TW201938939A - 導電性焊接材及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

一種焊接材，係由在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物而成，且氟樹脂組成物係含有0.01至2.0質量%的碳奈米管。

Description

導電性焊接材及其製造方法
本發明係關於一種有關氟樹脂之導電性焊接材及其製造方法，更詳言之，係關於一種具有優異的抗靜電性能且防止雜質(金屬離子及有機物等)溶出之同時，顯示優異的焊接強度之有關氟樹脂的導電性焊接材及其製造方法。
因為氟樹脂係具有優異的耐藥品性及耐污染性等，所以經常被使用作為用以使腐蝕性流體、純水及藥液等流通在半導體製造裝置、醫藥品製造裝置等之零件等的材料。
但是因為氟樹脂通常被分類為絕緣性材料，所以流體與使用氟樹脂而製造的零件接觸時，可能因摩擦而產生靜電。
因此，已知在氟樹脂混合碳黑及鐵粉等導電性物質而對氟樹脂賦予導電性之方法，但是因為流體會與導電性物質接觸，而有金屬離子、有機物等流出至流體，使得流體受到污染之情形。
專利文獻1係揭示一種具備流體流路的流體機器，該流體流路係由包含0.020重量%以上且0.030重量%以下的比率之具有50μm以上且 150μm以下的纖維長度及5nm以上且20nm以下的纖維直徑等的碳奈米管(Carbon Nano Tube，以下亦稱為「CNT」)之氟樹脂材料所成者，該流體機器係能夠抑制因流體流路與流體的摩擦引起之帶電、及因流體流路與流體的接觸引起之流體污染(參照專利文獻1請求項1、[0008]至[0009]、[0033]等)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本專利第5987100號公報
由專利文獻1的氟樹脂材料而成之流體流路，係具有優異的流體抗靜電性及流體抗污染性。此時，利用該複數條流體流路將複數條流體流路連接而增長流路長度、或形成較廣濶的流路等甚至是形成各種形狀時，對於該等複數條流路的連接處之處理成為問題。
由於不對連接處進行任何處理會產生漏液，故通常為了防止漏液，係使被稱為焊接材之材料熔融而將連接處予以密封且強化。曾有人考慮將氟樹脂材料直接作為焊接材(連接材或密封材)使用。但是直接使用氟樹脂時，因為導電性不充分而有抗靜電性低落之問題。
在氟樹脂材料添加碳纖維等導電性物質以賦予導電性時，為了賦予充分的導電性，通常必須添加5重量%以上的導電性物質用。但是，此種材 料通常焊接強度不足且抗污染性較差，所以不適合作為焊接材。
本發明之目的，係提供一種具有優異的抗靜電性能且防止雜質(金屬離子及有機物等)溶出之同時，顯示優異的焊接強度之有關氟樹脂的導電性焊接材及其製造方法。
本發明人等重複深入研討，結果發現，使用在氟樹脂分散有特定量的碳奈米管之氟樹脂組成物時，能夠得到具有優異的抗靜電性能且防止雜質(金屬離子及有機物等)溶出之同時，顯示優異的焊接強度之焊接材。而且發現，此種焊接材係能夠適合使用在半導體製造裝置及醫藥品製造裝置等各種裝置，而完成了本發明。
本說明書係能夠包含以下的態樣。
[1]一種焊接材，係由在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物而成，且氟樹脂組成物係含有0.01至2.0質量%的碳奈米管。
[2]如上述1所述之焊接材，其中碳奈米管係具有50μm以上的平均長度。
[3]如1或2項所述之焊接材，係具有1×10-1至1×108Ω．cm的體積電阻率。
[4]如上述1至3項中任一項所述之焊接材，其中氟樹脂係含有選自聚四氟乙烯(PTFE)、改性聚四氟乙烯(改性PTFE)、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯/四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯/氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)及聚氟乙烯(PVF)之至少1種。
