TW201903115A - 合成石英玻璃基板用研磨劑及其製造方法以及合成石英玻璃基板的研磨方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係包含研磨粒子及水而成之合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為：前述研磨粒子係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。藉此，提供一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係具有高的研磨速度，同時能充分減低因研磨所致的缺陷之發生。
Description
本發明關於合成石英玻璃基板用研磨劑及其製造方法以及合成石英玻璃基板的研磨方法。
近年來，藉由光微影術所致的圖型之微細化，關於合成石英玻璃基板之缺陷密度或缺陷尺寸、面粗糙度、平坦度等之品質，要求更嚴格者。其中關於基板上的缺陷，隨著積體電路的高精細化、磁性媒體的高容量化，要求更高品質化。
基於如此的觀點，對於合成石英玻璃基板用研磨劑，為了提高研磨後的石英玻璃基板之品質，強烈要求研磨後的石英玻璃基板之表面粗糙度小，或研磨後的石英玻璃基板表面上刮痕等之表面缺陷少。又，從生產性提高之觀點來看，亦要求石英玻璃基板的研磨速度高。
以往，作為研磨合成石英玻璃用的研磨劑，一般檢討二氧化矽系的研磨劑。二氧化矽系的漿料係藉由四氯化矽的熱分解而使二氧化矽粒子進行粒成長，以不含鈉等的鹼金屬之鹼溶液進行pH調整而製造。例如，於專利文獻1中，記載在中性附近使用高純度的膠體二氧化矽而減少缺陷。然而，若考慮膠體二氧化矽的等電點，則在中性附近的膠體二氧化矽為不安定，擔心研磨中膠體二氧化矽磨粒的粒度分布變動而無法安定地使用之問題，難以循環及重複使用研磨劑，由於以溢流使用而有經濟不宜之問題。又，專利文獻2中記載使用一種含有平均一次粒徑為60nm以下的膠體二氧化矽與酸之研磨劑，可減少缺陷。然而，此等之研磨劑係不能充分地滿足現狀之要求，而需要改良。
另一方面，氧化鈰(CeO2
)粒子係已知作為強氧化劑，具有化學活性的性質。氧化鈰的Ce(IV)與Ce(III)間之氧化還原係有效於提高玻璃等的無機絕緣體之研磨速度，藉由將4價氧化鈰的一部分換成3價的其他金屬元素而導入氧缺陷，可提高與玻璃等的無機絕緣體之反應性，相較於膠體二氧化矽，可有效於提高玻璃等的無機絕緣體之研磨速度。
然而，一般的氧化鈰系研磨劑係使用乾式氧化鈰粒子，乾式氧化鈰粒子係具有不定形的結晶形狀，當應用於研磨劑時，與球形的膠體二氧化矽比較下，有在石英玻璃基板表面容易發生刮痕等的缺陷之問題。又，氧化鈰系研磨劑係分散安定性比膠體二氧化矽差，亦有粒子容易沈降之問題。 [先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2004-98278號公報 專利文獻2：日本特開2007-213020號公報 專利文獻3：日本特開2006-167817號公報 專利文獻4：日本特公昭63-27389號公報
[發明所欲解決的課題]
作為合成石英玻璃基板的氧化鈰系研磨劑，代替乾式氧化鈰粒子，單獨使用濕式氧化鈰粒子時，雖然刮痕等之缺陷可比乾式氧化鈰粒子減少，但無法減少到能滿足要求，關於研磨速度，亦尚未滿足要求。專利文獻3中記載於使用膠體二氧化矽的研磨劑中，使用含有如丙烯酸/磺酸共聚物之具有磺酸基的聚合物之研磨劑，可提高研磨速度。然而，即使將如此的聚合物添加至氧化鈰系的研磨劑中，也尚未滿足目前要求的研磨速度，而必須更提高研磨速度。
又，專利文獻4中記載藉由使用含有二氧化鈰40～99.5重量%與選自由鑭系元素及釔所成之群組的其他稀土類元素之無色氧化物的至少一種0.5～60重量%之研磨劑，可提高研磨速度。然而，所得之氧化物的平均粒徑為0.5～1.7μm，粒子尺寸大而擔心研磨後的表面精度之問題，且亦擔心因粒子尺寸大所造成的分散安定性之問題。
如以上，於習知技術中，有難以兼顧研磨缺陷的發生減低與研磨速度的充分提高之問題。
本發明係鑒於如前述的問題而完成者，目的在於提供合成石英玻璃基板用研磨劑及如此的研磨劑之製造方法，該合成石英玻璃基板用研磨劑係具有高的研磨速度，同時能充分減低因研磨所致的缺陷之發生。又，本發明亦目的在於提供一種合成石英玻璃基板的研磨方法，其係具有高的研磨速度，能充分減低缺陷之生成。 [解決課題的手段]
為了達成上述目的，本發明提供一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係包含研磨粒子及水而成之合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為：前述研磨粒子係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。
