WO1996016202A1 - Dichtungselement, insbesondere für absperr- und regelorgane und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Dichtungselement, insbesondere für absperr- und regelorgane und verfahren zu seiner herstellung Download PDF

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C16/32—Carbides
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    • F16—ENGINEERING ELEMENTS AND UNITS; GENERAL MEASURES FOR PRODUCING AND MAINTAINING EFFECTIVE FUNCTIONING OF MACHINES OR INSTALLATIONS; THERMAL INSULATION IN GENERAL
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    • F16K25/00—Details relating to contact between valve members and seats
    • F16K25/005—Particular materials for seats or closure elements

Definitions

  • the invention relates to a sealing element, in particular for shut-off and control elements. It consists of a disk-shaped, piston-shaped or spherical shut-off body.
  • the shut-off body can consist of a metallic or non-metallic material. This material can also be, for example, a ceramic material, which also includes aluminum oxide and the various silicon carbides Sie, Si C and silicon nitride Si 3 N 4 .
  • a hard material layer containing carbon and silicon is applied to a working surface (sealing surface) of the shut-off body by means of plasma CVD or plasma polymerization in a coating chamber.
  • the hard material layer comprises an adhesive layer portion applied to the working surface of the shut-off body and a subsequent cover layer (sliding layer) portion.
  • the adhesive layer portion has a first silicon portion which favors the adhesion to the working surface of the shut-off body, and the subsequent carbon-containing outer layer portion has a lower second silicon portion than the adhesive layer portion or is silicon-free in order to achieve lower sliding and static friction coefficients.
  • the deposition from the plasma is carried out by ion shot, for example by means of a glow discharge or an additional ion gun.
  • a wear-resistant carbon-containing layer can be brought out of a hydrocarbon-containing atmosphere, which has sufficiently low sliding and static friction coefficients.
  • a sealing element of the above type and the associated plasma CVD coating method is known from DE-OS 38 32 692.
  • shut-off bodies for coating their work surfaces are placed on a sample holder in the coating chamber which is negatively polarized relative to the plasma.
  • the coating system is first operated as a cathode sputtering system.
  • the same system is then operated under certain first process parameters as a high-frequency plasma CVD system, the argon gas in the coating chamber, e.g. is replaced by tetramethylsilane.
  • the cover or sliding layer portion is then separated from a gas mixture of tetramethylsilane and hexane.
  • the sealing elements obtained according to this can advantageously be coated ceramic disks for water fittings, for example, one-hand mixers) have sufficiently low sliding and static friction coefficients, even in the presence of water, thanks to the applied hard material layer, so that a it is no longer necessary to grease the sealing surfaces, as was previously required with uncoated ceramic disks.
  • a disadvantage of the known sealing elements is that their resistance to hot water is often unsatisfactory. For example, the applied hard material layers tend to peel off prematurely if the sealing washers are exposed to hot water at 95 ° C for a long time.
  • the object of the invention is to provide a sealing element of the type mentioned at the outset, in which the applied hard material layer has increased adhesion to the working surface of the shut-off body.
  • the internal stresses of the relatively hard and also rigid sliding layer portion of the hard material layer should have essentially no negative effects on the adhesion of the adhesive layer portion on the working surface of the shut-off body.
  • the adhesion of the hard material layer by means of its adhesive layer portion can be significantly improved by the fact that the etching process and the subsequent operation for applying the adhesive layer portion are carried out in such a way that a certain gradient transition from one process course to the other process process is achieved becomes. According to the invention, this can be achieved in that shortly before the At the end of the Xtz process, the argon supply is gradually or continuously reduced to zero and that the process gas for the deposition of the adhesive layer portion is ramped up to its full height continuously or in stages.
  • the adhesion of the adhesive layer portion is further improved according to the invention in that, in accordance with the transition from the deposition of the adhesive layer portion to the subsequent deposition of the sliding layer portion, the procedure is such that a certain further gradient transition is achieved in the layer structure.
  • the adhesion of the Haft Anlagenanteil ⁇ can also be further improved in that the process gas for depositing the adhesive layer portion oxygen and / or a gaseous oxygen-containing compound is added to the Ab ⁇ decision to favor of SiO ⁇ .
  • the process gas for depositing the adhesive layer portion oxygen and / or a gaseous oxygen-containing compound is added to the Ab ⁇ decision to favor of SiO ⁇ .
  • the adhesion of the adhesive layer portion after the coating has been completed can also be improved overall by post-treatment.
