TW201933663A - 燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其係準備成為素材之不鏽鋼鋼板；接著，將上述不鏽鋼鋼板之表面之氧化皮膜去除；接著，對上述不鏽鋼鋼板，於上述不鏽鋼鋼板之活性態區域施行電解蝕刻處理。

Description

燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法
本發明係關於一種燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法。
近年來，由地球環境保護之觀點而言，正開發發電效率優異、不排出二氧化碳之燃料電池。此燃料電池係藉由氫與氧之電化學反應而產生電者，其基本構造具有如三明治般之構造，由電解質膜(離子交換膜)、2個電極(燃料極及空氣極)、O2(空氣)與H2之擴散層及2個分隔件(雙極板(Bipolar plate))所構成。
而且，根據所使用之電解質膜之種類，分類為磷酸型燃料電池、熔融碳酸鹽型燃料電池、固體氧化物型燃料電池、鹼性燃料電池及固體高分子型燃料電池(PEFC；proton-exchange membrane fuel cell(質子交換膜燃料電池)或polymer electrolyte fuel cell(高分子電解質燃料電池))，並分別進行開發中。
此等燃料電池中，尤其是固體高分子型燃料電池被期待利用作為電動汽車之搭載用電源、家庭用或商業用之定置型發電機、攜帶用之小型發電機。
固體高分子型燃料電池係經由高分子膜自氫與氧提取電者，由氣體擴散層(例如碳紙等)及分隔件夾持膜-電極接合體，並以此作為單一之構成要素(所謂單電池)。並且，於燃料極側分隔 件與空氣極側分隔件之間產生電動勢。
尚且，上述膜-電極接合體被稱為MEA(Membrane-Electrode Assembly，膜電極組件)，係將高分子膜與於該膜之表背面載持了鉑系觸媒之碳黑等的電極材料一體化而成者，厚度為數10μm~數100μm。又，氣體擴散層大多與膜-電極接合體一體化。
又，於將固體高分子型燃料電池供於實際使用時，一般係將數十~數百個上述般之單電池串聯連接，構成燃料電池堆而使用。
於此，由於對分隔件要求以下機能，故而需要優異之耐久性或導電性：(a)作為隔開單電池間之間隔壁，(b)作為搬運所產生之電子之導電體，(c)作為氧氣(空氣)流動之空氣流路、氫氣流動之氫氣流路，(d)作為排出生成之水或氣體之排出路徑(兼具空氣流路、氫氣流路)。
於此，耐久性係由耐蝕性所決定。其原因在於，若分隔件腐蝕而金屬離子溶出，則高分子膜(電解質膜)之質子傳導性降低、發電特性降低。
又，關於電傳導性(導電性)，期待分隔件與氣體擴散層之接觸電阻儘量低。其原因在於，若分隔件與氣體擴散層之接觸電阻增大，則固體高分子型燃料電池之發電效率降低。亦即，可謂分隔件與氣體擴散層之接觸電阻越小，則發電特性越優異。
目前為止，使用石墨作為分隔件之固體高分子型燃料電池已實用化。此由石墨所構成之分隔件具有接觸電阻較低、並且 不發生腐蝕之優點。然而，石墨製之分隔件容易因衝擊而破損，故有不僅難以小型化，用於形成空氣流路、氫氣流路之加工成本較高之缺點。由石墨構成之分隔件所具有之此等缺點，成為妨礙固體高分子型燃料電池普及之原因。
因此，作為分隔件之素材，已嘗試應用金屬素材代替石墨。尤其由提高耐久性之觀點而言，為了實現以不鏽鋼或鈦、鈦合金等作為素材之分隔件之實用化，已進行了各種研究。
例如，於專利文獻1中揭示有使用不鏽鋼或鈦合金等容易形成鈍態皮膜之金屬作為分隔件之技術。
然而，於專利文獻1所揭示之技術中，伴隨鈍態皮膜之形成將引起接觸電阻上升，導致發電效率之降低。如此，專利文獻1所揭示之金屬素材具有接觸電阻大於石墨素材等問題。
因此，為了達到接觸電阻之減低，例如專利文獻2中揭示有「一種肥粒鐵系不鏽鋼，依質量%計含有C：0.001~0.05%、Si：0.001~0.5%、Mn：0.001~1.0%、Al：0.001~0.5%、N：0.001~0.05%、Cr：17~23%、Mo：0.1%以下，剩餘部分為Fe及無法避免之雜質；於其表面具有藉由浸漬於浸漬處理溶液中所得的皮膜，該浸漬處理溶液係以氫氟酸與氟硝酸為主體，在將氫氟酸濃度以[HF]表示、將硝酸濃度以[HNO3]表示時，具有式：[HF]≧[HNO3]...[1]的關係。」
又，專利文獻3中揭示「一種燃料電池分隔件用不鏽鋼之製造方法，其特徵在於對含有16質量%以上Cr的不鏽鋼施行電解處理後，施行於含氟之溶液中的浸漬處理。」
進而，專利文獻4中揭示「一種燃料電池分隔件用不鏽鋼，依質量%計含有C：0.03%以下、Si：1.0%以下、Mn：1.0% 以下、S：0.01%以下、P：0.05%以下、Al：0.20%以下、N：0.03%以下、Cr：16~40%，並含有Ni：20%以下、Cu：0.6%以下、Mo：2.5%以下之一種不下，剩餘部分為Fe及無法避免之雜質； 藉光電子分光法對該不鏽鋼之表面進行測定時，檢測出Fe，且滿足金屬形態以外(Cr+Fe)/金屬形態(Cr+Fe)≧3.0。」
此外，專利文獻5揭示「一種表面接觸電阻低之燃料電池分隔件用不鏽鋼，係含有16~40質量%Cr的不鏽鋼，其特徵為， 於該不鏽鋼之表面，具有細微凹凸構造之區域係以面積率計存在50%以上。」
[先前技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本專利特開平8-180883號公報
專利文獻2：日本專利第5768641號公報
專利文獻3：日本專利特開2013-93299號公報
專利文獻4：日本專利第5218612號公報
