TWI242599B - Process for separating aromatics from hydrocarbon mixtures by extractive distillation and composite solvent therefor - Google Patents
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1242599 A7 B7 五、發明説明（1 ) 技術領域 本發明爲一種抽提蒸餾方法從烴類混合物中分離芳烴 所用的複合溶劑。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 背景技術 從彳隹化重整汽油或裂解加氫汽油等烴類混合物中分離 芳烴的方法主要有液液抽提法和抽提蒸餾法。液液抽提法 應用最廣的選擇性溶劑爲甘醇類或環丁硕。液液抽提雖能 以較尚收率獲得尚純度苯、甲苯及二甲苯（BTX)產品， 但現有的液液抽提方法適用於處理芳烴含量爲3〇〜7〇重量 %的原料，對於方含大於7 0重量％的原料，則需與抽餘油 混兌，使能耗增高，裝置效率降低。 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 抽提蒸餾是利用溶劑對烴類各組份相對揮發度影響的 不同而從烴類混合物中分離芳烴的方法。在處理高芳烴原 料時，無須進行抽餘油混兌，所用溶劑一般爲單純的N-甲醯 基嗎啉、N-甲基吡咯烷酮、環丁硕等。如US纟，3 1 0,480提 出了一種抽提蒸f留分離芳烴的方法，僅使用一個含有再沸 器的塔及旋風分離器將原料中的芳烴和非芳烴分離，所述 塔的上段用於抽提蒸餾，下段用於回收溶劑。爲提高選擇 性、降低溶劑回收的苛刻度，在環丁硕衍生物、甘醇、甘 醇醚等選擇性溶劑中加入〇.丨〜2〇重量％的水，且溶劑回收 過程借助於水蒸汽汽提。該專利提到芳烴選擇性溶劑可以 是複合溶劑，其中一種組份爲低分子量的聚亞烷基甘醇， 另一種組份爲甘醇醚，兩種組份的互溶量爲0.1〜99重量％ 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -5- 1242599 Α7 Β7 五、發明説明（2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 。該法由於在溶劑中加水和使用汽提回收溶劑，使抽提蒸 飽得到的芳烴因含水而不能直接作爲產品，尙需進一步精 鶴。由於受含水溶劑溶解性的限制，抽提蒸餾芳烴含量較 低的原料時，容易在抽提蒸餾塔內形成兩個液相，影響操 作控制。另外，系統含有的水易造成設備腐蝕。 CN 1 262264A公開了一種抽提蒸餾和液液抽提組合方 法，該方法將原料預分餾得到含苯的第一餾份以及含少量 苯的第二餾份，第一餾份進行抽提蒸餾得本產品；第二餾 份和抽提蒸餾操作得到的抽餘油混合後進行液液抽提得到 甲苯和少量的苯。該方法對原料限制較小，適用範圍寬， 操作能耗低，並能同時回收B TX，適合於煉廠原有抽提裝 置的擴建改造。該專利在抽提蒸餾分離苯的選擇性溶劑中 加入0. 1〜1 5重量％的C 8〜C μ芳烴作爲助溶劑來增加溶劑的 溶解性，由於溶劑和系統中均不含水，從而避免了水對回 收苯造成的不利影響。但該專利僅對鄰二甲苯作爲助溶劑 的情況進行了具體實施應用，並且局限在組合方法的抽提 蒸餾操作中。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 現有使用單一抽提蒸餾溶劑的方法，在溶劑回收過程 中，由於受到溶劑熱分解溫度的限制，回收塔溫度不能太 高，因此需要提高真空度以保證將富溶劑中的溶劑與芳烴 徹底分離，回收塔操作苛刻度因而較高。此外，由於要求 抽提蒸餾溶劑有一定的極性，以增強對芳烴的選擇溶解性， 其結構中往往含有〇、Ν、s等原子，因而帶有一定的弱 酸性或弱鹼性，這使得抽提蒸餾後的芳烴產品也帶有相應 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -6- 1242599 A7 B7 五、發明説明（3 ) 的弱酸性或弱鹼性，產品不得不進行後處理，脫除酸性或 鹼性。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 發明槪述 本發明的目的在於提出一種性能更好的用於抽提蒸餾 分離芳烴方法的複合溶劑，該複合溶劑具有較大的溶解性 和相對較寬的沸點範圍，可緩和溶劑回收操作的條件，減 少能耗。 