UA112439C2 - Порошок діоксиду кремнію з великою довжиною пор - Google Patents
Порошок діоксиду кремнію з великою довжиною пор Download PDFInfo
- Publication number
- UA112439C2 UA112439C2 UAA201313506A UAA201313506A UA112439C2 UA 112439 C2 UA112439 C2 UA 112439C2 UA A201313506 A UAA201313506 A UA A201313506A UA A201313506 A UAA201313506 A UA A201313506A UA 112439 C2 UA112439 C2 UA 112439C2
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- silicon dioxide
- dioxide powder
- oxygen
- coefficient
- bet
- Prior art date
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 56
- 239000011148 porous material Substances 0.000 title claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 claims abstract description 12
- 230000001186 cumulative effect Effects 0.000 claims abstract description 7
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 22
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 22
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 18
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 11
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 10
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 7
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 claims description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 5
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 3
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000002444 silanisation Methods 0.000 claims description 2
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 abstract description 2
- 125000003808 silyl group Chemical group [H][Si]([H])([H])[*] 0.000 abstract description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 10
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 10
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 210000003739 neck Anatomy 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N chlorotrimethylsilane Chemical compound C[Si](C)(C)Cl IJOOHPMOJXWVHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000001698 pyrogenic effect Effects 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- -1 silicon halide Chemical class 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 4-[4-(4-methoxyphenyl)piperazin-1-yl]aniline Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N1CCN(C=2C=CC(N)=CC=2)CC1 VXEGSRKPIUDPQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 1
- 239000003463 adsorbent Substances 0.000 description 1
- 125000005103 alkyl silyl group Chemical group 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N butyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCC[Si](OC)(OC)OC SXPLZNMUBFBFIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N dimethoxy(dimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)OC JJQZDUKDJDQPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N dimethyldiethoxysilane Chemical compound CCO[Si](C)(C)OCC YYLGKUPAFFKGRQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- BTCSSZJGUNDROE-UHFFFAOYSA-N gamma-aminobutyric acid Chemical compound NCCCC(O)=O BTCSSZJGUNDROE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N methoxy(trimethyl)silane Chemical compound CO[Si](C)(C)C POPACFLNWGUDSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N methyltrimethoxysilane Chemical compound CO[Si](C)(OC)OC BFXIKLCIZHOAAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 238000000518 rheometry Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000005049 silicon tetrachloride Substances 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 description 1
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 239000005051 trimethylchlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/021—Preparation
- C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
- C01B33/03—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition of silicon halides or halosilanes or reduction thereof with hydrogen as the only reducing agent
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/181—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process
- C01B33/183—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by a dry process by oxidation or hydrolysis in the vapour phase of silicon compounds such as halides, trichlorosilane, monosilane
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/28—Compounds of silicon
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
Порошок діоксиду кремнію у формі агрегованих первинних частинок, який має питому довжину пор L від 2,5×105 до 4×105 м/мкг, причому L визначається як коефіцієнт з квадрату поверхні за БЕТ і кумулятивного об'єму пор розміром від 2 до 50 нм, визначеного за допомогою методу БДХ, згідно з формулою L = (БЕТ×БЕТ)/об'єм за БДХ. Силанізований порошок діоксиду кремнію у формі агрегованих первинних частинок, який має питому довжину пор L від 2×105 до 3,5×105 м/мкг і у якого поверхня агрегатів або їх частин покриті хімічно зв'язаними групами силілу. Теплоізоляційний матеріал, що містить порошок діоксиду кремнію і/або силанізований порошок діоксиду кремнію.
Description
Винахід відноситься до порошку діоксиду кремнію й силанізованого порошку діоксиду кремнію, а також до їх одержання. Далі винахід відноситься до теплоізоляційного матеріалу, що містить такий порошок діоксиду кремнію.
