TWI242584B - High thermal conductivity spin castable potting compound - Google Patents

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TWI242584B
TWI242584B TW091114610A TW91114610A TWI242584B TW I242584 B TWI242584 B TW I242584B TW 091114610 A TW091114610 A TW 091114610A TW 91114610 A TW91114610 A TW 91114610A TW I242584 B TWI242584 B TW I242584B
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boron nitride
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zinc oxide
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Jason L Sanders
George E Sears
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Lord Corp
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Description

1242584 A7 B7 五、發明説明（1 ) 發明技術領域 本發明係有關於用於封裝電路之可加成固化之聚矽 氧烷封裝化合物。 發明技術背景 熱傳導性材料傳統上被用於在吸熱層及產生熱之組件 及/或電路板間建立熱接觸。與電路板中之熱散逸作用有 關之例示揭示包含Cipolla等人之美國專利第5,268,815 號案（1993) ; Kim等人之美國專利第5,552,635號案 (1996);及 Shuff 之美國專利第 5,812,374 號案（1998)。 本發明係有關於可加成固化之矽酮凝膠及可廣泛作為 用於在嚴苛環境中保護及防護精密電子電路之封裝劑及包 覆劑。矽酮凝膠之另外應用包含光學接合密封劑、光學導 波器、鍵盤扶手，及淨室HEPA過濾器密封劑。包含含有 烯基之聚二有機矽氧烷聚合物、有機氫聚矽氧烷及氫矽烷 基化催化劑之可加成固化之矽酮凝膠組成物係此項技藝已 知。此等組成物係例示於美國專利第4,374,967號案（Brown 等人）；美國專利第4,529,789號案（Kixnipa);美國專利第 5,332,795 號案（Fujiki 等人）。 特別地，此項技藝中提供藉由乙烯基官能化PDMS與 氫化物官能化之PDMS間之鉑催化反應製得之已交聯之 矽酮。Gelest公司生產可與聚二甲基矽氧烷使用之商用固 化封裝物。此等凝膠可以數種方式形成。一種方法係於非 反應性增充劑流體（例如，三甲基矽氧基終結之PDMS)存 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公釐） 峰 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -、\一一口 ‘ 線— 1242584 A7 B7 五、發明説明（2 ) 在中合成已交聯之聚合物。依據本發明之方法係藉由使化 學計量過量之多官能性乙嫦基取代之石夕顚1與多官能性氫化 物取代之矽酮以使軟性之流體增充系統被獲得之方式反應 而製備矽酮凝膠。 於多官能性乙烯基取代之矽酮與多官能性氫化物取代 之矽酮之反應中，富乙烯基之溶膠部份被獲得。此等凝膠 系統之任一者之適當例子係教示於Debbaut之美國專利第 4,600,281 號案（1986) ; Debbaut 之美國專利第 4,634,207 號案（1987); Debbaut之美國專利第5,357,057號案（1994); Dubrow等人之美國專利第5,079,300號案（1992) ; Dubrow 等人之美國專利第4,777,063號案（1988);及Nelson之美 國專利第3,020,260號案（1962);此等揭示内容在此被併 入以供參考之用。 