專利文獻5：國際公開第2013/080533號公報
然而，若欲量產專利文獻2~5所揭示之不鏽鋼鋼板，而連續地進行作為蝕刻處理之於含氫氟酸之處理液中的浸漬處理時，由於從屬於被處理材之鋼板所溶出之Fe離子等影響，則氫氟酸所造成之蝕刻能力減低，有無法穩定獲得所需之接觸電阻減低效果的情形。
又，由於含氫氟酸之處理液係化學上活性極高，故發生處理作業時之安全性問題。此外，即使在處理作業後所排出之廢液的處理時，仍亦發生安全性問題。
本發明係有鑑上述現狀而開發者，目的在於提供一種燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其不使用氫氟酸，可於量產性或安全性方面較有利地製造可獲得低接觸電阻的燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板。
本案發明人等為了解決上述課題而進行潛心研究。
首先，本案發明人等嘗試了使用各種處理液之電解蝕刻處理以代替於含氫氟酸之處理液中的浸漬處理。
其結果，得知由於電解蝕刻處理時之電解電位，接觸電阻之減低效果相異。具體而言，得知於不鏽鋼鋼板之活性態區域施行電解蝕刻處理時，可最有利地獲得接觸電阻之減低效果。
又，本案發明人等經進一步研究，結果得知，在施行電解蝕刻處理前，藉由將事先形成於鋼板上之氧化皮膜(具體而言為大氣中所形成之鈍態皮膜、或在鋼板製造時之輝面退火所形成之BA皮膜等)去除，可更穩定地獲得活性態區域下之電解蝕刻處理的效果，藉由將此等組合，可得到與於含氫氟酸之處理液中的浸漬處理同等程度的接觸電阻之減低效果。
再者，若將專利文獻2~5所揭示之不鏽鋼鋼板實際應用作為燃料電池之分隔件，則均有接觸電阻未如在素材鋼板之階段所期待般減低、無法得到所需發電特性的情形。
關於此點，本案發明人等進一步研究後，結果得知，在施行了 上述電解蝕刻處理後，藉由對不鏽鋼鋼板表面進行穩定化處理，可更加減低接觸電阻，又，在應用於實際之燃料電池之分隔件時，將確實維持在素材鋼板階段所期待之程度般的接觸電阻之減低效果。
本發明係根據上述見解，並進一步檢討研究後而完成者。
亦即，本發明之要旨構成係如下述。
1.一種燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其包含：準備作為素材之不鏽鋼鋼板；接著，將上述不鏽鋼鋼板之表面之氧化皮膜去除；接著，對上述不鏽鋼鋼板，於上述不鏽鋼鋼板之活性態區域施行電解蝕刻處理。
2.如上述1之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，藉由電解處理進行上述不鏽鋼鋼板之表面之氧化皮膜的去除。
3.如上述2之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，上述電解處理為陰極電解處理。
4.如上述1~3中任一項之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，在施行上述電解蝕刻處理後，進一步對上述不鏽鋼鋼板施行其表面之穩定化處理。
5.如上述4之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，上述不鏽鋼鋼板之表面之穩定化處理係於具有氧化性之 溶液中的浸漬處理、或上述不鏽鋼鋼板之鈍態區域之電解處理。
6.如上述1~5中任一項之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，上述電解蝕刻處理所使用之處理液為硫酸水溶液、鹽酸水溶液、或硫酸與鹽酸之混合水溶液。
根據本發明，可無需使用含氫氟酸之處理液，於量產性或安全性方面更有利地製造能獲得低接觸電阻之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板。
再者，根據本發明製造方法所製造之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板，係即使曝露於燃料電池堆製造步驟中之熱處理環境下，仍維持低接觸電阻，故於實用上極有利。
圖1為表示陽極極化曲線之一例的圖。
圖2為表示電解時之電流密度與相對於參照電極之電位間之關係之一例的圖。
圖3為表示電解時之電流密度、及對被處理材與對極間所施加之電解電壓間之關係之一例的圖。
以下說明本發明一實施形態之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法。
(1)成為素材之不鏽鋼鋼板的準備
該步驟係準備作為素材之不鏽鋼鋼板的步驟。於此，作為素材 之不鏽鋼鋼板並無特別限定，例如如以下般準備具有既定成分組成之不鏽鋼鋼板即可。
亦即，對具有既定成分組成之鋼胚進行熱軋作為熱軋板，對該熱軋板視需要施行熱軋板退火，其後，對該熱軋板施行冷軋而作成所需板厚之冷軋板，進而視需要對該冷軋板施行冷軋板退火，藉此可準備上述具有成分組成之不鏽鋼鋼板。
尚且，熱軋或冷軋、熱軋板退火、冷軋板退火等之條件並無特別限定，依常法即可。又，亦可於冷軋板退火後進行酸洗，施行調質軋延。又，亦可使用將冷軋板退火設為輝面退火的不鏽鋼鋼板。
於此，所準備之不鏽鋼鋼板之成分組成並無特別限定，較佳設為依質量%計含有C：0.100%以下、Si：2.00%以下、Mn：2.00%以下、P：0.050%以下、S：0.010%以下、Cr：11.0~40.0%、Al：0.500%以下、N：0.100%以下，剩餘部分為Fe及無法避免之雜質的成分組成。
以下說明其理由。又，關於成分之「%」表示係在未特別限定之下意指質量%。
C：0.100%以下
