WO1991006512A1 - Production method for optical fiber base material - Google Patents

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WO1991006512A1
WO1991006512A1 PCT/JP1990/001398 JP9001398W WO9106512A1 WO 1991006512 A1 WO1991006512 A1 WO 1991006512A1 JP 9001398 W JP9001398 W JP 9001398W WO 9106512 A1 WO9106512 A1 WO 9106512A1
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optical fiber
quartz reaction
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Kouji Okamura
Tadao Arima
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Fujitsu Ltd
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Definitions

  • the present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber preform, and more particularly, to a method for manufacturing a rare earth element (or ion) on a core.
  • the present invention relates to a method for manufacturing an optical fiber base material suitable for manufacturing an optical fiber in which an optical fiber is doped.
  • Optical amplifiers that directly amplify optical signals without converting them into electrical signals are practically bitrate-free and easy to increase the capacity.
  • One of such optical amplifiers is an optical fiber (hereinafter simply referred to as ⁇ ) in which a core is doped with a rare earth element (or ion) such as Er, Nd, or Yb. It is sometimes referred to as “deep fiber”.)
  • ⁇ optical fiber
  • the signal light and the boring light to be amplified are introduced into this dope fiber in the same or opposite directions. There is something you can do.
  • An optical fiber amplifier using this dope fiber has no polarization dependence of gain and low noise. It has excellent features such as low coupling loss with the transmission line.
  • the specific usage of this type of optical fiber amplifier is as follows.
  • an optical fiber amplifier is used as an optical power booster to compensate for the loss or to increase the transmission power.
  • an optical fiber amplifier is used as an optical preamplifier to improve the receiving sensitivity.
  • An optical fiber is obtained by drawing an optical fiber base material in the shape of a thick rod.
  • An optical fiber preform must have the correct composition gradient in the cross-sectional direction as designed.
  • the standard method for producing an optical fiber preform is a reaction method such as the Modified Chemical Vapor Deposition (MCVD) method. Methods of depositing on pipes are known.
  • MCVD Modified Chemical Vapor Deposition
  • Methods of depositing on pipes are known.
  • an appropriate reaction gas such as SiC # 4 and # 2 is introduced into the inside of the quartz reaction tube and heated to a temperature suitable for the reaction.
  • the quartz reaction tube While moving the area to be heated in the longitudinal direction of the quartz reaction tube, Then a new glass layer is deposited. Many layers, for example 20 to 30 layers, are repeatedly deposited. By controlling the composition of each ⁇ individually, it is possible to control the composition in the cross-sectional direction of the optical fiber manufactured using this base material. After depositing a sufficient layer, the quartz reaction tube is collapsed to form an n-shaped optical fiber preform. An optical fiber can be manufactured by drawing the optical fiber base material.
  • MCVD processes typically use reactants that vaporize at room temperature.
  • G e C for obtaining G e 0 2 ⁇ used for adjusting the refractive index. £ 4 is used.
  • a dope fiber At the time of manufacturing a dope fiber, it is necessary to obtain a suitable reactant of a rare earth element which vaporizes sufficiently at room temperature, such as S ⁇ C £ 4 or GeC ⁇ 4 . Therefore, a practically sufficient rare earth element doping concentration cannot be obtained only by the MCVD method. Therefore, it is proposed to obtain a practically sufficient rare earth element doping concentration in the following manner, and a conventionally proposed dope fiber is manufactured.
  • One of the manufacturing methods of the optical fiber preform suitable for this method is to form a glass at the end of the quartz reaction tube when forming the glass in the quartz reaction tube by the MCVD method.
  • Rare earth element compound contained in chamber is burned It is heated and vaporized, and is introduced into a quartz reaction tube together with a reactant that becomes a core material vaporized at room temperature to deposit a core glass doped with a rare earth element. is there.
  • Another conventional method for producing an optical fiber preform suitable for producing a dope fiber is as follows: (a) The optical fiber preform is made glass. (B) depositing this soot-like glass in a soot-like state in a quartz reaction tube, and (b) dissolving the soot-like core glass in the quartz reaction tube using a rare earth element compound as a solute. A step of dipping the solution into a soot-like glass soaked in a liquid; and (c) a step of drying and then collapsing the solution.
  • the vapor pressure of the rare-earth element compound is low and the rare-earth element compound is likely to precipitate, and the quartz reaction tube always has an unavoidable temperature distribution in its longitudinal direction.
  • the rare earth element doping concentration tends to be non-uniform, particularly in the longitudinal direction of the optical fiber preform.
  • a strip-shaped core glass is deposited in a quartz reaction tube attached to a glass manufacturing lathe, and then the quartz reaction tube is once removed from the lathe. Immersion in the solution, and then the quartz reaction tube needs to be mounted on the lathe again to carry out the process such as the collapsing.
  • the drawback is that it is easy to fall. In order to generate a rare earth element temperature distribution in the radial direction of the optical fiber preform, it is necessary to immerse the quartz reaction tube several times in the solution. The above drawbacks are fatal.
  • the amount of the solution impregnated in the soot-like glass varies depending on the particle size of the soot-like glass. Therefore, there is a problem that it is difficult to control the dope concentration of the upper class vat II with high accuracy.
  • the gain and the optimal wavelength of the pomping light in the optical fiber amplifier constructed using the dope fiber obtained when the dope concentration of the rare earth element Qin varies. It will be different. Therefore, it is required that the dope concentration of a rare element can be adjusted with high accuracy.
  • the mode field of the propagating light of the optical fiber has a so-called Gaussian distribution in which the electric field amplitude at the center of the core increases.
  • the best amplification characteristics are not always obtained when the radial concentration distribution of rare earth elements in the core is constant.
  • efficient optical amplification may be possible. Therefore, it is desirable to be able to arbitrarily set the radial concentration distribution of the rare earth element in the core. Disclosure of the invention
  • a first object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber preform in which the dope concentration of a rare earth element does not become uneven in the longitudinal direction of the optical fiber preform. It is to be.
  • a second object of the present invention is to provide a method for producing a fluorescent fiber preform that is not troublesome and does not cause defects.
  • a third object of the present invention is to provide a method for producing an optical fiber preform capable of adjusting the doping concentration of a rare earth element with high accuracy.
  • a fourth object of the present invention is to provide a method for producing an optical fiber preform in which the concentration distribution of a rare earth element in the core diameter direction can be arbitrarily set.
  • a fifth object of the present invention is to provide a method for manufacturing an optical fiber preform capable of realizing a dope fiber suitable for efficient optical amplification.
  • a first method of the present invention mainly for achieving the first, second, and fifth objects is to heat an oxide glass fine powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube.
  • a step and a solution containing a rare-earth element compound as a solute are injected between the constricted portions of the above quartz reaction tube.
  • the second method of the present invention for mainly achieving the second, third, and fifth objects is to heat an oxide glass fine powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube.
  • the method includes a third step and a fourth step of heating the quartz reaction tube to perform a collapse.
  • a third method of the present invention mainly for achieving the third, fourth and fifth objects is to provide a method for removing fine oxide glass powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube.
  • a fourth step in which the glass is heated to form a glass, and a fifth step in which the rising reaction tube is heated to form a colloid, are not included.
  • the concentration of the rare earth element in the core can be adjusted with high accuracy by adjusting the solution concentration according to the amount of transmitted light. Adjustment is possible
  • the concentration of the solution in the third step is adjusted so that the concentration decreases as the amount of transmitted light increases, and the state of the solution is adjusted to a soot state. Irrespective of the properties of the core glass, the concentration of the rare earth element in the core can be kept constant.
  • the first to fourth steps are repeated a plurality of times in this order by changing the concentration of the solution adjusted for a constant transmitted light amount.
  • the concentration distribution of the rare-earth element in the core can be changed to a desired concentration distribution.
  • the concentration of the solution adjusted to the amount of transmitted light increases with each of the steps from ⁇ to ⁇ 4.
  • a concentration distribution is obtained such that the dope concentration of the rare earth element increases as the force at the outer peripheral portion of the core increases toward the center of the core. Therefore, it is possible to provide an optical fiber preform that can realize a dopant fiber suitable for efficient optical amplification.
  • a fourth method of the present invention for mainly achieving the fourth and fifth objects is to heat a fine oxide glass powder deposited by a gas phase reaction in a quartz reaction tube to form a glass.
  • the above-mentioned first step is repeated a plurality of times by changing the heating temperature of the oxide glass fine powder.
  • the density of the soot-like glass formed on the inner wall of the quartz reaction tube differs depending on the radial position of the quartz reaction tube.
  • the difference in the density of the soot-like core glass according to the difference in the heating temperature of the oxide glass fine powder is that the soot-like core glass differs from the oxide glass fine powder. This is because the particle size at the time of formation of the heat depends on the heating temperature conditions. If the density of the soot-shaped glass is relatively high, the air gap of that part of the glass is ⁇ As the solution becomes soaked in the soot core glass, it may soak in the unit volume of the soot core glass. The amount of solution that can be produced is relatively small.
  • the density of the soot-like glass is relatively low, the empty ⁇ 3 ⁇ 4 occupancy of the glass in that portion becomes relatively low, and the unit volume of the soot-like glass is relatively low.
  • the amount of solution that can be impregnated into it becomes relatively large. Accordingly, by appropriately adjusting the heating temperature of the oxide glass fine powder when forming the strip-shaped core glass, an optical fiber obtained after the collapse is obtained.
  • the concentration distribution of rare earth elements in the base metal can be set arbitrarily.
  • the heating temperature of the oxide glass fine powder is decreased every time the first step is repeated, rare earth elements in the obtained optical fiber base material are reduced.
  • the concentration distribution shows that the concentration of rare earth Since the concentration distribution becomes higher, it becomes possible to provide an optical fiber preform capable of realizing a dope fiber suitable for efficient optical amplification.
  • the soot-shaped glass when the soot-shaped glass is formed on a clad glass film formed on the inner wall of the quartz reaction tube, the collapsible glass is formed. In this case, thermal diffusion of impurities from the quartz reaction tube can be prevented, so that loss can be suppressed even when using a quartz reaction tube of low purity. .
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an optical fiber preform manufacturing apparatus that can be used for carrying out the first method of the present invention.
  • FIGS. 2A to 2E are explanatory views of a manufacturing method of an optical fiber preform showing a preferred embodiment of the method 1 of the present invention.
  • FIGS. 3A and 3A are cross-sectional views of the quartz reaction tube before and after the collapse in the preferred embodiment of the first is method of the present invention, respectively.
  • the figure shows another preferred implementation of the first method of the invention.
  • Fig. 5 is a longitudinal sectional view of a quartz reaction tube for explaining an example
  • Fig. 5 is a diagram showing a configuration of a drawing apparatus used for manufacturing an optical fiber from an optical fiber preform
  • FIG. 6 is a graph showing the relationship between the loss and the wavelength in a dope fiber manufactured from the optical fiber preform obtained in the embodiment of the first method of the present invention.
  • Fig. 7 is a graph showing the relationship between the measured value and the calculated value of the Kr dope concentration in the same dope fiber.
  • Fig. 8 is a graph used for implementing the second method of the present invention. Figure showing the configuration of the optical fiber preform manufacturing equipment ⁇ ':
  • FIGS. 9A to 9D are explanatory views of a manufacturing process of an optical fiber material showing a preferred embodiment of the second method of the present invention.
  • FIG. 10 is a diagram showing a configuration of an optical fiber preform manufacturing apparatus that can be used for carrying out the third method of the present invention.
  • FIGS. 11A to 11E are explanatory views of a manufacturing process of an optical fiber preform in a preferred embodiment of the third method of the present invention.
  • FIG. 12 is an explanatory view of transmitted light quantity measurement in an embodiment of the third method of the present invention.
  • FIGS. 13A and 13B are diagrams for schematically explaining the relative relationship between the density of the strip-shaped glass and the amount of transmitted light in the embodiment of the third method of the present invention.
  • FIG. 14 is a cross-sectional view of the optical fiber preform obtained in the embodiment of the third method of the present invention.
