UA126128C2 - Випаровування розпиленням рідкої сировини для отримання діоксиду кремнію та оксидів металів - Google Patents

Abstract

Цей винахід відноситься до способу отримання оксиду металу, який включає а) розпилення рідкої сировини, що містить принаймні одну сполуку металу, шляхом її змішування з газом, для утворення аерозолю; б) утворення газоподібної реакційної суміші із аерозолю, отриманого на стадії а), шляхом його повного випаровування; в) перетворення газоподібної реакційної суміші, отриманої на стадії б), на оксид металу, у присутності кисню.

Description

Цей винахід відноситься до способу отримання діоксиду кремнію та оксидів металів, зокрема пірогенного діоксиду кремнію, шляхом застосування рідкої сировини, що містить сполуку металу.

Пірогенний діоксид кремнію, який також називають пірогенним кремнеземом, як правило, отримують за допомогою методу полум'яного гідролізу або полум'яного піролізу. Полум'яний гідроліз для отримання діоксиду кремнію є способом, який був відомим давно, та здійснюється у промисловому масштабі. У цьому способі, газоподібний, здатний до гідролізу галогенід кремнію тонко розподіляється у полум'ї, яке утворилось в результаті горіння утворюючого воду палива, що містить водень, та газу, що містить кисень. Полум'я горіння в цьому випадку забезпечує воду для гідролізу галогеніду кремнію, а також достатню кількість тепла для протікання реакції гідролізу. Порошок діоксиду кремнію, що потрапив у хвостові гази із реакції, піддають звичним процесам охолодження та розділення твердих речовин. Як правило, застосовують тетрахлорид кремнію. У випадку застосування вуглецевовмісної сировини, наприклад, метилтрихлорсилану або диметилдихлорсилану, додатково відбувається процес окислення для перетворення вуглецю на діоксид вуглецю. Якщо в якості сировини застосовується негалогенована сполука кремнію, наприклад, силоксан, то її відповідне термоокислювальне перетворення на кремнезем називають полум'яним піролізом.

Порошок діоксиду кремнію, який утворюється в результаті обох типів способу, називають пірогенним діоксидом кремнію або пірогенним кремнеземом.

Аналогічно, застосовуючи відповідні здатні до випаровування сполуки металу, можливо отримувати різні порошки оксидів металу. Наприклад, ЕР 1142830 А розкриває отримання порошків оксидів металу в результаті горіння аерозолю, що складається із органічних прекурсорів, розчинених у органічних розчинниках.

Були описані різні способи введення кремнію або сполуки металу у полум'я реакції.

УМО 2015003873 Аї розкриває спосіб отримання пірогенних кремнеземів, у якому пароподібні потоки здатної до гідролізу та/або здатної до окислення сполуки кремнію реагують разом принаймні з одним паливом та киснем в реакції гідролізу в полум'ї. Для того, щоб досягти кращого змішування газоподібних компонентів один з одним, застосовують статичні елементи змішування.

Зо ЕР 0471139 А2 розкриває перетворення газоподібної, вільної від галогену сполуки кремнію у кремнезем, за допомогою полум'яного піролізу. Вказане, наприклад, включає перенесення рідкого, здатного до випаровування циклосилоксану у камеру спалювання із потоком газу із зовнішньої накопичуючої ємності, та перетворення його на кремнезем.

Застосування газоподібного поліалкілсилоксану під час отримання кремнеземів за допомогою полум'яного піролізу має той недолік, що різновиди, які мають вищу молекулярну масу, можуть блокувати трубопровід подачі в результаті утворення гелю, що може погіршувати якість отриманого продукту. Вказана проблема вирішується у М/О 99/06331 А1 за допомогою, відповідно до способу отримання пірогенних кремнеземів, тонкого розподілення рідкого силоксану та подачі його безпосередньо у полум'я, де відбувається його перетворення на кремнезем.

МО 2017/001366 А1 розкриває спосіб отримання порошків оксидів металу за допомогою піролізу полум'яного розпилення, який є в принципі подібним, де аерозоль, що містить силоксан, вводять безпосередньо у полум'я у реакторі, де він перетворюється на діоксид кремнію. У цьому випадку, аерозоль отримують за допомогою спільного розпилення розчину, що містить сполуку металу, та газу розпилення за допомогою однієї або більшої кількості форсунок, і при цьому співвідношення площі розпилення до площі поперечного перетину реактора становить принаймні 0,2. 05 2002041963 А1 розкриває спосіб отримання сферичних, некристалічних кремнеземів за допомогою окислювального спалювання силоксану у камері спалювання при адіабатичній температурі полум'я, що становить 1600-5600 "С. У цьому випадку, силоксан може вводитись у полум'я у рідкому або газоподібному вигляді.

