TWI915532B - 一種胚體的製備方法 - Google Patents
一種胚體的製備方法Info
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Abstract
一種胚體的製備方法，先將一粉末、一熱塑性黏結劑、一交聯劑以及一溶劑混合為一混合物，接著對該混合物進行一造粒製程而取得一造粒粉末，然後將該造粒粉末倒入一模具中，並對該造粒粉末施加一成形壓力而形成一胚體，之後，將該胚體加熱至一介於50℃至300℃之間的溫度，使該熱塑性黏結劑與該交聯劑產生一交聯反應而固化該胚體。該熱塑性黏結劑佔該混合物的一總體積的體積百分比介於1.0至6.0之間，該交聯劑佔該總體積的體積百分比介於0.3至3.0之間，該溶劑佔該總體積的體積百分比介於45至80之間，該粉末佔該總體積的其餘部分。
Description
本發明是有關於一種胚體的製備方法，且特別關於一種能提升胚體強度的胚體製備方法。
金屬和陶瓷粉末造粒後，由於流動性變好，可用粉末成形機壓出各種形狀的胚體。根據後續工件的用途，造粒時熱塑型和熱固型的黏結劑都有人使用，例如陶瓷粉的造粒大都使用熱塑型黏結劑, 如聚乙烯醇(PVA)或聚乙烯醇縮丁醛樹脂(PVB)，這些胚體可應用在於結構陶瓷工件及MLCC上。此方法亦可用於製作模壓電感所需的造粒粉，此時由於耐熱性的需求則會使用熱固型的黏結劑，如環氧樹脂或酚醛樹脂等。
相關技術可見於US20210221745A1、US10384941B2、US10716649B2、US10526492B2等等。
PVA這類的熱塑型樹脂由於成膜性佳，造粒時可均勻塗裹於粉末表面，因此造粒粉具有球形度佳、流動性好且壓縮性優良(胚體密度高)的優點，但生胚強度和耐熱性無法跟採用熱固型樹脂得到的造粒粉一樣經由加熱來大幅提升，因此限制了熱塑型樹脂於造粒粉上的應用。對熱固型樹脂來說，因後續可進行熱固化，因此所得到的胚體經熱固化後，生胚強度可達20MPa以上且耐熱性可達160℃以上，但熱固型樹脂成膜性較不好，需要使用大量溶劑來溶解熱固型樹脂，且造粒粉需於低溫下保存，避免成形前固化及固化後胚體產生大量膨脹，而造成胚體密度下降，由於這些缺點造成業界使用上相當不便。
本發明的主要目的在於解決現有造粒粉性質不佳的問題。
為達上述目的，本發明提供一種胚體的製備方法，包括以下步驟：
步驟1-1：將一金屬粉末、一熱塑性黏結劑、一交聯劑以及一溶劑混合為一混合物，其中，該金屬粉末的D50粒徑介於2μm至20μm之間；
步驟1-2：對該混合物進行一造粒製程而取得一造粒粉末；
步驟1-3：將該造粒粉末倒入一模具中，並對該造粒粉末施加一成形壓力而形成一胚體；以及
步驟1-4：將該胚體加熱至一介於50℃至300℃之間的溫度，使該熱塑性黏結劑與該交聯劑產生一交聯反應而固化該胚體；
其中，該熱塑性黏結劑佔該混合物的一總體積的體積百分比介於1.0至6.0之間，該交聯劑佔該總體積的體積百分比介於0.3至3.0之間，該溶劑佔該總體積的體積百分比介於45至80之間，該金屬粉末佔該總體積的其餘部分。該熱塑性黏結劑為聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇縮醛(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、聚馬來酸酐(PMA)或前述任意組合，該交聯劑為水溶性環氧樹脂、水溶性聚脂樹脂、聚脂多元醇或前述任意組合，該溶劑為水，該造粒製程為噴霧造粒。
為達上述目的，本發明還提供一種胚體的製備方法，包括以下步驟：
步驟2-1：將一金屬粉末、一熱塑性黏結劑以及一溶劑混合為一混合物，其中，該金屬粉末的D50粒徑介於2μm至20μm之間；
步驟2-2：對該混合物進行一造粒製程而取得一造粒粉末；
步驟2-3：將一交聯劑加入該造粒粉末；
步驟2-4：將該造粒粉末倒入一模具中，並對該造粒粉末施加一成形壓力而形成一胚體；以及
步驟2-5：將該胚體加熱至一介於50℃至300℃之間的溫度，使該熱塑性黏結劑與該交聯劑產生一交聯反應而固化該胚體；
其中，該熱塑性黏結劑佔該金屬粉末、該熱塑形黏結劑、該溶劑及該交聯劑的一總體積的體積百分比介於1.0至6.0之間，該交聯劑佔該總體積的體積百分比介於0.3至3.0之間，該溶劑佔該總體積的體積百分比介於25至60之間，該金屬粉末佔該總體積的其餘部分。