  • Fig. 5 is a graph showing the ⁇ ⁇ direction Er concentration of the optical fiber base material.
  • FIG. 6 to FIG. 16E are explanatory views of a manufacturing process of an optical fiber preform in a preferred embodiment of the fourth method of the present invention.
  • FIG. 17 is a cross-sectional view of a quartz tube having a soot-like glass formed in the fourth embodiment of the present invention.
  • Fig. 18 conceptually shows the density distribution in the cross section of the soot-shaped glass along the line A-A in Fig. 17 and the distribution of the amount of solution soaked in its unit volume.
  • FIG. 19A and FIG. 19B show the Er dop concentration distribution and the refractive index distribution, respectively, in the radial direction of the optical fiber preform obtained in the embodiment of the fourth method of the present invention. This is the graph shown.
  • FIG. 1 is a diagram showing a configuration of an optical fiber manufacturing apparatus that can be used for implementing the first method of the present invention.
  • 2 is a gas that rotatably supports the quartz reaction tube 4.
  • La scan manufacturing lathe, 6 lathe node on Na the upper 2 is heated to reciprocate in the longitudinal direction of the quartz reaction tube 4 quartz reaction tube 4 externally et al, 8 ⁇ supplies the bar burner 6 2
  • It is a temperature controller that controls the combustion state of the burner 6 by adjusting the flow rate of H 2 and the like.
  • a gas supply pipe 12 is connected to a connector 10 connected to an end of the quartz reaction tube 4, and a raw material gas and a gas ⁇ 2 are connected through the gas supply pipe 12. Such gas is sent into a part of the quartz reaction tube 4.
  • a solution supply pipe 18 is connected to the connector 10 alongside the gas supply pipe 12, and the solution supply pipe 18 is connected to the solution tank 2 via the valve 20. By opening the valve 20 connected to 2, the solution in the solution tank 22 is fed into the quartz reaction tube 4. The connection between the gas supply pipe 12 and the solution supply pipe 18 via the connector 10 and the quartz reaction pipe 4 is sealed in a usual manner. As a result, a closed system is ensured inside the quartz reaction tube 4.
  • FIG. 2A to FIG. 2E are explanatory views of a manufacturing process of an optical fiber preform in a preferred embodiment of the first method of the present invention. Using light A method for manufacturing a fiber base material will be described.
  • the composition of the raw material gas and the heating temperature by the burner 6 are adjusted, and the quartz reaction tube 4 is similarly heated from the outside by the burner 6 to form a core.
  • Fine powder is deposited on the clad glass membrane 24, and the fine powder adheres to the clad glass membrane 24 in a porous manner, and By repeating the reciprocating motion of step 6 a plurality of times, the soot-like glass 26 is formed on the clad glass film 24 as shown in FIG. 2B. It is formed .
  • the composition of the raw material gas is such that when the soot-like glass 26 is glass-dried as described later, its refractive index is higher than that of the clad glass film 24. Also high Is set to
  • the burner 6 is moved to a position near the end of the reaction tube 4, and while the reaction tube 4 is rotated, the reaction tube 4 is locally heated by heat. Then, a narrow portion 28 having a small diameter is formed in the heated portion. Two constrictions 28 are formed on both sides of the part where the soot-like glass 26 is formed. ⁇
  • a solution supply tube 18 made of a PTFE resin or the like is connected to the tip thereof as shown in FIG. 2D.
  • the solution is introduced into the reaction tube 4 so that the portion is located between the constricted portions 28, 28, and a solution containing a rare earth element compound as a solute is injected into the constricted portions 28, 28 ⁇ 0 of the reaction tube 4. I do.
  • the solution is injected into the reaction tube 4, the solution is contained only in the porous strip-shaped core glass 26 ′.
  • the rare earth element compound as an example of a solution with solute Ryo Le co one Le solution there Ru of E r C ⁇ 3 ⁇ 6 ⁇ 2 0.
  • the preferred alcohol is ethanol.
  • the solution concentration is, for example, 0.001 to 1% by weight, and the solution injection amount is, for example, 5 to 20.
  • the concentration of the rare earth element dropped in the core is determined by the amount and concentration of the solution impregnated in the soot-like glass 26 in this step.
  • the amount of the solution thus obtained is a force that is uniform in the longitudinal direction of the reaction tube 4, and further, a uniform dope concentration is obtained in the longitudinal direction of the reaction tube. Wear.
  • the dried N 2 is fed into the reaction pipe to slowly evaporate the alcohol content and the water, and the remaining water is removed.
  • C 2 , and ⁇ 2 are fed into the reaction tube 4, and the reaction tube is heated by the burner 6 to be sufficiently removed.
  • the porous porous soot-like glass 26 is formed by heating with the burner 6 and reversing the column.
  • the glass is formed to form a glass film 26 ′ on the clad glass film 24.
  • the quartz reaction tube 4 is heated at a higher temperature to perform collapse, and the optical fiber preform is used.
  • the formation of the core glass film 26 'and the collapse may be performed simultaneously.
  • Figures 3A and 3B show cross-sectional views of the quartz reaction tube 4 before and after the collapse, respectively.
  • the optical fiber base material 30 obtained after the rubbing is divided into a core corresponding part 32 to be drawn and a core corresponding to the core and a clad corresponding part to be a core. 3 4 and power.
  • the core corresponding portion 32 corresponds to the core glass film 26 ′ before the collapse
  • the clad corresponding portion 34 corresponds to the clad glass film 24 before the collapse.
  • the soot-like glass is impregnated with the solution by injecting the solution between the formed constrictions, so that the reaction tube can be impregnated with the solution as in the conventional method. No need to remove from lathe.
  • the solution can be injected into the constricted part of the reaction tube from one side of the reaction tube, so that the closed diameter is maintained including the supply system for the raw material gas, etc. This makes it possible to eliminate the possibility that impurities enter the reaction tube and the loss characteristics are degraded.
  • the superiority of the second method of the present invention is also found in the following points.
  • a reverse reaction of a reaction in which chloride is converted to an oxide occurs, and a core corresponding to the central portion of the optical fiber base material is generated.
  • the dopant concentration in the surface layer of the glass film decreases.
  • a rare earth element is doped into the core, in order to enable efficient optical amplification, a high concentration of rare earth element is placed in the center of the core where the light power density increases. It is desirable that these exist. From these points, many rare earth elements are present in the surface layer of the soot-like glass. It is desirable to be present.
  • the solvent is evaporated.
  • more of the solution i remains on the surface layer of the soot-like core glass, so that the ⁇ ]-ka method of the present invention provides an efficient light-emitting method. It is also suitable for the production of a dopant fiber that can perform amplification.
  • the first method of the present invention it is possible to carry out all the steps for producing the optical fiber material while the English reaction; 4 is mounted on the lathe 2. Therefore, complicated work such as removing or attaching the reaction tube from the lathe is not required.
  • FIG. 4 is a longitudinal sectional view of a quartz reaction tube for explaining another preferred embodiment of the first method of the present invention, which corresponds to FIG. 2B in the previous embodiment. are doing.
  • a soot-shaped glass 26 is formed directly on the inner wall of the quartz reaction tube 4, and thereafter, an optical fiber preform is obtained in the same manner as in the previous embodiment. I am doing it.
  • the soot-shaped core glass 26 finally corresponds to the core corresponding part 32 in FIG. 3B, and the quartz reaction tube 4 becomes the core corresponding part 34. Equivalent to.
  • FIG. 5 is a diagram showing a configuration of a drawing apparatus for drawing an optical fiber preform into the optical fiber.
  • 36 gradually lowers the supported optical fiber base material 30
  • the fiber fiber base material feeding section to send out the fiber 38 is a heating furnace that heats and melts the lower end of the fiber fiber base material 30, and 39 is drawn
  • a dope fiber 40 is a wire diameter measuring unit for measuring a wire fiber of the dope fiber 39 in a non-contact manner
  • 42 is a dough fiber 39 coated with a grease or the like.
  • a coating device for application, 44 is a capstan that rotates at a controlled speed
  • 46 is a device that is moved by a capstan roller 44.
  • This is a wire diameter control unit that controls the rotation speed of the roller 4 in feedback.
  • Figure 6 shows the absorption wavelength characteristics of the dope fiber obtained in this way.
  • the vertical axis is the loss due to absorption
  • Figure 7 shows the measured values of the Er concentration in the core (according to the absorption wavelength characteristics) and the total F: r core glass in the injection solution.
  • the graph shows the relationship between the calculated value of the concentration and the concentration of the solution. By adjusting the graph strength and the concentration or the concentration of the injection solution, it can be seen that the: r concentration of the core can be set to a desired value.
  • FIG. 8 is a diagram showing a part of an optical fiber preform manufacturing apparatus that can be used for carrying out the second method of the present invention.
  • the same symbol is attached to the part (M-0) in Fig. 1 to abbreviate the explanation fljj, and () is an atomizer that reduces the solution in which the earth element compound is dissolved.
  • the atomized solution is supplied to the solution supply pipe 18 via the supply / conditioner 2.
  • the tip of the solution supply pipe 18 on the inner side of the reaction tube is provided with a nozzle to be described later.
  • the solution supply pipe 18 is driven by the drive unit 5 at an equal angle so that the nozzle moves toward the reaction If in the quartz reaction pipe 4.
  • 9A to 9D are explanatory views of a manufacturing process of an optical fiber preform showing a preferred embodiment of the second method of the present invention.
  • the same parts as those in the first method are denoted by the same reference numerals.
  • a clad glass film 24 is formed on the inner wall of the quartz reaction.
  • a soot-like glass 26 is formed on a cladding force glass film 24, and a quartz reaction tube 4 or the like is suitably used. Cool down to temperature If not, as shown in Fig. 9C, the solution atomized from the nozzle 56 attached to the tip of the solution supply pipe 18 or directly formed on the tip is used. The solution supply tube 18 is moved at a constant speed in the longitudinal direction of the reaction tube 4 while discharging the solution. The atomized solution is sprayed on the strip-shaped core glass 26, and the solution impregnates the porous strip-shaped core glass 26, and the solution supply pipe 18 is moved at a constant speed. Move with
  • the impregnation amount of the solution can be made uniform in the longitudinal direction of the reaction tube 4, so that the doping concentration of the rare earth element in the obtained optical fiber base material can be adjusted by the optical fiber. It can be uniform in the longitudinal direction of the base material.
  • the impregnation amount of the solution into the strip-shaped core glass 26 is made uniform in the circumferential direction of the reaction tube 4. can do.
  • the amount of immersion of the solution which affects the rare earth element's dope concentration can be adjusted by the concentration or supply amount of the solution or the moving speed of the solution supply pipe 18.
  • the composition of the solution and the like can be set in the same manner as in the embodiment of the first method.
  • the porous soot-like core glass 26 is formed into a glass, and the glass is formed on the clad glass film 24.
  • a core glass film 26 ' is formed.
  • the solution is atomized and impregnated in the strip-shaped core glass, it is not necessary to remove the reaction tube from the lathe. Workability is good. When the soot-like glass is impregnated with the solution several times, the effect of improving workability is remarkable.
  • the nozzles 56 can be moved in and out of the side of the reaction tube 4, so it is suitable for maintaining a closed system including the supply system for the feed gas etc. If the system is maintained, there is no risk that impurities will enter the reaction tube 4 and the loss characteristics will be degraded.
  • the second method of the present invention almost all of the solution sprayed and sprayed is soot-like regardless of the particle size of the soot-like glass. Since the glass is impregnated, the core concentration of the rare earth element in the core can be adjusted with high precision. In other words, when the reaction tube in which the soot-shaped core glass is formed is immersed in the solution, the amount of the solution impregnated in the soot-shaped core glass reaches a saturated state. Therefore, the impregnation amount of the solution depends on the state of the soot-like glass, whereas in the second method of the present invention, the impregnation amount depends on the spray amount of the atomized solution.
