TWI526478B - 含有黏土、微粒狀物質之超吸收性聚合物及其製造方法 - Google Patents
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Description
本發明係關於超吸收性聚合物粒子，其中該等超吸收性聚合物粒子吸收水、水性液體及血液，及一種製造該超吸收性聚合物及粒子之方法。
超吸收性材料一般係指可在含有0.9重量%氯化鈉水溶液之水性溶液中吸收至少約10倍其重量並高達約30倍或更多倍其重量之水可膨脹非水溶性材料。本發明係關於超吸收性聚合物粒子，其中該等超吸收性聚合物粒子吸收水、水性液體及血液，及一種製造該超吸收性聚合物及粒子之方法。如本文所用及工業中普遍使用之縮寫字SAP係用於取代超吸收性聚合物、超吸收性聚合物組成物、超吸收性聚合物粒子或其變體。
超吸收性聚合物係經部分中和之交聯聚合物，其可吸收大量水性液體及體液(如尿液或血液)，膨脹及形成水凝膠並將其保留在根據超吸收性材料一般定義之特定壓力下。超吸收性聚合物組成物係已經表面處理之超吸收性聚合物，其中該表面處理可包括該超吸收性聚合物之表面交聯及/或其他表面處理。
市售超吸收性聚合物組成物包括交聯聚丙烯酸或交聯澱粉-丙烯酸接枝聚合物，其中部分羧基可經氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中和。超吸收性聚合物組成物粒子係超吸收性聚合物或超吸收性聚合物組成物之粒子且一般具有從約150微米至約850微米之粒徑。超吸收性聚合物及其用途和製造之綜合評論係由F. L. Buchholz及A. T. Graham(編輯)提供於”Modern Superabsorbent Polymer Technology”,Wiley-VCH,New York,1998中。
SAP之主要用途及SAP物品係在衛生物品，如嬰兒尿布、尿失禁產品或衛生棉。基於合身、舒適及美觀理由和環境方面，製造較小及較薄之衛生物品的趨勢漸增。此係以降低此等物品中高體積蓬鬆纖維含量的方式達成。為確保衛生產品中體液之固定總保留能力，此等衛生物品中將使用更多SAP含量。
已嘗試將黏土及其他礦物產品加入SAP中以改善SAP性能。例如，已知可將細碎之非晶質矽石，如獲自德國Evonik GmbH之AEROSIL或獲自Cabot Corporation之CAB-O-SIL或膨土加至SAP粉末或顆粒表面上。US 5,140,076及4,734,478揭示在表面交聯乾SAP粉末期間添加矽石。US 4,286,082揭示用於衛生物品之矽石及SAP之混合物。
一般而言，在乾SAP粒子與矽石粉末之混合物中，矽石係黏附於SAP粒子表面並改變SAP粒子之表面特性，而非改變其固有吸收特性。例如，矽石粉末係親水性或疏水性，其主要影響SAP粒子吸收流體的速率。
揭示SAP粒子及黏土之其他專利及申請案包括揭示藉由摻合乾SAP粒子與以摻合物之重量計1重量%至75重量%之增量物質所製成之乾水可膨脹固體吸收性組成物之GB 2,082,614，其中該增量物質係選自未交聯纖維素衍生物、澱粉、特定黏土及礦物及其混合物。
US 5,733,576揭示一種製造吸收劑之方法，該等吸收劑包含(a)水可膨脹之合成聚合物或共聚物及(b)在正常溫度下為可傾倒粉末且部分溶於或不溶於水中之天然或合成聚合化合物。該等吸收劑可包含黏土以作為天然填充劑。
WO 01/68156揭示一種親水性可膨脹水凝膠形成聚合物，其包含鋁矽酸鹽並具有較高滲透率並較佳氣味控制特性。該等鋁矽酸鹽可在聚合作用之前、期間或之後加入。
US 5,514,754揭示含有黏土之超吸收性聚合物粒子，其中該黏土係在SAP中和之前加入SAP水凝膠中以提供具有經改良的流體收集速率及經改良的流體穿過已膨脹SAP-黏土粒子之滲透率之粒子。
本發明係關於藉將黏土於特定條件下導入SAP水凝膠以改善SAP粒子之特性。已發現將黏土加入至經部分中和之SAP水凝膠中並在較高溫度下乾燥該水凝膠-黏土可改善SAP性能特性。因此，本發明係關於藉於製造程序期間添加黏土以改善SAP吸收速率及滲透率性能而對SAP粒子之其他流體吸收及保留特性無不利影響。
本發明係關於SAP粒子及製造含有黏土之超吸收性聚合物之方法。更具體言之，本發明係關於含有黏土之SAP，其包含吸水樹脂及黏土，以及一種製造此類SAP-黏土粒子之方法。
本發明的具體表現包括一種製造含有黏土之超吸收性聚合物之方法及其基於一種製備超吸收性聚合物之方法之粒子，其中該製備超吸收性聚合物之方法包括下列步驟：
(I)使聚合混合物聚合以形成經部分中和之交聯水凝膠，該聚合混合物包含：(a)一或多種乙烯系不飽和含羧基單體，(b)一或多種交聯劑，(c)視情況選用之一或多種可與含羧基單體共聚合之共單體，(d)部分中和該聚合物至約50重量%至約99重量%之中和劑及(e)一種聚合介質，
(II)使黏土與經部分中和之交聯水凝膠摻混以形成經部分中和之超吸收性聚合物-黏土水凝膠；
(III)該經部分中和之交聯水凝膠在約190℃至約210℃之溫度下乾燥一段約15分鐘至約120分鐘之時間並
(IV)將已乾燥經部分中和之超吸收性聚合物-黏土水凝膠粉碎成粒子。
本發明的具體表現包括含有黏土之超吸收性聚合物之製備，其中該超吸收性聚合物係以約90重量%至約99.5重量%之量存在且該黏土係以約10重量%至約0.5重量%之量存在。
本發明之另一具體表現另外包括將含有黏土之超吸收性聚合物水凝膠研磨成超吸收性聚合物微粒，其如藉由篩分通過U.S.標準20網目篩並保留在U.S.標準100網目篩上所量得具有約150微米至約850微米之粒徑。
本發明的具體表現另外包括藉由前述方法製成之超吸收性聚合物微粒。此外，本發明係關於吸收性組成物或衛生物品如可包含本發明超吸收性聚合物組成物之尿布。
本發明許多其他特徵及優點將由下列描述呈現。該描述係參考本發明例示性具體表現。此類具體表現不代表本發明的整個範圍。因此應參考本文用於說明本發明整個範圍之申請專利範圍。為了簡明及簡潔，此專利說明書中所提出之任何數值範圍皆涵蓋該範圍內之所有數值並應理解為支持列舉任何子範圍之申請專利範圍，其中該等子範圍具有為相關特定範圍內之實數值的端點。經由假設性說明實例，在此專利說明書中從1至5之範圍的揭示應視為支持任何下列範圍之申請專利範圍：1-5；1-4；1-3；1-2；2-5；2-4；2-3；3-5；3-4；及4-5。
就下列描述、所附申請專利範圍及附隨圖式將可更清楚瞭解本發明前述及其他特徵、態樣及優點。
定義
當用於本發明揭示內容時，應注意術語”包含”及其他源自根源術語”包含”之衍生意圖做為具體說明任何所述特徵、組件、整數、步驟或組分之存在的開放性術語且不欲排除有一或多種其他特徵、組件、整數、步驟或組分或其組群的存在或增加。
術語”吸收物品”一般係指可吸收並包含流體之裝置。例如，個人護理吸收物品係指置於皮膚上或近皮膚處以吸收並包含各種身體所排放之流體的裝置。
有關該超吸收性聚合物所用之術語”交聯”係指任何有效使一般水溶性材料實質上變成非水溶但可膨脹之方式。此交聯方式可包括(例如)物理纏結、晶質區、共價鍵、離子性錯合及締合、親水性締合如氫鍵結、疏水性締合或Van der Waals力。
術語”Darcy”係滲透率之CGS單位。1Darcy係1立方厘米之黏度為1厘泊的流體將於1秒內流過一1厘米厚且截面積為1平方厘米之固體部分的滲透率，若該固體兩側間之壓差為1大氣壓。因此滲透率具有與面積相同之單位，因為滲透率無SI單位，故使用平方米。1Darcy等於約0.98692x10-12平方米或約0.98692x10-8平方厘米。
術語”拋棄式”於本文中係用於描述不希望在單次使用後經洗滌或者整修或重新用作吸收物品之吸收物品。此類拋棄式吸收物品之實例包括(但不限於)個人護理吸收物品、健康/醫藥吸收物品及家用/工業吸收物品。
術語”乾超吸收性聚合物組成物”一般係指具有低於約10%水分之超吸收性聚合物組成物。
既定超吸收性聚合物組成物粒子之樣品的術語”質量中值粒徑”係定義為以質量為基準將樣品分成一半之粒徑，即以重量計一半樣品具有大於該質量中值粒徑之粒徑且以重量計一半樣品具有小於該質量中值粒徑之粒徑。因此，(例如)超吸收性聚合物組成物粒子之樣品的質量中值粒徑係2微米，若以重量計一半樣品經測量為超過2微米
當與術語”超吸收性聚合物”聯用時，術語”粒子”、”微粒”及類似詞係指分散單元形式。該等單元可包含薄片、纖維、黏聚物、顆粒、粉末、圓球、粉狀材料或類似物以及其組合物。該等粒子可具有任何所需形狀：(例如)立方形、棒狀、多面體、球形或半球形、圓形或半圓形、角形、不規則形等。本文亦希望涵蓋具有高縱橫比之形狀，像針、薄片及纖維。術語”粒子”、”微粒”亦可包括含有一個以上之獨立粒子、微粒或類似物的黏聚物。此外，粒子、微粒或其任何所需黏聚物可由一種類型以上之材料組成。
