UA56582A - Спосіб одержання антипірену - Google Patents
Спосіб одержання антипірену Download PDFInfo
- Publication number
- UA56582A UA56582A UA2002076216A UA200276216A UA56582A UA 56582 A UA56582 A UA 56582A UA 2002076216 A UA2002076216 A UA 2002076216A UA 200276216 A UA200276216 A UA 200276216A UA 56582 A UA56582 A UA 56582A
- Authority
- UA
- Ukraine
- Prior art keywords
- phosphorus
- nitrogen
- urea
- fire
- flame retardant
- Prior art date
Links
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 39
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 7
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 62
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 32
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 claims abstract description 32
- XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N Urea Chemical compound NC(N)=O XSQUKJJJFZCRTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 239000004202 carbamide Substances 0.000 claims abstract description 30
- 239000000047 product Substances 0.000 claims abstract description 27
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 22
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N [N].[P] Chemical compound [N].[P] YUWBVKYVJWNVLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims abstract description 6
- 239000007859 condensation product Substances 0.000 claims abstract description 4
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 claims abstract description 3
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 5
- 238000012876 topography Methods 0.000 claims 1
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 7
- 239000002023 wood Substances 0.000 description 23
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 22
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 description 15
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 13
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 13
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 12
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 10
- MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N diammonium hydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].[NH4+].OP([O-])([O-])=O MNNHAPBLZZVQHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 239000005696 Diammonium phosphate Substances 0.000 description 9
- 229910000388 diammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 9
- 235000019838 diammonium phosphate Nutrition 0.000 description 9
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 8
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 8
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 6
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 6
- DZHMRSPXDUUJER-UHFFFAOYSA-N [amino(hydroxy)methylidene]azanium;dihydrogen phosphate Chemical class NC(N)=O.OP(O)(O)=O DZHMRSPXDUUJER-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 4
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N Ethylbenzene Chemical compound CCC1=CC=CC=C1 YNQLUTRBYVCPMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002522 Wood fibre Polymers 0.000 description 2
- LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N ammonium dihydrogen phosphate Chemical compound [NH4+].OP(O)([O-])=O LFVGISIMTYGQHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000387 ammonium dihydrogen phosphate Inorganic materials 0.000 description 2
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 description 2
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 2
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003337 fertilizer Substances 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 2
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 2
- 235000019837 monoammonium phosphate Nutrition 0.000 description 2
- 239000006012 monoammonium phosphate Substances 0.000 description 2
- -1 nitrogen-containing compound Chemical class 0.000 description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 2
- 239000002025 wood fiber Substances 0.000 description 2
- 239000004254 Ammonium phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N Linoleic acid Chemical compound CCCCC\C=C/C\C=C/CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-HZJYTTRNSA-N 0.000 description 1
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 description 1
- UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-N Metaphosphoric acid Chemical compound OP(=O)=O UEZVMMHDMIWARA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N Uric Acid Chemical compound N1C(=O)NC(=O)C2=C1NC(=O)N2 LEHOTFFKMJEONL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVWHNULVHGKJHS-UHFFFAOYSA-N Uric acid Natural products N1C(=O)NC(=O)C2NC(=O)NC21 TVWHNULVHGKJHS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 1
- 229910000148 ammonium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019289 ammonium phosphates Nutrition 0.000 description 1
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000004939 coking Methods 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- DMSZORWOGDLWGN-UHFFFAOYSA-N ctk1a3526 Chemical compound NP(N)(N)=O DMSZORWOGDLWGN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000001066 destructive effect Effects 0.000 description 1
- QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N dicyandiamide Chemical compound NC(N)=NC#N QGBSISYHAICWAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N diphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(O)=O XPPKVPWEQAFLFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N hydridophosphorus(.) (triplet) Chemical compound [PH] BHEPBYXIRTUNPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical class [H]* 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N isocyanuric acid Chemical compound OC1=NC(O)=NC(O)=N1 ZFSLODLOARCGLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N linoleic acid Natural products CCCCC\C=C/C\C=C\CCCCCCCC(O)=O OYHQOLUKZRVURQ-IXWMQOLASA-N 0.000 description 1
- 235000020778 linoleic acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003016 phosphoric acids Chemical class 0.000 description 1
- 229920000137 polyphosphoric acid Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000003755 preservative agent Substances 0.000 description 1
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 1
- 238000000197 pyrolysis Methods 0.000 description 1
- 229940005657 pyrophosphoric acid Drugs 0.000 description 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 description 1
- 230000006798 recombination Effects 0.000 description 1
- 239000012262 resinous product Substances 0.000 description 1
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N triphosphoric acid Chemical compound OP(O)(=O)OP(O)(=O)OP(O)(O)=O UNXRWKVEANCORM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940116269 uric acid Drugs 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
Спосіб одержання антипірену на основі фосфор- і азотовмісних сполук, який відрізняється тим, що з метою спрощення способу, забезпечення високої розчинності і підвищення вогнезахисної здатності продукту, як фосфор- і азотовмісну сполуку використовують продукт конденсації ортофосфорної кислоти і сечовини, який одержується при співвідношенні азот/фосфор від 1,6 до 3,2 і вмісті води не більше 15 %, при циклічній зміні температури від 110°С до 120°С і навпаки і тривалості, яка визначається досягненням рН не менше 6,0.
