WO1992006149A1 - Nitritfreie wässrige nassdressiermittel für stahl und verzinkten stahl - Google Patents

Nitritfreie wässrige nassdressiermittel für stahl und verzinkten stahl Download PDF

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Definitions

  • the invention relates to nitrite-free, aqueous wet dressing agents to avoid roller contamination and corrosion of re-rolled ("trained") steel sheets and galvanized steel sheets which contain benzoylalanines, carboxylic acids and amines, and to a process for re-rolling ("dressing") steel strips using this agent.
  • the obtained, reduced-thickness and hard-rolled sheet is annealed in order to give it a certain softness.
  • This soft sheet the desired processing properties, it has to be re-rolled afterwards.
  • This process step serves to generate a defined roughness on the sheet metal surface, to improve the flatness and to suppress flow figures during storage.
  • the wet dressing agent used is intended to prevent dirt deposits on the rollers, the so-called matting, and for one provide adequate lubrication. Another important requirement is that the aqueous solution wrapped in the strip when it is rolled up does not cause any corrosion or discoloration of the sheet.
  • wet dressing agents used to date mostly contain inorganic nitrite, often in combination with alkanol amines, e.g. Mono-, di- or triethanolamine.
  • WO 81/00579 describes a mixture of inorganic nitrite, the sodium salt of benzoic acid, sodium carbonate and optionally a glycol.
  • the corrosion-inhibiting effect is essentially attributed to sodium nitrite.
  • JP-109 780 describes a wet dressing agent consisting of a substituted benzoic acid, a primary amine and a carboxylic acid.
  • the wet dressing agent which is described in JP 57 151 700 is also nitrite-free.
  • An essential component here is a partial ester or a salt of a dicarboxylic acid with an oxyalkylated amine.
  • nitrite-containing agents are undesirable. Combinations of nitrite and amines are particularly critical due to the risk of nitrosamine formation. Since the wet dressing agents are sprayed onto the sheet metal for use, and are distributed in the air surrounding the roll stand in the form of a fine mist (aerosol formation), they can be inhaled by the operating personnel.
  • the task arises of providing a nitrite-free wet dressing agent which, in terms of its corrosion-inhibiting effect when storing steel strip and galvanized steel strip, is not inferior to the nitrite-containing mixtures.
  • the roller should be kept free of contamination or deposits.
  • the mixtures obtained are also said to be physiologically safe and suitable for use in a process for re-rolling strip steel and galvanized strip steel.
  • the present invention accordingly relates to a nitrite-free, aqueous wet dressing agent to avoid roller contamination and corrosion of re-rolled steel sheets and galvanized steel sheets, containing a carboxylic acid and an amine, characterized in that the nitrite-free, aqueous wet dressing agent
  • R 1 and R 2 are hydrogen or an alkyl radical having 1 to 12 C atoms and R 3 and R 4 may be the same or different and for hydrogen, an unbranched or branched alkyl radical having 1 to 10 C atoms, hydroxyalkylene, Alkoxyalkylene, carboxyalkylene or alkylaminoalkylene radicals which contain 1 to 3 carbon atoms in the alkylene radical and 1 to 3 carbon atoms in the alkyl radical and can be closed to form a saturated heterocyclic 5- or 6-ring,
  • R 1 is an alkyl radical with 1 to 8 carbon atoms, preferably methyl, ethyl,
  • R 2 is hydrogen or a methyl radical
  • R 3 is hydrogen and R 4 is hydrogen, an alkyl radical having 1 to 4 carbon atoms, preferably ethyl or n-butyl, a hydroxyethylene, a carboxymethylene or a dimethylaminopropyl radical
  • R 3 and R 4 each represent a hydroxyethylene radical or R 3 and R 4 together represent an ethoxyethylene or ethyl iminoethylene radical, that is to say are bonded to form a morpholino or piperidino radical, including the binding N atom. Is particularly preferred
  • Mono- and / or dicarboxylic acids with a number of carbon atoms between 6 and 12 are particularly suitable as the carboxylic acid component, it being possible in particular to use mixtures of a mono- and dicarboxylic acid in a ratio of 1:10 to 10: 1.
  • Typical representatives of the monocarboxylic acids are 2-ethylhexanoic acid, lauric acid, isooctanoic acid, benzoic acid, 3-aminobenzoic acid, p-tert-butylbenzoic acid, cinnamic acid and in particular isononanoic acid and 3-nitrobenzoic acid.
  • Representatives of dicarboxylic acids are adipic acid, azelaic acid, isosebacic acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid and in particular sebacic acid.
  • alkanolamines having a carbon number of 1 to 18 carbon atoms, preferably 4 to 12 carbon atoms, can be used.
