UA128382C2 - Мікрокапсули, що інкапсулюють лямбда-цигалотрин - Google Patents

Мікрокапсули, що інкапсулюють лямбда-цигалотрин Download PDF

Info

Publication number
UA128382C2
UA128382C2 UAA201900761A UAA201900761A UA128382C2 UA 128382 C2 UA128382 C2 UA 128382C2 UA A201900761 A UAA201900761 A UA A201900761A UA A201900761 A UAA201900761 A UA A201900761A UA 128382 C2 UA128382 C2 UA 128382C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
composition
microcapsule
test
cyhalothrin
lambda
Prior art date
Application number
UAA201900761A
Other languages
English (en)
Inventor
Кел Едлі
Кэл Эдли
Метью Роберт Котл
Мэтью Роберт Котл
Original Assignee
Сінгента Партісіпейшнс Аг
Сингента Партисипейшнс Аг
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Сінгента Партісіпейшнс Аг, Сингента Партисипейшнс Аг filed Critical Сінгента Партісіпейшнс Аг
Publication of UA128382C2 publication Critical patent/UA128382C2/uk

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N25/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests
    • A01N25/26—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators, characterised by their forms, or by their non-active ingredients or by their methods of application, e.g. seed treatment or sequential application; Substances for reducing the noxious effect of the active ingredients to organisms other than pests in coated particulate form
    • A01N25/28—Microcapsules or nanocapsules
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N53/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing cyclopropane carboxylic acids or derivatives thereof

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Pest Control & Pesticides (AREA)
  • Plant Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Zoology (AREA)
  • Environmental Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)

Abstract

Композиція, яка містить мікрокапсулу з полісечовинною оболонкою, що інкапсулює піретроїдний інсектицид, де полісечовинна оболонка мікрокапсули виконана з полісечовинних полімерів, одержаних із суміші ароматичного поліізоціанату (А) та ароматичного діізоціанату (В), де співвідношення за вагою (А) та (В) становить 1:1, уміст полімеру (або оболонки) в кожній мікрокапсулі становить від 6 до 9 ваг. %, а кількість піретроїдного інсектициду становить від 15 до 60 ваг. %, причому кожний у перерахунку на вагу мікрокапсули; та така композиція забезпечує поліпшені характеристики щодо рівня шкідливих впливів на працівників.