附圖說明 圖1爲應用本發明複合溶劑的抽提蒸餾操作流程簡圖 〇 發明詳述 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 本發明所述的複合溶劑，包括主溶劑和助溶劑，還有 改性劑，所述的助溶劑選自C8〜Cll芳烴中的任意一種或兩 種具有不同碳數芳烴的混合物，其含量爲3〜39重量％， 且助溶劑中最小芳烴的碳數應大於欲分離芳烴中最大芳烴 的碳數；當助溶劑選自C8〜Cm芳烴中的任意一種時，複 合溶劑中含有〇. 〇 1〜1 〇· 〇重量％的改性劑，當助溶劑選自 0〜1 0. 0重量％的改性劑，所述的主溶劑和改性劑分別選自 環丁碼、N -甲醯基嗎啉或N -甲基吡咯烷酮，條件是改性 劑酸鹼性與主溶劑相反。 本發明的主劑和改性劑可選自環丁硕衍生物、N_甲醯 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2IOX 297公釐） 1242599 A7 ----- - B7 五、發明説明（4 ) ^ - 基嗎啉或N_甲基批略烷酮，所述的環丁硕衍生物係如下 通式所示：
j裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 式中Ri、R2、R3、R4分別選自氫、匕〜。。的烷基、 C7〜Cu的芳烷基、Cl〜C8的烷氧基。較佳的溶劑是環丁硕 ' 2、甲基環丁硕或2，4 -二甲基環丁硕。 4 本發明複合溶劑中的助溶劑具有增溶作用，其選用應 根據欲分離芳烴的組成進行，也就是說，助溶劑要有與欲 分離芳烴相似的結構，以增強對芳烴的溶解性，但助溶劑 又要區別於所分離的芳烴，以便於溶劑回收。一般含芳烴 的原料中都含有苯和甲苯，所以，助溶劑可選自.c8〜Cll芳 烴中的任意一種或兩種的混合物，但當分離原料中有二甲 苯時，助溶劑應選c9以上的芳烴，宜爲C9芳烴或c9與 c 1。芳烴的混合物。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 複合溶劑中加入改性劑可改善由主溶劑造成的分離芳 烴偏離中性的問題，如使用環丁硕爲主溶劑時，由於其本 身呈現弱酸性，致使分離的芳烴產品也呈弱酸性，產品需 要後處理以中和其酸性，同理，若用呈弱鹼性的N -甲醯 基嗎啉或N -甲基吼略院酮爲主溶劑，則分離產品呈弱驗 性，產品需要進行酸處理以中和其鹼性。若在複合溶劑中 加入一種與主溶劑酸鹼性相反的抽提溶劑作改性劑即可使 分離的芳烴產品呈中性而省去後處理步驟。具體地說，環 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） -8- 1242599 kl ___ B7 五、發明説明（5 ) 丁硕爲主溶劑時，改性劑選自N -甲醯基嗎啉或N -甲基吡 咯烷酮；主溶劑爲N -甲醯基嗎啉或n -甲基吡咯烷酮時， 改性劑爲環丁硕。 當助溶劑選自C8〜Cu芳烴中的任意一種時，任意一種 芳烴指具有相同碳數的芳烴或同分異構體的混合物，如 Cs芳烴包括鄰二甲苯、間二甲苯 '對二甲苯、乙苯或混 D —甲本，C9方烴包括異丙苯、三甲基苯等，複合溶劑中 助溶劑含量宜爲5〜3 0重量％，改性劑的含量宜爲〇.丨〜5 . 〇 重量％。 當所述的助溶劑選自C8〜Ch芳烴中任意兩種具有不 同碳數芳烴的混合物時，複合溶劑中助溶劑的含量宜爲 5〜30重量％，改性劑的含量宜爲〇〜5〇重量％，更宜爲 0 · 1〜5.0重量％。所述的助溶劑中任意兩種碳數不同的芳烴 混合物宜爲C8 + n芳烴與C9”芳烴的混合物，η爲0、1或2, 其中C“n/C9 + n芳烴的重量比爲1〜5〇:1，宜爲1〜20:1，更宜 爲 1· 5〜15.0:1 。 本發明複合溶劑適用於抽提蒸餾操作過程，適宜的抽 fee蒸態原料爲裂解加氨方法的汽油|留份、重整生成油、煤 焦油，原料中的芳烴含量爲15〜99重量％，原料最好是含 一種芳烴或兩種芳烴的烴類混合物，如原料中含苯、苯與 甲苯或甲苯與二甲苯。 應用本發明提供的複合溶劑進行抽提蒸餾分離芳烴的 方法包括：將複合溶劑從抽提蒸餾塔的上部引入，烴類混 合物自抽提蒸餾塔的中部引入塔中，經過抽提蒸餾，非芳 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、11 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 -9- 1242599 A7 B7 五、發明説明（7) 4及溶劑回收塔1 2塔底均設有再沸器1 0、1 9。 對於用抽提蒸餾同時回收苯/甲苯的情況，原料爲 〜C?餾份，流程與上述流程一樣，只是從回收塔頂得到 的是苯/甲苯的混合物。該混合物通過進一步的精餾分離， 即可獲得純苯和純甲苯。對於從C8餾份中分離二甲苯的 情況，其操作與回收苯的情況一致，但使用的助溶劑應爲 C9以上的芳烴，。對於同時回收甲苯/二甲苯的情況，其操 作與同時回收苯/甲苯的情況相似，只是所用助溶劑應爲 C9以上的芳烴。 