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21·^ 五、發明説明(1 ) 發明註谏: Λ 6 Β 6 經濟部屮央標準局S工消费合作社印製 本發 使用以 乳化劑 聚合 力而在 特別的 砂嗣流 矽萌樹 耐候性 即使 =售,而 種不同 酮樹脂 當的性 统的出 環境標 發現了 、锞定 本發 知,除 有低揮 保署的 明關於矽 特別的非 的乳液。 性矽_塗 此技Μ受 用處,除 體结合時 脂也曾成 〇 到今曰, 不理會全 的有槠塗 塗層驵合 質,的努 琨達成了 的的某些 各棰不同 的乳液的 明的油在 了在一般 發性有機 第2 4條規 嗣油在水中的乳液。特別是,本發明關於 離子性界面活性劑與聚(乙烯酵)為基礎的 層長久未因其耐高溫與惡劣氣候環境的能 到重視。矽嗣樹脂在電絕緣懕用中發現了 了有機漆料與塗層之外,而且當與少量的 ,作為烘焙盤應用中的極佳的釋放塗層。 功地加入例如醇酸姐合物中Μ改進後者的 各種不同的矽醑樹脂一般仍以溶液型式銷 世界與日俱增的反污染的輿論。正如在各 層配方的例子中,要製造環境可接受釣砂 物,具有與那些用傳統有機溶劑浬送者相 力到目前僅有有限的成功。然而,水基糸 計對減少揮發性有機化合物(VOC)排放的 途徑。在此領域内的許多進步可Μ歸諸於 的在水中提供了矽嗣樹脂與流體的良好的 乳化劑結合物。 水中的轧液在我們發現它們之前不為人所 的儲存溫度時S定之外|它們可Μ提供具 溶劑成份的塗層姐成物,使得可以苻合環 範。再者,由於在此所用的相對少量的獨 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝. 線-
HS 3 本紙張尺度遄用中a鼷家標準(CNS)曱4規格(210x297公:¢) 139〇3 Λ 6 B 6 五、發明説明(2 ) 經濟部屮央標準局β工消費合作社印製 特的乳化劑•所以由本姐成物製備的矽酮塗層的極佳的抗 熱力並沒有減少很多。 本發明因此關於一水性矽酮乳液,包含: (I )重量100份之矽嗣聚合物; (I)重量高達50份之水不溶性溶劑糸统; (I)—種非離子性界面活性劑,由下列物質中選出 (a〗具有8-12個碳原子的羧酸的山梨糖單元酯, (b)聚乙烯烷基酯具有平均化學式為 C Η 3 ( C Η 2 ) „ (0 C H 2 C Η 2 ) „ 0 Η 其中m為7至15且η為2至50*及 烷基苯氧基聚乙氧基乙酵,具有平均化學式為 CrH2,-^i(CeH<l)0(CH2CH20)sCH2CH20H 其中r為4至8且S為7至40 ; (IV) 聚乙烯酵,該聚乙烯酵對該非離子性界面活性劑的 重量比為0.01至10,及 (V) 重量至少10份的水,其中該非雔子性界面活性劑 (I)與該聚乙烯酵(IV)的缌含量乃足以在該水成份物 (V )中製造成份物(I )至(IV )的均勻分散體。 當一油相 > 含(1 ) 一矽嗣樹脂或液體;可選擇的, (H)—水溶性溶蜊糸统;及(HI)—特定的非離子性界面活 性酬,完全分敗在一含(IV)聚烯酵;與(V)水的水相中時 *乃產生了水性矽嗣乳液。「油相J 一詞在此乃表示一液 賴或半固體材料,如自由流動的單元體或其媛慢流動的膠 MS -4- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 線· 本紙張尺度逍用中S Η家搮準(CNS)甲4規格(210X297公*) 五、發明説明(5) Λ 6 Β 6 經濟部屮央榣準局3工消费合作社印製 液、樹脂或溶液。 本發明的成份物(I )為一種由矽_樹脂、矽嗣液體或其 结合物中選出的矽嗣聚合物。 適合用以作為本發明的成份物(I )的矽酮聚合物的一般 種類為一種每分子具有至少兩個矽原子的化合物|且平均 化學式為 RxSiO(4-x)/2 (I) 其中R代表一羥或取代羥原子團,且 X的值可在約1至3 的範圍内。這些化合物可Μ又包含不同量的矽鍵结的原子 團*如羥基、烷氧基與氫。 化學式(I )的有櫬取代物R可Μ由含一個或多個由下列 ,原子選出的原子團,這些原子尤其包括氮、氧、硫、氟、 氛、醯胺基、氨基、羧基、環氧基或硫酵原子團。