TWI415794B - 合成銦鎵鋅氧化物之方法及使用其形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法 - Google Patents

合成銦鎵鋅氧化物之方法及使用其形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法 Download PDF

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Description

合成銦鎵鋅氧化物之方法及使用其形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法
本發明係關於一種合成銦鎵鋅氧化物之方法、以及使用此方法製得之銦鎵鋅氧化物粉末以形成之銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，尤指一種適用於使用溶液法製程合成銦鎵鋅氧化物及銦鎵鋅氧化物薄膜之方法。
隨著電子產品多樣化之發展，具有可撓性、透明度、且輕量化之電子產品逐漸受到各界矚目。目前商業化之薄膜電晶體(TFT)多為非透明之TFT，故必須改善TFT元件之透明度，始可製作出透明之TFT。
銦鎵鋅氧化物(IGZO)已可做為TFT之主動層材料之一，而現今TFT主動層材料多為使用物理氣相沉積法(PVD)或濺鍍法所形成之非晶IGZO，其往往面臨透明度不佳的缺點，故無法用於發展透明TFT元件。除此之外，以PVD及濺鍍法形成IGZO薄膜，更具有製程及設備昂貴等缺點。
另一方面，除了上述非晶IGZO外，目前更發展出使用奈米級IGZO製備多晶IGZO薄膜之方法。其中，大部分之奈米級IGZO均在有機溶劑中合成，且需要高溫製程(>300℃)才可製得緻密IGZO薄膜。雖然以此方法可製得透明度較高之IGZO薄膜，但由於環保意識已高度受到全世界的重視，故各種研究以試圖透過其他製程以取代有機溶劑，以減少有機溶劑所造成之環境污染。
因此，為使電子產品具有透明度且可撓性等特點，以及同時達到環境保護之需求，目前需發展出一種透過簡單且環保之製程所製作之材料，其可應用於TFT元件主動層，且可維持TFT元件之元件特性。
本發明之主要目的係在提供一種合成銦鎵鋅氧化物之方法，俾能以水溶液製作出奈米級銦鎵鋅氧化物粉末。
本發明之另一目的係在提供一種形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，其係使用上述所製得之銦鎵鋅氧化物粉末，以製得出具有高透明度之IGZO薄膜，以應用於TFT元件之主動層上。
為達成上述目的，本發明提供一種合成銦鎵鋅氧化物之方法，包括下列步驟：(A)提供一金屬酸鹽水溶液，此金屬酸鹽水溶液係包含一鋅金屬酸鹽、一銦金屬酸鹽、以及一鎵金屬酸鹽；(B)混合此金屬酸鹽水溶液與一鹼性水溶液，以製得一氧化物前趨物；以及(C)加熱此氧化物前趨物，以製得一銦鎵鋅氧化物粉末。
因此，本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法，係水溶液中透過鹼性溶液與酸性鹽類之酸鹼中和反應、以及水熱法，製備銦鎵鋅氧化物粉末。因此，相較於以往使用有機溶劑製備銦鎵鋅氧化物粉末，本發明之方法確實可達到環保之目的。
於本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法中，銦鎵鋅氧化物係如下式(I)所示：
x(Ga2 O3 )-y(In2 O3 )-z(ZnO)　(I)
其中，0.75<x/z<3.15，而0.55<y/z<1.70。較佳為，銦鎵鋅氧化物係大致如下式(II)所示：
InGaZn2 O5 　(II)。
於本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法中，步驟(B)後可更包括：(B1)清洗氧化物前趨物。
此外，於本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法中，於步驟(C)中，該氧化物前趨物可於150至250℃溫度下加熱；而氧化物前趨物可加熱30分鐘至2小時。
本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法，係透過控制酸鹼中和反應之pH值，以及水熱法之溫度與時間，可調整所製備之銦鎵鋅氧化物粉末粒徑。藉此，以製得奈米級銦鎵鋅氧化物粉末。因此，透過本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法，可將銦鎵鋅氧化物粉末之粒徑控制在10nm至750nm範圍內。
