WO1987007546A1 - Procede et dispositif de granulation d'un materiau fondu - Google Patents

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Bernard Chaleat
Philippe Vaxelaire
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Extramet SA
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    • B22F2009/0892—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from liquid material by casting, e.g. through sieves or in water, by atomising or spraying atomising using a fluid casting nozzle; controlling metal stream in or after the casting nozzle

Definitions

  • the present invention relates to the field of granulation, that is to say that of the production of spheroidal particles or solid granules from a molten material, in particular from a bath of molten metal, the granules forming after solidification of said material.
  • the invention relates more specifically to a method for granulating metals or metal alloys from a mass of these molten materials.
  • the concept of metal will also designate alloys of two or more metals as well as any mineral or organic compound containing a metal.
  • the invention may also apply to certain non-metallic materials, the granulation of which poses substantially the same problems as that of metals.
  • the invention relates to a granulation process according to which the spraying of a molten material is ensured, followed by its solification in the form of granules.
  • the present invention proposes to carry out spraying by means of devices mechanically delimiting the circulation of the molten material in helical blades towards the spraying orifice. Since such devices are in themselves known for spraying water under pressure (6 bars in general), it should be emphasized that their use has never been envisaged as a solution to the above problem, in a context involving the solidification of the droplets from a material which may contain impurities.
  • the subject of the invention is a granulation device comprising means for supplying material into a container terminated by an orifice for spraying the material into droplets at the entrance to a cooling enclosure where the droplets are solidify in granules, characterized in that this container comprises, on at least part of its internal wall, helical elements in relief imposing a circulation of the molten material in helical blades.
  • These helical elements can be constituted, in a preferred embodiment of the invention, by grooves formed in a cylindrical part occupying a tubular part of the container.
  • grooves can be two, three or more in number, but preferably at most five. The number of three appears, in general, to be the most appropriate.
  • the container can therefore be formed at this level by a cylindrical tube and the grooves can be cut in a removable part, of generally also cylindrical shape, which is housed, without play, in said container. It is however possible that the container has another shape and has, for example, a certain taper.
  • the container can advantageously end in an inner cone, the angle of which varies in the range from 30 to 90 degrees, the lower part of this inner cone opening onto the orifice of the container through which the veil can flow.
  • liquid material which one wishes to transform into solid granules or beads.
  • the orifice constitutes the top of the cone.
  • the diameter of the spray orifice can be between 1 and 5 milli ⁇ meters, over a length of 0.5 to 5 millimeters, and the pitch of the grooves can be between 10 and 50 millimeters.
  • the number and the section of the grooves are preferably chosen so that the sum of their sections for the passage of molten material is at least equal to 2.5 times the section of the orifice. This ratio is advantageously between 2.5 and 10 and preferably between 3 and 5.
  • the device of the invention advantageously comprises means for applying an adjustable pressure to the material supplying the container, this pressure being between 1 and 3 bars under the most suitable conditions.
  • the adjustment of this pressure makes it possible to determine the speed of rotation of the material imposed by the helical circulation, and consequently the particle size of the beads obtained after solidification. It is thus possible to shift the granulometric spectrum for example between 200 to 1000 microns, 500 to 1800 microns, 1000 to 2500 microns for calcium or magnesium. However, very small particles (less than 50 microns) are never manufactured simultaneously, which would be very dangerous in the case of these reactive metals.
  • the technique proposed by the invention makes it possible to dispense with any operation for washing calcium or magnesium with molten mineral salts.
  • the high speed of rotation, the absence of a filter, the absence of dead spots in the circulation of the molten metal, means that the suspended oxides cannot settle.
  • the suspension remains homogeneous up to the solidified granules.
  • the material emerging from a cone ending in a single orifice forms a frustoconical blade which widens and breaks into droplets, which ensures a good filling rate of the cooling enclosure and which is favorable for solidification. fast and consistent.
  • FIG. 1 is a sectional view of the spray device
  • Figure 3 is a top view of Figure 2.
  • the granulation device comprises a cooling enclosure 12 in which the liquid metal droplets formed at the outlet of a spraying device 13 solidify.
  • the enclosure 12 is in the form of a vertical tower and the vortex spray device 13 is located at its top. It is filled with a neutral gas such as argon to allow the granulation of reactive metals such as calcium and magnesium.
  • a neutral gas such as argon
  • At its lower end is an airlock 11 through which the granules or beads obtained are discharged.
  • the supply of molten metal to the spraying device 13 is provided by a pipe 14 from a metal melting furnace 17. This furnace contains the mass of molten metal 16 in a sealed cell 20. The removal of the metal is provided there by the pipe 14 plunging into this mass, through a filter 15.
  • the sealed cell 20 is connected to this airlock 19 by which the solid metal supply takes place. It is also connected to a gas supply line 18.
  • the gas admitted is a neutral gas, more particularly argon. It fills the cell 20 above the melt 16 and exerts on it a pressure which can be adjusted between 1 and 3 bars according to the particle size dimension desired for the product obtained.
  • the device 13 which sprays the molten metal by a vortex effect, is shown in FIGS. 1 and 2.
  • FIG. 2 there is a container 1, of generally cylindrical shape, that is to say of which the internal part is cylindrical at least in its upper part, in which the liquid metal is made to arrive according to arrow 2, by through a tube 3 welded to the container
  • This tube extends vertically the pipe 14 of FIG. 1.
  • This part is removably mounted in the container 1. It has an axial finger 21 which allows it to be easily removed.
  • the lower part of the container 1 ends in a cone 8 the top of which, located downwards, opens onto the calibrated orifice 9 which is provided in the lower part of the container 1.
  • the angle at the top of this cone is generally ment between 30 and 90 degrees and preferably of the order of 45 degrees.
  • the rotational movement accelerates and the liquid material forms a frustoconical blade before escaping through the orifice 9, in a veil 10 which is most generally hollow. It is a frustoconical veil where the liquid flow breaks up into droplets and which flares out in the cooling enclosure. This is due to a convergent-divergent effect at the level of the orifice 9, by the fact that the liquid is plated by centrifugal force on the cone 8, in a hollow frustoconical blade inside which a depression is created .
  • the raised helical elements provided inside the container in order to set the liquid material in rotary motion and give rise to the vortex effect can take forms other than grooves formed inside. container or in a room added inside it, as previously indicated. Also constitutes a possible solution the fact of providing inside this container no longer hollow profiles like grooves, but profiles forming projections towards the interior of the container and also of helical shape, which also results in rotate the liquid metal treated by the vortex effect. However, it appeared that this solution, although also leading to the formation of granules, is less satisfactory.