Description
Опис винаходу
Винахід відноситься до галузі одержання вогнезахисних просочувальних складів, а саме до способу 2 одержання фосфор - і азотовмісного антипірену, який використовується для вогнезахисної обробки дерев'яних будівельних конструкцій, а також для надання негорючості целюлозовмісним матеріалам в текстильній і целюлозопаперовій промисловості.
Відомо використання фосфатів сечовини (1| для вогнезахисту целюлозних тканин і одержання фосфоровмісних катіонітів на основі гідроксілвмісних полімерів, таких як полівініловий спирт, крохмаль, целюлоза. Фосфат сечовини МНоОСОМН» ОО НзРО» (17,7905 М і 44,9956 Р»ОБ5) одержують за температури 1107С із сечовини і ортофосфорної кислоти у вигляді білих кристалів. Розчинність у воді за температури 46"С становить 202г/л, 196-вий водний розчин має значення рН « 1,68.
Незважаючи на застосування фосфату сечовини в вогнезахисній обробці целюлозних тканин, для обробки дерев'яних будівельних конструкцій, через кислу реакцію, фосфат сечовини непридатний. Фосфат сечовини при нагріванні розкладається до ортофосфорної кислоти, яка виявляє сильну руйнівну дію на деревне волокно. Крім того, не забезпечуються оптимальні умови для каталітичної дегідратації целюлозовмісного матеріалу в деревному волокні.
Відомий спосіб одержання антипірену на поверхні І2| целюлозовміеного матеріалу шляхом обробки вихідного матеріалу складом на основі ортофосфорної кислоти і азотвмісної сполуки (сечовини, діціандіаміду, меламіну і т.п.). Згідно з даним способом вихідний матеріал (тканина) обробляють водним розчином сечовини і ортофосфорної кислоти і підлягають термообробці при температурі 1507С і вище протягом декількох хвилин. В процесі термообробки відбуваються складні хімічні перетворення, що приводить до утворення на поверхні тканини нерозчинного продукту взаємодії ортофосфорної кислоти і сечовини і частково, до хімічного приєднання фосфору до макромолекул целюлози. 29 Однак даний спосіб зв'язаний з необхідністю проведення термообробки матеріалу, що захищається, що « значно знижує його фізико-хімічні характеристики, а в деяких випадках (в разі обробки дерев'яних будівельних конструкцій) проведення такої обробки вимагає застосування спеціального обладнання. Для одержання нерозчинного продукту взаємодії ортофосфорної кислоти і сечовини, згідно даного способу, остання береться у надлишку, так як необхідно утворення триціансечовини, яка утворюється при взаємодії з метафосфорною сч кислотою (утворюється при нагріванні системи вище 130"). о
Необхідно відмітити, що характер реакцій, які протікають в даній системі, може привести до одержання продукту (антипірену) який не забезпечує вогнезахисту матеріалу, який обробляється. о
Відомий також спосіб одержання продукту на основі поліфосфатів амонію (1695 М і 6195 РоОв) і сечовини «о
ІЗХ. Одержують його реакцією в розтопі за середньої температури 193"С. Необхідно відмітити, що якщо реакцію 32 між ортофосфорною (або поліфосфорною) кислотою і сечовиною проводити при співвідношенні 1 моль кислоти юю на 2 молі сечовини, то утворюється поліфосфат амонію і ціанурова кислота. Ці сполуки погано розчиняються у воді і тому не можуть бути використані як вогнезахисні просочувальні склади при обробці дерев'яних будівельних конструкцій. «
Відомий також спосіб |4| згідно якому антипірен отримують на поверхні тканини, що обробляється. Як З7З 10 антипірен в даному способі виступає продукт взаємодії ортофосфорної кислоти і сечовини, який утворюється с при нагріванні в середовищі органічних розчинників типу ксилол, толуол, етилбензол. Необхідно відмітити, що "з реакційна здатність і будова продукту реакції визначаються ступенем конденсації фосфорної кислоти, яка береться для взаємодії з сечовиною. Коефіцієнт реакції, який являє собою відношення вмісту фосфору в обробленому матеріалі (тканині) після її промивання водою до вихідного вмісту, збільшується з 0,29 (для 71,590 с 35 Р»ОБ) до 0,67 (для 7595 Р 2О5) з наступним збільшенням до 0,73 (для 82,295 Р 2О5). Реакційна здатність фосфорних кислот збільшується зі збільшенням ступеня конденсації.
