TW201936560A - 草酸銀 - Google Patents
草酸銀 Download PDFInfo
- Publication number
- TW201936560A TW201936560A TW107144023A TW107144023A TW201936560A TW 201936560 A TW201936560 A TW 201936560A TW 107144023 A TW107144023 A TW 107144023A TW 107144023 A TW107144023 A TW 107144023A TW 201936560 A TW201936560 A TW 201936560A
- Authority
- TW
- Taiwan
- Prior art keywords
- silver oxalate
- silver
- oxalate
- thermal stability
- mol
- Prior art date
Links
- XNGYKPINNDWGGF-UHFFFAOYSA-L silver oxalate Chemical compound [Ag+].[Ag+].[O-]C(=O)C([O-])=O XNGYKPINNDWGGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 title claims abstract description 84
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 claims abstract description 27
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 claims abstract 2
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 3
- 238000002411 thermogravimetry Methods 0.000 abstract description 26
- SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N silver(1+) nitrate Chemical compound [Ag+].[O-]N(=O)=O SQGYOTSLMSWVJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 38
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 28
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 27
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 19
- 229910001961 silver nitrate Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 16
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 15
- GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;dihydrate Chemical compound O.O.OC(=O)C(O)=O GEVPUGOOGXGPIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 12
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 description 9
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 5
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N Silver ion Chemical compound [Ag+] FOIXSVOLVBLSDH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 2
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 2
- 229940100890 silver compound Drugs 0.000 description 2
- 150000003379 silver compounds Chemical class 0.000 description 2
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-L Oxalate Chemical compound [O-]C(=O)C([O-])=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- HDCUKDHYRMGLRT-UHFFFAOYSA-L [Ag+2].[O-]C(=O)C([O-])=O Chemical class [Ag+2].[O-]C(=O)C([O-])=O HDCUKDHYRMGLRT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003638 chemical reducing agent Substances 0.000 description 1
- IRXRGVFLQOSHOH-UHFFFAOYSA-L dipotassium;oxalate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C(=O)C([O-])=O IRXRGVFLQOSHOH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000010946 fine silver Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000010348 incorporation Methods 0.000 description 1
- 239000000543 intermediate Substances 0.000 description 1