美國專利第5,571，853號案（Ikeno等人）揭示一種形成 凝膠之矽酮組成物，其包含（A)有機聚矽氧烷，其每一分 子含有0.15至0.35莫耳％(以所有矽鍵結有機基為基準計) 之平均量之矽鍵結之烯基，（B)非官能性有機聚矽氧烷，（C) 每分子含有平均為2個矽鍵結氫原子之有機氫聚矽氧烷， 及（D)加成反應催化劑。此矽酮組成物能產生具低彈性模 量且同時保持可撓性之凝膠狀之固化矽酮。 美國專利第6,225,433號案揭示一種可固化矽組成 物，其包含（A)100份重量之有機聚矽氧烷，其每分子含 有矽鍵結之芳基及至少二烯基，且於25°C具有〇力1至 1,000 Pa-s之黏度，其中芳基包含有機聚矽氧烷内之總矽 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝— 、^τ— …線— 1242584 A7 ------ -_____ 五、發明説明（3 ) " --—一 鍵結有機基之1至40莫耳％ ;⑻有機聚石夕氧烧，其於25 C具有0.001至1〇 pa ，愈译日立八
Pa.s之黏度且母为子含有至少二個矽 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 鍵、、、σ之氫原子，且其含量係足以固化此組成物；⑹舶催 化劑，其含量係足以固化此組成物；及（D)〇 〇〇〇〇i至_ 份重ϊ之於25°C具有0·01至1〇,〇〇〇 pas之黏度之有機聚 石夕氧烧，但當此有機聚石夕氧烧含有芳基時，此芳基係包含 此有機聚矽氧烷内之總矽鍵結有機基之少於丨莫耳％或多 於40莫耳％。有機聚石夕氧烷固化形成具少於或等於1 X w
Pa(於-65C)之錯合物模量及1〇 Hz之剪切頻率之矽_或 具有少於或等於2·9 X 1〇8 Pa(於_65。〇之楊氏模量之已固 化矽酮。 因此，所欲者係發展一種具有用於使熱散逸及/或轉 移至吸熱層及遠離電路組件且同時保護此電路免於機械應 力或避免此等應力傳送至電路之用於封裝電路之封裝化合 物0 作為此項技藝之現今狀態之例子，熱傳導性可離心澆 鑄之封裝劑展現約0.5 w/m。κ之熱傳導性。更高熱傳導 性係所欲的。 於致力於增加熱傳導性填料裝料量時，不可接受之黏 度上升發生，其會阻止離心澆鑄方法之應用。於可離心潦 鑄組成物中使用高裝料量之熱傳導性填料之改良熱傳導性 係所欲的。 發明概要描述 於本發明之基本方面，熱傳導性矽酮凝膠係藉由使化 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公釐〉 1242584 A7 ----______Β7____ 五、發明説明（4 ) 予汁里過罝之多官能性乙烯基取代矽酮與多官能性氫化物 取代矽酮反應而製備。熱傳導性化合物係三傳導性固態填 料，氧化鋁、氧化鋅及氮化硼之混合物。 於本發明之另一方面，其提供一種高熱傳導性可離心 w鑄之封裝化合物，其係以二部份可加成交聯組成物具體 化，其中以乙烯基終結之矽氧烷與si鍵結之氫係於鉑催 化劑存在中父聯（氫矽烷基化），且其係以如下所指定於實 質上缺乏氮化鋁中含有氧化鋁、氧化鋅及氮化硼之混合 物。 較佳具體例之詳細描述 可離心澆鑄之封裝化合物包含組份（aHE): (A)瘦基終結之二右捲臀访y埤 婦基終結之二有機聚石夕氧烧係已知且可於全世界購 得。可鍵結至組份（A)内之矽原子之烯基之例子包含乙烯 基、烯丙基、丁烯基及己稀基。較佳地，此等基係乙婦基。 可鍵結至組份（A)内之矽原子之非烯基之取代基之例子包 含被取代或未被取代之單價烴基，例如，烷基，諸如，甲 基、乙基及丙基等；芳基，諸如，苯基及甲苯基等；及鹵 化烷基，諸如，3,3,3-三氟丙基等。聚合物亦可含有格外 小含量之羥基及烷氧基，諸如，甲氧基等。較佳之乙稀基 含量係0.3至0·6(較佳係〇·3至〇·45)莫耳％。 (Β)交聯劑 交聯劑係一種氫官能化（例如，氫化物終結）之有機聚 矽氧烷，其具有1與1，000,000 cp之黏度（於25。〇且每分 本紙張尺度適用中國國家標準（0^) A4規格U10X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
