TWI647351B - 具有增強之計量能力之纖維素纖維，其製法，及其用於強化複合材料之用途 - Google Patents

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Abstract

本發明是關於具有增強之計量能力之纖維素纖維，其製法，及其用於強化複合材料，特別用於熱塑性聚合物之用途。

Description

具有增強之計量能力之纖維素纖維，其製法，及其用於強化複合材料之用途
本發明是關於具有增強之計量能力之纖維素纖維，其製法，及其用於強化複合材料，特別用於熱塑性聚合物之用途。
長久以來曾致力於以容易處理之質輕、可持續生產之纖維素纖維替代複合材料如纖維強化聚合物中之玻璃纖維。首先，此似乎顯而易見地可使用天然纖維，例如棉花、亞麻、麻或其他此類材料。然而，此等物顯露出於天然材料中典型地不同的問題。加工期間，部分甚至在成品中產生氣味、模糊及黃化。此外，視植物來源而定，纖維直徑限制於約20至35μm。個別纖維仍經常呈具有極高厚度之纖維團形式。此等各別起伏不規則性皆使加工更困難並且產生複合成品之品質問題。
為減少此等缺點，已發表不同方法以經由中間步驟改善天然纖維之適合性。例如，令馬尼拉麻纖維加工成梳棉條，然後將其直接餵入擠壓機中並於其中除與聚合物混合之外並分解纖維。然而，以此製程，擠壓機之所需能源非常高。
得自木材之紙漿為化學製程的結果，然而，包含極純度形式之纖維素。此在複合材料中之用途實際上係為人所熟知，但以此方式所製得產物之機械性質無法充分滿足較高要求，如後文藉由比較例(實例8)所示般。
另一種方法為纖維素人造纖維之使用。通常，基於本發明目的應了解纖維素人造纖維係由溶液所獲得類型之纖維素纖維，在該等溶液中纖維素可以純物理術語或由於化學衍生之溶解形式得到。此纖維類型之已知最佳代表為膠絲-並且也特別是高強度膠絲輪胎簾布-，Modal、Lyocell及Cupro，這些名稱係以BISFA的命名法所定義。此等纖維具有高化學純度、高規則性及韌性並可以各情況所需之纖維直徑特別生產，視應用的目而定，其將產生最佳強化效果。然而，此等物之加工易產生問題，特別在複合物質之典型製程如(例如)擠壓製程中之計量能力及塑料中之均勻分布。織物具有切割長度，即約38mm之標準纖維類型以及短切纖維，即具有約5mm之切割長度者皆無法用於塑料強化領域中，因為其無法利用標準塑料加工處理機加工成均勻產物。因此，主要問題之一是由於纖維糾結及橋接而使擠壓機之計量設備阻塞。
例如利用所謂拉-鑽法及/或拉擠成型法製造無接縫絲紗或甚至梳棉條之纖維塑料粒之解決此問題的方法迄今仍無法產生所需結果。此外，因為已包含聚合物，此等混合體無法廣泛應用，但大多用於相同聚合物中。基於此原因，迄今仍無法將(例如)Lyocell纖維之有益性質，如(例如)高撕裂強度用於強化塑料之領域中。
鑒於此等問題，此任務係使纖維素纖維材料可以正常塑料加工處理機無任何問題地加工獲得，產生高品質之複合材料並可簡單地及優惠的成本產生。
利用纖維素人造纖維可能解決此任務，該纖維具有5至20μm之平均直徑及200至800μm之數目加權平均長度。特別偏好平均長度與數目加權平均直徑(L/D)之比例為30至40的纖維。較長纖維已不可計量。較短纖維實際上除了可能形成較厚粉塵之外，亦容易計量，但無法提供複合物足夠的強化效果。此外，因為此等物在硏磨機中僅可以低產量製得，因此其亦將太貴而無法生產。作為比較：紙漿纖維因約20至35μm而相當厚，並因此只顯露出低強化效果。亦可生產具有較大直徑的纖維素人造纖維。因此，例如個別纖維最小纖度為15dtex之纖維素人造纖維具有35μm之平均直徑。此等已命名為人造纖維之較厚纖維具有一般優勢，即高純度及規則性，並因較高抗撓性故仍可容易地以較長長度計量，然而，基於同樣理由，其因相同原因在塑料中僅顯示輕微強化效果。Viscose或Lyocell的短切纖維，其已可由市售獲得，並具更長的纖維約5000μm。
