TW202323391A - 聚醯胺醯亞胺前驅物組合物、製備該組合物的方法及該組合物的用途 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種聚醯胺醯亞胺前驅物組合物、製備該組合物的方法及該組合物的用途。由根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物形成的聚醯胺醯亞胺膜具有優異的可視性而無光學斑紋，且同時無色透明的光學物理性能不會降低，具有優異的耐熱性和機械性能，具有優異的可撓性和彎曲特性，因此可以有用地利用於代替回火玻璃的聚醯胺醯亞胺膜和包含聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置。
Description
本發明係關於一種聚醯胺醯亞胺前驅物組合物、製備該組合物的方法及該組合物的用途。
近年來，顯示裝置的輕量化、薄型化和可撓化越來越重要。由於在傳統顯示器中廣泛使用的玻璃基板重、易脆且不可撓，並且難以進行連續製程，因此正在積極地進行將具有輕、可撓且能夠進行連續製程的優點的用於代替玻璃基板之聚合物基板應用於撓性顯示器的研究。其中，主要使用聚醯胺醯亞胺（Polyamideimide，PAI），其為易於合成且具有優異的耐熱性和耐化學性等的聚合物。
下一代顯示裝置的基板材料應具有優異的光學性能，而且具有提高的可撓性和機械性能以應用於可折疊或撓性顯示裝置。進而，撓性裝置涉及著高溫製程，特別是使用低溫多晶矽（low temperature polysilicon，LTPS）製程的有機發光二極體（organic light emitting diode，OLED）裝置的情況下，製程溫度為350℃以上且接近500℃，因此需要優異的耐熱性。
另外，一般聚醯胺醯亞胺的顏色呈褐色或黃色，其主要原因是聚醯胺醯亞胺的分子內（intra molecular）及分子間（inter molecular）相互作用引起的電荷轉移錯合物（Charge Transfer Complex，CTC）。這會降低聚醯胺醯亞胺膜的透光率並增加雙折射，因此對顯示裝置的視覺敏感性產生影響。
為了解決上述問題，組合或改變各種結構的單體來減少CTC效應，從而製備無色透明的聚醯胺醯亞胺。然而，光學性能和耐熱性處於相互權衡（trade-off）關係，此種嘗試只能得到雖然聚醯胺醯亞胺的光學性能變好，但功能性降低或耐熱性變差的極其普遍的結果。因此，正在持續進行研究以在聚醯胺醯亞胺的耐熱性和機械性能不會大幅降低的情況下提高顏色的透明度和光學特性，但滿足所有性質是受限的。
一實施態樣旨在提供一種包含衍生自二胺的結構單元、衍生自二酐的結構單元及衍生自二醯二氯（diacid dichloride）的結構單元的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物。
另一實施態樣旨在提供一種同時實現優異光學特性和優異耐熱性的聚醯胺醯亞胺膜。
另一實施態樣旨在提供一種製備所述實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的方法。
另一實施態樣旨在提供一種製備所述實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的方法。
又另一實施態樣旨在提供一種包括所述實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置及顯示裝置用覆蓋窗。
在一個一般性方案中，一種聚醯胺醯亞胺前驅物包含衍生自二胺的結構單元、衍生自二酐的結構單元、以及衍生自二醯二氯的結構單元，其中所述衍生自二胺的結構單元包含衍生自由以下化學式1表示的化合物的結構單元；所述衍生自二酐的結構單元包含衍生自由以下化學式2表示的化合物的結構單元；所述衍生自二醯二氯的結構單元包含衍生自由以下化學式3表示的化合物的結構單元和衍生自由以下化學式4表示的化合物的結構單元。
[化學式1]
[化學式2]
[化學式3]
[化學式4]
。
在另一個一般性方案中，提供一種由所述實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物形成的聚醯胺醯亞胺膜。
在另一個一般性方案中，一種製備聚醯胺醯亞胺膜的方法包括：將所述實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物塗布在基板上後進行熱處理。
在另一個一般性方案中，提供一種製備所述實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的方法。
在又另一個一般性方案中，提供一種包括所述實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置用覆蓋窗及顯示裝置。
由以下詳細說明及申請專利範圍，其他特徵及方案將變得明顯。
以下，對本發明的一實施態樣進行詳細的說明，以使本說明書中記載的技術領域的技術人員可以容易實施該實施態樣。然而，實施態樣可以以各種不同的方式實現，並且不限於在此說明的特定實例。此外，也並不旨在限制申請專利範圍所界定的保護範圍。
此外，除非另有定義，否則本說明書中使用的技術術語和科學術語具有與本說明書中記載的技術領域的技術人員通常理解的含義。
在本說明書全文中，除非另有相反的特別說明，否則「包含」某構成要素將被理解為還包含其它構成要素，而不是排除任何其它構成要素。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「其組合」表示組分的混合物或共聚物。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則本說明書中的「A及／或B」可以表示同時包含A和B的實施態樣，也可以表示選擇A和B中之一者的實施態樣。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「聚合物」可以包含寡聚物（oligomer）和聚合物（polymer），並且可以包含均聚物和共聚物。所述共聚物可以包含交替共聚物、嵌段共聚物、無規共聚物、接枝共聚物、交聯共聚物或它們全部。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「聚醯胺酸」可以表示包含具有醯胺酸（amic acid）部分的結構單元的聚合物，「聚醯胺醯亞胺」可以表示包含具有醯胺部分和醯亞胺部分的結構單元的聚合物。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則聚醯胺醯亞胺膜可以是包含聚醯胺醯亞胺的膜，且具體可以為藉由在二胺化合物溶液中使二酐化合物與二醯二氯進行溶液聚合，然後在高溫下進行閉環脫水以進行醯亞胺化而製備的高耐熱性膜。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則「斑紋（Mura）現象」可以解釋為包括全部在特定角度下可能引起的由光引起的所有失真現象。例如，在包括聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置中，可以包括例如畫面變黑的黑屏現象、熱點現象、或具有彩虹光斑的彩虹紋現象等由光引起的失真。
以下，除非本說明書中另有特別定義，否則當描述層、膜、薄膜、區域、板等部分在另一部分「上面」或「之上」時，這將被理解為不僅包括「直接」在另一部分「上面」的情況，而且還包括在其中間具有其它部分的情況。
以下，對根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物進行說明。
