UA128509C2 - Стоматологічний гідравлічний цемент, що містить частинки ультрадисперсного силікату кальцію, із швидким твердінням та придатними механічними властивостями - Google Patents

Стоматологічний гідравлічний цемент, що містить частинки ультрадисперсного силікату кальцію, із швидким твердінням та придатними механічними властивостями Download PDF

Info

Publication number
UA128509C2
UA128509C2 UAA202200125A UAA202200125A UA128509C2 UA 128509 C2 UA128509 C2 UA 128509C2 UA A202200125 A UAA202200125 A UA A202200125A UA A202200125 A UAA202200125 A UA A202200125A UA 128509 C2 UA128509 C2 UA 128509C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
particles
calcium silicate
range
calcium
powder phase
Prior art date
Application number
UAA202200125A
Other languages
English (en)
Inventor
Жіль Рішар
Жиль РИШАР
Олівьє Марі
Оливье Мари
Клеманс Ко
Original Assignee
Септодон У Септодон Сас У Спесьаліт Септодон
Септодон У Септодон Сас У Спесьалит Септодон
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Септодон У Септодон Сас У Спесьаліт Септодон, Септодон У Септодон Сас У Спесьалит Септодон filed Critical Септодон У Септодон Сас У Спесьаліт Септодон
Publication of UA128509C2 publication Critical patent/UA128509C2/uk

Links

Classifications

    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/70—Preparations for dentistry comprising inorganic additives
    • A61K6/71—Fillers
    • A61K6/76—Fillers comprising silicon-containing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B7/00—Hydraulic cements
    • C04B7/02—Portland cement
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C5/00—Filling or capping teeth
    • A61C5/60—Devices specially adapted for pressing or mixing capping or filling materials, e.g. amalgam presses
    • A61C5/62—Applicators, e.g. syringes or guns
    • A61C5/64—Applicators, e.g. syringes or guns for multi-component compositions
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61C—DENTISTRY; APPARATUS OR METHODS FOR ORAL OR DENTAL HYGIENE
    • A61C5/00—Filling or capping teeth
    • A61C5/70—Tooth crowns; Making thereof
    • A61C5/77—Methods or devices for making crowns
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/70—Preparations for dentistry comprising inorganic additives
    • A61K6/71—Fillers
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/802—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics
    • A61K6/818—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics comprising zirconium oxide
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/802—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics
    • A61K6/822—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising ceramics comprising rare earth metal oxides
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/849—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising inorganic cements
    • A61K6/851—Portland cements
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/849—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising inorganic cements
    • A61K6/853—Silicates
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
    • A61K6/00—Preparations for dentistry
    • A61K6/80—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth
    • A61K6/849—Preparations for artificial teeth, for filling teeth or for capping teeth comprising inorganic cements
    • A61K6/876—Calcium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B14/00—Use of inorganic materials as fillers, e.g. pigments, for mortars, concrete or artificial stone; Treatment of inorganic materials specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone
    • C04B14/02—Granular materials, e.g. microballoons
    • C04B14/04—Silica-rich materials; Silicates
    • C04B14/043—Alkaline-earth metal silicates, e.g. wollastonite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/02—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing hydraulic cements other than calcium sulfates
    • C04B28/04—Portland cements
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B28/00—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements
    • C04B28/34—Compositions of mortars, concrete or artificial stone, containing inorganic binders or the reaction product of an inorganic and an organic binder, e.g. polycarboxylate cements containing cold phosphate binders
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B7/00—Hydraulic cements
    • C04B7/36—Manufacture of hydraulic cements in general
    • C04B7/38—Preparing or treating the raw materials individually or as batches, e.g. mixing with fuel
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B7/00—Hydraulic cements
    • C04B7/36—Manufacture of hydraulic cements in general
    • C04B7/48—Clinker treatment
    • C04B7/52—Grinding ; After-treatment of ground cement
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00025—Aspects relating to the protection of the health, e.g. materials containing special additives to afford skin protection
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/00474—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00
    • C04B2111/00836—Uses not provided for elsewhere in C04B2111/00 for medical or dental applications
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
    • C04B2111/80—Optical properties, e.g. transparency or reflexibility
    • C04B2111/82—Coloured materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2201/00—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values
    • C04B2201/50—Mortars, concrete or artificial stone characterised by specific physical values for the mechanical strength

Landscapes

  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oral & Maxillofacial Surgery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • Epidemiology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Plastic & Reconstructive Surgery (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Civil Engineering (AREA)
  • Dentistry (AREA)
  • Dental Preparations (AREA)
  • Dental Tools And Instruments Or Auxiliary Dental Instruments (AREA)

Abstract

Даний виніхід стосується створення зубного пломбувального матеріалу із стоматологічного гідравлічного цементу, що містить частинки ультрадисперсного силікату кальцію (UCS), в присутності обмеженої кількості води, так що гідравлічний цемент швидко твердіє, забезпечуючи при цьому матеріал, який має придатні механічні властивості для відновлення зубів, і зокрема високу міцність на стиснення.