術語”聚合物”包括(但不限於)均聚物、共聚物，例如嵌段、接枝、雜亂及交替共聚物、三聚物等和其摻合物及改良物。此外，除非另外特別限制，術語”聚合物”應包括該材料之所有可能組態之異構物。此等組態包括(但不限於)整規、間規及非規對稱性。
如本文所用之術語”聚烯烴”一般包括(但不限於)如聚乙烯、聚丙烯、聚異丁烯、聚苯乙烯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及類似物、其均聚物、共聚物、三聚物等及其摻合物及改良物等材料。術語”聚烯烴”應包括其所有可能結構物，其包括(但不限於)整規、間規及雜亂對稱性。共聚物包括非規及嵌段共聚物。
術語”超吸收性材料”係指水可膨脹非水溶性有機或無機材料，包括可在最有利的條件下含有0.9重量%氯化鈉之水性溶液中吸收至少約10倍其重量，或至少約15倍其重量，或至少約25倍其重量之超吸收性聚合物及超吸收性聚合物組成物。
術語”超吸收性聚合物組成物”係指根據本發明含有表面添加劑之超吸收性聚合物。
術語”超吸收性聚合物”及”超吸收性聚合物預生成物”係指藉由進行所有如本文所述之製造超吸收性聚合物的步驟直到及包括乾燥該材料和在磨碎機中粗磨之所製得的材料。
術語”含有黏土之超吸收性聚合物”及”超吸收性聚合物-黏土”和”SAP-黏土”將始終用於表示如本申請案中所提之含有黏土之超吸收性聚合物。
術語“表面交聯”係指該超吸收性聚合物粒子表面附近之官能基交聯程度一般係高於該超吸收性聚合物粒子內部之官能基交聯程度。如本文所用之”表面”描述該粒子面向外之邊界。對於多孔超吸收性聚合物粒子，所暴露之內表面亦包含在表面之定義中。
術語”熱塑性”描述當暴露於熱時軟化且於冷卻至室溫時實質上回復至未軟化狀態之材料。
除非本文另外具體說明，本文所用且有關該超吸收性聚合物組成物之組分的術語”重量%”或”%重量”係理解為以乾超吸收性聚合物組成物之重量為基準。
此等術語可以附加語定義於本說明書之其餘部分中。
本發明的具體表現包括一種基於一種製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法製造含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法包括下列步驟：
(I)使聚合混合物聚合以形成經部分中和之交聯水凝膠，該聚合混合物包含：(a)一或多種乙烯系不飽和含羧基單體，(b)一或多種交聯劑，(c)視情況選用之一或多種可與含羧基單體共聚合之共單體，(d)部分中和該聚合物至約50重量%至約99重量%之中和劑及(e)一種聚合介質，
(II)使黏土與經部分中和之交聯水凝膠摻混以形成經部分中和之超吸收性聚合物-黏土水凝膠；
(III)該經部分中和之交聯水凝膠在約190℃至約210℃之溫度下乾燥一段約15分鐘至約120分鐘之時間並
(IV)將已乾燥經部分中和之超吸收性聚合物-黏土水凝膠粉碎成粒子。
該等SAP-黏土粒子之SAP組分係藉由熟知之連續及不連續方法製成。該等含有SAP-黏土粒子之SAP組分的單體典型係在水性溶液中聚合以形成SAP水凝膠。然而，本發明粒子之SAP組分可藉由任何其他熟諳此技者已知之方法，像逆懸浮聚合法製得。
如本發明具體表現中所提之超吸收性聚合物係藉由初始聚合以該超吸收性聚合物之重量計約55重量%至約99.9重量%之含有可聚合不飽和酸基之單體的方式獲得。適合的單體包括彼等含有羧基者中任一者，如丙烯酸、甲基丙烯酸或2-丙烯醯胺-2-甲基丙烷磺酸或其混合物。較佳係至少約50重量%，更佳係至少約75重量%之酸基為羧基。
該等酸基係經中和至至少約25莫耳%的程度，換言之，該等酸基較佳係以鈉、鉀或銨鹽形式存在。在某些態樣中，中和程度可為至少約50莫耳%。在某些態樣中，較佳係利用丙烯酸或甲基丙烯酸聚合所獲得之聚合物，其羧基係在內交聯劑的存在下中和至從約50莫耳%至約80莫耳%的程度。
在某些態樣中，可與乙烯系不飽和單體共聚合之適合單體包括(但不限於)丙烯醯胺、甲基丙烯醯胺、丙烯酸羥基乙基酯、(甲基)丙烯酸二甲基胺基烷基酯、乙氧基化(甲基)丙烯酸酯、二甲基胺基丙基丙烯醯胺或丙烯醯胺基丙基三甲基氯化銨。此類單體可以共聚合單體的重量計範圍從0重量%至約40重量%之量存在。
本發明超吸收性聚合物亦包括內交聯劑。該內交聯劑具有至少兩個乙烯系不飽和雙鍵或一個乙烯系不飽和雙鍵及一個對含有可聚合不飽和酸基之單體之酸基具反應性之官能基，或可使用數個對酸基具反應性之官能基作為內交聯組分且其在聚合含有可聚合不飽和酸基之單體期間較佳係存在的。
內交聯劑之實例包括(但不限於)脂族不飽和醯胺，如亞甲基雙丙烯基-或甲基丙烯醯胺或伸乙基雙丙烯醯胺；多元醇或烷氧基化多元醇與乙烯系不飽和酸之脂族酯，如丁二醇或乙二醇、聚乙二醇或三羥甲基丙烷之二(甲基)丙烯酸酯或三(甲基)丙烯酸酯；可以經約1至約30莫耳之環氧烷氧基烷基化(較佳係乙氧基化)之三羥甲基丙烷之二及三丙烯酸酯類；甘油與新戊四醇及較佳經約1至約30莫耳之環氧乙烷乙氧基化之甘油與新戊四醇的丙烯酸酯及甲基丙烯酸酯；烯丙基化合物，如(甲基)丙烯酸烯丙基酯、較佳係與約1至約30莫耳之環氧乙烷反應之烷氧基化(甲基)丙烯酸烯丙基酯、三聚氰酸三烯丙酯、異三聚氰酸三烯丙酯、馬來酸二烯丙酯、聚烯丙基酯、四烯丙氧基乙烷、三烯丙基胺、四烯丙基伸乙二胺、二元醇、多元醇、羥基烯丙基或丙烯酸酯化合物和磷酸或亞磷酸之烯丙基酯；及可交聯單體，如不飽和醯胺之N-羥甲基化合物，如甲基丙烯醯胺或丙烯醯胺和由其衍生之醚。亦可使用離子性交聯劑如多價金屬鹽。亦可使用所提交聯劑之混合物。內交聯劑之量以含有可聚合不飽和酸基之單體之總量為基準為從約0.001重量%至約5重量%，如從約0.2重量%至約3重量%。
在部分態樣中，起始劑可用於引發自由基聚合作用。適合的起始劑包括(但不限於)偶氮或過氧化合物、還原氧化系統或UV起始劑、敏化劑及/或輻射。
如先前所述，聚合反應快速進行以產生高度黏稠之水凝膠，其係經擠壓(例如)在平坦表面如連續移動之輸送帶上。然後，粉碎該經中和之SAP水凝膠，加入一般呈水性黏土漿液形式之黏土並與經粉碎之SAP水凝膠粒子緊密摻混。亦可加入固體粒子或粉末形式之黏土。然後，如藉由擠壓緊密摻混該SAP水凝膠與黏土組分以將黏土分散於該等水凝膠粒子中或其等之上。然後乾燥所得經中和之SAP-黏土混合物並過篩之，視情況令其進行表面交聯以獲得經中和之SAP-黏土粒子。SAP-黏土水凝膠粒子之粉碎可同時或依序進行。
粉碎之後，令該黏稠SAP-黏土水凝膠粒子脫水(即乾燥)以獲得固體或粉末形式之SAP-黏土粒子。該脫水步驟可(例如)藉於強制通風烘箱中約190℃至約210℃之溫度下加熱該等黏稠SAP-黏土水凝膠粒子一段約15分鐘至約120分鐘之時間，或一段約15分鐘至約110分鐘，或約15分鐘至約100分鐘，或約20分鐘至約100分鐘之時間的方式進行。然後，令該已乾燥SAP-黏土水凝膠接受縮小粒徑及分類之進一步機械處理，包括細切、研磨及篩分。
此類SAP-黏土組成物可包括以約90重量%至約99.5重量%，或約91重量%至約99重量%，或約92重量%至約98重量%之量存在之超吸收性聚合物，且該黏土係以約0.5重量%至約10重量%，或約1重量%至約9重量%，或約2重量%至約8重量%之量存在。
黏土組分
本發明的具體表現包括超吸收性聚合物之製備，其中該超吸收性聚合物係以約60重量%至約90重量%之量存在且該黏土係以約0.5重量%至約10重量%，或約1重量%至約9重量%，或約2重量%至約8重量%之量存在。
適用於本發明SAP-黏土粒子之黏土可為膨脹或非膨脹黏土。膨脹黏土具有吸水能力並為可膨脹之層狀有機材料。適合的膨脹黏土包括(但不限於)蒙脫石、皂石、矽鐵石、合成鋰皂石、貝得石、水輝石、鋅膨潤石、矽鎂石、蛭石、鉻膨潤石、水矽鈉石(magadite)、銅蒙脫石、斜水矽鈉石及其混合物。
該膨脹黏土可為膨潤石或蛭石黏土。該黏土更佳係膨潤石黏土。適合的膨潤石實例包括(但不限於)蒙脫石(經常稱為膨土)、貝得石、矽鐵石、水輝石、皂石、鋅膨潤石及合成鋰皂石。膨土是自然生成之黏土粒子組合，富含蒙脫石並亦包含其他膨潤石以及非黏土礦物成分。
適合的非膨脹黏土無限制地包括高嶺土礦(包括高嶺土、狄克石及珍珠石)、蛇紋石礦、雲母礦(包括伊萊石)、綠泥石礦、海泡石(sepolite)、山軟木石、鋁礬土及其混合物。
