WO1994001884A1 - Structure de la partie de scellement d'un tube a decharge et procede de fabrication - Google Patents

Structure de la partie de scellement d'un tube a decharge et procede de fabrication Download PDF

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Definitions

  • the present invention relates to a sealing structure and a manufacturing method for an arc tube for a metal vapor discharge lamp such as a mercury lamp, a metal halide lamp or a sodium lamp or a high-intensity discharge lamp.
  • a metal vapor discharge lamp such as a mercury lamp, a metal halide lamp or a sodium lamp or a high-intensity discharge lamp.
  • a mercury lamp that uses the excitation light emission of mercury in the anode column of a hot cathode arc discharge.
  • the heat generated by the mercury hot cathode arc discharge causes the metal halide to evaporate and dissociate into metal and halogen, producing a light emission that exhibits a metal-specific color.
  • Metal halide discharge lamps such as metal halide lamps, or sodium vapor lamps that emit yellow-orange D-line (589.0mn, 589.9nm) by heat negative arc of sodium vapor, have been used in gymnasiums and factories. It is used as a light source for OHP, color LCD projectors, and automotive fog lamps.
  • Quartz glass was initially used as the material for the bulb (the arc tube body) of such metal vapor discharge lamps. Quartz glass, however, has poor color fastness and a large heat capacity, so the lamp does not start well, and Due to problems such as large variations in the dimensions of the bulb, it has recently been proposed to fabricate the bulb with translucent ceramics.
  • the above-described discharge lamp arc tube has a light-emitting tube body made of a translucent ceramic made by sintering alumina or the like, and sealing and fixing an electrode inside the light emitter through an electrode supporting material.
  • a closing body for In order to hermetically seal the closed body at the open end of the arc tube main body, a glass solder is filled in a gap between the end surface or the inner surface of the open end of the arc tube main body and the fixing surface of the opposing closed body. However, this glass solder is locally heated and melted, then cooled and solidified.
  • the closing body has the same thermal expansion coefficient and chemical stability against metal vapor and halogen vapor as the arc tube main body or the electrode supporting material.
  • a metal component for discharge corresponding to the discharge lamp in which the light emitting tube is used such as mercury for a high-pressure mercury lamp, and metal halide for a metal halide lamp If present, metal halide etc. is sealed inside the arc tube body Is entered.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 1-143132 proposes a technique for brazing an insert material having a thermal expansion coefficient similar to that of alumina to a sealing portion of an alumina peripheral device corresponding to an arc tube body.
  • the closing body is composed of a central body and an outer annular body, and the arc tube main body and the closing body (central body and annular body) are fixed.
  • a phase joining technique has been proposed.
  • Japanese Patent Application Laid-Open No. 63-088661 proposes specifying dimensions and compositions of both a central body and an annular body constituting a closed body. Incidentally, the specification of the dimensions is also proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 62-213016.
  • the arc tube temperature In order to achieve high-luminance luminescence, the arc tube temperature must be reduced to the conventional temperature (900 ° C). ) which is higher than about 1200 ° C. At such a high temperature, the thermal stress increases correspondingly, so that even with the above-mentioned conventional arc tube, it is not possible to sufficiently secure the reliability of light emission and extend the life. Further, it is not preferable to specify the dimensions of the closed body or the like, because it imposes restrictions on the shape of the arc tube and, consequently, the lamp shape for accommodating the arc tube.
  • the present invention has been made in order to solve the above problems, and provides a highly reliable and long-life arc tube.
  • the present invention provides a novel sealing structure and a simple manufacturing method thereof. The purpose is to:
  • the component In the side region, the component is substantially the same as the coefficient of thermal expansion of the valve, and in the core side region adjacent to the core, the component is substantially the same as the coefficient of thermal expansion of the core.
  • the composition ratio of the components in the intermediate region between the valve side region and the core portion side region is adjusted so that the thermal expansion coefficient of the valve side region gradually changes to the thermal expansion coefficient of the core portion side region. It is configured.
  • valve side area and the core part side area are separated by the intermediate area to form an independent valve side area layer and a core part side area layer, respectively, and the intermediate area is separated from the valve side area by the core. It is composed of at least one layer in which the coefficient of thermal expansion gradually changes over the region.
  • the plurality of layers of the closing body are configured to gradually increase in thickness from the valve side region layer toward the core region region.
  • the bulb as the arc tube is preferably made of a translucent ceramic, particularly high-purity alumina, and the core is preferably made mainly of tungsten: Further, the closing body may be made of a functionally graded material.
  • a method for manufacturing the above-described sealed structure of the arc tube is as follows.
  • a method for manufacturing an arc tube comprising sealing an open end of a light-transmitting bulb with a closing body having a core portion constituting an electrode,
  • a valve component suspension having a light-transmitting valve component larger than the core component (a) Based on the fine powder of the light-transmitting valve component and the fine powder of the core component, as a composition ratio, a valve component suspension having a light-transmitting valve component larger than the core component, and a light-transmitting valve.
  • a plurality of mold members made of a porous body are joined to each other, and the above-described valve component suspension is injected into the cavity of the mold using a mold that forms a cavity therein.
  • green sheets are prepared using the core component suspension, the at least one or more intermediate suspensions, and the valve component suspension. And sequentially winding the green sheet around the outer peripheral surface of the core portion.
  • the core portion is a conductive core portion made of tungsten or the like, and the core portion or the opening portion of the bulb is hermetically sealed.
  • the sintering is performed by laminating and sintering the plugged body to be solid-phase bonded from the conductive core part to the valve as the core part side layer, at least one intermediate layer, and the valve side layer. Body.
  • the composition of each of these layers is such that the core side region layer has a conductive core portion component of at least 50% or more in volume ratio, for example, and the valve side region layer has a translucent ceramic component in a volume ratio of at least 80%, for example.
  • the volume ratio of the translucent ceramic component becomes smaller than the volume ratio in the valve side layer.
  • the volume ratio of the conductive core component in the layer closer to the core portion is inclined closer to the volume ratio in the core portion side layer.
  • crystals are formed in a network structure by sintering between the common components and integrated.
  • the sintering process for reducing the surface energy is applied for bonding to the core and the opening of the arc tube body.
  • impurities such as glass is often added.
  • each layer surrounds the powder of the conductive core component, and the translucent ceramic component dissolves and crystallizes, and the adjacent layers have the translucent ceramic component in each layer at the joint surface of each layer. They are mutually dissolved, crystallized, solid-phase bonded, and integrated. Further, the conductive core portion and the core portion side layer are crystallized in a state where the translucent ceramic component in the core portion side layer is in contact with the core portion, and the grain boundaries are filled with the generated glass. Since the conductive core component is commonly included in the core portion and the core portion side layer, the core component is also integrated by solid phase bonding.
  • the bulb side region layer and the arc tube main body are a glass phase in which the translucent ceramic component in the bulb side region layer is crystallized in contact with the arc tube body and the grain boundaries are formed. Since it is buried and the translucent ceramic component is commonly contained in the bulb side layer and the arc tube main body, it is also integrated by solid-phase bonding.
  • the closed body after sintering is strongly bonded to the conductive core to seal the main electrode. make it possible. Furthermore, the closed body after sintering enables the opening of the arc tube main body to be airtight through the formation of a glass phase at the grain boundary of the transparent ceramic component in the bulb side layer and the arc tube main body.
  • the distribution of the coefficient of thermal expansion from the conductive core portion to the light emitting tube main body through the core portion side layer, the intermediate portion layer, and the bulb side portion layer is based on the coefficient of thermal expansion of the conductive core portion.
  • the distribution has a slope up to the thermal expansion coefficient of the pipe body.
  • such a method of manufacturing the sealed structure of the arc tube involves sintering and forming a closed body that is air-tightly solid-phase bonded to the opening of the arc tube body made of translucent ceramic.
  • an unsintered laminated body is formed by sequentially laminating an unsintered core portion side layer, an unsintered intermediate region layer, and an unsintered valve side region layer on a core portion formed of a conductive member. It is formed.
  • Each layer of the unsintered core portion side layer, the unsintered intermediate region layer, and the unsintered valve side layer layer thus laminated is preferably transparent to the powder of the conductive member component or the core portion component.
  • a translucent ceramic until the volume ratio of the valve component suspension solution adjusted to at least 80% or more and the translucent ceramic component containing both component powders to a value close to 100% by volume ratio. It is formed by using a plurality of intermediate suspensions which are adjusted by increasing and decreasing the volume ratio of the components and decreasing the volume of the conductive member components from 100%.
  • the volume ratio of the conductive component is The unsintered laminated body is formed by stacking the unsintered laminated body in the descending order, and then the unsintered laminated body is arranged in the opening of the arc tube main body such that the main electrode connected to the core portion is located in the arc tube main body. Bake.
  • each layer takes in the powder of the core component, and the translucent ceramic component dissolves and crystallizes, so that the closed body after sintering has the translucent property between adjacent layers. It is integrated through solid solution 'crystallization of ceramic components.
  • the closed body after sintering is in contact with the core of the translucent ceramic component in the core side region layer. Through the formation of a glass phase at the grain boundaries and the coexistence of the conductive core component, it is strongly bonded to the core and enables the main electrode to be sealed. Furthermore, the closed body after sintering enables the opening of the arc tube main body to be airtight through the formation of a glass phase at the grain boundary of the translucent ceramic component in the bulb side region layer and the arc tube main body.
  • the distribution of the coefficient of thermal expansion from the core portion to the arc tube body through the core portion side layer, the intermediate region layer, and the bulb side region layer is calculated from the coefficient of thermal expansion of the core portion to the arc tube body (bulb).
  • the distribution is inclined until the coefficient of thermal expansion of () is reached.
  • FIG. 1 is a sectional view of an arc tube according to a first embodiment of the present invention
  • FIG. 2 is a graph showing a particle size distribution in a light-transmitting alumina used for manufacturing the main body or bulb and the closed body of the arc tube.
  • FIG. 3 is a process diagram for explaining a manufacturing process of the closing body in the arc tube
  • FIG. 4 is a perspective view of the closing body.
  • Fig. 5 is a cross-sectional view and a compositional component distribution diagram showing the structure and composition distribution of the above-mentioned closed body.
  • FIG. 6 is a process diagram for explaining a manufacturing process of a closed body in an arc tube according to a second embodiment of the present invention.
  • FIG. 7 is a perspective view of a molded body in which the closed body is in an unsintered state
  • FIG. 8 is a perspective view of a mating type used for manufacturing the closing body
  • FIG. 9 is a perspective view when the auxiliary member is attached to the mating die
  • FIG. 10 is an explanatory diagram for explaining a manufacturing process of the closed body
  • FIG. 11 is a cross-sectional view of the closing body formed in the mating die
  • FIG. 12 is a distribution diagram of each component of the closed body
  • FIG. 13 is a cross-sectional view when an electrode is attached to the unsintered closed body
  • FIG. 14 is a cross-sectional view when the closed body is assembled to the arc tube body (bulb).
  • FIG. 15 is a cross-sectional view of the arc tube when a part of the first embodiment is changed
  • FIG. 16 is a cross-sectional view of the arc tube according to the third embodiment of the present invention.
  • FIG. 17 is an explanatory diagram showing a process of adjusting a slip for a closing body used in the arc tube.
  • FIG. 18 is an explanatory diagram showing a slip casting process.
  • FIG. 19 is a cross-sectional view of the arc tube when a part of the third embodiment is changed
  • FIG. 20 is a cross-sectional view of the arc tube according to the fourth embodiment of the present invention.
  • FIG. 21 is an explanatory diagram of raw materials used for manufacturing the arc tube.
  • FIG. 22 is an explanatory diagram of each slip used for manufacturing the arc tube
  • FIG. 23 is a process diagram showing a manufacturing process of the arc tube.
  • FIG. 24 is a sectional view of an arc tube according to a fifth embodiment of the present invention.
  • FIG. 25 is an explanatory diagram of each slip used for manufacturing the arc tube
  • FIG. 26 is a perspective view of a cylindrical pipe used for manufacturing the arc tube.
  • FIG. 27 is a process diagram showing a manufacturing process of the arc tube.
  • FIG. 28 is a sectional view of an arc tube according to the sixth embodiment of the present invention.
  • FIG. 29 is an explanatory view showing each slip and a manufacturing process used for manufacturing the closed body of the arc tube.
  • FIG. 30 is an explanatory diagram in the case where the method for manufacturing the closed body of the arc tube is partially changed.
  • the arc tube of the first embodiment includes a cylindrical arc tube body (or bulb) 1F and a closed body 2 fixed to an electrode holding hole 1a which is a large-diameter opening end. And a closed body 2A fixed to the electrode holding hole lb, which is a small-diameter opening end, and a pair of main electrodes 3 arranged in the arc tube main body 1F.
  • the pair of main electrodes 3 are made of a tungsten coil, and are supported via a tungsten support shaft 4 penetrating the closing bodies 2 and 2A.
  • the closed body 2 and the closed body 2A have only different diameters, and are created through manufacturing steps described later.
  • an introduction thin tube 1c for containing a rare gas metal for start-up and amalgam of various discharge substances is provided on the end face of the arc tube main body on the electrode holding hole lb side. It is sealed with a sealing agent 1 d of metal such as cermet nickel.
  • an aluminum salt which becomes alumina having a purity of 99.98 mol% or more when pyrolyzed is prepared as a starting material.
  • Such aluminum salts of high purity for alumina synthesis, Anmoniumu Myoupan or Aruminiumu 'Anmoniumu' carbonitride 'high Dorooki site (NH 4 Al C0 3 (OH ) 2) or the like can be exemplified.
  • the aluminum salt thus prepared is weighed, and is temporarily made into a suspended aqueous solution using distilled water and a dispersant, and dried by a spray drying method. After that, it is pyrolyzed to obtain fine powder of alumina alone.
  • the thermal decomposition is performed in the air at 900 to 1200 ° C, for example, at 105 CTC for 2 hours.
  • alumina fine powder with an average particle size of 0.2 to 0.3 jum and a purity of 99.9 9mo 1% or more is synthesized. Complete. It should be noted that the synthesized alumina fine powder is obtained as a secondary aggregate having a larger diameter than the fine alumina powder having the above particle diameter.
  • tungsten fine powder with a purity of 99mo 1% or more and an average particle size of about 0.5 Aim is prepared.
  • the arc tube main body 1F and the closing body 2 are manufactured respectively.
  • the arc tube main body 1F is manufactured as follows.
  • an organic binder mainly composed of an acrylic thermoplastic resin is blended with the alumina fine powder (secondary aggregate) synthesized as described above, and this is mixed with a plastic (nylon) using an organic solvent (alcohol, benzene, etc.).
  • a plastic nylon
  • an organic solvent alcohol, benzene, etc.
  • the organic binder is a mixture of an acrylic thermoplastic resin, paraffin wax, and atactic polypropylene.
  • the total amount of these organic binders per 100 g of alumina fine powder is 25 g.
  • Each component in the organic binder is blended as follows, and the total of each component is the total amount (25 g) of the organic binder.
  • Acrylic thermoplastic resin 20 to 23 g (preferably 21.5 g) Paraffin wax 3 g or less (preferably 2.0 g) Atactic polypropylene 2 g or less (preferably 1.5 g)
  • Paraffin wax 3 g or less preferably 2.0 g
  • Atactic polypropylene 2 g or less preferably 1.5 g
  • a molded body having the shape shown in FIG. 1 is formed by injection molding using a mold device (not shown).
  • the molded body thus formed is heated in a nitrogen atmosphere to a temperature at which an organic binder such as an acrylic thermoplastic resin is thermally decomposed and completely carbonized, and the molded body is degreased.
  • the specific upper heating temperature in this initial heat treatment may be determined according to the capacity of the heat treatment furnace to be used and the thermal decomposition temperature of the organic binder. In this embodiment, the temperature is from room temperature (20 ° C) to 45 O'C. The temperature was raised over 72 hours.
  • Other processing conditions are as follows. During the heating up to 450 ° C, a constant pressure was maintained.
  • an organic binder such as an acrylic thermoplastic resin, paraffin wax, or atactic polypropylene compounded at the time of compound preparation is thermally decomposed and carbonized, and the molded body is degreased.
  • a post-stage heat treatment is performed in the air under the following conditions, and the molded body (degreased body) is sintered to obtain a sintered body.
  • the temperature was raised in 1 O O'CZ time.
  • the sintering for this post-stage heat treatment was performed in the temperature range of 1200-130 ° C, because after sintering The purpose of this is to set the density of the sintered body to 95% or more of the theoretical density so as to perform hot isostatic pressing in the subsequent step and to avoid formation of coarse crystals in the sintered body. In other words, if the above sintering is performed at 120 O'C or less, the density after sintering is not This is because hot isostatic pressing is not performed below 95% of the theoretical density, and at 130 CTC or more, the frequency of formation of coarse crystals in the sintered body increases, which is disadvantageous in strength.
  • the volume shrinkage is 82.5% of that of the compact before sintering, and the filling factor after sintering is almost 100% (bulk density 3 976).
  • the carbide transformed during the initial heat treatment is completely burned and removed from the sintered body.
  • the sintered body is subjected to hot isostatic pressing in an argon atmosphere or an argon atmosphere containing 20 vo 1% or less of oxygen under the following conditions. At this time, the temperature was raised at 200'C / hour. Thus, translucency is exhibited in the sintered body.
  • the reason why the hot isostatic pressing is performed in the above temperature range and pressure range is that the hot isostatic pressing is performed while obtaining the desired high translucency and improving the mechanical strength. This is in order to avoid damage inside.
  • hot isostatic pressing is performed below 1200 ° C or below 1 OOOatm, translucency is exhibited, but only low translucency is obtained, and conversely, when the temperature exceeds 1250 ° C, abnormal grain growth occurs. If it exceeds 2000 atm, stress concentration may occur at the location where the flaws are present even if the flaws, etc. existing in the sintered body are extremely fine. This is because a crack may occur.
  • the end face of the sintered body is ground and polished with a diamond grinding wheel (not shown) to remove the edge, and a translucent arc tube body 1F made of alumina is completed. That is, as shown in FIG. 1, the arc tube main body 1F having the electrode holding holes 1a and lb at both ends is manufactured.
  • the inner and outer surfaces of the arc tube main body 1F thus obtained are ground and polished with a brush to which diamond abrasive grains having a particle diameter of 0.5 Atm are adhered so that the wall thickness becomes 0.2 face or less. As a result, unevenness and the like on the arc tube surface are removed, light scattering on the surface is avoided, and the linear transmittance is improved.
  • the arc tube main body 1F has an inner diameter d of the luminous region of about 4.0 cm and a wall thickness of about 0. It is 3 recitations, its total length is about 4 Oram, and it has the following physical properties.
  • TEM transmission electron microscope
  • the diameter of the small-diameter electrode holding hole 1b is about Iran or less.
  • Visible light (linear transmittance for wavelength 380 ⁇ 76011110: 70% or more
  • a sample (a shape and a thickness, etc., according to JIS Rl601) separately manufactured as an alternative to the arc tube main body 1F of the present embodiment was used.
  • the conditions in the above-mentioned steps were followed.
  • the particle size was calculated by wrapping the surface of the above sample, which was separately manufactured so that its shape, thickness, etc. conformed to JIS Rl601, with diamond abrasive grains, and then performing grain boundary etching with a molten hydroxide rim, followed by scanning. This was performed by observing the sample surface with a scanning electron microscope and performing image analysis on the contours of the crystal grains. In the image analysis, the crystal particles were assumed to be spherical or polygonal, and the maximum value of the diameter and the distance between the vertices was used for calculating the particle size.
  • Figure 2 shows the distribution diagram of the particle size calculated assuming that the crystal particles are spherical.c
  • the above sample prepared separately was set to 0.5 thickness, and after lapping both sides, the double beam Determined by a spectrophotometer.
  • the arc tube body 1F made of translucent alumina completed in this way is compared with a general translucent ceramic in which alumina is sintered together with a sintering aid such as Mg0 to make crystal grains coarse. It can be said that it has a small crystal grain size (see Fig. 2).
  • the arc tube body 1F made of high-purity alumina in this way is The grounds for having translucency while having a fine crystal grain size different from that of a translucent ceramic are considered as follows.
  • n calculated from this relational expression can be converted to a crystallite interface included in a cross section of one crystal grain.
  • the lattice constants of various translucent aluminas (average particle sizes: 0.72, 0.75, 0.99, 1.16, 1.35, 1.52 urn) obtained from high-purity alumina are represented by X
  • the crystallites of the translucent alumina of each of the above average particle diameters are obtained from the diffraction peak of (012) according to the Scerrer equation, which relates the diameter d of the crystallite and the width of the diffraction line, obtained using a line diffractometer. When the diameter d was calculated, the diameter d of the crystallite was constant without being affected by the size of the crystal grains.
  • the formula of S c he rrer is described in “P.
  • Ga 11 ezot “Ca tal ys is, Sc en enc nd Te c hno lo gy, vo l. 5 p 221, Sp r inge r-Ver 1 ag (1984) "" j ⁇ It is introduced in “p. Sche'r rer,” Gottenger Nachrichen, 2, 98 (1918) ".