Description

забезпечуючи при цьому матеріал, який має придатні механічні властивості для відновлення зубів, і зокрема високу міцність на стиснення.
ГАЛУЗЬ ВИНАХОДУ
Даний винахід стосується галузі стоматології. Зокрема, винахід стосується створення зубного пломбувального матеріалу із стоматологічного гідравлічного цементу, що містить частинки ультрадисперсного силікату кальцію (ШС5), отриманого в присутності обмеженої кількості води, так що гідравлічний цемент швидко твердіє, забезпечуючи при цьому матеріал, який має придатні механічні властивості для відновлення зубів, і зокрема високу міцність на стиснення. Частинки ОС, використовувані в стоматологічному гідравлічному цементі за винаходом, мають точно підібрані розміри 4'о, дво та део, а також питому площу поверхні.
ВІДОМИЙ РІВЕНЬ ТЕХНІКИ
Реставрація зубів спрямована на відновлення цілісності та морфології зубів, включаючи відновлення втрати мінералізованої речовини від карієсу або в результаті зовнішньої травми.
Пряма реставрація проводиться шляхом поміщення пластичного пломбувального матеріалу в препарований зуб з подальшим іп 5йи отвердінням матеріалу.
В ідеалі реставраційний матеріал повинен мати ряд властивостей, включаючи достатню адгезивну здатність, нерозчинність, стабільність розмірів, біосумісність, біоактивність та придатні механічні властивості. Існують різні типи пломбувальних матеріалів, в тому числі цементи на основі силікату кальцію.
Застосування стоматологічного реставраційного матеріалу часто потребує першої фази підготовки пломбувального матеріалу, за якою йде період твердіння іп 5йи. Це особливо актуально при використанні гідравлічного стоматологічного цементу, такого як цемент на основі силікату кальцію, який має бути підданий дії води, звичайно шляхом змішування безводної порошкової фази цементу з водною рідкою фазою, щоб ініціювати отвердіння.
Основні параметри, які необхідно контролювати під час приготування стоматологічного цементу на основі силікату кальцію, включають експлуатаційні властивості, час схоплювання та механічні властивості затверділого матеріалу.
Що стосується придатності для обробки, то текстура пломбувального матеріалу має бути кремоподібною для гарної обробки лікарем. Крім того, час на виконання роботи має бути достатнім для підготовки пломбувального матеріалу та його укладання на місце, де потрібна реставрація.
Час схоплювання в ідеалі повинен бути відносно коротким. Дійсно, занадто довгий час схоплювання буде незручним для пацієнта, може призвести до вимивання реставраційного матеріалу слиною та подразнення тканин порожнини рота.
Затверділий реставраційний матеріал повинен мати механічні властивості, аналогічні властивостям зубів. Особливо, міцність на стиснення має бути достатньою, щоб уникнути руйнування реставраційного матеріалу та забезпечити його довговічність.
Мінеральний триоксидний агрегат (МТА) є стоматологічним цементом на основі силікату кальцію, впровадженим більше 25 років тому. Незважаючи на гарну клінічну ефективність, МТА має недоліки, які перешкоджають його використанню в багатьох випадках. Основними з них є дуже тривалий час схоплювання (близько 3-4 годин) та його погана придатність для обробки. запаєе еї а). дослідили вплив розміру частинок в приготовленому МТА на час схоплювання (Запаєєеє еї а!., "Пе іпїшепсе ої рапісіє 5іге апа тий -маїїІєа сагроп папоїшье оп рНузіса! ргорепієв5 ої тіпега! Іпйохіде аддгедаїе", Маїег. Ке5. Ехргез5, 2019, Мої. 6(б), 065413). Приготовлений МТА, використовуваний в даному дослідженні, мав час схоплювання близько 65 хв. Вони продемонстрували, що час схоплювання може бути прискорений до 12 хв за рахунок зменшення розподілу частинок за розмірами шляхом помелу порошку МТА перед використанням. Проте, зменшення розподілу частинок за розмірами чинило негативний вплив на міцність при стисненні та згинанні. Додавання багатошарових вуглецевих нанотрубок дозволило поліпшити механічну міцність за рахунок відновлення міцності на згин, але без суттєвого впливу на міцність при стисненні.
Заявник раніше запропонував біоактивні та біосумісні матеріали для відновлення зубів, як описано в 5 7819663 та 5 8974586, які отримані з цементів на основі силікату кальцію та мають гарні механічні властивості. Зокрема, заявник розробив реставраційний матеріал
Віодепііпе?, який є білсактивним цементом на основі силікату кальцію, що схоплюється усього лише за 10-12 хвилин, є легко оброблюваним і має механічні властивості та механічну поведінку, аналогічні людському дентину.
Пацієнти та практикуючі лікарі досі потребують реставраційних матеріалів, які б швидше тверділи після поміщення в порожнину рота пацієнта, зберігаючи при цьому гарну придатність для обробки лікарем (кремоподібна текстура, робочий час і т.д.) та механічні властивості, особливо міцність на стиснення, принаймні не гірше, ніж у наявних зараз продуктів.
Заявник в даному документі доводить, що використання ультрадисперсних частинок силікату кальцію (0ШС5) в порошковій композиції цементу на основі силікату кальцію в присутності обмеженої кількості води значно скорочує час схоплювання при збереженні гарної міцності на стиснення отриманого реставраційного матеріалу. Частинки ОС5, використовувані в стоматологічному гідравлічному цементі за винаходом, мають точно підібрані розміри 40, д5о та дою, а також питому площу поверхні. Заміна всіх або частини частинок силікату кальцію, особливо частинок СЗ35, в цементах на основі силікату кальцію частинками ОС5 за винаходом також дозволяє зберігати гарну придатність для обробки та задовільний зовнішній вигляд.
СУТЬ ВИНАХОДУ
Даний винахід стосується набору для приготування стоматологічного реставраційного матеріалу, який включає: - перший контейнер, що містить порошкову фазу, яка включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, що мають розмір 4:о в діапазоні від 0,4 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,4 мкм до 0,8 мкм, або від 0,4 мкм до 0,7 мкм; розмір д5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 0,8 мкм до 2,5 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і розмір дзо в діапазоні від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще від 1,5 мкм до 7 мкм, або від 2 мкм до 5 мкм; при цьому розміри а:о, дзо та доо вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів; і - другий контейнер, що містить водну рідку фазу; і при цьому вагове співвідношення порошкової фази, присутньої в наборі, до рідкої фази, присутньої в наборі, становить від 2 до 5; краще від 2,5 до 4,0.
В одному варіанті здійснення перший контейнер, що містить порошкову фазу, включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, що мають розмір а:о від 0,5 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,5 мкм до 0,8 мкм, ще краще від 0,5 мкм до 0,7 мкм; розмір а5о від 0,7 мкм до 2.9 мкм, краще від 0,8 мкм до 2,5 мкм, ще краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і розмір дово від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще від 1,5 мкм до 7 мкм, або від 2 мкм до 5 мкм; при цьому розміри а'о, до та доо вимірюють методом лазерної дифракції.
В одному варіанті здійснення винаходу силікат кальцію вибраний з трикальційсилікату (С35), дикальційсилікату (С25) та будь-яких їх комбінацій; краще, силікат кальцію є трикальційсилікатом.
В одному варіанті здійснення порошкова фаза включає портландцемент та/або мінеральні триоксидні агрегати (МТА), у вигляді ультрадисперсних частинок силікату кальцію.
В одному варіанті здійснення порошкова фаза додатково включає не-ультрадисперсні частинки силікату кальцію. В одному варіанті здійснення винаходу кількість ультрадисперсних частинок силікату кальцію становить від 10 95 до 100 95 мас. від загальної ваги силікату кальцію, присутнього в порошковій фазі; краще від 10 95 мас. до 70 95 мас.; ще краще від 10 95 мас. до 50 до мас.
В одному варіанті здійснення винаходу радіонепрозорий матеріал вибраний з оксиду цирконію, оксиду вісмуту, оксиду церію, сульфату барію, тунгстату кальцію, діоксиду титану, оксиду ітербію та їх сумішей; краще радіонепрозорий матеріал є оксидом цирконію.
В одному варіанті здійснення порошкова фаза включає одну чи декілька домішок, причому домішку вибирають з прискорювачів схоплювання, таких як карбонат кальцію, оксид кальцію, фосфат кальцію та їх суміші; і пігментів, таких як оксиди заліза.
В одному варіанті здійснення винаходу порошкова фаза включає: - від 20 95 до 60 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату, які мають: - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м3/г; - розмір д:о в діапазоні від 0,4 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,4 мкм до 0,82 мкм, від 0,4 мкм до 0,8 мкм, або від 0,4 мкм до 0,7 мкм; - розмір ад5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 0,8 мкм до 2,5 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм, або від 0,8 мкм до 2,1 мкм; і - розмір део в діапазоні від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще від 1,4 мкм до 7 мкм, від 1,5 мкм до 7 мкм, або від 2 мкм до 5 мкм; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від 0 95 до 50 95 мас. від загальної ваги порошкової фази неультрадисперсних частинок 60 силікату кальцію;
- від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - від 0 бю до 25 95 мас. від загальної ваги порошкової фази одного чи декількох прискорювачів схоплювання, таких як карбонат кальцію, оксид кальцію та їх суміш.
В одному варіанті здійснення винаходу порошкова фаза включає: - від 20 95 до 60 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату, які мають: - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м3/г; - розмір д:о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,5 мкм до 0,8 мкм, ще краще від 0,5 мкм до 0,7 мкм; - розмір ад5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 0,8 мкм до 2,5 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм, або в діапазоні від 0,8 мкм до 2,1 мкм; і - розмір доо від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще від 1,5 мкм до 7 мкм, або в діапазоні від 2 мкм до 5
МКМ.
В одному варіанті здійснення водна рідка фаза є водою. В одному варіанті здійснення водна рідка фаза додатково включає одну чи більше домішок, причому домішку вибирають з прискорювачів схоплювання, таких як хлорид кальцію; і пластифікаторів, таких як модифікований полікарбоксилат.
В одному варіанті здійснення винаходу водна рідка фаза включає: - від 60 95 до 85 95 мас. води від загальної ваги водної рідкої фази; - від 5 Ую до 35 9о мас. від загальної ваги водної рідкої фази прискорювача схоплювання, краще хлориду кальцію; і - від 0 95 до 5 95 мас. від загальної ваги водної рідкої фази пластифікатора, краще модифікованого полікарбоксилату.
Винахід також стосується стоматологічної композиції, отриманої шляхом змішування усього вмісту першого контейнера з усім вмістом другого контейнера набору за винаходом.
В одному варіанті здійснення композиція має час схоплювання від 1 хв до 12 хв, краще від 4 хвдо 9 хв.
В одному варіанті здійснення стоматологічна композиція має міцність на стиснення через 24 години більше 100 МПа; краще більше 150 МПа.
Винахід також стосується медичного виробу, який включає набір за винаходом; краще медичний виріб є ін'єкційною системою; ще краще - шприцом.
ВИЗНАЧЕННЯ
В даному винаході наступні терміни мають такі значення: "Близько" перед цифрою означає плюс або мінус 1095 від значення цієї цифри. "Домішка" позначає будь-яку речовину, що додається, краще в невеликій кількості, в композицію для поліпшення її фізико-хімічних властивостей в залежності від її використання.
Домішка може бути вибрана, наприклад, з радіонепрозорих матеріалів (таких як оксид цирконію), прискорювачів схоплювання (таких як оксид кальцію, карбонат кальцію, хлорид кальцію), пігментів (таких як оксиди заліза), пластифікаторів (таких як модифіковані полікарбоксилати), текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин, наповнювачів та їх сумішей. "Спирт" стосується будь-якої хімічної сполуки, що має гідроксильну функцію (-ОН). "Водний" стосується будь-якої сполуки або композиції, що містить воду та/або вологу. "БЕТ" стосується будь-яких методів, основаних на теорії Брунауера-Еммета-Теллера, яка пояснює фізичну адсорбцію газу на твердій поверхні. Відповідно до одного варіанта здійснення, метод БЕТ використовується для визначення площі поверхні (вираженої в м-/г) твердого зразка, краще частинки. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, метод БЕТ здійснюють за допомогою аналізатора розміру частинок, такого як Сетіпі 23759 або Сетіпі Ме фірми
Містотенісв. "Силікат кальцію" стосується сполук, які можуть бути одержані в результаті реакції оксиду кальцію та кремнезему в різних співвідношеннях. Відповідно до одного варіанта здійснення, вираз "силікат кальцію" стосується сполук з кальцію та силікату, краще вибраних з трикальційсилікату, дикальційсилікату або будь-яких їх сумішей; ще краще трикальційсилікату
С35 (формули СазбіО5), дикальційсилікату С25 (формули СагбіОз) або будь-яких їх сумішей. "Суміш силікатів кальцію" стосується, відповідно до одного варіанта здійснення, загальної кількості силікату кальцію, присутнього в твердій фазі за винаходом, причому зазначений силікат кальцію перебуває у формі ультрадисперсних та/або не-ультрадисперсних частинок силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, вираз "суміш силікату кальцію" стосується сполуки (сполук) силікату кальцію, як визначено вище, тобто 60 трикальційсилікату, дикальційсилікату або будь-яких їх сумішей. Відповідно до одного варіанта здійснення, вираз "суміш силікату кальцію" стосується суміші сполук силікату кальцію, як визначено вище, де сполуки силікату кальцію перебувають у формі ультрадисперсних та/або не-ультрадисперсних частинок силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, "суміш силікату кальцію" може включати силікат кальцію, який є частиною портландцементу та/або МТА. "Частинка силікату кальцію": стосується агрегату, що містить одну чи декілька сполук силікату кальцію. Термін "частинка силікату кальцію" також включає агрегати, що складаються з однієї чи декількох сполук силікату кальцію. "Грубо розмолоті частинки" означають частинки, що мають розмір ад:о в діапазоні від більше ніж 1,7 до 5 мкм; розмір д5о в діапазоні від більше ніж 8 до 14 мкм, і розмір део в діапазоні від більше ніж 20 до 40 мкм; та питому площу поверхні в діапазоні від 0,3 до 1,2 ме/г. "Подрібнені частинки" означають частинки, що мають розмір а:о в діапазоні від більше ніж 2 до 6 мкм; розмір до в діапазоні від більше ніж 17 до 25 мкм і розмір доо в діапазоні від більше ніж 150 до 330 мкм; та питому площу поверхні близько 0,5 ме/г. "Зубний цемент" означає будь-яку суміш, придатну для реставраційної стоматології, яка діє як адгезив для фиксації відливка до структури зуба. "Стоматологічна композиція" стосується будь-якої суміші, придатної для застосування в стоматології. "Подвійний шприц" стосується ін'єкційної системи, яка включає або складається із системи змішування та/або камери змішування, двох картриджей та плунжера. "Розмір д:іо" означає, що 1095 частинок мають середній діаметр менше вказаного значення.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, розмір 41іо вимірюють методом лазерної дифракції. "Розмір дво" означає, що 5095 частинок мають середній діаметр менше вказаного значення.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, розмір д5о вимірюють методом лазерної дифракції. "Розмір део" означає, що 9095 частинок мають середній діаметр менше вказаного значення.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, розмір деоо вимірюють методом лазерної дифракції. "Гліколь" або "діол": стосується будь-якої сполуки, що має дві гідроксильні групи, розташовані на різних атомах вуглецю. Відповідно до одного варіанта здійснення, термін "гліколь" включає віцинальний діол, тобто сполуку, що має дві гідроксильні групи, розташовані на двох суміжних атомах вуглецю. Приклади гліколей включають етиленгліколь, пропіленгліколь та поліетиленгліколь. "Етиленгліколь": стосується гліколю формули НО-(СНг)2-ОН. "Швидкотверднучий": стосується сполуки або композиції, здатної тверднути після гідратації менш ніж за 12 хвилин, краще менш ніж за 9 хвилин. "Молольний бісер": стосується фізичних елементів у вигляді інертних частинок, які перебувають в шліфувальному апараті та дозволяють механічно роздробити твердий матеріал на дрібніші частини. "Молольна камера": стосується частини молольного пристрою, в яку вводиться твердий зразок для роздроблення на дрібніші частини. "Час помелу": стосується часу, протягом якого здійснюється роздроблення твердого зразка на дрібніші частини. "Отверділий стоматологічний матеріал": стосується матеріалу, придатного для стоматологічного застосування, який перебуває в твердій формі. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, вираз "отверділий стоматологічний матеріал" стосується матеріалу, отриманого після отвердіння (або схоплювання) стоматологічної композиції за винаходом. "Отверділий стоматологічний пломбувальний матеріал" стосується, зокрема, отверділого стоматологічного матеріалу, придатного для заповнення зубної реставрації. "Гідравлічний цемент": стосується цементу, здатного до самотвердіння при контакті з водою. "Лазерний дифракційний аналіз": стосується методу, що використовує дифракційні картини лазерного променя, пропущеного через твердий об'єкт, для визначення його розміру. "Медичний виріб": стосується будь-якого апарата, матеріалу або предмета, застосовуваного окремо або в комбінації, який може бути використаний в діагностичних та/або терапевтичних цілях. "Оксид металу": стосується хімічних сполук, що містять або складаються з катіону металу та аніону оксиду. "Мікронізовані частинки" означають частинки, що мають розмір 4:о в діапазоні від більше ніж 0,7 до 1,7 мкм; розмір ад5о в діапазоні від більше ніж 2,9 до 8 мкм і розмір доео в діапазоні від більше ніж 6 до 20 мкм; та питому площу поверхні в діапазоні від 0,8 до З ме/г. "Модифікований полікарбоксилат": стосується будь-якого полімеру, що має як повторювану 60 ланку мотив, який включає принаймні одну карбоксилатну функцію, і при цьому частина або всі вказані карбоксилатні функції були модифіковані для забезпечення іншої хімічної функції.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, вираз "Модифікований полікарбоксилат" стосується будь-якого полімеру, що містить принаймні дві карбоксилатні функції на основному ланцюзі, і при цьому частина або всі вказані карбоксилатні функції були модифіковані для забезпечення іншої хімічної функції. Відповідно до одного варіанта здійснення, вираз "модифікований полікарбоксилат" стосується полімеру з декількома карбоксилатними функціями, в якому частина або всі вказані карбоксилатні функції прореагували з однією функціональною групою хімічного компонента, причому вказану функціональну групу вибирають з аміну, гідроксилу, нітрилу та галоїду. - "МТА" або "мінеральний триоксидний агрегат": стосується гідравлічного цементу, що включає портландцемент в сполученні з радіонепрозорим матеріалом, який може бути, наприклад, оксидом вісмуту. Відповідно до одного з варіантів здійснення, термін "МТА" стосується гідравлічного цементу, що включає трикальційсилікат, дикальційсилікат, трикальційалюмінат, тетракальційалюмоферит, сульфат кальцію та радіонепрозорий матеріал, такий як оксид вісмуту. "Неводний" (див. також "безводний") стосується будь-якої сполуки або композиції, що не містить води та/або вологи. "Пігмент": стосується будь-якої забарвлювальної хімічної сполуки, яка може бути натуральною або синтетичною, мінеральною або органічною. "Поліетиленгліколь" або "поліетиленоксид": стосується полімеру, який є поліефірною сполукою загальної формули Н-(О-СНо-СНг|п-ОН, де п позначає ціле додатне число. "Портландцемент": стосується гідравлічного матеріалу, що складається принаймні на дві третини по масі із силікатів кальцію (ЗСаО-5іОг» та 2СаО. 5іОг2) як основного компонента та включає додаткові сполуки, в тому числі алюміній- та/або залізовмісні клінкерні фази (наприклад, трикальційалюмінат та тетракальційалюмоферит). Вираз "портландцемент" включає всі відомі фахівцю композиції портландцементу, наприклад, суміші, визначені європейським стандартом ЕМ 197 та міжнародним стандартом АБТМ С150. "Радіопоглинаючий агент" або "радіонепрозорий матеріал": позначає речовину, яку додають в матеріал для того, щоб зробити його непрозорим, особливо для того, щоб зробити його видимим при рентгенівській візуалізації. "Прискорювач схоплювання" означає будь-яку речовину, яка зменшує час схоплювання матеріалу при додаванні до нього у порівнянні з часом схоплювання того ж самого матеріалу без цієї речовини. "Час схоплювання" в даному документі стосується періоду часу, необхідного для повного отвердіння стоматологічної композиції за винаходом після її гідратації. Час схоплювання починається при поміщенні досліджуваної композиції у визначені умови температури та гігрометрії (звичайно водяна баня при 37 "С). Час схоплювання може бути виміряний декількома методами, такими як, наприклад, з використанням приладу Гілмора (голки Гілмора) або приладу Віка (голки Віка). Наприклад, час схоплювання може бути виміряний за допомогою приладу Гілмора: матеріал для тестування поміщають в форму, яку поміщають на водяну баню при температурі 37 "С, схоплювання матеріалу оцінюють за допомогою голки Гілмора вагою 400 г, Її матеріал вважають таким, що схопився, коли голка не залишає слідів на поверхні форми.
