱時不會熔化。聚胺甲酸酯聚合物可藉由將二氰酸酯或聚異氰酸酯與多元醇反應來形成。用於製備聚胺甲酸酯之異氰酸酯及多元醇均含有每個分子平均兩或更多個官能基。本文所述之聚胺甲酸酯可具有大於2.4或2.5之官能度。
多種多元醇可用於形成脂族交聯聚胺甲酸酯層。用語多元醇包括羥基官能材料，其通常包括至少2個末端羥基。多元醇包括二元醇(具有2個末端羥基之材料)及高級多元醇，諸如三元醇(具有3個末端羥基之材料)、四元醇(具有4個末端羥基之材料)、及類似者。一般而言，反應混合物含有至少某一二元醇且亦可含有高級多元醇。高級多元醇尤其可用於形成交聯聚胺甲酸酯聚合物。二元醇一般可藉由結構HO-B-OH描述，其中B基團可係脂族基團、芳香族基團、或含有芳香族基團及脂族基團之組合的基團，且可含有多種鍵聯或官能基，包括額外的末端羥基。
聚酯多元醇係尤其可用的。在可用者之間，可用的聚酯多元醇係線性及非線性聚酯多元醇，包括例如聚己二酸乙二酯、聚琥 珀酸伸丁酯、聚癸二酸六亞甲酯、聚十二烷二酸六亞甲酯(polyhexamethylene dodecanedioate)、聚己二酸新戊酯、聚己二酸伸丙酯、聚己二酸環六亞甲酯、及聚ε-己內酯。尤其可用的係脂族聚酯多元醇，其可以商品名「K-FLEX」諸如K-FLEX 188或K-FLEX A308購自King Industries,Norwalk,Conn.。
多種聚異氰酸酯可用於形成脂族交聯聚胺甲酸酯層。用語聚異氰酸酯包括異氰酸酯官能材料，其一般包括至少2個末端異氰酸酯基。聚異氰酸酯包括二異氰酸酯(具有2個末端異氰酸酯基之材料)及高級聚異氰酸酯，諸如三異氰酸酯(具有3個末端異氰酸酯基之材料)、四異氰酸酯(具有4個末端異氰酸酯基之材料)、及類似者。一般而言，反應混合物含有至少一個高級異氰酸酯，若使用雙官能多元醇。高級多異氰酸酯尤其可用於形成交聯聚胺甲酸酯聚合物。二異氰酸酯可一般藉由結構OCN-Z-NCO描述，其中Z基團可係脂族基團、芳族基團、或含有芳族基團及脂族基團之組合之基團。
高級官能聚異氰酸酯係特別有用的，諸如三異氰酸酯，以形成交聯聚胺甲酸酯聚合物層。三異氰酸酯包括但不限於多官能異氰酸酯諸如由縮二脲、異氰脲酸酯、加合物、及類似者所產生者。一些市售可得的聚異氰酸酯包括來自Bayer Corporation,Pittsburgh,Pa.的DESMODUR和MONDUR系列及來自Dow Plastics(Dow Chemical Company,Midland,Mich的一個事業群)的PAPI系列之部分。特別有用的三異氰酸酯包括可購自Bayer Corporation以商標名稱 為DESMODUR N3300A和MONDUR 489的三異氰酸酯。一種特別合適的脂族聚異氰酸酯是DESMODUR N3300A。
用於形成透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之反應化合物亦含有催化劑。催化劑促進多元醇與聚異氰酸酯之間的逐步增長反應。通常認識到用於胺甲酸酯之聚合的習知催化劑可適合與本揭露一起使用。例如，可使用鋁基催化劑、鉍基催化劑、錫基催化劑、釩基催化劑、鋅基催化劑、或鋯基催化劑。錫基催化劑係尤其可用的。已發現錫基催化劑顯著減少聚胺甲酸酯中存在之逸氣之量。最所欲的係二丁基矽化合物，諸如二乙酸二丁基錫、二月桂酸二丁基錫、二乙醯基丙酮酸二丁基錫、二硫醇二丁基錫、二辛酸二丁基錫、二順丁烯二酸二丁基錫、丙酮基丙酮酸二丁基錫、及氧化二丁基錫。具體而言，可購自Air Products and Chemicals,Inc.之二月桂酸二丁基錫催化劑DABCO T-12係尤其合適的。催化劑通常係以至少200ppm、或甚至300ppm或更大之位準包括。
圖2係另一說明性顯示膜20之示意性側立視圖。顯示膜20可包括一可移除襯墊22，其設置在透明聚合基材層12或透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14上。
顯示膜20可包括：一光學黏著劑層24，其設置在透明聚合基材層12上；及一可移除襯墊26，其設置在光學黏著劑層24上；及一第二可移除襯墊22，其設置在透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14上。光學黏著劑層可包括基於丙烯酸酯或聚矽氧之光學黏著劑。