Ге) Даний спосіб одержання антипірену на поверхні матеріалу, що обробляється, пов'язаний з застосуванням органічних розчинників, що вимагає застосування спеціального обладнання, а використання органічних і-й розчинників створює пожежну небезпеку, погіршує екологічну обстановку і ускладнює технологію нанесення і (ее) 50 обробку дерев'яних будівельних конструкцій з метою надання їм вогнезахисту. Крім того, вогнезахисні властивості цього антипірену залежать від ступеня конденсації ортофосфорної кислоти, тобто від вмісту РОБ. їз Розрахований вміст РОБ в кислотах наступний, 905: ортофосфорна кислота НзОд 72А 29 пірофосфорна кислота НаР207 794 в. триполіфосфорнакислота Н5РзО10 82,5 тетраполіфосфорна кислота НеР4О13 84,0. во Із наведених даних слідує, що для досягнення вмісту 82,590 Р 2О5 в продукті конденсації, згідно даного способу, необхідно утворення аніонів триполіфосфорної кислоти, що вимагає тривалої конденсації за високої температури.
На даний час ні один із відомих антипіренів на основі неорганічних солей, які містять в якості робочих елементів фосфор і азот, не забезпечують високий ступінь вогнезахисту деревини целюлозовмісних матеріалів.
Тому, для досягнення кінцевого результату (високого ступеня вогнезахисту) використовують багатокомпонентні б5 склади, такі як ДСА-1 (ТУ У 13672801.002-99), МС (ТУ У 00020876.001-99) і інші. -Д-
Найбільш ефективним антипіреном, із відомих, для поверхневої обробки деревини в даний час є склад ДСА-1 на основі діамонійфосфату, сульфату амонію, поверхнево-активної речовини (ПАР) - змочувача і захисного засобу "Гембар" - антисептика (полігексаметиленгуанідін фосфату), який вимагає складної технології підготовки нанесення, а саме: багатокомпонентність системи; приготування антипірену шляхом розчинення сухих компонентів, що може привести у випадку невірного дозування, до одержання складу, який не буде забезпечувати вогнезахист об'єктів; низький вміст активної речовини в розчині (« 3090); 70 висока витрата складу для досягнення необхідного ступеня вогнезахисту (поглинання деревиною 1250г/м
З090-вого розчину антипірену та 400г/м 2095-вого розчину Гембару).
Необхідно відмітити, що в даному вогнезахисному просочувальному складі ДСА-1 в якості основних робочих елементів, які забезпечують вогнезахист, використовуються азот і фосфор у вигляді діамонійфосфату,
Із відомих аналогів найбільш близьким за технічною сутністю і за досягаємим ефектом є діамонійфосфат, як /5 антипірен для целюлозовмісних матеріалів і деревини (|5)Ї. Відомо, що фосфорвмісні сполуки, зокрема діамонійфосфат, ефективні як на стадії полум'яного горіння, так і на стадії горіння твердого залишку.
Спосіб одержання діамонійфосфату описаний в |б). Сутність процесу одержання технічного діамонійфосфату заключається в нейтралізації ортофосфорної кислоти аміаком до одержання моноамонійфосфату (рН - 3,5 - 4,0), а потім упарений розчин фосфату амонію поступає в систему сатураторів, де проходить дальша нейтралізація аміаком до рН біля 8. Після досягнення необхідного значення рН пульпа поступає на кристалізацію і центрифугування. Потім маса поступає в сушильний барабан де проходить сушка толочними газами до вологості (0,1 - 0,3)95. Висушена маса поступає на подрібнення і розсів. Технологічний процес одержання діамонійфосфату багатостадійний, вимагає застосування спеціального обладнання.
