WO1995029491A1 - Ferrite and ferrite core for power source - Google Patents

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Katsushi Yasuhara
Takashi Ito
Osamu Takeda
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    • C01P2006/42—Magnetic properties

Definitions

  • the present invention comprises a manganese-zinc based ferrite for a power supply core such as a power supply transformer operating at a high frequency of about 10 to 500 kHz, and this ferrite. Power supply core.
  • Manganese-zinc-based frites are frequently used as core materials for coils and transformers in various types of communication equipment and consumer equipment, but recently high-frequency power supplies have tended to be used. However, performance as a core material for that purpose has been required. In particular, a switching power supply requires a transformer to be used with a power of several 10 W in a high frequency range of 10 to 500 kHz.In addition, for a motor drive, signal amplification, and oscillation There is also a need for various transformer cores. The manganese-zinc based low-loss fiber has been used for the core for transformers, but the core loss is high in the high frequency range of about 10 to 500 kHz. Therefore, there is a demand for improvement in terms of core loss, and various proposals have been made for this.
  • Such proposals include adding oxides of Si and Ca, further adding tetravalent metal oxides such as Sn, Ti, Zr, and V, Nb, Ta Pentavalent metal oxides are added.
  • tetravalent metal oxides such as Sn, Ti, Zr, and V, Nb, Ta Pentavalent metal oxides are added. Examples of single addition or composite addition of tetravalent to pentavalent metal oxides are described in JP-A-46-28080, JP-A-48-72696, JP-A-60-216. No. 262404, No. 61-10810, No. 61-225, No. 69, No. 61- No. 252611, No. 6 JP-A No. 2222,018, JP-A No. 1121,403, JP-A-549092, JP-A-3-141611, JP-A-3- No.
  • Sub-components include silicon oxide, calcium oxide, tin oxide and Z or titanium oxide, niobium oxide, and zirconium oxide,
  • the content of manganese oxide in the main component is 30 to 41 mol% in terms of Mn0, and the content of zinc oxide is 6 to 16 mol% in terms of ZnO.
  • the weight ratio of the sub-component to the main component is
  • a 5 0 ⁇ 2 5 0 ppm oxide Kei element is S i 0 2 terms, calcium oxide Ri 2 0 0 ⁇ 1 5 0 0 ppm der in C a 0 conversion,
  • the content of niobium oxide is N b 2 05 translated at 5 0 ppm or more based on the main component, the containing chromatic ratio of zirconium oxide with respect to the main component is 5 0 ppm or more Z r 0 2 conversion (1 ) Ferrite.
  • the content of niobium oxide is 1 0 0 ⁇ 4 0 0 ppm in N b 2 0 B terms relative to the main component (1) or Blow I Bok (2).
  • the power loss at a temperature of 100 ° C. is not more than 300 kW / m 3 according to the above (1) to (5).
  • a power core for a power supply comprising a ferrite according to any one of the above (1) to (10).
  • the manganese-zinc based fluoride of the present invention contains a predetermined amount of silicon oxide, calcium oxide, tin oxide and / or titanium oxide, niobium oxide, and zirconium oxide. Accordingly, in a relatively high frequency region (for example, 10 to 500 kHz), the power loss is extremely small and ⁇ becomes large. For this reason, it is useful as a trans core for an output of several W to several 10 W for OA equipment. In addition, it shows good a-B characteristics and high i ⁇ a, so the power supply transformer can be downsized. The characteristic Do you this Yo is achieved in a wide temperature range, a sufficiently low power loss at the actual operating temperature 8 0-1 1 about 0 e C.
  • the publication does not state that it is essential to add silicon oxide, calcium oxide, tin oxide and titanium oxide or titanium oxide, niobium oxide, and zirconium oxide. There are no examples in which these are added in combination.
  • the loss is reduced by the addition of subcomponents, Bm, Br, ⁇ Is not described and the effective magnetic permeability (a) is not described o
  • JP 5 The 2 6 7 0 4 0 JP, F e 2 0 3, M n O, in the basic component consisting Z n O, as a subcomponent, S i 3 N 4 and C Mn containing aO and one or more of niobium oxide, titanium oxide, antimony oxide, tantalum oxide, zirconium oxide, tin oxide, cobalt oxide, and silicon oxide.
  • Zn ferrite is disclosed.
  • silicon oxide calcium oxide, tin oxide and / or titanium oxide, niobium oxide, and zirconium oxide.
  • FIG. 1 is a drawing substitute photograph showing a crystal structure, which is an optical microscope photograph of a cross section of a ferrite core.
  • FIG. 2 is a drawing substitute photograph showing a crystal structure, which is an optical photograph of a cross section of a ferrite core. It is a micrograph. Specific configuration
  • the manganese-zinc based brightener of the present invention contains manganese oxide, zinc oxide and iron oxide as main components, and silicon oxide, calcium oxide, tin oxide and / or oxide as subcomponents. Contains titanium, niobium oxide, and zirconium oxide.
  • each oxide in the main component is as follows: manganese oxide is 30 to 41 mol%, preferably 33 to 41 mol% in terms of Mn0, and the zinc oxide content is ZnO. It is 6 to 16 mol% in conversion, preferably 6 to 12 mol%, and the balance is iron oxide. Outside this range, the power loss increases, the minimum temperature becomes 60 or less, and the Curie point becomes 200 or less, or Bm or the initial permeability (At i ) Decreases or Br increases.
  • the weight ratio of the sub-component to the main component is as follows.
  • oxide mosquito Rushiu beam is 2 0 0-1 5 C a 0 Convert 0 ppm, preferably between 300 and 100 ppm.
  • titanium oxide motor emissions shall be 3 0 0 0 ppm or less at T i 0 2 conversion.
  • the total of tin oxide and titanium oxide is at least 300 ppm, preferably at least 500 ppm. Preference is given to tin oxide containing 500 to 400 ppm of tin oxide and being tin oxide alone or having 90% by weight or less of tin oxide replaced with titanium oxide.
  • Niobium oxide (not including 0) N b 2 0 5 terms in 5 0 0 ppm or less, Ri preferred and rather is 4 0 0 ppm der hereinafter also preferred to rather is 5 0 ppm or more, preferred Ri yo Or more than 100 ppm.