該黏土亦可為親有機性黏土。如本文及下文所用，術語”親有機性”係定義為有機水不混溶化合物之化合物吸收至少其本身重量，較佳係吸收多倍其本身重量之特性。親有機性化合物視情況可吸收水或水混溶化合物。
本文中可交替使用術語”親有機性黏土”及”有機黏土”指各種各樣類型之黏土，如具有有機銨離子取代金屬陽離子(如鈉及/或鉀)而存在於黏土層間之膨潤石。術語”有機銨離子”係指經取代之銨離子，其中一或多個氫原子係經脂族或芳族有機基取代。因此，有機黏土為具有無機組分及有機組分之固體組分。
親有機性黏土之黏土基材可包括膨潤石型黏土，特別係每100克黏土具有至少75毫當量陽離子交換能力之膨潤石型黏土。適用的黏土基材包括(但不限於)自然生成之Wyoming類型之膨土及類似黏土和為鎂-鋰矽酸鹽黏土之水輝石。若該等黏土尚未以鈉形式呈現，則可先將其轉化成此形式。此轉化可藉由技術中已熟知之方法利用可溶鈉化合物之陽離子交換反應進行。亦可利用合成製得之膨潤石型黏土，例如蒙脫石、膨土、貝得石、水輝石、皂石及矽鎂石。其他適用黏土基材包括矽鐵石、伊萊石、鎂鋁海泡石及漂白土。
適用於本發明之有機黏土亦包括彼等陳述於US 2,531,427中者，其中將’427專利中所引用之有機黏土係以引用方式併入本文中。此等有機黏土係在無機液體中呈現部分未經處理黏土於水中所呈現之特性的改質黏土。例如，希望得到在有機液體中膨脹並形成穩定凝膠和膠體分散液之能力。
一般而言，經取代於黏土基材上之有機銨離子具有含有1至24個碳原子之脂族烴部分變化至芳族有機部分之有機基，如可具有多種取代於苯環上之基團的苯甲基。於銨離子上取代之苯甲基相對於脂族烴部分的數目可從每個脂族部分3個變化至0個芳族部分(即二甲基二-十八基0：2、甲基苯甲基二-十八基1：2、二苯甲基二-十八基2：2、三苯甲基十八基3：1及甲基二苯甲基十八基2：1)。有機銨離子於黏土基材上之取代量以親有機性黏土之重量計典型為約0.5重量%至約50重量%。
有機黏土可包含下列類型之經有機銨陽離子改質之蒙脫石黏土或苯甲基有機黏土，如二甲基苯甲基(氫化牛脂)銨膨土；甲基苯甲基二(氫化牛脂)銨膨土；及更普遍經有機銨陽離子改質之蒙脫石黏土中之一或多者。
亦可經改質之蒙脫石黏土係膨土岩之主要成分並具有描述於(例如)Berry ＆ Mason,“Mineralogy”,第508-509頁(1959)中之化學組成及特徵。此類型(即有機黏土)之經改質蒙脫石黏土係可由Southern Clay Products,Inc.,Gonzales,Tex以商標名稱如CLAYTONE 34及40及由NL Industries,Inc.,New York,N.Y.以商標名稱如BENTONE 27、34及38商業購得。其他適用於本發明之有機黏土係較高碳數二烷基二甲基銨有機黏土，如二甲基二(氫化牛油)銨膨土；苯甲基銨有機黏土，如二甲基苯甲基(氫化牛油)銨膨土；及乙基羥基銨有機黏土，如甲基雙(2-羥基乙基)十八基銨膨土。非膨脹親有機黏土之實例為經含有三至八個碳原子之胺，如丙基胺、丁基胺或辛基胺處理之膨土黏土。
其他市售黏土包括購自BASF Corporation,Florham Park,N.J.之ULTRAGLOSS黏土(含水膨土)；購自Nanocor Technologies,Arlington Heights,Ill之Purified Clay；及購自Huber,Atlanta,Ga.之HYDROGLOSS。
另一適合黏土組分包括鋁矽酸鹽。適用的鋁矽酸鹽係非沸石矽酸鹽，其中一部分矽原子係經鋁原子置換。因為鋁原子比矽原子少一個正核電荷，每一個鋁原子置換一個矽原子增加晶格陰離子之負電荷一個單位。因此，需額外陽離子中和該分子。因此，除了鋁原子之外，鋁矽酸鹽可包含額外金屬原子，如鹼金屬及鹼土金屬原子，如鈉、鉀、鎂、鈣、鐵及鋅。適用的鋁矽酸鹽具有層狀結構。根據本發明，自然生成及合成鋁矽酸鹽皆適用。
自然生成之鋁矽酸鹽包括雲母。雲母係含有正四面體層之極大片狀矽酸鹽。適用於本發明目的之片狀鋁矽酸鹽實例係合成的鋁矽酸鹽皂石。合成皂石(CAS登記號1319-41-1)商業上係以白色無味粉末形式購得。適用的自然生成雲母之實例係白雲母、黑雲母、金雲母、鋰雲母、鐵鋰雲母、鈉雲母及蒙脫石。
黏土不如SAP般可吸收及保留大量水性流體。黏土一般係稱為並被視為SAP粒子之稀釋劑以嘗試改善SAP之一或多種特性。亦預期以黏土稀釋SAP將對其他SAP特性有不利影響。然而，如下文所證明般，將黏土加入SAP粒子中之後，當其他有利特性皆獲改善時，與SAP有關之有利特性實質上係降低至比預期更低的程度。
表面處理
在使用表面交聯劑之具體表現中，將該表面交聯劑施用於已乾燥SAP粒子。施用表面交聯劑之後，令SAP-黏土粒子處於該表面交聯劑與SAP之一部分羧基或胺基反應以交聯該等SAP粒子表面之條件下。一般而言，表面交聯係一種咸信相對於該超吸收性聚合物粒子內部之交聯密度，可增加該聚合物基材在該粒子表面附近之交聯密度的程序。
在某些特定態樣中，理想的表面交聯劑包括具有一或多個對該等聚合物鏈之懸基，一般為酸基具反應性之官能基的化學物質。該表面交聯劑可以該乾超吸收性聚合物組成物之重量計約0.001重量%至約5重量%之量，如以該乾超吸收性聚合物組成物之重量為基準約0.1重量%至約3重量%，如約0.1重量%至約1重量%之量存在。申請者已發現較佳係在添加該表面交聯劑之後進行熱處理步驟。
在特定態樣中，該微粒狀超吸收性聚合物可經碳酸伸烷酯塗布或表面處理並接著加熱之以進行表面交聯，其可改善該超吸收性聚合物組成物粒子之表面交聯密度及凝膠強度特徵。更具體言之，該表面交聯劑係藉由混合該聚合物微粒及碳酸伸烷酯表面交聯劑之水性含酒精溶液塗布於該超吸收性聚合物微粒上。醇量係由碳酸伸烷酯之溶解度決定並基於各種理由儘可能保持低量。適合的醇可包括甲醇、異丙醇、乙醇、丁醇或丁二醇以及此等醇之混合物。在某些態樣中，該溶劑較佳係水，其使用量以該乾超吸收性聚合物組成物之重量為基準一般為約0.3重量%至約5.0重量%。在其他態樣中，碳酸伸烷酯表面交聯劑係不含任何醇地溶於水中。在其他態樣中，碳酸伸烷酯表面交聯劑可由(例如)具有無機載體物質，如二氧化矽(SiO2)之粉末混合物或以蒸氣態藉由碳酸伸烷酯昇華的方式施用。
為獲得所需表面交聯特性，該碳酸伸烷酯係均勻分布於微粒狀超吸收性聚合物上。為達此目的，混合係在技術中已知之適合混合器，如流體化床混合器、槳式混合器、轉桶混合器或雙蠕動混合物中進行。亦可在製造微粒狀超吸收性聚合物之程序步驟期間進行該微粒狀超吸收性聚合物之塗布。在特定態樣中，達此目的之適合方法係逆懸浮聚合法。
可在塗布處理之後接著進行之熱處理可如下述般進行。一般而言，該熱處理係在約100℃至約300℃之溫度下進行。若使用反應性較高之環氧化物交聯劑，可使用較低溫度。然而，若使用碳酸伸烷酯，則適合在約150℃至約250℃之溫度下進行熱處理。在此特定態樣中，該處理溫度係視碳酸伸烷酯的停留時間及種類而定。例如，在約150℃之溫度下，該熱處理係進行一小時或更久。相對地，在約250℃之溫度下，數分鐘(如約0.5分鐘至約5分鐘)係足以獲得所需表面交聯特性。該熱處理可在技術已知之慣用乾燥器或烘箱中進行。
在某些態樣中，本發明超吸收性聚合物組成物可包括以該乾超吸收性聚合物組成物之重量計0重量%至約5重量%，或約0.001重量%至約5重量%，或約0.01重量%至0.5重量%之聚合物塗料，如熱塑性塗料，或陽離子塗料或熱塑性塗料與陽離子塗料之組合。在某些特定態樣中，該聚合物塗料較佳係可呈固體、乳液、懸浮液、膠體或已溶解態或其組合形式之聚合物。適合用於本發明之聚合物塗料可包括(但不限於)具有熱塑性熔化溫度之熱塑性塗料，其中將該聚合物塗料施用於該粒子表面並同時或接著使該經處理之超吸收性聚合物粒子的溫度處於約該熱塑性熔化溫度下。
熱塑性聚合物之實例包括(但不限於)聚烯烴、聚乙烯、聚酯、聚醯胺、聚胺基甲酸酯、苯乙烯聚丁二烯、線性低密度聚乙烯(LLDPE)、乙烯丙烯酸共聚物(EAA)、乙烯甲基丙烯酸烷酯共聚物(EMA)、聚丙烯(PP)、馬來化聚丙烯、乙烯乙酸乙烯酯共聚物(EVA)、聚酯、聚醯胺及所有族群之聚烯烴的摻合物，如PP、EVA、EMA、EEA、EBA、HDPE、MDPE、LDPE、LLDPE及/或VLDPE的摻合物亦可有利地使用。本文所用之術語聚烯烴係定義於上。在特定態樣中，申請者已發現馬來化聚丙烯係極適用於本發明之熱塑性聚合物。熱塑性聚合物可經官能化以具有額外益處，如水溶性或分散性。