МО 2004048261 А2 розкриває спосіб отримання частинок пірогенного оксиду металу за допомогою введення рідкого, здатного до випаровування негалогенованого прекурсора діоксиду кремнію, наприклад октаметилциклотетрасилоксану, у газовий потік газоподібного палива після піддання дії вогню. Останній отримують в результаті горіння палива у присутності окислюючого агента.

Способи, відомі із попереднього рівня техніки, де газоподібну сполуку металу отримують в окремому випарнику та вводять у полум'я, мають той недолік, що сам випарник або відповідні трубопроводи подачі можуть з часом легко засмічуватись або блокуватись продуктами з більш 60 високою точкою кипіння або продуктами розкладання. У цьому випадку, безперервний процес отримання кремнезему або оксиду металу має часто перериватись, і потрібно проводити тривалу операцію очищення випарника. Вказане знижує стабільність та планомірність загального виробничого процесу та збільшує виробничі витрати. Окрім того, встановлення окремого випарника на новій виробничій установці несе значні капітальні витрати.

Також відомі способи, де рідку сполуку металу вводять безпосередньо у полум'я, часто призводять до гіршого розподілення реагенту у реакційній зоні та, як наслідок, гіршої якості продукту в результаті його неоднорідності.

Проблема, яка вирішується за допомогою цього винаходу, полягає в забезпеченні вдосконаленого способу отримання діоксиду кремнію або оксидів металів, який забезпечує стабільну та гарну якість продукту та надійну роботу без переривань. Інша проблема, яка вирішується за допомогою цього винаходу, полягає у забезпеченні способу отримання діоксиду кремнію або оксидів металів, який здійснюється без застосування окремого випарника.

Вказані проблеми були вирішені за допомогою способу отримання діоксиду кремнію та/або оксиду металу, що включає наступні стадії: а) розпилення рідкої сировини, що містить принаймні одну сполуку кремнію та/(або сполуку металу, шляхом змішування її з газом, для утворення аерозолю; б) утворення газоподібної реакційної суміші із аерозолю, отриманого на стадії а), шляхом його повного випаровування; в) перетворення газоподібної реакційної суміші, отриманої на стадії б), на діоксид кремнію та/або оксид металу, у присутності кисню.

Рідка сировина, що містить принаймні одну сполуку кремнію та/або сполуку металу, розпилюється на стадії а) способу відповідно до винаходу, тобто тонко розподіляється у оточуючому газі, та тим самим формує аерозоль, двофазну суміш рідина/газ з краплями рідини, тонко розподіленими у газі.

Аерозоль, утворений на стадії а), переважно містить краплі рідини, що мають середній числовий розмір частинок, що становить не більше 2 мм, більш переважно, що становить не більше 1 мм, найбільш переважно, що становить не більше 0,5 мм. Такий середній числовий розмір частинок крапель рідини у аерозолі може бути обчислений, наприклад, фахівцем в даній області та отриманий на основі розмірів застосовуваних пристроїв, відповідної швидкості подачі рідини, властивостей рідини та газу, та інших параметрів. В якості альтернативи, середній числовий розмір частинок аерозолю, утвореного на стадії а), може бути встановлений

Зо безпосередньо за допомогою методу лазерної дифракції. Отримане встановлене розподілення розміру крапель застосовують для визначення медіани до, що відображає розмір крапель, що не перевищує 50 95 усіх частинок, в якості середнього числового розміру частинок.

Розпилення рідини, що відбувається на стадії а) способу відповідно до винаходу, може досягатись за допомогою різних пристроїв та засобів, які відомі фахівцеві в даній області для вказаної мети. Наприклад, є можливим у цьому випадку використовувати дискові розпилювачі, обертові розпилювачі, ультразвукові розпилювачі, однофазні, двофазні або багатофазні форсунки, та різні інжекторні системи або подібні системи.

Переважно, у способі відповідно до винаходу, рідку сировину розпилюють принаймні за допомогою однієї форсунки.