  • closures 2 and 2A are produced as follows.
  • the manufacturing process of the closed body will be described with reference to the process diagram of FIG.
  • a vehicle to be used for suspending the alumina fine powder (secondary aggregate) and the tungsten fine powder synthesized as described above is prepared from various organic substances shown in Table 1 (Step 1).
  • various organic substances were weighed and uniformly mixed with a mixer.
  • alumina fine powder, the preparation vehicle, the organic solvent (butyl diphthalate) and the dispersant (ammonium carboxylate) are mixed at the volume ratios shown in Table 2, and the mixture is kneaded with three rolls to prepare an alumina slurry. (Step 2).
  • the volume ratio of tungsten to alumina (tungsten alumina) Prepare eight types of tungsten-alumina mixed slurries having the volume ratios shown in Table 4 (Step 3).
  • each of the mixed slurries thus prepared is sufficiently mixed so that alumina and tungsten are uniformly dispersed, and then, bubbles are removed from each of the mixed slurries (step 4).
  • each mixed slurry is subjected to a vacuum desiccator.
  • the slurry in the resin container is stirred with a magnet stirrer or the like, and the air in the desiccator is sucked for several tens of minutes (for example, about 20 minutes) using a vacuum pump.
  • a part of the organic solvent was volatilized to obtain a slurry viscosity of 30,000 cP.
  • each of the mixed slurries shown in Table 4 was applied to the outer periphery of a tungsten support shaft 4 supporting the main electrode 3 as a core portion of the closing body, from the one having a high tungsten volume ratio, that is, From the one-layer slurry to the eighth-layer slurry, the layers are concentrically laminated at a predetermined thickness in a predetermined thickness (Step 5), and as shown in FIG.
  • a laminate 20 which is a precursor of The inlay and lamination of the first layer slurry on the outer periphery of the support shaft 4 from the first layer slurry to the eighth layer slurry are performed by sequentially applying and drying the slurry of each layer from the first layer slurry.
  • the innermost layer of the slurry of the first layer is located in the area adjacent to the core of the closed body, and the plurality of layers of slurry 1 to 7 in the middle area of the closed body.
  • An outermost layer made of an eighth layer slurry is formed in the intermediate layer and in the valve side area adjacent to the valve opening end of the closing body.
  • FIGS. 5 (a), 5 (b) and 5 (c) show the relationship between the cross-sectional view and the volume ratio of tungsten and alumina in each layer slurry.
  • the volume ratio of alumina increases and slopes to nearly 100% as shown in Fig. 5 (c)
  • the volume ratio of tungsten becomes 80% as shown in Fig. 5 (b).
  • the distribution becomes a slope that decreases.
  • the laminate 20 is subjected to a heat treatment at 600 ° C. for 10 hours in a humidified hydrogen-reducing atmosphere to degrease the laminate 20 (step 6). That is, by performing this heat treatment, the organic matter and the organic solvent in the vehicle component mixed at the time of preparing the slurry are thermally decomposed and carbonized, and the formed body is degreased.
  • the post-degreased laminate 20 is subjected to a post-stage heat treatment of 180 O'C x 2 hours in a vacuum atmosphere to sinter the laminate 20 (degreased) (step 7). Obtained plugs 2, 2A, which are the sintered bodies, are obtained. By the time the post-stage heat treatment is completed, the carbide transformed during the initial heat treatment is completely burned and removed from the sintered body.
  • each layer of the laminate 20 surrounds the tungsten powder, and alumina dissolves and crystallizes, and the adjacent layers form the alumina of each layer at the joint surface of each layer. They are mutually dissolved and crystallized, solid-phase bonded, and integrated.
  • the support shaft 4 and the innermost peripheral layer made of the first layer slurry are such that alumina in the innermost peripheral layer is crystallized in contact with the support shaft 4 to form vitreous at the grain boundaries, and tungsten Are commonly included in the support shaft 4 and the innermost peripheral layer, and thus are also integrated by solid-phase bonding.
  • the plugs 2 and 2A obtained after sintering are firmly connected to the support shaft 4 supporting the main electrode 3, and the support shaft 4, that is, the main electrode 3 is hermetically sealed in the arc tube main body 1F. Stop 'stick.
  • the distribution of the coefficient of thermal expansion from the support shaft 4 to the outermost layer through the innermost layer and the multi-layered intermediate layer is based on the composition distribution, and the thermal expansion coefficient of the support shaft 4
  • the distribution has a slope from the expansion coefficient) to the thermal expansion coefficient that approximates the thermal expansion coefficient of the arc tube body (bulb) 1F (thermal expansion coefficient of alumina).
  • the outermost periphery of the closing bodies 2 and 2 A are fitted to the electrode holding holes 1 a and lb of the arc tube body 1 F.
  • the outer periphery of the layer is cut or ground (step 8) to complete the closure and complete its manufacturing process.
  • an occluded body 2A (similar to those in FIGS. 4 and 5) that has undergone sintering and outer peripheral processing is fitted into the electrode holding hole 1b of the arc tube main body 1F.
  • the inner peripheral surface of the electrode holding hole 1b of the arc tube main body 1F is brought into contact with the outer peripheral surface of the closing body 2A.
  • an infrared or high-power laser is locally irradiated to perform concentrated heating.
  • the alumina in the outermost peripheral layer composed of the eighth layer slurry of the plugging body 2A and the alumina in the arc tube main body 1F are sintered and crystallized. Since the boundary is filled with a glass phase mainly composed of a structure such as spinel or garnet, the closing body 2A and the arc tube body 1F are solid-phase bonded. As a result, the formation of a glass phase at the grain boundary of alumina between the outermost layer and the arc tube main body 1F is reduced. As a result, the closing body 2A and the arc tube main body IF are hermetically fixed.
  • a sintered body 2 (see Figs. 4 and 5) is fitted to the electrode holding hole 1a of the arc tube main body 1F, and the contact area is changed to an infrared or high output laser. Intensive heating locally.
  • the closing body 2 and the arc tube main body 1F are solid-phase bonded and hermetically fixed to prepare for encapsulation of a starting rare gas metal and a discharge substance.
  • a rare gas metal for starting and a discharge substance (Sn-based, Na-T1-In-based, Se-Na-based, Dy-based) that emits light of a desired color are placed in the arc tube main body 1F whose both ends are sealed.
  • a rare gas metal for starting and a discharge substance (Sn-based, Na-T1-In-based, Se-Na-based, Dy-based) that emits light of a desired color are placed in the arc tube main body 1F whose both ends are sealed.
  • Amalgam of T1-based alloy or halide of each metal is sealed in through the introduction capillary lc and sealed with the sealant Id.
  • closures 2 and 2A and the arc tube body 1F are solid-phase bonded without using solder glass or the like as before, leakage of the enclosed components is reliably avoided.
  • the arc tube main body 1F with the main electrode attached in this manner is generally used by being incorporated in the outer bulb of a high-pressure discharge lamp such as a metal halide lamp.
  • an arc tube in which the tungsten volume ratio in the innermost layer of the closed body 2 or the alumina volume ratio in the outermost layer of the first embodiment was set to various values within the range of the present invention, and An arc tube whose volume ratio is out of the range of the present invention (comparative product) and an arc tube (conventional product) in which an alumina closing body is fixed to an arc tube body with an alumina cermet are compared. Tables 5 and 6 show the comparison results.
  • the light tube main body 1F is the same as the arc tube of this embodiment.
  • the number of layers including the innermost layer, the outermost layer, and each intermediate layer between them is set to various values as shown in the table. From the innermost layer to the outermost layer through each intermediate layer, The volume ratios of alumina and tungsten were set to have an increasing slope and a decreasing slope, respectively.
  • the cumulative lighting period (lighting life) when a 5-hour lighting period and a 0.5-hour lighting period were repeated and thermal stress was applied was adopted.
  • the discharge material ⁇ to Hg- T1 1 3 (0. 11 g ) encapsulating a pair of main electrodes 3 to 1 OOV of voltage (100W) is lit by applying.
  • the stable lighting state becomes extremely unstable. Therefore, the accumulation of the lighting period was stopped at the time of such an unstable lighting state.
  • the coefficient of thermal expansion is close to that of the support shaft 4 and the arc tube main body 1F.
  • the support shaft 4 having the main electrode 3 at the tip or the closing body 2, 2A inclined to the thermal expansion coefficient of the arc tube body 1F is solid-phase bonded, the heat stress resistance can be improved.
  • the reliability of light emission can be enhanced and the life can be extended. Further, such an arc tube can be easily provided.
  • the luminance of the light emission tube of the invention products in the case encapsulating material for discharge as a Hg- T 1 1 3 (0. 11 g) was 183, OOOnt.
  • Hg- Tl I- Na I - is a case enclosing the I n 1 3 (0. 13g) , 240, was the brightness of 000 ⁇ t.
  • the arc tube main body 1F of the present embodiment is a light-transmitting alumina composed of fine crystal particles having an average particle size of about 0.7 mm and a maximum particle size of about 1.4 mm, and has a grain boundary phase. Therefore, the mechanical strength (bending strength, wiper coefficient) from room temperature to the temperature at the time of discharge is increased by sintering with a sintering aid such as MgO to make the crystal grains coarse. It is better than a light-emitting ceramic arc tube.
  • a sintering aid such as MgO
  • the light is transmitted through the wall surface of the arc tube main body 1F.
  • the luminance of the high-pressure discharge lamp of the arc tube 1 using the arc tube body 1F is improved.
  • the arc tube 1 of the present embodiment has a small diameter electrode holding hole 1b.
  • the amount of the sealant used is reduced to suppress the erosion of the sealant by the discharge metal vapor component (ion), leakage of the discharge metal vapor component can be more reliably avoided.
  • the second embodiment is different from the first embodiment in the manufacturing process and structure of the closing body in the arc tube. Therefore, this point will be described in detail.
  • the reference numerals of the members in the first embodiment are given the suffix a.
  • the raw material of the plugging body 2a (see FIG. 14) in the second embodiment is also composed of the above-described high-purity alumina fine powder synthesized through spray-drying of an aqueous solution of aluminum salt and subsequent pyrolysis. It is a tungsten fine powder.
  • eleven types of slurries are prepared from alumina fine powder and tungsten fine powder in which the volume ratio of tungsten to alumina (tungsten / alumina) is as follows (step 1).
  • Preparation of each of the above slurries is performed as follows. First, the alumina fine powder and the tungsten fine powder are weighed so that the volume ratios become the above respective numerical values, and the weighed powder is mixed with an ammonium carboxylate dispersant together with distilled water. And this Fine powder of alumina and tungsten is uniformly present in the above solvent while wet mixing by ceramic (alumina) ball mill for about 24 hours to release excess agglomeration.
  • the mixing ratio (volume ratio) of the ammonium carboxylate dispersant to the fine powder in each slurry was 2 g based on 100 g of the fine powder in each slurry.
  • step 2 air bubbles are removed from each prepared slurry (step 2). Specifically, the slurry taken out of the ball mill is placed in a resin container in a vacuum desiccator, and the air in the desiccator is stirred for several tens minutes by a vacuum pump while stirring the slurry in the resin container using a magnetic stirrer or the like ( For example, about 20 minutes).
  • a desired molded body 20a shown in FIG. 7 is molded using the mating die 10 shown in FIG. 8 (a). Note that the vertical and horizontal ratios of the molded body 20a and the closed body 2a in FIG. 7 and FIG. 10 to be described later are not 1: 1 for convenience of drawing.
  • This mating mold 10 is made of left and right symmetric molds 11a and 11b formed of a porous inorganic material such as stone cultivation or a porous resin having pores having the same function as that of Shishu. As shown in (a), it is configured by joining, and a slurry injection space 13 is formed on the joining surface of the mold 11a and lib.
  • each of the molds l aa and l i b has grooves (cavities) 13a and 13b which are curved at the lower end side of the mold at the joint surfaces 15a and 15b. These grooves 13a and 13b are cut into the joining surfaces 15a and 15b by an end mill having spherical cutting teeth at the tips. The grooves 13a and 13b can be formed on the joint surfaces 15a and 15b from the beginning.
  • a cylindrical body 17 is placed on the upper surface of the mating die 10, and the eleventh slurry is poured into the cylindrical body 17.
  • the cylindrical body 17 is filled with a slurry having a volume equal to or larger than the slurry injection space 13.
  • the lower surface of the cylindrical body 17 and the upper surface of the mating mold 10 are sealed by disposing the clay 19 in a tubular shape at the lower end of the cylindrical body 17.
  • the first slurry is injected into the slurry injection space 13 and left for a predetermined time while the solvent component (here, distilled water) in the first slurry is removed from each of the porous molds 1.
  • the holes 1a and 11b are sucked into the mold by capillary action.
  • the wall of the slurry injection space 13 is provided with a powder bound by an ammonium carboxylate dispersant (in the case of the first slurry, (Alumina powder) is uniformly deposited along the surface of the wall surface, and a thin layer 11S is formed.
  • the standing time after the slurry injection determines the thickness of the thin layer 11S. For this reason, the above-mentioned leaving time is determined in advance by experiments and the like so that the thickness of the formed thin layer 11S becomes a predetermined value. In addition, the setting of the leaving time and the slurry injection space 13 is determined in consideration of volume shrinkage during sintering and the like. The standing time in this example was appropriately adjusted so that the thickness of the thin layer 11S became a predetermined value.
  • a configuration may be employed in which the outside of each mold is maintained at a negative pressure during the standing, and the solvent component in the slurry is forcibly sucked out of the mold. In this way, the filling rate can be further increased by shortening the standing time, removing bubbles in the slurry directly through a mold, and increasing the suction.
  • the first slurry remaining inside the cylindrical body 17 and the inside of the thin layer 11S is drained, and then the slurry of the 10th slurry is removed in the same manner as described above. Inject, leave for a predetermined period of time, and carry out the mud, and carry out this up to the first slurry. In this way, when the injection of the slurry from the first slurry to the first slurry, the leaving for a predetermined time, and the discharge of the sludge are repeated, as shown in FIG.
  • each slurry alumina alone powder, alumina powder
  • tungsten alone powder the powders in each slurry are evenly deposited in a laminated manner, and thin layers 11 S, 10 S, 9 S ⁇ ⁇ ⁇ IS are formed from the slurry injection space 13 wall side. Therefore, a molded body 20a composed of each thin layer that is a precursor of the closed body 2a is formed.
  • the distribution of the composition in the compact 20a is, as shown in FIG. As shown in Fig. 12 (b), the volume ratio of alumina increases and slopes from 0% to 100% as shown in Fig. 12 (b), and the volume ratio of tungsten increases as shown in Fig. 12 (a). The distribution decreases from 100% to 0%.
  • the thin layer 2S in the molded body 20a corresponds to the innermost peripheral layer (or the core side region layer) of the laminate 20 of the above-described embodiment, and the thin layer 11S is the laminate 20S.
  • the thin layers 3 S to 10 OS correspond to the respective intermediate layers (or intermediate layers) in the laminate 20.
  • the thin layers 2S to 1OS are a stacked body that is stacked around the center layer 1S so as to cover the center layer 1S.
  • Step 4 When the pouring of each slurry, the leaving for a predetermined time, and the discharge of the sludge are completed, the combined mold 10 is divided and the molded body 20a having the shape shown in FIG. 7 is released, and the solvent is removed from the molded body 20a. Dry until completely removed (Step 4).
  • the molded body 20a is subjected to a heat treatment of 60 CTC X 10 hours in a humidified hydrogen-reducing atmosphere to degrease and calcine the molded body 20a (step 5).
  • a heat treatment 60 CTC X 10 hours in a humidified hydrogen-reducing atmosphere to degrease and calcine the molded body 20a (step 5).
  • the dispersant blended during the preparation of the slurry is thermally decomposed, and the molded body 20a is degreased.
  • Step 6 the support shaft 4 supporting the main electrode 3 is fitted into the support holding hole 21 a provided at the tip of the center layer 1 S, and the support shaft 2 Fit the tungsten shaft 5 and set the main electrode 3.
  • the compact 20a after setting the main electrode 3 is subjected to a post-stage heat treatment at 150 ° C. for 2 hours in a vacuum atmosphere to sinter the compact 20a (step 7).
  • the thin layers of the compact 20a are solid-phase bonded and integrated as in the case of the laminate 20 in the above embodiment. Further, the support shaft 4 and the shaft 5 and the thin layer 1S are fixed by volume reduction due to sintering or coexistence of tungsten.
  • the closed body 2a obtained after sintering is firmly connected to the support shaft 4 and the shaft 5 supporting the main electrode 3, and hermetically seals and fixes the support shaft 4, that is, the main electrode 3.
  • the closing body 2a is completed, and the entire manufacturing process is completed.
  • the outer diameter of the closed body 2a obtained by sintering is determined by considering the volume shrinkage during sintering. Rally injection space Determined by the mystery of 13. Therefore, it is not necessary to perform the outer peripheral processing.Furthermore, the distribution of the coefficient of thermal expansion from the support shaft 4 to the thin layer 1OS through the thin layer 2S or the thin layer 9S is based on the coarse component cloth. The distribution is inclined from the coefficient of thermal expansion of the support shaft 4 (the coefficient of thermal expansion of tungsten) to the coefficient of thermal expansion of the arc tube body 1F (the coefficient of thermal expansion of alumina).
  • the completed closure 2a is fitted and assembled into the electrode holding hole 1a of the arc tube main body 1F as shown in Fig. 14, and the infrared or high power is output over the contact range of the arc tube main body 1F.
  • the laser is locally irradiated and heated intensively.
  • the thin layer 1 of the closing body 2a and the alumina in the arc tube body 1F and the alumina in the arc tube body 1F form a glass phase at the grain boundary at the joint surface. a and the arc tube body 1F are solid-phase bonded.
  • the closing body 2a and the light emitting tube main body 1F are hermetically fixed and enclose the starting rare gas metal and the discharge substance.
  • the arc tube shown in FIG. 14 is completed.
  • the lighting life of the arc tube using the closed body 2a was also measured when the lighting and extinguishing were repeated. As a result, extremely high durability could be obtained as in the case of the arc tube using the closed body 2.
  • the thermal stress resistance can be improved based on the closure 2a inclined to the expansion coefficient. As a result, due to the excellent heat stress resistance, the reliability of light emission can be enhanced and the life can be extended. Further, such a light emitting tube can be easily provided.
  • the thin layer 11S exposed in the arc tube body 1F was made to have an alumina volume ratio of 100%, that is, the insulator. Therefore, generation of a back arc from the main electrode 3 can be avoided. C As a result, capable of obtaining a more stable lighting state
  • the main electrode 3 essential for electric discharge and the shaft 5 serving as an external terminal are hermetically sealed in common by a thin layer (center layer) 1 S having a tungsten volume ratio of 100%.
  • a predetermined voltage can be applied to the main electrode 3 without any trouble.
  • the thickness of each thin layer is made uniform, and the composition distribution and the gradient of the coefficient of thermal expansion over each layer can be reliably ensured.
  • Alumina fine powder having a purity of 99.999 mo 1% or more was used as a raw material for the arc tube main body 1F, the closing body 2, and the closing body 2a, but the obtained arc tube body 1F was used as the arc tube.
  • Any practical linear transmittance linear transmittance for light having a wavelength of 380 to 760 nm may be provided, and it is not limited to such alumina fine powder.
  • oxides such as alumina, magnesia, zirconia, and yttrium are mainly composed of nitrides such as aluminum nitride, and are compounded with compounds (sintering aids, etc.) that suppress abnormal grain growth and further promote sintering. It may be added and sintered to produce the arc tube main body 1F. Then, the closed body 2 and the closed body 2a may be manufactured using the same ceramic fine powder as the manufactured arc tube body 1F. More specifically, an arc tube body 1F was prepared from alumina fine powder having a purity of 99.2 mo 1% and an average particle diameter of 0.3 to 1.0 m. The closed body 2 and the closed body 2a may be prepared from the fine powder.
  • tungsten fine powder was used as a raw material for the closing body 2 and the closing body 2a
  • the material is not limited to this and can be changed according to the material of the support shaft 4 as the core.
  • the support shaft 4 is made of niobium
  • fine niobium powder may be used as a raw material for the closing body 2 and the closing body 2a.
  • the shape of the arc tube body may be any shape.
  • it does not have a large-diameter electrode holding hole 1a and a small-diameter electrode holding hole 1b at both ends as in the arc tube body 1F of the above embodiment, but is simply a cylindrical shape having both ends opened.
  • the arc tube body described above, or an arc tube body having a curved conduit may be used.
  • the manufacturing method of the first embodiment in forming the laminate 20 on the outer periphery of the tungsten support shaft 4 supporting the main electrode 3, the application of each mixed slurry is performed.
  • a green sheet may be prepared in advance from each of the mixed slurries, and the green sheet may be laminated on the outer periphery of the support shaft 4 by sequentially winding the green sheet in descending order of tungsten volume ratio. .
  • the heating is performed by local heating over the contact area, but the vicinity of the support shaft 4 may be heated.
