UA33681C2 - Трубчастий реактор для проведення екзотермічних реакцій і спосіб одержання нітрату амонію - Google Patents

Abstract

Винахід стосується технології одержання лугів аміачної селітри на хімічному обладнанні, може бути використано у виробництві мінеральних добрив. Нейтралізацію 50-56 мас.% азотної кислоти аміаком здійснюють у трубчастому реакторі під тиском (6-7)102 кПа при температурі 170-1800С в потоці розчину-теплоносія, наприклад 64-75 мас.% розчину лугів аміачної селітри, що циркулює по замкнутому контуру : реактор-теплообмінник-насос-сепаратор-реактор. Упарювання розчину нітрату амонію з використанням тепла нейтралізації від розчину-теплоносія, що циркулює із стадії нейтралізації. Трубчастий реактор для проведення екзотермічних реакцій додатково обладнано розподільною камерою та вузлом подачі рідини, який в купі з трубопроводом з'єднують міжтрубний і трубний простори. Вузол містить вертикальну циліндричну обичайку, вхідну камеру, обмежену кришкою із штуцером, та змішувальну камеру, утворену перехідним конусом, обичайкою і трубною дошкою, в якій одним кінцем закріплені вертикальні трубки.

Description

Опис винаходу

Винахід належить до галузі одержання щолоків (лугів) аміачної селітри на хімічному обладнанні, може 2 використовуватися у виробництві мінеральних добрив.

Відомо спосіб одержання аміачної селітри, який включає нейтралізацію 40-6095 азотної кислоти аміаком при температурі 180-1907С в об'ємних співвідношеннях 1 : 2-1: 20 до рН - 6,0: 6,5, упарювання утвореного розчину аміачної селітри під вакуумом від концентрації 24-4495 до 60-6595.Спосіб застосовується для розкладання органічних домішок, що містяться у побічних продуктах виробництва капролактаму, дозволяє 70 перевести нестійкі форми сполук нітратів у стабільну форму, спінюваність на стадії упарювання знижується. |1.

А.с. СРСР Мо 490750, МКВ СО1С 1/18, надрук. 05.11.75 БВ Мо 41).

У способі не передбачено використання тепла нейтралізації, отримують готовий продукт низької концентрації.

Відомо спосіб отримання розчину аміачної селітри і водяної пари, який включає нейтралізацію попередньо 19 підігрітої до 1357"С неконцентрованої азотної кислоти (57-6095) аміаком з Її - 135727 при підвищеному тиску 2-8.5КГ/см? (або(2-6,5)2102кПа| ії - 170-190 з одержанням сокової пари й розведеного розчину аміачної селітри, що доупарюють дроселюванням до атмосферного тиску або продувкою потоком попередньо підігрітого вихідного аміаку, утворення водяної пари в теплообміннику шляхом випаровування води за рахунок тепла реакції нейтралізації. Теплообмінник розміщують у зоні нейтралізації сокову пару після нейтралізації направляють на підігрівання вихідних реагентів. Спосіб здійснюють за схемою, яка включає теплообмінники, реактор-нейтралізатор з встановленими у середині котлом-утилізатором, випарник сокової пари, дроселюючий пристрій, апарат очистки сокової опари шляхом псевдоректифікації, концентратор, лінії подачі вихідних/проміжних реагентів і видачі продукційних потоків. Спосіб забезпечує отримання водяної пари із сч об ТИСКОМ (9-12)х102кПа, і сокової пари при використанні неконцентрованої азотної кислоти. Отриманий розчин аміачної селітри використовується для виробництва рідких комплексних азотомістких добрив або гранульованої о) аміачної селітри в грануляторах із кіп'ячим шаром. (2. А.с. СРСР Мо1372853, МКВ СО1С 1/18, надрук. 30.11.84).

Недоліками відомого способу є: одержання 9095 нітрату амонію; зниження безпеки процесу установленням у середині реактора котла-утилізатора та введенням до реактора паро-аміачної суміші. «-- зо Відомий реактор каталітичних процесів з екзотермічним ефектом містить корпус з торцевими кришками, технологічними штуцерами, теплообмінні елементи, виконані у вигляді співвісно розташованих труб різної со довжини, що закріплені в трубній решітці, яка має перфорацією для рівномірного розподілу по перерізу апарата, «о вхід теплоносіїв у труби відбувається з окремих розподільних камер, виходи - із загальної, співвідношення довжин труб теплообмінних елементів складає 2 : 1-3 : 1. Реактор використовується у нафтохімічній та о нафтопереробній промисловості для проведення процесів у стаціонарному шарі каталізатора. ІЗ. Заявка РФ Мо со 93039632, МПК ВО1) 8/06, надрук. 27.06.96, БВ Мо 183).