Landscapes

  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)
  • Control And Other Processes For Unpacking Of Materials (AREA)

Abstract

Dispositif de granulation comportant des moyens de chauffage d'un matériau à granuler pour provoquer sa fusion et des moyens d'alimentation en matériau fondu dans un conteneur (1) terminé par un orifice (9) de pulvérisation du matériau en gouttelettes à l'entrée d'une enceinte de refroidissement où les gouttelettes se solidifient en granules. Ledit conteneur comporte, sur au moins une partie de sa paroi interne, des éléments hélicoïdaux en relief imposant une circulation du matériau fondu en lames hélicoïdales, lesdits éléments hélicoïdaux (5, 6, 7) étant constitués par des rainures creusées dans une pièce (4) de forme générale cylindrique, logée, sans jeu, dans une partie cylindrique dudit conteneur (1).

Description

PROCEDE ET DISPOSITIF DE GRANULATION D'UN MATERIAU FONDU
La présente invention concerne le domaine de la granulation, c'est-à-dire celui de la réalisation de particules sphéroïdales ou granules solides à partir d'un matériau fondu, notamment à partir d'un bain de métal fondu, les granules se formant après solidification dudit matériau.
L'invention concerne, plus précisément, un procédé pour granuler des métaux ou alliages métalliques à partir d'une masse de ces matériaux en fusion. Dans la présente description, la notion de métal désignera également des alliages de deux ou plusieurs métaux ainsi que tout composé minéral ou organique contenant un métal. Toutefois, on notera que l'invention pourra aussi s'appliquer à certains matériaux non métalliques dont la granulation pose sensi¬ blement les mêmes problèmes que celle des métaux.
De façon plus spécifique, l'invention a pour objet un procédé de granulation suivant lequel on assure la pulvérisation d'un matériaux fondu, puis sa solification sous forme de granules.
Diverses solutions ont déjà été proposées pour assurer la granulation des métaux. On pourra se référer à celles décrites dans les brevets DE n° 1 268 792, et FR n° 2 391 799, dans lesquels la pulvérisation du métal fondu est assurée en lui imprimant un mouvement de rotation générateur d'une force centrifugre. La rotation du métal liquide y est obtenue sous l'influence d'un ohamp magné¬ tique tournant produit par un stator entourant un tube où circule le métal liquide et qui possède à sa partie inférieure un fond percé d'un orifice calibré par lequel le métal sort en voile conique. Il forme alors des granules par refroidissement dans une atmosphère appropriée.
Ces dispositifs et procédés, on le conçoit, impliquent la présence de matériel cher et une mise en oeuvre qui n'est pas toujours aisée. Ces difficultés sont, plus particulièrement liées à la présence de générateurs de champs magnétiques rotatifs qui constituent une source de panne et représentent des frais supplémentaires, ne serait- ce qu'en dépenses énergétiques. Il est, en outre, néces- saire de déterminer les vitesses de rotation des champs pour obtenir les meilleurs résultats, cette mise au point étant parfois délicate.
La granulation des métaux pose en plus un problème spécifique, qui est liée à la présence d'impuretés, prove- nant souvent d'une tendance prononcée à l'oxydation. Toutes les techniques appliquées à ce jour, avec ou sans champ tournant, n'ont pas permis de résoudre ce problème. Même si l'on assure une purification extrêmement poussée du métal juste en amont du dispositif de pulvérisation, ce qui complique encore les installations, on retrouve des parti¬ cules d'impuretés qui se répartissent de manière inhomogène dans les gouttelettes et qui conduisent à des granules de granulométrie et de composition variables, présentant des formes et des surfaces trop irrégulières.
Pour parvenir à une meilleure granulation, la présente invention propose de réaliser la pulvérisation au moyen de dispositifs délimitant mécaniquement la circu¬ lation du matériau fondu en lames hélicoïdales vers l'orifice de pulvérisation. De tels dispositifs étant en eux-mêmes connus pour la pulvérisation de l'eau sous pression (6 bars en général), il convient de souligner que leur emploi n'a jamais été envisagé comme une solution au problème ci-dessus, dans un contexte impliquant la solidi¬ fication des gouttelettes à partir d'un matériau pouvant contenir des impuretés.