其中，該熱塑性黏結劑為聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇縮醛(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、聚馬來酸酐(PMA)或前述任意組合，該交聯劑為水溶性環氧樹脂、水溶性聚脂樹脂、聚脂多元醇或前述任意組合，該溶劑為水，該造粒製程為噴霧造粒。
在本文中，儘管一些實施例以特定順序來執行步驟，但是仍可以另一合理之順序來執行這些步驟。對於不同的實施例，以下說明的某些特徵可以替換或消除。應理解的是，一些額外的操作可以在所敘述的方法之前、之中或之後執行，並且在該方法的其他實施例中，某些操作可以被替換或省略。
本發明公開一種胚體的製備方法，在一實施例中，先將一粉末、一熱塑性黏結劑、一交聯劑及一溶劑混合而得到一混合物(步驟1-1)，本實施例中是對該粉末、該熱塑性黏結劑、該交聯劑及該溶劑以高速攪拌的方式混合成一漿料(即該混合物)。接著，對該混合物進行一造粒製程而得到一造粒粉末(步驟1-2)。該造粒製程可以是噴霧造粒、滾動造粒或機械攪拌造粒。本實施例中，步驟1-1及步驟1-2是利用一噴霧造粒機來實施。另外，本實施例中，該交聯劑較佳地為水性交聯劑，例如水性環氧樹脂或聚脂樹脂。
該粉末可以是一金屬粉末、一陶瓷粉末或前述任意組合，該熱塑性黏結劑可以是聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇縮醛(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、聚馬來酸酐(PMA)或前述任意組合，該交聯劑可以為單組份的環氧樹脂或含環氧基的化合物、低分子量的聚脂樹脂或含羧基的化合物、乙二醛或含醛基的化合物或前述的任意組合，該溶劑可以為水、丙酮、甲醇、乙醇或前述任意組合。
本實施例中，在成份上來說，該熱塑性黏結劑佔該混合物的一總體積的體積百分比介於1.0至6.0之間，該交聯劑佔該總體積的體積百分比介於0.3至3.0之間，該溶劑佔該總體積的體積百分比介於45至80之間，該粉末佔該總體積的其餘部分。
在一實施例中，該熱塑性黏結劑可以是PVA或是PVA以及PEG，佔該總體積的體積百分比介於2.5至3.5之間，該交聯劑可以是聚脂多元醇，佔該總體積的體積百分比介於1.0至1.5之間，該溶劑可以是水，佔該總體積的體積百分比介於50至60之間，該粉末可以是Fe3.5Si4.5Cr，佔該總體積的體積百分比介於36至46之間。
得到該造粒粉末後，將該造粒粉末倒入一模具中，並對該造粒粉末施加一成形壓力而形成一胚體(步驟1-3)。然後，將該胚體加熱至一介於50℃至300℃之間的溫度，使該熱塑性黏結劑與該交聯劑產生一交聯反應而固化該胚體(步驟1-4)。
在另一實施例中，是先將該粉末、該熱塑性黏結劑及該溶劑混合而得到該混合物(步驟2-1)，再對該混合物進行該造粒製程而取得該造粒粉末(步驟2-2)。然後才將該交聯劑加入該造粒粉末(步驟2-3)。步驟2-1及步驟2-2可以利用一噴霧造粒機、一滾動造粒機或一機械攪拌造粒機來實施，步驟2-3可以利用攪拌混合機來實施，可採乾式或濕式的混合方式。另外，本實施例中，該交聯劑較佳地為粉狀交聯劑，例如粉狀環氧樹脂。
得到該造粒粉末後，將該造粒粉末倒入一模具中，並對該造粒粉末施加一成形壓力而形成一胚體(步驟2-4)。然後，將該胚體加熱至一介於50℃至300℃之間的溫度，使該熱塑性黏結劑與該交聯劑產生一交聯反應而固化該胚體(步驟2-5)。
本實施例中，在成份上來說，該熱塑性黏結劑佔該粉末、該熱塑形黏結劑、該溶劑及該交聯劑的一總體積的體積百分比介於1.0至6.0之間，該交聯劑佔該總體積的體積百分比介於0.3至3.0之間，該溶劑佔該總體積的體積百分比介於25至60之間，該粉末佔該總體積的其餘部分。
在一實施例中，該熱塑性黏結劑為PVA或PVA及PEG，佔該總體積的體積百分比介於3.6至4.6之間，該交聯劑可以是環氧樹脂和聚脂樹脂的混合物，佔該總體積的體積百分比介於0.6至1.6之間，該溶劑可以是丙酮，佔該總體積的體積百分比介於26至36之間，該粉末可以是SKD11或Fe8Ni，佔該總體積的體積百分比介於59至69之間。
