TWI496508B - 發光元件，發光裝置，以及電子裝置 - Google Patents

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Description

發光元件，發光裝置，以及電子裝置
本發明有關一種發光元件，其包括介於一對電極之間含有機化合物之層。此外，本發明有關一種使用該發光元件之發光裝置。另外，本發明有關一種使用該發光裝置之電子裝置。
近年來，已積極研發使用發光有機化合物或無機化合物作為發光材料的發光元件。尤其，稱為EL元件之發光元件具有簡單之結構，其中含發光材料之發光層係提供於電極之間。因此，發光元件因為其諸如形薄、質輕、響應速度高及於低電壓下直流驅動的特徵，已引起作為下一代平板顯示元件之注意。此外，使用該種發光元件之顯示器的對比、影像品質優異且視角寬。此外，因為此等發光元件係平面光源，故認為此等發光元件應用作為光源，諸如液晶顯示器之背光及照明裝置。
若使用發光有機化合物作為發光材料，則發光元件之放射機制係為載子注入型。即，藉著在將發光層插置於電極間的情況下施加電壓，自電極注入之載子(電洞及電子)重組，使得發光材料處於激態。當激態返回基態時發光。至於激態之類型，可能是單重激態(S*)及三重激態(T*)。此外，其於發光元件中之統計生成比被視為S*：T*=1：3。
通常，發光有機化合物之基態係為單重激態。因此，因為電子在相同多重態之間躍遷而來自單重激態(S*)之光發射係稱為螢光。另一方面，因為電子於不同多重態之間躍遷而來自三重激態(T*)之光發射係稱為磷光。此情況下，在室溫下於發射螢光之化合物(以下稱為螢光化合物)中通常未觀察到磷光，而僅觀察到螢光。是故，假設使用螢光化合物之發光元件中內部量子效率(生成之光子對注入之載子的比例)基於S*：T*=1：3具有25%之理論極限。
另一方面，當使用發射磷光之化合物(以下稱為磷光化合物)時，內部量子效率理論上可為75至100%。即，可達到為螢光化合物之3至4倍高的發光效率。由此等理由，為了達成具有高效率之發光元件，已建議使用磷光化合物之發光元件(例如，參見非專利文件1及2)。值得注意的是非專利文件1採用其中配位體係為2-苯基吡啶(Ir(ppy)3 )之銥錯合物作為磷光化合物，且非專利文件2採用其中配位體係為2-(2'-苯并[4,5-a]噻吩基)吡啶([btp2 Ir(acac)])之銥錯合物作為磷光化合物。
此外，揭示使用一發光層之發光元件，該發光層含有作為供磷光摻雜劑使用之主體材料的有機低分子電洞傳輸物質及有機低分子電子傳輸物質，以改善使用磷光化合物之發光元件的使用壽命及效率(參見專利文件1)。
使用具有高效率之發光元件的其中一項優點是使用該發光元件之電子裝置的電力消耗可降低。最近已討論能量問題，電力消耗變成影響消費者購買模式的主要因素；因此，電力消耗係為極重要之要素。
[引用表列]
[專利文件]
[專利文件1]　PCT國際申請案編號2004-515895之日文譯本
[非專利文件]
[非專利文件1]Tetsuo TSUTSUI及其他八人，Japanese Journal of Applied Physics Vol. 38,L1502至L1504(1999)
[非專利文件2]Chihaya ADACHI及其他五人，Applied Physics Letters,Vol. 78,No. 11,pp. 1622-1624(2001)
根據前述非專利文件1之記載，當起始亮度於定流驅動下設定於500cd/m2 時，亮度之半衰期約170小時，因此，存有元件使用壽命之問題。此外，非專利文件1記載使用壽命之問題，其中使用浴銅靈(bathocuproine)(縮寫：BCP)作為電洞阻隔層，因為BCP安定性不足。
然而，若自非專利文件1之元件結構移除BCP，則無法得到具有高效率之光發射。此因非專利文件1中發光層主體材料中使用的4,4'-二(N -咔唑基)聯苯(縮寫：CBP)具有強電洞傳輸性質，故若未使用BCP作為電洞-阻隔層，則電洞可能穿透電子傳輸層。此外，BCP具有阻隔發光層所生成之激發能量(此情況為三重激發能量)的功能。因此，在非專利文件1之元件結構下，雖然因BCP而可達到高效率，但因BCP而無法得到具有長使用壽命之發光元件。
另一方面，專利文件1記載元件使用壽命及效率之改良。然而，磷光化合物之性能無法有效地利用。實際上，專利文件1之發光元件採用銥錯合物([btp2 Ir(acac)])，其亦使用於非專利文件2中，效率係約0.9cd/A至2.0cd/A，仍低於非專利文件2所述之效率。
因前述因素，可發現極難同時達到高度發光效率及長使用壽命。因此，實際上，已犧牲某些效率來確保使用磷光化合物之發光元件的使用壽命。
此外，當考慮實際使用其中應用該種發光元件之電子裝置時，其電力消耗可能是重要之要素。因此，作為影響電力消耗之因素，不僅發光效率變得極重要，該元件降低之驅動電壓亦然。
是故，目的係提供一種具有高發光效率、長使用壽命及降低之驅動電壓之發光元件。另一目的係藉由使用發光元件製造發光裝置，而提供一種具有低電力消耗及長使用壽命之發光裝置。此外，再另一目的係藉由將該種發光裝置應用於電子裝置，而提供具有低電力消耗及長使用壽命的電子裝置。
為了解決前述問題，本發明者提供一種包括複數層發光層之發光元件，每一發光層各包括主體材料，電洞傳輸材料及介於陽極及陰極之間的發光材料，其中最接近陽極之發光層的電洞傳輸材料之濃度高於最接近陰極之發光層的電洞傳輸材料的濃度。
即，本發明之具體實施態樣係為一種發光元件，其包括陽極、陰極及複數層發光層，該等發光層係彼此接觸使得於陽極及陰極之間形成堆疊結構，其中該複數層發光層係形成使得該複數層發光層之第一發光層最接近陽極且該複數層發光層之第二發光層最接近陰極，該第一發光層包括主體材料、電洞傳輸材料及發光材料，且該第二發光層包括主體材料、具有低於第一發光層之電洞傳輸材料濃度的電洞傳輸材料及發光材料。
具有該種結構之發光元件具有高發光效率、長使用壽命及降低之驅動電壓。
值得注意的是在具有前述結構之發光元件中，較佳為具有該複數層發光層最高濃度之電洞傳輸材料的發光層，具有小於或等於1之電洞傳輸材料對主體材料的質量比。此因優先執行電子至主體材料之注射。此外，較佳為具有該複數層發光層最低濃度之電洞傳輸材料的發光層具有大於或等於0.05之電洞傳輸層材料對主體材料的質量比。此因順利地執行電洞至發光層之注射。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中第一發光層中電洞傳輸材料對主體材料之質量比係小於或等於1，且第二發光層中電洞傳輸材料對主體材 料之質量比係大於或等於0.05。
此外，在具有前述結構之發光元件中，該複數層發光層完全展現其效果，即使該複數層發光層採用雙層結構亦然。此外，較佳為該複數層發光層採用雙層結構，因為該元件結構簡單。
即，本發明具體實施態樣係為一種發光元件，其包括陽極、陰極及介於陽極及陰極之間的第一發光層與第二發光層，此第二發光層係與第一發光層接觸且較第一發光層接近陰極，其中該第一發光層包括主體材料，電洞傳輸材料及發光材料，且該第二發光層包括主體材料，具有低於第一發光層之電洞傳輸材料濃度的電洞傳輸材料及發光材料。
本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中第一發光元件中電洞傳輸材料對主體材料之質量比係小於或等於1，且第二發光層中電洞傳輸材料對主體材料之質量比係大於或等於0.05。
較佳為發光元件具有前述結構，因為當元件結構使得發光材料可輕易捕集電子時可有效降低驅動電壓。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中發光材料之LUMO能階較主體材料之LUMO能階及電洞傳輸材料之LUMO能階低0.2eV或更多。
此外，較佳為當主體材料係為具有電子傳輸性質之材料時，發光元件具有前述結構，因為添加該電洞傳輸材料之效果顯著。作為具有電子傳輸性質之材料，一般可列出雜芳族化合物或金屬錯合物。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中主體材料係為雜芳族化合物或金屬錯合物。
此外，具有前述結構之發光元件尤其適於使用磷光化合物作為發光材料之情況，該磷光化合物具有良好載子平衡，且此情況容易因為發光層之局部化而造成發光效率降低(易因所謂之T-T抵消而造成效率降低)。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中來自發光材料之光發射係為磷光。
雖然有機金屬錯合物(其包括具有吡嗪骨架之配位體且其中心金屬係屬於第9族或第10族之元素)係為磷光化合物且顯示高發光效率，但有機金屬錯合物仍具有低LUMO能階且輕易捕集電子；因此，適當地應用前述發光元件結構。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中該發光材料係有機金屬錯合物，其包括具有吡嗪骨架之配位體且其中心金屬係屬於第9族或第10族之元素。
此外，在前述有機金屬錯合物中，作為具有吡嗪骨架之配位體，以2-芳基吡嗪衍生物較佳。
即，本發明具體實施態樣係為一種發光元件，其具有吡嗪骨架之配位體係為2-芳基吡嗪衍生物。
此外，在前述有機金屬錯合物中，作為2-芳基吡嗪衍生物，以2-苯基吡嗪衍生物較佳。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中該2-芳基吡嗪衍生物係為2-苯基吡嗪衍生物。
此外，在前述有機金屬錯合物中，作為該2-苯基吡嗪衍生物，以2,5-二苯基吡嗪衍生物較佳。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中該2-苯基吡嗪衍生物係為2,5-二苯基吡嗪衍生物。
另外，作為中心金屬，以銥或鉑較佳。
即，本發明具體實施態樣係為具有前述結構之發光元件，其中該中心金屬係為銥或鉑。
此外，配置有具有前述結構之發光元件的發光裝置具有低電力消耗及長使用壽命。
即，本發明具體實施態樣係為配置有具有前述結構之發光元件的發光裝置及用以控制發光元件之手段(means)。
此外，配置有具前述結構之發光裝置的電子裝置具有低電力消耗及長使用壽命。
即，本發明具體實施態樣係為配置有具前述結構之發光裝置的電子裝置。
本發明具體實施態樣之發光元件具有高發光效率、長使用壽命及降低之驅動電壓。
此外，係為本發明具體實施態樣之發光裝置具有低電力消耗及長使用壽命。
另外，係為本發明具體實施態樣之電子裝置係為具有低電力消耗及長使用壽命之發光裝置。
進行本發明之最佳模式
下文將參照圖式描述本發明具體實施態樣及實施例。然而，本發明可依許多不同模式進行，且熟習此技術者輕易明瞭可在不偏離本發明精神及範圍之情況下以各種方式修飾模式及細節。因此，本發明不應詮釋為受限於以下具體實施態樣及實施例之描述。
(具體實施態樣1)
於其中含有機化合物之層係提供於一對電極之間的發光元件中，其中以複數層(其中功能分離)形成含有機化合物之層的結構已為主流。作為其中功能分離之層，除了具有發光功能之發光層外，還有各種種類，例如，載子-注入層及載子傳輸層。含有機化合物之層並非必需包括所有此等層，或可包括此等層之外之層。
包括該等其中功能分離之層的發光元件中，此等層之特性彼此相異；因此，有些情況下，載子累積於該等層之間的界面(尤其，在介於發光層及其他層之間的界面)。是故，發光元件之使用壽命可能受到負面影響。
此情況下，藉由另外將電洞傳輸材料添加至主客型發光層(其中發光材料分散於主體材料中)，電子及電洞兩者皆可輕易進入發光層。即，可降低因為界面累積載子所致之問題。是故，可延長發光元件之使用壽命。
此外，位於發光層及其他層之間界面的載子重組區可增寬至發光層之中央區；因此，可預期有發光效率之改善。此外，在使用發射磷光之有機化合物作為發光材料之發光元件中，當重組區定位時，極可能發生T-T抵消。另一方面，在重組區變寬之發光元件中，T-T抵消減低，可達到高發光效率。