本發明複合溶劑由於助溶劑的加入，顯著增加了溶劑 的溶解能力，使複合溶劑用於從芳烴含量較低原料回收芳 烴時，仍具有足夠高的芳烴回收率，因而擴大了裝置的適 用範圍；助溶劑的加入還可大大緩和溶劑回收塔的操作 條件，減少溶劑熱分解產生的硫、氮、氧等有害雜質對產 品質量的影響。此外，改性劑的加入可保證芳烴產品呈中 性，減少後處理步驟。 本發明複合溶劑不含水，溶劑回收塔也不含汽提水， 因而可直接得到芳烴產品，不需另建水分離設備，不僅節 省了投資和能耗，還可免除水對操作設備造成的腐蝕。 下面通過實施例進一步說明本發明，但本發明並不限 於此。 實施例1 從裂解加氫汽油苯餾份中回收苯，所用原料組成見表 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐） --------.#壯衣-- -- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) -一口 •1% 經濟部智慈財產局8工消費合作社印製 1242599 A7 ' _B7_2- · 五、發明説明（8 ) - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 2，採用的複合溶劑組成爲：以環丁硕爲主溶劑，鄰二甲苯 和異丙苯的混合物爲助溶劑，改性劑爲N-甲醯基嗎啉， 複合溶劑中各組份的含量列於表1。採用圖1所示的工 流程，抽提蒸餾塔、溶劑回收塔的操作條件見表3，芳V 分離結果見表4。 實施例2 從重整生成油C6餾份中回收苯產品，仍採用圖1的 操作流程。複合溶劑的主溶劑爲環丁硕，助溶劑爲鄰二甲 苯和異丙苯，改性劑爲N-甲基吡咯烷酮，其組成見表i， 原料組成列於表2，抽提蒸餾塔、溶劑回收塔的操作條件 見表3，芳烴分離結果見表4。 由表3、表4數據可知，對於芳烴含量比較低的重整 生成油，採用本發明之的複合溶劑進行抽提蒸餾，在回收 塔操作條件較爲緩和的情況下，不僅可以非常穩定地操作 和控制，而且能以99.6%的高回收率獲取純度爲99.98 %、 硫含量爲0· 2ppm的苯產品，抽餘油中芳烴含量也很低， 僅爲0.3 2 %。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 實施例3 從裂解加氫汽油苯餾份中回收苯，所用原料和操作條 件均同實施例1,不同的是複合溶劑的主溶劑爲環丁硕， 助溶劑爲鄰二甲苯和異丙苯，未加改性劑，其組成見表1， 芳烴分離結果見表4。 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -12- 1242599 A7 B7 五、發明説明（9 ) 實施例4 從裂解加氫汽油苯餾份中回收苯，所用原料和操作條 件均同實施例1，不同的是複合溶劑的主溶劑爲環丁硕， 助溶劑爲鄰二甲苯，改性劑爲N_甲醯基嗎啉，其組成見 表1，芳烴分離結果見表4。 比較例 從裂解加氫汽油苯餾份中回收苯，所用原料和操作條 件均同實施例1，不同的是使用CN 1 262264A所述以環丁 硕爲主溶劑，鄰二甲苯爲助溶劑的複合溶劑，其組成見表 1，抽提蒸餾塔、溶劑回收塔的操作條件見表3，芳烴分 離結果見表4。 由表4所示的實施例3和比較例的數據可知，本發明 選用的含二種組份助溶劑的複合溶劑與CN 1 262264A使用 的含單一組份助溶劑的複合溶劑相比，在操作參數相當的 條件下，可提高苯產品收率。實施例4的數據說明在複合 溶劑中加入改性劑，可使苯產品中硫含量降低，達到中性 試驗要求。而實施例1 - 2的數據顯示，含兩種組份助溶劑 和改性劑的複合溶劑，具有更好的效果，不僅可提高芳烴 收率，還能降低硫含量，苯產品爲中性。中性的苯產品可 不必通過後處理來脫除產品的微量酸性物質，從而簡化流 程。 實施例5 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -13- 1242599 A7 B7 五、發明説明（1〇) 從裂解加氫汽油C6〜C7 f留份中同時回收苯、甲苯產品 。抽提蒸餾部分採用圖1所示的流程，得到的苯/甲苯混 合物進入精餾塔通過精餾分離成爲苯、甲苯產品。抽提蒸 I留採用的複合溶劑以N -甲醯基嗎啉爲主溶劑，助溶劑爲 二甲苯和異丙苯，改性劑爲環丁硕，其組成見表1，所用 原料組成見表4，抽提蒸餾塔、溶劑回收塔的操作條件見 表3，芳烴分離結果見表5。 由表3、表5數據可知，在溶劑回收塔塔頂殘壓爲 0.04 5MPa，塔頂72°C、塔底186°C的相對緩和的操作條件 下，可獲得純度爲9 9 · 9 %的苯/甲苯混合芳烴，且產品爲中 性，精餾分離之後得到的苯和甲苯產品分別滿足G B 3 4 0 5 -8 9和G B 3 4 0 6 - 9 0的國家優級標準。若採用單純的n -甲醯 基嗎啉爲抽提蒸餾溶劑，達到同樣的芳烴純度和收率時， 回收塔的殘壓要0.03 8MPa，塔底溫度要2〇1。(：，且混合芳 烴中含量將局達2〜3ppm，這會使甲苯產品中氮量嚴重偏 高，呈較強鹼性，要採用白土吸附精製等產品後處理措施 使產品爲中性。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
