UA57740C2 - A process for preparation of 1,2-dichloroethane and an installation for realizing the process - Google Patents

A process for preparation of 1,2-dichloroethane and an installation for realizing the process Download PDF

Info

Publication number
UA57740C2
UA57740C2 UA99010013A UA99010013A UA57740C2 UA 57740 C2 UA57740 C2 UA 57740C2 UA 99010013 A UA99010013 A UA 99010013A UA 99010013 A UA99010013 A UA 99010013A UA 57740 C2 UA57740 C2 UA 57740C2
Authority
UA
Ukraine
Prior art keywords
pipeline
edh
heat
reaction mixture
ethylene
Prior art date
Application number
UA99010013A
Other languages
Russian (ru)
Ukrainian (uk)
Inventor
Петер ШВАРЦМАЙЕР
Інгольф Мільке
Ингольф МИЛЬКЕ
Хельмут ГРУМАНН
Original Assignee
Вінноліт Мономер Гмбх & Ко. Кг
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Вінноліт Мономер Гмбх & Ко. Кг filed Critical Вінноліт Мономер Гмбх & Ко. Кг
Priority claimed from PCT/EP1997/003399 external-priority patent/WO1998001407A1/en
Publication of UA57740C2 publication Critical patent/UA57740C2/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/26Nozzle-type reactors, i.e. the distribution of the initial reactants within the reactor is effected by their introduction or injection through nozzles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J10/00Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor
    • B01J10/002Chemical processes in general for reacting liquid with gaseous media other than in the presence of solid particles, or apparatus specially adapted therefor carried out in foam, aerosol or bubbles
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/18Stationary reactors having moving elements inside
    • B01J19/1868Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement
    • B01J19/1881Stationary reactors having moving elements inside resulting in a loop-type movement externally, i.e. the mixture leaving the vessel and subsequently re-entering it
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C17/00Preparation of halogenated hydrocarbons
    • C07C17/013Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens
    • C07C17/02Preparation of halogenated hydrocarbons by addition of halogens to unsaturated hydrocarbons
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00087Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor
    • B01J2219/00103Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids with heat exchange elements outside the reactor in a heat exchanger separate from the reactor
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
    • B01J2219/00105Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling
    • B01J2219/00108Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids part or all of the reactants being heated or cooled outside the reactor while recycling involving reactant vapours

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

The preparation of 1,2-dichloroethane (EDC) is carried out by feeding ethylene and chlorine into circulating EDC (direct chlorination) such that the reaction mixture boils and the heat of the reaction is led away from the gas space.

Description

Опис винаходуDescription of the invention

Даний винахід відноситься до способу одержання 1,2-дихлоретану прямим хлоруванням. 2 Одержання 1,2-дихлоретану (або етилендихлориду, ЕДХ) реакцією взаємодії етилену і хлору, що називається звичайно прямим хлоруванням, відбувається з виділенням теплоти. З метою поліпшити контроль за ходом проходження реакції та для відведення теплоти реакції звичайно використовують циркулюючий рідкийThis invention relates to a method of obtaining 1,2-dichloroethane by direct chlorination. 2 The production of 1,2-dichloroethane (or ethylene dichloride, EDH) by the reaction of the interaction of ethylene and chlorine, which is usually called direct chlorination, occurs with the release of heat. In order to improve control over the progress of the reaction and to remove the heat of the reaction, a circulating liquid is usually used

