WO1994009915A1 - Verfahren zur herstellung einer mehrschichtigen lackierung - Google Patents

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Udo Reiter
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BASF Lacke und Farben AG
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    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D7/00—Processes, other than flocking, specially adapted for applying liquids or other fluent materials to particular surfaces or for applying particular liquids or other fluent materials
    • B05D7/50—Multilayers
    • B05D7/52—Two layers
    • B05D7/53—Base coat plus clear coat type
    • B05D7/532—Base coat plus clear coat type the two layers being cured or baked together, i.e. wet on wet
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/03—Powdery paints
    • C09D5/031—Powdery paints characterised by particle size or shape
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D—PROCESSES FOR APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05D2451/00—Type of carrier, type of coating (Multilayers)

Definitions

  • the invention relates to a method for producing a multilayer coating on a substrate surface, in which
  • the invention also relates to powder clearcoats suitable for this process.
  • the method described above is known. It is used primarily for the production of automotive top coats, in particular for the production of metallic effect coatings (cf. for example DE-A-38 14 853, US-A-3,953,644, EP-A-299 420 (in particular page 5, line 22 / 23), US-A-4,402,983, EP-A-45 040 and GB-A-20 12 191). gene, in particular for the production of metallic effect paints (see, for example, DE-A-38 14 853, US-A-3,953,644, EP-A-299 420 (in particular page 5, line 22/23), US-A-4,402,983 , EP-A-45 040 and GB-A-20 12 191).
  • the task on which the present invention is based consists in the provision of a method of the type described above with which coatings are obtainable which are improved over the coatings of the prior art.
  • the paintwork should be improved in particular with regard to the gloss and flow of the baked clear coat.
  • the ten logarithm of the quotient of the largest and the smallest grain size is less than or equal to 0.25 and c) at least 98% by weight of the powder clearcoat particles have a grain size which is less than 100 ⁇ m.
  • step (1) of the process in principle all pigmented basecoats suitable for the production of multi-layer coatings can be used.
  • Such basecoats are well known to those skilled in the art. Both water-dilutable basecoats and basecoats based on organic solvents can be used.
  • Suitable basecoats are described, for example, in US-A-3,639,147, DE-A-33 33 072, DE-A-38 14 853, GB-A-2 012 191, US-A-3,953,644, EP-A-260 447, DE-A-39 03 804, EP-A-320 552, DE-A-36 28 124, US-A-4,719,132, EP-A-297 576, EP-A-69 936, EP-A-89 497, EP-A-195 931, EP-A-228 003, EP-A-38 127 and DE-A-28 18 100.
  • stage (2) of the process the solvent or water is removed from the basecoat applied in stage (1) in an evaporation phase.
  • the basecoat can also be baked.
  • this is disadvantageous for economic reasons, because then two instead of one baking process are required to produce the multi-layer coating.
  • the application of the powder clearcoat carried out in stage (3) is preferably electrostatic. In principle, it is possible to use all powder clearcoats suitable for the production of multi-layer coatings. Such powder clearcoats are well known. Suitable powder clearcoats are described, for example, in DE-A-38 14 853, GB-A-20 12 191, US-A-3,953,644, DE-A-23 03 650, EP-A-299 420, US-A-4,402,983 and EP-A-45 040. It is essential to the invention that the powder clearcoat used in stage (3) has a grain size distribution in which
  • 60% by weight of the powder clearcoat particles is the ten logarithm of the quotient from the largest and the smallest grain size less than or equal to 0.25, preferably less than or equal to 0.20, particularly preferably less than or equal to 0.15 and
  • the average grain size of the powder clear coat particles mentioned under b) (that is, the powder clear coat particles for which the condition applies that the tens logarithm of the quotient of the largest and the smallest grain size is less than or equal to 0.25, preferably smaller or equal to 0.20, particularly preferably less than or equal to 0.15) d + 0.2 d, preferably d + 0.1 d, where d stands for the mean layer thickness of the baked powder clear lacquer layer to be produced with the powder clear lacquer and the middle one
  • Grain size is determined with a laser diffraction spectrometer.