由於該造粒粉末係引入了該熱塑性黏結劑與該交聯劑，當對該胚體進行加熱時，該造粒粉末中的該熱塑性黏結劑與該交聯劑會產生交聯。從化學反應上來說，以該熱塑性黏結劑為PVA或PVB舉例，PVA或PVB的羥基可與環氧樹脂結合而形成具立體結構的高分子，因而增加了強度，故PVA或PVB的羥基可視為環氧樹脂的硬化劑。
在傳統粉末冶金製程中，生胚強度的提升乃透過加壓成形讓粉末產生變形，使得粉末間的機械鎖合力上升。對於大粒徑粉末(例如平均粒徑D50約大於等於75μm)來說，由於粉末較粗，加壓成形容易讓粉末產生變形，粉末之間有充分的機械鎖合力，通常較不存在生胚強度偏低的問題，即生胚強度往往足夠符合需求；但對於小粒徑粉末(例如平均粒徑D50約小於等於10μm)來說，由於粉末較細，粉末間接觸點數目多，摩擦力大，成形時很難讓小粒徑粉末產生變形，粉末之間的機械鎖合力不足，因而生胚強度偏低。故本發明特別是適用於小粒徑的造粒粉末。根據本發明一實施例，該粉末的D50粒徑介於0.2μm至20μm之間，若為陶瓷粉末，D50粒徑介於0.2μm至5μm之間，若為金屬粉末，D50粒徑介於2μm至20μm之間。
本發明中，同時加入熱塑性樹脂(如PVA)和交聯劑(如環氧樹脂及聚脂樹脂)，以採用PVA舉例，在混合的時候，PVA將先於均勻塗裹於粉末表面，再利用PVA與環氧樹脂或聚脂樹脂於高溫下產生固化反應，藉以得到球形度佳、流動性好且易於壓製之造粒粉末，以該造粒粉末壓製成的胚體將具有高生胚強度與高耐熱性。
本發明更提供一粉末冶金產物，係從前述方法得到的該胚體進行一脫脂步驟和一燒結步驟而得到，其中該粉末冶金產物為一電子元件，該電子元件為一電感。
實驗例
[實驗例1~4]
先將該粉末、該熱塑性黏結劑、該交聯劑及該溶劑混合，進行噴霧造粒而得到該造粒粉末，以600MPa加壓成形後在不同的烘烤條件進行加熱，生胚強度量測所採用的生胚尺寸為18mm*18mm*2.2 mm，而磁特性量測所採用的T Core尺寸為外徑(OD)12.85mm、內徑(ID)7.75mm、高度(H)2.00mm。實驗例1至4的組成以及烘烤條件如表一所列。
[比較例1~2]
先將該粉末、該熱塑性黏結劑及該溶劑混合，進行噴霧造粒而得到該造粒粉末，並加壓成形，生胚強度量測所採用的生胚尺寸為18mm*18mm*2.2 mm，而磁特性量測所採用的T Core尺寸為外徑(OD)12.85mm、內徑(ID)7.75mm、高度(H)2.00mm。比較例1至2的組成如表一所列。
實驗例1、實驗例2、比較例1均使用Fe3.5Si4.5Cr預合金粉末(係為電感絕緣粉)作為該粉末；實驗例3、實驗例4、比較例2均使用羰基鐵粉。實驗例1、實驗例2、實驗例3、實驗例4使用的交聯劑為水溶性的聚脂多元醇，其含有30wt.%甲醇、40wt.%水和30wt.%的聚脂多元醇。
表一
| 組別 | 成份(單位:體積百分比%) | 烘烤溫度 | 烘烤時間 | ||||
| 粉末 | 熱塑性黏結劑 | 交聯劑 | 溶劑 | ||||
| 實驗例1 | Fe3.5Si4.5Cr | PVA | PEG | 聚脂多元醇 | 水 | 150℃ | 2小時 |
| 41.30 | 2.34 | 0.26 | 1.20 | 54.90 | |||
| 實驗例2 | Fe3.5Si4.5Cr | PVA | PEG | 聚脂多元醇 | 水 | 200℃ | 2小時 |
| 41.30 | 2.34 | 0.26 | 1.40 | 54.90 | |||
| 比較例1 | Fe3.5Si4.5Cr | PVA | PEG | N/A | 水 | N/A | N/A |
| 41.80 | 2.43 | 0.27 | 55.60 | ||||
| 實驗例3 | 羰基鐵粉 | PVA | 聚脂多元醇 | 水 | 150℃ | 2小時 | |
| 41.10 | 3.10 | 1.40 | 54.30 | ||||
| 實驗例4 | 羰基鐵粉 | PVA | 聚脂多元醇 | 水 | 200℃ | 2小時 | |
| 41.10 | 3.10 | 1.40 | 54.30 | ||||
| 比較例2 | 羰基鐵粉 | 酚醛樹脂 | N/A | 水 | 150℃ | 2小時 | |
