TW385341B - Method for the manufacture of lyocell fibre - Google Patents
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Description
鯉濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明(ί ) 本發明係有關一種製造溶劑拉紡(LYOCELL)纖維的 方法,該方法的步驟是將該纖維處於未經乾燥的狀態時, 與一鹼性金羼氫氧化物的一水性溶液進行接觸。 溶劑拉纺(LYOCELL)纖維早為人知,這類纖維的製 造方法在(比方說)美國專利US- 4 ,4 1 6,698中有所描述, 該專利的内容經以參考方式納入本文中。纖維素溶解到一 含有一叔胺N-氧化物(其亦可簡稱作胺氧化物),舉個例 來說,N-甲基氣氮雜環己烷N-氣化物(NMMO)溶劑中。該 溶劑通常另含有一部份的纖維素使用的非溶劑,比方説, 水。這樣生成的溶液經過擠壓通過一合適的模板生産出纖 維,該纖維經過凝結,在水中洗滌以除去溶劑,並經過乾 燥。這個擠壓和凝結的步驟被稱作”溶劑拉紡”,而藉由 這樣的方法所生産的纖維素纖維則被稱作”溶劑拉紡”的 纖維素纖維,或稱作溶劑拉紡(LYOCELL)纖維/大家都 知道,纖維素纖維可藉箸將一纖維素衍生物的溶液擠壓進 入到一凝結和再生的浴池中。像這樣的工法的一値例子是 粘液工法,在該工法中,該纖維素衍生物為纖維素黃原酸 物。溶劑伸拉比起用以製造長型的纖維素構件的其他方法 (比方說,粘膠液工法)來說,有許多優點(比方說,對 環境造成污染的排放物較少)。 我們知道,溶劑拉紡(LYOCELL) 纖維容易毛纖化。 毛纖化是一種現象,其主要發生在當溶劑拉紡(LYOCELL) 纖維在溼式的加工期間,受到機械力時,而其結果造成微 細的縱向的毛纖從該纖維飛出。毛餓化通常被認為在紡繼 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(2丨OX297公釐)一仏〆 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) -策·
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經濟部中央標準局負工消費合作社印製 A7 B7 •— _________ ……----------.-—— _______ ____________ 五、發明説明(上) 品的最終用途來説,是不怡人的,而業界也努力試圖藉著 化學的後處理作業,來降低或消除毛纖化的傾向(如美國 專利US-A-5,310,424中所描述者),或藉由選擇適合的伸 拉參數,來降低或消除毛缕化的傾向(舉傾例說,如金球 專利WO-A-95/02082中所描述者)。 一項於1996年12月17日提出的、尚未公告的專利申請 851 15655敘述了一種用以製造一種擠壓成型的溶劑拉紡 (LYOCELL)産品(比方説,溶劑拉紡(LYOCELL) 纖維) 的工法,該步驟包括將一鹼性金屬氫氣化物的水性溶液( 其含有重量比0 . 2 05K到3.85%的氫氣化物離子)施佈到經過 重行結構的但未經過乾燥的溶劑拉紡(LYOCELL)構件。 也可以使用一含有重量比0.5%到9X的氫氣化鈉的水性溶液 。該鹸性金羼氫氣化物水性溶液可方便地經從一循環的浴 池施佈到該纖維,該經過重行結構的産品在該浴池中停留 的時間可方便地在20秒到90秒之間。這樣的工法據說可以 讓製造出來的溶劑拉紡(LYOCELL)産品具有更好的著染 性、更高的白色度、降低的泛黃性及/或更高的吸收性。 我們知道,纖維素在水性氫氣化鈉溶液中,當氳氣化 鈉的濃度在重量比大約10%時,會顯現出最大泡脹性。另 外,我們也知道,纖維素在水性的氫氣化鈉溶液中的泡脹 程度通常會隨箸溫度的降低而增加。本方法的發明人發現 ,使用含有重量比5 %到15%的氫氧化納的水性溶液處理 未經乾燥的溶劑拉纺(LYOCELL)娥維時,除非待別注意 ,否則會損壞纖維,尤其是在較低的溫度時《這樣的損傷 可能表現在本身的拉張強度的減損、光澤豔度的減損、由 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X W7公釐)〆 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