Одержання нітрату амонію не вимагає наявності каталізатора та трубної решітки з перфорацією. Проведення процесу в теплообмінних елементах, які виконані у вигляді концентричне розташованих труб різної довжини, робить реакційну зону подовженою й малоефективною щодо використання тепла екзотермічної реакції - « 20 нейтралізації. з с Найбільш близьким по технічній сутності та результату, що досягається, є спосіб одержання нітрату амонію, який включає нейтралізацію 60-6595 азотної кислоти (ї - 30"С) аміаком (Її - 10"С) при температурі 180-1857С і ;» тиску вище тиску насичених парів 5-бабс.бар./ або (5-6)х102кПа, упарювання розчину нітрату амонію, що утворився з використанням тепла розчину, який циркулює зі стадії нейтралізації, в утвореному розчині нітрату амонію перед упарюванням знижують тиск до тиску випаровування, кількість циркулюючого розчину підбирають г) з умови підтримки завданих режимів температури й тиску стадій нейтралізації. Спосіб здійснюють по схемі, що включає реактор, який виконано у вигляді суцільного апарату з внутрішнім переливним пристроєм, виносний о пристрій, що складається з трубопроводу та холодильника, зв'язаний з верхньою частиною для регулювання

Ф тиску в реакторі, трубопроводи, редукційний клапан, випарник (одно або багатоступінчастий), випарник пари, 5р насоси, гідрозатвори, ємкість, конденсатор, збірник, вакуумний насос, теплообмінник для одержання гріючої

Со пари, теплообмінники для підігріву аміаку та азотної кислоти, промивач (одно або багатоступінчастий). (4. - М Патент СРСР Мо 1367853, МКВ СО1С 1/18, надрук.15.01.88. БВ Мо2 - прототип способу).

Недоліки прототипу способу в наступному : - контур, по якому циркулює розчин нітрату амонію, включає випарник (одно/багатоступінчастий) і теплообмінник для одержання гріючої пари, тобто 2 додаткових апарати. - випарник дозволяє використовувати надлишкове тепло, але тільки при наявності 2-х або більше ступенів, іФ) що ускладнює конструкцію, подовжує циркуляцію розчину по контуру; ко - використання азотної кислоти 60-6595 концентрації при тиску (5-6) «102кКПа призводить до зменшення коефіцієнта корисного використання тепла нейтралізації та зниження тиску пари. 60 Найбільш близьким по конструкції є реактор для гетерогенного каталізу, який містить вертикальний циліндричний корпусі з торцевими кришками, технологічними патрубками вводу і виводу матеріальних потоків, внутрішні реакційні труби, розміщені уздовж і прикріплені до верхньої та нижньої перфорованої трубних дощок, із концентрично встановленими центральними трубками, які перфоровани по всій довжині та заглушені на кінцях по ходу газового потоку, вхідну і вихідну камери, розміщені, відповідно, над та попід трубними дошками й 65 обмежені торцевими кришками, простори між реакційними трубами і центральними трубками заповнені частками твердого каталізатора. |5. Ас. СРСР Мо1699584, МКІ ВО1)8/06, надруковано 23.12.91. БВ Мо47-прототип реактора).

Недоліки прототипу реактора в наступному : - розміщення центральних трубок по всій довжині в реакційних трубах призводить до невиправданого збільшення металоємкості конструкції, зниження ефективності процесу нейтралізації через проскакування аміаку, який не прореагував з азотною кислотою, погіршення якості отриманого готового продукту; - потрібно встановити додатковий апарат для охолодження нітрату амонію після реактора.

В основу винаходу поставлено задачу вдосконалення способу одержання нітрату амонію і трубчастого реактора для проведення екзотермічних реакцій шляхом нейтралізації аміаком при температурі, під тиском /о азотної кислоти, яка подається в потоці розчину-теплоносія, зниження тиску в розчині нітрату амонію, що утворився, до тиску випаровування, упарювання цього розчину з використанням тепла нейтралізації від розчину, який циркулює зі стадії нейтралізації по замкненому контуру, що в сукупності з конструкційними елементами трубчастого реактора виключає споживання додаткового тепла на стадії випарки, забезпечуючи тривалу, безпечну роботу в оптимальному технологічному режимі з досягненням високої концентрації готового продукту.