適當的 烴原子團的寅例包括烷基原子圑,例如甲基、乙基、異丙 基、異丁基、己基、辛基、十二烷基與十八烷基;烯基原 子團,如乙烯基、烯丙基與環己烯基;與芳基原子團,如 苯基、苄基與甲笨基。適當的取代羥原子團的賁例包括氯 丙基、3,3,3 -三氟丙基、碲酵丙基、胺取代原子團,如貝 他一氨基乙胺取代烷基原子團與其部份或完全醯化衍生物 •環氧取代烷基原子團,如縮水甘油氧丙基與羧烷基原子 團,如S -羧甲基硫酵乙基及其酯類衍生物。 根據本發明而得的矽嗣的一棰類型可Μ用上述化學式 (I )來代表|其中X具有由L. 0至1.9之值,較佳則由1.3 MS -5- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 变: 訂 線. 本紙張尺度逍用中國Η家標準(CNS)甲4規格(210x297公度) Λ 6 Β 6 9.1 沾 β 五、發明説明(4 ) 至1.7 *且包含相當量,如高達重量百分比25¾ >的具有 1至3個碳原子的矽鐽结羥基及/或烷氧基,典型為甲氧基 原子團。該矽鐽结的羥基及/或烷氧基原子團具活性,因 此矽酮樹脂可K與其他成份物,如矽酮流體及/或具反應 位址的液態有機樹脂,交聯及/或反懕。 較佳的矽嗣樹脂包含至少兩棰由下列單元選出的共聚物 ,這些單元含MeSi03/2單元、Me2Si02/2單元、 PhaMeSiOs/'z、PhSi〇3/2單元、Ph#i〇2/2單元與 PrSi〇3/2 單元。在這些配方與往後中,Me代表甲基原子團,Ph代表 苯原子團且Pr代表丙基原子團。較佳的樹脂共聚物具有由 約0.5至約6重量百分比之連接至其矽原子的殘餘的羥基原 =子團,有機原子團對矽的總莫耳比為1至1.7,且苯原子團 對矽的缌莫耳比為0.35至0.85。更較佳的是,這棰樹脂乃 與重量百分比高達約5¾之前述的液態矽嗣结合,Μ形成矽 酮聚合物(I )。 矽酮樹脂在此技藝中為人所熟知*許多都是可Μ購得的 ,且在此不需詳细的敘述。簡單地說,矽酮樹脂一般以水 解一種或多種可水解的有機矽烷且,可選擇地,「體化J (亦即,凝结)此水解物Μ達成形成矽烷鐽結的方式來製備 。此有機矽烷的有機原子團可以是任一種上述的烴或取代 烴原子團;然而,它們一般為甲基原子團及其與苯原子圑 的混合物。例如,甲基與笨基原子團可以Μ單甲基矽氧基 單元、二甲基矽氧基軍元與單苯基矽氧基單元的各棰混合 MS -6- 本紙張尺度逍用中困Η家搮準(CNS)甲4規格(210X297公*) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- .可 經濟部屮央標準A貝工消费合作杜印製 2辦3 Λ6 _B_6 五、發明説明(5) 經濟部屮央標準局3工消t合作社印製 物引入此矽嗣樹脂。此有機矽烷的可水解原子團一般為氛 或甲氧基原子團,雖然有時候可以使用其他的可水解原子 團。 在此所考慮的矽酮樹脂的另一種類型是一種樹脂性共聚 矽烷,其基本上含 R'3S i Οι/2 (ii) 矽氧烷單元與Si〇4/2矽氧烷單元,其莫耳比為每一 Si04/2單元提供了由0.6至0.9之R^SiO^a單元。配方 (Π)中的每一 R1獨立地指示一種單價羥原子團;如烷基原 子團*如甲基、乙基、異丙基、丁基與己基;一種烯基原 子團,例如乙烯基與烯丙基;一種芳基原子團,如苯基、 ,甲苯基與二甲苯基;一種芳烷基原子團,如貝他一苯乙基 與貝他一苯丙基;與一環脂肪族原子團,例如環戊基與環 己基。較佳的是,所有化學式(Π)中的R1原子團為較低的 烷基原子團•雖然其少部份可Μ用其他單價羥原子團,如 乙烯原子團及/或苯基原子團取代,Μ提供樹脂性共聚物 的額外的性質,如與其俱來的反懕性。較佳的是樹脂性共 聚矽氧烷基本上包含了(CHJsSiOa/z矽氧烷單元與 Si04/2矽氧烷單元,其莫耳比為約0.75 = 1。這些樹脂也在 技藝中為人所热知,且可K用例如Daudt等人在美國專利 案第2,676, 182號中所述的方法在有機溶劑中製備。 