ЕДХ. З цією метою з реакційного простору відводять рідку реакційну суміш, відповідно сирий ЕДХ, а теплоту реакції використовують, відбираючи її через теплообмінник, наприклад, для роботи дистиляційної колони. Такі 70 способи відомі, наприклад, з ЕР-А-471987 (7А 91/6491), ОЕ-А-4029314 і ОЕ-А-4133810. З цих публікацій відоме також застосування відповідної апаратури, такої, як мішалки без додаткових перемішувальних пристроїв, для забезпечення особливо інтенсивного перемішування реагентів з циркулюючим ЕДХ. В 05 4873384 описаний спосіб одержання ЕДХ з етилену і хлору в рідкому ЕДХ, при цьому пари реакційного середовища використовують для регенерації частини захованої теплоти. 12 Даний винахід відноситься до способу одержання ЕДХ шляхом уведення етилену і хлору у циркулюючий ЕДХ при інтенсивному перемішуванні та регенерації тепла. Цей спосіб відрізняється тим, що взаємодію проводять при температурі 65-1257С та абсолютному тиску від 0,5 до 3,2бар, причому тиск і температуру обирають таким чином, щоб забезпечити кипіння реакційної суміші, а теплоту реакції відводять з газового потоку і подають у теплообмінник. 20 Винахід далі відноситься до установки для здійснення запропонованого способу, схема якої показана на фіг. 1. На цьому кресленні під відповідними позиціями позначені наступні елементи: 1- реактор; 2 - мішалка;EDH. For this purpose, a liquid reaction mixture, i.e. raw EDH, is removed from the reaction space, and the heat of the reaction is used by removing it through a heat exchanger, for example, for the operation of a distillation column. Such 70 methods are known, for example, from EP-A-471987 (7A 91/6491), OE-A-4029314 and OE-A-4133810. From these publications it is also known the use of appropriate equipment, such as mixers without additional stirring devices, to ensure particularly intensive mixing of reagents with circulating EDH. In 05 4873384, a method of obtaining EDH from ethylene and chlorine in liquid EDH is described, while the vapors of the reaction medium are used to regenerate part of the hidden heat. 12 This invention relates to a method of obtaining EDH by introducing ethylene and chlorine into circulating EDH with intensive mixing and heat regeneration. This method differs in that the interaction is carried out at a temperature of 65-1257C and an absolute pressure from 0.5 to 3.2 bar, and the pressure and temperature are chosen in such a way as to ensure boiling of the reaction mixture, and the heat of the reaction is removed from the gas flow and fed into the heat exchanger . 20 The invention further relates to the installation for implementing the proposed method, the diagram of which is shown in fig. 1. On this drawing, the following elements are marked under the corresponding positions: 1- reactor; 2 - stirrer;

З - рівень рідкого ЕДХ; с 25 4 - циркуляційний трубопровід для рідкого ЕДХ; Го) - насос; 6 - підвідний трубопровід для хлору, відповідно етилену; 7 - підвідний трубопровід для етилену, відповідно хлору; 8 - відвідний трубопровід для газоподібної реакційної суміші; о 30 9 - трубопровід до теплообмінника 10; «І - теплообмінник; 11 - зворотний трубопровід від теплообмінника 10 до реактора 1; в 12 - трубопровід до дистиляційної колони (на показана); ча 13 - трубопровід до споживача тепла, відповідно від споживача тепла; 325 14 - трубопровід від споживача тепла, відповідно до споживача тепла. оC - level of liquid EDH; c 25 4 - circulation pipeline for liquid EDH; Ho) - pump; 6 - inlet pipeline for chlorine, respectively ethylene; 7 - inlet pipeline for ethylene, respectively chlorine; 8 - outlet pipeline for gaseous reaction mixture; o 30 9 - pipeline to the heat exchanger 10; "I - heat exchanger; 11 - return pipeline from heat exchanger 10 to reactor 1; in 12 - pipeline to the distillation column (shown); part 13 - pipeline to the heat consumer, respectively from the heat consumer; 325 14 - pipeline from the heat consumer, according to the heat consumer. at

Більш прийнятні варіанти здійснення запропонованого відповідно до винаходу способу, відповідно варіанти виконання запропонованої відповідно до винаходу установки більш докладно описані нижче.More acceptable variants of implementation of the method proposed according to the invention, respectively variants of implementation of the installation proposed according to the invention are described in more detail below.

Згідно з одним з варіантів здійснення способу із заповненого газами простору відводять газоподібну « реакційну суміш, ЕДХ конденсують у теплообміннику і рідкий ЕДХ повертають в реактор. З 50 Відповідно до іншого варіанту здійснення винаходу газоподібну реакційну суміш уводять збоку в с дистиляційну колону, з якої зверху відводять інертні компоненти газу та непрореагований етилен, збоку нижчеAccording to one of the variants of the implementation of the method, a gaseous "reaction mixture" is removed from the gas-filled space, EDH is condensed in a heat exchanger, and liquid EDH is returned to the reactor. C 50 According to another embodiment of the invention, the gaseous reaction mixture is introduced from the side into a distillation column, from which the inert components of the gas and unreacted ethylene are removed from the top, from the side below

Із» місця уведення реакційної суміші відбирають чистий ЕДХ, а з куба відділяють висококиплячі побічні продукти.Pure EDH is taken from the injection site of the reaction mixture, and high-boiling by-products are separated from the cube.