作為代替傳統用作顯示器用覆蓋窗的昂貴的回火玻璃的材料，聚醯亞胺系膜備受矚目，但是聚醯亞胺系膜可能容易因光而發生失真。然而，在形成在顯示裝置的最外側的覆蓋窗中，由於光產生的現象是肉眼直接可見的，因此非常重要的是防止發生由光引起的失真。因此，需要開發一種用於製備可以從根本上解決由光引起的失真問題的聚醯亞胺系膜的前驅物組合物。
根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物包含衍生自二胺的結構單元、衍生自二酐的結構單元及衍生自二醯二氯的結構單元，其中，所述衍生自二胺的結構單元包含衍生自由以下化學式1表示的化合物的結構單元；所述衍生自二酐的結構單元包含衍生自由以下化學式2表示的化合物的結構單元；所述衍生自二醯二氯的結構單元包含衍生自由以下化學式3表示的化合物的結構單元和衍生自由以下化學式4表示的化合物的結構單元。
[化學式1]
[化學式2]
[化學式3]
[化學式4]
。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以是用於形成聚醯胺醯亞胺膜的組合物。
以總共100莫耳%的衍生自由化學式3表示的化合物的結構單元和衍生自由化學式4表示的化合物的結構單元為基準，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中包含的衍生自由化學式3表示的化合物的結構單元的含量可以為超過50莫耳%且小於90莫耳%。或者其可以為例如超過55莫耳%且小於90莫耳%、超過60莫耳%且小於90莫耳%、超過50莫耳%且88莫耳%以下、或者超過50莫耳%且85莫耳%以下。或者，衍生自由化學式3表示的化合物的結構單元和衍生自由化學式4表示的化合物的結構單元的莫耳比可以為1.1：1至9：1、1.1：1至8：1、1.1：1至7：1、1.1：1至6：1、1.5：1至8：1、1.5：1至7：1、或1.5：1至6：1。根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中，添加超過IPC的量的TPC，從而可以實現低的厚度方向延遲且實現優異的拉伸強度等。因此，可以實現與回火玻璃同等或更優異的光學性能和機械性能。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中所包含的衍生自二酐的結構單元與衍生自二醯二氯的結構單元的莫耳比可以為5：95至95：5，或者可以為例如5：95至80：20、10：90至60：40、5：95至50：50、5：95至40：60、10：90至40：60、或者5：95至35：65。但是，莫耳比並不必須限於此。所述二酐具體可以為由化學式2表示的化合物，所述二醯二氯具體可以為由化學式3表示的化合物和由化學式4表示的化合物。
以100莫耳%的衍生自二胺的結構單元為基準，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中所包含的衍生自二醯二氯的結構單元的含量可以為例如5至95莫耳%、20至95莫耳%、40至90莫耳%、50至95莫耳%、60至95莫耳%、60至90莫耳%、或65至95莫耳%，但並不必須限定於此。所述二胺具體可以為由化學式1表示的化合物，所述二醯二氯具體可以為由化學式3表示的化合物和由化學式4表示的化合物。
此外，根據需要，所述二胺可以與選自以下之一或二者以上混合使用：對苯二胺（p-PDA）、間苯二胺（m-PDA）、4,4'-二胺基二苯醚（4,4'-ODA）、3,4'-二胺基二苯醚（3,4'-ODA）、2,2-雙（4-[4-胺基苯氧基]-苯基）丙烷（BAPP）、1,4-雙（4-胺基苯氧基）苯（TPE-Q）、1,3-雙（4-胺基苯氧基）苯（TPE-R）、4,4'-雙（4-胺基苯氧基）聯苯（BAPB）、2,2-雙（4-[4-胺基苯氧基]苯基）碸（BAPS）、2,2-雙（4-[3-胺基苯氧基]苯基）碸（m-BAPS）、3,3'-二羥基-4,4'-二胺基聯苯（HAB）、3,3'-二甲基聯苯胺（TB）、2,2'-二甲基聯苯胺（m-TB）、2,2'-雙（三氟甲基）聯苯胺（TFMB）、1,4-雙（4-胺基-2-三氟甲基苯氧基）苯（6FAPB）、2,2'-雙（三氟甲基）-4,4'-二胺基二苯基醚（6FODA）、1,3-雙（3-胺基苯氧基）苯（APB）、1,4-萘二胺（1,4-ND）、1,5-萘二胺（1,5-ND）、4,4'-二胺基苯甲醯苯胺（DABA）、6-胺基-2-（4-胺基苯基）苯並噁唑、及5-胺基-2-（4-胺基苯基）苯並噁唑等，但並不限於此。
此外，所述二酐還可以包含均苯四甲酸二酐（PMDA）、3,3',4,4'-聯苯四甲酸二酐（BPDA）、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐（BTDA）、4,4'-氧二鄰苯二甲酸酐（ODPA）、4,4'-（4,4'-異丙基二苯氧基）雙（鄰苯二甲酸酐）（BPADA）、3,3',4,4'-二苯基碸四羧酸二酸酐（DSDA）、2,2-雙-（3,4-二羧基苯基）六氟丙烷二酐（6FDA）、對亞苯基雙（偏苯三酸酯二酐）（TMHQ）、2,2-雙（4-羥基苯基）丙烷二苯甲酸脂-3,3',4,4'-四羧酸二酐（ESDA）、萘四甲酸二酐（NTDA）、或其組合。
此外，根據需要，所述二醯二氯還可以包含1,1'-聯苯-4,4'-二甲醯二氯（BPC）、1,4-萘二甲醯氯（NPC）、2,6-萘二甲醯氯（NTC）、1,5-萘二甲醯氯（NEC）、或其組合。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物還可以包含含有醯胺系溶劑和烴系溶劑的混合溶劑。根據一例示性實施態樣的進一步包含混合溶劑的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以滿足以下式1。雖然並不受特定理論的限制，但滿足所述條件的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以在形成膜時有利於應用於薄膜製程，並且阻礙固化時的聚醯胺醯亞胺膜的堆積密度並使膜為無晶質（amorphous），從而提高光學性能。
[式1]
6,000≤V
PAI≤14,000
所述式1中，V
PAI是當相對於所述聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的總重量，固形物含量為17重量%時，聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的黏度，所述黏度是用布氏旋轉黏度計（Brookfield rotational viscometer）在25℃下使用52Z轉子基於80%的扭矩（Torque）持續2分鐘所測得的黏度（單位：厘泊（cp））。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的黏度（V