Ainsi l'invention a pour objet un dispositif de granulation comportant des moyens d'alimentation en maté¬ riau dans un conteneur terminé par un orifice de pulvéri¬ sation du matériau en gouttelettes à l'entrée d'une enceinte de refroidissement où les gouttelettes se soli¬ difient en granules, caractérisé en ce que ce conteneur comporte, sur au moins une partie de sa paroi interne, des éléments hélicoïdaux en relief imposant une circulation du matériau fondu en lames hélicoïdales.
Ces éléments hélicoïdaux peuvent être constitués, dans un mode préféré de réalisation de l'invention, par des rainures formées dans une pièce cylindrique occupant une partie tubulaire du conteneur.
Ces rainures peuvent être au nombre de deux, trois ou en nombre plus élevé, mais de préférence au plus égal à cinq. Le nombre de trois apparaît, en général, comme le mieux approprié.
Le conteneur peut donc être constitué à ce niveau par un tube cylindrique et les rainures peuvent être taillées dans une pièce amovible, de forme générale égale- ment cylindrique, qui est logée, sans jeu, dans ledit conteneur. Il est toutefois possible que le conteneur ait une autre forme et présente, par exemple, une certaine conicité.
Le conteneur peut avantageusement se terminer par un cône intérieur, dont l'angle varie dans la gamme de 30 à 90 degrés, la partie inférieure de ce cône intérieur débouchant sur l'orifice du conteneur par lequel peut s'écouler, en voile, le matériau liquide que l'on désire transformer en granules ou billes solides. En quelque sorte, l'orifice constitue le sommet du cδne.
Dans des conditions préférées de mise en oeuvre de l'invention, notamment pour la granulation de matériaux métalliques, et notamment de métaux réactifs et oxydables comme le calcium et le magnésium, le diamètre de l'orifice de pulvérisation peut être compris entre 1 et 5 milli¬ mètres, sur une longueur de 0,5 à 5 millimètres, et le pas des rainures peut être compris entre 10 et 50 millimètres. Le nombre et la section des rainures sont de préférence choisis pour que la somme de leurs sections de passage au matériau fondu soit au moins égale à 2,5 fois la section de l'orifice. Ce rapport est avantageusement compris entre 2,5 et 10 et de préférence entre 3 et 5.
Par ailleurs, le dispositif de l'invention comporte avantageusement des moyens pour appliquer une pression réglable au matériau alimentant le conteneur, cette pression étant comprise entre 1 et 3 bars dans les conditions les mieux appropriées.
Dans la mise en oeuvre de l'invention au moyen du dispositif ci-dessus, le réglage de cette pression permet de déterminer la vitesse de rotation du matériau imposée par la circulation hélicoïdale, et par conséquent la granulométrie des billes obtenues après solidification. On peut ainsi déplacer le spectre granulo étrique par exemple entre 200 à 1000 microns, 500 à 1800 microns, 1000 à 2500 microns pour du calcium ou du magnésium. Cependant on ne fabrique jamais simultanément des particules très fines (inférieures à 50 microns) qui seraient très dangereuses dans le cas de ces métaux réactifs.
On notera que la technique proposée par l'inven¬ tion permet de s'affranchir de toute opération de lavage du calcium ou du magnésium par des sels minéraux fondus. La grande vitesse de rotation, l'absence de filtre, l'absence de points morts dans la circulation du métal fondu, font que les oxydes en suspension ne peuvent pas se décanter. La suspension reste homogène jusque dans les granules solidi- fiées. En outre, le matériau sortant d'un cône terminé par un orifice unique forme une lame tronconique qui s'évase et se brise en gouttelettes, ce qui assure un bon taux de remplissage de l'enceinte de refroidissement et qui est favorable à une solidification rapide et homogène.