通常，因為具有電洞傳輸性質之有機化合物(電洞傳輸材料)具有高載子傳輸性質，故藉由增加電洞傳輸材料對發光元件之添加量，電流輕易地流動。因此，藉由增加電洞傳輸材料之添加量，可降低發光元件之驅動電壓。然而，若電洞傳輸材料對發光元件之添加量增加太多，則電洞輕易地通經陰極，使未促成重組之電洞的比例增加。因此，已存在問題為在發光元件之驅動電壓降低的同時發光效率降低。即，發光效率高於或等於特定水準之達成與驅動電壓之降低之間的關係已經彼此折衷抵消。
因此，為解決此問題，本發明者發現如下描述之結構。
即，在發光層係使用主體材料，電洞傳輸材料及發光材料形成之發光元件中，於陽極側形成電洞傳輸材料濃度高於第二發光層的第一發光層，且於陰極側形成電洞傳輸材料之濃度低於第一發光層的第二發光層。因為該第一發光層具有較高濃度之電洞傳輸材料，促成驅動電壓降低。然而，當形成第二發光層以具有如同該第一發光層之組成時，通經發光層而不促成重組之電洞的比例增加；因此，電洞傳輸材料對第二發光層之添加量係小於該第一發光層。是故，可製得具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓之發光元件。
此情況下，重要的是電洞傳輸材料亦添加至第二發光層。即使在僅使用主體材料及發光材料形成第二發光層時，仍預期可防止電洞通經第二發光層；然而，電洞不易進入第二發光層。因此，電洞累積於該第一發光層及第二發光層之間的界面，可能降低發光元件之使用壽命。是故，第二發光層，即，最接近陰極之層，較佳具有電洞傳輸材料對主體材料大於或等於0.05之質量比。
此外，當第一發光層中電洞傳輸材料濃度太高時(簡言之，當電洞傳輸材料之濃度高於主體材料時)，即產生問題。此情況下，在該第一發光層中，電子輕易進入的並非主體材料，而是電洞傳輸材料；因此，容易造成劣變。是故，該第一發光層，即，最接近陽極之發光層較佳具有電洞傳輸材料對主體材料之質量比小於或等於1，更佳，小於或等於0.5。
因此，該第一發光層及第二發光層可表示為其中使用主體材料及電洞傳輸材料形成該等層，且於其中添加發光材料的物質。此外，藉由形成其中該第一發光層之電洞傳輸材料濃度低於第二發光層之濃度的結構，可製得具有高發光效率及長使用壽命之發光元件。此外，可製得具有低驅動電壓之發光元件。
應注意，前文描述中，描述發光層具有雙層結構之情況來作為實例；然而，發光層可形成為具有三層或更多層。此情況下，製得具有以下結構之複數層發光層：其中最接近陽極之發光層的電洞傳輸材料濃度最高，且最接近陰極之發光層的電洞傳輸材料濃度最低。此外，在其中兩層彼此接觸之發光層中，藉由於陽極側形成發光層以具有較位於陰極側之發光層高濃度之電洞傳輸材料，可製得具有高發光效率、長使用壽命及低電力消耗之發光元件。
作為可使用於前述發光元件之主體材料，任何材料皆可使用，只要其可傳輸電子。值得注意的是主體材料較佳具有電子傳輸性質，因為發光層之電洞傳輸性質係藉由添加電洞傳輸材料而加以控制。作為具有電子傳輸性質之材料，一般可列示雜芳族化合物、金屬錯合物，及諸如此類者。應注意，在本說明書中，術語"電子傳輸性質"意指電子傳輸性質高於電洞傳輸性質，而術語"電洞傳輸性質"意指電洞傳輸性質高於電子傳輸性質。
此外，作為可使用於前述發光元件之電洞傳輸材料，雖然並無特定限制，但芳族胺化合物或咔唑衍生物特佳。
此外，對於可用於前述發光元件之發光材料並無特定限制。值得注意的是前述元件結構可在發光材料之電子-捕集性質高的情況下發揮功效。此因藉由應用發光元件之結構，可降低驅動電壓。詳言之，發光元件之結構係於發光材料之LUMO能階較主體材料之LUMO能階低0.2eV或更多的情況下發揮功效。在發光材料具有高電子-捕集性質之情況下，發光層之電子傳輸性質係整體降低。因此，驅動電壓可能要增加。另一方面，當發光元件具有前述結構時，可降低驅動電壓。
作為具有高電子-捕集性質之發光材料，例如，可列示包括吡嗪骨架作為配位體之有機金屬錯合物。此外，作為該種有機金屬錯合物之中心金屬，以屬於第9族或第10族之元素較佳。
作為有機金屬錯合物，可列示以下結構式(A1)至(A15)所示而包括以喹噁啉為主之配位體的有機金屬錯合物、以下結構式(B1)至(B5)所示而包括以四氫喹噁啉為主之配位體的有機金屬錯合物、以下結構式(C1)至(C5)所示而包括以二苯并喹噁啉為主之配位體的有機金屬錯合物或諸如此類者。當然可列示結構式(D1)至(D32)所示而包括以吡嗪為主之配位體的有機金屬錯合物。值得注意的是可使用於前述發光元件之發光材料不限於此。
其配位體包括吡嗪骨架之有機金屬錯合物可發射磷光，且具有高發光效率。因此，藉由使用其配位體包括吡嗪骨架之有機金屬錯合物作為前述發光材料，可製得具有長使用壽命、高發光效率及低驅動電壓之發光元件。即，可製得具有低電力消耗之發光元件。尤其，包括以2-芳基吡嗪為主而以前述結構式(D1)至(D32)表示之配位體的有機金屬錯合物具有高發光效率。因此，藉由使用有機金屬錯合物，可藉由與降低發光元件驅動電壓之效果的協同效應，而得到具極低電力消耗之發光元件。
之後，參考圖1A描述此具體實施態樣之發光元件的結構。此外，可應用於發光元件之材料列於下文。
圖1A係說明發光元件之圖，該發光元件包括介於作為陽極之第一電極301及作為陰極之第二電極302之間的複數層發光層313。該複數層發光層313包括電洞傳輸材料321、主體材料322及發光材料323。該複數層發光層313之結構係描述於下文。
於該複數層發光層313中，電洞傳輸材料321係具有電洞傳輸性質之化合物。詳言之，可使用芳族胺化合物，諸如4,4'-雙[N -(1-萘基)-N -苯基胺基]聯苯(縮寫：NPB)、4,4'-雙[N -(9-菲基)-N -苯基胺基]聯苯(縮寫：PPB)、4,4'-雙[N -(3-甲基苯基)-N -苯基胺基]聯苯(縮寫：TPD),4,4'-雙[N -(9,9-二甲基茀-2-基)-N -苯基胺基]聯苯(縮寫：DFLDPBi)、4,4',4"-三(N ,N -二苯基胺基)三苯基胺(縮寫：TDATA)、4,4',4"-三[N -(3-甲基苯基)-N -苯基胺基]三苯基胺(縮寫：m-MTDATA),4,4',4"-三(N -咔唑基)三苯基胺(縮寫：TCTA),1,1-雙[4-(二苯基胺基)苯基]環己烷(縮寫：TPAC)、9,9-雙[4-(二苯基胺基)苯基]茀(縮寫：TPAF),4-(9-咔唑基)-4'-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)三苯基胺(縮寫：YGAO 11)或N -[4-(9-咔唑基)苯基]-N -苯基-9,9-二甲基茀-2-胺(縮寫：YGAF)。亦可使用咔唑衍生物，諸如4,4'-二(N -咔唑基)聯苯(縮寫：CBP)、1,3-雙(N -咔唑基)苯(縮寫：mCP)、1,3,5-三(N -咔唑基)苯(縮寫：TCzB)或4-苯基-4'-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)三苯基胺(縮寫：PCBA1BP)。此外，亦可使用高分子化合物諸如聚(4-乙烯基三苯基胺)(縮寫：PVTPA)作為該種芳族胺化合物。作為咔唑衍生物，亦可使用高分子化合物，諸如聚(N -乙烯基咔唑)(縮寫：PVK)。值得注意的是電洞傳輸材料321之單重激發能量(當發光材料之光發射為磷光時係三重激發能量)較佳係高於發光材料323之單重激發能量(或三重激發能量)。
主體材料322可為任何材料，只要其可傳輸電子，且具有電子傳輸性質之化合物較佳。詳言之，可使用雜芳族化合物，諸如9-[4-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)苯基]咔唑(縮寫：CO11),1,3-雙[5-(對-第三丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(縮寫：OXD-7)、2-(4-聯苯基)-5-(4-第三丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(縮寫：PBD)、2,2',2"-(1,3,5-苯三基)三(1-苯基-1H -苯并咪唑)(縮寫：TPBI)、3-(4-第三丁基苯基)-4-苯基-5-(4-聯苯基)-1,2,4-三唑(縮寫：TAZ)、3-(4-第三丁基苯基)-4-(4-乙基苯基)-5-(4-聯苯基)-1,2,4-三唑(縮寫：p-EtTAZ)、9,9',9"-[1,3,5-三嗪-2,4,6-三基]三咔唑(縮寫：TCzTRZ)、2,2',2"-(1,3,5-苯三基)三(6,7-二甲基-3-苯基喹噁啉)(縮寫：TriMeQn)、9,9'-(喹噁啉-2,3-二基二-4,1-伸苯基)二(9H -咔唑)(縮寫：CzQn)、3,3',6,6'-四苯基-9,9'(喹噁啉-2,3-二基二-4,1-伸苯基)二(9H -咔唑)(縮寫：DCzPQ)，二苯基二氮雜菲(縮寫：BPhen)、浴銅靈(bathocuproine)(縮寫：BCP)或3-苯基-9-[4-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)-苯基]-9H -咔唑(縮寫：CO11II)。可使用金屬錯合物，諸如雙(2-甲基-8-喹啉酚)(4-苯基酚)鋁(III)(縮寫：BAlq)、三[2-(2-羥基苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]鋁(III)(縮寫：A1(OXD)3 )，三(2-羥基苯基-1-苯基-1H -苯并咪唑)鋁(III)(縮寫：A1(BIZ)3 )，雙[2-(2-羥基苯基)苯并噻唑]鋅(II)(縮寫：Zn(BTZ)2 )或雙[2-(2-羥基苯基)苯并噁唑]鋅(II)(縮寫：Zn(PBO)2 )。此外，高分子化合物諸如聚(2,5-吡啶-二基)(縮寫：PPy)亦可用為該種雜芳族化合物。作為金屬錯合物，亦可使用以下參考資料中所揭示之金屬錯合物高分子化合物(參考資料：X. T. TAO及其他五人，Applied Physics Letters,Vol.70,No.12,pp. 1503-1505(1997))。值得注意的是主體材料322之單重激發能量(當發光材料之光發射為磷光時係三重激發能量)較佳係高於發光材料323之單重激發能量(或三重激發能量)。
發光材料323無特別限制，可使用螢光發光材料或磷光發光材料。詳言之，除結構式(A1)至(A15)、(B1)至(B5)、(C1)至(C5)及(D1)至(D32)所示之有機金屬錯合物以外，亦可使用以下螢光發光材料，例如：N,N'-雙[ 4-(9H -咔唑-9-基)苯基]-N ,N' -二苯基二苯乙烯-4,4'-二胺(縮寫：YGA2S)、4-(9H -咔唑-9-基)-4'-(10-苯基-9-蒽基)三苯基胺(縮寫：YGAPA)、4-(9H -咔唑-9-基)-4'-(9,10-二苯基-2-蒽基)三苯基胺(縮寫：2YGAPPA)、N ,9-二苯基-N -[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H -咔唑-3-胺(縮寫：PCAPA)、苝、2,5,8,11-四-第三丁基苝(縮寫：TBP)、4-(10-苯基-9-蒽基)-4'-(9-苯基-9H -咔唑-3-基)三苯基胺(縮寫：PCBAPA)、N,N" -(2-第三丁基蒽-9,10-二基二-4,1-伸苯基)雙[N,N',N' -三苯基-1,4-伸苯基二胺](縮寫：DPABPA)、N ,9-二苯基-N -[4-(9,10-二苯基-2-蒽基)苯基]-9H -咔唑-3-胺(縮寫：2PCAPPA)、N -[4-(9,10-二苯基-2-蒽基)苯基]-N ,N ',N '-三苯基-1,4-伸苯基二胺(縮寫：2DPAPPA)、N,N,N',N',N",N",N'",N'" -八苯基二苯并[g,p]苯并菲-2,7,10,15-四胺(縮寫：DBC1)、香豆素30、N -(9,10-二苯基-2-蒽基)-N ,9-二苯基-9H -咔唑-3-胺(縮寫：2PCAPA)、N -[9,10-雙(1,1'-聯苯-2-基)-2-蒽基]-N ,9-二苯基-9H -咔唑-3-胺(縮寫：2PCABPhA)、N -(9,10-二苯基-2-蒽基)-N ,N ',N '-三苯基-1,4-伸苯基二胺(縮寫：2DPAPA)、N -[9,10-雙(1,1'-聯苯-2-基)-2-蒽基]-N ,N ',N '-三苯基-1,4-伸苯基二胺(縮寫：2DPABPhA)、9,10-雙(1,1'-聯苯-2-基)-N -[4-(9H-咔唑-9-基)苯基]-N -苯基蒽-2-胺(縮寫：2YGABPhA)、N ,N ,9-三苯基蒽-9-胺(縮寫：DPhAPhA)、香豆素545T、N ,N '-二苯基喹吖酮(縮寫：DPQd)、紅螢烯、5,12-雙(1,1'-聯苯-4-基)-6,11-二苯基稠四苯(縮寫：BPT)、2-(2-{2-[4-(二甲基胺基)苯基]乙烯基}-6-甲基-4H -哌喃-4-亞基)丙烷二腈(縮寫：DCM1)、2-{2-甲基-6-[2,3,6,7-四氫-1H ,5H -苯并[ij ]喹嗪-9-基]乙烯基}-4H -哌喃-4-亞基}丙烷二腈(縮寫：DCM2)、N ,N ,N ',N '-四(4-甲基苯基)稠四苯-5,11-二胺(縮寫：p-mPhTD)、7,13-二苯基-N ,N ,N ',N '-四(4-甲基苯基)苊并[1,2-a]螢蒽-3,10-二胺(縮寫：p-mPhAFD)、2-{2-異丙基-6-[2-(1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H ,5H -苯并[ij ]喹嗪-9-基)乙烯基]-4H -哌喃-4-亞基}丙烷二腈(縮寫：DCJTI)、2-{2-第三丁基-6-[2-(1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H ,5H -苯并[ij ]喹嗪-9-基)乙烯基]-4H-哌喃-4-亞基}丙烷二腈(縮寫：DCJTB)、2-(2,6-雙{2-[4-(二甲基胺基)苯基]乙烯基}-4H-哌喃-4-亞基)丙烷二腈(縮寫：BisDCM)或2-{2,6-雙[2-(8-甲氧基-1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氫-1H ,5H -苯并[ij ]喹嗪-9-基)乙烯基]-4H -哌喃-4-亞基}丙烷二腈(縮寫：BisDCJTM)。或者，可使用以下磷光發光材料，例如：四(1-吡唑基)硼酸雙[2-(4',6'-二氟苯基)吡啶根基-N ,C 2 ']銥(III)(縮寫：FIr6)、吡啶甲酸雙[2-(4' ,6'-二氟苯基)吡啶根基-N ,C 2 ']銥(III)(縮寫：FIrpic)、吡啶甲酸雙[2-(3',5'-雙三氟甲基苯基)吡啶根基-N ,C 2 ']銥(III)(縮寫：Ir(CF3 ppy)2 (pic))、乙醯丙酮雙[2-(4',6'-二氟苯基)吡啶根基-N ,C 2' ]銥(III)(縮寫：FIracac)、三(2-苯基吡啶根基)銥(III)(縮寫：Ir(ppy)3 )、乙醯丙酮根基雙(2-苯基吡啶根基)銥(III)(縮寫：Ir(ppy)2 (acac))、三(乙醯丙酮根基)(單啡啉)鋱(III)(縮寫：Tb(acac)3 (Phen))、乙醯丙酮雙(苯并[h]喹啉根基)銥(III)(縮寫：Ir(bzq)2 (acac))、乙醯丙酮雙(2,4-二苯基-1,3-噁唑根基-N ,C 2' )銥(III)(縮寫：Ir(dpo)2 (acac))、乙醯丙酮雙[2-(4'-全氟苯基苯基)吡啶根基]銥(III)(縮寫：Ir(p-PF-ph)2 (acac))、乙醯丙酮雙(2-苯基苯并噻唑根基-N ,C 2' )銥(III)(縮寫：Ir(bt)2 (acac))、乙醯丙酮雙[2-(2'-苯并[4,5-α]噻吩基)吡啶根基-N ,C 3' ](III)(縮寫：Ir(btp)2 (acac))、乙醯丙酮雙(1-苯基異喹啉根基-N ,C 2' )銥(III)(縮寫：Ir(piq)2 (acac))、2,3,7,8,12,13,17,18-八乙基-21H ,23H -樸林鉑(II)(縮寫：PtOEP)、三(1,3-二苯基-1,3-丙烷二酮根基)(單啡啉)銪(III)(縮寫：Eu(DBM)3 (Phen))或三[1-(2-噻吩甲醯基)-3,3,3-三氟丙酮根基](單啡啉)銪(III)(縮寫：Eu(TTA)3 (Phen))。
應注意，在使用具有高電子-捕集性質之物質作為此具體實施態樣之發光材料323的情況下，詳言之，在發光材料323之LUMO能階較主體材料322及電洞傳輸材料321之LUMO能階低0.2eV或更多時，使用壽命改善之效果及效率改善之效果明顯，故本發明具體實施態樣之結構係較佳結構。
描述於前文之電洞傳輸材料321、主體材料322及發光材料323係適當地組合，使得形成此具體實施態樣中之複數層發光層313。值得注意的是該複數層發光層313可進一步包括另一種物質。值得注意的是該複數層發光層313之每一邊界各以各層所包括之主體材料與電洞傳輸材料之質量比來區分。複數層發光層313中每一層之發光材料323各相同；然而，濃度可每一層相同或相異。
此具體實施態樣發光元件中複數層發光層313之形成方式係使得彼此相鄰之發光層彼此接觸，較接近陽極之發光層的電洞傳輸材料濃度高於較接近陰極之發光層。即，最接近陽極之發光層的電洞傳輸材料濃度最高，且最接近陰極之發光層的電洞傳輸材料濃度最低。應注意，當電洞傳輸材料之濃度使用電洞傳輸材料對主體材料之比例來表示時，在最接近陽極之發光層中電洞傳輸材料對主體材料之質量比較佳係小於或等於1，且在最接近陰極之發光層中電洞傳輸材料對主體材料之質量比較佳係大於或等於0.05。此外，依據使用壽命之觀點，已知在最接近陽極之發光層中電洞傳輸材料對主體材料之質量比小於或等於0.5時可發揮功效。
值得注意的是即使當發光層具有如圖1B所示之第一發光層313-1及第二發光層313-2的雙層結構，仍可得到此具體實施態樣發光元件之效果。此外，結構簡單，因此較佳。
接著，描述除該複數層發光層313以外之層。並非必要提供電洞傳輸層312及電洞注入層311，可視需要提供。作為用以形成此等層之特定材料，電洞傳輸化合物較佳，且可使用前述NPB、PPB、TPD、DFLDPBi、TDATA、m-MTDATA、TCTA、TPAC、TPAF、YGAO11、YGAF、CBP、mCP、TCzB、PCBA1BP、PVTPA、PVK或諸如此類者。
此外，因為此具體實施態樣之複數層發光層313具有良好載子平衡，故可防止發光區集中在介於發光層313及電洞傳輸層312或電洞注入層311之間的界面。因此，即使將單重激發能量(或較低三重激發能量)低於發光材料323之物質應用至與發光層313接觸之電洞傳輸層312或電洞注入層311，該物質仍難以作為發光材料323之淬滅體。因此，作為用以形成電洞傳輸層312或電洞注入層311之材料，亦可使用具有低三重激發能量之蒽衍生物，諸如9,10-雙[4-(二苯基胺基)苯基]蒽(縮寫：TPA2A)或2-第三丁基-9,10-二(2-萘基)蒽(縮寫：t-BuDNA)。
請注意電洞傳輸層312及電洞注入層311可藉由混合前述電洞傳輸化合物及電子受體而形成。作為電子受體，除了有機化合物諸如氯醌或7,7,8,8-四氰基-2,3,5,6-四氟喹二甲烷(縮寫：F4 -TCNQ)之外，亦可使用過渡金屬氧化物，諸如氧化鉬、氧化釩或氧化錸。尤其，作為電洞注 入層311，亦可使用有機化合物，諸如銅酞花青、氧釩酞花青，或氟碳化物，或無機化合物諸如氧化鉬、氧化釕或氧化鋁。請注意電洞注入層311可具有藉由堆疊二或更多層所形成之多層結構。此外，電洞注入層311及電洞傳輸層312可藉由混合二或更多種物質而形成。
非必然需要電子傳輸層314及電子注入層315，可視需要提供。作為用以形成此等層之特定材料，電子傳輸化合物較佳，可使用前述CO11、OXD-7、PBD、TPBI、TAZ、p-EtTAZ、TCzTRZ、TriMeQn、CzQn、DCzPQ、BPhen、BCP、CO11II、BAlq、Al(OXD)3 、Al(BIZ)3 、Zn(BTZ)2 、Zn(PBO)2 、PPy或諸如此類者。
此外，因為此具體實施態樣之複數層發光層313具有良好載子平衡，故可防止發光區集中在介於複數層發光層313及電洞傳輸層314或電洞注入層315之間的界面。因此，即使將三重激發能量低於發光材料323之物質應用於與該複數層發光層313接觸之電子傳輸層314或電子注入層315，但該物質仍難以作為發光材料323之淬滅體。因此，可使用具有低三重激發能量之物質諸如三(8-喹啉酚)鋁(III)(縮寫：Alq)、三(4-甲基-8-喹啉酚)鋁(III)(縮寫：Almq3 )或雙(10-羥基苯并[h]喹啉)鈹(II)(縮寫：BeBq2 )作為電子傳輸層314或電子注入層315之材料(例如，據載Alq之磷光光譜約為深紅色之650nm至700nm)。
請注意電子傳輸層314及電子注入層315可藉由混合前述電子傳輸化合物及電子予體而形成。作為電子予體，可使用有機化合物諸如四硫雜富勒烯或四硫雜稠四苯，鹼金屬諸如鋰或銫，鹼土金屬諸如鎂或鈣，稀土金屬諸如鉺或鐿或該種金屬之氧化物。尤其，就電子注入層315而言，可單獨使用鹼金屬化合物、鹼土金屬化合物或稀土金屬化合物，諸如氧化鋰、氟化鋰、氟化鈣或氟化鉺。電子注入層315可具有藉由堆疊二或更多層所形成之多層結構。此外，電子傳輸層314及電子注入層315可藉由混合二或更多種物質而形成。
雖然對第一電極301無特別限制，但當作為此具體實施態樣之陽極時，該第一電極301較佳係使用具有高功函數之物質形成。詳言之，除了具有高透光性質之物質諸如氧化銦錫(ITO)、含氧化銦錫之氧化矽(ITSO)或含2wt%至20wt%氧化鋅之氧化銦(IZO)之外，亦可使用金(Au)；鉑(Pt)；鎳(Ni)；鎢(W)；鉻(Cr)；鉬(Mo)；鐵(Fe)；鈷(Co)；銅(Cu)；鈀(Pd)；或諸如此類者。第一電極301可藉由例如濺鍍方法、蒸發方法或諸如此類者形成。
雖然對第二電極302無特別限制，但當作為此具體實施態樣之陰極時，該第二電極302較佳係使用具有高功函數之物質形成。詳言之，除了鋁(Al)或銦(In)之外，亦可使用鹼金屬諸如鋰(Li)或銫(Cs)；鹼土金屬諸如鎂(Mg)或鈣(Ca)；稀土金屬諸如聾(Er)或鐿(Yb)或諸如此類者。此外，亦可使用合金，諸如鋁-鋰合金(AlLi)或鎂-銀合金(MgAg)。此外，當電子注入層315係藉由混合電子傳輸化合物及電子予體而形成時，亦可使用具有高功函數及高發光性質之物質，諸如ITO、ITSO或IZO。請注意第二電極302可藉由例如濺鍍方法、蒸發方法或諸如此類者形成。
為了將所生成之光抽提至外側，較佳係第一電極301及第二電極302中之一或兩者係為由前文所述具有高透光性質之物質(諸如ITO、ITSO或IZO)所形成。或者，較佳係第一電極301及第二電極302中之一或兩者係為形成為數奈米至數十奈米厚度之電極，使得可見光可穿透。
前述此具體實施態樣之發光元件中，電洞注入層311、電洞傳輸層312、該複數層發光層313、電子傳輸層314及電子注入層315可藉任一方法(諸如蒸發法、噴墨法或塗覆法)形成。第一電極301或第二電極302亦可藉由諸如濺鍍方法、蒸發方法、噴墨方法或塗覆方法之任一方法形成。
此外，前述此具體實施態樣之發光元件可應用於串列型發光元件(亦稱為多光子元件)。
(具體實施態樣2)
此具體實施態樣中，影像顯示裝置描述成具有具體實施態樣1所述發光元件的發光裝置實例。
此具體實施態樣中，參考圖2A及2B描述在像素部分中具有發光元件之影像顯示裝置。值得注意的是圖2A係說明影像顯示裝置之俯視圖，而圖2B係沿圖2A中線A-A'及B-B'所得之剖面圖。此影像顯示裝置包括：以虛線顯示之像素部分602；及以虛線顯示之驅動電路部分(源極側驅動電路)601，及以虛線顯示之驅動電路部分(閘極側驅動電路)603，用以控制發光元件之光發射。此外，參考編號604表示密封基材；605，密封材料；及607，被密封材料605環繞之空間。
值得注意的是導線608係為將信號輸入傳遞至源極側驅動電路601及閘極側驅動電路603之線路。導線608自作為外部輸入端之FPC(可撓性印刷電路)609接收視頻信號、計時信號、開始信號、重置信號及諸如此類者。雖然此處僅顯示FPC，但此種FPC可備有印刷線路板(PWB)。本說明書中發光裝置不僅包括發光裝置本身，亦包括附有FPC或PWB之發光裝置。