  • the powder clearcoats can be produced using commercially available grinding plants, if necessary with the aid of Take sieving machines and / or (cyclone) classifiers to be adjusted to the particle size distribution according to the invention.
  • Suitable machines are known to the person skilled in the art and are commercially available, for example, from: Alpine AG, Augsburg (FRG) and Hosokawa Micropul, Cologne (FRG).
  • the invention is explained in more detail in the following examples. All parts and percentages are by weight unless expressly stated otherwise.
  • a commercially available water-thinnable basecoat pigmented with aluminum flakes and coated with aluminum flakes, is applied to phosphated steel sheets coated with a commercially available electrodeposition coating and a commercially available filler in such a way that a dry film thickness of 12 to 15 ⁇ m is obtained.
  • the applied basecoat is dried for 10 minutes at room temperature and for 10 minutes at 80 ° C.
  • the powder clearcoats produced according to items 1 and 2 are electrostatically over-coated in such a way that a film thickness of 40 to 50 ⁇ m is obtained.
  • the basecoat and powder clearcoat are baked for 20 minutes at 180 ° C (object temperature).
  • FIG. 1 In the profilometric measurement of the clear lacquer surfaces, a surface roughness R a of 0.36 ⁇ m with the standard deviation of 0.14 ⁇ m is measured in the coating produced with the powder clear lacquer according to item 1, while in the case of the coating produced with the powder clear lacquer according to item 2 Paint a rough depth of only 0.14 ⁇ m with a standard deviation of only 0.01 ⁇ m is measured.
  • the improved surface smoothness achieved with the powder clearcoat according to the invention is also visually clearly visible.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Lackierung, bei dem ein pigmentierter Basislack appliziert, vorgetrocknet und mit einem Pulverklarlack überlackiert wird und anschließend Basislack- und Pulverklarlackschicht zusammen eingebrannt werden. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß der eingesetzte Pulverklarlack eine Korngrößenverteilung aufweist, bei der a) höchstens 15 Gew.- % der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 10 νm ist b) für mindestens 40 Gew.- % der Pulverklarlackteilchen der Zehnerlogarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25 ist und c) mindestens 98 Gew.- % der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 100 νm ist.

Description

Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Lackie- rung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Lackierung auf einer Substrat- Oberfläche, bei dem
(1) ein pigmentierter Basislack auf die Substratober¬ fläche aufgebracht wird
(2) aus dem in Stufe (1) aufgebrachten Lack ein Poly¬ merfilm gebildet wird
(3) auf die so erhaltene Basisschicht ein Pulverklar¬ lack aufgebracht wird und anschließend
(4) die Basisschicht zusammen mit der Pulverklarlack- schicht eingebrannt wird.
Die Erfindung betrifft auch für dieses Verfahren ge- eignete Pulverklarlacke.
Das oben beschriebene Verfahren ist bekannt. Es wird vor allem zur Herstellung von Automobildecklackierun- gen, insbesondere zur Herstellung von Metalleffekt- lackierungen eingesetzt (vgl. z.B. DE-A-38 14 853, US-A-3,953,644, EP-A-299 420 (insbesondere Seite 5, Zeile 22/23), US-A-4,402,983, EP-A-45 040 und GB-A- 20 12 191) . gen, insbesondere zur Herstellung von Metalleffekt- lackierungen eingesetzt (vgl. z.B. DE-A-38 14 853, US-A-3,953,644, EP-A-299 420 (insbesondere Seite 5, Zeile 22/23), US-A-4,402,983, EP-A-45 040 und GB-A- 20 12 191) .
Aus ökonomischen und ökologischen Gründen ist es wün¬ schenswert, in Stufe (3) des oben beschriebenen soge¬ nannten "basecoat/clearcoaf'-Verfahrens Pulverklarlacke einzusetzen. Beim Einsatz von Pulverklarlacken werden Klarlackschichten erhalten, die insbesondere hinsicht¬ lich Glanz und Verlauf verbesserungsbedürftig sind.
