TWI229018B - Iron-based powder - Google Patents
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Description
1229018 玫、發明說明： 【i明所屬之技術領域】 本發明係關於新穎之金屬 代" 离扣末組合物。更明確地說，本 务月係關於一種新穎之以鐵為 ^ y 為主之卷末，其在製備使用在 咼及低頻兩者上時皆呈右― 〃良特性之軟磁材料上是有用 的。本發明也關於一種用 水氣化攸其製備之軟磁複合材料 之方法。 【先前技術】 軟磁材料在在應用中使用，例如在電機機械之電感器、 定子（stat〇rs)和轉子（rotors)中之核心材料、促動器 (actuators)、感應器（sens〇rs)以及變壓器㈣Μ。·:)核 、。傳統上，軟磁核心，例如電機機械中之轉子和定子， 係由堆疊之鋼積層製成。軟磁複合物，SMc，材料係基於 軟磁粒子，通常是以鐵為主，在每一個粒子上具有一電絕 緣塗層。藉由選擇性地將該等絕緣粒子與潤滑劑及/或黏 尨剤以傳統之粉末冶金方法緊壓在一起，可得到該等 部件。利用此粉末冶金技術，製造出在SMC組成設計上比 使用該等鋼積層來做為該SMC材料具有較高自由度之材料 是可能的，其可包含三維之磁通量並且可以利用該緊壓方 法獲得三維形狀。 一鐵核心組成之關鍵特性是其導磁率（magneUc permeability)和核心損失（c〇re i〇ss)特性。一種材料之導磁 率是其變為磁化之能力或其承載一磁通量之能力的表示。 導磁率係定義為感應磁通量對於磁化力或場強度之比例。 O:\90\90403.DOC -6- 1229018 當一種磁性材料暴露在一變化場中時，能量損失會因為磁 滞損失（hysteresis losses)和渦流損失（eddy current losses) 兩者而發生。磁滯損失係由克服該鐵核心組成内保有之磁 力所需之能量消耗所引起。渦流損失係由因為交流電（AC) 條件所導致的磁通量改變而在該鐵核心組成裡產生電流所 引起。該組成之高電阻率是預期的，以最小化渦流。 對於利用覆有塗層之以鐵為主之粉末的磁性核心組成之 粕末冶金製造研究已經指向鐵粉末組成之發展，這強化了 特疋之物理和磁特性，且不會不利地影響最終組成之其他 特丨生。預期組成特性包含，例如，涵蓋一廣大頻率範圍之 s 兹率低核心損失、高餘和磁感應（saturation mduction)、以及高強度。通常增加的組成密度會強化所有 k二特性，假右可以維持足夠的電阻率的話。預期之粉末 特〖生匕3對於壓縮成型技術之適用性，這即代表該粉末可 以輕易地成型為一高密度組成，其可以輕易地從該成型設 備中射出，而不會損傷到該組成表面。 【發明内容】 本發明係、關於_種卿之強磁性粉末組合物， 緊壓成為向密度複人細八 後。組合物。更明確地說，本發明係| 一種粉末組合物，#冬 包3軟磁之鐵或以鐵為主之核心粒^ 其表面係環繞有_雷纟 曰 兀兩冑絕緣無機塗層，並且其組成也包^ ϊ足以產生潤滑作用 燒、鈇酸酯、铭酸酯、或鍅酸丨 本發明也包含一藉你u ^ 種攸沒些組成製備高密度生胚，以^ 擇性地經熱處理，腎眚 ^ μ貫體之方法。此方法包含提供該矣
O:\90\90403 D0C 1229018 性地㈣料與添加㈣合，例如習 (即特和膠㈣以及流量提辑wenhai：in agents)，在高廢下^^ …於-沖拉中單軸緊屋並射出該生胚體， 其可此接者進行熱處理等步驟。 【實施方式】 在此所使用之強磁粉末係由鐵或含有選擇性地與重量百 分比f至2G%之—或多種係、選自銘n m 素化合之鐵之合金所組成。較佳地該新穎粉末係 土；種主要由純鐵構成之基底粉末。此粉末可以是，例 如，商業上可購得之水分化（她r-at〇mised)或氣分化 (gas_at°mised)之鐵粉末或還原鐵粉末，例如海_粉末。 