  • Oxidation di Rukoniumu is 4 0 0 ppm or less at Z r 0 2 conversion (not including 0), and preferred rather is 5 0 ppm or more.
  • the finalite of the present invention may contain a trace addition element or an impurity element in the raw material in addition to these subcomponents.
  • a trace addition element or an impurity element examples include P, B, Al, Co, Cu, Li, Na, K, In, and Bi.
  • the weight ratio of each of these elements to the main component is not more than 20 ppm (0 to 200 ppm), but P and B in particular affect power loss and magnetic properties. Therefore, the weight ratio of P to the main component is preferably 0 to 30 ppm, more preferably 0 to 20 ppm, and even more preferably 0 to: I 0 ppm.
  • the weight ratio of B to the main component is preferably 0 to 5 ppm, more preferably 0 to 30 ppm. This makes it possible to improve Br, ⁇ , ⁇ &, and loss.
  • the average crystal grain size of the ferrite of the present invention is preferably from 10 to 30 ⁇ m, and more preferably from 10 to 20 ⁇ . If the average crystal grain size is too small, the hysteresis loss increases, and if the average crystal grain size is too large, the eddy current loss increases.
  • the power loss at 100 ° C is reduced to 300 kW / m 3 or less. It can be reduced to 260 kW / m 3 or less.
  • the eddy current loss of the power loss can be reduced to 200 k / m 3 or less, and can be reduced to 170 kW / m 3 or less.
  • the hysteresis loss is proportional to the frequency, and the eddy current loss is proportional to the square of the frequency.
  • the eddy current loss at 100 kHz is relatively small. Power loss does not increase significantly even in the high-frequency region exceeding kHz.
  • a sinusoidal AC magnetic wave of 100 kHz is used.
  • B m is 350 mT or more
  • B r is 170 mT or less, particularly 150 mT.
  • the coercive force He usually, 20 A / m or less can be obtained, and 14 A / m or less, and further, 13 A / m or less can be obtained.
  • 2 5 when measured under a DC magnetic field in e C is, 1 4 0 mT or less can be obtained, or 3 8 0 mT or more in a delta beta as the B r And B m of at least 500 mT and Hc of at most 12.5 A / m, especially at most 12.0 A / m.
  • the effective permeability at magnetization B 2 0 0 mT
  • a value of 500 or more, in particular, 5200 or more, and generally about 700 or less is obtained
  • Such core for constructed power transformer from off Werai DOO at a frequency of 1 0 ⁇ 5 0 0 kHz be one that operates at 8 0 ⁇ 1 1 0 e C a temperature of about its power Is usually about 1 to 100 W.
  • the light and power supply light cores of the present invention are usually manufactured by the following method.
  • a raw material of the main component powder of an oxide or a compound which becomes an oxide by heating is used. Specifically, iron oxide powder, manganese oxide powder, manganese carbonate powder, zinc oxide powder, and the like can be used. These are mixed and calcined, and the calcined material is pulverized to an average particle size of 1 to 3 ⁇ m. The calcination may be performed at a predetermined temperature in the range of 800 to 100 ° C. in air.
  • powder of an oxide or a compound which becomes an oxide by heating is usually used, but in some cases, powder of a simple metal which is a constituent element of the sub-component may be used. .
  • the mixing ratio of the main component and the subcomponent shall correspond to the final composition.
  • the mixing of the main component raw material and the subcomponent raw material may be performed before or after the above-mentioned calcination.
  • a powder of a complex oxide containing two or more metals may be used as the main component material.
  • Such composite oxide powders are usually produced by oxidizing and roasting chlorides. You. For example, by oxidizing and roasting an aqueous solution containing iron chloride, manganese chloride, and zinc chloride, a composite oxide powder containing Fe, Mn, and Zn can be obtained. Usually, this composite oxide contains a spinel phase. However, zinc chloride has a high vapor pressure, and compositional deviation is likely to occur.
  • a composite oxide powder containing Fe and Mn is produced using an aqueous solution containing iron chloride and manganese chloride, and this powder is mixed with zinc oxide powder or zinc fluoride powder to form a main component raw material. It may be.
  • the composite oxide powder produced by the oxidative roasting method is used as a main component material, it is not necessary to perform the above-described calcination.
  • a suitable binder for example, a small amount of polyvinyl alcohol is added to the mixture of the main component material and the subcomponent material, and the mixture is sprayed with a spray dryer or the like to a diameter of about 80 to 200 ⁇ m. Granules. Then, molded, then normally the molded article, in an atmosphere having a controlled oxygen concentration, and calcined at a predetermined temperature in the range of 1 2 5 0 ⁇ 1 4 0 0 e C, and full line bets.
  • a suitable binder for example, a small amount of polyvinyl alcohol is added to the mixture of the main component material and the subcomponent material, and the mixture is sprayed with a spray dryer or the like to a diameter of about 80 to 200 ⁇ m. Granules. Then, molded, then normally the molded article, in an atmosphere having a controlled oxygen concentration, and calcined at a predetermined temperature in the range of 1 2 5 0 ⁇ 1 4 0 0 e C, and
  • a flat core sample having the composition shown in Table 1 was prepared. First, the calcined material of the main component and the sub-component are mixed Was. The main component of the raw material, using the F e 2 03, M n 3 04 and Z n O, for 3 hours and calcined at 9 0 0 e C after mixing them. The subcomponent materials were used S i 0 2, C a C 0 3, S n 0 2, T i 0 2, ⁇ b 2 06 and Z r 0 2. The raw material of the auxiliary component was added to the calcined product of the raw material of the main component, and mixed while being ground. Grinding was performed until the average particle size of the calcined product became about 2 m. A binder is added to the obtained mixture, and the average particle size is determined with a spray drier.
  • Equation III can be approximated by a linear equation.
  • Phv Hishi (100kHz, 200mT. 100 ° C)
  • FIG. 1 shows an optical microscope photograph of the cross section of sample No. 1
  • FIG. 2 shows an optical microscope photograph of the cross section of sample No. 12.
  • the crystal grain shapes are almost equal, and the average crystal grain size is also almost equal.
  • the sample of the present invention has low hysteresis loss and eddy current loss, and therefore low core loss.
  • the hysteresis loss decreases as the crystal grain size increases
  • the eddy current loss decreases as the crystal grain size decreases. From the comparison between FIG. 1 and FIG. It can be seen that the loss reduction in the sample does not depend on the crystal grain size.