本發明聚合物塗層亦可包含陽離子聚合物。如本文所用之陽離子聚合物係指含有官能基或在水性溶液中離子化後可能變成荷正電離子之基團的聚合物或聚合物混合物。陽離子聚合物之適合官能基包括(但不限於)一級、二級或三級胺基、亞胺基、醯亞胺基、醯胺基及四級銨基。合成陽離子聚合物之實例包括(但不限於)聚(乙烯基胺)、聚(烯丙基胺)、聚(乙烯亞胺)、聚(胺基丙醇乙烯基醚)、聚(丙烯醯胺丙基三甲基氯化銨)、聚(二烯丙基二甲基氯化銨)之鹽或部分鹽。聚(乙烯基胺)包括(但不限於)可購自BASF Corporation,Mount Olive,New Jersey之LUPAMIN9095。天然的陽離子聚合物實例包括(但不限於)經部分去乙醯化殼質、聚葡萄胺糖及聚葡萄胺糖鹽。合成聚胜肽如聚天冬醯胺酸、聚離胺酸、聚麩醯胺酸及聚精胺酸亦為適合的陽離子聚合物。
根據本發明吸收性聚合物可在聚合物表面上包含以混合物之重量為基準從0至約5重量%之多價金屬鹽。該多價金屬鹽較佳係水溶性。較佳金屬陽離子之實例包括Al、Fe、Zr、Mg及Zn之陽離子。該金屬陽離子較佳具有至少+3之價數，以Al為最佳。在該多價金屬鹽中較佳陰離子之實例包括鹵離子、氫氯酸根、硫酸根、硝酸根及乙酸根，以氯離子、硫酸根、氫氯酸根及乙酸根為佳，以氫氯酸根及硫酸根為較佳並以硫酸根為最佳。硫酸鋁係最佳多價金屬鹽且可容易地商業購得。硫酸鋁之較佳形式係水合硫酸鋁，較佳係具有12至14個水合水之硫酸鋁。可使用多價金屬鹽之混合物。
聚合物及多價金屬鹽係適合藉由乾摻合，或在溶液中利用熟諳此技者所熟知之方式混合。較佳係水性溶液。對於乾摻合，可使用量足以確保維持鹽與超吸收性聚合物之實質均勻混合物的摻合物。該摻合物可為水或沸點至少為150℃之非揮發性有機化合物。摻合物實例包括水、多元醇如丙二醇、甘油及聚(乙二醇)。
根據本發明超吸收性聚合物組成物可包括以該乾超吸收性聚合物組成物為基準約0.01重量%至約2重量%或約0.01重量%至約1重量%之非水溶性無機金屬化合物。該非水溶性無機金屬化合物可包括(但不限於)選自鋁、鈦、鈣或鐵之陽離子及選自磷酸根、硼酸根或硫酸根之陰離子。非水溶性無機金屬化合物之實例包括磷酸鋁及不可溶之金屬硼酸鹽。該無機金屬化合物可具有小於約2微米之質量中值粒徑並可具有小於約1微米之質量中值粒徑。
該無機金屬化合物可以乾物理形式施用於該超吸收性聚合物粒子表面上。對此，該等超吸收性聚合物粒子可與細碎之無機金屬化合物緊密混合。該細碎之無機金屬化合物通常係在約室溫下加入該等超吸收性聚合物粒子中並混合直到出現均相混合物。為達此目的，混合係在技術中已知之適合混合器中，如流體化床混合器、槳式混合器、轉桶混合器或雙蠕動混合物中進行。該等SAP粒子與細碎之非水溶性無機金屬化合物之混合可在任何表面交聯之前或之後，例如施用該表面交聯劑期間進行。
或者，可製得細碎之非水溶性無機金屬化合物之懸浮液並將其施用於微粒狀SAP中。該懸浮液係(例如)藉由噴霧施用。用於製備該懸浮液之適用分散介質包括水、有機溶劑如醇類，例如甲醇、乙醇、異丙醇、酮類，例如丙酮、甲基乙基酮或水與上述有機溶劑之混合物。其他適用的分散介質包括分散助劑、界面活性劑、保護膠體、黏度改良劑及其他助劑以協助製備懸浮液。可在慣用反應混合器或上述混合及乾燥系統中範圍從室溫至低於分散介質沸點之溫度下，較佳係在約室溫下施用該懸浮液。適合藉由分散該細碎之非水溶性金屬鹽於表面交聯劑溶液中而結合懸浮液之施用與表面交聯步驟。或者，亦可在表面交聯步驟之前或之後施用該懸浮液。施用該漿液後可接著進行乾燥步驟。
在某些態樣中，根據本發明超吸收性聚合物組成物可包含以該乾超吸收性聚合物組成物之重量計0重量%至約5重量%，或約0.01重量%至約3重量%之矽石。矽石實例包括煙燻矽石、沈澱矽石、二氧化矽、矽酸及矽酸鹽。在某些特定態樣中，較佳係微觀非晶質二氧化矽。產品包括購自Evonik Corporation Parsippany,New Jersey之SIPERNAT 22S及AEROSIL 200。在某些態樣中，無機粉末之粒徑可為1,000微米或更小，如100微米或更小。
在某些態樣中，該超吸收性聚合物組成物亦可包含以該乾超吸收性聚合物組成物之重量計0重量%至約30重量%，如以該乾超吸收性聚合物組成物之重量為基準約0.1重量%至約5重量%之水溶性聚合物，經部分或完全水解之聚乙酸乙烯酯、聚乙烯基吡咯酮、澱粉或澱粉衍生物、聚乙二醇、聚氧化乙烯、聚氧化丙烯或聚丙烯酸。
在某些態樣中，可視情況隨該等超吸收性聚合物粒子使用額外表面添加劑，如氣味結合物質，如環糊精、沸石、無機或有機鹽和類似材料；防結塊劑、流動改良劑、界面活性劑、黏度改良劑及類似物。此外，可使用在表面改質期間完成數種作用之表面添加劑。例如，單一添加劑可為界面活性劑、黏度改良劑並可與交聯聚合物鏈反應。
在某些態樣中，本發明超吸收性聚合物組成物可在熱處理步驟之後經水處理而使該超吸收性聚合物組成物具有該超吸收性聚合物組成物之高達約10重量%的水含量。此水可隨上述加入該超吸收性聚合物之表面添加劑中之一或多者加入。
根據本發明超吸收性聚合物組成物可以大規模工業方式連續或不連續地製得，相應進行根據本發明後交聯。該經部分中和之單體，如丙烯酸係藉於水性溶液中交聯劑及任何其他組分之存在下進行自由基聚合而轉化成凝膠，且該凝膠係經粉碎、乾燥、研磨及篩分至所需粒徑。本發明超吸收性聚合物組成物粒子一般包括範圍從約150至約850微米之粒徑。如藉由篩分通過U.S.標準30網目篩並保留在U.S.標準50網目篩上所量得，本發明可包含至少約40重量%粒徑為約300微米至約600微米之粒子，或至少約50重量%粒徑為約300微米至約600微米之粒子，或至少約60重量%粒徑為約300微米至約600微米之粒子。此外，如利用(例如)獲自W. S. Tyler,Inc.,Mentor Ohio之RO-TAPMechanical Sieve Shaker B型所量得般，本發明SAP粒子之粒度分布可包含低於約30重量%尺寸大於約600微米之SAP粒子，及低於約30重量%尺寸小於約300微米之SAP粒子。
熟諳此技者熟知SAP粒子之粒徑分布係類似常態分布或鐘形曲線。亦已知該粒徑分布之常態分布之任一方向可因各種原因而偏斜。
令人驚訝地，已發現SAP粒子之吸收及保留特性可藉由添加黏土至經部分中和之SAP水凝膠中並在較高溫度下乾燥該水凝膠-黏土並在0.9psi負荷下保持吸收特性而獲改善。具體言之，將所得SAP-黏土粒子摻入尿布核心中可提供具有較佳流體收集速率之核心。
本發明含有黏土之超吸收性聚合物呈現某些特徵或特性，如藉由自由膨脹凝膠床滲透率(GBP)、離心保留能力(CRC)、在約0.9psi負荷下的吸收性(AUL(0.9psi))及渦流時間所量得者。該自由膨脹凝膠床滲透率(GBP)試驗係一種以Darcy表示超吸收性材料之膨脹床(與吸收結構分離)在通稱為”自由膨脹”之條件後於限制壓力下之滲透率的度量。在此內文中，術語”自由膨脹”意指容許該超吸收性材料如將描述般在吸收測試溶液後可無膨脹限制負荷地膨脹。該離心保留能力(CRC)試驗測量該超吸收性聚合物組成物在經飽和並在受控制條件下接受離心後保留其中液體之能力。該所得保留能力係以每克樣品重量中所保留之液體克數(克/克)陳述。該渦流時間係該聚合物之自由膨脹吸收速率的度量。
藉由本發明方法製得含有黏土之超吸收性聚合物微粒可具有約25克/克至約40克/克，或約26克/克至約30克/克之離心保留能力；並可具有約10克/克至約20克/克，或約13克/克至約18克/克之約0.9psi負荷下之吸收性及約5至約100Darcy之自由膨脹凝膠床滲透率和約70秒或更短，或約30至約70秒之渦流時間。
根據本發明含有黏土之超吸收性聚合物可用於許多產品中，包括衛生棉、尿布或傷口敷料中且其具有可快速吸收大量經血、尿液或其他體液之特性。因為根據本發明試劑甚至在壓力下亦可保留所吸收液體並亦可將液體進一步分布於呈膨脹態之構造內，相較於慣用目前超吸收性組成物，更適合使用較高濃度之親水性纖維材料，如蓬鬆物。其亦適合用於尿布構造物內作為均相超吸收性層而無蓬鬆物含量，因此可獲得特別薄的物品。此外，該等聚合物係適合用於成人之衛生物品(尿失禁產品)中。
以上試驗結果顯示本發明吸收性SAP-黏土粒子可用於吸收水性流體。該流體可為體液、工業廢水或任何其他希望吸收之流體。所吸收流體可為任何含水流體且一般包含電解質，例如尿液、血液、鹽水、月經及類似液體。
因此，本發明SAP-黏土粒子係適用於個人衛生物品中，其中該等個人衛生物品包含：(A)流體可透過頂板；(B)流體不可透過背板；(C)置於(A)與(B)間之核心，該核心包含(C1)約10至100重量%之本發明SAP-黏土粒子及(C2)0至約90重量%之纖維材料；(D)視情況選用之一或多個直接置於該核心(C)上或其下之組織層；及(E)視情況選用之置於(A)與(C)間之收集層。
