TWI721177B - 水硬性組成物用分散保持劑 - Google Patents
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Abstract
本發明所提供的水硬性組成物用分散保持劑，係即使自混練起經長時間後，仍可保持水硬性組成物的流動性，且硬化延遲較少。
本發明的水硬性組成物用分散保持劑，係使用由分子中具羧基之特定單體、分子中具聚伸烷基二醇殘基之特定單體、以及視需要能與該等單體共聚合的其他單體進行共聚合之乙烯系共聚合體。
Description
本發明係關於水硬性組成物用分散保持劑。在砂漿、混凝土等水硬性組成物調製時廣泛使用各種分散劑。但是，一般若使用分散劑調製水硬性組成物，會導致坍度損失(流動性經時性降低)大、且作業性及施工性降低。本發明係關於能充分防止坍度損失的水硬性組成物用分散保持劑。
習知，作為自體具有防止坍度損失性能者，提案有由水溶性乙烯系共聚合體構成的水硬性組成物用分散劑(例如參照專利文獻1~4)。但是，該等習知提案具有無法充分防止所調製水硬性組成物之坍度損失的問題。所以，亦提案有在水硬性組成物用分散劑中併用防坍度損失劑(例如參照專利文獻5)。但是，該習知提案仍然具有無法充分防止所調製水硬性組成物之坍度損失的問題。
[專利文獻1]日本專利特開昭63-285140號公報
[專利文獻2]日本專利特開平1-226757號公報
[專利文獻3]日本專利特開平10-67549號公報
[專利文獻4]日本專利特開2003-335562號公報
[專利文獻5]日本專利特開2003-34565號公報
本發明所欲解決的問題在於提供：即使自混練經長時間後，仍可保持水硬性組成物的流動性，且硬化延遲較少的水硬性組成物用分散保持劑。
但是，本發明者等為解決上述問題經深入鑽研，結果發現由分子中具有羧基的特定單體、分子中具有聚伸烷基二醇殘基的特定單體、以及視需要能與該等單體共聚合的其他單體進行共聚合而獲得的乙烯系共聚合體，可適用為水硬性組成物用分散保持劑。
即，本發明的水硬性組成物用分散保持劑，係含有由下述化1所示單體A、下述化2所示單體B獲得的乙烯系共聚合體。又，本發明的水硬性組成物用分散保持劑，係含有由下述化1所示單體A、下述化2所示單體B、以及能與該等單體共聚合的其他單體C所獲得的乙烯系共聚合體。
[化1]
化1及化2中，
R1、R2：氫原子、甲基或下述化3所示有機基
p：0或1
X：下述化4所示有機基
Y：下述化5所示有機基
M1：氫原子、銨基、有機胺基、鹼金屬或1/2當量之鹼土族金屬
[化3]-(CH2)r-COOM2
化3中，r：0或1
M2：氫原子、銨基、有機胺基、鹼金屬或1/2當量之鹼土族金 屬
[化4]-(AO)m-R3-
化4中，
AO：碳數2~4之氧基伸烷基
m：1~10之整數
R3：亦可具雜原子的伸烷基、芳香環基或不飽和烴基
[化5]-(CH2)s(CO)tO(AO)n-R4
化5中，
s：0~4之整數
t：0或1
AO：碳數2~4之氧基伸烷基
n：0~300之整數
R4：氫原子、碳數1~22之烷基或碳數1~22之脂肪族醯基(其中，n=0時，R4係碳數1~22之烷基或碳數1~22之脂肪族醯基)
本發明的水硬性組成物用分散保持劑(以下稱「本發明分散保持劑」)係含有：含有由上述化1所示單體A、與上述化2所示單體B所獲得乙烯系共聚合體(以下稱「乙烯系共聚合體P」)者，以及含 有由該單體A、該單體B、以及能與該等共聚合的其他單體C所獲得乙烯系共聚合體(以下稱「乙烯系共聚合體Q」)者。
首先，針對乙烯系共聚合體P進行說明。乙烯系共聚合體P係由單體A、與單體B所獲得的乙烯系共聚合體，雙方的比例等並無特別的限制，較佳係在總構成單元中，依由單體A所衍生構成單元1~99莫耳%、及由單體B所衍生構成單元1~99莫耳%(合計100莫耳%)的比例含有，且質量平均分子量8000~200000的乙烯系共聚合體。