於本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法中，金屬酸鹽可選自由金屬硝酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬鹽酸鹽、金屬亞硫酸鹽、金屬磷酸鹽、金屬次磷酸鹽、及其組合所組成之群組。較佳為，金屬酸鹽係採用硝酸鹽。更佳為，金屬酸鹽水溶液係包含硝酸鋅、硝酸銦、以及硝酸鎵。
於本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法中，鹼性水溶液可選自由氨水、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈣水溶液、氫氧化鎂水溶液、及其組合所組成之群組。較佳為，鹼性水溶液係為氨水。
此外，本發明更提供一種形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，包括下列步驟：(A)製備一銦鎵鋅氧化物懸浮液，其係包括：一銦鎵鋅氧化物粉末、一分散劑、以及水；(B)將銦鎵鋅氧化物懸浮液塗佈在一基板上；以及(C)烘烤塗佈有銦鎵鋅氧化物懸浮液之基板，以於基板上形成一銦鎵鋅氧化物薄膜。
本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，係搭配使用上述合成銦鎵鋅氧化物之方法所形成之銦鎵鋅氧化物粉末，並透過簡單且低溫烘烤製程，即可製作出緻密銦鎵鋅氧化物薄膜。相較於以往形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，本發明之方法無須經過高溫製程(>300℃)，而可大幅降低製程溫度，藉此，而達到節能減碳之目的。此外，本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，更無須透過濺鍍製程，即可製得透明銦鎵鋅氧化物薄膜，故更可減少製程成本及複雜度。
於本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法中，於步驟(C)後可更包括：(D)於該銦鎵鋅氧化物薄膜上進行退火處理。較佳為，退火處理係採用雷射進行退火處理。其中，雷射退火處理之波長可介於200nm~400nm之間；脈衝可介於20Hz~50Hz之間；脈衝能量可介於5mJ/cm2 ~50mJ/cm2 之間；而脈衝時間可介於0sec~100sec之間。
因此，本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，透過烘烤製程後之低溫雷射退火製程，以增加TFT元件特性。同時，藉由選擇適當之雷射退火波長、脈衝、脈衝能量、脈衝時間，可幫助提升TFT元件之元件特性。
於本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法中，於步驟(A)後可更包括：(A1)研磨銦鎵鋅氧化物懸浮液。此外，於步驟(B)中，可採用旋轉式塗佈法、滾筒式塗佈法、印刷式塗佈法、或噴墨法，以將銦鎵鋅氧化物懸浮液塗佈在基板上。較佳為，係採用旋轉式塗佈法將銦鎵鋅氧化物懸浮液塗佈在基板上。
於本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法中，於步驟(C)中，塗佈有銦鎵鋅氧化物懸浮液之基板可於85至99℃溫度下烘烤。
於本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法中，銦鎵鋅氧化物懸浮液中，銦鎵鋅氧化物含量可佔該銦鎵鋅氧化物懸浮液之1wt%至20wt%。較佳為，銦鎵鋅氧化物含量係佔該銦鎵鋅氧化物懸浮液之5wt%至15wt%。更佳為，銦鎵鋅氧化物含量可佔該銦鎵鋅氧化物懸浮液之8wt%至12wt%。
此外，於本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法中，銦鎵鋅氧化物粉末之粒徑可介於10nm至750nm範圍內。較佳為，銦鎵鋅氧化物粉末之粒徑係介於10nm至500nm範圍內。更佳為，銦鎵鋅氧化物粉末之粒徑係介於10nm至300nm範圍內。
於本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法中，分散劑可選自由羧甲基纖維素鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、聚丙烯醯胺、脂肪酸聚乙二醇酯、及其組合所組成之群組。較佳為，分散劑係採用羧甲基纖維素鈉。