Полуменевий гідроліз для одержання діоксиду кремнію вже є давно відомим способом, який
Здійснюють у промислових масштабах. В цьому способі випарний або газоподібний, здатний до гідролізу галогенід кремнію піддають реакції з полум'ям, утвореним шляхом згоряння кисню й кисневмісного газу. При цьому полум'я надає у розпорядження воду для гідролізу галогеніду кремнію і достатньо тепла для реакції гідролізу. Одержаний таким чином діоксид кремнію позначається як пірогенний діоксид кремнію.
В цьому способі спочатку утворюються первинні частинки, які майже не мають внутрішніх пор. Ці первинні частинки розтоплюються під час способу через так звані хспечені горлечка" до утворення агрегатів, які на основі їх тривимірної, відкритої структури є макропористими.
Внаслідок цієї структури пірогенно одержані порошки діоксиду кремнію представляють собою ідеальні теплоізоляційні матеріали, тому що агрегатна структура сприяє достатній механічній стабільності, яка мінімізує передачу тепла твердотільною провідністю через ,спечені горлечка" і виробляє достатньо високу пористість. До того ж при пресуванні теплоізоляційного матеріалу, що містить пірогенний діоксид кремнію, передача тепла мінімізується через конвекцію.
Технічна задача даного винаходу полягала в тому, щоб надати порошок діоксиду кремнію, який завдяки своїй структурі повинний мати покращенні теплоізоляційні властивості. Ще одна задача полягала у тому, щоб забезпечити спосіб одержання такого порошку діоксиду кремнію.
Об'єктом винаходу є порошок діоксиду кремнію у формі агрегованих первинних частинок, який має питому довжину пор І. від 2,5 х 105 до 4 х 105 м/мкг, переважно 2,8 до 3,5 х 105 м/мкг, причому Ї визначається як коефіцієнт з квадрату поверхні за БЕТ і кумулятивного об'єму пор, визначеного за допомогою методу БДХ розміром від 2 до 50 нм, згідно з формулою ГІ. - (БЕТ х
БЕТ) / об'єм за БДХ.
Первинні частинки в значному ступені є сферичними, їх поверхня є гладкою і вони мають тільки незначну кількість мікропор. Вони міцно зростаються через спечені горлечка до утворення агломератів. Агрегати утворюють тривимірні, відкриті структури, що визначають мікропористість.
Порошок згідно з винаходом може мати відносно незначну частку домішок внаслідок застосування вихідних речовин або способу одержання. Як правило, вміст 5іОо складає щонайменше 99 ваг. 96, переважно щонайменше 99,5 ваг. 95.
Поверхня за БЕТ частинок діоксиду кремнію згідно з винаходом не обмежується. Як правило поверхня за БЕТ складає від 200 мг/г до 1000 м2/г. В одній особливій формі здійснення поверхня за БЕТ порошку діоксиду кремнію складає від 400 до 600 мг/г, особливо переважно поверхня за БЕТ може бути від 450 до 550 м3/г.
Крім того, може бути вигідним, якщо визначений за допомогою методу БДХ кумулятивний об'єм пор розміром від 2 до 50 нм порошку діоксиду кремнію має значення від 0,7 до 0,9 см3/г, особливо переважно від 0,80 до 0,85 см3/г.
В одній іншій переважній формі здійснення винаходу порошок діоксиду кремнію має об'єм мікропор, визначений за допомогою 1-ріої від 0,030 до 0,1 см3/г, переважно від 0,035 до 0,070 см3/г.
Середній розмір пор порошку діоксиду кремнію складає переважно від 6 до 9 нм. Середнє значення коефіцієнту розподілу діаметрів первинних частинок ЮОзо складає переважно від 4 до 6 нм і 90 95 діапазон коефіцієнту розподілу діаметрів первинних частинок від 1,5 до 15 нм.