若使用包含如此的研磨粒子之合成石英玻璃基板用研磨劑，則相較於單獨使用二氧化矽粒子時或僅混合鈰鑭複合氧化物粒子與二氧化矽粒子而使用時，單獨使用鈰鑭複合氧化物粒子時係可一直充分抑制刮痕等的缺陷發生，得到高的研磨速度。藉由使在二氧化矽粒子表面上所擔持的複合氧化物粒子成為鈰與鈰以外的3價稀土類元素之複合氧化物，可將氧缺陷導入至經擔持的複合氧化物粒子中。結果，由於複合氧化物粒子中的4價氧化鈰之價數變化容易發生而活性升高，與合成石英玻璃基板表面的反應性升高而研磨速度升高。又，以二氧化矽粒子作為母體粒子，粒子形狀成為球形，再者由於分散安定性比氧化鈰粒子升高，可抑制因研磨所造成的對於合成石英玻璃基板之缺陷發生。
此時，前述母體粒子較佳為非晶質二氧化矽粒子，該非晶質二氧化矽粒子之平均粒徑較佳為60nm以上120nm以下。
只要由非晶質二氧化矽粒子所成的母體粒子之平均粒徑為60nm以上，則可提高對於合成石英玻璃基板的研磨速度。又，只要此平均粒徑為120nm以下，則尤其可抑制刮痕等的研磨損傷之發生。
又，前述複合氧化物粒子較佳為鈰鑭複合氧化物，鈰/鑭之莫耳比較佳為1.0～4.0。
只要複合氧化物粒子中的鈰/鑭之莫耳比為1.0～4.0之範圍內，則複合氧化物粒子與合成石英玻璃基板表面之反應性係進一步升高，研磨速度更升高。
又，前述複合氧化物粒子之粒徑較佳為1nm以上20nm以下。
只要複合氧化物粒子之粒徑為1nm以上之大小，則可充分確保對於合成石英玻璃基板的研磨速度。又，只要粒徑為20nm以下，則可增加母體粒子所可擔持的複合氧化物粒子數，更提高對於合成石英玻璃基板的研磨速度。
另外，相對於前述合成石英玻璃基板用研磨劑100質量份，前述研磨粒子之濃度較佳為5質量份以上30質量份以下。
相對於合成石英玻璃基板用研磨劑100質量份，只要研磨粒子之濃度為5質量份以上，則可得到合適的研磨速度，又只要30質量份以下，則可更提高研磨劑的保存安定性。
還有，本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑較佳為進一步包含添加劑，相對於前述研磨粒子100質量份，該添加劑之濃度為0.1質量份以上5質量份以下。
由於合成石英玻璃基板用研磨劑含有添加劑，研磨粒子容易在研磨劑中分散，因此不易生成粒徑大的二次粒子，可進一步抑制研磨損傷之發生。又，相對於研磨粒子100質量份，只要添加劑之濃度為0.1質量份以上，則研磨粒子可在研磨劑中更安定地分散，不易形成粒徑大的凝聚粒子，只要是5質量份以下，則添加劑不妨礙研磨，可防止研磨速度的降低。
又，本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑係pH較佳為3.0以上8.0以下。
只要合成石英玻璃基板用研磨劑之pH為3.0以上，則研磨劑中的研磨粒子更安定地分散。只要pH為8.0以下，則可更提高研磨速度。
另外，本發明提供一種合成石英玻璃基板的研磨方法，其係具有粗研磨步驟與該粗研磨步驟後的最終研磨步驟之合成石英玻璃基板的研磨方法，其特徵為：於前述最終研磨步驟中，使用上述本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑，進行最終研磨。
只要是如此的使用本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑的研磨方法，則可提高研磨速度，且可抑制因研磨所致的缺陷之發生。
還有，本發明提供一種合成石英玻璃基板用研磨劑之製造方法，其係製造包含研磨粒子與水的合成石英玻璃基板用研磨劑之方法，該研磨粒子係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者，其特徵為具有製作前述研磨粒子之步驟，此步驟包含：準備於分散介質中分散有前述二氧化矽粒子的溶液A之子步驟；準備作為鹼性溶液的溶液B之子步驟，準備作為前述複合氧化物粒子的前驅物，溶解有鈰鹽及由鈰以外的其他3價的稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之鹽的溶液C之子步驟；藉由混合前述溶液A、前述溶液B及前述溶液C，使前述複合氧化物粒子從前述複合氧化物粒子的前驅物析出，使該析出的複合氧化物粒子擔持於前述二氧化矽粒子上之子步驟；與，將包含擔持有前述複合氧化物粒子的二氧化矽粒子之溶液，在溶液溫度為60℃以上100℃以下，加熱處理1小時以上之子步驟；且包含製造含有該製作的研磨粒子與水之合成石英玻璃基板用研磨劑之步驟。
若為如此的製造方法，則可製造如上述之合成石英玻璃基板用研磨劑。 [發明的效果]
若為本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑及使用此之研磨方法，則於合成石英玻璃基板之研磨中，得到充分的研磨速度，且能充分抑制合成石英玻璃基板之表面的缺陷發生。結果，於合成石英玻璃基板之製造中，可提高生產性及良率。又，尤其於合成石英玻璃基板之製造步驟的最終研磨步驟中，藉由使用本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑，可造成半導體裝置的高精細化。另外，若為本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑之製造方法，則可製造具有上述構成的合成石英玻璃基板用研磨劑。