  • the closures 2 and 2a and the arc tube body 1F can be solid-phase bonded.
  • sintering of the closures 2 and 2a can be performed in a state where the closures 2 and 2a after degreasing are assembled to the arc tube body 1F.
  • the closing body 2 when the closing body 2 is assembled to the arc tube main body 1F, the closing body 2 is fitted into the electrode holding hole la.
  • the following configuration may be adopted. That is, as shown in FIG. 15, the closing body 2 is brought into contact with the opening end side of the arc tube main body 1F, and the end face of the arc tube main body 1F is brought into contact with the side surface of the outermost layer of the closing body 2. Then, the contact area is locally heated, and the closing body 2 and the arc tube main body 1F are solid-phase bonded at the end surfaces.
  • the gradient of the volume ratio of alumina to tungsten in the mixed slurry is not limited to the one shown in the above embodiment, but various gradients can be adopted.
  • the closing body 2 can also be manufactured using a functionally graded material in which the composition ratio linearly changes from the core portion side to the valve side.
  • the closing member air-tightly solid-phase bonded to the opening of the arc tube body made of translucent ceramic is formed into a multilayer laminate, and the The distribution of the coefficient of thermal expansion from the innermost layer on the conductive core side to the outermost layer on the arc tube body side is calculated from the coefficient of thermal expansion of the conductive core based on the composition ratio gradient of each layer. The distribution was inclined until reaching the coefficient of thermal expansion of the tube body.
  • the composition of each layer is inclined, and the layers and the closing body and the arc tube main body can be firmly and airtightly solid-phase bonded to each other. Also, based on the gradient distribution of the coefficient of thermal expansion, it is possible to reduce the concentration of thermal stress generated during lighting, thereby avoiding the occurrence of cracks in the solid-phase joint. As a result, it is possible to improve the reliability of light emission and to prolong the life thereof by avoiding leakage of the sealed substance in the arc tube.
  • the arc tube of the above embodiment has an arc tube body (bulb) made of high-purity translucent alumina having an average particle size of 1 m or less and a maximum particle size of 2 Aim or less.
  • arc tube body made of high-purity translucent alumina having an average particle size of 1 m or less and a maximum particle size of 2 Aim or less.
  • the amount of light transmitted through the high-intensity discharge lamp arc tube suppresses the scattering of light. Is almost equal to the amount of light.
  • brightness can be further improved by thinning.
  • the plugging body is sintered using this light-purity alumina, the durability of the arc tube as a whole can be improved by improving the mechanical strength of the plugging body itself.
  • a plurality of suspensions having different volume ratios are prepared in advance, and a plurality of suspensions having different volume ratios are used to form a laminated closure having a coefficient of thermal expansion gradient. It is possible to easily produce an obstruction, and to tightly and air-tightly solid-phase join the obstruction and the arc tube body. That is, a highly reliable arc tube having a long life can be easily manufactured. In addition, it is possible to separately sinter and produce a laminated plug having a thermal expansion coefficient that is inclinedly distributed, and to solid-phase-bond the plug to the arc tube main body.
  • the stacking is performed in the order of the volume ratio of the conductive member components, and the unsintered laminate which is the precursor of the laminated closing body having a gradient of thermal expansion coefficient can be easily produced.
  • a plurality of suspensions having different volume ratios are formed in advance into green sheets, and the stacking is performed in the order of increasing the volume ratio of the conductive member (or core) component by a simple process of winding the green sheets.
  • the injection of the suspension into the mold made of a porous material, the penetration of the solvent into the mold, and the discharge of the excess suspension into the conductive member (or The core part) By the simple process of repeating from the lower volume ratio of the component, the thin layers are laminated in the order of the volume ratio of the conductive member components, and the laminated plug having the thermal expansion coefficient inclined distribution is formed.
  • An unsintered laminate that is a precursor can be easily produced.
  • the thickness of each thin layer is made uniform, and the composition distribution and the gradient of the coefficient of thermal expansion over each layer can be reliably ensured.
  • a central layer capable of establishing electrical connection with the outside is formed in the innermost peripheral layer of the closed body with a conductive member component, and a predetermined voltage of the main electrode is applied through the central layer without any trouble. Can be.
  • FIG. 16 is a cross-sectional view of the arc tube according to the third embodiment, in particular, the structure of the sealed portion of the arc tube body or the bulb incorporated in the outer cylinder of the metal vapor discharge lamp in detail. Openings 302 are formed at both ends of the pulp 301, and an end cap 303 as a closing body is integrally attached to the opening end 302, and the core of the closing body is fitted to the end cap 303. The electrode rod 304 as a part is held through.
  • the bulb 301 is made of translucent polycrystalline alumina
  • the electrode rod 304 is made of a W (tungsten) -based material such as WZT h, which has excellent resistance to luminescent substances.
  • Each electrode rod 304 is provided with a male screw part 304 screwed to the end cap 303 and a flange part 360 abutting on the outer end face of the end cap 303.
  • the outside is sealed with a sealing agent 307 such as platinum-glass, and a hole 308 for enclosing amalgam is formed in one of the electrode rods 304.
  • the end cap 303 has a multilayer structure as in the above embodiment. That is, the end cap 303 includes a plurality of layers 303, 303 2 ...
  • each layer 303i, 3 03 "layer interposed between (intermediate region layer) 303 2 ?? 303 ⁇ -, its thermal expansion coefficient of the inner layer 303: thermal expansion from the thermal expansion coefficient of the outer layer 303 [pi of The composition ratio of each layer is adjusted so that the coefficient gradually changes.
  • each layer is gradually increasing thickness from the inner layer 303t toward the outer layer 303 n. By doing so, the stress generated by thermal expansion can be alleviated more effectively.
  • a tapered gap 310 is formed between the electrode rod 304 and the electrode rod 304 to prevent the electrode rod 304 from coming into contact with the layers 303,...
  • the slip for manufacturing the end cap 303 is adjusted.
  • composition ratio of the raw material powder for each slip when the end cap 303 is composed of a total of 11 layers is shown in Table 7 below.
  • the composition ratio is% by weight. .
  • a cylindrical mold 312 is set on a plate or a gypsum plate 311 made of a porous material, and the slips S1 adjusted in the above-described process are set in the mold 312.
  • the Sn is sequentially injected to form a laminate. Incidentally, so as not to mix already injected slip in case of implanting slip St & S n, injecting the next slip from losing Surippugaa Ru extent moisture already injected. In this case, it is considered that the solvent in the slip permeates the plate 311.
  • Fig. 18 (b) set the forming rod 313 before injecting the slip, or set the forming rod 313 after injecting the slip, and when the laminate is almost dry, laminate from the mold 312.
  • an end cap 303 having a tapered through hole 314 as shown in FIG. 18 (c) is obtained.
  • the shape of the through hole 314 may be a step as shown in FIG.
  • valve 301 molded from pure alumina slip is prepared, and the end cap 3 is wetted and attached to the end of the valve 301 as shown in FIG. In this state, the valve 301 and the end cap 3 are in an unsintered state, and the valve 1 is not permeable.
  • the above-mentioned valve 301 and end cap 303 are degreased at 600 ° C. for 5 hours in a humidified hydrogen reducing atmosphere, and then sintered at 130 CTC for 5 hours in a dry hydrogen reducing atmosphere.
  • the obtained sintered body is subjected to HIP treatment in an argon atmosphere, and again subjected to annealing treatment with 115 O'C in a dry hydrogen reduction atmosphere, thereby obtaining a light-transmitting valve 5301 And the end cap 303 are integrated.
  • a female thread 309 is formed by threading the hole 314 formed in the end cap 303, and the electrode rod 304 is inserted by inserting the electrode rod 304 into the male screw part 3 of the electrode rod 304.
  • 0 5 is screwed into the female screw section 3 09 of the end cap 3 0 3
  • the electrode rod 3 0 4 is fixed and sealed with platinum 3 0 7, and further to one electrode rod 3 0 4 Amalgam is sealed in the bulb 301 through the formed hole 3008 using a jig made of platinum pipe to complete the lamp.
  • the valve and the end cap are sintered at the same time.
  • the valve and the end cap may be separately sintered and then joined.
  • a translucent alumina tube can be obtained by subjecting the alumina valve to consistent degreasing and sintering in the atmosphere, followed by HIP treatment, and further annealing in the atmosphere.
  • the end cap is sintered in the same manner as above, but the HIP treatment and the annealing treatment are not required.
  • the bulb and the end cap can be joined by laser heating in a vacuum or at least 200 ° C. or by glass having the same thermal expansion coefficient as the alumina.
  • the glass material a high melting point molten glass having a softening point of 90 O'C or more is preferable.
  • a doctor blade method and an injection molding method are also possible in addition to the slip casting.
  • the adjusted slurry is formed into a desired tape thickness and integrated by thermocompression bonding to obtain an end cap exhibiting a tilting function5.
  • Valves can also be obtained by molding using the same slurry or by pouring into a mold and solidifying.
  • a plate having a desired thickness is formed, and these are heated and bonded, and then thermocompression-bonded to a preformed valve.
  • the open end of the metal vapor discharge lamp is sealed.
  • the end cap has a multilayer structure, and the coefficient of thermal expansion of each layer is gradually changed from the end of the valve opening that contacts the valve to the core that holds the electrode, and the end cap itself functions as a gradient material. Therefore, damage due to a difference in thermal expansion and leakage of metal vapor sealed in the valve can be effectively prevented.
  • FIG. 19 shows a partially modified example of the third embodiment.
  • the valve 301 'in this modification differs from the valve 301 shown in FIG. 16 in that an end face portion 301a is formed without opening all of both ends of the valve.
  • the tapered through-hole 314 has a small opening in the end face portion 30 la so that the electrode rod 304 can be inserted into the bulb.
  • FIG. 20 shows a sectional view of a main part of a light emitting tube according to a fourth embodiment, which is incorporated in an outer cylinder of a metal vapor discharge lamp.
  • the electrode sealing portion 403 is formed using an alumina material having a lower purity (for example, 93 to 97%) than the bulb 401 serving as the light emitting portion, and the first layer 403 a as the bulb side region and the core portion are formed. It has a multilayer structure composed of a second layer 403b as a side area (three or more layers may be provided by providing an intermediate area layer in the intermediate area as described above).
  • the first layer 403a on the inner wall surface side of the valve 401 is formed of, for example, 96% -purity alumina
  • the inner second layer 403b is formed of, for example, 93% -purity alumina.
  • an electrode rod 404 as a core part is inserted into the electrode sealing part 403, and a cap 405 made of alumina through which the electrode rod 404 penetrates is inserted into the opening end side of the valve 401.
  • Sealing obtained by melting and cooling the glass solder between the electrode 404 and the electrode rod 404, between the electrode rod 404 and the cap 405, between the bulb 401 and the end of the electrode sealing portion 403 and the cap 405, etc. Sealed with glass 406.
  • the purity of the cap 405 is preferably an average value of the purity of the bulb 401 and the electrode sealing portion 403. Further, the cap 405 may be omitted as necessary.
  • the electrode sealing portion 403 made of an alumina material having a lower purity than the valve 411 in the opening of the valve 411 in this manner, the inner wall of the electrode sealing portion 403 can be formed.
  • the glass component exists at the grain boundary of the alumina ceramic, the adhesion to the glass solder for sealing is good, and the sealing property is improved.
  • the generation of thermal stress can be suppressed.
  • high purity (4 N or more) of light-transmissive alumina container C 41 as shown in FIG. 2 1 a fine alumina powder, low purity (9 3% in this example) in a container C 42 alumina powder it Prepare.
  • the low-purity alumina fine powder contains silica, magnesia, etc. as impurities, and it is desirable that both alumina fine powders have similar sintering behavior.
  • the slicing porous sludge type or stone XU type 4 1 1 (showing the cross section and plan view of only one type) is shown. leave masking peripheral mouth with the mask 4 1 2, first pouring of high purity alumina slip S 4 1 container C 43, as indicated in the figure (c), the predetermined time standing in a high-purity alumina layer 4 After incubating 1 3, drain it.
  • FIG. (E) Shown in Thus, a 96% alumina layer 414 is formed on the inner periphery of the high-purity alumina layer 413, and a 96% -purity alumina layer 414 is formed on the other end in the same manner.
  • one end of the stone ⁇ 41 1 is immersed in Aruminasuritsu flop S 43 93% pure as only inking sealing portion is performed, and FIG. (F) as shown in 96% alumina layer 414 A 93.5% alumina layer 415 is formed on the inner periphery of the substrate, and a 93% purity alumina layer 415 is formed on the other end in the same manner.
  • the light-emitting part is made of a translucent alumina layer and the sealing part is made of a white low-purity alumina layer.
  • a bulb 401 serving as an electrode sealing portion 403 is obtained.
  • the firing of the valve is performed by selecting the powder, firing in air at 1350 ° C for 6 hours, and then performing hot isostatic heating at 1350 ° C for 2 hours in an argon atmosphere at 1000 atm. You can also get.
  • low-purity alumina generally hardly sinters at this temperature, and the alumina purity at the innermost periphery of the sealing portion must be 97% or more.
  • An electrode sealing portion 523 having a laminated structure of 20 is formed, an electrode rod 524 as a core is inserted into the electrode sealing portion 523, and the electrode rod 524 penetrates outside the electrode sealing portion 523.
  • a cap 525 made of alumina is fitted, and the electrode sealing portion 523, the electrode bar 524, and the cap 525 are sealed with a sealing glass 526.
  • the electrode sealing portion 523 has a lower purity (for example, 99 to
  • the cap 525 is made of alumina having the same purity as that of the third layer 523c.
  • cap 525 can be omitted as necessary.
  • high-purity (4N or more) alumina fine powder for translucent alumina and low-purity (93% in this case) alumina fine powder were prepared and weighed. in distilled water, it was added a predetermined amount of a commercially available dispersing agent and a binder, 24 hours ball - to the mill process, a high purity (4N) aluminous 0 lip S 51 to the container C 51, as shown in FIG. 25, the container the alumina slip S 52 97% purity of the C 52, the Aruminasuri-up S 53 of purity 95% to a container C 53, to prepare a 93% pure Aruminasuri-up S 54 respectively to the container C 54.
  • a cylindrical mold 532 corresponding to the outer diameter of the valve is set on a porous plate or a gypsum plate 531, and a molding rod 53 3 is formed in the center of the mold 532.
  • purity 9 3% alumina slip S 54, 95% purity Aruminasuri-up S 53, 97% alumina slip S 52 and purity A high-purity alumina slip S51 is sequentially injected to form a laminate.
  • a pipe 534 serving as a valve 5 21 molded from high-purity alumina slip S '51 as shown in FIG. 26 a high-purity alumina slip S 5 as the end portion 522 a of the valve 521 is dried In this state, the pipe 534 is inserted into the mold 532 and integrated to obtain a molded body as shown in FIG. 27 (b). Thereafter, sintering, processing, and assembling of the formed body are performed in the same manner as in the above embodiment.
  • an electrode sealing portion made of alumina material of lower purity than the light emitting portion is formed at both ends of the bulb, and a glass solder or a sealing glass is provided on the electrode sealing portion. so as to contact, thus c is prevented from contacting the utmost valves, to improve the reliability of the sealing, and long lamp life.
  • the composition of the electrode sealing portion has an inclined structure, so that the sealing effect at the sealing portion is further improved.
  • a bulb 601 as an arc tube shown in FIG. 28 is made of translucent polycrystalline alumina incorporated in an outer cylinder of a metal vapor discharge lamp.
  • An alumina cap 604 as a closing body is fitted into both ends of the opening 602 of the valve 601 via a sealing glass 603.
  • the valve 601 with high-purity alumina portion 604a of the valve side region is made of pure 99.99% of Al 2 0 3 the faces, the low-purity alumina portion 604c as the core side region faces the outer valve 601 with consisting 93.0% of Al 2 0 3, composition gradient portion 604b as an intermediate zone in contact with the high-purity alumina portion 604 a
  • the portion has a purity of 99.99% and gradually decreases in purity toward the low-purity alumina portion 604c, and the portion in contact with the low-purity alumina portion 604c has a purity of 93.0%.
  • the separation strength is greatly improved.
  • the low-purity alumina portion 604c has a larger width along the valve axis direction than the high-purity alumina portion 604a.
  • axial holes 605 and 606 are formed in the cap 604, and the internal electrode rod 607 is pressed into the hole 605, and the external electrode rod (lead) 608 is pressed into the hole 606. are doing.
  • the diameters of the holes 605 and 606 are set to be about 200 / im larger than the electrodes 607 and 608 after sintering. In this way, the cap is not hindered by the electrode during sintering and does not crack.
  • a radial hole 609 communicating with the axial hole 605 is formed in the low-purity alumina portion 604c from the side thereof toward the inside, and the inside of the radial hole 609 and the outer peripheral surface of the low-purity alumina portion 604c are formed.
  • the conductive film 610 is for better conduction between the internal electrode 607 and the external 608, and may be Nb, Ta, Mo, Ni, or the like.
  • a plurality of kinds prepare a slip S 63 having a purity between mixing the above two kinds of slip S 61, S 62 and 9 9.99% and 93.0% as shown in FIG. 2 (b), Thereafter, poured from a high purity slip S 61 sequentially into a mold 615 that is set on the porous material or gypsum material 614 as shown in FIG. 29 (c), forming a cap molded body 616 prior to sintering by one inking I do.
  • FIG. 30 shows a method in which the method of manufacturing the illuminant according to the sixth embodiment is partially changed.
  • two porous bodies or cultivated bodies 614a, 614b and molds 615a, 615b are used to form a high-purity alumina part as shown in FIG. 30 (b).
  • a compact 616a to be a composition gradient portion and a compact 616b to be a low-purity alumina portion are formed.
  • a conductive paste is applied to the surface of the molded body 616b, and the molded body 616a is adhered and integrated with the conductive paste. Then, firing is performed with the external electrode 608 inserted, to obtain a cap 604 shown in FIG. 30 (d). In this case, the conductive paste connecting the molded body 616a and the molded body 616b is electrically connected between the internal electrode 607 and the external electrode 608. Therefore, the strange direction hole 609 as shown in FIG. 29 (d) is unnecessary.
  • the opening of the arc tube of the metal vapor discharge lamp is closed.
  • a cabinet in which the internal and external electrodes are separated and attached is a high-purity alumina section facing the inside of the light-emitting tube, a low-purity alumina section facing the outside of the arc tube, and a composition gradient connecting these high-purity alumina sections and the low-purity alumina section. constituted by a part, improved since the formation of the conductive film to conduct the internal electrode and the external electrode to the low-purity alumina portion surface, the ⁇ strength of the conductive film to 1 OkgZcm 2 order of conventional L ⁇ 4kgZcm 2 It can be done.
  • a high-purity aluminum portion is exposed in the arc tube, deterioration of lamp characteristics due to corrosive components such as Na can be suppressed, and a conductive film is not formed on the high-purity alumina portion and the composition gradient portion.
  • a back arc can be prevented, and a metal such as Nb, Ta, Mo, or Ni can be used as the conductive film (metallization).
  • the sealed portion of the arc tube of the present invention it is possible to provide a highly reliable and long-life arc tube for discharge or the like.
  • a metal vapor discharge lamp such as a mercury lamp, a metal halide lamp or a sodium lamp, or a high-intensity discharge lamp.