PAI）可以為7,000至14,000厘泊、8,000至14,000厘泊、9,000至14,000厘泊、9,500至14,000厘泊、或14,000厘泊以下。因此，可以將包含高固體含量的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物更容易地應用於薄膜製程，並且可以提供一種具有更優異的無色透明的性能、光學性能及耐熱性的聚醯胺醯亞胺膜。此時，所述固體含量可以是聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物包含不能用作聚醯胺酸（以下，也稱為聚醯胺醯亞胺前驅物）及／或聚醯胺醯亞胺之聚合溶劑且與聚醯胺醯亞胺幾乎沒有親和性的非極性溶劑，從而同時改善光學性能和耐熱性。具體地，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以包含：聚醯胺醯亞胺前驅物（聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺）；極性溶劑；以及非極性溶劑。所述極性溶劑可以是親水性溶劑，例如，可以與聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺具有親和性，例如，可以是醯胺系溶劑。此外，所述非極性溶劑可以與聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺幾乎沒有親和性，例如，可以是烴系溶劑。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物使用包含醯胺系溶劑和烴系溶劑的混合溶劑，從而可以更有效地阻礙聚合物與聚合物之間的分子間相互作用（intermolecular interaction）及／或聚合物與溶劑之間的相互作用，並且固化時分子之間的堆積密度顯著降低，從而可以同時進一步提高光學性能和機械性能。而且，藉由使用所述混合溶劑，聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以在具有高固體含量的同時降低組合物的黏度。因此，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物包含高固體含量及低黏度，從而藉由溶液製程更容易地形成薄膜，並且提供一種用於形成機械性能和耐熱性不會降低且具有優異黃色指數的聚醯胺醯亞胺膜的組合物。
在一例示性實施態樣中，所述醯胺系溶劑表示包含醯胺部分的化合物。所述醯胺系溶劑可以是環狀化合物或鏈狀化合物，具體可以是鏈狀化合物。所述鏈狀化合物具體可以具有2至15的碳原子數，更具體可以具有3至10的碳原子數。所述醯胺系溶劑可以包含N,N-二烷基醯胺部分，所述二烷基可以各自獨立地存在或彼此稠合而形成環，或者所述二烷基中的至少一個烷基與分子內其它取代基稠合而形成環，例如，所述二烷基中的至少一個烷基可以與連接至醯胺部分之羰基碳的烷基稠合而形成環。其中，所述環可以是四員環至七員環，例如可以是五員環至七員環，例如可以是五員環或六員環。所述烷基例如可以是C
1-10烷基，例如可以是C
1-8烷基，例如可以是甲基或乙基等。更具體地，所述醯胺系溶劑只要通常用於聚醯胺酸的聚合，則不受限制，但例如可以包含二甲基丙醯胺、二乙基丙醯胺、二甲基乙醯胺、二乙基乙醯胺、二甲基甲醯胺、甲基吡咯烷酮、乙基吡咯烷酮、辛基吡咯烷酮、或其組合，具體可以包含二甲基丙醯胺。
在一例示性實施態樣中，所述烴系溶劑可以是如上所述的非極性分子。所述烴系溶劑可以是由碳和氫組成的化合物。例如，所述烴系溶劑可以是芳香族或脂肪族，例如可以是環狀化合物或鏈狀化合物，但具體可以是環狀化合物。此處，當所述烴系溶劑為環狀化合物時，其可以包含單環或多環，所述多環可以是稠環或非稠環，但具體可以使用單環烴系溶劑。所述烴系溶劑可以具有3至15個碳原子，例如可以具有6至15個碳原子，例如可以具有6至12個碳原子。所述烴系溶劑可以是經取代或未經取代的C
3-15的環烷、經取代或未經取代的C
6-15芳香族化合物、或其組合。此處，所述環烷可以包含環丁烷、環戊烷、環己烷、環庚烷、環辛烷、或其組合，且所述芳香族化合物可以包含苯、萘、或其組合。所述烴系溶劑可以是未經取代或經至少一個C
1-5烷基取代的環烷、未經取代或經至少一個C
1-5烷基取代的芳香族化合物，且所述環烷和芳香族化合物分別與上述相同。所述C
1-5烷基可以為例如C
1-3烷基，例如可以為C
1-2烷基，更具體可以為甲基，但並不限定於此。此外，根據需要，所述烴系溶劑還可以包含氧。例如，當所述烴系溶劑包含氧時，其可以包含酮基或羥基，例如可以是環戊酮、甲酚、或其組合。具體地，所述烴系溶劑可以包含苯、甲苯、環己烷、環戊酮、甲酚、或其組合，但並不限定於此。
在一例示性實施態樣中，所述聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以包含含有醯胺系溶劑和烴系溶劑的混合溶劑，所述醯胺系溶劑包含二甲基丙醯胺，所述烴系溶劑係選自甲苯、苯及環己烷等。
根據一例示性實施態樣的烴系溶劑可以在聚醯胺酸或聚醯胺醯亞胺的聚合後添加。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以表現出與在聚醯胺酸的聚合步驟中簡單地添加混合溶液所得者不同的分子間行為和相互作用。例如，在聚醯胺酸的聚合步驟中，當混合所述烴系溶劑時，其成為阻礙聚合的因素，因此可能無法獲得高分子量的聚醯胺酸。然而，在根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中，在獲得充分的高分子量聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺後與烴系溶劑混合，從而烴系溶劑可以作為減弱聚合物之間的分子間相互作用及／或聚合物與溶劑之間的強相互作用的催化劑，並且在後續的固化時可以獲得所期望的光學性能。其中，藉由依次使用所述醯胺系溶劑和烴系溶劑，可以將作為聚醯胺醯亞胺前驅物的聚醯胺酸與溶劑之間的相互作用調節為更合適的範圍。其中，所述調節可以表示阻礙。
相對於所述醯胺系溶劑的重量，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中所包含的烴系溶劑的含量可以為5至100重量%，例如10至100重量%、15至100重量%、20至100重量%、20至90重量%、或35至85重量%。藉由使醯胺系溶劑和烴系溶劑具有上述重量關係，從而可以實現更優異的光學性能，且還保持優異的二胺與二酐的反應性，並且在聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的固化時，可以適當地阻礙分子間的堆積密度並使其為無晶質。因此，可以提供一種耐熱性和機械性能不會降低且具有進一步改善的黃色指數的聚醯胺醯亞胺膜。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中所包含的聚醯胺醯亞胺的重均分子量（Mw）並不受特別限制，但可以為10,000克／莫耳以上，具體可以為20,000克／莫耳以上，更具體可以為25,000至80,000克／莫耳。透過具有上述範圍的重均分子量，可以提供一種具有更優異的光學性能和機械強度且較少翹曲的膜。
以聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的總重量為基準，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的固體含量可以滿足40重量%以下、10至40重量%、35重量%以下、30重量%以下、10至25重量%、或15至25重量%的範圍，且餘量可以為有機溶劑。此處，固體含量可以是所述聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺。由於所述聚醯胺醯亞胺前驅物組合物即使具有上述範圍內的固體含量也具有低黏度，因此可以提供製程上的優點。通常，由於厚度方向的延遲的絕對值與模量等機械性能處於相互權衡關係，難以同時改善此二物理性能，但根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜可以同時改善這些物理性能。