表示單體A的上述化1中，R1係氫原子、甲基或上述化3所示有機基；p係0或1；X係上述化4所示有機基；M1係氫原子、銨基、有機胺基、鹼金屬或1/2當量之鹼土族金屬。化3中，r係0或1；M2係氫原子、銨基、有機胺基、鹼金屬或1/2當量之鹼土族金屬，而化3所示有機基具體係羧基或亞甲基羧基。
再者，化4中，AO係碳數2~4之氧基伸烷基；m係1~10之整數；R3係亦可具有雜原子的伸烷基、芳香環基或不飽和烴。
化4中，AO的氧基伸烷基係可舉例如：氧基伸乙基、氧基伸丙基、氧基伸丁基，較佳係氧基伸乙基、氧基伸丙基，更佳係氧基伸乙基。該等係可為1種、亦可為2種以上。m係1~10之整數、較佳係1~5之整數、更佳係1或2。R3係亦可具雜原子的伸烷基、芳香環基或不飽和烴基，該等的碳數並無特別的限制。亦可具有雜 原子的伸烷基係可舉例如：亞甲基、伸乙基、伸丙基、伸丁基、環己基、氧基亞甲基、氧基伸乙基、氧基伸丙基、氧基伸丁基等。又，亦可具有雜原子的芳香環基係可舉例如：伸苯基、苯亞甲基、伸萘基、噻吩基、呋喃基、吡咯基、苯并噻吩基、苯并呋喃基、苯并吡咯基、三
基、咪唑基、苯并咪唑基、三唑基、噻二唑基、噻唑基等。又，亦可具有雜原子的不飽和烴基係可舉例如：乙炔基、丙炔基、丁炔基、在該等的前後具有羰基、亞胺基的基，較佳係下述化6所示有機基。
化6中，R5係亦可具有雜原子的碳數1~22之伸烷基、芳香環基或不飽和烴基；u係0~2之整數；M3係氫原子、有機銨基、有機基、鹼金屬或1/2當量之鹼土族金屬。
化6中，R5係亦可具有雜原子的碳數1~22之伸烷基、芳香族基或不飽和烴基；相關亦可具雜原子的伸烷基、芳香環基或不飽和烴基，係與上述化4中的R3相同，R5在該等之中較佳係碳數1~22者、較佳係碳數1~6者。
化1、化3、化6中，M1、M2、M3係氫原子、銨基、有機胺基、 鹼金屬或1/2當量之鹼土族金屬。該等係可為1種、亦可為2種以上。銨基係可舉例如：銨基、四甲銨基、四丁銨基等。又，有機胺基係可舉例如：甲胺基、二甲胺基、三甲胺基、三乙胺基等烷胺基；二乙醇胺基、三乙醇胺基等烷醇胺基；吡啶鎓基、二甲基吡啶鎓基(lutidinium)等芳香族胺基。又，鹼金屬係可舉例如：鋰、鈉、鉀、銫等。而，鹼土族金屬係可舉例如：鈣、鎂、鋇等。其中，鹼土族金屬的情況係1/2當量。
以上所說明單體A的具體例，係可舉例如：2-丙烯醯氧乙基琥珀酸、2-甲基丙烯醯氧乙基琥珀酸、2-丙烯醯氧乙基六氫酞酸、2-丙烯醯氧乙基酞酸等，又尚可舉例如：(甲基)丙烯酸羥乙酯、聚氧乙烯單(甲基)丙烯酸酯等末端具羥基的不飽和羧酸酯，與二~四元羧酸酐的縮合物。該縮合物係利用末端具羥基的不飽和羧酸酯、與二~四元羧酸酐的縮合而獲得。縮合可使用的不飽和羧酸酯係可舉例如：丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸羥丁酯、甲基丙烯酸羥丁酯、聚氧伸烷基單(甲基)丙烯酸酯等。又，縮合時可使用的二~四元羧酸酐係可舉例如：琥珀酸酐、順丁烯二酸酐、偏苯三酸酐、環己基-1,2-二羧酸酐、均苯四甲酸酐等。單體A係可使用該縮合物中之1種或2種以上，較佳係(甲基)丙烯酸羥乙酯、與二~四元羧酸酐的縮合物。
上述縮合物係可利用公知方法獲得。此係可舉例如：在無溶劑下，將末端具羥基的不飽和羧酸酯、與二~四元羧酸酐施行加熱攪拌的方法；在溶劑及縮合劑存在下，使末端具羥基的不飽和羧酸 酯、與二~四元羧酸酐進行縮合的方法等。
