TWI249559B - Room temperature curable silicone rubber composition - Google Patents

Room temperature curable silicone rubber composition Download PDF

Info

Publication number
TWI249559B
TWI249559B TW089125339A TW89125339A TWI249559B TW I249559 B TWI249559 B TW I249559B TW 089125339 A TW089125339 A TW 089125339A TW 89125339 A TW89125339 A TW 89125339A TW I249559 B TWI249559 B TW I249559B
Authority
TW
Taiwan
Prior art keywords
weight
parts
room temperature
component
rubber composition
Prior art date
Application number
TW089125339A
Other languages
English (en)
Inventor
Hiroshi Adachi
Norio Sato
Original Assignee
Dow Corning Toray Silicone
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Toray Silicone filed Critical Dow Corning Toray Silicone
Application granted granted Critical
Publication of TWI249559B publication Critical patent/TWI249559B/zh

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/14—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/18—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to alkoxy or aryloxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/48—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms
    • C08G77/50—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule in which at least two but not all the silicon atoms are connected by linkages other than oxygen atoms by carbon linkages
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/24—Acids; Salts thereof
    • C08K3/26—Carbonates; Bicarbonates
    • C08K2003/265—Calcium, strontium or barium carbonate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/014—Additives containing two or more different additives of the same subgroup in C08K

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Sealing Material Composition (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Description