Un élément supplémentaire qu'il est souvent utile de prendre en considération concerne le matériau consti¬ tuant la buse de pulvérisation, donc l'orifice, la pièce interne à rainures et le conteneur, au moins dans leur surface en contact avec le matériau fondu à granuler. En effet, des tensions superficielles respectives, dépend l'épaisseur des lames liquides qui joue sur la dimension des granules fabriquées. Dans le cas des métaux réactifs la pulvérisation s'effectue dans un milieu inerte, constitué par un gaz rare tel que l'hélium ou l'argon. Le molybdène semble alors le matériau le mieux approprié pour les parties mécaniques intervenant dans la pulvérisation, d'autant plus qu'il n'est pas sensible à l'usure dans le temps.
On décrira maintenant plus en détails une forme de réalisation particulière de l'invention qui en fera mieux comprendre les caractéristiques essentielles et les avan¬ tages, étant entendu toutefois, que cette forme de réalisa¬ tion est choisie à titre d'exemple et qu'elle n'est nulle¬ ment limitative. Sa description est illustrée par les figures annexées, dans lesquelles :
- la figure 1 montre le dispositif de granulation dans son ensemble ;
- La figure 2 est une vue en coupe du dispositif de pulvérisation ;
- La figure 3 est une vue de dessus de la figure 2.
Conformément à la figure 1, le dispositif de granulation comporte une enceinte de refroidissement 12 dans laquelle s'effectue la solidification des gouttelettes de métal liquide formées à la sortie d'un dispositif de pulvérisation 13. L'enceinte 12 est sous forme d'une tour verticale et le dispositif de pulvérisation 13 à vortex est situé à son sommet. Elle est remplie d'un gaz neutre tel que l'argon pour permettre la granulation de métaux réactifs comme le calcium et le magnésium. A son extrémité inférieure se trouve un sas 11 par lequel sont évacués les granules ou billes obtenus. L'alimentation en métal fondu vers le dispositif de pulvérisation 13 est assurée par une conduite 14 à partir d'un four de fusion du métal 17. Ce four contient la masse de métal en fusion 16 dans une cellule étanche 20. Le prélèvement du métal y est assuré par la conduite 14 plongeant dans cette masse, à travers un filtre 15.
La cellule étanche 20 est connectée à ce sas 19 par lequel s'effectue l'alimentation en métal solide. Elle est également connectée à une conduite 18 d'alimentation de gaz. Le gaz admis est un gaz neutre, plus particulièrement l'argon. Il remplit la cellule 20 au-dessus de la masse fondue 16 et exerce sur celle-ci une pression qui peut être réglée entre 1 et 3 bars suivant la dimension granulométri- que souhaitée pour le produit obtenu.
Le dispositif 13, qui assure la pulvérisation du métal fondu par un effet de vortex, est représenté sur les figures 1 et 2.
Sur la figure 2, on distingue un conteneur 1, de forme générale cylindrique, c'est-à-dire dont la partie interne est cylindrique au moins dans sa partie supérieure, dans lequel on fait arriver le métal liquide suivant la flèche 2, par le biais d'un tube 3 soudé sur le conteneur
1. Ce tube prolonge verticalement la conduite 14 de la figure 1.
A l'intérieur du conteneur 1, et dans la partie inférieure de celui-ci, est disposée, sans jeu, une pièce 4 de section transversale cylindrique, sur les parois internes de laquelle ont été taillées trois rainures héli¬ coïdales 5, 6, 7, chacune de section rectangulaire. Cette pièce est montée de manière amovible dans le conteneur 1. Elle comporte un doigt axial 21 qui permet de l'extraire aisément.
La partie inférieure du conteneur 1 se termine par un cône 8 dont le sommet, situé vers le bas, débouche sur l'orifice calibré 9 qui est prévu dans la partie inférieure du conteneur 1. L'angle au sommet de ce cône est générale¬ ment compris entre 30 et 90 degrés et de préférence de l'ordre de 45 degrés.
Lorsque le métal fondu sous pression arrive au niveau de la pièce 4, il se met en rotation du fait de l'action mécanique exercée par les rainures hélicoïdales 5, 6, 7 qui l'obligent à circuler en nappes hélicoïdales dans les seuls passages ménagés par ces rainures entre la pièce 4 et la paroi interne du conteneur.