  • the sample of the present invention has a small H c and a large ⁇ B, so that it can be used with a large power and exhibits good / a-B characteristics. It can be seen that miniaturization of the power transformer and the efficiency of the power supply using this can be achieved. More specifically, the core size can be very small. Also, as a result of the improved efficiency, less input power is required and the number of turns can be reduced. In addition, the amount of heat generated varies depending on the input power and the core shape, and the power used is limited depending on the amount of heat generated. However, the core of the present invention has a small power loss, so that the input power can be further increased. Can be larger.
  • the oxidation of the main component When the weight ratio of silicon was less than 50 ppm, core loss (especially eddy current loss) increased, and when it was more than 250 ppm, core loss also increased. When the weight ratio of calcium oxide to the main component is less than 200 ppm, core loss (especially eddy current loss) increases, and Br increases and ⁇ ⁇ decreases. The core loss also increased when the concentration exceeded 1500 ppm. In addition, when the weight ratio of tin oxide to the main component was more than 400 ppm, and when more than 300 ppm of titanium oxide was added without adding tin oxide. In this case, the temperature at which the core loss was minimized was 60 or less.
  • sample No. 12 even when tin oxide and titanium oxide were used in combination in place of tin oxide alone, it was possible to obtain the same characteristics as sample No. 12.

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Description

明 細 書 発明の名称
フ ェライ トおよび電源用フヱライ ト コァ 技術分野
本発明は、 特に 1 0〜 5 0 0 kHz 程度の高周波にて動作す る電源 ト ラ ンス用等の電源用 コ ア用のマ ンガン一亜鉛系フ エ ライ ト と、 このフェライ トから構成される電源用コアとに関す る。 背景技術
マンガン -亜鉛系フ ライ ト は、 各種通信機器、 民生用機器 などのコイルや ト ラ ンスに用いるコアの材料と して多用されて いるが、 最近、 周波数の高い電源が使用される傾向があり 、 そ の目的にあう コア材料と しての性能が要求されるよ うになって きている。 特にスイ ッ チング電源においては、 1 0〜 5 0 0 kHz の高周波域にて数 1 0 W の電力で使用する ト ラ ンスが必要 であり 、 この他、 モーター ドライブ用、 信号増幅用、 発振用等 の各種 ト ラ ンス用コアも必要と されている。 ト ランス用コアに は、 これまでマンガン一亜鉛系の低損失フヱライ トが用いられ てきたが、 1 0〜 5 0 0 kHz 程度の高周波領域ではコアロスと 称される電力損失が大き く 、 コアロスの面での改善が要求され ており 、 このための提案が種々なされている。
このよ う な提案と しては、 S i や C aの酸化物を添加し、 さ らに S n、 T i 、 Z r等の 4価の金属酸化物や、 V、 N b、 T a等の 5価の金属酸化物を添加するものがある。 4価ないし 5価の金属酸化物の単独添加ないし複合添加例と しては、 特開 昭 4 6 - 2 8 8 0号公報、 同 4 8— 7 2 6 9 6号公報、 同 6 0 一 2 6 2 4 0 4号公報、 同 6 1 - 1 0 8 1 0 9号公報、 同 6 1 一 2 5 2 6 0 9号公報、 同 6 1 — 2 5 2 6 1 1号公報、 同 6 3 一 2 2 2 0 1 8号公報、 特開平 1 一 1 2 9 4 0 3号公報、 同 2 一 5 4 9 0 2号公報、 同 3 - 1 4 1 6 1 1号公報、 同 3 - 1 6 3 8 0 4号公報、 同 3 — 2 2 3 1 1 9号公報、 同 3— 2 4 84 0 3号公報、 同 3 - 2 4 8 4 0 4号公報、 同 3 - 2 4 84 0 5 号公報、 同 3 - 2 5 4 1 0 3号公報、 同 4一 5 5 3 6 2号公 報、 同 4一 1 5 0 0 0 7号公報、 同 5 - 1 9 84 1 6号公報、 同 5 — 2 6 7 0 4 0号公報等がある。
しかし、 これらは、 高周波、 例えば 1 0 0 kHz 、 1 0 0 °Cに おいて、 最大磁束密度 B mと残留磁束密度 B r との差 Δ Β = B m - B rを大き く し、 かつ、 高周波での電力損失を小さ く し、 かつ、 a— B特性における実効透磁率 （ // a ) を高く す るこ とはできない。 このため、 これら従来のフヱライ トを用い た場合には、 ト ラ ンスと した場合の小型化が困難であった。 発明の開示