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Description

発光管の封止部構造及び製造方法 技術分野
本発明は、 水銀ランプ、 メタルハライ ドランプ或いはナトリウムランプ等の金 属蒸気放電灯用或いは高輝度放電灯用の発光管における封止部構造及び製造方法 に関する。
背景技術
熱陰極アーク放電の陽極柱の水銀の励起発光を利用した水銀ランプ、 水銀熱陰 極アーク放電による熱で金属ハロゲン化物を蒸発させて金属とハロゲンに解離せ しめ、 金属特有の色を呈する発光を行わせるようにしたメタルハライドランプ、 或いはナトリウム蒸気の熱陰搔アークによる D線 (589.0mn, 589.9nm) の黄橙色 発光を行わせるようにしたナトリゥムランプ等の金属蒸気放電灯が従来から体育 館や工場の照明、 O HPやカラー液晶プロジェクタ用の光源、 自動車用フォグラ ンプ等として使用されている。
こうした金属蒸気放電灯のバルブ (発光管本体) の材料としては、 当初、 石英 ガラスが用いられていたが、 石英ガラスは耐色性に劣り、 熱容量が大きいためラ ンプの立ち上がりが悪く、 個々のバルブの寸法のバラッキが大きい等の問題があ るので、 最近では透光性セラミックにてバルブを作製することが提案されている。 一般に、 上記のような放電灯用発光管は、 アルミナ等を焼結して作製した透光 性セラミックからなる発光管本体と、 発光体内部に電極を電極支持材を介して封 止 ·固定するための閉塞体とを備える。 そして、 この発光管本体の開口端に閉塞 体を気密に封着するに当たっては、 発光管本体開口端の端面や内面とこれに対向 する閉塞体の固着面との間隙にガラスソルダーを充塡し、 このガラスソルダーを 局部加熱して溶融し、 その後、 冷却 '固化している。
この閉塞体としては、 発光管本体或いは電極支持材と、 熱膨張係数、 金属蒸気 やハロゲン蒸気に対する化学的安定性が同じものにすることが一般的である。 尚、 ガラスソルダーによる閉塞体の封着に際しては、 始動用希ガスの他に、 発 光管が用いられる放電灯に応じた放電用金属成分、 例えば高圧水銀灯であれば水 銀が、 メタルハライドランプであれば金属ハロゲン化物等が、 発光管本体内に封 入される。
発光管が点灯されると、 その温度は大気温から瞬時に上昇し、 安定した点灯状 態では 9 0 0 °Cにも達する。 このため、 このような著しい熱変化及び内圧変化に 起因して、 発光管には高い熱応力が発生する。
一般に熱応力が掛かると、 熱膨張率の異なる箇所、 発光管にあっては発光管本 体と電極支持材との間に介在する閉塞体に熱応力歪が発生し、 破壊に到ることが ある。 具体的には、 閉塞体そのものや、 その組成の上から透光性セラミック及び 閉塞体に比べて耐熱強度が劣るガラスソルダ一に亀裂等が生じ、 管内の放電金属 成分が管外に漏洩してしまう可能性がある。 この結果、 安定した発光を得る上で 信頼性に欠けるとともに、 ランプ寿命が制約されてしまう。
また、 温度及び内圧が上昇した高温高圧の環境下では、 放電用金属成分として 封入されていた金属ハロゲン化物 (例えば T 1 1 3 , N a l等) が遊離してィォ ンとなり、 このイオンによる腐食が進行する。
遊離イオンによる侵食は、 やはり、 その組成の上から透光性セラミック及び閉 塞体に比べて耐蝕性が劣るガラスソルダ一に優先的に発生する。 よって、 この遊 離イオンに対する耐蝕性の上からも、 ガラスソルダ一に亀裂等が生じ易い。 一方で、 バルブに用いられる高純度の透光性アルミナは上述のような封止に用 いられるガラスソルダ一との濡れ性が悪く、 ガラスとバルブとの境界での接着強 度が小さくなり、 クラックゃ封入ガスのリークが生じやすい。
このような不具合を解消するために、 従来から種々の技術が提案されている。 例えば、 特開平 1—1 4 3 1 3 2号には、 発光管本体に相当するアルミナ外周 器の封着箇所にアルミナに近似した熱膨張率のインサート材をロウ付けする技術 が提案されている。 また、 特開昭 6 3— 3 0 8 8 6 1号では、 閉塞体を中心体と その外側の環状体とで構成し、 発光管本体とこの閉塞体 (中心体及び環状体) と を固相接合する技術が提案されている。 特に、 特開昭 6 3— 3 0 8 8 6 1号にあ つては、 閉塞体を構成する中心体と環状体の両者において、 寸法や組成を特定す ることが提案されている。 尚、 寸法を特定することは、 特開昭 6 2— 2 1 3 0 6 1号にも提案されている。
そして、 このような対策をすることで、 管内の放電金属成分の漏洩を抑制し、 発光の信頼性の確保ゃランブ寿命の長期化が図られている。
しかしならが、 近年では、 より一層の高輝度の発光を得てその付加価値を高め ることが求められており、 高輝度発光を行なうために発光管温度を従来の温度 ( 9 0 0 °C) を超える 1 2 0 0 °C程度まで高めることが行なわれてきている。 このような高温度になると、 その分熱応力が大きくなるため、 上記従来の発光 管であっても発光の信頼性の確保や長寿命化を十分図ることはできない。 また、 閉塞体等の寸法を特定することは、 発光管形状、 延いては発光管を 納するラン プ形状に制約をもたらし、 好ましくない。
本発明は、 上記問題点を解決するためになされ、 信頼性が高くて長寿命な発光 管を提供するものであり、 特にその新規な封止部構造と、 その簡便な製造方法と を提供することを目的とする。
発明の開示
かかる目的を達成するために本発明の採用した手段及び手順は、 以下の通りで ある。
電極を構成するコア部を有する閉塞体によってバルブの開口端部を封止した発 光管の封止部構造であって、 上記閉塞体の組成成分は、 上記バルブの開口端部に 隣接するバルブ側域においては該バルブの熱膨張係数と略々同一とする成分であ り、 上記コァ部に隣接するコァ部側域においては該コア部の熱膨張係数と略々同 —とする成分であり、 上記バルブ側域及びコア部側域の間における中間域におけ る成分は上記バルブ側域の熱膨張係数から上記コア部側域の熱膨張係数へと徐々 に変化するように組成割合が調整されて構成されている。 また、 上記バルブ側域 及び上記コア部側域は上記中間域によって分離されてそれぞれ独立したバルブ側 域層及びコア部側域層を形成しており、 該中間域は上記バルブ側域から上記コア 部域に亙って上記熱膨張係数が徐々に変化している少なくとも 1層以上の層から 構成されている。
より好ましくは、 上記閉塞体の複数の層は、 上記バルブ側域層から上記コア部 域層に向かうにつれて、 徐々に厚みを増大して構成されている。
上記発光管としてのバルブは透光性セラミック、 特に高純度アルミナ製である ことが好ましく、 上記コア部はその主成分をタングステンとすることが好ましい: また、 上記閉塞体は、 傾斜機能材料で構成することも可能である。
上述したような発光管の封止部構造を製造するための方法としては、 以下の如 くである。
電極を構成するコァ部を有する閉塞体によつて透光性バルブの開口端部を封止 して成る発光管の製造方法であって、
(a) 透光性バルブ成分の微粉末とコア部成分の微粉末とを基に、 組成割合とし て、 コア部成分より透光性バルブ成分が大きいバルブ成分懸濁液と、 透光性バル ブ成分よりコア部成分が大きいコア部成分懸濁液と、 透光性バルブ成分及びコァ 部成分の組成割合に関して上記両懸濁液の間にある少なくと 1種以上の中間懸濁 液とを調製する懸濁液調製工程と、
(b) 上記バルブ成分懸濁液を用いて上記透光性バルブに隣接させる未焼結のバ ルブ側域層を形成し、 上記コア部成分懸濁液を用いて上記電極を有するコア部に 隣接させる未焼結のコァ部側域層を形成し、 上記バルブ側域層及びコア部側域層 の間に上記少なくとも 1種以上の中間懸濁液を用いて未焼結の少なくとも 1層以 上の中間域層を形成して未焼結積層体を形成する工程と、
(c) 上記未焼結積層体を焼結する工程とを含むことをその要旨とする。
特に、 上記工程 (b) は、
(d) 多孔質体から成る複数の型部材が接合して構成され、 内部にキヤビティを 形成する成形型を用いて、 該成形型のキヤビティに上記バルブ成分懸濁液を注入 し、 該懸濁液の溶媒を上記成形型内に浸透させた後、 余剰の該懸濁液を排泥して 上記キヤビティの内周面上に上記バルブ側域層を形成する工程と、
(e) その後に、 上記少なくとも 1種以上の中間懸濁液及び上記コア部成分懸濁 液を、 順次、 上記バルブ成分懸濁液の場合と同様にして、 上記バルブ側域層の内 周面上において注入 ·溶媒の浸透 ·排泥の処理を繰り返することによって、 成形 積層体を形成する工程と、
(f) 上記成形型を構成する各型部材を分離して上記成形積層体を離型する工程 とを含んで上記未焼結積層体を形成するようにする。
或いは上記工程 (b)としては、 コァ部成分懸濁液、 上記少なくとも 1種以上の 中間懸濁液及び上記バルブ成分懸濁液を用いて、 それぞれのグリーンシートを作 成し、 該グリーンシートを、 順次、 上記コア部の外周面に対して巻き付ける工程 を含んでもよい。
上記した発光管、 特に透光性セラミ ック製の発光管の封止部構造において、 コ ァ部をタングステン等から成る導電性コア部とし、 該発光管本体又はバルブの開 口部に気密に固相接合される閉塞体を、 その導電性のコア部からバルブに渡って、 コア部側域層、 少なくとも 1層以上の中間域層、 及びバルブ側域層として積層し て焼結した焼結体とした。 しかも、 これら各層の組成を、 コア部側域層が導電性 コア部成分を容積比で例えば少なくとも 5 0 %以上であり、 バルブ側域層が透光 性セラミック成分を容積比で例えば少なくとも 8 0 %以上であり、 コア部側域層 とバルブ側域層との間の各中間域層が、 バルブ側域に近付くほど透光性セラミツ ク成分の容積比が該バルブ側域層における容積比に傾斜して近づき、 コア部側域 の層ほど導電性コア部成分の容積比が該コア部側域層における容積比に傾斜して 近づくものとした。
閉塞体における上記各層においては、 共通の成分間で焼結により網目構造的に 結晶が形成され、 一体化される。 コア部や発光管本体の開口部との接合は、 表面 エネルギーの減少に向かう焼結プロセスが適用される。 これを助成する意味で、 ガラス分などの不純物を微量添加することが多い。
つまり、 各層は、 導電性コア部成分の粉末を取り囲んで透光性セラミック成分 が固溶して結晶化し、 隣合う各層同志は、 それぞれの層における透光性セラミツ ク成分が各層の接合面で相互に固溶しあって結晶化して固相接合し、 一体化され る。 また、 導電性コア部とコア部側域層とは、 このコア部側域層における透光性 セラミック成分がコア部に接触した状態で結晶化し、 その粒界が生成したガラス 質で埋められるとともに、 導電性コァ部成分が該コア部とコァ部側域層とに共通 に含まれることから、 やはり固相接合して一体化される。 更に、 バルブ側域層と 発光管本体 (バルブ) とは、 このバルブ側域層における透光性セラミ ック成分が 発光管本体に接触した状態で結晶化し、 その粒界が生成したガラス相で埋められ るとともに、 透光性セラミック成分がバルブ側域層と発光管本体とに共通に含ま れることから、 やはり固相接合して一体化される。
このため、 焼結後の閉塞体は、 導電性コア部と強固に結合して主電極の封止を 可能とする。 更に、 焼結後の閉塞体は、 バルブ側域層と発光管本体とにおける透 光性セラミック成分の粒界でのガラス相形成等を通して、 発光管本体の開口部の 気密化を可能とする。
加えて、 導電性コア部からコア部側域層と中間域層及びバルブ側域層を経て発 光管本体に到るまでの熱膨張率の分布は、 導電性コア部の熱膨張率から発光管本 体の熱膨張率に到るまで傾斜した分布となる。
またこうした発光管の封止部構造の製造方法は、 透光性セラミックから形成さ れた発光管本体の開口部に気密に固相接合される閉塞体を焼結して形成するに当 たり、 例えば、 導電性部材から形成したコア部に、 未焼結のコア部側域層と未焼 結の各中間域層及び未焼結のバルブ側域層を順次積層して未焼結積層体を形成す るようにしている。
こうして積層される未焼結のコァ部側域層と未焼結の各中間域層及び未焼結の バルブ側域層の各層は、 好ましくは、 導電性部材成分又はコア部成分の粉末と透 光性セラミック成分又はバルブ成分の粉末とを含み導電性部材成分を容積比で少 なくとも 5 0 %以上に調整されたコア部成分懸濁液と、 両成分の粉末を含み透光 性セラミック成分を容積比で少なくとも 8 0 %以上に調整されたバルブ成分懸濁 液と、 両成分の粉末を含み透光性セラミック成分を容積比で 1 0 0 %に近似した 値となるまで透光性セラミック成分の容積比を増大傾斜させるとともに、 導電性 部材成分を容積比で 1 0 0 %から減少傾斜させて調整された複数の中間懸濁液と を用いて形成されている。
そして、 未焼結のコア部側域層と未焼結の各中間域層及び未焼結のバルブ側域 層の各層をコア部の外周に順次積層するに際しては、 導電性部材成分の容積比が 高い順に積層して未焼結積層体を形成し、 その後、 この未焼結積層体をコア部に 接続された主電極が発光管本体内に位置するよう発光管本体の開口部に配置し焼 桔する。
よって、 焼結後には、 各層は、 コア部成分の粉末を取り込んで透光性セラミツ ク成分が固溶して結晶化するので、 焼結後の閉塞体は、 隣合う各層同志における 透光性セラミ ック成分の固溶'結晶化を通して、 一体化される。 また、 焼結後の 閉塞体は、 コア部側域層中の透光性セラミック成分のコア部に接触した状態にお ける粒界でのガラス相の形成、 及び導電性コア部成分の共存等を通して、 コア部 と強固に結合して主電極の封止を可能とする。 更に、 焼結後の閉塞体は、 バルブ 側域層と発光管本体とにおける透光性セラミック成分の粒界におけるガラス相形 成等を通して、 発光管本体の開口部の気密化を可能とする。
加えて、 コア部からコア部側域層と中間域層及びバルブ側域層を経て発光管本 体に到るまでの熱膨張率の分布を、 コア部の熱膨張率から発光管本体 (バルブ) の熱膨張率に到るまで傾斜した分布としている。
図面の簡単な説明
図 1は本発明の第 1実施例に係る発光管の断面図であり、
図 2は上記発光管の本体又はバルブと閉塞体の作製に用いる透光性アルミナに おける粒径分布を表すグラフであり、
図 3は上記発光管における閉塞体の製造工程を説明するための工程図であり、 図 4は上記閉塞体の斜視図であり、
図 5は上記閉塞体の構造及び組成分布を示した断面図及び組成成分分布図であ り、
図 6は本発明の第 2実施例に係る発光管における閉塞体の製造工程を説明する ための工程図であり、
図 7は上記閉塞体が未焼結状態である成形体の斜視図であり、
図 8は上記閉塞体の製造に用いる合せ型の斜視図であり、
図 9は上記合せ型に補助部材を取付けた場合の斜視図であり、
図 1 0は上記閉塞体の製造工程を説明するための説明図であり、
図 1 1は上記合せ型中に成形された上記閉塞体の断面図であり、
図 1 2は上記閉塞体の各組成成分の分布図であり、
図 1 3は上記未焼結状態の閉塞体に電極が取付けられた場合の断面図であり、 図 1 4は上記閉塞体が発光管本体 (バルブ) に組付けられた場合の断面図であ り、
図 1 5は上記第 1実施例の一部を変更した場合の発光管の断面図であり、 図 1 6は本発明の第 3実施例に係る発光管の断面図であり、
図 1 7は上記発光管に用いられる閉塞体用のスリップの調整工程を示す説明図 であり、
図 1 8はスリップキャスティング工程を示す説明図であり、
図 1 9は上記第 3実施例の一部を変更した場合の発光管の断面図であり、 図 2 0は本発明の第 4実施例に係る発光管の断面図であり、
図 2 1は上記発光管の製造に用いられる原材料の説明図であり、
図 2 2は上記発光管の製造に用いられる各スリップの説明図であり、
図 2 3は上記発光管の製造工程を示す工程図であり、
図 2 4は本発明の第 5実施例に係る発光管の断面図であり、
図 2 5は上記発光管の製造に用いられる各スリップの説明図であり、
図 2 6は上記発光管の製造に用いられる筒状パイプの斜視図であり、
図 2 7は上記発光管の製造工程を示す工程図であり、
図 2 8は本発明の第 6実施例に係る発光管の断面図であり、
図 2 9は上記発光管の閉塞体製造に用いられる各スリップ及び製造工程を示す 説明図であり、
図 3 0は上記発光管の閉塞体製造方法を一部変更した場合の説明図である。
発明を実施するための最良の形態
以下、 本発明にかかる発光管の好適な実施例について、 図面に基づき説明する。 第 1実施例の発光管は、 図 1に示すように、 筒状の発光管本体 (又はバルブ) 1 Fと、 大径の開口端部である電極保持穴 1 aに固着された閉塞体 2と、 小径の 開口端部である電極保持穴 l bに固着された閉塞体 2 Aと、 発光管本体 1 F内に 配置された一対の主電極 3とを備える。 一対の主電極 3は、 タングステンコイル から作製されており、 閉塞体 2, 2 Aを貫通するタングステン製の支持シャフ ト 4を介して支持されている。 この閉塞体 2と閉塞体 2 Aとは、 その径が異なるに 過ぎず、 後述する製造工程を経てそれぞれ作成される。
また、 電極保持穴 l b側の発光管本体端面には、 始動用希ガス金属や種々の放 電用物質アマルガムを入れるための導入細管 1 cが設けられており、 その開口端 部はアルミナ系のサーメットゃニッケル等の金属の封止剤 1 dにて封止されてい る。
尚、 発光管本体 I F , 閉塞体 2の製造工程を始めとする発光管 1の製造工程や、 支持シャフト 4を介した主電極 3の支持等については、 順次説明する。
先ず、 発光管本体及び閉塞体の原料となるアルミナ微粉末の合成について説明 する。
このアルミナ微粉末を合成するには、 熱分解すると純度 99. 98mo l%以 上のアルミナになるアルミニウム塩を、 その出発原料として用意する。
このような高純度のアルミナ合成用のアルミニウム塩としては、 アンモニゥム ミョゥパン、 或いはアルミニゥム ' アンモニゥム 'カーボナイト 'ハイ ドロォキ サイト (NH4 Al C03 (OH) 2 ) 等を例示することができる。
こうして用意したアルミニウム塩を坪量し、 蒸留水及び分散剤を用いて一旦懸 濁水溶液とし、 これを噴霧乾燥法により乾燥させる。 その後、 熱分解してアルミ ナ単独の微粉末を得る。 ここで、 熱分解を行なうに当たっては、 大気中で 900 ~1200°C、 例えば、 105CTCで 2時間処理する。 つまり、 この噴霧乾燥及 び熱分解を経ることにより、 平均粒径が 0. 2〜0. 3jumで、 純度が 99. 9 9mo 1%以上のアルミナ微粉末が合成され、 アルミナ微粉末の用意が完了する。 尚、 合成されたアルミナ微粉末は、 上記粒径のアルミナ微粉末が凝集してこの粒 径より大きな 2次凝集体として得られる。
一方で、 アルミナ以外の閉塞体の原材料として、 純度 99mo 1%以上で平均 粒径が約 0. 5 Aimのタングステン微粉末を用意する。
これらの原材料から、 発光管本体 1F、 閉塞体 2をそれぞれ作製する。
発光管本体 1Fは、 次のようにして作製される。
まず、 上記のように合成したアルミナ微粉末 (2次凝集体) に、 アクリル系熱 可塑性樹脂を主体とした有機バインダーを配合し、 これを有機溶媒 (アルコール, ベンゼン等) を使ってプラスチック (ナイロン) ボールミルにて約 24時間に亘 つて湿式混合し、 有機バインダーとアルミナ微粉末を十分に濡らす。 更に、 蒸留 乾燥して溶媒を取り除き、 所望粘度 (50,000〜150,000cps) のコンパウンドを混 練調製する。
尚、 上記有機バインダーは、 アクリル系熱可塑性樹脂とパラフィンワックスと ァタクティックポリプロピレンとの混合物である。 そして、 アルミナ微粉末 10 0 gに対するこれら有機バインダーの配合量は、 総量で 25 gである。 上記有機バインダーにおける各成分は、 次のように配合されており、 各成分の 合計が上記有機バインダーの総量 (2 5 g ) となる。
アクリル系熱可塑性樹脂 2 0〜2 3 g (好ましくは 2 1 . 5 g) パラフィンワックス 3 g以下 (好ましくは 2 . 0 g) ァタクティックポリプロピレン 2 g以下 (好ましくは 1 . 5 g) 尚、 コンパウンドの調製時の蒸留乾燥に当たっては、 1 3 0°Cで 2 4時間蒸留 乾燥させ、 その後、 アルミナ製のロールミルを用いて加熱混練 (1 3 0'C) を行 なって所望粘度のコンパウンドを得る。
その後、 図示しない金型装置を用いて射出成形することにより、 図 1に示した 形状の成形体を形成する。 こうして形成した成形体を、 窒素雰囲気中で、 ァクリ ル系熱可塑性樹脂等の有機バインダーが熱分解して完全に炭化する温度まで加熱 し、 成形体を脱脂する。 この初期熱処理における具体的な加熱上限温度は、 使用 する熱処理炉の能力や有機バインダーの熱分解温度に応じて決定すればよく、 本 実施例では室温 (2 0°C) から 4 5 O'Cまで 7 2時間かけて昇温した。 その他の 処理条件は以下の通りである。 尚、 4 5 0°Cまでの昇温の間は、 一定圧力を維持 した。
処理圧力 l〜8kg/cm2 (最適圧力 8kgZcm2)
2 0 °Cから 4 5 0°Cまで昇温させる時間 7 2時間以下
つまり、 初期熱処理を行なうことによって、 コンパウン ド調製時に配合された アクリル系熱可塑性樹脂、 パラフィンワックス、 ァタクティックポリプロピレン 等の有機バインダーを熱分解して炭化させ、 成形体を脱脂する。
ついで、 大気中で以下の条件に従った後段熱処理を施し、 成形体 (脱脂体) を 焼結し、 焼結体を得る。 この際、 1 O O'CZ時間で昇温した。
処理温度 1 2 0 0〜1 3 0 0'C (最適温度 1 2 3 5 'C)
上記処理温度での保持時間 0〜4時間 (最適時間 2時間) この後段熱処理時の焼結を 1 2 0 0〜 1 3 0 0 °Cの温度範囲で行なうようにし たのは、 焼結後の密度を理論密度に対して 9 5 %以上として後工程の熱間静水圧 プレスがかかるようにするとともに、 焼結体における粗大結晶の形成を回避する ためである。 つまり、 上記焼結を 1 2 0 O 'C以下で行なうと、 焼結後の密度が理 論密度に対して 95%を下回り熱間静水圧プレスがかからず、 130CTC以上で は焼結体における粗大結晶の形成頻度が増し強度上不利となるからである。
上記初期熱処理及び後段熱処理を施して脱脂後に焼結することにより、 その体 積収縮は焼結前の成形体の 82. 5%となり、 焼結後の充塡率はほぼ 100% (嵩密度 3. 976) となる。 また、 この後段熱処理の完了までに、 上記初期熱 処理時に変成した炭化物は焼結体から完全に燃焼除去される。
その後、 この焼結体に、 アルゴン雰囲気中、 或いは 20 vo 1%以下の酸素を 含有するァルゴン雰囲気中で次の条件に基づく熱間静水圧プレスを施す。 この際、 200'C/時間で昇温した。 こうして、 焼結体に透光性が発現する。
処理温度 1200〜: L 25CTC (最適温度 123CTC)
処理圧力 1000〜2000 atm (最適圧力 1000 atm)
処理時間 1〜4時間 (最適処理 2時間)
ここで、 熱間静水圧プレスを上記温度範囲と圧力範囲で行なうようにしたのは、 所望する高い透光性を得るとともに機械的強度を改善し、 熱間静水圧プレスをか けている最中の破損を回避するためである。 つまり、 熱間静水圧プレスを 120 0°C未満或いは 1 OOOatm未満で行なうと透光性が発現するものの、 低い透光 性しか得られなかったり、 逆に 1250°Cを超えると異常粒成長を促進させて機 械的強度や透光性の低下を招き、 2000atmを超えると焼結体中に存在するボ ァゃ傷などが極めて微細であっても傷等が存在する箇所に応力集中が起こりクラ ックが発生したりするからである。
引き続いて、 図示しないダイヤモンド研削砥石によって焼結体の端面に研削研 磨を施してェッジを取り除き、 アルミナからなる透光性の発光管本体 1 Fができ あがる。 つまり、 図 1に示すように、 その両端に電極保持穴 1 a, lbを備えた 発光管本体 1Fが作製される。
こうして得られた発光管本体 1Fの内外表面を、 0. 5 Atmの粒径のダイヤモ ンド砥粒を付着させたブラシにて、 肉厚が 0. 2顏以下となるよう研削研磨する この表面研磨により、 発光管表面の凹凸等が除去されて表面における光の散乱が 回避され、 直線透過率が改善される。
この発光管本体 1Fは、 発光領域の内径 dが約 4. 0讓であり、 肉厚が約 0. 3誦であり、 またその全長が約 4 Oramであり、 次のような物性を備える。 尚、 透 過型電子顕微鏡 (TEM) による組織観察の結果、 光の散乱源となる粒界相や結 晶粒子内部の空隙並びに格子欠陥等の存在は認められなかった。 また、 小径の電 極保持穴 1 bの直径は約 Iran以下である。
可視光 (波長380〜76011110 に対する直線透過率: 70%以上
50 Onmの波長の光に対する直線透過率: 82% (肉厚: 0 · 5醒) 結晶粒子の平均粒径:約 0. 7 m (最大粒径約 1. 4/zm)
機械的強度 (J I S R1601)
曲げ強度 St .