[5]如上述1至4項中任一項所述之焊接材，其中氟樹脂組成物的氟樹脂 係具有500μm以下的平均粒徑。
[6]如上述1至5項中任一項所述之焊接材，係使用在氟樹脂與氟樹脂的連接處。
[7]一種流體處理裝置，係在氟樹脂與氟樹脂的連接處包含如上述1至6項中任一項所述之焊接材。
[8]一種半導體製造裝置、醫藥品製造裝置、醫藥品搬運裝置、化學藥品製造裝置或化學藥品搬運裝置，係包含如上述7所述之流體處理裝置。
[9]一種焊接材的製造方法，係製造如上述1至6項中任一項所述之焊接材的方法，該製造方法包含：將在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物予以壓縮成形。
[10]一種焊接材的製造方法，係製造如上述1至6項中任一項所述之焊接材的方法，該製造方法包含：製備在選自PTFE及改性PTFE的氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物；將氟樹脂組成物放入至模具並予以加壓以進行壓縮而製造預備成形體；將預備成形體以氟樹脂組成物的熔點以上之溫度進行燒製而製造成形體；及將成形體進行加工而製造焊接材。
[11]一種焊接材的製造方法，係製造如上述1至6項中任一項所述之焊接材的方法，製造方法包含：製備在PTFE及改性PTFE以外的氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物； 將氟樹脂組成物加熱後予以加壓以進行壓縮而得到成形體；及將成形體進行加工而得到焊接材。
本發明的實施形態之焊接材，係具有優異的抗靜電性能且防止雜質(金屬離子及有機物等)溶出之同時，顯示優異的焊接強度。因而，能夠適合使用在流體處理裝置，例如半導體製造裝置、醫藥品製造裝置、化學藥品製造裝置等的流體通過之部分、噴嘴、沖淋頭、噴霧噴嘴、旋轉噴嘴、旋轉洗淨噴嘴、液體吐出部、配管構件、液體(或藥液)搬運管、液體搬運接頭、內襯配管、內襯槽體等。
1‧‧‧槽體外罐
2‧‧‧內襯層
3‧‧‧液體導入管
4‧‧‧液體流出管
8‧‧‧內襯片
9‧‧‧槽體底部
10‧‧‧內襯片
11‧‧‧接地線
13‧‧‧接地線
14‧‧‧蓋體
15‧‧‧內襯層
16‧‧‧內襯層
29‧‧‧焊接材
30‧‧‧試片
31‧‧‧溝
32‧‧‧下夾頭
33‧‧‧上夾頭
a‧‧‧接縫
第1圖係顯示氟樹脂零件彼此(長方體狀零件與筒狀零件)的連接之例子。
第2圖係顯示氟樹脂零件彼此(長方體狀零件與長方體狀零件)的連接之例子。
第3圖係顯示添加液體之槽體內所設置的內襯端部之連接。
第4圖係顯示用以測定焊接材的焊接強度之測定試料。
第5圖係示意性顯示焊接材的焊接強度之測定方法。
[用以實施發明之形態]
本發明係提供一種新穎的焊接材，其係由在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物而成，氟樹脂組成物係含有0.01至2.0質量%的碳奈米管。
本發明的實施形態之焊接材，係由在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物而成。
在本說明書中，所謂氟樹脂組成物係含有氟樹脂及碳奈米管且亦可視需要而含有其它成分，只要能夠得到本發明目標之焊接材，就沒有特別限制。
在本說明書中，所謂「氟樹脂」通常是被視為氟樹脂之樹脂，只要能夠得到本發明目標之焊接材，就沒有特別限制。
此種氟樹脂例如能夠例示選自聚四氟乙烯(PTFE)、改性聚四氟乙烯(改性PTFE)、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯/四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯/氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)及聚氟乙烯(PVF)之至少1種。