Рідка сировина, яку застосовують у способі відповідно до винаходу, шляхом розпилення формує аерозоль. Рідка сировина може змішуватись з газом одночасно з розпиленням, на стадії а), або безпосередньо після розпилення, на стадії б). Аерозоль, утворений на початку, може розподілятись далі та розчинятись у потоці газу.

Співвідношення загального об'єму газу, який застосовують на стадії а) та б), вираженого у стандартних кубічних метрах, до кількості застосовуваної рідкої сировини, вираженої у кг, становить переважно від 0,05 до 200, більш переважно від 0,1 до 100, більш переважно від 0,5 до 50, му (5ТР - нормальні умови: 5іапаага Іетрегайшге апа тисю/кг.

Газ, який застосовують на стадії а) та/або б), переважно містить кисень, переважно у вигляді суміші, що містить кисень та азот, особливу перевагу при цьому надають застосуванню повітря в якості газу на стадії а).

На стадії б) способу відповідно до винаходу, із аерозолю, отриманого на стадії а), формується газоподібна реакційна суміш.

Більш переважно, у способі відповідно до винаходу застосовують відносно легко випаровувані рідкі сполуки кремнію та/або сполуки металів, що залишаються стабільними при випаровуванні, тобто, не піддаються термічному розкладанню. Є особливо переважним, якщо сполуки кремнію та/або сполуки металів, які застосовують, мають точку кипіння, що становить менше 300 "С при тиску 10 мбар, більш переважно, що становить менше 300 "С при тиску 100 мбар, найбільш переважно, що становить менше 300 "С при тиску 500 мбар. Якщо прямо не вказано інше, у відношенні цього винаходу завжди вказуються значення абсолютного тиску.

Для того щоб забезпечити те, що жодна крапля рідини, яка містить сполуку кремнію та/або сполуку металу, не має перетворюватись на діоксид кремнію або оксид металу у полум'я реакції, на стадії б) способу відповідно до винаходу відбувається повне випаровування та перетворення усіх рідких компонентів аерозолю, отриманого на стадії а), у газову фазу.

Таке випаровування рідкої сировини після того, як був утворений аерозоль, може досягатись за допомогою різних засобів. В принципі, аерозолю може передаватись додаткова енергія за допомогою відповідного джерела тепла, та/або парціальний тиск випарюваної рідини в потоці газу може знижуватись після того, як аерозоль був утворений. Відповідно, одна із можливих реалізацій стадій а) та б) способу відповідно до винаходу може здійснюватись в результаті застосування попередньо нагрітого газу. Газ, який застосовується на стадії а) та/або б), переважно повітря, може попередньо нагріватись до температури, що становить 50-400 "С, більш переважно, 80-350 С. Рідка сировина може також попередньо нагріватись перед здійсненням стадії а). Рідка сировина, яку застосовують, може також перегріватись, тобто, нагріватись до температури, вищої, ніж точка кипіння при стандартному тиску. Переважно, рідка сировина, перед здійснення стадії а), попередньо нагрівається до температури, що доходить до 500 "С, більш переважно до температури 100-400 "С, більш переважно до 150-350 с.

Попередній нагрів та можливий перегрів сировини, яку застосовують, зменшує кількість енергії, необхідної для її випаровування, що має забезпечуватись за допомогою попередньо нагрітого газу.

Енергія, необхідна для випаровування рідкої сировини, може забезпечуватись або за допомогою попереднього нагрівання сировини, яку застосовують, або за допомогою попередньо нагрітого газу, у якому сировину розпилюють. Таким чином, умови можуть оптимізуватись до відповідної сировини, і також можливо застосовувати основну сировину, наприклад, таку, що має низькі температури розкладання.

Оскільки адіабатична температура полум'я під час здійснення стадії в) способу відповідно до винаходу звичайно досягає більше, ніж 500 "С, переважно від 1000 до 2500 "С, описане вище попереднє нагрівання реакційної суміші сприяє зниженню температурного градієнту у полум'ї і, тим самим, утворенню частинок діоксиду кремнію та/або оксиду металу з однорідними розмірами.