經濟部中央標準局貝工消費合#'社印裝 五、發明説明(> ) 於 毛 纖的 溶 解 或 由 於 毛 纖 的離散而造成 重量的 減損,或對 繼 維 造成 其 他 的 破 壞 0 這 造 成在前述 的英國 專利申請案 中 所 敘逑 的 X 法 難 以 控 制 〇 而 本發明卽 在尋求 克服困難之 道 0 根據 本 發 明 的 方 法 9 溶 劑拉紡(LY0CELL) 纖維藉由 一 種 方法 來 製 造 該 方 法 包 括 這樣的步驟:將纖維在未經 乾 燥 的狀 態 與 一 鹼 性 金 羼 氫 氣化物的 水性溶 液接觭,該 水 性 溶液 另 外 含有 1公克/公 升到50公克 /公升 (最好是5公 克 /公升到20公克/公 升 ) 的 一 鹺性金屬 矽酸鹽 (當作無水 的 矽 酸鈉 鹽 Na Si 〇5 計 算 ) 0 根據 本 發 明 提 供 了 一 種 製 造溶劑拉纺(LYOCELL)纖 维 的 方法 9 該 方法 包 括 依 下 述 順序的步 驟: ( 1) 將 纖 維 素 在 一 有 機 溶 劑 中的溶液 擠壓通 過一模.板, 藉 以 生 産 出 一 長 形 物 ( 2) 將 該 長 形 物 通 經 過 至 少 一個盛水 的浴池 ,以便將該 .有 機溶劑 白 該 長 形 物 中 除去,藉 以生産 出一重行結 構 的 纖 維 素 的 構 件 ( 3) 將 一 m 性 金 靥 氫 氣 化 物 的水性溶 液施佈 到該重行結 構 的 纖 維 素 的 構 件 9 ( 4) 將 該 重 行 結 構 的 纖 維 素 的構件洗 滌,以 便將鹼性金 屬 ter 氮 氣 化 物 白 其 上 除 去 ;以及 ( 5) 將 該 重 行 結 構 的纖 維 素 的構.件乾 燥,藉 以生成 溶 劑 拉 紡 ( LY0CELL) 纖維; 該方法 的特 徽 為 9 該 性 金屬氫氧 化物的 水性溶液另 外 含 有一 鹼 性 金 屬 矽 化 物 9 其 濃度在每 公升1到50公克, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)一么一
經濟部中央標準局貝工消費合作社印製 五、發明説明(牛) 最好是每公升5到20公克(當作無水的矽酸鈉鹽NaiSiih 計算)。該纖維在步驟(5)中首次經過乾燥,因此,該重 行結構的纖維素的構件可另外稱作”未經乾燥”的纖維。 本發明的方法可適用到以連缠的單纖長絲、纖維束或 短纖為形式的溶劑拉紡(LY0CELL)纖維《該溶劑拉紡( LY0CELL)纖維的纖維細度可在0.5到10分特之間。當本發 明的方法以連績的單纖長絲或纖維束形式施作到溶劑拉纺 (LY0CELL)纖維時,該纖維最好是能在本發明的特徽所 在的步驟裡,維持在鬆弛的狀態。 該鹼性金屬氫氧化物最好是氫氣化鈉,但是,其他化 合物,像是氫化鉀也可以使用。該鹼性金屬氫氧化物的水 性溶液可含有重量比5%到15!K(最好是重量比83;到13%)的 氫氧化鈉。 在該鹼性金屬矽化物裡的鹸性金屬最好是鈉。市面上 所販售的"水玻璃〃的材料,正是適合用來製備本發明中 的水性.溶液的矽酸鈉材料。 該鹾性金靥氫氧化物的水性溶液的溫度最好在〇eC到 60°C之間,更好是在15°C到30°C之間。 該驗性金屬氫氧化物的水性溶液可藉著任何傳統的方 式施佈到該纖維,舉個例來說,使用一循環的浴池、燈心 棉滾筒或噴佈方式。在使用一循環的浴池時,該纖維在該 浴池中的停留時間可方便地在5秒到1 2 0秒之間β 在經鹼性處理步驟之後,鹼性金屬氫氣化合物從該纖 維洗去。在本發明的一實施例中,該纗維以熱水洗滌,最 好繼之以稀釋的水性酸液進行酸洗,以使得該纖維酸鹼值 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐)一?一 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •'樂· 11
aassii A7 B7 一、發明説明(犮) 低於7。在本發明的另一實施例中,該餓維以一水性酸溶 液洗滌。該酸液可為一礦物酸,像是鹽酸或硫酸,在該水 性的酸溶液中,該礦物酸的湊度在體積比的0.U到20X之 間,最好是體積比的15:到153;之間,或者,它可以是一有 機酸,像是醋酸,在該水性的酸溶液中,該有機酸的濃度 在體積比的25%到75%之間,最好是體積比的403:到60%之間 。該酸洗液可以藉著任何方便的方法施佈到該纖維,舉個 例說,使用一循環的浴池,或燈心棉滾筒,或噴佈方式》 當使用一水性酸液時,該纖維在這樣的一偁循環的浴池中 停留的時間,可方便地在5秒到120秒之間。 本發明的方法的好處是,它可以在傳統的裝備上進行 〇 毛纖化經誘發,並使用測試方法1以評估毛纖化的程 度。 測試方法1 大約0.05克的乾燥纖維經切割成10毫米的短段,放入 到一實驗室攪拌器《加入400毫升的清水、混合物,攪拌 30秒〜3分鐘。所需要實際的攪拌時間視所使用的攪拌葉 而定,且攪拌時間傜經選擇以使得標準的市售LY0CELL纖 維(天絲(Tenc.el),英國葛林斯比市(Grimsby),柯 德勞斯纖維控股公司的註册商標)的樣本毛纖化指數為 6 · 5 〜8.0 〇 收集經過攪拌的繼雒,並將一些繼維放到一顯撤鏡的
i尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)_ & X