(室温) =98kgZcm2
(900*0 =81kg/ cm2
ワイプル係数
(室温) =9. 3
(900'C) =8. 1
粒径や強度の測定には、 上記本実施例の発光管本体 1Fの代替え品として別途 作製した試料 (形状, 厚み等については J I S Rl 601に準ずる) を用いた。 尚、 試料の作製に当たっては、 上記した工程における諸条件に従った。
粒径の算出は、 形状、 厚み等が J I S Rl 601に準ずるよう別途作製した 上記試料の表面をダイヤモンド砥粒にてラップし、 更に溶融した水酸化力リゥム で粒界エッチングを施した後、 走査型電子顕微鏡により試料表面を観察し、 結晶 粒子の輪郭を画像解析することにより行なった。 尚、 画像解析に当たっては、 結 晶粒子を球体や多角形体として仮定して、 その直径や頂点間距離の最大値を粒径 算出に用いた。 結晶粒子を球体と仮定して算出した粒径の分布図を図 2に示す c 直線透過率の測定については、 別途作製した上記試料を 0. 5議厚とし両面を ラップ仕上げした後、 ダブルビーム分光光度計により求めた。
こうして完成した透光性アルミナからなる発光管本体 1 Fは、 アルミナを Mg 0等の焼結助剤とともに焼結して結晶粒子を粗大化させた一般的な透光性セラミ ックに比べて、 微小な結晶粒径を備えるといえる (図 2参照) 。
このようにして高純度アルミナから作製された発光管本体 1 Fが、 上記一般的 な透光性セラミックとは異なる微小結晶粒径を備えながら透光性を有する根拠は、 次のように考えられる。
まず第 1に、 不純物として混入した MgO等の酸化物が、 アルミナ粉末中にご く僅か (トータルで最大 0. 01mo l %以下) しか含まれていないので、 不純 物はアルミナに総て固溶し、 粒界相をほどんど形成しない。 このため、 一般の透 光性アルミナでは光の散乱因子として作用していた粒界相による影響が排除され て、 可視光に対する直線透過率の向上をもたらすと考えられる。
更に、 以下のように推察される。
結晶粒子及び結晶子の断面がいずれも円形であると仮定すると、 直径 dの結晶 子が n個集まって直径 Dの結晶粒子を構成する場合、 次の関係式①が成り立つ。
① n= (D/d) 2
この関係式から算出される nの値は、 1個の結晶粒子の断面に含まれる結晶子 界面に換算できる。
高純度のアルミナから得られた種々の透光性アルミナ (平均粒径: 0. 72, 0. 85, 0. 99, 1. 16, 1. 35, 1. 52 urn) についての格子定数 を X線回折装置を用いて求め、 結晶子の直径 dと回折線の幅とを関係づける S c he r r e rの式に従い (012) の回折ピークから上記各平均粒径の透光性ァ ルミナの結晶子の直径 dを算出したところ、 結晶子の直径 dは結晶粒子の大きさ に左右されることなく一定であった。 尚、 S c he r r e rの式は、 「P. Ga 1 1 e z o t , "Ca t a l ys i s, Sc i enc e nd Te c hno l o gy, vo l . 5 p 221 , Sp r i nge r-Ve r 1 ag (1984) "」 j^ 「p. Sche'r r e r, "Go t t i nge r Nac h r i c h e n, 2, 98 (1918) "」 に紹介されている。
従って、 上記関係式①から、 結晶粒子の直径 D (平均粒径) が小さくなるほど 1個の結晶粒子中における結晶子界面は少ないといえる。
一般に、 光がセラミックのような多結晶体に入射された場合、 その散乱は屈折 率の不連続な面、 即ち原子配列の不連続な部分で起こると考えられている。 結晶 粒子中の結晶子界面は、 この原子配列の不連続な部分にほかならないので、 光の 散乱を引き起こす。 このため、 結晶粒子中における結晶子界面が少なければ少な いほど、 即ち結晶粒子の直径 Dが小さいほど、 光の散乱因子である結晶子界面に よる影響が小さくなり、 可視光に対する直線透過率の向上をもたらすと考えられ る。
次に、 閉塞体 2, 2 Aは、 次のようにして作製される。 この閉塞体の製造工程 を図 3の工程図を用いて説明する。
先ず、 上記のように合成したアルミナ微粉末 (2次凝集体) 及びタングステン 微粉末の懸濁に使用するためのビヒクルを、 表 1に記す各種有機物から調製する (工程 1 ) 。 ビヒクルの調製に当たっては、 各種有機物を秤量し、 これをミキサ —で均一に混合した。
表 1
Figure imgf000016_0001
そして、 上記アルミナ微粉末、 調製ビヒクル、 有機溶媒 (ジフタル酸プチル) 及び分散剤 (カルボン酸アンモニゥム) とを表 2に記す容積比で調合し、 これを 3本ロールによって混練してアルミナスラリーを調製する (工程 2 ) 。
表 2
Figure imgf000016_0002
また、 上記タングステン微粉末、 調製ビヒクル、 有機溶媒 (ジフタル酸ブチル) 及び分散剤 (カルボン酸アンモニゥム) とを表 3に記す容積比で調合し、 これを 3本ロールによって混練してタングステンスラリーを調製する (工程 2 )
表 3
Figure imgf000017_0001
次に、 表 2に記す容積比で調合 ·調製されたアルミナスラリーと、 表 3に記す 容積比で調合 '調製されたタングステンスラリーとを用いて、 タングステンとァ ルミナの容積比 (タングステンノアルミナ) が表 4に記す容積比となる 8種類の タングステン · アルミナ混合スラリーを調製する (工程 3 ) 。
表 4
Figure imgf000017_0002
こうして調製した各混合スラリ一を、 アルミナ及ぴタングステンが均一に分散 するよう十分に混合し、 その後、 各混合スラリーから気泡を除去する (工程 4 ) = 具体的には、 各混合スラリーを真空デシケータ内の樹脂容器に入れ、 樹脂容器内 のスラリ一をマグネッ トスターラ等を用いて撩拌しつつデシケ一タ内の空気を真 空ポンプにて数十分間 (例えば約 2 0分間) 吸引する。 この真空脱泡を行なう間 に一部の有機溶媒を揮発させて、 スラリ一粘度 30,000 c Pとした。 次に、 閉塞体のコア部としての、 主電極 3を支持したタングステン製の支持シ ャフ ト 4の外周に、 表 4に示す各混合スラリーを、 タングステンの容積比が高い ものから、 即ち第 1層スラリーから順に第 8層スラリーまで同心円状に所定の厚 さで着肉 '積層して (工程 5 ) 、 図 4に示すように、 支持シャフ ト 4の外周に、 閉塞体 2, 2 Aの前駆体である積層体 2 0を形成する。 支持シャフ ト 4の外周へ の第 1層スラリーから順に第 8層スラリーまでの着肉 ·積層は、 各層のスラリー の塗布及び乾燥を第 1層スラリーから順に行なうことでなされる。
こうして、 閉塞体のコァ部に隣接するコァ部側域には第 1層スラリーからなる 最内周層が、 閉塞体の中間域には第 2層スラリ一〜第 7層スラリ一からなる複数 の中間層が、 そして、 閉塞体のバルブ開口端部に隣接するバルブ側域には、 第 8 層スラリ一からなる最外周層がそれぞれ形成される。
この積層体 2 0における組成の分布は、 その断面図と各層スラリーにおけるタ ングステン及びアルミナ容積比との関係を示した図 5 ( a ) , ( b ) , (c ) か ら明らかなように、 支持シャフ ト 4から外側に行くほど、 図 5 ( c ) に示す如く アルミナの容積比が 1 0 0 %近くまで増大傾斜し、 図 5 ( b ) に示す如くタング ステンの容積比が 8 0 %から減少傾斜した分布となる。
次に、 積層体 2 0に、 含湿水素還元雰囲気下で、 6 0 0°C x 1 0時間の加熱処 理を施して、 積層体 2 0を脱脂する (工程 6 ) 。 つまり、 この加熱処理を行なう ことによって、 スラリー調製時に配合されたビヒクル成分における有機物や有機 溶媒を熱分解して炭化させ、 形成体を脱脂する。
続いて、 脱脂後の積層体 2 0に真空雰囲気下で 1 8 0 O 'C x 2時間の後段熱処 理を施して、 積層体 2 0 (脱脂体) を焼結し (工程 7 ) 、 その焼結体である閉塞 体 2 , 2 Aを得る。 尚、 この後段熱処理の完了までに、 上記初期熱処理時に変成 した炭化物は焼結体から完全に燃焼除去される。
閉塞体 2, 2 Aにおける上記各層においては、 共通の成分間で焼結により網目 構造的に結晶が形成され、 一体化される。 支持シャフ ト 4や発光管本体 1 Fの電 極保持穴 l a , l bとの接合は、 表面エネルギーの減少に向かう焼結プロセス 適用される。 これを助成する意味で、 ガラス分などの不純物を微量添加すること が多い。 つまり、 この焼結の過程で、 積層体 2 0の各層は、 タングステンの粉末を取り 囲んでアルミナが固溶して結晶化し、 隣合う各層同志は、 それぞれの層における アルミナが各層の接合面で相互に固溶しあって結晶化して固相接合し、 一体化さ れる。 また、 支持シャフト 4と第 1層スラリーからなる最内周層とは、 この最内 周層におけるアルミナが支持シャフト 4に接触した状態で結晶化し、 その粒界に ガラス質を形成するとともに、 タングステンが支持シャフト 4と最内周層とに共 通に含まれることから、 やはり固相接合して一体化される。 この結果、 焼結後に 得られる閉塞体 2, 2 Aは、 主電極 3を支持した支持シャフト 4と強固に結合し て、 支持シャフト 4即ち主電極 3を発光管本体 1 F内に気密に封止'固着する。 更に、 支持シャフト 4から最内周層と多層の中間層を経て最外周層に到るまで の熱膨張率の分布は、 その組成分布に基づき、 支持シャフト 4の熱膨張率 (タン グステンの熱膨張率) から発光管本体 (バルブ) 1 Fの熱膨張率 (アルミナの熱 膨張率) と近似した熱膨張率に到るまで傾斜した分布となる。
こうレて支持シャフト 4を封止 ·固着した後は、 図 1に示すように、 発光管本 体 1 Fの電極保持穴 1 a , l bに嵌合するよう閉塞体 2 , 2 Aの最外周層の外周 に切削又は研削加工を施して (工程 8 ) 、 閉塞体が完成しその製造工程は総て完 了する。
次に、 完成した閉塞体 2 , 2 Aの発光管本体 1 Fへの組み付け及び発光管 1の 作製について説明する。
まず、 図 1に示すように、 この発光管本体 1 Fの電極保持穴 1 bに、 焼結 -外 周加工を経た閉塞体 2 A (図 4 , 図 5のものと同様) を嵌合させ、 発光管本体 1 Fの電極保持穴 1 bにおける内周面と閉塞体 2 Aの外周面とを接触させる。 その 後、 この接触範囲に亘つて、 赤外線或いは高出力レーザを局部的に照射して集中 加熱する。
この局部的な集中加熱により、 閉塞体 2 Aの第 8層スラリーからなる最外周層 中のアルミナと発光管本体 1 F中のアルミナとが焼結して結晶化するとともに、 その接合面において粒界がスピネル, ガーネッ ト等の構造を主体とするガラス相 により埋められるため、 閉塞体 2 Aと発光管本体 1 Fとが固相接合する。 この結 果、 最外周層と発光管本体 1 Fとにおけるアルミナの粒界でのガラス相形成等を 通して、 閉塞体 2 Aと発光管本体 IFとは気密に固着される。
同様に、 発光管本体 1 Fの電極保持穴 1 aに焼結 '外周加工を経た閉塞体 2 (図 4, 図 5参照) を嵌合させ、 その接触範囲を赤外線或いは高出カレ一ザによ る局部的に集中加熱する。 こうして、 閉塞体 2と発光管本体 1Fとが固相接合し て気密に固着され、 始動用希ガス金属及び放電用物質の封入に備える。
次いで、 両端が封止された発光管本体 1F内に、 所定の始動用希ガス金属及び 所望の色で発光する放電用物質 (Sn系, Na— T1— I n系, Se— Na系, Dy— T 1系合金又は各金属のハロゲン化物) のアマルガムを、 導入細管 l cを 介して封入し、 封止剤 I dにて封止する。
閉塞体 2, 2Aと発光管本体 1Fとが従来のようにソルダーガラス等を用いな レ、固相接合であることから、 封入成分の漏洩は確実に回避される。
このように主電極を取り付けた伏態の発光管本体 1Fは、 一般に、 メタルハラ ィドランプ等の高圧放電灯の外管内に組み込まれて使用される。
次に、 上記第 1実施例の閉塞体 2の最内周層におけるタングステン容積比或い は最外周層におけるアルミナ容積比を本発明範囲内の種々の値とした発光管 (発 明品) と、 これら容積比が本発明範囲外である発光管 (比較品) と、 アルミナ製 の閉塞体を発光管本体にアルミナ系のサーメッ トで固着した発光管 (従来品) と について比較する。 その比較結果を表 5及び表 6に示す。 尚、 各発光管とも、 発 光管本体 1Fは本実施例の発光管のものと同一である。 また、 最内周層と最外周 層及びその間の各中間層を合わせた層数は表中に示すように種々の値とし、 最内 周層から各中間層を経て最外周層に到るまでのアルミナ及びタングステンの容積 比は、 それぞれ増大傾斜 ·減少傾斜した分布となるようにした。
これらの発光管の耐久性の評価項目として、 5時間の点灯期間と 0. 5時間の 消灯期間とを繰り返して熱応力を掛けた場合における点灯期間の累積 (点灯寿命) を採用した。 この場合、 放電用物質 άして Hg— T1 13 (0. 11 g) を封入 し一対の主電極 3に 1 OOVの電圧 (100W) を印加して点灯させた。 また、 封入物質が漏洩すれば、 安定していた点灯状態が著しく不安定になるので、 この ような不安定な点灯状態となった時点で点灯期間の累積を中止した。
表 5 試 料 区 分 タングステン Zアルミナ容積比 層 数 点灯寿命
No. 暴内^!層 最外周肩
1 発明品 55/45 3/97 7 3500
2 発明品 65/35 3/97 8 4300
3 発明品 75/25 3/97 9 5200
4 発明品 85/15 3/97 10 8000
5 比較品 35/65 3/97 4 * 1
6 比較品 45/55 35/65 3 3000
7 従来品 3000
* 1…導通不良につき測定不能 同様に、 放電用物質として Hg— Tl I— Nal— I n l3 (0. 13g) を 封入した場合についても、 上記比較試験を行なった。 その結果を表 6に示す。
表 6
Figure imgf000021_0001
* 2…導通不良につき測定不能
上記試験結果から、 本発明にかかる実施例の発光管であれば、 点灯 ·消灯を繰 り返した場合であっても、 極めて高い耐久性を得ることができる。 つまり、 本実 施例の発光管によれば、 その熱膨張率が支持シャフト 4及び発光管本体 1 Fに近 づくにつれて主電極 3を先端に有する支持シャフト 4又は発光管本体 1Fの熱膨 張率に傾斜した閉塞体 2, 2 Aを固相接合したので、 耐熱応力性を向上させるこ とができる。 この結果、 耐熱応力性に優れたことに起因して、 発光の信頼性を高 めて長寿命とすることができる。 また、 このような発光管を、 容易に提供するこ とができる。
尚、 放電用物質として Hg— T 1 13 (0. 11 g) を封入した場合における 発明品の発光管の輝度は、 183, OOOntであった。 また、 Hg— Tl I— Na I - I n 13 (0. 13g) を封入した場合であっては、 240, 000η tの輝度であった。
また、 本実施例の発光管本体 1Fは、 平均粒径が約 0. 7 ΖΠΙで最大粒径が約 1. 4〃mの微細な結晶粒子からなる透光性アルミナであるとともに、 粒界相を 形成しないので、 常温から放電時温度に亘つての機械的強度 (曲げ強度、 ワイプ ル係数) が、 MgO等の焼結助剤とともに焼結して結晶粒子を粗大化させた一般 的な透光性セラミックの発光管よりも向上する。 この結果、 本実施例の発光管本 体 1Fを用いた発光管によれば、 上記した長寿命化に加えて薄肉化を図ることが できる。 そして、 薄肉化すれば、 発光管自体の熱容量が減少するため発光管が速 やかに所定温度まで昇温するので、 放電用金属成分が蒸発して飽和蒸気圧となつ て点灯が安定するまでの始動時間の短縮化を図ることができる。
更に、 粒界相を形成しないとともに、 光の散乱因子となる結晶粒子内部の結晶 子界面を微小粒径に基づいて少なくしたことに起因して、 光が発光管本体 1Fの 壁面を透過する間における光の散乱を抑制し、 380〜760 nmの波長の光 (可視光) に対する 70%以上の高い直線透過率 (500 nmの波長の光に対す る直線透過率: 82%、 厚さ: 0. 5mm) を備える。 このため、 この発光管本 体 1 Fを用いた発光管 1の高圧放電灯における輝度が向上する。
加えて、 従来のように粒界相が存在しないので、 放電用金属蒸気成分 (イオン) による粒界への侵食が抑制されて、 発光管外への放電用金属蒸気成分の漏洩が薄 肉であっても阻止される。 つまり、 薄肉であっても、 発光管壁面からの放電用金 属蒸気成分の漏洩が阻止されるので、 より高輝度放電灯の長寿命化を図ることが できる。 しかも、 本実施例の発光管 1は、 電極保持穴 1 bを小径にすることによ り、 封止剤の使用量を減らして放電用金属蒸気成分 (イオン) によるこの封止剤 の侵食抑制したので、 放電用金属蒸気成分の漏洩をより確実に回避することがで さる。
次に、 本発明の第 2実施例について説明する。 この第 2実施例では、 上記した 第 1実施例の発光管における閉塞体の製造工程及び構造が異なる。 よって、 この 点について詳述する。 なお、 その説明に際しては、 上記第 1実施例における部材 の符号に添え字符号 aを付して行う。
この第 2実施例における閉塞体 2 a (図 14参照) の原料も、 アルミニウム塩 の懸濁水溶液の噴霧乾燥及びその後の熱分解を経て合成された上述の高純度アル ミナ微粉末と、 高純度タングステン微粉末である。
先ず、 この第 2実施例における閉塞体 2 aの製造工程について、 図 6の工程図 を用いて説明する。
図 6に示すように、 アルミナ微粉末とタングステン微粉末とから、 タングステ ンとアルミナの容積比 (タングステン/アルミナ) が下記数値となる 11種類の スラリーを調製する (工程 1) 。
第 1のスラリー タングステン/アルミナ= 00/0
第 2のスラリ一 タングステンノアルミナ = 90/10
第 3のスラリ一 タングステン Zアルミナ = 80/20
第 4のスラリ一 タングステン/アルミナ= 70/30
第 5のスラリー タングステンノアルミナ= 60/40
第 6のスラリー タングステン/アルミナ= 50/50
第 7のスラリ一 タングステン Zアルミナ = 40/60
第 8のスラリ一 タングステン アルミナ- 30/70
第 9のスラリ一 タングステンノアルミナ = 20/80
第 10のスラリー タングステン アルミナ= 10/90
第 11のスラリー : タングステン Zアルミナ = 0/100
上記各スラリーの調製は次のようにして行なう。 先ず アルミナ微粉末及びタ ングステン微粉末をその容積比が上記各数値となるよう秤量し、 秤量した各粉末 にカルボン酸アンモニゥム系分散剤を蒸留水とともに配合する。 そして、 これを セラミック (アルミナ) ボールミルにて約 24時間に亘つて湿式混合して過剰の 凝集をほぐしつつ、 アルミナ及びタングステンの微粉末が上記溶媒中に均一に存 在させる。
尚、 各スラリ一中の微粉末に対するカルボン酸アンモニゥム系分散剤の配合比 (容積比) は、 各スラリー中の微粉末総量 100 gに対して、 2gである。