  • the amount of solution impregnating the core glass becomes saturated. Therefore, the amount of solution to be impregnated does not depend on the condition of the soot-like glass. Therefore, by adjusting the spray amount of the solution, the dope concentration can be adjusted with high accuracy.
  • the second step), the glass-like glass (step 3) of the straight-state glass are repeated in this order, and il and the same are repeated.
  • a high concentration of rare earth elements is present in the central part of the solution, which is suitable for efficient light amplification. Deep fiber can be realized ⁇
  • the soot-shaped glass may be formed directly on the inner wall surface of the reaction tube as in the case of carrying out the first method.
  • FIG. 10 is a diagram showing a configuration of a main part of an optical fiber preform manufacturing apparatus which can be used for carrying out the third method of the present invention.
  • the same parts as those in the apparatus of FIG. 1 are denoted by the same reference numerals, and the description thereof is omitted.
  • Reference numeral 58 denotes a mixer to which the solution supply pipe 18 is connected.
  • the mixer 58 includes a high-concentration solution containing a rare-earth element compound from the solution tank 6 as a solute and a diluent solution tank. N
  • the diluent from step 62 is mixed at a predetermined mixing ratio and sent to the solution supply pipe 18.
  • Reference numeral 64 denotes a laser device for irradiating the quartz reaction tube 4 with a laser such as a He-Ne laser, and the laser transmitted through the reaction tube 4 is received by a light receiver 66. .
  • the output signal of the photodetector 66 is input to the control circuit 68, and this control circuit 68 outputs 3 ⁇ 4! Controlling the mixing ratio in the mixer 58; Since the output signal level of the photodetector f; 6 corresponds to the transmitted light intensity, it is possible to control the rare earth element doping concentration according to the transmitted light intensity.
  • FIG. 11A to FIG. 11E are explanatory diagrams of a manufacturing process of an optical fiber preform, showing a preferred embodiment of the third method of the present invention.
  • the same parts as those in the embodiments of the first method and the second method are denoted by the same reference numerals.
  • a clad glass film 24 and a strip-shaped core glass 26 are formed on the inner wall of the quartz reaction tube 4. .
  • the laser is transferred to the quartz reaction tube 4 on which the clad glass film 24 and the soot-shaped glass 26 are formed. Irradiate the light and measure the amount of transmitted light.
  • the optical path of the light emitted from the laser device 64 is always connected to the reaction tube 4.
  • the predetermined positional relationship Have it. Desirably, the above optical path passes through the central axis of the reaction tube 4.
  • FIGS. 13A and 13B the relative relationship between the density of the soot-shaped core glass 26 and the amount of transmitted light will be schematically described with reference to FIGS. 13A and 13B.
  • Fig. 13A when the soot-like glass 26 is large and relatively low in density, it is incident on the soot-like glass 26. The frequency of laser scattering and Fresnel reflection is reduced, and the amount of transmitted light is relatively large. If the density of the soot core glass 26 is low, the space occupancy of the glass becomes relatively low, and the soot core glass 26 is impregnated with the solution.
  • the rare earth element equivalent to the case where the density of the strip-shaped core glass 26 is high is equivalent.
  • the concentration of the solution it is advisable to adjust the concentration of the solution to be low.
  • particles of soot-like core glass 26 When the diameter is small and the density is high, the amount of transmitted light is relatively small because the frequency of scattering and reflection of the laser incident on the soot core glass 26 increases. Become.
  • the density of the soot-like glass 26 increases, the space occupancy of the glass increases and the amount of solution that can be impregnated in a unit volume decreases. It becomes bad. Therefore, in such a case, the rare earth is equivalent to the case where the density of the soot-like glass is low.
  • the density is adjusted according to the amount of transmitted light, based on the relative relationship between the density of the strip-shaped core glass 26 and the amount of transmitted light.
  • the constriction is required prior to the injection of the solution.
  • the concentration of the solution is adjusted in accordance with the principle described with reference to FIGS. 13A and 13B, for example, in the range of 0.001 to 1% by weight, and the injection amount is adjusted. Is 5 to
  • the diluent the same solvent as that of the solution can be used.
  • concentration of the solution to be impregnated in the soot-like core glass 26 as in this embodiment, regardless of the properties of the soot-like core glass. It is possible to keep the concentration of rare earth vat element in the core constant.
  • Fig. 14 shows a cross-sectional view of the manufactured optical fiber preform.
  • the input light of the pump fiber is larger than a predetermined input light power of the boping light. It is known that a gain occurs only in the first case, and no optical amplification is performed with a smaller optical power.
  • This and the fact that the mode field of the light propagating in the optical fiber has a gashian distribution means that the total amount of rare earth elements present in the core
  • efficient light amplification can be achieved by making the concentration distribution such that the dope concentration in the central part of the core increases. For example, if the dope concentration of the rare earth element is set to be constant in the core radial direction, the light near the outer periphery of the core becomes lighter.
  • Wa only one to obtain a gain based on the this not small also increases the loss that by the absorption _ 3.
  • Efficiently increasing the doping concentration in the central part of the core, which provides sufficient light power for gain to occur Optical amplification becomes possible.
  • the following is performed. That is, the formation of a strip-shaped core glass 26 in the reaction tube 4 (first step), the measurement of the amount of transmitted light (second step), and the step Impregnating the core glass 26 with the solution (third step) and glassizing the soot core glass 2 (fourth step).
  • the concentration of the solution adjusted with high precision as described above is increased with each repetition of the above. 5
  • the distribution of the Er concentration in the radial direction in the core part 3 of the obtained optical fiber preform (1) shows that the Er concentration in the central part of the core is high.
  • the distribution of the Er concentration is maintained. Efficient O It is now possible to manufacture dope fibers suitable for optical amplification.
  • FIGS. 16A to 16E are explanatory views of a manufacturing process of an optical fiber preform showing a preferred embodiment of the fourth method of the present invention.
  • the soot-shaped glass is formed directly on the inner wall of the quartz reaction tube by using the optical fiber preform manufacturing apparatus shown in FIG. .
  • the composition and the heating temperature of the source gas are adjusted, and the reaction tube 4 is externally heated by the burner 6 which moves at an equal angle from right to left in the drawing.
  • the soot-like core glass of the second layer is similarly placed on the soot-like glass 26 of the first layer. 26 ⁇ is formed.
  • the you are adjusting the composition of the raw material gas is a G e 0 2 concentration or the like for adjusting the refractive index to be included in the scan over preparative shaped core glass la scan varied phased co ⁇
  • the heating temperature by the burner 6 is adjusted to provide a refractive index distribution to the rare earth element concentration distribution by changing the density of the soot-like glass. It is to have.
  • a soot-shaped core glass having a plurality of layers is formed to have a total of, for example, five layers, and as shown in FIG.
  • the core glass 26 is formed.
  • the density of the soot-like glass 26 is designed to decrease gradually from the outside to the inside. In order to obtain such a density distribution, for example, The heating temperature for forming each layer of the soot-like glass may be reduced by about 50 V in this order.
  • a constricted portion 28 is formed in the reaction tube 4.
  • the concentration of the rare earth element doped in the optical fiber base material is a soot-like core in this process. It is determined according to the amount of the solution soaked into glass 2, and the amount of the contained solution corresponds to the density of the strip-shaped glass 2G.
  • the concentration distribution of the rare earth element can be set arbitrarily according to the distribution.
  • the porous soot core glass 26 is formed into a glass, as shown in FIG. 16E, to form quartz.
  • a glass substrate 26 ′ is formed in the reaction tube 22.
  • an optical fiber base material can be obtained.
  • the inclusion of the solution in the soot-like core glass 2 ⁇ can be performed by immersing the reaction in which the soot-like core glass is formed into the solution.
  • FIG. 7 is a cross-sectional view of the quartz reaction tube 4 in which the strip-shaped core glass 26 is formed
  • FIG. 18 is a view taken along the line A— ⁇ in FIG. Glass 2 6 is a graph conceptually showing the density distribution in the cross section of Fig. 6 and the distribution of the amount of solution impregnated in the volume.
  • the density of the soot core glass 26 is determined from the boundary between the quartz reaction tube 4 and the soot core glass 26 to the inner circumferential surface of the soot core glass 26.
  • the amount of solution to be impregnated during the rest period gradually decreases along the boundary or I ", rid surface. The fire is on fire.
  • FIG. 19A and FIG. 19B are diagrams respectively showing the distribution of the I ′: r dope concentration and the refractive index distribution in the radial direction of the obtained optical fiber preform.
  • a concentration distribution with a high Er concentration in the center of the core was obtained. Therefore, a dope fiber suitable for efficient optical amplification can be manufactured using this optical fiber preform.
  • the concentration distribution and the refractive index distribution of the rare earth element can be set independently and freely.
  • the refractive index distribution was such that the refractive index of the core (the central part) was high.
  • the refractive index distribution was the concentration distribution of IKR. Can be controlled independently of, so that, for example, the refractive index in the radial direction of the edge can be constant.
  • the light in the 1.55- ⁇ m band can be amplified using 0.98 0m or 1.48 ⁇ m of bom- boning light. It can be.
  • Nd When Nd is dropped, light in the 1.3 m wavelength band can be amplified by using 0.8 mm in the wavelength band.
  • Er and Yb are mixed and doped, the light in the wavelength band of 1.55 ⁇ m is amplified by ffl the bombing light of wavelength 0.84 jm. I can do it.
  • the core In order to realize high gain over a wide wavelength band in an optical fire amplifier using a deep fin, the core must be made of aluminum in addition to rare earth elements. It is effective to drop ⁇ and ⁇ .
  • the method of the present invention is also applicable when doping rare earth elements and aluminum.
  • the solution containing the aluminum compound as a solute is: A solution of a C i 3 alcohol (eg ethanol) can be used.
  • the method for manufacturing an optical fiber preform according to the present invention provides a method for manufacturing an optical fiber amplifier in which a rare earth element is doped in a core. It can be used in manufacturing bars.