  • the invention is not limited to the tetramethylsilane and tetrametyldisiloxane and hexane used, for example.
  • a coating chamber is used for coating, which essentially corresponds to the coating chamber as already shown in DE-OS 38 32 692.
  • the known coating chamber consists of an electrically conductive chamber floor, to which an also electrically conductive, all-round isolated chamber housing is connected.
  • the chamber bottom has an insulated connection for a feedthrough which establishes a connection between the cathode lying as the cathode support and an electrical supply in the form of a high-frequency device.
  • the shut-off bodies are placed on the cathode support with the surface to be coated facing upwards. In the present case, it is, without limitation, A1 2 0 3 - Ceramic washers, in particular for hydraulic fittings.
  • the chamber floor also has a second connection for a suction pipe, which is connected to a vacuum pump station.
  • the chamber bottom has connections for the feed of process gases or process gas mixtures into the coating chamber.
  • the coating chamber first works as a cathode sputtering system in which the The cathode pad and the ceramic disks lying on it are physically etched by ion bombardment, and the etching time is about 15 to 30 minutes, preferably 20 minutes.
  • TMS tetramethylsilane
  • the sliding layer portion is brought onto the adhesive layer portion for deposition, in which case a gas mixture of TMS and hexane in the ratio of about 1: 1.5 to 1: 8, preferably about 1: 2 to 1, in the coating chamber : 5 is set. Good results are achieved with a mixing ratio of 1: 2.
  • the TMS supply is gradually reduced during a transition period and the supply of hexane is increased step by step until the selected TMS / hexane mixture is reached. There are approximately 3 s between each switching step from stage to stage.
  • the coating time for the sliding layer portion is approximately 10 to 20 minutes.
  • the silicon content in the sliding layer portion is significantly lower than in the adhesive layer portion. Accordingly, the carbon content in the sliding layer portion is significantly higher than in the adhesive layer portion.
  • the thickness of the sliding layer portion is advantageously chosen to be thinner than the thickness of the adhesive layer portion, so that the adhesive layer portion is able to absorb the relatively high internal stress of the sliding layer portion without any significant influence on its adhesion to the working surface of the shut-off body.
  • the ratio of the thickness of the adhesive layer to the sliding layer is about 1: 0.9 to 1: 0.4, preferably 1: 0.6.
  • silicon i ⁇ t important da ⁇ after Ab ⁇ cheidung as an amorphous SiO and ⁇ May be present in the form of silicon-hydrogen and silicon-carbon radicals which can be saturated by oxygen in order to achieve optimal adhesion as SiO. It is assumed that the saturation of the radicals by oxygen and the formation of SiO 2 as an adhesion promoter can also be achieved by annealing after the coating.
  • a plasma can be made from a mixture of tetramethyldi ⁇ iloxane (TMDSO) and oxygen at the beginning of the adhesive layer deposition process.
  • TMDSO tetramethyldi ⁇ iloxane
  • oxygen supply can be successively reduced to zero, so that a gradient layer with a decreasing 0 2 concentration is deposited.
  • the further adhesive layer deposition can then be carried out as described above by supplying TMS, with a continuous transition from the TMDSO to the TMS also being expediently possible here.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Dichtungselement und ein Verfahren zur Herstellung des Dichtungselementes, insbesondere für Absperr- und Regelorgane. Es besteht aus einem plattenförmigen, kolbenförmigen oder kugelförmigen Absperrkörper aus einem metallischen oder nicht-metallischen Werkstoff, beispielsweise A12O3-Keramik. Auf einer Arbeitsfläche des Absperrkörpers wird im Wege, z.B. der Plasma-CVD eine Hartstoffschicht aufgetragen, die aus einem Haftschichtanteil und einem Gleitschichtanteil besteht. Vorher wird durch ein Sputter-Verfahren die Arbeitsfläche des Absperrkörpers physikalisch mit Argon geätzt. Beim Umschalten des Ätzprozesses auf den Prozeß zum Auftragen des Haftschichtanteils und auch beim anschließenden Umschalten auf den Prozeß zum Auftragen des Gleitschichtanteils werden die Prozeßparameter derart besonders geführt, daß jeweils bestimmte Gradientenübergänge zwischen den Prozeßschritten erzielt werden, um die Haftung der Hartstoffschicht an der Arbeitsfläche des Absperrkörpers wesentlich zu verbessern.