該粉末粒子形狀可以是圓形、不規則的或平坦的。 較佳的電絕緣塗層，其可以根據本發明使用，係如在美 國專利第6,348,265號中所描述類型之薄的含鱗塗層，其在 此精由引用的方式併入本文中。此外其他，較佳地無機塗 層可被使用，例如基於鉻、鎮，、鋅、錄、或銘之塗層。 根據本發明使用之潤滑劑係有機_石夕烧、有機_鈦酸醋、有機 -鋁酸酯或有機-鍅酸酯類型。此類物質通常稱為介面調整 劑、搞合劑、或交聯劑，*決於其連結官能基之化學機能。 根據本發明使用並且可以稱為有機_金屬化合物之有機1 烷、有機-鈦酸醋、有機-鋁酸酿或有機_鍅酸醋之具體類型 係由至少-種可水解官能基以及至少—種潤滑有機部分之 存在來識別。此類型之化合物可以由如下通式來定義： M(Rl)n(R2)m
O:\90\90403.DOC 1229018 其中Μ係一係選自矽、鈦、鋁、和鍅之中心原子；Rl係一 可水解官能基；R2係一由潤滑有機部分組成之官能基；其 中m + n之總和必須等於該中心原子之配位數，並且其中η係 -1之整數且m係g 1之整數。 具體地，1^係一少於12個碳原子之烷氧基。較佳地是那 些少於6個碳原子之烷氧基，並且更佳地係具有1 _3個碳原 子之烧氧基。Ri也可以是一甜合基，例如羥基乙酸 (hydroxyacetic acid)( - 〇C(0)) - CH20)之殘基或乙二醇 (ethylene glycol)(—OCH2CH20—）之殘基。 R2係一有機基，包含介於6-30個，較佳地10-24個碳原 子，選擇性地包含一或多個係選自氮、氧、硫及磷之雜原 子（hetero atoms)。R2係一由有機部分組成之官能基，其不 會輕易水解並且通常是親脂性，且可以是烧基、鱗、酯、 磷-烷基、磷-脂質、或磷-胺鏈。磷可以以磷酸酯氧基 (phosphato)、焦填酸酯氧基（pyrophosphato)、或 phosphito 基的形式存在。此外，R2可以是直鏈的、支鏈的、環狀的二 或芳香族的。 根據本發明，較佳之潤滑矽烷基是烷基-烷氧基矽烷 (alky 1-alkoxy silanes)和聚醚-烧氧基石夕烧（polyether-alkoxy silanes)。此外，利用十六基-三甲氧基矽烷 (hexadecyl-trimethoxy silane)、異丙基-三異硬脂基鈦酸酉旨 (isopropyl-triisostearyl titanate)、異丙基-三（二辛基）鱗酸酉旨 氧基鈦酸 S旨（isopropyl-tri(dioctyl)phosphato titanate)、新戊 基（二丙稀基）氧-三（二辛基）鱗酸酯氧基錯酸酯 O:\90\90403 D0C -9- 1229018 (neopentyl(diallyl)oxy-tri(dioctyl)phosphato zirconate)、新 戊基（二丙烯基）氧-三新癸醯基錯酸酯 (neopentyl(diallyl)oxy-trineodecanoyl zirconate) ^ 以及二異 丁基-乙酿基乙酿 |呂酸 g旨（diisobutyl-acetoacetyl aluminate) 已獲得有希望的結果。 化合物之數量較佳地係以該組合物之重量百分比高於 0.05%、例如0.05-0·5%之數量，較佳地0.07-0.45%，並且最 佳地0.08-0.4%的數量存在。潤滑劑量太低會產生高密度， 但造成不良的射出狀態，並可能因此導致該工具及/或 SMC部件不良的表面狀態。但是量過多會產生絕佳的射出 狀態’但可能會變為低組成密度。此外，較佳地該化合物 係以位於該絕緣粒子上之潤滑層的形式存在。但是應該注 思該組成以及該材料的構型和該工具的品質，對於射出後 該SMC部件之表面狀態有很大的影響力。 有機石夕烧有機"欽酸s旨、或有機"·铭酸g旨化合物之使用 在美國專利第4,820,338號以及第6,537,389號中是已知的。 根據美國專利第4,82〇,338號，使用㈣、鈦酸g旨或铭酸醋 是為了加速該等磁性粉末粒子和一電絕緣有機黏結劑高分 子間之耦合。該等粉末粒子不具有無機塗層。 美國專利第6,537,389號揭示大範圍的做為製造軟磁粉末 上之電絕緣陶£之分子前驅物之切、含链、或含爛化合 物。該等前驅化合物係藉由熱處理來轉變為陶曼、金屬或 介金屬最終產物以增強溫度和溶劑耐受性。美國專利第 6,537’389號在利用該有機金屬化合物來做為製造化學及