次に、 調製した各スラリーから気泡を除去する (工程 2) 。 具体的には、 ボー ルミルから取り出したスラリーを真空デシケータ内の樹脂容器に入れ、 樹脂容器 内のスラリーをマグネットスターラ等を用いて撹拌しつつデシケータ内の空気を 真空ポンプにて数十分間 (例えば約 20分間) 吸引する。
その後、 以下の工程を経て図 7に示す所望の成形体 20 aを、 図 8 (a) に示 す合わせ型 10を用いて成形する。 尚、 図 7や後述の図 10等における成形体 2 0 a、 閉塞体 2 aは、 その描画の都合上、 縦横の比率は 1 : 1ではない。
この合わせ型 10は、 石育等の多孔質無機材料或いは石胥と同程度の機能を有 する細孔を具備する多孔質樹脂から形成された左右対象の型 11 a, 11 bを、 図 8 (a) に示すように接合して構成され、 型 11 a, l i bの接合面にスラリ 一注入空間 13を形成する。
各型 l l a、 l i bは、 図 8 (b) に示すように、 その接合面 15 a, 15b に、 型下端側で湾曲した溝 (キヤビティ) 13 a, 13bを備える。 この溝 13 a、 13bは、 先端に球状切り歯を備えるエンドミルにて、 接合面 15 a, 15 bに切削されている。 なお、 溝 13 a, 13bを、 当初から接合面 15 a, 15 bに造型することもできる。
次に、 この合わせ型 10のスラリ一注入空間 13内への気泡除去後のスラリ一 の注入'成形を、 アルミナ含有量が高い方のスラリーから、 即ち第 11のスラリ —から第 1のスラリーまで順次行なう (工程 3) = 以下、 具体的に説明する。 まず、 図 9に示すように、 合わせ型 10の上面に円筒体 17を設置し、 この円 筒体 17に第 11のスラリーを注入する。 尚、 円筒体 17には、 スラリー注入空 間 13の容積以上のスラリーが注入される。 また、 円筒体 17下面と合わせ型 1 0の上面とは、 円筒体 17下端に粘土 19を管状に配置することにより、 シール されている。 粘土に替えてゴムを用いてもよい。 こうしてスラリ一注入空間 1 3内に第 1 1のスラリ一が注入された状態で所定 時間放置し、 この間に第 1 1のスラリーにおける溶媒成分 (ここでは、 蒸留水) を多孔質の各型 1 1 a, 1 1 bの孔に毛細管現象により吸引させ型内に吸引させ る。 このため、 スラリー注入空間 1 3の壁面には、 図 1 0 ( a) , ( b ) に示す ように、 カルボン酸アンモニゥム系分散剤によって結合された粉末 (第 1 1のス ラリーにあってはアルミナ粉末) が壁面の表面に沿って均等に着肉され、 薄肉層 1 1 Sが形成される。
このスラリー注入後の放置時間は、 上記薄肉層 1 1 Sの厚さを決定する。 この ため、 形成された薄肉層 1 1 Sの厚さが所定の値になるよう、 上記放置時間が予 め実験等により定められている。 また、 この放置時間及びスラリー注入空間 1 3 の設定に当たっては、 焼結時の体積収縮等も見込んで決定される。 本実施例にお ける放置時間は、 薄肉層 1 1 Sの厚さが所定のものとなるよう適宜調整した。 尚、 放置する間に亘つて各型外側を負圧に維持し、 スラリー中の溶媒成分を型 外に強制的に吸引するような構成にしてもよい。 このようにすれば、 放置時間を 短縮することや、 スラリー内の気泡を型に通して直接除去したり、 吸引を強くす ることにより充塡率を更に上げることができる。
そして、 所定時間放置後に、 円筒体 1 7内部及び薄肉層 1 1 Sの内側に残存す る第 1 1のスラリーを排泥し、 次に、 第 1 0のスラリーについて、 上記と同様に スラリーの注入、 所定時間の放置及び排泥を行ない、 これを第 1のスラリーまで 実施する。 こうして、 第 1 1のスラリーから第 1のスラリーまでスラリーの注入、 所定時間の放置及び排泥が繰り返されると、 図 1 1に示すように、 それぞれのス ラリーにおける粉末 (アルミナ単独の粉末、 アルミナ ' タングステン混合粉末、 タングステン単独の粉末) が積層状に均等に着肉され、 スラリー注入空間 1 3壁 面側から薄肉層 1 1 S、 1 0 S、 9 S · · · I Sが形成される。 よって、 閉塞体 2 aの前駆体である各薄肉層からなる成形体 2 0 aが形成される。
この成形体 2 0 aにおける組成の分布は、 各薄肉層におけるタングステン及び アルミナ容積比との関係を示した図 1 2から明らかなように、 中心層としての薄 肉層 1 Sから外側の薄肉層に行くほど、 図 1 2 ( b ) の如くアルミナの容積比が 0 %から 1 0 0 %まで増大傾斜し、 図 1 2 ( a ) の如くタングステンの容積比が 1 0 0 %から 0 %まで減少傾斜した分布となる。 つまり、 成形体 2 0 aにおける 薄肉層 2 Sが、 上記した実施例の積層体 2 0の最内周層 (又はコア部側域層) に 相当し、 薄肉層 1 1 Sが積層体 2 0の最外周層 (又はバルブ側域層) に相当し、 薄肉層 3 S〜l O Sが積層体 2 0における各中間層 (又は中間域層) に相当する。
5 よって、 薄肉層 2 S〜1 O Sは中心層 1 Sを中心として該中心層 1 Sを覆うよう に積層された積層体となっている。
こうして各スラリーについて注入、 所定時間の放置及び排泥が完了すると、 合 わせ型 1 0を分割して図 7に示す形状の成形体 2 0 aを離型し、 この成形体 2 0 aから溶媒が完全に抜けるまで乾燥させる (工程 4 ) 。
10 その後、 この成形体 2 0 aに、 含湿水素還元雰囲気下で、 6 0 CTC X 1 0時間 の加熱処理を施して、 成形体 2 0 aを脱脂し仮焼する (工程 5 ) 。 つまり、 この 加熱処理を行なうことによって、 スラリ一調製時に配合された分散剤が熱分解さ れて成形体 2 0 aは脱脂される。
次いで、 仮焼後の成形体 2 0 aの両端に、 図 1 3に示すように、 支持体保持穴
15 2 1 a , 2 l bを設け、 中心層 1 Sの先端に設けられた支持体保持穴 2 1 aに主 電極 3を支持する支持シャフト 4を嵌合し、 支持体保持穴 2 1 bにタングステン 製のシャフト 5を嵌合して、 主電極 3をセットする。 (工程 6 )
続いて、 主電極 3のセット後の成形体 2 0 aに真空雰囲気下で 1 5 0 0 °C x 2 時間の後段熱処理を施して、 成形体 2 0 aを焼結し (工程 7 ) 、 その焼結体であ
20 る閉塞体 2 aを得る。 なお、 この後段熱処理の完了までに、 脱脂時に変成した炭 化物は焼結体から完全に燃焼除去される。
この焼結の過程で、 成形体 2 0 aの各薄肉層は、 上記実施例における積層体 2 0の場合と同様に、 固相接合して一体化される。 また、 支持シャフト 4及びシャ フト 5と薄肉層 1 Sとは、 焼結による体積 縮やタングステンの共存等により固
25 相接合して一体化される。 この結果、 焼結後に得られる閉塞体 2 aは、 主電極 3 を支持した支持シャフト 4及びシャフト 5と強固に結合して、 支持シャフト 4即 ち主電極 3を気密に封止 ·固着する。 こうして閉塞体 2 aが完成し、 その製造ェ 程は総て完了する。
尚、 焼結して得られる閉塞体 2 aの外径は、 焼結時の体積収縮等を見込んだス ラリー注入空間 1 3の怪により定まる。 よって、 外周加工を行なわなくてもよい 更に、 支持シャフト 4から薄肉層 2 Sないし薄肉層 9 Sを経て薄肉層 1 O Sに 到るまでの熱膨張率の分布は、 その粗成分布に基づき、 支持シャフ ト 4の熱膨張 率 (タングステンの熱膨張率) から発光管本体 1 Fの熱膨張率 (アルミナの熱膨 張率) に到るまで傾斜した分布となる。
完成した閉塞体 2 aは、 図 1 4に示すようにして発光管本体 1 Fの電極保持穴 1 aに嵌合して組み付けられ、 発光管本体 1 Fの接触範囲に亘つて赤外線或いは 高出力レーザが局部的に照射され集中加熱される。
この局部的な集中加熱により、 閉塞体 2 aの薄肉層 1 O S中のアルミナと発光 管本体 1 F中のアルミナとが、 その接合面において粒界にガラス相を形成するた め、 閉塞体 2 aと発光管本体 1 Fとが固相接合する。 この結果、 閉塞体 2 aと発 光管本体 1 Fとは、 気密に固着され始動用希ガス金属及び放電用物質を封入する。 こうして、 図 1 4に示す発光管が完成する。
閉塞体 2 aを用いた発光管についても、 点灯 ·消灯を繰り返した場合における 点灯寿命を測定したところ、 閉塞体 2を用いた発光管と同様に、 極めて高い耐久 性を得ることができた。 つまり、 閉塞体 2 aを用いた発光管であっても、 その熱 膨張率が主電極 3を有する支持シャフト 4及び発光管本体 1 Fに近づくにつれて 支持シャフ ト 4又は発光管本体 1 Fの熱膨張率に傾斜した閉塞体 2 aに基づいて、 耐熱応力性を向上させることができる。 この結果、 耐熱応力性に優れたことに起 因して、 発光の信頼性を高めて長寿命とすることができる。 また、 このような発 光管を、 容易に提供することができる。
更に、 閉塞体 2 aを用いた発光管によれば、 次のような効果を奏することがで さる。
発光管本体 1 F内に配置される主電極 3を支持するに当たって、 発光管本体 1 F内に露出した薄肉層 1 1 Sを、 アルミナ容積比が 1 0 0 %としたので、 即ち絶 縁体としたので、 この主電極 3からのバックアークの発生を回避することができ る。 この結果、 より安定した点灯状態を得ることができる c
また、 放電に不可欠な主電極 3と外部端子となるシャフ ト 5とを、 タングステ ン容積比が 1 0 0 %の薄肉層 (中心層) 1 Sにより共通して気密に封止したので、 支障無く主電極 3に所定の電圧を印加することができる。
加えて、 各スラリーの注入により薄肉層を成形するので、 各薄肉層の肉厚を均 一化させて、 各層に亘る組成分布及び熱膨張率の傾斜を確実に確保することがで さる。
以上、 本発明の 2つの実施例について説明したが、 本発明はこの様な実施例に なんら限定されるものではなく、 本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々な る態様で実施し得ることは勿論である。
発光管本体 1 F及び閉塞体 2、 閉塞体 2 aの原料として、 純度が 9 9 . 9 9 m o 1 %以上のアルミナ微粉末を使用したが、 得られる発光管本体 1 Fが発光管と しての実用的な直線透過率 (3 8 0〜7 6 0 nmの波長の光に対する直線透過率) を備えればよく、 このようなアルミナ微粉末に限定されるわけではない。
例えば、 アルミナ、 マグネシア、 ジルコニァ、 イッ トリアといった酸化物ゃ窒 化アルミニウムなどの窒化物等を主成分としこれに異常粒成長を抑制し更に焼結 を促進させる化合物 (焼結助剤等) を複合添加して焼結し、 発光管本体 1 Fを作 製してもよい。 そして、 作製した発光管本体 1 Fと同一のセラミック微粉末を用 いて閉塞体 2、 閉塞体 2 aを作製すればよい。 より具体的には、 '純度が 9 9 . 2 m o 1 %で平均粒径が 0 . 3〜1 . 0 mのアルミナ微粉末から発光管本体 1 F を作製するとともに、 このアルミナ微粉末とタングステン微粉末とから閉塞体 2、 閉塞体 2 aを作製してもよい。
更に、 閉塞体 2、 閉塞体 2 aの原料として、 タングステン微粉末を用いたが、 これに限らずコア部である支持シャフト 4の材質に応じて変更することが可能で ある。 例えば、 支持シャフト 4をニオブから作製すれば、 閉塞体 2、 閉塞体 2 a の原料としてニオブ微粉末を用いればよい。
また、 発光管本体の形状については、 いかようなものであってもよいことは勿 論である。 例えば、 上記実施例の発光管本体 1 Fのようにその両端に大径の電極 保持穴 1 aと小径の電極保持穴 1 bとを備えたものではなく、 ただ単に両端が開 口した円筒状の発光管本体や、 管路が湾曲した発光管本体等であってもよい。 特に第 1実施例の製造方法としては、 主電極 3を支持したタングステン製の支 持シャフト 4の外周に積層体 2 0を形成するに当たって、 各混合スラリーの塗布 及び乾燥を行なったが、 これとは異なり、 各混合スラリーから予めグリーンシ一 トを作製し、 これを支持シャフト 4の外周に、 タングステンの容積比が高いもの から順次巻き付けて積層することもできる。 この場合、 各層のグリーンシートの 接合面が支持シャフトを中心に 1 8 0度ずつずれて交互に配置されるように、 グ リーンシートを積層することが好ましい。
閉塞体 2, 2 aを発光管本体 1 Fと固相接合させるに当たって、 その接触範囲 に亘つて局部加熱するよう構成したが、 支持シャフト 4付近を加熱してもよい このような加熱であっても、 加えられた熱エネルギは閉塞体 2, 2 aの最外周の 層にまで伝わるので、 閉塞体 2, 2 aと発光管本体 1 Fとを固相接合させること ができる。 また、 閉塞体 2, 2 aの焼結を、 脱脂後の閉塞体 2, 2 aを発光管本 体 1 Fに組み付けた状態で行なうこともできる。
更に、 閉塞体 2を発光管本体 1 Fに組み付けるに当たって、 電極保持穴 l aに 嵌合させたが、 次のように構成してもよい。 つまり、 図 1 5に示すように、 閉塞 体 2を発光管本体 1 Fの開口端側で当接させ、 発光管本体 1 Fの端面と閉塞体 2 の最外周層の側面とを接触させる。 そして、 この接触範囲を局部加熱して閉塞体 2と発光管本体 1 Fとを、 端面で固相接合させる。
また、 混合スラリ一におけるアルミナとタングステンの容積比の傾斜程度は、 上記実施例に示したものに限定されるわけではなく、 種々の傾斜程度を採用する ことができることは勿論である。
また、 上記閉塞体 2はコア部側からバルブ側に渡ってその組成割合をリニアに 変化させるようにした傾斜機能材料を用いて作製することも可能である。
本発明の上記第 1及び第 2実施例によれば、 以下の効果を奏することができる。 上記第 1及び第 2実施例の発光管においては、 透光性セラミックから形成され た該発光管本体の開口部に気密に固相接合される閉塞体を、 多層の積層体とし、 その中央の導電性コア部側の最内周層から発光管本体側の最外周層に到るまでの 熱膨張率の分布を、 各層の組成比傾斜に基づいて導電性コア部の熱膨張率から発 光管本体の熱膨張率に到るまで傾斜した分布とした。
よって、 各層の組成を傾斜させて各層相互並びに閉塞体と発光管本体とを強固 に気密に固相接合させることができる。 また、 熱膨張率の傾斜分布に基づいて、 点灯時に生じる熱応力の集中を緩和し て固相接合部における亀裂の発生を回避することができる。 この結果、 発光管内 における封入物質の漏洩の回避を通して、 発光の信頼性を高めることができると ともに、 その寿命を長期化することができる。
上記実施例の発光管では、 平均粒径が 1 m以下で最大粒径が 2 Ai m以下の高 純度の透光性アルミナからなる発光管本体 (バルブ) を備える。 この結果、 常温 から放電時温度に亘つて機械的強度が従来のものより改善されるので、 発光管の 肉厚を従来のものに比べて約 1 Z 3の 0 . 2 mm以下にまで薄くすることができ る。
また、 スピネル相などの粒界相をほとんど形成しないとともに、 光の散乱因子 となる結晶粒子内部の結晶子界面を微小粒径に基づいて少なくしたことに起因し て、 光が発光管本体の壁面を透過する間における光の散乱を抑制し、 3 8 0〜7 6 0 nmの波長の光 (可視光) に対する高い直線透過率を備える。 このため、 高 輝度放電灯用発光管から透過される光量が従来に比べて増加し、 高輝度放電灯用 発光管を用いた高圧放電灯における輝度を向上させることができる。 つまり、 高 輝度放電灯用発光管に光を入射した場合における高輝度放電灯用発光管の透過光 の光量が、 光の散乱を抑制することによって、 高輝度放電灯用発光管への入射光 の光量とほぼ等しくなるのである。 加えて、 薄肉化によって輝度を更に向上させ ることができる。
しかも、 この光純度のアルミナを用いて閉塞体を焼結 '作製するので、 閉塞体 自身の機械的強度の向上をとおして、 発光管全体としての耐久性を向上させるこ とができる。
上記第 1及び第 2実施例での発光管の製造方法によれば、 容積比が異なる複数 の懸濁液を予め調製しておき、 これを用いて熱膨張率が傾斜分布した積層状の閉 塞体を容易に作製し、 閉塞体と発光管本体とを強固に気密に固相接合することが できる。 つまり、 信頼性が高くて長寿命な発光管を容易に製造することができる。 また、 熱膨張率が傾斜分布した積層状の閉塞体を別個に焼結して作製して、 これ を発光管本体に固相接合することができる。
特に上記第 1実施例に示した発光管の製造方法によれば、 塗布等の簡便な工程 によって導電性部材成分の容積比が高い順の積層を行ない、 熱膨張率が傾斜分布 した積層状の閉塞体の前駆体である未焼結積層体を容易に作製することができる。 また、 上記容積比が異なる複数の懸濁液を、 それぞれグリーンシートに予め形 成し、 グリーンシートを巻き付けるという簡便な工程によって導電性部材 (又は コア部) 成分の容積比が高い順の積層を行ない、 熱膨張率が傾斜分布した積層状 の閉塞体の前駆体である未焼結積層体を容易に作製することができる。
第 2実施例の発光管の製造方法では、 多孔質体からなる成形型への懸濁液の注 入 ·溶媒の成形型への浸透 ·余剰分懸濁液の排泥を導電性部材 (又はコア部) 成 分の容積比が低いほうから繰り返すという簡便な工程によって、 導電性部材成分 の容積比の順に沿った薄肉層の積層を行ない、 熱膨張率が傾斜分布した積層状の 閉塞体の前駆体である未焼結積層体を容易に作製することができる。 しかも、 各 薄肉層の肉厚を均一化させて、 各層に亘る組成分布及び熱膨張率の傾斜を確実に 確保することができる。
更に、 閉塞体における最内周層内部に外部との導通を図ることが可能な中心層 を導電性部材成分で形成し、 この中心層を介して支障無く主電極の所定の電圧を 印加することができる。
次に本発明の第 3実施例に係る発光管の封止部構造及び製造方法を図 1 6乃至 図 1 9に基づいて説明する。
図 1 6は本第 3実施例に係る発光管、 特に金属蒸気放電灯の外筒内に組込まれ る発光管本体又はバルブの封止部構造を詳細に示した発光管の断面図である。 パルプ 3 0 1の両端には開口部 3 0 2を形成し、 この開口端部 3 0 2に閉塞体 としてのェンドキャップ 3 0 3を一体的に取り付け、 このェンドキャップ 3 0 3 に該閉塞体のコア部としての電極棒 3 0 4を貫通保持している。
バルブ 3 0 1は透光性の多結晶アルミナから構成されており、 電極棒 3 0 4は 発光物質に対しての耐性に優れた WZT h等の W (タングステン) 系材料から構 成されている。 各電極棒 3 0 4は、 エンドキャップ 3 0 3に螺着される雄ネジ部 3 0 5及びェンドキャップ 3 0 3の外端面に当接するフランジ部 3 0 6を備え、 このフランジ部 3 0 6の外側を白金蠟ゃガラス等の封止剤 3 0 7にて封止し、 更 に一方の電極棒 3 0 4にはアマルガム封入用の孔 3 0 8が形成されている。 ここで、 エンドキャップ 303は、 上記実施例と同様に、 多層構造とされてい る。 即ち、 エンドキャップ 303はバルブ 301の軸線方向に沿って複数の層 3 03, 、 3032 …… 303。— , 、 303η を積層して構成され、 バルブ 301 の開口端部 302に接合される層 (バルブ側域層) SOSt はその熱膨張係数が バルブ 301を構成する透光性アルミナの熱膨張係数と略同一となっており、 ま た最も外側の層 (コア部側域層) 303n には電極棒 304の雄ネジ部 305が 螺合する雌ネジ部 309が形成されると共に、 この層 303ηはその熱膨張係数 が電極棒 304の熱膨張係数と略同一となっている。 更に上記各層 303i 、 3 03„ 間に介在する層 (中間域層) 3032 …… 303η—, はその熱膨張係数が 上記内側の層 303: の熱膨張係数から外側の層 303Π の熱膨張係数に徐々に 変化するように各層の組成割合が調整されている。