Час схоплювання відповідає періоду часу між поміщенням форм на водяну баню та спостережуваним схоплюванням. "Розмір": стосується середнього діаметра частинки. "Питома площа поверхні" або "питома поверхня": означає співвідношення площі фактичної поверхні об'єкта та кількості речовини зазначеного об'єкта. Питому площу поверхні виражають в квадратних метрах на грам (м2/г). Відповідно до одного варіанта здійснення, питому поверхню вимірюють методом БЕТ (метод Брунауера, Еммета та Теллера). "Суб'єкт": стосується теплокровної тварини, найкраще, людини. Краще, суб'єкт є пацієнтом, тобто суб'єкт очікує отримання, або отримує медичну допомогу, або є/буде об'єктом медичної процедури. "Текстуруючий агент": стосується будь-якої сполуки, яка при додаванні до речовини підвищує в'язкість та зсв'язність цієї речовини. "Лікування" або "лікувати": стосується терапевтичного лікування, метою якого є зцілення або уповільнення (зменшення) цільового патологічного стану або розладу. Суб'єкт або ссавець успішно "лікується" від захворювання або розладу, якщо після отримання стоматологічної композиції або отверділого стоматологічного матеріалу за даним винаходом у пацієнта спостерігається помітне та/або вимірюване зменшення одного чи декількох симптомів, 60 пов'язаних з конкретним захворюванням або станом; і поліпшення якості життя. Вищевказані параметри для оцінки успішного лікування та поліпшення захворювання або стану легко вимірюють за допомогою звичайних процедур, відомих лікарю. "Ультрадисперсні частинки": стосуються частинок, що мають розмір до менше 0,7 мкм; розмір д5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, і розмір дзо в діапазоні від 2,0 мкм до 7,0 мкм; та питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 мг/г. Відповідно до одного з варіантів здійснення, розміри а:о, д5о та деоо вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, ультрадисперсні частинки також стосуються частинок, що мають розмір а:о в діапазоні від 0,4 мкм до 0,9 мкм, краще в діапазоні від 0,4 мкм до 0,82 мкм, або від 0,4 мкм до 0,8 мкм; розмір до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм; і розмір део в діапазоні від 1,3 до 7 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, ультрадисперсні частинки мають розмір а:о в діапазоні від 0,4 мкм до 0,8 мкм; розмір до в діапазоні від 0,8 мкм до 2,1 мкм; розмір дово в діапазоні від 1,4 до 7 мкм; та питому площу поверхні, виміряну методом
БЕТ, в діапазоні від З до 11 ме/г. "Безводний" (див. також "неводний"): стосується будь-якої неводної або негідратованої сполуки, фази або матеріалу. Відповідно до одного з варіантів здійснення термін "негідратований" також означає, що зазначена сполука або матеріал не контактували з якими- небудь молекулами води. "Пластифікатор" стосується речовини, здатної поліпшувати реологічні властивості композиції. Зокрема, "пластифікатор" може бути пластифікуючим або флюїдизуючим агентом. "Робочий час" стосується періоду часу, протягом якого практикуючий лікар може працювати із стоматологічною композицією до її поміщення в ротову порожнину суб'єкта, що потребує цього. В одному варіанті здійснення винаходу, робочий час відповідає періоду часу між закінченням змішування фази силікату кальцію з водною фазою та початком отвердіння, коли композиція робиться занадто твердою для маніпуляцій лікаря. Краще, робочий час становить більше 1 хвилини.
Крім того, в даному винаході при посиланні на діапазон мається на увазі таке: "в діапазоні від Х до У" означає, що Х та У є включеними до діапазону; "в діапазоні від більше ніж Х до У" означає, що Х не включений до діапазону, а У включений до діапазону; і "менш ніж Х" означає, що діапазон включає Х або менші значення.
ДЕТАЛЬНИЙ ОПИС
Таким чином, даний винахід стосується забезпечення стоматологічного реставраційного матеріалу, отриманого із стоматологічного гідравлічного цементу, а саме цементу на основі силікату кальцію, який має короткий час схоплювання та гарну міцність на стиснення після отвердіння.
Винахід також стосується забезпечення вихідних композицій, що дозволяють виробляти стоматологічний реставраційний матеріал за винаходом. В одному варіанті здійснення винаходу, таким чином, пропонується безводна фаза силікату кальцію, придатна для одержання стоматологічного реставраційного матеріалу за винаходом.
Рішення за винаходом включає використання ультрадисперсних частинок силікату кальцію (далі "частинки ОС5") в безводній фазі силікату кальцію, причому частинки ШС5 мають точно визначену гранулометрію, та регулювання інших компонентів таким чином, щоб кількість води, необхідна для схоплювання гідравлічного цементу, залишалась низькою.
Спочатку детально описані властивості придатних частинок ШС5. Потім описується склад вихідних композицій та наборів, придатних для одержання очікуваного стоматологічного реставраційного матеріалу. Також обговорюються властивості отриманого стоматологічного реставраційного матеріалу та можливі галузі його застосування.
Частинки ОС5
В одному варіанті здійснення винахід стосується ультрадисперсних частинок силікату кальцію (частинки ОС5).
Відповідно до одного варіанта здійснення, силікат кальцію частинок ОС5 за винаходом вибраний з трикальційсилікату, дикальційсилікату або будь-яких їх сумішей; краще є трикальційсилікатом (С35). Відповідно до одного варіанта здійснення, трикальційсилікат вибраний зі сполуки формули СазбіО5 (також позначуваної як "С35") та формули СазбізОо (також позначуваної як "оксосиландіолат кальцію"). Відповідно до одного варіанта здійснення, дикальційсилікат є сполукою формули Саг5іО»4 (також позначуваною як "С257).
В одному варіанті здійснення винаходу силікат кальцію частинок ОС5 може бути силікатом кальцію, присутнім в портландцементі. В іншому варіанті здійснення винаходу силікат кальцію частинок ШС5 може бути силікатом кальцію, присутнім в мінеральному триоксидному агрегаті (МТА). 60 Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, частинки ШС5 мають форму порошку.
В одному з варіантів здійснення винаходу частинки ШС5 можуть бути охарактеризовані їх гранулометричним складом, особливо розмірами ато, б5о та/або доо. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, розміри а:о, до та доо вимірюють методом лазерної дифракції. роо
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір зо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, краще від 1,4 до 5,0 мкм, ще краще від 1,4 до 3,5 мкм.
В одному варіанті здійснення частинки ОС5 мають розмір доо в діапазоні від 1,4 мкм до 5,9 мкм, від 1,4 мкм до 5,8 мкм, від 1,4 мкм до 5,7 мкм, від 1,4 мкм до 5,6 мкм, від 1,4 мкм до 5,5 мкм, від 1,4 мкм до 5,4 мкм, від 1,4 мкм до 5,3 мкм, від 1,4 мкм до 5,2 мкм, від 1,4 мкм до 5,1 мкм, від 1,4 мкм до 5,0 мкм, від 1,4 мкм до 4,9 мкм, від 1,4 мкм до 4,8 мкм, від 1,4 мкм до 4,7 мкм, від 1,4 мкм до 4,6 мкм, від 1,4 мкм до 4,5 мкм, від 1,4 мкм до 4,4 мкм, від 1,4 мкм до 4,3 мкм, від 1,4 мкм до 4,2 мкм, від 1,4 мкм до 4,1 мкм, від 1,4 мкм до 4,0 мкм, від 1,4 мкм до 3,9 мкм, від 1,4 мкм до 3,8 мкм, від 1,4 мкм до 3,7 мкм, від 1,4 мкм до 3,6 мкм, від 1,4 мкм до 3,5 мкм, від 1,4 мкм до 3,4 мкм, від 1,4 мкм до 3,3 мкм, від 1,4 мкм до 3,2 мкм, від 1,4 мкм до 3,1 мкм, від 1,4 мкм до 3,0 мкм, від 1,4 мкм до 2,9 мкм, від 1,4 мкм до 2,8 мкм, від 1,4 мкм до 2,7 мкм, від 1,4 мкм до 2,6 мкм, від 1,4 мкм до 2,5 мкм, від 1,4 мкм до 2,4 мкм, від 1,4 мкм до 2,3 мкм, від 1,4 мкм до 2,2 мкм, від 1,4 мкм до 2,2 мкм, від 1,4 мкм до 2,1 мкм, від 1,4 мкм до 2,0 мкм, від 1,4 мкм до 1,9 мкм, від 1,4 мкм до 1,8 мкм, від 1,4 мкм до 1,7 мкм, від 1,4 мкм до 1,6 мкм, від 1,4 мкм до 1,5 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір до в діапазоні від 1,3 мкм до 7 мкм, краще від 1,4 мкм до 7 мкм, ще краще від 1,4 мкм до 6 мкм, ще краще від 2 мкм до 5 мкм, і ще краще від 2,05 мкм до 4,55 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір доо 2,1, 2,2, 2,3, 2,4, 2,5, 2,6, 2,7, 2,8, 2.9, 3, 31, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9,4,41, 4,2, 4,3, 4,4, 4,5, 4,6, 4,7, 4,8, 4,9 або 5 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ШС5 мають розмір дзо в діапазоні від 1,5 мкм до 6,0 мкм, краще від 2 мкм до 6 мкм, від 2,5 мкм до 6 мкм, від З мкм до 6 мкм, від 3,5 мкм до б мкм, від 4 мкм до Є мкм, від 4,5 мкм до 6 мкм, або від 5 мкм до 6 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір дзо в діапазоні від 2 мкм до 4,6 мкм, краще від 2 мкм до 4,7 мкм, від 2 мкм до 4,8 мкм, або від 2 мкм до 4,9 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір доо 2,05 мкм, 2,47 мкм, 3,12 мкм або 4,55 мкм.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір зо в діапазоні від 1,5 мкм до 2 мкм. Відповідно до одного з варіантів здійснення, частинки ОС5 мають розмір дво 1,51; 1,52;1,53;1,54;1,55;1,56;1,57;1,58;1,59;1,60;1,61;1,62; 1,63; 1,64; 1,65; 1,66; 1,67; 1,68; 1,69; 1,70;51,71:1,72:1,73:1,74:1,75:1,76;1,77;1,78;1,79;1,60; 1,81; 1,82; 1,683; 1,84; 1,85; 1,86; 1,87; 1,88; 1,89; 1,90; 1,91; 1,92; 1,93; 1,94; 1,95; 1,96; 1,97; 1,98; 1,99; 2,00; 2,01; 2,02; 2,03; 2,04; 2,05 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір дзо в діапазоні від 4 до 7 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір дво 4,0; 4,1; 4,2; 4,3;54,4:54,5:54,6:4,754,8:54,955,0;5 5,1; 5,2; 5,3; 5,4; 5,5; 5,6; 5,7; 5,8;55,956;6,1; 6,2; 6,3; 6,4; 6,5; 6,6;6,7; 6,8; 6,9 або 7,0 мкм.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір дово в діапазоні від 1,3 мкм до 6,0 мкм, краще від 1,3 до 5,0 мкм, ще краще від 1,3 до 3,5 мкм. В одному варіанті здійснення частинки ОС5 мають розмір дзоо в діапазоні від 1,3 мкм до 5,9 мкм, від 1,3 мкм до 5,8 мкм, від 1,3 мкм до 5,7 мкм, від 1,3 мкм до 5,6 мкм, від 1,3 мкм до 5,5 мкм, від 1,3 мкм до 5,4 мкм, від 1,3 мкм до 5,3 мкм, від 1,3 мкм до 5,2 мкм, від 1,3 мкм до 5,1 мкм, від 1,3 мкм до 5,0 мкм, від 1,3 мкм до 4,9 мкм, від 1,3 мкм до 4,8 мкм, від 1,3 мкм до 4,7 мкм, від 1,3 мкм до 4,6 мкм, від 1,3 мкм до 4,5 мкм, від 1,3 мкм до 4,4 мкм, від 1,3 мкм до 4,3 мкм, від 1,3 мкм до 4,2 мкм, від 1,3 мкм до 4,1 мкм, від 1,3 мкм до 4,0 мкм, від 1,3 мкм до 3,9 мкм, від 1,3 мкм до 3,8 мкм, від 1,3 мкм до 3,7 мкм, від 1,3 мкм до 3,6 мкм, від 1,3 мкм до 3,5 мкм, від 1,3 мкм до 3,4 мкм, від 1,3 мкм до 3,3 мкм, від 1,3 мкм до 3,2 мкм, від 1,3 мкм до 3,1 мкм, від 1,3 мкм до 3,0 мкм, від 1,3 мкм до 2,9 мкм, від 1,3 мкм до 2,8 мкм, від 1,3 мкм до 2,7 мкм, від 1,3 мкм до 2,6 мкм, від 1,3 мкм до 2,5 мкм, від 1,3 мкм до 2,4 мкм, від 1,3 мкм до 2,3 мкм, від 1,3 мкм до 2,2 мкм, від 1,3 мкм до 2,1 мкм, від 1,3 мкм до 2,0 мкм, від 1,3 мкм до 1,9 мкм, від 1,3 мкм до 1,8 мкм, від 1,3 мкм до 1,7 мкм, від 1,3 мкм до 1,6 мкм, від 1,3 мкм до 1,5 мкм. ро
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір а5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 0,7 мкм до 2,0 мкм, ще краще від 0,7 мкм до 1,5 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення частинки ОС5 мають розмір до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,8 мкм, від 0,7 мкм до 2,7 мкм, від 0,7 мкм до 2,6 мкм, від 0,7 мкм до 2,5 мкм, від 0,7 мкм до 2,4 мкм, від 0,7 мкм до 2,3 мкм, від 0,7 мкм до 2,2 мкм, від 0,7 мкм до 2,1 мкм, від 0,7 мкм до 2.0 рт, від 0,7 мкм до 1,9 мкм, від 0,7 мкм до 1,8 мкм, від 0,7 мкм до 1,7 мкм, від 0,7 мкм до 1,6 мкм, від 0,7 мкм 60 до 1,5 мкм, від 0,7 мкм до 1,4 мкм, від 0,7 мкм до 1,3 мкм, від 0,7 мкм до 1,2 мкм, від 0,7 мкм до
1,1 мкм, від 0,7 мкм до 1,0 мкм, від 0,7 мкм до 0,9 мкм, від 0,7 мкм до 0,8 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір до в діапазоні від 0,8 мкм до 2,9 мкм; краще в діапазоні від 0,8 мкм до 2,1 мкм; краще від 1,5 мкм до 2,1 мкм; краще від 1,04 мкм до 2/1 мкм; ще краще від 1 мкм до 2,1 мкм, або від 1,04 мкм до 1,93 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення частинки ОС5 мають розмір д5о в діапазоні від 1 мкм до 2,9 мкм, краще від 1 мкм до 2,8 мкм; від 1 мкм до 2,7 мкм; від 1 мкм до 2,6 мкм; від 1 мкм до 2,5 мкм; від 1 мкм до 2,4 мкм; від 1 мкм до 2,3 мкм; від 1 мкм до 2,2 мкм; від 1 мкм до 2,1 мкм; від 1 мкм до 2,0 мкм; від 1 мкм до 1,9 мкм; від 1 мкм до 1,8 мкм; від 1 мкм до 1,7 мкм; від 1 мкм до 1,6 мкм; або від 1 мкм до 1,5 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір до в діапазоні від 1,1 мкм до 2,9 мкм, краще від 1,2 мкм до 2,9 мкм; від 1,3 мкм до 2,9 мкм; від 1,4 мкм до 2,9 мкм; від 1,5 мкм до 2,9 мкм; від 1,6 мкм до 2,9 мкм; від 1,7 мкм до 2,9 мкм; від 1,8 мкм до 2,9 мкм; від 1,9 мкм до 2,9 мкм; від 2 мкм до 2,9 мкм; від 2,1 мкм до 2,9 мкм; від 2,2 мкм до 2,9 мкм; від 2,3 мкм до 2,9 мкм; або від 2,4 мкм до 2,9 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС мають розмір Я5о 1,04 мкм, 1,29 мкм, 1,50 мкм або 1,93 мкм.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ШС5 мають розмір а5о 0,80: 0,81; 0,82; 0,83; 0,84; 0,85;50,86;50,87:50,88:50,89:50,90:0,91:50,92; 0,93; 0,94; 0,95: 0,96; 0,97; 0,98; 0,99; або 1 мкм. рі
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ШС5 мають розмір до менше 0,7 мкм, краще в діапазоні від 0,1 мкм до 0,7 мкм; ще краще від 0,2 мкм до 0,6 мкм; від 0,3 мкм до 0,55 мкм; від 0,35 мкм до 0,50 мкм; від 0,40 мкм до 0,50 мкм.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, частинки ОС5 мають розмір а:о в діапазоні від 0,4 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,5 мкм до 0,9 мкм, від 0,4 мкм до 0,85 мкм, від 0,4 мкм до 0,82 мкм, або від 0,5 мкм до 0,85 мкм, ще краще від 0,4 мкм до 0,82 мкм, від 0,4 мкм до 0,8 мкм, або від 0,4 мкм до 0,7 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір йо в діапазоні від 0,4 мкм до 0,6 мкм, ще краще від 0,4 мкм до 0,5 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 мають розмір а:о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, від 0,6 мкм до 0,9 мкм, від 0,7 мкм до 0,9 мкм, або від 0,8 мкм до 0,9 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ШС5 мають розмір до 0,5 мкм; 0,51; 0,52; 0,53; 0,54; 0,55; 0,56; 0,57; 0,58; 0,59; 0,60; 0,61; 0,62; 0,63; 0,64; 0,65; 0,66; 0,67; 0,68; 0,69; 0,70; 0,7150,72; 0,73; 0,74;
Зо 0,75;50,76:;0,77; 0,78; 0,79; 0,80; 0,81; або 0,82 мкм.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - розміром дво в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм; і - розміром дзо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм; при цьому розміри дво та доо вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - розміром д»5о в діапазоні від 0,4 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,4 мкм до 0,82 мкм, або від 0,4 мкм до 0,8 мкм; ще краще від 0,5 мкм до 0,8 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще від 1,4 мкм до 7 мкм; при цьому розміри дво та доо вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - розміром д»о в діапазоні від 1 мкм до 2,9 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, краще від 2 мкм до 5 мкм; при цьому розміри дво та доо вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - розміром д:іо менше 0,7 мкм; - розміром до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм; при цьому розміри 4':о, д5о та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - розміром 4':о в діапазоні від 0,1 мкм до 0,7 мкм; - розміром до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - розміром а':о в діапазоні від 0,5 мкм до менш ніж 0,7 мкм, - розміром до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, краще від 2 мкм до 5 мкм; при цьому розміри 4':о, д5о та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: 60 - розміром а':о в діапазоні від менш ніж 0,7 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,7 мкм до 0,9 мкм;
- розміром до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, краще від 2 мкм до 5 мкм; при цьому розміри 4':о, д5о та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - розміром 4':о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, - розміром д»о в діапазоні від 1 мкм до 2,1 мкм та - розміром доо в діапазоні від 2,0 мкм до 5,0 мкм, при цьому розміри 4':о, д5о та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Частинки ШС5 також можуть характеризуватися питомою поверхнею. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ШОС5 мають питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ (метод Брунауера, Еммета та Теллера), в діапазоні від З до 11 ме/г; краще від З до 9 ме/г; краще від 4 до 8 ме/г, найкраще від 5 до 7 м-/г. Відповідно до одного з варіантів здійснення, частинки
ОС5 мають питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від 4 до 11 мг/г, від 5 до 11 мг/г, від б до 11 мг/г, від 7 до 11 ме/г, від 8 до 11 мг/г, від 9 до 11 м2/г, від 10 до 11 мг/г.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, частинки ШС5 мають питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 9 м32/г; краще від З до 8 ме/г, від З до 7 ме/г, від З до 6 мг/г, від З до 5 м-/г або від З до 4 мг/г. Відповідно до одного з варіантів здійснення, частинки
ОС5 мають питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, близько 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 або 11 мг/г. Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ШСЗ мають питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від 5 ме-/г до 9 м2/г, краще від 5,17 ме/г до 8,72 м2/г.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - питомою площею поверхні, виміряною методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 ме/г; і - бо, д5о та део, як визначено в даному документі вище.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - питомою площею поверхні, виміряною методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 ме/г; - розміром д:іо менше 0,7 мкм; - розміром до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - питомою площею поверхні, виміряною методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м3/г; - розміром 4':о в діапазоні від 0,1 мкм до 0,7 мкм; - розміром до в діапазоні від 0,7 мкм до 1,5 мкм; і - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 3,5 мкм; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - питомою площею поверхні, виміряною методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м2/г, краще від 5 до 9 ме/г; - розміром а':о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, - розміром д»о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, - розміром доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, частинки ОС5 характеризуються: - питомою площею поверхні, виміряною методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м2/г, краще від 5 до 9 ме/г; - розміром 4':о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, - розміром д»о в діапазоні від 1 мкм до 2,1 мкм і - розміром доо в діапазоні від 2,0 мкм до 5,0 мкм, причому розміри 40, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції.
Ультрадисперсні частинки ЦСЄ, як визначено вище, можуть бути одержані різними способами виробництва.
Відповідно до першого варіанта здійснення винаходу, частинки Сб можуть бути виготовлені за допомогою процесу механічного подрібнення. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, процес механічного подрібнення включає: () змішування подрібнених та/або грубо розмолотих частинок силікату кальцію з неводним розчинником, таким як спирт, в молольній камері; і (ї) подрібнення суміші, отриманої на стадії (ї), за допомогою молольного бісеру, який краще має діаметр в діапазоні від 0,4 мм до З мм.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, подрібнені та/або грубо розмолоті 60 частинки силікату кальцію, використовувані для виробництва частинок ШС5 за винаходом,
вибирають з подрібненого та/або грубо розмолотого трикальційсилікату, дикальційсилікату або будь-яких їх сумішей; краще подрібненого та/або грубо розмолотого трикальційсилікату (С35). В одному варіанті здійснення винаходу подрібнені та/або грубо розмолоті частинки силікату кальцію, використовувані для виробництва частинок ШС5, є силікатом кальцію, присутнім в портландцементі. В цьому випадку подрібнений та/або грубо розмолотий портландцемент подрібнюють так, щоб присутні в ньому частинки силікату кальцію мали характеристики частинок ШС5 за винаходом. В одному варіанті здійснення винаходу подрібнені та/або грубо розмолоті частинки силікату кальцію, використовувані для виробництва частинок ОС5 за винаходом, є силікатом кальцію, присутнім в мінеральному триоксидному агрегаті (МТА). В цьому випадку подрібнений та/або грубо розмолотий МТА подрібнюють так, щоб присутні в ньому частинки силікату кальцію мали характеристики частинок ОС5 за винаходом.
Відповідно до одного варіанта здійснення, неводний розчинник є спиртом. В одному варіанті здійснення спирт вибирають з первинного, вторинного або третинного спирту. Відповідно до одного варіанта здійснення, спирт є ізопропанолом.
Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, молольна камера не виготовлена з нержавіючої сталі, щоб уникнути почорніння порошку та запобігти забрудненню порошку присутністю слідів нержавіючої сталі. Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, молольна камера виготовлена з та/або покрита оксидами металів, такими як оксид цирконію, карбід вольфраму та/або карбід кремнію.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, молольну камеру заповнюють 3395 об. частинок силікату кальцію для подрібнення та 6695 об. спирту. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, молольну камеру заповнюють 5095 об. частинок силікату кальцію для подрібнення та 5095 об. спирту.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, стадія (і) здійснюється шляхом змішування подрібнених або грубо розмолотих частинок СЗ35 з ізопропанолом, краще в молольній камері молольного апарата.
Відповідно до одного варіанта здійснення, стадія подрібнення (ії) є механічним подрібненням. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, подрібнення здійснюється молольним апаратом, добре відомим кваліфікованому фахівцю, таким як, наприклад, ЕМАХУ
Зо фірми КЕТЗСН.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, молольний бісер не виготовляють з нержавіючої сталі з тих самих причин, що були описані вище. Відповідно до одного варіанта здійснення, молольний бісер виготовлений з та/або покритий оксидами металів, такими як оксид цирконію; карбід вольфраму та/або карбід кремнію.
Відповідно до одного варіанта здійснення середній діаметр молольного бісеру має значення в діапазоні від 0,4 мм до З мм; краще від 0,5 до 2,5 мм; від 0,5 до 2 мм; від 0,5 до 1,5 мм; або від 0,5 до 1 мм; або від0,4 мм до 0,8 мм.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, подрібнення проводять протягом певного часу від 1 хв до 60 хв, краще від 10 хв до 40 хв; ще краще від 20 хв до 30 хв. Такий короткий час подрібнення дозволяє уникнути забруднення порошку частинок ОС5 мінеральними або металевими елементами засобів подрібнення.
Відповідно до одного варіанта здійснення, подрібнення здійснюють зі швидкістю подрібнення в діапазоні від більш ніж 0 до 5000 об/хв; краще від 1000 об/хв до 3000 об/хв; ще краще близько 1900 об/хв. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, подрібнення здійснюють зі швидкістю подрібнення від 9 до 15 м/с.
Відповідно до одного варіанта здійснення, спосіб за винаходом проводять із 45 г грубо розмолотих частинок СЗ35, 30 мл ізопропанолу та 90 г молольного бісеру. Відповідно до одного варіанта здійснення, спосіб за винаходом здійснюють за допомогою апарата ЕМАХ?У зі швидкістю подрібнення близько 1900 об/хв протягом 20 хв.