其次，使用圖2B說明剖面結構。於元件基材610上形成驅動電路部分像素部分。此情況下，源極側驅動電路601--其為驅動電路部分，且顯示在像素部分602中之一像素。
請注意於源極側驅動電路601中形成CMOS電路，其係為N-通道TFT 623及P-通道TFT 624之組合。包括薄膜電晶體(TFT)之驅動電路可使用各種CMOS電路、PMOS電路或NMOS電路形成。此具體實施態樣中，描述其中驅動電路形成於基材上之驅動器積合型；然而，本發明具體實施態樣不限於此，亦可不於基材上而是於基材外側於外部形成驅動電路。
像素部分602包括複數個像素，每個各具有切換TFT 611，電流控制TFT 612及第一電極613，其係電聯於電流控制TFT 612之汲極。值得注意的是形成絕緣體614覆蓋該第一電極613之邊緣部分。此情況下，形成正型光敏性丙烯系樹脂薄膜作為絕緣體614。
此外，為改善覆蓋性，提供絕緣體614，使得絕緣體614之上緣部分或下緣部分具有彎曲表面。例如，當使用正型光敏性丙烯酸系樹脂作為絕緣體614之材料時，較佳為僅有絕緣體614上緣部分具有曲徑(0.2μm至3μm)之彎曲表面。絕緣體614可使用負型(以光照射變成不溶於蝕刻劑)或正型(以光照射變成可溶於蝕刻劑)來形成。
在第一電極613上，形成包括發光層之層616及第二電極617。此情況下，各種金屬、合金、導電性化合物或其混合物可使用於第一電極613之材料。若使用該第一電極作為陽極，在該等材料中，較佳為使用具有高功函數(功函數4.0eV或更高)之金屬、合金、導電性化合物或其混合物形成該第一電極。例如，該第一電極613可使用單層薄膜形成，諸如含有矽之氧化銦錫薄膜、氧化銦鋅薄膜、氮化鈦薄膜、鉻薄膜、鎢薄膜、Zn薄膜、Pt薄膜或諸如此類者；氮化鈦薄膜及含鋁作為其主要組分之薄膜的堆疊膜；或氮化鈦薄膜、含鋁作為其主要組分之薄膜及氮化鈦薄膜之三層結構。應注意，當採用堆疊結構時，線路電阻低，且可得到有利之歐姆接觸。
包括發光層之層616係藉各種方法形成，諸如使用蒸發罩幕之蒸發方法、噴墨方法、旋塗方法或諸如此類之各種方法中之任一方法形成。包括發光層之層616具有具體實施態樣模式1所示之發光層。此外，用於包括發光層之層616的材料可為低分子材料，具有介於高分子材料及低分子材料間之中間性質的中分子材料(範圍包括寡聚物及樹枝狀體)或高分子材料。作為用於包括發光層之層616的材料，不僅可使用有機化合物，亦可使用無機化合物。
作為第二電極617之材料，可使用各種類型之金屬、合金、導電性化合物、其混合物或諸如此類者。當使用該第二電極617作為陰極時，在該等材料中，較佳為使用具有低功函數(功函數3.8eV或更低)之金屬、合金、導電性化合物或其混合物形成該第二電極617。作為實例，列出屬於週期表1及2族之元素，即，鹼金屬，諸如鋰(Li)及銫(Cs)，鹼土金屬，諸如鎂(Mg)、鈣(Ca)及鍶(Sr)，含此等中任一種之合金(例如，MgAg或AlLi)；及諸如此類者。當包括發光層之層616中生成之光穿透第二電極617時，第二電極617亦可以多層將其厚度製薄之金屬薄膜及透明導電膜(氧化銦錫(ITO)、含矽或氧化矽之氧化銦錫、氧化銦鋅(IZO)、含氧化鎢及氧化鋅之氧化銦(IWZO)或諸如此類者)形成。
藉由以密封材料605將密封基材604附著於元件基材610，將發光元件618提供於空間607中，此空間被元件基材610、密封基材604及密封材料605所環繞。請注意間隔607中填有填料。有些情況中空間607可填以惰性氣體(諸如氮或氬)，或該空間607可填以密封材料605。作為密封材料605，較佳係使用以環氧基為主之樹脂。此外，期望使用容許儘可能少之濕氣或氧穿透的材料。作為密封基材604，除了玻璃基材或石英基材之外，可使用由FRP(玻璃纖維強化塑料)、PVF(聚乙烯氟)、聚酯、丙烯系材料或諸如此類者。
如前所述，可得到具有此具體實施態樣之發光元件的主動陣列型影像顯示裝置。
雖然目前已描述其中發光元件之驅動係由電晶體控制的主動陣列型影像顯示裝置，但影像顯示裝置可為其中不特別提供驅動元件(諸如電晶體)來驅動發光元件的被動型。圖3A及3B說明被動陣列型影像顯示裝置，其係使用具體實施態樣1所述發光元件形成。圖3A及3B中，將包括發光層之層955係提供於基材951上介於電極952及電極956之間。電極952之邊緣部分係覆以絕緣層953。將分隔層954提供於絕緣層953上。分隔層954側壁傾斜，使得一側壁與另一側壁間之距離朝著基材表面逐漸縮減。換言之，於分隔層954短邊之方向中取得之截面係梯形，且較低側邊(與絕緣層953接觸之邊，其為梯形剖面之一對平行邊中之一)較上邊(不與絕緣層953接觸之邊，其為該對平行邊中之另一邊)為短。藉著於此方式提供分隔層954，可防止發光元件因靜電荷產生之缺陷，及諸如此類者。
如前所述，因為此具體實施態樣所述之影像顯示裝置具有具體實施態樣1所述之發光元件，故影像顯示裝置具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓。因此，此具體實施態樣所述之影像顯示裝置具有極低電力消耗及長使用壽命。
值得注意的是具體實施態樣2可適當地與另一具體實施態樣組合。
(具體實施態樣3)
具體實施態樣1所述之發光元件具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓；因此，發光元件適用於照明裝置，此係發光裝置之實例。是故，此具體實施態樣中，描述使用具體實施態樣1所述之發光元件的照明裝置應用實施例。
圖4A顯示液晶顯示裝置之實例，其中使用具體實施態樣1所述之發光元件作為背光，此係一種照明裝置。圖4A所說明之液晶顯示裝置係包括外殼401、液晶層402、背光403及外殼404，其中液晶層402係連接至驅動器IC 405。使用具體實施態樣1所述之發光元件作為背光403。經終端406提供電流至背光403。
藉由於液晶顯示裝置之背光使用具體實施態樣1所述之發光元件，可得到具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓之背光。而且，因為使用具體實施態樣1所述之發光元件的背光係為平面發射型照明裝置且可大面積地形成，故液晶顯示裝置亦可具有較大面積。而且，因為使用具體實施態樣1所述之發光元件的背光薄且消耗較少電能，故可減少顯示裝置之厚度及電力消耗。
圖4B說明其中使用具體實施態樣1所述之發光元件的照明裝置係作為檯燈之光源的實例。圖4B所說明之檯燈包括外殼411及光源412。具體實施態樣1所述之發光元件係用為光源412。因為具體實施態樣1所述之發光元件具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓，故可降低檯燈之電力消耗並增長其使用壽命。
如前所述，此具體實施態樣所述之照明裝置包括具體實施態樣1所述之發光元件；因此，發光元件具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓。因此，使用具體實施態樣1所述之發光元件的照明裝置消耗極低電力且具有長使用壽命。
(具體實施態樣4)
具體實施態樣2所述之影像顯示裝置可顯示優異之影像。因此，可提供優異影像之電子裝置可藉由將具體實施態樣2所述之影像顯示裝置應用於電子裝置之顯示部分而得到。此外，包括具體實施態樣1所述之發光元件之影像顯示裝置或照明裝置(即，發光裝置)消耗極低電力且具有長使用壽命。因此，可藉由將該發光裝置應用於電子裝置之顯示部分而得到具有低電力消耗之電子裝置，例如，可得到具有長電池待機時間之電話及諸如此類者。下文中，描述備有應用具體實施態樣1所述之發光元件的發光裝置之電子裝置的實例。
圖5A係為電腦，其包括主體511、外殼512、顯示部分513、鍵盤514及諸如此類者。該電腦中，在顯示部分513中納入包括具體實施態樣1所述之發光元件的發光裝置。藉由在顯示部分513提供具體實施態樣1所述之發光元件，電腦可具有低電力消耗及具有長使用壽命之顯示部分513。
圖5B係為電話，其中主體522包括顯示部分521、聲音輸出部分524、聲音輸入部分525、操作開關526及527、天線523及諸如此類者。該電話中，在顯示部分521中納入包括具體實施態樣1所述之發光元件的發光裝置。藉由在顯示部分521提供具體實施態樣1所述之發光元件，電話可具有低電力消耗及具有長使用壽命之顯示部分521。
圖5C係為電視機，其包括顯示部分531、外殼532、揚聲器533及諸如此類者。該電視機中，在顯示部分531中納入包括具體實施態樣1所述之發光元件的發光裝置。藉由在顯示部分531提供具體實施態樣1所述之發光元件，電視機可具有低電力消耗及具有長使用壽命。
圖5D係為可撓性顯示器，其包括主體541、顯示部分542、外部記憶體插槽543、揚聲器部分544、操作鍵545，及諸如此類者.此外，該主體541可配置有電視接收天線、外部輸入端、外部輸出端、電池組或諸如此類者。該可撓性顯示器中，在顯示部分542中納入包括具體實施態樣1所述之發光元件的發光裝置。藉由在顯示部分542提供具體實施態樣1所述之發光元件，可撓性顯示器可具有低電力消耗及具有長使用壽命。
如前所述，包括具體實施態樣1所述之發光元件的發光裝置適用於納入各種電子裝置之顯示部分中的發光裝置。
雖然此具體實施態樣係描述電腦及諸如此類者，但包括具體實施態樣1所述之發光元件的發光裝置亦可裝配於導航系統或諸如此類者。
[實施例1]
此實施例中，相對於對照例詳細示範具體實施態樣1所述之發光元件。此實施例使用之物質的分子結構係以下列(i)至(iv)表示。此外，圖6說明元件結構。
<<發光元件1至3及對照發光元件1之製造>>
首先，於玻璃基材上，形成厚度為110nm之氧化銦錫矽(ITSO)薄膜作為當作陽極之第一電極301。在第一電極301表面之周邊覆以聚醯亞胺薄膜，使得暴露2mm x 2mm面積之表面。作為在基材上形成發光元件之預處理，基材表面以臭氧水洗滌。接著，基材於200℃烘烤一小時後，UV臭氧處理執行370秒。隨之，將基材移入真空蒸發裝置內，此裝置之壓力降至約10-4 Pa，於真空蒸發裝置之加熱艙中進行在170℃之真空烘烤30分鐘，之後將基材冷卻約30分鐘。
接著，將基材固定於在真空蒸發裝置中所配置之支架上，使得形成有第一電極301之表面朝下。
真空蒸發裝置中壓力降至10-4 Pa後，由結構式(i)所示之NPB及氧化鉬(VI)共同蒸發以符合NPB：氧化鉬(VI)=4：1(質量比)，藉以形成電洞注入層311。此實施例中，電洞注入層311之厚度設定為50nm。請注意共同蒸發係為其中某些不同物質同時自某些不同蒸發來源蒸發之蒸發方法。接著，將NPB沈積至10nm厚，以形成電洞傳輸層312。
之後，形成與電洞傳輸層312接觸之第一發光層313-1直至厚度為20nm。為了形成該第一發光層313-1，使用結構式(ii)所示之BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且具體實施態樣1中結構式(D10)所示之(乙醯丙酮根基)雙(2,3,5-三苯基吡嗪根基)銥(III)(縮寫：Ir(tppr)2 (acac))，發光材料，且此等材料共同蒸發。此情況下，第一發光層313-1中各個物質之質量比係設定如下：發光元件1中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：1：0.06；發光元件2中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：05：0.06；發光元件3中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.25：0.06；且在對照發光元件1中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.1：0.06。