Іншим об'єктом винаходу є спосіб одержання порошку діоксиду кремнію відповідно до винаходу, при якому газову суміш, що містить окиснювану і/або здатну до гідролізу сполуку кремнію, водень і кисневмісний газ 1, переважно повітря 1, підпалюють у пальнику і полум'я горить у реакційній камері, в реакційну камеру додатково подають кисневмісний газ 2, переважно повітря 2, після чого одержану тверду речовину при необхідності обробляють водяною парою, відокремлюють від газоподібних речовин, за умови, що а) у пальнику коефіцієнт І з кількості подаваного кисню і стехіометрично потрібної кількості кисню складає від 2 до 4 і коефіцієнт ІІ з кількості подаваного водню і стехіометрично потрібної кількості водню складає від 0,70 до 1,30 і швидкість витікання м газової суміші з пальника складає від 10 до 100 мес", переважно від30О до 60 мс"; б) в реакційному просторі, коефіцієнт ІШШ з подаваної у сукупності кількості кисню і стехіометрично потрібної кількості кисню складає від 2 до 4 і співвідношення коефіцієнт
Іп/коефіцієнт І складає від 1,1 до 1,5.
Щоб одержати порошок діоксиду кремнію згідно з винаходом, важливо дотримуватися визначених коефіцієнтами кількостей вихідних речовин їх співвідношення, разом з високою швидкістю витікання.
В одній особливій формі здійснення спосіб відповідно до винаходу виконують таким чином, що коефіцієнт І - від 2,20 до 3,00, особливо переважно від 2,30 до 2,80, коефіцієнт Ії - від 0,80 до 0,95, особливо переважно від 0,85 до 0,90, коефіцієнт ПШ - від 2,50 до 3,80, особливо переважно від 3,00 до 3,45, і м - від ЗО до 60 ме".
В одній іншій переважній формі здійснення коефіцієнт | - від 2,20 до 3,00, особливо переважно від 2,30 до 2,80, коефіцієнт ІІ - від 1,00 до 1,30, особливо переважно від 1,03 до 1,20, коефіцієнт І - від 2,50 до 3,80, особливо переважно від 3,00 до 3,45, і м - від 30 до 60 мс: 1
Стехіометрично потрібна кількість кисню визначається як кількість кисню, яка є необхідною, щоб щонайменше перетворити сполуки кремнію у діоксид кремнію і можливо піддати взаємодії ще наявний водень.
Стехіометрично потрібна кількість водню визначається як кількість водню, яка є необхідною, щоб щонайменше перетворити хлор, що міститься у сполуках кремнію, на хлорид водню.
Як сполуку кремнію переважно можна застосовувати щонайменше одну з групи, що складається з ЗіСії5, СНзвіСіз, (СНз)25іСіІ», (СНз)з5ісС!, НоіСіз, НебіСі» НзвісС! (СНз)Нв5Бісі,
СНзСеНьвісіг, (п-Сзін7)5іСіз ії (НзС)хСіІзхвіві(СНз) уСІзу з КАСНз і хву «т від 2 до 6. Особливо переважно можна застосовувати 5іСі« або суміш з 5іСіх ї СНз5вісів.
Після відокремлення газоподібних речовин порошок діоксиду кремнію можна обробити водяною парою. У першу чергу ця обробка служить для того, щоб видалити групи, що містять хлориди, які можливо прилипли на поверхні частинок при застосуванні хлорвмісних вихідних речовин. Одночасно ця обробка знижує кількість агломератів. Спосіб можна виконувати безперервно тим, що порошок обробляють водяною парою, при необхідності разом з повітрям, у прямотоці або у протитечії. Температура, при якій здійснюють обробку водяною парою, складає від 250 до 750 "С, причому переважними є значення від 450 до 550 "С.