此外，於本發明之形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法中，銦鎵鋅氧化物係大致如下式(II)所示：
InGaZn2 O5 　(II)。
另一方面，本發明更提供一種透過上述製程形成TFT元件之方法，其包括下列步驟：(A)提供一基板，其上方形成有一閘極；(B)於基板與閘極上方形成一閘極絕緣層；(C)於閘極絕緣層上方沉積一金屬層，並圖案化此金屬層以形成源極、汲極、及位於源極及汲極間之通道；(D)塗佈一銦鎵鋅氧化物懸浮液於通道中；以及(E)烘烤塗佈有銦鎵鋅氧化物懸浮液之基板，以形成一由銦鎵鋅氧化物薄膜所組成之主動層。此外，於步驟(E)後，此方法可更包括一步驟(F)：於主動層上進行退火處理。
由於本發明所製得之由銦鎵鋅氧化物薄膜所組成之主動層具有高度透明度，故本發明所提供之形成TFT元件之方法，可適用於製作透明TFT元件上。
 合成銦鎵鋅氧化物粉末
首先，將0.001莫耳之硝酸鋅(Zn(NO3 )2 )(Riedel dehaen,Germany)、0.001莫耳之硝酸銦(In(NO3 )3 )(Alfa Aesar,USA)、以及0.001莫耳之硝酸鎵(Ga(NO3 )3 )(Alfa Aesar,USA)溶於100ml去離子水中，以製得一金屬酸鹽水溶液。此外，將0.008莫耳之NH4 OH溶於100ml去離子水中，以製得一鹼性水溶液。
而後，將上述所製備之金屬酸鹽水溶液與鹼性水溶液混合，而可沉澱出一膠狀氧化物前趨物。接著，將此氧化物前趨物分離並以去離子水清洗三次。
最後，將清洗後之氧化物前趨物溶於20ml去離子水中，再置於200℃熱壓反應器(autoclave)中加熱1小時，而可製得一銦鎵鋅氧化物粉末，其化學式為InGaZn2 O5 。
配製銦鎵鋅氧化物懸浮液
將上述所製得之銦鎵鋅氧化物粉末溶於去離子水中，並添加1wt%之羧甲基纖維素鈉(carboxymethyl cellulose sodium,CMC)(Wako,Japan)做為一分散劑，配製成銦鎵鋅氧化物含量為10wt%之銦鎵鋅氧化物懸浮液。
經雷射繞射粒度分佈分析儀(Laser Diffraction Scattering,LDS)測試後，於銦鎵鋅氧化物懸浮液中之銦鎵鋅氧化物粉末之粒徑係約200nm。
製作TFT元件基板
於本實施例中，係使用上述所配製之銦鎵鋅氧化物懸浮液製作TFT元件之主動層，其製作方法如下所述。
首先，請參閱圖1A，提供一玻璃基板101，並於玻璃基板101上方形成一閘極102。此閘極102係使用一遮罩(圖中未示)，並將NiCr濺鍍在玻璃基板101上。其中，閘極102之厚度約為100nm。
而後，將SiO2 濺鍍在玻璃基板101及閘極102上，而形成一閘極絕緣層103，如圖1B所示。
接著，請參閱圖1C，沉積並定義一Au金屬層，以形成源極104及汲極105，且源極104及汲極105厚度均為300nm。同時，於源極104及汲極105間，係具有一寬度為50μm之通道107。
而後，利用旋轉塗佈法，將上述所配製之銦鎵鋅氧化物懸浮液塗佈於閘極絕緣層103、源極104、汲極105上及通道107中。最後，於95℃下烘烤1分鐘，則形成一厚度為300nm之主動層106。其中，主動層106係為一由多晶銦鎵鋅氧化物所組成之銦鎵鋅氧化物薄膜，且呈現透明狀。
最後，再於主動層上進行低溫雷射退火製程，以完成本實施例之TFT元件。其中，雷射退火製程之波長為200nm~400nm，脈衝為20Hz~50Hz，脈衝能量為5mJ/cm2 ~50mJ/cm2 ，而脈衝時間為0sec~100sec。
經由透明度測試後，本實施例所製得之厚度為300nm之銦鎵鋅氧化物薄膜，其透明度係超過85%。
TFT元件特性評估
本實施例所製備之TFT元件，其傳輸特性(transfer characteristic)評估結果係如圖2所示。當源極及汲極電壓為10V時，開電流(Ion )為10-5 A。此外，本實施例所製備之TFT元件，其電子移動率(field-effect mobility)係為2.3cm2 /V-s。
圖3係顯示本實施例所製備之TFT其銦鎵鋅氧化物薄膜主動層之傳輸特性。經計算後得知，當源極-汲極電壓為10V時，電流開關比(current on-to-off ratio)係超過106 。