可Μ根據本發明在水中乳化的液態矽_聚合物可以是線 性的、支鏈的或瓖狀的物棰1也用一般化學式(I )來代表 MS -7- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· ,•^1 本紙張尺度逋用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公藿) Λ 6 掷㈣-^ 五、發明説明(6 ) 經濟部屮央#準AM工消费合作社印製 ,其中X的值約1.9至3。較佳的是,此液態成份物為一種 二有機聚矽氧烷均質聚合物或共聚物,如聚二甲基矽氧燒 ,聚苯甲基矽氧烷、聚三氟丙基甲基矽氧烷或其共聚物, 具有數目平均分子虽約1〇3至1〇7。在二有機聚矽氧烷的末 端原子團沒有嚴格限制,且可Μ用如三甲基矽氧基、苯二 甲基矽氧基或羥二甲基矽氧基之原子團來表示。一棰極為 較佳的液態二有機聚矽氧烷為具有平均分子量1,00 0至 50,000之羥二甲基矽氧基末端之聚二甲基矽氧烷。 上述的液態矽酮聚合物也在技运中為人所熟知,且許多 可Μ商業賺得。簡單地說_它們可以用水解以及個別的氛 矽烷的緊接著的縮合作用或是用環狀二有機矽氧烷的驗性 t平衡的方式來製備。 一水一不互溶溶劑系統(I )乃可選擇地包括在本發明的 乳液的油相中。當使用時,此溶劑糸统包含約99.5至約 9 5重量百分比之第一有機溶劑與約0 . 5至約5重量百分比 之合併溶劑。此溶劑系统在當成份物(I )主要為樹脂性時 •需要用以作為一種薄膜形成輔肋劑,但是當(I )為一種 液態聚合物時|則並不一定要使用。成份物(I)的主要限 制為其不與水互溶(即,當它們混合在一起時,形成兩相 )*其為對所用的矽酮成份物相對良好的溶劑•且其基本 上不與其他成份物反應,因此不會干擾它們分別想要的目 的。此外,此合併溶劑必須具有比水高相當多的沸點,正 如早已在本技舊中建立好者2第一溶劑的貫例包括甲笨、 MS -8- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 線- 本紙張尺度逍用中B困家標準(CNS)甲4規格(210x297公«) 21挪3 Λ 6 _Β 6 五、發明説明(7 ) 經濟部屮央標準局β工消t合作社印製 二甲苯、礦油精與VM&P軽油。合併溶劑的其他的當中的實 例包括烷基醋酸酯、2,2 ,4 -三甲基戊烷二酵1,3 -軍異丁酷 、乙二酵單丁基鰱醋酸酯、乙二酵單甲基醚醋酸酯與高沸 點芳香族溶劑。 成份物(Μ )是一種由下文中所述的特定的化合物中選出 的非離子性界面活性劑。 此非雄子性界面活性蜊可為一種具有δ-12個碳原子的羧 酸的山梨糖單酯。這些物質的實例包括山梨糖單辛酸酯、 山梨糖軍壬酸酯、山梨糖單癸酸酯、山梨糖單月桂酸酯、 與山梨糖單十四烷酸酯。較佳的是*此界面活性劑為山梨 糖單月桂酸酷,MICI美國分公司,Wilmington, DE,之 ,商品名(ARLACELTM)銷售。 第二棰合適的非離子性界面活性劑是一種聚乙烯烷基酸 ,且有平均化學式為 CH3 (CH2)„ (0CH2CH2)nOH 其中n為7至15 ,且η為2至50。本類型的較佳的實例包 括商品 BRIJTM30U = ll;n = 4)與 BRIJTM35(m = ll;n = 23> ,都 為I C I美國分公司所產製。 本發明的第三種非離子性界面活性劑是一棰烷基酚氧基 聚乙氧基乙酵且有平均化學式為 CrHZr.i(CeH4)0(CH2CH20)sCH2CH20H 其中r為4至8且$為7至40。這些化合物都可Μ商業購得 •例如向羅門哈斯(Rohn an&Haas)(費城,ΡΑ)購買之 MS -9- (請先閱讀背面之ίΐ.意事項再填寫本頁) 裝. ,ίτ 線· 本紙張尺度遑用中國a家搮準(CNS)甲4規格(210X297公*) 39?» 五、發明説明(8 ) Λ 6 Β 6 經濟部屮央標準局β工消费合作社印製 TR I ΤΟΝ ΤΜ。這類些的一種較佳的界面活性劑為羅門哈斯公 司(費城,ΡΑ,製造之 TRIT0NTMX-100(「= 8 且 s = 9)。 本發明的聚(乙烯醇)(IV)在本技S中為人所熟知。較佳 的是,本成份物具有介於約30, 000與50, 000之間的分子數 平均分子量 > 且在此用來作為水溶液,如下文所述。