1242584 A7 B7 五、發明説明（6 ) (E)固化速率阻化劑 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 封裝化合物之固化速率需被減緩。適當之阻化減緩劑 包含炔化合物；有機磷化合物或含乙烯基之矽氧烷化合物 等。較佳之阻化劑係乙烯基曱基矽氧烷之同聚物，可得自 Gelest，Inc·之 VMS T-11 〇 熱傳導性填料係以氧化鋁、氧化鋅及氮化硼之混合物 之50-85體積％使用。 較佳組份 於較佳具體例中，可固化之封裝劑展現 250,000/75,000 cps 之布魯克菲爾德（Brookfield) DVII(#7 紡錘）1/10 rpm(於25°C)、至少2(較佳係2.75至4)W/mk 之熱傳導性及30至80之固化後肖氏A硬度，且包含： …線丨 較佳地，（A)可於此使用之烯基終結之二有機聚矽氧 烷，其會展現50與100,000 cP間之黏度（於25°C)，且每 分子含有至少二個矽鍵結之烯基。較佳地，黏度範圍係50 至 200 cps(於 25°C 及 99%固體）； 較佳地，作為交聯劑之（B)會包含具1與100厘斯之 黏度（於25°C)且每分子含有平均至少2個矽鍵結之氫原子 之氫官能化有機聚矽氧烷，其含量係每分子之矽鍵結官能 化二有機聚矽氧烷係提供0.2與5莫耳間之矽鍵結氫； 較佳地，（C)負電基終結之矽氧烷寡聚物含有位於寡 聚化合物之終結部份之負電取代基，包含二曱基乙醯氧基 終結之聚二曱基矽氧烷（PDMS)、曱基二乙醯氧基終結之 PDMS、二甲基乙氧基終結之PDMS、胺基丙基二甲基終 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公釐） 1242584 A7 B7 五、發明説明（7 ) 結之PDMS、甲醇終結之PDMS、單曱醇終結之PDMS、 二甲基氯終結之PDMS、二曱基胺基終結之PDMS、二曱 基乙氧基終結之PDMS、二甲基甲氧基PDMS、甲基丙烯 氧丙基終結之PDMS、單甲基丙烯氧丙基終結之PDMS、 羧基丙基二甲基終結之PDMS、氯甲基二甲基終結之 PDMS、羧基丙基二甲基終結之PDMS及矽醇終結之聚甲 基-3,3,3-三氟丙基矽氧烷，且胺基丙基二甲基終結之 PDMS、單曱醇終結之PDMS係較佳。 (D)催化劑係典型之鉑氫矽烷基化催化劑且係以特定量使 用，低於此含量時係足以進行矽酮組成物之固化；及 (D) 固化速率阻化劑 (E) 較佳地，40-60體積％之氧化鋁被使用，10-20體積％ 之氧化鋅，及1.2-5體積％之氮化硼被用於最終混合物内。 封裝化合物可進一步包含下述平均化學式之有機矽氧 烧樹脂 Ra Si02 其中R係非烯基之單價烴基，且a係2.0與2.2間之數值， 且b係0.9與1.0間之數值。重量％係以有機矽氧烷加上（A) 烯基官能化二有機聚矽氧烷及（B)氫官能化有機聚矽氧烷 之量為基準計。 固化催化劑（C)係氫矽烷基化催化劑。此催化劑含有 下列元醇之至少一者冲卜1〇1、1〇1、？(1、见（例如，萊尼（1^1167) 鎳），及其等之混合物。催化劑選擇性被偶合至惰性或活 化之撐體。可被使用之較佳催化劑之例子包含鉑型催化 -—ί-θ-- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) Α4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、?τ— :線| 1242584 A7 B7 五、發明説明（8 ) 劑，諸如，氯始酸、氯始酸之醇溶液、始及稀烴之錯合物、 鉑及1，3-二乙烯基-1，1，3,3-四甲基二矽氧烷之錯合物，及 其上支撐鉑之粉末等。鉑催化劑係被完全描述於文獻。特 別被述及者係描述於美國專利第3，159,601 ; 3，159,602 ; 及 3,220,972 號案及歐洲專利 EP-A-057,459; EP-188,978 及EP-A-190,530號案所述之鉑及有機產物之錯合物，美 國專利第 3,419,593 ; 3,715,334 ; 3,377,432 ; 3,814,730 ; 及3,775,452號案（Karstedt)所述之鉑及乙烯基化有機聚矽 氧烷之錯合物。特別地，鉑型催化劑係特別所欲的。例示 之可購得之鉑催化劑係可得自Gelest，Inc.之SIP 6830。 