表示單體B的上述化2中，、R2係氫原子、甲基或上述化3所示有機基；Y係上述化5所示有機基。化5中，s係0~4之整數；t係0或1；AO係碳數2~4之氧基伸烷基；n係0~300之整數；R4係氫原子、碳數1~22之烷基或碳數1~22之脂肪族醯基。但，n=0時，R4係碳數1~22之烷基、或碳數1~22之脂肪族醯基。
化5中的R4係可舉例如：1)氫原子；2)甲基、乙基、丁基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基、廿烷基、廿一烷基、廿二烷基、廿三烷基、廿四烷基、廿五烷基、廿六烷基、廿七烷基、廿八烷基、2-甲基-戊基、2-乙基-己基、2-丙基-庚基、2-丁基-辛基、2-戊基-壬基、2-己基-癸基、2-庚基-十一烷基、2-辛基-十二烷基、2-壬基-十三烷基、2-癸基-十四烷基、2-十一烷基-十五烷基、2-十二烷基-十六烷基等碳數1~22之烷基；3)甲醯基、乙醯基、丙醯基、丁醯基、己醯基、十七烷醯基、辛醯基、壬醯基、癸醯基、十六烷醯基、十八烷醯基、十六碳烯醯基、廿碳烯醯基、十八碳烯醯基等碳數1~22之脂肪族醯基。其中，R4較佳係氫原子、碳數1~4之烷基、碳數1~4之脂肪族醯基。
相關化5中的AO係與上述化4中的AO相同，n係0~300之整數，(AO)n較佳係由0~160個氧基乙烯單元及/或氧基丙烯單元構成的(聚)氧基伸烷基。
以上所說明單體B的具體例，係可舉例如：丙烯酸羥乙酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯、α-烯丙基-ω-乙醯基-(聚)氧基乙烯、α-烯丙基-ω-乙醯基-(聚)氧乙烯(聚)氧基丙烯、α-烯丙基-ω-羥-(聚)氧基乙烯、α-烯丙基-ω-羥-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯、α-甲基丙烯基-ω-羥-(聚)氧基乙烯、α-甲基丙烯基-ω-甲氧基-(聚)氧基乙烯、α-甲基丙烯基-ω-羥-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯、α-甲基丙烯基-ω-乙醯基-(聚)氧基乙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羥-(聚)氧基乙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-丁氧基-(聚)氧基乙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羥-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-乙醯基-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯、α-丙烯醯基-ω-羥-(聚)氧基乙烯、α-丙烯醯基-ω-甲氧基-(聚)氧基乙烯、α-丙烯醯基-ω-丁氧基-(聚)氧基乙烯、α-丙烯醯基-ω-甲氧基-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯、α-甲基丙烯醯基-ω-羥-(聚)氧基乙烯、α-甲基丙烯醯基-ω-甲氧基-(聚)氧基乙烯、α-甲基丙烯醯基-ω-丁氧基-(聚)氧基乙烯、α-丙烯醯基-ω-甲氧基-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯、α-甲基丙烯醯基-ω-羥-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯、α-甲基丙烯醯基-ω-乙醯基-(聚)氧基乙烯(聚)氧基丙烯等。