Іншим об'єктом винаходу є силанізований порошок діоксиду кремнію у формі агрегованих первинних частинок зі специфічною довжиною пор І від 2 х 109 до 3,5 х 105 м/мкг, переважно від 2,5 до 3,2 х 105 м/мкг, причому ГІ. визначається як коефіцієнт з квадрату поверхні за БЕТ і кумулятивного об'єму пор розміром від 2 до 50 нм, визначеного за допомогою методу БДХ, згідно з формулою І - (БЕТ х БЕТ)/об'єм за БДХ і в якому поверхня агрегатів або їх частин покрита хімічно зв'язаними групами силілу, переважно лінійними і/або розгалуженими групами алкілсилілу, особливо переважно з від 1 до 20 атомами вуглецю.
Питома поверхня силанізованого порошку діоксиду кремнію може складати переважно більше ніж від 400 до 550 мг/г. Частка вуглецю як правило складає від 0,1 до 10 ваг. 95 і переважно від 0,5 до 5 ваг. 956, кожного разу в перерахунку на силанізований порошок діоксиду кремнію.
Ще одним об'єктом винаходу є спосіб одержання силанізованого порошку діоксиду кремнію, при якому порошок діоксиду кремнію відповідно до винаходу оббризкують одним або декількома, при необхідності розчиненими в органічному розчиннику, засобами для силанізації і після чого суміш обробляють термічно, переважно при температурі від 120 до 400 "С протягом періоду часу від 0,5 до 8 годин, при необхідності під захисним газом. Переважно засіб для модифікування поверхні вибирають з групи, що складається з гексаметилдисилазану, диметилдиметоксисилану, диметилдіетоксисилану, триметилметоксисилану, метилтриметоксисилану, бутилтриметоксисилан, диметилдихлорсилану, триметилхлорсилану й/або силіконових олій.
Іншим об'єктом винаходу є теплоізоляційний матеріал, який містить порошок діоксиду кремнію згідно з винаходом і/або силанізований порошок діоксиду кремнію. Крім того, теплоізоляційний матеріал може містити глушник і/або зв'язувальну речовину.
Крім того, об'єктом винаходу є застосування порошку діоксиду кремнію або силанізованого порошку діоксиду кремнію як наповнювача в каучуку, силіконовому каучуку і синтетичних матеріалах, для регулювання реології у фарбах і лаках, як носія для каталізаторів і як складової частини середовищ, що поглинають чорнила.
Приклади
Аналітичні визначення
Поверхню за БЕТ визначають відповідно до РІМ ІЗО 9277. Спосіб за БДХ і спосіб 1-ріої описані у СІМ 66134 і СІМ 66135. При цьому при способі 1-ріої застосовують рівняння товщини шару ї - (26,6818/(0,0124806-Іод(р/ро)))27, з р - тиск газу і ро - тиск насиченої пари адсорбенту 60 при вимірюваній температурі, обидва в одиниці вимірювання Па.
Діаметри первинних часток визначають за допомогою гранулометричного аналізатора 157
З фірми 7еї55 внаслідок аналізу зображень ТЕМ, які були зроблені пристроєм фірми Ніїасні (Н 7500) і П33 камерою фірми 515 (Медамієму ІЇ). Збільшення розмірів зображення для оцінювання складає 30000:1 при щільності пікселів у 3,2. Кількість оцінених частинок складає прибл. 10000.
Підготовку зразків здійснюють відповідно до АБТМ 3849-89.
Приклад 1: 112 кг/год. тетрахлориду кремнію випарюють і за допомогою азоту переводять у змішувальну камеру пальника. Одночасно у змішувальну камеру подають 35 Нм3/год. водень і 190 Нмз/год. повітря 1. Суміш підпалюють і палять у полум'ї в реакційній камері. Швидкість витікання із пальника складає 53,0 мс". Додатково в реакційну камеру вводять 50 Нмз/год. повітря 2. Реакційний газ і утворений діоксид кремнію відсмоктують шляхом докладання зниженого тиску через систему охолодження і при цьому охолоджують до значень між 100 і 160 "С. У фільтрі або циклоні тверду речовину відокремлюють від потоку відпрацьованих газів і потім обробляють водяною парою при температурі у 560 "С.