  • the wet dressing agent according to the invention contains a mixture of diethanolamine and triethanolamine in a ratio of 1: 2 to 1: 8, preferably 1: 4 to 1: 6.
  • the alkanolamine is added to neutralize the carboxylic acids used.
  • the solution alkalized by adding the alkanolamine has a pH of 7 to 10, preferably 8 to 9.
  • aromatic sulfonic acids preferably nitro-substituted aromatic sulfonic acids
  • P-Nitrobenzenesulfonic acid is particularly preferred.
  • sodium or potassium lignin sulfonate can be used to complex the water hardness.
  • other conventional substances for complexing the water hardness can also be used, for example the phosphons known for this acids and / or their water-soluble metal salts, such as 2-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (HEDP), 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid (PBS) or ethylenediaminetetra (methylenephosphonic acid) (EDTP).
  • HEDP 2-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid
  • PBS 2-phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid
  • EDTP ethylenediaminetetra
  • Alkali metal salts are preferably used as water-soluble metal salts. Such compounds are preferably used in an amount of 0.1 to 2% by weight.
  • Boric acid which can be added as a preservative, is preferably used in an amount of 0.5 to 5% by weight.
  • foam-suppressing reagents can also be advantageous to use foam-suppressing reagents.
  • surfactants with a low HLB value such as sorbitan monolaurate, sorbitan monooleate, sorbitan trioleate, low molecular weight polyethylene glycol esters of oleic acid, EO adducts of nonylphenol and preferably EO / PO block polymers of polyglycols, in an amount of 0.01 to 2% by weight. -%, preferably 0.05 to 1 wt .-%, are used.
  • N-acylated N-methylglycine such as oleoyl-N-methylglycine (Sarkosyl O R , Ciba Geigy) or lauroyl-N-methylglycine (Sarkosyl L R , Ciba Geigy)
  • oleoyl-N-methylglycine Sarkosyl O R , Ciba Geigy
  • lauroyl-N-methylglycine Sarkosyl L R , Ciba Geigy
  • the salts obtained by neutralization with lithium, sodium or potassium hydroxides, amines or alkanolamines can also be used.
  • a perfume can be added to the wet dressing agent, preferably in an amount of 0.1% by weight.
  • one or more lubricants such as glycols and / or polyethylene glycol compounds, can optionally also be used in an amount of 1 to 30% by weight, preferably 10 to 20% by weight.
  • a preferred composition of the wet dressing agent according to the invention contains
  • a water hardness complexing agent preferably 2-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid and / or alkali metal incin sulfonate, and
  • Another object of the present invention relates to a method for re-rolling strip steel and galvanized strip steel using the wet dressing agent according to the invention, which is applied to the surface before the strip enters the roll gap, characterized in that this agent
  • R 1 and R 2 are hydrogen or an alkyl radical having 1 to 12 C atoms and R 3 and R 4 may be the same or different and for hydrogen, an unbranched or branched alkyl radical having 1 to 10 C atoms, hydroxyalkylene, Are alkoxyalkylene, carboxyalkylene or alkylaminoalkylene radicals which contain 1 to 3 carbon atoms in the alkylene radical and 1 to 3 carbon atoms in the alkyl radical and can be closed to form a saturated heterocyclic 5- or 6-ring,
  • the wet dressing agent according to the invention is used in an application concentration of 2 to 8% by weight, preferably 5% by weight.
  • the solutions were applied by means of spray nozzles in front of the roll gap, the strips were wound up wet and the condition of the surface was observed after several days to several weeks of intermediate storage.
  • the level of contamination of the rollers was assessed during operation.
  • the strip material rolled in the presence of the wet dressing agent according to the invention was in optically perfect condition after the stated time, ie showed no corrosion and no discoloration.
  • the surfaces of the rollers showed no detectable contamination.
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of:
  • Wet dressing agent consisting of: 5% by weight sebacic acid
  • cold-rolled steel sheets ST 1405 (hereinafter CRS), electrolytically galvanized steel sheets (7.5 ⁇ m on both sides from Hoesch, in the following ZE) and hot-dip galvanized steel sheets (10 ⁇ m on both sides from Thyssen, in the following Z ) degreased with acetone and immersed in a 5 wt .-% treatment solution, which was obtained by diluting the concentrate with tap water. Then the sheets were pressed together, wrapped in commercially available aluminum foil and stored at room temperature. After 4 weeks, the inside of the sheets were checked for corrosion and discoloration. They were rated as follows:

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Abstract

Die Erfindung beschreibt ein nitritfreies, wässriges Nassdressiermittel zur Vermeidung der Walzenverschmutzung und Korrosion von nachgewalzten Stahlblechen sowie verzinkten Stahlblechen, das wenigstens ein Benzoylalanin der allgemeinen Formel (I) oder dessen Salze, wenigstens eine Mono- und/oder Dicarbonsäure, wenigstens ein Alkanolamin, gegebenenfalls eine aromatische Sulfonsäure und ein Wasserhärte-komplexierendes Mittel, und als Rest Wasser enthält sowie ein Verfahren zum Nachwalzen von Bandstahl und verzinktem Bandstahl unter Verwendung des erfindungsgemässen Nassdressiermittels.