本発明の目的は、 電力損失が小さ く 、 しかも、 高周波での A B = B m— B rが大きく 、 μ &— B特性の良好なフヱライ ト と、 このフェライ トを用いた電源用コアとを提供するこ とであ る。
このよ うな目的は、 下記 （ 1 ) 〜 （ 11) の本発明によって達 成される。
( 1 ) 主成分と して、 酸化マンガン と、 酸化亜鉛と、 酸化鉄 とを含み、
副成分と して、 酸化ケィ素と、 酸化カルシウムと、 酸化スズ および Zまたは酸化チタ ンと、 酸化ニオブと、 酸化ジルコユウ ムとを含み、
主成分中における酸化マンガンの含有率が M n 0換算で 3 0 〜 4 1 モル％、 酸化亜鉛の含有率が Z n O換算で 6〜 1 6モル %であり 、
主成分に対する副成分の重量比率が、
酸化ケィ素が S i 02 換算で 5 0〜 2 5 0 ppm であり 、 酸化カルシウムが C a 0換算で 2 0 0〜 1 5 0 0 ppm であ り 、
酸化スズが S n 02 換算で 4 0 0 0 ppm 以下、 かつ酸化チタ ンが T i 0 2 換算で 3 0 0 0 ppm 以下であって、 酸化スズと酸 ィ匕チタ ンとの合計が 3 0 0 ppm 以上であり 、
酸化ニオブが N b 2 0 5 換算で 5 0 0 ppm 以下 （ 0 を含ま ず） であり 、
酸化ジルコニウムが Z r 02 換算で 4 0 0 ppm 以下 （ 0を含 まず） であるこ とを特徴とするフヱライ ト。
( 2 ) 主成分に対する酸化ニオブの含有率が N b 2 05 換算 で 5 0 ppm 以上であり 、 主成分に対する酸化ジルコニウムの含 有率が Z r 0 2 換算で 5 0 ppm 以上である上記 （ 1 ) のフェラ ィ 卜。
( 3 ) 主成分に対する酸化ニオブの含有率が N b 2 0 B 換算 で 1 0 0〜 4 0 0 ppm である上記 （ 1 ) または （ 2 ) のフェラ ィ 卜。
( 4 ) 主成分に対する Pの重量比が 0 ~ 3 0 ppm である上記 ( 1 ) 〜 （ 3 ) のいずれかのフヱライ ト。
( 5 ) 主成分に対する Bの重量比が 0〜 5 0 ppm である上記 ( 1 ) 〜 （ 4 ) のいずれかのフヱライ ト。
( 6 ) 1 0 0 kHz 、 2 0 0 mTの交流磁界を印加した と き、 温度 1 0 0 'Cにおける電力損失が 3 0 0 kW/m3 以下である上記 ( 1 ) 〜 （ 5 ) のいずれかのフヱライ ト。
( 7 ) 1 0 0 kHz 、 2 0 0 mTの交流磁界を印加したとき、 温 度 1 0 0 'Cにおける渦電流損失が 2 0 0 kW/m3 以下である上記 ( 6 ) のフェライ ト。 ( 8 ) 1 0 0 kHz の交流磁界を印加したときの温度 1 0 0 *C における ヒステリ シスカーブにおいて、 Δ B = B m— B r (た だし、 B mおよび B rは、 それぞれ最大磁束密度および残留磁 束密度） が 2 2 0 mT以上である上記 （ 1 ) 〜 （ 7 ) のいずれか のフェライ ト。
( 9 ) 1 0 0 kHz の交流磁界を印加したときの温度 1 0 0 eC における ヒステリ シスカーブにおいて、 磁化 B == 2 0 0 mTでの 実効透磁率 aが 5 0 0 0以上、 磁化 B = 3 0 O mTでの実効透 磁率 μ &が 4 5 0 0以上である上記 （ 1 ) 〜 （ 8 ) のいずれか のフェライ ト。
(10) 温度 2 5 において直流磁界下で測定された残留磁束 密度 B rが 1 4 0 mT以下であるか、 Δ B = B m— B r (ただ し、 B mおよび B rは、 それぞれ温度 2 5 において直流磁界 下で測定された最大磁束密度および残留磁束密度） が 3 8 O mT 以上である上記 （ 1 ) 〜 （ 9 ) のいずれかのフヱライ ト。
(11) 上記 （ 1 ) 〜 （10) のいずれかのフェライ 卜から構成 されているこ とを特徴とする電源用フヱライ ト コア。 発明の作用および効果
本発明のマンガン—亜鉛系フヱライ トは、 酸化ケィ素と、 酸 化カルシウムと、 酸化スズおよびノまたは酸化チタンと、 酸化 ニオブと、 酸化ジルコニウムとを、 それぞれ所定量含有するこ とによ り 、 比較的高周波領域 （例えば 1 0〜 5 0 0 kHz ) にお いて、 電力損失が極めて小さ く 、 Δ Βが大き く なる。 このた め、 O A機器用等の数 W 〜数 1 0 W の出力の 卜ラ ンスのコア等 と して有用である。 また、 良好な a — B特性を示し、 高い i^ aを示すので電源用 ト ラ ンスを小型化できる。 そして、 この よ う な特徴は広い温度範囲において実現し、 実際の使用温度 8 0〜 1 1 0 eC程度で十分低い電力損失である。
上記した各公報には、 本発明で用いる副成分化合物が開示さ れているものもあるが、 本発明範囲内の具体的組み合わせを試 みている例はない。
例えば、 特開平 5 - 1 9 8 4 1 6号公報には、 F e 2 03 、 M n O、 Z n Oからなる基本成分中に、 副成分と して、 S i C および C a 0に加えて、 酸化ニオブ、 酸化チタ ン、 酸化アンチ モン、 酸化タ ンタル、 酸化バナジウム、 酸化ジルコニウム、 酸 化スズ、 酸化アルミニウム、 酸化コバル ト 、 酸化銅、 酸化ハフ 二ゥム、 酸化シ リ コ ンのう ちの 1 種以上と を含有する M n — Z n系フ ユライ トが開示されている。 しかし、 同公報には、 酸 化ケィ素と、 酸化カルシウムと、 酸化スズおよびノまたは酸化 チタ ンと、 酸化ニオブと、 酸化ジルコニウムとの添加が必須で ある旨の記載はなく 、 同公報の実施例でも、 これらを複合添加 した例はない。 同公報の実施例では副成分添加によ り損失の低 減はみられるが、 高周波および直流における B m、 B r、 Δ Β は記載されておらず、 実効透磁率 （ a ) も記載されていな い o
特開平 5 - 2 6 7 0 4 0号公報には、 F e 2 03 、 M n O、 Z n Oからなる基本成分中に、 副成分と して、 S i 3 N 4 およ び C a O と、 さ らに、 酸化ニオブ、 酸化チタン、 酸化アンチモ ン、 酸化タ ンタル、 酸化ジルコニウム、 酸化スズ、 酸化コバル ト 、 酸化シ リ コ ンの う ちの 1 種以上と を含有する M n— Z n フ ェライ トが開示されている。 しかし、 同公報には、 酸化ケィ 素と、 酸化カルシウムと、 酸化スズおよびノまたは酸化チタ ン と、 酸化ニオブと、 酸化ジルコニウムとの添加が必須である旨 の記載はなく 、 同公報の実施例でも、 これらを複合添加した例 はない。 同公報の実施例では副成分添加によ り損失の低減はみ られるが、 高周波および直流における B m、 B r、 Δ Bは記載 されておらず、 実効透磁率 （ t a ) も記載されていない。 図面の簡単な説明