1249559
發明背景 本發明係關於一種室溫固化之矽酮橡膠組合物，尤其是 關於一種保存安定性出色且固化時能夠形成具出色黏著耐 久性之石夕@同橡膠的室溫固化之矽酮橡膠組合物。由於出色 耐候性及固化時的其他特徵，已發現室溫固化之矽酮橡膠 組合物有很多在建築和土木工程領域中用來作爲密封材料 。在過去已提出過無數此等矽酮橡膠組合物。比如説，在 曰本專利申請書案號Hei 05-230377中曾説明一種組合物， 其使用一種羥基終端之二甲基聚矽氧烷、一種輕質碳酸鈣 粉末及一種三烷氧基矽烷作爲主組分，且係在一種縮合反 應加速催化劑（如乙基乙醯乙酸欽）存在下固化。除此之外， 在日本專利申請書案號〇7_7〇551中曾説明一種組合物，其 使用一種烷氧基矽烷基烷基矽烷氧基終端之二有機基聚石夕 氧烷、一種輕質碳酸鈣粉末及一種三烷氧基矽烷作爲主組 分，且係在一種縮合反應加速催化劑（如乙基乙醯乙酸鈦）存 在下固化。 然而，前者組合物的缺點在於其不良的保存安定性，這 造成聚合物會漸漸進行降解且使得該組合物當置於容器中 保存超過一段長時間後無法固化。後者組合物的缺點則是 雖然具有出色的保存安定性，但它在黏著耐久性方面很差 。除此之外，這類室溫固化之矽酮橡膠組合物的另一個問 題是：當其用來作爲透明基材（如玻璃）的密封材料時，其對 於基材的黏著性質會隨時間惡化，因此，長時間使用後， 密封膠會從基材剝落而無法履行其功能。 -4 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁} 訂 _1111 ——f 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1249559 A7 B7 五、發明說明（2 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 由針對消除上述問題所做深入研究的結果，本發明之作 者已發現’如果將一特殊類型的輕質碳酸鈣與一種以輕質 碳酸躬作爲主組分之室溫固化之矽酮橡膠組合物複合，則 可消除上述的問題。換句話説，本發明之一目的就是提供 種A 固化之石夕酮橡膠組合物，其具有出色的保存安定 Is生、固化時的出色黏著耐久性，而且即使在室外使用一段 長時間仍能夠維持黏合強度。 發明概述 本發明是一種室溫固化之矽酮橡膠組合物，其包含： (A) 100重量份數之二有機基聚矽氧烷，其25%時黏度爲 20¾帕·秒至1，〇〇〇,〇0〇毫帕·秒，其分子鏈兩終端具有有機基 團，如下分子式所示： R'a
Xb^Si - Y — SiO- 其中R1是一種單價烴基，χΐ是一種可水解基團，且γ是一種 二價烴基或一個氧原子，而〇、丨或2 ;或如下分子式所 示： R2Γ R2 — I; I. 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 -Z- Si - 〇 - Si - Z - 12丨2 R2 R2 其中Z是一種二價烴基且R2是一種單價烴基， (B) 50重量份數至200重量份數之輕質碳酸舞，其具有至少 1〇米2/克的比表面積（依BET法）， (C) 1重量份數至1〇〇重量份數之重質碳酸鈣，其具有8米2/克 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格mo X 297公釐） 1249559 A7 —------— B7___ 五、發明說明（3 ) 或更小的比表面積（依BET法）， (D) 1重量份數至25重量份數之含可水解基團之矽烷或其部 分水解與縮合的產物，如下分子式所示： R3bSix%.b 其中R3是一種單價烴基，X2是一種可水解基團，而1^是〇或1 ，及 ， (E) 0.01重量份數至10重量份數之固化加速催化劑。 圖式簡要説明 圖1是一種用來評估本文應用實例卜4和比較實例^〜3中室 溫固化之矽酮橡膠組合物之黏著耐久性的黏著耐久性試驗 樣品的圖解。 檢索： 1 ·黏著耐久性試驗樣品。 2.毛玻璃板（Float sheet glass)。 3·矽酮橡膠 發明説明 本發明是一種室溫固化之矽酮橡膠組合物，其包含： (Α) 100重量份數之二有機基聚矽氧烷，其25〇^時黏度爲 20毫帕·秒至1，000,000毫帕·秒，其分子鏈兩終端具有有機基 團，如下分子式所示： R】a - Y — SiO〜 其中R疋一種單價煙基，χΐ是一種可水解基團，且Y是一種 一仏煙基或一個氧原子，而&是〇、1或2;或如下分子式所 -6 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) —0^ 訂·---^-----線* 經濟部智慧財產局員工消費合作社印制农 1249559 A7 B7 五、發明說明（ 示： R2 R2 其中z疋1種一價經基且R2是一種單價烴基， 二， (B) 50重量份數至2〇〇重量份數之輕質碳酸鈣，其具有至少 10米V克的比表面積（依BET法）， (C) 1重量份數至100重量份數之重質碳酸鈣，其具有8米2/克 或更小的比表面積(依BET法）， (D) 1重量份數至25重量份數之含可水解基團之矽烷或其部 分水解與縮合的產物，如下分子式所示： R3bSiX24.b 其中R3是一種單價烴基，χ2是一種可水解基團，而b是〇或1 ，及 (E) 0.01重量份數至10重量份數之固化加速催化劑。 對以上作更詳細的解釋，該組分（A)之二有機基聚矽氧烷 是本發明組合物的主組分。組分（A)是一種25%時黏度爲 20¾帕·秒至1，〇〇〇,000毫帕·秒之二有機基聚矽氧烷，其分子 鏈兩終端具有有機基團，如下分子式所示： R]a 1丨· X (3-a)Si — γ — Si〇一 其中R1是-種單價烴基，χ1是—種可水解基團，Y是一種二 價烴基或一個氧原子，而&是0、丨或2;或如下分子式所示： (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂---I----線< 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1249559 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（5 ) R2 R2