| 41.50 | 3.60 | 54.90 |
[性質測量]
上述實驗例係應用於電感元件，實驗例1、實驗例2、比較例1進一步進行了絕緣耐壓的測試以及生胚強度的測量，絕緣耐壓量測的條件為100伏特以及5秒，生胚強度的測量為根據MPIF Standard 15，測試結果顯示在表二。
實驗例3、實驗例4、比較例2進行了導磁率及飽和電流的測量，導磁率量測使用精密阻抗分析儀分析樣品感值，條件為電壓0.25V以及頻率100kHz，飽和電流量測使用磁性元件分析儀搭配高電流直流偏壓源提供疊加電流，測試前先將樣品繞上25圈漆包線，條件為電壓0.25V以及頻率100kHz，紀錄樣品之電感值下降30%所需要的電流。上述的測試結果顯示在表三。
表二
| 組別 | 絕緣耐壓 (M ohm) | 生胚強度(MPa) |
| 實驗例1 | 5,265 | 13.1 |
| 實驗例2 | 5,515 | 22.3 |
| 比較例1 | 5,235 | 6.4 |
表三
| 組別 | 導磁率 | 飽和電流(A) |
| 實驗例3 | 13.4 | 24 |
| 實驗例4 | 14.4 | 21 |
| 比較例2 | 11.7 | 21 |
由表三的測量可以看出，加入交聯劑及烘烤的組別，在生胚強度上獲得顯著提升，且絕緣耐壓亦可達到標準。另一方面，從實驗例3、實驗例4、比較例2可以看出，採用本發明的方法得到的元件，導磁率和飽和電流皆獲得改善。
此外，實驗例4進一步地進行耐熱性測試，分別量測樣品浸泡錫爐前後的感值，錫爐溫度為260℃，浸泡時間為15秒。浸泡前的感值為3.414(μH)，浸泡後的感值為3.370(μH)，下降幅度為1.13%，符合一般工業標準的10%內。
[實驗例5~7]
先將該粉末、該熱塑性黏結劑及該溶劑混合，進行噴霧造粒而得到該造粒粉末，再加入該交聯劑，以600MPa加壓成形後在不同的烘烤條件進行加熱，生胚的尺寸為18mm*18mm*2.2 mm。實施例5至7的組成以及烘烤條件如表四所列。
[比較例3~4]
先將該粉末、該熱塑性黏結劑及該溶劑混合，進行噴霧造粒而得到該造粒粉末，並加壓成形，生胚的尺寸為18mm*18mm*2.2 mm。比較例3至4的組成如表四所列。
實驗例5、比較例3、比較例4的該粉末的成份為SKD11；實驗例6、實驗例7的該粉末的成份為Fe8Ni，交聯劑含有49wt.%環氧樹脂、49wt.%聚脂樹脂和2wt.%的助平劑。比較例3的交聯劑不以丙酮溶解，直接以乾粉方式加入，實驗例5的交聯劑使用丙酮先溶解，再以噴霧方式與噴霧造粒粉進行混合，比較例4則是不加入交聯劑，實驗例5、比較例3、比較例4均進一步加入了烘烤的步驟。實驗例6、實驗例7使用不同比例的PVA及PEG，實驗例6、實驗例7也都進一步加入了交聯劑以及烘烤的步驟。
表四
| 組別 | 成份(單位:體積百分比%) | 烘烤溫度 | 烘烤時間 | ||||
| 粉末 | 熱塑性黏結劑 | 交聯劑 | 溶劑 | ||||
| 比較例3 | SKD11 | PVA | 環氧樹脂和聚脂樹脂混合物 | N/A | 200℃ | 2小時 | |
| 92.4 | 6.0 | 1.6 | N/A | ||||
| 實驗例5 | SKD11 | PVA | 環氧樹脂和聚脂樹脂混合物 | 丙酮 | 200℃ | 2小時 | |
| 63.6 | 4.1 | 1.1 | 31.2 | ||||
| 比較例4 | SKD11 | PVA | N/A | N/A | 200℃ | 2小時 | |
| 93.9 | 6.1 | N/A | N/A | ||||
| 實驗例6 | Fe8Ni | PVA | PEG | 環氧樹脂和聚脂樹脂混合物 | 丙酮 | 200℃ | 2小時 |
| 63.6 | 3.9 | 0.2 | 1.1 | 31.2 | |||
| 實驗例7 | Fe8Ni | PVA | PEG | 環氧樹脂和聚脂樹脂混合物 | 丙酮 | 200℃ | 2小時 |
| 63.6 | 2.9 | 1.2 | 1.1 | 31.2 |
[性質測量]
上述實驗例進行了生胚強度的測量，生胚強度的測量為根據MPIF Standard 15，測試結果顯示在表五。由表五的測量可以看出，使用丙酮當作溶劑將交聯劑均勻溶解後，其生胚強度的增加最為顯著；由實驗例6和7的結果可看到PVA含量越多，所得的生胚強度也會增加。