除了 上述的成份物外,本發明的姐成物又可以含有非基本的成 份物,如增稠劑、生物穩定劑、冷凍一融化安定劑與除臭 劑,這些成份物一般常用於矽醑在水中的轧液中,且特別 是在用於塗層應用的乳液中。然而,曾觀察到,把不同的 色料直接加入轧液姐成物中使其不穩定*且因此不建議使 用。 為了形成本發明的轧液,首先Μ完全混合100份重的矽 _聚合物(I )與高達約50份重的溶劑糸统(H )及所需量的 非離子性界面活性劑(m )來製備油相。為了本發明的目的 •較佳的是,在此處沒有水溶性成份物加入此油相中,但 是可加入任何其中想要的相容的調整劑•如上文所述。以 類似的方式,Μ在至少80份重的水(V)中溶解水溶性聚合 物(IV)的方法來製備水相。在此相中可Μ加入不會僑離想 要的乳液性質的任何水溶性成份物。所用的該非離子性界 面活性劑(1Η)與該聚(乙烯酵)為最少需要製造一穩定的( 即不會分離的)、均勻的乳液的量|條件是該聚(乙烯酵 )(IV)對該非離子性界面活性劑(Μ)的重量比介於約 0 . 0 1與1 0之間•較佳則介於α. 0 5與4之間。此量随著被分 MS -10- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) '?τ 線- 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公《:) 2挪: Λ 6 Β 6 五、發明説明(9) 經濟部屮央榣準局β工消#合作社印製 散的特定樹脂或液態矽嗣聚合物而變,且可由熟練的技工 用日常的實驗方法馬上決定出來。一般來說,每100份重 的矽嗣聚合物(I)乃使用最少約1.5份重之成份物(m)與 (IV)之和。當使用了超過約7.5份重的(B )和(IV)時,然 而不會得到任何額外的乳液穩定性,且多餘的這些成份物 乃發現會使矽酮聚合物的極佳的高溫性質有所偏離。 本發明的乳液接著以混合上述的水相與油相來形成一油 在水中的乳液的方式來製備。雖然它可能在激烈攪拌此混 合物時|把水相加入此油相中,但是其最好還是在混合持 續進行時,媛慢地將油相加入水相中,直到混合物菱成一 油在水中的乳液,且得到了相要的油滴大小。 ,.假使其可以精细地混合欲製備的乳液的成份物,則可在 上述的方法中使用任何混合装置。合適的混合装置的賓例 包括,但非僅限於,攪拌翼混合機、具有西格瑪葉或考爾 葉的混合機、膠體研磨機、聲波混合機、均質機、微流體 化機與行星式混合機。 根據上述方法製備的油在水中的轧液可Μ用額外的水稀 釋•假使維持了德定的乳液時,其量並未狹窄地限制。例 如,每100份重矽酮聚合物可Μ用由約10至1,900份重之 水。然而•富含水的乳液比富含不溶於水的油的乳液需要 更長的時間。因此用於本發明以形成乳液的水的量較佳為 每100份矽酮聚合物限於少於350份重•且最佳為,低於 100份重。用於本發明的水較佳為去離子或蒸餾水。 MS -11- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装· •可- 本紙張尺度逍用中困國家搮準(CNS)ΊΜ規格(210X297公;¢) 21 讲 3 A6 _B 6 五、發明説明(10) 經濟部屮央標準局A工消費合作社印製 以本發明的方法製備的姐成物預期具有與其他的本技藝 的矽酮油在水中的乳液相同的功能,例如用Μ溜滑或塗層 愿用。它Π特別適合用以製備高溫塗層與漆料。 展示下列寅例Κ進一步顯示本發明的姐成物,但不認為 是限制本發明,其在所附的申請專利範圍中敘述。本實例 中的所有份數與百分比均以重量為基礎•除非相反指示。 下列材料,為了參考方便起見以字母為次序•乃用於展 示實例的製備中。 AIRV0LTM205是一種部份水解的聚(乙烯酵),具有分子 量在約30,000至50,000的的範圍内,且由Air Products U 1 1 e n t o w η , P A )銷售。 , ARLACELTM20是一種山梨糖單月桂酯具有8.6之HLB (親 水性/厭水性平衡),且由ICI美國公司(Wilmington, DE)銷售。 ARLACELTM80是一種山梨糖單油酸酯具有4.3之HLB,且 由ICI美國公司(Wilmington DE)銷售。 