Description

"Nitritfreie wäßrige Naßdressiermittel für Stahl und verzinkten
Stahl"
Die Erfindung betrifft nitritfreie, wäßrige Naßdressiermittel zur Vermeidung der Walzenverschmutzung und Korrosion von nachgewalzten ("dressierten") Stahlblechen sowie verzinkten Stahlblechen, die Benzoylalanine, Carbonsäuren und Amine enthalten, sowie ein Verfahren zum Nachwalzen ("Dressieren") von Bandstahl unter Verwendung dieses Mittels.
Nach dem Kaltwalzen von Bandstahl in Gegenwart von Walzölemulsionen wird das erhaltene, in der Dicke reduzierte und walzharte Blech geglüht, um ihm eine gewisse Weichheit zu verleihen. Um diesem weichen Blech die gewünschten Verarbeitungseigenschaften zu geben, muß es anschließend noch nachgewalzt werden. Dieser Verfahrensschritt dient zur Erzeugung einer definierten Rauheit auf der Blechoberfläche, der Verbesserung der Planheit und der Unterdrückung von Fließfiguren bei der Lagerung.
Das dabei eingesetzte Naßdressiermittel soll Schmutzablagerungen auf den Walzen, die sogenannte Mattierung, verhindern und für eine ausreichende Schmierung sorgen. Eine weitere wesentliche Forderung ist, daß die in das Band beim Aufrollen eingewickelte wäßrige Lösung keine Korrosion oder Verfärbung des Bleches verursacht.
Bisher verwendete Naßdressiermittel enthalten meist anorganisches Nitrit, vielfach in Kombination mit Alkanolanminen, wie z.B. Mono-, Di- oder Triethanolamin.
Die WO 81/00579 beschreibt ein Gemisch aus anorganischem Nitrit, dem Natriumsalz der Benzoesäure, Natr-iumcarbonat und gegebenenfalls einem Glykol. Die korrosionsinhibierende Wirkung wird hierbei im wesentlichen dem Natriumnitrit zugeschrieben.
Die JP-109 780 beschreibt ein Naßdressiermittel aus einer substituierten Benzoesäure, einem primären Amin und einer Carbonsäure.
Aus der JP-046 719 ist ein Alkanolamin enthaltendes Gemisch bekannt, welches kein Natriumnitrit enthält.
Ebenfalls nitritfrei ist das Naßdressiermittel, welches in JP- 57 151 700 beschrieben wird. Wesentlicher Bestandteil ist hier ein Partialester oder ein Salz einer Dicarbonsäure mit einem oxyalkylierten Amin.
In der noch nicht veröffentlichten deutschen Patentanmeldung P 39 23 283.2 der Anmelderin werden nitritfreie, wäßrige Naßdressiermittel beschrieben, die neben Carbonsäuren und Aminen im wesentlichen N-acylierte Derivate von N-Methyl-glycin enthalten. Die in dieser Schrift offenbarten Naßdressiermittel besitzen allerdings erhebliche Nachteile beim Naßdressieren von verzinkten Stahlblechen. Aus der Lehre der europäischen Patentschriften EP-B-163 107 und EP-B-205 114 der Anmelderin ist weiterhin bekannt, daß man Benzoylalanine der allgemeinen Formel I als Korrosionsinhibitoren in wäßrigen Lösungen einsetzen kann.
Aus Gründen des Umweltschutzes und der Arbeitshygiene sind nitrithaltige Mittel unerwünscht. Besonders kritisch sind hierbei jedoch Kombinationen von Nitrit und Aminen durch die Gefahr der Nitrosaminbildung. Da die Naßdressiermittel zur Anwendung auf das Blech aufgesprüht werden, wobei sie sich in der das Walzgerüst umgebenden Luft in Form eines feinen Nebels verteilen (Aerosolbildung), können sie durch das Betriebspersonal eingeatmet werden.
Die nitritfreien Lösungen sind bisher jedoch nicht in der Lage, bei naß aufgewickelten Bändern einen ausreichenden Korrosionsschutz zu gewährleisten.