表五
| 組別 | 生胚強度(MPa) |
| 比較例3 | 11.8 |
| 實驗例5 | 26.1 |
| 比較例4 | 8.8 |
| 實驗例6 | 32.2 |
| 實驗例7 | 18.9 |
Claims (2)
- 一種胚體的製備方法，包括以下步驟： 步驟1-1：將一金屬粉末、一熱塑性黏結劑、一交聯劑以及一溶劑混合為一混合物，其中，該金屬粉末的D50粒徑介於2μm至20μm之間； 步驟1-2：對該混合物進行一造粒製程而取得一造粒粉末； 步驟1-3：將該造粒粉末倒入一模具中，並對該造粒粉末施加一成形壓力而形成一胚體；以及 步驟1-4：將該胚體加熱至一介於50℃至300℃之間的溫度，使該熱塑性黏結劑與該交聯劑產生一交聯反應而固化該胚體； 其中，該熱塑性黏結劑佔該混合物的一總體積的體積百分比介於1.0至6.0之間，該交聯劑佔該總體積的體積百分比介於0.3至3.0之間，該溶劑佔該總體積的體積百分比介於45至80之間，該金屬粉末佔該總體積的其餘部分；以及 其中，該熱塑性黏結劑為聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇縮醛(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、聚馬來酸酐(PMA)或前述任意組合，該交聯劑為水溶性環氧樹脂、水溶性聚脂樹脂、聚脂多元醇或前述任意組合，該溶劑為水，該造粒製程為噴霧造粒。
- 一種胚體的製備方法，包括以下步驟： 步驟2-1：將一金屬粉末、一熱塑性黏結劑以及一溶劑混合為一混合物，其中，該金屬粉末的D50粒徑介於2μm至20μm之間； 步驟2-2：對該混合物進行一造粒製程而取得一造粒粉末； 步驟2-3：將一交聯劑加入該造粒粉末； 步驟2-4：將該造粒粉末倒入一模具中，並對該造粒粉末施加一成形壓力而形成一胚體；以及 步驟2-5：將該胚體加熱至一介於50℃至300℃之間的溫度，使該熱塑性黏結劑與該交聯劑產生一交聯反應而固化該胚體； 其中，該熱塑性黏結劑佔該金屬粉末、該熱塑形黏結劑、該溶劑及該交聯劑的一總體積的體積百分比介於1.0至6.0之間，該交聯劑佔該總體積的體積百分比介於0.3至3.0之間，該溶劑佔該總體積的體積百分比介於25至60之間，該金屬粉末佔該總體積的其餘部分；以及 其中，該熱塑性黏結劑為聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯醇縮醛(PVB)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)、聚馬來酸酐(PMA)或前述任意組合，該交聯劑為水溶性環氧樹脂、水溶性聚脂樹脂、聚脂多元醇或前述任意組合，該溶劑為水，該造粒製程為噴霧造粒。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TW111111480A TWI915532B (zh) | 2022-03-25 | 一種胚體的製備方法 | |
| US18/188,878 US20230302534A1 (en) | 2022-03-25 | 2023-03-23 | Granulated powder for making green body with high strength |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN1425521A (zh) | 2003-01-20 | 2003-06-25 | 北京科技大学 | 一种金属粉末的注凝成形技术 |
| CN103031479A (zh) | 2011-09-29 | 2013-04-10 | 比亚迪股份有限公司 | 一种铝基金属陶瓷复合材料及其制备方法 |
| CN113174615A (zh) | 2021-04-30 | 2021-07-27 | 中南大学 | 一种铝电解惰性阳极用金属陶瓷材料及其制备方法 |
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