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Description

5 ο 5
明 細
光フ ァ ィ バ母材の製造方法
背 技 術 分 野
本発明は光フ ァ ィ バ母材の製造方法に関 し、 更 に詳 し く は、 コ ア に希土類元素 （ま たは イ オ ン ） 術
を ド 一プ した光フ ア イ バの製造に適 した光 フ ァ ィ バ母材の製造方法に関する。
ϋ 光信号を電気信号に変換する こ と な く 光信号の ま ま で直接増幅する光増幅器は、 事実上 ビ ッ ト レ - ト フ リ 一であ り 大容量化が容易であ る と い う 点 及び多チ ヤ ン ネ ルの一括増幅が可能であ る と い う 点か ら、 今 の光通信 シ ス テ ム のキ ーデバイ ス の 一つと して各研究機関で盛んに研究 さ れてい る。 こ の種の光増幅器の一つ に 、 コ ア に E r 、 N d 、 Y b 等の希土類元素 （ま た は イ オ ン ） を ド ープ し た光フ ァ イ バ （以下、 単に 〖 ド ー プフ ア イ バ 」 と 称する こ と があ る。 ） を用い、 こ の ド ー プフ ア イ バに増幅すべき信号光及びボ ン ピ ン グ光を同方向 又は逆方向に導き入れる よ う に した も のがあ る。 この ド ープフ ァ イ バを用 いた光フ ア イ バ増幅器は 利得の偏波依存性がない こ と 、 低雑音であ る こ と 伝送路と の結合損失が小さ い こ と と い っ た優れた 特長を有 してい る。 こ の種の光フ ァ イ バ増幅器の 具体的な利用態様と しては次のよ う な も のがあ る
(a)送信側においては、 光フ ア イ バ増幅器を光パ ヮ ーブー ス タ と して用い、 損失を補償 し、 あ る い は送信パ ワ ー の増加を図る。
(b)受信側においては、 光フ ア イ バ増幅器を光プ リ ア ンプと して用い、 受信感度の改善を図 る。
(c)光フ ア イ バ増幅器を光中継器と して用い、 中 継器の小型化や高信頼化を図る。
波長が 0 . 8 〜 1 . 6 〃 m の範囲の光について 長距離伝送に適する石英ガ ラ スを用いた光フ ァ ィ バの製造技術及び使用技術が確立さ れてい る。 光 フ ァ イ バは太い棒の形状を した光フ ァ イ バ母材を 線引 きする こ と によ り 得 られる。 光フ ァ イ バ母材 は、 その断面方向の組成勾配が設計さ れた通 り に 正 し く な つ てい る必要があ る。 光フ ァ イ バ母材を 製造する標準的な方法と しては、 M C V D ( Modif ied Chemical Vapour Depos it ion ) 法等の 反.応気体を化学変化させてガ ラ ス組成物を石英反 応管に堆積さ せる方法が知 られてい る。 M C V I〕 工程では、 石英反応管の内側に例えば S i C ί 4 及び〇 2 のよ う な適当な反応気体を導入 し、 反応 に適する温度に加熱する。 加熱する 区域を石英反 応管の長手方向に移動させなが ら、 その内部壁面 に新 しいガ ラ ス層を堆積 さ せてゆ く 。 多 く の層、 例えば 2 0 〜 3 0 層が繰 り 返 し堆穑 さ れる。 各 ^ の組成を個々 に制御 し、 この母材によ り 製造さ れ る光フ ァ ィ バの断面方向の組成を制御す る こ と が でき る。 十分な層を堆積させた後に、 石英反応管 をコ ラ ブス して n ッ ド状の光フ ァ イ バ母材に形成 する。 こ の光フ ア イ バ母材を線引 きする こ と によ り 光フ ァ ィ バを製造す る こ とができ る。
M C V D工程では、 通常、 室温で気化する反応 物質が用 い られる。 例えば、 光フ ア イ バの主要な 構成物と な る S i 0 2 を得る ための S i C £ 4 及 び屈折率の調節に用 い られる G e 0 2 ·を得るため の G e C £ 4 が用い られる。
と こ ろ で、 ド ープフ ァ イ バを製造する場合、 S \ C £ 4 や G e C ^ 4 等のよ う に室温で十分に気 化する希土類元素の適当な反応物質を得 る こ と が でき ないので、 M C V D法のみによ っ ては実用上 十分な希土類元素の ド ー プ濃度を得 る こ と ができ ない。 そ こで、 次のよ う に して実用上十分な希土 類元素の ド 一プ濃度を得る こ と が提案 さ れてい る 従来提案さ れてい る 、 ド ープフ ァ イ バを製造す る のに適 した光フ ァ ィ バ母材の製造方法の一つは M C V D法によ り 石英反応管内に コ 了ガ ラ ス を形 成す る に際 して、 石英反応管の端部に形成 したチ ャ ンバに収容さ れた希土類元素化合物をバー ナで 加熱 して気化 させ、 これを室温で気化 した コ ァ材 料と な る反応物質と 共に石英反応管内に導入 し、 希土類元素が ド ープさ れた コ アガ ラ ス を堆積 さ せ る ものであ る。 従来提案さ れてい る 、 ド ープフ ァ ィ バを製造する のに適 した光フ ァ ィ バ母材の製造 方法の他の一つは、 （a) コ ァガ ラ ス がガ ラ ス 化 しな いよ う に これを石英反応管内に ス ー ト 状に堆積 さ せ る工程、 （b) こ のス ー ト 状コ アガ ラ スが堆積 した 石英反応管を、 希土類元素化合物を溶質と した溶 液に浸漬させて、 この溶液をス ー ト 状 コ アガラ ス に舍浸させる工程、 （c)溶液を乾燥 した後コ ラ プ ス を行 う 工程、 を含んでい る。
前者の方法によ る場合、 希土類元素化合物の蒸 気圧が低 く 希土類元素化合物が析出 し易い こ と 及 び、 石英反応管には常にその長手方向に不可避的 な温度分布が生 じてい る こ と に起因 して、 希土類 元素の ド ープ濃度が特に光フ ァ ィ バ母材の長手方 向で不均一にな り 易い。 ま た、 希土類元素の ド ー プ濃度を高精度に制御する こ と が困難であ る。
後者の方法によ る場合、 ガ ラ ス製造用の旋盤に 装着さ れた石英反応管内に ス 一 ト 状コ アガ ラ スを 堆積させた後、 石英反応管を旋盤か ら一旦取 り 外 して溶液への浸漬を行い、 しかる後再び石英反応 管を旋盤に装着 し直 して コ ラ ブス等の工程を行 う 必要があ るので、 煩雑な作業が要求 さ れ、 且つ欠 陥が生 じ易い と い う 欠点があ る。 光 フ ア イ バ母材 の径方向に対 して希土類元素の 度分布を生 じ さ せよ う とす る場合に は、 石英反応管を溶液中 に複 数回浸漬する必要があ る ので、 上記欠点は致命的 な も の と な る 。
ま た、 後者の方法によ る場合、 ス ー ト 状 コ ァガ ラ ス の粒径等の状態によ っ て ス ー ト 状： i ァ ガ ラ ス への溶液の含浸量がば らつ く ので、 上類兀 ¾の ド ープ濃度の高精度な制御が W難であ る と い う fi!] 題 も あ る。 希土類元秦の ド ープ濃度がば らつ く と 得 られる ド ープフ ア イ バを用 いて構成さ れる光 フ ァ ィ バ増幅器にお け る利得や最適な ポ ン ビ ン グ光 の波長がば らつ く こ と にな る。 従 つ て、 希上類元 素の ド ー プ濃度を高精度に調整 し得る よ う にす る こ と が要求 さ れる。
と こ ろで、 光 フ ァ イ バの伝搬光のモ ー ド フ ィ 一 ル ド は、 コ ア中央部の電界振幅が高 く な る いわゆ る ガウ シ ア ン分布をな してい る ので、 コ ァ 内にお け る希土類元素の径方向の ド一プ濃度分布が一定 であ る と き に必ず し も最良の増幅特性と な るわけ ではない。 希土類元素の濃度分布を適 ¾ に調整す る こ と に よ っ て、 効率の良い光増幅が可能に な る こ と があ る。 従 っ て、 コ ア 内にお け る 希土類元素 の径方向の濃度分布を任意に設定 し得 る こ と が望 ま しい。 発 明 の 開 示
本発明の第 1 の目的は、 希土類元素の ド ープ濃 度が光フ ァ ィ バ母材の長手方向で不均一にな る こ と がない光フ ア イ バ母材の製造方法を提供する こ と であ る。
本発明の第 2 の目的は、 作業が煩雑でな く 欠陥 が生 じに く ぃ光フ ア イ バ母材の製造方法を提供す る し と — C、あ ^)。
本発明の第 3 の目的は、 希土類元素の ド 一プ濃 度を高精度に調整 し得る光フ ァ イ バ母材の製造方 法を提供する こ と であ る。
本発明の第 4 の目的は、 希土類元素のコ ア径方 向における濃度分布を任意に設定 し得る光フ ァ ィ バ母材の製造方法を提供する こ と であ る。
本発明の第 5 の目的は、 効率良い光増幅に適 し た ド ー プフ ァ ィ バの実現が可能な光フ ァ ィ バ母材 の製造方法を提供する こ と であ る。
主と して第 1 、 第 2 及び第 5 の目的を達成する ための本発明の第 1 方法は、 石英反応管内に気相 反応によ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス ー ト 状コ アガ ラ スを形成する ス テ ッ プ と 、 上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス の両側にて上記石英反応 管を加熱 した該石英反応管に く びれ部を形成する ス テ ッ プと 、 希土類元素化合物を溶質と した溶液 を上記石英反応管の く びれ部間に注入 して、 該溶 液を上記ス ー ト 状 コ アガ ラ ス に含浸さ せる ス テ ツ プと 、 上記石英反応管内に注入 さ れた上記溶液の 溶媒を蒸発さ せる ス テ ッ プ と 、 上記溶質を含んだ 上記ス ー ト 状 コ ア ガ ラ スを加熱 してガ ラ ス ィヒさせ る ス テ ッ プと 、 上記石英反応管を加熱 して コ ラ プ スを行 う ス テ ッ プとを含んでな る。
主と して第 2 、 第 3 及び第 5 の目的を達成す る ための本発明の第 2 方法は、 石英反応管内に気相 反応によ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 して ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス を形成す る第 1 の ス テ ツ プ と 、 希土類元素化合物を溶質 と した溶液を霧状 に して上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に吹き付けて上記 溶液を上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる第 2 のス テ ッ プ と 、 上記溶質を含んだ上記ス 一 ト 状コ ァ ガ ラ ス を加熱 してガ ラ ス ィヒす る 第 3 の ス テ ッ プ と、 上記石英反応管を加熱 して コ ラ ブスを行 う 第 4 のス テ ッ プと を含んでな る。
主と して第 3 、' 第 4 及び第 5 の目的を達成す る ための本発明の第 3 方法は、 石英反応管内に気相 反応によ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス 一 ト 状コ アガ ラ スを形成す る第 1 の ス テ ツ プと 、 該ス 一 ト 状コ アガラ ス が形成さ れた上記石 英反応管に レ ーザ光を透過させてその透過光量を 測定する第 2 のス テ ッ プ と 、 希土類元素化合物を 溶質 とする溶液を、 上記透過光量に応 じて濃度を 調整 して上記石英反応管内に注入 し、 上記溶液を 上記ス ー ト 状コ ァガ ラ ス に含浸さ せ る第 3 の ス テ ッ プと、 上記溶質を舍 ru n iス ー ト 状コ アガ ラ スを加熱 してガ ラ ス化 させる第 4 のス テ ッ プと 、 上日 る 反応管を加熱 して コ ラ ブスを行 う 第 5 の ス テ ッ プと を含んでな o
ス 一 ト 状コ アガラ スが形成さ れた石英反応管に レーザ光を透過させてその透過光 敏を測定す る と ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス の密度が明 らかにな り 、 その 結果、 ス 一 ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる こ とがで き る溶液の量が明 らかにな る。 従っ て、 溶液濃度 が一定であ る とすれば、 コ ア に含有ざれる溶質の 量が明 らかにな る こ と にな る。 コ ア に含有される 溶質の量は、 コ ア中への希土類元素の ド ープ濃度 に対応する ので、 コ ア中への希土類元素の ド ープ 濃度を所望の ものに調整するために は、 上記透過 光量に応 じて溶液濃度を調整すればよい こ と に な o つ て、 本発明の第 3 方法によ る と、 コ ア中 への希土類元素の ド ープ濃度の高精度な調整が可 能にな る
こ の場合、 第 3 のス テ ッ プにおける溶液の濃度 調整を、 透過光量が増大する に従 つ て濃度が低 く な る よ う な調整とする こ と によ つ て、 ス ー ト 状コ ァ ガ ラ スの性状によ らず、 コ ア中への希土類元素 の ド ープ濃度を一定にする こ とができ る。 ま た第 3 の ス テ ッ プにおいて 一定透過光量に対 して調整さ れる溶液の濃度を異な らせて、 第 1 乃 至第 4 のス テ ッ プを こ の順に複数回繰 り 返す こ と によ っ て、 コ ア中にお ける 希土類元秦の濃度分布 を所望の濃度分布にする こ と ができ る。