於鉑型催化劑之使用中，此催化劑之鉑金屬含量係0.01 至1，000 ppm(重量單位）之範圍，0·1至500 ppm範圍之含 量係較佳，另外，以對總組份之體積百分率而言，催化劑 含量範圍可為0.0001至0.1體積％。 選擇性地，較佳被包含於封裝化合物内之最高達10 體積％係分散劑（G)，其係正丙基三甲氧基矽烷（PTMO)之 寡聚物。商業上之PTMO可得自Degussa-Huls之商品名 為 DYNASYLAN®，特別是 Dynasylan PTMO。 熱傳導性材料、氧化鋁、氧化鋅及氮化硼可於產業中 廣泛獲得。氧化鋁（可以α氧化鋁獲得）具有0.2%之於200 篩網上保留百分率，及95%通過325篩網。 一般應用方法 凝膠組成物係軟性，即，其具有25至85(較佳係50 至60)之肖氏Α硬度，且以預成型墊材具體例，具有少於 --_ 11 .- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝丨 …線丨 1242584 五、發明説明 2 MPa(較佳係少於1 MPa)之壓縮模量。壓縮模量係經由 ASTM D 575 (1991)測量（其係使用25.4 mm(l英时）碟， 3mm厚，及OJmm/分鐘之壓縮速率）時於1〇%壓縮率時之 模量。 凝膠先質組成物可藉由塗覆及封裝電子電路之技藝已 知之傳統離心洗每方法塗敷。另外，封裝化合物塾材可藉 由傳統印刷方法（諸如，照相版或橡皮版印刷）或另外藉由 能使較厚層被塗敷之方法（諸如，篩網印刷或模版印刷， 例如’厚度大於0.25mm)塗敷。較厚層亦可藉由分配先質 組成物之不連續珠材、透鏡、帶材或點狀物而達成，其於 固化期間編結在一起形成凝膠組成物之連續體。分配及模 版印刷之結合可被用以控制最後材料之尺寸（面積）及厚 度。 較佳具體例係含有如下部份之二部份化合物： A-側 第A表 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝- 、τ_ 化學描述 材料 製造者(配送者） 範圍（體精％) (1)乙烯基終結之PDMS (1) VS-100 Hanse-Chemie( Anderson and Assoc, dist) 20.0-65.0 (2)鉑催化劑 (2)SIP 6830 Pt 催化 劑 Gelest, Inc. 0.0001-0.1 (3)單甲醇終結之PDMS (3) MCR C-22 Gelest, Inc. 0.0-10.0 (4)C締基甲基矽氧烷同 (4)VMST-11 阻化劑 Gelest, Inc. 0.0001-1.0 三甲氧基矽烷 (5)Dynasylan PTMO Degussa-Huls 0.0-10.0 (6)氧化鐵* (6)氧化鐵 Kroma Red Harcros Pigments Inc. (C.L. Zimmerman, dist) 0.0-10.0 (7)T-64 Alcoa(Whittaker, Clark and Danniels,dist) 40.0-60.0 氮化硼 (9)氮化硼 PT-110S Advanced Ceramics Corp. 1.2-5.0 化鋅 (8)USP-2氧化鋅 Zinc Corp. of America 10.0-20.0 •線， B-側 第B表 材料 製造者 終結之 I>DMS (1) VS-100 Hanse-Chemie 20.0-65.0 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公釐） 1242584 A7 B7 五、發明説明（1()) (2)單甲醇終結之PDMS (2) MCR C-22 Gelest, Inc. 0.0-10.0 (3)聚二甲基-甲基氫矽 氧烷 (3)VX-L交聯劑 OSI Specialties 0.5-15.0 (4)丙基三甲氧基矽烷 (4)Dynasylan PTMO Degussa-Huls 0.0-10.0 (5)氧化鋁 (5)T-64 Alcoa 40.0-60.0 (6)氧化鋅 (6)USP-2氧化鋅 Zinc Corp. of America 10.0-20.0 ⑺氮化硼 (7)氮化硼 PT-110S Advanced Ceramics Corp. 1.2-5.0 *選擇性上色色料較佳被用於使A或B側之一著色。