第 1 図は、 結晶構造を示す図面代用写真であって、 フェライ ト コア断面の光学顕微鏡写真であり 、 第 2図は、 結晶構造を示 す図面代用写真であって、 フユライ ト コア断面の光学顕微鏡写 真である。 具体的構成
以下、 本発明の具体的構成について詳細に説明する。 本発明 のマンガン一亜鉛系フ ヱライ トは、 主成分と して、 酸化マンガ ン、 酸化亜鉛および酸化鉄を含み、 副成分と して、 酸化ケィ素 と 、 酸化カルシウム と 、 酸化スズおよび または酸化チタ ン と、 酸化ニオブと、 酸化ジルコニウムとを含む。
主成分中における各酸化物の含有率は、 酸化マンガンが M n 0換算で 3 0〜4 1 モル％、 好ま し く は 3 3〜4 1 モル％、 酸 化亜鉛の含有率が Z n O換算で 6〜 1 6モル％、 好ま し く は 6 〜 1 2モル％であり 、 残部が酸化鉄である。 この範囲外では、 電力損失が増大し、 その極小温度が 6 0 以下となると と もに キュ リー点が 2 0 0で以下となったり 、 あるいは高周波領域で の B mや初透磁率 （ At i ) が低下したり 、 B rが増大したりす る。
主成分に対する副成分の重量比率は、 以下の と お り と す る。
酸化ケィ素は、 S i 02 換算で 5 0〜 2 5 0 ppm 、 好ま し く は 7 0〜 2 0 0 ppm と し、 酸化カ ルシウ ムは、 C a 0換算で 2 0 0〜 1 5 0 0 ppm 、 好ま し く は 3 0 0〜 1 0 0 0 ppm とす る。 酸化ケィ素および酸化カルシウムをこのような範 Hで添加 するこ とによ り 、 B rが減少し、 Δ Β ( = B m— B r ) が増大 し、 電力損失が減少し、 また Q値が向上し、 μ a— B特性が向 上する。
酸化スズは、 S n 02 換算で 4 0 0 0 ppm 以下と し、 酸化チ タ ンは、 T i 02 換算で 3 0 0 0 ppm 以下とする。 そして、 酸 化スズと酸化チタ ンとの合計は、 3 0 0 ppm 以上、 好ま し く は 5 0 0 ppm 以上とする。 5 0 0〜 4 0 0 0 ppm の酸化スズを含 有し、 酸化スズ単独であるか、 あるいは酸化スズの 9 0重量％ 以下を酸化チタ ンで置換したものが好ま しい。 酸化スズおよび 酸化チタ ンの 1種以上をこのよ うな範囲で添加するこ と よ り、 B rが減少し、 Δ Bが増大し、 電力損失が減少し、 さらに a 一 B特性が向上し、 コアの小型化が可能となる。
酸化ニオブは、 N b 2 05 換算で 5 0 0 ppm 以下 （ 0を含ま ず） 、 好ま し く は 4 0 0 ppm 以下であ り 、 また、 好ま し く は 5 0 ppm 以上、 よ り好ま し く は 1 0 0 ppm 以上である。 酸化ジ ルコニゥムは、 Z r 02 換算で 4 0 0 ppm 以下 （ 0を含まず） であり 、 好ま し く は 5 0 ppm 以上である。 酸化ニオブと酸化ジ ルコニゥムとをこのよ うな範囲で添加するこ とによ り 、 電力損 失が臨界的に減少し、 また、 B rが減少し、 Δ Bが増大し、 a— B特性が向上する。
本発明のフ ニライ トには、 これら副成分の他に、 微量添加元 素や、 原料中の不純物元素が含まれ得る。 このよ うな元素と し ては、 P、 B、 A l 、 C o、 C u、 L i 、 N a、 K、 I n、 B i等が挙げられる。 電力損失や磁気特性への影響を抑えるた めには、 これら各元素の主成分に対する重量比率が 2 0 O ppm 以下 （ 0〜 2 0 0 ppm ) であるこ とが好ま しいが、 特に Pおよ び Bは電力損失や磁気特性への影響が大きいため、 主成分に対 する Pの重量比率は、 好ま し く は 0〜 3 0 ppm 、 よ り好ま し く は 0〜 2 0 ppm 、 さらに好ま し く は 0〜 ： I 0 ppm と し、 また、 主成分に対する Bの重量比率は、 好ま し く は 0〜 5 O ppm 、 よ り好ま し く は 0 ~ 3 0 ppm とする。 これによ り、 B r、 Δ Β、 μ &や損失を良好なものとするこ とができる。
本発明のフ ユ ライ 卜の平均結晶粒径は、 好ま し く は 1 0〜 3 0 μ m , よ り好ま し く は 1 0〜 2 0 μ πι である。 平均結晶粒 径が小さすぎる と ヒステリ シス損失が大き く なり 、 平均結晶粒 径が大きすぎる と渦電流損失が大き く なる。
本発明のフェライ トでは、 1 0 0 kHz の正弦波交流磁界 （最 大値 2 0 0 mT) を印加したと き、 1 0 0 'Cにおける電力損失を 3 0 0 kW/m3 以下にするこ とができ、 2 6 0 kW/m3 以下にする こ と もできる。 そして、 電力損失のうち、 渦電流損失は 2 0 0 k /m3 以下にするこ とができ、 1 7 0 kW/m3 以下にするこ と も できる。 ヒステ リ シス損失は周波数に比例し、 渦電流損失は周 波数の 2乗に比例するが、 本発明のフ ヱ ライ ト では、 1 0 0 kHz における渦電流損失が比較的小さいので、 1 0 0 kHz を超 える高周波領域においても電力損失が著増するこ とはない。
また、 本発明のフヱライ トでは、 1 0 0 kHz の正弦波交流磁 界を印加した と きの温度 1 0 0 ecにおける ヒステ リ シスカー ブにおいて、 B m と して 3 5 0 mT以上が得られ、 B r と して 1 7 0 mT以下、 特に 1 5 0 mT以下が得られ、 Δ Β = Β πι— B r と して、 通常、 2 2 O mT以上が得られ、 2 5 O mT以上、 さらに は 2 8 0 mT以上を得る こ と もでき る。 また、 保磁力 H e と し て、 通常 2 0 A/m 以下が得られ、 1 4 A/m 以下、 さらには 1 3 A/m 以下を得るこ と もできる。
また、 本発明のフェライ トでは、 2 5 eCにおいて直流磁界下 で測定した場合には、 B r と して 1 4 0 mT以下が得られるか、 あるいは Δ Β と して 3 8 0 mT以上が得られ、 また、 B mと して 5 2 0 mT以上が得られ、 H c と して 1 2 . 5 A/m 以下、 特に 1 2 . 0 A/m 以下が得られる。
B rが小さいか、 Δ Bが大きければ、 不飽和領域が広く なる ので、 大電力での使用が可能とな り 、 また、 コアと して実装し たと きのマイナーループ駆動においても有利である。