こ の場合、 第 3 のス テ ッ プにおいて一 ^透過光 量に対 して調整さ れる溶液の濃度が、 ί 】 乃至筇 4 のス テ ッ プを繰 り 返す毎に高 く な る よ う にす る こ と によ っ て、 コ ア外周部力、 ら コ ア中央部に向か う に従 っ て希土類元素の ド ープ濃度が ¾ く な る よ う な濃度分布が得 られる ので、 効率良い光増幅を 行 う のに適 した ド 一プフ ア イ バの実現が可能な光 フ ァ イ バ母材の提供が可能に な る。
主 と して第 4 及び第 5 の目的を達成す る ための 本発明の第 4 方法は、 石英反応管内に気相反応に よ っ て堆積 した酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス 一 ト 状コ アガ ラ スを形成する第 1 の ス テ ッ プと 、 希土類元素化合物を溶質 とする溶液を上記ス一 ト 状コ 了ガ ラ ス に含浸 さ せる第 2 のス テ ッ プと 、 上 記溶質を含んだ上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス を加熱 し てガ ラ ス 化する第 3 のス テ ッ プと 、 上記石英反応 管を加熱 して コ ラ プ ス を行 う 第 4 の ス テ ッ プと を 含んでな り 、 上記第 1 のス テ ッ プは上記酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度を異な らせて複数回繰 り 返 さ れる。 本発明の第 4 方法によ る と 、 石英反応管の内壁 に形成さ れる ス ー ト 状コ 了ガ ラ ス の密度が、 石英 反応管の径方向の位置に従 っ て異な る もの と な る ' ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス の密度が酸化物ガ ラ ス微粉未 の加熱温度の差に応 じて異な る のは、 酸化物ガラ ス微粉末か ら ス 一 ト 状コ アガ ラ スが形成する に際 しての粒径が加熱温度条件によ っ て異な る か らで あ る。 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度が相対的に高い と、 その部分のガ ラ スの空問 ώ
Figure imgf000012_0001
率が相対的に高 く な り 、 溶液をス ー ト 状コ ア ガ ラ ス に舍浸させる に際 して、 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス の単位体積中に舍 浸する こ とができ る溶液の量が相対的に少な く な る。 一方、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度が相対的に 低い と 、 その部分のガ ラ ス の空 β¾占有率が相対的 に低 く な り 、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の単位体積中に 含浸する こ と ができ る溶液の量が相対的に多 く な る。 従 っ て、 ス 一 ト 状コ アガ ラ スを形成する と き の酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度を適宜調整する こ と によ っ て、 コ ラ ブスの後に得 られる光フ ア イ バ母材におけ る希土類元素の濃度分布を任意に設 定 し得る よ う にな る。
この場合、 酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度が第 1 の ス テ ッ プを繰 り 返す毎に低下する よ う にすれ ば、 得 られる光フ ァ イ バ母材におけ る希土類元素 の濃度分布が、 コ ア中央部の希土類元素の濃度が 高 く な る よ う な濃度分布にな る ので、 効率のよい 光増幅に適 した ド ープフ ア イ バの実現が可能な光 フ ァ イ バ母材の提供が可能にな る。
本発明の第 1 乃至第 4 方法において、 ス ー ト 状 コ ァガ ラ ス を石英反応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜上に形成 した場合、 コ ラ ブス ェ程 等に際 して石英反応管か らの不純物の熱拡散を防 止する こ と ができ るので、 純度の低い石英反応管 を用いた場合において も損失を低 く 抑え る こ と が でき る。
ま た、 本発明の第 1 乃至第 4 方法において、 ス 一 ト 状 コ アガ ラ ス を石英反応管の内壁上に直接形 成 した場合に は、 製造プ π セ ス が簡略化さ れる。 図面の簡単な説明
第 1 図は本発明の第 1 方法の実施に使用する こ と ができ る光フ ァ ィ バ母材製造装置の構成を示す 図、
第 2 Α図〜第 2 E図は本発明の第 〗 方法の望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造ェ ¾の説 明図、
第 3 A 図及び第 3 ∑ 図は本発明の第 1 is法の ま しい実施例にお け る それぞれコ ラ プ ス 前及びコ ラ プ ス後の石英反応管の横断面図、 · 第 4 図は本発明の第 1 方法の他の望ま しい実施 例を説明する ための石英反応管の縦断面図、 第 5 図は光フ ア イ バ母材か ら光フ ア イ バを製造 するために使用する線引 き装置の構成を示す図、 第 6 図は本発明の第 1 方法の実施例において得 られた光フ ァ イ バ母材か ら製造 した ド ープフ ア イ バにおける損失 と波長の関係を示すグ ラ フ 、
第 7 図は同 ド ープフ ァ イ バにお ける K r ド 一プ 濃度の実測値と 計算値と の関係をン】 す グ ラ フ 、 第 8 図は本発明の第 2 方法の実施に使 fflす る こ と ができ る光フ ァ イ バ母材製造装 ίδ':の構成を示す 図、
第 9 Α図〜第 9 D図は本発明の第 2 方法の望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ 材の製造工程の説 明図、
第 1 0 図は本発明の第 3 方法の実施に使用する こ と ができ る 光 フ ア イ バ母材製造装置の構成を示 す図、
第 1 1 Α図〜第 1 1 E図は本発明の第 3 方法の 望ま しい実施例にお け る光フ ァ ィ バ母材の製造ェ 程の説明図、
第 1 2 図は本発明の第 3 方法の実施例にお け る 透過光量測定の説明図、
第 1 3 A図及び第 1 3 B図は本発明の第 3 方法 の実施例における ス 一 ト 状コ アガ ラ スの密度と透 過光量の相対関係を模式的に説明する ための図、 第 1 4 図は本発明の第 3 方法の実施例において 得 られた光フ ァ イ バ母材の橫断面図、
第 ] 5 図は同光フ ァ イ バ母材の ί圣方向の E r ド ープ濃度を示すグ ラ フ 、
第 〗 6 Α図〜第 1 6 E 図は本発明の第 4 方法の 望ま しい実施例にお ける光フ ア イ バ母材の製造ェ 程の説明図、
第 1 7 図は本発明の第 4 方法の実施例において ス ー ト 状コ アガ ラ ス が形成さ れた石英 ¾：応管の横 断面図、
第 1 8 図は第 1 7 図の A - A線に沿 つ た ス ー ト 状コ ァガ ラ ス の断面にお ける密度分布及びその単 位体積中に舍浸する溶液量の分布を概念的に示す グ ラ フ 、
第 1 9 A図及び第 1 9 B図は本発明の第 4 方法 の実施例において得 られた光フ ァ ィ バ母材の径方 向における それぞれ E r ド ープ濃度分布及び屈折 率分布を示すグ ラ フ であ る。 発明を実施するための最良の態様
以下、 本発明の望ま しい実施態様を図面に沿 つ て詳細に説明する。
第 1 図は本発明の第 1 方法の実施に使用す る こ と ができ る光フ ァ ィ バ製造装置の構成を示す図で あ る。 2 は石英反応管 4 を回転可能に支持す る ガ ラ ス製造用の旋盤、 6 は旋盤 2 上を石英反応管 4 の長手方向に往復動 して石英反応管 4 を外部か ら 加熱する ノ ー ナ、 8 はバ ーナ 6 に供給する 〇 2 及 び H 2 の流量等を調整 してバー ナ 6 の燃焼状態を 制御する温度制御装置であ る。 石英反応管 4 の端 部に接続さ れた コ ネ ク タ 1 0 に はガス供給管 1 2 が接続 さ れてお り 、 こ のガス供給管 1 2 を介 して 原料ガ ス や 〇 2 等のガスが石英反応管 4 の內部に 送 り 込ま れる。 1 4 は S \ C Ά 、 G e C £ 4 等 の原料ガス の供給器であ り 、 その供給量は、 マ ス フ ロ ー メ ー タ 1 6 を介 して送 り 込ま れる 0 2 等の キ ヤ リ アガスの流量によ っ て制御さ れる。 コ ネ ク タ 1 0 に はガス供給管 1 2 と 並んで溶液供給管 1 8 が接続さ れてお り 、 こ の溶液供給管 1 8 はバル ブ 2 0 を介 して溶液タ ン ク 2 2 に接続さ れてい る バルブ 2 0 を開 く こ と に よ っ て、 溶液タ ン ク 2 2 内の溶液が石英反応管 4 の内部に送り 込ま れる。 尚、 コ ネ ク タ 1 0 を介 したガス供給管 1 2 及び溶 液供給管 1 8 と石英反応管 4 と の接続部に は、 通 常の方法によ り シ ー リ ン グが施 さ れてお り 、 これ によ り 、 石英反応管 4 の内部に閉 じた系が確保さ れる よ う にな っ てい る。
第 2 A図〜第 2 E図は本発明の第 1 方法の望ま しい実施例におけ る光フ ァ ィ バ母材の製造工程の 説明図であ り 、 これ らの図と第 1 図と を用いて光 フ ァ ィ バ母材の製造方法を説明する。
まず、 第 2 A 図に示すよ う に、 原料ガス 及びキ ャ リ アガ ス が送 り 込ま れてい る石英反応管 4 を回 転させなが ら、 反応管 4 の外部力、 らバー ナ 6 に よ り 加熱を行 う と 、 反応管 4 内 に は ク ラ ッ ド と な る 酸化物ガ ラ ス微粉未が堆積 し、 この微粉末は、 バ ーナ 6 に よ る加熱に よ っ て即座にガ ラ ス 化 さ れる - バーナ 6 の往復動を複数し口 1 う こ と によ つ て、 所 定の屈折率を有する所定の厚みの ク ラ ッ ドガ ラ ス 膜 2 4 が反応管 4 の内壁に一様に形成さ れる。 反 応管 4 の外径、 内径、 長さ は例えばそれぞれ 2 2 m m、 1 8 m m , 7 0 0 m mであ る。 ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 の屈折率は、 石英反応管 4 の屈折率と 同等に な る よ う に原料ガ ス の組成等が調整 さ れてい る。
次いで、 原料ガ ス の組成及びバー ナ 6 によ る加 熱温度を調整 して、 同 じよ う に石英反応管 4 をバ —ナ 6 によ り 外部か ら加熱する と 、 コ ア と な る酸 ィ匕物ガ ラ ス微粉末がク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に堆 積 し、 こ の微粉末は多孔質状に ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に付着 し、 パーナ 6 の往復動を複数回繰 り 返す こ と によ っ て、 第 2 B 図に示すよ う に、 ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に ス ー ト 状コ 了ガ ラ ス 2 6 が 形成さ れる 。 原料ガ ス の組成は 、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 が後述のよ う にガ ラ スィ匕 した と き にその 屈折率がク ラ ッ ド ガ ラ ス 膜 2 4 の屈折率よ り も高 く な る よ う に設定さ れてい る
その後、 第 2 C 図に示すよ う に、 バーナ 6 を反 応管 4 の端部近傍の位置に移動させて、 反応管 4 を回転させなが ら、 反応管 4 を局所的に力 U熱 し、 その加熱部分に小径な く びれ部 2 8 を形成する。 く びれ部 2 8 はス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 が形成さ れた部分の両側に 2 つ形成す ο
そ して、 反応管 等が適 ^! な温度にま で冷却 し たな ら ば、 第 2 D図に示すよ う に、 テ フ ン樹脂 等か らな る溶液供給管 1 8 をその先端部が く びれ 部 2 8 , 2 8 間に位置する よ う に反応管 4 内に導 入 し、 希土類元素化合物を溶質と した溶液を反応 管 4 の く びれ部 2 8， 2 8 Π0に注入する。 反応管 4 内に溶液が注入さ れる と 、 この溶液は多孔質な ス 一 ト 状コ アガラ ス 2 6' にのみ含 する。 希土類 元素化合物を溶質と した溶液の例と しては E r C ί 3 · 6 Η 2 0の了 ル コ 一 ル溶液があ る。 アルコ — ルと してはエ タ ノ ー ルが望ま しい。 この場合、 溶液濃度は例えば 0 . 0 0 1 〜 1 重童 %であ り 、 溶液注入量は例えば 5 〜 2 0 であ る。 コ ア中に ド ープさ れる希土類元素の濃度は、 こ のェ程にお いてス ー ト 状 コ アガラ ス 2 6 に含浸 した溶液量及 び濃度によ っ て決定さ れるが、 この含浸 した溶液 量は反応管 4 の長手方向に均一であ る力、 ら、 反応 管の長手方向に均一な ド ープ濃度を得る こ と がで き る。
次いで、 溶液供給管 1 8 を後返 さ せた後、 乾燥 した N 2 を反応管内に送 り 込んでア ルコ ー ル分及 び水分をゆ つ く り 蒸発さ せ、 残留 した水分につい ては、 C 2 、 〇 2 を反応管 4 内に送 り 込むと 共 にバ ーナ 6 に よ る 反応管の加熱を行 つ て、 十分に 除去する。