Description

Даний винахід стосується певних композицій, що містять мікрокапсули, які інкапсулюють піретроїдний інсектицид, та способів контролю пошкодження рослин за допомогою таких композицій.
Мікроінкапсулювання пестицидів та інших сільськогосподарських хімікатів проводилося протягом декількох років із використанням різних способів або методик мікроінкапсулювання та щодо ряду різних активних інгредієнтів.
У кожному з УМО 97/44125, МО 96/33611, У/О 95/13698 та И5 4285720 розкривається мікроїнкапсулювання пестицидів.
У МО 97/44125 описано, що піретроїди, зокрема лямбда-цигалотрин, під час позакореневого застосування повинні бути інкапсульовані через ризик, який вони несуть для працівників, але капсули також мають бути такими, щоб лямбда-цигалотрин порівняно швидко вивільнявся для контролю цільових шкідників листя.
Мікроінкапсулювання різних активних інгредієнтів потребує різних принципів, та в публікації
МО 97/44125 викладено, що переважною буде полісечовинна оболонка, виготовлена з певної суміші ізоціанатів у визначеному співвідношенні.
Автори даного винаходу виявили, що мікрокапсули, які інкапсулюють піретроїди, дійсно повинні мати специфічну визначену полісечовинну оболонку, але властивості оболонки, які тепер вважаються бажаними, суперечать властивостям оболонки, описаним у УМО 97/44125, зокрема, у сенсі забезпечення поліпшених характеристик щодо рівня шкідливих впливів на працівників, таких як поліпшений токсикологічний профіль, зберігаючи водночас ефективну активність у контролі шкідників.
Відповідно, у першому аспекті даний винахід передбачає композицію, що містить мікрокапсулу з полісечовинною оболонкою, яка інкапсулює піретроїдний інсектицид, переважно лямбда-цигалотрин, де полісечовинна оболонка мікрокапсули виконана з полісечовинних полімерів, одержаних із суміші ароматичного поліїзоціанату (А) та ароматичного діїзоціанату (В), де співвідношення за вагою (А) та (В) становить приблизно 1:1, уміст полімеру (або оболонки) в кожній мікрокапсулі становить від приблизно 6 до приблизно 9, переважно від приблизно 7 до приблизно 8 ваг.9», а кількість піретроїдного інсектициду, переважно лямбда-цигалотрину, становить від приблизно 15 до приблизно 60, переважно від приблизно 20 до приблизно 55 ваг. 96, причому кожний у перерахунку на вагу мікрокапсули.
У другому аспекті даний винахід передбачає водну композицію, що містить композицію за першим аспектом, за умови, що композиція не містить одне або декілька з наступних: активний інгредієнт із температурою плавлення, яка становить 25 "С або яка менше або дорівнює 50 С або менше; активний інгредієнт у формі солі та вільну або дисперговану гідрофобну масляну фазу.
У додатковому аспекті даний винахід передбачає композицію, що містить водну композицію за першим або другим аспектами та один або декілька додаткових активних інгредієнтів.
У додатковому аспекті даний винахід передбачає спосіб контролю пошкодження рослини шкідником, який передбачає застосування ефективної кількості композиції кожного з аспектів за даним винаходом щодо шкідника, рослини або їхнього місця розташування.
В одному варіанті здійснення кожного аспекту піретроїдний інсектицид являє собою лямбда- цигалотрин. Піретроїдний інсектицид наявний у центральній частині капсул, а у випадку лямбда-цигалотрину він розчинений в органічному розчиннику.
В одному варіанті здійснення першого аспекту медіанний діаметр а50 мікрокапсули в композиції становить від приблизно 0,5 до приблизно 5, переважно від приблизно 1 до приблизно 4 мікрометрів.
В одному варіанті здійснення першого аспекту кількість мікрокапсул у композиції становить від приблизно 45 до приблизно 55, переважно від приблизно 47 до приблизно 53 ваг. 95 у перерахунку на вагу композиції.
В одному варіанті здійснення першого аспекту піретроїд наявний у кількості, що становить від приблизно 20 до приблизно 55, переважно від приблизно 40 до приблизно 50, більш переважно від приблизно 43 до приблизно 47 ваг. 95, у перерахунку на вагу мікрокапсули.
У додатковому варіанті здійснення першого аспекту органічна фаза також включає дисперговані частинки діоксиду титану з медіанним діаметром 450 частинок, що становить від приблизно 0,1 до приблизно 0,6, переважно від приблизно 0,15 до приблизно 0,5 мікрометра, які наявні в кількості, що становить від приблизно З до приблизно 7, переважно від приблизно 3,5 до приблизно 6 ваг. 95, у перерахунку на вагу мікрокапсули. в одному варіанті здійснення ароматичний поліїзоціанат являє собою поліметиленполіфенілізоціанат, а ароматичний діїзоціанат являє собою толуолдіїзоціанат,
переважно суміш ізомерів толуолдіїзоціанату, таку як приблизно 80 95 2,4-ізомеру та приблизно 20 95 2,6-ізомеру толуолдіїзоціанату.
В одному варіанті здійснення першого аспекту композиція містить мікрокапсулу з полісечовинною оболонкою, що інкапсулює лямбда-цигалотрин, та дисперговані частинки діоксиду титану, де полісечовинна оболонка мікрокапсули виконана з полісечовинних полімерів, одержаних із суміші поліметиленполіфенілізоціанату (А) та суміші ізомерів толуолдіїзоціанату (В), за умови, що медіанний діаметр 450 частинок для частинок діоксиду титану становить від приблизно 0,15 до приблизно 0,5 мікрометра, медіанний діаметр а50 мікрокапсули в композиції становить від 1 до 4 мікрометрів, співвідношення за вагою (А) та (В) становить приблизно 1:1, уміст полімеру (або оболонки) в кожній мікрокапсулі становить від приблизно 7 до приблизно 8 ваг. 6, діоксид титану наявний у кількості, яка становить від приблизно 3,5 до приблизно 6 ваг. 95, а кількість лямбда-цигалотрину становить від приблизно 40 до приблизно 50 ваг. 95 у перерахунку на вагу мікрокапсули; та додатково за умови, що кількість мікрокапсул у композиції становить від приблизно 47 до приблизно 53 ваг. 965, причому кожний у перерахунку на вагу композиції.
Загальні способи одержання мікроінкапсульованих складів за даним винаходом описані у
МО 97/44125. Однак, як відзначено, однією з істотних відмінностей є співвідношення мономерів ізоціанату, що використовуються для виготовлення полісечовинної оболонки мікрокапсули.
Відповідно, спосіб, коротко кажучи, включає інкапсулювання матеріалу, що не змішується з водою (у цьому випадку переважно органічної фази, яка містить піретроїдний інсектицид), в окремих капсулах із полісечовини. У цьому способі відбувається гідроліз мономеру ізоціанату з утворенням аміну через проміжну сполуку карбамінової кислоти, який, зі свого боку, вступає в реакцію з іншим мономером ізоціанату з утворенням полісечовини. Загалом спосіб передбачає дві стадії.
На першій стадії одержують фізичну дисперсію фази, яка не змішується з водою, у водній фазі. Фаза, що не змішується з водою, містить пестицид, який має бути інкапсульований разом з іншим матеріалом, як описано нижче. Як відомо з рівня техніки, дисперсію одержують за допомогою пристрою з високим зусиллям зсуву та цю стадію проводять доти, доки не буде одержаний необхідний розмір краплин (як обговорюється нижче). Для решти способу потрібне лише легке перемішування.
На другій стадії дисперсію перемішують за високого зусилля зсуву та підтримують в інтервалі температур від приблизно 20 "С до приблизно 90 "С, під час чого відбувається реакція між органічним діїзоціанатом та органічним поліїзоціанатом з утворенням полісечовини на межі розділу між краплинами органічної фази та водної фази. Регулюючи показник рН одержаної суміші та температурний діапазон на другій стадії, забезпечують проходження цієї реакції конденсації.
Водну фазу одержують із води, захисного колоїду та переважно поверхнево-активної речовини.
Загалом поверхнево-активна речовина або поверхнево-активні речовини в цій фазі можуть являти собою аніонні або неіоногенні поверхнево-активні речовини з діапазоном НІВ від приблизно 12 до приблизно 16. Якщо використовується більш ніж одна поверхнево-активна речовина, то окремі поверхнево-активні речовини можуть мати значення НІ В нижчі за 12 або вищі за 16, якщо загальне значення НІ В для комбінованих поверхнево-активних речовин буде перебувати в діапазоні від приблизно 12 до 16. Придатні поверхнево-активні речовини включають етери поліетиленгліколю та лінійних спиртів, етоксильовані нонілфеноли, нафталінсульфонати, солі довголанцюгових алкілбензолсульфонатів, блок-співполімери пропіленоксиду та етиленоксиду, аніонні/неіоногенні суміші та їм подібні. Переважно гідрофобна частина поверхнево-активної речовини характеризується хімічними характеристиками, аналогічними характеристикам фази, що не змішується з водою. Таким чином, якщо остання містить ароматичний розчинник, то однією з придатних поверхнево-активних речовин буде етоксильований нонілфенол. Особливо переважні поверхнево-активні речовини включають блок-співполімери пропіленоксиду та етиленоксиду та аніонні/неіоногенні суміші.