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- ZDYUUBIMAGBMPY-UHFFFAOYSA-N oxalic acid;hydrate Chemical compound O.OC(=O)C(O)=O ZDYUUBIMAGBMPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PFPYHYZFFJJQFD-UHFFFAOYSA-N oxalic anhydride Chemical compound O=C1OC1=O PFPYHYZFFJJQFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C55/00—Saturated compounds having more than one carboxyl group bound to acyclic carbon atoms
- C07C55/02—Dicarboxylic acids
- C07C55/06—Oxalic acid
- C07C55/07—Salts thereof
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/24—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from liquid metal compounds, e.g. solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C51/00—Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
- C07C51/41—Preparation of salts of carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F1/00—Compounds containing elements of Groups 1 or 11 of the Periodic Table
- C07F1/10—Silver compounds
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
本發明係一種草酸銀，其在熱重量測定中，1%重量減少溫度為190℃以上。又，本發明係一種草酸銀，其在示差熱分析中，最大溫度為219℃以上。本發明以提供熱穩定性優異之草酸銀為課題，能夠提供一種藉由提昇熱穩定性而降低爆炸性，工業上容易利用之草酸銀。
Description
本發明係關於一種草酸銀。
銀（Ag）由於具有特別優異之導電性，故而用於導電性膏或導電性油墨等用途。在用於該等用途之情形時，會被加工成適於該用途之銀之形態，於生成各種形態之銀時，符合要求之性狀之銀化合物被用作中間物。
例如，報告有作為銀化合物之草酸銀（Ag2
C2
O4
）被用作製造銀粒子等時之前驅物。草酸銀具有可無需還原劑而於相對低溫下熱分解，而生成微細之銀粒子之優勢，又，有此時釋出之草酸根離子（C2
O4 2-
）作為二氧化碳被去除，因此不會殘留雜質之優點。
關於草酸銀，於專利文獻1中記載有混合硝酸銀溶液與草酸鉀而製造草酸銀，以及使含水率較低而無附著性之容易處理之草酸銀沈澱。又，於專利文獻2中記載有藉由使草酸銀懸浮於水系或有機系之溶液中而降低爆炸性，改善處理性。
先前技術文獻
專利文獻
先前技術文獻
專利文獻
專利文獻1：日本特公平6-78271號公報
專利文獻2：日本特開2014-118587號公報
專利文獻2：日本特開2014-118587號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明之實施形態之目的在於提供一種熱穩定性優異之草酸銀。
[解決課題之技術手段]
[解決課題之技術手段]
1）本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在熱重量測定中，1%重量減少溫度為190℃以上。
2）本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在示差熱分析中，最大溫度為219℃以上。
3）如上述1）或2）所記載之草酸銀，其中，本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°或28.8°±3°顯示最大之波峰強度。
4）如上述1）或2）所記載之草酸銀，其中，本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°、28.8°±3°、29.8°±3°、32.3°±3°、44.9°±3°及53.2°±3°之任意者顯示主要之波峰。
[發明之效果]
2）本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在示差熱分析中，最大溫度為219℃以上。
3）如上述1）或2）所記載之草酸銀，其中，本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°或28.8°±3°顯示最大之波峰強度。
4）如上述1）或2）所記載之草酸銀，其中，本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°、28.8°±3°、29.8°±3°、32.3°±3°、44.9°±3°及53.2°±3°之任意者顯示主要之波峰。
[發明之效果]
根據本發明之實施形態，能夠製造熱穩定性優異之草酸銀。
草酸銀於140℃以上開始放熱分解，於200℃以上會爆炸性地分解，因此係其處理上需要注意之材料。特別是會因急遽之加熱、摩擦、衝擊而爆炸性地分解，而且其威力亦極高，因此於製造、保管、使用等方面需要細心注意。由於此種情況，要求藉由提高草酸銀之熱穩定性、降低爆炸性而容易工業利用之草酸銀。
對草酸銀之熱穩定性進行潛心研究，結果獲得了如下見解，即藉由嚴密地控制草酸銀之合成條件，能夠製造熱穩定性優異之草酸銀。又，獲得了此種熱穩定性優異之草酸銀具有特有之結晶結構之見解。本發明基於該等見解，提供以下之實施形態。
本發明之實施形態之草酸銀之特徵在於：具有優異之熱穩定，熱重量測定（TG）中之1%重量減少溫度顯示190℃以上之較高之值。市售之草酸銀中亦有於140℃分解者、即1%重量減少溫度為140℃者，故而可理解本發明之實施形態之草酸銀於熱穩定性方面格外優異。更佳為熱重量測定（TG）中之1%重量減少溫度為200℃以上。
又，本發明之實施形態之草酸銀係示差熱分析（DTA）中之最大溫度顯示219℃以上之較高之值者。藉由如上所述提高對熱之穩定性，而具有於工業上之各種用途中能夠安全地利用草酸銀之優異效果。
又，上述熱穩定性優異之草酸銀之特徵在於：具有特有之結晶結構，具體而言，在使用CuKα
射線之粉末X射線繞射（XRD）圖案中，於2θ為17.2°±3°或28.8°±3°顯示最大波峰強度。再者，於本發明中，±3°係考慮到XRD之波峰位置之偏移（shift）者。
又，上述熱穩定性優異之草酸銀之特徵在於：在使用CuKα