しかる後、 2 E図に示すよ う に、 バ一 ナ 6 に よ る加熱及びその柱復動を行 う こ と に よ つ て、 多 孔質のス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス 化 して、 ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 上に コ 了ガラ ス膜 2 6 ' を 形成する。
最後に、 更に高温で石英反応管 4 を加熱 して コ ラ プス を行い、 光フ ア イ バ母材を冯 る。 尚、 コ ア ガラ ス膜 2 6 ' の形成と コ ラ ブス と を同時に行 つ て も よい。
コ ラ ブスの前後におけ る石英反応管 4 の横断面 図をそれぞれ第 3 A図及び第 3 B図に示す。 コ ラ ブ ス後に得 られる光フ ア イ バ母材 3 0 は、 線引 き して コ ア にな るべき コ ア対応部 3 2 と ク ラ ッ ド に な るべき ク ラ ッ ド対応部 3 4 と 力、 らな る。 尚、 コ ァ対応部 3 2 は コ ラ ブ ス前の コ アガ ラ ス膜 2 6 ' に相当 し、 ク ラ ッ ド対応部 3 4 は コ ラ プス前の ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 及び石英反応管 4 に相当す る 本発明の第 1 方法において は、 石英反応管に形 成 した く びれ部間に溶液を注入 して この溶液をス ― ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる よ う に してい る の で、 溶液の含浸に際 して従来方法のよ う に反応管 を旋盤か ら取 り 外す必要がない。 この場合、 反応 管の く びれ部間への溶液の注入は、 反応管の一側 方か ら行 う こ とができ る ので、 原料ガ ス等の供給 系を含めて閉 じた径を保つ こ と ができ、 よ っ て不 純物が反応管内に浸入 して損失特性が劣化する恐 れがな く な る。 従来方法によ る場合、 反応管を旋 盤か ら取 り 外 して溶液中に浸清する と き に、 反応 管の排気側に不安定に付着 していた反応生成物が ス ー ト 状コ アガ ラ ス上に付着 して欠陥にな る こ と があ っ たが、 第 1 方法によ る場合に は、 このよ う な欠陥の発生も防止さ れる。
ま た、 本発明の第 〗 方法の優位性は次のよ う な 点に も見出 さ れる。 一般に、 石英反応管を高温に 加熱する コ ラ プス工程においては、 塩化物が酸化 物に変換さ れる反応の逆反応が生 じて、 光フ ア イ バ母材の中心部に相当する コ ァガ ラ ス膜の表層の ド ^パ ン ト 濃度が低下する。 ま た、 希土類元素を コ ア中に ド ープする場合、 効率の良い光増幅を可 能にするために は、 光のパワ ー密度が高 く な る コ ァ中央部に高濃度の希土類元素が存在 してい る こ とが望ま しい。 これ らの点か らする と 、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス の表層部によ り 多 く の希土類元素が存 在 してい る こ と が望ま しい こ と にな る。 本発明の 第 1 方法では、 ス 一 ト 状 コ ア ガ ラ ス に含 ^ さ せる のに 分な量以上の量の溶液を反応符の く びれ部 間に注入す る と 、 その溶媒を蒸発さ せる に際 して ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス の表層部に よ り 多 く の溶 iが 残存す る こ と にな る ので、 本発明の ^ 】 -カ法は、 効率良い光増幅を行 う こ と ができ る ド一プフ ア イ バの製造に も適 してい る。
本発明の第 1 方法によ る と 、 英反応 ; 4 を旋 盤 2 に装着 したま ま の状態で光 フ ア イ バ ¾材を製 造する ための全ての工程を実施する こ と ができ る ので、 反応管を旋盤か ら取 り 外 しあ る いは取 り 付 け る等の煩雑な作業が要求さ れない。
第 4 図は本発明の第 1 方法の他の望ま しい実施 例を説明す る ための石英反応管の縦断面図であ り こ の図は前実施例にお け る第 2 B 図に対応 してい る。 こ こ では、 石英反応管 4 の内壁に ス ー ト 状コ ァガ ラ ス 2 6 を直接形成 し、 その後は前実施例 と 同 じよ う に して光フ ァ イ バ母材を得 る よ う に して い る。 こ の場合に は、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 が 最終的に は第 3 B図の コ ァ対応部 3 2 に相当 し、 石英反応管 4 がク ラ ッ ド対応部 3 4 に相当する。
第 5 図は光フ ァ イ バ母材を光フ ァ イ バに線引 き す るための線引 き装置の構成を示す図であ る。 3 6 は支持 さ れた光フ ァ イ バ母材 3 0 を徐々 に下方 向に送 り 出す光フ ァ イ バ母材送 り 部、 3 8 は光フ ア イ バ母材 3 0 の下端部を加熱 して溶融させる加 熱炉、 3 9 は線引 き さ れた ド ープフ ァ イ バ、 4 0 は ド ープフ ァ イ バ 3 9 の線怪を非接触で測定する 線径測定部、 4 2 は ド ープフ ァ イ バ 3 9 に榭脂等 か らな る被覆を施すための被覆装置、 4 4 は制御 さ れた速度で回転する キ ヤ プス タ ン — ラ 、 4 6 は キ ヤ ブ ス タ ン ロ ー ラ 4 4 に よ り ^ !¾· ら れた ド 一 プフ ァ イ バ 3 9 を巻き取る巻取部、 4 8 は線径測 定部 4 0 によ り 測定さ れた線 ί圣が一 ¾ΐに保たれる よ う にキ ヤ プス タ ン ロ ー ラ 4 4 の回転速度を フ ィ - ドバ ッ ク 制御する線径制御部であ る。 こ の よ う な線引 き装置及び上述の光フ ァ ィ バ母材 3 0 を用 い る こ と によ っ て、 希土類元素の ド ープ濃度及び フ ァ イ バ線径等の特性が長手方向に安定 した ド 一 プフ ァ ィ バを製造する こ とができ る。
このよ う に して得 られた ド ープフ ア イ バの吸収 波長特性を第 6 図に示す。 縦軸は吸収によ る損失
( d b / m ) 、 横軸は測定に用いた光の波長 （ n m ) を示す。 測定に は 0 . 1 mの： ¾さ の ド 一プフ ア イ バを用いた。 E r 3 +の吸収 ピー ク が明確に認め ら れ、 こ の ド 一プフ ァ イ バを光フ ァ イ バ増幅器に使 用可能であ る こ とが確認さ れた。
第 7 図はコ ア中の E r 濃度の実測値 （吸収波長 特性によ る ） と注入溶液中の F: r のコ アガ ラ ス 全 に対する濃度の計算値 と の関係を示す グ ラ フ で 所あ成液供方そはとズ 5 る。 こ のグ ラ フ 力、 ら、 注入溶液の濃度あ る い は を調整する こ と によ っ て、 コ ア屮の ： r 濃度を 望値に設定 し得 る こ と が分かる。
第 8 図は本発明の第 2 方法の実施に使用す る こ ができ る光 フ ァ ィ バ母材製造装 ^の：]· ¾:部の を示す図であ る。 第 1 図の装 と M - 0 )部分に 同一-の符 を付 しその説 fljjを ί略す る ,Ί () は 土類元素化合物を溶 fiと した溶液を ¾化す る溶 霧化器であ り 、 霧化 さ れた溶液は供給 Μ調節器 2 を介 して溶液供給管 1 8 に供給 さ れる。 溶液 給管 1 8 の反応管内部側の先端に は後述す る ノ ルが取 り 付け られてい る。 溶液供給管 1 8 は、 のノ ズルが石英反応管 4 内において反応 If 手 向に移動す る よ う に、 駆動装 Ι 5 によ っ て等 度で駆動 さ れる。
第 9 A図〜第 9 D図は本発明の第 2 方法の望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造工程の説 明図であ る。 第 1 方法における も の と 同一-の部分 は同一の符号が付 してあ る。
まず、 第 9 A 図に示すよ う に、 石英反応 の 内壁上に ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜 2 4 を形成する。
次いで、 第 9 B図に示すよ う に、 ク ラ ッ ド 力" ラ ス膜 2 4 上にス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 を形成する そ して、 石英反応管 4 等が適当な温度にま で冷 却 したな らば、 第 9 C 図に示すよ う に、 溶液供給 管 1 8 の先端に取り 付け られたあ る いは該先端に 直接形成さ れた ノ ズル 5 6 か ら霧化 した溶液を吐 出 させなが ら、 こ の溶液供給管 1 8 を反応管 4 の 長手方向に等速度で移動させる。 霧化 した溶液は ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 に吹き付け られ、 こ の溶 液は多孔質なス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 に含浸する , 溶液供給管 1 8 を等速度で移動さ せ と if
て、 溶液の含浸量を反応管 4 の長手方向に対 して 均一にする こ とができ る ので、 得 られる光フ ア イ バ母材における希土類元素の ド 一プ濃度を光フ 了 ィ バ母材の長手方向で均一にする こ と ができ る。 反応管 4 を回転させなが ら溶液の吹き付けを行う こ と に よ っ て、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 への溶液 の含浸量を反応管 4 の円周方向で均一-にする こ と ができ る。 希土類元素の ド ープ濃度を左右する溶 液の舍浸量は、 溶液の濃度 も し く は供給量ま たは 溶液供給管 1 8 の移動速度によ り 調整する こ とが でき る。 溶液の組成等は第 1 方法の実施例と 同 じ .う に設定する こ とができ る。
次いで、 脱水ェ程を経た後、 第 9 D図に示すよ う に、 多孔質なス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス 化 して、 ク ラ ッ ドガラ ス膜 2 4 上に コ アガ ラ ス膜 2 6 ' を形成する。
最後に コ ラ ブスを行 っ て光フ ア イ バ母材を得る ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス ィヒす る こ と を単 独に行わずに、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 のま ま で コ ラ プス を行 っ て も よ い。
本発明の第 2 方法においては、 溶液を霧状に し てス 一 ト 状コ アガ ラ ス に含浸 さ せる よ う に して い る ので、 反応管を旋盤か ら取 り 外す必要がな く 、 作業性が良好であ る。 ス ー ト 状 コ 了 ガ ラ ス への溶 液の含浸を複数回行 う 場合に は、 作 ¾性の向上の 効果は顕著であ る。 ノ ズル 5 6 は反応管 4 の側方 か ら出 し入れする こ と ができ る ので、 ί料ガ ス等 の供給系を含めて閉 じた系を保つのに適 してい る 閉 じた系が保たれる と不純物が反応管 4 内に浸入 して損失特性等が劣化する恐れがな く な る。
ま た、 本発明の第 2 方法によ る場合、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス の粒径等の状態に関係な く 、 霧状に し て吹き付けた溶液のほぼ全量がス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス に含浸する ので、 コ ア中への希土類元素の ド ー プ濃度を高精度に調整する こ と ができ る よ う に な る 。 即 ち、 ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス が形成さ れた反応 管を溶液中に浸漬 させる方法に よ る場合、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス に含浸する溶液の量は飽和状態に達 する か ら、 溶液の含浸量はス ー ト 状コ アガ ラ ス の 状態に左右 さ れるのに対 し、 本発明の第 2 方法に よ る場合、 霧状の溶液の吹き付け量に よ つ では、 ス 一 ト 状 コ ア ガ ラ ス に含浸する溶液の量は飽和 し ないか ら、 含浸する溶液の量はス ー ト 状コ アガラ ス の状態に左右 さ れない。 従 っ て、 溶液の吹き付 け量の調整によ っ て ド ープ濃度の高精度な調整が 可能にな る。
本発明の第 2 方法を実施する場合、 ス ー ト 状コ ァガ ラ ス の形成 （第 1 の ス テ ッ プ） 、 ス 一 ト 状コ 了 ガ ラ ス への霧化 した溶液の含浸 (第 2 の ス テ ツ プ） 、 ス 一 ト 状コ 了 ガ ラ ス の ガ ラ ス ィヒ （筇 3 の ス テ ツ プ） を こ の順に繰 り 返 し行い、 ilつ、 繰 り 返 さ れる第 2 のス テ ッ プにおける溶液の吹き付け量 を順次増大させる こ と によ り 、 コ 了中央部に高濃 度の希土類元素が存在する よ う にな り 、 効率良い 光増幅に適 した ド ープ フ ァ ィ バの実現が可能にな ο