Захисний колоїд, наявний у водній (або безперервній) фазі, має інтенсивно абсорбуватися на поверхні масляних краплин і може бути вибраний із широкого діапазону таких матеріалів, як поліакрилати, метилцелюлоза, полівініловий спирт, поліакриламід, полі(метилвініловий етер/малеїновий ангідрид), прищеплені співполімери полівінілового спирту та метилвінілового етеру/малеїнової кислоти Ггідролізований метилвініловий етер/малеїновий ангідрид (див. патент
США Мо 4448929, який включений у даний документ за допомогою посилання)); та лігносульфонати лужних або лужноземельних металів. Однак переважно захисний колоїд 60 вибраний із лігносульфонатів лужних і лужноземельних металів, найбільш переважно лігносульфонатів натрію, таких як ТЕКСІТОЇ м МР7, Тегойо! ХО, Тегойо! МР40, Тегойої! 15-5-20,
УМІТСОМАТЕ "М 90.
Діапазон концентрації поверхнево-активної речовини в способі становить від приблизно 0,01 до приблизно 10,0 ваг. 95 у перерахунку на водну фазу, але можуть бути використані й більш високі концентрації поверхнево-активної речовини. Захисний колоїд зазвичай наявний у водній фазі в кількості, яка становить від приблизно 0,1 до приблизно 5,0 ваг.905. Кількість використовуваного захисного колоїду буде залежати від різних факторів, таких як молекулярна маса, сумісність тощо, доти, доки його буде достатньо, щоб повністю покрити поверхні всіх масляних краплин. Захисний колоїд можна додати у водну фазу перед додаванням органічної фази або додати у загальну систему після додавання органічної фази або її дисперсії.
Поверхнево-активні речовини слід вибирати так, щоб не витісняти захисний колоїд із поверхонь краплин.
Органічна фаза містить піретроїд, який має бути інкапсульований, один або декілька розчинників, ароматичний діїзоціанат та ароматичний поліїзоціанат. Придатні розчинники включають ароматичні вуглеводні, такі як ксилоли, нафталіни або суміші ароматичних сполук; аліфатичні або циклоаліфатичні вуглеводні, такі як гексан, гептан і циклогексан; алкільні естери, включаючи алкілацетати та алкілфталати, кетони, такі як циклогексанон або ацетофенон, хлоровані вуглеводні, рослинні олії або суміші двох або більше таких розчинників. Переважно піретроїд являє собою лямбда-цигалотрин, та його розчиняють в органічному розчиннику.
У випадку використання УФ-захисного засобу, такого як діоксид титану, він також буде інкапсульований, і тому частинки діоксиду титану також містяться в органічній фазі, а також диспергувальні засоби, що використовуються для диспергування частинок. Диспергувальними засобами, придатними для диспергування частинок діоксиду титану, є певні неїіоногенні поверхнево-активні речовини, які діють за рахунок стеричної перешкоди та активні тільки на межі розділу захисної твердої речовини/органічної речовини, але не діють як емульгувальні засоби. Такі диспергувальні засоби переважно складаються з (а) полімерного ланцюга, що має сильну спорідненість із рідиною, та (Б) групи, яка буде інтенсивно абсорбуватися твердою речовиною. Прикладами таких диспергувальних засобів є засоби лінії НУРЕКМЕК"М та
АТ ОХ М, включаючи Нурегтег РУ1, Нурегтег РЗ2, Нурептег РБЗЗ, Айох І РІ, АМох І Р2, АШох
І РА, Айох І Р5, Айох І Рб та АйМох 4912; та полімери АСКІМЕК "М, такі як Адгітег АГ -216 та АЇ- 220.
Автори даного винаходу виявили, що шляхом ретельної модифікації властивостей мікрокапсул, таких як співвідношення ароматичного поліїзоціанату та ароматичного діїзоціанату, а також склад і кількість полімерної стінки, одержують мікрокапсули, які забезпечують поліпшені характеристики щодо рівня шкідливих впливів на працівників (такі як поліпшений токсикологічний профіль, наприклад, щонайменше одне з кращої пероральної, шкірної та інгаляційної токсичності, поліпшеного показника подразнення шкіри та очей і кращого показника сенсибілізатора шкіри), але які порівняно швидко вивільняються під час застосування в сільськогосподарському середовищі. Оболонки утворюються тільки із суміші ароматичних діззоціанатів з ароматичним поліїзоціанатом, в якій співвідношення за вагою поліїзоціанату та дізоціанату становить приблизно 1:1.
Діїзоціанат і поліїзоціанати, які можна використовувати в даному винаході, являють собі такі, які описані в патенті США Мо 4285720. Діїзоціанати, використовувані в способі за даним винаходом, включають м-фенілендіїзоціанат, п-фенілендіїзоціанат; 1-хлор-2,4- фенілендіїзоціанат; /4,4"-метиленбіс(фенілізоціанат); /3,3'і-диметил-4,4"-біфенілендіїзоціанат; 4 4-метиленбіс(2-метилфенілізоціанат); 3,3і-диметокси-4,4-біфенілендіїзоціанат; 2,4-толуолдіїзоціанат; 2,6-толуолдіїзоціанат, суміші ізомерів 2,4- та 2,6-толуолдіїзоціанату та 2,2,5,5'-т-етраметил-4,4-біфенілендіззоціанат. Переважними є суміші ізомерів 2,4- та 2,6-толуолдіїзоціанату.
Ароматичні поліїзоціанати, використовувані в даному винаході мають З або більше ізоціанатні групи та включають поліметиленполіфенілізоціанат, трифенілметантриізоціанат (ОЕЗБМОБИКТМ КК) та аддукт, який утворився з 1 молю триметилолпропану та З молів толуолдіїзоціанату (Оезтодиг ТН").
Хоча в попередньому рівні техніки розкриті застосування сумішей цих двох типів ізоціанатів, зокрема толуолдіїзоціанату та поліметиленполіфенілізоціанату, з багатьма активними інгредієнтами, щодо піретроїдів пропонується більша кількість толуолдіїзоціанату, ніж поліметиленполіфенілізоціанату.
Загальна кількість органічних ізоціанатів, використовуваних у даному способі, буде визначати склад оболонки мікрокапсул, що утворилися. Як правило, ізоціанати (і, відповідно,
оболонки мікрокапсул, що утворюються з них) будуть містити від приблизно 6 до приблизно 9 ваг. 95 мікрокапсули, переважно від приблизно 7 до приблизно 8 ваг. 95.
Розмір одержаних мікрокапсул, який відповідає розміру краплин органічної фази в емульсії "масло у воді", становить приблизно медіанний діаметр а50 від 0,5 до 5, переважно від 1 до 4 мікрометрів. Розмір краплин можна регулювати за допомогою швидкості та часу перемішування, а також типу та кількості використовуваної поверхнево-активної речовини, що загалом відомо в даній галузі техніки.
Для одержання відповідної емульсії органічну фазу додають до водної фази під час перемішування. Для диспергування органічної фази у водній фазі використовують придатний диспергувальне пристосування. Цим пристосуванням може бути будь-який пристрій із високим зусиллям зсуву, який працює таким чином, щоб одержати необхідний розмір краплин (і відповідних частинок мікрокапсул) у діапазоні від приблизно 0,5 до приблизно 5, переважно від приблизно 1 до приблизно 4 мікрометрів. Після одержання правильного розміру краплин пристосування для диспергування зупиняють, а для решти частини способу потрібне лише легке перемішування.
Потім для утворення мікрокапсул температуру двофазної суміші підвищують від температури навколишнього середовища до значення, що становить від приблизно 20 "С до приблизно 90 "С, переважно від приблизно 40 "С до приблизно 90 "С.
Залежно від системи, як описано в патенті США Мо 4285720, показник рН можна довести до придатного рівня.
Мікроіїнкапсульована композиція за даним винаходом може також містити стандартні допоміжні для складання речовини, такі як бактерицидні засоби, піногасники, засоби, що запобігають замерзанню, регулятори рН, буфери та засоби, що регулюють в'язкість.
У додатковому аспекті даний винахід передбачає спосіб одержання композиції, як визначено в першому аспекті, причому цей спосіб передбачає стадії (а) одержання органічної фази, що містить піретроїдний інсектицид, переважно лямбда-цигалотрин, який має бути інкапсульований, ароматичний поліїзоціанат (А), ароматичний діїзоціанат (В), де співвідношення за вагою (А) та (В) становить 1:1, та необов'язково частинки діоксиду титану, які мають медіанний розмір 850 частинок від 0,1 до приблизно 0,6, переважно від 0,15 до приблизно 0,5 мікрометра, дисперговані в органічній фазі за допомогою диспергувального засобу; (р) уведення органічної фази у водну фазу, яка містить воду, захисний колоїд та необов'язково поверхнево-активну речовину, з утворенням дисперсії органічної фази у водній фазі; (с) змішування дисперсії за високого зусилля зсуву з утворенням емульсії "масло у воді", в якій масляні крапельки емульсії мають медіанний діаметр 450 від 0,5 до 5, переважно від 1 до 4 мікрометрів; (4) доведення за необхідності температури та/або показника рН емульсії "масло у воді" так, що відбувається реакція полімеризації з утворенням мікрокапсул із полісечовини, що містять органічну фазу.
Мікроінкапсульований склад за даним винаходом являє собою водний склад, який містить капсули, та тому буде мати код позначення складу С5. Мікроінкапсульовані склади за даним винаходом є стабільними під час зберігання та мають прийнятні характеристики обробки, тому їх можна стандартно використовувати, наприклад, у галузі рослинництва. Для забезпечення цілісності капсул для таких складів С5 водна композиція, що містить капсули, не містить одне або декілька з наступних: активний інгредієнт із температурою плавлення, яка становить 25 С або яка становить 50 С або менше; активний інгредієнт у формі солі та вільну або дисперговану гідрофобну масляну фазу.