[實施發明的形態]
以下，說明本發明之實施形態，惟本發明不受此所限定。
如上述，本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑(以下，亦僅稱「研磨劑」)係包含研磨粒子及水而成之合成石英玻璃基板用研磨劑，研磨粒子係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價的稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子。
本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑係藉由使用如此的在二氧化矽粒子之表面上擔持有複合氧化物粒子的粒子作為研磨粒子，而可抑制因研磨所致的傷痕等缺陷之發生，可以高的研磨速度進行研磨。
所擔持的複合氧化物粒子係在結晶構造具有氧缺陷。因此，相較於具有安定的單結晶構造之氧化鈰粒子，具有更高的活性面。因此，推測於研磨過程中，上述複合氧化物粒子與合成石英玻璃基板表面的化學反應係容易發生，結果將合成石英玻璃表面予以改質，而促進研磨。又，推測作為母體粒子，由於採用分散安定性良好的二氧化矽粒子，而漿料的分散性升高，由於減低研磨中的粒子凝聚，而減低缺陷等的研磨損傷。
以下，更詳細說明各成分及任意添加的成分及本發明之研磨劑所致的合成石英玻璃基板之研磨。
於本發明之研磨劑中，如上述包含一種研磨粒子，其係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價的稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。
於本發明中，母體粒子較佳為非晶質二氧化矽粒子。由於此非晶質二氧化矽粒子一般為球形，而可減低刮痕等的研磨損傷之發生。又，於結晶質二氧化矽粒子，由於有法令上的使用管制，較佳為使用非晶質二氧化矽粒子。
本發明之成為母體粒子的二氧化矽粒子(尤其非晶質二氧化矽粒子)之平均粒徑較佳為以60nm以上120nm以下之範圍使用。此平均粒徑之範圍更佳為70nm以上110nm以下，尤佳為80nm以上100nm以下之範圍。此時，若由二氧化矽粒子所成的母體粒子之平均粒徑為60nm以上，則對於合成石英玻璃基板的研磨速度升高，若為120nm以下，則可更減低刮痕等的研磨損傷之發生。作為成為母體粒子的二氧化矽粒子，可使用市售的二氧化矽粒子，並沒有特別的限制，可舉出膠體二氧化矽或煙薰二氧化矽等之二氧化矽粒子，特佳為膠體二氧化矽。
又，母體粒子所擔持的複合氧化物粒子係由鈰與鈰以外的其他3價的稀土類元素所構成之複合氧化物，作為鈰以外的3價稀土類元素，可舉出釔(Y)、鑭(La)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Tb)、鎦(Lu)等，其中可較宜使用原料容易取得的鑭。
作為複合氧化物粒子中所含有的鈰以外之3價稀土類元素之量，較佳為10莫耳%～60莫耳%，更佳為20莫耳%～50莫耳%。若複合氧化物粒子中所含有的鈰以外之3價稀土類元素之含量為10莫耳%以上60莫耳%以下，則對於合成石英玻璃基板的研磨速度提高效果變更高，再者若含量為20莫耳%以上50莫耳%以下，則對於石英玻璃基板的研磨速度進一步升高。
又，特別地複合氧化物粒子較佳為鈰鑭複合氧化物，鈰/鑭之莫耳比較佳為1.0～4.0。若複合氧化物粒子中的鈰/鑭之莫耳比為1.0～4.0之範圍內，則複合氧化物粒子與合成石英玻璃基板表面之反應性進一步升高，研磨速度更升高。
另外，作為二氧化矽母體粒子所擔持的複合氧化物粒子之粒徑，較佳為1nm以上20nm以下之範圍，更佳為3nm以上15nm以下之範圍，尤佳為5nm以上10nm以下之範圍。若複合氧化物粒子之粒徑為1nm以上之大小，則可充分確保對於合成石英玻璃基板的研磨速度。又，若粒徑為20nm以下，則在母體粒子所擔持的複合氧化物粒子數增加。對於合成石英玻璃基板的研磨速度更升高。
本發明所使用之由母體粒子及複合氧化物粒子所構成的研磨粒子之濃度係沒有特別的限制，但從得到對於合成石英玻璃基板的適宜研磨速度之點來看，相對於研磨劑100質量份，較佳為0.1質量份以上，更佳為1質量份以上，尤佳為5質量份以上。又，作為研磨粒子的上限濃度，從能更提高研磨劑的保存安定性之觀點來看，較佳為50質量份以下，更佳為40質量份以下，尤佳為30質量份以下。