Відповідно до одного варіанта здійснення, процес виробництва частинок ШС5 додатково включає стадію сушки. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, стадія сушки проводиться після стадії (ії). Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, стадія сушки дозволяє видалити з подрібненої суміші спирт, наприклад, ізопропанол. Відповідно до одного варіанта здійснення, стадію сушки проводять при температурі від 30 "С до 300 "С; краще від 40 "б до 100 "С; ще краще близько 50 "С. Відповідно до одного варіанта здійснення, стадію сушки проводять при температурі близько 90 "С.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, спосіб за винаходом додатково включає стадію просіювання. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, стадію просіювання здійснюєть шляхом пропускання подрібненої суміші, отриманої після стадії (ії), через сито.
Частинки 0С5, як визначено вище, можуть бути використані як прискорювач схоплювання; краще як прискорювач схоплювання стоматологічної композиції, такої як гідравлічний стоматологічний цемент. В одному варіанті здійснення винаходу, при використанні в стоматологічному гідравлічному цементі, частинки ОС5 за винаходом скорочують час схоплювання цементу на 10-70 95, у порівнянні з таким самим стоматологічним гідравлічним цементом, що містить тільки частинки не-ультрадисперсного силікату кальцію; краще на 30-65
Фо; ще краще на 40-65 95. Відповідно до одного варіанта здійснення, при використанні в стоматологічному гідравлічному цементі, частинки ОС5 за винаходом скорочують час схоплювання цементу приблизно на 10 95, 15 95, 20 95, 25 95, 30 95, 35 905, 40 95, 45 95, 50 95, 60 905 або навіть 65 95 у порівнянні з таким самим стоматологічним гідравлічним цементом, що містить тільки частинки не-ультрадисперсного силікату кальцію.
Порошкова фаза та водна рідка фаза
Таким чином, винахід стосується забезпечення вихідних композицій, що дозволяють виробляти стоматологічний реставраційний матеріал за винаходом, зокрема, він пропонує безводні фази силікату кальцію, що містять частинки ОС5.
В одному варіанті здійснення винаходу пропонується порошкова фаза, що містить частинки
ОС5, краще безводна порошкова фаза, що містить частинки ШСЗ, ще краще порошкова фаза безводного цементного силікату кальцію, що містить частинки ОС5. В цьому варіанті здійснення винаходу також необхідна водна фаза, краще водна рідка фаза, щоб при змішуванні з порошковою фазою, що містить частинки ОС5, отримувати стоматологічний реставраційний матеріал за винаходом.
Порошкова фаза
В одному варіанті здійснення винаходу порошкова фаза включає частинки ОС5, як визначено вище.
В кращому варіанті здійснення порошкова фаза є безводною або зневоженою. Дійсно, в присутності води силікат кальцію починає твердіти. Тому важливо, щоб під час зберігання порошкова фаза залишалася безводною, щоб уникнути її небажаного твердіння на цій стадії.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза є фазою силікату кальцію, краще цементною фазою на основі силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає ультрадисперсні та не-ультрадисперсні частинки силікату кальцію.
Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, порошкова фаза не включає жодного алюмінату, наприклад, алюмінату кальцію. Відповідно до одного з варіантів здійснення, порошкова фаза не включає жодного галогену або галогенованих сполук, таких як, наприклад, фторид. Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, порошкова фаза не включає жодних фосфатів, таких як, наприклад, фосфат кальцію. Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, порошкова фаза не включає жодних пористих речовин. Відповідно до одного з варіантів здійснення, порошкова фаза не включає жодних пористих наповнювачів та/або пористих волокон.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає ультрадисперсні частинки силікату кальцію, як визначено вище, та інші компоненти, які мають форму не ультрадисперсних частинок, а подрібнених, грубо розмолотих та/або мікронізованих частинок. "Іншими компонентами" порошкової фази можуть бути домішки, детально описані нижче, та/або не-ультрадисперсні частинки силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає суміш силікату кальцію, причому суміш силікату кальцію включає (ії) частинки ОС5 за винаходом і, необов'язково, (ії) не- ультрадисперсні частинки силікату кальцію.
В даному винаході вираз "не-ультрадисперсні частинки силікату кальцію" стосується частинок силікату кальцію, які не мають гранулометричних властивостей вищеописаних частинок ШС5, зокрема, не мають розмірів до, д5о та/або доо, а також питомої поверхні, як визначено для частинок ШС5. Відповідно до одного варіанта здійснення, не-ультрадисперсні частинки силікату кальцію можуть мати вигляд подрібнених, грубо розмолотих та/або мікронізованих частинок силікату кальцію. У випадку частинок ОС5, не-ультрадисперсні частинки силікату кальцію вибирають з частинок трикальційсилікату, частинок дикальційсилікату або будь-яких їх сумішей.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, грубо розмолоті частинки силікату кальцію характеризуються розміром а:о в діапазоні від більше ніж 1,7 до 5 мкм, краще від більше ніж 1,7 до З мкм, ще краще близько 2,1 мкм. Відповідно до одного з варіантів здійснення, грубо розмолоті частинки силікату кальцію характеризуються розміром д»5о в діапазоні від більше ніж 8 до 14 мкм, краще від більше ніж 8 до 13 мкм, ще краще близько 9,8 мкм. Відповідно до одного 60 варіанта здійснення винаходу, грубо розмолоті частинки силікату кальцію характеризуються розміром дзо в діапазоні від більше ніж 20 до 40 мкм, краще від 25 до 35 мкм, ще краще близько 28,0 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, грубо розмолоті частинки силікату кальцію характеризуються розміром до близько 2,1 мкм, ай5о близько 9,8 мкм та део близько 28,0 мкм.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, грубо розмолоті частинки силікату кальцію характеризуються розміром до 2,1 мкм, дьо 9,8 мкм та дао 28,0 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, грубо розмолоті частинки силікату кальцію характеризуються питомою поверхнею, виміряною методом БЕТ (метод Брунауера, Еммета та Теллера) в діапазоні від 0,3 до 1,2 мг/г, краще від 0,5 до 1,5 мг/г, ще краще близько 0,78 м-/г. Відповідно до одного варіанта здійснення, грубо розмолоті частинки силікату кальцію характеризуються розміром а:о 2,1 мкм, д5о 9,8 мкм та доео 28,0 мкм, і питомою поверхнею, виміряною методом БЕТ, близько 0,78 ме/г.
Відповідно до одного варіанта здійснення, мікронізовані частинки силікату кальцію характеризуються розміром а':о в діапазоні від більше ніж 0,7 до 1,7 мкм, краще від більше ніж 0,7 до 1,0 мкм, ще краще близько 0,8 мкм. Відповідно до одного з варіантів здійснення, мікронізовані частинки силікату кальцію характеризуються розміром до в діапазоні від більше ніж 2,9 до 8 мкм, краще від більше ніж 3,0 до 5 мкм, ще краще близько 3,4 мкм. Відповідно до одного з варіантів здійснення, мікронізовані частинки силікату кальцію характеризуються розміром дзо в діапазоні від більше ніж 6,0 до 20 мкм, краще від більше ніж 6,0 до 10 мкм, ще краще близько 7,2 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, мікронізовані частинки силікату кальцію характеризуються розміром до близько 0,8 мкм, до близько 3,4 мкм та дво близько 7,2 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, мікронізовані частинки силікату кальцію характеризуються розміром а:о 0,8 мкм, дво 3,4 мкм та дзо 7,2 мкм. Відповідно до одного варіанта здійснення, мікронізовані частинки силікату кальцію характеризуються питомою поверхнею, виміряною методом БЕТ (метод Брунауера, Еммета та Теллера) в діапазоні від 0,8 до З мг/г, краще від 0,8 мкм до 2 м2/г, ще краще близько 1,56 ме/г. Відповідно до одного варіанта здійснення, мікронізовані частинки силікату кальцію характеризуються розміром а:о 0,8 мкм, до 3,4 мкм та дво 7,2 мкм, і питомою поверхнею, виміряною методом БЕТ, близько 1,56 ме/г.
В одному варіанті здійснення винаходу порошкова фаза складається з частинок ОС5 за винаходом.
В одному варіанті здійснення порошкова фаза за винаходом включає або складається із суміші частинок ОС5 за винаходом та не-ультрадисперсних частинок силікату кальцію, таких як, наприклад, подрібнені, грубо розмолоті та/або мікронізовані частинки силікату кальцію.
В одному варіанті здійснення порошкова фаза за винаходом включає частинки ОС5 за винаходом як джерело силікату кальцію.
В одному варіанті здійснення винаходу порошкова фаза включає суміш частинок ОС5 за винаходом та не-ультрадисперсних частинок силікату кальцію, таких як, наприклад, подрібнені, грубо розмолоті та/або мікронізовані частинки силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає частинки ОС5 в кількості від 10 до 100 95 мас. від загальної ваги порошкової фази, краще 10-98 95, ще краще 15- 60 95, ще краще 20-55 95.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає суміш силікату кальцію в кількості від 10 95 до 100 95 мас. від загальної ваги порошкової фази; краще від 40 95 до 100 90, від 50 95 до 95 95, від 50 95 до 85 95. Ця кількість суміші силікату кальцію відповідає загальній кількості силікату кальцію, присутнього в порошковій фазі, незалежно від розподілу частинок за розмірами.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, суміш силікату кальцію включає частинки ОС5 за винаходом і, необов'язково, частинки не-ультрадисперсного силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає від 10 95 до 100 95 мас. частинок ОС5 від загальної ваги суміші силікату кальцію; краще від 10 95 до 100 95, від 10
Фо до 70 90, від ЗО 95 до 70 95, від ЗО 95 до 60 95, від 30 95 до 50 95. В конкретному варіанті здійснення кількість частинок ШС5 становить близько 5095 мас. від загальної ваги силікатів кальцію, присутніх в порошковій фазі.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає частинки не- ультрадисперсного силікату кальцію в кількості від 0 95 до 70 95 мас. від загальної ваги порошкової фази. В одному варіанті здійснення порошкова фаза не включає частинки не- ультрадисперсного силікату кальцію. В іншому варіанті здійснення винаходу порошкова фаза включає частинки не-ультрадисперсного силікату кальцію в кількості від 10 95 до 60 95, краще від 20 95 до 50 95, ще краще від 25 до 45 905.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, суміш силікату кальцію, присутня в порошковій фазі, включає: 60 - від 10 95 до 100 95 ультрадисперсних частинок силікату кальцію за винаходом; і
- від 0 95 до 90 95 мас. подрібнених, грубо розмолотих та/або мікронізованих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає 5095 мас. частинок ОС5 та 5095 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 50 95 мас. частинок ОС5 та 50 95 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного з варіантів здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 50 95 мас. ультрадисперсного трикальційсилікату (С35) та 50 95 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію, від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 50 95 мас. ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35) та 50 95 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 3095 мас. частинок ШСЗ та 70 95 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 30 95 мас. частинок ОС5 та 7095 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 3095 мас. ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35), та 70 95 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 30 95 мас. ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35) та 70 95 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 7095 мас. частинок ШС5 та 30 95 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 70 95 мас. частинок ОС5 та 3095 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 7095 мас. ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35) та 3095 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 70 95 мас. ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35) та 30 95 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається 3 20 9У6 мас. частинок ОС5 та 80 95 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 20 95 мас. частинок ОС5 та 80 95 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, суміш силікату кальцію включає або складається з 20 95 мас. ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35) та 80 95 мас. грубо розмолотих частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, суміш силікату кальцію включає або складається з 20 95 мас. ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35) та 80 95 мас. подрібнених частинок силікату кальцію від загальної ваги суміші силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, суміш силікату кальцію не включає подрібнені частинки силікату кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, суміш силікату кальцію не включає подрібнені частинки С35.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає портландцемент та/або мінеральний триоксидний агрегат (МТА). Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає портландцемент та/або мінеральний триоксидний агрегат (МТА), в якому частинки силікату кальцію є ультрадисперсним силікатом кальцію, як визначено в даному винаході. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, порошкова фаза включає портландцемент та/або мінеральний триоксидний агрегат (МТА), який був подрібнений так, що частинки силікату кальцію, які входять до його складу, мають 40, до, део та Зпит, ВИЗНачені для частинок ОС5 за даним винаходом. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, суміш силікату кальцію порошкової фази включає або складається з силікату кальцію, присутнього в портландцементі та/або мінеральному триоксидному агрегаті (МТА).
Відповідно до одного з варіантів здійснення, порошкова фаза додатково включає домішки, такі як, наприклад, радіонепрозорі матеріали, прискорювачі схоплювання, пігменти, пластифікатори, текстуруючі агенти, стабілізатори рН, поверхнево-активні речовини, наповнювачі та їх суміші.
Відповідно до одного варіанта здійснення, радіонепрозорий матеріал вибирають з оксиду цирконію, оксиду вісмуту, оксиду церію, сульфату барію, тунгстату кальцію, діоксиду титанату, оксиду ітербію та їх сумішей. В конкретному варіанті здійснення винаходу радіонепрозорий матеріал є оксидом цирконію. Відповідно до одного варіанта здійснення, прискорювач схоплювання є карбонатом кальцію, оксидом кальцію, фосфатом кальцію, бікарбонатом натрію, лактатом кальцію, хлоридом кальцію або їх сумішами. Відповідно до одного варіанта здійснення, прискорювач схоплювання є карбонатом кальцію, оксидом кальцію або їх сумішами.
Відповідно до одного варіанта здійснення, прискорювачем схоплювання є хлорид кальцію.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, пігменти можуть бути оксидами заліза. Відповідно до одного З варіантів здійснення, пластифікатор вибирають З гленіуму, полінафталінсульфонату, модифікованого полікарбоксилату. Відповідно до одного з варіантів здійснення, текстуруючі агенти можуть бути вибрані, наприклад, з кремнезему, повідону (також називаного полівінілліролідоном), целюлози або її похідних, таких як метилцелюлоза, гідроксипропілделюлоза та гідроксіегилцелюлоза, полімерів, таких як співполімер акриламіду/акрилоїлдиметилтаурату натрію, ізогексадекан та співполімер гідроксіетилакрилату/"акрилоїлдиметилтаурату натрію, мінеральних наповнювачів, колоїдального діоксиду кремнію (гідрофильного та/або гідрофобного), ксантанової камеді або їх сумішей. Відповідно до одного з варіантів здійснення, стабілізатор рН є мінеральною або органічною кислотою. Відповідно до одного варіанта здійснення, поверхнево-активна речовина є полісорбатом.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає принаймні одну домішку, причому домішку краще вибирають з радіонепрозорих матеріалів, прискорювачів схоплювання, пігментів та текстуруючих агентів. Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає одну чи більше домішок, вибраних з радіонепрозорих матеріалів (таких як оксид цирконію, оксид вісмуту, оксид церію, сульфат барію, тунгстат кальцію, диоксид титану, оксид ітербію або їх суміші), прискорювачів схоплювання (таких як карбонат кальцію, оксид кальцію, фосфат кальцію або їх суміші), пігментів (таких як оксиди заліза) та їх сумішей.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, порошкова фаза включає принаймні одну домішку в кількості від 095 до 6095 мас. від загальної ваги порошкової фази; краще від 295 до 5090; ще краще від 295 до 3595.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає принаймні один радіонепрозорий матеріал, такий як, наприклад, оксид цирконію, оксид вісмуту, оксид церію, сульфат барію, тунгстат кальцію, диоксид титану, оксид ітербію та їх суміші. В конкретному варіанті здійснення порошкова фаза включає оксид цирконію.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, порошкова фаза включає від 0 до 40 95 мас. радіонепрозорого матеріалу від загальної ваги зазначеної порошкової фази; краще від 2 до 35 95, від 5 до 35 95, ще краще 1, 2, 3,4,5,6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24,25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34 або 35 95.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, порошкова фаза включає принаймні один прискорювач схоплювання, такий як, наприклад, карбонат кальцію, оксид кальцію, фосфат кальцію та їх суміші. В конкретному варіанті здійснення порошкова фаза включає карбонат кальцію. В конкретному варіанті здійснення порошкова фаза включає карбонат кальцію та оксид кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає прискорювач схоплювання, краще карбонат кальцію, і співвідношення між розміром дзо частинок ОС5 та розміром до частинок прискорювача схоплювання становить менше 10, краще має значення в діапазоні від 0,1 до 9, краще від 0,2 до 5, ще краще від 0,5 до 2.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає від 0 до 25 95 мас. прискорювача схоплювання від загальної ваги зазначеної порошкової фази; краще від 4 до 20
Фо, ще краще від 4 до 1595, найкраще 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19 або 20 95.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, порошкова фаза включає принаймні один пігмент або суміш пігментів, таких як оксиди заліза. Фахівець в цій галузі техніки може вибрати придатні суміші пігментів таким чином, щоб композиція мала очікуваний колір.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає
- від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, що мають розмір ад5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм і розмір доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, причому розміри дво та доо вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, що мають розмір аЗ5о в діапазоні від 1 мкм до 2,1 мкм і розмір доо в діапазоні від 2 мкм до 5,0 мкм, причому розміри ад5о та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, що мають розмір 4:о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,5 мкм до 0,82 мкм, або від 0,5 мкм до 0,8 мкм, ще краще від 0,5 мкм до 0,7 мкм; розмір до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 0,8 мкм до 2,5 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і розмір дво в діапазоні від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще від 1,5 мкм до 7 мкм, або від 2 мкм до 5 мкм; при цьому розміри а:о, до та доо вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату (С35), що мають розмір а5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще розмір д5о в діапазоні від 1 мкм до 2,1 мкм, та розмір део в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, краще розмір доо в діапазоні від 2 мкм до 5 мкм, причому розміри д5о та доо вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу, краще оксиду цирконію; і - необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, які мають; - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м3/г; - розмір діо менше 0,7 мкм; - розмір до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм; і - розмір доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу, краще оксиду цирконію; і - необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, які мають; - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м3/г; - розмір до в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм; - розмір д5о в діапазоні від 1 мкм до 2,1 мкм; і - розмір доо в діапазоні від 2 до 5 мкм; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу, 60 краще оксиду цирконію; і
- необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає: - від 20 95 до 60 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату, які мають: - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м3/г; - розмір діо менше 0,7 мкм, краще розмір а:о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм; - розмір д5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще розмір ад5о в діапазоні від 1 мкм до 2,1
МКМ; і - розмір д»о в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, краще розмір дз»о в діапазоні від 2 мкм до 5
МКМ; причому розміри аю, дзо та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від 0 95 до 50 95 мас. від загальної ваги порошкової фази неультрадисперсних частинок силікату кальцію; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; - від 0 бю до 25 95 мас. від загальної ваги порошкової фази одного чи декількох прискорювачів схоплювання, таких як карбонат кальцію, оксид кальцію та їх суміш.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза включає: - від 20 95 до 60 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату, які мають: - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м2/г; - розмір 4З:о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,5 мкм до 0,82 мкм, ще краще від 0,5 мкм до 0,7 мкм; - розмір ад5о в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 0,8 мкм до 2,5 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і - розмір доо в діапазоні від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще в діапазоні від 1,5 мкм до 7 мкм, або в діапазоні від 2 мкм до 5 мкм; при цьому розміри 4':о, д5о та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від 0 о до 50 95 мас. від загальної ваги порошкової фази неультрадисперсних частинок силікату кальцію; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; - від 0 бю до 25 95 мас. від загальної ваги порошкової фази одного чи декількох прискорювачів схоплювання, таких як карбонат кальцію, оксид кальцію та їх суміш.