可將透明聚合基材層12塗底漆或處理以向其表面之一或多者賦予一些所欲特性。具體而言，可將透明聚合基材層12塗底漆以改良透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14與透明聚合基材層12之黏著性。此等處理之實例包括電暈、火焰、電漿、及化學處理諸如丙烯酸酯或矽烷處理。
可移除襯墊22、26可對下方的顯示膜10及可選的光學黏著劑層24提供運輸保護。可移除襯墊22、26可係具有低表面能的層或膜，以允許從顯示膜10和可選的光學黏著劑層24乾淨地移除襯墊22、26。可移除襯墊22、26可係例如塗佈有聚矽氧之聚酯之層。
可移除襯墊26可對可選的光學黏著劑層24提供臨時結構。例如，WO2014/197194及WO2014/197368描述壓印光學黏著劑層之可移除襯墊，其中一旦將可移除襯墊從光學黏著劑層剝離，光學黏著劑便失去其結構。
顯示膜20可包括一或多個在透明聚合基材層12及透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14上或介於兩者之間的額外層。這些可選的層可包括硬塗層(厚度係6微米或更小)、透明障壁層(厚度係3至200微米)、微結構層、抗眩光層、抗反射層、或抗指紋層。
硬塗層可設置在透明聚合基材層12及透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之一或兩者之任一側。硬塗層可包括具有至少30% wt奈米矽粒子之多官能丙烯酸酯樹脂。WO2014/011731描述一些例示性硬塗層。
透明障壁層可設置在透明聚合基材層12及透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之一或兩者之任一側。透明障壁層可緩和或減慢氧氣或水進入穿過顯示膜10。透明障壁層可包括例如二氧化矽、氧化鋁、或氧化鋯連同有機樹脂之薄的交替的層。例示性透明障壁層描述於US7,980,910及WO2003/094256中。
微結構層可設置在透明聚合基材層12及透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14之一或兩者之任一側。微結構層可改善顯示膜10之光學性質。例示性微結構層描述於US2016/0016338中。
圖3係一物品30上之一說明性顯示膜10之示意性側立視圖。圖4係包括一說明性顯示膜10之一說明性折疊物品40之示意性透視圖。
物品30包括一光學層32及一顯示膜10，該顯示膜設置在該光學層32上。顯示膜10包括一透明聚合基材層12及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層14，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層設置在該透明聚合基材層12上，如上所述。一光學黏著劑層24將該透明聚合基材層12固定至該光學層32。在一些情況下，光學黏著劑將顯示膜永久地固定至物品或光學層。在其他情況下，藉由施加熱或機械力，可將顯示膜及光學黏著劑相對於光學層或物品移除/脫膠/重新定位，使得顯示膜係可由消費者替換或重新定位的。
光學層32可形成一光學元件之至少一部分。光學元件可係顯示裝置之顯示窗或元件，諸如光學顯示器34。顯示裝置40可係任何有用的物品，諸如電話或智能電話、電子平板電腦、電子筆記 型電腦、電腦、及類似者。光學顯示器可包括有機發光二極體(OLED)顯示面板。光學顯示器可包括液晶顯示器(LCD)面板或反射顯示器。反射顯示器之實例包括電泳顯示器、電流體(electrofluidic)顯示器(諸如電潤濕顯示器)、干涉顯示器、或電子紙顯示面板，且係描述於US2015/0330597中。
光學顯示器之進一步實例包括靜態顯示器，諸如商業圖形標誌及告示牌。
顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34可係可折疊的，使得光學顯示器34面向自身，且顯示膜10之至少一部分接觸保護膜10之另一部分，如圖4中所繪示。顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34可係可撓的、或可彎曲的、或可折疊的，使得顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之一部分可相對於顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之另一部分可活動地連接(articulate)。顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34可係可撓的、或可彎曲的、或可折疊的，使得顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之一部分可相對於顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之另一部分以至少90度、或至少170度可活動地連接。
顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34可係可撓的、或可彎曲的、或可折疊的，使得顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之一部分可相對於顯示膜10及 附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之另一部分可活動地連接，以在彎曲或折疊線處在顯示膜10中形成3mm或更小之彎曲半徑。顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34可係可撓的、或可彎曲的、或可折疊的，使得顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之一部分可相對於顯示膜10及附接之光學層32或光學元件或光學顯示器34之另一部分可活動地連接，以形成彎曲半徑，使得顯示膜10自身重疊並被彼此分開10mm或更小、或6mm或更小、或3mm或更小的距離，或彼此接觸。
在一實施例中，顯示膜包括透明聚合基材層(其具有在50至75微米範圍中的厚度)及設置在該透明聚合基材層上的透明脂族交聯聚胺甲酸酯層(其具有在100至150微米範圍中的厚度)。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層可具有在攝氏17至22度之範圍內的玻璃轉移溫度、在1.4至1.8之範圍內的tan δ峰值、及小於2.5之b*值。該顯示膜具有1%或更小之霧度值。
在另一實施例中，顯示膜包括透明聚合基材層(其具有在37.5至70微米範圍中的厚度)及設置在該透明聚合基材層上的透明脂族交聯聚胺甲酸酯層(其具有在125至162.5微米範圍中的厚度)。該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層可具有在攝氏17至22度之範圍內的玻璃轉移溫度、大於1.2之tan δ峰值。
本揭露之目的及優點係藉由以下之實例而進一步說明，但不應不當地解讀這些實例中詳述的特定材料及其用量、以及其他條件及細節而限制本揭露。
實例
在實例中的所有份數、百分比、比率等等皆以重量表示，除非另有指示。所使用的溶劑和其他試劑係獲自Sigma-Aldrich Corp.,St.Louis,Missouri，除非另行說明。
一系列脂族交聯聚胺甲酸酯係塗佈在透明聚合物基材上。抗刮性、刮痕恢復速率、可撓性、及動態折疊性能將均如下文所述來特性化。
塗底漆之LmPEN膜(實例6至實例20及比較例C3至比較例C9之基材)之製備
90/10 PEN共聚物係如US 8,263,731之實例對照B中所描述來製備。在施加真空供水分移除之情況下，將此材料使用雙螺桿擠壓機熔體擠壓。將熔體加熱至525℉且遞送至擠壓模具，並在冷卻滾筒上驟冷。將此經驟冷之膜在235至250℉之溫度下在機器方向上拉伸3.3-1且冷卻。將此經機器方向拉伸之膜饋送至拉幅機，該拉幅機夾緊膜邊緣，將膜加熱回255至300℉，且在橫向方向上將膜拉伸3.7-1至4.1-1。隨後在相同拉幅機中將膜在450℉下退火8至30秒。將膜邊緣修整掉，且施加聚乙烯前遮罩，之後將膜捲繞成卷形式。
底漆溶液係藉由將52.5克VITEL 2200B(Bostik Americas,Wauwatosa,WI)於2447.5克甲乙酮(Fisher Scientific)中混合以製備均質溶液來製備。在卷對卷過程中將底漆溶液施加至經電暈處理之50微米厚LmPEN膜，在此過程中將底漆溶液透過狹縫模具計量至移動幅材上。厚度係藉由使用計量泵及質量流量計來控制。隨後將塗層之揮發性組分在3區域空氣浮選區域烘箱(3 zone air floatation zone oven)(烘箱溫度設定均設定至175℉)中乾燥。隨後將經乾燥之塗層捲繞成卷，且底漆塗層具有大約81奈米之厚度。