本發明之研磨劑係如上述，為一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其包含研磨粒子與水，該研磨粒子係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價的稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子。此研磨劑係可包括製作研磨粒子之步驟(步驟1)，與製造包含該製作的研磨粒子與水之成石英玻璃基板用研磨劑之步驟(步驟2)而製造。
於製作研磨粒子之步驟(步驟1)中，如以下之子步驟a～e，可藉由在作為母體粒子的二氧化矽粒子已分散之溶液中，混合溶解有複合氧化物粒子的前驅物金屬鹽之溶液，使因鹼溶液而析出的複合氧化物粒子擔持於二氧化矽粒子表面上，在60℃以上100℃以下之溫度加熱處理1小時以上而製造。
首先，準備於分散介質中分散有二氧化矽粒子的溶液A(子步驟a)。又，準備作為鹼性溶液的溶液B(子步驟b)。還有，準備作為複合氧化物粒子的前驅物，溶解有鈰鹽及由鈰以外的其他3價的稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之鹽的溶液C(子步驟c)。此等之子步驟a～c係可各自獨立地進行，順序係沒有特別的限定，亦可並行地進行。
接著，藉由混合溶液A、溶液B及溶液C，使複合氧化物粒子從複合氧化物粒子的前驅物析出，使該析出的複合氧化物粒子擔持於二氧化矽粒子上(子步驟d)。接著，將包含因子步驟d之擔持有複合氧化物粒子的二氧化矽粒子之溶液，在溶液溫度為60℃以上100℃以下，加熱處理1小時以上(子步驟e)。
更具體而言，可如以下地製作研磨粒子。
首先，於反應容器內製作在分散介質中分散有作為母體粒子的二氧化矽粒子之溶液(溶液A)(子步驟a)。作為分散介質，並沒有特別的限制，但較佳為超純水。作為二氧化矽粒子，可使用上述之二氧化矽粒子，可使用已分散於超純水中的狀態所市售的膠體二氧化矽漿料。
作為分散液中的二氧化矽粒子之濃度，較佳為0.01質量份～50質量份之範圍，更佳為0.1質量份～20質量份之範圍。若分散液中所分散的二氧化矽粒子之濃度為0.01質量份以上，則二氧化矽粒子未擔持的複合氧化物粒子之生成係減少，二氧化矽粒子所擔持的複合氧化物粒子之比率變高而較宜。又，若分散液中所分散的二氧化矽粒子之濃度為50質量份以下，則未擔持複合氧化物粒子的二氧化矽粒子係減少，可提高擔持複合氧化物的二氧化矽粒子之濃度而較宜。
又，與上述子步驟a之分散有二氧化矽母體粒子的溶液分開地，製作成為二氧化矽母體粒子所擔持的複合氧化物粒子之前驅物溶液(溶液C)(子步驟c)。將鈰鹽與由鈰以外的3價稀土類元素所構成之鹽與超純水以2：1～4：1之比例混合，準備複合氧化物前驅物溶液。此處作為鈰鹽，可利用Ce(III)鹽及Ce(IV)鹽的至少任一者。作為Ce(III)鹽，可使用氯化鈰、氟化鈰、硫酸鈰、硝酸鈰、碳酸鈰、過氯酸鈰、溴化鈰、硫化鈰、碘化鈰、草酸鈰、醋酸鈰等，作為Ce(IV)鹽，可使用硫酸鈰、硝酸銨鈰、氫氧化鈰等。其中，作為Ce(III)鹽，宜使用硝酸鈰，作為Ce(IV)鹽，宜使用硝酸銨鈰，於使用容易度方面較宜。又，作為由鈰以外的3價稀土類元素所構成之鹽，宜使用硝酸鹽。
再者，為了與超純水混合而準備的複合氧化物前驅物水溶液之安定化，可混合酸性溶液。此處，酸性溶液與複合氧化物前驅物溶液係可以1：1～1：100之比例混合。作為此處可使用的酸性溶液，可舉出過氧化氫、硝酸、醋酸、鹽酸、硫酸等。與酸性溶液混合的複合氧化物前驅物溶液係可將pH例如調整至0.01。
接著，與複合氧化物前驅物溶液分開地，製作鹼性溶液(溶液B)(子步驟b)。作為鹼性溶液，可使用氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀等，與超純水混合，稀釋成適當的濃度而使用。作為稀釋比例，可將鹼性物質與超純水以1：1～1：100之比例稀釋。經稀釋的鹼性溶液係可將pH例如調整至11～13。
將經稀釋的鹼性溶液(溶液B)移到容納有上述二氧化矽母體粒子分散的溶液(溶液A)之反應容器後，於氮、氬、氦等之惰性氣體環境下，例如進行5小時以下的攪拌。接著，於此反應容器中，將子步驟c所製作之複合氧化物前驅物溶液(溶液C)例如以每秒0.1公升以上之速度進行混合(子步驟d)。接著，於指定的溫度進行熱處理(子步驟e)。此時的熱處理溫度可為100℃以下，例如60℃以上100℃以下之溫度，而進行加熱處理，熱處理時間可為1小時以上，例如2小時～10小時而進行。又，從常溫到熱處理溫度為止的升溫速度係可以每分鐘0.2℃～1℃、較佳每分鐘0.5℃之速度升溫。
將已實施熱處理的混合溶液冷卻到室溫為止。藉由如此的處理，製作在二氧化矽母體粒子之表面上擔持有由氧化鈰與其他的稀土類元素所構成之複合氧化物粒子的研磨粒子。
又，可藉由熱處理時間，調節二氧化矽母體粒子與複合氧化物粒子之結合力。藉由增長熱處理時間，可加強二氧化矽母體粒子與複合氧化物粒子之結合力，藉由縮短熱處理時間，可減弱二氧化矽母體粒子與複合氧化物粒子之結合力。若為充分長度的熱處理時間，則可充分確保二氧化矽母體粒子與所擔持的複合氧化物粒子之結合力，可防止研磨步驟中複合氧化物粒子從二氧化矽母體粒子脫離。又，作為熱處理時間，從可進行充分的熱處理且可提高生產性之觀點來看，較佳為1小時以上24小時以下，更佳為2小時以上12小時以下。