射線之粉末X射線繞射（XRD）圖案中，於2θ為17.2°±3°、28.8±3°、29.8°±3°、32.3°±3°、44.9°±3°、及53.2°±3°顯示主要之波峰。此處所謂「主要之波峰」，係指波峰強度自大到小依序第5大為止之波峰。
其次，對本發明之實施形態之草酸銀之製造方法進行說明。
首先，將硝酸銀溶解於水中而製備硝酸銀水溶液，又，將草酸二水合物溶解於水中而調整草酸水溶液。此時，硝酸銀水溶液中之銀濃度係設為0.75 mol／L以上且3 mol／L以下，草酸水溶液中之草酸濃度係設為0.5 mol／L以上且1 mol／L以下。若該等之濃度過低，則有不易析出熱穩定性優異之草酸銀之情況，另一方面，若該等之濃度過高，則有於反應中析出硝酸銀或草酸而混入至草酸銀中，使草酸銀之熱穩定性降低之情況。較佳為硝酸銀水溶液中之銀濃度係設為2 mol／L以上且3 mol／L以下，草酸水溶液中之草酸濃度係設為0.5 mol／L以上且0.8 mol／L以下。
首先，將硝酸銀溶解於水中而製備硝酸銀水溶液，又，將草酸二水合物溶解於水中而調整草酸水溶液。此時，硝酸銀水溶液中之銀濃度係設為0.75 mol／L以上且3 mol／L以下，草酸水溶液中之草酸濃度係設為0.5 mol／L以上且1 mol／L以下。若該等之濃度過低，則有不易析出熱穩定性優異之草酸銀之情況，另一方面，若該等之濃度過高，則有於反應中析出硝酸銀或草酸而混入至草酸銀中，使草酸銀之熱穩定性降低之情況。較佳為硝酸銀水溶液中之銀濃度係設為2 mol／L以上且3 mol／L以下，草酸水溶液中之草酸濃度係設為0.5 mol／L以上且0.8 mol／L以下。
其次，向硝酸銀水溶液中使用定量泵添加草酸水溶液，一面攪拌一面混合、合成。滴加草酸水溶液係為了防止自製造設備向草酸銀中混入銀，若混入銀，則有銀起到氧化觸媒之作用，對草酸銀之熱穩定性造成不良影響之情況。又，為了防止金屬雜質之混入，除了上述草酸水合物以外，亦較佳為使用草酸酐。
為了製作熱穩定性優異之草酸銀，合成時之液溫及攪拌保持時間尤為重要。若液溫未達20℃，則硝酸銀或草酸之溶解度會降低，另一方面，若超過40℃，則合成之草酸銀之熱穩定性會降低，因此液溫較佳為設為20~40℃。又，較佳為將攪拌保持時間設為30分鐘以上，又，視液溫而有若於懸浮條件下長時間反應，則草酸銀之熱穩定性降低之傾向，因此於液溫較高之情形時，較佳為將攪拌保持時間設為4小時以內。
其後，對合成而獲得之草酸銀進行過濾後，加以洗淨、乾燥，藉此能夠製作熱穩定性優異之草酸銀。
實施例
實施例
其次，對本發明之實施例及比較例進行說明。再者，以下之實施例只不過係表示代表性之例者，本發明無需限制於該等實施例，應於說明書所記載之技術思想之範圍內進行解釋。
（實施例1）
於2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例1之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
於2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例1之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
[表1]
（實施例2）
向1 mol／L之硝酸銀水溶液1000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例2之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
向1 mol／L之硝酸銀水溶液1000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例2之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例3）
向0.75 mol／L之硝酸銀水溶液1333 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例3之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
向0.75 mol／L之硝酸銀水溶液1333 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例3之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例4）
向0.75 mol／L之硝酸銀水溶液1333 ml中滴加0.5 mol／L之草酸二水合物水溶液1000 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例4之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
向0.75 mol／L之硝酸銀水溶液1333 ml中滴加0.5 mol／L之草酸二水合物水溶液1000 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例4之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例5）
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持24小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例5之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持24小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例5之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（實施例6）
於2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫40℃進行混合，並攪拌保持4小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例6之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
於2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫40℃進行混合，並攪拌保持4小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，實施例6之草酸銀具有特有之結晶結構，熱穩定性優異。
（比較例1）
向0.5 mol／L之硝酸銀水溶液2000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例1之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
