TW558471B - Method and device for manufacturing metallic particulates and manufactured metallic particulates - Google Patents

Description

558471 ^—— 五、發明說明（1) 【技術領域】 本發明係 之金屬微板子 金屬微粒子， 有關鈦微粉末 【背景技術】 元素金屬 等用途，而進 /套或〉合射法等 則廣受注目， 面上廣為受到 亦隨之增大。 習知，在 直接粉碎形成 形成粉末之方 性、或經濟性 金屬粉末 據報告指出若 晶組織之電解 海綿狀或粉末 但，即使 狀或粒度之均 在金屬中 鋁等為新金屬 有關一種純度高 的製造方法及其 又，本發明在上 之製造。 原料配合成型品 行各種形態之加 成型範圍中，將 特別是粉末冶金 重視，因此作為 金屬粉末的 粉末之古老 法等，但這 等方面的問 製造上較新 利用該方法 條件範圍外 狀之金屬。 利用此種製 一性，又在 ’特別是金 ’其較輕之 製造 方法 些方 題。 穎之 ，當 進行 造方 經濟 屬鈦 特性 ，且粉末形狀或粒度皆均一 製造裝置、以及所製造出之 述之金屬微粉末中，特別係 、板材、棒狀、細線或落材 工，然而最近，在粉末冶全 金屬粉末作為成型原料使用 法在機械元件的製造等 基礎原料之金屬粉末需;= 上’係利用將金屬粒以機械 、或將溶融金屬以氣體吹出 法都有粉末形狀或粒度均— 方法尚有電解製造法等，根 係在析出平滑緻密且均一結 金屬析出時，則將得到脆弱 法，也無法滿足金屬粉末形 性方面也無法獲得解決。 ，自古以來即較鐵戒銅又或 且在南溫中具有優越強度或

第5頁 558471 五、發明說明（2) 耐蝕性，經常被活用於工業上。 例如，用於太空機範圍之喷射引擎材料或航空機之構 造元件、又或太空船元件、火力發電或原子發電中之熱交 換器材料、高分子化學工業中之觸媒材料、日用品中之眼 鏡框或高爾夫桿頭，再者尚有健康用品或醫療機器或醫科 齒科材料等多種用途，而更有擴大之傾向；今後，若與不 銹鋼或合金等用途競爭，想必能成為超越該些物質之材 料。 由於金屬鈦具有難加工或難切削等物理特性，因此在 製造複雜的機械元件時，若將其視為原料而使用溶解材， 在進行熱鍛造或壓延等塑性加工後，則必須實施切削等機 械加工，導致製造時間延長且製造成本提高。 因此，在利用金屬鈦時多使用粉末冶金法，如此一來 則需要純度高且粉末形狀或粒度均一性良好之鈦粉末，習 知之金屬在利用一般粉末製造法製造鈦粉末時，也和其他 金屬一樣有粉末形狀或粒度均一性又或經濟性等問題，因 此至今仍期待一種純度高，粉末形狀或粒度均一性優良之 鈦粉末製造方法的開發。 例如，金屬鈦粉末之改良製法，有加氫脫水法或旋轉 電極法被適用；加氫脫水法係將海綿鈦或溶解材又或切削 加工等所產生之切屑等做為原料，將該原料在氫氣中加 熱，吸收氫氣使其脆化，在脆化之狀態下粉碎後，再於真 空中加熱放出氫氣以得到粉末之方法；旋轉電極法係將溶 解材或、將溶解材加以鍛造或壓延等加工後由溶解加工材