又，可藉由熱處理溫度，調節所擔持的複合氧化物粒子之粒徑。熱處理溫度愈高，在相同的熱處理時間之複合氧化物粒子的粒徑有愈大之傾向。未達60℃之溫度時，即使增長熱處理時間也粒徑不變大，於60℃以上之溫度中，隨著溫度上升而粒徑變大。然而，若熱處理溫度過高，則複合氧化物粒子之粒徑變過大，有無法被二氧化矽母體粒子所擔持之虞。因此，複合氧化物粒子之粒徑係以能成長到所欲的粒徑之方式，較佳在60℃～100℃，更佳在70℃～90℃之溫度，進行熱處理。
接著，製造包含如以上所製作的研磨粒子與水之合成石英玻璃基板用研磨劑(步驟2)。例如，於上述的研磨粒子製作步驟(步驟1)之子步驟e後，冷卻到室溫為止，使混合液中的二氧化矽粒子沈澱後，混合於純水中，可製造本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑。又，於此混合之前，可重複純水所致的洗淨及離心分離而進行洗淨。將如此經過洗淨的複合氧化物粒子擔持在表面上之研磨粒子與水(尤其純水)混合，可得到本發明之研磨劑。又，如下述，可添加添加劑或適宜地進行pH調整。
以調整研磨特性為目的，本發明之研磨劑可含有添加劑。作為如此的添加劑，可包含能將研磨粒子之表面電位轉換成負的陰離子性界面活性劑或胺基酸。若使研磨粒子之表面電位成為負，則由於在研磨劑中容易分散，而不易生成粒徑大的二次粒子，可更進一步抑制研磨損傷之發生。
於作為如此的添加劑之陰離子性界面活性劑中，可舉出單烷基硫酸鹽、烷基聚氧乙烯硫酸鹽、烷基苯磺酸鹽、單烷基磷酸鹽、月桂基硫酸鹽、多羧酸、聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽等。於胺基酸中，例如可舉出精胺酸、離胺酸、天冬胺酸、麩胺酸、天門冬醯胺、麩醯胺、組胺酸、脯胺酸、酪胺酸、絲胺酸、色胺酸、蘇胺酸、甘胺酸、丙胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、苯基丙胺酸、白胺酸、纈胺酸、異白胺酸等。
使用此等之添加劑時之濃度，相對於研磨粒子1質量份，較佳為0.001質量份以上0.05質量份以下，即相對於研磨粒子100質量份，為0.1質量份以上5質量份以下。又，相對於研磨粒子1質量份，更佳為以0.005質量份～0.02質量份之範圍含有(相對於研磨粒子100質量份，0.5質量份以上2質量份以下)。若相對於研磨粒子100質量份，含量為0.1質量份以上，則在研磨劑中研磨粒子更安定地分散，不易形成粒徑大的凝聚粒子。又，若相對於研磨粒子100質量份，含量為5質量份以下，則添加劑不妨礙研磨，可防止研磨速度之降低。因此，若以上述範圍含有添加劑，則可更提高研磨劑的分散安定性，而且可防止研磨速度之降低。
於研磨劑的保存安定性或研磨速度優異之點上，本發明之研磨劑的pH較佳在3.0以上8.0以下之範圍。若pH為3.0以上，則研磨劑中的研磨粒子更安定地分散。若pH為8.0以下，則可更提高研磨速度。又，pH之較佳範圍的下限更佳為4.0以上，特佳為6.0以上。另外，pH之較佳範圍的上限較佳為8.0以下，更佳為7.0以下。還有，研磨劑之pH係可藉由添加鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸等之無機酸、甲酸、醋酸、檸檬酸、草酸等之有機酸、氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化四甲銨(TMAH)等而調整。
接著，說明使用本發明之研磨劑之合成石英玻璃基板的研磨方法。本發明之研磨劑由於特佳為在粗研磨步驟後的最終研磨步驟中使用，說明在最終研磨步驟中進行單面研磨的情況之例。然而，當然不受此所限定，本發明之研磨劑亦可使用於粗研磨。又，本發明之研磨劑係不僅單面研磨，而且亦可使用於兩面研磨等。
本發明之研磨方法中可使用的單面研磨裝置，例如如同圖1所示，可成為由貼附有研磨墊4的壓盤3、研磨劑供給機構5與研磨頭2等所構成之單面研磨裝置10。又，如圖1所示，研磨頭2係可保持研磨對象的合成石英玻璃基板W，且可自轉。另外，壓盤3亦可自轉。作為研磨墊4，可使用不織布、發泡聚胺甲酸酯、多孔質樹脂等。還有，於實施研磨之期間，由於較佳為經常以研磨劑1覆蓋研磨墊4之表面，較佳為藉由在研磨劑供給機構5配設泵等，而連續地供給研磨劑1。於如此的單面研磨裝置10中，以研磨頭2保持合成石英玻璃基板W，從研磨劑供給機構5將本發明之研磨劑1供給至研磨墊4上。然後，藉由使壓盤3與研磨頭2分別旋轉，使合成石英玻璃基板W之表面滑接研磨墊4而進行研磨。若為如此的使用本發明之研磨劑的研磨方法，則可提高研磨速度，且可抑制因研磨所致的缺陷之發生。而且，本發明之研磨方法由於可得到缺陷大幅減少之合成石英玻璃基板，可適用於最終研磨。