聚胺甲酸酯反應混合物之製備及塗佈程序
具有催化劑之多元醇之製備-在配備有低剪切刀片之標準混合器中放置200lb K-FLEX 188及42克DABCO T-12。將組分在真空下在70℃及28吋汞下混合4小時以消去樹脂中之溶氣。將所得樹脂放置至5加侖桶中供稍後使用。
DESMODUR N3300之製備-在配備有低剪切刀片之標準混合器中放置200lb DESMODUR N330。將組分在真空下在140℉及28吋汞下混合4小時以消去樹脂中之溶氣。將所得樹脂放置至5加侖桶中供稍後使用。
實例1至實例5及比較例C1至比較例C3之製備
將具有催化劑之多元醇及DESMODUR N3300添加至單獨的具有質量流量控制器之泵車(pumps carts)中。將具有催化劑之多元醇加熱至60℃以降低黏度。將兩種組分以控制化學計量經由質量流量控制從泵車遞送至Kenics靜態混合器(355mm長，具有32個元件)。將聚胺甲酸酯反應混合物放置介於12”寬T-50襯墊之間，且將膜在具有間隙設定之缺口棒下牽拉，以連續方式產生具有約3密耳厚度之聚胺甲酸酯塗層。將總成在高溫下在熱台板上加熱以凝膠化聚胺甲酸酯膜，且放置至70℃烘箱中16小時以固化。在測試之前，將兩個襯墊移除。
經固化之聚胺甲酸酯塗層之交聯密度係使用Macromolecules,Vol.9,No.2,pages 206-211(1976)中所述之方法計算。為了實施此模型，需要化學官能度之積分值。DESMODUR N3300經報導具有3.5之平均官能度及193g/equiv之異氰酸酯當量。將此材料以數學模型之形式表示為47.5wt% HDI三聚物(168.2g/equiv.)、25.0wt% HDI四聚物(210.2g/equiv.)、及27.5wt% HDI五聚物(235.5g/equiv.)之混合物。此混合物產生193g/equiv.之平均當量及3.5之平均官能度。
實例6至實例20及比較例C4至比較例C9之製備
將具有催化劑之多元醇及DESMODUR N3300添加至單獨的具有質量流量控制器之泵車(pumps carts)中。將具有催化劑之多元醇加熱至60攝氏度以降低黏度。將兩種組分以控制化學計量經由質量流量控制從泵車遞送至Kenics靜態混合器(355mm長，具有32個元件)。將2部分聚胺甲酸酯反應混合物塗佈介於12」COP襯墊與上文所述之塗底漆之LmPEN膜之間。反應混合物係放置成以連續的方式在膜之間具有所欲厚度的聚胺甲酸酯塗層。將總成在高溫下在熱台板上加熱以凝膠化聚胺甲酸酯膜，且放置至70攝氏度烘箱中16小 時以固化。在測試之前，將COP襯墊移除。經固化之聚胺甲酸酯塗層之交聯密度係如實例1至實例5中計算。
比較例C11至比較例C16之製備
使用製造商推薦的擠壓溫度及模具溫度概況，將熱塑性聚胺甲酸酯(TPU)在Leistritz ZSE 18 HPe 18mm雙螺桿及單層模具上擠壓。ESTANE TPU可購自Lubrizol，且TEXIN TPU可購自Bayer Material Science LLC。擠壓機條件顯示於表4中。單層模具及進料塊條件係在表5中。
聚胺甲酸酯塗層特性化 玻璃轉移溫度
聚胺甲酸酯塗層之隨交聯密度而變動的玻璃轉移溫度係使用TA Instruments Q2000型微差掃描熱量計來特性化。掃描係以2℃每分鐘加熱速率進行。將空樣本盤用作參考。結果顯示於下文表4中。對於C3，將一片塗底漆之LmPEN放置在參考盤中。依據E1356-08(2014)測定玻璃轉移之起始及中點。
動態機械分析測試方法
將實例1至實例5及比較例C1、比較例C2、及比較例C3之樣本切割成6.35mm寬且約4cm長的條。測量各膜之厚度。將膜安裝在TA Instruments之Q800 DMA之拉伸夾具中，其中初始夾具間隔係介於6mm與9mm之間。隨後貫穿以2℃每分鐘之速率的-20℃至200℃之溫度斜坡，在0.2%應變及1Hz之振盪下測試樣本。將tan δ信號達到最大值時的溫度記錄為峰值tan δ溫度。
透射、霧度、及清透度
使用Hazegard儀器測量所製備之樣本之光學性質。根據ASTM D1003-00使用Gardner Haze-Guard Plus 4725型(可購自BYK-Gardner Columbia,MD)量測發光透射、清透度、及霧度。表7中之各結果係對給定樣本進行三次測量的平均值。