Для роботи цієї дистиляційної колони більш прийнятне використовувати теплоту реакції, що відводиться із заповненого газами простору реактора. Температура у нижній частині дистиляційної колони при цьому є дещо 49 нижчою за температуру у реакційному просторі. Наприклад, вона складає 90"С, якщо реакцію проводять приFor the operation of this distillation column, it is more appropriate to use the heat of the reaction, which is removed from the gas-filled space of the reactor. At the same time, the temperature in the lower part of the distillation column is slightly lower than the temperature in the reaction space. For example, it is 90"C if the reaction is carried out at

Мн 10526. -І Установка, придатна для здійснення цього варіанта винаходу, показана на фіг. 2. На цьому кресленні позиціями 1-14 позначені вищезазначені елементи, а іншими позиціями позначені наступні елементи: це. 15 - дистиляційна колона; «їз» 20 16 - трубопровід для легколетких продуктів; 17 - конденсатор; с 18 - циркуляційний трубопровід; 19 - резервуар для флегми; - насос; 52 21- трубопровід для відведення легкокиплячих продуктів;Mn 10526. -I The installation suitable for the implementation of this variant of the invention is shown in fig. 2. On this drawing, positions 1-14 indicate the above elements, and other positions indicate the following elements: this. 15 - distillation column; "iz" 20 16 - pipeline for volatile products; 17 - capacitor; c 18 - circulation pipeline; 19 - tank for phlegm; - pump; 52 21- pipeline for removal of easily boiling products;

ГФ) 22 -- сушарка; 23 - трубопровід для відхідного газу; о 24 - конденсатор; - насос; бо 26 - трубопровід для ЕДХ; 27 - трубопровід для висококиплячих продуктів.GF) 22 -- dryer; 23 - pipeline for waste gas; o 24 - capacitor; - pump; bo 26 - pipeline for EDH; 27 - pipeline for high-boiling products.

Легколеткі продукти з верхньої частини дистиляційної колони 15 по трубопроводу 16 і через конденсатор 17 надходять по циркуляційному трубопроводу 18 у резервуар 19 (резервуар для флегми). Рідкі продукти, що скондесувалися, подаються далі насосом 20 по циркуляційному трубопроводу 18 у сушарку 22, яка запобігає бо збиранню в цьому циркуляційному контурі винесеної води, що викликає корозію. По трубопроводу 21 легколеткі продукти можна відводити роздільно.Volatile products from the upper part of the distillation column 15 through the pipeline 16 and through the condenser 17 flow through the circulation pipeline 18 into the tank 19 (reservoir for phlegm). Condensed liquid products are further supplied by the pump 20 through the circulation pipeline 18 in the dryer 22, which prevents the collection of carried water in this circulation circuit, which causes corrosion. Volatile products can be discharged separately through pipeline 21.

З резервуара 19 газоподібні продукти, головним чином непрореагований етилен та інертні компоненти, подаються насосом 25 ще через один конденсатор 24 на переробку відхідних газів.From the tank 19, gaseous products, mainly unreacted ethylene and inert components, are supplied by the pump 25 through one more condenser 24 for waste gas processing.

Сушарка 22 може бути виконана звичайним чином і функціонувати, наприклад, на основі відомих фізичних і/або хімічних принципів. Сушарка 22 може також містити осушувач, за який можна використовувати або хімічні осушувачі, такі, як п'ятиокис фосфору, або фізичні осушувачі, такі, як молекулярні сита чи силікагелі.Dryer 22 can be made in a conventional way and function, for example, on the basis of known physical and/or chemical principles. The dryer 22 may also contain a desiccant, for which you can use either chemical desiccants, such as phosphorus pentoxide, or physical desiccants, such as molecular sieves or silica gels.

Сушіння більш прийнятно здійснювати за методом, описаним в ОЗ 5507920.It is more acceptable to carry out drying according to the method described in OZ 5507920.