Зо У переважному варіанті здійснення винаходу, рідка сировина, яку застосовують на стадії а), перед здійснення стадії а), має тиск, що становить принаймні 1 бар, більш переважно принаймні 1,5 бар, найбільш переважно принаймні 2 бар. Газова суміш, отримана на стадії б), може переважно мати тиск, що становить не більше, ніж 1,2 бар, переважно не більше 1,1 бар, більш переважно не більше 1 бар.

Переважно, на стадії б) способу відповідно до винаходу, досягається вища температура газоподібної реакційної суміші, ніж температура, що відповідає точці роси вказаної суміші.

Таким чином забезпечується застосування газоподібної реакційної суміші на стадії в) способу відповідно до винаходу у повному обсязі. Переважно, газоподібна реакційна суміш, яку застосовують на стадії в), має температуру, принаймні на 10 "С, більш переважно принаймні на 30 С, найбільш переважно принаймні на 50 "С вищу, ніж температура точки роси вказаної суміші.

Стадії а) та б) способу відповідно до винаходу можуть здійснюватись у прямій послідовності або, принаймні частково, одночасно. Переважно, стадії а) та б) здійснюються, принаймні частково, одночасно, це означає, що випаровування рідини відбувається, принаймні частково, навіть тоді, коли рідка сировина все ще розпилюється.

Кисень, необхідний для перетворення сполуки кремнію та/або сполуки металу на діоксид кремнію та/або оксид металу, може подаватись під час принаймні однієї із стадій а) - в). У цьому випадку можливо застосовувати кисень, наприклад, у чистому вигляді або в якості суміші з іншими газами, зокрема повітрям. У випадку, коли повітря вводять під час здійснення стадій а) та/або б), його все ще називають первинним повітрям. При цьому може також бути переважним, коли додатково під час стадії в) застосовують вторинне повітря. Як правило, кількість вторинного повітря має бути такою, щоб співвідношення вторинного повітря до первинного повітря становило від 0,1 до 10.

При цьому є особливо переважним, коли кисень присутній у надлишку, порівняно із здатними до горіння складниками реакційної суміші. Показник А (лямбда) являє собою співвідношення кількості кисню, присутнього у реакційній суміші, поділеної на кількість кисню, необхідного для повного згоряння всіх здатних до горіння складників реакційної суміші, де кожен виражений у моль/год. Переважно, Ал налаштовують на значення більше, ніж 1,2; більш переважно, А вибирають між 1,4 та 5.

Під час принаймні однієї із стадій а)-в) способу відповідно до винаходу, може застосовуватись газоподібне паливо. Приклади такого палива включають водень, метан, етан, пропан, бутан та/або природній газ.

Реактор для перетворення рідкої сировини, що містить принаймні одну сполуку кремнію та/лабо сполуку металу, на діоксид кремнію та/або оксид металу за допомогою способу відповідно до винаходу, може містити принаймні дві зони реактора А та В, кожна із яких може бути частиною загальної реакційної камери, при цьому вони можуть перекриватись одна з одною, або вони можуть бути просторово відділені одна від одної. Функціональна роль реакційної камери А головним чином полягає у перетворенні застосовуваної рідкої сировини на газоподібну реакційну суміш шляхом застосування принаймні одного газу. На відміну від цього, у реакційній зоні В відбувається хімічне перетворення газової суміші, сформованої перед цим, яка містить сполуку кремнію та/або сполуку металу, на діоксид кремнію та/або оксид металу.

Переважно, зона реактора А розташована вище зони реактора В. Більш переважно, сполуку кремнію та/або сполуку металу вводять у верхню частину зони реактора А.

Зона реактора А може містити елементи, які можуть покращувати змішування рідкої сполуки кремнію та/або сполуки металу, які вводять у зону реактора, та газу. Наприклад, зона реактора

А може містити різні відбивачі або статичні змішувальні пристрої.

Винахід детально роз'яснюється далі із посиланням на Фіг., яка показує конкретний варіант здійснення цього винаходу. Вказане значно спрощене креслення призначене для надання повного огляду стадій способу відповідно до винаходу. Далі слідує детальний опис (Таблиця 1) основних частин реактора (А-С) та потоків відповідних реагентів та продуктів (1) - (7).