また、 本発明のフヱライ トでは、 1 0 0 kHz の正弦波交流磁 界を印加した と きの温度 1 0 0 eCにおける ヒステ リ シスカー ブにおいて、 磁化 B = 2 0 0 mTでの実効透磁率 μ a と して、 5 0 0 0以上、 特に 5 2 0 0以上、 一般に 7 0 0 0程度以下が 得られ、 また、 磁化 B = 3 0 0 mTでの μ & と して、 4 5 0 0以 上、 特に 4 8 0 0以上、 特に 5 5 0 0以上、 一般に 7 0 0 0程 度以下が得られ、 従来と比較して格段と小型化したコアを得る こ とができる。
このようなフ ヱライ トから構成される電源トランス用のコア は、 1 0〜 5 0 0 kHz の周波数で、 8 0〜 1 1 0 eC程度の温度 にて動作するものであって、 その電力は、 通常、 1〜 1 0 0 W 程度と される。
本発明のフヱライ トおよび電源用フヱライ ト コアは、 通常、 以下に示す方法で製造する。
主成分の原料と しては、 酸化物または加熱によ り酸化物とな る化合物の粉末を用いる。 具体的には、 酸化鉄粉末、 酸化マン ガン粉末、 炭酸マンガン粉末、 酸化亜鉛粉末等を用いるこ とが でき る。 これらを混合して仮焼し、 仮焼物を平均粒径 1 〜 3 μ m 程度ま で粉砕する。 仮焼は、 空気中において 8 0 0〜 1 0 0 0 °Cの範囲内の所定の温度で行なえばよい。
副成分の原料と しては、 通常、 酸化物または加熱によ り酸化 物となる化合物の粉末を用いるが、 場合によっては副成分の構 成元素である金属単体の粉末を用いるこ と もできる。
主成分と副成分との混合比率は、 最終組成に対応したものと する。 主成分の原料と副成分の原料との混合は、 上記した仮焼 の前に行なってもよ く 、 仮焼後に行なってもよい。
上述した主成分原料に限らず、 2種以上の金属を含む複合酸 化物の粉末を主成分原料に用いてもよい。 このよ うな複合酸化 物の粉末は、 通常、 塩化物を酸化焙焼するこ と によ り製造す る。 例えば、 塩化鉄、 塩化マンガン、 塩化亜鉛を含有する水溶 液を酸化焙焼するこ とによ り 、 F e、 M nおよび Z nを含む複 合酸化物の粉末が得られる。 通常、 この複合酸化物はスピネル 相を含む。 ただし、 塩化亜鉛は蒸気圧が高く 、 組成ずれが生じ やすい。 そこで、 塩化鉄および塩化マンガンを含む水溶液を用 いて F eおよび M nを含む複合酸化物の粉末を製造し、 この粉 末と酸化亜鉛粉末または亜鉛フユライ ト粉末とを混合して、 主 成分原料と してもよい。 酸化焙焼法で製造された複合酸化物粉 末を主成分原料と して用いる場合には、 上述した仮焼を行なう 必要はない。
次に、 主成分原料と副成分原料との混合物に適当なバイ ン ダ、 例えばポ リ ビュルアルコールを少量加えて、 これをスプ レー ドライ ヤー等にて 8 0〜 2 0 0 μ m 程度の径の顆粒とす る。 そして、 成形し、 次いで、 この成形品を通常、 酸素濃度を 制御した雰囲気下において、 1 2 5 0〜 1 4 0 0 eCの範囲内の 所定温度で焼成し、 フ ライ ト とする。 実施例
以下、 本発明の具体的実施例を示し、 本発明をさ らに詳細に 説明する。
表 1 に示す組成を有するフ ヱ ライ 卜 コ アサ ンプルを作製し た。 まず、 主成分の原料の仮焼物と副成分の原料とを混合し た。 主成分の原料には、 F e 2 03 、 M n 3 04 および Z n O を用い、 これらを混合した後に 9 0 0 eCで 3時間仮焼した。 副成分の原料には、 S i 02 、 C a C 03 、 S n 02 、 T i 02 、 Ν b 2 06 および Z r 02 を用いた。 主成分の原料の仮 焼物に副成分の原料を添加して、 粉碎しながら混合した。 粉砕 は、 仮焼物の平均粒径が約 2 m となるまで行なった。 得られ た混合物にバイ ンダを加え、 スプレー ドライヤーにて平均粒径
1 5 0 u rn に顆粒化した後、 成形し、 酸素分圧を制御した雰囲 気中で 1 3 0 0 eCにて 5時間焼結して、 外径 3 1 mm、 内径 1 9 mm、 高さ 8 mmの ト ロイダル状のサンプルを得た。 サンプル中の 成分元素の比率を蛍光 X線分析によ り測定し、 原料組成と比較 したと ころ、 成分元素の比率は同等であった。 なお、 表 1 に示 す Pの含有率は、 吸光光度法によ り測定した。 また、 I C Pに よ りサンプル中の Bの含有率を測定したと ころ、 すべてのサン ブルで Bの含有率は 3 0 ppm 以下であった。 なお、 Pおよび B は、 酸化鉄等の原料酸化物に由来する と考えられる。
各サンプルについて、 1 0 0 kHz 、 2 0 0 mT (最大値） の 正弦波交流磁界を印加し、 それぞれ 1 0 0 eCにおける ヒステ リ シス損失 （ P h v ) 、 渦電流損失 （ P e v ) 、 コ ア損失
( P c V ) を測定した。 結果を表 2に示す。 と ころで、 残留損 失を P r v とする と、 一般に
式 I P c v = P h v + P e v + P r v であり 、 駆動周波数を f とする と、
P h V = a X f
P e v = /3 x f 2
P r v = r
( a、 3、 丫は定数である）
である。 したがって、
式 II P c v = a X f + 3 X " +丫
となり 、 この式の両辺を ： f で除する と、
式 III P c vZ f = 3 x f + a + TZ f
となる。 こ こで、 丫が十分に小さければ、 式 III は の一次式 に近似でき る。 各サ ンプルに用いたフ ェ ラ イ ト は、 2 5〜 5 0 0 kHz の周波数帯域において丫が十分に小さいため、 表 2 では P c v = P h v + P e vと した。
各サンプルについて、 1 0 0 kHz の正弦波交流磁界を印加し たと きの温度 1 0 0 *Cでのヒステ リ シスカーブにおける B r、 H c、 Δ Β = Β πι— B rを求めた。 また、 この ヒステ リ シス カーブにおける磁化 B = 2 0 0 mTでの μ aお よ び磁化 B = 3 0 0 mTでの μ aを求めた。 また、 直流磁界を印加して、 それ ぞれ 2 5。Cにおける B r、 H c、 Δ Β = Β ιη— B rを求めた。 これらの結果を表 2に示す。 サンプル 分 P No. Fe20s nO ZnO Si02 CaO Sn02 Ti02 b30E Zr02 (ppm)
1 (膽 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0**
2 (膽 53.5 36.5 10.0 4 U 2000 300
3隱) - 53.5 36.5 10.0 ion 2000 600**
Figure imgf000018_0001
7(比較) 53.5 36.5 10.0 130 450 2000
7 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 150
8 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 300一