Die der vorliegenden Erfindung zugrundeliegende Aufga- benstellung besteht in der Bereitstellung eines Verfah¬ rens der oben beschriebenen Art mit dem Lackierungen erhältlich sind, die gegenüber den Lackierungen des Standes der Technik verbessert sind. Die Lackierungen sollen insbesondere hinsichtlich Glanz und Verlauf der eingebrannten Klarlackschicht verbessert sein.
Diese Aufgabe wird überraschenderweise dadurch gelöst, daß in Stufe (3) des oben beschriebenen basecoat/- clearcoat-Verfahrens ein Pulverklarlack eingesetzt wird, der eine Korngrößenverteilung aufweist, bei der
a) höchstens 15 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 10 μm ist
b) für mindestens 40 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen der Zehnerlogarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25 ist und c) mindestens 98 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 100 μm ist.
In Stufe (1) des Verfahrens können im Prinzip alle zur Herstellung von mehrschichtigen Lackierungen geeigneten pigmentierten Basislacke eingesetzt werden. Derartige Basislacke sind dem Fachmann gut bekannt. Es können sowohl wasserverdünnbare Basislacke als auch Basislacke auf Basis von organischen Lösemitteln eingesetzt wer- den. Geeignete Basislacke werden beispielsweise be¬ schrieben in der US-A-3,639,147, DE-A-33 33 072, DE-A- 38 14 853, GB-A-2 012 191, US-A-3,953,644, EP-A- 260 447, DE-A-39 03 804, EP-A-320 552, DE-A-36 28 124, US-A-4,719,132, EP-A-297 576, EP-A-69 936, EP-A-89 497, EP-A-195 931, EP-A-228 003, EP-A-38 127 und DE-A- 28 18 100.
In Stufe (2) des Verfahrens werden dem in Stufe (1) ap- plizierten Basislack in einer Abdunstphase die Lösemit- tel bzw. das Wasser entzogen. Die Basislackschicht kann auch eingebrannt werden. Das ist aber aus ökonomischen Gründen nachteilig, weil dann zur Herstellung der Mehr¬ schichtlackierung zwei anstelle von einem Einbrennvor¬ gang benötigt werden.
Die in Stufe (3) durchgeführte Applikation des Pulver¬ klarlackes erfolgt vorzugsweise elektrostatisch. Es können im Prinzip alle zur Herstellung von mehrschich¬ tigen Lackierungen geeigneten Pulverklarlacke einge- setzt werden. Derartige Pulverklarlacke sind gut be¬ kannt. Geeignete Pulverklarlacke werden beispielsweise beschrieben in der DE-A-38 14 853, GB-A-20 12 191, US-A-3,953,644, DE-A-23 03 650, EP-A-299 420, US-A- 4,402,983 und EP-A-45 040. Es ist erfindungswesentlich, daß der in Stufe (3) ein¬ gesetzte Pulverklarlack eine Korngrößenverteilung auf¬ weist, bei der
a) höchstens 15 Gew.-%, vorzugsweise höchstens 10
Gew.-%, der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 10 μm ist
b) für mindestens 40 Gew.-%, vorzugsweise für inde- stens 50 Gew.-%, besonders bevorzugt für mindestens
60 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen der Zehner¬ logarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25, vor¬ zugsweise kleiner oder gleich 0,20, besonders be- vorzugt kleiner oder gleich 0,15 ist und
c) mindestens 98 Gew.-%, vorzugsweise mindestens 99 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 100 μm ist.
Es ist bevorzugt, daß die mittlere Korngröße der unter b) genannten Pulverklarlackteilchen (das heißt der Pul¬ verklarlackteilchen für die die Bedingung gilt, daß der Zehnerlogarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25, vor¬ zugsweise kleiner oder gleich 0,20, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 0,15 ist) d + 0,2 d, vorzugsweise d + 0,1 d beträgt, wobei d für die mittlere Schicht¬ dicke der mit dem Pulverklarlack herzustellenden einge- brannten Pulverklarlackschicht steht und die mittlere
Korngröße mit einem Laserbeugungsspektrometer ermittelt wird.