流體可透過頂板(A)係與穿戴者皮膚直接接觸之層。頂板(A)一般包含合成或纖維素纖維或薄膜，即聚酯、聚烯烴、螺縈或天然纖維，如棉。在非編材料的情況下，該等纖維一般係藉由黏合劑如聚丙烯酸酯結合在一起。較佳材料係聚酯、螺縈及其摻合物、聚乙烯及聚丙烯。該流體不可透過層(B)一般係聚乙烯或聚丙烯板。
該核心(C)包含本發明SAP-黏土粒子(C1)並亦可包含纖維材料(C2)。纖維材料(C2)一般係親水性的，即水性流體快速分布在纖維各處。該纖維材料一般係纖維素，經改質纖維素、螺縈或聚酯，如聚對苯二甲酸乙二酯。較佳纖維係纖維素纖維，如紙漿。該等纖維可具有約1至約200微米，或約10至約100微米之直徑及約1釐米之最小長度。
以該核心之總重量為基準，纖維材料(C2)之量一般為C(1)與C(2)之總重量的約20重量%至約80重量%，或約40重量%至約70重量%。核心(C)典型地亦可為重負荷核心(如60-95重量%SAP-黏土粒子/5-40重量%蓬鬆物)。
SAP-黏土粒子經常以含有該等粒子及視情況選用之蓬鬆物及/或非編纖維的壓縮板形式存在於核心(C)中。含有本發明SAP-黏土粒子之單一吸收層或板可用作核心(C)之吸收組分。複數個吸收層或板可與吸收層或板間之毛細層(如組織層)一起用於核心(C)中以提供流體在吸收板間及穿過吸收板之較佳毛細作用。在其他具體表現中，核心(C)中至少一個吸收層或板包含非編纖維以改善該吸收核心之濕強度並協助毛細作用。
核心(C)可包含二至五個吸收層或板。相對於單一較厚的吸收層或板，利用薄吸收層或板之壓層板可降低該核心之橫向膨脹並促進縱向膨脹。此特徵提供流體穿過核心之良好輸送性、在初次發作後提供較合身的尿布並避免該尿布後續因第二次及另外發作而再濕時洩漏。在較佳具體表現中，核心(C)包含兩或多個SAP-黏土粒子吸收層或板的壓層板，其中毛細層係置於各吸收層或板之間及該壓層板之頂部和底部上。
本發明含有SAP-黏土粒子之吸收層或板或含有此等層或板之壓層板係存在於吸收核心中以提供約50至約800gsm(克/平方米)，或約150至約600gsm之所需基重(即核心中SAP之重量)。為獲得本發明全部優勢，基重係約300至約550gsm。該核心之所需基重係與該核心之最終用途有關。例如，相較於幼兒之中基重及隔夜尿布之高基重，新生兒尿布具有低基重。
在其他具體表現中，本發明尿布核心可包括頂板(A)、核心(C)及背板(B)，即無收集層。頂板(A)之實例係具有約1.5丹尼之纖維定長聚丙烯纖維，如Hercules,Inc,Wilmington,Del所販售之Hercules-151型聚丙烯。如本文所用之術語”纖維定長纖維”係指具有至少約15.9釐米(0.62英吋)之長度。雖然亦可使用其他撓曲流體不可透過材料，背板(B)對流體係不可透過的且一般係由薄塑膠膜所製成。該背板防止該吸收核心(C)中所吸收及所含之滲出物弄濕物品，如與該尿布接觸之床單及內衣。
對於具有含”蓬鬆物”組分之核心(C)的吸收物品，該”蓬鬆物”包含呈網狀物或矩陣形式之纖維材料。纖維包括自然生成之纖維(經改良或未改良)。適合的未改良/經改良自然生成之纖維實例包括棉、蘆葦(Esparto)草、蔗渣、粗毛、亞麻、絲、毛、木漿、經化學改良之木漿及黃麻。
該等核心亦可包含視情況選用之非編纖維，例如聚丙烯、聚乙烯、聚對苯二甲酸乙二酯、黏膠纖維織物及其混合物。亦可使用非編纖維之開口纖維網，例如纖維素乙酸酯纖維。非編纖維可藉乾鋪熱接合、梳棉透氣接合、紡絲接合或紡黏-熔噴-紡黏程序製得。當每平方米板材使用約10至約20克(gsm)之量時，非編纖維可賦予吸收層或板額外濕強度。
適合的纖維及纖維網可由聚氯乙烯、聚氟乙烯、聚四氟乙烯、聚偏二氯乙烯、聚丙烯酸如ORLON、聚乙酸乙烯酯、聚乙酸乙基乙烯酯、不溶或可溶聚乙烯醇、聚烯烴如聚乙烯(如PULPEX)及聚丙烯、聚醯胺(如耐綸)、聚酯(如DACRON或KODEL)、聚胺基甲酸酯、聚苯乙烯及類似物製成。
較佳係親水性纖維，其包括螺縈、聚酯纖維，如聚對苯二甲酸乙二酯(如DACRON)、親水性耐綸(如HYDROFIL)及類似物。適合的親水性纖維亦可藉由親水化疏水性纖維，如衍生自(例如)聚烯烴，如聚乙烯或聚丙烯、聚丙烯酸、聚醯胺、聚苯乙烯、聚胺基甲酸酯及類似物之經界面活性劑處理或經矽石處理之熱塑性纖維獲得。
藉由含有本發明SAP-黏土粒子之核心所證明之較佳結果可降低該核心之厚度。一般而言，核心包含50%或更多蓬鬆物或紙漿以獲得快速液體吸收並避免像凝膠結塊之問題。含有SAP-黏土粒子之本發明核心十分快速地收集液體以避免像凝膠結塊之問題並因此可降低或消除核心中之蓬鬆物或紙漿的量。低密度蓬鬆物之量的降低造成較薄核心並因此導致較薄尿布。因此，本發明核心可包含至少50%SAP-黏土粒子，較佳係至少60%及高達80%之SAP-黏土粒子。在不同具體表現中，不再需有或希望蓬鬆物存在。
根據本發明含有黏土之超吸收性聚合物亦可用於適合用於其他用途之吸收物品中。特別地，本發明超吸收性聚合物組成物可用於水或水性液體之吸收劑的吸收性組成物中，較佳係用於吸收體液之構造物、已發泡及未發泡板狀結構物、包裝材料、植物生長構造物中、作為土壤改良劑或作為活性化合物載體。對此，其係藉與紙材或蓬鬆物或合成纖維混合或藉使該等超吸收性聚合物組成物粒子分布於紙材、蓬鬆物或非編織品之基板間，或藉由加工成載體材料的方式加工成網狀物。其另外適用於吸收性組成物如傷口敷料、包裝、農業吸收劑、食物托盤及墊和類似物。
藉由參考下列實施例可更清楚了解本發明。
試驗程序
離心保留能力試驗
離心保留能力(CRC)試驗測量該超吸收性聚合物在受控制條件下經飽和及接受離心作用後其中保留液體之能力。該所得保留能力係以每克樣品重中所保留之液體克數(克/克)陳述。待測樣品係由經預篩分通過U.S.標準30網目篩並保留在U.S.標準50網目篩上之粒子製備。因此，該超吸收性聚合物樣品包含範圍在約300至約600微米之粒徑。該等粒子可經手或自動預篩分。
保留能力係藉將0.2克經預篩分之超吸收性聚合物樣品置入將包含樣品之透水袋並容許測試溶液(溶於蒸餾水之0.9重量%氯化鈉溶液)為該樣品自由吸收得方式量得。熱可密封茶包材料，如由Dexter Corporation(在Windsor Locks,Connecticut,U.S.A.有營業場所)以型號1234T熱可密封濾紙購得者係極適合用於大部分應用中。該袋係藉將該袋材料之5英吋x3英吋樣品對折並熱密封兩開口邊緣以形成2.5英吋x3英吋長方形袋的方式形成。該熱密封為該材料邊緣內約0.25英吋。將樣品置入該袋中之後，亦熱密封該袋其餘開口邊緣。亦製作空袋以用作控制組。對於各待測超吸收性聚合物組成物，各製備三個樣品。
將該等密封袋浸沒在約23℃下含有測試溶液之平底鍋中，確保該等袋皆經壓低直到其完全溼透。濕潤後，將該等樣品保留在該溶液中約30分鐘，到時自溶液中將其移開並暫時鋪在非吸收平面上。
然後，將濕袋置入籃子中，其中將濕袋彼此分開並置於該籃外圍邊緣處，其中該籃具有可使該等樣品處於約350之g力之適合離心機。適合離心機為具有水收集籃、數位rpm錶及適合固持及排放平放袋樣品之機械加工排水籃的0103型CLAY ADAMS DYNAC II。離心多種樣品時，沿相反方向將該等樣品置於該離心機內以旋轉時平衡該籃。以約1,600rpm(如可獲得約290g力之目標g力且變量為約280至約300g力)離心該等袋(包括濕的空袋)約3分鐘。G力係定義為處於快速加速或海平面上等於32英呎/平方秒之重力的物體上慣性力之單位。移出該等袋並稱重之，其中先稱量空袋(控制組)的重量，接著稱量含有該等超吸收性聚合物組成物樣品之袋。考慮該袋本身所保留之溶液，該超吸收性聚合物樣品所保留之溶液量係該超吸收性聚合物之離心保留能力(CRC)，以每克超吸收性聚合物之流體克數表示之。更具體言之，該保留能力係由下列方程式決定：
測試三個樣品並平均該等結果以決定該超吸收性聚合物組成物之離心保留能力(CRC)。
自由膨脹凝膠床滲透率試驗(FSGBP)