第6頁 558471 五、發明說明（3) 成型為丸棒之 活性氣體環境 光等熱源溶解 球狀粉末之方 以加氫脫 利用模具成型 磨機等進行機 引起之污染； 終將溶融之鈦 好，雖不會造 之缺點，再者 造成本增加之 如上所述 發出鈦粉末製 等離子弧光等 流下，在該滚 化以得到粉末 材或溶解加工 幅降低則實菲 但，/禮 成型容易立不 法，雖已於特 綿鈦經冷間费 體中作為溶黎 材料 下兩 ，將 法。 氫法 ，但 械性 又， 原料 成由 ，由 問題 ，為 造方 熱源 漿流 之方 材做 易事 製造 規則 開平 水壓 流， 做為原料，使該丸 速旋轉，並將其前 流下之溶漿利用遠 所得到之鈦粉末， 必須重複加熱過程 粉碎工程，但卻無 在旋轉電極法中， 粉化，粉末之形狀 氧所引起之污染， 於上述兩方法皆為 〇 解決品質或製造成 法中之霧化法，其 將原料溶解，在坩 中噴射氬或氦等不 法；但，由於該方 為原料’其製造成 0 成本更低，又可避 球狀或流動性經改 5 - 9 3 2 1 3號公報揭f 延處理固化後之棒 於該溶漿流噴射氩 棒原料在氬或氦等不 端以弧光或等離子弧 心力使其飛散，得到 呈球狀不規則，雖可 兩次，雖亦可利用球 法避免鈦粉末中由！I 由於係在不活性U 呈球狀且流動性； 2成型個化： 間歇式1有粉末Ϊ 本上的問題，繼I 係利用水、入、、k而開 “义，中 活性氣體，。連續 本之溶解 本右想比習知方法; $由氧造成之污毕， 良之粉末鈦製造古 ή亥方法係二 或氮等4Γ容性氣 558471

但即使利用此改良法，其純度或粉 定性亦稱不上良好，且製造成本亦 五、發明說明（4) 將溶漿霧化得到粉末， 末球狀或粉末粒度之一 無法讓人滿意。 【發明之提示】 如上所述之金屬粉末，特 /σ金法等新穎成型加工法的展 相對於習知之需求，尚未開發 法’特別是在元素金屬的純度 性，再者有製造成本上的問題 本發明為解決習知技術中 種在粉末冶金法等成型方法中 粒度一定性皆優越之元素金屬 為達成上述目的，本案發 粉末之製造中，為解決元素^ 性、粉末粒度的一定性或製造 討0 別是金屬鈦粉末，隨著粉末 開’必要性或需要亦增加， 出可與之對應之粉末製造方 、粉末球狀或粉末粒度均一 〇 之問題點，以經濟地提供一 ’粉末之球狀均一性或粉末 粉末原料為目的。 明者在如鈦粉末等元素金屬 屬的純度、粉末球狀的均一 成本等問題，作了各種檢 有關上述，本案發明者首先在特願2〇〇〇 1 3 6932號之 含鈦高機能水的製造中，提出了有關鈦粉末的製造。 先案之含鈦高機能水之製造發明（特願2 0 0 0 _ 1 36 932 )，特徵係於高壓水中使氧及氫之混合氣體燃燒，以該燃 燒氣體溶融金屬鈦者，係一種溶解鈦熔融物來製造高機能 水之方法’藉由該技術，在元素金屬粉末，特別是金屬鈦 粉末的製造中’期望得到一種粉末球狀或粉末粒度均一性 優越之粉末，且期能大幅降低製造成本。

第8頁 558471 五、發明說明（5) 但，在前述先行發明中，為使氧•氫混合氣體之燃燒 在高壓水中進行，燃燒氣體環境範圍小，有無法充分溶融 金屬原料之問題。 因此經過種種檢討後的結果，若藉由在高壓貯水槽上 部空間設置氧•氩混合喷嘴，進行氧、氫混合氣體之燃 燒，發現可解決先行發明中之問題點，以致完成本發明。 亦即，基於上述所完成之本發明，其主要係在高壓貯 水槽上部空間填充不活性氣體，該空間由具備氧、氫混合 氣體喷嘴與點火裝置及金屬材料供給裝置之燃燒室所構 成，該燃燒室内，以點火裝置點燃由前述氧、氫混合氣體 噴嘴噴出之氧、氫混合氣體，將由金屬材料供給裝置所提 供之金屬材料以燃燒氣體溶解（蒸發），使產生之金屬溶 滴（蒸氣）與高壓水接觸瞬間粉碎、凝固，生成之微粒子 沈降至水中再予以回收，具上述特徵之金屬微粒子製造方 法。 又，本發明主要是一種金屬微粒子之製造裝置，特徵 係於填充有不活性氣體之高壓貯水槽上部空間，具備氧、 氫混合氣體喷嘴、點火裝置及金屬材料供給裝置形成燃燒 室，及具備將上部空間氣體送入高壓水中之幫浦、及將高 壓水中上升氣體回收後，在放出上部空間前加以乾燥之乾 燥機之耐壓容器所構成。 利用此發明，則幾乎不生成目的之元素金屬粉末以外 的副產物或雜質等，又，由加熱金屬原料所引起之金屬氧 化物亦是微乎其微，且所得金屬粉末之球狀均一性或粉末