I I -Z- Si-0-Si-Z-R2 R2 其中R2是一種單價烴基且z是一種二價烴基。 在以上分子式中，由R1和R2所代表之單價烴基係以甲基 、乙基、丙基、丁基及其他烷基和乙晞基、晞丙基及其他 烯基爲範例。由X1所代表之可水解基團係以例如烷氧基、 酮肋基、酿氧基及胺氧基等基團爲範例。一般而言，較佳 该X疋;fe氧基或經垸氧基取代之燒基。該燒氧基係以甲氧 基、乙氧基、丁氧基及其他烷氧基爲範例，而該經烷氧基 取代之烷基則係以甲氧基乙基、乙氧基乙基、甲氧基丙基 及甲氧基丁基爲範例。除此之外，由丫和z所代表之二價烴 基係以亞甲基、亞乙基、亞丙基及其他亞烷基爲範例。組 分（A)之黏度應该在25°C時20毫帕·秒至1，〇〇〇,〇〇〇毫帕·秒的 範圍内’而以1，000毫帕·秒至1〇〇5〇〇〇毫帕·秒較佳。此外， 基於調節黏度之目的和調節固化時交聯密度之目的，在本 發明組分中可包含一種使終端之一變得對三甲基矽烷氧基 或二甲基乙烯基矽烷氧基爲惰性的二有機基聚矽氧烷，或 一種使兩終端皆變得對三甲基矽烷氧基或二甲基乙烯基矽 烷氧基爲惰性的二有機基聚矽氧烷。 该組分（B)之輕質碳酸鈣係用來賦予本發明組合物機械強 度。組分（B)亦稱爲沈澱碳酸_。通常組分（b)係經由一種由 稠密石灰與碳酸氣反應所得之輕質碳酸鈣泥漿的脱水和乾 燥而得到。用於本發明之組分（B)必須是一種比表面積（依 -8 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------tr--------- (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1249559 A7 B7 五、發明說明（6 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) BET法）至少10米2/克的輕質碳酸鈣。除此之外，表面經脂 肪酸處理過的碳酸鈣較能分散於組分（A)中，這較爲理想， 因爲之後可得到極佳的黏度特性。該輕質碳酸鈣市面上買 得到，例如：從Shiraishi Kogyo Kaisha，Ltd.，Japan，商品 名爲 Hakuenka CC，或從 Maruo Calcium Co.，Ltd.，Japan， 商品名爲KARUFAIN 200，因此可在市場上得到。 組分（B)在本組合物中的量應在每100重量份數組分（A)50 重量份數至200重量份數之間，而以70重量份數至150重量 份數較佳。這理由是，當量小於5 0重量份數時，本組合物 顯現出塌陷現象，且無法得到其作爲建築密封材料所需的 機械性質。另一方面，當組分（B)的量超過200重量份數時 ，本組合物的黏度變得過高，且其作爲建築密封材料的便 利應用會發生問題。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 用於本發明之組分（C)之重質碳酸鈣主要是用來賦予黏著 耐久性。該重質碳酸鈣亦稱爲磨碎碳酸鈣，通常係經由研 磨白灰石並分類所得磨碎物質而製得。組分（C)必須是一種 比表面積（依BET法）8米V克或更小的重質碳酸鈣。而且， 較佳該組分（C)應該是一種表面經脂肪酸處理過的重質碳酸 鈣。除此之外，較佳該組分（C)具有範圍在15毫升/100克至 40毫升/100克的吸油値（JIS K5101)。此等重質碳酸鈣在市 面上可從 Toyo Fine Chemicals Co.，Ltd·，Japan以商品名 WHITON P-30 購得，或從 Maruo Calcium Co·，Ltd., Japan 以 商品名NANOKKUSU#30購得，因此很容易可在市場上得 到。 -9 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1249559
五、發明說明（7 (請先閱讀背面之注音？事項再填寫本頁) 添加至本組合物之組分（C)的量應該在每100重量份數組分 (A)l重量份數至1〇0重量份數的範圍内，以5重量份數至5〇 重量份數較佳。這理由是：當該量小於丨重量份數時，不期 望有改良的黏著耐久性，而當該量超過1〇〇重量份數時，本 組合物作爲建築密封材料的便利應用會發生問題。 組分（B)對組分（C)的重量比較佳在1 : 1至1 : 〇 〇1之間， 更佳在1 · 0.70至1 : 〇.〇5的範圍内，且最佳在1 : 〇4〇至 1 ·· 〇·〇3的範圍内。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本組合物之組分（D)是一種由分子式R3bsiX24_b所表示的交 聯劑，其中R3是一種單價烴基，其係以甲基、乙基、丙基 、丁基及其他烷基和乙烯基、烯丙基及其他烯基爲範例。 