C係與不鏽鋼中之Cr反應，於粒界析出成為Cr碳化物，故造成耐蝕性降低。從而，由耐蝕性的觀點而言，C越少越佳，C含量較佳設為0.100%以下。更佳0.030%以下。再更佳0.020%以下。又，下限並無特別限定，較佳為0.001%左右。
Si：2.00%以下
Si係用於脫氧之有效元素，在不鏽鋼之熔製階段添加。其效果較佳係依含有0.01%以上而獲得。然而，若過剩含有Si，則不鏽鋼發生硬質化，延性容易變低。從而，Si含量較佳為2.00%以下。更佳0.60%以下。
Mn：2.00%以下
Mn係用於脫氧之有效元素，在不鏽鋼之熔製階段添加。其效果較佳係依含有0.01%以上而獲得。然而，若Mn含量超過2.00%，則耐蝕性容易降低。從而，Mn含量較佳設為2.00%以下。更佳1.50%以下、再更佳1.00%以下。
P：0.050%以下
P由於造成延性降低，故其含量越少越佳。然而，若P含量為0.050%以下，則不發生延性之顯著降低。從而，P含量較佳設為0.050%以下。更佳0.040%以下。下限並無特別限定，但由於過度脫P將導致成本增加，故適合設為0.010%左右。
S：0.010%以下
S係與Mn結合形成MnS而使耐蝕性降低的元素。然而，若S含量為0.010%以下，則不發生耐蝕性之顯著降低。從而，S含量較佳設為0.010%以下。下限並無特別限定，但由於過度脫S將導致成本增加，故適合設為0.001%左右。
Cr：11.0~40.0%
為了確保耐蝕性，Cr含量較佳設為11.0%以上。亦即，Cr含量未滿11.0%時，由耐蝕性方面而言，有難以耐受作為燃料電池之分隔件的長時間使用之虞。較佳為16.0%。另一方面，若Cr含量超過40.0%，則有因σ相析出而靭性降低的情形。從而，Cr含量較佳設為40.0%以下。更佳32.0%以下。
Al：0.500%以下
Al係用於脫氧之元素。其效果較佳係依含有0.001%以上而獲得。然而，若Al含量超過0.500%，有造成延性降低之情形。從而，Al含量較佳設為0.500%以下。更佳0.150%以下、再更佳0.100%以下。
N：0.100%以下
N含量若超過0.100%，則成形性降低。從而，N含量較佳設為0.100%以下。更佳0.030%以下。再更佳0.020%以下。下限並無特別限定，但過度脫N導致成本增加，故較佳設為0.002%左右。
以上說明了基本成分，但除了上述基本成分之外，亦可進一步含有以下成分。
Ni：30.00%以下
Ni係用於改善不鏽鋼之耐蝕性的有效元素。又，Ni通常係於沃斯田系不鏽鋼或肥粒鐵-沃斯田2相不鏽鋼中含有一定量。然而，Ni含量超過30.00%時，熱軋加工性降低。從而，使其含有Ni時，將Ni含量設為30.00%以下。較佳15.00%以下。又，於沃斯田系不鏽鋼或肥粒鐵-沃斯田2相不鏽鋼中之Ni含量的較佳下限為2.00%。
又，在使Ni含於肥粒鐵系不鏽鋼中時，Ni含量較佳設為4.00%以下。更佳1.00%以下。又，肥粒鐵系不鏽鋼中之較佳下限為0.01%。
Cu：2.50%以下
Cu係用於改善不鏽鋼之耐蝕性的有效元素。其效果較佳係依含有0.01%以上而獲得。然而，Cu含量超過2.50%時，熱軋加工性降低，導致生產性降低。從而，於含有Cu時，Cu含量設為2.50%以下。較佳1.00%以下。
Mo：4.00%以下
Mo係用於抑制不鏽鋼之間隙腐蝕等之局部腐蝕的有效元素。其效果較佳係依含有0.01%以上而獲得。然而，Mo含量超過4.00%時，將導致不鏽鋼之脆化。從而，於含有Mo時，Mo含量設為4.00%以下。較佳2.50%以下。
選自Ti、Nb及Zr之一種以上元素：合計1.00%以下
Ti、Nb及Zr由於有助於耐粒界腐蝕性提升，故可使此等元素單獨或複合地含有。其效果較佳係依分別含有0.01%以上而獲得。然而，此等元素之合計含量超過1.00%時，延性容易降低。從而，在含有Ti、Nb及Zr時，此等之合計含量設為1.00%以下。下限並無特別限定，以Ti、Nb及Zr之合計含量計較佳設為0.01%。
尚且，上述以外之成分為Fe及無法避免之雜質。
又，有鑑於燃料電池堆疊時之搭載空間或重量，不鏽鋼鋼板之板厚較佳設為0.03~0.30mm之範圍。板厚未滿0.03mm 時，金屬板素材之生產效率降低。另一方面，若超過0.30mm，則堆疊時之搭戴空間或重量增加。更佳係0.03~0.10mm之範圍。
(2)氧化皮膜之去除
在施行後述之電解蝕刻處理前，藉由將在所準備之不鏽鋼鋼板之表面事先形成的氧化皮膜(以下亦簡稱為氧化皮膜)去除，可穩定獲得於活性態區域之電解蝕刻處理所造成之接觸電阻的減低效果。
於此，所謂事先形成之氧化皮膜，可舉例如於大氣中形成之鈍態皮膜、或於成為素材之不鏽鋼鋼板之製造階段中之輝面退火時所形成的BA皮膜等。
又，氧化皮膜之去除可藉由陽極電解處理或陰極電解處理、陽極電解處理與陰極電解處理之組合進行，但其中較佳為陰極電解處理。相較於陽極電解處理，陰極電解處理由於使不鏽鋼鋼板之母材之溶解量減低，故特別有利。
於此，陰極電解處理之處理條件若依可將不鏽鋼鋼板表面之氧化皮膜去除的電流密度實施即可，具體而言，較佳係配合不鏽鋼鋼板之鋼種、事先形成之氧化皮膜之厚度、電解裝置等之構成，依情況調整電解條件。
例如，於電位控制的情況，係於30g/L之硫酸水溶液中，依電位：-0.7V(vs.Ag/AgCl)、處理時間：1分鐘以上的條件施行陰極電解處理即可。又，V(vs.Ag/AgCl)係相對於使用為參照電極之銀-氯化銀電極的電位。以下設為(vs.Ag/AgCl)。
又，於電流控制的情況，雖視鋼種或氧化皮膜之厚度而異，但較佳係依電流密度：-0.1~-100mA/cm2、處理時間：1~600秒之範圍 進行調整。尤其是處理時間雖視電流密度而異，但例如在電流密度：-0.5A/cm2時，若將處理時間設為60秒以上，則通常不鏽鋼鋼板表面之氧化皮膜被去除。惟，若處理時間變長，由於經濟性惡化，故較佳設為600秒以下。更佳為300秒以下。