558471 五、發明說明（6) 粒度一定性皆優越，製造成本亦可大幅降低，又，間歇生 產的同時，亦可連續生產使金屬粉末的大量生產達到實用 化。 在上述製造過程中，於高壓貯水槽上部空間中使氧、 氫混合氣體燃燒，得到高溫狀態，利用該熱度加熱元素金 屬原料使其熔融或蒸發（帶有氧、氫混合氣體燃燒溫度以 下蒸發溫度之金屬，蒸發後使其氣體化），高壓水與溶滴 或蒸氣接觸，瞬間分散於水中，微粒子化後形成金屬粉 末。 與先行發明相異的是，為使高壓貯水槽上部空間形成 不活性氣體（例如氬、氖等）環境，不論是化學活性高之 鈦或锆，由混合氣體生成之金屬溶滴或蒸氣幾乎是維持原 狀，在表面形成些微之氧化皮膜，短時間内以粉末沈降至 水底，成為高純度之鈦或锆粉末。 亦即，本發明之基本構成，係在高壓貯水槽上部空間 使氧及氫混合氣體燃燒，以該燃燒氣體加熱溶融（蒸發） 元素金屬原料，藉由分散、沈降於水中之金屬粉末製造方 法，其製造過程之概略如圖1製造流程所示。 本發明以下述（1)〜（5)為構成要件，以在高壓貯 水槽上部空間使氧及氫混合氣體燃燒，以該燃燒氣體加熱 溶融（蒸發）元素金屬原料，再分散、沈降於水中使其粉 末化為基本。 (1) 一種金屬微粒子之製造方法，特徵為在高壓貯水槽 上部空間填充不活性氣體，該空間由具備氧、氫混合氣體

第10頁 558471 五、發明說明（7) 喷嘴與點火裝置及金屬材料供給裝置之燃燒室所構成，該 燃燒室内，以點火裝置點燃由前述氧、氫混合氣體喷嘴喷 出之氧、氫混合氣體，將由金屬材料供給裝置所提供之金 屬材料以燃燒氣體溶解（蒸發），使產生之金屬溶滴（蒸 氣）與高壓水接觸瞬間粉碎、凝固，生成之微粒子沈降至 水中再予以回收。 (2) 如上述（1)中之金屬微粒子製造方法，將高壓貯 水槽上部空間氣體，利用幫浦送至高壓水中，在高壓水中 上升氣體回收乾燥後放出上部空間所形成。 (3) 如上述（1)或（2)中之金屬微粒子製造方法，其 中金屬材料係為鈦、錯、鍺、錫、金、翻。 (4) 如上述（1)〜（3)任一者中之金屬微粒子製造方 法，其中金屬材料形狀為棒、板、線、箔、粒子或這些之 組合。 (5) —種金屬微粒子之製造裝置，特徵為係由填充有不 活性氣體之高壓貯水槽上部空間，具備氧、氫混合氣體喷 嘴、點火裝置及金屬材料供給裝置形成燃燒室，及具備將 上部空間氣體送入高壓水中之幫浦、及將高壓水中上升氣 體回收後，在放出上部空間前加以乾燥之乾燥機之耐壓容 器所構成。 (6) 如上述（5)中之金屬微粒子製造裝置，其中附設 有製造氧及氫混合氣體用之水電解裝置。 (7) 由上述（1)〜（4)之方法或上述（5)或（6)之 裝置所製造之金屬微粒子。