化2所示單體B係可使用1種或2種以上，較佳係使用2種以上，其中更佳係含有化5中之n為0~8時的單體B、與化5中之n為9~160時的單體B等2種，具體而言較佳係含有從丙烯酸羥乙 酯、甲基丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、甲基丙烯酸羥丙酯、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸丁酯之中選擇1種或2種以上單體B、與其他單體B。
其次，針對乙烯系共聚合體Q進行說明。乙烯系共聚合體Q係除上述單體A及單體B之外，使能與該等共聚合的其他單體C進行共聚合者。該其他單體C係可舉例如：1)烯丙基磺酸、甲基丙烯磺酸、該等的鹼金屬鹽、鹼土族金屬鹽、銨鹽、胺鹽等；2)丙烯酸、甲基丙烯酸、巴豆酸、順丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸、檸康酸等丙烯酸系單體、該等的鹼金屬鹽、鹼土族金屬鹽、銨鹽、胺鹽、甲酯、乙酯、無水物等；3)(甲基)丙烯醯胺、N-甲基(甲基)丙烯醯胺、N,N-二甲基(甲基)丙烯醯胺、2-(甲基)丙烯醯胺-2-甲磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-乙磺酸、2-(甲基)丙烯醯胺-2-丙磺酸、苯乙烯、苯乙烯磺酸等。其中，其他單體C較佳係丙烯酸系單體。
乙烯系共聚合體P及Q中，於所使用的總單體中，單體A比例較佳係1~99莫耳%、更佳係50~90莫耳%。又，單體B的比例較佳係1~99莫耳%、更佳係1~55莫耳%。又，其他單體C的比例較佳係50莫耳%以下、更佳係25莫耳%以下、特佳係10莫耳%以下。
乙烯系共聚合體P及Q的質量平均分子量較佳係8000~200000、更佳係9000~150000、特佳係10000~100000。又，本發明中，質量平均分子量係利用凝膠滲透色層分析儀(以下稱 「GPC」)測量的聚乙二醇換算值。
供本發明分散保持劑用的乙烯系共聚合體P及Q，係依照公知方法便可獲得。此係可舉例如：使用水作為溶劑的自由基聚合、使用有機溶劑作為溶劑的自由基聚合、未使用溶劑的自由基聚合等。該自由基聚合所使用的自由基聚合起始劑係可舉例如：過氧化氫、過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀等過氧化物；偶氮雙異丁腈等偶氮化合物，在聚合反應溫度下會分解並生成自由基者，又尚可舉例如一起適當使用還原劑的氧化還原起始劑。為能將所獲得乙烯系共聚合體的質量平均分子量設定在所需範圍內，亦可使用鏈轉移劑。該鏈轉移劑係在能調整乙烯系共聚合體之分子量前提下，其餘並無特別的限制，可使用公知鏈轉移劑。具體係可舉例如：1)巰基乙醇、硫代甘油、巰乙酸、巰基丙酸、2-巰基丙酸、3-巰基丙酸、硫代蘋果酸、巰乙酸辛酯、3-巰基丙酸辛酯、2-巰基乙磺酸、n-十二烷硫醇、辛硫醇、氫硫乙酸丁酯(thioglycolate)等硫醇系鏈轉移劑；2)四氯化碳、四溴化碳、二氯甲烷、溴仿、溴三氯乙烷等鹵化物；3)α-甲基苯乙烯二聚體、α-萜品烯、γ-萜品烯、二戊烯、萜品油烯等不飽和烴化合物；4)2-胺基丙烷-1-醇等一級醇、異丙醇等二級醇；5)亞磷酸、次磷酸、次磷酸鈉、次磷酸鉀等、亞硫酸、亞硫酸氫根(hydrogen sulfite)、二硫亞磺酸、焦亞硫酸、亞硫酸鈉、亞硫酸鉀、亞硫酸氫鈉、亞硫酸氫鉀、二硫亞磺酸鈉、二硫亞磺酸鉀、焦亞硫酸鈉、焦亞硫酸鉀等低級氧化物及其鹽等。乙烯系共聚合體P及Q係除以上所說明的自由基聚合之外，利用陰離子聚合、陽離子聚合亦可獲得，該等聚合時所使用的起始劑係可舉例如：鹼金屬、丁基 鋰、格林尼亞試劑、金屬烷氧化物、三氟化硼等路易士酸；硫酸等布忍斯特酸等，較佳係利用在無溶劑或水溶劑中施行的自由基聚合所獲得之方法。