氟樹脂係以聚四氟乙烯(PTFE)、改性聚四氟乙烯(改性PTFE)、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯/四氟乙烯共聚物(ETFE)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)為佳，以改性聚四氟乙烯(改性PTFE)、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)為較佳。
氟樹脂係能夠使用市售品。例如：聚四氟乙烯(PTFE)能夠例示DAIKIN工業股份公司製的M-12(商品名)、M-11(商品名)、及Polyflon PTFE-M(商品名)，改性聚四氟乙烯(改性PTFE)能夠例示DAIKIN工業股份公司製的M-111(商品名)、M-111(商品名)、及Polyflon PTFE-M(商品名)，聚氯三氟乙烯(PCTFE)能夠例示DAIKIN工業股份公司製的M-300PL(商品名)、M-300H(商品名)、及NEOFLON PCTFE(商品名)，四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚(PFA)能夠例示DAIKIN工業股份公司製的AP-230(商品名)、AP-210(商品名)及NEOFLON PFA(商品名)、及旭硝子股份公司製的Fluon PFA(商品名)等。
氟樹脂係能夠單獨使用或組合而使用。
在本發明的實施形態中，氟樹脂組成物的氟樹脂係以具有粒子形態且具有500μm以下的平均粒徑為佳，以具有8至250μm的平均粒徑為較佳，以具有10至50μm的平均粒徑為更佳，以具有10至25μm的平均粒徑為特佳。
氟樹脂組成物的氟樹脂具有500μm以下的平均粒徑時，因為氟樹脂與碳奈米管能夠更均勻地混合，所以導電性進一步提升。
在本說明書中，所謂粒子的平均粒徑，係指使用雷射繞射散射式粒度分布裝置(日機裝製「MT3300II」)測定粒度分布而得到之平均粒徑D50(意味著藉由雷射繞射散射法而求取的粒度分布中在累計值50%時的粒徑之中位粒徑)。
在本說明書中，所謂「碳奈米管」通常是被視為碳奈米管之物質，只要能夠得到本發明目標之焊接材，就沒有特別限制。
此種碳奈米管(亦稱為「CNT」)例如能夠例示單層CNT、多層CNT、2層CNT等。碳奈米管能夠使用市售品，例如能夠使用大陽日酸公司製的CNT-uni(商品名)系列。
CNT係能夠單獨使用或組合而使用。
在本發明的實施形態中，碳奈米管係以具有50μm以上的平均長度為佳，以具有70至250μm的平均長度為較佳，以具有100至200μm的平均長度為更佳，以具有150至200μm的平均長度為特佳。
CNT具有50μm以上的平均長度時，因為導電路徑容易連接，使得導電性進一步提升，因而較佳。
在本說明書中，所謂CNT的平均長度(或平均纖維長度)，如在實施例所詳細記載，係指從使用SEM所拍攝的圖像中所得到的平均長度。亦即將焊接材的一部分加熱至300℃至600℃使其灰化而得到殘渣物(SEM拍攝用試樣)。拍攝該殘渣物的SEM畫像。藉由圖像處理求取在該SEM畫像所含有之各碳奈米管的長度。計算求出藉由該圖像處理而得到的長度之平均值，將其平均值稱為CNT的平均長度。
在本發明的實施形態中，氟樹脂組成物以氟樹脂組成物為基準(100質量%)，係含有0.01至2.0質量%的碳奈米管，以含有0.04至1.5質量%為佳，以含有0.05至1.0質量%為較佳，以含有0.05至0.5質量%為特佳。
氟樹脂組成物係含有0.05至0.5質量%的碳奈米管時，因為是用以形 成導電路徑之充分的量，使得導電性進一步提升，因而較佳。
本發明的實施形態之焊接材係以具有1×10-1至1×108Ω．cm的體積電阻率為佳，以具有1×100至1×105Ω．cm的體積電阻率為較佳，以具有1×101至1×103Ω．cm的體積電阻率為特佳。
針對體積電阻率的測定，係記載在實施例。