ま た、 本発明の第 2 方法を実施す る場合、 第 1 方法を実施する場合と 同様、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス を反応管の内壁面に直接形成する よ う に して も よ い o
第 1 0 図は本発明の第 3 方法の実施に使用す る こ と ができ る光フ ア イ バ母材製造装置の主要部の 構成を示す図であ る。 第 1 図の装置と 同一の部分 に は同一の符号を付 し、 その説明を省略する。 5 8 は溶液供給管 1 8 が接続さ れる ¾合器であ り 、 こ の混合器 5 8 は、 溶液タ ン ク 6 ϋ か らの希土類 元素化合物を溶質 と した高濃度溶液 と希釈液タ ン ク 6 2 か らの希釈液と を所定の混合比で混合 して 溶液供給管 1 8 へ と送る。 6 4 は石英反応管 4 に H e 一 N e レ ーザ等の レーザを照射する レ ーザ装 置であ り 、 反応管 4 を透過 した レーザは、 受光器 6 6 によ り 受光 さ れる。 受光器 6 6 の出力信号は 制御回路 6 8 に入力 さ れ、 こ の制御回路 6 8 は ¾！; 合器 5 8 にお け る混合比を制御する。 受光器 f; 6 の出力信号 レベル は透過光強度に対応 してい る の で、 透過光強度に応 じた希土類元素の ド ー プ濃度 の制御が可能であ る。
第 1 1 A図〜第 1 1 E図は本発明の第 3 方法の 望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造ェ程 の説明図であ る。 第 1 方法及び第 2 方法の実施例 にお け る も の と 同一の部分に は同一の符号が付 し てあ る。
まず、 第 1 1 Λ図及び第 1 1 B 図に示すよ う に 石英反応管 4 の内壁上に ク ラ ッ ドガ ラ ス膜 2 4 及 びス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 を形成する。
次いで、 第 1 1 C 図及び第 1 2 図に示すよ う に ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜 2 4 及びス ー ト 状 コ 了 ガ ラ ス 2 6 が形成さ れた石英反応管 4 に レ 一ザ光を照射 し て、 その透過光量を測定す る。 こ の場合、 透過光 量と ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の密度の関係の再現 性を良好にする ために、 レ ーザ装置 6 4 の出射光 の光路は常に反応管 4 に対 して所定の位置関係を 有す る よ う にする。 望ま し く は、 上記光路が反応 管 4 の中心軸を通 る よ う にす
こ こ で、 ス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 の密度と透過 光量の相対関係を第 1 3 A図及び第 1 3 B図によ り 模式的に説明 してお く 。 第 1 3 A図に示すよ う に、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の粒怪が大き く 密度 が比較的低い と き に は、 ス ー ト 状コ 了ガ ラ ス 2 6 に入射 した レ ーザの散乱及びフ レ ネ ル反射の頻度 が低 く な り 、 透過光量は相対的に大き く な る。 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の密度が低い場合、 ガ ラ ス の空間占有率が相対的に低 く な り 、 溶液をス ー ト 状コ アガラ ス 2 6 に含浸させる に際 して、 単位体 積中に含浸する こ とができ る溶液の量が多 く な る 従 っ て、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の密度が高い場 合と 同等の希土類元素の ド 一プ濃度を得るために は、 溶液の濃度が低 く な る よ う に調整する と よい 一方、 第 1 3 B図に示すよ う に、 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の粒径が小さ く 密度が高い場合に は、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 に入射 した レ ーザの散乱及 び反射の頻度が高 く な るか ら、 透過光量は相対的 に小さ く な る。 ス ー ト 状コ アガラ ス 2 6 の密度が 高 く な る と 、 ガ ラ ス の空間占有率が相対的に高 く な り 、 単位体積中に含浸する こ と ができ る溶液の 量が少な く な る。 従っ て、 こ のよ う な場合、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度が低い場合と 同等の希土類 元素の ド ー プ濃度を得るため に は、 含浸させ る溶 液の濃度を高 く す る と よい。
このよ う な ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の密度と透 過光量の相対関係に基づいて、 第 1 〗 D図に示 し た工程では、 透過光量に応 じて濃度が調整さ れた 溶液を反応管 4 内に注入する。 こ の場合、 注入 し た溶液が反応管 4 の側方か ら漏れ出 さ ないよ う に 第 1 方法の実施例にお け るの と 同様に、 溶液の注 入に先立っ て、 く びれ部 2 8 を形成 してお く 。 溶 液の濃度は、 第 1 3 A図及び第 1 3 B図によ り 説 明 した原理に従 っ て、 例えば 0 . 0 0 1 〜 1 重量 %の範囲内で調整さ れ、 その注入量は例えば 5 〜
2 0 であ る。 希釈液と しては溶液の溶媒と 同 じ も のを用い る こ と ができ る。 この実施例のよ う に ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 6 に含浸させ る溶液の濃度 を調整する こ と によ っ て、 ス 一 ト 状コ ア ガ ラ ス の 性状によ らずコ ァ中への希土類兀素の ド ー プ濃度 を一定にする こ と ができ る。
尚、 以下の工程について は、 第 1 方法及び第 2 方法の実施例 と 同様であ る のでその説明を省略す る o
製造 さ れた光フ ァ ィ バ母材の横断面図を第 1 4 図に示す。 コ ラ ブス後に得 られる光フ ア イ バ母材
3 0 は、 線引 き して コ ア にな るべき コ ア対応部 3 2 と ク ラ ッ ド にな るべき ク ラ ッ ド対応部 3 と か らな る。
溶液の E r 濃度を 1 %と して濃度調整を行いつ つ光フ ァ ィ バ母材を製造 した と こ ろ、 コ ア対応部 3 2 にお ける E r の ド 一プ濃度を 1 0 ~ 5 0 ϋ 0 p p m (D |E囲内で土 2 0 %の精度でコ ン ト ロ ールす る こ とができた。 従来の精度が i 1 0 0 %であ つ た こ と を考慮する と 、 高精度な ド ープ濃度の調整 が可能にな っ てい る こ と が明 らカ、であ る。
と こ ろで、 ド 一プフ ア イ バにおいては、 ボ ン ピ ン グ光の所定の入力光パヮ 一よ り も大き い入力光 ノ、。ヮ 一 においてのみ利得が生 じ、 それよ り も小さ い光パヮ —では光増幅が行われない こ とが知 られ てい る。 この こ と及び光フ ァ ィ バの伝搬光のモ ー ド フ ィ 一 ル ドがガゥ シ ア ン分布をなすと い う こ と 力、 らする と、 コ ア 内に存在する希土類元素の全量 が一定であ る とすれば、 コ ア中央部の ド ープ濃度 が高 く な る よ う な濃度分布にする こ と によ っ て、 効率の良い光増幅が可能にな る。 例えば、 希土類 元素の ド ープ濃度がコ ァ径方向に一定であ る よ う にする と、 コ ア外周近傍の部分においては光ノ、。ヮ 一が小さ い こ と に基づき利得を得 られず しか も吸 収によ る損失が増大 _3 。 れに対 して利得が生 じ る のに十分な光パヮ 一 と な る コ ア中央部の ド 一 プ濃度を積極的に高 く してお く こ と によ っ て、 効 率的な光増幅が可能にな る。 本発明の第 3 方法において、 コ ァ中央部の ド 一 プ濃度が高 く な る よ う な濃度分布を得 る ために は . 例えば次のよ う にする。 即 ち、 反応管 4 内への ス — ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の形成 （第 1 の ス テ ッ プ） と、 透過光量の測定 （第 2 のス テ ッ プ） と 、 ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 への溶液の含浸 （第 3 のス テ ッ プ） と 、 ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 のガ ラ ス 化 (第 4 のス テ ッ プ） と を こ の順に複数回繰 り 返す と共に、 上述のよ う に高精度に調整 さ れる溶液の 濃度が上記繰 り 返 しを重ねる毎に高 く な る よ う に する こ と に よ っ て、 第 1 5 図に示すよ う に、 得 ら れる光フ ァ イ バ母材のコ ア対応部 3 (1 にお け る径 方向の E r 濃度の分布が、 コ ア中央部の E r 濃度 が高 く な る よ う な分布と な る。 このよ う な光フ ァ ィ バ母材を線引 き して ド ープフ ァ イ バを製造する と、 E r 濃度の分布は維持 さ れる か ら、 効率良い 光増幅に適 した ド ープ フ ァ ィ バの製造が可能にな o
第 1 6 A図〜第 1 6 E図は本発明の第 4 方法の 望ま しい実施例を示す光フ ァ ィ バ母材の製造ェ程 の説明図であ る。 こ の例では、 第 1 図に示さ れた 光フ ァ イ バ母材製造装置を用い、 ス ー ト 状 コ 了 ガ ラ ス を石英反応管の内壁上に直接形成する よ う に して い る 。
ま ず、 原料ガス 及びキ ャ リ ア ガス が送 り 込ま れ てい る石英反応管 4 を回転させなが ら、 例えば図 面中の左か ら右方向に等速度で移動 してい る バ一 ナ 6 によ り 反応管 4 を外部か ら加熱する と 、 反応 管 4 内に はコ ア と な る酸化物ガ ラ ス微粉末が堆積 し、 こ の微粉末は、 第 1 6 Λ 図に示すよ う に、 バ —ナ 6 によ る加熱によ っ て 1 層目のス 一 ト 状コ 了 ガ ラ ス 2 6 A と な る。
次い で、 ¾料ガ ス の組成及び加熱温度等を調整 して、 図面中の右か ら左方向に等 ϋ度で移動する バ ーナ 6 によ り 反応管 4 を外部か ら加熱す る と 、 第 1 6 B図に示すよ う に、 1 層目 のス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 Α上に同 じよ う に 2 層目 のス 一 ト 状コ ァガ ラ ス 2 6 Βが形成さ れる。 こ こ で、 原料ガス の組成を調整 してい る のは、 ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス に含ま れる屈折率調整用の G e 0 2 等の濃度を段 階的に変化させて コ ァ に屈折率分布を持たせるた めであ り 、 バ ーナ 6 によ る加熱温度を調整 してい る のは、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス の密度を変えて コ 了 に希土類元素の濃度分布を持たせる ためであ る。
そ して、 同 じよ う に して複数層のス ー ト 状コ ア ガ ラ スを形成 して合計で例えば 5 層 と し、 第 1 6 C 図に示すよ う に、 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 を形 成する。 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の密度は外側か ら 内側に向かっ て次第に減少する よ う に さ れてい る。 こ のよ う な密度分布を得るため に は、 例えば ス ー ト 状コ アガ ラ ス の各層を形成す る際の加熱温 度を この順に約 5 0 Vずつ低下 さ せ る よ う にすれ ばよ い。 その後、 同 じ く 第 1 6 C 図に示すよ う に、 反応管 4 に く びれ部 2 8 を形成す る。
そ して、 第 1 6 D図に示すよ う に、 溶液供給
1 8 を反応管 4 内に導入 して、 溶液の注入を行 う （ 光フ ァ イ バ母材に ド 一プさ れる希土類元素の濃度 は、 こ のェ程においてス ー ト 状コ'ァガ ラ ス 2 に 舍浸する溶液の量に応 じて決定さ れ、 こ の含 す る溶液の量は、 ス 一 ト 状 コ 了 ガ ラ ス 2 G の密度に 対応 してい る ので、 密度分布の応 じて希土類元素 の濃度分布を任意に設定 し得 る。
そ して、 必要に応 じて脱水ェ程を経た後、 第 1 6 E図に示すよ う に、 多孔質のス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 をガ ラ ス 化 して、 石英反応管 2 2 内 に コ 了 ガ ラ ス膜 2 6 ' を形成する 。
最後に コ ラ プスを行 う こ と によ っ て、 光フ ア イ バ母材が得 られる。 尚、 ス 一 ト 状コ アガ ラ ス 2 6 のガ ラ スィ匕 と コ ラ ブス と は同卩きに行 つ て も よ い。 ま た、 ス ー ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 β への溶液の含 は ス ー ト 状コ アガ ラ ス が形成さ れた反応 を溶液中 に浸漬する こ と によ っ て行 つ て も よ い„