尚且，於此所謂電流密度係表示將於成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極間所流通之電流除以被處理材之表面積的值，於電流控制的情況係控制此電流密度。
再者，陰極電解處理所使用之處理液並無特別限定，可舉例如硫酸水溶液或鹽酸水溶液、硫酸與鹽酸之混合水溶液。其中，較佳為硫酸水溶液。
又，處理液之濃度若依處理液之導電率充分變高的方式進行調整即可，例如在硫酸水溶液的情況，係將硫酸濃度設為10~100g/L左右，在鹽酸水溶液的情況，係將鹽酸濃度設為10~100g/L左右，在硫酸與鹽酸之混合水溶液的情況，係將硫酸濃度設為10~100g/L左右、鹽酸濃度設為10~100g/L左右。
尚且，硝酸若為少量則亦可含有，其濃度較佳設為10g/L以下。又，硝酸之濃度當然亦可為0g/L。
又，上述硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸最好極力減低。惟，於使用再生酸等廉價酸時，有氫氟酸或磷酸等其他酸依雜質形式含有的情況，但若硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸的濃度為5g/L以下則可容許。其中，關於氫氟酸，由處理作業時之安全性、與處理作業後所排出之廢流之處理安全性的觀點而言，氫氟酸之濃度必須為極微量，具體而言必須減低為1g/L以下。又，硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸的濃度當然可為0g/L。
如此，於此所謂硫酸水溶液、鹽酸水溶液、及硫酸與鹽酸之混合液，係亦分別涵括含有上述10g/L以下之硝酸者、及含有5g/L以下之硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸的硫酸水溶液、鹽酸水溶液、及硫酸與鹽酸之混合水溶液。又，於此所謂硫酸水溶液、鹽酸水溶液、及硫酸與鹽酸之混合水溶液，係僅指將氫氟酸濃度抑制為1g/L以下者。
再者，處理溫度並無特別限定，較佳為30~85℃。
尚且，在將氧化皮膜之去除與後述電解蝕刻處理之處理液設為相同時，成本上較有利。又，根據電解槽構造，於相同之電解槽中，可連續地進行氧化皮膜之去除與電解蝕刻處理。
(3)電解蝕刻處理
對施行上述氧化皮膜之去除處理、去除了表面之氧化皮膜的不鏽鋼鋼板，於上述不鏽鋼鋼板之活性態區域中進行電解蝕刻處理。藉此，可得到與對含氫氟酸之處理液中之浸漬處理同等以上的接觸電阻之減低效果。
有關其理由，本案發明人等考慮如下。
作為不鏽鋼鋼板之電解處理，可舉例如於活性態區域、鈍態區域及過鈍態區域之3種電位範圍內的電解處理。
具體而言，如圖1所示般，在使具有後述表1之鋼No.A成分組成之不鏽鋼鋼板由自然浸漬電位極化為陽極方向時，電位由超過-0.51V(vs.Ag/AgCl)附近起，電流、甚至電流密度增加而達到+22.0mA/cm2的極大值。其後，隨著電位上升而電流減少，在電位到達-0.34V(vs.Ag/AgCl)時，電流密度降低至上述極大值的1/100以 下。此低電流狀態係於-0.34V(vs.Ag/AgCl)至+0.97V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍內持續，其後，隨著電位上升，電流密度將再次急遽增加。
尚且，圖1係針對後述表1之鋼No.A，於參照電極使用銀-氯化銀電極，於30g/L硫酸水溶液中，依55℃、電位掃描速度：1mV/s之條件而獲得的陽極極化曲線。在獲得陽極極化曲線時，係設為使用此電位掃描速度者。
隨著此初期電位上升而電流密度增加之電位範圍為活性態區域；即使使電位上升仍幾乎不流通電流，電流密度保持為較低值之電位範圍為鈍態區域；超過鈍態區域之電位範圍則電流密度急遽增大的電位範圍為過鈍態區域。
具體而言，將活性態區域定義為：在使處理液中之不鏽鋼鋼板由自然浸漬電位依1mV/s之掃描速度極化至陽極方向時所得的陽極極化曲線中，在電位上升時首先出現(在到達後述鈍態區域之前)，隨電位上升而電流密度增加，成為極大值(鈍態區域中之電流密度之最大值)後電流密度降低，電流密度成為上述極大值之1/100以下為止的電位範圍。其中，在沃斯田系不鏽鋼的情況，由於活性態區域之電流值極低，故定義為電流密度成為上述極大值之1/2以下的電位範圍。
又，將鈍態區域定義為：在上述陽極極化曲線中，即使超過活性態區域而使電位上升，仍幾乎不流通電流的電位範圍(具體而言，電流密度維持為上述極大值之1/100以下的電位範圍；其中，在沃斯田系不鏽鋼的情況，係電流密度維持為上述極大值之1/2以下的電位範圍)。
再者，過鈍態區域係定義為：超過鈍態區域、且隨著電位上升 而電流急遽增加的電位範圍。
尚且，視鋼種或電解液，由於流通之電流值或電位變化，故視每次情況取得陽極極化曲線進行判斷即可。
其中，在鈍態區域進行電解蝕刻處理時，由於不鏽鋼鋼板上形成鈍態皮膜，故無法獲得充分的蝕刻效果，無法獲得所需之接觸電阻之減低效果。
又，在過鈍態區域進行電解處理的情況，不鏽鋼鋼板之溶解量變多、或溶解速度亦變快。因此，蝕刻急速進行，果然無法獲得所需之接觸電阻之減低效果。此外，視電位，有亦同時發生析氧反應的情形，故蝕刻量之控制變得困難。
另一方面，在活性態區域進行電解蝕刻處理時，相較於鈍態區域，可獲得充分之蝕刻效果。又，相較於過鈍態區域，不鏽鋼鋼板之溶解量較少、容易控制溶解量。因此，視不鏽鋼鋼板之表面位置發生蝕刻量之不均勻部分，形成細微之凹凸形狀。