接著，與該第一發光層313-1接觸之第二發光層313-2係形成至厚度為20nm。為了形成第二發光層313-2，依類似該第一發光層313-1之方式，使用BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且Ir(tppr)2 (acac)，發光材料，且此等材料共同蒸發。第二發光層313-2中各個物質之質量比係設定如下：在發光元件1至3及對照發光元件1中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.1：0.06。
依此方式，發光元件1至3各具有兩層發光層，其中該接近陽極之第一發光層313-1的電洞傳輸材料濃度高於接近陰極之第二發光層313-2的電洞傳輸材料濃度。即，發光元件1至3各具有具體實施態樣1所述之發光元件的結構。另一方面，於對照發光元件1中，該第一發光層313-1及第二發光層313-2具有相同組成，且該第一發光層313-1及第二發光層313-2可視為包括一層厚度40nm之發光層的發光元件。
然後，將結構式(iii)所示之Alq蒸發至厚度為10nm，結構式(iv)所示之BPhen蒸發至厚度為20nm，藉以形成電子傳輸層314。此外，形成與電子傳輸層314接觸之電子注入層315。此實施例中，作為電子注入層315，將氟化鋰沈積至具有厚度1nm。最後，將鋁沈積至厚度200nm，成為作為陰極之第二電極302。如此，得到此實施例之發光元件。值得注意的是在所有前述蒸發步驟中，皆採用電阻加熱方法。
值得注意的是當形成厚度40nm之發光層以具有單層結構時，依據發光效率及使用壽命選擇最佳質量比，為對照發光元件1中發光層之三組分的質量比。
<<發光元件1至3及對照發光元件1之操作特性>>
所得之發光元件1至3及對照發光元件1係於氮氛圍下置入手套箱內，使得發光元件密封隔離大氣空氣。然後，測量此等發光元件之操作特性。測量係於室溫下進行(在保持25℃之氛圍中)。
發光元件之電流密度-亮度特性係出示於圖7，其電壓對亮度特性係出示於圖8。發光元件之亮度-電流效率特性係出示於圖9，其電壓-電流特性係出示於圖10。發光元件之亮度-外部量子效率特性係出示於圖11，且其亮度-功率效率特性係出示於圖12。值得注意的是發光元件之發射光譜幾乎相同，發光顏色係為自Ir(tppr)2 (acac)衍生之紅色。
由圖7至10可見發光元件1至3之電流效率及驅動電壓係較對照發光元件1改善。此外，由圖12可發現發光元件1至3之功率效率較對照發光元件1大幅改善。此外，由圖11可發現發光元件1至3於高亮度側之效率降低值小，與對照發光元件1比較下，可抑制T-T抵消。
表1顯示發光元件於約1000cd/cm2 之實際亮度下的主要特性起始值。
由表1可發現發光元件1至3之驅動電壓較對照發光元件1低1.0V至2.2V。此外，亦可發現發光元件1至3之電流效率及量子效率有所改善。如前所述，各具有具體實施態樣1所述結構之發光元件可同時達到低驅動電壓及改善發光效率，且因其協同效應，降低電力消耗之效果明顯，且作為氣壓計之功率效率增加約30%至70%。
至於此實施例之主體材料(BAlq)、電洞傳輸材料(NPB)及發光材料(Ir(tppr)2 (acac))之LUMO能階，日本專利公開申請案編號2008-160098揭示BAlq具有-2.54eV之LUMO能階，且Ir(tppr)2 (acac)具有-3.00eV之LUMO能階，該等值係於如同此實施例之條件下測量。此外，Taiju Tsuboi及其他三人於Current Applied Physics,Vol. 5,pp. 47-54(2005)揭示NPB(此參考資料中為α-NPB)具有高於BAlq之LUMO能階。如前所述，可發現在此實施例中，發光材料之LUMO能階較主體材料及電洞傳輸材料之LUMO能階低0.2eV或更多，因此，可得到該種明顯效果。值得注意的是雖然所得之LUMO能階的值依測量方法而稍有差異，但相對關係不變；因此，執行前述之比較。
如前所述，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可同時達成高發光效率及低驅動電壓兩特性。因此，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可得到具有高發光效率及低驅動電壓之發光元件。
<參考例1>
雖然發光元件1至3係為其第二發光層之主體材料、電洞傳輸材料及發光材料的組成(質量比)固定且其第一發光層之主體材料及電洞傳輸材料的質量比改變之元件，但在此參考例中，描述其第一發光層之組成固定且其第二發光層之主體材料及電洞傳輸材料之質量比改變的元件。值得注意的是元件結構係與發光元件1至3及對照發光元件1相同，對應於圖6所說明之結構。
<<對照發光元件2至4之製造>>
自形成作為陽極之第一電極301的步驟至形成電洞傳輸層312之步驟的製程係依如同發光元件1至3及對照發光元件1之方式執行。
之後，形成第一發光層313-1至厚度為20nm。為了形成該第一發光層313-1，使用BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且Ir(tppr)2 (acac)，發光材料，且此等材料共同蒸發。第一發光層313-1中各個物質之質量比係設定如下：對照發光元件2至4，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.1：0.06。
接著，第二發光層313-2係形成至厚度為20nm。為了形成第二發光層313-2，使用BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且Ir(tppr)2 (acac)，發光材料，且此等材料共同蒸發。第二發光層313-2中各個物質之質量比係設定如下：對照發光元件2中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.25：0.06；對照發光元件3中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.5：0.06；且對照發光元件4中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：1：0.06。
依此方式，對照發光元件2至4各具有兩層發光層，其中第一發光層313-1之組份的比例固定，且該接近陽極之第一發光層313-1的電洞傳輸材料濃度低於接近陰極之第二發光層313-2的濃度。
然後，依類似發光元件1至3及對照發光元件1之方式，形成電子傳輸層314、電子注入層315及作為陰極之第二電極302，由此形成發光元件。
值得注意的是在發光元件1至3及對照發光元件1至4之發光層中主體材料與電洞傳輸材料之質量比(主體材料：電洞傳輸材料)係描述於下文。
<<對照發光元件2至4之操作特性>>
所得之對照發光元件2至4係於氮氛圍下置入手套箱內，使得發光元件密封隔離大氣空氣。然後，測量此等發光元件之操作特性。測量係於室溫下進行(在保持25℃之氛圍中)。
對照發光元件2至4之電流密度-亮度特性係出示於圖13，其電壓-亮度特性係出示於圖14。發光元件之亮度-電流效率特性係出示於圖15，其電壓-電流特性係出示於圖16。發光元件之亮度-外部量子效率特性係出示於圖17，且其亮度-功率效率特性係出示於圖18。應注意，在各個特性圖中，亦出示對照發光元件1之特性曲線，以方便比較對照發光元件2至4與發光元件1至3。值得注意的是發光元件之發射光譜幾乎相同，發光顏色係為自Ir(tppr)2 (acac)衍生之紅色。
由圖13至18可發現對照發光元件1之各特性較優於對照發光元件2至4。發光元件1至3(其為具體實施態樣1中所述發光元件)顯示優於對照發光元件1之較佳特性；因此，可發現具體實施態樣1所述發光元件之結構有效。此外，可發現每一特性各傾向依第二發光層313-2中電洞傳輸材料濃度之增加而降低。
表3顯示發光元件於約1000cd/cm2 之實際亮度下的主要特性起始值。
[實施例2]
此實施例中，詳細描述具有異於實施例1之結構的發光元件。值得注意的是此實施例中所使用之物質係如同實施例1；因此，未出示分子結構。將涉及實施例1所示之分子結構。此實施例中，參考圖6描述發光元件，其中第二發光層313-2具有異於實施例1之厚度。
<<發光元件4及5及對照發光元件5之製造>>
自形成作為陽極之第一電極301的步驟至形成電洞傳輸層312之步驟的製程係依如同發光元件1至3及對照發光元件1之方式執行。
之後，於電洞傳輸層312上，形成第一發光層313-1至厚度為20nm。為了形成該第一發光層313-1，使用結構式(ii)表示之BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且實施例1中結構式(D10)所示之(乙醯丙酮根基)雙(2,3,5-三苯基吡嗪根基)銥(III)(縮寫：Ir(tppr)2 (acac))，發光材料，且此等材料共同蒸發。此情況下，第一發光層313-1中各個物質之質量比係設定如下：發光元件4中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.25：0.06；發光元件5中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.5：0.06；且在對照發光元件5中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.1：0.06。
接著，於第一發光層313-1上形成第二發光層313-2直至厚度為30nm。為了形成第二發光層313-2，依類似該第一發光層313-1之方式，使用BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且Ir(tppr)2 (acac)，發光材料，且此等材料共同蒸發。第二發光層313-2中各個物質之質量比係設定如下：發光元件4及5與對照發光元件5中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (acac)=1：0.1：0.06。
依此方式，於發光元件4及5中，接近陽極之第一發光層313-1的電洞傳輸材料濃度高於接近陰極之第二發光層313-2的電洞傳輸材料濃度。即，發光元件4及5各具有具體實施態樣1所述之發光元件的結構。另一方面，於對照發光元件5中，該第一發光層313-1及第二發光層313-2具有相同組成，且該第一發光層313-1及第二發光層313-2可視為包括一層厚度50nm之發光層的發光元件。
之後，如在實施例1中，形成電子傳輸層314、電子注入層315及作為陰極之第二電極302，藉以形成發光元件。
<<發光元件4及5及對照發光元件5之操作特性>>
所得之發光元件4及5及對照發光元件5係如同實施例1般於氮氛圍下置入手套箱內，使得發光元件密封隔離大氣空氣。然後，測量此等發光元件之操作特性。測量係於室溫下進行(在保持25℃之氛圍中)。
發光元件4及5與對照發光元件5之電流密度-亮度特性係出示於圖19，且其電壓-發光強度特性係出示於圖20。發光元件之亮度-電流效率特性係出示於圖21，其電壓-電流特性係出示於圖22。發光元件之亮度-外部量子效率特性係出示於圖23，且其亮度-功率效率特性係出示於圖24。值得注意的是發光元件之發射光譜幾乎相同，發光顏色係為自Ir(tppr)2 (acac)衍生之紅色。
由圖19至22可見發光元件4及5之電流效率及驅動電壓係較對照發光元件5改善。此外，由圖24可發現發光元件4及5之功率效率較對照發光元件5大幅改善。此外，由圖23可發現發光元件4至5於高亮度側之效率降低值小，與對照發光元件5比較下，可抑制T-T抵消。
表4顯示發光元件於約1000cd/cm2 之實際亮度下的主要特性起始值。
由表4可發現發光元件4及5之驅動電壓較對照發光元件5低約1.0V。此外，亦可發現發光元件4及5之電流效率及量子效率有所改善。如前所述，各具有具體實施態樣1所述結構之發光元件可同時達到低驅動電壓及改善發光效率，且因其協同效應，降低電力消耗之效果明顯，且作為氣壓計之功率效率增加約30%.