通常，由於聚醯胺醯亞胺隨著固體含量越高而黏度也越高，例如，當所述聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺單獨溶解於一般醯胺系溶劑中時，溶液的黏度高達約15,000厘泊以上。此處，所述溶液的黏度是指相對於溶液的總重量，固體含量為17重量%時的黏度。在藉由溶液製程，例如藉由塗布製程製備薄膜的情況下，當由於黏度高而導致聚合物的流動性不好，則難以去除氣泡，並且塗布時可能會產生斑紋。然而，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物即使在包含17重量%以上的高固體含量時，也可以顯著降低組合物的黏度。因此，可以有效地防止溶液製程，例如塗布製程中發生的缺陷，從而可以實現進一步提高的光學性能。此外，由於在塗布製程時沒有發生缺陷的條件下具有高的固體含量，因此其在商業上也是有利的。
以下，對根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜進行說明。
根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜可以由根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物形成。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜係由根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物形成，從而包含衍生自二胺的結構單元、衍生自二酐的結構單元、及衍生自二醯二氯的結構單元，且具體地，所述衍生自二胺的結構單元可以包含衍生自由所述化學式1表示的化合物的結構單元，所述衍生自二酐的結構單元可以包含衍生自由所述化學式2表示的化合物的結構單元，所述衍生自二醯二氯的結構單元可以包含衍生自由所述化學式3表示的化合物的結構單元和衍生自由所述化學式4表示的化合物的結構單元。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜包含分別衍生自由所述化學式1至化學式4表示的化合物的結構單元，從而具有優異的透明性，並且降低由光引起的失真。此外，與傳統聚醯胺醯亞胺膜相比，所述聚醯胺醯亞胺膜可以具有優異的光學性能，如顯著改善從各種角度觀看時形成彩虹光斑的彩虹紋現象等。此外，藉由包含分別衍生自由所述化學式1至化學式4表示的化合物的結構單元，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜與包含由剛性結構形成的聚醯胺醯亞胺聚合物的聚醯胺醯亞胺膜相比，可以進一步改善由光引起的失真現象。例如，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜中，衍生自二酐的結構單元可以不包含剛性的結構單元。例如，其可以不包含衍生自其中二個酸酐基稠合到一個環上的二酐的結構單元。所述環可以是單環或稠環，並且可以是芳環、脂環、或其組合。具體地，所述衍生自二酐的結構單元可以不包含衍生自均苯四甲酸二酐（PMDA）的結構單元、衍生自環丁烷-1,2,3,4-四甲酸二酐（CBDA）的結構單元、或其組合。
因此，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜即使在30微米以上的厚度下也可以實現透明且低的厚度方向延遲，並且可以進一步提高可視性，因此包含所述聚醯胺醯亞胺膜的覆蓋窗可以減少使用者的眼睛疲勞。此外，由於所述聚醯胺醯亞胺膜即使在30微米以上的厚度下也不僅具有如上所述的如模量之提高的機械強度以及優異的光學特性，因此其具有更提高的動態彎曲（dynamic bending）特性，且可以適合用作重複進行折疊和展開動作的可折疊顯示裝置或撓性顯示裝置的覆蓋窗。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM E111的模量可以為4.0 GPa以上。或者例如模量可以為4.0至6.0 GPa、4.5至6.0 GPa、4.0至5.5 GPa、4.5之5.5 GPa、5.0至6.0 GPa、或5.0至5.5 GPa，但根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的模量並不必須限定為上述限制範圍的值。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜在550奈米的波長下的厚度方向延遲（R
th）的絕對值可以為1000奈米以下。或者所述值可以為500至1000奈米、600至1000奈米、800至1000奈米、或900至1000奈米，但根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的厚度方向的延遲值並不必須限定於上述限制範圍。所述厚度方向的延遲值可以在加熱膜之前在常溫（normal temperature）下測量，所述常溫可以是未經人為調節的狀態下的溫度。例如，所述常溫可以為20至40℃、20至30℃、或23至26℃。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜可以同時滿足所述模量和厚度方向的延遲，因此可以提供足以應用於顯示器用覆蓋窗的機械性能、耐久性及光學性能。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM E313的黃色指數（YI）可以為4.0以下。或者黃色指數可以為3.8以下、3.5以下、1.0以上且4.0以下、1.0以上且3.8以下、1.5以上且3.8以下、2.0以上且4.0以下、2.5以上且3.8以下、2.8以上且4.0以下、或2.5以上且4.0以下，但並不必須受限於上述範圍。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的斷裂伸長率可以為10%以上。或者斷裂伸長率例如可以為11%以上、13%以上、14%以上、10%以上且20%以下、10%以上且17%以下、或12%以上且17%以下，但並不必須受限於上述範圍。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的厚度可以為30至80微米、40至80微米、40至60微米、或50至80微米。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜滿足上述範圍的厚度方向的延遲、黃色指數、及／或模量，從而防止由光引起的圖像失真，以賦予進一步提高的可視性。此外，在膜的中心部和邊緣部可以表現出整體上更均勻的機械性能（例如模量）和光學性能（例如厚度方向的延遲），並且可以進一步減少膜的損耗（loss）。此外，由於所述聚醯胺醯亞胺膜可撓且彎曲（bending）特性優異，因此即使重複發生預定的變形，膜也不會發生變形及／或損傷，並且可以更容易地恢復到原來的形狀。此外，包含一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的覆蓋窗可以具有更優異的可視性，並且可以防止折疊痕跡和微細裂紋的產生，因此可以對可折疊顯示裝置或撓性顯示裝置賦予更優異的耐久性和長期壽命特性。
根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜中所包含的莫耳%和莫耳比可以直接應用如上所述的內容。
以下，對根據一實施態樣的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法進行說明。