また、 各層は内側の層 303t から外側の層 303n に向かって徐々に厚さを 増している。 このようにすることで、 熱膨張によって発生する応力の緩和を更に 効果的に行なうことができる。
更に、 外側の層 303n を除いた他の層 303i …… 303n—! と電極棒 30 4との間には例えばテーパ状の隙間 310を形成し、 ランプの組立て時 層 30 3, …… 303η-! と電極棒 304とが接触しないようにしている。
以上の如き構造の金属蒸気放電灯用発光管の製造方法の一例を図 17乃び図 1 8に基づいて以下に説明する。
先ず、 エンドキャップ 303を製造するためのスリップを調整する。 スリップ を調整するには図 17に示すようにエンドキャップ 303を構成する層の数 ( η ) だけ、 容器 …… Cnを用意し、 所望の熱膨張係数が得られるように原料粉末を 秤量し、 蒸留水及び市販のセラミックス添加用分散剤及びバインダを所定量添加 し、 24時間ボールミル処理により均一に混合して各容器 C i…… C n毎にスリツ プ51…… Snを調整する。
ここで、 ェンドキャップ 303を合計 11の層によって構成する場合の各スリ ップ毎の原料粉末の組成割合を以下の表 7に示す- 尚、 組成割合は重量%であり、 表 7中のスリップ No . はエンドキャップ 303を構成する各層の番号に対応す る。 表 Ί
Figure imgf000033_0001
次いで、 図 18 (a) に示すように多孔質体から成る板又は石膏板 31 1上に 筒状の型 312をセッ トし、 この型 312内に上記の工程で調整したスリップ S 1…… Snを順次注入して積層体を成形する。 尚、 スリップ St…… Snを注入する 場合には既に注入したスリップと混合しないように、 既に注入したスリップがあ る程度水分を失ってから次のスリップを注入する。 この場合、 スリップ内の溶媒 が板 311に浸透することも考慮している。
また図 18 (b) に示すように、 スリップを注入するにあたり前もって成形棒 313をセッ トするか、 注入後に成形棒 313をセッ トし、 積層体が生乾き程度 になったならば型 312から積層体を取り外すことで図 18 (c) に示すような テーパ状貫通孔 314が形成されたエンドキャップ 303が得られる。 尚、 貫通 孔 314の形状としては図 18 (d) に示すような段差状にしてもよい。
—方、 純アルミナスリップから成形したバルブ 301を用意しておき、 図 18 (e) に示す如くこのバルブ 301の端部に上記ェンドキャップ 3を湿らせて接 着し再び乾燥する。 この状態ではバルブ 301及びエンドキャップ 3は未焼結状 態であり、 バルブ 1は透t性となっていない。 次いで、 上記のバルブ 3 0 1とェンドキャップ 3 0 3を含湿水素還元雰囲気中、 6 0 0 °Cで 5時間脱脂し、 続いて乾燥水素還元雰囲気中、 1 3 0 CTCで 5時間焼 結処理し、 更にこの後、 得られた焼結体をアルゴン雰囲気中で H I P処理し、 再 び乾燥水素還元雰囲気中、 1 1 5 O 'Cでァニール処理することで透光性のバルブ 5 3 0 1とエンドキャップ 3 0 3とが一体化したものを得る。
この後、 ェンドキャップ 3 0 3に形成した孔 3 1 4にネジ切り加工を行なって 雌ネジ部 3 0 9を形成し、 電極棒 3 0 4を挿入して電極棒 3 0 4の雄ネジ部 3 0 5をェンドキャップ 3 0 3の雌ネジ部 3 0 9に螺合し、 最終的に白金蝤 3 0 7で 電極棒 3 0 4の固定と封止を行ない、 更に一方の電極棒 3 0 4に形成した孔 3 00 8を介して白金パイブ製の治具を用いてバルブ 3 0 1内にアマルガムを封入して ランプが完成する。
尚、 図示例にあってはバルブとェンドキャップとを同時に焼結させた例を示し たが、 バルブとエンドキヤップを別々に焼結させた後にこれらを接合するように してもよい。 この場合アルミナ製バルブは大気中で一貫して脱脂、 焼結処理を行5 なった後、 H I P処理し、 更に大気中でァニールすることにより透光性アルミナ 管を得ることができる。 この場合ェンドキャップについては上記と同様に焼結を 行なうが H I P処理およびァニール処理は不要である。 また、 バルブとエンドキ ャップとの接合については真空若しくは 2 0 0 O'C以上でレーザ加熱するか、 ァ ルミナと熱膨張係数が等しいガラスにより接合することが可能である。 ガラス材0 料としては軟化点が 9 0 O'C以上の高融点溶融ガラスが好ましい。
また成形法としては、 スリップキャスティングの他にドクターブレード法ゃ射 出成形法も可能である。
ドクターブレード法の場合には、 調整したスラリーを所望のテープ厚に成形し、 熱圧着により一体化することにより傾斜機能を発揮するエンドキヤップが得られ5 る。 バルブについても同じスラリーを用いて銕込み成形するか、 型に流し込んで 固化させることによって得られる。
射出成形の場合も同様に、 エンドキャップの場合には所望厚の板を成形し、 こ れらを加熱して接着した後に、 予め成形しておいたバルブに熱圧着する。
以上のようにこの第 3実施例によっても、 金属蒸気放電灯の開口端を封着する ェンドキャップを多層構造としており、 各層の熱膨張係数をバルブに接触するバ ルブ開口端部側から電極を保持するコァ部側に向かって徐々に変化するようにし て、 ェンドキャップ自体に傾斜材料としての機能を発揮させるようにしたので、 熱膨張差に起因する破損やバルブ内に封入される金属蒸気のリークを有効に防止 することができる。
尚、 図 19には、 本第 3実施例の一部変更例を示す。 この変更例でのバルブ 3 01' は、 図 16に示されるバルブ 301とは異なり、 バルブ両端のそれぞれを 全て開口することなく端面部 301 aが形成されている。 そして、 各端面部 30 l aには、 電極棒 304がバルブ内部に挿通可能となるように、 上記テーパ状貫 通孔 314の大径程度の小開口が設けられている。 この変更例による発光管によ つて第 3実施例と同様の作用効果を得ることができる。
次に本発明の第 4実施例及び第 5実施例に係る発光管について図 20乃至図 2 7に基づいて説明する。
先ず、 図 20には金属蒸気放電灯の外筒内に組み込まれる第 4実施例に係る発 光管の要部断面図を示す。 図 20における筒状のバルブ 401は、 高純度 (99. 99% = 4N) の透光性の多結晶アルミナからなり、 このバルブ' 401の両端開 口部 402の内壁には閉塞体としての電極封止部 403が形成されている。
この電極封止部 403は、 発光部となるバルブ 401よりも低純度 (例えば 9 3〜97%) のアルミナ材料を用いて形成し、 且つバルブ側域としての第 1層 4 03 a及びコア部側域としての第 2層 403bからなる多層構造としている (上 述したような中間域における中間域層を設けて 3層以上としてもよい。 ) 。 ここ で、 バルブ 401内壁面側の第 1層 403 aは例えば純度 96%のアルミナで、 内側の第 2層 403bは例えば純度 93%のアルミナでそれぞれ形成している。 そして、 この電極封止部 403内にコア部としての電極棒 404を挿通し、 バ ルブ 401の開口端側に電極棒 404が貫通するアルミナからなるキャップ 40 5をはめ込み、 これらの電極封止部 403と電極棒 404との間、 電極棒 404 とキャップ 405との間、 バルブ 401及び電極封止部 403の端部とキャップ 405との間等をガラスソルダ一を溶融冷却して得られる封着ガラス 406で封 止している。 この場合、 キャップ 4 0 5の純度はバルブ 4 0 1と電極封止部 4 0 3の純度の 平均値のものとするのが好ましい。 また、 キャップ 4 0 5は必要に応じ省略する ようにしてもよい。
このようにバルブ 4 0 1の開口部にバルブ 4 0 1より低純度のアルミナ材料か らなる電極封止部 4 0 3を形成することによって、 電極封止部 4 0 3の内壁にお いては、 アルミナセラミックスの粒界にガラス成分が存在するため、 封着用のガ ラスソルダ一との密着性がよく、 シール性が向上する。 また、 純度が異なるアル ミナを用いて組成傾斜構造とすることにより、 熱応力の発生を抑制できる。
以上のような構造のセラミック発光管の製造方法の一例を図 2 1乃至図 2 3に 基づいて説明する。
先ず、 図 2 1に示すように容器 C41に透光性アルミナ用の高純度 (4 N以上) アルミナ微粉末を、 容器 C42に低純度 (ここでは 9 3 %) アルミナ微粉末をそれ ぞれ用意する。 低純度アルミナ微粉末は不純物としてシリカ、 マグネシア等を含 んでおり、 また両アルミナ微粉末は、 焼結挙動の類似した物を選定することが望 ましい。
そして、 秤量した粉末に、 蒸留水、 市販の分散剤及びバインダを所定量添加し、 2 4時間ボールミル処理をして、 铸込成形用のスリップを調製する。 次に、 これ らのスリップを適当量混合し、 それぞれ純度の異なる数種のスリップを調製する。 これらの混合はスターラを用いて約 1時間行った。 このようにして、 図 2 2に示 すように容器 C43に高純度 (4 N) アルミナスリップ S41を、 容器 C44に純度 9 6 %のアルミナスリ ップ S42を、 容器 C45に純度 9 3 %のアルミナスリ ップ S43 をそれぞれ調製した。
その後、 図 2 3 ( a ) 、 ( b ) に示すような 2つ割り多孔質体型又は石胥型 4 1 1 (一方の型のみの断面図及び平面図を示する) のスリップ流入ノ排泥口の周 辺をマスク 4 1 2でマスキングしておき、 先ず同図 (c ) に示すような容器 C43 の高純度アルミナスリップ S4 1を流し込み、 所定時間静置して高純度アルミナ層 4 1 3を着肉せしめた後に排泥する。
次いで、 同図 (d ) に示すように石膏型 4 1 1の一端部を封止部分のみに着肉 が行われるように純度 9 6 %のアルミナスリップ S42に浸して、 同図 (e ) に示 すように高純度アルミナ層 413の内周に 96%アルミナ層 414を形成し、 同 様にして他端部にも純度 96%アルミナ層 414を形成する。 次に、 石膂型 41 1の一端部を封止部分のみに着肉が行われるように純度 93%のアルミナスリツ プ S43に浸して、 同図 (f) に示すように 96%アルミナ層 414の内周に 93 5%アルミナ層 415を形成し、 同様にして他端部にも純度 93%アルミナ層 41 5を形成する。
このようにして得られた成形体を、 水素還元雰囲気中、 1800°Cで 6時間焼 結することによって、 発光部は透光性アルミナ層、 封止部は白色の低純度アルミ ナ層からなる電極封止部 403となったバルブ 401を得る。
10 尚、 バルブの焼成は、 粉末を選択することによって、 空気中で 1350°Cで 6 時間焼成した後に、 1000気圧アルゴン雰囲気、 1350'C、 2時間の熱間静 水圧加熱処理を行うことによって得ることもできる。 但し、 この場合には、 この 温度では一般的に低純度アルミナが殆ど焼結せず、 封止部最内周のアルミナ純度 は 97%以上としなければならない。
15 このようにして得られたバルブ 401及び電極封止部 403の内径加工、 発光 部の外周加工を施し、 金属蒸気放電灯を組み上げる。
次に、 上記第 4実施例の変更例としての第 5実施例を図 24乃至図 27に基づ いて説明する。 この第 5実施例にあっても高純度 (99. 99% = 4N) の透光 性の多結晶アルミナからなるバルブ 521の両端部 522に低純度アルミナから
20なる積層構造の電極封止部 523を形成し、 この電極封止部 523内にコア部と しての電極棒 524を挿通し、 電極封止部 523の外側に電極棒 524が貫通す るアルミナからなるキャップ 525を嵌め込み、 これらの電極封止部 523、 電 極棒 524及びキヤップ 525を封着ガラス 526で封止している。
電極封止部 523は、 発光部となるバルブ 521よりも低純度 (例えば 99〜
2597%) のアルミナ材料を用いて形成し、 且つバルブ 521或いは電極棒 524 の軸線方向に沿って第 1層 523a、 第 2層 523b、 第 3層 523 c (4層以 上でもよい。 ) からなる積層構造としている。 更に、 第 1層 523 aから第 3層 523 cに向かって徐々に厚さを増している。 この結果、 第 3層 523 c及び第 2層 523bは、 第 1層 523 aと比べ、 面積的により大きく電極棒 524と隣 接することになる。 また、 キャップ 525は第 3層 523 cと同じ純度のアルミ ナを用いている。
尚、 キャップ 525は必要に応じて省略することもできる。
以上のような構造のセラミック発光管の作成方法の一例を図 25乃至図 27に づいて説明する。
.先ず、 上記第 4実施例と同様に、 透光性アルミナ用の高純度 (4N以上) アル ミナ微粉末と、 低純度 (ここでは 93%) アルミナ微粉末をそれぞれ用意し、 秤 量した粉末に、 蒸留水、 市販の分散剤及びバインダを所定量添加し、 24時間ボ —ルミル処理をして、 図 25に示すように容器 C51に高純度 (4N) アルミナス0リップ S51を、 容器 C52に純度 97%のアルミナスリップ S52を、 容器 C53に純 度 95%のアルミナスリ ップ S 53を、 容器 C54に純度 93%のアルミナスリ ップ S54をそれぞれ作製した。
その後、 図 27 (a) に示すように多孔質体の板又は石膏板 531上にバルブ 外径に合せた筒状の型 532をセッ トし、 この型 532内の中心部に成形棒 53 3を立設し、 これらの型 532及び成形棒 533で形成される空間内に、 純度 9 3%のアルミナスリップ S54、 純度 95%のアルミナスリ ップ S53、 純度 97% のアルミナスリップ S52及び高純度アルミナスリップ S51を順次注入して積層体 を成形する。 尚、 スリップを注入する場合には既に注入したスリップと混合しな いように、 既に注入したスリップがある程度水分を失ってから次のスリップを注 入する。
—方、 図 26に示すような高純度アルミナスリップ S'51から成形したバルブ 5 21となるパイプ 534を用意しておき、 バルブ 521の端部 522 aとなる高 純度アルミナスリップ S 5 が乾燥しな 、状態でパイブ 534を型 532内に差込 んで一体化し、 図 27 (b) に示すような成形体を得る。 その後、 上記実施例と 同様にして、 この成形体の焼結、 加工及び組立てを行う。
以上に説明したように本発明によれば、 バルブの両端部に発光部より低純度の アルミナ材料からなる電極封止部を形成し、 この電極封止部にガラスソルダ一又 は封着ガラスは接触するようにして、 極力バルブとは接触しないようにしている c よって、 封止の信頼性を向上させ、 ランプ寿命を長くしている。 特に、 上述した実施例と同様に、 電極封止部の組成が傾斜構造をなすようにし ているので、 封止部の箇所のシ一ル効果が更に向上している。
次に本発明の第 6実施例に係る金属蒸気放電灯用の発光管の封止部構造及び製 造方法を図 28及び図 30を用いて説明する。
図 28に示される発光管としてのバルブ 601は、 金属蒸気放電灯の外筒内に 組込まれる透光性の多結晶アルミナから成る。 このバルブ 601の両端開口部 6 02には封着ガラス 603を介して閉塞体としてのアルミナ製キヤップ 604が 嵌め込まれている。
キャップ 604は高純度アルミナ部 604a、 組成傾斜部 604b及び低純度 アルミナ部 604 cからなり、 バルブ側域としての高純度アルミナ部 604aは 純度 99. 99%の Al2 03 から成ると共にバルブ 601内に臨み、 コア部側 域としての低純度アルミナ部 604cは 93. 0%の Al2 03 から成ると共に バルブ 601外に臨み、 中間域としての組成傾斜部 604bは高純度アルミナ部 604 aに接する部分が純度 99. 99%で低純度アルミナ部 604 cに向かつ て徐々に純度が低下して低純度アルミナ部 604cに接する部分が純度 93. 0 %となっている。 このように連続的な組成傾斜とすることで、 剝離強度が大巾に 向上する。 特に、 低純度アルミナ部 604 cは、 高純度アルミナ部 604 aと比 ベ、 バルブ軸線方向に沿っての幅がより大きく形成されている。
また、 キャップ 604には図 29 (d) に示すように軸線方向孔 605、 60 6を形成し、 孔 605には内部電極棒 607を、 孔 606には外部電極棒 (リー ド) 608を圧入している。 尚、 孔 605、 606の径は焼結後に電極 607、 608より約 200 /im程大きくなるような寸法とする。 このようにすることで、 焼結の際にキヤップが電極に阻害されて割れることがない。
更に、 上記低純度アルミナ部 604 cには軸線方向孔 605と連通する径方向 孔 609がその側面から内部に向かって形成され、 この径方向孔 609の内部及 び低純度アルミナ部 604cの外周面にはタングステン (W) 等の導電性膜 61 0が形成されている。 この導電性膜 610は内部電極 607と外部 608とのよ り良好な導通をとるためのものであり、 Nb、 Ta、 Mo或いは Ni等であって もよい。 次に、 キャップ 604の製作方法の一例を図 29に基づいて説明する。 先ず、 図 29 (a) に示すように、 高純度 (99. 99%) A 12 03 と低純度 (93. 0%) Al2 03 を各 100gとり、 水 50gと解膠剤とともに 24時間ボール ミルで処理して、 高純度 A 12 03 のスリップ S61と低純度 A 12 03 のスリツ プ S62を得る。
次いで、 図 2 (b) に示すように上記 2種のスリップ S61、 S62を混合して 9 9. 99%と 93. 0%との間の純度のスリップ S63を複数種調製し、 この後、 図 29 (c) に示すように多孔質体又は石膏体 614上にセットした型 615内 に純度の高いスリップ S61から順に注ぎ、 片側着肉により焼成前のキャップ成形 体 616を成形する。
そして、 キャップ成形体 616を 1100°Cで 2時間仮焼してハンドリング可 能な硬さにし、 この後にキャップ成形体 616を生加工して図 29 (d) に示す ように軸方向孔 605、 606及び径方向孔 609を穿設すると共にキャップ形 状とし、 更に径方向孔 609の内部及び低純度アルミナ部 604 cの外周面に導 電性ペースト 610を塗布し、 この後、 内部電極 607及び外部電極 608を挿 入した伏態で、 1570°Cで 3時間、 N2 と H2 (N2 : H2 =80 : 20) 雰 囲気下で焼成し、 図 29 (e) に示すキャップ 604を得る。 このキャップ 60 4を発光管 601の開口 602に差込みガラス 603または低融点合金で封着す る。
図 30には、 この第 6実施例に係る発光体の製造方法を一部変更した場合の方 法を示す。 この製作工程では図 30 (a) に示すように、 2つの多孔質体又は石 育体 614a、 614bと型 615 a、 615bを用いて、 図 30 (b) に示す ような高純度アルミナ部及組成傾斜部となる成形体 616 aと低純度アルミナ部 となる成形体 616 bを成形する。