五、發明説明(b) 接物片上。.另外一些纖維則放到一第二接物片上。這些纖 維在一標準的經過刻度的照片進行比對。每一Μ接物Η上 取下三組的五個讀數,並平均以取得毛纖化指數(F.I.)。 ”零” F.I.對應〃零〃毛缫化。 茲以下述實施例對本發明作一說明,在該實施例中, 除非另有說明,否則所有份量及比例均為重量比。 實施例1 纖維素(1530在NMMO (75¾)與水(10¾)的溶液經 過摘壓通過一吐絲頭,進入一水性的凝結浴池中,以生 成1.7分特的單纖長絲。在以水洗滌除去NMM0之後,該等 單縷長絲在鬆弛的狀態在2 5°C的溫度下,以一水性溶液處 理30秒(該水性溶液含有重量/體積百分比為11%的氫氣 化鈉,以及不同數量的矽酸鈉),在鬆弛的狀態,以從體 積/體積百分比15%的水性硫酸溶液洗滌30秒,然後清洗 並經過乾燥。本項實驗的其他細節與結果如表1中所示: (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 1 一 m A7 B7 五 、發明説明(9 表 矽酸鈉 纖維細度 顳度 延展 毛纖化指數 克/升(g/1) 分特(dtex) cN/tex % F. I. 末經處理的 比對樣本 1.84 37.3 15.2 6.2 0 1.87 29.1 13.7 2.1 10 1 .79 3 5.2 15.7 2.3 20 1.73 39.4 15.8 2.6 30 1.75 38.0 16.2 3 . 1 50 1.80 38.3 15.2 3.7 (請先閎讀背面之注意事項再填寫本頁) ,11* 經濟部中央標準局貞工消費合作社印製 實驗用的溶液係使用標稱含有24 4克/升的矽酸金羼鈉 鹽的"水玻璃"製備的。 經依照本發明的方法所處理的纖維展現了良好的拉張 待性和低的毛纖化傾向,以及良好的豔度,在受到鹼性處 理時,亦不會造成損傷。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)一
Claims (1)
- 385841 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範園 1. 一種製造溶劑拉紡(LYOCELL)纖維的方法,該方法包 括下列順序的步驟: (1) 將缫維素在一有機溶劑中的溶液擠壓通過一模板 ,藉以生産出一長形物; (2) 將該長形物通過至少一痼盛水的浴池,以便將該 有機溶劑自該長形物除去,藉以生産出一重行結 構的纖維素的構件; ^ (3) 將一鹼性金屬氫氣化物的水性溶液施佈到該重行 結構的纖維素的構件; (4) 將該重行結構的纖維素的構件洗滌,以將鹼性金 屬氫氣化物自其上除去;以及 (5) 將該重行結構的纖維素的構件乾燥,藉以生成 溶劑拉紡(LY0CE11)纖維; 該方法的特擻為,該鹼性金屬氫氧化物的水性溶液 ............... ...... 、 另外含有一驗性金靥矽化物,其濃度在每公升1到50公 克,最好在每公升5到20公克(當作無水的矽酸鈉鹽來 計算)。 2. 根據申請專利範圍第1項的方法,其中,該鹼性金靥氫 氣化物為氩氧化鈉β 3. 根據申請專利範圍第2項的方法,其中,在該水性溶液 中的氫氣化鈉的濃度在重量比5%到15%之間,最好在重 量比的8%到13%之間。 4. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法,其中,在該 鹸性金屬矽化物中的鹸性金羼為納。 5. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法,其中,該水 j紙張尺度逋用中國國家揉準(CNS ) Α4规格(210X297公釐"" 1.1 I I — I - I I- - I - 1 n n - I,:,m n ] 1 ! . I 0¾ 、va . —V, (請先聞讀背面之注$項再填寫本頁) 經濟部中央梯準局tec工消费合作社印装 A8 B8 C8 D8 385.341 六、申請專利範園 性溶液的溫度在0到60-C之間,最好在1 5°c到30eC之間。 6. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法,其中,在步 驟(3)中經過重行結構的構件係以連鑛的單纖長絲或 戧維束等形式維持在鬆弛的狀態。 « 7. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法,其中,洗滌 步驟(4>包括先以熱水洗滌,然後再以稀釋的水性酸 液洗漉,藉此使得溶劑拉紡(LYOCELL)纖維的酸鹼值 低於Ί。 8. 根據申請專利範圍第1、2或3項的方法,其中,洗滌 步驟(4)包括以一種含有體積比0.U到2035(最好是 體積比的1JK到15%)的一種選自由鹽酸及硫酸族所構成 的酸的水性溶液進行洗滌。 9 .根據申請專利範圍第1、2或3項的方法,其中,洗滌 步驟(4)包括以一種含有體積比25%到75¾ (最好是體 積比的4 0%到61U)的醋酸的水性溶液進行洗滌。 --------裝— (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標率局工消费合作社印東 表紙張尺度適用中國國家揉準(CNS ) A4規格(210X297公釐)/ —
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