O:\90\90403.DOC -10- 1229018 熱耐受塗層之前驅物，而非做為促進高密度部件之製造之 關鍵組成這方面可與本發明區別。此外，在美國專：第 :广7,389號之實施例中所描述的前驅化合物不包含潤滑部 根據本發明使用之該⑷潤滑化合物可經使用以使其容 解或分散在一適合溶劑中，例如，一有機溶劑，例如丙: 或乙醇。然後將所得到的溶液或分散劑在混合和選擇性地 :口熱期間加入該以鐵為主之粉末中。該溶劑最後會蒸發， 達擇性地在真空中。 根據本發明之—實施例，所❹之粉末具有粗粒子’即 粉末基本上沒有微細粒子。「基本上沒有微細粒子」之措辭 意欲表示低於約5%之鐵或以鐵為主之粉末粒子尺寸低於 Μ微米，如利用在SS_EN 24 497中所述之方法所測得者。 截至目前為止，最令人感興趣的結果係利用基本上由大於 約1〇6微米’並且特別是大於約212微米，之粒子所組成之 粉末獲得。「基本上由...組成」之措辭意欲表^少4〇%， 較佳地至少60%之該等粒子尺寸分別大於⑽和212奈米。 截至目Μ為止’最佳結果係制平均粒子尺寸約Μ峨米並 且只有小於3%低於1()6微米之粉末獲得。最大粒子皮寸可 :是約5毫米。用在ΡΜ製造上之以鐵為主之粉末粒子尺寸 布、㊉疋以平均粒子直徑在3〇至1〇〇微米範圍内並且約 10-30%低於45微米呈高斯分佈。基本上沒有微細粉末之以 鐵為主之粉末可以利用去除粉末之較微細部分或藉由製造 具有預期粒子尺寸分佈之粉末來取得。
O:\90\90403.DOC -11 - 1229018 灵據本發明之較佳實施例並且與粉末冶金術之一般慣例 相反，其中在鐵粉末混合中使用習知之PM潤滑劑，或其 將潤滑劑與膠黏劑及/或表面處理合併使用，該鐵或以^ 為主之粉末在轉移至沖模之前必不能與分離的（特 例 滑劍、、e i 、 ）潤 da。也不需使用外部潤滑劑（沖模壁潤滑劑），其中沖 杈壁係在執行緊壓之前即供給有潤滑劑。但是，本發明不 排除在需要時使用習知内部潤滑劑（量多至重量百分比 0-5%)、外部潤滑劑或兩者之混合物的可能性。欲緊壓之粉 末也可以包含係選自膠黏劑、潤滑劑、以及流量辅助劑之 添加劑。無機潤滑劑之實例，其除了有機PM潤滑劑之外可 以使用，係六角形之氮化硼、以及二硫化鉬。 根據本發明，密度至少7 45克〆立方公分之軟磁複合材 料可以藉由在高緊壓壓力以及沒有沖模壁潤滑下單軸緊壓 沖模中之該新穎粉末組成來製備。當該生胚體已從該緊壓 工具中射出時，可以以高至約7〇〇。〇之溫度來進行熱處理。 β以咼緊壓壓力」之措辭意欲表示在至少約8005^^^) 之壓力下。更令人感興趣的結果係以更高壓力獲得’〇例如 約900，更佳地約1000，並且最佳地約丨1⑼百萬帕獲得。在 高壓下之習知緊壓，即大於約8〇〇百萬帕之壓力，運用在通 <使用之包含較微細粒子之粉末上一般認為是不適合的， 因為要從該沖模射出該緊實體需要非常大的力道，沖模附 有之南度損耗性’以及該等組合物表面傾向於較沒有光澤 或退化之事實。雖然使用高緊壓壓力來達到高密度，但仍 可獲得高電阻率。藉由使用根據本發明之粉末，意外發現