有關本發明的實施形態之焊接材，依照本說明書的實施例記載的方法評價之抗污染性，係以Al、Cr、Cu、Fe、Ni及Zn的檢測量未達5ppb者為佳，以Al、Cr、Cu、Fe、Ni、Zn、Ca、K及Na的檢測量未達5ppb者為較佳，以全部金屬的溶出量未達5ppb者為特佳。
又，以總有機體碳的溶出量未達50ppb者為佳，以未達40ppb者為較佳，以未達30ppb者為更佳。
本發明的實施形態之焊接材，係能夠按照其用途而具有各種形狀及尺寸，只要能夠得到本發明目標之焊接材，其形狀及尺寸就沒有特別限制。
焊接材的形狀係能夠適當地選擇，例如能夠對應作為對象之焊接處(連接處)而適當地選擇棒狀、粒狀、球狀、塊狀、線狀及板狀等。
焊接材的尺寸係能夠考慮作為其對象之焊接處及對應其之焊接材的形狀而適當地選擇。
焊接材的形態係以具有例如直徑2至5mm的圓形或三角形的剖面之棒狀為佳。焊接材的氟樹脂係以含有PFA為佳。
只要能夠得到本發明目標之焊接材，本發明的實施形態之焊接材便能夠使用任一種方法而製造。
本發明的實施形態之焊接材，係以藉由對包含在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物進行壓縮成形之製造方法而製造為佳。
本發明的實施形態之焊接材的製造方法能夠因應其含有的氟樹脂，而改變壓縮成形方法的一部分。有關PTFE及改性PTFE之焊接材的製造方法與有關其它氟樹脂(例如PFA、FEP、ETFE、ECTFE、PCTFE、PVDF及PVF)之焊接材的製造方法，能夠一部分為不同。
有關PTFE及改性PTFE之焊接材的製造方法係包含：準備在氟樹脂(較佳為粒狀氟樹脂)分散有碳奈米管之氟樹脂組成物；將氟樹脂組成物放入至(視需要而進行適當的前處理(預備乾燥、造粒等)之後)模具，以宜為0.1至100MPa、較佳為1至80MPa、更佳為5至50MPa的壓力予以加壓以進行壓縮而製造預備成形體；將預備成形體以氟樹脂組成物的熔點以上之溫度(宜為345至400℃、較佳為360至390℃的溫度)進行燒製達較佳為2小時以上而製造成形體；及將成形體進行加工(較佳為切削加工)而製造焊接材。
有關PTFE及改性PTFE以外的氟樹脂(例如PFA、FEP、ETFE、ECTFE、PCTFE、PVDF及PVF)之焊接材的製造方法係包含：準備在氟樹脂(較佳是粒狀氟樹脂)分散有碳奈米管之氟樹脂組成物；將氟樹脂組成物放入至模具，視需要而進行適當的前處理(預備乾燥等)之後，在例如150至400℃的溫度加熱1至5小時後，以例如0.1至100MPa(宜為1至80MPa、較佳為5至50MPa)的壓力進行壓縮而得到成形體；及 將成形體進行加工(較佳為切削加工)而得到焊接材。
本發明的實施形態之焊接材係能夠使用於連接氟樹脂(在此，氟樹脂係包含氟樹脂零件及氟樹脂成形體)，較佳是使用於連接氟樹脂彼此。
本發明係提供一種使用於氟樹脂(在此，氟樹脂係包含氟樹脂零件及氟樹脂成形體)的連接處之焊接材，較佳是提供一種使用於氟樹脂彼此的連接處之焊接材。
只要能夠使用本發明目標之焊接材，其使用處就沒有特別限制，例如只要是氟樹脂連接之處且流體與該連接處接觸之處，就能夠適合使用。更具體而言，此種處係能夠例示噴嘴、沖淋頭、噴霧噴嘴、旋轉噴嘴、旋轉洗淨噴嘴、液體吐出部、配管構件、液體搬運管、液體搬運接頭、內襯配管、內襯槽體等。
只要能夠使用本發明的實施形態之焊接材，連接處的形態就沒有特別限制。就連接處而言，係能夠例示面與面的連接、面與線的連接、面與點的連接、線與線的連接、線與點的連接、點與點的連接等。
又，所謂氟樹脂成形體及氟樹脂零件，係指使用氟樹脂而製造的成形體及零件，只要能夠使用本發明的實施形態之焊接材而進行連接，就沒有特別限制，例如能夠例示薄片、薄膜、板、棒、塊、管、硬管(pipe)、管子(tube)、及使用下述方法而製造的加工品(例如切削加工、削皮(skiving)加工、延伸加工、吹氣加工、射出成形、真空澆鑄、3D列印、三維造形等)等。
本發明係提供一種在焊接處包含本發明的實施形態的焊接材之流體處理裝置。在本說明書中，所謂「處理」只要是有關於流體之處 理，就沒有特別限制，例如能夠例示保存、保管、加熱、加壓、冷卻、攪拌、混合、過濾、萃取、分離、該等的組合等。