若將此種於表面形成了細微凹凸形狀之不鏽鋼鋼板應用於固體高分子形燃料電池的分隔件，則分隔件與氣體擴散層間之接觸面積變大，接觸電阻減低。又，如上述，在進行上述電解蝕刻處理前，藉由將成為素材之不鏽鋼鋼板表面的氧化皮膜去除，可穩定獲得接觸電阻之減低效果。
本案發明人等認為，藉由此等之相乘效果，對去除了表面之氧化皮膜的不鏽鋼鋼板，於該不鏽鋼鋼板之活性態區域下進行電解蝕刻處理，藉此可獲得與對含氫氟酸之處理液中之浸漬處理同等程度的接觸電阻之減低效果。
於此，由於活性態區域因不鏽鋼鋼板之鋼種、或所使 用之處理液等而改變，故較佳係事先取得符合此等條件之陽極極化曲線，把握活性態區域之電位範圍，進行電解蝕刻處理。
具體而言，藉由電位控制進行電解蝕刻處理時，事先取得成為被處理材之不鏽鋼鋼板之陽極極化曲線，把握活性態區域之電位範圍，於其電位範圍進行電解蝕刻處理即可。
例如，在將後述表1之鋼種A藉由30g/L硫酸水溶液進行處理時，若為-0.51V~-0.34V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍，則成為相當於活性態區域的電位範圍，故於該成為活性態區域之電位範圍中，將處理時間依1~600秒之範圍適當調整而進行電解蝕刻即可。
又，在藉電流控制進行電解蝕刻處理時，亦可事先調查電流密度與電解電位間之關係，把握於活性態區域進行電解之電流密度的範圍，於此電流密度之範圍內進行電解蝕刻即可。
惟，在電流控制的情況，根據使用之不鏽鋼鋼板之鋼種或處理液等而適當的電流密度改變，故必須視每次情況進行調整。
例如，調查電解時之電流密度與對參照電極之電位的關係，確認依圖1所示活性態區域之電解範圍進行電解蝕刻之電流密度，依此電流密度進行電解蝕刻處理即可。
圖2為表示電解時之電流密度與對參照電極之電位的關係的一例。此係針對後述表1之鋼A，於30g/L硫酸水溶液中，於55℃下，電解時之電流密度與對參照電極之電位的關係。
根據圖2，可知若將電流密度控制於7.5~12.5mA/cm2左右，則可於屬於活性態區域之-0.40V(vs.Ag/AgCl)附近進行電解蝕刻處理。
尚且，於此所謂電流密度係表示將在成為被處理材之不鏽鋼鋼 板與對極間所流通之電流、除以被處理材之表面積的值。於電流控制的情況，係控制此電流密度。
又，在被處理材較大的情況或對線圈狀態之鋼板施行電解蝕刻處理的情況等，在電解裝置變得大型般的工廠設備中，將難以使用參照電極。於此種情況，係藉由一邊提升電流密度，一邊確認電流密度、及對成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極之間施加之電解電壓的關係，而確認於活性態區域之電解範圍內進行電解蝕刻的電流密度，依此電流密度進行電解蝕刻處理即可。
尚且，例如，若為在成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極之間所施加之電解電壓急遽增加為止的電流密度，則可判斷為活性態區域；若為在成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極之間所施加之電解電壓急遽增加後的電流密度，則可判斷為過鈍態區域。
圖3表示電解時之電流密度、及在成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極之間所施加之電解電壓間的關係的一例。此係針對後述表1之鋼A，於30g/L硫酸水溶液中，於55℃下，調查電解時之電流密度及在成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極間所施加之電解電壓的關係。此時，在電流密度為+7.5mA/cm2~+15.0mA/cm2之間電解電壓急遽增加，因此，若調整為+0.5~+7.5mA/cm2左右(較佳為+0.5~+1.0mA/cm2左右)，則可判斷為活性態區域。又，若將電流密度調整為+15.0mA/cm2左右以上，可判斷為過鈍態區域。
尚且，處理時間若依1~600秒之範圍適當調整即可。
又，於此所謂電流密度，係表示將在成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極間所流通之電流、除以被處理材之表面積的值，於電流控制的情況，係控制此電流密度。
此外，電解蝕刻處理所使用之處理液，較佳係硫酸水溶液或鹽酸水溶液、硫酸與鹽酸之混合水溶液。於使用此等處理液的情況，可獲得充分之蝕刻效果。其中，較佳為硫酸水溶液。
又，處理液之濃度若依處理液之導電率充分變高的方式進行調整即可，例如在硫酸水溶液的情況，係將硫酸濃度設為10~100g/L左右，在鹽酸水溶液的情況，係將鹽酸濃度設為10~100g/L左右，在硫酸與鹽酸之混合水溶液的情況，係將硫酸濃度設為10~100g/L左右、鹽酸濃度設為10~100g/L左右。
尚且，依去除在不鏽鋼鋼板表面所發生之污斑(smut)的目的等，亦可於處理液中少量添加硝酸，但硝酸係使不鏽鋼鋼板鈍態化而抑制蝕刻效果。於此所謂污斑，係指對不鏽鋼鋼板進行了電解處理時，附著於不鏽鋼鋼板表面、含C、N、S、Fe、Cr的混合物。因此，硝酸之濃度較佳設為10g/L以下。又，硝酸濃度較佳係在硫酸水溶液時設為硫酸濃度以下，在鹽酸水溶液時設為鹽酸濃度以下，以及在硫酸與鹽酸之混合水溶液時設為硫酸及鹽酸的濃度以下。又，硝酸之濃度當然亦可為0g/L。