Мікроіїнкапсульовані композиції за даним винаходом можна комбінувати з додатковими активними інгредієнтами.
В одному варіанті здійснення водна композиція за даним винаходом містить інкапсульований лямбда-цигалотрин за першим аспектом та один або декілька додаткових інсектицидів та/"або акарицидів, переважно один або декілька додаткових інсектицидів та акарицидів не інкапсульовані з піретроїдами.
Приклади одного або декількох додаткових активних інгредієнтів стосуються класу неонікотиноїдів (таких як імідаклоприд, ацетаміприд, тіаметоксам, тіаклоприд), карбаматів, сполук рослинного походження, діамідів (таких як хлорантраніліпрол), макроциклічних лактонів (таких як абамектин, спіносад та емамектин), фосфорорганічних сполук (таких як ацефат), тетрамових кислот (таких як спіротетрамат), тетронових кислот (таких як спіромезифен, спіродиклофен) та регуляторів росту комах (таких як люфенурон).
Додатковий активний інгредієнт зазвичай суспендують у водній композиції, що містить капсули за даним винаходом, із використанням традиційних методик складання; за необхідності для одержання стабільного складу суміші використовують додаткові стандартні засоби для складів, де одержуваний склад буде мати код позначення 2С.
В одному варіанті здійснення водна композиція за даним винаходом містить інкапсульований лямбда-цигалотрин за першим аспектом та як додатковий активний інгредієнт суспендований тіаметоксам або суспендований ацетаміприд.
У додатковому варіанті здійснення водна композиція за даним винаходом містить інкапсульований лямбда-цигалотрин за першим аспектом та як додатковий активний інгредієнт суспендований тіаметоксам або суспендований ацетаміприд і суспендований люфенурон.
Використовуваний у даному документі термін а5О стосується 502 процентиля або медіанного значення, виміряного на основі об'єму методом СІРАС МТ 187 для аналізу розміру частинок за допомогою лазерної дифракції. Інструменти Маїмегп 5, 2000 або 3000, є галузевим стандартом для вимірювання розміру частинок за допомогою дифракції світла, але аналогічні інструменти, виготовлені Сіаз, Сошетг-ВесКтап, Ногіра, бутрайїес, та інші аналоги також прийнятні.
Загальна процедура для інкапсульованого складу за даним винаходом
Готували розчин лямбда-цигалотрину в розчиннику БЗОЇМЕ55О 200. Додавали диспергувальні засоби, потім діоксид титану та одержану суспензію перемішували за допомогою мішалки з високим зусиллям зсуву. Після того, як діоксид титану добре диспергувався, для доповнення органічної фази додавали поліметиленполіфенілізоціанат та ізомерну суміш толуолдіїзоціанату.
Цю фазу вводили у водну фазу під час перемішування за допомогою мішалки з високим зусиллям зсуву з утворенням емульсії "масло у воді". Медіанний розмір краплин становив приблизно 3,041 мікрометра. Потім температуру підвищували до 50 "С протягом 30-хвилинного періоду, підтримуючи легке перемішування, а потім витримували за 50 "С протягом З годин.
Одержаній суспензії мікрокапсул забезпечували охолодження до кімнатної температури та додавали додаткові засоби для складу, такі як засіб(засоби) для регулювання в'язкості та бактерицидний засіб, і показник рН доводили до 5,0.
Композиції за даним винаходом є придатними для контролю шкідників шляхом позакореневого застосування, але також і для інших застосувань, таких як щодо грунту або в будівлях або навколо них. Прикладами шкідників є сисні комахи (наприклад, листоблішки, трипси (наприклад, ТПгір5 їабасі), щитники (наприклад, Еиб5спізїи5 Пего5), дельфациди та попелиці (наприклад, Арпіб5 доззурії, Мугив регзісає)) та гризучі комахи (наприклад, совки та капустяна міль (ОВМ), гусені, жуки, слимаки та равлики).
Придатними цільовими рослинами є, зокрема, картопля, зернові (пшениця, ячмінь, жито, овес), рис, маїс, горіхи, люцерна, качанна та стеблова капуста (включаючи без обмеження броколі, качанну капусту, цвітну капусту), цукровий буряк, бавовник, сорти проса, сорго, тютюн, соняшник, квасолю, горох, олійні рослини (ріпак, канола), соєві боби, капуста, помідори, баклажани, перець та інші овочі та спеції, а також декоративні кущі та квіти. Цільові культури також включають трансгенні культурні рослини вищевказаних сортів.
Залежно від цілей, які мають бути досягнуті, та заданих обставин, композиції за даним винаходом вносять за норми на гектар, виходячи з активного інгредієнта, від 1 до 500 г/га, наприклад від 5 до 300 г/га, наприклад від 10 до 100 г/га.
Наступні приклади слугують для ілюстрації даного винаходу. Даний винахід можна відрізнити від іншого попереднього рівня техніки, базуючись на більшій ефективності за низьких норм внесення та поліпшеному токсикологічному профілі, який може бути перевірений фахівцем у даній галузі з використанням експериментальних процедур, описаних у прикладах нижче, використовуючи нижчі норми, якщо це необхідно.
ПРИКЛАДИ
Основні компоненти та характеристики складів із полісечовинними мікрокапсулами вказані в таблицях 1 і 2, причому кожний склад являє собою тип складу С5.
Загальна процедура одержання »мікроінкапсульованих продуктів лямбда-цигалотрину описана в прикладі З з МО 97/44125.
У таблицях 1 і 2 представлені подробиці про різні інкапсульовані склади на основі лямбда- цигалотрину. Кожний склад у таблицях 1 і 2 містив діоксид титану в мікрокапсулах у кількості приблизно 4,6 95 (у перерахунку на вагу мікрокапсули) та мав медіанний розмір 450 частинок приблизно 0,2-0,4 мікрометра.
Деякі з інкапсульованих складів лямбда-цигалотрину потім комбінували з тіаметоксамом або одночасно з тіаметоксамом і люфенуроном. Склади з 2-компонентними (лямбда-цигалотрин та тіаметоксам) і 3-компонентними (лямбда-цигалотрин, тіаметоксам і люфенурон) сумішами мали 60 тип складу 2С, який являє собою склад, що містить капсули, а також суспендовані тверді частинки. Тіаметоксам і люфенурон суспендували у водній фазі, а лямбда-цигалотрин інкапсулювали в мікрокапсули. Продукти, складені з 2-компонентною сумішшю та 3- компонентною сумішшю, одержували з використанням звичайних методів складання, наприклад, із включенням придатних бактерицидних засобів, поверхнево-активних речовин, диспергувальних засобів, засобу, що запобігає замерзанню, та засобів для регулювання в'язкості для суспендування активних інгредієнтів та/або мікрокапсул і поліпшення стабільності під час зберігання.
Докладна інформація про одержані продукти, складені з 2-компонентною сумішшю та 3- компонентною сумішшю, наведена в таблиці 3.
БІОЛОГІЯ
В1: характеристики вивільнення різних капсул лямбда-цигалотрину
Зразок складу С5 (0,30-0,35 г) відважують у циліндричну скляну пляшку об'ємом 2 унції.
Потім додають б мл води та зразок диспергують, злегка струшуючи, до однорідного стану.
Використовуючи мірний дозатор або піпетку, відмірюють 50 мл внутрішнього стандарту (І5) (який являє собою дициклогексилфталат у гексанах у концентрації 0,35 мг/м). Потім пляшку поміщають у горизонтальний орбітальний шейкер, установлений на 200-10 об./хв, і запускають таймер. Через 5 хв. 1 мл зразка видаляють з органічної фази та переносять через нейлоновий шприц-фільтр 0,45 мкм у посудину з СС, в яку додають 25 мкл трифтороцтової кислоти (ТЕА) піпеткою для запобігання перетворенню лямбда-цигалотрину на цис-А-ізомер. Потім зразок відразу закривають кришкою та аналізують за допомогою газової хроматографії на вміст лямбда-цигалотрину.
Ту саму процедуру відбору проб повторюють з інтервалами 0,5, 2, 4, 8, 24 та 96 годин та одержану концентрацію лямбда-цигалотрину наносять на графік залежно від часу для визначення профілю швидкості вивільнення капсул.
Результати для певних складів наведені в таблицях А.
В2: випробування ефективності на Еизспівси5 Ппегоз (німфи та дорослі)
Ефективність прикладу 3, ГІ. та М, оцінювали один з одним у польових умовах. Кожний склад наносили на рослини сої через приблизно десять тижнів після дати висаджування в кількості 200 мл/га на окремих рандомізованих згрупованих ділянках площею 96 м2 у Бразилії. Німф (третього віку та старших) і дорослих щитників опідраховували з використанням стандартизованого контрольного пристрою через три, сім і десять днів після нанесення складу.
Ділянку без обробки також оцінювали щодо німф і дорослих щитників як контроль. Кожне випробування проводили в чотирьох повторах.
Усереднені значення з трьох оцінок (через три, сім і десять днів після застосування) порівняно з контролем для кожного із складів наведені в таблиці В.
БЕЗПЕКА ТА ТОКСИКОЛОГІЯ