Приклад 2 здійснюють аналогічно до прикладу 1, однак у змішувальну камеру додають 30,7
Нм3/год. водень і 168 Нм3/год. повітря 1. Швидкість витікання з пальника складає 47,2 ме".
Приклад З здійснюють аналогічно до прикладу 1, однак у змішувальну камеру додають 26
Нм3/год. водень і 170 Нм3/год. повітря. Швидкість витікання з пальника складає 46,6 ме".
В таблиці 1 представлені вихідні речовини і розраховані з них величини. Фізико-хімічні значення одержаного порошку діоксиду кремнію представлені у таблиці 2. як порівняльні приклади служать наявні у продажу порошки діоксиду кремнію АЕКОБІЇІ 9? 300 (С1) ії АЕКОЗБІЇ 9 380 (С2), обидва від Емопік Оедиб5за; Сар-О-5і2 ЕН5 (С3), Сарої; ВЕОГО5ІЇ О5 30 (С4),
Токиуата і НОК? 40 (С5), УУаскег.
Обчислення коефіцієнтів І-І показано для прикладу 1. Рівняння реакції, що лежить в основі є наступним: 5іСіл2 Ная-О2 -з 5іО»он4 НОЇ. Відповідно на моль 5ІіСіг потрібні 2 молі водню і 1 моль кисню. 112,0 кг (0,659 кмоль) 5іСі. спалюють з 35 Нм" водню і 190 Нм3 повітря, відповідно 39,9 Нм3 кисню. Відповідно стехіометрично потрібна витрата водню складає 2 х 0,659 кмоль - 1,318 кмоль - 29,54 Нм3 водню. Звідси виходить коефіцієнт ІІ у 35/29,54-1,18.
Стехіометрична потреба у кисні складається з частки (а), яка потрібна, щоб утворити діоксид кремнію, і частки (б), яка потрібна, щоб надлишковий водень перевести у воду. Для зазначеного вище прикладу вона розраховується наступним чином: частка а): утворення 5102-0,659 кмоль - 14,77 Нм3 О2 частка 6): НО з кількістю водню, що не вступила у взаємодію з 5іСіл: 35 Нм Нг-29,54 Нм3
Нг-5,46 Нм3 Н», що не вступив у взаємодію.
Відповідно Н2--0,5 О» -» НгО потребує кількості у 5,46/252,23 Нм3 О».
Стехіометрична потреба у кисні - частки (аж) - (14,77--2,23) Нм3 02-17 Нм3 0». Тим самим виходить коефіцієнт І у (190 5 0,21) Нм О»5 застосовний /17 Нм О5 потрісний У 2,70.
У способі відповідно до винаходу в реакційну камеру додатково вводять повітря. Таким чином стехіометрична потреба у кисні не змінюється. Коефіцієнт ІП розраховують з введеної у сукупності кількості кисню, пальник плюс реакційний простір, з (1904-50) х 0,21 Нм3 О»5 застосовний / 4017 Нм3 О»5 потрібний У 3,41 і коефіцієнт ШЛ у 1,26.
На фігурі 1 показано довжину пор порошку діоксиду кремнію згідно з винаходом від 1 до З і порівняльних прикладів від СТ до С5. Можна чітко розпізнати більшу довжину пор порошку діоксиду кремнію згідно з винаходом.