訂 4 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） •"14- 1242599 A7 B7 五、發明説明（12 ) 表2 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 原料組成 實施例1 實施例2 實施例5 重量％ 烷烴 C5 - 3.56 0.44 C6 4.45 35.40 3.89 C7 1.94 16.99 3.02 環烷烴 C5 1.51 0.33 - C6 9.20 2.85 8.24 Cv 2.27 0.88 3.34 MCH 0.83 - - 芳烴 C6 79.80 39.83 51.52 C 7 - 0.01 29.5 5 總計 100.00 100.00 100.00 |裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、\呑 .4 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -16- 1242599 A7 B7 五、發明説明（13) 表3 項目 實施例1 實施例2 實施例5 比較例 理論板數 29 25 38 29 抽 溶劑比 4.5 4.0 5.5 4.5 提 溶劑入塔溫度，°c 90 90 115 90 菡 / ^ > Ν 塔頂回流比 0.3 0.3 0.7 0.3 餾 塔頂操作壓力，MPa 0.1 0.1 0.15 0.1 塔 塔底操作溫度，°C 132 138 175 130 理論板數 16 16 16 16 溶 溶劑入塔溫度，°C 131 136 174 130 劑 塔頂回流比 1.0 1.5 1.5 1.0 回 塔頂操作壓力，MPa 0.045 0.08 0.045 0.045 收 塔頂溫度，t 56 72 72 56 塔 塔底溫度，°C 175 170 186 175 裝— Γ : (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁)
、1T 經濟部智慈財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) Α4規格（210X297公釐） -17- 1242599 A7 B7 五、發明説明（Μ) 表4 項目 實施例1 實施例2 實施例3 實施例4 比較例 苯產品 純度，重量％ 99.97 99.99 99.97 99.97 99.97 非芳，ppm 300 100 290 300 300 硫，ppm 0.2 0.2 0.5 0.3 1 糸吉_黑占，C 5.49 5.50 5.49 5.49 5.49 中性試驗 中性 中性 弱酸性 中性 弱酸性 收率，重量％ 99.86 99.60 99.87 99.88 99.66 非芳煙產品 芳烴，重量％ 0.54 0.32 0.51 0.47 1.33 溶劑，ppm <1 <1 <1 <1 <1 裝-- '- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部智慧財產局员工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（2】0X 297公釐） -18- 1242599 A7 B7 五、發明説明（15) 表5 項目 實施例5 苯產品 純度，重量％ 99.90 非芳，ppm 1000 氮，ppm <0.5 中性試驗 中性 收率，重量％ 99.6 非芳烴產品 芳烴，重量％ 0.65 溶劑，：ppm <1 ;裝-- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -口 經濟部智慧財產局貞工消费合作社印製 圖示符號說明 1. 管線 2. 管線 3. 換熱器 4. 抽提蒸餾塔 5. 管線 6 · 冷凝器 7. 回流罐 8. 管線 9. 管線 10. 再沸器 11. 管線 .4 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X 297公釐） -19- 1242599 A7 B7 五、發明説明（16) 12.溶劑回收塔 1 3.管線 14.冷凝器 1 5 .真空系統 1 6.凝液罐 1 7.管線 1 8.管線 19. 再沸器 20. 管線 ^#¾衣-- 'L (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 .4 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公釐） -20-