Певні склади оцінювали на предмет однієї або декількох із пероральної токсичності, шкірної токсичності, ризику потрапляння в дихальні шляхи, подразнення шкіри, подразнення очей і сенсибілізації шкіри (МА) з використанням способів для проведення випробувань згідно з
ОЕСО, указаних нижче в таблиці С.
У таблиці О наведені результати випробувань.
Таблиця 1
Інкапсульовані склади лямбда-цигалотрину 11111117 | Приклад ї | ПрикладА |Приклад В|Приклад С
Співвідношення поліметиленполіфенілізоціанату та суміші 14 1:30 1:30 14 ізомерів толуолдіїзоціанату І І І І 80 95 2,4-ізомеру; 20 95 2,6-ізомеру) мікрометрів (або вміст оболонки) в капсулі
Таблиця 2
Інкапсульовані склади лямбда-цигалотрину ЇЇ 11111111 | ПрикладЕ | Приклад | Прикладс | ПрикладН
Ваг. 95 лямбда-цигалотрину
Ваг. 95 мономерів ізоціанату
Співвідношення поліметиленполіфенілізоціанату та 1:30 115 п/а 115 суміші ізомерів толуолдіїзоціанату І І І 80 95 2,4-ізомеру; 20 95 2,6-ізомеру)
Ваг. 95 органічної фази
Медіанний діаметр а50О мікрокапсул, 10-12 10-12 15-35 15- 3,5 мікрометрів
Ваг. 95 умісту полісечовинного полімеру 112 112 77 77 (або вміст оболонки) в капсулі
Таблиця З
Склад 2- та З-компонентної суміші для інкапсульованих складів лямбда-цигалотрину 11111117 |Приклад2| Прикладії | Приклад У Приклад К Приклад З |Приклад І.
Джерело інкапсульованого складу лямбда- Приклад 1 | Приклад А | Приклад В) Приклад ВІ Приклад 1 | Приклад В цигалотрину о, - цигалотрину 12,60 12,60 12,60 12,60 13,20 13,20
Ваг. 96 люфенурону ГП 111111111111111вво | во
Порівняльний склад Г містив такі самі компоненти в тих самих кількостях, як і порівняльний склад К, за винятком того, що використовували меншу кількість, тобто 0,19 ваг. 95, а не 0,28 ваг. 95, протимікробного компонента (РЕКОХЕЇ м ОХ) - 20 95 розчину 1,2-бензізотіазолін-3-ону в дипропіленгліколі та воді.
Таблиця А: профіль вивільнення (у розрахунку за вагою) лямбда-цигалотрину за 96 годин" 01.1 0 | 01 1 007 1 097 | 7136 | 0 | 055 05 6 юЮЩ | 004 | 06 | 027 | 29 | 364 | 003 | 058 11,61 778... 193 | 19,84 15,01 18,16 15,27 25,72 23,38 17,39 9601 22,74 25,67 27,13 27,27 25,59 30,14 28,59 " усі склади характеризувалися зіставною стабільністю під час зберігання
Таблиця А2: профіль вивільнення (у перерахунку на 95) лямбда-цигалотрину за 96 годин (на основі таблиці АТ) 78 1 8595 | 87,096 | 33095 | 65895 | 79695 / 10195 | 67095 і.96 | 99,795 | 112695 | 119,095 | 119695 | 112295 | 132295 | 116,6 95
Таблиця В
Ефективність проти Еизспізіив5 Ппегоз (німфи та дорослі) нІШШШІИІШВОЛІТНВІЛІІВОВЛОІАОИООСТЯТ НИ 11111711111111німфи////////// | 7777777 дорослі7/ЗО
Приклад3.///////77777777771Ї7777717171717171717178011111111Ї1111111111111174с1 (Приклад. ///////777777777111Ї77771717171717171717178011111111Ї111111111111178СсС
Таблиця С
Способи згідно з ОЕСО, використані у випробуваннях із таблиці 0, та стислий опис
Порядок Спосіб оцінки випробування Стислий опис випробування) згідно з ОЕЄСО
Цей спосіб дає змогу оцінити ГО50 із довірчим інтервалом, а результати дають змогу класифікувати речовину за гострою токсичністю згідно з узгодженою на глобальному рівні системою класифікації небезпеки та маркування хімічної продукції.
Найлегше використовувати матеріали, які викликають загибель протягом декількох днів. Цей посібник із проведення випробувань призначений для застосування на гризунах (переважно самицях щурів). Існує випробування на максимально дозволену концентрацію та основне випробування. Випробування на максимально дозволену концентрацію можна ефективно використовувати для ідентифікації хімічних речовин, які можуть мати низьку токсичність. Випробувану речовину зазвичай уводять
Гостра у вигляді однократної дози через шлунковий зонд тваринам, яких пероральна | ОЕСО 425 піддавали голодуванню перед уведенням дози. Окремим токсичність тваринам уводять дозу по черзі, як правило, з інтервалами у 48 годин. Першій тварині вводять дозу на ступінь, нижчий від найкращих попередніх оцінок І.050. Друга тварина отримує більш низьку дозу (якщо перша тварина гине) або більш високу дозу (якщо перша тварина виживає). За тваринами спостерігають з особливою увагою протягом перших 4 годин і щоденно після цього загалом протягом 14 днів. Значення ваги тварин слід визначати щонайменше щотижнево. Усіх тварин необхідно піддавати розтину з оглядом макроскопічних змін. Загалом І 050 розраховують із використанням способу найбільшої правдоподібності. Після цього може бути можливим обчислити інтервальні оцінки для 050; причому чим вужчий інтервал, тим кращою є оцінка 050.
Таблиця С (продовження)
Порядок Спосіб оцінки випробування Стислий опис випробування) згідно з ОЕЄСО
У цьому посібнику з проведення випробувань описані процедури, призначені для оцінки гострої пероральної токсичності речовин для птахів, а також пропонуються три варіанти випробувань: (1) випробування на максимально дозволену дозу, (2) випробування на крутість І 050 та (3) випробування тільки на
ГО50. Варіанти з крутістю І 050 та тільки 050 є послідовними процедурами випробування. Вибір способу випробування буде залежати від того, чи необхідна фіксована медіанна доза (050) та крутість кривої доза-відповідь. Випробування на максимально дозволену дозу є переважним випробуванням, якщо очікується, що токсичність буде низькою, а летальність за максимально дозволеної дози малоймовірна. Максимально дозволена доза має бути адекватною для цілей оцінки та зазвичай становить
ОЕСО 223 2000 мг/кг маси тіла. П'ять або десять птахів випробовують із максимально дозволеною дозою додатково до контрольної групи.
Випробування на крутість 050 є переважним випробуванням, якщо нормативні або інші вимоги визначають, що необхідна крутість кривої доза-відповідь та/або довірчий інтервал додатково до оцінки 050. Воно являє собою 3- або 4-етапне випробування з використанням 24 або 34 птахів додатково до контрольної групи.
Випробування тільки на І 050 є переважним випробуванням, якщо нормативні або інші вимоги визначають, що необхідна тільки медіанна летальна доза, але не потрібна ні крутість кривої доза- відповідь, ні довірчий інтервал для І 050. Це випробування може бути придатним для оцінки процентиля розподілу І 050 за видовою чутливістю та надання інформації для цілей маркування продукції. Це випробування складається з двох етапів із використанням 14 птахів додатково до контрольної групи.
Цей спосіб надає інформацію про небезпеку для здоров'я, яка може виникнути в результаті короткочасної дії на шкіру твердої або рідкої випробуваної речовини.
Цей посібник із проведення випробування призначений переважно для застосування на гризунах (можна використовувати щура, кролика або морську свинку). Для кожної дози використовують щонайменше 5 тварин (однієї статі). Випробувану речовину наносять на шкіру (не менш ніж 10 95 площі поверхні тіла) у вигляді ступеневих доз декільком групам експериментальних тварин по одній дозі на групу. Слід
Гостра використовувати щонайменше три рівня дози з відповідними шкірна ОЕСО 402 інтервалами для одержання кривої доза-ефект. Можна провести . випробування з максимально дозволеною дозою для токсичність й ; щонайменше 2000 мг/кг. Період спостереження має становити щонайменше 14 днів. Протягом першого дня тварин слід спостерігати часто, а потім спостереження слід проводити щоденно. Необхідно провести розтин усіх тварин і зафіксувати всі макроскопічні патологічні зміни. Вивчення гострої токсичності за шкірного шляху та визначення шкірної ГО дає змогу оцінити порівняну токсичність речовини за шкірного шляху дії, та це може слугувати основою для класифікації та маркування. Це перший етап для складання схеми дозування під час підгострих та решти досліджень, і він може надавати інформацію про шкірну адсорбцію та спосіб токсичної дії речовини за цього шляху.
Таблиця С (продовження)
Порядок Спосіб оцінки випробування Стислий опис випробування) згідно з ОЕЄСО
Цей спосіб надає інформацію про небезпеку для здоров'я, яка може виникнути в результаті короткочасної дії випробуваного виробу (випробуваного виробу у вигляді газу, пари або аерозолю/мікрочастинок) під час вдихання.
У переглянутому посібнику з проведення випробувань описані два дослідження: стандартний протокол І С50 і протокол Концентрація х Час (С х З). Його можна використовувати для оцінки медіанної летальної концентрації (.С50), нелетальної порогової концентрації (СО) та крутості, а також для визначення можливої пов'язаної зі статтю чутливості. Даний посібник із проведення випробувань дає змогу кількісно оцінити ризик і класифікувати
Гостра випробуваний виріб згідно з узгодженою на глобальному рівні . гм системою класифікації небезпеки та маркування хімічної інгаляційна | ОЕСО 403 щен . токсичність продукції. Згідно зі стандартним протоколом Ії с50 тварин піддають дії однієї максимально дозволеної концентрації або трьох концентрацій щонайменше протягом попередньо визначеного періоду часу, що становить, як правило, 4 години.