接著，將起始亮度設定於1000cd/m2 ，且於固定電流密度下驅動此等元件。此時，得到圖25中可見之亮度降低曲線。圖25中，橫軸表示時間且縱軸表示當起始亮度為100時之相對亮度(%)(即經標準化之亮度)。如圖25所示，發光元件4及5各具有與對照發光元件5使用壽命一般長之使用壽命。
如前所述，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可達成高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓的三項優點。因此，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可製得具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓之發光元件。
[實施例3]
此實施例中，參考對照例詳細描述具有異於實施例1之結構的發光元件。詳言之，參考圖6描述發光元件，其中該第一發光層313-1及第二發光層313-2所含發光材料異於實施例1所述發光元件。值得注意的是除發光材料之外之結構及材料係如同實施例1；因此，省略相同結構及材料之描述。
<<發光元件6及對照發光元件6之製造>>
自形成作為陽極之第一電極301的步驟至形成電洞傳輸層312之步驟的製程係依如同發光元件1至3及對照發光元件1之方式執行。
之後，形成與電洞傳輸層312接觸之發光層313-1直至厚度為20nm。為了形成該第一發光層313-1，使用BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且具體實施態樣1中以結構式(D11)所示之雙(2,3,5-三苯基吡嗪根基)(二特戊醯基甲烷根基)銥(III)(縮寫：[Ir(tppr)2 (dpm)])，發光材料，且此等材料共同蒸發。此情況下，第一發光層313-1中各個物質之質量比係設定如下：於發光元件6中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (dpm)=1：0.25：0.06；且於對照發光元件6中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (dpm)=1：0.1：0.06。
接著，與該第一發光層313-1接觸之第二發光層313-2係形成至厚度為20nm。為了形成第二發光層313-2，依類似該第一發光層313-1之方式，使用BAlq作為主體材料；NPB，電洞傳輸材料；且Ir(tppr)2 (dpm)，發光材料，且此等材料共同蒸發。第二發光層313-2中各個物質之質量比係設定如下：於發光元件6及對照發光元件6中，BAlq：NPB：Ir(tppr)2 (dpm)=1：0.1：0.06。
依此方式，於發光元件6中，接近陽極之第一發光層313-1的電洞傳輸材料濃度高於接近陰極之第二發光層313-2的電洞傳輸材料濃度。即，發光層6具有具體實施態樣1所述之發光元件的結構。另一方面，於對照發光元件6中，該第一發光層313-1及第二發光層313-2具有相同組成，且該第一發光層313-1及第二發光層313-2可視為包括一層厚度40nm之發光層的發光元件。
之後，如在實施例1中，形成電子傳輸層314、電子注入層315及作為陰極之第二電極302，藉以形成發光元件。
<<發光元件6及對照發光元件6之操作特性>>
所得之發光元件6及對照發光元件6係於氮氛圍下置入手套箱內，使得發光元件密封隔離大氣空氣。然後，測量此等發光元件之操作特性。測量係於室溫下進行(在保持25℃之氛圍中)。
發光元件6與對照發光元件6之電流密度-亮度特性係出示於圖30，且其電壓-亮度特性係出示於圖31。發光元件之亮度-電流效率特性係出示於圖32，其電壓-電流特性係出示於圖33。發光元件之亮度-外部量子效率特性係出示於圖34，且其亮度-功率效率特性係出示於圖35。值得注意的是發光元件之發射光譜幾乎相同，發光顏色係為自Ir(tppr)2 (dpm)衍生之紅色。此外，兩發光元件之CIE色度座標為(x,y)=(0.67,0.33)，且發射顏色係NTSC定義之紅色。
由圖30至33可見發光元件6之電流效率及驅動電壓係較對照發光元件6改善。此外，由圖35可發現發光元件6之功率效率較對照發光元件6大幅改善。此外，由圖34可發現發光元件6於高亮度側之效率降低值小，與對照發光元件6比較下，可抑制T-T抵消。
表5顯示發光元件於約1000cd/cm2 之實際亮度下的主要特性起始值。
由表5可發現，首先，發光元件6之驅動電壓低於對照發光元件6。此外，亦可發現發光元件6之電流效率及量子效率有所改善。如前所述，具有具體實施態樣1所述結構之發光元件可同時達到低驅動電壓及改善發光效率，且因其協同效應，降低電力消耗之效果明顯，且作為氣壓計之功率效率增加約30%。
接著，將起始亮度設定於1000cd/m2 ，且於固定電流密度下驅動此等元件。此時，得到圖36中可見之亮度降低曲線。圖36中，橫軸表示時間且縱軸表示當起始亮度為100時之相對亮度(%)(即經標準化之亮度)。如圖36所示，發光元件6具有與對照發光元件6使用壽命一般長之使用壽命。
如前所述，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可達成高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓的三項優點。因此，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可製得具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓之發光元件。
[實施例4]
此實施例中，參考對照例詳細描述具有異於實施例1之結構的發光元件。詳言之，參考圖6描述具有異於實施例1所述發光元件之材料的發光元件。值得注意的是結構及材料部分與實施例1所述發光元件相同；因此，此實施例中省略該相同結構及材料的描述。值得注意的是此實施例所使用之物質的分子結構係以下列結構式(v)及(vi)表示。
<<發光元件7及8及對照發光元件7之製造>>
作為陽極之第一電極301係以類似發光元件1至3及對照發光元件1之方式製造。
接著，將基材固定於在真空蒸發裝置中所配置之支架上，使得形成有第一電極301之表面朝下。
真空蒸發裝置中壓力降至10-4 Pa後，由結構式(v)所示之PCBAlBP及氧化鉬(VI)共同蒸發以符合PCBAlBP：氧化鉬(VI)=4：2(質量比)，藉以形成電洞注入層311。此實施例中，電洞注入層311係形成至厚度為50nm。接著，將PCBAlBP蒸發至10nm厚，以形成電洞傳輸層312。
之後，形成與電洞傳輸層312接觸之第一發光層313-1直至厚度為20nm。為了形成該第一發光層313-1，使用結構式(vi)所示之COllII作為主體材料；PCBAlBP，電洞傳輸材料；且實施例1中以結構式(D24)表示之雙{2-(4-氟苯基)-3,5-二甲基吡嗪根基}(吡啶甲酸根基)銥(III)(縮寫：[Ir(dmFppr)2 (pic)])，發光材料，且此等材料共同蒸發。此情況下，第一發光層313-1中各個物質之質量比係設定如下：於發光元件7中，COllII：PCBAlBP：Ir(dmFppr)2 (pic)=1：0.5：0.1；發光元件8中，COllII：PCBAlBP：Ir(dmFppr)2 (pic)=1：0.25：0.1；且對照發光元件7中，COllII：PCBAlBP：Ir(dmFppr)2 (pic)=1：0.1：0.1。
接著，與該第一發光層313-1接觸之第二發光層313-2係形成至厚度為20nm。為了形成第二發光層313-2，依類似該第一發光層313-1之方式，使用COllII作為主體材料；PCBAlBP，電洞傳輸材料；且Ir(dmFppr)2 (pic)，發光材料，且此等材料共同蒸發。第二發光層313-2中各個物質之質量比係設定如下：於發光元件7及8及對照發光元件7中，COllII：PCBAlBP：Ir(dmFppr)2 (pic)=1：0.1：0.1。
依此方式，發光元件7及8各具有兩層發光層，其中該接近陽極之第一發光層313-1的電洞傳輸材料濃度高於接近陰極之第二發光層313-2的電洞傳輸材料濃度。即，發光元件7及8各具有具體實施態樣1所述之發光元件的結構。另一方面，於對照發光元件7中，該第一發光層313-1及第二發光層313-2具有相同組成，且該第一發光層313-1及第二發光層313-2可視為包括一層厚度40nm之發光層的發光元件。
之後，如在實施例1中，形成電子傳輸層314、電子注入層315及作為陰極之第二電極302，藉以形成發光元件。
值得注意的是當形成厚度40nm之發光層以具有單層結構時，依據發光效率及使用壽命選擇最佳質量比，為對照發光元件7中發光層之三組分的質量比。
<<發光元件7及8及對照發光元件7之操作特性>>
所得之發光元件7及8及對照發光元件7係如同實施例1般於氮氛圍下置入手套箱內，使得發光元件密封隔離大氣空氣。然後，測量此等發光元件之操作特性。測量係於室溫下進行(在保持25℃之氛圍中)。