次いで、 図 30 (c) に示すように成形体 616 bの表面に導電性ペーストを 塗布し、 この導電性ペーストによって成形体 616 aを接着して一体化し、 この 後、 上記同様に内部電極 607及び外部電極 608を挿入した状態で焼成し、 図 30 (d) に示すキャップ 604を得る。 この場合、 成形体 616 aと成形体 6 16 bとを接続する導電性ペース卜が内部電極 607と外部電極 608との導通 を図るので、 図 29 (d) に示したような怪方向孔 609は不要である = 以上に説明した如くこの第 6実施例によれば、 金属蒸気放電灯の発光管の開口 を閉塞するとともに内部電極と外部電極とを分離して取り付けたキヤッブを、 発 光管内に臨む高純度アルミナ部と発光管外に臨む低純度アルミナ部とこれら高純 度アルミナ部と低純度アルミナ部をつなぐ組成傾斜部とで構成し、 低純度アルミ ナ部表面に内部電極と外部電極とを導通する導電性膜を形成したので、 導電性膜 の剝離強度を従来の l〜4kgZcm2 から 1 OkgZcm2 程度まで向上させ ることができる。
また、 発光管内には高純度ァルミナ部を臨ませたので N a等の腐食成分による ランプ特性の劣化を抑えることができ、 更に高純度アルミナ部と組成傾斜部には 導電性膜を形成しないので、 バックアークを防止できるとともに Nb、 Ta、 M o或いは N i等の金属も導電性膜 (メタライズ) として使用することができる。
産業上の利用可能性
本発明の発光管の封止部構造によつて高信頼性且つ長寿命の放電等用発光管を 提供することができる。 特に、 水銀ランプ、 メタルハライ ドランプ或いはナトリ ゥムランプ等の金属蒸気放電灯用或いは高輝度放電灯用の発光管として応用する ことが可能である。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 電極を構成するコア部を有する閉塞体によってバルブの開口端部を封止 した発光管の封止部構造であって、 前記閉塞体の組成成分は、 前記バルブの開口 端部に隣接するバルブ側域においては該バルブの熱膨張係数と略々同—とする成 分であり、 前記コア部に隣接するコア部側域においては該コア部の熱膨張係数と 略々同一とする成分であり、 前記バルブ側域及びコア部側域の間における中間域 における成分は前記バルブ側域の熱膨張係数から前記コア部側域の熱膨張係数へ と徐々に変化するように組成割合が調整されていることを特徴とする発光管の封 止部構造。
2 . 前記バルブ側域及び前記コア部側域は前記中間域によって分離されてそ れぞれ独立したバルブ側域層及びコア部側域層を形成しており、 該中間域は前記 バルブ側域から前記コア部域に亙って前記熱膨張係数が徐々に変化している少な くとも 1層以上の層から構成されていることを特徴とする請求項 1に記載の発光 管の封止部構造。
3 . 前記閉塞体の複数の層は、 前記バルブ側域層から前記コア部域層に向か うにつれて、 徐々に厚みを増大していることを特徴とする請求項 2に記載の発光 管の封止部構造。
4 . 前記発光管内部には金属蒸気が封入されていることを特徴とする請求項 1に記載の発光管の封止部構造。
5 . 前記閉塞体において、 少なくとも、 前記バルブ側域から前記中間域を介 しての前記コア部側域までには、 機能傾斜材料で構成されていることを特徴とす る請求項 1に記載の発光管の封止部構造。
6 . 前記発光管としてのバルブは透光性セラミックから成ることを特徴とす る請求項 1に記載の発光管の封止部構造。
7 . 前記発光管としてのバルブは透光性アルミナであることを特徴とする請 求項 6に記載の発光管の封止部構造。
8 . 前記バルブは、 9 9 . 9 9 mol %以上の高純度アルミナ微粉末を焼結し た透光性アルミナであり、 該透光性アルミナの結晶粒子の平均粒径が 1 i m以下 で、 最大粒径は 2 m以下の透光性アルミナであることを特徴とする請求項 7に 記載の発光管の封止部構造。
9 . 前記バルブ側域の成分は高純度アルミナであり、 コア部側域の成分は低 5 純度アルミナであり、 前記中間域の成分はアルミナの純度に関して組成傾斜され ていることを特徴とする請求項 8に記載の発光管の封止部構造。
10. 前記バルブ側域の組成成分は前記透光性セラミック成分を容積比で少な くとも 8 0 %以上含有しており、 前記コア部側域の組成成分は前記コア部の組成 成分を容積比で少なくとも 5 0 %以上含有していることを特徴とする請求項 6に
10 記載の発光管の封止構造。
11. 前記中間域における組成成分としては、 前記バルブ側域に近づくに従つ て該バルブ側域の前記透光性セラミックに関する前記容積比に組成傾斜して近づ くような透光性セラミック成分の容積比を有し、 前記コア部側域に近づくに従つ て該コア部側域の前記コア部組成成分に関する前記容積比に組成傾斜して近づく
15 ようなコア部組成成分の容積比を有することを特徵とする請求項 1 0に記載の発 光管の封止部構造。
12. 前記透光性セラミック成分は高純度アルミナを含み、 前記コア部の組成 成分はタングステンを含むことを特徴とする請求項 1 1に記載の発光管の封止部
20 13. 前記閉塞体は、 該閉塞体を貫通して前記電極を前記発光管の内部に位置 せしめるべく支持する支持シャフトを前記コア部として備えると共に、 前記バル ブ側域としての最外周層と、 前記中間域としての中間域層と、 前記コア部側域と しての最内周層とを含んで、 前記支持シャフトを中心として同心円状に積層され た少なくとも 3層以上の積層体を備えることを特徴とする請求項 1 2に記載の発
25 光体の封止部構造。
14. 前記閉塞体は、 前記電極を前記発光体の内部に位置せしめるべく支持す る支持シャフトを有すると共に該支持シャフトに対して接続状態にある先端部を 有する中心層を前記コア部として備え、 前記バルブ側域としての最外周層と、 前 記中間域としての中間域層と、 前記コア部側域としての最内周層とを含んで、 前 記中心層を中心として同心円状に積層された少なくとも 3層以上の積層体を備え ることを特徴とする請求項 1 2に記載の発光体の封止部構造。
15. 前記バルブ開口端部とそれに隣接する前記最外周層とは固相接合されて いることを特徴とする請求項 1 3又は 1 4の内の何れか一項に記載の発光体の封 止部構造。
16. 前記閉塞体は、 該閉塞体を貫通して前記電極を前記発光管の内部に位置 せしめるベく支持する電極棒を前記コア部として備えると共に、 前記バルブ側域 層は、 前記バルブの開口端部に接合されており、 次いで、 前記少なくとも 1層以 上の中間域層及び前記コア部側域層が、 前記バルブの軸線方向に沿って、 順次積 層されていることを特徴とする請求項 2に記載の発光管の封止部構造。
17. 前記閉塞体の複数の層は、 前記バルブ側域層から前記コア部域層に向か うにつれて、 徐々に厚みを増大していることを特徴とする請求項 1 6に記載の発 光管の封止部構造。
18. 前記バルブ側域層及び前記少なくとも 1層以上の中間域層と前記電極棒 との間には、 間隙が設けられていることを特徴とする請求項 1 6に記載の発光管 の封止部構造。
19. 前記閉塞体は、 該閉塞体を貫通して前記電極を前記発光管の内部に位置 せしめるべく支持する電極棒を前記コア部として備えると共に、 前記バルブ側域 層を最外周層とし、 前記コア部側域層を最内周層として、 前記電極棒を中心とし て同心円状に積層されたことを特徴とする請求項 2に記載の発光体の封止部構造。
20. 前記最内周層はガラスソルダ一を介して前記電極棒に積層されているこ とを特徴とする請求項 1 9に記載の発光体の封止部構造。
21. 前記コア部側域層及び前記少なくとも 1層以上の中間域層は前記バルブ 側域層と比べ、 前記電極棒に対して面積的により大きく隣接しており、 前記バル ブ側域層、 前記少なくとも 1層以上の中間域層及び前記コア部側域層は、 ガラス ソルダ一を介して前記電極棒に隣接していることを特徴とする請求項 1 7に記載 の発光管の封止部構造。
22. 前記閉塞体は前記コア部を略々中央に配置しており、 前記バルブ側域層、 前記少なくとも 1層以上の中間域層及び前記コァ部域層は、 前記コァ部の軸線方 向に沿って積層されて、 前記バルブ側域層は前記バルブの内部に臨んで該バルブ と隣接していることを特徴とする請求項 2に記載の発光管の封止部構造。
23. 前記コア部側域層は、 前記少なくとも 1層以上の中間域層及び前記バル ブ側域層と比べ、 前記コア部に対して面積的により大きく隣接していることを特
5 徴とする請求項 2 2に記載の発光管の封止部構造。
24. 前記コア部は、 前記コア部域層から前記バルブ側域層に亙って延在して 前記バルブ内部に突出して先端に電極を有した内部電極棒と、 前記コア部域層か ら外部に突出した外部電極棒とを備えることを特徴とする請求項 2 3に記載の発 光管の封止部構造。
10 25. 前記コア部域層の外周面には、 前記内部電極棒と前記外部電極棒とのよ り良好な電気的接続を図るベく、 導電性層が形成されていることを特徴とする請 求項 2 4に記載の発光管の封止部構造。
26. 前記コア部域層には、 該コア部域層の側周面から前記内部電極棒に至る 貫通孔が設けられており、 前記導電性層は該貫通孔内に形成されて、 前記内部電
15 極棒及び前記外部電極棒の電気的接続がなされていることを特徴とする請求項 2 5に記載の発光管の封止部構造。
27. 前記閉塞体は、 封着ガラスを介して前記バルブの開口端部に接合されて いることを特徴とする請求項 2 5に記載の発光管の封止部構造。
28. 電極を構成するコア部を有する閉塞体によって透光性バルブの開口端部 20 を封止して成る発光管の製造方法において、
(a) 透光性バルブ成分の微粉末とコア部成分の微粉末とを基に、 組成割合とし て、 コア部成分より透光性バルブ成分が大きいバルブ成分懸濁液と、 透光性バル ブ成分よりコァ部成分が大き 、コァ部成分懸濁液と、 透光性バルブ成分及びコァ 部成分の組成割合に関して前記両懸濁液の間にある少なくと 1種以上の中間懸濁
25 液とを調製する懸濁液調製工程と、
(b) 前記バルブ成分懸濁液を用いて前記透光性バルブに隣接させる未焼結のバ ルブ側域層を形成し、 前記コア部成分懸濁液を用いて前記電極を有するコア部に 隣接させる未焼結のコア部側域層を形成し、 前記バルブ側域層及びコア部側域層 の間に前記少なくとも 1種以上の中間懸濁液を用いて未焼結の少なくとも 1層以 上の中間域層を形成して未焼結積層体を形成する工程と、
(c) 前記未焼結積層体を焼結する工程とを含むことを特徴とする発光管の製造 方法。
29. 前記工程 (b) は、
(d) 多孔質体からなる複数の型部材が接合して構成され、 内部にキヤビティを 形成する成形型を用いて、 該成形型のキヤビティに前記バルブ成分懸淘液を注入 し、 該懸濁液の溶媒を前記成形型内に浸透させた後、 余剰の該懸濁液を排泥して 前記キヤビティの内周面上に前記バルブ側域層を形成する工程と、
(e) その後に、 前記少なくとも 1種以上の中間懸濁液及び前記コア部成分懸濁 液を、 順次、 前記バルブ成分懸濁液の場合と同様にして、 前記バルブ側域層の内 周面上において注入 ·溶媒の浸透 ·排泥の処理を繰り返することによって、 成形 積層体を形成する工程と、
(f) 前記成形型を構成する各型部材を分離して前記成形積層体を離型する工程 とを含んで前記未焼結積層体を形成することを特徴とする請求項 2 8に記載の発 光管の製造方法。
30. 前記工程 (e) は、
前記コア部成分の微粉末から成る純コア部用懸濁液を、 前記コア部側域層の内 周面上に対して注入し、 該純コア部用懸濁液の溶媒を前記成形型内に浸透させた 後、 余剰の該純コア部用懸濁液を排泥して、 前記コア部層を前記成形積層体内に 形成する工程を含むことを特徴とする請求項 2 9に記載の発光管の製造方法。
31. 前記工程 (b) は、 前記コア部の外周面に前記コア部側域層を着肉した後 に、 該コア部側域層の外周面上に対して、 前記少なくともに 1層以上の中間域層 及び前記バルブ側域層を順次着肉する工程を含み、 前記工程 (c) は、 前記コア部 に着肉 ·積層された前記未焼結積層体を焼結して前記閉塞体を形成する工程を含 むことを特徴とする請求項 2 8に記載の発光管の製造方法。
32. 前記閉塞体を、 前記電極が前記透光性バルブ内に位置するように、 該透 光性バルブの前記開口端部に配置し、 該閉塞体及び該透光性バルブの接合部を加 熱して固相接合する工程を更に含むことを特徴とする請求項 3 1に記載の発光管 の製造方法。
33. 前記工程 (b) は、 コア部成分懸濁液、 前記少なくとも 1種以上の中間懸 濁液及び前記バルブ成分懸濁液を用いて、 それぞれのグリーンシ一トを作成し、 該グリーンシートを、 順次、 前記コア部の外周面に対して巻き付ける工程を含ん で前記未焼結積層体を形成することを特徴とする請求項 2 8に記載の発光管の製
5 造方法。
34. 前記バルブ成分懸濁液は、 前記透光性バルブ成分を、 前記コア部成分に 対して、 容積比で 8 0 %以上含有しており、 前記コア部成分懸濁液は、 前記コア 部成分を、 前記透光性バルブ成分に対して、 容積比で 5 0 %以上含有しているこ とを特徴とする請求項 2 8に記載の発光管の製造方法。
10 35. 前記バルブ成分は高純度のアルミナであり、 前記コア部成分は高純度の タングステンであることを特徴とする請求項 2 8に記載の発光管の製造方法。
36. 前記工程 (b) は、
(g) 多孔質体から成る板上に筒状型を立設して成る成形型を用いて、 該成形型 内に、 前記コア部懸濁液、 前記中間懸濁液及び前記バルブ成分懸濁液を順次注入
15 し、 前記コア部側域層、 前記中間域層及び前記バルブ側域層を形成する工程を含 んで前記未焼結積層体を形成することを特徴とする請求項 2 8に記載の発光体の 製造方法。
37. 前記工程 (g) は、
前記閉塞体に前記コア部を貫通させるための貫通孔用として、 前記成形型の内 20 の中央にテーパ状成形棒を立設する工程を更に含むことを特徴とする請求項 3 6 に記載の発光管の製造方法。
38. 前記工程 (c) は、
前記透光性バルブ成分の微粉末から成形した未焼結のバルブを形成し、 該未焼 結バルブの開口端部に前記未焼結積層体を接合する工程を更に含むことを特徴と 25 する請求項 3 6に記載の発光管の製造方法。
39. 前記工程 (a)は、
前記透光性バルブ成分の微粉末から純バルブ用懸濁液を調製する工程を含み、 前記工程 (b) は、
(h) 多孔質体の複数の型から成る筒状成形型を用いて、 該成形型内に前記純バ ルブ用懸濁液を注入して該成形型の内周面に着肉した後に、 該成形型の端部のみ を前記バルブ成分懸濁液、 前記中間懸濁液及び前記コア部懸濁液に順次浸漬して、 前記透光性バルブのための層、 前記バルブ側域層、 前記中間域層及び前記コア部 側域層を形成する工程を含み、
前記工程 (c) は、
前記透光性バルブのための層を備える前記未焼結積層体を焼結する工程を含む ことを特徴とする請求項 2 8に記載の発光体の製造方法。
40. 前記工程 (h) は、
前記多孔質体から成る成形型の内部に前記純セラミック成分懸濁液を注入する 前に、 該成形型の内周面以外の端部をマスキングする工程を更に含むことを特徴 とする請求項 3 9に記載の発光体の製造方法。
41. 前記工程 (a)は、
前記透光性セラミック成分の微粉末から純セラミック成分懸濁液を調製するェ 程と、 該純セラミック成分懸濁液から前記透光性バルブとなる未焼結のバルブ筒 体を成形する工程とを含み、
前記工程 (g) は、
前記コア部側域層、 前記中間域層及び前記バルブ側域層から成る未焼結積層体 を形成した後に、 前記未焼結のバルブ筒体を該未焼結積層体の前記バルブ側域層 上に乗せて一体化する工程を含み、
前記工程 (c) は、
前記未焼結のバルブ筒体を備える前記未焼結積層体を焼結する工程を含むこと を特徴とする請求項 3 6に記載の発光管の製造方法。
42. 前記工程 (b) は、
(i) 多孔質体から成る板上に筒状型を立設して成る成形型を用いて、 該成形型 内に、 前記バルブ成分懸濁液、 前記中間懸濁液及び前記コア部懸濁液を順次注入 し、 前記バルブ側域層、 前記中間域層及び前記コア部側域層から成る成形体を形 成する工程を含むことを特徵とする請求項 2 8に記載の発光体の製造方法。
43. 前記コア部は、 先端に電極を有する内部電極棒と外部電極棒とを備え、 前記工程(i) は、 導電性ペーストを調製する工程と、
前記成形体を仮焼した後、 該成形体の外面加工を施し、 該成形体の積層方向に 沿って、 前記バルブ側域層から前記コア部側域層に延在する第 1の孔と、 前記コ ァ部側域層からその内部に向かつて前記積層方向に延在する第 2の孔と、 前記積 5 層方向とは異なる方向に沿って前記コア部側域層からその内部に向かって前記第
1の孔に連通する第 3の孔とを穿設し、 前記第 1の孔に前記内部電極棒を挿通し、 前記第 2の孔に前記外部電極棒を挿通した後に、 前記コア部側域層の外周面を前 記導電性ペーストで被覆すると共に、 前記第 3の孔を該導電性ペース卜で充塡す る工程とを含むことを特徴とする請求項 4 2に記載の発光管の製造方法。
10 44. 前記工程 (b) は、
多孔質体から成る板上に筒状型を立設して成る成形型を用いて、 該成形型内に、 前記バルブ成分懸濁液及び前記中間懸濁液を順次注入し、 前記バルブ側域層及び 前記中間域層から成る第 1の成形体を形成する工程と、
前記コア部懸濁液から単一の前記コア部側域層である第 2の成形体を形成する
15 工程と、 該第 2の成形体の外周面を導電性ペーストで被覆して前記第 1の成形体 に接合する工程とを含むことを特徴とする請求項 2 8に記載の発光体の製造方法。
45. 電極を構成するコア部を有する閉塞体によってバルブの開口端部を封止 した封止部構造であつて、 前記閉塞体は傾斜機能材料で構成されたことを特徴と する発光体の封止部構造。
20 46. 前記閉塞体の組成成分は、 前記バルブの開口端部に隣接するバルブ側域 においては該バルブの熱膨張係数と略々同一とする成分であり、 前記コア部に隣 接するコァ部側域においては該コア部の熱膨張係数と略々同一とする成分であり、 前記バルブ側域及びコア部側域の間における中間域における成分は前記バルブ側 域の熱膨張係数から前記コア部側域の熱膨張係数へと徐々に変化するように組成
25 割合が調整されていることを特徴とする請求項 4 5に記載の発光管の封止部構造。
47. 前記バルブ側域及び前記コア部側域は前記中間域によって分離されてそ れぞれ独立したバルブ側域層及びコア部側域層を形成しており、 該中間域は前記 バルブ側域から前記コア部域に亙つて前記熱膨張係数が徐々に変化している少な くとも 1層以上の層から構成されていることを特徵とする請求項 4 6に記載の発 光管の封止部構造。
48. 前記閉塞体の複数の層は、 前記バルブ側域層から前記コア部域層に向か うにつれて、 徐々に厚みを増大していることを特徴とする請求項 4 7に記載の発 光管の封止部構造。
49. 前記閉塞体は、 前記コア部を中心として同心円伏に積層されていること を特徴とする請求項 4 6、 4 7の何れか一項に記載の発光管の封止部構造。
50. 前記閉塞体において、 前記バルブ側から前記中間域を介しての前記コア 部側まで組成割合がリニアに変化していることを特徴とする請求項 4 6に記載の 発光管の封止部構造。
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