根據一實施態樣的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法可以包括將根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物塗布在基板上，然後進行熱處理。
根據一例示性實施態樣的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法中，所述熱處理步驟中的熱處理可以在280℃以上且350℃以下的溫度下進行10至60分鐘。當在相對低的溫度下進行固化時，膜受到的熱遲滯（thermal hysteresis）較少，因此會存在黃色指數相對降低的趨勢，但在玻璃轉化溫度（Tg）以下的溫度下固化時，由於分子結構的取向問題，厚度方向的延遲可能會增加。根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜係在280至350℃或300至350℃的溫度下進行熱處理，從而可以使聚合物鏈排列成均向性（isotropic），以減少厚度方向的延遲。此外，所述熱處理例如可以進行10至50分鐘、10至40分鐘、10至30分鐘、或10至20分鐘，但並不必須限於此。此外，熱固化例如可以在單獨的真空烘箱或填充有惰性氣體的烘箱等中進行。
此外，在所述熱處理步驟之前，根據需要，可以進一步進行乾燥步驟。所述乾燥步驟可以在50至150℃、50至130℃、60至100℃、或者約80℃的溫度下進行，但並不必須受限於此。
根據一例示性實施態樣的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法根據需要還可以包括：將所述聚醯胺醯亞胺前驅物組合物塗布在基板上，然後在常溫下放置的放置步驟。藉由所述放置步驟，可以更穩定地保持膜表面的光學性能。雖然並不受特定理論的限制，但傳統聚醯胺醯亞胺前驅物組合物（或用於形成聚醯胺醯亞胺膜的組合物）在固化前進行如上所述的放置步驟時，溶劑會吸收空氣中的水分，且水分擴散到內部並與聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺碰撞，因此從膜的表面開始發生白濁，並發生團聚（agglmeration）現象，從而導致塗布不均勻。然而，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物即使在空氣中長時間放置也不會發生白濁現象和團聚現象，並且可確保膜具有提高的光學性能。所述放置步驟可以在常溫及／或高濕度條件下進行。此處，所述常溫可以為40℃以下，例如30℃以下，例如25℃以下，更具體為15至25℃，且特別佳為20至25℃。此外，所述高濕度可以為例如50%以上的相對濕度，例如60%以上的相對濕度，例如70%以上的相對濕度，或例如80%以上的相對濕度。所述放置步驟可以進行1分鐘至3小時，例如10分鐘至2小時，或例如20分鐘至1小時。
在根據一例示性實施態樣的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法中，可以將所述聚醯胺醯亞胺前驅物組合物與選自如下一種或二種以上的添加劑混合：阻燃劑、增黏劑、無機顆粒、抗氧化劑、抗紫外線劑、塑化劑等，以製備聚醯胺醯亞胺膜。
此外，在根據一例示性實施態樣的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法中，用於形成所述聚醯胺醯亞胺膜的塗布只要是在本領域中通常使用的塗布，則可以不受限制地使用。所述塗布的非限定性實例可以包括刮刀塗布（knife coating）、浸塗（dip coating）、輥塗（roll coating）、狹縫式擠壓塗布（slot die coating）、唇式模頭塗布（lip die coating）、坡流塗布（slide coating）、及幕塗（curtain coating）等，並且相同或不同的塗布當然可以依次應用一次或更多次。
所述基板只要是在本領域中通常使用的基板，則可以不受限制地使用，且所述基板的非限定性實例可以包括玻璃；不銹鋼；例如聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、聚乙烯、三乙酸纖維素、二乙酸纖維素、聚（甲基）丙烯酸烷基酯、聚（甲基）丙烯酸酯共聚物、聚氯乙烯、聚乙烯醇、聚碳酸酯、聚苯乙烯、玻璃紙（cellophane）、聚偏二氯乙烯共聚物、聚醯胺、聚醯亞胺、氯乙烯／乙酸乙烯共聚物、聚四氟乙烯、及聚三氟乙烯等塑膠膜等。
以下，對根據一個具體實施方案的製備聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的方法進行說明。
根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以藉由包括以下步驟的方法進行製備：將包含由所述化學式1表示的化合物的二胺和溶劑進行混合以製備二胺溶液（步驟A）；以及使所述二胺溶液與包含由所述化學式2表示的化合物的二酐以及包含由所述化學式3表示的化合物和由所述化學式4表示的化合物的二醯二氯進行反應以製備聚醯胺醯亞胺前驅物（步驟B）。
對於根據一例示性實施態樣的製備方法，可以直接應用如上所述的詳細說明。
在一例示性實施態樣中，當所述聚醯胺醯亞胺前驅物組合物包含混合溶劑時，所述組合物可以藉由包括以下步驟的方法進行製備：在醯胺系溶劑下，使包含由所述化學式1表示的化合物的二胺、包含由所述化學式2表示的化合物的二酐、以及包含由所述化學式3表示的化合物和由所述化學式4表示的化合物的二醯二氯進行反應以製備聚醯胺酸溶液（步驟ⅰ）；以及加入烴系溶劑（步驟ⅱ）。
在一例示性實施態樣中，所述步驟ⅱ可以是藉由加入烴系溶劑來調節黏度以滿足以下式1的步驟。
[式1]
6,000≤V
PAI≤14,000，
所述式1中，V
PAI是當相對於所述聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的總重量，固體含量為17重量%時，聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的黏度，所述黏度是用布氏旋轉黏度計在25℃下使用52Z轉子並基於80%的扭矩持續2分鐘所測得的黏度（單位：厘泊）。
根據一例示性實施態樣的步驟ⅰ是將二胺、二酐、二醯二氯進行混合以聚合聚醯胺酸的步驟，且可以包括以下步驟：在醯胺系溶劑下，溶解二胺；添加二醯二氯並溶解；添加二酐並溶解；以及將反應溶液攪拌5至7小時以進行反應。
根據一例示性實施態樣的步驟ⅱ可以是進一步加入上述烴系溶劑、攪拌、然後進一步加入醯胺系溶劑和烴系溶劑的混合溶劑的步驟，其中藉由該步驟，聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的黏度範圍可以滿足所述式1。具體地，步驟ii包括以下步驟：在常溫（25℃）下，相對於所述步驟i的醯胺系溶劑的重量，進一步加入5至100重量%，例如10至100重量%、15至100重量%、20至100重量%、20至90重量%、或35至85重量%的烴系溶劑，並攪拌15至20小時；以及完成攪拌後，添加包含醯胺系溶劑和烴系溶劑的混合溶劑，以滿足所述式1。雖然並不受特定理論的限制，但滿足上述條件的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以阻礙聚醯胺醯亞胺膜的堆積密度並使膜為無晶質。因此，可以提供一種機械性能和耐熱性不會降低且具有進一步改善的黃色指數的聚醯胺醯亞胺膜。