BRIJTM30是一聚氧乙烯(4)月桂基醚•具有一般式為 CH3 (CH2) 1 1 (0CH2CH2)4〇h 只有9.7之HLB ,且由ICi美國公司(Wilmington, DE)銷 售。 B1UJTM35是一聚氧乙烯(23)月桂基醚,具有一般式為 CH3 (CH2) ! 1 (0CH2CH2)23〇h 具有16.9之HLB ,且由ICI美國公司(Wilmington, DE)銷 MS -12- (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 装. 線. 本紙張尺度逍用中a B家標準(CNS)甲4規格(210x297公*) Λ 6 _B_6 五、發明説明(11) 經濟部屮央標準XJ3工消费合作社印製 售。 EXXATETM900是一溶劑,基本上含壬基醋酸酯,由艾克 森(EXXON)化學公司(Houston, TX)而得。 FLUID 1是一羥基末端聚二甲基矽氧烷,具有一般式為 H0Me2S iO (Me2S iO)54〇H 其中Me此後代表一甲基原子團。 FLUID 2是一混合物,基本上含聚二甲基矽氧烷,具有 一般式為 HOMe2SiO(Me2SiOU4〇H 與 Me3SiO(Me2SiO)54〇H 其中,Μ莫耳為基礎,此三甲基矽氧基原子團代表約15% 之缌末端原子團的含量。 GLUCAMATETMD0E-120是一乙氧基化的(120)甲基葡萄糖 穿二油酸賭水溶性聚合物,由Amerchol公司(Ed丨son,-NJ)銷軎。 RESIN 1是一固態的、羥基官能基有機矽氧烷樹脂共聚 物,基本上含MeSi03/2單元、PhMeSi02/2單元、 PhSi03/2單元與Ph2Si02/2單元·其莫耳比率為 45:5:40:10,其中Ph此後代表一苯基且具有約5¾之羥基含 量。 RESIN 2是一羥基官能基有機矽氧烷樹脂其聚物的80¾ 甲苯溶液,基本上含MeSi03/2單元、Me2Si02/2單元、 PhSi03/2單元與Ph2Si〇2/2單元·其莫耳比率為 25:20:35:20,且具有約3¾之-羥基含量。 MS - 13 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 線. 本紙張尺度通用中國Η家標準(CNS)甲4規格(210X297公*) Λ 6 Β 6 經濟部屮央樣準局貝工消费合作社印製 五、發明説明(12) RESIN 3是一羥基官能基有機矽氧烷樹脂共聚物的50¾ (二甲苯··甲苯為1:1)溶液,基本上含MeSi03/2單元、 Me2Si02/2軍元、PhSi03/2單元與Ph2Si02/2單元,其莫耳 比率為25:19:37:19, 且具有約0.5¾之羥基含量。 RESIN 4是一摻和物,含該RESIN 270SS與該RESIN 3 30¾ ° RESIN 5是一棰部份水解酯的80¾甲苯溶液,基本上含 MeSi03/2單元、He2Sί02/2單元、PhMeSi02/2單元與 Ph2Si02/2單元,其莫耳比率為25:15:50:10 ,且具有約 0.5¾之羥基含量。 RESIN 6是一矽氧烷樹脂共聚物的70¾二甲苯溶液,基 ,本上含(CH3)3Si(K/2單元與Si02單元,其莫耳比為約 0.75:1° SC 150是一芳香族溶劑,具有沸點約362° ,由Chera Central (Chicago, IL)而得。 TRIT0NTMGR5M是一 60¾活性二辛基磺基琥珀酸酯界面活 性劑在分別為2 0之丙醇與水中;由羅門哈斯公司 (Ph i 1ade 1 ph i a, PA)銷售。 TRIT0HTMN-42是一壬基苯氧基聚乙氧基乙酵,具有HLB 為9 . 1 :由羅門哈斯公司銷售。 TRIT0NTMX-100是一辛基苯氧基聚乙氧基乙酵,具有 H L B為1 3 . 5 ;由羅門哈斯公司銷售。 TRIT0NTMX-U1是一壬基笨肩基聚乙氧基乙酵,具有 MS -14- 本纸張尺度逍用中國困家樣準(CNS)甲4規格(210父297公龙) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 装- 線- •你叫· It專别Ρ 五、發明说明() {請先閑靖背面之注意事項再填寫本頁) H L B為1 3 . 