如下所述般，依照本發明纖維之平均直徑通常相應於起始纖維，因為其於製造期間無顯著變化。
依照本發明纖維非常適合用於纖維強化塑料。由於高機械強度，偏好Modal及Lyocell纖維，即韌性為至少35 cN/tex之(經調理)纖維。也可使用具有高機械強度適合用於輪胎簾布之無接縫纖維。此等纖維皆顯示至少10 GPa之模數(根據Lenzing Standard TIPQA 03/06利用預載50mg之Vibrodyn量測裝置於個別乾纖維上量得)。為達本發明目的，應將韌性(經調理)為至少35 cN/tex且模數為至少10 GPa之纖維標明為“高韌性”。特別偏好Lyocell纖維。標準膠絲纖維基本上亦適合用於強化塑料，但由於其約21cN/tex之極低韌性，可預期極低強化效果。
基本上所有類型之熱塑性聚合物皆適合作為此種複合材料之基質聚合物，即以原油為基底者以及彼等以可再生原料為基底者。廣泛使用不同聚烯烴，如聚乙烯與聚丙烯之均聚物或共聚物及其摻混物。同樣地，可使用其他以原油為基底的聚合物如聚酯、聚醯胺、聚苯乙烯及熱塑性彈性體(TPE)及其他耐衝擊改良聚合物。現今產品係以可再生原料為基底及/或生物可分解聚合物所製成，如(例如)聚乳酸(PLA)、共聚酯與PLA之摻混物、聚羥基烷酸酯(PHA)(選自此群組之一實例為聚羥基丁酸酯(PHB))、澱粉及澱粉基底的聚合物、聚乙烯醇－共-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、(PVA，例如)、聚乙烯丁酸酯(PVB，例如)、及利用可再生原料製成之聚對苯二甲酸丙二酯(例如)。以品牌名稱販售之不同聚合物亦適用，其包含熱塑性澱粉(TPS)及/或利用可再生原料製成之聚對苯二甲酸丙二酯，(一種澱粉與聚酯之生物可分解摻混物，其中該聚酯主要係以可再生原料為基底)及(一包含以可再生原料為基底之多元醇的發泡體)。
因此，本發明主題亦係此類顯露5至20μm之平均直徑及200至800μm之數目加權平均長度之纖維素人造纖維之用途，其藉由該等纖維計量送入一混合聚集體中並均勻分布於熱塑性聚合物中以製造熱塑性聚合物之複合材料。
本發明主題最後一項要點係包含上述纖維素人造纖維之熱塑性聚合物之複合材料，其具有5至20μm之平均直徑及200至800μm之數目加權平均長度。令人驚訝地，該纖維素人造纖維均勻分布於熱塑聚合物中。
依照本發明纖維係短得足可利用標準儀器計量。該等物至少係可適度傾倒。此外，纖維亦僅具輕微計量性，此由於柔韌性及由此推斷纖維糾結的結果使其變薄。因為較厚(天然)纖維較抗撓，故其傾向更易傾倒。
然而，如此等實例亦顯示般，小纖維直徑在塑料強化方面產生明顯優勢。同樣，下列事實對強化有正面效果：粉末中包含顯著量之長度超過1mm的纖維。該等實例顯示：依照本發明Lyocell纖維於聚丙烯基底中之複合物的機械值幾乎等於使用8mm長度之市售短切纖維之工件者。總言之，可陳述為利用依照本發明纖維可在強化效果與計量性獲得最佳平衡。