Фосфоровмісні антипірени діють на початкових стадіях процесу горіння, попереджуючи розігрівання, ов визиваючи дегідратацію целюлозовмісного матеріалу і пришвидшуючи його коксування і тому являються найбільш ефективними в зоні піролізу. «
В основу способу, що пропонується, поставлена задача синтезу фосфор- і азотвмісного антипірену, який має високий ступінь вогнезахисту целюлозовмісних матеріалів. У винаході, що пропонується, дана задача вирішується шляхом синтезу антипірену при проведенні реакції поліконденсації ортофосфорної кислоти та с зо бечовини при мінімальному вмісті води в початковій стадії процесу (до 1590) і при співвідношенні азоту до фосфору від 1.6 до 3.2. со
Поставлена задача вирішується за рахунок того, що у відомому способі одержання антипірену ю (діамонійфосфату) в якості основних компоненті для синтезу використовують ортофосфорну кислоту та аміак і проводять реакцію нейтралізації, а згідно з способом, що пропонується, в якості основних компонентів ісе) зв ВИиКОристовують ортофосфорну кислоту і сечовину і проводять реакцію поліконденсації. У відповідності зі ю способом, що пропонується, антипіреном являється продукт поліконденсації ортофосфорної кислоти і сечовини.
Поліконденсацію ортофосфорної кислоти з сечовиною проводять при співвідношенні робочих елементів М / Р (азот/фосфор) від 1,6 до 3,2, що забезпечує одержання високореакційних форм амідофосфатів і забезпечує фосфоразотний синергізм. Поліконденсацію проводять при циклічній зміні температури від 1107С до 120"С і «
Назад, до досягнення значення рн бо - 7,0. з с Продукт конденсації ортофосфорної кислоти і сечовини після досягнення необхідної величини значення рн розбавляють водою до заданого вмісту основної речовини в готовому продукті в межах від 3595 до 5095. ;» Таке використання способу, що пропонується, дозволяє спростити технологію (синтез продукту проводиться в одному апараті) і одержати продукт з високим вмістом основної речовини, виключає багатокомпонентність,
Підвищує вогнезахисні (вогнестійкі) властивості оброблених матеріалів (об'єктів) і знижує витрату антипірену с на одиницю площі, що обробляється. Високі вогнезахисні властивості продукту, що одержується способом, що пропонується, забезпечує фосфор-азотний синергізм в присутності амінного азоту, який обумовлює утворення у
Ме, процесі терморозкладу вогнезахищених целюлозовмісних матеріалів фосфораміду - найбільш ефективного с агента. В способі, що пропонується, при одержанні антипірену забезпечується утворення фосфор-азотних Зв'язків, а також наявність рухливого водню біля атому азоту, що забезпечує високу ступінь вогнезахисту со целюлозовмісних матеріалів.
Ге Крім того, даний антипірен має певну термостабільність, яка дозволяє, щоб його вогнезахисна дія проявлялась при температурі, яка не перевищує температуру деструкції целюлозовмісних матеріалів (в т.ч. деревини), тобто не вище 250"С. Ця важлива властивість антипірену, що синтезується за даним способом, ов Відрізняє його від діамонійфосфату, який використовується в якості основного антипірену в прототипі, який при 707С втрачає аміак і перетворюється в моноамонійфосфат |б).
Р У способі, що пропонується, одержання антипірену із ортафоспорної кислоти і карбаміду проводять при оптимальному співвідношенні робочих елементів М / Р (азот/фосфор) від 1,6 до 3.2.