又，上述硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸最好極力減低。惟，於使用再生酸等廉價酸時，有氫氟酸或磷酸等其他酸依雜質形式含有的情況，但若硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸的濃度為5g/L以下則可容許。其中，關於氫氟酸，由處理作業時之安全性、與處理作業後所排出之廢流之處理安全性的觀點而言，氫氟酸之濃度必須為極微量，具體而言必須減低為1g/L以下。又，硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸的濃度當然可為0g/L。
如此，於此所謂硫酸水溶液、鹽酸水溶液、及硫酸與鹽酸之混 合液，係亦分別涵括含有上述10g/L以下之硝酸者、及含有5g/L以下之硫酸、鹽酸及硝酸以外之酸的硫酸水溶液、鹽酸水溶液、及硫酸與鹽酸之混合水溶液。又，於此所謂硫酸水溶液、鹽酸水溶液、及硫酸與鹽酸之混合水溶液，係僅指將氫氟酸濃度抑制為1g/L以下者。
再者，處理溫度並無特別限定，較佳為30~85℃。
尚且，在將氧化皮膜之去除處理與電解蝕刻處理依相同處理液且相同處理溫度施行時，可使用相同之電解槽連續地進行處理。
(4)表面之穩定化處理
藉由如上述般施行電解蝕刻處理，可減低不鏽鋼鋼板之接觸電阻，但在欲進一步減低接觸電阻的情況、或設想於燃料電池堆製造步驟中施行熱處理的情況，亦可對施行了上述電解蝕刻處理之不鏽鋼鋼板，進一步進行其表面之穩定化處理。藉此，於不鏽鋼鋼板之表面，將在電解蝕刻處理時所形成之污斑等附著物溶解去除，同時使在不鏽鋼鋼板表面、依金屬以外之形態存在的Cr原子濃度相對於依金屬以外之形態存在的Fe原子濃度的比提高，而使不鏽鋼鋼板表面之鈍態皮膜穩定化。
其結果，使接觸電阻更加減低，且即使在應用於實際之燃料電池之分隔件時，仍維持在素材鋼板階段所期待之程度的接觸電阻減低效果。
關於其理由，本案發明人等考慮如以下。
亦即，將素材不鏽鋼鋼板進行壓製成形，視需要依提升耐蝕性或導電性的目的進一步施行表面處理等，作成燃料電池用分隔件， 使用其組裝燃料電池單元，進一步將單元串聯連接數十~數百個而製造燃料電池堆的步驟(以下亦稱為燃料電池堆製造步驟)中，有施行熱處理的情形，於此熱處理時，使用為分隔件之不鏽鋼鋼板之表面之鈍態皮膜成長增厚，視情況而成長增厚為實質上所謂氧化皮膜，因此，鋼板表面之導電性較素材鋼板階段更加降低，接觸電阻上升。
其理由可認為，若於習知技術中，實際應用作為燃料電池之分隔件，則接觸電阻均未如素材鋼板階段所期待般減低，有無法得到所需之發電特性所致。
針對此點，本案發明人等認為，若將不鏽鋼鋼板表面中依金屬以外之形態存在的Cr原子濃度相對於依金屬以外之形態存在的Fe原子濃度的比提高，使不鏽鋼鋼板表面之鈍態皮膜穩定化，則即使不鏽鋼鋼板在燃料電池堆製造步驟中曝露於熱處理環境下，仍可抑制鋼板表面之鈍態皮膜成長。其結果，即使是應用於實際之燃料電池之分隔件的情況，仍可獲得於素材鋼板階段所期待之程度的接觸電阻減低效果。
又，作為表面之穩定化處理，可舉例如於具有氧化性之溶液中的浸漬處理，或於使該不鏽鋼鋼板鈍態化之電位區域的電解處理等。
於此，所謂具有氧化性之溶液，可舉例如硝酸水溶液或過氧化氫水溶液。又，浸漬時間越長，雖越促進污斑等去除、或表面之Cr濃縮，但過長則其效果飽和、或生產性降低。因此，浸漬處理之處理時間較佳設為2小時(120分鐘)以下。更佳15分鐘以下。又，下限較佳設為0.5分鐘以上。更佳為1分鐘以上。
又，於使用硫酸水溶液的情況，硝酸濃度較佳設為10~400g/L。進而，於使用過氫化氫水溶液的情況，過氧化氫之濃度較佳設為10~300g/L。尚且，各處理液中依雜質形式含有之酸均若為10g/L以下則可容許。各處理液中依雜質形式含有之酸的下限並無特別限定，亦可為0g/L。其中，關於氫氟酸，由處理作業時之安全性、與處理作業後所排出之廢液的處理安全性的觀點而言，氫氟酸之濃度必須為極微量，具體而言減低為1g/L以下。
此外，浸漬處理之處理溫度並無特別限定，較佳為30~60℃。
又，電解處理時，若將電位調整為使不鏽鋼鋼板鈍態化的電位區域即可。特佳係設為鋼中所含Fe或Ni等之Cr以外之成分溶解、Cr不溶解的電位區域。
尚且，使不鏽鋼鋼板鈍態化的電位區域(鈍態區域)，係視使用之處理液(電解液)或不鏽鋼鋼板之鋼種而異，故較佳係依處理液與不鏽鋼鋼板之鋼種而調整。例如，在使用50g/L硝酸水溶液對後述表1之鋼A進行處理的情況，較佳係依電位：+0.40~+0.80V(vs.Ag/AgCl)的範圍施行電解處理。又，處理時間越長，雖越促進鋼板表面之依金屬以外之形態存在的Cr的濃縮，但若過長則其效果飽和、或生產性降低。因此，電解時間較佳設為0.1分鐘以上且2小時(120分鐘)以下。更佳之電解時間為1分鐘以上且15分鐘以下。
再者，電解處理之處理溫度亦無特別限定，較佳為30~70℃。
(5)其他
又，在施行上述表面之穩定化處理後，亦可對不鏽鋼鋼板之表 面進一步形成表面處理皮膜。
所形成之表面處理皮膜並無特別限定，較佳係使用於燃料電池用分隔件的使用環境下耐蝕性或導電性優越的材料，例如適合設為金屬層、合金層、金屬氧化物層、金屬碳化物層、金屬氮化物層、碳材料層、導電性高分子層、含有導電性物質之有機樹脂層、或此等之混合物層。
例如，作為金屬層，可舉例如Au、Ag、Cu、Pt、Pd、W、Sn、Ti、Al、Zr、Nb、Ta、Ru、Ir及Ni等之金屬層，其中較佳為Au或Pt之金屬層。
又，作為合金層，可舉例如Ni-Sn(Ni3Sn2、Ni3Sn4)、Cu-Sn(Cu3Sn、Cu6Sn5)、Fe-Sn(FeSn、FeSn2)、Sn-Ag、Sn-Co等之Sn合金層或Ni-W、Ni-Cr、Ti-Ta等之合金層，其中較佳為Ni-Sn或Fe-Sn之合金層。
再者，作為金屬氧化物層可舉例如SnO2、ZrO2、TiO2、WO3、SiO2、Al2O3、Nb2O5、IrO2、RuO2、PdO2、Ta2O5、Mo2O5及Cr2O3等之金屬氧化層，其中較佳為TiO2或SnO2之金屬氧化物層。