X2是一種可水解基團，其係以下列爲範例：甲氧基、乙氧 基、丁氧基及其他烷氧基；甲氧基乙基、乙氧基乙基、甲 氧基丙基、甲氧基丁基及其他經燒氧基取代之烷基；異丙 晞氧基、1 _乙基_2_甲基乙烯基肋及其他烯氧基；二甲基酮 肟、甲基乙基酮肟及其他酮肟基團；乙醯氧基、丙醯氧基 、丁醯氧基、苯甲醯肟及其他醯氧基；二甲胺基、二乙胺 基及其他胺基；二甲胺氧基、二乙胺氧基及其他胺氧基； 及N-甲基乙醯胺基、N-乙基乙醯胺基、N-甲基苯甲醯胺基 及其他醯胺基。較佳X2是一種烷氧基或經烷氧基取代之烷 基。 組分（D)係以下列爲範例：甲基三甲氧基矽烷、甲基三乙 氧基矽烷、乙基三甲氧基矽烷、乙基三乙氧基矽烷、丁基 三甲氧基矽烷、丁基三乙氧基矽烷、乙烯基三甲氧基矽烷 -10- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） A7
1249559 五、發明說明（8 ) 丰基—甲氧基砍燒及其他三官能燒氧基碎垸類·四甲氧 基石夕燒、目乙氧基㈣、四丙氧基㈣及其他四官能燒氧 土夕凡1甲基參（甲氧基乙氧基）欢燒、甲基三丙烯氧基硬燒 、甲基三乙醯氧基㈣、乙埽基三乙gs氧基錢、甲基三 (丁月”矽烷、乙晞基三(丁肟)矽烷、苯基三(丁月”矽烷、丙 基三m作夕燒、四（丁M)錢、3,3,3_三氟丙基（丁M)石夕燒 、3-氯丙基（丁肟μ夕烷、甲基三（丙妨）石夕烷、甲基三（戊月亏） ㈣、甲基三（異戊Μ)找、乙缔基（環戊肋）㈣、甲基三 (環己肟）矽烷、及其部分水解的產物。 要作爲組分（D)，這些化合物可單獨或混合二或三種化合 物使用。添加至本組合物之組分（D)的量係在每1〇〇重量份 數組分（A)l重量份數至25重量份數的範圍内，或較佳爲2重 里伤數至10重量份數。這是由於各種不同的問題，例如： f太小時所發生的組合物不充分固化、黏度增加及保存時 傾向於膠凝’或量太大時所發生的固化遲滯。 組为（E)疋一種用來固化本組合物的催化劑。組分（e)可爲 例如：四異丙氧基鈦、四_第三丁氧基鈦、二（異丙氧基）雙 (乙基乙酸乙酸）鈦、二（異丙氧基）雙（乙醯基乙醯乙酸）鈦及 其他有機鈦化合物；二月桂酸二丁錫、雙乙醯基丙酮二丁 錫、辛酸錫及其他有機錫化合物；二辛酸鉛及其他二羧酸 金屬鹽；四乙醯基丙酮锆及其他有機锆化合物；三乙醯基 丙酮鋁及其他有機鋁化合物；及羥基胺、三丁胺及其他胺 類。較佳的是組分（E)是一種有機鈥化合物。添加至本組合 物之組分（E)的量應該在每1〇〇重量份數組分（A)0.01重量份 -11 - 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） --------------------訂---------線^^ (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1249559 A7 B7 五、發明說明（9 ) (請先間讀背面之注意事項再填寫本頁) 數至10重量份數的範園内，或者，較佳從〇1重量份數至5 重量份數。這理由是：當該量太小時，本組合物的固化變 得較慢，而當該量太大時，其保存安定性可能惡化，或其 作爲橡膠在固化時的物理性質可能被削弱。 含上述組分（A)〜(E)之本發明組合物可額外包含矽烷偶合 劑，例如：含胺基之有機基三烷氧基矽烷、含環氧之有機 基三烷氧基矽烷及含醯基之有機基三烷氧基矽烷，用以進 一步改良對基材的黏著性。該矽烷偶合劑可單獨或結合二 或多種石夕燒偶合劑使用。除此之外，可使用一種有機胺或 含胺基之有機基三燒氧基矽烷與含環氧之有機基三垸氧基 石夕貌的反應混合物。在上述組分當中，含胺基之矽燒偶合 劑特別有效，得產生可觀的黏著性增強效果。除此之外， 可將二甲基二甲氧基矽烷、二苯基二甲氧基矽烷及其他二 有機基垸氧基碎貌添加至本組合物中，以降低橡膠彈性材 料在固化時的模數。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 含上述組分（A)〜(E)之本發明組合物可額外包含已知可與 室溫固化之矽酮橡膠組合物複合的不同組分，例如：發煙 矽石、沉澱矽石、石英微細粉末、發煙二氧化鈦、矽藻土 、氫氧化銘粉末、氧化鋁粉、鎂粉、氧化鋅粉末、碳酸鋅 粉末及其他無機填料，·有機溶劑、防霉劑、阻燃劑、耐熱 劑、增塑劑、觸變性賦予劑（impartlng agent)、黏著性賦予 劑、固化加速劑、及顏料，只要此項添加不損及本發明之 目的即可。 本發明組合物可經由在防潮狀態下均勻地混合組分 12- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1249559 A7 B7 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（ A)〜(E)及(若需要)各種其他添加劑而輕易地製得。然後將 如此所得（組合物置於―個氣密封閉的容器中保存，當在 使用時暴露於周圍空氣時，其因存在 什彺万；仝乳中的溼氣作用 而固化，轉變成具有橡膠彈性的矽酮橡膠。 由於本發明特徵在於即使其暴露於室外时—段長時間 ’其黏著性仍不受損的這項事實，其對於需要此性暂的應 用極爲有效，例如：用於建築密封材料，尤其是塗用至透 光基質（如玻璃）的建築密封材料。 應用實例 現在藉由下列應用實例更詳細地説明本發明。在應用實 例中，Me表tf甲基，”Et”表示乙基，黏度則是在25〇c所 測得的値。室溫固化之矽酮橡膠組合物之黏著耐久性的評 估係根據下列方法來進行。 