Die Pulverklarlacke können mit Hilfe kommerziell er- hältlicher Mahlanlagen, gegebenenfalls unter Zuhilfe- nähme von Siebmaschinen und/oder (Zyklon)-Sichtern auf die erfindungsgemäße Korngrößenverteilung eingestellt werden. Geeignete Maschinen sind dem Fachmann bekannt und kommerziell erhältlich beispielsweise bei: Alpine AG, Augsburg (BRD) und Hosokawa Micropul, Köln (BRD) . Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert. Alle Angaben über Teile und Prozentsätze sind Gewichtsangaben, falls nicht ausdrücklich etwas anderes festgestellt wird.
1. Herstellung eines Pulverklarlackes gemäß Stand der Technik
69,7 Gewichtsteile eines hydroxylgruppenhaltigen gesät¬ tigten Polyesters (UralacR P 2115; Hersteller: DSM Resins; Schmelzviskosität bei 165°C: 500 dPas; OH-Zahl: 40), 25,0 Gewichtsteile eines mit -Caprolactam blockierten Polyisocyanates auf Basis Isophorondi- isocyanat (VestagonR B 1065; Hersteller: Hüls AG; NCO- Gehalt: 10,5 Gew.-%), 0,5 Gewichtsteile eines oligome- ren Butylacrylates (Acronal 4F, Hersteller: BASF AG) , 2,6 Gewichtsteile Tinuvin 900 (Ciba Geigy; UV Absor¬ ber), 1,4 Gewichtsteile Tinuvin 144 (Ciba Geigy; HALS) . sowie als Entgasungsmittel 0,8 Gewichtsteile Benzoin werden gemischt und bei 110 bis 120°C in einem Extruder schmelzhomogenisiert. Das Extrudat wird schnell abge¬ kühlt und wird derart zerkleinert, daß Chips mit einem Durchmesser von höchstens 3 cm erhalten werden. Diese Chips werden in einer Sichtermühle zu einem Pulver ver¬ mählen. Die Korngrößenverteilung des so erhaltenen Pul¬ verklarlackes ist in Abb. 1 dargestellt. 2. Herstellung eines erfindungsgemäßen Pulverklarlackes
Es wird wie unter 1. beschrieben verfahren mit der ein¬ zigen Ausnahme, daß die Chips zu einem Pulverklarlack vermählen werden, der eine Korngrößenverteilung gemäß Abb. 2 aufweist.
3. Herstellung von Metalleffektlackierungen
Auf mit einer handelsüblichen Elektrotauchlackierung und einem handelsüblichen Füller beschichtete phospha- tierte Stahlbleche wird ein handelsüblicher, Poly- urethan, Polyester und Melaminharz enthaltender wasser- verdünnbarer, mit Aluminiumplättchen pigmentierter Basislack so appliziert, daß eine Trockenfilmdicke von 12 bis 15 μm erhalten wird. Der applizierte Basislack wird 10 Minuten bei Raumtemperatur und 10 Minuten bei 80°C getrocknet. Dann werden die gemäß Punkt 1. und 2. hergestellten Pulverklarlacke elektrostatisch so über¬ lackiert, daß eine Filmdicke von 40 bis 50 μm erhalten wird. Schließlich werden Basislack und Pulverklarlack 20 Minuten bei 180°C (Objekttemperatur) eingebrannt. Die unter Verwendung des gemäß Punkt 2. hergestellten Pulverklarlackes hergestellte Metalleffektlackierung zeigt im Vergleich zu der unter Verwendung des gemäß Punkt 1. hergestellten Pulverklarlackes hergestellten Metalleffektlackierung einen deutlich besseren Verlauf. Bei der profilometrischen Vermessung der Klarlackober- flächen wird bei der mit dem Pulverklarlack gemäß Punkt 1 hergestellten Lackierung eine Rauhtiefe Ra von 0,36 μm mit der Standardabweichung von 0,14 μm gemessen während bei der mit dem erfindungsgemäßen Pulverklar- lack gemäß Punkt 2 hergestellten Lackierung eine Rauh- tiefe von nur 0,14 μm mit einer Standardabweichung von nur 0,01 μm gemesssen wird. Die mit dem erfindungsge¬ mäßen Pulverklarlack erzielte verbesserte Oberflächen¬ glätte ist auch visuell deutlich sichtbar.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer mehrschichtigen Lackierung auf einer Substratoberfläche, bei dem
(1) ein pigmentierter Basislack auf die Substrat¬ oberfläche aufgebracht wird