8 ;由羅門哈斯公司銷售。 TRIT〇NtmX-45是一辛基笨氧基聚乙氧基乙酵’具有 HLB為10.4 ;由羅門哈斯公司銷售° TWEENTM20是一聚氧乙烯(2〇)山梨糖單月桂酸酯’具有 HLB 為 16.7;由 ICI 美國公司(WiH»ington,DE)銷售。 TWEENTM80是一聚氧乙烯20山梨耱軍油酸酯,具有HLB 為15.0;由ICI美画公司銷售。 g m 1 在一60克之RESIN 1的60¾甲苯溶液中’完全混合了 1.9克ARLACELTM20,Μ形成一油相。此油相乃加入20克之 AIRV0LTM205的2.5Χ水溶液中,而此姐合乃用一空氣馬達 帶動之攪拌冀攪拌。立刻形成了一穩定的油在水中的乳液 ,其接著用額外的610011^20 5水溶液(2.5*!)進一步稀釋 Ο
啻拥2 - R 製備了一 RESIN 1溶液,其含有溶在18¾ SC 150與 3.5X EXXATETM900中的樹脂78.5J;。 此樹脂溶液接著用以 :、 製備列於表1中的乳液,其中另外又含有一矽鹂油 (FLUID 1)。 -15 - 肀 4 (210X297 公簷) Λ 6 Β 6 五、發明説明 成份物 f” 實洌. .2 表1 實例 3 簧例: 4 5 樹脂溶液 47.5 g “7.5 g 47.5 g 47.5 g ARLACEL^ 20 1.8 2.25 2.5 2.5 FLUID 1 2.5 2.5 2.5 2.5 · AIRVOL^ 205 溶 液 10.0 10.0 5.0 7.5 去離子水 10.0 10.0 10.0 10.0 / 在每一種 情形中 ,此水相 含 AIRV0LT M2 0 5的2 . 5¾水溶 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 相,乃加入此油相,含表1的前三種成份物,中,此時κ 每分2,000轉之考爾葉混合機攪拌。每一乳液接著又以 1 0克去離子水稀釋。 所有這些實例形成油在水中的乳液,但實例2的乳液在 視覓檢査時不像其他的那麽好,顯示逼近所需的乳化劑的 最少量。此顯示其中在此技藝中一般技能的人將立刻決定 非離子性界面活性劑與聚(乙烯酵)(如ARLACECTM20與 AIRV0LTM205)的缌量的情形* W與一種特別的矽酮聚合物 结合使用。 官例6 在50克之RESIN 2中加人1.0克ARLACELTM20 K形成一 均筲的油相。此油相接著加人10克六1001^«205的2.52{水 溶液,此時以每分鐘2,000轉之考爾Μ攢伴。在所有油相 加入之後,此混合在每分鐘5,000轉進行另外5分鐘,此 時混人稀釋水(16.9克),以形成一油在水中的乳液。 MS -16- 本紙張尺度逍用中國國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公*) 裝· •3T- 線. 經濟部屮央標準i.Js工消費合作社印製 2i39c»J 五、發明説明(15) Λ 6 Β 6 為了要顯示本發明的界面活性劑姐合的優點,製備了表 2的组成物。在表2的姐成物中•每一油相含61.5份用於 實例2.5中的樹脂溶液(即78.5¾ RESIN 1 ; 18¾ SC 150; 3.5¾ EXXATETM900)與 3.0 份 FLUID 1 。相對低 HLB 的陰離子性界面活性劑(即表2中的「油相界面活性劑」) 乃Μ所示的量與每一油相混合,且此姐合乃接著與水相( 即僅有水或是2.5¾ AIRV0LTM205溶液)混合,此後者先前 曾與相對高HLB的陰離子性界面活性劑(即表2中的「水 相界面活性劑」)混合。在每一情形中,一操作在每分鐘 2,000轉的考爾葉乃用Μ進行混合,最後,19.5份稀釋水 乃與每一乳液摻合。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部屮央櫺準局员工消#合作社印製 本紙張尺度逍用中a國家標準(CNS)甲4規格(210x297公*) 2139 Λ 6 Β 6 五、發明説明(16) ςτ