綜上所述，本發明之合成銦鎵鋅氧化物之方法與形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，因使用溶液法及低溫製程，故可大幅降低TFT之製作成本及製程複雜度。同時，經由實驗證實，使用本發明之方法所製得之TFT元件，仍具有良好TFT元件特性。同時，本發明之製作方法，其所使用之溶液製程、低溫成膜製程、以及低溫雷射製程，均十分適合於軟性基板，因而更可應用於製作透明及/或可撓式之TFT。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
101．．．玻璃基板
102．．．閘極
103．．．閘極絕緣層
104．．．源極
105．．．汲極
106．．．主動層
107．．．通道
圖1A至1D係本發明一較佳實施例之TFT元件製作流程剖面示意圖。
圖2係本發明一較佳實施例之TFT元件傳輸特性測試圖。
圖3係本發明一較佳實施例之TFT元件主動層傳輸特性測試圖。
101．．．玻璃基板
102．．．閘極
103．．．閘極絕緣層
104．．．源極
105．．．汲極
106．．．主動層
107．．．通道

Claims (13)

  1. 一種合成銦鎵鋅氧化物之方法，包括下列步驟：(A)提供一金屬酸鹽水溶液，該金屬酸鹽水溶液係包含一鋅金屬酸鹽、一銦金屬酸鹽、以及一鎵金屬酸鹽，其中該金屬酸鹽係選自由金屬硝酸鹽、金屬硫酸鹽、金屬鹽酸鹽、金屬亞硫酸鹽、金屬磷酸鹽、金屬次磷酸鹽、及其組合所組成之群組；(B)混合該金屬酸鹽水溶液與一鹼性水溶液，以製得一氧化物前趨物，其中該鹼性水溶液係選自由氨水、氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液、氫氧化鈣水溶液、氫氧化鎂水溶液、及其組合所組成之群組；以及(C)於150至250℃溫度下加熱該氧化物前趨物30分鐘至2小時，以製得一銦鎵鋅氧化物粉末。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之方法，於步驟(B)後更包括：(B1)清洗該氧化物前趨物。
  3. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該金屬酸鹽水溶液係包含硝酸鋅、硝酸銦、以及硝酸鎵。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該鹼性水溶液係為氨水。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該銦鎵鋅氧化物粉末之粒徑係介於10nm至750nm範圍內。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之方法，其中該銦鎵鋅氧化物係如下式(II)所示：InGaZn2 O5 (II)。
  7. 一種形成銦鎵鋅氧化物薄膜之方法，包括下列步驟：(A)製備一銦鎵鋅氧化物懸浮液，其係包括：一銦鎵鋅氧化物粉末、一分散劑、以及水，其中該分散劑係選自由羧甲基纖維素鈉、三聚磷酸鈉、六偏磷酸鈉、焦磷酸鈉、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸鈉、甲基戊醇、聚丙烯醯胺、脂肪酸聚乙二醇酯、及其組合所組成之群組；(B)將該銦鎵鋅氧化物懸浮液塗佈在一基板上；以及(C)於85至99℃溫度下烘烤該塗佈有銦鎵鋅氧化物懸浮液之基板，以於該基板上形成一銦鎵鋅氧化物薄膜。
  8. 如申請專利範圍第7項所述之方法，於步驟(C)後更包括：(D)於該銦鎵鋅氧化物薄膜上進行雷射退火處理，其中雷射退火製程之波長為200nm~400nm，脈衝為20Hz~50Hz，脈衝能量為5mJ/cm2 ~50mJ/cm2 ，而脈衝時間為0sec~100sec。
  9. 如申請專利範圍第7項所述之方法，於該銦鎵鋅氧化物懸浮液中，銦鎵鋅氧化物含量係佔該銦鎵鋅氧化物懸浮液之1wt%至20wt%。
  10. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該銦鎵鋅氧化物粉末之粒徑係介於10nm至750nm範圍內。
  11. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該分散劑係為羧甲基纖維素鈉。
  12. 如申請專利範圍第7項所述之方法，於步驟(B)中，係採用旋轉式塗佈法、滾筒式塗佈法、印刷式塗佈法、或噴墨法，以將該銦鎵鋅氧化物懸浮液塗佈在該基板上。
  13. 如申請專利範圍第7項所述之方法，其中該銦鎵鋅氧化物係如下式(II)所示：InGaZn2 O5 (II)。
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