Au niveau du cône 8, et du fait de la forme de ce cône, le mouvement de rotation (vortex) s'accélère et le matériau liquide forme une lame tronconique avant de s'échapper par l'orifice 9, en un voile 10 qui est le plus généralement creux. Il s'agit d'un voile tronconique où le flux liquide se brise en gouttelettes et qui s'évase dans l'enceinte de refroidissement. Ceci est dû à un effet de convergent-divergent au niveau de l'orifice 9, par le fait que le liquide est plaqué par la force centrifuge sur le cône 8, en une lame tronconique creuse à l'intérieur de laquelle se crée une dépression.
Dans un exemple particulier de mise en oeuvre de l'invention, de bons résultats ont été obtenus avec des métaux réactifs (calcium et magnésium), en adoptant un pas de rainures d'environ 15 mm, ces rainures ayant une section rectangulaire de 5 à 6 mm2. Le diamètre de sortie de l'orifice 9 était de l'ordre de 2 à 4 mm, c'est-à-dire assez grand en regard de la dimension granulométrique recherchée pour les gouttelettes et pour les billes obtenues par solidification des gouttelettes. Ceci élimi- nait de façon significative, sinon totale, les possibilités de bouchage du dispositif. Ceci constitue un avantage très important par rapport aux solutions proposées dans l'art antérieur qui consistaient à faire passer le métal liquide dans des orifices calibrés, car du fait du petit diamètre de ceux-ci, ces dispositifs avaient tendance à s'encrasser ou s'obstruer.
En adoptant les paramètres précités, il a été possible d!obtenir des billes ou granules métalliques ayant un diamètre compris entre 0,5 et 1,5 mm, ce qui représente une homogénéité satisfaisante.
Selon un exemple plus précis, on a opéré sur du calcium fondu à 870 °C, avec solidification par refroi¬ dissement à la température ambiante de l'atelier. Le dispositif de pulvérisation présentant un angle du cône intérieur 8 de 45 degrés, un orifice 9 de 2,6 mm de diamè- tre sur une hauteur de 4 mm, et la pièce centrale 4 compor¬ taient trois rainures de section 2,45 x 2,50 mm. Dans ces conditions le rapport R de la somme des sections des rainures à la section de l'orifice est égal à 3>66. La pièce centrale et le conteneur étaient constitués de molybdène.
Avec une pression d'alimentation du calcium liquide de 2 bars, on a obtenu une production de 165 kg par heure de billes de 0,75 mm de diamètre, avec une réparti¬ tion granulométrique correspondant à 85 % en poids de billes de 0,2 à 1 mm et 15 % en poids de billes de 1 à 1,3 mm de diamètre.
En opérant de la même manière sur du magnésium, après avoir remplacé la pièce centrale par une pièce à deux rainures de section 2,9 x 3mm (conduisant à un rapport R de 3,41), on a obtenu des billes de diamètre moyen 0,42 mm, dont 92 % en poids entre 0,2 et 1 mm et 8 % en poids entre 0,2 et 0,1 mm.
Naturellement, la description qui précède n'est pas limitative. Il est à noter en particulier que les éléments hélicoïdaux en relief prévus à l'intérieur du conteneur afin de mettre en mouvement rotatif le matériau liquide et donner naissance à l'effet de vortex peuvent prendre des formes autres que des rainures ménagées à l'intérieur du conteneur ou dans une pièce ajoutée à l'intérieur de celui-ci, de la façon précédemment indiquée. Constitue également une solution possible le fait de prévoir à l'intérieur de ce conteneur non plus des profils creux comme des rainures, mais des profils formant des projections vers l'intérieur du conteneur et également de forme hélicoïdale, ce qui a également pour résultat de mettre en rotation le métal liquide traité par l'effet de vortex. Il est toutefois apparu, que cette solution, bien que conduisant également à la formation de granules, est moins satisfaisante.
Par ailleurs, les dispositions géométriques et dimensions utilisées dans les exemples ci-dessus sont celles qui sont illustrées sur la figure 2, avec une pièce 4 cylindrique, dont la section terminale inférieure occupe la base du cône 8, cette pièce ayant un diamètre de 18 mm et une longueur de 15 mm. D'une manière plus générale sur ce point, de telles pièces utilisables selon l'invention présentent avantageusement un diamètre compris entre 10 et 30 mm et une longueur comprise entre 10 et 40 mm.