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 較佳地，氧化鐵（諸如，可得自 Harcros Pigments Inc.之 Kroma Red)被包含於A-側内。 製備此化合物之方法 使用雙行星式（Planetary)混合器，A-側係藉由混合第 A表之組份而製得： 1) 添加1、2、3、4及5至Ross⑧行星式混合器，且混合 5-10分鐘。 2) 添加6及1/3之7與8至混合物，且混合10-15分鐘（於 30 RPM)。 3) 添加1/3之7與8至Ross，混合10-15分鐘（於30 RPM)。 4) 添加1/3之7與8至Ross，混合30-35分鐘（於30 RPM)。 5) 添加9，混合3-5分鐘以濕化，停止混合器，擦淨刀刃。 6) 於<2托耳混合60-65分鐘（30 RPM)。 7) 移除及封裝。 使用雙行星式混合器，B-側係藉由混合第B表之組 份而製備： 1) 添加1、2、3及4至Ross，混合5-10分鐘。 2) 添加1/3之5與6至Ross，混合10-15分鐘（於30 RPM)。 3) 添加1/3之5與6至Ross，混合10-15分鐘（於30 RPM)。 4) 添加1/3之5與6至Ross’混合30-35分鐘（於30 RPM)。 ------------------ η"-- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公釐） 1242584 A7 ____—— _ B7 五、發明説明（11 ) 熱傳導性 熱傳導性係使用Mathis⑧熱碟（H〇t Disk)熱傳導性測試器 測S °對於含有第A表之一具體例的個別範例係重複三測 試。此三次操作之平均值係2·98 w/mk，其對於提供可離 心洗鑄黏度及55之肖氏A硬度之材料係不可預期。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS) A4規格（210X297公釐） 14 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)

Claims (1)

1242584 > ·—在 \ ' Γ
六、申請專利範圍 第91114610號專利申請案申請專利範圍修正本 94 〇5
1· -種封裝電路之方法，包含使％ _凝膠組成物離心洗禱 之步驟’該凝膠組成物包含·· 人氧化銘、氧化鋅及氮化硼一起之一混合物，其提供相 對於一氫官能性有機聚矽氧烷之矽氫基團一化學計量過 量的官能性石夕嗣上之稀基基團。
2.如申凊專利範圍第丨項之方法，其中該凝膠組成物具有 大於2 W/mK之體積熱傳導性。 3·如申請專利範圍第2項之方法，其巾該凝膠組成物係藉 由固化具下述特徵之該凝膠組成物而製得·· (A) —烯基官能化之二有機聚矽氧烷，其於25艺具有5〇 與100,000 cP間之黏度，且每分子具有至少二個矽 鍵結之烯基；
(B) —氫官能化之有機聚矽氧烷，其於25χ：具有1與 1，000,000 cP間之黏度且每分子含有平均至少2個矽 鍵結之氫原子； (C) 一負電基終結之矽氧烷寡聚物含有位於該寡聚化合 物之終結部份之負電取代基； (D) 氫矽氧烷基化催化劑， (E) 固化速率阻化劑； (F) 40-60體積％之氧化鋁，10-20體積％之氧化鋅，及 1.2-5體積％之氮化硼。 4· 一種可加成固化之預塑封裝組成物，其包含有： (A)' —烤基官能化之《—有機聚石夕氧烧，其於2 5 °C具有50 15 1242584 t、申請專利範圍 與100,000 cP間之黏度，且每分子具有至少二個矽 鍵結之稀基，且相對於（B)而言呈一化學計量過量； (B) —氫官能化之有機聚矽氧烷，其於25°C具有1與 1,000,000 cP間之黏度且每分子含有平均至少2個矽 鍵結之氫原子，且其含量係該稀基官能化之二有機聚 矽氧烷（A)内之每莫耳之矽鍵結烯基係提供0.2與5.0 莫耳間之矽鍵結之氫； (C) 一負電基終結之矽氧烷寡聚物，其於該寡聚化合物之 終結部份含有負電取代基； (D) 氫矽氧烷基化催化劑， (E) 固化速率阻化劑； (F) 40-60體積％之氧化鋁，10-20體積％之氧化鋅，及1.2-5 體積％之氮化硼。
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