而且，本發明係提供一種包含此種流體處理裝置之各種設備，例如半導體製造裝置、醫藥品製造裝置、醫藥品搬運裝置、化學藥品製造裝置及化學藥品搬運裝置等。
進一步參照圖式而說明本發明的實施形態之焊接材。
第1及2圖係顯示氟樹脂零件彼此的連接之例子。
第1圖係示意性地顯示長方體(或塊)狀氟樹脂零件與筒狀氟樹脂零件之連接。連接處係(熔融而)被焊接，此時，能夠使用本發明的實施形態之焊接材。第1圖的連接面為圓環狀，焊接材係能夠使用在零件彼此之間的圓環狀連接面、圓環狀連接面的外周部分及/或內周部分。使用焊接材而能夠將在連接處可能產生之例如間隙等填塞。
長方體狀氟樹脂零件與筒狀氟樹脂零件兩者均不具有導電性時，藉由從本發明的實施形態的焊接材進行接地，而能夠對與焊接處接觸之液體等進行抗靜電及除去靜電等。長方體狀氟樹脂零件與筒狀氟樹脂零件之任一者具有導電性時，能夠從長方體狀氟樹脂零件與筒狀氟樹脂零件的任一者進行接地。具有導電性之氟樹脂成形體，較佳係由在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物而成。
第2圖係示意性顯示長方體狀氟樹脂零件與長方體狀氟樹脂零件之連接。連接處係(熔融而)被焊接，此時，能夠使用本發明的實施形態之焊接材。第2圖的連接面為長方形狀，焊接材係能夠使用在零件彼此 之間的長方形狀連接面、及/或長方形狀連接面的外周部分。使用焊接材而能夠將在連接處可能產生之例如間隙等填塞。
長方體狀氟樹脂零件與長方體狀氟樹脂零件兩者均不具有導電性時，藉由從本發明的實施形態的焊接材進行接地，而能夠三與焊接處接觸之液體等進行抗靜電及除去靜電等。長方體狀氟樹脂零件與長方體狀氟樹脂零件之任一者具有導電性時，能夠從具有導電性之氟樹脂零件進行接地。
又，雖然例示面與面的連接作為連接處，但是只要能夠使用本發明的實施形態之焊接材，連接處的形態就沒有特別限制。就連接處而言，能夠例示面與面的連接、面與線的連接、面與點的連接、線與線的連接、線與點的連接、點與點的連接等。
第3圖係例示添加液體之槽體作為更具體的裝置。
第3圖係示意性地顯示在內面設置有氟樹脂的內襯片之槽體。槽體係具有：槽體外罐1；設置在槽體外罐1的內面之內襯層2；用以將液體添加至槽體內之液體導入管3；及用以將液體取出至槽體外之體流出管4；該槽體係能夠於槽體內儲存液體(未圖示)。為了藉由與槽體內的液體關聯之內襯片而得到抗靜電性及抗污染性，內襯片較佳係由在氟樹脂分散有碳奈米管分散之氟樹脂組成物而成者。
設置槽體外罐1的內面之內襯層2，係由其相對向的二個端部之間連接者。亦即在二個端部之間存在著接縫(a)，可能產生間隙(參照第3圖的右方)。使用本發明的實施形態之焊接材而將該間隙填塞，能夠防止漏液等，且能夠達成抗靜電及防止因金屬等引起的污染。
[實施例]
以下，藉由實施例及比較例而更具體且詳細地說明本發明，但是該等實施例只不過是本發明的一態樣，本發明係完全不被該等例子限定。
將本實施例所使用的成分顯示在以下。
(A)氟樹脂
(A1)四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚(旭硝子股份公司製的Fluon PFA(商品名)(亦稱為「(A1)PFA」)
(A2)改性聚四氟乙烯(DAIKIN工業股份公司製的Polyflon PTFE-M(商品名))(亦稱為「(A2)改性PTFE」)
(B)碳奈米管
(B1)碳奈米管(平均纖維長度=約150μm、大陽日酸公司製的CNT-uni(商品名))(亦稱為「(B1)CNT」)
(B2)碳奈米管(平均纖維長度=約400μm、大陽日酸公司製的CNT-uni(商品名))(亦稱為「(B2)CNT」)
(B3)碳奈米管(平均纖維長度=約90μm、大陽日酸公司製的CNT-uni(商品名))(亦稱為「(B3)CNT」)
(B4)’碳奈米管(平均纖維長度=約30μm、大陽日酸公司製的CNT-uni(商品名))(亦稱為「(B4)’CNT」)