如本文所用之自由膨脹凝膠床滲透率試驗亦稱為Opsi膨脹壓力下之凝膠床滲透率(GBP)試驗，其測定凝膠粒子(如該經表面處理之吸收材料或進行表面處理前之該超吸收性材料)之膨脹床在通稱為”自由膨脹”條件下之滲透率。術語”自由膨脹”意指容許該等凝膠粒子如將描述般吸收測試溶液後無限制負荷地膨脹。用於進行凝膠床滲透率(GBP)試驗之適合設備係顯示於圖1、2及3中且一般標示為500。該測試設備套件528包含樣品容器(一般標示為530)及柱塞(一般標示為536)。該柱塞包含具有沿縱軸向下鑽之圓筒孔之軸538及置於該軸底部之頭550。該軸孔562的直徑為約16釐米。該柱塞頭係如藉由黏著劑黏接至該軸。沿該軸之放射軸朝內鑽入十二個孔544，以每90度放置三個直徑為約6.4釐米之孔。該軸538係由LEXAN棒或同等材料機械加工而成並具有約2.2厘米之外徑及約16釐米之內徑。
該柱塞頭550具有七個孔之同心內環560及14個孔之外環554，所有孔皆具有約8.8釐米之直徑以及約16釐米之孔與該軸對齊。該柱塞頭550係由LEXAN棒或同等材料機械加工而成並具有近16釐米之高度及使其尺寸可以最小壁間隙安裝在該圓筒534內但仍可自由滑動的直徑。柱塞頭550及軸538之總長度係約8.25厘米，但可經機械加工該軸頂部以獲得所需柱塞536塊。該柱塞536包含經雙向伸展至緊繃並黏接至該柱塞536下端之100網目不銹鋼金屬絲布篩564。該篩係利用可使該篩牢固地黏接至柱塞頭550之適合溶劑黏接至柱塞頭550。必須小心避免過多溶劑移入該篩之開口部分及降低供液體流動之開放區。獲自IPS Corporation之丙烯酸系溶劑Weld-on 4(在Gardena,California,U.S.A.有營業場所)係適合溶劑。
樣品容器530包含圓筒534及經雙向伸展至緊繃並黏接至該柱塞534下端之400網目不銹鋼金屬絲布篩566。該篩係利用可使該篩牢固地黏接至該圓筒之適合溶劑黏接至圓筒。必須小心避免過多溶劑移入該篩開口部分及降低供液體流動之開放區。獲自IPS Corporation之丙烯酸系溶劑Weld-on 4(在Gardena,California,U.S.A.有營業場所)係適合溶劑。凝膠粒子樣品(在圖2中標示為568)在測試期間係受載於該圓筒534內之篩566上。
該圓筒534可由透明LEXAN棒或同等材料鑽孔，或其可由LEXAN管或同等材料切割而成並具有約6厘米(如約28.27平方釐米之截面積)之內徑、約0.5厘米之壁厚和近7.95厘米之高度。將踏板機械加工成該圓筒534外徑而使該圓筒534底部31釐米處存有外徑為66釐米之區域534a。適合區域534a直徑之O形環540可置於該踏板頂部。
環形法碼548具有約2.2厘米直徑及1.3厘米深度之反鑽孔而使其可在該軸538上自由滑動。該環形法碼亦具有約16釐米之通孔548a。環形法碼548可由不銹鋼或其他在測試溶液(溶於蒸餾水之0.9重量%氯化鈉溶液)存在下耐腐蝕之適合材料製成。柱塞536與環形法碼548之組合重量係等於近596克，相當於施與樣品568每平方英吋約0.3磅(psi)，或約20.7達因/平方厘米(2.07kPa)之壓力，其中該壓力係施於約28.27平方厘米之樣品面積上。
當測試溶液如下所述般在測試期間流過該測試設備時，樣品容器530一般係擱置在溢流口600上。該溢流口的目的係使溢流過樣品容器530頂部之流體轉向並使該溢流液體轉向至獨立收集裝置601中。該溢流口可置於天平602上方並以擱置於其上之燒杯603收集通過該膨脹樣品568之鹽水溶液。
為在”自由膨脹”條件下進行凝膠床滲透率試驗，將有法碼548置於上之柱塞536置入空樣品容器530中且該法碼548頂部至樣品容器530底部之高度係利用精確至0.01釐米之適合量錶量得。測量期間厚度量錶所施加之力應儘可能地小，較佳係小於約0.74牛頓。測量各空樣品容器530、柱塞536及法碼548組合的高度及紀錄利用多個試驗設備時所使用之柱塞536及法碼548係重要的。當樣品568稍後在飽和後膨脹時，應將相同柱塞536及法碼548用於測量。亦希望擱置樣品杯530於上之底座係水平的且法碼548之頂面係平行於該樣品杯530底面。
待測試樣品係由經預篩分通過U.S.標準30網目篩並保留在U.S.標準50網目篩上之超吸收性聚合物組成物粒子所製得。因此，該測試樣品包含尺寸在約300至約600微米範圍內之粒子。該等超吸收性聚合物粒子可經(例如)獲自W. S. Tyler,Inc,Mentor Ohio之B型RO-TAP機械篩分機(Mechanical Sieve Shaker)預篩分。篩分係進行10分鐘。將近2.0克樣品置入相同容器530中並均勻分散在該樣品容器底部。然後令其中含有2.0克樣品而無柱塞536及法碼548之容器浸沒在0.9%鹽水溶液中達一段約60分鐘至飽和樣品之時間並容許樣品無任何限制負荷地膨脹。飽和期間，該樣品杯530係設置在位於貯液槽中之篩上而使樣品杯530略高於貯液槽底部上方。該篩無限制鹽水溶液流入樣品杯530。該適合篩可以零件編號7308由Eagle Supply及Plastic(在Appleton,Wisconsin,U.S.A.有營業場所)獲得。如測試槽中非常平坦的鹽水表面所證明般，鹽水無完全覆蓋該等超吸收性聚合物組成物粒子。此外，不容許鹽水深度下降至太低而使該槽內之表面僅由膨脹之超吸收性聚合物而非鹽水定義。
此段時間結束時，將柱塞536及法碼548套件置於樣品容器530中已飽和樣品568上，然後自該溶液中移出該樣品容器530、柱塞536、法碼548及樣品568。在移出後及測量前，令該樣品容器530、柱塞536、法碼548及樣品568留在均勻厚度之適合大柵格不可變形平板上靜置約30秒。只要零點與初始高度測量相同，可利用先前所用之相同厚度量錶再次測量法碼548頂部至樣品容器530底部之高度而測得已飽和樣品568之厚度。可將該樣品容器530、柱塞536、法碼548及樣品568置於均勻厚度之大柵格不可變形平板上，其將防止樣品容器中之液體因表面張力而釋放至平面上。該板具有7.6厘米x7.6厘米之總尺寸且各柵格具有1.59厘米長x1.59厘米寬x1.12厘米深之單元尺寸。適合的大柵格不可變形平板材料係可由McMaster Carr Supply Company(在Chicago,Illinois,U.S.A.有營業場所)獲得目錄編號為1624K27之拋物擴散板，然後可將其切割成適當尺寸。當測量該初始空套件之高度時，此大柵格不可變形平板亦應存在。銜接厚度量錶後應儘快進行高度測量。由測量該空樣品容器530、柱塞536及法碼548所獲得之高度測量係由飽和該樣品568後所獲得之高度測量值扣除。所得值係膨脹樣品之厚度或高度”H”。
該滲透率測量係由將0.9%鹽水溶液流傳送入內具飽和樣品568、柱塞536及法碼548之樣品容器530中開始。測試溶液進入該容器之流率係經調整而使鹽水溶液溢流過圓筒534頂部，藉此產生始終等於樣品容器530高度之頭壓。該測試溶液可藉任何足以確保一小但一致之圓筒頂部溢流流的適合方式，如以計量泵604加入。令溢流液體轉向進入獨立收集裝置601。利用天平602及燒杯603以重量方式測量相對於時間之通過樣品568的溶液量。一旦開始溢流，每秒收集天平602之數據點，收集至少60秒。數據收集可以手動方式或數據收集軟體取得。通過膨脹樣品568之流率Q係藉由穿過樣品568(以克表示)之流體相對於時間(以秒表示)之一次線性回歸以克/秒(克/秒)為單位所測得。
以平方厘米表示之滲透率係藉由下列公式獲得：K=[Q*H*μ]/[A*ρ*P]，其中K=滲透率(平方厘米)，Q=流率(克/秒)，H=膨脹樣品之高度(厘米)，μ=液體黏度(厘泊)(對於此試驗所用之測試溶液而言為近一厘泊)，A=液體流之截面積(對於此試驗所用之樣品容器而言為28.27平方厘米)，ρ=液體密度(克/立方厘米)(對於此試驗所用之測試溶液而言為近1克/立方厘米)及P=流體靜壓力(達因/平方厘米)(一般近7,797達因/平方厘米)。該流體靜壓力係由P=ρ*g*h算得，其中ρ=液體密度(克/立方厘米)，g=重力加速度，一般為981厘米/平方秒及h=流體高度，如對於本文所述之凝膠床滲透率試驗而言為7.95厘米。
最少測試兩個樣品並平均該等結果以決定該樣品之凝膠床滲透率。
負荷下之吸收性試驗(AUL0.9psi)
負荷下之吸收性(AUL)試驗測量該超吸收性聚合物組成物粒子在處於0.9psi負荷下和室溫中吸收溶於蒸餾水中之0.9重量%氯化鈉溶液(測試溶液)的能力。測試AUL之設備係由下列各者組成：
■AUL套件，包括圓筒、4.4克活塞及標準317毫克法碼。此套件之組件係另外詳細描述於下。
■平底正方形塑膠盤，其係足夠寬的而可將玻璃料鋪在底部上而不與該盤壁接觸。此測試方法通常使用9”x9”(22.9厘米x22.9厘米)及0.5至1”(1.3厘米至2.5厘米)深之塑膠盤。