Рідка фаза
Як згадувалося вище, стоматологічний реставраційний матеріал за винаходом може бути одержаний в результаті змішування описаної вище порошкової фази силікату кальцію з водною рідкою фазою.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза включає воду, краще очищену воду.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза складається з води. В іншому варіанті здійснення водна рідка фаза є водним розчином.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза включає від 10 до 100 95 мас. води від загальної ваги зазначеної водної рідкої фази, краще від 20 95 до 90 95, краще від 30 95 до 90 95, краще від 35 95 до 85 95. Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає від 50 95 до 90 95 мас. води від загальної ваги зазначеної рідкої фази, краще від 6О 95 до 90 90, ще краще від 60 95 до 85 95, ще краще від 65 95 до 85 95.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза додатково включає домішки, такі як, наприклад, прискорювачі схоплювання, пластифікатори, текстуруючі агенти, стабілізатори рН, поверхнево-активні речовини, наповнювачі та їх суміші. Приклади таких домішок вказані вище для порошкової фази, і також є застосовними для домішок рідкої фази.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза включає принаймні одну домішку, причому домішку краще вибирають з прискорювачів схоплювання та пластифікаторів.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза включає одну чи більше домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання (таких як хлорид кальцію), пластифікаторів (таких як модифікований полікарбоксилат, гленіум, полінафталінсульфонат або їх суміші) та їх сумішей.
Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає принаймні одну домішку в кількості від 0 95 до 40 95 мас. від загальної ваги рідкої фази; краще від 10 95 до 35 95; ще краще від 15 95 до 35 95.
Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає принаймні один прискорювач схоплювання, краще хлорид кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає або складається з води та хлориду кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає від 1 95 до 40 95 мас. хлориду кальцію від загальної ваги рідкої фази; краще від 5 У до 35 95. В конкретному варіанті здійснення рідка фаза включає від 15 95 до 35 95 мас. хлориду кальцію від загальної ваги рідкої фази; краще від 20 95 до 30 95. В іншому варіанті здійснення рідка фаза не включає прискорювач схоплювання, зокрема, рідка фаза не містить хлориду кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає принаймні один пластифікатор, такий як, наприклад, гленіум, полінафталінсульфонат або модифіковані полікарбоксилати. Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає або складається з води та пластифікатора (краще модифікованого полікарбоксилату). Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає від 0 95 до 40 95 мас. пластифікатора від загальної ваги рідкої фази; краще від 0,5 95 до 35 95. В конкретному варіанті здійснення рідка фаза включає від 0 95 до 5 95 мас. пластифікатора від загальної ваги рідкої фази; краще від 0 90 до 2 905.
Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає принаймні один прискорювач схоплювання та принаймні один пластифікатор. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, рідка фаза складається з або включає воду, прискорювач схоплювання та пластифікатор; краще рідка фаза складається з або включає воду, хлорид кальцію та модифікований полікарбоксилат.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, водна рідка фаза включає: - від 60 95 до 85 9о мас. води від загальної ваги водної рідкої фази; - від 5 95 до 35 9о мас. від загальної ваги водної рідкої фази прискорювача схоплювання, краще хлориду кальцію; і 10 - від 0 95 до 5 95 мас. від загальної ваги водної рідкої фази пластифікатора, краще модифікованого полікарбоксилату.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза додатково включає неводну рідину. В одному варіанті здійснення неводну рідину вибирають з гліцерину, гліколей, силіконів або їх суміші; краще неводною рідиною є огліколь, такий як пропіленгліколь або поліеєтиленгліколь. Відповідно до одного варіанта здійснення, гліколеву сполуку вибирають з етиленгліколю, пропіленгліколю (або пропан-1,2-діолу), триметиленгліколю (або пропан-1,3- діолу), бутиленгліколю (або бутан-1,3-діолу), бутан-1,2-діолу, бутан-1 ,4-діолу, пентиленгліколю (або пентан-1,5-діолу), пентан-1,2-діолу, пентан-1,3-діолу, пентан-1,4-діолу, дипропіленгліколю або поліетиленгліколю; краще гліколева сполука є етиленгліколем, пропіленгліколем, дипропіленгліколем або поліетиленгліколем. Відповідно до одного з варіантів здійснення, поліетиленгліколь має середню молекулярну массу М в діапазоні від 100 г/моль до 10000 г/моль, краще від 200 г/моль до 5000 г/моль; ще краще має значення близько 300 г/моль або близько 4000 г/моль. Відповідно до одного з варіантів здійснення, силікон вибирають з алкілсиліконів, ще краще, вибирають з метикону, диметилметикону, каприлілметикону або їх співполімерів чи сумішей. Відповідно до одного варіанта здійснення, силікон вибраний з метикону, диметилметикону та каприлілметикону.
Відповідно до одного варіанта здійснення, в рідкій фазі масове співвідношення води та неводної рідини становить від 50/50 до 80/20. Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза складається із суміші 50 95 мас. води/50 95 мас. неводної рідини. Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза складається із суміші 70 95 води / 30 95 неводної рідини.
Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза складається із суміші 80 95 води / 20 905 неводної рідини. Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, суміш вода/неводна рідина в рідкій фазі включає принаймні 10 95, 20 95, ЗО 90, 40 95, 50 95, 60 Зо, 70 У, 80 95, 90 90 води. Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає від 10 до 100 95 мас. суміші води та неводної рідини від загальної ваги зазначеної рідкої фази; краще від 50 до 90 95, краще від 65 до 85 95, краще від 65 до 75 95. Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза включає від 0 до 50 95 мас. неводної рідини від загальної ваги зазначеної рідкої фази; краще від 0 до 45 95, краще від 10 до 45 95, краще від 10 до 20 95.
Відповідно до іншого варіанта здійснення, рідка фаза складається з або включає воду, неводну рідину, прискорювач схоплювання та пластифікатор; краще рідка фаза складається з або включає (ії) воду, етиленгліколь, хлорид кальцію та модифікований полікарбоксилат; або (ії) воду, поліетиленгліколь, хлорид кальцію та модифікований полікарбоксилат.
Відповідно до одного варіанта здійснення, рідка фаза включає: 60 - від 35 95 до 85 95 води,
- від О до 45 95 неводної рідини, - від 5 У5 до 35 95 прискорювача схоплювання, - від 0 9о до 35 95 інших домішок, таких як пластифікатори; по масі від загальної ваги рідкої фази.
Набір
Даний винахід також стосується набору, придатного для виробництва стоматологічного реставраційного матеріалу за винаходом, причому набір включає порошкову фазу, що складається з частинок ОС5, та водну рідку фазу, як описано вище.
В одному варіанті здійснення винаходу набір включає перший контейнер та другий контейнер. В одному варіанті здійснення винаходу перший контейнер містить тверду фазу, краще порошкову фазу, ще краще порошкову фазу, що містить частинки ОС5, ще краще порошкову фазу, що містить частинки ШС5, описані вище. В одному варіанті здійснення винаходу другий контейнер містить рідку фазу, краще водну рідку фазу, ще краще водну рідку фазу, описану вище.
Таким чином, відповідно до одного варіанта здійснення, набір за винаходом включає: - перший контейнер, що містить тверду фазу, краще порошкову фазу, що містить частинки
СБ, визначені вище; і - другий контейнер, що містить рідку фазу, краще водну рідку фазу, ще краще водну рідку фазу, описану вище.
Все описані вище варіанти здійснення винаходу, що стосуються порошкової фази та водної рідкої фази, також є застосовними до порошкової фази та рідкої фази, присутніх в наборі за винаходом. Конкретні варіанти здійснення винаходу більш детально описані нижче.
Відповідно до одного варіанта здійснення винахід пропонує набір для виробництва стоматологічного реставраційного матеріалу, причому зазначений набір включає: - перший контейнер, що містить порошкову фазу, яка включає: - від 15 95 до 98 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, що мають розмір до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 0,8 мкм до 2,5 мкм, ще краще від 0,8 мкм до 2,1 мкм, та розмір доо в діапазоні від 1,3 мкм до 7,0 мкм, краще від 1,4 мкм до 7 мкм, від 1,4 мкм до Є мкм, або від 2 мкм до 5 мкм, при цьому розміри адзо та до вимірюють методом лазерної дифракції; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - необов'язково, одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево-активних речовин та наповнювачів; і - другий контейнер, що містить водну рідку фазу; і при цьому вагове співвідношення порошкової фази, присутньої в наборі, до рідкої фази, присутньої в наборі, має значення в діапазоні від 1,9 до 5,5; краще від 2 до 5; краще від 2,5 до 4,0.
Відповідно до одного варіанта здійснення, силікат кальцію, присутній в порошковій фазі набору, вибирають з трикальційсилікату (С35), дикальційсилікату (С25) та будь-яких їх комбінацій; краще силікат кальцію є трикальційсилікатом.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза набору включає портландцемент та/або мінеральні триоксидні агрегати (МТА).
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза набору додатково включає не- ультрадисперсні частинки силікату кальцію.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, кількість ультрадисперсних частинок силікату кальцію в порошковій фазі набору становить від 10 95 до 100 95 мас. від загальної ваги силікату кальцію, присутнього в порошковій фазі; краще від 10 95 мас. до 70 95 мас.; ще краще від 10 95 мас. до 50 95 мас.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, радіонепрозорий матеріал, присутній в порошковій фазі набору, вибирають з оксиду цирконію, оксиду вісмуту, оксиду церію, сульфату барію, тунгстату кальцію, діоксиду титану, оксиду ітербію та їх сумішей; краще радіонепрозорий матеріал є оксидом цирконію.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза набору включає одну чи декілька домішок, причому домішку вибирають з прискорювачів схоплювання, таких як карбонат кальцію, оксид кальцію, фосфат кальцію та їх суміші; та пігментів, таких як оксиди заліза.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза набору включає: - від 20 9У5 до 60 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату, які мають: 60 - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, від З до 11 м2/г;
- розмір діо менше 0,7 мкм; - розмір до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм; - розмір доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм; при цьому розміри 4':о, д5о та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від 0 о до 50 95 мас. від загальної ваги порошкової фази неультрадисперсних частинок силікату кальцію; - від 2 У5 до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - від 0 бю до 25 95 мас. від загальної ваги порошкової фази одного чи декількох прискорювачів схоплювання, вибраних з карбонату кальцію, оксиду кальцію та їх суміші.
Відповідно до одного варіанта здійснення, порошкова фаза набору включає: - від 20 9У5 до 60 95 мас. від загальної ваги порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату, які мають: - питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 м2/г; - розмір д:о в діапазоні від 0,5 мкм до 0,9 мкм, краще від 0,5 мкм до 0,82 мкм; - розмір до в діапазоні від 0,7 мкм до 2,9 мкм, краще від 1 мкм до 2,1 мкм; і - розмір доо в діапазоні від 1,4 мкм до 6,0 мкм, краще від 2 мкм до 5 мкм; - при цьому розміри аю, д5о та доо вимірюють методом лазерної дифракції; - від 0 956 до 50 95 мас. від загальної ваги порошкової фази не-ультрадисперсних частинок силікату кальцію; - від 2 У до 35 95 мас. від загальної ваги порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - від 0 бю до 25 95 мас. від загальної ваги порошкової фази одного чи декількох прискорювачів схоплювання, вибраних з карбонату кальцію, оксиду кальцію та їх суміші.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза, присутня в наборі, є водою.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза, присутня в наборі, додатково включає одну чи більше домішок, причому домішку вибирають з прискорювачів схоплювання, таких як хлорид кальцію; та пластифікаторів, таких як модифікований полікарбоксилат.
Відповідно до одного варіанта здійснення, водна рідка фаза, присутня в наборі, включає: від 60 95 до 85 95 мас. води від загальної ваги водної рідкої фази; від 5 96 до 35 95 мас. від загальної ваги водної рідкої фази прискорювача схоплювання, краще хлориду кальцію; і від 0 95 до 5 95 мас. від загальної ваги водної рідкої фази пластифікатора, краще модифікованого полікарбоксилату.
Композиція суміші
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, реставраційний матеріал за винаходом утворюється в результаті отвердіння композиції, отриманої шляхом змішування описаних порошкової фази та водної рідкої фази.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, композиція, отримана в результаті змішування порошку та водної рідкої фази, як визначено вище, є кремоподібною (тобто є пастою, у якій компоненти однорідно перемішані один з одним, без будь-яких агрегатів). Відповідно до одного з варіантів здійснення, кремоподібна текстура може бути визначена шляхом візуального спостереження. Відповідно до одного варіанта здійснення, композиція за винаходом є забарвленою, краще білою.
Відповідно до одного варіанта здійснення, композиція за винаходом не включає жодного алюмінату, такого як алюмінат кальцію. Відповідно до одного з варіантів здійснення, композиція за винаходом не включає жодного галогену або галогенованих сполук, таких як, наприклад, фторид. Відповідно до одного варіанта здійснення, композиція за винаходом не включає жодних фосфатів, таких як, наприклад, фосфат кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, композиція за винаходом не включає жодних пористих сполук. Відповідно до одного з варіантів здійснення, композиція за винаходом не включає жодних пористих наповнювачів та/або пористих волокон.
Відповідно до одного варіанта здійснення, вагове співвідношення між порошковою фазою та водною рідкою фазою становить від 1,9 до 5,5, краще від 2 до 5, ще краще від 2,5 до 4,0. Вагове співвідношення між порошковою фазою та водною рідкою фазою підбирають таким чином, щоб отримати придатні кремові властивості одержаної композиції. Вагове співвідношення між порошковою фазою та водною рідкою фазою також дозволяє контролювати міцність на стиснення затверділого реставраційного матеріалу. Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, вагове співвідношення між порошковою фазою та водною рідкою фазою становить від 2,4 до 4,0; краще становить 2,4, 2,5,2,6,2,7,2,8,2,9,3,0, 3,1, 3,2, 3,3, 3,4, 3,5, 3,6, 3,7, 3,8, 3,9, 4,0.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, час схоплювання композиції, отриманої із суміші порошкової та водної рідкої фаз, має значення в діапазоні від більше ніж 0 хв до 1 год; краще від 1 хв до менш ніж 15 хв; ще краще від 1 хв до менш ніж 12 хв; ще краще від 1 хв до менш ніж 9 хв; ще краще від 1 хв до менш ніж 8 хв; і ще краще від 1 хв до менш ніж 7 хв.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, час схоплювання композиції за винаходом становить від 1 хв до 12 хв, краще від 4 хв до 9 хв.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, робочий час для композиції, отриманої із суміші порошку та водної рідкої фази, становить від більше ніж 0 хв до 10 хв; краще від 1 хв до менш ніж 5 хв; ще краще від 1 хв до З хв.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, композицію отримують в результаті змішування порошкової фази, яка включає або складається із суміші силікату кальцію, який включає від 10 95 до 100 95 ультрадисперсних частинок трикальційсилікату та від О 95 до 90 905 мікронізованих, грубо розмолотих або подрібнених частинок силікату кальцію, краще від 10 95 до 60 95 ультрадисперсних частинок трикальційсилікату та від 40 95 до 90 95 мікронізованих, грубо розмолотих або подрібнених частинок силікату кальцію; з водною рідкою фазою, яка включає воду та хлорид кальцію. Відповідно до одного варіанта здійснення, композиція за винаходом, отримана із суміші порошкової фази, яка включає суміш силікату кальцію, що складається з від 10 95 до 100 95 ультрадисперсних частинок трикальційсилікату та від 0 95 до 90 95 мікронізованих, грубо розмолотих або подрібнених частинок силікату кальцію, краще від 10 95 до 60 95 ультрадисперсних частинок трикальційсилікату та від 40 95 до 90 90 мікронізованих, грубо розмолотих або подрібнених частинок силікату кальцію; з водною рідкою фазою, яка включає воду та хлорид кальцію, має час схоплювання від більше ніж 0 хв до 12 хв, краще від 1 хв до 9 хв, ще краще від 1 хв до менш ніж 8 хв; і ще краще від 1 хв до менш ніж 7 хв.
Безводна композиція преміксу
Винахід також пропонує безводну композицію преміксу як вихідну суміш, що дозволяє отримати стоматологічний реставраційний матеріал за винаходом. В одному варіанті здійснення винахід, таким чином, пропонує безводну композицію преміксу силікату кальцію, що містить частинки ОС5.
В одному варіанті здійснення, попередньо змішану безводну композицію отримують в результаті змішування: - порошкової фази, визначеної вище, яка містить ультрадисперсні частинки силікату кальцію, де порошкова фаза є безводною; і - безводної рідкої фази, що складається з неводної рідини та не містить води.
Неводна преміксна паста може безпосередньо використовуватися для відновлення зубів і, таким чином, твердіє іп 5йш при поміщенні в ротову порожнину пацієнта при контакті з физиологічними рідинами, забезпечуючи тим самим отверділий матеріал. Альтернативно, преміксна паста, яка не містить води, може бути потім змішана з водною рідкою фазою або водною пастою. В цьому випадку змішування преміксної безводної пасти силікату кальцію з водною фазою (чи то у вигляді рідини, чи то у вигляді пасти) ініціює твердіння композиції та забезпечує утворення затверділого матеріалу. В одному варіанті здійснення водна фаза, змішувана з преміксною безводною пастою, включає воду та, необов'язково, домішки, такі як, наприклад, прискорювачі схоплювання або пластифікатори.
Всі описані вище варіанти здійснення винаходу, які стосуються фази порошку, також є застосовними до порошку, присутнього в преміксній безводній композиції.
Відповідно до одного варіанта здійснення, неводну рідину вибирають з гліцерину, гліколей, силіконів або їх суміші.
Відповідно до одного варіанта здійснення, гліколі вибирають з етиленгліколю, пропіленгліколю (або пропан-1!,2-діолу), триметиленгліколю (або пропан-1,З-діолу), бутиленгліколю (або бутан-1,3-діолу), бутан-1,2-діолу, бутан-1,4-діолу, пентиленгліколю (або пентан-1,5-діолу), пентан-1,2-діолу, пентан-1,3-діолу, пентан-1,4-діолу, дипропіленгліколю або поліетиленгліколю; краще сгліколева сполука є етиленгліколем, пропіленгліколем, дипропіленгліколем або поліетиленгліколем. Відповідно до одного з варіантів здійснення поліетиленгліколь має середню молекулярну массу М від 100 г/моль до 10000 г/моль, краще від 200 г/моль до 5000 г/моль; ще краще близько 300 г/моль або близько 4000 г/моль. Краще неводна рідина є гліколем, таким як, наприклад, пропіленгліколь або поліетиленгліколь.
Відповідно до одного з варіантів здійснення, силікони вибирають з алкілсиліконів, ще краще з метикону, диметилметикону, каприлілметикону або їх співполімерів чи сумішей. Відповідно до одного варіанта здійснення, силікон вибраний з метикону, диметилметикону та каприлілметикону.
Відповідно до одного з варіантів здійснення винаходу, преміксна безводна паста включає від 10 до 50 95, краще від 20 до 50 95, краще від 30 до 50 95, краще від 40 до 50 95, краще 10, 15, 20,25, 30, 35, 40, 45 або 5095 мас. неводної рідини від загальної ваги зазначеної пасти.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, преміксна безводна паста включає 20; 21; 22;22523;24А;525;526;27;528;29; 30; 31; 32; 33, 34, 35; 36; 37; 38; 39; 40; 41; 42; 43; 44; 45; 46; АТ; 48; 49 або 5095 мас. неводної рідини від загальної ваги зазначеної пасти.
Затверділий реставраційний матеріал на основі силікату кальцію
Даний винахід також стосується отверділого реставраційного матеріалу, краще стоматологічного реставраційного матеріалу, який отримують шляхом гідравлічного твердіння композиції що включає ультрадисперсні частинки силікату кальцію, як визначено вище.
Твердіння відбувається за рахунок гідратації силікату кальцію, присутнього в композиції.
Композиція може бути композицією, отриманою в результаті змішування порошкової фази, що включає ультрадисперсні частинки силікату кальцію, та водної рідкої фази, як описано вище; або, альтернативно, преміксної безводної композиції, як описано вище.
Відповідно до одного варіанта здійснення, отверділий реставраційний матеріал має міцність на стиснення більше 10 МПа, краще, більше 50 МПа, більше 100 МПа, більше 120 МПа, більше 130 МПа, більше 140 МПа, ще краще більше 150 МПа. Краще, міцність на стиснення вимірюють за допомогою стендового приладу для стиснення, який краще створює зусилля 10 кН.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, отверділий реставраційний матеріал має міцність на стиснення через 24 години більше 10 МПа, краще, більше 50 МПа, більше 100 МПа, більше 120 МПа, більше 130 МПа, більше 140 МПа, ще краще, більше 150 МПа. Відповідно до одного варіанта здійснення, отверділий реставраційний матеріал має міцність на стиснення в діапазоні від 160 МПа до 260 МПа. Відповідно до одного варіанта здійснення, міцність на стиснення отверділого реставраційного матеріалу становить близько 161 МПа, 174 Мпа, 175
Мпа, 181 МПа, 194 МПа, 243 МПа або 250 МПа.
Відповідно до одного варіанта здійснення винаходу, отверділий реставраційний матеріал має радіоопаковість в діапазоні від 1 до 15 мм, краще від З до 10 мм, ще краще від 4 до 9,5 мм алюмінію. В даному винаході радіоопаковість отверділого матеріалу відповідає стандартизації стоматологічних матеріалів, особливо специфікації МЕ ЕМ ІЗО 6876.