特別地，藉由本發明之研磨方法實施最終研磨後的合成石英玻璃基板，係可用於半導體關聯的電子材料(尤其最尖端用途的半導體關聯電子材料)，可適用作為光罩用、奈米壓印用、磁性裝置用。還有，最終研磨前的合成石英玻璃基板例如可藉由如以下之步驟準備。首先，成形為合成石英玻璃鑄塊，然後將合成石英玻璃鑄塊予以退火，接著將合成石英玻璃鑄塊切割成晶圓狀。接著，將經切割的晶圓予以去角，然後，進行精研，接著進行研磨而使晶圓之表面成為鏡面化。對於如此所準備的合成石英玻璃基板，可藉由本發明之研磨方法實施最終研磨。 [實施例]
以下，顯示本發明之實施例及比較例，更具體地說明本發明，惟本發明不受此等實施例所限定。
[實施例1] (擔持複合氧化物的二氧化矽粒子之合成) 以超純水2000g稀釋含有平均粒徑80nm的二氧化矽粒子的二氧化矽粒子濃度20%之膠體二氧化矽分散液100g，而成為溶液A。將此溶液A移到反應容器後，進行攪拌。接著，將500g的氨水(溶液B)滴下至反應容器，進行攪拌。
接著，以鈰與鑭之莫耳比成為80/20之方式，將280g的硝酸二銨鈰、55g的硝酸鑭六水合物溶解於純水中，得到複合氧化物前驅物溶液(溶液C)。
繼續，將複合氧化物前驅物溶液滴下至反應容器，進行攪拌，於氮氣環境下加熱到80℃為止。進行8小時熱處理，得到含有在表面上擔持有複合氧化物粒子的二氧化矽粒子之混合溶液。
將含有在表面上擔持有複合氧化物粒子的二氧化矽粒子之混合液冷卻到室溫為止後，使混合液中的二氧化矽粒子沈澱後，藉由純水重複數次洗淨及離心分離而洗淨，最終得到在表面上擔持有複合氧化物粒子之研磨粒子。
又，藉由調整加熱溫度，而調整最終所得的複合氧化物粒子之平均粒徑。
(合成石英玻璃基板用研磨劑之製造) 準備合計500g的如上述所合成的研磨粒子。接著，將此500g的研磨粒子與聚丙烯酸鈉(和光純藥工業(股)製)5g、純水5000g混合，滴下氫氧化鉀溶液而將pH調整至6.0。接著，一邊攪拌，一邊進行60分鐘的超音波分散。以0.5μm過濾器過濾所得之漿料，調製研磨粒子濃度10質量%、含有聚丙烯酸鈉0.1質量%之合成石英玻璃基板研磨用研磨劑。研磨粒子之以電子顯微鏡所測定的平均粒徑為100nm。又，二氧化矽粒子所擔持之複合氧化物粒子的平均粒徑為10nm。
(合成石英玻璃基板研磨) 將合成石英玻璃基板設置在研磨裝置，使用經上述調整的研磨劑，於下述研磨條件下進行研磨。
首先，作為研磨用壓盤，準備貼附有研磨墊(軟質麂皮製/FILWEL製)的壓盤。又，於可安裝基板的頭，以研磨對象面向下的方式設置已進行粗研磨後的直徑4吋(約100mm)之合成石英玻璃基板。使用此等，於研磨荷重100gf/cm2
(約9.8kPa)、壓盤及頭的旋轉速度50rpm，一邊每分鐘供給100ml的上述合成石英玻璃基板研磨用研磨劑，一邊以去除在粗研磨步驟所發生的缺陷而充分量研磨2μm以上。研磨後，從頭取下合成石英玻璃基板，以純水洗淨後，更進行超音波洗淨後，在80℃於乾燥器中使其乾燥。藉由反射分光膜厚計(SF-3 大塚電子(股)製)，測定研磨前後的合成石英玻璃基板厚變化，算出研磨速度。又，藉由雷射顯微鏡，求出在100nm以上的研磨後之合成玻璃基板表面上所發生的缺陷之個數。
由研磨前後之合成石英玻璃基板厚變化所求出的研磨速度為3.0μm/hr。以雷射顯微鏡所測定的研磨後之合成石英玻璃基板表面的缺陷之個數為2個。
[實施例2] 除了使用含有平均粒徑50nm的二氧化矽之膠體二氧化矽分散液以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡所測定的平均粒徑為70nm。又，二氧化矽粒子所擔持的複合氧化物粒子之平均粒徑為10nm。對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為1.0μm/hr，缺陷為1個。
[實施例3] 除了使用含有平均粒徑120nm的二氧化矽之膠體二氧化矽分散液以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡所測定的平均粒徑為140nm。又，二氧化矽粒子所擔持的複合氧化物粒子之平均粒徑為10nm。對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為5.0μm/hr，缺陷為9個。
表1中顯示前述實施例1～3之結果。還有，表中的數字係實施例1～3各自所研磨的合成石英玻璃基板5片之平均值。
[表1]
如表1所示，使用實施例1之研磨劑，即指定尺寸的二氧化矽母體粒子，研磨合成石英玻璃基板，可抑制因研磨所致的缺陷之發生。再者，對於合成石英玻璃基板，得到高的研磨速度。
另一方面，於二氧化矽母體粒子的尺寸比實施例1小的實施例2中，成為研磨速度低之結果，比實施例1大的實施例3之研磨劑雖然為研磨速度高之結果，但為缺陷多之結果。於實施例2中，雖然研磨速度比實施例1低，但缺陷顯著地少，因此是作為研磨劑的實用範圍。於實施例3中，雖然缺陷比實施例1多，但是研磨速度顯著地高，因此是作為研磨劑的實用範圍。