■具有C’孔隙度(25-50微米)之12.5厘米直徑之燒結玻璃料。此玻璃料係事先經於鹽水(溶於蒸餾水中之0.9重量%氯化鈉)中達平衡的方式製得。除了以至少兩份新鮮鹽水清洗之外，必須在AUL測量之前先將玻璃料浸在鹽水中至少12小時。
■Whatman級1之12.5厘米直徑的濾紙圈。
■鹽水供應源(溶於蒸餾水中之0.9重量%氯化鈉)。
參考圖4，用於包含超吸收性聚合物組成物粒子410之AUL套件400的圓筒412係由經機械輕微加工以確保同心度之1英吋(2.54厘米)內徑的熱塑性管所製成。機械加工後，400網目不銹鋼金屬絲布414係藉在火燄中加熱不銹鋼布414直到紅熱而黏接至該圓筒412底部，其後將圓筒412固持在該不銹鋼金屬絲布上直到冷卻。若不成功或若破裂，可利用焊鐵改善密封。必須小心保持平滑底部且圓筒412內部無扭曲。
該4.4克活塞(416)係由一英吋直徑固體材料(如PLEXIGLAS)製成並經機械加工成緊貼但無接合在該圓筒412中。
標準317克法碼418係用於提供62,053達因/平方厘米(約0.9psi)限制負荷。該法碼係經機械加工緊貼而無接合在該圓筒中之1英吋(2.5厘米)直徑的圓筒形不銹鋼法碼。
除非另外具體表明，對應於一層至少約300gsm(0.16克)超吸收性聚合物組成物粒子之樣品410係用於測試AUL。樣品410係取自經預篩分通過U.S.標準30網目篩並保留在U.S.標準50網目篩上之超吸收性聚合物組成物粒子。該超吸收性聚合物組成物粒子可經(例如)獲自W. S. Tyler,Inc.,Mentor,Ohio之RO-TAP Mechanical Sieve Shaker B型預篩分。篩分係進行約10分鐘。
在將該等超吸收性聚合物組成物粒子410置入該圓筒412中之前，先以抗靜電布擦拭該圓筒415內部。
將所需量之經篩分的超吸收性聚合物組成物粒子410(約0.16克)樣品稱於稱量紙上並均勻分布在該圓筒412底部之金屬絲布414上。將該圓桶底部中之該等超吸收性聚合物組成物粒子的重量紀錄為”SA”以用於下所描述之AUL計算中。必須小心確保無超吸收性聚合物粒子黏在該圓筒壁上。小心地將4.4克活塞416及317克法碼418置於該圓筒中該等超吸收性聚合物組成物粒子410上，將包括圓筒、活塞、法碼及超吸收性聚合物組成物粒子之AUL套件400稱重並將重量紀錄為”A”。
將燒結玻璃料424(描述於下)置於塑膠盤420中並添加鹽水422至等於玻璃料424上表面之液位。將單一濾紙426圈輕巧地置於玻璃料424上，然後將具有該等超吸收性聚合物組成物粒子410之AUL套件400置於濾紙426頂部上。然後令AUL套件400留在濾紙426頂部上達一小時之測試時間，並注意使盤中之鹽水液位保持固定。一小時測試時間結束時，然後稱量AUL設備的重量並將此值紀錄為重量”B”。
AUL(0.9psi)的計算如下：
AUL(0.9psi)=(B-A)/SA
其中
A=含有乾SAP之AUL單元的重量
B=60分鐘吸收後，含有SAP之AUL單元的重量
SA=實際SAP重量
最少進行兩個試驗並平均該等結果以決定0.9psi負荷下之AUL值。該等樣品係在約23℃及約50%相對溼度下進行測試。
渦流時間試驗
該渦流試驗測量2克超吸收性材料使在磁石攪拌器上以每分鐘600轉攪拌50毫升鹽水溶液所產生之渦流結束所需之時間量(以秒表示)。結束渦流所需時間係該超吸收性材料之自由膨脹吸收速率的指標。
設備及材料
Schott Duran 100毫升燒杯及500毫升量筒。
可提供每分鐘600轉(如可由PMC Industries以商標名稱Dataplate，型號721商業購得者)之可程式化磁石攪拌器。
無環之磁石攪拌棒，7.9釐米x32釐米並覆有Teflon(如可由Baxter Diagnostics以商標名稱S/PRIM品牌商業購得之具有可移除軸心環之單包裝圓形攪拌棒)。
秒錶
天平，精確至+/-0.01克
鹽水溶液，購自Baxter Diagnostics之0.87重量/重量%Blood Bank Saline(基於此應用目的，視為0.9重量%鹽水之等效物)
稱量紙
室溫及標準狀況氛圍：溫度=23℃+/-1℃及相對濕度=50%+/-2%。
測試程序
將50毫升+/-0.01毫升鹽水溶液量入該100毫升燒杯中。
將磁石攪拌棒置入燒杯中。
將磁石攪拌器設定在每分鐘600轉。
將燒杯置於磁石攪拌器中央以使磁石攪拌棒動作。渦流底部應接近攪拌棒頂部。
將2克+/-0.01克待測超吸收性材料量在稱量紙上。
注意：該超吸收性材料係原樣接受測試(即其將進入吸收複合物中如彼等本文所述者)。未經篩分至特定粒徑，雖然已知粒徑對此試驗有影響力。
攪拌鹽水溶液時，將該待測超吸收性材料快速倒入鹽水溶液中並開啟秒錶。該待測超吸收性材料應在渦流中央與燒杯側邊之間加入鹽水溶液中。
當鹽水溶液表面變平坦時停止秒錶並記錄時間。
以秒紀錄之時間係紀錄為渦流時間。
實施例
提供下列實施例以說明本發明且其無限制申請專利範圍之範圍。除非另外陳述，所有份數及百分比係以重量計。
預生成物[典型製備程序]
在裝設有攪拌器及冷卻蛇管之聚乙烯容器中將25.0公斤50%NaOH加入37公斤蒸餾水中並冷卻至20℃。然後將9.6公斤冰丙烯酸加入苛性溶液中並再將溶液冷卻至20℃。將47.8克聚乙二醇單烯丙基醚丙烯酸酯、47.8克乙氧基化三羥甲基丙烷三丙烯酸酯SARTOMER454產物及19.2公斤冰丙烯酸加入第一溶液中，接著冷卻至4-6℃。令氮氣冒泡穿過該單體溶液約10分鐘。然後以7.7公斤之批次量將單體溶液排入長方形盤中。在各批次物中，藉將異抗壞血酸鈉注入待從單體槽運入盤中之單體溶液流中而將80克1重量%H2O2水性溶液、120克2重量%水性過硫酸溶液及72克0.5重量%水性異抗壞血酸鈉溶液均勻加入該單體溶液流中。令初始單體聚合20分鐘。切碎所得水凝膠並以Hobart 4M6商用擠壓器擠壓之，接著在Procter ＆ Schwartz 062型強制通風烘箱中20英吋x40英吋穿孔金屬盤上195℃下以上升氣流乾燥12分鐘，再以下流空氣乾燥6分鐘至最終產物水分含量小於5重量%。在Prodeva 315-S型壓碎機中粗磨已乾燥材料、在MPI 666-F三階段輥磨機中研磨之並以Minox MTS 600DS3V篩分之以除去大於850微米及小於150微米之粒子。
對照實施例1-6
對於本文所提之對照實施例1-6，藉助噴嘴將高嶺土黏土加入經擠壓之凝膠中並在乾燥前捏合之。
對照實施例7-12
在Anvil MIX9180混合器中以1%碳酸乙烯酯、4%水及350ppm Chemcor43G40SP(可由Chemcor Corporation,Chester,New York購得)馬來化聚丙烯(以乾超吸收性聚合物組成物重量為基準)塗布預生成物。該塗布超吸收性聚合物係經熱處理至約195℃約40分鐘之滯留時間以完成聚合物粒子之表面交聯。
對照實施例13及14-實施例1-10
對照實施例15及實施例11
在實施例11中，將黏土加入商業產品SXM9200(SXM9200係由Evonik Stockhausen, Greensboro NC商業購得)之超吸收性聚合物水凝膠中並在195℃下乾燥18分鐘。表5顯示無及含有高嶺土黏土之SXM92000的比較。將~4重量%黏土加入聚合物之後，聚合物之特性保持不變。
亦如表5所示般，藉由黏土對SXM9200水凝膠之添加改善渦流試驗的結果(即該聚合物在渦流試驗下變成更快)且如藉由自由膨脹凝膠床滲透率所量得，SAP-黏土聚合物之滲透率增加。
對照實施例16及實施例12-尿布
尿布係利用45%SAP結構物所構成，其中該SAP係1)SXM9200、2)聚合物中包含高嶺土黏土之SXM9200中之一。SXM9200係由Evonik Stockhausen,Inc.,Greensboro,NC商業購得。所有尿布核心之構造係600GSM核心及密度為0.13之SAP和紙漿的均勻摻合物和輕紙漿散佈層。達到目標重量規格並保持在正常製造變異性內。各核心係利用聚背板、18GSM親水性頂板及30GSM SBPP ADL組合而成。
將已稱重(3.6公斤)之4”x4”塊置於平坦尿布核心上尿布核心中心線前方2.5厘米處；產生0.5PSI之測試壓力。以80毫升鹽水損害物品並令其滲透入尿布核心。紀錄收集時間。令已稱重塊留在尿布核心上5分鐘的時間。在5分鐘之後，移開該塊。藉將已預稱重之9.0厘米濾紙堆置於該損害點上並施加2.2公斤之法碼以測量再溼潤性。2分鐘後，移開該法碼並稱量濾紙重和紀錄再溼潤值。重複試驗共收集3次。若任何尿布核心無法在所容許之5分鐘內收集液體體積時，便停止試驗並照此紀錄。