В іншому варіанті здійснення винаходу дистиляційна колона працює при пониженому тиску. Цей варіант 70 показаний на фіг. 3. На кресленні позиціями 1-21 (сушарка 22 відсутня) та 23-27 позначені вищевказані елементи, а позицією 28 позначений зворотний трубопровід від конденсатора 24 до резервуара 19.In another embodiment of the invention, the distillation column operates at reduced pressure. This variant 70 is shown in fig. 3. On the drawing, items 1-21 (dryer 22 is missing) and 23-27 indicate the above elements, and item 28 indicates the return pipeline from the condenser 24 to the tank 19.

При цьому резервуар 19 перебуває під більш низьким тиском порівняно з колоною 15 (наприклад, абсолютний тиск у колоні 15 складає 0,8бар, а в резервуарі 19 абсолютний тиск дорівнює 0,26ббар). Тиск регулюють при цьому за допомогою одного або декількох насосів, наприклад, за допомогою насоса 25 7/5 (використовуючи відповідні клапани, які на кресленні не показані). У цьому варіанті в резервуарі 19 відбувається декомпресія продуктів, які надходять до неї з холодильника 17. Газова фаза надходить по трубопроводу 23 у холодильник 24, з якого зріджені продукти по трубопроводу 28 повертаються назад в резервуар 19. Рідка фаза, тобто чистий ЕДХ, після проходження насоса 20 поділяється на потік кінцевих продуктів (що відводиться по трубопроводу 26) і потік 18 продуктів, що повертаються у цикл.At the same time, the tank 19 is under a lower pressure compared to the column 15 (for example, the absolute pressure in the column 15 is 0.8 bar, and in the tank 19 the absolute pressure is equal to 0.26 bbar). The pressure is regulated with the help of one or more pumps, for example, with the help of a 25 7/5 pump (using the appropriate valves, which are not shown in the drawing). In this variant, in the tank 19, decompression of the products that come to it from the refrigerator 17 takes place. The gas phase enters through the pipeline 23 into the refrigerator 24, from which the liquefied products through the pipeline 28 are returned back to the tank 19. The liquid phase, that is, pure EDH, after passing of the pump 20 is divided into a flow of final products (removed through pipeline 26) and a flow of 18 products returning to the cycle.

Спосіб здійснюють з використанням звичайних каталізаторів. При цьому можна застосовувати кислотиThe method is carried out using conventional catalysts. At the same time, you can use acids

Льюїса, такі, як хлорид заліза (ІІ), у сполученні з галогенідами металів першої або другої головних групLewis, such as iron chloride (II), in combination with metal halides of the first or second main groups

Періодичної системи елементів, насамперед з хлоридом натрію, у найрізноманітніших молярних співвідношеннях (МІ -А-6901398, 05 4774373 або ОЕ-А-4103281), зокрема можна застосовувати каталітичну систему, описану у УУО 94/17019 (2А 94/0535), у якій молярне співвідношення між хлоридом натрію і хлоридом сч заліза (І) у ході всієї реакції залишається нижче 0,5, більш прийнятно складає від 0,45 до 0,3. У цьому способі ЕДХ одержують такої чистоти, що істотно збільшується термін служби теплообмінників. і)Periodic system of elements, primarily with sodium chloride, in a wide variety of molar ratios (MI -A-6901398, 05 4774373 or OE-A-4103281), in particular, you can use the catalytic system described in UUO 94/17019 (2A 94/0535), in in which the molar ratio between sodium chloride and iron (I) chloride during the entire reaction remains below 0.5, more acceptable is from 0.45 to 0.3. In this way, EDH is obtained with such purity that the service life of heat exchangers is significantly increased. and)

При здійсненні способу відповідно до даного винаходу досягається цілий ряд переваг, серед яких можна особливо відзначити наступне.When implementing the method according to this invention, a number of advantages are achieved, among which the following can be particularly noted.