黃色指數或b*
藉由用D65光源測量b*來評價黃度。測量係在Konica Minolta分光光度計CM3700d型上以透射之形式進行。
靜態折疊恢復
將2.125”×4.0”之保護膜樣本放置至試管架中，其中介於柱體之間的間距係1cm，從而產生5mm之有效彎曲半徑。將樣本放置至60℃溫度、93%相對濕度控制的腔室中24hr，且隨後從架子移除，並懸掛在垂直位置24小時。隨後記錄保護膜樣本相對於一平坦平面展開的夾角。180度意謂樣本保持完全折疊的。0度意謂樣本完全展開回平坦膜。所得結果顯示在表8。可見，熱塑性聚胺甲酸酯(比較例C11至比較例C16)未展開。所有具有交聯聚胺甲酸酯塗層之樣本均展開成介於50與70度之間的夾角。
心軸彎曲測試
使用ASTM方法D522/522M-13「附接有機塗層之心軸彎曲測試(Mandrel Bend Test of Attached Organic Coatings)」，測試方法B，圓柱狀心軸測試之修改版本測試保護膜之彎曲性質。代替如ASTM方法中所指定之彎曲成90度，將所有樣本圍繞心軸纏繞180度，且隨後評估其損壞。在塗層位於外半徑上(即塗層處於拉伸狀態)之情況下，測試所有樣本。將未觀察到破裂的最小圓筒大小報導為最小彎曲半徑(通過/失效基礎)。將樣本在21±2℃及50±5%相對濕度下預調節至少24hr，之後開始測試。所得結果顯示在表9。
動態折疊測試
使用動態折疊測試器評估保護膜對多個折疊事件的耐久性。動態折疊測試器具有兩個共平面的板，其中一個板係固定的且另一個板旋轉以彼此重疊並面對。介於板之間的間隙當關閉時設定成大約6mm，從而製造大約3mm之彎曲半徑。使用旋轉切刀切割各樣本之7”×1.75”片，且移除襯墊。使用雙面Scotch永久膠帶將樣本附接至折疊板，塗層側向上(塗層處於壓縮狀態)。將膠帶施加至板，使得折疊軸線之每一側上有大約6mm寬的自由區域，在該區域中膜不 受約束。將折疊速率設定成大約20次折疊/min，且測試進行200,000次循環。對於失效之證據諸如塗層破裂、脫層、或模糊，每10,000至25,000次循環視覺檢查樣本。所得結果顯示在表9。各實例之三次樣本測試中可能出現動態折疊失效。
抗刮性測試
經塗佈之基材之抗刮性係使用裝配有1mm直徑、100Cr6不銹鋼球尖端的Revetest RST儀錶化刮痕測試器(Anton Paar,USA)特性化。將各樣本抵靠載玻片夾住，且隨後在恆定法向負載及60mm/min之速率下在樣本中製造一系列8mm長刮痕。隨後將樣本在21±2℃及50±5%相對濕度下擱置以回復。將24小時恢復之後肉 眼不可見的最高法向負載凹痕記錄為臨界法向負載(N)並報告在表10中。
使用裝配有1mm直徑碳化鎢尖端之Erichsen筆318 S型(T.J.Bell,Akron,OH)將刮痕恢復率進一步特性化。將彈簧調整以設定9N之法向力，且隨後將筆以大約10mm/s之速度劃過樣本。隨後的第一個小時，每10min檢查樣本，接著再以較長時間間隔檢查樣本，以判定刮痕對肉眼變得不可見所花費的大約時間，並報導於表10中。
因此，揭示了保護性顯示膜之實施例。
在此特以引用之方式將本文所引述之所有參考文件以及出版品之全文明示納入本揭露中，除非其內容可能與本揭露直接抵觸。雖在本文中是以具體實施例進行說明及描述，但所屬技術領域中具有通常知識者將瞭解可以各種替代及/或均等實施方案來替換所示及所描述的具體實施例，而不偏離本揭露的範疇。本申請案意欲涵括本文所討論之特定具體實施例的任何調適形式或變化形式。因此，本揭露意圖僅受限於申請專利範圍及其均等者。本文所揭示之實施例僅為說明性目的而非限制性。
10‧‧‧顯示膜
12‧‧‧透明聚合基材層
14‧‧‧透明脂族交聯聚胺甲酸酯層；熱固性聚胺甲酸酯層
24‧‧‧光學黏著劑層
30‧‧‧物品
32‧‧‧光學層

Claims (20)

  1. 一種顯示膜，其包含：一透明聚合基材層；及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，其設置在該透明聚合基材層上，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度之範圍內的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5之範圍內的tan δ峰值；該顯示膜具有1%或更小之霧度值。