9 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 20* 5
10 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 70 5 11 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 150 5 12 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 300 5 13 53.5 36.5 10.0 丄 2000 0 450* 5
14 (腸 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 一一 0 600** 5
15 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 "l50 5 1- 22221 22211
o o o o o o o o o一 5- oo o ooooooo o o o 一 #♦ #
Figure imgf000018_0002
23 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 一一 0 300 _ 350一一 5 _
24纖) _ 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 ζϋθ** 5
25_(]±½) 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 一一 0 100 _ 500** 5
2 誦 · 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 一 0 200 _ 500** 5
27賺） 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 300 一 500** 5
28 53.5 36.5 10.0 130 450 0 1700 "300 200 5
29 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 "300 一 200 15
30 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 300 200 25
31 53.5 36.5 10.0 130 450 2000 0 _ 300 _ 200― 35*_
32 (比較） 53.5 35.0 11.5 130 450 0** 0** 300 200 5
**)本発明範囲をはずれる値 *)好ましい範囲をはずれる値 表 2
100kHz. 100°C β a サンブル 電力損失 ( 3) Br ΔΒ He Br △B 100kHz, 100°C
No. Pcv Phv Pev (mT) (mT) (Vm) (mT) (mT) 200mT 300mT
1隱) 332** 121 211** 182** 222* 14.6* 161** 366** 12.9** 6250 5670
2 (誦 278* 108 170 165* 248* 13.8 145** 395 12. 2* 5330 4940
3 (麵 _ 326** 133 194* 171** 246* 15.3* 128 417― 12. 1* 5120* 4760* 4 270* _103 167 160* 243* 13. 6 140 390一 _ 12.0 _ 5340一 4990
5 ― 245_ 87 158 " 120 307 _ 12.9 125 421一 11.8 _ 5340 5050 一「(腿) 320** 116 204»"« 159* 257 14. 5* 158** 372** 12.4* 6250 5810 7 259 98 161 121 302 12.9 151** 390 12.3* 5800 5540
8 240 ― 84 156_ 111_J16」2. 7 120」26 11. 7 _ 5350一 5100
9 309** 109 200* 147 268 14.3* 149** 380 12.2* 6100 5650
10 273* 94 179* 130 285 13.3 147** 386 12. 3* 5900 5550 11 249 87 162 115 305 12.8 134 404 12. 5* 5700 5430 12 230 73 157 100 324 12. 1 123 419 12. 0 5210 4960 13 256 76 180* 103 325 12.9 120 424 11.9 4950** 4660*
1 比較) 360** 170 190* 110 310 15. 0* 110 430― 12. 0一 4800** 4500*
15 258 85 174* 123 296 12.8 134 400 11.8 5780 5390
16 234 69 165 112 311 12.2 117 422 11. 5 5280 4980
17 263* _ 88 175* 108 319 _ 13.4 113 _431 _ 11. 5一 4940** 4630*
327** 115 211** 155* 258 15. 1* 141** 386 11.9 6150 5650
19 242 77 165 122 298 13.4 130 406 11. 7 5680 5360 20 230 72 158 100 309 12. 7 103 431 10. 5 5060* 4810
21 281* _105 176* 103 321一 13.9 114 429 _ 12. 3* _ 4750** 4470**
22 237 77 160 112 309 12.7 129 407 12.0 5560 5270
23 240一一 76 163 102 32 12.8 114 J26 _ 11.6一 5050* 4770*
24 (翻 416** 164 252** 169* 240* 16.9* 125 398 _ 12.3* _ 5960一 5220
25 (比較): 405** 170 235** 108 306 _ 13. 7 115 409 _ 12.6** 5110* 4910
26 (tm 435** 195 240** 114 303 _ 14. 7* 110 419一一 13. 0** 4520** 4350**
27 (腿) _ 425** 225 200* " 157* 272一一 19.2* 125 419 _ 13. 7** 4180** 4020**
28 241一一 76 164 110 309 _ 12.9 109 427一 _ 11. 1 ― 5160* 4820
29 266* 112 154 110 313 13. 6 135 408 13. 5** 4990** 4770*