相較於天然纖維，使用依照本發明纖維時之另一項優勢是藉由下列事實所確保之持續高品質：利用工業方法製造纖維素人造纖維且天氣及氣候波動對纖維的尺寸及性質無影響，與天然纖維的情況不同。因為依照本發明纖維係由高純度纖維素製得，故依照本發明用於複合物時不會發 生已知(例如)加工天然纖維(以及後來部分工件中)時其所發生之氣味問題。亦可忽略如模糊及黃化等現象。
藉由磨碎標準纖維製造時，可以純纖維素製造依照本發明纖維。除此之外，藉由磨碎相應改質起始纖維製造時亦可使用改質纖維。例如，此等改質纖維可為化學衍生或可包含例如併入添加劑中之紡紗。同樣的方法可使用具有非圓型截面之起始纖維。合適的纖維類型為(例如)彼等具有三葉截面者(此等物係敘述於WO 2006/060835中)或具有矩形截面之帶狀纖維。此等變異體皆僅可能因由紡絲溶液進行之先前形成方法而形成。特別是無法以此形式利用天然纖維或紙漿實施添加劑之併入；此處僅可進行表面應用。基於此種理由，使用本發明可使纖維(例如)在塑料基底中混合得更好及/或具有其他功能。當然，利用依照本發明纖維亦可進行添加物之純粹的表面應用。
除了纖維素人造纖維之外，複合材料可包含其他纖維材料，特別是紙漿及/或天然纖維。這種混合物之選擇基本上視複合材料之計畫應用及由此衍生的材料需求而定。特別是基於成本考量可添加其他纖維材料。因此，例如也可能加入玻璃纖維。甚至若此種添加物可完整保留依照本發明之磨碎的纖維素人造纖維之正面強化效果。
本發明之另一主題是一種依照本發明人造纖維之製造方法，其包含下列步驟：
a)提供市售紡織纖維素人造纖維，其具有5至20μm之平均直徑及5至200mm，較佳為20至60mm之長度。
b)利用精密切割硏磨機輾碎人造纖維。
較短的起始纖維因為由於切割之高工作量因此不能達到足夠高的產量而無法以經濟的方法應用。基於此原因，本發明必須考慮使用紡織標準纖維做為起始材料方具經濟意義。纖維長度最後將由精密切割硏磨機中所用篩孔之寬度決定。依照本發明人造纖維之所得數目加權平均長度通常對應於所用篩孔之寬度。
可考慮不同型號之精密切割硏磨機。極適合的聚集體係例如獲自Messrs. Pallman.之切割硏磨機PSC 5-10。選擇適合的切割硏磨機之重要標準是僅縮短纖維長度並使纖維直徑保持恆定。在磨碎期間必須避免纖維纖維化，因為此將導致粉塵形成並使計量能力顯著下降。較佳係使用紡織標準纖維(例如1.3 dtex/38 mm)作為起始材料。然而，由下列事實可見適合磨碎聚集體之選擇仍是重要問題：其他磨碎試驗如(例如)在Hosokawa Alpine中進行者不成功。對於適合聚集體之選擇，上述皆重要以避免磨碎材料結塊及高熱負載。為避免磨碎材料結塊及高熱負載，對應優化之整理加工劑之使用是重要的。
在本發明之較佳實施例中，纖維製造商已可提供起始纖維，該等起始纖維可於其製造及後處理後、分別在乾燥後直接置入依照本發明切割硏磨機。在這方面，不需要進行壓綑及打開之中間步驟。
依照本發明方法之第二較佳實施例包括步驟a)中以壓綑形式供應纖維-主要在不同於纖維製造商之地點。在此情況下，纖維應在碾碎之前藉由拆包機打開。在這方面，為此可使用紡織工業中為人所熟知之機器。一項實行上的困難為執行依照本發明方法之公司通常不是紡織公司，而是彼等從事塑料製程工業工作者，並因此在其處理時其無法自動具備拆包機。視纖維及綑包之相容性而定，然而，切碎機或類似聚集體可合適用於打開壓綑之纖維。
本發明現應以實例方式說明。應瞭解此等實例係本發明之可能實施例。不以任何方式將本發明限制在此等實例之範圍內。
纖維長度及纖維長度的分布以法國Techpap公司的MorFl Fiber Analyzer測量。起始纖維之平均直徑使用Vibrodyn Fiber Analyzer測定以決定最小纖度並藉由密度將最小纖度轉換成直徑。當使用依照本發明的方法磨碎起始纖維時，如可藉於光學顯微鏡下測試方式測定般，纖維直徑不會改變。