Таблиця 1

Посилальні цифри/літери та пояснення Фігури

ВО |ЗонареактораВ.0//:///7711111111111111111111111111сСсСсС нагрівання сировини (0) 0 |Необов'язковепопереднє нагрівання рідкотсировини.д /:///::////:(63оо//://СУ/(«/ (6) |Вториннеповітрядозониреакторав././:|/("///-:;6:/ССС:/333/:/СсСС

У реакторі, показаному на Фіг., рідку сировину, тобто рідину, що містить сполуку кремнію та/або сполуку металу, попередньо нагрівають, якщо це необхідно, у пристрої, призначеному для цілей (0). До та/або після попереднього нагрівання, необов'язково можливо встановити один або більшу кількість фільтрів (С), які необхідні для видалення із застосовуваної сировини будь-яких твердих частинок, присутніх там. У конкретному варіанті здійснення, показаному на

Фігурі, зони реактора А та В розташовані одна над одною. У верхню частину зони реактора А, за

Зо допомогою пристрою для тонкого розподілення (Е) вводиться рідка сировина (1) і тонко розподіляється. Первинне повітря (2), яке також вводиться у верхню частину зони реактора А, забезпечує те, що тонко розподілена рідка сировина, яка містить сполуку кремнію та/або сполука металу, та газ змішуються одне з одним, і далі у зоні реактора А формується газоподібна реакційна суміш або аерозоль, який стає повністю газоподібним. Кращого змішування газоподібних компонентів у зоні реактора А досягають з допомогою використання елементів змішування (Е), встановлених там, наприклад, статичних змішувальних пристроїв.

Газоподібний кремній та/або сполука металу (3), ідентичні тим, що присутні у (1), або інша сполука, можуть додатково подаватись до зони реактора А. Якщо при цьому застосовують сполуку кремнію та/або металу, іншу, ніж та, що застосовується у (1), то в якості продукту можуть бути отримані відповідні змішані оксиди. Паливний газ, наприклад, водень, може подаватись як до зони реактора А (центральне паливо, 4), так і до зони реактора В

(периферійне паливо, 5). У останньому випадку, периферійний водень може сприяти стабілізації полум'я, що утворюється у зоні реактора В. Необов'язково, також можливо подавати додаткову кількість повітря (вторинне повітря, 6) до зони реактора В, у якій відбувається перетворення реакційної суміші на продуктову суміш, що містить діоксид кремнію та/або оксид металу (7).

Оксид металу, який можна отримати за допомогою способу відповідно до винаходу, переважно містить принаймні один із таких елементів як алюміній (А), церій (Се), залізо (Ее), магній (Ма), індій (Іп), титан (Ті), олово (п), ітрій (У), цинк (п) та цирконій (2г) в якості компонента металу, більш переважно АЇ та/або Ті.

Оксиди металів у контексті цього винаходу також включають змішані оксиди металів та леговані оксиди металів, включаючи також діоксид кремнію, легований оксидами металів, оксиди металів, леговані діоксидом кремнію, або змішані оксиди, що містять оксиди металів та діоксид кремнію.

Змішаний оксид металу розуміється як такий, що означає оксид металу, у якому відбувається тісне змішування компонентів змішаного оксиду на рівні первинних частинок або агрегатів. Первинні частинки у цьому випадку можуть включати компоненти металів з кисневими містками у вигляді зв'язків М1-О-М2. Крім того, також можливе існування ділянок окремих оксидів М1О, М2О, МЗО, ... у первинних частинках.

Легований оксид металу розуміється як такий, що означає оксид, у якому легуючий компонент присутній переважно або виключно у певному положенні в решітці кристалічної решітки оксиду металу. Легуючий компонент може бути у металічній або оксидній формі. Один із прикладів легованого оксиду металу являє собою оксид індію-олова, де атоми олова займають певне положення у кристалічній решітці оксиду індію.

Сполуки кремнію та металів у контексті цього винаходу можуть мати металоорганічну та/або неорганічну природу. Прикладами неорганічної вихідної сировини можуть бути, зокрема, тетрахлорид кремнію, хлориди металів та нітрати металів. Зокрема, застосовувані металоорганічні сполуки можуть являти собою алкоксиди кремнію та/або алкоксиди металів та/або карбоксилати металів. Застосовувані алкоксиди переважно можуть являти собою етоксиди, н-пропоксиди, ізопропоксиди, н-бутоксиди та/або трет-бутоксиди. Застосовувані

Зо карбоксилати можуть бути сполуками на основі оцтової кислоти, пропіонової кислоти, масляної кислоти, капронової кислоти, щавелевої кислоти, малонової кислоти, бурштинової кислоти, глутарової кислоти, адипінової кислоти, октанової кислоти, 2-етилкапронової кислоти, валеріанової кислоти, капринової кислоти та/або лауринової кислоти. Особливо переважно, можливо застосовувати 2-етилгексаноати та/або лаурати.