本發明的分散保持劑係當調製水硬性組成物(例如砂漿、混凝土)時使用為混和劑，充分防止使用其所調製砂漿、混凝土的坍度損失。砂漿、混凝土調製時所使用的材料並無特別的限制，例如結合材料係可舉例如：1)普通卜特蘭水泥、早強卜特蘭水泥、中熱卜特蘭水泥、低熱卜特蘭水泥等各種卜特蘭水泥；2)高爐水泥、飛灰水泥、矽灰水泥等各種混合水泥；3)氧化鋁水泥等。又，水/結合材料比並無特別的限制，水/結合材料比較佳係20~70%、更佳係35~65%。又，砂漿、混凝土調製時所使用的其他分散劑種類亦無特別的限制，較佳係從所併用分散劑的氧羧酸及其鹽、聚羧酸系、芳香族磺酸系之中選擇一種或二種以上。砂漿、混凝土調整時亦可使用AE劑、消泡劑、緩凝劑、硬化促進劑、收縮抑制劑、增黏劑等添加劑。本發明的分散保持劑使用量並無特別的限制，相對於結合材料100質量份，依固形份換算計，通常係0.005~1.0質量份、較佳係0.005~0.5質量份、更佳係0.01~0.5質量份。
根據本發明的分散保持劑，可充分防止水硬性組成物的坍度損失。若將本發明的分散保持劑併用習知所提案水硬性組成物用分散劑之如上述水溶性乙烯系共聚合體，則雙方效果相乘，能對水硬性組成物經時賦予優異流動性。
以下，為使本發明構成更具體，列舉實施例等進行說明，惟，本發明並不僅侷限於該實施例。另外，以下實施例等在無特別記載前提下，「%」係指「質量%」，又「份」係指「質量份」。
試驗區分1(單體A之合成)
‧單體(A-5)之合成
將丙烯酸羥乙酯127.7g、偏苯三酸酐192.1g、4-甲氧基酚0.64g、及吡啶300mL，裝填入具備有溫度計、攪拌機及空氣導入管的反應容器中，一邊攪拌一邊均勻溶解後，一邊依5mL/分的流量吹入乾燥空氣一邊升溫，於80℃溫度下進行反應8小時。待反應結束後，利用蒸發器餾除吡啶，獲得丙烯酸羥乙酯與偏苯三酸的單酯體(A-5)。
‧單體(A-6)之合成
將丙烯酸羥丙酯130.1g、琥珀酸酐110.1g、及酚噻
0.13g，裝填入具備有溫度計、攪拌機、及空氣導入管的反應容器中，一邊依3mL/分的流量吹入乾燥空氣一邊升溫，於100℃溫度下進行反應10小時。待反應結束後，經冷卻，獲得丙烯酸羥丙酯與琥珀酸的單酯體(A-6)。
試驗區分2(乙烯系共聚合體之合成)
‧實施例1{乙烯系共聚合體(EX-1)之合成等}
將離子交換水29.2g、及α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羥基-聚(n=53)氧基乙烯174.2g，裝填入具備有溫度計、攪拌機、點滴漏斗、及氮導入管的反應容器中，一邊攪拌一邊均勻溶解後，將環境施行氮取代，利用溫水浴將反應系統的溫度設為65℃。接著，歷時3小時滴下3.5%過氧化氫水10.8g，且在離子交換水174.2g中，歷時3小時滴下懸浮有2-丙烯醯氧乙基琥珀酸15.2g與丙烯酸羥乙酯28.3g的水溶液，並歷時4小時滴下在離子交換7.3g中溶解L-抗壞血酸1.0g與巰基乙醇0.8g的水溶液。然後，在65℃下維持2小時，而完成聚合反應。待聚合反應結束後，添加30%氫氧化鈉水溶液調整為pH6，且利用離子交換水將濃度調整為40%，便獲得反應物的水性液。將該反應物設為乙烯系共聚合體(EX-1)。
‧實施例2{乙烯系共聚合體(EX-2)之合成}
將離子交換水206.5g、α-甲基丙烯醯基-ω-甲氧基-聚(n=23)氧基乙烯151.7g、2-甲基丙烯醯氧乙基琥珀酸23.3g、丙烯酸羥乙酯19.4g、及3-巰基丙酸2.3g，裝填入與實施例1同樣的反應容器中，一邊攪拌一邊將環境施行氮取代，利用溫水浴將反應系統的溫度設為70℃。添加3.0%過硫酸鈉28.0g水溶液而開始進行反應。從反應開始起經3小時後，添加3.0%過硫酸鈉6.8g水溶液，並在70℃下保持3小時，待聚合反應結束後，添加30%氫氧化鈉水溶液調整為pH6，且利用離子交換水將濃度調整為40%，獲得反應物的水性 液。將該反應物設為乙烯系共聚合體(EX-2)。