(2) aus dem in Stufe (1) aufgebrachten Lack ein Polymerfilm gebildet wird
(3) auf die so erhaltene Basisschicht ein Pulver¬ klarlack aufgebracht wird und anschließend
(4) die Basisschicht zusammen mit der Pulverklar¬ lackschicht eingebrannt wird
dadurch gekennzeichnet, daß der in Stufe (3) einge¬ setzte Pulverklarlack eine Korngrößenverteilung aufweist, bei der
a) höchstens 15 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 10 μm ist
b) für mindestens 40 Gew.-% der Pulverklarlack¬ teilchen der Zehnerlogarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25 ist und
c) mindestens 98 Gew.-% der Pulverklarlackteil¬ chen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 100 μm ist.
2. Pulverklarlack, dadurch gekennzeichnet, daß er eine Korngrößenverteilung aufweist, bei der
a) höchstens 15 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als
10 μm ist
b) für mindestens 40 Gew.-% der Pulverklarlack¬ teilchen der Zehnerlogarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25 ist und
c) mindestens 98 Gew.-% der Pulverklarlackteil¬ chen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 100 μm ist.
3. Verfahren oder Pulverklarlack nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß höchstens 10 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufwei- sen, die kleiner als 10 μm ist.
4. Verfahren oder Pulverklarlack nach einem der An¬ sprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für mindestens 50 Gew.-%, vorzugsweise für mindestens 60 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen der Zehner¬ logarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25 ist.
5. Verfahren oder Pulverklarlack nach einem der An- sprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß für mindestens 40 Gew.-%, vorzugsweise für mindestens 50 Gew.-%, besonders bevorzugt für mindestens 60 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen der Zehnerloga¬ rithmus des Quotienten aus der größten und der -
10 kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,20, bevorzugt kleiner oder gleich 0,15 ist.
6. Verfahren oder Pulverklarlack nach einem der An- sprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß minde¬ stens 99 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen eine Korngröße aufweisen, die kleiner als 100 μm ist.
7. Verfahren oder Pulverklarlack nach einem der An- sprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß für mindestens 40 Gew.-%, vorzugsweise für mindestens 50 Gew.-%, besonders bevorzugt für mindestens 60 Gew.-% der Pulverklarlackteilchen der Zehner¬ logarithmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25, vor¬ zugsweise kleiner oder gleich 0,20, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 0,15 ist und daß die mittlere Korngröße der Pulverklarlackteilchen für die der Zehnerlogarihtmus des Quotienten aus der größten und der kleinsten Korngröße kleiner oder gleich 0,25, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,20, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 0,15 ist d + 0,2 d, vorzugsweise d + 0,1 d beträgt, wobei d für die mittlere Schichtdicke der mit dem Pulver- klarlack herzustellenden eingebrannten Pulverklar¬ lackschicht steht und die mittlere Korngröße mit einem Laserbeugungsspektrometer ermittelt wird.
PCT/EP1993/002964 1992-11-03 1993-10-26 Verfahren zur herstellung einer mehrschichtigen lackierung Ceased WO1994009915A1 (de)

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DE (2) DE4237032A1 (de)
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