Проведення конденсації ортофосфорної кислоти і сечовини при вище вказаних співвідношеннях і умовах бо дозволяє одержати антипірен, який при пожежі вступає в хімічну реакцію з речовиною деревини і початковими продуктами її розкладу і таким чином зменшує вихід смолоподібних продуктів і газів, а також зменшує втрату маси при горінні твердого залишку. Оптимальна кислотність (рН) антипірену, що пропонується, допомагає при його розкладі протіканню процесів конденсації і рекомбінації макромолекул деревини, зменшує вихід летких органічних продуктів, які відповідають за полум'яне горіння і збільшують масову частку твердого залишку. 65 Синтез антипірену проводили таким шляхом: вихідну ортофосфорну кислоту в необхідній кількості (для забезпечення оптимального співвідношення робочих елементів М/Р (азот/фосфор) від 1,6 до 3,2 заливали в реактор і нагрівали до 6б0О"С. Після цього в реактор завантажували розраховану кількість сечовини, суміш нагрівали до заданої температури. Конденсацію ортофосфорної кислоти і сечовини проводили при зміні температури від 1107 до 120" і назад, кількість циклів повторювалась поки на досягали необхідне значення рН. Потім суміш в реакторі охолоджували до температури 60"С і додавали до неї розраховану кількість води, щоб вміст основної речовини був 50905.
Оцінку водозахисних властивостей готового продукту проводили за стандартною методикою ГОСТ 16363-98 "Средства защитнье для древесиньі. Методьі определения огнезащитньх свойств".
Винахід, що пропонується, пояснюється наступними прикладами. 70 Приклад 1. В лабораторний реактор заливали 200см3 концентрованої ортофосфорної кислоти густиною 1,698г/см?, (концентрація кислоти 8595, вміст води 1595) і нагрівали до температури 602С. Потім в нагрітий розчин ортофосфорної кислоти засипали 170г сечовини (концентрація за основною речовиною 9895). Одержану суміш перемішували до повного розчинення сечовини, після чого проводили нагрів суміші до температури 1207С з наступним охолодженням до 1107С. Потім суміш знову нагрівали до температури 1207С і охолоджували до 75. 1107С. Кількість циклів зміни температури - 3. Після досягнення значення рН - 6,5 проводили охолодження реакційної маси до 602С і в охолоджену масу при перемішуванні вливали 500см? води. Концентрація основної речовини в готовому продукті становить 5095. Тривалість конденсації для досягнення рН - 6,5 складає 56 хвилин.
Показники якості готового продукту: зовнішній вигляд прозорий розчин; масова частка основної речовини БО; густина 1,23г/см; значення рН 295-вого водного розчину 6,5; співвідношення М / Р (азот / фосфор) 1,6; « вогнезахисна здатність - втрата маси зразка деревини при вогневих випробуваннях в разі поглинання деревиною від 450г/м до б00г/м? 5095-вого розчину становить (12 - 15)965.
Приклад 2. Виконується аналогічно прикладу 1, крім того, що співвідношення М / Р (азот / фосфор) складає се 2,4. Для синтезу взято ортофосфорної кислоти 200см З, сечовини 254г, а води для приготування готового со продукту 5ОЗсм. Тривалість конденсації для досягнення значення рН - 6,6 складає 32хв.
Показники якості готового продукту: о шо й ее, зовнішній вигляд прозорий розчин; масова частка основної речовини БО; ІФ) густина 1,25г/см З; значення рН 295-вого водного розчину 6,6; співвідношення М / Р (азот / фосфор) 2.А; « вогнезахисна здатність - втрата маси зразка деревини при вогневих випробуваннях в разі поглинання о, с деревиною від 450г/м до б00г/м? 5095-вого розчину становить (10 - 13)965. "з Приклад 3. Виконується аналогічно прикладу 1, крім того, що співвідношення М / Р (азот / фосфор) " становить 3,2. Для синтезу взято ортофосфорної кислоти 200см З, сечовини 339г, а води для приготування готового продукту 700см3. Тривалість конденсації для досягнення значення рН - 6,8 складає 15хв. сл 35 Показники якості готового продукту: (є) зовнішній вигляд прозорий розчин; масова частка основної речовини БО; іні густина 1,2Бг/см ; (ее) 20 рН 295-вого водного розчину 6,8;
КЗ співвідношення М / Р (азот / фосфор) 32; вогнезахисна здатність - втрата маси зразка деревини при вогневих випробуваннях в разі поглинаннях деревиною від 450г/м7 до 6б00г/м 50965-вого розчину становить (12 - 15)95. 99 Приклад 4. Виконується аналогічно прикладу 1, крім того, що співвідношення М / Р (азот / фосфор) в. становить 3,4. Для синтезу взято ортофосфорної кислоти 200см З, сечовини ЗбОг, а води для приготування готового продукту 744см3. Тривалість конденсації для досягнення значення рН - 6,8 складає 14хв.