Сполуки кремнію та/або сполуки металів, які застосовують у способі відповідно до винаходу, можуть, в залежності від своєї природи, розчинятись, наприклад, у воді або в органічних розчинниках. Відповідно, рідка сировина, що містить сполуку кремнію та/або сполуку металу, у контексті цього винаходу, може являти собою розчин сполуки кремнію та/або сполуки металу, або навіть твердої речовини. Термін "рідка сировина" відноситься до її агрегатного стану за існуючих умов у випадку застосування на стадії а) способу відповідно до винаходу.

Органічні розчинники, або складники сумішей органічних розчинників, переважно можуть являти собою спирти, такі як метанол, етанол, н-пропанол, ізопропанол, н-бутанол або трет- бутанол, діоли, такі як етандіол, пентандіол, 2-метилпентан-2,4-діол, прості діалкілові ефіри, такі як простий діетиловий ефір, простий трет-бутилметиловий ефір або тетрагідрофуран, С1-

С12 карбонові кислоти, такі як оцтова кислота, пропіонова кислота, масляна кислота, капронова кислота, щавелева кислота, малонова кислота, бурштинова кислота, глутарова кислота, адипінова кислота, октанова кислота, 2-етилкапронова кислота, валеріанова кислота, капринова кислота, лауринова кислота. Крім того, Є можливим застосовувати етилацетат, бензол, толуол, лігроїн та/або бензин. При цьому можливе переважне застосування розчинів, які містять С2-С12 карбонові кислоти, зокрема 2-етилкапронову кислоту та/або лауринову кислоту.

Переважно, вміст С2-С12 карбонових кислот у розчині становить менше 60 95 за масою, більш переважно менше 40 95 за масою, із розрахунку загальної кількості розчину.

В особливо переважному варіанті здійснення, розчини сполук кремнію та/або сполук металів одночасно містять карбоксилат та його вихідні карбонові кислоти та/або алкоксид та його вихідний спирт. Зокрема, вихідною сировиною, яка застосовується, може бути 2-етилгексаноати у суміші розчинників, що містить 2-етилкапронову кислоту.

В особливо переважному варіанті здійснення способу відповідно до винаходу, для отримання діоксиду кремнію застосовують сполуку кремнію.

Сполука кремнію, яку застосовують у способі відповідно до винаходу, може бути негалогенованою сполукою, вибраною із групи, що складається із тетраалкоксіортосилікатів, силанів, кремнієвих масел, полісилоксанів та циклічних полісилоксанів, силазанів та їх сумішей.

Тетраалкоксіортосилікати, які застосовують, наприклад, можуть являти собою тетраетоксіортосилікат (ТЕО5) та тетраметоксіортосилікат (ТМО5). Застосовувані силани переважно являють собою алкоксисилани, алкілалкоксисилани, арилалкілалкоксисилани, наприклад, тетраметоксисилан, тетраетоксисилан, метилтриметоксисилан, метилтріетоксисилан, диметилдиметоксисилан, диметилдіетоксисилан, триметилметоксисилан, триметилетоксисилан, діетилпропілетоксисилан. Полісилоксани та циклічні полісилоксани, наприклад, октаметилциклотетрасилоксан, декаметилциклопентансилоксан, додекаметилциклогексасилоксан, гексаметилциклотрисилоксан та силазани, такі як гексаметилдисилазан, також можуть застосовуватись в якості сполуки кремнію у способі відповідно до винаходу. Особливу перевагу надають застосуванню октаметилциклотетрасилоксану.

Сполука кремнію, яку застосовують у способі відповідно до винаходу, також може бути хлорованою сполукою, вибраною із групи, що складається із тетрахлориду кремнію, дихлорсилану, трихлорсилану, метилтрихлорсилану, диметилдихлорсилану, метилдихлорсилану, дибутилдихлорсилану, етилтрихлорсилану, пропілтрихлорсилану та їх сумішей. Особливу перевагу надають застосуванню тетрахлориду кремнію.