向0.5 mol／L之硝酸銀水溶液2000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例1之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
（比較例2）
向0.25 mol／L之硝酸銀水溶液4000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例2之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
向0.25 mol／L之硝酸銀水溶液4000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例2之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
（比較例3）
向0.1 mol／L之硝酸銀水溶液10000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例3之草酸銀與實施例相比熱穩定性較差。
向0.1 mol／L之硝酸銀水溶液10000 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫30℃進行混合，並攪拌保持30分鐘。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例3之草酸銀與實施例相比熱穩定性較差。
（比較例4）
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫40℃進行混合，並攪拌保持8小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1。如表1所示，比較例4之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫40℃進行混合，並攪拌保持8小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1。如表1所示，比較例4之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
（比較例5）
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫50℃進行混合，並攪拌保持4小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例5之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
[產業上之可利用性]
向2 mol／L之硝酸銀水溶液500 ml中滴加0.8 mol／L之草酸二水合物水溶液625 ml，於液溫50℃進行混合，並攪拌保持4小時。其後，將其進行過濾、洗淨後，加以乾燥，獲得草酸銀之結晶150 g。其次，對獲得之草酸銀進行粉末X射線繞射分析（XRD）。將其結果示於圖1中。又，亦進行了熱重量分析（TG）及示差熱分析（DTA）。將以上之結果彙總示於表1中。如表1所示，比較例5之草酸銀與實施例相比，熱穩定性較差。
[產業上之可利用性]
根據本發明之實施形態，能夠製造熱穩定性優異之草酸銀。草酸銀作為銀奈米粒子之製造中之前驅物有用，特別是對使用銀奈米粒子之導電性膏或導電性油墨有用。
無。
圖1表示本發明之實施形態之草酸銀之XRD圖。
Claims (4)
- 一種草酸銀，其在熱重量測定中，1%重量減少溫度為190℃以上。
- 一種草酸銀，其在示差熱分析中，最大溫度為219℃以上。
- 如請求項1或2所述之草酸銀，其在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°或28.8°±3°顯示最大波峰強度。
- 如請求項1或2所述之草酸銀，其在使用CuKα射線之粉末X射線繞射圖案中，於2θ為17.2°±3°、28.8°±3°、29.8°±3°、32.3°±3°、44.9°±3°、及53.2°±3°之任一者顯示主要之波峰。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JPJP2018-016948 | 2018-02-02 | ||
| JP2018016948 | 2018-02-02 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TW201936560A true TW201936560A (zh) | 2019-09-16 |
| TWI741237B TWI741237B (zh) | 2021-10-01 |
Family
ID=67479267
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| TW107144023A TWI741237B (zh) | 2018-02-02 | 2018-12-07 | 草酸銀 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP6694115B2 (zh) |
| KR (1) | KR102526569B1 (zh) |
| CN (1) | CN111556860B (zh) |
| TW (1) | TWI741237B (zh) |
| WO (1) | WO2019150732A1 (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116020379B (zh) * | 2021-10-25 | 2025-12-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 用于制备草酸银的装置和草酸银的制备方法 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0678271A (ja) | 1992-08-25 | 1994-03-18 | Funai Electric Co Ltd | テープ・インデックス機能付磁気記録再生装置 |
| WO2011126706A2 (en) * | 2010-04-09 | 2011-10-13 | Henkel Corporation | Printable materials and methods of manufacture thereof |
| JP5858374B2 (ja) * | 2010-09-27 | 2016-02-10 | 国立大学法人山形大学 | 被覆銅微粒子の製造方法 |