Показники якості готового продукту: бо зовнішній вигляд прозорий розчин; масова частка основної речовини БО; густина 1,25г/см З; рН 295-вого водного розчину 6,8; 65 співвідношення М / Р (азот / фосфор) ЗА;
вогнезахисна здатність, втрата маси зразка деревини при вогневих випробуваннях в разі поглинання деревиною від 450г/м до б00г/м2 5095-вого розчину становить (15 - 18)95.
Приклад 5. В лабораторний реактор заливали 200см? ортофосфорної кислоти з концентрацією 7595 (вміст води 25905) і нагрівали до температури 60"С. Потім в нагрітий розчин ортофосфорної кислоти засипали 170 г сечовини (концентрація за основною речовиною 9895). Одержану суміш перемішували до повного розчинення сечовини, після чого проводили нагрів суміші до температури 1207С з наступним охолодженням до 11070.
Кількість циклів зміни температури - 3. Потім суміш знову нагрівали до температури 1207С і охолоджували до 1107С. Після досягнення значення рН 6,5 проводили охолодження реакційної маси до 60"С і в охолоджену масу 70 при перемішуванні вливали 500см? води. Концентрація основної речовини в готовому продукті становить 50965.
Тривалість конденсації для досягнення 6,5 складає 95 хвилин.
Показники якості готового продукту: зовнішній вигляд прозорий розчин; масова частка основної речовини БО; густина 1,2Зг/см З; рН 20-вого водного розчину 6,5; співвідношення М / Р (азот / фосфор) 1,6; вогнезахисна здатність - втрата маси зразка деревини при вогневих випробуваннях в разі поглинання деревиною від 450г/м2 до б00г/м 5096-вого розчину становить (12 - 16)95.
Приклад 6. В лабораторний реактор заливали 200см? концентрованої ортофосфорної кислоти густиною 1,698г/смУ, (концентрація кислоти 8595, вміст води 1595) і нагрівали до температури 60?С. Потім в нагрітий розчин ортофосфорної кислоти засипали 170г сечовини (концентрація за основною речовиною 9895). Одержану суміш перемішували до повного розчинення сечовини, після чого проводили нагрів суміші до температури 1107С « з наступним охолодженням до 105"7С. Потім суміш знову нагрівали до температури 1107С і охолоджували до 10570. Кількість циклів зміни температури - 3. Після досягнення значення рН - 6,5 проводили охолодження реакційної маси до 602С і в охолоджену масу при перемішуванні вливали 500см? води. Концентрація основної речовини в готовому продукті становить 5095. Тривалість конденсації для досягнення рН - 6,3 складає 106 с хвилин. (ге)
Показники якості готового продукту: ою зовнішній вигляд прозорий розчин; (се) масова частка основної речовини БО;
Зо густина 1,2Зг/см З; й рН 20-вого водного розчину 6,3; співвідношення М / Р (азот / фосфор) 1,6; « вогнезахисна здатність - втрата маси зразка деревини становить при вогневих випробуваннях в разі 70 поглинання деревиною від 450г/м до б0Ог/м 5090-вого розчину становить (12 - 16)90. 8 с Наведені приклади підтверджують, що антипірен, який одержується способом, який пропонується, переважає з» відомий вогнезахисними властивостями.
Витрата антипірену (за сухою речовиною) на їм поверхні деревини становить (225 - З00)г, в той час як витрата антипірену (за сухою речовиною) за прототипом становить 375г/м2 плюс 80 г/м? Гембару. сл 15 Були проведені вогневі випробування зразків деревини, яка поглинула різну кількість солей антипірену з співвідношенням М / Р - 2,4. При поглинанні з 160г/м2 солей (320г/м2 5095-вого розчину) втрата маси зразків
Ме, деревини при вогневих випробуваннях становить (20 хз 1)965, при поглинанні «- 225г/м? солей (450г/м2 5095-вого ос розчину) втрата маси зразків антипірену становить (13 х 1)95, при поглинанні - З00г/м? солей (600г/м 5095-вого розчину) втрата маси зразків становить (10 «5 1)905. со ГП) Гефтер Е.Л. Фосфорорганические мономерь и полимерь!. М., 1960. 286с.
Кз (2) Терможаростойкие и негорючие волокна. Под ред. А.А.Конкина., М., Изд. "Химия", 1978.