實例1：
具有0.9 dtex之個別纖維最小纖度及38mm之切割長度之Lyocell(Lenzing AG之TENCEL)的標準紡織纖維置於Pallmann公司配備0.35mm篩孔寬度之篩之PSC 5-10切割硏磨機中硏磨。所得的粉末包含平均直徑為9μm且數目加權平均纖維長度為300μm之纖維。長度加權平均纖維長度分布顯示於圖1。
實例2：
具有1.3 dtex之個別纖維最小纖度及38mm之切割長度之Lyocell(Lenzing AG之TENCEL)的標準紡織纖維置於Pallmann公司配備0.35mm篩孔寬度之篩之PSC 5-10切割硏磨機中硏磨。所得的粉末包含平均直徑為10μm且數目加權平均纖維長度為350μm之纖維。長度加權平均纖維長度分布顯示於圖1。
實例3：
以0.5mm篩孔寬度之篩重複實例2。所得的粉末包含平均直徑為10μm且數目加權平均纖維長度為400μm之纖維。長度加權平均纖維長度分布顯示於圖1。
實例4(比較例)：
具有15 dtex之個別纖維最小纖度及15mm之切割長度(特別類型)之零散Lyocell纖維(Lenzing AG之TENCEL)置於Pallmann公司配備1.8mm篩孔寬度之篩之PSC 5-10切割硏磨機硏磨。所得的粉末包含平均直徑為35μm且數目加權平均纖維長度為500μm之纖維。長度加權平均纖維長度分布顯示於圖1。
實例5：
取20重量百分比之實例3所得之可再生纖維素粉末摻混77重量百分比的可購得之市售聚丙烯樹脂(由Borealis公司出品之型號BorcomTM BG055AI)，及使用3重量百分比的可購得之市售以順丁烯二酸酐為基底之黏著性促進劑(由ExxonMobil Corporation公司出品之型號ExxelorTM PO1020)於擠壓機Thermoprisn 24HC中製成粒狀。根據ISO 3167，利用型號Engel Victory 80之射出成型機將依此方式獲得之複合物製成標準測試件。所測得之材料性質顯示於表1。圖2顯示所得複合本體之x光照片上粉末均勻分布於基質中。
實例6(比較例)：
藉由摻混入平均個別纖維直徑為10μm及長度為8mm之矽化Lyocell短切纖維(Lenzing AG之TENCEL)以取代可再生纖維粉末的方式重複實例5。先於平面基體擠壓機(製造商：Messrs. Amandus Kahl,Hamburg)中將此材料製成粒狀以便能夠將其計量送入擠壓機中。矽化是必須的，所以顆粒在擠壓機及/或射出成型機中再度崩解且經擠壓之個別纖維在基質聚合物中均勻分布。所測得之材料性質列於表1。此等性質良好，但矽化及顆粒化意指在許多應用中無法調整之大量額外工作量。
實例7(比較例)：
藉由直接根據ISO 3167以黏著性促進劑及20重量%Borealis公司之玻璃纖維(個別纖維直徑為14μm，長度為4.5mm)，將市售完成之聚丙烯複合物處理成標準測試本體的方式重複實例5。所測得之材料性質顯示於表1。
實例8(比較例)：
使用具有個別纖維直徑＞20μm之Sisal天然纖維重複實例5。依照來源，該等個別纖維之直徑相當不規則。先於平面基體擠壓機(製造商：Messrs. Amandus Kahl,Hamburg)中將此材料製成粒狀以便能夠將其整個計量送入擠壓機中。所測得之材料性質顯示於表1。
實例9(比較例)：