此外，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物可以表現出與在聚醯胺酸的聚合步驟中簡單地添加混合溶液的情況不同的分子間行為和相互作用。例如，在聚醯胺酸的聚合步驟中，當包含所述烴系溶劑時，其成為阻礙聚合的因素，因此可能無法獲得高分子量的聚醯胺酸。然而，根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物中，獲得充分高分子量的聚醯胺酸及／或聚醯胺醯亞胺，然後混合烴系溶劑，從而獲得高分子量的聚醯胺酸。此外，所述烴系溶劑可以作為減弱聚合物之間的分子間相互作用及／或聚合物與溶劑之間的強相互作用的催化劑，並且在後續的固化時可以獲得所期望的光學性能。
以下，對根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的用途進行說明。
根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的用途的一個方案可以是包括一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的多層結構體。例如，其可以是包括所述聚醯胺醯亞胺膜以及位於所述聚醯胺醯亞胺膜上的塗層的顯示裝置用覆蓋窗。此外，所述多層結構體可以包含與根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜具有不同組成之單體的聚醯胺醯亞胺膜，以及二層以上的塗層。
此時，所述塗層的非限定性的實例可以是硬塗層、防靜電層、防指紋層、防汙層、防刮層、低折射層、防反射層、衝擊吸收層、或其組合，但並不必須限於此。此時，所述塗層的厚度可以為1至500微米、2至450微米、或2至200微米，但並不限定於此。
根據一例示性實施態樣的多層結構體可以包括形成在基板上的一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜和半導體層。所述半導體層的非限定性實例可以包括低溫多晶矽（LTPS）、低溫多晶氧化物（LTPO）、氧化銦錫（ITO）、及氧化銦鎵鋅（IGZO）等，例如可以包括LTPS及／或LTPO。使用低溫多晶矽（LTPS）及／或低溫多晶氧化物（low temperature polycrystalline oxide，LTPO）的顯示裝置的製程溫度接近350℃以上且500℃以下。在如上所述的高溫製程中，即使是耐熱性優異的聚醯胺醯亞胺，也容易發生水解引起的熱解。因此，為了製備用於LTPS及／或LTPO的撓性裝置，需要一種即使在高溫製程下也不會發生水解引起的熱解的具有優異耐熱性的材料。根據一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜同時具有優異的光學特性和耐熱性，從而可以用於LTPS及／或LTPO用顯示裝置。
另一實施態樣可以是包括一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置。
如上所述，根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜具有優異的光學性能和機械性能，具體地，在各種角度下可以顯示出充分的延遲，因此可以應用於需要確保寬視角的各種產業領域。
作為一個實例，顯示裝置只要是屬於需要優異光學性能的領域，則不受特別限制，並且可以藉由選擇用於其之合適的顯示面板而提供。具體地，可以應用於撓性顯示裝置，且所述撓性顯示裝置的非限定性實例可以包括如液晶顯示裝置、電致發光顯示裝置、電漿顯示裝置、場發射顯示裝置等各種圖像顯示裝置，但並不限於此。
包括一例示性實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜的顯示裝置所顯示的顯示品質優異，而且顯著減少由光引起的失真現象，因此，特別是顯著改善產生彩虹光斑的彩虹紋現象，並且由於具有優異的可視性而將使用者的眼睛的疲勞降至最低。特別地，顯示裝置的螢幕尺寸變大的情況下，會常常從側面觀看螢幕，而當將一實施方案的覆蓋窗用聚醯胺醯亞胺膜應用於顯示裝置時，即使從側面觀看，也具有優異的可視性，因此可以有用地應用於大型顯示裝置。
以下，對一實施態樣的實施例和實驗例進行具體說明。但是，下述實施例和實驗例僅用於例示一實施態樣的一部分，且一實施態樣並不受限於實施例和實驗例。
在下述實驗中，如下測量膜的物理性能。
＜測量方法＞
1. 延遲（R
th）
使用AxoScan（OPMF，Axometrics公司）進行測量。對於550奈米的波長，測量厚度方向的延遲（R
th），並將550奈米的波長下的厚度方向的延遲標記為絕對值。單位為奈米。
2. 黃色指數（Yellow Index，YI）
根據ASTM E313標準，利用分光光度計（Spectrophotometer）（日本電色工業有限公司（Nippon Denshoku），COH-5500）進行測量。
3. 模量和斷裂伸長率
根據ASTM E111，對於厚度為50微米、長度為50毫米且寬度為10毫米的試片，在25℃下以50毫米／分鐘進行拉伸的條件下，利用英斯特朗（Instron）公司的UTM 3365測量模量和斷裂伸長率。模量的單位為GPa，斷裂伸長率的單位為%。
4. 黏度（VPAI）
將0.5微升的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物（固體含量：17重量%）放入具有平板流變儀（plate rheometer）（博勒飛（Brookfield）公司，LVDV-III Ultra）的容器中，降低轉子（Spindle），並調節rpm，在扭矩達到80%時持續2分鐘，然後測量無扭矩變化時的黏度值。此時，所述黏度是使用52Z轉子在25℃的溫度條件下進行測量。單位為厘泊。
＜
實施例
1＞
聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的製備
在氮氣氣氛下，在反應器中加入N,N-二甲基丙醯胺（N,N-dimethylpropionamide，DMPA）和2,2'-雙（三氟甲基）聯苯胺（2,2'-Bis(trifluoromethyl)-benzidine，TFMB），進行充分攪拌，然後加入對苯二甲醯氯（Terephthaloyl chloride，TPC）並攪拌6小時以進行溶解和反應。之後，利用過量的甲醇進行沉澱並過濾而獲得反應產物，將該反應產物在50℃下真空乾燥6小時以上，從而獲得白色粉末。然後，在與上所述相同的條件下，使TFMB和間苯二甲醯氯（Isophthaloyl chloride，IPC）進行反應，攪拌6小時，然後藉由相同的方法進行沉澱並乾燥以獲得白色粉末。在氮氣氣氛下，將所獲得的白色粉末與DMPA一起加入到反應器中並進行溶解，然後加入9,9-雙（3,4-二羧基苯基）芴二酸酐（9,9-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)fluorene dianhydride，BPAF），然後在攪拌12小時的同時進行溶解和反應，從而製備聚醯胺酸樹脂組合物。此時，各單體的莫耳比如下表1所示，將固體含量調節為15重量%，從而製備用於形成聚醯胺醯亞胺膜的組合物作為聚醯胺醯亞胺前驅物組合物。
聚醯胺醯亞胺膜的製備
在玻璃基板（1.0T）的一面上，用邁耶棒（mayer bar）塗布上述所獲得的用於形成聚醯胺醯亞胺膜的組合物，在氮氣氣氛下，在80℃下進行乾燥15分鐘，藉由在300℃下加熱15分鐘來進行固化，並從玻璃基板上剝離，從而製備厚度為50微米的聚醯胺醯亞胺膜。
＜
實施例
2
至實施例
5＞