含碳黑的氟樹脂
(C1)導電性PFA(DAIKIN工業股份公司製的AP-230ASL(商品名))
<實施例1>
將(A1)四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)使用粉碎機而進行粉碎， 使用振動篩選機等進行分級而製備(A1)PFA粒子。使用雷射繞射散射式粒度分布裝置(日機裝製「MT3300II」)測定(A1)PFA粒子的粒度分布而得到(A1)PFA粒子的平均粒徑(D50)。(A1)PFA粒子的平均粒徑(D50)為121.7μm。
將乙醇3,500g添加在以水作為溶劑之(B1)碳奈米管分散液(分散劑=0.15質量%、(B1)碳奈米管=0.1質量%)500g以進行稀釋。而且，添加上述(A1)PFA粒子1000g而製造混合漿料。
將混合漿料供給至耐壓容器，並以相對於耐壓容器內的混合漿料所含有的分散劑1mg為0.03g/分鐘的供給速度供給液化二氧化碳，進行升壓及升溫直到耐壓容器內的壓力成為20MPa、溫度成為50℃為止。一邊保持上述壓力及溫度3小時，一邊將溶入二氧化碳中之溶劑(水、乙醇)及分散劑與二氧化碳一起從耐壓容器排出。
將耐壓容器內的壓力及溫度各自降低至大氣壓及常溫，將耐壓容器內的二氧化碳除去，而得到含有0.1質量%的(B1)碳奈米管之(A1)PFA組成物。
使用壓縮成形法將(A1)PFA組成物成形而得到PFA成形體。亦即，將(A1)PFA組成物添加至模具且視需要進行適當的前處理(預備乾燥等)。隨後，在300℃以上的溫度將(A1)PFA組成物加熱2小時以上後，以5MPa以上的壓力一邊將(A1)PFA組成物進行壓縮一邊冷卻至常溫而得到(A1)PFA成形體。
將(A1)PFA成形體進行切削加工而以棒狀成形體的方式得到實施例1的焊接材。實施例1的焊接材係具有約5mm的直徑(外徑)、約200mm的長度。
<實施例2>
除了變更成含有0.05質量%的(B1)碳奈米管以外，其餘係使用與實施 例1記載的方法同樣的方法而製造實施例2的焊接材。
<實施例3>
除了將(B1)碳奈米管變更成為(B2)碳奈米管以外，其餘係使用與實施例1記載的方法同樣的方法而製造實施例3的焊接材。
<實施例4>
除了將(B1)碳奈米管變更成為(B3)碳奈米管以外，其餘係使用與實施例1記載的方法同樣的方法而製造實施例4的焊接材。
<實施例5>
(A2)改性聚四氟乙烯(改性PTFE)的市售品為粒狀，其平均粒徑(D50)為19.6μm。(A2)改性PTFE粒子的平均粒徑(D50)係使用與實施例1記載的方法同樣的方法而測定。
除了將(A1)PFA粒子變更成為(A2)改性PTFE粒子以外，其餘係使用與實施例1記載的方法同樣的方法而得到含有0.1質量%的(B1)碳奈米管之(A2)改性PTFE組成物。
使用壓縮成形法將(A2)改性PTFE組成物成形而得到改性PTFE成形體。亦即將(A2)改性PTFE組成物視需要進行前處理(預備乾燥等)後，將(A2)改性PTFE組成物以一定量且均勻地填充在模具中。藉由將(A2)改性PTFE組成物以15MPa進行加壓且保持一定時間，而使(A2)改性PTFE組成物壓縮而得到(A2)改性PTFE預備成形體。將(A2)改性PTFE預備成形體從模具取出，以設定於345℃以上之熱風循環式電爐燒製2小時以上，待緩慢冷卻後從電爐取出而得到(A2)改性PTFE成形體。對(A2)改 性PTFE成形體進行切削加工，而以棒狀成形體的方式得到實施例5的焊接材。實施例5的焊接材係具有約5mm的直徑(外徑)、約200mm的長度。
<比較例1>
除了將(B1)碳奈米管變更成為(B4)’碳奈米管以外，其餘係使用與實施例1記載的方法同樣的方法而製造比較例1的焊接材。
<比較例2>
C1)導電性PFA(碳黑8質量%)組成物的市售品為顆粒狀。
除了將(A1)PFA粒子變更為(C1)導電性PFA以外，其餘係使用與實施例1記載的方法同樣的方法而製造比較例2的焊接材。
<平均纖維長度>