發光元件7及8與對照發光元件7之電流密度-亮度特性係出示於圖37，且其電壓-發光強度特性係出示於圖38。發光元件之亮度-電流效率特性係出示於圖39，其電壓-電流特性係出示於圖40。發光元件之亮度-外部量子效率特性係出示於圖41，且其亮度-功率效率特性係出示於圖42。值得注意的是發光元件之發射光譜幾乎相同，發光顏色係為自Ir(dmFppr)2 (pic)衍生之綠色。此外，發光元件7及8之CIE色度座標為(x,y)=(0.40,0.58)，而對照發光元件7之CIE色度座標係為(x,y)=(0.41,0.57)；因此，藉著應用本發明具體實施態樣，可稍微改善色度。
由圖37至40可發現：首先，發光元件7及8之電流效率及驅動電壓係較對照發光元件7改善。此外，由圖42可發現發光元件7及8之功率效率較對照發光元件7大幅改善。此外，由圖41可發現發光元件7至8於高亮度側之效率降低值小，與對照發光元件7比較下，可抑制T-T抵消。表6顯示發光元件於約1000cd/cm2 之實際亮度下的主要特性起始值。
由表6可發現，首先，發光元件7及8之驅動電壓低於對照發光元件7。此外，亦可發現發光元件7及8之電流效率及量子效率有所改善。如前所述，具有具體實施態樣1所述結構之發光元件可同時達到低驅動電壓及改善發光效率，且因其協同效應，降低電力消耗之效果明顯，且作為氣壓計之功率效率增加約30%。
接著，將起始亮度設定於1000cd/m2 ，且於固定電流密度下驅動此等元件。此時，得到圖43中可見之亮度降低曲線。圖43中，橫軸表示時間且縱軸表示當起始亮度為100時之相對亮度(%)(即經標準化之亮度)。如圖43所示，發光元件7及8各具有與對照發光元件7使用壽命一般長之使用壽命。
如前所述，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可達成高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓的三項優點。因此，藉由製造具體實施態樣1所述之發光元件，可製得具有高發光效率、長使用壽命及低驅動電壓之發光元件。
<參考例2>
於參考例2中，描述由具體實施態樣1中結構式(D29)及(D30)所示之有機金屬錯合物的合成方法。[0204]
<<合成例1>>
此合成例中，詳細描述於具體實施態樣1中由結構式(D29)表示之有機金屬錯合物(乙醯丙酮酸根基)雙[2-(4-甲氧基苯基)-3,5-二甲基吡嗪根基)銥(III)(縮寫：[Ir(dmmoppr)2 (acac)])的合成。
<步驟1：2-(4-甲氧基苯基)-3,5-二甲基吡嗪(縮寫：Hdmmoppr)之合成>
首先，在裝有回流管之回收燒瓶中置入1.03g之2-氯-3,5-二甲基吡嗪、1.09g之4-甲氧基苯基酸、0.76g之碳酸鈉、0.032g之二氯雙(三苯基膦)鈀(II)(縮寫：Pd(PPh3 )2 Cl2 )、10mL之水及10mL之乙腈，瓶中氛圍以氬置換。此反應容器被施以微波照射(2.45GHz,100W)歷經10分鐘以加熱。然後，將水添加至此溶液，且有機層以二氯甲烷萃取。所得之有機層以水洗滌且以硫酸鎂乾燥。乾燥後，將溶液過濾。餾除此溶液之溶劑，以得到吡嗪衍生物Hdmmoppr(暗黃色液體，產率：99%)，此係標題物質。就以微波照射而言，使用微波合成系統(Discover，CEM Corporation製造)。步驟1之合成流程圖係出示於以下(A-1)。
<步驟2：二-μ-氯-雙[雙{2-(4-甲氧基苯基)-3,5-二甲基吡嗪}銥(III)](縮寫：[Ir(dmmoppr)2 Cl]2 之合成>
接著，在裝有回流管之回收燒瓶中置入15mL之2-乙氧基乙醇、5mL之水、1.58g之前述步驟1所得之Hdmmoppr及0.88g之氯化銥水合物(IrCl3 ‧H2 O)(Sigma-Aldrich Corp.製造)，瓶中氛圍以氬置換。然後，此反應容器被施以微波照射(2.45GHz,100W)歷經30分鐘以使之反應。將反應後溶液濃縮，所得殘留物以乙醇洗滌，以得到雙核錯合物[Ir(dmmoppr)2 Cl]2 (暗黃色粉末，產率：71%)。步驟2之合成流程圖係出示於以下(A-2)。
<步驟3：(乙醯丙酮根基)雙[2-(4-甲氧基苯基)-3,5-二甲基吡嗪根基]銥(III)(縮寫：[Ir(dmmoppr)2 (acac)])之合成>
接著，在裝有回流管之回收燒瓶中置入10mL之2-乙氧基乙醇、0.75g之前述步驟2所得之雙核錯合物[Ir(dmmoppr)2 Cl]2 、0.18mL之乙醯基丙酮及0.60g之碳酸鈉，且瓶中氛圍以氬置換。然後，此反應容器被施以微波照射(2.45GHz,100W)歷經30分鐘以使之反應。過濾反應溶液。所得之固體溶於乙醇內，將溶液過濾以移除不溶物。然後，將濾液濃縮，所得之固體以乙醇再結晶，藉以得到由具體實施態樣1中結構式(D29)所示之有機金屬錯合物[Ir(dmmoppr)2 (acac)](橙色粉末，產率：51%)。步驟3之合成流程圖係出示於以下(A-3)。
步驟3所得橙色粉末藉以下所示之核磁共振光譜光譜(1 H-NMR)分析的結果出示於下文。圖26出示1 H-NMR圖表。根據該結果，發現此合成例製得前述結構式(D29)所示之有機金屬錯合物[Ir(dmmoppr)2 (acac)]。
1 H-NMR.δ(CDCl3 )：1.80(s,6H),2.60(s,6H),3.00(s,6H),3.57(s,6H),5.22(s,1H),5.72(d,2H),6.46(dd,2H),7.81(d,2H),8.21(s,2H)。
接著，藉紫外線-可見光光譜進行[Ir(dmmoppr)2 (acac)]之分析。於室溫下藉由使用二氯甲烷溶液(0.071mmol/L)使用紫外線-可見光光譜儀(V550，JASCO Corporation製造)測量UV光譜。此外，測量[Ir(dmmoppr)2 (acac)]之發射光譜。發射光譜之測量係於室溫藉螢光光譜儀(Hamamatsu Photonics Corporation製造，FS920)使用經脫氣二氯甲烷溶液(0.42mmol/L)進行。圖27顯示測量結果。橫軸表示波長，縱軸表示莫耳吸收係數及發光強度。
如圖27所示，有機金屬錯合物[Ir(dmmoppr)2 (acac)]具有位於573nm之發射光譜波峰，自二氯甲烷溶液觀察到橙色光。
<<合成例2>>
此合成例中，詳細描述具體實施態樣1中結構式(D30)所示之有機金屬錯合物(乙醯丙酮根基)雙[2-(2-萘基)-3,5-二甲基吡嗪根基]銥(III)(縮寫：[Ir(dm2npr)2 (acac)])的合成例。
<步驟1：2-(2-萘基)-3,5-二甲基吡嗪(縮寫：Hdm2npr)之合成>
首先，在裝有回流管之回收燒瓶中置入2.25g之2-氯-3,5-二甲基吡嗪、2.71g之2-萘基酸、1.67g之碳酸鈉、0.072g之二氯雙(三苯基膦)鈀(II)(縮寫：Pd(PPh3 )2 Cl2 )、15mL之水及15mL之乙腈，瓶中氛圍以氬置換。此反應容器被施以微波照射(2.45GHz,100W)歷經10分鐘以加熱。然後，將水添加至此溶液，且有機層以二氯甲烷萃取。所得之有機層以水洗滌且以硫酸鎂乾燥。乾燥後，將溶液過濾。餾除此溶液之溶劑，蒸餾所得殘留物藉矽膠管柱層析純化，使用二氯甲烷作為展色溶液。依此方式，得到Hdm2npr(淡橙色粉末，產率：56%)，此係標題物質。就以微波照射而言，使用微波合成系統(Discover，CEM Corporation製造)。步驟1之合成流程圖係出示於以下(B-1)。
<步驟2：二-μ-氯-雙[雙{2-(2-萘基)-3,5-二甲基吡嗪}銥(III)](縮寫：[Ir(dm2npr)2 Cl]2 之合成>
接著，在裝有回流管之回收燒瓶中置入15mL之2-乙氧基乙醇、5mL之水、2.06g前述步驟1所得之Hdm2npr及1.31g之氯化銥水合物(IrCl3 ‧H2 O)(Sigma-Aldrich Corp.製造)，瓶中氛圍以氬置換。然後，此反應容器被施以微波照射(2.45GHz,100W)歷經一小時以進行反應。自反應溶液沉澱出之棕色粉末係藉過濾且以乙醇洗滌而製得，以得到雙核錯合物[Ir(dm2npr)2 Cl]2 (產率：77%)。步驟2之合成流程圖係出示於以下(B-2)。
<步驟3：(乙醯丙酮根基)雙[2-(2-萘基)-3,5-二甲基吡嗪根基)銥(111)(縮寫：[Ir(dm2npr)2 (acac)])之合成>
接著，在裝有回流管之回收燒瓶中置入20mL之2-乙氧基乙醇、1.05g之前述步驟2所得之雙核錯合物[Ir(dm2npr)2 Cl]2 、0.23mL之乙醯基丙酮及0.80g之碳酸鈉，且瓶中氛圍以氬置換。之後，此反應容器被施以微波照射(2.45GHz,100W)歷經30分鐘以使之反應。過濾反應溶液。所得之固體溶於二氯甲烷內，將溶液過濾以移除不溶物。然後，將濾液濃縮，所得之固體以乙醇與二氯甲烷之混合溶劑再結晶，以得到本發明有機金屬錯合物[Ir(dm2npr)2 (acac)]之橙色粉末(產率：44%)。步驟3之合成流程圖係出示於以下(B-3)。
步驟3所得橙色粉末藉以下所示之核磁共振光譜光譜(1 H-NMR)分析的結果出示於下文。圖28出示1 H-NMR圖表。根據該結果，發現合成例1製得前述結構式(D30)所示之有機金屬錯合物[Ir(dm2npr)2 (acac)]。