Реакція може проходити з високим ступенем надійності та із забезпеченням ефективного контролю за ходом (суThe reaction can take place with a high degree of reliability and with the provision of effective control over the progress (s

Зо її проходження у будь-який момент часу. Завдяки цьому температуру реакції можна підтримувати на низькому рівні, що приглушує утворення побічних продуктів. Крім того, завдяки відведенню теплоти реакції з - газоподібної реакційної суміші теплообмінники, наприклад, змієвикові випарники, можна виконати, невеликими за М габаритами, оскільки при цьому використовується також теплота конденсації ЕДХ. Ще одна перевага полягає у тому, що теплообмінники не засмічуються винесеним з потоком каталізатором та висококиплячими побічними - з5 продуктами. юFrom its passage at any moment of time. Thanks to this, the reaction temperature can be kept at a low level, which suppresses the formation of by-products. In addition, thanks to the removal of the reaction heat from the gaseous reaction mixture, heat exchangers, for example, coil evaporators, can be made with small M dimensions, since the heat of condensation of EDH is also used in this case. Another advantage is that the heat exchangers are not clogged with catalyst and high-boiling by-products carried out with the flow. yu

Високоефективне використання теплоти реакції і конденсації допускає більш вільний вибір у конструктивному оформленні способу. При цьому не тільки теплообмінник або теплообмінники можна розташувати безпосередньо поряд з реактором, але і споживаючі тепло апарати у свою чергу можна змонтувати просторово безпосередньо біля теплообмінника (теплообмінників), відповідно навколо нього (них). Завдяки цьому «The highly efficient use of the heat of reaction and condensation allows a freer choice in the constructive design of the method. At the same time, not only the heat exchanger or heat exchangers can be located directly next to the reactor, but also heat-consuming devices, in turn, can be mounted spatially directly next to the heat exchanger (heat exchangers), respectively around it (them). Thanks to this "

Виключаються надто високі витрати на створення відповідних конструкцій, а також усуваються тепловтрати, в с обумовлені використанням довгих трубопроводів, та забезпечується економія дорогої площі в установці.Excessively high costs for the creation of appropriate structures are excluded, as well as heat losses due to the use of long pipelines are eliminated, and the saving of expensive space in the installation is ensured.

Й У вищенаведених варіантах здійснення винаходу, в яких передбачене вилучення інертних компонентів газу и?» та непрореагованого етилену, етилен можна відомим чином відділяти від інертних компонентів і повертати у процес. Такі газові компоненти, як кисень або азот, вносяться у процес, наприклад, разом з хлором, причому у даному випадку кисень при об'ємній концентрації нижче вибухонебезпечної межі (390) вважається інертним. с Повернення відхідних газів при прямому хлоруванні описане у МО 96/03361 (2А 95/6058).І In the above-mentioned variants of implementation of the invention, in which the removal of inert gas components is provided for и? and unreacted ethylene, the ethylene can be separated from the inert components in a known manner and returned to the process. Gas components such as oxygen or nitrogen are introduced into the process, for example, together with chlorine, and in this case, oxygen at a volumetric concentration below the explosive limit (390) is considered inert. c The return of exhaust gases during direct chlorination is described in MO 96/03361 (2А 95/6058).

В цілому реакцію проводять за загальновідомою технологією, причому зміст вищевказаних літературних ш- джерел, у тому числі стосовно окремих елементів апаратури, включено у даний опис як посилання. -І Запропонований відповідно до винаходу спосіб докладніше пояснюється на описаних нижче прикладах йогоIn general, the reaction is carried out according to a well-known technology, and the content of the above-mentioned literary sources, including regarding individual elements of the apparatus, is included in this description as a reference. -I The proposed method according to the invention is explained in more detail on the examples described below

Здійснення. ве Приклад 1 (фіг. 1 і 2) о В реактор 1 прямого хлорування, обладнаний мішалкою 2 без додаткових перемішувальних пристроїв, по трубопроводу 6 уводять хлор, а по трубопроводу 7 подають етилен. Реактор заповнюють до рівня З рідким ЕДХ, який перекачують у замкнутому контурі по трубопроводу 4 насосом 5. Більша частина (біля 8595) газової суміші, дв ЩО ВИХОДИТЬ по трубопроводу 8 із заповненого парами простору реактора (яка містить в основному ЕДХ, а також слідові кількості непрореагованого етилену, кисню, азоту і більш низькокиплячих порівняно з ЕДХ компонентів)Implementation. ve Example 1 (fig. 1 and 2) o In the reactor 1 of direct chlorination, equipped with a stirrer 2 without additional mixing devices, chlorine is introduced through pipeline 6, and ethylene is supplied through pipeline 7. The reactor is filled to the level C with liquid EDH, which is pumped in a closed circuit through pipeline 4 by pump 5. Most (about 8595) of the gas mixture, which leaves through pipeline 8 from the vapor-filled space of the reactor (which contains mainly EDH, as well as trace amounts unreacted ethylene, oxygen, nitrogen and lower-boiling components compared to EDH)