評估室溫固化之矽酮橡膠組合物之黏著耐久性的方法 黏著耐久性試驗樣品係依據jIS A1439所定義之方法，，建築物 中在封與石牙光用之始、封膠的試驗方法（丁以^吨 Sealants f〇r Sealing and Glazing in Buildmgs)"來製造。換 句話説，就是製造一種如圖i所示之黏著耐久性試驗樣品 (通^稱爲Η型試驗樣品），在兩毛玻璃板（如JIS R32〇2所定 義之毛玻璃板）之間的空間充滿室溫固化之矽酮橡膠組合物 。接下來’令該室溫固化之矽酮橡膠組合物在23 〇c的溫度 和50%的溼度中靜置28天使其固化。之後，將試驗樣品製於 一個螢光UV加強型加速曝照試驗裝置（&R B Atlas Inc.購 得，商品名爲UVCON UC-1)中，並根據ASTM G5 3利用一 -13 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公董） --------tr---------$· (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1249559 X- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 發明說明（11) UVA-340螢光燈用UV光照射透過黏著耐久性試驗樣品的玻 璃。經過500小時和1000小時的照射，從該裝置中取出黏著 耐久性試驗樣品’並根據JIS A1439進行抗張強度試驗，觀 察矽酮橡膠的破裂模式。該破裂模式係根據下列三種類型 來表示。 CF 内聚破壞（破裂100%在矽酮橡膠層内） tCF薄層内聚破壞（破裂在矽酮橡膠層内靠近與黏著劑交 界面的附近） A F 黏著破壞（沿矽酮橡膠層與黏著劑的界面剝離） 對於用在建築和土木工程領域中各種應用的密封材料而 言，在經UV光照射1000小時後，CF在破裂表面上的百分比 應該爲至少70%，而以至少80%較佳。 砰估室溫固化之碎g同橡膠組合物之保存安定性的方法 使一塑膠料筒充滿室溫固化之矽酮橡膠組合物，並在4〇〇c 的溫度和40%的濕度下保存4週、8週和12週。根據JIS K6253中所定義之方法測量該室溫固化之矽酮橡膠組合物在 保存後經固化產物的硬度，並與其在保存前（初期）的硬度作 比較。如果與初期比較之下的硬度變化在土2〇%内，則其物 理性質可視爲安定的。此外，對於用在建築和土木工程領 域中各種應用的密封材料而言，在此等狀態下，該物質必 須能安定8週之久，且較佳能安定12週之久。 應用實例1。如下製備一種室溫固化之矽酮橡膠組合物： 和1〇〇重里伤數表面經脂肪故處理過比表面積（依bet法） 18米2/克之輕質碳酸鈣（該碳酸鈣已經由沈澱法製得且其表 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公董） --------------------訂---------線^^" (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 1249559 A7 B7 12 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 五、發明說明（ 面已經一種脂肪酸處理過）、25重量份數表面經脂肪酸處理 過比表面積（依BET法）5.8米2/克之磨碎碳酸終(該碳酸鈣已 經由研磨法製付且其表面已經一種脂脖酸處理過）、2 $重量 份數甲基三甲氧基矽烷與2.8重量份數異丁基三甲氧基矽烷 (作爲交聯劑）、2.5重量份數二（異丙氧基）_雙（乙基乙醯乙酸） 鈦（作爲固化催化劑）、及1重量份數之γ_胺基丙基三甲氧基 石夕坑與γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基石夕燒的反應混合物（一 種經由以1 : 2莫耳比混合γ_胺基丙基三甲氧基石夕燒與丫_縮水. 甘油氧基丙基三甲氧基矽燒並令其於室溫和5 0 %的濕度下 靜置4週而得到的混合物）（作爲黏著促進劑）添加至65重量份 數由下分子式1所表示之α，ω-二（三乙氧基矽烷基亞乙基）二 甲基聚石夕氧坑（黏度6 0,0 〇〇毫帕·秒）和3 5重量份數由下分子 式2所表示之α，ω—二（三甲基矽烷氧基）二甲基聚矽氧烷（黏度 100毫帕·秒），並在防潮狀態下均勻地混合之。測量室溫固 化之矽酮橡膠組合物的保存安定性和黏著耐久性，並列於 表1和表2。 分子式1 : / 、 (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 訂·---^-----線_ 分子式2 : (EtO)3Si-CH2CH2-
Me
Me -SiO- Me
MeI SiO I Me
Me -Si - CH2CH2 - Si(〇Et)3 l Me