Застосування
Відповідно до одного варіанта здійснення, композиції та набори за винаходом можуть бути використані в стоматології. Відповідно до одного з варіантів здійснення, композиції та набори за винаходом можуть також використовуватися в ортопедії, при відновленні кісток, в черепно- лицьовій та/або щелепно-лицьовій хірургії.
В одному варіанті здійснення композиції та набори за винаходом можуть бути використані для одержання матеріалу для лікування коронки зуба, наприклад, тимчасового відновлення емалі, постійного відновлення дентину, відновлення глибоких або великих каріозних уражень, відновлення глибоких цервікальних або радикулярних уражень, закупорки пульпи або пульпотомії.
В одному варіанті здійснення композиції та набори за винаходом також можуть бути використані для одержання матеріалу для лікування кореня зуба, наприклад, перфорації кореня та фуркації, внутрішньої/зовнішньої резорбції, апексифікації або ретроградного хирургічного пломбування.
В одному варіанті здійснення винахід стосується використання композицій та наборів за винаходом для лікування коронки зуба, наприклад, тимчасового відновлення емалі, відновлення постійного дентину, відновлення глибоких або великих каріозних уражень, відновлення глибоких цервікальних або радикулярних уражень, обтурації пульпи або пульпотомії; та/або кореня зуба, наприклад, перфорації кореня та фуркації, внутрішньої/зовнішньої резорбції, апекси фікації або ретроградного хирургічного пломбування. В одному варіанті здійснення винахід стосується способу лікування коронки зуба, наприклад, тимчасового відновлення емалі, постійного відновлення дентину, відновлення глибоких або великих каріозних уражень, глибоких цервікальних або радикулярних уражень, пульпокаппированія або пульпотомії; талабо кореня зуба, наприклад, перфорації кореня та фуркації, внутрішньої/зовнішньої резорбції, апексифікації або ретроградного хирургічного пломбування у суб'єкта, що потребує цього, який включає використання композицій та наборів за винаходом.
Відповідно до одного варіанта здійснення, композиції та набори за винаходом можуть бути використані для лікування кісткового та/"або стоматологічного розладу чи захворювання у суб'єкта, що потребує цього. Відповідно до одного варіанта здійснення, даний винахід 60 стосується застосування композицій та наборів за винаходом для лікування кісткового та/або стоматологічного розладу чи захворювання у суб'єкта, що потребує цього. Відповідно до одного варіанта здійснення, даний винахід стосується способу лікування кісткового та/або стоматологічного розладу чи захворювання у суб'єкта, що потребує цього, з використанням композицій та наборів за винаходом.
Відповідно до одного варіанта здійснення, композиції та набори за винаходом можуть бути використані для відновлення кісток або регенерації кісток. Відповідно до одного варіанта здійснення, даний винахід стосується застосування композицій та наборів за винаходом для відновлення кісток або регенерації кісток. Відповідно до одного варіанта здійснення, даний винахід стосується способу відновлення кісток або регенерації кісток з використанням композицій та наборів за винаходом.
Медичний виріб
Винахід також стосується медичного виробу, який містить композицію, що містить ультрадисперсні частинки силікату кальцію, як визначено вище.
В одному варіанті здійснення винаходу медичний виріб є ін'єкційною системою, краще шприцом, яка включає композицію, отриману змішуванням порошкової фази та водної рідкої фази, описаних вище. В одному варіанті здійснення винаходу медичний виріб є ін'єкційною системою, краще шприцом, яка включає описаний вище набір порошок-рідина.
В іншому варіанті злійснення медичний виріб є ін'єкційною системою, краще шприцом, яка включає безводну композицію преміксу, описану вище. В конкретному варіанті здійснення шприц є подвійним шприцом, один відділ якого містить безводну композицію преміксу, описану вище, а другий відділ містить водну фазу.
КОРОТКИЙ ОПИС КРЕСЛЕНЬ
На Фіг. 1 представлений набір мікрофотографій, що показують (А) грубо розмолоті частинки
СЗ5 та (В) ультрадисперсні частинки СЗ35.
На Фіг. 2 представлений набір гістограм, що показують час схоплювання для кожної суміші, отриманої шляхом змішування однієї з порошкових фаз, яка включає ультрадисперсні частинки
С35 АТ, Аг, АБ, Аб, АТ! або А10, або порівняльної порошкової фази, яка включає мікронізовані частинки С35 С1-3, С5, Сб, СІ або С10, з рідкою фазою ВІ бів.
На Фіг. З представлений набір гистограм, що показують час схоплювання для кожної суміші, отриманої шляхом змішування порошкової фази, яка включає ультрадисперсні частинки СЗ35 А5 або порівняльної порошкової фази, яка включає мікронізовані частинки С35 С5, з рідкими фазами ВІ1 біз, В4 або ВА бів.
На Фіг. 4 представлений набір гистограм, що показують міцність на стиснення для кожного зміцненого матеріалу, отриманого в Прикладі 6.
ПРИКЛАДИ
Даний винахід додатково ілюструється наступними прикладами.
Скорочення
С35: трикальційсилікат;
С5: силікат кальцію; г: грамаи);
МТА: мінеральний триоксидний агрегат; мг/г: квадратний метр на грам; хв: хвилина (хвилини); мл: мілілітр(и); мм: міліметри); мкм: мікрометр(и); співвідношення п/р: масове співвідношення порошкової фази до рідкої фази; об/хв: обертів за хвилину;
ОС5: ультрадисперсний силікат кальцію
ОТо5: ультрадисперсний трикальційсилікат (частинки трикальційсилікату, який складається на 100 95 з частинок ультрадисперсного С35).
Матеріали та методи
Мікроскопія
Морфологію частинок силікату кальцію, таких як частинки СЗ5, спостерігали за допомогою мікроскопа Кеуєпсе? до та після процесу подрібнення. Щоб уникнути утворення агломератів під час аналізу, аналізований зразок поміщали на предметне скло з краплиною етанолу.
Розподіл за розмірами
Розподіл за розмірами частинок ультрадисперсного силікату кальцію, таких як частинки
С35, визначали за допомогою аналізатора розміру частинок МаїЇмегп? на основі лазерної 60 дифракційної методики визначення розміру частинок. Зразок аналізованого порошку диспергували в етанолі та озвучували для розділення агрегатів порошку. Потім декілька краплин суспензії вводять в резервуар аналізатора розмірів частинок, щоб вимірювальна комірка була заповнена на 2-1095. Резервуар перемішують при швидкості близько 2000 об/хв.
Питома поверхня: Метод БЕТ
Аналіз питомої площі поверхні проводили методом сорбтометрії з адсорбцією азоту на апараті СЕМІМІ МІ! Місготетійс5?9. Аналіз проводили з 1 г порошку. Перед аналізом методом адсорбції азоту зразки попередньо дегазували протягом З годин при 250 "С.
Час схоплювання
Вимірювання часу схоплювання проводили за допомогою апарата Гілмора. Досліджуваний матеріал поміщали в форми діаметром 10 мм та товщиною 2 мм, а потім поміщали на водяну баню при температурі 37 "С. Схоплювання матеріалу оцінювали за допомогою голки Гілмора вагою 400 г. Матеріал вважається таким, що схопився, коли голка не залишає слідів на поверхні форми. Час схоплювання відповідає періоду часу між поміщенням форм на водяну баню та спостережуваним схоплюванням.
Міцність на стиснення
Вимірювання міцності на стиснення проводили за допомогою апарата для стиснення виробництва фірми МТ5. Цемент повільно вводили в форму висотою 6 мм / діаметром 4 мм, перевіряючи відсутність бульбашок. Форми пімещають на водяну баню при температурі 37 "С на 15 хв. Потім зразки виймають з форм, поміщають в пробірку з очищеною водою та залишають на водяній бані на 24 години. Через 24 години зразки поліруют з кожного боку та стискують за допомогою стенда для випробувань на стиснення МТ5, прикладаючи зусилля 10
КН.
ЧАСТИНА І: ПРИГОТУВАННЯ ЧАСТИНОК УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ТРИКАЛЬЦІЙСИЛІКАТУ
Частинки С35 великого розміру були подрібнені для одержання ультрадисперсних частинок
С35 з такими характеристиками: питома площа в діапазоні від З до 11 ме/г; розмір а:о в діапазоні від 0,4 мкм до 0,82 мкм, краще від 0,4 мкм до 0,8 мкм; розмір д5о в діапазоні від 0,8 мкм до 2,1 мкм; розмір дзо в діапазоні від 1,4 мкм до 7,0 мкм.
В залежності від апарата, використовують різні процеси, описані далі в даному документі як необмежувальні приклади.
Приклад 1: Процес виробництва частинок ультрадисперсного трикальційсилікату (ТС) шляхом механічного подрібнення
Приготування частинок ОТС5 здійснювали відповідно до загальної процедури, описаної нижче, за допомогою апарата ЕМАХ? фірми ВЕТ5СН.
Матеріал
Подрібнені частинки СЗ35, використовувані в наведених нижче прикладах, були одержані шляхом подрібнення сирового СЗ35 за допомогою дробарки Кеїсп. Частинки С35 грубого помелу, використовувані в наведених нижче прикладах, були одержані шляхом подальшого подрібнення частинок С35 за допомогою вальцьової дробарки (СтивНег Рапйге).
Загальна процедура
На першій стадії подрібнені або грубо розмолоті частинки СЗ35, змішані з ізопропанолом, поміщають в молольну камеру апарата. Потім до зазначеної суміші додають молольний бісер. В способі за винаходом молольний бісер може бути, наприклад, кульками з оксиду цирконію діаметром від 0,4 мм до 0,8 мм. По-друге, подрібнення проводять протягом 20-30 хв. Відповідно до даного винаходу, подрібнення може проводитися протягом більш тривалого періоду часу до одержання ультрадисперсних частинок, які мають розміри частинок, визначені вище. Зрештою, подрібнену суміш сушать та ізопропанол видаляють. Після просіювання одержують ультрадисперсний порошок частинок С35.
Незалежно від використовуваного пристрою, спосіб за винаходом вимагає, щоб молольний бісер та молольна камера не були виготовлені з нержавіючої сталі. Краще, спосіб включає використання молольного бісеру та молольної камери, виготовлених з та/або покритих оксидом цирконію, карбідом вольфраму та/або карбідом кремнію.
Приклад Та: Загальна процедура була проведена з 45 г грубо розмолотих частинок СЗ35, 30 мл ізопропанолу та 90 г молольного бісеру. Подрібнення за допомогою апарата ЕМАХУ проводили при швидкості подрібнення близько 1900 об/хв протягом 20 хв. Сушку проводили при температурі близько 50 "0.
ЧАСТИНА ІІ: ХАРАКТЕРИЗАЦІЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНИХ ЧАСТИНОК С35
Приклад 2: Характеризація ультрадисперсних частинок СЗ35 (ОТОС5), отриманих в Прикладі 60 Та
Мікроскопія
Кінцевий порошок частинок С35 після ультрадисперсного подрібнення відповідно до процесу, описаного в Прикладі Та, порівнювали за допомогою оптичної микроскопії зі збільшенням з вихідними частинками С35 (грубо розмолотий С35).
На Фіг. 1 показане значне зменшення розміру частинок для ультрадисперсних частинок
С35.
Розмір частинок
Розподіл за розмірами частинок СЗ35 після ультрадисперсного подрібнення відповідно до процесу, описаного в Прикладі Та, порівнювали з розподілом за розмірами мікронізованих частинок СЗ35, грубо розмолотих частинок СЗ35 та подрібнених частинок С35 (Таблиця 1).
В Таблиці 1 наведені розміри а:о, дзо та доо для кожного виду частинок С35:
Таблиця 1
Зразок СЗ5
Подрібнений
Грубо розмолотий 7 2й | 98 2 щЩщ| 280 9 Ф
ОМікронізований.д/////77777777111111111111008 11111347
Ультрадисперсний партія 1 .ЙИМбвб | 15-21
Ультрадисперсний партія 2 0,534
Ультрадисперсний партія З 0,535 0,853
Ультрадисперсний партія 4 0,504 0,795
Ультрадисперсний партія 5 0,534
Ультрадисперсний партія 6 0,536 0,858
Ультрадисперсний партія 7 0,568 0,857
Ультрадисперсний партія 8 0,626
Ультрадисперсний партія 9 0,564 0,893
Ультрадисперсний партія 10 0,993
Результати показують, що спосіб за винаходом сильно зменшує розподіл частинок за розмірами. Зокрема, ультрадисперсні частинки СЗ35 мають розміри 4:о, дзо та део більші, ніж подрібнені, грубо розмолоті та мікронізовані частинки С35.
Питома поверхня пит.
Питома поверхня частинок С35 після ультрадисперсного подрібнення відповідно до процесу, описаного в Прикладі Та, була порівняна з питомою поверхнею мікронізованих частинок СЗ35 та грубо розмолотих частинок СЗ35 (Таблиця 2). Питома поверхня була виміряна методом БЕТ, як описано вище.
В Таблиці 2 наведень конкретні поверхні для кожного виду частинок С35:
Таблиця 2
Зразок СЗЗ
Подрібнений 0,5:0,01
Грубо розмолотий 0,78 - 0,03 1,56 х 0,03 ультрадисперсний партія 5,17-8,72 з 0,06
Упьтрадисперсний заява
Ультрадисперсний партія 8 7,2
Ультрадисперсний партія 9 91
Ультрадисперсний партія 6,5 10
Результати показують, що питома поверхня ультрадисперсних частинок СЗ5 вище, ніж у грубо розмолотих частинок СЗ5 та мікронізованих частинок.
ЧАСТИНА ІІІ: КОМПОЗИЦІЇ ЗА ВИНАХОДОМ
Приклад 3: Приготування стоматологічних композицій з різними розмірами частинок силікату кальцію
Порошкові фази А за винаходом та порівняльні порошкові фази С (тобто такі, що не містять ультрадисперсних частинок силікату кальцію), які мають склад, представлений в Таблиці 3, були приготовлені шляхом змішування компонентів порошку.
Рідкі фази В за винаходом, що мають склад, представлений в Таблиці 4, були приготовлені шляхом змішування компонентів з водою.
Потім були приготовлені змішані композиції шляхом змішування порошкової фази А з рідкою фазою В у співвідношенні порошкова фаза/рідка фаза (мас./мас.) в діапазоні від 1,5 до 6.
Таблиця З
Порошкові фази А та порівняльні порошкові фази С (Ультрадисперсний С35 | | 80,7 | 40,95 | 242
Сполуки силікатів Мікронізований СЗЗ | 807 | | /|/ кальцію Груборозмолотий СЗЗ. | 1777777 4035 | ККЗ (Подрібнений С35 | 77777177 11111111 Ї1565
Прискорювачі
Фосфаткальцю.д//:/ ОЇ 77/ї1777771111Ї1111111Ї111
Радіонепрозорі матеріали Оксидвісмуу 1 1 1 1
Оксидцерю /-/-/-:/Ї77777111711111111Ї1111111Ї11
Ультрадисперсний С35 | | | 65 | 325 | 195
Сполуки силікатів Мікронізований С35. | 65 | 65 кальцію Груборозмолотий СЗЗ. | | | | 325 (Подрібнений СЗЗ: ОЇ ЇЇ 455
Прискорювачі
Фосфаткальцю ОЇ ЇЇ 77771771
Радіонепрозорі оксид цирюню 12016116 20 16 матеріали Оксидвісмуу 1 161 1 16
Оксидцерію. | ЇЇ 6 | | | 6 (Пігменти | Оксидизалза.////-: | | | 3 | 5 | 1! | з
Упьтрадисперснийс38 1 1.50. 5067 2751 174
Сполуки силікатів Мікронізованийс35 231501 111 кальцію Груборозмолотийс35 171 2751
Подрібненийс35 71772273 1 206 прискорювачі
Фосфаткальшю 3331331 51 задіонепрозорі ь Оксидцейю 1.111815
Упьтрадисперснийс38 11.91.1461 279
Сполуки силікатів Мікронізованийс35 073.91 1 кальцію Грубо розмолотийс35 171461
Подрібненийс35 77177271 0165
ППрискорювачі 0 Харбонаткальцю 19191811
Фосфаткальшю 77731111
Радіонопрозорі Оксид цирконію 777-11-11 ь Оксидцейю 71111
Піменти 3 Оксидизалаа 71111 кальцію 7 7 т
Мікронізованийсов 17720271 72020710
Загальнакількстьсумішся 3001801 65-1 59.1 95
Прискорювачі Гербонаткальцю 1141 2017141 рискор Оксидкальцю 1 0251 121 схоплювання 7
Фосфаткальшю 37177001 31
ТО ксидцирюню 1-51 101-511 геетнююв оюмвсвту 7771315 матеріали 7
Оксидцевю 7771-1191
Пісменти 0 Оксидизаліа 31 075. 151511
Категорія Компонент Кількість (о мас./мас.)
Р
«с атів| Ультрадисперсний С35
Сполуки силікатів с
Катю Ультрадисперснийса5 |...
З Мікронізований С25
Загальна кількість суміші С5 80 | 65 | 595 | 94
Прискорювачі С арбонаткальцю 33171418 14 16 вл Оксидкальцю 1025 | 7 | 5 схоплювання -
Фосфаткальцю.//:///Ї1111111Ї11 ЇЇ о |Оксидцирконію.д//-// | 5125 | 5 | щ (
Радіонепрозорі Оксид цирконію 5 25 5
Оксид вісмуту ннннншишиши ши ши матеріали -
Оксид церію 11111 (Пігменти |Оксидизаліза. | 075 | 1 | 5
Категорія Компонент Кількість (о мас./мас.)
Р
Сполуки силікапь Ультрадисперсний С35
Спопук Портландцемент
З МТА 1111
Загальна кількість суміші С5 80 | 65 | 50 | 95
Прискорювачі 1 арбонаткальцю 31 714.1.141 741 вл Оксидкальіцію. | 025 | | 3 схоплювання -
Фосфаткальцю ЇЇ Її ЇЇ 3 : Оксид цирконію 5 ЇЇ 6 її Щщ5Б
Гадіонепрозорі ГОксид вісмуту 11111716 1 01 5 матеріали -
Оксид церію 17761111 (Пігменти |Оксидизаліза. | 075 | 3 | 15
Категорія Компонент Кількість (о мас./мас.)
Р с ат18|Ультрадисперсний С35
Сполуки силікатів кальцію Портландцемент нн шиннишшшшш
Загальна кількість суміші С5 80 | 65 | 50 | 95
Прискорювачі 1 арбонаткальцю 31 714.1.141 741 вл Оксидкальіцію. | 025 | | 3 схоплювання -
Фосфаткальцю |! Її |! 3 о ТфОксидцирконю.ї | 5 | 16 | 5 | щ
Радіонепрозорі Оксид цирконію 5 16 5
Оксид вісмуту 1ло15 матеріали -
Оксид церію нини (Пігменти |Оксидизаліза.ї | 075 | 5 | 15
Таблиця 4
Рідкі фази В
Воднарідина (Вода 77770851 691|425 37560 60 | 455
Етиленгліоль.///////с1111 1 14251 | | 2 (|195
Поліетиленгліколь (М - 4000
Неводнірідини (ол 011Я56 поет Го г/моль (Загаломводна єневоднарідина.д 85169) 85 75 | 75) 75| 65
Шан ее 00181) ю вою» схоплювання
Гленум.////////7777777117 111Ї1 15 ЇЇ 1 г
Пластифікатори (Полінафиалінсульфонат 3371151 шию 1121 Те полікарбоксилат
ЧАСТИНА ІМ: ВЛАСТИВОСТІ КОМПОЗИЦІЙ ЗА ВИНАХОДОМ
Приклад 4: Порівняння часу схоплювання стоматологічних композицій, що включають ультрадисперсні частинки СЗ5, з композицією, що включає не-ультрадисперсні частинки СЗ35
Мета даного експерименту - оцінити поліпшення часу схоплювання самоствердних стоматологічних композицій, що включають ультрадисперсні частинки СЗ35, при збереженні гарних властивостей, таких як зовнішній вигляд та робочий час, у порівнянні з композиціями, що не містять ультрадисперсних частинок СЗ35, але містять замість них мікронізовані частинки СЗ35.
Декілька композицій за винаходом були приготовлені шляхом змішування однієї з порошкових фаз АТ, Аг, АБ, Аб, А7 або А10, описаних в Таблиці 3, з однією із рідких фаз ВІ бів,
В4 або ВА бБі5, описаних в Таблиці 4.
Для порівняния, композиції, які еквівалентні вищевказаній композиції, але містять тільки мікронізовані частинки СЗ35, були приготовлені шляхом змішування однієї з порошкових фаз С1-
З, 05, 06, Сб7 або С10, описаних в Таблиці 3, з однією з рідких фаз ВІ бБіх, В4 або В4 бів, описаних в Таблиці 4.
Співвідношення п/р
По-перше, були проведені експерименти для визначення придатних масових співвідношень порошкової фази та рідкої фази (співвідношення п/р) для кожної з композицій, щоб забезпечити однорідний кремоподібний вигляд при змішуванні порошкової фази з рідкою фазою. Зокрема, були протестовані різні пропорції порошкової фази та рідкої фази до одержання очікуваного кремоподібного вигляду.
Співвідношення, представлені в Таблиці 5, були визначені як придатні для забезпечення очікуваного зовнішнього вигляду та оброблюваності композиції.
Таблиця 5 11111101 вірів/ | 7777/8477 | 77777 вар сі Г1111171717178411111Ї11117171711нв |в
АТ 11111Ї1111171271111Ї111111нв. |в
А21111171Ї11717171717178911111Ї711171717171нв. ЇВ
Аб11111С1Ї111717171717178811111Ї11171717171снв. ЇВ
АЙ 111117Ї11117171717911111Ї111171711нв. |Ї77717171717171снвсС со 77111111 Ї11111117141111171111111 ню
АТО 1С1Ї7711171717171281111Ї11111снв. |в н.в.: не визначено
Таким чином, адаптація співвідношення п/р дозволяє забезпечити придатну текстуру та залежить від складу порошку та рідкої фази, використовуваних для суміші.
Час схоплювання
Був виміряний час схоплювання композицій, отриманих шляхом змішування порошкових фаз А та рідких фаз В у визначених вище співвідношеннях. Результати наведені в Таблиці 6, а також представлені на Фіг. 2 та 3.
Таблиця 6 11111101 вірів/ | 7777/8477 | 77777 вар 18777711 11111111201Ї711171717171нв. |в
АТ 11111Г111115И11111171Ї111111нві Ї771717171717171снвсС
Аг111117Ї111717171717441111Ї111171711нв. | 77771717 нв.
АБ 11111Ї1111717175811Ї1111171717711111111111171698
Аб7711117Ї11717171717179411111Ї111171717171нв. |в
АЙ 71111111 Ї7117171717177106111Ї71717171717171нв. |в со 77111116 11111112 |в
АТО 1С1Ї77111717177811Ї11111нв. |в н.в.: не визначено
Як видно з наведених вище результатів та наглядно представлено на Фіг. 2 та 3, використання ультрадисперсних частинок силікату кальцію за винаходом дозволяє значно скоротити час схоплювання композицій у порівнянні з використанням тільки мікронізованих частинок силікату кальцію.
Зокрема, на Фіг. 2 показано, що використання рідкої фази ВІ1 Бі5 з різними порошковими фазами за винаходом (АТ, Аг, А5, Аб, А7 та А10) у порівнянні з еквівалентними їм фазами, що включають тільки мікронізовані частинки силікату кальцію (С1-3, С5, Сб, С7 та С10), дозволяє скоротити час схоплювання на від принаймні 4495 (Аб у порівнянні з Сб) до 65 95 (А5 у порівнянні з С5), в середньому на близько 56 95 для цих композицій.
На Фіг. З видно, що незалежно від використовуваної рідкої фази (ВІ біз, В4 або В4 бів), скорочення часу схоплювання може бути досягнуто при використанні порошкової фази за винаходом (А5) у порівнянні з еквівалентною фазою, яка включає тільки мікронізовані частинки силікату кальцію (С5).
Приклад 5: Порівняння міцності на стиснення стоматологічних композицій, що включають ультрадисперсні частинки СЗ5, з композицією, що включає не-ультрадисперсні частинки СЗ35
Мета цього експерименту - оцінити зберігання міцності на стиснення самоствердних стоматологічних композицій, що включають ультрадисперсні частинки СЗ5, у порівнянні з композиціями, які не містять ультрадисперсних частинок СЗ5, але містять замість них мікронізовані частинки СЗ35.
Декілька композицій були приготовлені шляхом змішування порошкової фази А! або А?7 Бі, описаних в Таблиці 3, з рідкою фазою Ві бБріх5, описаною в Таблиці 4. Для порівняння використовували порошкову фазу С1-3, що містить мікронізовані частинки С35 замість ультрадисперсних частинок С35.
Для одержання ультрадисперсних частинок СЗ35 використовувались різні партії частинок
С35. Розподіл за розмірами частинок СЗ35, використовуваних в композиціях даного прикладу, детально представлений в Таблиці 7.
Таблиця 7 розміри а:о, до та део для партій частинок СЗ35, використовуваних в даному прикладі
Зразок СЗ5
Грубо розмолотий
ОМікронізований.д/ 77777771 1111108 11134117
Ультрадисперсний 01
Ультрадисперсний 02
Ультрадисперсний ОЗ
Ультрадисперсний 04
Була виміряна міцність на стиснення затверділого матеріалу, і результати наведені в
Таблиці 8, а також представлені на фіг. 4.
Таблиця 8 о Номераналізу | Контроли. | 1 | 2 | З | 4 | 5 | 6
Порошкова фаза А
Рідка фаза В порошок/рідина
Партія ультрадисперсного Х 1 г ОЗ р4 ОЗ р4
С35
Міцність на стиснення! 834 173,9. | 194,3 | 250,20 | 243,2 | 160,9. | 1745 (МПа)
Як видно з наведених вище результатів та наглядно показано на Фіг. 4, використання ультрадисперсних частинок силікату кальцію за винаходом дозволяє зберігати або навіть збільшувати міцність на стиснення отверділого реставраційного матеріалу у порівнянні з матеріалами, отриманими з використанням мікронізованих частинок силікату кальцію.