O:\90\90403.DOC •12- 1229018 在、勺1_百萬帕之⑨壓下，射出力道 具有可接受或甚至完美表面之組成。 並且可以製得 該緊塵可以利用標準設備來執 以在沒有昂貴投資下執行。緊厂堅係單二示，穎方法可 在環境或升高的溫度下以單-步驟執行。：者、地 ^ (PerCUSSi〇n maChine)(Hyd^-^ ^ΗΥΤΡ ::型侧助下執行，如在專利公開一： 在不同類型氣厂訂或在降㈣力下和選擇性地 存在下以一般使用之溫度執行，例如高至約赠。 在熱處理之前，緊壓之組合物選擇性地可以生胚加 或清潔。 久/ 本發明之主要目的在於獲得高密度產品，為此目的，較 佳地使用如上所述之粗粉末。但是，也發現這些潤滑效果 也可以利用包含較多量之微細粒子之粉末來獲得，也就是 …般使用在目前之ΡΜ工業上的粉末類型。下面的實例 3和5說明根據本發明之有機_金屬化合物在習知粉末和粗 粉末兩者上之潤滑效果。如可觀察到的，高密度也在運用 習知包含較多量之微細粒子粉末上獲得。粒子尺寸分佈是 目前-般使用的並具有根據本發明之潤滑劑之包含鐵或以 鐵為主之粉末組合物對於特定應用來說可能特別令人感興 趣’因此也包含在本發明範圍内。 「咼密度」一詞意欲表示密度至少約入“克/立方公分 之緊實體。「高密度」不是一絕對值。根據技藝之現狀，對
O:\90\90403.DOC •13- 1229018 於單一熱處理、單一緊壓之組成來說，一般可達到密度係 、、勺7.2克/立方公分。藉由使用暖緊壓（warm c〇mpacti〇n)， 可以獲致約0.2克/立方公分之增加量。在上下文中，「高 岔度」一詞意欲表示密度約7 45_7 65克/立方公分或以上 之緊貫體’取決於所使用之添加劑類型及數量，以及所使 用之以鐵為主之粉末類型。當然也可以製造較低密度之組 合物’但咸信是較不令人感興趣的。 簡吕之’藉由使用根據本發明之粉末及方法所獲致的優 勢是可以具成本效益地製造高密度SMC部件。可以製得具 有非常高磁感應等級以及低核心損失之SMC部件。其他優 勢是熱處理後之機械強度可以增加，並且，除了非常高密 度外，具有高電阻率之緊壓部件可以成功地從該沖模中射 出，而不會負面影響沖模壁之拋光及//或該緊壓SMC部件 之表面。因此可能獲得具有絕佳表面拋光之部件。這些結 果可以利用單一緊壓步驟獲得。特別令人感興趣之新穎粉 末緊實體產品之實例是電機機械之電感器、定子（stat〇rs) 以及轉子（rotors)、促動器（actuat〇rs)、感應器（sens〇rs)以及 變壓器（transformer)核心。 本發明進一步由如下實例做說明。應瞭解本發明並不受 其限制。 實例1 使用一種以鐵為主之水分化粉末（S〇mal〇y 55〇TM，可從瑞 典之H^ganas AB公司購得）。此粉末之平均粒子尺寸介於 212和425微米間，並且低於5%之粒子具有低於仏微米之粒 O:\90\90403.DOC -14 - 1229018 子尺寸。此粉末，其係為純鐵粉末，其粒子藉由一含鱗障 壁薄層而成為電絕緣，係經與做為潤滑劑之重量百分比 〇.2%之十六基-三甲氧基石夕燒（h⑽deCyl-trimeth〇xy siiane) -起處理。該潤滑劑的添加係如下般執行··在乙醇中將十 六基-三甲氧基矽烷稀釋至重量百分比為2〇%之溶液，並且 將該溶液攪拌6G分鐘。在與該鐵粉末混合時，添加此溶液 相應於重量百分比〇·2%之量，其在混合器中已事先加熱至 75°C。在同樣的混合器中執行徹底攪拌3分鐘，接著以較低 速度混合30分鐘，並且在真空下以蒸發該溶劑。使用一與 習知潤滑劑混合之相應粉末來做比較。在緊壓前將此粉末 與KenuolubeTM混合。所使用之潤滑劑量是組成之〇·5%，這 對於在高壓下緊壓之組成來說，通常視為是低量之潤滑劑。 以單一步驟將内徑為4 7毫米並且外徑為5 5毫米且高度為 4¾米之環在分別為8〇〇、1〇〇〇和1200百萬帕之不同緊壓壓 力下單軸緊壓。除了低量之有機_金屬潤滑劑及高緊壓壓力 外’該組成表面並沒有顯示出退化的跡象。 在緊壓之後’將該等部件在5〇〇。〇下於空氣中熱處理3〇 分鐘。