除了將TFMB、BPAF、TPC及IPC的莫耳比改變為如下表1所示之外，藉由與實施例1相同的方法分別製備實施例2至實施例5的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，並藉由與實施例1相同的方法分別製備厚度為50微米的實施例2至實施例5的聚醯胺醯亞胺膜。
＜
比較例
1＞
除了使用2,5-呋喃二甲醯二氯(2,5-Furandicarbonyl dichloride，FDCACl)來代替TPC之外，藉由與實施例1相同的方法製備比較例1的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，並藉由與實施例1相同的方法製備厚度為50微米的比較例1的聚醯胺醯亞胺膜。
[表1]
| TFMB | BPAF | TPC | IPC | FDCACl | |
| 實施例1 | 100 | 29 | 60 | 11 | |
| 實施例2 | 100 | 25 | 60 | 15 | |
| 實施例3 | 100 | 20 | 48 | 32 | |
| 實施例4 | 100 | 20 | 40 | 40 | |
| 實施例5 | 100 | 41 | 12.5 | 46.5 | |
| 比較例1 | 100 | 29 | 11 | 60 |
＜
實驗例
1＞
光學性能和機械性能的評價
根據上述測量方法測量實施例1至實施例5和比較例1的聚醯胺醯亞胺膜的模量、厚度方向的延遲（R
th）、黃色指數（YI）及斷裂伸長率，並示於下表2中。
[表2]
| 實施例 | |||
| 1 | 2 | 3 | |
| 厚度（微米） | 50 | 50 | 50 |
| 模量（GPa） | 5.4 | 5.3 | 5.2 |
| R th（550奈米） | 980 | 960 | 920 |
| 黃色指數（YI） | 3.8 | 3.5 | 3.3 |
| 斷裂伸長率（%） | 14 | 15 | 14 |
| 實施例 | 比較例 | ||
| 4 | 5 | 1 | |
| 厚度（微米） | 50 | 50 | 50 |
| 模量（GPa） | 3.8 | 3.5 | 3.1 |
| R th（550奈米） | 890 | 426 | 920 |
| 黃色指數（YI） | 3.5 | 4.3 | 9.8 |
| 斷裂伸長率（%） | 11 | 10.2 | 8 |
由表2可以確認，不包含作為二醯二氯的TPC的比較例1，與實施例的聚醯胺醯亞胺膜相比，模量和斷裂伸長率降低，而且黃色指數顯著較高，因此不適合用作顯示器用聚醯胺醯亞胺膜。
＜
實施例
6＞
聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的製備
在氮氣氣氛下，在反應器中加入N,N-二甲基丙醯胺（DMPA）和2,2'-雙（三氟甲基）聯苯胺（TFMB），進行充分攪拌，然後加入對苯二甲醯氯（TPC）並攪拌6小時以進行溶解和反應。之後，利用過量的甲醇進行沉澱並過濾而獲得反應產物，將該反應產物在50℃下真空乾燥6小時以上，從而獲得白色粉末。然後，在與上述相同的條件下，使TFMB和間苯二甲醯氯（IPC）進行反應，攪拌6小時，然後藉由相同的方法進行沉澱並乾燥，從而獲得白色粉末。在氮氣氣氛下，將所獲得的粉末與DMPA一起加入到反應器中並進行溶解，然後加入9,9-雙（3,4-二羧基苯基）芴二酸酐（9,9-Bis(3,4-dicarboxyphenyl)fluorene dianhydride，BPAF）並攪拌12小時以進行溶解和反應，從而製備聚醯胺酸樹脂組合物。此時，各單體的莫耳比如下表3所示。
接著，在25℃下，加入甲苯，並攪拌18小時。之後，添加DMPA和甲苯的混合溶劑，以使以組合物的總重量為基準，固體含量為17重量%，以及組合物中的甲苯含量為DMPA：甲苯=70重量%：30重量%，從而製備聚醯胺醯亞胺前驅物組合物。此時，各單體的莫耳比如下表3所示。
聚醯胺醯亞胺膜的製備
在玻璃基板（1.0T）的一面上，用邁耶棒塗布上述所獲得的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，在80℃下進行乾燥15分鐘，然後藉由在300℃下加熱15分鐘來進行固化，並從玻璃基板上剝離，從而製備實施例6的厚度為50微米的聚醯胺醯亞胺膜。
＜
實施例
7
至實施例
11
和參照例
1
至參照例
4＞
除了將TFMB、BPAF、TPC及IPC的莫耳比以及甲苯的含量改變為如下表3所示之外，藉由與實施例6相同的方法分別製備實施例7至實施例11和參照例1至參照例4的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，並藉由與實施例6相同的方法分別製備厚度為50微米的實施例7至實施例11和參照例1至參照例4的聚醯胺醯亞胺膜。
[表3]
| TFMB | BPAF | TPC | IPC | 甲苯 （重量%） | |
| 實施例6 | 100 | 29 | 60 | 11 | 30 |
| 實施例7 | 100 | 25 | 60 | 15 | 30 |
| 實施例8 | 100 | 20 | 48 | 32 | 30 |
| 實施例9 | 100 | 29 | 60 | 11 | 15 |
| 實施例10 | 100 | 29 | 60 | 11 | 25 |
| 實施例11 | 100 | 29 | 60 | 11 | 45 |
| 參照例1 | 100 | 29 | 60 | 11 | 60 |
| 參照例2 | 100 | 28 | 65 | 7 | 30 |
| 參照例3 | 100 | 20 | 40 | 40 | 30 |
| 參照例4 | 100 | 41 | 12.5 | 46.5 | 30 |
＜
實驗例
2＞
光學性能和機械性能的評價
根據上述測量方法測量實施例6至實施例11和參照例1至參照例4的聚醯胺醯亞胺膜的黏度、黃色指數（YI）、厚度方向的延遲（R
th）及模量，並示於下表4中。
[表4]
| 實施例 | ||||||
| 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | |
| 厚度（微米） | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 | 50 |
| 黏度 （V PAI，厘泊） | 12,500 | 11,000 | 9,800 | 14,000 | 13,800 | 11,300 |
| 黃色指數（YI) | 3.5 | 3.3 | 3.0 | 3.3 | 3.6 | 3.5 |
| R th（550奈米） | 960 | 940 | 905 | 920 | 965 | 950 |
| 模量（GPa） | 5.2 | 5.1 | 5.1 | 5.2 | 5.3 | 5.2 |
| 參照例 | ||||||
| 1 | 2 | 3 | 4 | |||
| 厚度（微米） | 初始黏度上升導致無法聚合 | 50 | 50 | 50 | ||
| 黏度 （V PAI，厘泊） | 17,500 | 11,300 | 9,800 | |||
| 黃色指數（YI） | 4.1 | 3.3 | 3.9 | |||
| R th（550奈米） | 1070 | 800 | 403 | |||
| 模量（GPa） | 5.0 | 3.6 | 3.2 |
當使用一實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物時，可以形成具有優異的光學特性和耐熱性的聚醯胺醯亞胺膜。具體地，由一實施態樣的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物形成的聚醯胺醯亞胺膜可以顯著改善導致可視性變差的斑紋現象，特別是延遲所引起的彩虹紋現象。此外，即使在具有與回火玻璃相似之機械強度的厚度範圍內，也可以實現無色透明的光學性能。另外，在寬的可見光區域中具有低的厚度方向延遲（R