Claims (1)
1242599 A8 B8 C8 D8 __ 六、申請專利範圍 附件：5 第9 1 1 3 7 7 3 7號專利申請案 中文申請專利範圍考換本了 民國93丨牟]2功甘1¾正 . [.任..a ra j 1. 一種利用抽提蒸餾烴類混合物中分離芳烴的複合 溶劑，包括主溶劑和助溶劑；還有改性劑，所述的助溶劑 選自C8〜Cl!芳烴中的任意一種或兩種具有不同碳數芳烴 的混合物，其含量爲3〜3 9重量％ ,且助溶劑中最小芳烴 的碳數應大於欲分離芳烴中最大芳烴的碳數；當助溶劑 選自 C8〜C!]芳烴中任意一種時，複合溶劑中含有 0.01〜10.0重量％的改性劑，當助溶劑選自C8〜Ch芳烴中任 意兩種具有不同碳數芳烴的混合物時，複合溶劑中含有 0〜1 0.0重量％的改性劑；所述的主溶劑和改性劑分別選自 環丁硕衍生物、N -甲醯基嗎啉和N -甲基吡咯烷酮，條件 是改性劑的酸鹼性與主溶劑相反， 所述的環丁硕衍生物係如下通式所示 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝
其中R】、R2、R3、R4分別選自氫、c】〜Cid烷基、 C7〜C]2芳烷基和（：！〜(：8烷氧基。 2.如申請專利範圍第1項之複合溶劑，其中所述的 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210 X 297公羡） 1242599 A8 B8 C8 D8 __ 夂、申請專利範圍 助溶劑選自Cs〜Cu芳烴中任意一種時，複合溶劑中助溶劑 的含量爲5〜30重量％，改性劑的含量爲0.1〜5 ·0重量％。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本瓦) 3 .如申請專利範圍第1項之複合溶劑，其中所述的 助溶劑選自C8〜Cu芳烴中任意兩種具有不同碳數芳烴的 混合物時，複合溶劑中助溶劑的含量爲5〜3 0重量％，改 性劑的含量爲0.01〜5.0重量％。 4.如申請專利範圍第1或3項之複合溶劑，其中助 溶劑爲C8 + n芳烴與Ch芳烴的混合物，Chn/C9 + n芳烴的重 量比爲1〜20:1，η爲0、1或2.。 5.如申請專利範圍第 4項之複合溶劑，其中 C8 + n/ C9 + n#烴的重量比爲1.5〜15.0:1。 6.如申請專利範圍第1至3項中任一項之複合溶劑， 其中主溶劑爲環丁硕，改性劑選自 N-甲醯基嗎啉和N-甲 基批略院酮。 7 ·如申請專利範圍第1至3項中任一項之複合溶劑 其中主溶劑選自 N-甲醯基嗎啉和N-甲基吡咯烷酮，改个生 劑爲環丁硕。 8 · —種從烴類混合物中分離芳烴的方法，其包括： 將申請專利範圍第1至3項中任一項之複合溶劑導 入抽提蒸餾塔的上部； 將烴類混合物導入抽提蒸餾塔的中部； 自抽提蒸餾塔頂部排出非芳烴； 將自抽提蒸餾塔底排出之富含芳烴的富溶劑導入溶 劑回收塔的中部以分離芳烴和複合溶劑； 本纸張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（21〇X297公釐） ABCD 1242599 ΤΤ、申請專利乾圍 自回收塔頂部排出芳烴；及 將自溶劑回收塔底部排出的複合溶劑導入抽提蒸餾 塔的上部以供循環利用， 其中抽提蒸餾塔的塔頂壓·力爲0.10〜0.30 MPa，複 合溶劑入塔溫度爲80〜130 °C，抽提蒸餾塔的塔底溫度 爲130〜1 8 0 °C，複合溶劑/原料的重量比爲3.0〜7.0 ;溶 劑回收塔的塔頂壓力爲〇.〇 4〜0.10 MPa，富溶劑入塔溫 度爲125〜175 °C，溶劑回收塔的塔底溫度爲160〜190 °C 〇 9.如申請專利範圍第8項之方法，其中所述的芳烴 爲苯、苯與甲苯的混合物或甲苯與二甲苯的混合物。 -- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) :«<子齊.吊阳日¾)时I a578r U肖¾¾ V3乍土 Ρ啟 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS ) A4規格（210X297公釐）
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