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CNIT ΤΙ Οΐ Μ 0 ς·<79ιη·+7νος·<τν£>ς·<τνοκνβκ\βιη·<1·να 〇· ε σ 0· Ο ο.οΐ ο·οι ο·οι ο_οι—ιο·οτ 0_3 〇· 0· ο· s.s·ς··6Ι ς·6Ι ς·6Ι ς·6τ ς·6τ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝- ·\*0 ο·οτ ο·οι 0· ς·6Γ-ι 61 線- 經濟部屮央標準局κχ工消赀合作社印製 ς·<τ9 ο · ο·〇Ι ς· 6Τ i¾爷 ocvlϊ^ωυΥΊρίν 08 CSJV-N mNOHSIi<r-x SN01IU1 nsnrst' ¾¾ :¾s
08 2S3M1 0Ζ 2i3:HwsoSHm, 3-MaM01I>Il 笼务 ..¾ 0 -snoBV 暴 8 1 本紙張尺度逍用中國國家«準(CNS)甲4規格(210x297公*) ns 2139? Λ 6 Β 6 五、發明説明(17) 經濟部屮央標準工消#合作社印製 只有莨例7的姐成物形成一穩定的油在水中的乳液。所有 比較S例都形成水在油中的轧液。 啻例1 fi 一油相,含 28.6份 RESIN 1 、6.6份 SC 150溶劑、1.3 份 EXXATETM900 溶劑、1.8 份 ARLACELTM20 與 1.8 份 FLUID 1 ·以完全混合這些成份物來製備。缠!共21份此油 相加人在麥爾混合機内的3份AIRV0LTM205 2.5X水溶液約 22分鐘的時間。Μ搡作在每分鐘835轉的考爾葉及操作在 每分鐘83轉的錨形葉提供攪拌,此攢拌持續了另外十分鐘 。這樣形成的乳液又混合了 20分鐘,(考爾絜每分鐘 2.577轉;錨形葉每分鐘142轉),此時加入了 4份稀釋水以 ,形成一穩定的油在水中的乳液。 管例1 7 Μ —類似實例16中的步驟,一油相,含23.2份RESIN 5 ,0.9δ份 EXXATETM900 與0.385份 ARLACELTM20,加入 3.25份/\11^0[1^205的2.551!的水溶液一段約17分鐘的時間 。此姐合Μ 6 . 5份水稀釋且得到了一锞定的油在水中的轧 液0 g例1 S 一油相,含 100 份 RESIN 6, 10份 FLUID 2, 3 份 EXXATE™ 900與 3 份 ARLACELTM20,加入 20 份 AIRV0LTM20 5· 的2.5¾水溶液中,此時Μ用空氣馬達發動的Jiffy葉搰拌 。在此混合液中加入25份稀釋水Μ提供一水在油中的乳液 MS -19- (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 訂 線· 本紙張尺度边用中Β國家櫺準(CNS)甲4規格(210x297公*) 五、發明説明(18) Λ 6 Β 6 管例ms 依循實例7-15的步驟製備列於表3中的姐成物。在這些 姐成物中,每一油相同樣又含61.5份用於實例2-5中的樹 脂溶液(即 78.5UESIN 1; 18¾ SC 150; 3.5¾ EXXATETM900)與3.0份FLUID 1。每一界面活性劑與所示量 的一部份油相混合,且此组合接著與水相混合(即2.5¾ /\11?卩01^«205溶液)。如前,19.5份稀釋水與每一乳液混 合。 (請先閱讀背面之注意事項再塡寫本頁) 訂- 線. 經濟部屮央標準Αβ工消费合作社印製
MS 本紙張尺度逍用中國國家標準(CNS)甲4規格(210x297公龙) Λ6 B 6 經濟部屮央標準局κχ工消#合作社印製 五、發明説明i9 )
Co% lcvl荃¾ ocsl苳¾ .V9 •V9 ο·ε ς<τ·9 61 荃¾ ¾戈-000ϊ^ωωί OCN22WW5HoCNJmlauvlpiv ίΟΟΐ-Χ mNolsI unvlx hinohsi ιηε inlpiPQ 0门 Sr's® ,吾起靼{3|轮 ' 趔写 .