ІЗ) Рабинович Г.Л. Технология мочевинь и удобрений на ее основе. ч.2 и З.М. 1971.76бс. (4) Патент Японий Мо42080, МПК ДОб, Асикура И., Кейносука У. Метод придания негорючести целлюлозньм
ВОЛОКНОМ. Опубл. 24.10.72. (5) Химическая знциклопедия под ред. И.Л.Кнунянц, т Л, М. 1988Гг.
Р» ІЄЇ В.Н.Кочетов. Фосфорсодержащие удобрения. Справочник. М. Изд. "Химия", 1982г. 400с. о
Claims (1)
- Формула винаходуСпосіб одержання антипірену на основі фосфор- і азотовмісних сполук, який відрізняється тим, що з метою спрощення способу, забезпечення високої розчинності і підвищення вогнезахисної здатності продукту, як фосфор- і азотовмісна сполука використовується продукт конденсації ортофосфорної кислоти й сечовини, яка65 одержується при співвідношенні азот/фосфор від 1,6 до 3,2 і вмісті води не більше 15 95, при циклічній зміні температури від 1107С до 120"С і навпаки і тривалості, яка визначається досягненням рН не менше 6,0.Офіційний бюлетень "Промислоава власність". Книга 1 "Винаходи, корисні моделі, топографії інтегральних мікросхем", 2003, М 5, 15.05.2003. Державний департамент інтелектуальної власності Міністерства освіти і науки України.« с со ІС) (Се) ІС в) ші с ;»1 (22) 1 о 50 Ко)60 б5
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2002076216A UA56582A (uk) | 2002-07-25 | 2002-07-25 | Спосіб одержання антипірену |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| UA2002076216A UA56582A (uk) | 2002-07-25 | 2002-07-25 | Спосіб одержання антипірену |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| UA56582A true UA56582A (uk) | 2003-05-15 |
Family
ID=74208442
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| UA2002076216A UA56582A (uk) | 2002-07-25 | 2002-07-25 | Спосіб одержання антипірену |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| UA (1) | UA56582A (uk) |
-
2002
- 2002-07-25 UA UA2002076216A patent/UA56582A/uk unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US6673266B2 (en) | Fire-retardant petroleum composition | |
| US3398019A (en) | Method for fireproofing cellulosic material | |
| Gaan et al. | Effect of nitrogen additives on thermal decomposition of cotton | |
| Gou et al. | Novel phosphorus/nitrogen-rich oligomer with numerous reactive groups for durable flame-retardant cotton fabric | |
| NL8101473A (nl) | Brandvertragende middelen. | |
| WO2006063661A2 (en) | Compositions for the flame-inhibiting finishing of fiber materials | |
| CZ224793A3 (en) | Process of treating fire-retardant and water-resistant fabrics | |
| RU2648917C2 (ru) | Целлюлозный субстрат, обладающий антивоспламеняющимися свойствами, и соответствующий способ получения | |
| EA006401B1 (ru) | Замедлитель горения полимерных материалов | |
| Wei et al. | Preparing durable flame retardant and formaldehyde free cotton fabrics with crosslinked flame retardant system | |
| PT98683A (pt) | Processo de preparacao de uma composicao a base de pirofosfato de amonio para retardamento de chama de substratos e processo de producao de um material com retardamento de chama | |
| US10731290B2 (en) | Liquid flame retardant composition | |
| Colson et al. | Formulation of novel fire retardant additives for biobased insulation material | |
| Ei-Alfy et al. | Development of eco-friendly flame retardant finishing system for cotton fabrics | |
| RU2212481C1 (ru) | Состав для огнезащитной отделки целлюлозосодержащих текстильных материалов | |
| US3685974A (en) | Process for the preparation of phosphoryl triamide | |
| US3779861A (en) | Fireproofing cellulose-containing materials | |
| FI68099C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av flamfast cellulosamaterial | |
| CN112757425A (zh) | 一种抑制白华的水基透明木材阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| JPH06218708A (ja) | 改質木材の製造方法 | |
| Bychkova et al. | Fire-resistant viscose rayon fiber materials | |
| US4000191A (en) | Flame retardant product of the reaction of ammonia with phosphorous pentachloride-cyanamide intermediate | |
| US4040780A (en) | Flame retardant | |
| AT16465U1 (de) | Ammoniumfreier Wärmedämmstoff | |
| RU2028400C1 (ru) | Способ огнезащитной отделки целлюлозосодержащих текстильных материалов |