Зокрема, для отримання оксиду алюмінію за допомогою способу відповідно до винаходу, в якості відповідної сполуки металу є придатним хлорид алюмінію. Хлорид алюмінію, сполука, яка є твердою у стандартних умовах, може застосовуватись у вигляді розплаву або розчину у придатному розчиннику.

Для отримання діоксиду титану, можливо застосовувати тетрахлорид титану, наприклад, в якості відповідної сполуки металу.

Приклад 1

Октаметилциклотетрасилоксан (04) спочатку завантажують у чан обсягом 200 літрів та передають із допомогою застосування насосу із зубчастою передачею при постійній швидкості подачі, що становить 12,5 кг/год., до змійовика, нагрітого з використанням термального масла

Зо (Фігура, 0), для того, щоб попередньо нагріти 04 до 150 "б. Октаметилциклотетрасилоксан, який був попередньо нагрітий таким чином, передається на однофазну форсунку (Фігура, Е) від компанії «СНІ ІСК (модель НоПомж-Сопе Мод. 121) з діаметром отвору, що становить 0,7 мм, який у цьому випадку створює протитиск, що становить приблизно 2,8 бар. Фільтр (Фігура, С), що встановлений вище за потоком від форсунки, забезпечує те, що форсунка не може засмічуватись будь-якими присутніми твердими частинками. Попередньо нагрітий 04, тонко розподілений за допомогою однофазної форсунки, змішується з потоком повітря, попередньо нагрітим до 295 "С (Фігура, 2). Розпилення рідкого октаметилциклотетрасилоксану у цьому попередньо нагрітому повітрі призводить до повного випаровування 04 у розташованій нижче за потоком трубі (трубі камери спалювання) (Фігура, А), що має діаметр, який становить 80 мм, та довжину, що становить 4,2 метра, та утворює газову суміш. У розташованому нижче за потоком статичному змішувальному пристрої (Фігура, Е) від компанії 5ціІ2ег (Мізхспег Сотрахт М з дозованим додаванням) змішують 6,25 м" (5ТР)год. водню (Фігура, 3) (первинний Нг). Гарне змішування усіх компонентів сприяє повному та рівномірному перетворенню сировини у розташованій нижче за потоком реакційній зоні (Фігура, В). Газова суміш, отримана таким чином, подається до камери спалювання та, з обчисленою швидкістю на виході, що становить 51 м/с (в стандартних умовах) або 99 м/с (в робочих умови), виходить із вхідного отвору камери спалювання (Фігура, С), що має діаметр 32 мм, у реакційну зону (Фігура, В). Для стабілізації полум'я, утворюється так зване периферійне полум'я. Для вказаної мети, додаткові З м3 (5ТРУгод. водню витікає із концентричного кільцевого зазору, де ширина зазору становить 1,5 мм, та згоряє у дифузному контрольному полум'ї. Гарячі продукти реакції втягуються у реакційну зону із 55 м" (ЗТР)/год. повітря, що вводиться зовні (Фігура, 6). Суміш газу/твердих речовин, отриману в результаті реакції, охолоджують до « 200 "С, і після цього пневматичним способом подають до фільтрувальної системи. Отриманий пірогенний оксид (10 кг/год.) тут відокремлюється від основного потоку газу та передається у бункер. Додаткову інформацію стосовно здійснення вказаного експерименту можна знайти у Таблиці 2.

На відміну від способу отримання пірогенного діоксиду кремнію, описаного у ЕР 0471139 А2, у способі відповідно до винаходу, сировина, яка підлягає обробці (октаметилциклотетрасилоксан), перетворюється у газову фазу не у зовнішньому випарнику за допомогою нагрівання на гарячій поверхні стінки, а за допомогою розпилення, тобто за допомогою безпосередньої передачі попередньо нагрітої, тонко розподіленої рідини у газову фазу шляхом змішування з потоком повітря у зоні реактора А, призначеній для вказаної мети.

Спосіб, описаний тут, успішно виконувався протягом декількох місяців, за відсутності засмічування форсунки або інших пристроїв твердими частинками або відкладеннями у вигляді гелю.

Приклад 2

Аналогічно Прикладу 1, в якості сировини для отримання пірогенного діоксиду кремнію застосовують тетрахлорид кремнію (тетрахлорсилан, 51іСІ4). Деталі стосовно здійснення вказаного експерименту можна знайти у Таблиці 2.