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0·〇>—I Ϊ.6Τ 裝· 訂 線. ο·οτ 「61
(%ς ·£%!)¾¾ OCNII 丨ωααmtdHvwyufm (%g.c\l)- m 班 sCNImJoAHIV 本紙張尺度遏用中a a家標準(CNS)甲4規格(210x297公釐) ^1' 五、發明説明?0 ) ς·ν9 ο *79 Λ 6 Β 6 ο·οτ ς·6τ ο·οτ 「61 (請先閲讀背Φ.之注意事項再填寫本頁) NCSJ冢¾ (aH 亡 二衷) •々9 οοτ
ς· 61—I 裝. 線. CMCSJ冢钵 (溢 qq) 0.01 ς.6Ι 經濟部屮央標準曷貝工消t合作社印製 0.8 sswsi 〇CNImN33MI OCNII 二 SV1HVios-x mNolsI ςβ-χ mislςΓηarscporn 甚出靼mlM ^3¾ ★ ss(Νς.3)¾.½ OZI-imwIvwyume) (ζίη.τ)..漤逆 SZ κιΙΟΛΗΐν
MS -22- 本紙張尺度逍用中B國家樣準(CNS)甲4規格(210x297公«) 五、發明説明(21) Λ 6 Β 6 只有實例19至21的姐成物形成一稞定的油在水中的乳液 。(比較)實例24的姐成物,其中水溶性聚合物 011^六《4了£1:>4-0(^-12〇的2.5:«水溶液以聚(乙烯酵)代替, 沒有形成一穩定的乳液的事實顯示出本發明的特定的非離 子性界面活性劑與聚(乙烯醇)的臨界姐合。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) ’^ 經濟部屮央捣準局β工消#合作社印製
MS -23- 本紙張尺度逍用中困困家標準(CNS)曱4規格(210x297公《)
Claims (1)
- A7 B7 C7 D7 公告本 六、申請專利範園 (請先閑讀背面之注意事項再填寫本頁) 1. 一種水性矽嗣乳液,基本上包括: (I) 重量計100份之矽嗣聚合物; (I ) 重量計至多5 0份之水不可相混溶劑糸统; (I) 一種非離子性界面活性劑,由下列物質中選出 ®具有8-12個碳原子的羧酸山梨糖單元酯, (b)聚乙烯烷基醚,具有平均化學式 CH3 (CH2) π, (0CH2CH2) nOH 其中m為7至1 5且n為2至5 0,及 (〇烷苯氧基聚乙氧基乙醇,具有平均化學式 CrH2…(CeH4)0(CH2CH20)sCH2CH20H 其中r為4至8且S為7至40 ; (IV ) 聚乙烯醇,該聚乙烯§T(IV)對該非離子性界面活 性劑(II )的重量比為0.01至10,及 (V) 重量計至少10份的水,其中該非離子性界面活性 劑(m )與該聚乙烯醇(iv)的缌含量足μ製造成份 (I )至(IV)的均勻的油在水中分散體。 經濟部中央標準局印製 2. 根據申請專利範圍第1項之乳液,其中該矽_聚合物 (I )係一種樹脂,含有至多25重量%矽鏈结基團,該基 團係選自包括羥基及含1至3個碳原子之烷氧基之群, 該樹脂含有至少兩種選自HeSi03/2單位,Me2Si〇2/2單 位,PhMeSi02/2單位,PhMeSi03,2·單位,Ph2MeSi02/2 單位及PrSi03/2單位之單位*其中Me代表甲基,Ph代 表苯基而P「代表丙基。 3. 根據申請專利範圍第2項之乳液,其中該樹脂含0.5至 甲4(210X297 公尨) A7 B7 C7 D7 夂、申請專利範a 6重量%與矽原子接連之殘餘羥基,其有機基團與砂之 缌莫耳比為1至1.7 ,而笨基與矽之缌莫耳比為〇. 35至 0.85° 4. 根據申請專利範圍第1項之乳液,其中該非離子性界面 活性劑(M )係選自包括山梨糖單月桂酸酯及具下式之烷 苯氧基聚乙氧基乙酵之群 C r* H w i (C β Η 4) 0 (C H 2 C Η 2 0) s C Η 2 C Η 2 0 Η,其中 r 為 8 且 s 為9。 5. 根據申請專利範圍第4項之乳液,其中該聚乙烯醇(IV )與該非離子性界面活性劑(M )之重量比為0.05至4.0 〇 6. 根據申請專利範圍第2項之乳_液,其中該矽飼樹脂(I )另含有至多5重量%之聚二甲基矽烷流體。 7. 根據申請專利範圍第1項之乳液,其中該矽嗣樹脂(I )係一種液態矽酮.,係選自包括聚二甲基矽烷,聚笨基 甲基矽烷,聚三氟丙基甲基矽烷及彼等之共聚物之群。 8 . 根據申請專利範圍第7項之乳液,其中該液態矽嗣係聚 二甲基矽烷。 ...................'·..............................St..............................打..............................^ (請先閑讀背面之注意事項再填鸾本頁) 經濟部中央標準局印¾ 甲 4(210X297 公尨) 2
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