第 ] 7 図はス 一 ト 状 コ ア ガ ラ ス 2 6 が形成さ れ た石英反応管 4 の横断面図であ り 、 第 1 8 図は第 1 7 図の A — Λ線に沿 つ た ス 一 ト 状 コ 了ガ ラ ス 2 6 の断面にお け る密度分布及び 位体積中に含浸 する溶液量の分布を概念的に示すグ ラ フ であ る。 ス ー ト 状コ アガ ラ ス 2 6 の密度は、 石英反応管 4 と ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス 2 6 の境界面か ら ス ー ト 状 コ アガ ラ ス 2 6 の内周面に至る に従 つ て徐々 に減 少 してお り 、 これに伴 っ て、 位休嵇中に含浸す る溶液の量は、 記境界 か I ", rid內周面に至る に従 っ て徐々 に堦火 してい る も であ る。
第 1 9 A図及び第 1 9 B図は られた光フ ア イ バ母材の径方向におけ る それぞれ I': r ド 一プ濃度 の分布と屈折率分布を示す図であ る。 第 1 8 図に 示 した溶液舍浸量の分布の結果と して、 コ ア中央 部の E r 濃度が高い濃度分布が得 られてい る。 従 つ て、 こ の光フ ァ イ バ母材を用いて効率良い光増 幅に適 した ド ープフ ァ イ バを製造す る こ と ができ o
尚、 本発明の第 4 方法の実施に際 して、 希土類 元素の濃度分布を任意に設定 した と して も 、 これ によ り 屈折率分布が不所望な も のにな る恐れはな い。 なぜな ら ば、 屈折率を左右する G e 0 2 等の ド 一パ ン 卜 の濃度は、 気相反応によ り 酸化物ガ ラ ス微粉末が生成する際に既に決定さ れてお り 、 ス 一 ト 状コ アガ ラ スの密度の影響は受けないか らで あ る。 よ っ て、 希土類元素の濃度分布及び屈折率 分布を独立に 自 由 に設定 し得る。 第 1 9 B図に示 した実施例では、 コ ア【 央部の 屈折率が髙 く な る よ う な屈折率分布 と したが、 上 述のよ う に屈折率分布は IK r の濃度分布 と は独立 に制御 し得 る ので、 例えばコ 了の径方向にお け る 屈折率を一定にする こ と も でき る。
以上述べた本発明の第 1 乃至第 )5法の実施例 において は、 溶液の溶質 と して E r £ - 6 I I 2 〇 を用 い、 溶媒と して エ タ ノ ー ルを用 いたが、 他 の溶質、 溶媒を用い る こ と も でき る。 希土類元 化合物 と しては希土類元素のハ ゲ ン化物が適 し てい る が他の化合物で も差支えない。 溶媒と して は、 エ タ ノ ー ル以外のア ル コ ー ル 、 更に は水等の 他の溶媒 も使用可能であ る。
E r を ド ープ した場合、 波長 0 . 9 8 〃 m あ る い は 1 . 4 8 〃 m の ボ ン ビ ン グ光を用 いて波長 1 . 5 5 〃 m 帯の光を増幅する こ とができ る。 N d を ド ープ した場合、 波長 0 . 8 〃 m 帯のボ ン ビ ン グ 光を用 いて波長 1 . 3 m 帯の光を増幅す る こ と ができ る。 ま た、 E r 及び Y b を混合 して ド 一プ した場合、 波長 0 . 8 4 j m の ボ ン ビ ン グ光を ffl いて波長 1 . 5 5 〃 m 帯の光を増幅す る こ と がで き る。
と こ ろで、 ド ープフ ァ イ ノ 'を用 いた光 フ ア イ 増幅器において、 広い波長帯域で高い利得を実現 す る ため に は、 コ ア に希土類元素の他に ア ル ミ 二 ゥ 丄、を ド —プする こ と が有効であ る。 本発明の方 法は、 希土類元素及びア ル ミ ニ ゥ 厶を ド ― プする 場合に も適用可能であ o の ¾f 合、 ア ル ミ 二 ゥ ム化合物を溶質 と した溶液と しては、 a C i 3 のァ ル コ 一 ル （例えばェ タ ノ ー ル ) 溶液を用い る こ とができ る。 希土類元素化合物と して使用 さ れ る例えば E τ C β 3 は六水塩 （ Ε r c i ：! ' 6 H 2 〇 ) の形で しかア ルコ 一 ルに溶解 しないのに対 し A i C £ 3 は無水状態でア ルコ ―ルに溶解す る の で、 ス ー ト 状コ アガラ ス に含浸させた Λ ·β C £ 3 のァ ル ： 3 — ル溶液については自然乾燥で足 り 、 従 つ て脱水ェ程を省 く こ とができ る。 加熱に よ る脱 水を行 う と 、 ア ル ミ 二 ゥ ム化合物が昇華 し易いの で、 脱水ェ程の省略は、 十分な ァ ル ミ ニ ゥ 厶の ド 一プ濃度を得る上で有効であ る。 この点か らす る と、 希土類元素化合物を溶質と した溶液をス 一 ト 状コ ァガ ラ ス に含浸させて加熱によ る脱水を実施 した後、 ァ ノレ ミ ニ ゥ ム化合物を溶質 と した溶液を ス 一 ト 状コ ァガ ラ ス に含浸させて常温におけ る乾 を実施 し、 しかる後コ ラ プスを行 つ て光フ ア イ バ母材を得る のが望ま しい。 1守 つれた光フ ァ ィ バ 母材を線引 きする こ と によ って、 広い波 帯域で 高い利得を実現 し得る ド 一プフ ァ ィ バを提供す る こ とができ る。 産業上の利用可能性
以上のよ う に、 本発明の光フ ァ イ バ母材の製造 方法は、 コ ア中に希土類元素を ド ープ してな る光 フ ァ ィ バ増幅器用の ド ープ光フ ァ ィ バを製造する に際 して用い る こ と ができ る。
3
5

Claims

求 の 囲
1 . 石英反応管内に気相反応に よ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 して ス ー ト 状 コ ァガ ラ ス を形成する ス テ ッ プ と 、
青
上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス の両側にて上記石英反 応管を加熱 して該石英反応管に く びれ部を形成す る ス テ ッ プ と 、
希土類元素化合物を溶質と した溶液を上記石英 反応管の く びれ部間に注入 して、 該溶液を上記ス - ト 状コ アガ ラ ス に含浸させる ス テ ッ プ と 、
上記石英反応管内に注入さ れた上記溶液の溶媒 を蒸発さ せる ス テ ッ プと 、
上記溶質を含んだ上記 ス ー ト 状 コ アガラ スを加 熱 してガラ ス 化 させる ス テ ッ プと 、
上記石英反応管を加熱 して コ ラ プ ス を行 う ス テ ッ プと を含んでな る光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
2 . 上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス が、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ドガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 1 に記載の光フ ァ ィ バ母材 の製造方法。
3 . 上記ス ー ト 状コ アガ ラ スが上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 〗 に記載 の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
4 . 石英反応管内に気相反応によ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス ー ト 状コ アガ ラ ス を形成す る第 1 のス テ ッ プ と 、
希土類元素化合物を溶質と した溶液を霧状に し て上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に吹き付けて上記溶液 を上記ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス に含 ' さ せ る笫 2 の ス テ ツ プ と 、
上記溶質を含んだ上記ス ー ト 状 コ ァ ガ ラ ス を加 熱 してガ ラ スィヒする第 3 のス テ ッ プ と 、
上記石英反応管を加熱 して コ ラ プ ス を行 う 第 4 のス テ ッ プと を含んでな る光フ ァ イ バ母材の製造 方法。 し 「
5 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ドガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 4 に記載の光 フ ァ ィ バ母材 の製造方法。
6 . 上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス が上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 4 の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
7 . 上記第 1 乃至第 3 のス テ ッ プが こ の順に 複数回繰 り 返さ れる請求の範囲 4 記載の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
8 . 石英反応管内に気相反応によ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 して ス ー ト 状コ ア ガ ラ スを形成する第 1 の ス テ ッ プと 、
該ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が形成さ れた上記石英反 応管に レ ーザ光を透過 させてその透過光量を測定 す る第 2 のス テ ッ プと 、
希土類元素化合物を溶質と する溶液を、 上記透 過光量に応 じて濃度を調整 して上記石英反応管内 に注入 し、 上記溶液を上記ス ー ト 状コ ア ガ ラ ス に 舍浸さ せる第 3 のス テ ッ プと 、
上記溶質を含んだ上記ス — ト 状コ アガ ラ スを加 熱 してガ ラ スィ匕させる第 4 の ス テ ッ プ と 、
上記石英反応管を加熱 して コ ラ プスを行 う 第 5 のス テ ッ プと を含んでな る光フ τ ィ バ母材の製造 方法。
9 . · 上記第 3 のス テ ッ プにお け る溶液の濃度 調整は、 上記透過光量が増大する に従 っ て濃度が 低 く な る よ う な調整であ る請求の範囲 8 に記載の 光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
1 0 . 上記第 3 のス テ ッ プ において一定透過光 量に対 して調整さ れる上記溶液の濃度を異な らせ て、 上記第 1 乃至第 4 のス テ ッ プが こ の順に複数 回繰 り 返さ れる請求の範囲 9 に記載の光フ ァ ィ バ 母材の製造方法。
1 1 . 上記第 3 のス テ ッ プにおいて一定透過光 量に対 して調整 さ れる 上記溶液の濃 ^が、 上 ^第 1 乃至第 4 のス テ ッ プを繰 り 返す ½に高 く な る よ う に さ れてい る請求の範囲 1 0 に ^載の光フ ア イ バ母材の製造方法。
1 2 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が 、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ド ガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 8 に記載の光フ ァ ィ バ母材 の製造方法。
1 3 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 8 に記載 の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
1 4 . 石英反応管内 に気相反応によ っ て堆積 し た酸化物ガ ラ ス微粉末を加熱 してス ー ト 状コ 了ガ ラ ス を形成す る第 1 の ス テ ッ プ と 、
希土類元素化合物を溶質とす る溶液を上記ス ー ト 状コ アガ ラ ス に舍浸させる第 2 のス テ ッ プと 、 上記溶質を含んだ上記ス ー ト 状コ ァガ ラ スを加 熱 してガ ラ スィ匕する第 3 のス テ ッ プと 、
上記石英反応管を加熱 して コ ラ ブ ス を行 う 第 4 の ス テ ッ プと を含んでな り 、
上記第 1 のス テ ッ プが上記酸化物ガ ラ ス 微粉末 の加熱温度を異な らせて複数回繰 り 返さ れる こ と を特徵とする光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
1 5 . 上記酸化物ガ ラ ス微粉末の加熱温度が上 記第 1 のス テ ッ プを繰 り 返す毎に低下する よ う に さ れてい る請求の範囲 1 4 に記載の光フ ァ イ バ母 材の製造方法。
1 6 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ スが、 上記石英反 応管の内壁上に形成さ れた ク ラ ッ ドガ ラ ス膜上に 形成さ れる請求の範囲 1 4 に記載の光フ ァ イ バ母 材の製造方法。
1 7 . 上記ス 一 ト 状コ アガ ラ ス が上記石英反応 管の内壁上に直接形成さ れる請求の範囲 1 4 に記 載の光フ ァ ィ バ母材の製造方法。
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