使用SEM(KEYENCE公司製的VE-9800(商品名))拍攝焊接材的圖像，以評價焊接材所含有的碳奈米管之平均纖維長度。使用灰化法而將焊接材的一部分而製造圖像拍攝用試樣。亦即將焊接材的一部分加熱至300℃至600℃使其灰化而得到殘渣物。將該殘渣物作為圖像拍攝用試樣進行SEM(掃描電子顯微鏡)觀察。藉由畫像處理而求取該圖像所含有之各碳奈米管的纖維之纖維長度，而且計算得到該纖維長度之值的平均值。結果係顯示在表1。
<導電性>
使用與上述壓縮成形法同樣的方法，針對各實施例及比較例係製造Φ110×10mm的試片以作為體積電阻率的測定試料。
依據JIS K6911，使用電阻率計(三菱化學Analytech製「Rolestar」或「Hiresta」)而測定體積電阻率。
導電性的評價基準係如下述。
◎：體積電阻率為1×103Ω．cm以下。
○：體積電阻率為超過1×103Ω．cm且1×105Ω．cm以下。
△：體積電阻率為超過1×105Ω．cm且1×108Ω．cm以下。
×：體積電阻率為超過1×108Ω．cm。
<抗污染性>
焊接材的金屬溶出量之測定
藉由使用ICP質譜儀(Perkinelmer製「ELAN DRCII」)測定金屬系17元素(Li、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Cd及Pb)的金屬溶出量，藉此評價焊接材中之金屬污染的程度。
從進行壓縮成形而得到的燒製成形體切削取得10mm×20mm×50mm的試片。將試片浸漬在3.6%鹽酸(關東化學製EL-UM等級)0.5L中1小時左右之後，使用超純水(比電阻值：≧18.0MΩ．cm)進行澆注洗淨。而且，將試片整體浸漬在3.6%鹽酸0.1L且在室溫環境保持24小時及168小時。在經過規定時間後，將浸漬液總量回收(將浸漬後的鹽酸總量集中)，分析浸漬液的金屬雜質濃度。製備3個試片，以其最大值作為檢測量。
評價基準係如下述。
◎：全部金屬的檢測量為未達5ppb。
○：Al、Cr、Cu、Fe、Ni、Zn、Ca、K及Na的檢測量為小於5ppb。
△：Al、Cr、Cu、Fe、Ni及Zn的檢測量為未達5ppb。
×：Al、Cr、Cu、Fe、Ni及Zn的任1種之檢測量為5ppb以上。
結果係顯示在表1。
焊接材的碳脫落之測定
藉由使用總有機體碳計(島津製作所製「TOCvwp」)測定TOC(總有機體碳)，藉此評價碳奈米管從焊接材的脫離程度。具體而言，係將從壓縮成形而得到的成形體切削取得之10mm×20mm×50mm的試片，浸漬在3.6%鹽酸(關東化學製EL-UM等級)0.5L中1小時左右，而且在浸漬1小時後取出並使用超純水(比電阻值：≧18.0MΩ．cm)進行澆注洗淨，並且將試片整體浸漬在超純水且在室溫環境下保存24小時及168小時。規定時間經過後，將浸漬液總量回收(將浸漬後的鹽酸總量集中)，針對浸漬液進行總有機體碳分析。製備3個試片，以其最大值作為檢測量。
評價基準係如下述。
○：總有機體碳的檢測量為未達50ppb。
×：總有機體碳的檢測量為50ppb以上。
<焊接材的焊接強度之測定>
焊接性係依據焊接材的焊接強度進行評價。焊接材的焊接強度之測定係依據JIS K7161而進行。從改性PTFE的成形體製作厚度10mm×寬度30mm×長度100mm的試片且在該試片切削出長度50mm、深度約1mm的V溝。其次，使用熱風式焊接機將實施例1至5及比較例1至2的焊接材以要熔接的部分的長度成為50mm之方式焊接在溝部分，製造如第4圖顯示之焊接強度測定用試片。其次，如第5圖顯示，將焊接強度測定用試片以焊接材熔接後的折疊部分成為下側之方式安裝在拉伸試驗機，而且將焊接材之未熔接而殘留的部分安裝在拉伸試驗機的上夾頭。使用拉伸試驗機(A&D股份有限公司製「TENSILON萬能材料試驗機」)以10mm/分鐘的 速度進行拉伸且測定最大應力作為焊接強度。
評價基準係如下述。
◎：改性PTFE為試片時，焊接強度為10MPa以上
○：改性PTFE為試片時，焊接強度為7MPa以上且未達10MPa
△：改性PTFE為試片時，焊接強度為4MPa以上且未達7MPa
×：改性PTFE為試片時，焊接強度為未達4MPa