此外，作為金屬碳化物層及金屬氮化物層，可舉例如TiN、CrN、TiCN、TiAlN、AlCrN、TiC、WC、SiC、B4C、氮化鉬、CrC、TaC及ZrN等之金屬碳化層及金屬氮化物層，其中較佳為TiN之金屬氮化物層。
又，作為碳材料層可舉例如石墨、非晶碳、類鑽碳、碳黑、富勒烯及碳奈米管等之碳材料層，其中較佳為石墨或類鑽碳之碳材料層。
再者，作為導電性高分子層，可舉例如聚苯胺及聚吡咯等之導 電性高分子層。
此外，含有導電性物質之有機樹脂層係含有選自構成上述金屬層、合金層、金屬氧化物層、金屬氮化物層、金屬碳化物層、碳材料層及導電性高分子層的金屬或合金、金屬氧化物、金屬氮化物、金屬碳化物、碳材料及導電性高分子的至少1種導電性物質，並含有選自環氧樹脂、酚樹脂、聚醯胺醯亞胺樹脂、聚酯樹脂、聚苯硫醚樹脂、聚醯胺樹脂、胺基甲酸乙酯樹脂、丙烯酸系樹脂、聚乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、碳二醯亞胺樹脂及酚環氧樹脂等的至少1種有機樹脂者。作為此種含有導電性物質之有機樹脂層，較佳為例如分散了石墨的酚樹脂、或分散了碳黑的環氧樹脂等。
尚且，作為上述導電性物質，較佳為金屬及碳材料(尤其是石墨、碳黑)。又，導電性物質之含量並無特別限定，若可得到固體高分子形燃料電池用分隔件中之既定導電性即可。
又，作為上述混合物層，可舉例如分散了TiN之Ni-Sn合金等的混合物層。
若為上述般之表面處理皮膜，可減低成為基材之不鏽鋼鋼板與表面處理皮膜之界面的電阻。
[實施例] ‧實施例1
準備具有表1記載之成分組成(剩餘部分為Fe及無法避免之雜質)的板厚：0.10mm之不鏽鋼鋼板(輝面退火板)，對此不鏽鋼鋼板依表2所示條件施行陰極電解處理，將鋼板表面所形成之氧化皮膜去除。接著，依表2所示條件，藉電位控制施行電解蝕刻處理後， 依表2所示條件，進行浸漬處理作為表面的穩定化處理，得到分隔用之不鏽鋼鋼板。又，表2中之電位均為相對於參照電極的電位(Vvs.Ag/AgCl)。
於此，在藉由電位控制進行電解蝕刻處理時，係事先於參照電極使用Ag/AgCl，於30g/L硫酸水溶液中，依55℃、電位掃描速度：1mV/s之條件，針對每鋼種取得陽極分極曲線；關於鋼種A，確認到-0.51~-0.34V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為活性態區域，於超過-0.34~+0.97V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為鈍態區域，於超過+0.97V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為過鈍態區域。關於鋼種B，確認到-0.49~-0.39V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為活性態區域，於超過-0.39~+1.00V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為鈍態區域，於超過+1.00V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為過鈍態區域。
又，關於鋼種C，確認到-0.25~-0.19V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為活性態區域，於超過-0.19~+0.92V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為鈍態區域，於超過+0.92V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為過鈍態區域。
再者，關於鋼種D，確認到-0.34~-0.19V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為活性態區域，於超過-0.19~+0.98V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為鈍態區域，於超過+0.98V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為過鈍態區域。
此外，關於鋼種E，確認到-0.35~-0.20V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為活性態區域，於超過-0.20~+0.96V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為鈍態區域，於超過+0.96V(vs.Ag/AgCl)之電位範圍為過鈍態區域。
又，電解蝕刻處理後之浸漬處理，係藉由依處理溫度：55℃的條件、於300g/L硝酸水溶液浸漬5分鐘或15分鐘而進行。
使用如此所得之分隔件用之不鏽鋼鋼板，依以下要領進行接觸電阻之評價。
接觸電阻係以碳紙(東麗(股)TGP-H-120)挾持既定試料，進而由其兩側使對鋼板施行了鍍金之電極接觸，施加每單位面積0.98MPa(=10kg/cm2)的壓力而流通電流，測定電極間之電壓差，算出電阻。然後，將對此電阻之測定值乘上接觸面之面積的值設為接觸電阻值。
又，對此等分隔件用不鏽鋼鋼板，假設於燃料電池堆製造步驟中所進行之某熱處理，施行於大氣環境中依200℃保持2小時的熱處理，依與上述相同之要領，根據以下基準算出熱處理後之不鏽鋼鋼板之接觸電阻值。將此等評價結果示於表2。