Claims (16)

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ
1. Набір для виготовлення стоматологічного реставраційного матеріалу, який включає: перший контейнер, що містить порошкову фазу, яка включає: від 15 до 98 95 мас. від загальної маси порошкової фази ультрадисперсних частинок силікату кальцію, що мають розмір 4:о в діапазоні від 0,4 до 0,8 мкм, розмір до в діапазоні від 0,7 до 2,9 мкм Її розмір доео в діапазоні від 1,3 до 7 мкм, причому розміри а'о, д5о та деоо вимірюють методом лазерної дифракції; від 2 до 35 95 мас. від загальної маси порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і другий контейнер, що містить водну рідку фазу; і при цьому масове співвідношення порошкової фази, присутньої в наборі, і рідкої фази, присутньої в наборі, становить від 2 до 5.
2. Набір за п. 1, який відрізняється тим, що силікат кальцію вибирають з трикальційсилікату (С35), дикальційсилікату (С25) та будь-яких їх комбінацій; переважно силікат кальцію є трикальційсилікатом. Зо
3. Набір за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що порошкова фаза включає портландцемент та/або мінеральні триоксидні агрегати (МТА) у вигляді ультрадисперсних частинок силікату кальцію.
4. Набір за будь-яким з пп. 1-3, який відрізняється тим, що порошкова фаза додатково включає неультрадисперсні частинки силікату кальцію.
5. Набір за будь-яким з пп. 1-4, який відрізняється тим, що кількість ультрадисперсних частинок силікату кальцію становить від 10 до 100 95 мас. від загальної маси силікату кальцію, присутнього в порошковій фазі, переважно від 10 до 70 95 мас., більш переважно від 10 до 50 905 мас.
б. Набір за будь-яким з пп. 1-5, який відрізняється тим, що радіонепрозорий матеріал вибирають з оксиду цирконію, оксиду вісмуту, оксиду церію, сульфату барію, тунгстату кальцію, діоксиду титану, оксиду ітербію та їх сумішей; переважно радіонепрозорий матеріал є оксидом цирконію.
7. Набір за будь-яким з пп. 1-6, який відрізняється тим, що порошкова фаза включає одну чи декілька домішок, причому домішку вибирають з прискорювачів схоплювання, таких як карбонат кальцію, оксид кальцію, фосфат кальцію та їх суміші; та пігментів, таких як оксиди заліза.
8. Набір за будь-яким з пп. 1-7, який відрізняється тим, що порошкова фаза включає: - від 20 до 60 95 мас. від загальної маси порошкової фази ультрадисперсних частинок трикальційсилікату, що мають: питому площу поверхні, виміряну методом БЕТ, в діапазоні від З до 11 ме/г; розмір а :о в діапазоні від 0,4 до 0,8 мкм; розмір д5о в діапазоні від 0,7 до 2,9 мкм; і розмір дзо в діапазоні від 1,3 до 7 мкм; причому розміри а :о, до та део вимірюють методом лазерної дифракції; - від О до 50 9о мас. від загальної маси порошкової фази неультрадисперсних частинок силікату кальцію; - від 2 до 35 9о мас. від загальної маси порошкової фази радіонепрозорого матеріалу; і - від 0 до 25 95 мас. від загальної маси порошкової фази одного чи декількох прискорювачів схоплювання, таких як карбонат кальцію, оксид кальцію та їх суміш.
9. Набір за будь-яким з пп. 1-8, який відрізняється тим, що водна рідка фаза є водою.
10. Набір за п. 9, який відрізняється тим, що водна рідка фаза додатково включає одну чи більше домішок, причому домішку вибирають з прискорювачів схоплювання, наприклад хлориду кальцію, та пластифікаторів, наприклад модифікованого полікарбоксилату.
11. Набір за п. 10, який відрізняється тим, що водна рідка фаза включає: - від 60 до 85 95 мас. води від загальної маси водної рідкої фази; - від 5 до 35 95 мас. від загальної маси водної рідкої фази прискорювача схоплювання, переважно хлориду кальцію; і - від 0 до 5 95 мас. від загальної маси водної рідкої фази пластифікатора, переважно модифікованого полікарбоксилату.
12. Набір за будь-яким з пп. 1-11, який відрізняється тим, що перший контейнер містить порошкову фазу, що додатково містить одну чи декілька домішок, вибраних з прискорювачів схоплювання, пігментів, пластифікаторів, текстуруючих агентів, стабілізаторів рН, поверхнево- активних речовин та наповнювачів.
13. Набір за будь-яким з пп. 1-12, який відрізняється тим, що масове співвідношення порошкової фази, присутньої в наборі, і рідкої фази, присутньої в наборі, становить від 2,5 до
4,0.
14. Стоматологічна композиція, отримана шляхом змішування усього вмісту першого контейнера з усім вмістом другого контейнера з набору за будь-яким з пп. 1-13.
15. Медичний виріб, який включає набір за будь-яким з пп. 1-13.
16. Медичний виріб за п. 15, який відрізняється тим, що медичний виріб є ін'єкційною системою, переважно шприцом.
ОА 12 8509 С2 з ЕВ о. ОХУКИ МВ КВ СХ МС ОО . п с с с МЕ ЗКУ ОО ОК ХО ОКО с що СО МОХ МАХ о З що. с с я о СОУ ОО М Х ок ОО аж ЗХ сн ОМ лак Щі - - ж - м щ : щік ї о Ж їх о ще - й п т 5 бок о с с же ПЕ ХЕ ПК о Є с по с
Є Б. Б. хе в «- ЩЕ ж ик В п КЗ і. а о г і. с ге У 5 ва ще і. . о ве с . У 5 ШЕ. | о хз ПЕ : у АХ Ом ЕХ ПЕ о ші щі . о і. і. сеї АХ МК. о о г : ОАЕ Я т о. ст Аз сне
Фіг. 2 З - жк. я ВЕН п.
о о. с о С ша М За і : У З ї пмдкафава ві ВН щ о бе м З ідієма иа ВУ ї д в Фіз ідцижа Яхаза В ії
UAA202200125A 2019-07-18 2020-07-17 Стоматологічний гідравлічний цемент, що містить частинки ультрадисперсного силікату кальцію, із швидким твердінням та придатними механічними властивостями UA128509C2 (uk)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP19305951 2019-07-18
PCT/EP2020/070350 WO2021009369A1 (en) 2019-07-18 2020-07-17 Dental hydraulic cement comprising ultrafine calcium silicate particles having fast hardening and suitable mechanical properties