1 H-NMR.δ(CDCl3 )：1.81(s,6H),2.71(s,6H),3.24(s,6H),5.27(s,1H),6.52(s,2H),7.11-7.23(m,6H),7.68(d,2H),8.40(d,4H).
接著，藉紫外線-可見光光譜進行[Ir(dm2npr)2 (acac)]之分析。於室溫下藉由使用二氯甲烷溶液(0.13mmol/L)使用紫外線-可見光光譜儀(V550，JASCO Corporation製造)測量UV光譜。此外，測量[Ir(dm2npr)2 (acac)]之發射光譜。發射光譜之測量係於室溫藉螢光光譜儀(Hamamatsu Photonics Corporation製造，FS920)使用經脫氣二氯甲烷溶液(0.47mmol/L)進行。圖29顯示測量結果。橫軸表示波長，縱軸表示莫耳吸收係數及發光強度。
如圖29所示，有機金屬錯合物[Ir(dm2npr)2 (acac)]具有位於616nm之發射光譜波峰，自二氯甲烷溶液觀察到橙紅色光。
<參考例3>
參考例3中，描述實施例4中由結構式(vi)所示之COllII的合成方法。
<<合成例3>>
此合成例中，詳細描述具體實施態樣1中結構式(vi)所示之3-苯基-9-[4-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)苯基]-9H -咔唑(縮寫：COllII)的合成例。
3-苯基-9-[4-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)苯基]-9H -咔唑之合成流程圖出示於以下(C-1)。
於100mL三頸燒瓶中置入2.3g(6.6mmol)之2-(4-碘苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑、1.6g(6.6mmol)之3-苯基-9H -咔唑及1.4g(15mmol)之第三丁醇鈉，以氮置換瓶中氛圍。於此混合物中添加30mL之甲苯及0.2mL之10wt%三(第三丁基)膦之己烷溶液，此混合物藉以抽氣器降低瓶中壓力而脫氣，然後，以氮置換瓶中氛圍。於此混合物中添加0.058g(0.10mmol)之雙(二亞苄丙酮)鈀(0)，混合物於氮氣流下於80℃攪拌15小時。攪拌後，將甲苯添加至此混合物，此懸浮液依序以飽和碳酸鈉水溶液及飽和鹽水洗滌。洗滌後，於有機層中添加硫酸鎂，以將有機層乾燥。乾燥後，於混合物上執行抽氣過濾，因而得到濾液。抽氣過濾係以sellite(Wako Pure Chemical Industries. Ltd.，型錄編號：540-16855)於所得之濾液上進行，因而得到濾液。藉將所得濾液濃縮所製得之化合物藉矽膠管柱層析純化。管柱層析係先使用甲苯作為展色溶劑，隨後使用甲苯：乙酸乙酯=4：1之混合溶劑作為展色溶劑而執行。將丙酮添加至藉濃縮所得溶離份製得之固體，以超音波照射加以洗滌。對此混合物施以抽氣過濾，以收集固體。所收集固體以氯仿與己烷之混合溶劑再結晶，使得在64%產率下得到2.0g之粉末白色固體。
將1.1g所得白色固體之昇華純化係藉由串列式昇華方法執行。該昇華純化係於3.0Pa減壓下，氬流率為5mL/min，於240℃進行16小時。因此，於89%產率下得到得到0.98g之白色固體。
藉核磁共振光譜(NMR)確認此化合物係為3-苯基-9-[4-(5-苯基-1,3,4-噁二唑-2-基)苯基]-9H -咔唑(縮寫：COllII)。
所得之化合物之1 H NMR數據出示如下。
1 HNMR(CDCl3 ,300MHz)：δ=7.30-7.76(m,13H),7.79(d,J=8.3Hz,2H),8.14-8.24(m,3H),8.35(sd,J=1.5Hz,1H),8.39(d,J=8.8Hz,2H)。
本案係基於在2008年9月5日向日本專利局申請之日本專利申請案編號2008-228080，該案之整體內容係以引用方式倂入本文。
301．．．第一電極
302．．．第二電極
311．．．電洞注入層
312．．．電洞傳送層
313．．．發光層
313-1．．．第一發光層
313-2．．．第二發光層
314．．．電子傳送層
315．．．電子注入層
321．．．電洞傳送層
322．．．主體材料
323．．．發光材料
401．．．外殼
402．．．液晶層
403．．．背光
404．．．外殼
405．．．驅動IC
406．．．終端
411．．．外殼
412．．．光源
511．．．主體
512．．．外殼
513．．．顯示部分
514．．．鍵盤
521．．．顯示部分
522．．．主體
523．．．天線
524．．．聲音輸出部分
525．．．聲音輸入部分
526．．．操作開關
531．．．顯示部分
532．．．外殼
533．．．揚聲器
541．．．主體
542．．．顯示部分
543．．．外部記憶體插槽
544．．．揚聲器部分
545．．．操作鍵
601．．．驅動電路部分(源極側驅動電路)
602．．．像素部分
603．．．驅動電路部分(閘極側驅動電路)
604．．．密封基材
605．．．密封材料
607．．．空間
608．．．導線
609．．．FPC(可撓性印刷電路)
610．．．元件基材
611．．．切換TFT
612．．．電流控制TFT
613．．．第一電極
614．．．絕緣體
616．．．包括發光層之層
617．．．第二電極
618．．．發光元件
623．．．N-通道TFT
624．．．P通道TFT
951．．．基材
952．．．電極
953．．．絕緣層
954．．．分隔層
955．．．包括發光層之層
956．．．電極
圖1A及1B係為各說明本發明具體實施態樣之發光元件的示意圖。
圖2A及2B係為說明本發明具體實施態樣之發光裝置的示意圖。
圖3A及3B係為說明本發明具體實施態樣之發光裝置的示意圖。
圖4A及4B係為各說明本發明具體實施態樣之電子裝置的示意圖。
圖5A至5D係為各說明本發明具體實施態樣之電子裝置的示意圖。
圖6係為說明在具體實施態樣1至4中任一態樣(其係本發明具體實施態樣)中所製造之發光元件的示意圖。
圖7係為顯示發光元件1至3及對照發光元件1之電流密度-發光強度特性的圖。
圖8係為顯示發光元件1至3及對照發光元件1之電壓-發光強度特性的圖。
圖9係為顯示發光元件1至3及對照發光元件1之發光強度-電流效率特性的圖。
圖10係為顯示發光元件1至3及對照發光元件1之電壓-電流特性的圖。
圖11係為顯示發光元件1至3及對照發光元件1之發光強度-外部量子效率特性的圖。
圖12係為顯示發光元件1至3及對照發光元件1之發光強度-功率效率特性的圖。
圖13係為顯示對照發光元件1及對照發光元件2至4之電流密度-發光強度特性的圖。
圖14係為顯示對照發光元件1至4之電壓-發光強度特性的圖。
圖15係為顯示對照發光元件1至4之發光強度-電流效率特性的圖。
圖16係為顯示對照發光元件1至4之電壓-電流特性的圖。
圖17係為顯示對照發光元件1至4之發光強度-外部量子效率特性的圖。
圖18係為顯示對照發光元件1至4之發光強度-功率效率特性的圖。
圖19係為顯示發光元件4及5及對照發光元件5之電流密度-發光強度特性的圖。
圖20係為顯示發光元件4及5及對照發光元件5之電壓-發光強度特性的圖。
圖21係為顯示發光元件4及5及對照發光元件5之發光強度-電流效率特性的圖。
圖22係為顯示發光元件4及5及對照發光元件5之電壓-電流特性的圖。
圖23係為顯示發光元件4及5及對照發光元件5之發光強度-外部量子效率特性的圖。
圖24係為顯示發光元件4及5及對照發光元件5之發光強度-功率效率特性的圖。
圖25係為顯示發光元件4及5及對照發光元件5之發光強度衰退曲線的圖。
圖26係為合成例1所合成之有機金屬錯合物的1 H-NMR圖。
圖27係為顯示有機金屬錯合物[Ir(dmmoppr)2 (acac)]於二氯甲烷溶液中之紫外線-可見光吸收光譜及光發射光譜的圖。
圖28係為合成例2所合成之有機金屬錯合物的1 H-NMR圖。
圖29係為顯示有機金屬錯合物[Ir(dm2npr)2 (acac)]於二氯甲烷溶液中之紫外線-可見光吸收光譜及光發射光譜的圖。
圖30係為顯示發光元件6及對照發光元件6之電流密度-發光強度特性的圖。
圖31係為顯示發光元件6及對照發光元件6之電壓-發光強度特性的圖。
圖32係為顯示發光元件6及對照發光元件6之發光強度-電流效率特性的圖。
圖33係為顯示發光元件6及對照發光元件6之電壓-電流特性的圖。
圖34係為顯示發光元件6及對照發光元件6之發光強度-外部量子效率特性的圖。
圖35係為顯示發光元件6及對照發光元件6之發光強度-功率效率特性的圖。
圖36係為顯示發光元件6及對照發光元件6之亮度退化曲線的圖。
圖37係為顯示發光元件7及8及對照發光元件7之電流密度-發光強度特性的圖。
圖38係為顯示發光元件7及8及對照發光元件7之電壓-發光強度特性的圖。
圖39係為顯示發光元件7及8及對照發光元件7之發光強度-電流效率特性的圖。
圖40係為顯示發光元件7及8及對照發光元件7之電壓-電流特性的圖。
圖41係為顯示發光元件7及8及對照發光元件7之發光強度-外部量子效率特性的圖。
圖42係為顯示發光元件7及8及對照發光元件7之發光強度-功率效率特性的圖。
圖43係為顯示發光元件7及8及對照發光元件7之發光強度衰退曲線的圖。
301．．．第一電極
302．．．第二電極
311．．．電洞注入層
312．．．電洞傳送層
313-1．．．第一發光層
313-2．．．第二發光層
314．．．電子傳送層
315．．．電子注入層
321．．．電洞傳送層
322．．．主體材料
323．．．發光材料

Claims (16)

  1. 一種發光元件，其包含：陽極；陰極；複數發光層，該等發光層係彼此接觸，使得於該陽極及該陰極之間形成堆疊結構；介於該陽極與該複數發光層間之含有電洞傳輸材料的電洞注入層；及介於該電洞注入層及該複數發光層間之含有該電洞傳輸材料的電洞傳輸層，其中該複數發光層係包含第一發光層及第二發光層，其中在該複數發光層之中，該第一發光層最接近該陽極，其中在該複數發光層之中，該第二發光層最接近該陰極，其中該第一發光層包括主體材料，該電洞傳輸材料及發光材料，其中該第二發光層包括該主體材料，濃度低於該第一發光層之該電洞傳輸材料及該發光材料，其中該電洞傳輸材料為咔唑衍生物，且其中該發光材料為發射磷光之化合物。
  2. 一種發光元件，其包含：陽極；陰極； 介於該陽極及該陰極之間的第一發光層；介於該陰極及該第一發光層間之第二發光層，該第二發光層係與該第一發光層接觸；介於該陽極與該第一發光層間之含有電洞傳輸材料的電洞注入層；及介於該電洞注入層及該第一發光層間之含有該電洞傳輸材料的電洞傳輸層，其中該第一發光層包括主體材料，該電洞傳輸材料及發光材料，其中該第二發光層包括該主體材料，濃度低於該第一發光層之該電洞傳輸材料及該發光材料，其中該電洞傳輸材料為咔唑衍生物，且其中該發光材料為發射磷光之化合物。
  3. 一種發光元件，其包含：陽極；陰極；介於該陽極及該陰極之間的第一發光層；及介於該陰極與該第一發光層之間的第二發光層；介於該陽極與該第一發光層間之含有電洞傳輸材料的電洞注入層；及介於該電洞注入層及該第一發光層間之含有該電洞傳輸材料的電洞傳輸層，其中該第一發光層包括主體材料，該電洞傳輸材料及發光材料， 其中該第二發光層包括該主體材料，濃度低於該第一發光層之該電洞傳輸材料及該發光材料，其中該電洞傳輸材料為咔唑衍生物，且其中該發光材料為發射磷光之化合物。
  4. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件，其中該第一發光層中該電洞傳輸材料對該主體材料之質量比係小於或等於1，且其中該第二發光層中該電洞傳輸材料對該主體材料之質量比係大於或等於0.05。
  5. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件，其中該發光材料之LUMO能階較該主體材料之LUMO能階及該電洞傳輸材料之LUMO能階低0.2eV或更多。
  6. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件，其中該發光材料係有機金屬錯合物，其包括具有吡嗪骨架之配位體且其中心金屬係屬於第9族或第10族之元素。
  7. 如申請專利範圍第6項之發光元件，其中該具有吡嗪骨架之配位體係為2-芳基吡嗪衍生物。
  8. 如申請專利範圍第6項之發光元件，其中該發光材料為雙{2-(4-氟苯基)-3,5-二甲基吡嗪根基}(吡啶甲酸根基)銥(III)。
  9. 如申請專利範圍第6項之發光元件，其中該中心金屬係為銥。
  10. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件，其進一步包含：介於該第二發光層及該陰極之間的電子傳輸層，其中該第二發光層係與該電子傳輸層接觸。
  11. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件，其中該主體材料係具有電子傳輸性質。
  12. 一種發光裝置，其包含：如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件；及配置以控制來自該發光元件之光發射的手段(means)。
  13. 一種包含如申請專利範圍第12項之發光裝置於顯示部分中的電子裝置。
  14. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件，其中該第一發光層係與該電洞傳輸層接觸。
  15. 如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件，其中該電洞傳輸層包含該電洞傳輸材料與過渡金屬氧化物。
  16. 一種照明裝置，其包含如申請專利範圍第1至3項中任一項之發光元件。
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