Description

DICHTUNGSELEMENT, INSBESONDERE FÜR ABSPERR- UND REGELORGANE UND VERFAHREN ZU SEINER HERSTELLUNG
Die Erfindung bezieht sich auf ein Dichtungselement, ins¬ besondere für Absperr- und Regelorgane. Es besteht aus einem scheibenförmigen, kolbenförmigen oder kugelförmigen Absperrkörper- Der Absperrkörper kann aus einem metallischen oder nichtmetallischen Werkstoff bestehen. Bei diesem Werkstoff kann es sich beispielsweise auch um einen Keramikwerkstoff handeln, wozu auch Aluminiumoxid und die verschiedenen Siliciumcarbide Sie, Si C und Siliciumnitrid Si3N4 gehören.
Auf einer Arbeitsfläche (Dichtfläche) des Absperrkörpers ist im Wege der Plasma-CVD oder Plasmapolymerisation in einer Beschichtungskammer eine Hartstoffschicht aufge¬ tragen, die Kohlenstoff und Siliciu enthält. Dabei um¬ faßt die Hartstoffschicht einen auf die Arbeitsfläche des Absperrkörpers aufgetragenen Haftschichtanteil und einen anschließenden Deckschicht(Gleitschicht)anteil. Der Haft¬ schichtanteil besitzt einen die Haftung an der Arbeits¬ fläche des Absperrkörpers begünstigenden ersten Silicium- anteil, und der anschließende kohlenstoffhaltige Deck- schichtanteil besitzt zur Erzielung niedriger Gleit- und Haftreibungskoeffizienten einen geringeren zweiten Siliciu anteil als der Haftschichtanteil oder ist siliciumfrei.
Die Abscheidung aus dem Plasma erfolgt durch Ionenbe- schuß, z.B. mittels einer Glimmentladung oder durch eine zusätzliche Ionenkanone. Aus einer kohlenwasserstoff- haltigen Atmosphäre kann dabei eine verschleißfeste kohlenstoffhaltige Schicht zur Abscheidung gebracht werden, die ausreichend niedrige Gleit- und Haftreibungs¬ koeffizienten aufweist.
Ein Dichtungselement der vorstehenden Art und das zuge¬ hörige Plas a-CVD-Beschichtungsverfahren ist durch die DE-OS 38 32 692 bekannt.
Hiernach werden Absperrkörper zur Beschichtung ihrer Ar¬ beitsflächen auf einem relativ zum Plasma negativ ge¬ polten Probenhalter in der Beschichtungskammer gelegt. Zur anfänglichen physikalischen Ätzung der Arbeitsflächen der Absperrkörper mit Argon wird die Beschichtungsanlage zunächst als Kathodenzerstäubungs(Sputter)-Anlage be¬ trieben. Zur anschließenden Abscheidung des Haftschicht¬ anteils der Hartstoffschicht auf die geätzte Arbeits- fläche wird dieselbe Anlage dann unter bestimmten ersten Prozeßparametern als Hochfrequenz-Plasma-CVD-Anlage be¬ trieben, wobei das Argongas in der Beschichtungskammer, z.B. durch Tetramethylsilan ersetzt wird. Unter ge¬ änderten zweiten Prozeßparametern wird anschließend nach der Abscheidung des Haftschichtanteils der Deck- bzw. Gleitschichtanteil aus einem Gasgemisch aus Tetramethyl- silan und Hexan abgeschieden.
Die hiernach erhaltenen Dichtungselemente (es kann sich vorteilhafterweise um beschichtete Keramikscheiben für Wasserarmaturen, z.B. Einhandmischer, handeln) besitzen dank der aufgetragenen Hartstoffschicht auch in Gegenwart von Wasser beim Aufeinandergleiten ausreichend niedrige Gleit- und Haftreibungskoeffizienten, so daß ein Ein- fetten der Dichtungsflächen nicht länger notwendig ist, wie es bislang bei unbeschichteten Keramikscheiben er¬ forderlich war.
Nachteilig ist bei den bekannten Dichtungselementen, daß ihre Heißwasserbeständigkeit vielfach unbefriedigend ist. So neigen die aufgetragenen Hartεtoffεchichten vor allem dann vorzeitig zur Ablösung, wenn die Dichtungsscheiben über längere Zeit Heißwasser von 95°C ausgesetzt werden.