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA128509C2 true UA128509C2 (uk) 2024-07-31

Family

ID=67539376

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UAA202200125A UA128509C2 (uk) 2019-07-18 2020-07-17 Стоматологічний гідравлічний цемент, що містить частинки ультрадисперсного силікату кальцію, із швидким твердінням та придатними механічними властивостями

Country Status (11)

Country Link
US (1) US20220265518A1 (uk)
EP (1) EP3999480A1 (uk)
JP (1) JP7684273B2 (uk)
KR (1) KR20220035934A (uk)
CN (1) CN114514210A (uk)
AU (1) AU2020314087A1 (uk)
BR (1) BR112022000709A2 (uk)
CA (1) CA3147165A1 (uk)
MX (1) MX2022000727A (uk)
UA (1) UA128509C2 (uk)
WO (1) WO2021009369A1 (uk)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP4052693A1 (en) * 2021-03-04 2022-09-07 Septodont ou Septodont SAS ou Specialites Septodont Hardened calcium silicate-based dental material with improved mechanical properties

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2843748B1 (fr) * 2002-08-23 2005-05-13 Preparation pour realiser un materiau de restauration de substance mineralisee, notamment dans le domaine dentaire
US7553362B2 (en) * 2005-10-31 2009-06-30 Innovative Bioceramix, Inc. High strength biological cement composition and using the same
KR101138841B1 (ko) * 2009-05-15 2012-04-26 유준상 Ｍｔａ계 근관충전재 및 그의 제조 방법
WO2011023199A1 (en) * 2009-08-29 2011-03-03 Dentosolve Mineral trioxide aggregate (mta) composition and use
FR2958537B1 (fr) 2010-04-07 2012-06-01 Septodont Ou Septodont Sas Ou Specialites Septodont Composition dentaire
EP2558431B1 (en) * 2010-04-15 2020-06-03 Roman Cement, Llc Narrow psd hydraulic cement and cement-scm blends
EP2572698A1 (en) * 2011-09-21 2013-03-27 Septodont ou Septodont SAS ou Specialites Septodont Wear resistant dental composition
US8979991B2 (en) * 2012-03-21 2015-03-17 Loma Linda University Substances and method for replacing natural tooth material
WO2015119954A1 (en) * 2014-02-05 2015-08-13 Loma Linda University Substances and method for replacing natural tooth material
WO2018075652A1 (en) * 2016-10-18 2018-04-26 Sonendo, Inc. Systems and methods for obturation of root canals
US11857558B2 (en) * 2018-09-14 2024-01-02 Angelus Indústria De Produtos Odontológicos S/a Dental and medical compositions having a multiple source of metallic ions

Also Published As

Publication number Publication date
BR112022000709A2 (pt) 2022-03-22
EP3999480A1 (en) 2022-05-25
WO2021009369A1 (en) 2021-01-21
JP7684273B2 (ja) 2025-05-27
CN114514210A (zh) 2022-05-17
CA3147165A1 (en) 2021-01-21
JP2022541269A (ja) 2022-09-22
KR20220035934A (ko) 2022-03-22
AU2020314087A1 (en) 2022-02-17
MX2022000727A (es) 2022-04-06
US20220265518A1 (en) 2022-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107411976B (zh) 一种预混合的硅酸钙/磷酸镁双相复合自固化根管充填材料及其制备方法与应用
US8974586B2 (en) Dental composition
EP2902006B1 (en) Curable composition for dentistry, and method for producing same
AU2005304026B2 (en) Dental glass composition
Sanaee et al. The influence of particle size and multi-walled carbon nanotube on physical properties of mineral trioxide aggregate
KR101138841B1 (ko) Ｍｔａ계 근관충전재 및 그의 제조 방법
JP7684273B2 (ja) 急速硬化し、かつ好適な機械的特性を有する超微粒ケイ酸カルシウム粒子を含む歯科用水硬性セメント
EP3552596A2 (en) Ss ionomer cement composition for dental luting cements
RU2831730C2 (ru) Набор для получения дентального восстанавливающего материала, дентальная композиция, медицинское устройство
JP7042638B2 (ja) 歯科用グラスアイオノマーセメント組成物
JPWO2017073664A1 (ja) 硬化性組成物、歯科用硬化性組成物および歯科用有機無機複合粒子
EP3205326B1 (en) Two-paste type sealer composition for root canal filling
Jeong et al. Physical and chemical properties of experimental mixture of mineral trioxide aggregate and glass ionomer cement
US20240139076A1 (en) Calcium silicate-based dental composition leading to improved properties
Alsubait Effects of different acid etching times on the compressive strength of three calcium silicate-based endodontic materials
US20250302703A1 (en) Delivery system for providing self-hardening calcium silicate based compositions used in medical applications
KR100458705B1 (ko) 치질 재생을 촉진할 수 있는 인산칼슘계 복합재
Sharaan et al. Nanoparticles: Do they affect the physicochemical properties of biomaterials of biodentine and bioactive glass
EP4635469A1 (en) Dental glass ionomer cement composition
Saleh et al. EVALUATION OF FLEXURAL STRENGTH OF A ZIRCONIA-REINFORCED GLASS-IONOMER CEMENT BEFORE AND AFTER ADDITION OF NANO-HYDROXYAPATITE PARTICLES: AN IN-VITRO STUDY