| FR2977178B1 (fr) * | 2011-06-30 | 2014-05-16 | Thales Sa | Procede de fabrication d'un dispositif comprenant des brasures realisees a partir d'oxalate metallique |
| JP6138133B2 (ja) * | 2011-09-06 | 2017-05-31 | ヘンケル アイピー アンド ホールディング ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング | 導電性材料およびプロセス |
| CN102708943B (zh) * | 2012-06-04 | 2014-04-16 | 惠州市富济电子材料有限公司 | 一种低温烧结型高导热高导电银浆、制备方法及烧结方法 |
| TWI592234B (zh) * | 2012-08-07 | 2017-07-21 | Daicel Corp | Method for producing silver nano-particles, silver nano-particles and silver paint composition |
| TWI635918B (zh) * | 2012-08-07 | 2018-09-21 | 大賽璐股份有限公司 | 銀奈米粒子之製造方法及銀奈米粒子 |
| DE102013207045A1 (de) * | 2012-10-05 | 2014-06-12 | Heraeus Precious Metals Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von Edelmetalloxalat-Komplexen |
| JP6157104B2 (ja) * | 2012-12-14 | 2017-07-05 | 田中貴金属工業株式会社 | 銀化合物を製造するための銀前駆体及びその製造方法、並びに、銀化合物の製造方法 |
| CN105085238B (zh) * | 2015-08-22 | 2017-02-01 | 李亚丰 | 一种草酸锆晶体及制备方法 |
-
2018
- 2018-11-28 KR KR1020207017987A patent/KR102526569B1/ko active Active
- 2018-11-28 WO PCT/JP2018/043751 patent/WO2019150732A1/ja not_active Ceased
- 2018-11-28 CN CN201880085624.4A patent/CN111556860B/zh active Active
- 2018-11-28 JP JP2019527265A patent/JP6694115B2/ja active Active
- 2018-12-07 TW TW107144023A patent/TWI741237B/zh active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20200087856A (ko) | 2020-07-21 |
| CN111556860A (zh) | 2020-08-18 |
| KR102526569B1 (ko) | 2023-04-26 |
| JPWO2019150732A1 (ja) | 2020-02-06 |
| CN111556860B (zh) | 2023-06-20 |
| WO2019150732A1 (ja) | 2019-08-08 |
| TWI741237B (zh) | 2021-10-01 |
| JP6694115B2 (ja) | 2020-05-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101486577A (zh) | 一种纳米二硼化锆陶瓷粉末的制备方法 | |
| JP5892478B2 (ja) | ＢｉＶＯ４粒子およびその製造方法 | |
| CN107552059B (zh) | 一种铁掺杂铈基固溶体烟气脱硝催化剂的制备方法 | |
| CN112110424B (zh) | 一种超细氮化铝粉体的制备方法 | |
| CN103319326B (zh) | 一种草酸氧钒的制备方法 | |
| CN102886525B (zh) | 一种大粒径钴粉及其制备方法 | |
| JP5139848B2 (ja) | 没食子酸の誘導体に被覆された銀ナノ粒子 | |
| Bepari et al. | Synthesis of nanoscale CuO via precursor method and its application in the catalytic epoxidation of styrene | |
| JPWO2015033421A1 (ja) | 超微粒子二酸化チタンおよびその製造方法 | |
| JPS5973431A (ja) | スピネル微粉末の製造法 | |
| TWI741237B (zh) | 草酸銀 | |
| CN102380408A (zh) | 一种纳米钽酸钠光催化剂的制备方法 | |
| WO2013131454A1 (zh) | 氧化铝载体的表面改性方法 | |
| CN101786624A (zh) | 燃烧法制备超细碳化硼粉 | |
| CN108423648B (zh) | 一种钴离子掺杂的氮化碳空心四棱柱及其制备方法 | |
| JP6937959B2 (ja) | 酸化チタンの製造方法 | |
| CN103449511A (zh) | 一种钛酸锶亚微米晶体及其制备方法 | |
| CN117696064B (zh) | 一种碳纳米管催化剂及其制备方法和应用 | |
| Wang et al. | Crystallization behavior of 3D-structured OMS-2 under hydrothermal conditions | |
| CN111647167A (zh) | 一种新型金属有机框架材料Zn-MOF及其合成方法、应用 | |
| Prananto et al. | Study of gel growth cobalt (II) oxalate crystals as precursor of Co3O4 nano particles | |
| JP5966719B2 (ja) | 四三酸化マンガンの製造方法 | |
| CN116730412A (zh) | 一种制备硫酸钯（ii）的方法 | |
| CN104229890B (zh) | 一种钽镁酸镧粉体的制备方法 | |
| CN102978399B (zh) | 超声波辅助草酸盐沉淀生产低氯根细粒度高纯度稀土化合物 |