558471 五、發明說明（8) 【發明實施之最佳形態】 以下以金屬鈦粉末之製造為例作一說明，但本發明並 不限定於鈦粉末的製造。 首先，根據本發明，在金屬鈦粉末製造耐壓容器中， 注入高壓貯水槽内之蒸餾水等精製水及氬等不活性氣體， 在高壓下加壓，由元素金屬之原料供給部提供金屬鈦棒等 金屬鈦原料，將氧及氫由喷嘴作為混合氣體喷射，點燃該 混合氣體，在燃燒室内使混合氣體完全燃燒，呈完全超高 溫之水蒸氣氣體燃燒狀態，於該燃燒氣體中將鈦原料瞬間 熔解，在水中使其分散，此時，由於燃燒環境中充滿不活 性氣體，因此產生之鈦溶滴幾乎是在金屬狀態中形成微米 規模（m i c r ο n s c a 1 e )非常細小之鈦微粒子，以粉末狀呈分 散狀態，產生之鈦微粉末在短時間内沈降。 氧、氫混合氣體之比例理論上為1 : 2，即使在不活性 氣體環境中仍可完全燃燒，最高到達2 8 5 0°C，燃燒後產生 之水蒸氣，以幫浦將環境氣體送至高壓水中，在水蒸氣凝 聚後與高壓水合為一體，從水中回收之不活性氣體，利用 乾燥機除去水分循環至高壓貯水槽上部空間内。 本發明可實現有效率地製造純度高之鈦粉末，因此， 燃燒之混合氣體量或反應壓力及金屬鈦原料供給量的控制 非常重要。 藉由本發明之製造裝置，1噸精製水之容器的生產規 模，以每秒3〜5L左右之混合氣體喷射量為宜，又若過度 施加氣體壓力，則有破壞裝置構造的危險’壓力若過小’

第12頁 558471 五、發明說明 則由噴嘴 氣泡包圍 因此加壓 又，提供 為宜。 提供 質，而盡 金屬 氫及氧之 定燃燒， 解，而形 但約可推 微化。 又， 組合之任 造上，取 使用 素金屬原 (S η )、金 屬。 本發 之耐壓槽 體幫浦係 料配合燃 (9) 噴出氣體後，經加熱熔融之金屬微粒子將就此受 向水面發散，導致金屬微粒子之產生狀態惡化， 槽内經高壓加壓後水的壓力為5氣壓〜1 0氣壓， 至燃燒室金屬鈦原料之供給量以0· 3〜〇· 5kg/min 之原料金屬鈦，為使生成物之鈦粉末中不產生雜 可能的以高純度之鈦原料為宜。 鈦（融點：1 6 6 0°C、沸點：3 3 0 0°c )之溶融，以 混合氣體最有效率，可安定燃燒，而為使其能安 高壓是必要的，在高壓水中使溶融金屬鈦瞬間熔 成超微粒子之物理化學上的原因至今雖仍不明， 斷係由於溶滴在與水面衝突時，所造成之分散細 金屬鈦原料可使用棒材及板材或粒子及羯或這些 一種，若是較1噸容器之生產規模小之容器在製 代棒材而提供以金屬鈦粒子則較為適當。 本發明之製造裝置製造金屬粉末時，可使用之元 料除了鈦以外，尚可舉出锆（z〇 、鍺（G〇、錫 U鉑（P t )、銀（Ag )等，而又不限於此等金 明裝置所使用之高壓貯水槽為金 為宜，而燃燒室等其他元件亦以 用t將此合氣體高壓喷出所設置 燒里逐漸地連續供給。 屬製，又以鋼製 鋼製者為宜，氣 ，將元素金屬原

558471 五、發明說明（ίο) 供給元素金屬原料的位置，必須在能使混合氣體完全 燃燒，完全化為超高溫水蒸氣氣體之位置，因此才設置了 為使混合氣體完全燃燒用之燃燒室，藉由此設定，產生不 生成雜質或副產物之純金屬粉末，又，要使純混合氣體達 到完全燃燒，則必須在高壓中。 根據圖面詳細說明本發明之實施樣態，但本發明並不 限定於此。 第1圖為如前所述本發明中金屬粉末之製造流程圖， 又，第2圖所示之金屬粉末製造裝置1，係由具備高壓貯水 槽5、氧及氩之混合氣體喷嘴1 4、元素金屬原料供給部 1 3、點火栓1 1及燃燒室6之耐壓容器2所構成。 又，於容器上部空間設有事先填充不活性氣體，將該 環境氣體吸入高壓水中之幫浦2 1，及將由水中回收之不活 性氣體以乾燥機2 2脫濕後，排出循環至上部空間之幫浦 23〇 金屬粉末製造裝置1係由金屬粉末製造耐壓容器2所構 成，在金屬粉末製造耐壓容器中，裝配有氣體喷出幫浦 4、高壓貯水槽5、燃燒室6、壓力調節閥7、金屬粉末取出 口 8、精製水9、粉末製造用元素金屬原料1 0、點火栓1 1、 元素金屬原料供給部1 3、混合氣體噴嘴1 4 ;而1 2係表示所 生成之金屬粉末。 在金屬鈦粉末製造耐壓容器2中，注入高壓貯水槽5内 之蒸餾水等精製水9，由元素金屬原料供給部1 3提供金屬 鈦棒等金屬鈦材料1 0，將經高壓加壓之氧及氫由喷嘴1 4作