Зазвичай слід використовувати 10 тварин для кожної концентрації. У протоколі С х Т тварин піддають дії однієї максимально дозволеної концентрації або серії концентрацій протягом декількох періодів часу. Зазвичай використовують по 2 тварини на інтервал С х 1. За тваринами (переважним видом є щур) слід проводити спостереження протягом щонайменше 14 днів. Дослідження включає вимірювання (у тому числі зважування), щоденні та докладні спостереження, а також розтин із макроскопічним оглядом.
Цей спосіб надає інформацію про небезпеку для здоров'я, яка може виникнути в результаті дії рідкої або твердої випробуваної речовини під час застосування на шкірі. У цьому посібнику з проведення випробувань рекомендуються стратегії послідовних випробувань, які включають виконання затверджених і прийнятих випробувань іп міїго або ех мімо на предмет роз'їдання/подразнення.
Кролик-альбінос є переважною лабораторною твариною.
Випробувану речовину наносять в однократній дозі на невелику ділянку шкіри (приблизно 6 см") експериментальної тварини; причому необроблені ділянки шкіри піддослідної тварини слугують
Подразнення ОЕСО 404 як контроль. Період дії становить 4 години. Потім решту шкіри випробуваної речовини необхідно видалити. Дозу 0,5 мл (рідину) або 0,5 г (тверду речовину) наносять на ділянку для випробування. Спосіб складається з двох випробувань: вихідне випробування та підтверджувальне випробування (використовується тільки в тому разі, якщо у вихідному випробуванні не спостерігалося їдкого ефекту). Усіх тварин необхідно обстежити на наявність ознак почервоніння та набряку протягом 14 днів. Бали подразнення шкіри слід оцінювати у зв'язку з характером і важкістю уражень, а також їхньою оборотністю або відсутністю оборотності. Якщо відповіді зберігаються до кінця 14-денного періоду спостереження, то випробувану речовину слід вважати подразнювальною.
Таблиця С (продовження)
Порядок Спосіб оцінки випробування Стислий опис випробування) згідно з ОЕЄСО
Цей спосіб надає інформацію про небезпеку для здоров'я, яка може виникнути в результаті дії випробуваної речовини (рідини, твердих речовин та аерозолів) під час нанесення на око. Цей посібник із проведення випробувань призначений переважно для застосування на кролику-альбіносі. Випробувану речовину закрапують в однократній дозі в кон'юнктивальний мішок одного ока кожної тварини. Інше око, яке залишається необробленим, слугує контролем. У вихідному випробуванні використовують одну тварину; причому рівень дози залежить від природи випробуваної речовини. Підтверджувальне випробування необхідно провести в тому разі, якщо у вихідному випробуванні їдкий ефект не
ОЕСО 405 спостерігається, подразнювальну або негативну відповідь необхідно підтвердити з використанням до двох додаткових тварин. Рекомендується проводити це послідовно по одній тварині за раз, але не піддавати дії цих двох додаткових тварин одночасно. Тривалість періоду спостереження має бути достатньою для повної оцінки величини та оборотності спостережуваних ефектів. Очі необхідно перевіряти через 1, 24, 48 та 72 години після нанесення випробуваної речовини. Бали
Подразнення подразнення очей слід оцінювати у зв'язку з характером і тяжкістю очей уражень, а також їхньою оборотністю або відсутністю оборотності.
Описане застосування місцевих анестетиків і системних анальгетиків для запобігання болю та дистресу або їх мінімізування в процедурах перевірки офтальмологічної безпеки.
Спосіб випробування "Виділене куряче око (ІСЕ)» являє собою спосіб випробування іп міїго, який можна використовувати для класифікації речовин як "їдких речовин і сильних подразників ока".
У способі ІСЕ використовують очі, зібрані в курчат, одержаних на бійнях, де їх умертвляють для споживання людиною, що виключає необхідність у лабораторних тваринах. Око очищують і закріплюють у тримачі для ока, причому рогівку розташовують
ОЕСО 438 горизонтально. Випробувану речовину та негативний/позитивний контролі наносять на рогівку. Токсичну дію на рогівку вимірюють за допомогою якісної оцінки непрозорості, якісної оцінки пошкодження епітелію з розрахунку утримання флуоресцеїну, кількісного вимірювання збільшеної товщини (набухання) та якісної оцінки макроскопічного морфологічного пошкодження поверхні. Кінцеві точки оцінюють окремо з одержанням класу ІСЕ для кожної кінцевої точки, які потім об'єднують з одержанням класифікації подразнення для кожної випробуваної речовини.
Таблиця С (продовження)
Порядок Спосіб оцінки випробування Стислий опис випробування) згідно з ОЕЄСО
Основний принцип, що лежить в основі аналізу регіонарних лімфатичних вузлів (ГІ-МА) у миші, полягає в тому, що сенсибілізатори індукують первинну проліферацію лімфоцитів у вушних лімфатичних вузлах, що дренують ділянку нанесення хімічної речовини. Ця проліферація пропорційна використовуваній дозі та забезпечує вимірювання сенсибілізації. Описаний спосіб базується на застосуванні радіоактивної мітки для вимірювання проліферації клітин. На групу з однією дозою використовують мінімум чотирьох тварин із мінімум трьома концентраціями випробуваної речовини плюс група негативного контролю, оброблена тільки носієм, і позитивний контроль залежно від ситуації. Експериментальний графік аналізу становить 6 днів.
ОЕСО 429 Після цього тварин умертвляють і готують суспензію клітин лімфатичних вузлів. Включення ЗН-метилтимідину вимірюють за допомогою "А-сцинтиляційного підрахунку як кількість розпадів за хвилину (ОРМ). Цей посібник із проведення випробувань включає стандарти продуктивності, які можна використовувати для оцінки результатів атестації нових та/або модифікованих способів випробувань, які функціонально та механістично аналогічні І І МА.
Підхід зі зменшеною ГІ І.МА, в якому можна використовувати до 40 956 включно менше тварин, також описаний як варіант. Це дослідження включає: вимірювання (зважування, ОРМ) та щоденні клінічні спостереження. Результати виражають у вигляді індексу стимуляції (51). 5І одержують розрахунковим шляхом, і він має становити (73 перед підтвердженням класифікації
Сенсибілізаці випробуваного матеріалу як сенсибілізатора шкіри. я шкіри Цей спосіб надає інформацію про небезпеку для здоров'я, яка (1 МА) може виникнути в результаті дії випробуваної речовини під час внутрішньошкірної ін'єкції та/"або епідермального застосування.
У цьому посібнику з проведення випробувань найбільш переважними серед інших є наступні способи: тест максимізації на морській свинці (СРМТ) за методом Магнуссона та Клігмана, в якому використовують ад'ювант, та безад'ювантна проба
Бюлера.
Цей посібник із проведення випробувань призначений передусім для застосування на морській свинці, але недавно були розроблені мишачі моделі для оцінки потенціалу сенсибілізації.
Для ОРМТ використовують щонайменше 10 тварин у групі обробки та 5 у контрольній групі. Для проби Бюлера в групі
ОЕСО 406 обробки використовують щонайменше 20 тварин і щонайменше тварин у контрольній групі. Піддослідних тварин спочатку піддають дії випробуваної речовини. Після періоду відпочинку, індукувального періоду (10-14 днів), протягом якого може розвинутися імунна відповідь, тварин піддають дії провокаційної дози. ОРМТ проводять протягом приблизно 23-25 днів, пробу
Бюлера протягом приблизно 30-32 днів. Концентрація випробуваної речовини, використовувана для кожної індукувальної дії, має добре переноситися системно та має бути найвищою, щоб викликати подразнення шкіри в мірі від легкої до помірної; для провокаційної дії необхідно використовувати найвищу дозу, яка не подразнює. Усі шкірні реакції та будь-які незвичайні результати необхідно відзначати та реєструвати (додаткові процедури можна виконувати для з'ясування сумнівних відповідей).
Таблиця 0
Токсикологічні дослідження та дослідження безпеки те
Е, ; 5 х ях за | ве 5 в 5 т 8
ІФ) о що во - вх в в Ж З 5 о е е я- х
ЗБЕ) БЕ ББЕ| ВА но 58 - - е- - - - оврях ОРІ бЕРЕА є се о З 0001 5?000 55000
Приклад 1 ОЕСО 425| ОЕСО 402| ОБСО 403| ОЕСО 404). ОЕСО 405 | ОЕСО 429 випробування 771111... 180 | 54000
Приклад А ОБСО 223| ОБСО 402 ОЕСО404 ОЕСО 405 | ОЕСО 429 випробування 101310 | 52000
Приклад В Спосіб
ОЕСО 425| ОЕСО 402| ОЕСО 403| ОЕСО 404 | ОЕСО 405 | ОЕСО 406 7... 11596
Приклад 2 ОЕСО 425 ОЕСО 403 ОЕСО 405 | ОБСО 429 випробування 22222000 77310 | 52000
Порівняльний Спосіб склад у ОЕСО 425| ОЕСО 402| ОЕСО 403| ОЕСО 404 | ОЕСО 405 | ОЕСО 406 : 7111111 1117910 ЇЇ п 77717111 | Відсутня | то
Порівняльний Спосіб випробування
Слабко
ЗА 25000 2,57 подраз- ) Категорія І | Позитивна
Приклад З нювальний
Спосіб ОЕСО 405
ОЕСО 425| ОЕСО 402| ОЕСО 403| ОЕСО 404 ОЕСО 406
Слабко
Пооі я 103 БО 0,54-2,08 подраз- Категорія ІМ | Негативна оріВвнЯЛЬНИЙ м склад І с Є нювальний ОЕСБ'ЯОБ посі
ОЕСО 425| ОЕСО 402| ОЕСО 403| ОЕСО 404 ОЕСО 406 пі не випробовували; п/Ла - не застосовне