MeI • Si - MeI .Me -15- 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210>< 297公釐） 1249559 A7 ------ ----B7 五、發明說明（13 ) (請先閱讀背面之注咅？事項再填寫本頁) 應用實例2。除了使用25份數表面不曾經脂肪酸處理過比 表面積（依BET法）3.4米2/克之磨碎碳酸鈣代替25重量份數 表面經脂肪酸處理過比表面積（依BET法）5.8米2/克之磨碎 碳酸#5以外，其他如應用實例1來完成，以如應用實例1的 相同方式製備一種室溫固化之矽酮橡膠組合物。測量該室 溫固化之矽酮橡膠組合物的保存安定性和黏著耐久性，結 果列於表1和表2。 應用實例3。除了使用25份數表面經脂肪酸處理過比表面 積（依BET法）3 ·4米2/克之磨碎碳酸鈣代替25重量份數表面 經脂肪酸處理過比表面積（依BET法）5.8米V克之磨碎碳酸 躬以外，其他如應用實例丨來完成，以如應用實例1的相同 方式製備一種室溫固化之矽酮橡膠組合物。測量該室溫固 化之矽酮橡膠組合物的保存安定性和黏著耐久性，結果列 於表1和表2。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 應用實例4。如下製備一種室溫固化之矽酮橡膠組合物： 結合40重量份數α,ω_:(三乙氧基矽烷基亞乙基）二甲基聚矽 氧烷（黏度15,000毫帕.秒）、34重量份數由下分子式3所表示 之α-甲基·ω-三乙氧基矽烷基亞乙基二甲基聚矽氧烷（黏度 15,000耄帕·秒）、26重量份數由上分子式2所表示之'①-二 (二甲基矽烷氧基）二甲基聚矽氧烷（黏度1〇〇毫帕秒）、u〇重 量份數表面經脂肪酸處理過比表面積（依ΒΕΤ法）丨8米2Ζ克之 沈澱叙酸鈣、10重1份數表面不曾經脂肪酸處理過比表面 積（依BET法）丨米2/克之磨碎碳酸鈣、28重量份數甲基三甲 氧基石夕:Η 2.8重里份數異丁基三甲氧基碎垸（作爲交聯劑） -16 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格（21〇 X 297公髮） 1249559 Α7 Β7 五、發明說明（ 、2.5重量份數二（異丙氧基）_雙（乙基乙醯乙酸）鈦（作爲固化 催化劑）、及0.5重量份數之γ-胺基丙基三甲氧基矽烷與丫_縮 水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷的反應混合物（一種經由以1 :2莫耳比混合γ-胺基丙基三甲氧基矽烷與γ-縮水甘油氧基 丙基三甲氧基矽烷並令其於室溫和5〇%的濕度下靜置4週而 付到的混合物’）（作爲黏著促進劑），並在防潮狀態下均勻 地混合之。測量該室溫固化之矽酮橡膠組合物的保存安定 性和黏著耐久性，結果列於表1和表2。 分子式3
Me-
MeI -SiO- Me
MeI - Si - CH2CH2 - Si(0Et)3I l Me (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 比較實例1。以如應用實例！的相同方式製備一種室溫固 化之矽酮橡膠組合物，唯獨原來在應用實例丨中所添加的25 份數表面經脂肪酸處理過比表面積（依BET法）5 8米 '克之 磨碎碳酸鈣，這次不添加，而是用25重量份數表面經脂肪 酸處理過比表面積（依BET法）18米2/克之輕質碳酸鈣代替之 。以如應用實例1的相同方式測量該室溫固化之矽酮橡膠組 合物的保存安定性和黏著耐久性，結果列於表丨和表2。 比較實例2。以如應用實例4的相同方式製備—種室溫固 化I矽酮橡膠組合物，唯獨原來在應用實例4中所添加的Μ 份數表面經脂肪酸處理過比表面積（依βΕΤ法）丨米2/克之磨 砰碳酸_，ϋ次不心口，而是用25重量份數表面經脂肪酸 訂·---r----線赢 -17- 1249559 A7 B7 15 五、發明說明（ 處理過比表面積（依BET法）18米2/克 貝灭鈣代替之。 以如應用只例1的相同方式測量該室 、 主，耻固化<矽酮橡膠組合 物的保存安足性和黏著耐久性，結果列於表丨和表2。 比較實例3。以如應用實例i的相同方式製備一種室溫固 化之矽调橡膠組合物，唯獨使用黏度6〇〇⑻毫帕·秒之&…二 羥基一甲基聚矽氧烷來代替應用實例i中所用的黏度6〇,〇〇〇 *帕·秒之α，ω-二（三乙氧基矽烷基亞乙基）二甲基聚矽氧烷 。以如應用實例1的相同方式測量該室溫固化之矽酮橡膠組 合物的保存安定性，結果列於表i。 表1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 8 應用實例 比較實仞 保存時間 1 2 3 4 1 2 3 0小時（初期） 29 30 29 24 29 23 25 4週 32 29 29 23 29 23 21 8週 29 26 27 23 25 21 8 12週 25 25 25 21 25 19 未固化 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐） 1249559 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明說明（16 ) 表2 黏著耐久性 UV照射時間 破裂模式 應用實例 比較實例 1 2 3 4 1 2 〇小時（初期） CF ( %) 95 94 96 97 96 93 tCF( %) 0 0 0 0 0 0 AF( %) 5 6 4 3 4 7 500小時 CF( %) 89 100 100 100 53 35 tCF( %) 9 0 0 0 20 65 AF( %) 2 0 0 0 22 0 1000小時 CF( %) 85 100 85 85 50 25 tCF( %) 13 0 15 15 45 50 AF( %) 2 0 0 0 10 25 -------------------訂---------線 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準（CNS)A4規格（210 X 297公釐）