Aus den beschriebenen Umständen ergibt sich die Aufgabe, ein nitritfreies Naßdressiermittel bereitzustellen, welches hinsichtlich seiner korrosionsinhibierenden Wirkung bei der Lagerung von Bandstahl und verzinktem Bandstahl den nitrithaltigen Gemischen nicht nachsteht. Gleichzeitig soll die Walze von Verunreinigungen oder Ablagerungen freigehalten werden. Die erhaltenen Gemische sollen zudem physiologisch unbedenklich und zur Anwendung in einem Verfahren zum Nachwalzen von Bandstahl und verzinktem Bandstahl geeignet sein.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist dementsprechend ein nitritfreies, wäßriges Naßdressiermittel zur Vermeidung der Walzenverschmutzung und Korrosion von nachgewalzten Stahlblechen sowie verzinkten Stahlblechen, enthaltend eine Carbonsäure und ein Amin, dadurch gekennzeichnet, daß das nitritfreie, wäßrige Naßdressiermittel
0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens eines Benzoylalanins der allgemeinen Formel I
Figure imgf000006_0001
in der R1 und R2 Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 12 C-Atomen bedeuten und R3 und R4 gleich oder verschieden sein können und für Wasserstoff, einen unverzweigten oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 10 C-Atome, Hydroxyalkylen-, Alkoxyalkylen-, Carboxyalkylen- oder Alkylaminoalkylen-Reste stehen, die 1 bis 3 C-Atome im Alkylenrest und 1 bis 3 C-Atome im Alkylrest enthalten und zu einem gesättigten heterocyclischen 5- oder 6-Ring geschlossen sein können,
sowie deren Alkali-, Ammonium-, Monoethanolammonium-, Diethanolammonium- und/oder Triethanolammonium-Salze,
0,1 bis 30 Gew.-% wenigstens einer 6 bis 20 C-Atome enthaltenden einwertigen oder einer 4 bis 12 C-Atome enthaltenden zweiwertigen, aliphatischen und/oder aromatischen und/oder arylaliphatischen Carbonsäure,
0,1 bis 50 Gew.-% wenigstens eines Alkanolamins,
0 bis 5 Gew.-% wenigstens einer aromatischen Sulfonsäure,
0 bis 5 Gew.-% wenigstens eines Wasserhärte-komplexierenden Mittels und als Rest Wasser enthält. Die Herstellung der in den erfindungsgemäßen Naßdressiermittel eingesetzten Benzoylalanine αer allgemeinen Formel I wird ausführlich in der europäischen Patentschrift EP-B-153 107 der Anmelderin beschrieben, so daß auf diese Literatur verwiesen werden soll.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung sind für das erfindungsgemäße
Naßdressiermittel insbesondere Verbindungen der allgemeinen Formel
I geeignet, in denen
R1 ein Alkylrest mit 1 bis 8 C-Atomen, bevorzugt Methyl, Ethyl,
Porpyl, i-Propyl, n-Butyl, tert. Butyl, n-Hexyl, iso-Octyl oder n-Octyl,
R2 Wasserstoff oder ein Methylrest und
entweder R3 Wasserstoff und R4 Wasserstoff, ein Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen, bevorzugt Ethyl oder n-Butyl, ein Hydroxyethylen-, ein Carboxymethylen- oder ein Dimethylaminopropyl-Rest
oder R3 und R4 je ein Hydroxyethylenrest oder R3 und R4 gemeinsam für einen Ethoxyethylen oder Ethyl iminoethylenrest stehen, das heißt unter Einschluß des bindenden N-Atoms zu einem Morpholinooder Piperidino-Rest verbunden sind. Besonders bevorzugt wird
3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)-alanin eingesetzt.
Als Carbonsäurekomponente sind Mono- und/oder Dicarbonsäuren mit einer Anzahl von Kohlenstoffatomen zwischen 6 und 12 besonders geeignet, wobei insbesondere Gemische einer Mono- und Dicarbonsäure im Verhältnis 1 : 10 bis 10 : 1 eingesetzt werden können.
Typische Vertreter der Monocarbonsäuren sind 2-Ethylhexansäure, Laurinsäure, Isooctansäure, Benzoesäure, 3-Aminobenzoesäure, p- tert.-Butylbenzoesäure, Zimtsäure und insbesondere Isononansäure und 3-Nitrobenzoesäure. Vertreter für Dicarbonsäuren sind Adipinsäure, Azelainsäure, Isosebazinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthal säure und insbesonαere Sebazinsäure.
Im Sinne der vorliegenden Erfindung können Alkanolamine mit einer Kohlenstoffanzahl von 1 bis 18 C-Atomen, vorzugsweise 4 bis 12 C-Atomen, eingesetzt werden.
Als bevorzugte Alkanolamine werden Gemische aus Di- oder Trialkanolaminen, insbesondere Di- und Triethanolamin, eingesetzt. Das Verhältnis von Di- zu Trialkanolamin liegt dabei zwischen 1 : 10 und 10 : 1, vorzugsweise zwischen 5 : 1 und 1 : 5. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält das erfindungsgemäße Naßdressiermittel ein Gemisch von Diethanolamin und Triethanolamin im Verhältnis 1 : 2 bis 1 : 8, vorzugsweise 1 : 4 bis 1 : 6.