[產業上之可利用性]
本發明係提供一種新穎焊接材，其係由在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物而成，且氟樹脂組成物含有0.01至2.0質量%的碳奈米管。
該焊接材係具有優異的抗靜電性能且防止雜質(金屬離子及有機物等)溶出之同時，顯示優異的焊接強度。因而，能夠適合使用在例如半導體製造裝置、醫藥品製造裝置、化學藥品製造裝置等的流體通過之連接處、噴嘴、沖淋頭、噴霧噴嘴、旋轉噴嘴、旋轉洗淨噴嘴、液體吐出部、配管構件、液體(或藥液)搬運管、液體搬運接頭、內襯配管、內襯槽體等。
相關申請案
又，本申請案係根據於2018年2月9日向日本提出申請之日本申請案號2018-021654，而且根據巴黎公約第4條而主張優先權。該基礎申請案的內容係併入本說明書中作為參照。

Claims (11)

  1. 一種焊接材，係由在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物而成，且氟樹脂組成物係含有0.01至2.0質量%的碳奈米管。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之焊接材，其中碳奈米管係具有50μm以上的平均長度。
  3. 如申請專利範圍第1或2項所述之焊接材，係具有1×10 -1至1×10 8Ω．cm的體積電阻率。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項所述之焊接材，其中氟樹脂係含有選自聚四氟乙烯(PTFE)、改性聚四氟乙烯(改性PTFE)、四氟乙烯/全氟烷基乙烯醚共聚物(PFA)、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物(FEP)、乙烯/四氟乙烯共聚物(ETFE)、乙烯/氯三氟乙烯共聚物(ECTFE)、聚氯三氟乙烯(PCTFE)、聚偏氟乙烯(PVDF)及聚氟乙烯(PVF)之至少1種。
  5. 如申請專利範圍第1至4項中任一項所述之焊接材，其中氟樹脂組成物的氟樹脂係具有500μm以下的平均粒徑。
  6. 如申請專利範圍第1至5項中任一項所述之焊接材，係使用在氟樹脂與氟樹脂的連接處。
  7. 一種流體處理裝置，係在氟樹脂與氟樹脂的連接處包含如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之焊接材。
  8. 一種半導體製造裝置、醫藥品製造裝置、醫藥品搬運裝置、化學藥品製造裝置或化學藥品搬運裝置，係包含如申請專利範圍第7項所述之流體處理裝置。
  9. 一種焊接材的製造方法，係製造如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之焊接材的方法，該製造方法包含：將在氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物予以壓縮成形。
  10. 一種焊接材的製造方法，係製造如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之焊接材的方法，該製造方法包含：製備在選自PTFE及改性PTFE的氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物；將氟樹脂組成物放入至模具並予以加壓以進行壓縮而製造預備成形體；將預備成形體以氟樹脂組成物的熔點以上之溫度進行燒製而製造成形體；及將成形體進行加工而製造焊接材。
  11. 一種焊接材的製造方法，係製造如申請專利範圍第1至6項中任一項所述之焊接材的方法，該製造方法包含：製備在PTFE及改性PTFE以外的氟樹脂分散有碳奈米管之氟樹脂組成物；將氟樹脂組成物加熱後予以加壓以進行壓縮而得到成形體；及將成形體進行加工而得到焊接材。
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