Claims (1)

  1. 5¾5¾ 9第 12 3 二 9案封 Γ換 申夫 -zr-T 替 專請 號*Ji 9矛 33專 5青 2 、一=口 文 中 3 年 月 8 8 8 8 AB c D 六、申請專利範圍 "一~一^ 〜 1. 一種室溫固化之矽酮橡膠組合物，其包含： (A)l〇〇重量份數之二有機基聚矽氧烷，其25cC時黏度 為1000毫帕·秒至100,000毫帕.秒，其分子鏈雨終端具有 有機基團’如下分子式所示： R丨a .ί X](3-a)Si — Y — Si〇 其中R1是一種單價烴基，X1是—種烷氧基團，且Υ是— 種二價te基，而a是0、1或2;或由下分子式所示： R2 R2 I I * 2- Si 一 0 Si · Z · I I R2 R2 其中Z是一種二價烴基且R2是一種單價烴基， (B) 50重量份數至200重量份數之輕質碳酸鈣，其具有1〇 米2/克至22米2/克的比表面積(依BET法）， (C) l重量份數至1〇〇重量份數之重質碳酸鈣，其具有8米2/克 或更小的比表面積（依BET法）， (D) l重量份數至25重量份數之含可水解基團之矽烷或其 部分水解與縮合的產物，如下分子式所示： R3bSiX24.5 其中R3是一種單價烴基，X2是一種烷氧基團，而b是0或1 ，及 (E) 0.01重量份數至10重量份數之固化加速催化劑。
    本紙張尺度適用中國國家標準(CNS) A4規格(210 X 297公釐） 1249559 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 2.如申請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 中組分（B)已經一種脂肪酸處理過表面。 3 ·如申請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 中組分（C)已經一種脂肪酸處理過表面。 4·如申請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 中組分（E)是一種有機鈦化合物。 5 ·如中請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 中組分（B)對組分（C)的重量比係在1 : 1至1 : 〇·〇1的範圍 内0 6·如_請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 包含70重量份數至150重量份數的組分（B)。 7·如申請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 包含5重量份數至50重量份數的組分（C)。 8·如申請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 中組分（B)對組分（C)的重量比係在1 : 0.4至1 : 0.03的範 圍内。 9·如申請專利範圍第1項之室溫固化之碎酮橡膠組合物，其 包含2重量份數至1〇重量份數的組分（〇)。 10.如申請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 包含〇· 1重量份數至5重量份數作為組分（E)的有機鈦化合 物。 11·如申請專利範圍第1項之室溫固化之矽酮橡膠組合物，其 中組分（B)對組分（C)的重量比係在1 : 〇.7〇至1 : 0.05的範 圍内。 -2- 本紙張尺度適用中國國家揉準(CNS) A4規格(210 X 297公釐）
    訂 Φ
TW089125339A 1999-11-29 2000-11-29 Room temperature curable silicone rubber composition TWI249559B (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP33809099A JP5101762B2 (ja) 1999-11-29 1999-11-29 室温硬化性シリコーンゴム組成物