Claims

REVENDICATIONS
1. Dispositif de granulation comportant des moyens de chauffage (17) d'un matériau à granuler pour provoquer sa fusion et des moyens d'alimentation (14) en matériau fondu dans un conteneur (1) terminé par un orifice (9) de pulvérisation du matériau en gouttelettes à l'entrée d'une enceinte de refroidissement (12) où les gouttelettes se solidifient en granules, caractérisé en ce que ce conteneur comporte, sur au moins une partie de sa paroi interne, des éléments hélicoïdaux en relief imposant une circulation du matériau fondu en lames hélicoïdales.
2. Dispositif selon la revendication 1, caracté¬ risé en ce que lesdits éléments hélicoïdaux (5, 6, 7) sont constitués par des rainures creusées dans une pièce (4) de forme générale cylindrique, logée, sans jeu, dans une partie cylindrique dudit conteneur (1).
3. Dispositif selon la revendication 1, caracté¬ risé en ce que ladite pièce (1) est amovible et inter- changeable.
4. Dispositif selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que ledit conteneur (1) se termine par un cône intérieur (8) dont l'angle est de l'ordre 30 à 90 degrés, le sommet étant ledit orifice (9).
5. Dispositif selon la revendication 4, caracté¬ risé en ce que ledit cône (8) débouche à sa partie infé¬ rieure, par l'orifice (9) dudit conteneur (1), en haut d'une tour de refroidissement (12) où les gouttelettes formées tombent par gravité en se refroidissant.
6. Dispositif selon la revendication 5, caracté¬ risé en ce que le diamètre de l'orifice de pulvérisation (9) est compris entre 1 et 5 millimètres, sur une longueur de 0,5 à 5 millimètres et en ce que le pas des rainures est compris entre 10 et 50 millimètres.
7. Dispositif selon la revendication 2, caracté¬ risé en ce que le nombre et la section des rainures sont tels que la somme de leurs sections de passage au matériau fondu soit au moins égal à 2,5 fois la section de l'orifice (9), ce rapport étant avantageusement compris entre 2,5 et 10 et de préférence entre 3 et 5.
8. Dispositif selon l'une quelconque des revendi¬ cations 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens (18) pour appliquer une pression réglable au matériau alimentant le conteneur, cette pression étant de préférence comprise entre 1 et 3 bars.
9. Dispositif selon l'une quelconque des revendi¬ cations 2 à 8, caractérisé en ce que pour la granulation de métaux réactifs, ledit conteneur (1) et ladite pièce (4) sont en molybdène.
10. Procédé de granulation de métaux réactifs tels que le calcium ou le magnésium, caractérisé en ce que l'on utilise le dispositif selon l'une quelconque des revendi¬ cations 1 à 9, en réglant la pression du matériau fondu pour obtenir des granules solidifiés de dimensions déter¬ minées.
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