Таблиця 1
Вихідні речовини матеріали й умови застосування тяж | 00202031. 3171
ГЕТТСЗННННННИ ПОН
Продовження таблиці 1
ГПИКНННННННННЯ НОЯ НО "УНН НО УНН НО ЧНО 111
Таблиця 2
Фізико-хімічні властивості ля 101318 І15І15І5|8Іе в
БД десореція п НОЯ НЯ ПО МОЯ НОЯ КО НАННЯ НОЯ
Середня дяметть 08190887 159 вл 875555. (БЕТ х БЕТ) / кумулятивний об'ємі 105 пор згідно з БДХ м/мкг 2,86 | 2,94| 3,39) 0,80 | 1,08 | 2,17 | 1,86 | 1,94 її пи НИ ПИ ПО ПО ПО НО Я ВО
Об'єм мікропор 0,035 10,034|10,06610,01310,02510,016 10,00910,013
Пенеттннияий
Середнезначення.д//-://////// нм 44 | 49 | 63 |нв 7777 . 2,91- |2,70- | 3,85- о, з з з "2-50 нм; 5 коефіцієнт розподілу; н.в. - не визначено
Claims (6)
1. Порошок діоксиду кремнію у формі агрегованих первинних частинок, який відрізняється тим, що він має питому довжину пор Ї від 2,5х105 до 4х105 м/мкг, причому ЇЙ визначається як коефіцієнт з квадрату поверхні за БЕТ і кумулятивного об'єму пор, які мають розмір від 2 до 50 нм, визначеного за допомогою БДХ методу, згідно з формулою І -(«БЕТХхБЕТ)об'єм за БДХУ, в якому первинні частинки значною мірою є сферичними, та поверхня за БЕТ складає від 400 до 600 мг/г, а визначений за допомогою методу БДХ кумулятивний об'єм пор, які мають розмір від 2 до 50 нм, складає від 0,7 до 0,9 см3/г.
2. Порошок за п. 1, який відрізняється тим, що визначений за допомогою -ріої об'єм мікропор складає від 0,030 до 0,10 см3/г.
3. Спосіб одержання порошку діоксиду кремнію за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що газову суміш, що містить окиснювану або здатну до гідролізу сполуку кремнію, або їхні комбінації, водень і кисневмісний газ 1 підпалюють у пальнику і полум'я горить у реакційній камері, в реакційну камеру додатково подають кисневмісний газ 2, після чого одержану тверду речовину за необхідності обробляють водяною парою і відокремлюють від газоподібних речовин, за умови, що: а) у пальнику коефіцієнт | з кількості подаваного кисню і стехіометрично потрібної кількості кисню складає від 2,20 до 3, і коефіцієнт ІЇ з кількості подаваного водню і стехіометрично потрібної кількості водню складає від 1 до 1,30, і швидкість витікання м газової суміші з пальника складає від 30 до 60 мс"; та б) в реакційному просторі, коефіцієнт ПП з оподаваної у сукупності кількості кисню і стехіометрично потрібної кількості кисню складає від 2,50 до 3,80, і співвідношення коефіцієнт Іп/коефіцієнт І складає від 1,1 до 1,5.
4. Спосіб за п. 3, який відрізняється тим, що застосовують щонайменше одну сполуку кремнію з групи, що складається з ЗісСії, СНзвбіСіІз, (СНз)»5іСі», (СНз)звісСії, / НвзісСіз, Не5ісСіНзвісСуСНз)Н5ІСІ, СНаСеНвоісСіг, (п-СзіН7)БіСіз і (НзС)хСіІз-хіві(СНз)уСізу, де ху - від 2 до б.
5. Спосіб одержання силанізованого порошку діоксиду кремнію, в якому порошок діоксиду кремнію за п. 1 або 2 оббризкують одним або декількома, за необхідності розчиненими в органічному розчиннику, засобами для силанізації, і після чого суміш обробляють термічно.