Die Zugabe des Alkanolamins erfolgt zur Neutralisation der eingesetzten Carbonsäuren. Die durch Zusatz des Alkanolamins alkalisierte Lösung hat erfindungsgemäß einen pH-Wert von 7 bis 10, vorzugsweise 8 bis 9.
In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden dem Naßdressiermittel aromatische Sulfonsäuren, vorzugsweise nitro-substituierte aromatische Sulfonsäuren zugesetzt. Besonders bevorzugt wird p-Nitrobenzolsulfonsäure.
Zur Komplexierung der Wasserhärte kann erfindungsgemäß das Natrium- oder Kaliumligninsulfonat Verwendung finden. Es können aber auch andere übliche Substanzen zur Komplexierung der Wasserhärte Verwendung finden, beispielsweise die hierfür bekannten Phosphon säuren und/oder deren wasserlösliche Metallsalze, wie 2-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure (HEDP), 2-Phosphonobutan-1,2,4-tricarbonsäure (PBS) oder Ethylendiamintetra(methylenphosphonsäure) (EDTP). Als wasserlösliche Metallsalze werden vorzugsweise Alkalimetallsalze eingesetzt. Solche Verbindungen werden vorzugsweise in einer Menge von 0,1 bis 2 Gew.-% eingesetzt.
Borsäure, die als Konservierungsmittel zugesetzt werden kann, wird vorzugsweise in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.-% eingesetzt.
Weiterhin kann es von Vorteil sein, schaumunterdrückende Reagenzien einzusetzen. Als Entschäumer können erfindungsgemäß Tenside mit einem geringen HLB-Wert, wie Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonooleat, Sorbitantrioleat, niedermolekulare Polyethylenglykolester der Ölsäure, EO-Addukte von Nonylphenol und vorzugsweise EO/PO- Blockpolymere von Polyglykolen, in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 1 Gew.-%, eingesetzt werden.
Weiterhin können auch Derivate des N-acylierten N-Methyl-glycins (N-Acylsarkosin), wie Oleoyl-N-methylglycin (Sarkosyl OR, Ciba Geigy) oder Lauroyl-N-methylglycin (Sarkosyl LR, Ciba Geigy), deren Wirkung als temporäre Korrosionsschutzmittel bekannt ist, in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.-% eingesetzt werden. Neben der freien Säure können auch die durch Neutralisation mit Lithium-, Natrium- oder Kaliumhydroxiden, Aminen oder Alkanolaminen erhaltenen Salze eingesetzt werden.
Zur Vermeidung eines eventuell auftretenden unangenehmen Geruchs kann dem Naßdressiermittel ein Parfüm zugegeben werden, vorzugsweise in einer Menge von 0,1 Gew.-%. Im Sinne der vorliegenden Erfindung können gegebenenfalls auch ein oder mehrere Schmierstoff(e), wie Glykole und/oder Polyethylengly- kolverbindungen, in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%, eingesetzt werden. Eine bevorzugte Zusammensetzung des erfindungsgemäßen Naßdressier¬mittels enthält
1 bis 10 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)- alanin,
1 bil 25 Gew.-% Isononansäure, para-Nitrobenzoesäure und/oder
Sebazinsäure,
20 bis 40 Gew.-% Diethanolamin und/oder Triethanolamin, 1 bis 3 Gew.-% Para-nitrobenzolsulfonsäure,
1 bis 3 Gew.-% eines Wasserhärte-kcmplexierenden Mittels, vorzugsweise 2-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure und/oder Alkalimetaniigninsulfonat, und
als Rest Wasser. Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung betrifft einVerfahren zum Nachwalzen von Bandstahl und verzinktem Bandstahlunter Verwendung des erfindungsgemäßen Naßdressiermittels, das vorEintritt des Bandes in den Walzspalt auf die Oberfläche aufgetra¬gen wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Mittel
0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens eines Benzoylalanins der allgemeinen Formel I
Figure imgf000010_0001
in αer R1 und R2 Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 12 C-Atomen bedeuten und R3 und R4 gleich oder verschieden sein können und für Wasserstoff, einen unverzweigten oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 10 C-Atome, Hydroxyalkylen-, Alkoxyal- kylen-, Carboxyalkylen- oder Alkylaminoalkylen-Reste stehen, die 1 bis 3 C-Atome im Alkylenrest und 1 bis 3 C-Atome im Alkylrest enthalten und zu einem gesättigten heterocyclischen 5- oder 6-Ring geschlossen sein können,
sowie deren Alkali-, Ammonium-, Monoethanolammonium-, Dietha- nolammonium- und/oder Triethanolammonium-Salze,
0,1 bis 30 Gew.-% wenigstens einer 6 bis 20 C-Atome enthaltenden einwertigen oder einer 4 bis 12 C-Ätome enthaltenden zweiwertigen aliphatischen und/oder aromatischen und/oder arylaliphatischen Carbonsäure,
0,1 bis 50 Gew.-% wenigstens eines Alkanolamins,
0 bis 5 Gew.-% wenigstens einer aromatischen Sulfonsäure, 0 bis 5 Gew.-% wenigstens eines Wasserhärte-komplexierenden
Mittels und als Rest Wasser enthält,
in einer Anwendungskonzentration von 1 bis 10 Gew.-% eingesetzt wird.