如表6所示般，將黏土添加至根據本發明條件之水凝膠中可提供合乎所需之流體在尿布中的時間。
不同於操作實施例或另外指示時，應瞭解所有表示專利說明書及申請專利範圍中所用之成分、反應條件等之量的數值在所有情況下皆經術語”約”修改。因此，除非指示相反，下列專利說明書及所附申請專利範圍中所提之數值參數係近似值，該等近似值可視欲藉由本發明獲得之所需特性而變。至少且不欲限制申請專利範圍之範圍的等效物原則之應用，應從有效數字之數值及普通四捨五入法的觀點來理解各數值參數。
儘管提出本發明寬廣範疇之數值範圍及參數係近似值，但儘可能精確地記錄特定實施例中所提之數值。然而，任何數值固有地包含因其個別測試測量中所見之標準偏差而必然產生之特定誤差。
365．．．固定裝置
400．．．AUL套件
410．．．超吸收性聚合物組成物粒子或樣品
412．．．圓筒
414．．．400網目不銹鋼金屬絲布
416．．．活塞
418．．．法碼
420．．．塑膠盤
422．．．鹽水
424．．．燒結玻璃料
426．．．濾紙
445．．．固定環形法碼之孔
500．．．進行凝膠床滲透率試驗之設備
528．．．測試設備套件
530．．．樣品容器或樣品杯
534‧‧‧圓筒
536‧‧‧柱塞
534a‧‧‧區域
538‧‧‧軸
540‧‧‧O形環
544‧‧‧十二個孔
548‧‧‧環形法碼
548a‧‧‧通孔
550‧‧‧柱塞頭
554‧‧‧孔之外環
560‧‧‧孔之內環
562‧‧‧軸孔
564‧‧‧100網目不銹鋼布篩
566‧‧‧400網目不銹鋼布篩
568‧‧‧凝膠粒子樣品或膨脹樣品或飽和樣品
600‧‧‧溢流口
601‧‧‧收集裝置
602‧‧‧天平
603‧‧‧燒杯
604‧‧‧計量泵
圖1係自由膨脹凝膠床滲透率試驗所用之測試設備的側視圖；
圖2係圖1所示之自由膨脹凝膠床滲透率試驗設備中所用之圓筒/杯套件之截面側視圖；
圖3係圖1所示之自由膨脹凝膠床滲透率試驗設備中所用之柱塞的俯視圖；及
圖4係負荷下之吸收性試驗所用之測試設備的側視圖。
500．．．進行凝膠床滲透率試驗之設備
528．．．測試設備套件
530．．．樣品容器或樣品杯
600．．．溢流口
601．．．收集裝置
602．．．天平
603．．．燒杯
604．．．計量泵
Claims (25)
- 一種製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，該方法包括：(I)使聚合混合物聚合以形成經部分中和之交聯水凝膠，該聚合混合物包含：(a)一或多種乙烯系不飽和含羧基單體，(b)一或多種交聯劑，(c)視情況選用之一或多種可與含羧基單體共聚合之共單體，(d)部分中和該聚合物至約50重量%至約99重量%之中和劑及(e)聚合介質，(II)使黏土與經部分中和之交聯水凝膠摻混以形成經部分中和之超吸收性聚合物-黏土水凝膠；(III)使該經部分中和之交聯水凝膠乾燥；(IV)將已乾燥經部分中和之超吸收性聚合物-黏土水凝膠研磨成超吸收性聚合物微粒，其具有如藉由篩分通過U.S.標準20網目篩並保留在U.S.標準100網目篩上所量得為約150微米至約850微米之粒徑；並(V)用表面交聯劑表面處理該超吸收性聚合物-黏土微粒，該表面交聯劑的量以該乾超吸收性聚合物組成物之重量計為約0.001重量%至約5重量%；其中藉由該方法所製成之含有黏土之超吸收性聚合物微粒具有如藉由離心保留能力試驗所量得為約25克/克至約40克/克之離心保留能力，且其中該超吸收性聚合物係以約90重量%至約99.5重量%之量存在，且該黏土係以約0.5重量%至約10重量%之量存在。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性 聚合物之方法，其中如藉由篩分通過U.S.標準30網目篩並保留在U.S.標準50網目篩上所量得，至少約40重量%之該超吸收性聚合物微粒具有約300微米至約600微米之粒徑。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該黏土係選自由蒙脫石、皂石、矽鐵石、合成鋰皂石、貝得石、水輝石、鋅膨潤石、矽鎂石、蛭石、鉻膨潤石、水矽鈉石(magadite)、銅蒙脫石、斜水矽鈉石及其混合物組成之群之膨脹黏土。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該黏土係選自由高嶺土礦、蛇紋石礦、雲母礦、綠泥石礦、海泡石(sepolite)、山軟木石、鋁礬土及其混合物組成之群之非膨脹黏土。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該黏土包含高嶺土礦。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該單體溶液包含水溶性乙烯系不飽和單體混合物或其鹽。
- 如申請專利範圍第6項之製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該乙烯系不飽和單體係醯胺、羧酸或其酯、乙烯基胺或其鹽或其混合物。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該聚合物係與聚乙烯基單體交聯之聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉或其共聚物之交聯聚合物。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性 聚合物之方法，其中該單體溶液包含起始劑。
- 如申請專利範圍第1項之製備含有黏土之超吸收性聚合物之方法，其中該聚合步驟產生水可膨脹之水性流體吸收聚合物或共聚物凝膠。
- 一種藉由如申請專利範圍第1項之方法所製成之含有黏土之超吸收性聚合物微粒。
- 如申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒，其中如藉由篩分通過U.S.標準30網目篩並保留在U.S.標準50網目篩上所量得，至少約40重量%之該等超吸收性聚合物微粒具有約300微米至約600微米之粒徑。
- 如申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒，其中該黏土包含高嶺土礦。
- 如申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒，其中該黏土係具有有機組分及無機組分之親有機性黏土。
- 如申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒，其具有如藉由負荷下之吸收性(AUL0.9psi)試驗所量得為約10克/克至約20克/克之0.9psi負荷下之吸收性。
- 如申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒，其具有如藉由自由膨脹凝膠床滲透率試驗所量得為約10Darcy至約100Darcy之自由膨脹凝膠床滲透率。
- 如申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒，其具有少於約70秒之渦流時間。
- 一種含有申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒之吸收性組成物。
- 一種衛生物品，其包含申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒。
- 一種尿布，其包含申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒。
- 一種吸收水性介質之方法，其包括令該介質與申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒接觸。
- 一種具有核心之尿布，該核心包含至少10重量%之如申請專利範圍第11項之超吸收性聚合物微粒。
- 如申請專利範圍第22項之尿布，其中該核心包含20-80重量%之超吸收性聚合物微粒。
- 如申請專利範圍第22項之尿布，其另外包括與該核心第一表面接觸之頂板及與該核心第二表面接觸之背板，該第二核心表面係與該第一核心表面相對。
- 如申請專利範圍第24項之尿布，其另外包括置於該頂板與該核心間之收集層。
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