Поставлена задача досягається тим, що в способі одержання нітрату амонію і трубчастому реакторі для проведення екзотермічних реакцій нейтралізацію азотної кислоти аміаком проводять при температурі 170-180" під тиском, зниження тиску в розчині нітрату амонію, що утворився, до тиску випаровування, упарювання цього розчину з використанням тепла нейтралізації від розчину, який циркулює зі стадії нейтралізації по контуру, кількість циркулюючого розчину підбирають за умов підтримання завданих режимів температури та тиску стадії нейтралізації, згідно із способом, нейтралізацію 50-5бмас.бо азотної кислоти в потоці розчину-теплоносія проводять в трубчастому реакторі під тиском (6-7)010 "кПа, наприклад, 64-75мас.9орозчину щолоків (лугів) аміачної селітри, який циркулює по замкненому контуру: реактор-теплообмінник-насос-сепаратор--реактор.

Реактор містить вертикальний циліндричний корпус із торцевими кришками, технологічними штуцерами та теплообмінні елементи, внутрішні реакційні труби, яких розміщені уздовж і прикріплені до трубних дошок, в Га реакційних трубах концентричне встановлені центральні перфоровані трубки, заглушені на кінцях по ходу газового потоку, вхідну та вихідну камери, обмежені трубними дошками і торцевими кришками, згідно з і) пристроєм, центральні трубки реактора, що закріплені в трубній дошці, знаходяться в реакційних трубах на (3-4)00,, площа перфорації дорівнює 1.57й0/4 при висоті перфорації (3-4)П0, діаметри зв'язані співвідношенням а: - 1-1,5- 2,5, де О - діаметр реакційних труб, а - діаметр центральних трубок, число реакційних зон, яке че дорівнює кількості труб, визначається продуктивністю, вхід реакційних потоків здійснюють у центральні трубки со з вхідної камери, в реакційні труби - з розподільної камери, утвореної обечайкою, один торець якої встановлений із зазором над торцевою кришкою, інший - прикріплений до трубної дошки реактора, реактор. (О додатково обладно вузлом подачі рідини, що трубопроводом з'єднує міжтрубний з трубним простори, містить со вертикальну циліндричну обичайку, вхідну камеру, обмежену кришкою із штуцером та змішувальну камеру, утворену перехідним конусом, обичайкою і трубною дошкою, в якій одним кінцем закріплені вертикальні трубки. со

Нейтралізація під тиском (6-7).102кПа трубчастому реакторі дозволяє знизити концентрацію азотної кислоти від 57-6095, 60-65905 до 50-5695, підвищити коефіцієнт корисного використання тепла нейтралізації, що виключає перегрів аміаку, зменшити агресивність кислоти і подовжити строк служби реактора циркуляцією « розчина-теплоносія концентрацією 64-7590 по замкнутому контуру : реактор-теплообмінник-насос-сепаратор-реактор. о, с Теплообмінні елементи виконують дві функції: "» - кожна реакційна труба працює міні реактором конструкційно виконаним як труба в трубі; " - свою основну теплообмінну функцію, щодо зняття екзотермічного тепла із зовнішніх стінок реакційних труб, що не вимагає додаткового охолоджуючого пристрою. Перфоровані по висоті на (3-40 з площею перфорації 1.Бла/4 центральні трубки і заведені в реакційні труби на (3-4).0 - необхідні та достатні умови о повного контактування газоподібної та рідко! фаз без проскоку газу.

Га Циліндрична обечайка, основний конструкційний елемент розподільної камери, забезпечує рівномірний напрям потоків у всі реакційні труби, знімаючи динамічну напруженість з дільниці центральних трубок.

Ме У вузлі подачі рідини досягається безпечний технологічний режим змішування рідких фаз, який забезпечує

Го) 20 стехіометрично повну однорідність суміші, що отримана.

Вся сукупність пропонованих технічних прийомів та конструкційних елементів дозволяє тривалий час ть працювати в оптимальному технологічному режимі, досягаючи високий вихід по готовому продукту при використанні екзотермічного тепла нейтралізації у власному виробництві на стадії випарки - без сторонніх теплоносіїв. 29 Сутність винаходу пояснюється кресленнями, де:

Ф! на фіг.1 - подана схема одержання нітрату амонію, на фіг.2 - поздовжній розріз трубчастого реактора для проведення екзотермічних реакцій. о Приклади конкретного виконання способу та порівняльна характеристика з аналогами і прототипом подані в таблиці. 60 На схемі (фіг.1) показані : Р7 - трубчастий реактор, Т2 - підігрівач кислоти, (ТЗ - підігрівач аміаку, за потребою), НЗ- насос циркуляційний, Т4 - теплообмінник і С8 - сепаратор 2 ступеня, 05 - сепаратор циркуляції,

Т6 - теплообмінник і С7- сепаратор 1 ступеня, Е9 - гідрозатвор.