In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird das erfindungsgemäße Naßdressiermittel in einer Anwendungskonzentration von 2 bis 8 Gew.-%, vorzugsweise 5 Gew.-%, eingesetzt.
Zur Prüfung des Korrosionsschutzes der erfindungsgemäßen Naßdressiermittel im Labor wurden Stahlbleche oder verzinkte Stahlbleche mit definierten, unbehandelten Oberflächen in eine 5 gew.-%ige Behandlungslösung getaucht, welche durch Verdünnung des Konzentrats mit Leitungswasser erhalten wurde. Dann wurden jeweils zwei dieser Bleche zusammengepreßt, naß in handelsübliche Aluminiumfolie eingewickelt und bei Raumtemperatur gelagert. Nach jeweils 4 Wochen wurden die Innenseiten der Bleche auf Korrosion und Verfärbung geprüft.
Zur Prüfung des Korrosionsschutzes und der Verschmutzungs-verhin- dernden Wirkung der erfindungsgemäßen Naßdressiermittel unter praktischen Betriebsbedingungen wurden die Lösungen mittels Spritzdüsen vor dem Walzspalt aufgetragen, die Bänder naß aufgewickelt und nach mehrtägiger bis mehrwöchiger Zwisehenlagerung auf den Zustand der Oberfläche hin betrachtet.
Während des Betriebs wurde das Ausmaß der Verunreinigung der Walzen begutachtet. In allen Fällen war das in Gegenwart des erfin- dungsgemaßen Naßdressiermittels gewalzte Bandmaterial nach der angegebenen Zeit in optisch einwandfreiem Zustand, zeigte also keine Korrosion und keine Verfärbung. Die Oberflächen der Walzen wiesen keine feststellbaren Verunreinigungen auf.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.
B e i s p i e l e
Be i spie l 1
Naßdressiermittel bestehend aus:
10 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)-alanin
21 Gew.-% Isononansäure
24 Gew.-% Triethanolamin
7 Gew.-% Diethanoiamin
38 Gew.-% Wasser
Beispiel 2
Naßdressiermittel bestehend aus:
10 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)-alanin
21 Gew.-% Isononansäure
24 Gew.-% Triethanolamin
7 Gew.-% Diethanolamin
2 Gew.-% 3-Nitro-benzoesäure
36 Gew.-% Wasser
Beispiel 3
Naßdressiermittel bestehend aus:
10 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)-alanin
21 Gew.-% Isononansäure
24 Gew.~% Triethanolamin
7 Gew.-% Diethanolamin
2 Gew.-% 3-Nitro-benzoesäure
20 Gew.-. Polydiol 200 (Fa. Hüls; Polyethylenglykol) 16 Gew. -% Wasser
Beispiel 4
Naßdress iermittel bestehend aus :
10 Gew. -% 3-(4-Methylbenzoyl )-N-( 1,1-dimethylethanol )-alanin
21 Gew.-% Isononansäure
24 Gew.~% Triethanolamin
7 Gew.-% Diethano1amin
2 Gew.-% 3-Nitro-benzolsulfonsäure
36 Gew.-% Wasser
Beispiel 5
Nadressiermittel bestehend aus:
10 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)-alanin 21 Gew.-% Isononansäure
26 Gew.-% Triethanolamin
10 Gew.-% Diethanolamin
1 Gew.-% 3-Nitro-benzoesäure
1 Gew.-% 3-Nitro-benzolsulfonsäure
2 Gew.-% 2-Hydroxyethan-1,1-diphosphonsäure (HEDP)
299 Gew.-% Wasser
Beispiel 6
Naßdressiermittel bestehend aus:
1 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)-alanin 17 Gew.-% Isononansäure
25 Gew.-% Triethanolamin
10 Gew.-% Diethanolamin 1 Gew.-% 3-Nitro-benzoesäure
46 Gew.-% Wasser
Beispiel 7
Naßdressiermittel bestehend aus:
2 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)-alanin
10 Gew.-% Isononansäure
24 Gew.-% Triethanolamin
8 Gew.-. Diethanolamin
10 Gew.-% Sebacinsäure
46 Gew.-. Wasser
Veroleichsbeispiel 1
Naßdressiermittel bestehend aus:
20 Gew.-% Triethanolamin
5 Gew.-% 3-Nitro-benzoesäure
75 Gew.-% Wasser
Verqieichsbeispiel 2
Naßdressiermittel bestehend aus:
10 Gew.-% Natriumnitrit