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Dichtungselement der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem die aufge¬ tragene Hartstoffschicht, eine erhöhte Haftfähigkeit an der Arbeitsfläche des Absperrkörpers aufweist. Dabei sollen die Eigenspannungen des relativ harten und auch starren Gleitschichtanteils der Hartstoffschicht im wesentlichen keine negativen Auswirkungen auf das Haft¬ vermögen des -Haftschichtanteils an der Arbeitsfläche des Absperrkörpers haben.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Aus¬ führungen und Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den Merkmalen der Unteransprüche und der nach- stehenden Beschreibung für ein Ausführungsbeispiel.
Es zeigt sich erfinderseits, daß die Haftung der Hart¬ stoffschicht vermittels ihres Haftεchichtanteils dadurch wesentlich verbessert werden kann, daß der Xtzvorgang und der anschließende Vorgang zum Auftragen des Haftschicht¬ anteils derart geführt werden, daß ein bestimmter Gradientenübergang von dem einen Verfahrensgang zum anderen Verfahrensgang erzielt wird. Dies kann er¬ findungsgemäß dadurch erreicht werden, daß kurz vor dem Ende des Xtzprozesses die Argonzufuhr schrittweise oder kontinuierlich auf Null zurückgefahren wird und daß im gleichen Maße das Prozeßgas zur Abscheidung des Haft¬ schichtanteils kontinuierlich oder stufenweise bis auf seine volle Höhe hochgefahren wird.
Die Haftung des Haftschichtanteils wird erfindungsgemäß weiterhin dadurch verbessert, daß entsprechend der Über¬ gang vom Abscheiden des Haftschichtanteils zum an- schließenden Abscheiden des Gleitεchichtanteils derart verfahrensmäßig geführt wird, daß ein bestimmter weiterer Gradientenübergang im Schichtenaufbau erzielt wird.
Die Haftung des Haftschichtanteilε kann auch noch dadurch verbessert werden, daß dem Prozeßgas zur Abscheidung des Haftschichtanteils Sauerstoff und/oder eine gasförmige sauerstoffhaltige Verbindung zugemischt wird, um die Ab¬ scheidung von SiOχ zu begünstigen. Hierzu kann es von Vorteil sein, zu Beginn des Abscheidungεprozesses für den Haftschichtanteil alε Prozeßgaε ein Gaεgemisch von Tetra- methyldiεiloxan und Sauerstoff zu verwenden, wobei der Sauerstoff sukzessive bis auf Null gefahren wird, ehe der weitere Abscheidungsprozeß für den Haftεchichtanteil mit Tetramethylsilan zu Ende geführt wird.
Dabei kann die Haftung des Haftschichtanteilε nach Ab¬ schluß der Beschichtung insgesamt auch durch eine Wärmenachbehandlung noch verbesεert werden. Schließlich kann eε von Vorteil sein, den Gleitεchichtanteil weit- gehend dünn auεzubilden und den Haftεchichtanteil ent- εprechend dicker auεzubilden, εo daß dieεer aufgrund εeiner beεonderen duktilen Eigenεchaften die Eigen- εpannungen deε relativ εpröden und harten Gleitεchicht- anteilε aufzunehmen vermag und zwar ohne nachteilige Aus- Wirkungen auf sein Haftvermögen an der Arbeitsfläche des Absperrkörperε.
In diesem Zusammenhang kann es auch von Vorteil sein, das Mischungsverhältnis der Prozeßgase zur Abscheidung des Gleitschichtanteilε in beεonderer Weise zu wählen. Hier hat sich ein Miεchungεverhältniε von Tetramethylsilan zu Hexan im Verhältnis von 1:1,5 bis 1:5, vorzugsweise 1:2 besonders bewährt.
Für den Fachmann ist es klar, daß im Rahmen der Erfindung sich eine Vielzahl von Abwandlungen ohne weiteres an¬ bieten. Das gilt insbesondere für die Auswahl der Proze߬ gase. So ist die Erfindung auf die beispielsweise ver- wendeten Tetramethylsilan und Tetrametyldisiloxan sowie Hexan nicht beschränkt.
Die Erfindung wird ohne jede Beεchränkung anhand von Aus¬ führungsbeispielen näher beschrieben. Zur Beschichtung wird eine Beschichtungskammer verwendet, die im wesent- lichen der Beεchichtungskammer entspricht, wie sie be¬ reits in der DE-OS 38 32 692 gezeigt ist.