th），可以顯著改善反射外觀。與此同時，由於上述優異的彎曲特性和高強度特性，從而可以防止彎曲所引起的破碎或裂紋。因此，根據一實施態樣的聚醯胺醯亞胺膜可以有用地應用於例如可折疊顯示裝置或撓性顯示裝置的光學用途。
上述實施例和實驗例僅僅是為了幫助全面地理解一實施態樣而提供，一實施態樣並不限定於所述例示性實施態樣，且本說明書中記載的技術領域的技術人員可以由這些記載進行各種修改和變形。
因此，一實施態樣的精神不應限定於上述例示性實施態樣，且以下申請專利範圍和與申請專利範圍等同或等效的所有變形都落入一實施態樣的範圍及精神內。
無
：無
：無
Claims (23)
- 一種聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其包含衍生自二胺的結構單元、衍生自二酐的結構單元、以及衍生自二醯二氯（diacid dichloride）的結構單元， 其中該衍生自二胺的結構單元包含衍生自由以下化學式1表示的化合物的結構單元；該衍生自二酐的結構單元包含衍生自由以下化學式2表示的化合物的結構單元；該衍生自二醯二氯的結構單元包含衍生自由以下化學式3表示的化合物的結構單元和衍生自由以下化學式4表示的化合物的結構單元， [化學式1][化學式2]
[化學式3]
[化學式4]
。
- 如請求項1所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，以總共100莫耳%的衍生自由該化學式3表示的化合物的結構單元和衍生自由該化學式4表示的化合物的結構單元為基準，衍生自由該化學式3表示的化合物的結構單元的含量為超過50莫耳%且小於90莫耳%。
- 如請求項1所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，該衍生自二酐的結構單元和該衍生自二醯二氯的結構單元的莫耳比為5：95至95：5。
- 如請求項1所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，相對於該聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的總重量，該聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的固體含量為10重量%至40重量%。
- 如請求項1所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其更包含：含有醯胺系溶劑和烴系溶劑的混合溶劑。
- 如請求項5所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，該聚醯胺醯亞胺前驅物組合物滿足以下式1： [式1] 6,000≤V PAI≤14,000 其中， V PAI是當相對於該聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的總重量，固體含量為17重量%時，該聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的黏度，該黏度是用布氏旋轉黏度計（Brookfield rotational viscometer）在25℃下使用52Z轉子基於80%的扭矩持續2分鐘所測得的黏度，單位為厘泊（cp）。
- 如請求項5所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，該醯胺系溶劑包含二甲基丙醯胺。
- 如請求項5所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，該烴系溶劑為環烴系溶劑。
- 如請求項8所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，該環烴系溶劑包含甲苯、苯、環己烷、或其組合。
- 如請求項5所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物，其中，相對於該醯胺系溶劑的重量，該烴系溶劑的含量為5重量%至100重量%。
- 一種聚醯胺醯亞胺膜，其係由如請求項1至10中任一項所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物形成。
- 如請求項11所述的聚醯胺醯亞胺膜，其中，該聚醯胺醯亞胺膜的根據ASTM E111的模量為4.0 GPa以上，以及在550奈米的波長下的厚度方向的延遲（R th）的絕對值為1000奈米以下。
- 如請求項11所述的聚醯胺醯亞胺膜，其中，該聚醯胺醯亞胺膜的厚度為30微米至100微米，以及根據ASTM E313的黃色指數（YI）為4.0以下。
- 如請求項11所述的聚醯胺醯亞胺膜，其中，該聚醯胺醯亞胺膜的斷裂伸長率為10%以上。
- 一種製備聚醯胺醯亞胺膜的方法，該方法包括將如請求項1至10中任一項所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物塗布在基板上，然後進行熱處理。
- 如請求項15所述的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法，其中，在該熱處理之前，該方法包括更包括在50至150℃的溫度下進行乾燥。
- 如請求項15所述的製備聚醯胺醯亞胺膜的方法，其中，該熱處理係在280℃至350℃的溫度下進行10分鐘至60分鐘。
- 一種製備如請求項5所述的聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的方法，該方法包括以下步驟： （ⅰ）在醯胺系溶劑下，使包含由以下化學式1表示的化合物的二胺、包含由以下化學式2表示的化合物的二酐、以及包含由以下化學式3表示的化合物和由以下化學式4表示的化合物的二醯二氯進行反應以製備聚醯胺酸溶液；以及 （ⅱ）加入烴系溶劑， [化學式1][化學式2]
[化學式3]
[化學式4]
。
- 如請求項18所述的製備聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的方法，其中，步驟（ⅱ）包括以下步驟： 相對於步驟（ⅰ）的醯胺系溶劑的重量，加入5重量%至100重量%的烴系溶劑並進行攪拌；以及 進一步加入醯胺系溶劑和烴系溶劑的混合溶劑。
- 如請求項18所述的製備聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的方法，其中，步驟（ⅱ）是藉由加入烴系溶劑來調節黏度以滿足以下式1， [式1] 6,000≤V PAI≤14,000 其中， V PAI是當相對於該聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的總重量，固體含量為17重量%時，該聚醯胺醯亞胺前驅物組合物的黏度，該黏度是用布氏旋轉黏度計在25℃下使用52Z轉子基於80%的扭矩持續2分鐘所測得的黏度，單位為厘泊。
- 一種顯示裝置用覆蓋窗，其包括： 如請求項11所述的聚醯胺醯亞胺膜；以及 位於該聚醯胺醯亞胺膜上的塗層。
- 如請求項21所述的顯示裝置用覆蓋窗，其中，該塗層為硬塗層、防靜電層、防指紋層、防汙層、防刮層、低折射率層、防反射層、衝擊吸收層、或其組合。
- 一種顯示裝置，其包如請求項11所述的聚醯胺醯亞胺膜。
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