於此，在熱處理前之接觸電阻值為20.0mΩ‧cm2以下的情況，判定為得到低接觸電阻。
在熱處理後之接觸電阻值為30.0mΩ‧cm2以下的情況，判定為即使在熱處理後仍維持較低接觸電阻。
又，針對在熱處理前未得到低接觸電阻的試料，則省略熱處理後之接觸電阻評價。
由表2可闡明下述事項。
(a)發明例均得到所需之低接觸電阻。尤其是在電解蝕刻處理後進行了穩定化處理者，係即使在熱處理後仍維持低接觸電阻。進而，此等鋼板可不需使用氫氟酸而製造，故在安全性或量產性方面極有利。
(b)另一方面，比較例均於熱處理前之階段未獲得所需接觸電阻。
‧實施例2
準備具有表1記載之成分組成(剩餘部分為Fe及無法避免之雜質)的板厚：0.10mm之不鏽鋼鋼板(輝面退火板)，對此不鏽鋼鋼板依表3及表4所示條件施行陰極電解處理，將鋼板表面所形成之氧化皮膜去除。接著，依表3及表4所示條件，藉電位控制施行電解蝕刻處理後，依表3及表4所示條件，進行浸漬處理或電解處理作為表面的穩定化處理，得到分隔用之不鏽鋼鋼板。(又，表3及表4中之電流密度，係將成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極之間所流通的電流、除以被處理材之表面積的值)。其中，針對試料No.18並未實施作為氧化皮膜之去除處理的陰極電解處理，針對試料No.19、28及35並未實施作為表面穩定化處理之浸漬處理及電解處理。
於此，在藉由電流控制進行電解蝕刻處理時，係事先調查於30g/L硫酸水溶液中，依55℃之條件，針對每鋼種事先調查電流密度、及在成為被處理材之不鏽鋼鋼板與對極間所施加之電解電壓的關係，確認到若由電解電壓急遽增加之範圍，於鋼種A將電 流密度調整為+0.5~+7.5mA/cm2之範圍、於鋼種B將電流密度調整為+0.03~+0.3mA/cm2之範圍、於鋼種C將電流密度調整為+0.03~+0.3mA/cm2之範圍、於鋼種D及E均將電流密度調整為+0.03mA/cm2之範圍，則為活性態區域。
又，確認到若於鋼種A中電流密度為+15.0mA/cm2以上、於鋼種B中電流密度為+7.5mA/cm2以上、於鋼種C中電流密度為+15.0mA/cm2以上、於鋼種D中電流密度為+15.0mA/cm2以上、於鋼種E中電流密度為+15.0mA/cm2以上，則為鈍態區域。
同樣地，針對鋼種A，若於30g/L鹽酸水溶液中依55℃之條件，將電流密度調整為+0.8mA/cm2，或於15g/L硫酸+15g/L鹽酸的混合水溶液中依55℃之條件、於30g/L硫酸+0.5g/L氫氟酸水溶液中依55℃之條件、及於30g/L硫酸+1g/L硝酸水溶液中依55℃之條件，將電流密度調整為+1.0mA/cm2，均確認到為活性態區域。
再者，針對鋼種B，若於30g/L硫酸水溶液中依65℃之條件、於30g/L硫酸水溶液中依70℃之條件、及於30g/L鹽酸水溶液中依70℃之條件，將電流密度調整為+0.03mA/cm2，均確認到為活性態區域。
此外，針對鋼種D，若於30g/L硫酸水溶液中依70℃之條件、及於30g/L硫酸水溶液中依75℃之條件，將電流密度調整為+0.03mA/cm2， 均確認到為活性態區域。
尚且，電解蝕刻處理後之浸漬處理，係藉由依處理溫度：55℃的條件，於300g/L硝酸水溶液中浸漬0.5分鐘、1分鐘、5分鐘、15分鐘或30分鐘而進行。
又，電解蝕刻處理後之電解處理，係使用50g/L硝酸水溶液，依處理溫度：55℃、電位：+0.50V(vs.Ag/AgCl)、處理時間：5分鐘的條件進行。又，於鋼No.A之不鏽鋼鋼板，+0.50V(vs.Ag/AgCl)之電位為鈍態區域。
使用如此所得之分隔件用之不鏽鋼鋼板，依與實施例1相同之要領進行接觸電阻評價。將評價結果示於表3及表4。
由表3及表4可闡明下述事項。
(a)發明例均得到所需之低接觸電阻。尤其是進行了適當之穩定化處理者，係即使在熱處理後仍維持低接觸電阻。進而，此等鋼板可不需使用氫氟酸而製造，故在安全性或量產性方面極有利。
(b)另一方面，比較例均於熱處理前之階段未獲得所需接觸電阻。

Claims (6)

  1. 一種燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其包含：準備作為素材之不鏽鋼鋼板；接著，將上述不鏽鋼鋼板之表面之氧化皮膜去除；接著，對上述不鏽鋼鋼板，於上述不鏽鋼鋼板之活性態區域施行電解蝕刻處理。
  2. 如請求項1之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，藉由電解處理進行上述不鏽鋼鋼板之表面之氧化皮膜的去除。
  3. 如請求項2之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，上述電解處理為陰極電解處理。
  4. 如請求項1至3中任一項之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，在施行上述電解蝕刻處理後，進一步對上述不鏽鋼鋼板施行其表面之穩定化處理。
  5. 如請求項4之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，上述不鏽鋼鋼板之表面之穩定化處理係於具有氧化性之溶液中的浸漬處理、或上述不鏽鋼鋼板之鈍態區域之電解處理。
  6. 如請求項1至5中任一項之燃料電池之分隔件用之不鏽鋼鋼板之製造方法，其中，上述電解蝕刻處理所使用之處理液為硫酸水溶液、鹽酸水溶液、或硫酸與鹽酸之混合水溶液。
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