Ф) подається по трубопроводу 9 у нагрівальну колону (теплообмінник 10), де вона конденсується, і по трубопроводу ка 11 знову подається в реактор 1. Енергія конденсації по трубопроводах 13 і 14 підводиться до дистиляційної колони 15, відповідно відводиться від неї.Ф) is fed through pipeline 9 to the heating column (heat exchanger 10), where it condenses, and through pipeline ka 11 is again fed into reactor 1. Condensation energy through pipelines 13 and 14 is supplied to the distillation column 15, respectively, diverted from it.

Claims (10)

Формула винаходуThe formula of the invention 1. Спосіб одержання 1,2-дихлоретану (етилендихлориду, ЕДХ) шляхом введення етилену і хлору у 65 циркулюючий ЕДХ при інтенсивному перемішуванні та регенерації тепла, який відрізняється тим, що взаємодію етилену і хлору проводять при температурі 65-125 "С та абсолютному тиску 0,5-3,2 бар, причому тиск і температуру обирають таким чином, щоб забезпечити кипіння реакційної суміші, а теплоту реакції відводять із заповненого газами простору і направляють щонайменше в один теплообмінник.1. The method of obtaining 1,2-dichloroethane (ethylene dichloride, EDH) by introducing ethylene and chlorine into 65 circulating EDH with intensive mixing and heat regeneration, which is distinguished by the fact that the interaction of ethylene and chlorine is carried out at a temperature of 65-125 "C and absolute pressure 0.5-3.2 bar, and the pressure and temperature are chosen in such a way as to ensure the boiling of the reaction mixture, and the heat of the reaction is removed from the gas-filled space and sent to at least one heat exchanger. 2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що із заповненого газами простору відводять частину газоподібної реакційної суміші, ЕДХ конденсують в теплообміннику і рідкий ЕДХ повертають в реактор.2. The method according to claim 1, which differs in that a part of the gaseous reaction mixture is removed from the gas-filled space, EDH is condensed in a heat exchanger, and liquid EDH is returned to the reactor. З. Спосіб за п. 1 або 2, який відрізняється тим, що частину газоподібної реакційної суміші вводять збоку в дистиляційну колону, з якої зверху відводять інертні компоненти газу та непрореагований етилен, збоку нижче місця уведення реакційної суміші відбирають чистий ЕДХ, а з куба відділяють висококиплячі побічні продукти.C. The method according to claim 1 or 2, which differs in that part of the gaseous reaction mixture is introduced from the side into the distillation column, from which inert gas components and unreacted ethylene are removed from above, pure EDH is taken from the side below the place of introduction of the reaction mixture, and high-boiling substances are separated from the cube by-products. 4. Спосіб за п. З, який відрізняється тим, що для роботи дистиляційної колони використовують теплоту /о реакції із заповненого газами простору реактора.4. The method according to point C, which differs in that the heat of the reaction from the gas-filled space of the reactor is used for the operation of the distillation column. 5. Спосіб за одним або кількома попередніми пунктами, який відрізняється тим, що здійснюють інтенсивне перемішування за допомогою мішалки без додаткових перемішувальних пристроїв.5. The method according to one or more of the preceding points, which is characterized by intensive mixing using a stirrer without additional mixing devices. 6. Спосіб за одним або кількома попередніми пунктами, який відрізняється тим, що реакцію проводять з використанням каталітичної системи, що складається з кислоти Льюїса та галогеніду металу першої або другої 7/5 Головних груп Періодичної системи елементів.6. The method according to one or more of the preceding points, which is characterized by the fact that the reaction is carried out using a catalytic system consisting of a Lewis acid and a metal halide of the first or second 7/5 main groups of the Periodic System of elements. 