然而，藉由獲自J. Rettenmaier & Shne GmbH+Co. KG之型號PWC500碎紙漿之市售纖維素I-粉末以35μm之平均個別纖維直徑及500μm之平均長度取代可再生纖維粉末摻混以強化塑料的方式重複實例5。可很容易地計量該粉末。所測得之材料性質顯示於表1。
實例10：
然而，藉由增加Lyocell粉末的分量至33重量%而使由此摻混物所製得之該複合材料顯示與實例7之材料相同的比重的方式重複實例5。以此方式完成量測，其應測試複合材料之性能，結果可與密度中性方法比較(結果見表1)。其韌性及破壞強度(無缺口)明顯高於實例7中其他機械性質同樣良好之經玻璃纖維強化之塑料。
實例11(比較例)：
20重量百分比之實例4所得之可再生纖維素粉末與77重量百分比的可購得之市售聚丙烯樹脂(由Borealis公司出品之型號BorcomTM BG055AI)，及使用3重量百分比的可購得之市售以順丁烯二酸酐為基底之黏著性促進劑(由Exxon/Mobil Corporation公司出品之型號ExxelorTM PO1020)於擠壓機Thermoprisn 24HC中混合，根據ISO 3167，可使用型號Engel Victory 80之射出成型機製造出標準測試本體。所測得之材料性質列於表1。其與相同厚度之紙漿纖維(實例9)或由類似厚度之Sisal天然纖維(實例8)所獲得之複合本體類似係屬低含量。
圖1顯示實例1至4所測得之長度加權纖維長度分布。
圖2顯示實例5中所得複合本體之x光照片上粉末均勻分布於基質中。

Claims (9)

  1. 一種用於纖維增強塑料之纖維素人造纖維，其特徵在於該等纖維具有5至20μm之平均直徑及200至800μm之數目加權平均長度。
  2. 根據申請專利範圍第1項之纖維素人造纖維，其中該等纖維為高韌性纖維素人造纖維。
  3. 根據申請專利範圍第1項或2項之纖維素人造纖維，其中該等纖維係屬於Lyocell之一般纖維類型。
  4. 一種纖維素人造纖維之用途，其係藉將該等纖維計量送入一混合聚集體中並令該等纖維均勻分布在熱塑性聚合物中而用於該熱塑性聚合物的複合材料之製造，其特徵在於使用具有5至20μm之平均直徑及200至800μm數目加權平均長度之纖維素人造纖維。
  5. 根據申請專利範圍第4項之用途，其中除了該等纖維素人造纖維之外，將其他纖維材料，特別係紙漿及/或天然纖維混入該複合物質中。
  6. 根據申請專利範圍第4項之用途，其中該等熱塑性聚合物係以原油為基底之熱塑性塑料，特別係以聚烯烴如聚乙烯與聚丙烯之均聚物或共聚物及其摻混物、聚酯、聚醯胺、聚苯乙烯及熱塑性彈性體(TPE)及其他耐衝擊改良聚合物。
  7. 根據申請專利範圍第4項之用途，其中該等熱塑性聚合物係完全或部份以可再生原料為基底之熱塑性塑料為主，特別係以聚乳酸(PLA)、共聚酯與PLA之摻混物、 聚羥基烷酸酯(PHA)，例如聚羥基丁酸酯(PHB)、澱粉及澱粉基底的聚合物、聚乙烯醇-共-乙酸乙烯酯共聚物、聚乙烯醇、聚乙烯丁酸酯、以可再生原料製成之聚對苯二甲酸丙二酯或多元醇，及澱粉與聚酯之生物可分解摻混物。
  8. 一種根據申請專利範圍第1項之人造纖維的製法，其特徵在於下列步驟：a.提供市售紡織纖維素人造纖維，其具有5至20μm之平均直徑及5至200mm之長度，b.利用精密切割研磨機輾碎人造纖維。
  9. 根據申請專利範圍第8項之製法，其中步驟a)中之提供步驟以包裝形式進行，且該等纖維於碾碎之前被拆包機打開。
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