[實施例4] 除了將二氧化矽母體粒子所擔持的複合氧化物粒子中之鈰/鑭的含有比(莫耳比)設為50/50莫耳%以外，藉由與實施例1同樣的程序，得到研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑的平均粒徑為100nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為3.6μm/hr，缺陷為4個。 [實施例5] 除了將二氧化矽母體粒子所擔持的複合氧化物粒子中之鈰/鑭的含有比(莫耳比)設為60/40莫耳%以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑的平均粒徑為100nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為3.4μm/hr，缺陷為4個。 [實施例6] 除了在對於二氧化矽母體粒子擔持複合氧化物之處理中，將加熱溫度設為60℃以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑，結果研磨粒子之平均粒徑為85nm。又，二氧化矽粒子所擔持的複合氧化物粒子之平均粒徑為1nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為2.5μm/hr，缺陷為2個。 [實施例7] 除了在對於二氧化矽母體粒子擔持複合氧化物之處理中，將加熱溫度設為90℃以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑，結果研磨粒子之平均粒徑為120nm。又，二氧化矽粒子所擔持的複合氧化物粒子之平均粒徑為20nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為4.0μm/hr，缺陷為8個。 [實施例8] 除了將二氧化矽母體粒子所擔持的複合氧化物粒子中之鈰/鑭的含有比(莫耳比)設為90/10莫耳%以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑，結果研磨粒子之平均粒徑為100nm。又，二氧化矽粒子所擔持的複合氧化物粒子之平均粒徑為10nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為1.8μm/hr，缺陷為5個。 [實施例9] 除了將二氧化矽母體粒子所擔持的複合氧化物粒子中之鈰/鑭的含有比(莫耳比)設為30/70莫耳%以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑，結果研磨粒子之平均粒徑為90nm。又，二氧化矽粒子所擔持的複合氧化物粒子之平均粒徑為5nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為1.5μm/hr，缺陷為5個。
[比較例1] 除了將二氧化矽母體粒子所擔持的粒子之組成設為100%氧化鈰以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑，結果研磨粒子之平均粒徑為110nm。又，二氧化矽粒子所擔持的氧化鈰粒子之平均粒徑為15nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為1.2μm/hr，缺陷為6個。
[比較例2] 除了將二氧化矽母體粒子所擔持的粒子之組成設為100%鑭氧化物以外，藉由與實施例1同樣的程序，調整研磨劑。以電子顯微鏡測定所得之研磨劑，結果研磨粒子之平均粒徑為90nm。又，二氧化矽粒子所擔持的鑭氧化物粒子之平均粒徑為5nm。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為0.9μm/hr，缺陷為5個。 [比較例3] (鈰鑭複合氧化物粒子之合成) 將1000g的氨溶液經超純水5000g所稀釋的溶液移到反應溶液後，進行攪拌。
接著，以鈰與鑭之莫耳比成為80/20=4.0之方式，將1000g的硝酸鈰六水合物、1g的硝酸二銨鈰、300g的硝酸鑭六水合物溶解於純水中，得到鈰鑭混合溶液。
繼續，將鈰鑭混合溶液滴下至反應容器進行攪拌，於氮氣環境下加熱到80℃為止。進行8小時熱處理，得到含有鈰鑭複合氧化物粒子的混合溶液。以電子顯微鏡測定，結果鈰鑭複合氧化物粒子之平均粒徑為10nm。
將含有鈰鑭複合氧化物粒子的混合溶液冷卻到室溫為止後，使混合溶液中的複合氧化物粒子沈澱。然後，藉由純水重複數次洗淨及離心分離而洗淨，最終得到鈰鑭複合氧化物粒子。此粒子為複合氧化物粒子單獨的粒子，沒有二氧化矽粒子作為母材粒子。
將以如此程序所合成之研磨粒子(鈰鑭複合氧化物粒子)與含有平均粒徑80nm的二氧化矽粒子之膠體二氧化矽分散液予以混合，以純水稀釋，調整包含合計10質量份的二氧化矽粒子及複合氧化物粒子作為研磨粒子之研磨劑。