20 Gew.-% Isophthalsäure
25 Gew.-% Diethanolamin
44 Gew.-% Wasser
Veroleichsbeispiel 3
Naßdressiermittel bestehend aus: 5 Gew.-% Sebazinsäure
4 Gew.-% Isononansäure
1 Gew.-% Borsäure
10 Gew.-% Triethanolamin
10 Gew.-% Diethanolamin
2 Gew.-% Sarkosyl 01
1 Gew. -% Ligninsulfonat
67 Gew. -% Wasser
1 Oleoyl-N-Methylglycin (Fa. Ciba-Geigy)
Beispiele
Zur Prüfung des Korrosionsschutzes wurden kaltgewalzte Stahlbleche ST 1405 (im folgenden CRS), elektrolytische verzinkte Stahlbleche (7,5 μm beidseitig der Fa. Hoesch, im folgenden ZE) und schmelz- tauchverzinkte Stahlbleche (10 μm beidseitig der Fa. Thyssen, im folgenden Z) mit Aceton entfettet und in eine 5 gew.-%ige Behandlungslösung getaucht, welche durch Verdünnen des Konzentrats mit Leitungswasser erhalten wurde. Dann wurden die Bleche zusammengepreßt, in handelsübliche Aluminiumfolie gewickelt und bei Raumtemperatur gelagert. Nach 4 Wochen wurden die Innenseiten der Bleche auf Korrosion und Verfärbung geprüft. Sie wurden wie folgt bewertet:
0 = keine Korrosion,
1 = Spuren von Korrosion bis ca. 3 % der Oberfläche
2 = leichte Korrosion bis ca. 10 % Flächenrost,
3 = mittelstarke Korrosion bis ca. 50 % Flächenrost,
4 = Starke Korrosion > 50 % Flächenrost. Tabelle: Korrosionsgrad von kaltgewalzten Stahlblechen (CRS), elektrolytisch verzinkten (ZE) und scheelztauchverzinkten Stahlblechen (Z) nach Behandlung mit dem Naßdressiermittel und 4 Wochen Lagerzeit
Figure imgf000017_0001
Anmerkung: Beispiel 1 und 6 wurden auch im Betriebsversuch getestet.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Nitritfreies, wäßriges Naßdressiermittel zur Vermeidung der Walzenverschmutzung und Korrosion von nachgewalzten Stahlblechen sowie verzinkten Stahlblechen, enthaltend eine Carbonsäure sowie ein Amin, dadurch gekennzeichnet, daß das nitritfreie, wäßrige Naßdressiermittel
0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens eines Benzoylalanins der allgemeinen Formel I
Figure imgf000018_0001
in der R1 und R2 Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 12 C-Atomen bedeuten und R3 und R4 gleich oder verschieden sein können und für Wasserstoff, einen unverzweigten oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 10 C-Atome, Hydroxyalkylen-, Alkoxyal- kylen-, Carboxyalkylen- oder Alkylaminoalkylen-Reste stehen, die 1 bis 3 C-Atome im Alkylenrest und 1 bis 3 C-Atome im Alkylrest enthalten und zu einem gesättigten heterocyclischen 5- oder 6-Ring geschlossen sein können,
sowie deren Alkali-, Ammonium-, Monoethanolammonium-, Diethanolammonium- und/oder Triethanolammonium-Salze,
0,1 bis 30 Gew.-% wenigstens einer 6 bis 20 C-Atome enthaltenden einwertigen oder einer 4 bis 12 C-Atome enthaltenden zweiwertigen, aliphatischen und/oder aromatischen und/oder arylaliphatischen Carbonsäure,
0,1 bis 50 Gew.-% wenigstens eines Alkanolamins,
0 bis 5 Gew.-% wenigstens einer aromatischen Sulfonsäure,
0 bis 5 Gew.-% wenigstens eines Wasserhärte-komplexierenden
Mittels und als Rest Wasser enthält.
2. Naßdressiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als zusätzliche Komponenten einen oder mehrere der folgendenen Stoffe, wie Konservierungsmitteln, vorzugsweise Borsäure, Entschäumer, vorzugsweise EO/PO-Blockpolymere von Polygly- kolen, temporäre Korrosionsschutzmittel, wie N-acylierte N-Methylglycine und/oder geruchsverbessernde Wirkstoffe in einer Menge von 0,01 bis 2 Gew.-%, vorzugsweise 0,05 bis 1 Gew.-% enthält.
3. Naßdressiermittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß es als zusätzliche Komponenten einen oder mehrere Schmierstoff(e), vorzugsweise Glykole und/oder Polyethylen- glykolverbindungen, in einer Menge von 1 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 10 bis 20 Gew.-%, enthält.
4. Naßdressiermittel nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Anzahl der Kohlenstoffatome in der Mono- und/oder Dicarbonsäure 6 bis 12 C-Atome beträgt.
5. Naßdressiermittel nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch einer Mono- und Dicarbonsäure im Verhältnis 1 : 10 bis 10 : 1 eingesetzt wird.
6. Naßdressiermittel nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Monocarbonsäure 2-Ethylhexansäure, Laurinsäure, isooctansäure, Benzoesäure, 3-Aminobenzoesäure, 4-Tertiärbutylbenzoesäure, Zimtsäure und insbesondere Isononansäure und/oder 3-Nitrobenzoesäure eingesetzt wird.
7. Naßdressiermittel nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Dicarbonsäure Adipinsäure, Azelainsäure, Isosebazinsäure, Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure und insbesondere Sebazinsäure eingesetzt wird.
8. Naßdressiermittel nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkanolamin in einer solchen Menge zugesetzt wird, daß der pH-Wert der Lösung 7 bis 10, vorzugsweise 8 bis 9, beträgt.
9. Naßdressiermittel nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkanolamin ein Gemisch aus Di- und Trialkanolamin im Verhältnis von 1 : 10 bis 10 : 1, vorzugsweise 1 : 5 bis 5 : 1 eingesetzt wird.
10. Naßdressiermittel nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkanolamin ein Gemisch aus Di- und Triethanolamin im Verhältnis von 1 : 2 bis 1 : 8, vorzugsweise 1 : 4 bis 1 : 6 eingesetzt wird.
11. Naßdressiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es
1 bis 10 Gew.-% 3-(4-Methylbenzoyl)-N-(1,1-dimethylethanol)- alanin, 1 bis 25 Gew.-% Isononansäure, para-Nitrobenzoesäure und/oder
Sebazinsäure,
20 bis 40 Gew.-. Diethanolamin und/oder Triethanolamin, 1 bis 3 Gew.-% Para-nitrobenzolsulfonsäure,
1 bis 3 Gew.-% eines Wasserhärte-komplexierenden Mittels, vorzugsweise 2-Hydroxyethan-1,1-diphosphon- säure und/oder Alkalimetainigninsulfonat, und
als Rest Wasser enthält.
12. Verfahren zum Nachwalzen von Bandstahl und verzinktem Bandstahl unter Verwendung eines wäßrigen Naßdressiermittels, das vor Eintritt des Bandes in den Walzspalt auf die Oberfläche aufgetragen wird, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Mittel 0,1 bis 20 Gew.-% wenigstens eines Benzoylalanins der allgemeinen Formel I
Figure imgf000021_0001
in der R1 und R2 Wasserstoff oder einen Alkylrest mit 1 bis 12 C-Atomen bedeuten und R3 und R4 gleich oder verschieden sein können und für Wasserstoff, einen unverzweigten oder verzweigten Alkylrest mit 1 bis 10 C-Atome, Hydroxyalkylen-, Alkoxyal- kylen-, Carboxyalkylen- oder Alkylaminoalkylen-Reste stehen, die 1 bis 3 C-Atome im Alkylenrest und 1 bis 3 C-Atome im Alkylrest enthalten und zu einem gesättigten heterocyclischen 5- oder 6-Ring geschlossen sein können, sowie deren Alkali-, Ammonium-, MonoethanoTammonium-, Diethanolammonium- und/oder Triethanolammonium-Salze,
0,1 bis 30 Gew.-% wenigstens einer 6 bis 20 C-Atome enthaltenden einwertigen oder einer 4 bis 12 C-Atome enthaltenden zweiwertigen aliphatischen und/oder aromatischen und/oder arylaliphatischen Carbonsäure,
0,1 bis 50 Gew.~% wenigstens eines Alkanolamins,
0 bis 5 Gew.-% wenigstens einer aromatischen Sulfonsäure, 0 bis 5 Gew.-% wenigstens eines Wasserhärte-komplexierenden Mittels und als Rest Wasser enthält,
in einer Anwendungskonzentration von 1 bis 10 Gew.-% eingesetzt wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß mit einer Anwendungskonzentration von 2 bis 8 Gew.-%, vorzugsweise von 5 Gew.-%, gearbeitet wird.
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