7. Спосіб за п. б, який відрізняється тим, що як каталізатор застосовують хлорид натрію і хлорид заліза (І) у молярному співвідношенні менше 0,5.7. The method according to item b, which differs in that sodium chloride and iron chloride (I) are used as a catalyst in a molar ratio of less than 0.5. 8. Установка для здійснення способу за пп. 1-7, яка відрізняється тим, що вона має реактор (1), мішалки (2), рівень (3) рідкого ЕДХ, циркуляційний трубопровід (4) для рідкого ЕДХ, насос (5), підвідні трубопроводи (6, 7) для хлору, відповідно етилену, відвідний трубопровід (8) для газоподібної реакційної суміші, трубопровід (9) до теплообмінника (10), теплообмінник (10), зворотний трубопровід (11) від теплообмінника (10) до реактора (1), трубопровід (12) до дистиляційної колони і трубопроводи (13, 14) до споживача тепла, відповідно від споживача тепла.8. Installation for carrying out the method according to claims 1-7, which is characterized by the fact that it has a reactor (1), agitators (2), a level (3) of liquid EDH, a circulation pipeline (4) for liquid EDH, a pump (5), supply pipelines (6, 7) for chlorine, respectively ethylene, outlet pipeline (8) for the gaseous reaction mixture, pipeline (9) to the heat exchanger (10), heat exchanger (10), return pipeline (11) from the heat exchanger (10) to the reactor (1), pipeline (12) to the distillation column and pipelines (13, 14) to the heat consumer, respectively from the heat consumer. 9. Установка за п. 8, яка відрізняється тим, що вона має дистиляційну колону (15), трубопровід (16) для сч ов легколетких продуктів, конденсатор (17), циркуляційний трубопровід (18), резервуар (19) для флегми, насос (20), трубопровід (21) для відводу низькокиплячих продуктів, сушарку (22), трубопровід (23) для відхідних і) газів, конденсатор (24), насос (25), трубопровід (26) для ЕДХ і трубопровід (27) для висококиплячих продуктів.9. The installation according to claim 8, which differs in that it has a distillation column (15), a pipeline (16) for storing volatile products, a condenser (17), a circulation pipeline (18), a tank (19) for phlegm, a pump ( 20), pipeline (21) for removal of low-boiling products, dryer (22), pipeline (23) for exhaust and) gases, condenser (24), pump (25), pipeline (26) for EDH and pipeline (27) for high-boiling products. 10. Установка за п. 9, яка відрізняється тим, що в ній відсутня сушарка (22) і передбачено зворотний трубопровід (28) від конденсатора (24) до резервуара (19). о « ча ча ІС в) ші с . и? 1 -І -І щ» (42) Ф) іме) 60 б510. Installation according to claim 9, which is characterized by the fact that there is no dryer (22) in it and a return pipeline (28) from the condenser (24) to the tank (19) is provided. o « cha cha IS c) shi s . and? 1 -I -I sh" (42) F) ime) 60 b5
UA99010013A 1996-07-04 1997-06-30 A process for preparation of 1,2-dichloroethane and an installation for realizing the process UA57740C2 (en)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19626827 1996-07-04
DE19641562A DE19641562A1 (en) 1996-07-04 1996-10-09 Process for the preparation of 1,2-dichloroethane by direct chlorination
PCT/EP1997/003399 WO1998001407A1 (en) 1996-07-04 1997-06-30 Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination

Publications (1)

Publication Number Publication Date
UA57740C2 true UA57740C2 (en) 2003-07-15

Family

ID=7798828

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
UA99010013A UA57740C2 (en) 1996-07-04 1997-06-30 A process for preparation of 1,2-dichloroethane and an installation for realizing the process

Country Status (6)