將所得到的熱處理後之環以25股（sense)及112道 (drive)轉之方式纏繞。磁特性係在HySteresigraph LDJ 3500 中測量。表1總結分別在1500和6900安培/公尺（A/m)下之 最大相對導磁率和磁感應，在直流條件下測量。核心損失 /週期也在一大氣壓下分別以50 Hz和400 Hz測量。 O:\90\90403.DOC -15- 1229018 表1 樣口r Ια » 緊壓壓力 MPa 密度 g/cm3 //最大 Bl500 (T) B6900 (T) 於IT及50Hz 曰守之核心才貝 失/週期(J /kg) 於IT及 400Hz 時 之核心損 失/週期 (J/kg) 根據本 發明 800 7.45 720 1.08 1.53 0.134 0.178 1000 一 7.59 790 1.15 1.59 0.126 〇 163 1200 7.64 820 11.18 1.62 0.124 \J , X \J 0 165 比較實 施例 800 7.39 620 0.95 1.46 厂 0.142 vy · x \j 0.200 1000 17.47 590 0.95 1.49 0.140 〇 ι〇δ 1200 7.49 550 0.92 1.48 0.140 0.193 如可彳之表1見到者，對於根據本發明之粉末來說，該生胚 山度頒著較南，因此與在該等比較實施例中所用的材料相 磁特〖生改進了。该比較實施例也顯示出藉由將緊壓壓 力增加至1000百萬帕和1200百萬帕，只能得到一點點或甚 至沒有磁特性的改進。 除了所製得之樣品之高密度外，核心損失維持在低水 準，即使在400 Hz時，這表示保持了該等電絕緣層。 根據，、例1製造之樣品在空氣中於5〇(rc下熱處理％分鐘 後進行抗折力（TRS)㈣。抗折力（加黯㈣㈣ 係根,SQ 3995_試。圖丨示出在不同密度等級下之抗折 力。需注意的I，即使在相同的擠壓密度下，對根據本發 明之材料來說，強度會意外地較高。 實例2 以鐵為主之粉末，其粒子係 且平均粒子尺寸大於212微 一種純度非常高之水分化之 經提供有一層薄的絕緣塗層並 O:\90\90403.DOC -16 - 1229018 米’係分別與G.1%及G.2%之十六基·三甲氧基石夕院 (hexadecyl七imeth〇xysilane)—起處理，根據實例1之步驟。 使用相同之以鐵為主但沒有任何潤滑劑之粉末做為參考。 、,在⑽〇百萬帕之緊壓壓力下將直徑25毫米並且高度4毫 米之圓柱狀樣品以單軸擠壓動作進行緊壓。 表2示出需要用來射出該等組成之射出能量以及所獲得 之生胚密度1出能量係以用於不具有潤滑劑之樣品上之 射出能量之百分比來表示。
Is 48 表面搬光 —--- —Seizure 良好 良好 密度(g/cm3) 一 7M T67 Ύμ 二表2可看出藉由添加少量之根據本發明之有機_金屬濁 d ’需要用來射出之能量降低許多，並且表面拋光改進 了。也可觀察_滑劑之重量百分比從Qi%纽以的增加 對於該射出能量來說有正面影響。 實例3 此實例示出未水解基或有機_金屬化合物基⑹之鍵長度 ^ μ㈣後射出時對於潤滑特性之影響。在此實例 來傲ί用多種類型及數量之燒基-貌氧基錢（中央原子石夕） 為调滑劑。使用兩種提供有薄的絕緣塗層並具有兩種 子尺寸分佈之高純度水分化之以鐵為主之粉末，以 ^子尺寸之影響力°S粉末具有約㈣之粒子小於45 卡’並且重量平均粒子尺寸約_微米。㈣末有明顯較 0:^0\9〇4〇3 D〇c -17- 1229018 粗之粒子尺寸分佈，具有約250微米之重量平均尺寸並且小 於3%低於1〇6微米。 