Die bekannte Beschichtungskammer besteht im Prinzip aus einem elektrisch leitenden Kammerboden, an den ein eben¬ falls elektrisch leitendes, allseitε abgeεchloεεenes Kammergehäuse angeschlosεen iεt. Der Kammerboden beεitzt einen iεolierten Anεchluß für eine Durchführung, die eine Verbindung zwiεchen der alε Kathodenauflage liegenden Kathode und einer elektrischen Verεorgung in der Geεtalt einer Hochfrequenzeinrichtung herεtellt. Auf die Kathodenauflage werden die Abεperrkörper mit der zu be¬ schichtenden Fläche nach oben gelegt. Im vorliegenden Fall handelt es sich, ohne Einschränkung, um A1203- Keramikscheiben, insbesondere für Hydraulikarmaturen.
Der Kammerboden besitzt außerdem einen zweiten Anschluß für ein Absaugrohr, das an eine Vakuumpumpstation ange- schlössen ist. Schließlich besitzt der Kammerboden An- schlüsεe für die Zuleitung von Prozeßgasen oder Proze߬ gasgemischen in die Beschichtungskammer.
Zur Durchführung einer Beschichtung wird zunächst die Vakuumpumpstation eingeschaltet und in der Beschichtungs¬ kammer wird ein Druck von etwa 8.10"5 bar (= 0,08 μbar) eingestellt. Anschließend wird über ein Gaszuleitungεrohr Argon in die Beεchichtungεkammer eingeleitet, biε ein Gaεdruck von etwa 6 μbar erreicht iεt. Sodann wird die Hochfrequenzeinrichtung eingeεchaltet und die Glimment¬ ladung zur Zündung gebracht. Dabei wird eine Kathoden- gleichεpannung von etwa 600 bis 800 V eingestellt. Hier¬ bei arbeitet die Beschichtungskammer zunächst als Kathodenzerstäubungs-(Sputter)anläge, in der die Kathodenauflage und die auf ihr liegenden Keramikscheiben durch Ionenbeschuß physikaliεch geätzt werden. Die Ätz¬ dauer beträgt etwa 15 biε 30 min, vorzugsweise 20 min.
Etwa 2 min vor Ende des Ätzvorganges wird der Argonzufluß in die Beschichtungεkammer εtufenweiεe biε auf Null zu¬ rückgefahren. Gleichzeitig wird Tetramethylsilan (TMS) der Kammer stufenweiεe in zunehmenden Maß zugeführt, um dadurch einen möglichεt weichen Übergang (Gradientenübergang) zum Haftεchichtanteil zu erzielen, bis ein TMS-Druck von etwa 50 μbar erreicht ist. Bei einer verringerten Kathodenεpannung von etwa 500 V wird der Haftschichtanteil während 25 bis 30 min bis zu einer Stärke von etwa 1 μm auf den mit Argon geätzten Flächen zur Abscheidung gebracht. Hierbei handelt es sich um eine amorphe silicium-haltige Kohlenstoff-/Waεεerεtoffεchicht. Anschließend wird der Gleitschichtanteil auf den Haft¬ schichtanteil zur Abscheidung gebracht, wobei im Bei¬ spielsfalle in der Beschichtungskammer ein Gasgemiεch auε TMS und Hexan im Verhältnis von etwa 1:1,5 bis 1:8, vor¬ zugsweise etwa 1:2 bis 1:5 eingestellt wird. Gute Ergebnisse werden mit einem Mischungsverhältnis 1:2 er¬ zielt.
Um auch einen weichen Übergang (Gradientenübergang) vom Haftschichtanteil zum Gleitschichtanteil zu erhalten, wird die TMS-Zufuhr während einer Übergangszeit stufen¬ weise zurückgefahren und entεprechend wird εtufenweiεe die Zufuhr von Hexan gesteigert, bis das gewählte TMS/Hexangemisch erreicht ist. Zwischen den einzelnen Um¬ schaltschritten von Stufe zu Stufe liegen jeweils etwa 3 s. Die Beschichtungszeit für den Gleitschichtanteil be¬ trägt in Abhängigkeit von der gewählten Schichtdicke des Gleitschichtanteils von 0,4 μm bis 0,9 μm etwa 10 bis 20 min. Der Siliciumgehalt im Gleitεchichtanteil ist deut¬ lich geringer als im Haftschichtanteil. Entεprechend iεt dafür der Kohlenεtoffgehalt im Gleitεchichtanteil deut¬ lich höher alε im Haftεchichtanteil. Die Dicke des Gleit- εchichtanteilε ist erfindungsgemäß vorteilhafterweise dünner gewählt alε die Dicke deε Haftschichtanteils, da¬ mit der Haftεchichtanteil die relativ hohe Eigenspannung des Gleitschichtanteilε ohne weεentliche Beeinfluεεung εeiner Haftung an der Arbeitεflache deε Abεperrkörperε aufzunehmen vermag. Daε Dickenverhältnis von Haftschicht- anteil zu Gleitεchichtanteil beträgt etwa 1:0,9 biε 1:0,4, vorzugsweise 1:0,6.