‧實施例3{乙烯系共聚合體(EX-3)之合成}
將離子交換水27.9g、及α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羥-聚(n=53)氧基乙烯173.0g，裝填入與實施例1同樣的反應容器中，一邊攪拌一邊均勻溶解後，將環境施行氮取代，利用溫水浴將反應系統的溫度設為65℃。接著，歷時3小時滴下3.5%過氧化氫水10.8g，且歷時3小時滴下在離子交換水173.0g中懸浮2-丙烯醯氧乙基琥珀酸43.2g的水溶液，並歷時4小時滴下在離子交換6.1g中溶解L-抗壞血酸0.9g與3-巰基丙酸0.7g的水溶液。然後，在65℃下維持2小時，而完成聚合反應。待聚合反應結束後，添加30%氫氧化鈉水溶液調整為pH6，且利用離子交換水將濃度調整為40%，獲得反應物的水性液。將該反應物設為乙烯系共聚合體(EX-3)。
‧實施例4{乙烯系共聚合體(EX-4)之合成}
將離子交換水36.4g、及α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羥基-聚(n=53)氧基乙烯173.5g，裝填入與實施例1同樣的反應容器中，一邊攪拌一邊均勻溶解後，將環境施行氮取代，利用溫水浴將反應系統的溫度設為65℃。其次，歷時3小時滴下4.0%過氧化氫水9.8g，且歷時3小時滴下在離子交換水164.8g中溶解2-丙烯醯氧乙基琥珀酸15.2g、丙烯酸羥乙酯26.0g及丙烯酸2.2g的水溶液，並歷時4小時滴下在離子交換7.8g中溶解L-抗壞血酸0.9g與3-巰基丙酸1.1g的水溶液。然後，在65℃下維持2小時，而完成聚合反應。待聚合反應結束後，添加30%氫氧化鈉水溶液調整為pH6，且利用離子交 換水將濃度調整為40%，獲得反應物的水性液。將該反應物設為乙烯系共聚合體(EX-4)。
‧實施例5~9{乙烯系共聚合體(EX-5)~(EX-9)之合成}
依照與實施例1~4的情況同樣，但將所使用單體的種類、量等變更為如表1所記載，而合成乙烯系共聚合體(EX-5)~(EX-9)。
‧比較例1{乙烯系共聚合體(CE-1)之合成}
將離子交換水242.8g、α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羥基-聚(n=53)氧基乙烯370.0g、及丙烯酸0.7g，裝填入與實施例1同樣的反應容器中，一邊攪拌一邊均勻溶解後，將環境施行氮取代，利用溫水浴將反應系統的溫度設為60℃。其次，歷時3.5小時滴下4.3%過硫酸鈉水溶液48.8g，且歷時3小時滴下在離子交換水21.6g中溶解丙烯酸18.7g的水溶液，並歷時3.5小時滴下在離子交換46.7g中溶解巰基乙醇0.7g的水溶液。然後，在60℃下維持2小時，而完成聚合反應。待聚合反應結束後，添加30%氫氧化鈉水溶液調整為pH6，且利用離子交換水將濃度調整為40%，獲得反應物的水性液。將該反應物設為乙烯系共聚合體(CE-1)。
‧比較例2{CE-2之調整}
利用離子交換水將葡糖酸鈉調整為濃度40%。
針對以上所合成的各乙烯系共聚合體，將組成與質量平均分子量整理於表1。又，針對各乙烯系共聚合體，從其水性液中除去水 之後，利用重水調整成為5%的溶液，利用300MHz的NMR施行測定，確認到各單體已被聚合。又，質量平均分子量係利用GPC進行測定，且依聚乙二醇換算表示。
表1中，
A-1：2-丙烯醯氧乙基琥珀酸
A-2：2-甲基丙烯醯氧乙基琥珀酸
A-3：2-丙烯醯氧基乙基六氫酞酸