使用五種（A-E)不同類型之有機-矽烷： A 甲基·三甲氧基石夕烧（methyl-trimethoxy silane) B丙基-三甲氧基石夕烧（pr〇pyl-trimethoxy silane) C辛基-三甲氧基石夕烧（〇ctyl-trimethoxy silane) D十六基-三甲氧基石夕烧（hexadecyl-trimethoxy silane) E聚乙烯鱗-三甲氧基石夕烧（poiyethyleneether-trimethoxy silane)，具有1〇個聚乙烯醚基 添加範圍在0.05至3%内之五種不同烷基-烷氧基矽烷至 該絕緣之以鐵為主之粉末，並在1丨00百萬帕下將獲得之混 合物以單軸擠壓動作緊壓成為直徑25毫米且高度12毫米之 金屬小塊。在射出時，測量每單位移動區域之動力射出力 道’並且在射出後，評估生胚表面拋光且測量密度，如在 下面表3中所示者。 O:\90\90403 DOC -18- 1229018 表3 粉末C 粉末c 粉末C 粉末S 粉末c 粉末S 粉末C 粉末C 矽烷 0.05% 0.1% 0.2% 0.2% 0.4% 0.4% 1.0% 3.0% A Seizure B seizure C seizure 58 N/mm2 不佳 7.60g/ cm3 D 89 N/mm2 不佳 7.70 g /cm3 69 N/mm2 OK 7.70 g /cm3 38 N/mm2 OK 7.68 g /cm3 63 N/mm2 不佳 7.65 g /cm3 47 N/mm2 OK 7.57 g /cm3 54 N/mm2 OK 7.54 g /cm3 E 80 N/mm2 不佳 7.70 g /cm3 35 N/mm2 OK 7.69 g /cm3 75 N/mm2 不佳 7.64 g /cm3 32 N/mm2 OK 7.59 g /cm3 49 N/mm2 OK 7.60 g /cm3 如可從表3看出者，烷基鏈中低於8個碳原子之鏈長度不 會帶來令人滿意的結果，即使添加量很高。因此，在潤滑 劑（烷基、或聚乙烯醚）鏈基或複數個基中至少需要8個原子 以成功地射出該組成。咸信大於5%之添加量是較不引起興 趣的，因為會負面影響生胚組成之密度。該表也示出當該 有機-矽烷含量低於0.05%時，對於在該潤滑係烷基中含有 16個原子之矽烷「D」來說，射出但不傷及該組成及沖模表 面是不可能的。但是，該組成之構型以及該工具之品質對 於該組成射出後之表面狀態有相當大的影響。因此，量低 於0.0 5%之潤滑劑，選擇性地與習知使用的，即特定之潤滑 劑混合，對於某些應用來說可能是令人感興趣的。 實例4 O:\90\90403 DOC -19- 1229018 此貫例示出具有不同中心原子之有機-金屬化合物之潤 滑效應。在此實例中，檢驗四種不同試劑之潤滑效應，即 矽烷、鈦酸酯、锆酸酯及鋁酸酯，分別具有矽、鈦、锆及 紹做為中心原子。各種令心原子具有不同配位數及化學特 性。但是’該有機-金屬化合物之化學結構係經選擇以使該 (專）/閏滑基或基團（R2)之鍵長度呈現可比較之特性，其可與 利用十六基-三甲氧基石夕烧（hexadecyMrimethoxy silane)(D) 所獲得者相比。 將具有薄的絕緣塗層之高純度水分化之以鐵為主之粉末 與重量百分比0.2%之做為潤滑劑之每一種有機-金屬化合 物一起處理。在11 〇〇百萬帕下將所獲得之混合物以單軸擠 壓動作緊壓成為直徑25毫米且高度12毫米之金屬小塊。在 射出時’測量每單位移動區域之動力射出力道，並且在射 出後’评估生胚表面拋光且測量密度，如在下面表4中所示 者。 檢驗四種不同類型之有機-金屬試劑（A-D): A異丙基-三異硬脂基鈦酸g旨（iS〇pr〇pyl_triis〇stear〇yi titanate) B新戊基（二丙稀基）氧-三新癸醯基鍅酸酯 (neopentyl(diallyl)oxy-trineodecanoyl zircon ate) C 一異丁基（油基）乙醯基-乙醢1铭酸酷 (diisobutyl(oleyl)aceto-acetyl aluminate) D十六基-三曱氧基石夕烧（hexadecyl-trimethoxy silane) O:\90\90403.DOC -20- 1229018 表4