Трубчастий реактор (фіг.2) для проведення екзотермічних реакцій містить вертикальний циліндричний корпус 1 з торцевими кришками 2 і З, технологічні штуцери 4,5,6,7,8 і 9, реакційні труби 10, які розміщені уздовж і бо прикріплені до трубних дошок 11,12, в реакційних трубах 10 концентрична встановлені центральні трубки 13 з перфорацією 14, заглушені на кінцях по ходу газового потоку, одним кінцем закріплені у трубній дошці 15, вхідну і вихідну камери, обмежені трубними дошками 11,12 і торцевими кришками 2,3, розподільну камеру 16, утворену обечайкою 17, один торець якої встановлений із зазором над трубною дошкою, другий - прикріплено до трубної дошки 11, штуцери 5,7 і 8, які з'єднують міжтрубний 18 і трубний 19 простори реактора, об'єднані трубопроводом 20 в вузол подачі рідини, який містить циліндричну обечайку 21, кришку 22 з штуцером 7, перехідний конус 23, вхідну камеру, обмежену кришкою 22, змішувальну камеру 24, утворену конусом 23, обечайкою 21 і трубною дошкою 25, в якій одним кінцем закріплені вертикальні трубки 26.

Спосіб одержання нітрату амонію за допомогою трубчастого реактора для проведення екзотермічних реакцій 7/0 (приклади 1-3) здійснюється таким чином: Для заповнення циркуляційного контуру по рекуперації тепла 64-7090 розчин аміачної селітри з температурою 140-143 із сепаратора С5 насосом НЗ під тиском (6-7).102кПа подається крізь вхідний штуцер 4. міжтрубний простір 18 трубчастого реактора РІ, вихідний штуцер 5, змішувальну камеру 24, трубопровід 20, розподільну камеру 16, реакційні труби 10 (16-25щшт. Ю - 80-125мм), вихідну камеру, штуцер 9 виходу з реактора на всас циркуляційного насоса НЗ. Потім циркулюючий по 75 замкнутому контуру розчин щолоків (лугів) аміачної селітри змішується з 50-5690 азотною кислотою (після підігрівача Т2 з ї - 50"С), яка поступає крізь штуцер 7 вузла подачі рідини, вхідну камеру, вертикальні трубки 26 (8-12шт. 2; - 20-32мм), в змішувальній камері 24, по трубопроводу 20 суміш направляється із розподільної камери 16 в реакційну зону реактора. Одночасно крізь вхідний штуцер 6, під тиском (6-7).102кПа подається газоподібний аміак (з Її - 30-907С по технологічному трубопроводу виробництва аміаку, або після підігрівача ТЗ) по центральних трубках 13 (16-25 шт. Ю - 50-8Омм), крізь перфорацію 14 (площею 3000-7500мм )., в реакційну зону висотою 240-500мм. Аміак нейтралізує кислоту, що циркулює в потоці розчину-теплоносія з виділенням надлишкового тепла, яке знімається із зовнішньої поверхні реакційних труб 10 розчином аміачної селітри" що циркулює у міжтрубному просторі 18. Перегрітий розчин із концентрацією 64-7595 і температурою 170-1807С по трубах 10, крізь вихідну камеру, штуцер 9 надходить у теплообмінник Т4, віддаючи частину тепла СМ на випаровування, і сепаратор циркуляції 05. У сепараторі під тиском (1,5-2,03010 "кПа розчин розширюється, Ге) закипає, утворена сокова пара відділяється від розчину та надходить на обігрівання теплообмінника 16 і підігрівача Т2 азотної кислоти (ТЗ - аміаку за потребою), надлишок сокової пари відводиться в мережу на внутріцехові потреби. Частина розчину із сепаратора С5 надходить на всас насоса НЗ, утворюючи контур циркуляції: -Р1-74-С5-НЗ3-Р1-, а продукційний потік розчину концентрацією 72-75 95 надходить у Т6б, потім - парорідинна суміш розділяється в сепараторі 07 під Р - З00кПа. Сокова пара відводиться в мережу, розчин со концентрацією 82-8595 надходить у теплообмінник Т4, потім в сепаратор С8, де сокова пара при тиску ії - 15576 відділяється і відводиться в мережу, розчин подається в апарат до упарювання плаву, де концентрується до со 99,0-99,7956 і направляється на грануляцію. Кількість газоподібного аміаку, необхідна для проведення со нейтралізації, визначається продуктивністю трубчастого реактора, кількість азотної кислоти знаходиться в

Зо стехіометричній залежності від аміаку, що подається в реактор. і)

Межі тиску процесу нейтралізації вибрані в інтервалі 600-700кПа (таблиця). Верхня - обмежена економічною доцільністю одержання нітрату амонію високої концентрації, необхідною для його подальшого використання.