對於此研磨劑，以與實施例1同樣之操作進行合成石英玻璃基板之研磨，結果研磨速度為1.0μm/hr，缺陷為5個。
表2中顯示前述實施例4～9及比較例1～3之結果。還有，表中之數字係經實施例及比較例所研磨的合成石英玻璃基板5片之平均值。
[表2]
藉由使用實施例4～9之研磨劑，即在二氧化矽母體粒子上擔持有包含鈰與鈰以外的3價稀土類元素之複合氧化物粒子作為研磨磨粒的本發明之研磨劑，研磨合成石英玻璃基板，可抑制因研磨所致的缺陷之發生。再者，對於合成石英玻璃基板，得到高的研磨速度。另一方面，如比較例1、2，即使在二氧化矽母體粒子上擔持粒子，也不是如本發明之複合氧化物粒子時，研磨速度降低。
又，相較於上述莫耳比大於4.0之實施例8或小於1.0之實施例9，擔持的複合氧化物粒子中之鈰與鑭之莫耳比滿足1.0～4.0之實施例4～7係對於合成石英玻璃基板的研磨速度更高。
再者，相較於在二氧化矽粒子上擔持有複合氧化物粒子之實施例1，僅混合二氧化矽粒子與氧化鈰複合氧化物粒子而調製的比較例3之研磨劑係研磨速度降低。
如以上，藉由本發明之合成石英玻璃基板研磨用研磨劑，進行合成石英玻璃基板研磨，可得到對於合成石英玻璃基板的高研磨速度，減少研磨後的合成石英玻璃基板表面之缺陷發生而進行研磨。
還有，本發明不限定於上述實施形態。上述實施形態係例示，具有與本發明之發明申請專利範圍中記載的技術思想實質上相同構成，達成同樣的作用效果者，係皆包含於本發明之技術範圍內。
1‧‧‧研磨劑
2‧‧‧研磨頭
3‧‧‧壓盤
4‧‧‧研磨墊
5‧‧‧研磨劑供給機構
10‧‧‧單面研磨裝置
W‧‧‧合成石英玻璃基板
圖1係顯示本發明之合成石英玻璃基板的研磨方法中可使用之研磨裝置的一例之概略圖。
Claims (9)
- 一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係包含研磨粒子及水而成之合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為：前述研磨粒子係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。
- 如請求項1之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述母體粒子為非晶質二氧化矽粒子，該非晶質二氧化矽粒子之平均粒徑為60nm以上120nm以下。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述複合氧化物粒子為鈰鑭複合氧化物，鈰/鑭之莫耳比為1.0～4.0。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述複合氧化物粒子之粒徑為1nm以上20nm以下。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中相對於前述合成石英玻璃基板用研磨劑100質量份，前述研磨粒子之濃度為5質量份以上30質量份以下。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其進一步包含添加劑，相對於前述研磨粒子100質量份，該添加劑之濃度為0.1質量份以上5質量份以下。
- 如請求項1或2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其pH為3.0以上8.0以下。
- 一種合成石英玻璃基板的研磨方法，其係具有粗研磨步驟與該粗研磨步驟後的最終研磨步驟之合成石英玻璃基板的研磨方法，其特徵為：於前述最終研磨步驟中，使用如請求項1～7中任一項之合成石英玻璃基板用研磨劑，進行最終研磨。
- 一種合成石英玻璃基板用研磨劑之製造方法，其係製造包含研磨粒子與水的合成石英玻璃基板用研磨劑之方法，該研磨粒子係以二氧化矽粒子作為母體粒子，於該母體粒子之表面上擔持有鈰與由鈰以外的其他3價稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者，其特徵為具有製作前述研磨粒子之步驟，此步驟包含： 準備於分散介質中分散有前述二氧化矽粒子的溶液A之子步驟， 準備作為鹼性溶液的溶液B之子步驟， 準備作為前述複合氧化物粒子的前驅物，溶解有鈰鹽及由鈰以外的其他3價的稀土類元素所選出的至少1種稀土類元素之鹽的溶液C之子步驟， 藉由混合前述溶液A、前述溶液B及前述溶液C，使前述複合氧化物粒子從前述複合氧化物粒子的前驅物析出，使該析出的複合氧化物粒子擔持於前述二氧化矽粒子上之子步驟，與 將包含擔持有前述複合氧化物粒子的二氧化矽粒子之溶液，在溶液溫度為60℃以上100℃以下，加熱處理1小時以上之子步驟； 且包含製造含有該製作的研磨粒子與水之合成石英玻璃基板用研磨劑之步驟。
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