  2. 如請求項1之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在0.34至0.65mol/kg之範圍內的交聯密度。
  3. 如請求項1之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在1至2之範圍內的tan δ峰值。
  4. 如請求項1之顯示膜，其中該顯示膜具有小於500微米之厚度，且該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有大於100微米之厚度。
  5. 如請求項1之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏17至22度之範圍內的玻璃轉移溫度及在1.4至1.8之範圍內的tan δ峰值。
  6. 如請求項1之顯示膜，其中該顯示膜具有0.5%或更小之霧度。
  7. 如請求項1之顯示膜，其中該顯示膜具有85%或更大之可見光透射率。
  8. 如請求項1之顯示膜，其進一步包含一可移除襯墊，該可移除襯墊設置在該透明聚合基材層或該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層上。
  9. 如請求項1之顯示膜，其進一步包含：一光學黏著劑層，其設置在該透明聚合基材層上；及一可移除襯墊，其設置在該光學黏著劑層上；及一第二可移除襯墊，其設置在該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層上。
  10. 一種顯示膜，其包含： 一透明聚合基材層；及一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，其設置在該透明聚合基材層上，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度之範圍內的玻璃轉移溫度及在0.5至2.5之範圍內的tan δ峰值；該顯示膜在至少100,000次關於3mm半徑之彎曲循環之後係完好的。
  11. 如請求項10之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在0.34至0.65mol/kg之範圍內的交聯密度。
  12. 如請求項10之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在1至2之範圍內的tan δ峰值，且該顯示膜在至少100,000次關於3mm半徑之彎曲循環之後維持1%或更小之霧度值。
  13. 如請求項10之顯示膜，其中該顯示膜具有小於500微米之厚度，且該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有大於100微米之厚度。
  14. 如請求項10之顯示膜，其中該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏17至22度之範圍內的玻璃轉移溫度及在1.4至1.8之範圍內的tan δ峰值。
  15. 如請求項10之顯示膜，其中該顯示膜具有0.5%或更小之霧度。
  16. 如請求項10之顯示膜，其中該顯示膜具有85%或更大之可見光透射率。
  17. 一種物品，其包含：一光學顯示器；一保護膜，其設置在該光學顯示器上，該保護膜包含：一透明聚合基材層；一透明脂族交聯聚胺甲酸酯層，其設置在該透明聚合基材層上，該透明脂族交聯聚胺甲酸酯層具有在攝氏11至27度之範圍內的玻璃轉移溫度、及在0.5至2.5之範圍內的tan δ峰值、及在 0.34至0.65mol/kg之範圍內的交聯密度；該顯示膜具有1%或更小之霧度值；一光學黏著劑層，其將該透明聚合基材層固定至該光學顯示器。
  18. 如請求項17之物品，其中該光學顯示器包含一OLED顯示面板。
  19. 如請求項17之物品，其中該光學顯示器及保護膜係可折疊的，使得該光學顯示器面向自身且保護膜之至少一部分與該保護膜之另一部分重疊。
  20. 如請求項17之物品，其中該顯示膜在至少100,000次關於3mm或更小半徑之折疊循環之後維持1%或更小之霧度值且保持完好。
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