OK ^品質 ::在表4中可見者性皆是良好的 _ +央原子之類型對濁滑特性只有微小的影響力。^ 風=水解基或複數個基之鏈長度，以及某種程度上其< 予、，·。構，提供根據本發明之潤滑特性。 實例5 ，-步研究平均粒子尺寸和粒子尺寸分佈之影響力。相 、5製備三種不同之具有不同粒子尺寸分佈之高純度之 nr之粉末’全部皆以薄的以㈣s旨為主之電料體 采、:、，象。所有樣品皆根據本發明來處理，$同重量百分比 0.2%之十六基_三甲氧基石夕院，根據在實例工中所述之程序。 。在咖百萬帕之緊壓壓力下以單軸擠壓動作將直徑25微 :且重量50克之圓柱狀樣品緊壓，製得之所有樣品之生胚 密度皆高於7.6克/立方公分。
:較高之潤滑劑量改進表面拋光
O:\90\90403.DOC -21 - 1229018 可觀祭到樣品C之表面拋光係分別比樣品A及B者優良。 實例6 此男例示出無機絕緣體之重要性。 將一種高純度之鐵粉末，其粒子係利用薄的含磷酸酯障 壁來電絕緣，與一種相同但不具有該含磷酸酯無機絕緣體 之粉末做比較。兩種類型之粉末隨後根據本發明與做為潤 滑劑之重量百分比〇·2%之十六基-三甲氧基矽烷 (hexadecyl-tdmethoxy Siiane)一起處理。 以單一步驟將内徑為45毫米並且外徑為55毫米且高度為 5*米之環在π 〇〇百萬帕之緊壓壓力下單軸緊壓。在緊壓 後’將該等部件在500。〇下於空氣中熱處理3〇分鐘。利用四 點方法（four-point method)測量該電阻率。 如下之表6示出所製備之具有及不具有絕緣粒子之複合 組成之電阻率及密度。 表6 電阻率（// ohm*m) 密度(g/cm3) 根據本發明 150 7.68 比車父貫例 0.5 7.68 【圖式簡單說明】 圖1示出在不同密度等級下之抗折力。
O:\90\90403.DOC -22-
Claims (1)
1229018 拾、申請專利範圍： 1 ·種強磁性粉末組合物，包含軟磁之以鐵為主之核心粒 子，其中该等核心粒子之表面環繞有一絕緣無機塗層， 以及數量足以產生潤滑作用之係選由矽烷（silanes)、鈦酸 酯（titanates)、鋁酸酯（aluminaies)、錘酸酯、 及其混合物所組成之群之化合物。 2. 如申請專利範圍第丄項之組合物，其中該化合物具有至少 一種可水解基以及至少一種潤滑有機分子團。 3. 如申請專利範圍第15戈2項之組合物，其中該化合物係存 在於泫專絕緣粒子上做為一潤滑層。 4. 如申請專利範圍第_項之組合物，其中該化合物具有 如下通式： 及錯之中心原子； M(Ri)n(R2)m 其中Μ係一係選自矽、鈦、鋁 R1係一可水解基； R 2係-由潤滑有機分子團組成之官能基，其中m + η之總 和係#亥中心原子之配位數； η係-1之整數，以及 m係-1之整數。 5. 其中R!係具有少於12 少於3個碳原子之烷氧 其中I係一鉗合基 如申請專利範圍第4項之組合物， 個，較佳地少於6個，並且最佳地 基。 6 ·如申請專利範圍第4項之組合物 (chelate group) ° O:\90\90403.DOC 1229018 7. 如申請專利範圍第6項之組合物，其中該甜合基係經基乙 酸（hydr〇Xyacetic acid)( — 〇(〇 = 〇) — cH2〇)之殘基或乙 二醇（ethyUne glycol)(— 〇CH2CH2〇—)之殘基。 8. 如申請專利範圍第4項之組合物，丨中^係含有介於6_3〇 個权仫地10-24個，碳原子之有機基，並且選擇性地含 有一或多個選自纟氮、氧、硫和填所組成之群之雜原子。 9. 如申請專利範圍第8項之组合物，其中該化基係直鏈的、 支鏈的、環狀的、或芳香族的。 