6. Теплоіїзоляційний матеріал, що містить порошок діоксиду кремнію за п. 1 або 2 або силанізований порошок діоксиду кремнію, одержаний способом за п. 5, або їхні комбінації. 4 35 З - 2 Га -215 1 0,5 0 1 2 з с Ся С СА Со
Фіг. 1
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE102011017587A DE102011017587A1 (de) | 2011-04-27 | 2011-04-27 | Siliciumdioxidpulver mit großer Porenlänge |
| PCT/EP2012/052941 WO2012146405A1 (de) | 2011-04-27 | 2012-02-21 | Siliciumdioxidpulver mit grosser porenlänge |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA112439C2 true UA112439C2 (uk) | 2016-09-12 |
Family
ID=45787175
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UAA201313506A UA112439C2 (uk) | 2011-04-27 | 2012-02-21 | Порошок діоксиду кремнію з великою довжиною пор |
Country Status (10)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20140030525A1 (uk) |
| EP (2) | EP3156459B1 (uk) |
| JP (1) | JP5823026B2 (uk) |
| KR (1) | KR101544299B1 (uk) |
| CN (2) | CN104961136B (uk) |
| DE (1) | DE102011017587A1 (uk) |
| ES (1) | ES2693907T3 (uk) |
| PL (1) | PL3156459T3 (uk) |
| UA (1) | UA112439C2 (uk) |
| WO (1) | WO2012146405A1 (uk) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3580173B1 (de) | 2017-07-13 | 2021-10-20 | Wacker Chemie AG | Verfahren zur herstellung von hochdispersem siliciumdioxid |
| CN109160987B (zh) * | 2018-07-19 | 2021-09-07 | 中国林业科学研究院林产化学工业研究所 | 硅烷化纳米二氧化硅改性木质素基酚醛树脂及其制备方法和应用 |
| CN115340100B (zh) * | 2021-12-09 | 2023-10-13 | 福建创威新材料科技有限公司 | 一种利用硅生产回收的粉尘制备二氧化硅的方法 |
| WO2025098830A1 (en) | 2023-11-08 | 2025-05-15 | Evonik Operations Gmbh | Process for producing pyrogenic metal oxides and metalloid oxides |
| WO2025098829A1 (en) | 2023-11-08 | 2025-05-15 | Evonik Operations Gmbh | Process for manufacturing metal oxides and/or metalloid oxides |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693696A (en) * | 1993-12-14 | 1997-12-02 | Mcp Industries, Inc. | Modified polyurethane including filler and method of manufacture thereof |
| EP0725037B2 (de) * | 1995-02-04 | 2012-04-25 | Evonik Degussa GmbH | Granulate auf Basis von pyrogen hergestelltem Siliciumdioxid, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung |
| US6930219B2 (en) * | 1999-09-07 | 2005-08-16 | Abb Lummus Global Inc. | Mesoporous material with active metals |
| JP4160350B2 (ja) * | 2001-09-25 | 2008-10-01 | 三菱化学株式会社 | シリカ、及びシリカの製造方法 |
| JP2003253154A (ja) * | 2001-12-25 | 2003-09-10 | Asahi Kasei Corp | 無機多孔性微粒子 |
| US20050020699A1 (en) * | 2001-12-25 | 2005-01-27 | Yasuhide Isobe | Inorganic porous fine particles |
| DE10218350A1 (de) * | 2002-04-25 | 2003-11-20 | Degussa | Silanmodifizierter oxidischer oder silikatischer Füllstoff, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| EP1700824A1 (en) * | 2005-03-09 | 2006-09-13 | Degussa AG | Granules based on pyrogenically prepared silicon dioxide, method for their preparation and use thereof |
| WO2007000834A1 (ja) * | 2005-06-29 | 2007-01-04 | Agc Si-Teck Co., Ltd. | 撥水性粉粒体の製造方法 |
| WO2007143067A2 (en) * | 2006-05-31 | 2007-12-13 | Unifrax I Llc | Backup thermal insulation plate |