Country Link
AR (1) AR008061A1 (en)
CO (1) CO4790167A1 (en)
DE (2) DE19641562A1 (en)
MY (1) MY123090A (en)
UA (1) UA57740C2 (en)
ZA (1) ZA975935B (en)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE19910964A1 (en) * 1999-03-12 2000-09-21 Krupp Uhde Gmbh Process for the production of ethylene dichloride (EDC)
DE19916753C1 (en) * 1999-04-14 2000-07-06 Krupp Uhde Gmbh Production of 1,2-dichloroethane, used in the manufacture of vinyl chloride, by reaction of chlorine and ethylene in plant including a downdraft evaporator
ATE267788T1 (en) * 1999-09-22 2004-06-15 Uhde Gmbh METHOD FOR USING HEAT IN THE PRODUCTION OF 1,2-DICHLOROETHANE
DE19953762C2 (en) * 1999-11-09 2003-07-10 Uhde Gmbh Process for the use of the resulting in 1,2-dichloroethane production in Direktchlorierungsreaktor heat
DE19955142A1 (en) * 1999-11-17 2001-05-31 Krupp Uhde Gmbh Process for drying product stream containing 1,2-dichloroethane from direct chlorination and/or oxychlorination of ethylene uses acid-resistant molecular sieve, e.g. type A zeolite
DE10050315C2 (en) * 2000-10-10 2003-08-21 Uhde Gmbh Process for dissolving salts in 1,2-dichloroethane by means of ultrasound and device for carrying out the process
PL205828B1 (en) * 2001-06-28 2010-05-31 Sumitomo Chemical Co Method of chlorine purification and process for producing 1,2-dichloroethane
DE102008020386B4 (en) * 2008-04-23 2012-01-26 Uhde Gmbh Apparatus and method for producing a chlorinated alkane
DE102014214872B4 (en) * 2014-07-29 2025-09-25 Thyssenkrupp Ag Process and apparatus for the synthesis of 1,2-dichloroethane
WO2026037722A1 (en) * 2024-08-14 2026-02-19 Thyssenkrupp Uhde Gmbh Device and method for producing partially chlorinated alkanes
LU508008B1 (en) * 2024-08-14 2026-02-16 Thyssenkrupp Ag Apparatus and method for the production of partially chlorinated alkanes

Also Published As

Publication number Publication date
DE59701072D1 (en) 2000-03-02
MY123090A (en) 2006-05-31
AR008061A1 (en) 1999-12-09
ZA975935B (en) 1998-01-05
DE19641562A1 (en) 1998-01-08
CO4790167A1 (en) 1999-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2159759C2 (en) Method of preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination and setup for carrying it through
UA57740C2 (en) A process for preparation of 1,2-dichloroethane and an installation for realizing the process
RU99101837A (en) METHOD FOR PRODUCING 1,2-Dichloroethane by Direct Chlorination
RU2384556C2 (en) Method and device for producing 1,2-dichloroethane through direct chlorination
US1906467A (en) Distilling hydrochloric acid
CN102666371A (en) Method for purifying a chlorine supply
JP4859084B2 (en) Method and apparatus utilizing reaction heat generated when producing 1,2-dichloroethane
CN102502500A (en) Device for producing hydrogen chloride by resolving hydrochloric acid
US6252125B1 (en) Process and unit for the production of 1,2-dichloroethane
US10494325B2 (en) Method of industrially producing monochloroacetic acid
SU1480758A3 (en) Method of producing 1,2-dicholroethane
US20130178675A1 (en) Vaporization of Liquid Halogen by Contact with a Preheated Gas
US4157380A (en) Recovery of hydrogen chloride and chlorine from chlorine-containing organic wastes
KR101385915B1 (en) Method and device for using reaction heat during the production of 1,2-dichlorethane
JP3419007B2 (en) Method for producing ethylene glycol carbonate
NO340582B1 (en) Process for operating a distillation column for purification of 1,2-dichloroethane and for coupled sodium hydroxide evaporation.
JP2011167681A (en) Method for treating wastewater, method for producing polyester, and apparatus for producing polyester
CN214193095U (en) Integral integrated high-temperature direct chlorination module, chlorination unit and chlorination system
SA98190934B1 (en) A method for heterogenous catalysis
RU97121994A (en) METHOD FOR CONTINUOUS PRODUCTION OF METHYL MERCAPTAN
RU2074849C1 (en) Method of producing 1,2-dichloroethane
SU510990A3 (en) The method of purification of 1,2-dichloroethane from trichlorethylene
CN118702541B (en) Method for purifying CFC-113 mixture
NO175330B (en) Process for cryogenic separation of a feed comprising nitrogen, oxygen and higher boiling impurities
MX2008003753A (en) Method of operating a distillation column for purifying 1,2-dichloroethane and for coupled sodium hydroxide solution evaporative concentration