10·如申請專利範圍第8項之組合物，其中該&2基係一係選由 烷基（alkyl)、醚（ether)、酯（ester)、磷-烷基 (phospho-alkyl)、鱗·月旨質（ph〇Sph〇-lipid)及填·胺 (phospho-amine)所組成之群之鏈。 11.如申請專利範圍第10項之組合物，其中該1係選自由磷 酉夂酉曰氧基（phosphato)、焦磷酸g旨氧基（pyr〇ph〇Sphat〇)及 phosphito所組成之群。 1 2 ·如申請專利範圍第1或2項之組合物，其中該化合物係選 自由烧基-烧氧基石夕烧（alky l-aik〇xy silanes)及聚烧氧 基石夕烧（polyether-alkoxy silanes)所組成之群。 1 3 ·如申請專利範圍第1或2項之組合物，其中該化合物係選 自由辛基-二甲氧基石夕院（octyl-trimethoxy silane)、十六基 -二曱氧基石夕烧（hexadecyl-trimethoxy silane)、聚乙烯 二曱氧基石夕烧（polyethyleneether-trimethoxy silane)、異丙 基-三異硬脂基鈦酸酯 (isopropyl-triisostearyl titanate)、異 丙基-三（二辛基）填酸酯氧i鈦酸酯 O:\90\90403.DOC -2- 1229018 (isopropyl-tri(dioctyl)phosphato titanate)、新戊基（二丙烯 基）氧-三新 癸醯 基錯酸 g旨 (neopentyl(diallyl)oxy-trineodecanoyl zirconate)、新戊基 (二丙烯基）氧-三（二辛基）磷酸酯氧基錯酸酯 (neopentyl(diallyl)oxy-tri(dioctyl)phosphato zirconate)以 及一異丁基-乙驢基乙酸I呂酸g旨（diisobutyl-acetoacetyl aluminate) 〇 14.如申凊專利範圍第1或2項之組合物，其中該以鐵為主之 粒子之絕緣無機塗層係以鱗為主的。 1 5 ·如申請專利範圍第1或2項之組合物，其中該以鐵為主之 核心粒子基本上係由純鐵組成。 16·如申請專利範圍第丨或2項之組合物，其中低於5%之該以 鐵為主之核心粒子之尺寸低於45微米。 1 7·如申睛專利範圍第項之組合物，其中至少糾％並且較 佳地至少60%之該以鐵為主之核心粒子係由粒子尺寸大 於約1 0 6微米之粒子組成。 1 8.如申請專利範圍第i或2項之粉末組合物，其中至少 較佳地至少40% ’並且更佳地至少6。%之該以鐵為主之: 心粒子係由粒子尺寸大於約212微米之粒子組成。 K -種組合物，其係包含如申請專利範圍第_項之化1 物，其’該化合物係以重量百分比〇 〇5_〇 %，較佳土 0.07-0.45%，並且最佳地〇〇8〇4%之量存在。 申請專利範㈣lsiU項之組合物，，其係選擇性地旬 口劑混合’例如特定之潤滑劑、膠黏劑或流量提昇〗 O:\90\90403.DOC 1229018 (flow-enhancing agents)。 21. 22. 23. 一種用來製備密度至少7·45克/立方公分之軟磁複合材 料之方法，包含如下步驟： -提供一種如申請專利範圍第1或2項之鐵或以鐵為主之 粉末組合物； -在一沖模中以至少約8〇〇百萬帕（MPa)之緊壓壓力單 軸緊壓所獲得之軟磁粉末組合物；以及 -從該緊壓工具中射出該生胚體；以及 -選擇性地熱處理該緊壓體。 如申睛專利範圍第2 1項之方法，其中該緊壓係在至少約 9〇〇百萬帕，更佳地至少1000百萬帕，並且最佳地高於 1100百萬帕之壓力下執行。 Ί月專利|(L圍第21或22項之方法，其中該鐵核心粉末 之粒子尺寸係如申請專利範圍第16項所定義之尺寸。 O:\90\90403.DOC
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