Нижня межа - застосуванням розведеної азотної кислоти і одержанням сокової пари, необхідних параметрів. «

Замкнутий контур -реактор-теплообмінник-сепаратор-насос-реактор-, вибраний із мінімальними капітальними витратами, бо використовуються апарати, що працюють у відомому виробництві одержання нітрату амонію. в) с Таким чином, пропонований спосіб отримання нітрату амонію та конструкція трубчастого реактора для "» проведення екзотермічних реакцій, дозволяють вести процес нейтралізації азотної кислоти газоподібним " аміаком з утворенням щолоків (лугів) аміачної селітри в достатньо безпечному режимі, тому що реактор являє собою міні-реактори, кількість яких дорівнює числу трубок, кожна з яких охолоджується циркуляційним розчином щолоків (лугів), віддаючи тепло реакції в циркуляційному контурі на випарку знов утворених щолоків (лугів), і при зниженні теплонапруженості трубок та динамічного навантаження. (95) б

Claims (2)

Формула винаходу о 50

1. Спосіб одержання нітрату амонію в реакторі, який включає нейтралізацію азотної кислоти аміаком під -з тиском, при температурі 170-1807С, зниження тиску у розчині нітрату амонію, що утворився до тиску випаровування, упарювання цього розчину з використанням тепла нейтралізації від розчину, що циркулює із стадії нейтралізації по контуру, кількість циркулюючого розчину підбирають за умов підтримання завданих режимів температури та тиску стадії нейтралізації, який відрізняється тим, що нейтралізацію азотної кислоти, о яка подається в потоці розчину-теплоносія, що циркулює по замкнутому контуру, проводять в трубчастому реакторі. їмо)

2. Спосіб по п. 1, який відрізняється тим, що нейтралізацію 50-56 мас.95 азотної кислоти здійснюють під тиском (6-7)102 кПа в потоці розчину-теплоносія, наприклад, 64-75 мас.95 розчину щолоків (лугів) аміачної 60 селітри,що циркулює по замкнутому контуру: реактор-теплообмінник-насос-сепаратор-реактор.

З. Трубчастий реактор для проведення екзотермічних реакцій, який містить вертикальний циліндричний корпус із торцевими кришками, технологічними штуцерами та теплообмінні елементи, внутрішні реакційні труби, які розміщені уздовж і прикріплені до трубних дошок, в реакційних трубах концентричне встановлені центральні перфоровані трубки, заглушені на кінцях по ходу газового потоку, вхідну та вихідну камери, обмежені трубними бо дошками і торцевими кришками, який відрізняється тим, що центральні трубки реактора закріплені в трубній дошці, знаходяться в реакційних трубах на (3-4)00, площа перфорації дорівнює 1,5- -а/4 при висоті перфорації (3-Д00О, діаметри зв'язані співвідношенням 4:О - 1-1, 522,5, де: О - діаметр реакційних труб, а - діаметр центральних трубок, число реакційних зон, яке дорівнює кількості труб, визначається продуктивністю, вхід реакційних потоків здійснюють у центральні трубки з вхідної камери, в реакційні труби - з розподільної камери, реактор додатково обладнано вузлом подачі рідини, який в купі з трубопроводом з'єднують міжтрубний і трубний простори.

4. Трубчастий реактор по п. З, який відрізняється тим, що вузол подачі рідини містить вертикальну циліндричну обичайку, вхідну камеру, обмежену кришкою із штуцером та змішувальну камеру, утворену 70 перехідним конусом, обичайкою і трубною дошкою, в якій одним кінцем закріплені вертикальні трубки.

5. Трубчастий реактор по п. 3, який відрізняється тим, що розподільна камера, утворена обичайкою, один торець якої встановлено із зазором над торцевою кришкою, інший - прикріплено до трубної дошки реактора. с щі 6) «- с (Се) со со -

с . и? (95) (95) (22) о 50 - Ф) іме) 60 б5