| ATE497483T1 (de) * | 2007-05-21 | 2011-02-15 | Evonik Degussa Gmbh | Pyrogen hergestelltes siliciumdioxid mit niedriger verdickungswirkung |
| EP2218703B1 (en) * | 2009-02-13 | 2013-05-08 | Evonik Degussa GmbH | A thermal insulation material comprising precipitated silica |
| JP2011000548A (ja) * | 2009-06-19 | 2011-01-06 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | ガス吸着剤 |
-
2011
- 2011-04-27 DE DE102011017587A patent/DE102011017587A1/de not_active Withdrawn
-
2012
- 2012-02-21 UA UAA201313506A patent/UA112439C2/uk unknown
- 2012-02-21 KR KR1020137027940A patent/KR101544299B1/ko active Active
- 2012-02-21 PL PL16191644T patent/PL3156459T3/pl unknown
- 2012-02-21 US US14/110,561 patent/US20140030525A1/en not_active Abandoned
- 2012-02-21 EP EP16191644.0A patent/EP3156459B1/de active Active
- 2012-02-21 EP EP12706802.1A patent/EP2702107A1/de not_active Withdrawn
- 2012-02-21 CN CN201510244488.7A patent/CN104961136B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2012-02-21 WO PCT/EP2012/052941 patent/WO2012146405A1/de not_active Ceased
- 2012-02-21 JP JP2014506796A patent/JP5823026B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2012-02-21 CN CN201280018461.0A patent/CN103476876B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2012-02-21 ES ES16191644.0T patent/ES2693907T3/es active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| ES2693907T3 (es) | 2018-12-14 |
| US20140030525A1 (en) | 2014-01-30 |
| CN103476876B (zh) | 2015-05-13 |
| CN104961136A (zh) | 2015-10-07 |
| EP3156459A1 (de) | 2017-04-19 |
| JP2014518833A (ja) | 2014-08-07 |
| CN104961136B (zh) | 2017-11-28 |
| CN103476876A (zh) | 2013-12-25 |
| KR101544299B1 (ko) | 2015-08-12 |
| PL3156459T3 (pl) | 2019-01-31 |
| WO2012146405A1 (de) | 2012-11-01 |
| EP3156459B1 (de) | 2018-08-15 |
| DE102011017587A1 (de) | 2012-10-31 |
| EP2702107A1 (de) | 2014-03-05 |
| KR20140006975A (ko) | 2014-01-16 |
| JP5823026B2 (ja) | 2015-11-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Karmakar et al. | Dense silica microspheres from organic and inorganic acid hydrolysis of TEOS | |
| Koper et al. | Destructive adsorption of chlorinated hydrocarbons on ultrafine (nanoscale) particles of calcium oxide | |
| EP1452228A1 (en) | Nanometer sized metal oxide particles for ambient temperature adsorbtion of toxic chemicals | |
| KR100928376B1 (ko) | 화열적으로 제조된 이산화규소 기재 과립, 그의 제조 방법 및 그의 용도 | |
| Liu et al. | Preparation of ZnO/SiO2 gel composites and their performance of H2S removal at room temperature | |
| US20070111880A1 (en) | Aluminium oxide powder produced by flame hydrolysis and having a large surface area | |
| KR101146863B1 (ko) | 화염 가수분해에 의해 제조된 규소-티탄 혼합 산화물 분말 | |
| TWI455883B (zh) | 矽石以及環氧樹脂 | |
| CN104961136B (zh) | 具有大的孔长度的二氧化硅粉末 | |
| US7351388B2 (en) | Pyrogenically produced silicon dioxide powder | |
| TWI589351B (zh) | 碳吸收劑及其製造方法與使用方法 | |
| JP4511941B2 (ja) | 熱分解により製造されるシリカ | |
| JP2002234722A (ja) | カリウムをドープされた熱分解で製造された金属およびメタロイドの酸化物、その製造方法およびその使用 | |
| JP5678169B2 (ja) | ヤヌス型鉄−ケイ素酸化物粒子 | |
| IL322768A (en) | Aluminum oxide powder and its synthesis | |
| TH80314A (th) | ผงอะลูมินัมออกไซด์, สารกระจายตัว และสารผสมสารเคลือบ |