30 281* 120 161 111 310 14. 0 140 408 14. 2** 4960** 4730*
31 295* 131 164一 116一 303」4. 3* 141** 399 _ 14. 3** 4940** 4710*
32賺) 288* 103 185* 180** 205** 13. 3 160 356·»* 13. 2** 5730 5460
**)好ましい範囲をはずれる値 *)より好ましい範囲をはずれる値
Pcv:コ7¾^ (100kHz.200mT. 100 °C)
Phv:ヒ シ对 (100kHz, 200mT. 100 °C)
Pev:渦 ¾δ ^鉄 (100kHz, 200mT. 100 °C)
AB=Bm-Br 上記各サ ンプルの平均結晶粒径は、 1 0〜 1 5 μ m であつ た。 第 1 図にサンプル No . 1 断面の光学顕微鏡写真を、 第 2図 にサンプル No . 1 2断面の光学顕微鏡写真を示す。 第 1 図と第 2図とでは、 結晶粒形状がほぼ等し く 、 平均結晶粒径もほぼ等 しい。
表 2 に示されるよ うに、 本発明サンプルはヒステリ シス損失 および渦電流損失が共に小さ く 、 このためコア損失が小さい。 ヒステ リ シス損失は一般に結晶粒径が大き く なる と小さ く な り 、 渦電流損失は結晶粒径が小さ く なる と小さ く なるが、 第 1 図 と第 2 図との比較から、 本発明サンプルにおける損失低減 は、 結晶粒径に依存したものではないこ とがわかる。
ま た、 本発明サ ンプルは、 H cが小さ く 、 Δ Bが大きいの で、 大電力での使用が可能となると と もに、 良好な / a — B特 性を示し、 この結果、 電源用 ト ラ ンスの小型化と、 これを用い た電源の効率化とが達成でき る こ とがわかる。 よ り具体的に は、 コアサイズをきわめて小さ く できる。 また効率が向上する 結果、 小さな入力パワーですみ、 卷線数を減少させるこ とがで き る。 ま た、 入力パワーやコ ア形状に依存して発熱量が変化 し、 その発熱量に応じて使用パワーの限界が生じるが、 本発明 のコアは電力損失が小さいので、 入力パワーをよ り一層大き く するこ とができる。
なお、 上記サンプル No . 1 2 において、 主成分に対する酸化 ケィ素の重量比率を 5 0 ppm 未満と したと きにはコア損失 （特 に渦電流損失） が増大し、 2 5 0 ppm 超と したと きにもコア損 失が増大した。 また、 主成分に対する酸化カルシウムの重量比 率を 2 0 0 ppm 未満と した と き には コ ア損失 （特に渦電流損 失） が増大し、 また、 B rが増大して Δ Βが減少し、 1 5 0 0 ppm 超と したと きにも コア損失が増大した。 また、 主成分に対 する酸化スズの重量比率を 4 0 0 0 ppm 超と したと き、 およ び、 酸化スズを添加せずに 3 0 0 0 ppm 超の酸化チタ ンを添加 したと きには、 コア損失が極小となる温度が 6 0 以下となつ てしま った。
また、 サンプル No. 1 2 において、 酸化スズ単独に替えて酸 化スズと酸化チタ ンとを併用した場合でも、 サンプル No. 1 2 と同等の特性を得るこ とが可能であった。

Claims

請 求 の 範 囲
1 . 主成分と して、 酸化マンガン と、 酸化亜鉛と、 酸化鉄と を含み、
副成分と して、 酸化ケィ素と、 酸化カルシウムと、 酸化スズ および または酸化チタ ンと、 酸化ニオブと、 酸化ジルコユウ ムとを含み、
主成分中における酸化マンガンの含有率が M n 0換算で 3 0 〜 4 1 モル％、 酸化亜鉛の含有率が Z n O換算で 6〜 1 6モル %であり、
主成分に対する副成分の重量比率が、
酸化ケィ素が S i 0 2 換算で 5 0〜 2 5 0 ppm であり、 酸化カルシウムが C a 0換算で 2 0 0〜 1 5 0 0 ppm であ 、
酸化スズが S n 02 換算で 4 0 0 0 ppm 以下、 かつ酸化チタ ンが T i 0 2 換算で 3 0 0 0 ppm 以下であって、 酸化スズと酸 化チタ ン との合計が 3 0 0 ppm 以上であり、
酸化ニオブが N b 2 0 5 換算で 5 0 0 ppm 以下 （ 0 を含ま ず） であり 、
酸化ジルコニウムが Z r 02 換算で 4 0 0 ppm 以下 （ 0を含 まず） であるこ とを特徴とするフェライ ト。
2 . 主成分に対する酸化ニオブの含有率が N b 2 05 換算で 5 0 ppm 以上であり 、 主成分に対する酸化ジルコニウムの含有 率が Z r 0 2 換算で 5 0 ppm 以上である請求の範囲 1 のフヱラ ィ 卜。
3 . 主成分に対する酸化ニオブの含有率が N b 2 05 換算で 1 0 0〜 4 0 0 ppm である請求の範囲 1 または 2 のフ ェ ライ 卜 o
4 . 主成分に対する Pの重量比が 0〜 3 0 ppm である請求の 範囲 1 〜 3のいずれかのフェライ ト。
5 . 主成分に対する Bの重量比が 0〜 5 0 ppm である請求の 範囲 1 〜 4のいずれかのフェライ ト。
6 . 1 0 0 kHz 、 2 0 0 mTの交流磁界を印加したとき、 温度 1 0 0 °Cにおける電力損失が 3 0 0 kW/m3 以下である請求の範 囲 1 〜 5のいずれかのフェライ ト。
7 . 1 0 0 kHz 、 2 0 0 mTの交流磁界を印加したとき、 温度 1 0 0 Cにおける渦電流損失が 2 0 0 k /m3 以下である請求の 範囲 6のフェライ ト。
8 . 1 0 0 kHz の交流磁界を印加したと きの温度 1 0 0 に おける ヒステ リ シスカーブにおいて、 Δ B = B m— B r (ただ し、 B mおよび B r は、 それぞれ最大磁束密度および残留磁束 密度） が 2 2 0 mT以上である請求の範囲 1 〜 7のいずれかの フェライ 卜。
9 . 1 0 0 kHz の交流磁界を印加したと きの温度 1 0 0 °Cに おけるヒステ リ シスカーブにおいて、 磁化 B == 2 0 0 mTでの実 効透磁率 aが 5 0 0 0以上、 磁化 B = 3 0 0 mTでの実効透磁 率 aが 4 5 0 0以上である請求の範囲 1 〜 8のいずれかの フェライ 卜。
1 0. 温度 2 5でにおいて直流磁界下で測定された残留磁束 密度 B r力 s 1 4 0 mT以下であるか、 Δ B = B m— B r (ただ し、 B mおよび B rは、 それぞれ温度 2 5 において直流磁界 下で測定された最大磁束密度および残留磁束密度） が 3 8 0 mT 以上である請求の範囲 1〜 9のいずれかのフヱライ ト。
1 1 . 請求の範囲 1〜 1 0のいずれかのフヱライ トから構成 されているこ とを特徴とする電源用フェライ 卜 コア。
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