A-4：2-丙烯醯氧基乙基酞酸
A-5：丙烯酸羥乙酯與偏苯三酸的單酯
A-6：丙烯酸羥丙酯與琥珀酸的單酯
M-1：α-(3-甲基-3-丁烯基)-ω-羥-聚(n=53)氧基乙烯
M-2：α-甲基丙烯醯基-ω-甲氧基-聚(n=23)氧基乙烯
M-3：α-甲基丙烯醯基-ω-甲氧基-聚(n=45)氧基乙烯
M-4：α-甲基丙烯基-ω-羥-聚(n=113)氧基乙烯
M-5：α-甲基丙烯醯基-ω-甲氧基-聚(n=9)氧基乙烯
M-6：丙烯酸羥乙酯
M-7：丙烯酸甲酯
M-8：丙烯酸羥丙酯
C-1：丙烯酸
C-2：甲基丙烯酸
試驗區分3(水硬性組成物用分散劑的評價)
‧混凝土之調製
在55L強制雙軸攪拌機中依序投入：普通卜特蘭水泥(太平洋水泥公司製、比重=3.16)、細骨材(大井川水系砂、比重=2.58)、及粗骨材(岡崎產碎石、比重=2.68)，施行5秒中空混練後，依成為目標坍度21±1.5cm、及空氣量成為4.5±0.5%範圍的方式，分別依：相對於對普通卜特蘭水泥，高性能AE減水劑(竹本油脂公司製商品名CHUPOL® HP-11、以下稱「HP-11」)成為0.6~0.8%；相對於普通卜特蘭水泥，試驗區分2所合成乙烯系共聚合體(EX-1)~(EX-9)及(CE-1)、(CE-2)的20%水溶液成為0.1~0.3%；相對於普通卜特蘭水泥，AE劑(竹本油脂公司製商品名AE-300)成為0.005%；相對於普通卜特蘭水泥，消泡劑(竹本油脂公司製商品名AFK-2)成為0.001%的方式進行混練並投入水，經混練90秒鐘。依此所調製混凝土的單位量等整理如表2所示。
[表2]
‧評價
從剛混練後開始每隔30分鐘，依如下述測定靜置的各混凝土之坍流度、空氣量、經24小時後的壓縮強度、及泌水率，結果整理如表3所示。
‧坍流度：剛混練後、及每隔30分鐘，針對靜置的各混凝土根據JIS-A1150進行測定。
‧空氣量：剛混練後、及每隔30分鐘，針對靜置的各混凝土根據JIS-A1128進行測定。
‧壓縮強度：根據JIS-A1108，將試體尺寸設為直徑100mm×高200mm，依材齡24小時施行測定。
‧泌水率：根據JIS-A1123施行測定。
表3中，
HP-11的添加比例(%)：相對於具HP-11的普通卜特蘭水泥之質量%
乙烯系共聚合體的添加比例(%)：試驗區分2所合成乙烯系共聚合體等的20%水性液，相對於普通卜特蘭水泥的質量%
由對應表1、2的表3結果得知，根據本發明的分散保持劑， 不引發硬化延遲，可長時間保持水硬性組成物的流動性。
Claims (7)
- 一種水硬性組成物用分散保持劑，係含有由下述化1所示單體A、下述化2所示單體B獲得的乙烯系共聚合體；
- 一種水硬性組成物用分散保持劑，係含有由請求項1之單體A、請求項1之單體B、以及能與該等單體共聚的其他單體C所獲得之乙烯系共聚合體。
- 如請求項1或2之水硬性組成物用分散保持劑，其中，化4中的R3係下述化6所示有機基：
- 如請求項3之水硬性組成物用分散保持劑，其中，化6中的R5係碳數1~6的伸烷基、芳香環基或不飽和烴基。
- 如請求項1或2之水硬性組成物用分散保持劑，其中，單體A係(甲基)丙烯酸羥乙酯與二~四元羧酸酐的縮合物。
- 如請求項1或2之水硬性組成物用分散保持劑，其中，乙烯系共聚合體係質量平均分子量8000~200000。
- 如請求項1之水硬性組成物用分散保持劑，其中，乙烯系共聚合體係在總構成單元中，依由單體A衍生的構成單元、與由單體B衍生的構成單元合計成為100莫耳%，且由單體A衍生的構成單元1~99莫耳%、及由單體B衍生的構成單元1~99莫耳%之比例含有。
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