Claims (5)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Композиція, яка містить мікрокапсулу з полісечовинною оболонкою, що інкапсулює лямбда- цигалотрин та дисперговані частинки діоксиду титану, де полісечовинна оболонка мікрокапсули виконана з полісечовинних полімерів, одержаних із суміші поліметиленполіфенілізоціанату (А) та суміші ізомерів толуолдіїзоціанату із 80 95 2,4-ізомеру та 20 95 2,6-ізомеру толуолдіїзоціанату (В), за умови, що медіанний діаметр а50 частинок діоксиду титану становить від 0,15 до 0,5 мікрометрів, медіанний діаметр 450 мікрокапсули в композиції становить від 1 до 4 мікрометрів, співвідношення за вагою (А) та (В) становить 1:1, вміст полімеру (або оболонки) в кожній мікрокапсулі становить від 7 до 8 ваг. 95, діоксид титану присутній у кількості від 3,5 до 6 ваг. 90, та кількість лямбда-цигалотрину становить від 43 до 47 ваг. 96, причому кожний у перерахунку на вагу мікрокапсули; і кількість мікрокапсули в композиції становить від 47 до 53 ваг. 95 у перерахунку на вагу композиції.
2. Водна композиція, яка містить композицію за п. 1, за умови, що композиція не містить одне або декілька з наступних: активний інгредієнт з температурою плавлення, яка становить 25 або 50 "С, або менше; активний інгредієнт у формі солі та вільну або дисперговану гідрофобну масляну фазу.
3. Композиція, яка містить водну композицію за п. 2 та один або декілька додаткових активних інгредієнтів.
4. Композиція за п. 3, де один або декілька додаткових активних інгредієнтів вибрані з інсектициду та акарициду.
5. Композиція за п. З або 4, де додатковий активний інгредієнт вибраний з імідаклоприду, ацетаміприду, тіаметоксаму, тіаклоприду, хлорантраніліпролу, абамектину, спіносаду та емамектину, ацефату, спіротетрамату, спіромезифену, спіродиклофену та люфенурону.
б. Спосіб контролю пошкодження рослини шкідниками, який передбачає застосування ефективної кількості композиції за будь-яким із пп. 1-5 щодо шкідника, рослини або їхнього місця розташування, де кількість композиції становить від 5 до ЗО00 г/га.
UAA201900761A 2016-06-30 2017-06-23 Мікрокапсули, що інкапсулюють лямбда-цигалотрин UA128382C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB1611467.0A GB2551814B (en) 2016-06-30 2016-06-30 Microcapsules encapsulating lambda-cyhalothin
PCT/EP2017/065541 WO2018001895A1 (en) 2016-06-30 2017-06-23 Microcapsules encapsulating lambda-cyhalothrin