第14頁 558471 五、發明說明（11) 曰人〆，，在燃燒室 為混合氣體喷射，以點火栓11點燃該泥合軋骰々氣體燃 6内使混合氣體完全燃燒，呈完全超高温之水蒸痛"水;中分 燒狀態，於該燃燒氣體中將鈦原料瞬間炫解’在7 11 ° 、 ^ · 、北當細小之1太 此時，即生成微米規模（m i c r οn s c a 1 e )許吊 微粒子1 2，以粉末狀呈分散狀態，金屬鈦粉末小展 .^ π於夫取出ΰ 或浮游，在短時間内以粉末沈降並分離，由欽物个 8排出形成鈦粉末。 κ 1 氫及氧混合氣體的供給，必須嚴加控制在氫與氧 比1之比例下，而氫及氧之混合氣體雖可由事販之氣=^ 器提供，但若附設有水的電解裝置c，以水電解來製造斑1 及氧之混合氣體，則能得到完全之純氣體，益更有效率地 提供混合氣體。 本發明中若不以市販之氣體容器提供氫及氧混合氣 體，而改以附設水的電解裝置3，利用水的電解製造氫及 氧之混合氣體’則此彳于到完全之純氣體，可簡單且有效率 地提供混合氣體；在附設製造氧及氫混合氣體用之水電解 裝置時，電解裝置3可為利用水電解製造氫及氧混合氣體 之任何附設裝置，又氫及氧各氣體供給管以15和16、電極 以17和18、分隔板以19、水以20來表示；該電解裝置中， 將酸性或鹼性原料水加以電解，在陽 二—私 技立，〆〆 仗隊極產生氧氣，而在陰 極產生氫氣，提供作為燃燒用原料氣體。 實施條件及結果 ' ° 加壓水；水1噸 壓力2kg/m2

第15頁 558471 五、發明說明（12) 製造槽内壓；2氣壓 混合氣體；5L/sec ( 3· 5氣壓） 喷射時間；1小時 金屬鈦供給量；3 0 k g 生成鈦粉末；約3 0 k g 產生鈦粉末之評價 完全不產生元素鈦粉末以外之副產物或雜質等，得到 粉末球狀均一性或粉末粒度一定性皆優良之粉末，又，製 造成本與習知技術相較之下，亦便宜了一半左右。 【產業上利用之可能性】 本發明中可極有效率地製造純度高之金屬粉末，特別 是鈦粉末；亦即，利用本發明中之製造方法，則完全不產 生元素成分以外之副產物或雜質等，得到之粉末的球狀或 粉末粒度均一性皆極為優良，且製造成本可大幅降低， 又，可間歇生產、連續生產、大量生產。

558471 圖式簡單說明 【圖面之簡單說明】 第1圖 本發明金屬粉末製造時之流程圖。 第2圖 本發明金屬粉末製造裝置之概要圖。 【符號說明】 1金屬粉末製造裝置 2金屬粉末製造耐壓容器 3電解裝置 4混合氣體喷出幫浦 5高壓貯水槽 6燃燒室 7壓力調節閥 8金屬粉末取出口 9精製水 1 0元素金屬料 1 1點火栓 1 2金屬微粒子 1 3金屬供給部 1 4混合氣體喷嘴 1 5氫氣供給管 1 6氧氣供給管 1 7電極 1 8電極 1 9分隔板

第17頁 558471 圖式簡單說明 20水 2 1環境氣體吸入幫浦 2 2乾燥機 2 3環境氣體排出、循環幫浦 1_1固1 第18頁

Claims (1)

1. 558471 六、申請專利範圍 7. —種金屬微粒子，係由申請專利範圍第1項、第2項、 第3項或第4項所述之方法製造而得。 8. —種金屬微粒子，係由申請專利範圍第5項或第6項所述 之裝置所製造而得。

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