Publications (1)

Publication Number Publication Date
TWI249559B true TWI249559B (en) 2006-02-21

Family

ID=18314820

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
TW089125339A TWI249559B (en) 1999-11-29 2000-11-29 Room temperature curable silicone rubber composition

Country Status (9)

Country Link
EP (1) EP1104787B1 (zh)
JP (1) JP5101762B2 (zh)
KR (1) KR100675021B1 (zh)
CN (1) CN1255478C (zh)
AT (1) ATE266701T1 (zh)
BR (1) BR0009620A (zh)
DE (1) DE60010627T2 (zh)
ES (1) ES2220349T3 (zh)
TW (1) TWI249559B (zh)

Families Citing this family (26)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4809518B2 (ja) * 2000-07-31 2011-11-09 東レ・ダウコーニング株式会社 防振性シリコーン組成物
JP2002069300A (ja) * 2000-08-31 2002-03-08 Dow Corning Toray Silicone Co Ltd 防振性シリコーンコンパウンド
DE10139132A1 (de) * 2001-08-09 2003-02-27 Consortium Elektrochem Ind Alkoxyvernetzende einkomponentige feuchtigkeitshärtende Massen
TWI305865B (en) 2003-03-31 2009-02-01 Shinetsu Chemical Co Photomask blank, photomask, and method of manufacture
JP3962926B2 (ja) * 2003-04-01 2007-08-22 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
FR2855179B1 (fr) * 2003-04-04 2007-04-06 Rhodia Chimie Sa Agglomere de particules, notamment de liege, comprenant un liant silicone vulcanise, utilisation de cet agglomere pour la fabrication de bouchons
JP4438937B2 (ja) * 2004-02-05 2010-03-24 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP4530136B2 (ja) * 2004-04-06 2010-08-25 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物及びその製造方法
JP4781779B2 (ja) * 2005-10-27 2011-09-28 信越化学工業株式会社 高分子量オルガノポリシロキサンの製造方法、該高分子量オルガノポリシロキサンを含む組成物およびその硬化物で封止された光半導体装置
US7625976B2 (en) * 2006-01-09 2009-12-01 Momemtive Performance Materials Inc. Room temperature curable organopolysiloxane composition
US20070179236A1 (en) * 2006-02-01 2007-08-02 Landon Shayne J Sealant composition having reduced permeability to gas
JP5015476B2 (ja) * 2006-03-01 2012-08-29 東レ・ダウコーニング株式会社 電極・電気回路の保護剤組成物
JP4912754B2 (ja) * 2006-06-05 2012-04-11 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP4530177B2 (ja) 2006-12-11 2010-08-25 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
JP5284631B2 (ja) * 2007-12-11 2013-09-11 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
GB0808682D0 (en) * 2008-05-14 2008-06-18 Dow Corning Silicone rubber compositions
JP4984086B2 (ja) * 2008-05-14 2012-07-25 信越化学工業株式会社 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
CN102162720B (zh) * 2010-12-27 2012-06-20 天津钢管集团股份有限公司 应用缩聚二次印模硅橡胶测量标准样管人工u型伤的方法
JP2012219113A (ja) * 2011-04-04 2012-11-12 Dow Corning Toray Co Ltd 室温硬化性シリコーンゴム組成物
EP2882821B1 (en) 2012-07-30 2020-06-03 Dow Silicones Corporation Thermally conductive condensation reaction curable polyorganosiloxane composition and methods for the preparation and use of the composition
WO2014023609A1 (de) 2012-08-10 2014-02-13 Sika Technology Ag Witterungsstabile siliconmischung mit verbesserter grünstandfestigkeit
JP2017500393A (ja) 2013-12-27 2017-01-05 東レ・ダウコーニング株式会社 室温硬化性シリコーンゴム組成物およびその用途
EP3511611A4 (en) * 2016-09-07 2020-03-25 Sumitomo Chemical Co., Ltd. WAVELENGTH CONVERSION FILM, LAMINATE, LIGHT-EMITTING DEVICE AND METHOD FOR PRODUCING A WAVELENGTH CONVERSION FILM
KR101864504B1 (ko) * 2016-11-11 2018-06-29 주식회사 케이씨씨 유기폴리실록산 조성물
CN110982482B (zh) * 2019-12-25 2021-08-17 广西华纳新材料科技有限公司 一种低模量高伸长率粘接性好的硅酮密封胶及其制备方法
WO2024162022A1 (ja) 2023-01-31 2024-08-08 モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社 室温硬化型シリコーン組成物

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5051455A (en) * 1990-01-16 1991-09-24 Dow Corning Corporation Adhesion of silicone sealants
GB9124833D0 (en) * 1991-11-22 1992-01-15 Dow Corning Sa Curable filled polysiloxane compositions
TW252146B (zh) * 1992-08-25 1995-07-21 Dow Corning

Also Published As

Publication number Publication date
DE60010627D1 (de) 2004-06-17
CN1304952A (zh) 2001-07-25
DE60010627T2 (de) 2005-09-01
ATE266701T1 (de) 2004-05-15
KR20010051993A (ko) 2001-06-25
ES2220349T3 (es) 2004-12-16
JP5101762B2 (ja) 2012-12-19
EP1104787A2 (en) 2001-06-06
BR0009620A (pt) 2002-04-23
CN1255478C (zh) 2006-05-10
JP2001152020A (ja) 2001-06-05
KR100675021B1 (ko) 2007-01-29
EP1104787A3 (en) 2001-12-19
EP1104787B1 (en) 2004-05-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
TWI249559B (en) Room temperature curable silicone rubber composition
JP4948105B2 (ja) 多成分型室温硬化性シリコーンゴム組成物
US11319446B2 (en) Moisture curable compositions
WO2006051798A1 (ja) 硬化性組成物
JPH051225A (ja) 硬化性組成物
WO2001083629A1 (en) Method of bonding adherend
TW201245335A (en) Room-temperature-curable silicone rubber composition
WO2002085985A1 (en) Curable composition
CN115485337A (zh) 用于聚合物固化的固化催化剂及其制造方法、湿气固化型组合物、固化物的制造方法
US20240400830A1 (en) Moisture curable compositions
JP2006198466A (ja) 光触媒性シートおよびこれを用いた照明装置
TWI335348B (zh)
US20240400829A1 (en) Moisture curable compositions
JP2004292724A (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
KR101127301B1 (ko) 실온 경화성 오르가노폴리실록산 조성물
TWI417344B (zh) Room temperature hardened organopolysiloxane composition
US20240409696A1 (en) Moisture curable compositions
CN115151610A (zh) 能够光固化的有机硅组合物及其固化产物
US20060173126A1 (en) Room temperature curable organopolysiloxane compositions
JP6836697B1 (ja) ポリフェニレンスルフィド樹脂接着用ポリオルガノシロキサン組成物
TWI534206B (zh) Hardened organopolysiloxane composition
JPH0987519A (ja) 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
JP2006265372A (ja) 室温硬化性オルガノポリシロキサン組成物
WO2021085230A1 (ja) ポリフェニレンスルフィド樹脂接着用ポリオルガノシロキサン組成物
WO2025151977A1 (en) Moisture and heat curable composition, preparation method and use of the same

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Annulment or lapse of patent due to non-payment of fees