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA128382C2 true UA128382C2 (uk) 2024-07-03

Family

ID=56891317

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA201900761A UA128382C2 (uk) 2016-06-30 2017-06-23 Мікрокапсули, що інкапсулюють лямбда-цигалотрин

Country Status (19)

Country Link
US (1) US20190350196A1 (uk)
EP (1) EP3478063B1 (uk)
KR (1) KR102513421B1 (uk)
CN (1) CN109414015A (uk)
AR (1) AR108855A1 (uk)
BR (1) BR112018077181B1 (uk)
CL (1) CL2018003813A1 (uk)
CO (1) CO2018013652A2 (uk)
EA (1) EA201990133A1 (uk)
EC (1) ECSP18094643A (uk)
ES (1) ES2966395T3 (uk)
GB (1) GB2551814B (uk)
HR (1) HRP20231633T1 (uk)
HU (1) HUE064444T2 (uk)
MX (1) MX2018016035A (uk)
PH (1) PH12018502597B1 (uk)
PL (1) PL3478063T3 (uk)
UA (1) UA128382C2 (uk)
WO (1) WO2018001895A1 (uk)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2019243927A1 (en) * 2018-06-18 2019-12-26 Upl Ltd Stable co-formulation of benzoylurea with pyrethroids.
WO2024090965A1 (ko) * 2022-10-24 2024-05-02 주식회사 엘지화학 용출제어형 살충제를 위한 캡슐 및 이를 포함하는 용출제어형 살충제

Family Cites Families (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285720A (en) * 1972-03-15 1981-08-25 Stauffer Chemical Company Encapsulation process and capsules produced thereby
KR100313589B1 (ko) * 1993-02-09 2002-11-29 노바티스 아게 미세캡슐의 제조방법
US5846554A (en) * 1993-11-15 1998-12-08 Zeneca Limited Microcapsules containing suspensions of biologically active compounds and ultraviolet protectant
ES2153112T3 (es) * 1995-06-07 2001-02-16 Zeneca Ltd Composiciones dispersables en agua secas de plaguicidas microencapsulados.
ZA974359B (en) * 1996-05-23 1998-05-12 Zeneca Ltd Microencapsulated compositions.
CZ291316B6 (cs) * 1996-05-23 2003-01-15 Zeneca Limited Způsob přípravy mikrokapslí
CN100569073C (zh) * 2004-06-30 2009-12-16 联合磷有限公司 用于农学活性物质的安全递送系统
US20080254082A1 (en) * 2005-09-27 2008-10-16 Sol-Gel Technologies Ltd. Methods for Crop Protection
ME02956B (me) * 2006-03-30 2018-07-20 Fmc Corp Mikrokapsule na bazi polimera acetilen karbamidnih derivata-poliuree i njihove formulacije sa kontrolisanim oslobađanjem
KR101846595B1 (ko) * 2010-08-05 2018-04-06 아다마 마켓심 리미티드 피레트로이드, 네오니코티노이드 및 벤조일페닐우레아 살충제를 포함하는 상승적 살충 혼합물
AU2012206618A1 (en) * 2011-01-11 2013-07-25 Basf Se Agrochemical formulation comprising encapsulated pesticide
ES2527187T3 (es) * 2011-11-04 2015-01-21 Endura S.P.A. Microcápsulas que comprenden un piretroide y/o un neonicotinoide y un agente sinérgico
CN103304772A (zh) * 2013-06-27 2013-09-18 上海永通化工有限公司 一种植物油基聚氨酯包膜、控释肥料及其制备方法
PY1506528A (es) * 2014-02-19 2017-10-02 Fmc Corp Formulaciones de tratamiento de semillas encapsuladas con piretroide de alta carga
CN109691444A (zh) * 2018-12-25 2019-04-30 江苏精禾界面科技有限公司 一种pH响应型控释农药微囊悬浮剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
AR108855A1 (es) 2018-10-03
HRP20231633T1 (hr) 2024-03-15
GB2551814B (en) 2021-02-24
PH12018502597A1 (en) 2019-10-14
PL3478063T3 (pl) 2024-03-04
BR112018077181A2 (pt) 2019-04-02
ES2966395T3 (es) 2024-04-22
CN109414015A (zh) 2019-03-01
CO2018013652A2 (es) 2019-01-18
EP3478063A1 (en) 2019-05-08
EA201990133A1 (ru) 2019-07-31
KR102513421B1 (ko) 2023-03-22
US20190350196A1 (en) 2019-11-21
BR112018077181B1 (pt) 2022-12-13
EP3478063C0 (en) 2023-10-11
GB2551814A (en) 2018-01-03
PH12018502597B1 (en) 2024-03-27
EP3478063B1 (en) 2023-10-11
ECSP18094643A (es) 2019-01-31
WO2018001895A1 (en) 2018-01-04
MX2018016035A (es) 2019-05-13
HUE064444T2 (hu) 2024-04-28
CL2018003813A1 (es) 2019-02-22
GB201611467D0 (en) 2016-08-17
KR20190022663A (ko) 2019-03-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2754434C (en) Microencapsulated insecticide formulations
CA2642196C (en) Stable mixtures of microencapsulated and non-encapsulated pesticides
AP926A (en) Microencapsulated Compositions
KR20010015572A (ko) 조절이 용이한 방출 속도를 갖는 마이크로캡슐
EA013743B1 (ru) Состав капсулы
EP3478063B1 (en) Microcapsules encapsulating lambda-cyhalothrin
CN105410013A (zh) 杀虫剂农药复配制剂
CN103798282A (zh) 含有甲基嘧啶磷的杀虫组合物及其微囊悬浮剂
AU2019336760C1 (en) Termite repellent and wood protector
JP2025042051A (ja) マイクロカプセル農薬組成物
EA040491B1 (ru) Микрокапсулы, инкапсулирующие лямбда-цигалотрин
KR100481932B1 (ko) 마이크로캡슐화된조성물
RU2214093C2 (ru) Средство борьбы с кератофагами
JP2012017266A (ja) マイクロカプセル混合農薬組成物
CN104649908A (zh) 一种单一立体构型的拟除虫菊酯化合物及其制备方法和应用
Ogah Analysis of Pesticide Residues in Maize and Beans Types in Lagos Markets
CN109988068A (zh) 一种单一立体构型的拟除虫菊酯化合物