Приклад З

Аналогічно Прикладу 1, в якості сировини для отримання пірогенного діоксиду титану застосовують тетрахлорид титану (ТісіІ4). Деталі стосовно здійснення вказаного експерименту можна знайти у Таблиці 2.

Таблиця 2 11111111 1 Приклад 1 | Приклад 2| Приклад З) (Витратасировини|кг/лод.| 77777711 125 | 80 | 530

Швидкість подачі первинного повітря (м3 (ЗТР)/год.

Швидкість подачі первинного Нг (му (ЗТР)/год.

Температура реакційної суміші вище за потоком від (Тисквищезапотоком відзони реактораїмбар| 995 | 985 | 990

Діаметр однофазної форсунки (мм) (кількість форсунок)

Діаметртрубикамериспалюванняїмм! 11780180 | 200

Claims (15)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

1. Спосіб отримання оксиду металу, який включає наступні стадії: а) розпилення рідкої сировини, що містить принаймні одну сполуку металу, шляхом змішування її з газом для утворення аерозолю; р) утворення газоподібної реакційної суміші із аерозолю, отриманого на стадії а), шляхом його повного випаровування; с) перетворення газоподібної реакційної суміші, отриманої на стадії Б), на оксид металу у присутності кисню.

2. Спосіб за пунктом 1, який відрізняється тим, що оксид металу містить принаймні один із елементів АЇ, Се, Ре, Мао, Іп, Ті, Зп, У, 2п та/або 7г як компонент металу.

3. Спосіб отримання діоксиду кремнію, який включає наступні стадії: а) розпилення рідкої сировини, що містить принаймні одну сполуку кремнію, шляхом змішування Зо її з газом для утворення аерозолю; р) утворення газоподібної реакційної суміші із аерозолю, отриманого на стадії а), шляхом його повного випаровування; с) перетворення газоподібної реакційної суміші, отриманої на стадії Б), на діоксид кремнію у присутності кисню.

4. Спосіб за пунктом 3, який відрізняється тим, що сполука кремнію являє собою негалогеновану сполуку, вибрану із групи, що складається із тетраалкоксіортосилікатів, силанів, кремнієвих масел, полісилоксанів та циклічних полісилоксанів, силазанів та їх сумішей.

5. Спосіб за пунктом 4, який відрізняється тим, що сполука кремнію являє собою хлоровану сполуку, вибрану із групи, що складається із тетрахлориду кремнію, дихлорсилану, трихлорсилану, метилтрихлорсилану, диметилдихлорсилану, метилдихлорсилану, дибутилдихлорсилану, етилтрихлорсилану, пропілтрихлорсилану та їх сумішей.

6. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-5, який відрізняється тим, що аерозоль, утворений на стадії а), містить краплі рідини, які мають середній числовий розмір частинок, що становить не більше 2 мм.

7. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-6, який відрізняється тим, що співвідношення об'єму газу у стандартних кубічних метрах, який застосовують у цілому на стадіях а) та Б), і кількості застосовуваної рідкої сировини у кілограмах становить від 0,1 до 100 м3 (ЗТР)/кг.

8. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-7, який відрізняється тим, що газ, який застосовують на стадії а) та/або Б), містить кисень.

9. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-8, який відрізняється тим, що перед здійсненням стадії а) рідку сировину попередньо нагрівають до температури, що становить 50-500 "С.

10. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-9, який відрізняється тим, що газ, який застосовують на стадії а) та/або Б), попередньо нагрівають до температури, що становить 50-400 "С.

11. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-10, який відрізняється тим, що рідка сировина, яку застосовують на стадії а), перед здійсненням стадії а) має тиск, що становить принаймні 1,5 бара, і газова суміш, отримана на стадії р), має тиск, що становить не більше 1,2 бара.

12. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-11, який відрізняється тим, що газоподібна реакційна суміш, яку застосовують на стадії с), має температуру, принаймні на 10 "С вищу, ніж температура точки роси вказаної суміші.

13. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-12, який відрізняється тим, що рідку сировину розпилюють принаймні за допомогою однієї форсунки.

14. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-13, який відрізняється тим, що стадії а) та 5) здійснюють одночасно.

15. Спосіб за будь-яким із пунктів 1-14, який відрізняється тим, що газоподібне паливо застосовують принаймні на одній із стадій а)-с).