Als Haftvermittler in dem Haftschichtanteil iεt Silicium wichtig, daε nach der Abεcheidung als amorphes SiOχ und in Form von Siliciumwasserstoff- und siliciumkohlen- εtoffradikalen vorliegen kann, die durch Sauerstoff ge¬ sättigt werden können, um als SiO, zu optimaler Haftver¬ mittlung zu gelangen. Es wird angenommen, daß die Sättigung der Radikale durch Sauerstoff und die Bildung von Si02 als Haftvermittler auch durch Tempern nach der Beschichtung erzielt werden kann.
Um die Abscheidung von Si0χ während der Abscheidung des Haftschichtanteils vor allem in der Grenzfläche zwischen der geätzten Arbeitsfläche des Absperrkörpers und dem Haftεchichtanteil zu begünεtigen, kann zu Beginn der Haftεchichtabscheidungsprozeεses ein Plasma aus einer Miεchung von Tetramethyldiεiloxan (TMDSO) und Sauerεtoff hergeεtellt werden. Statt Tetramethyldisiloxan können auch andere Siloxane und auch TMS verwendet werden. Die Sauerstoffzufuhr kann dabei sukzessive bis auf Null zurückgefahren werden, so daß eine Gradientenschicht mit abnehmender 02-Konzentration abgeschieden wird. An- schließend kann die weitere Haftschichtabscheidung wie vorstehend beschrieben durch Zufuhr von TMS erfolgen, wo¬ bei auch hier zweckmäßigerweise ein kontinuierlicher Übergang vom TMDSO zum TMS gefahren werden kann.

Claims

A N S P R Ü C H E
Dichtungεelement, insbeεondere für Abεperr- und Re¬ gelorgane, bestehend aus einem plattenförmigen, kol¬ benförmigen oder kugelförmigen Absperrkδrper aus ei¬ nem metallischen oder nicht-metallischen Werkstoff, beiεpielsweiεe Keramikwerkstoff, mit einer auf einer Arbeitsfläche (Dichtfläche) des Absperrkörpers im Wege eines Plasma-CVD- oder Plasmapolymerisations¬ prozesses (Beschichtungsprozesses) aufgetragenen Hartεtoffschicht, die Kohlenstoff und Silicium ent¬ hält, wobei die Hartstoffschicht aus einem auf die Arbeitsfläche des Absperrkörpers aufgetragenen ersten Haftschichtanteil und einem anschließenden zweiten Deckschicht-(Gleitschicht)anteil besteht und von der der kohlenstoffhaltige Haftschichtanteil einen die Haftung an der Arbeitsfläche des Absperrkörpers begünstigenden ersten Siliciu anteil und der kohlen¬ stoffhaltige Deckschichtanteil zur Erzielung niedriger Gleit- und Haftreibungskoeffizienten einen geringeren Siliciumanteil als der Haftschichtanteil aufweist oder εiliciumfrei ist und wobei die die Hartstoffschicht tragende Arbeitsfläche des Abεperr- körperε durch einen Hochfrequenzkathodenzer- stäubungs(Sputtern)-Prozeß mit Gasionen aus einem ersten Prozeßgas phyεikaliεch oder plaε achemisch ge¬ ätzt ist,
d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t ,
daß der Haftschichtanteil im unmittelbaren Anschlu߬ bereich an die geätzte Arbeitsfläche des Absperr- körpers alε Gradientenschicht ausgebildet ist und daß der Haftschichtanteil im unmittelbaren Anschlu߬ bereich an den Gleitεchichtanteil ebenfallε als Gradientenschicht auεgebildet iεt.
2. Verfahren zur Herεtellung deε Dichtungεelementeε, da¬ durch gekennzeichnet,
daß zum Umschalten des Ätzprozesses auf den Be- schichtungεprozeεs der Ätzprozesε kontinuierlich oder εtufenweise auf Null gefahren und gleichzeitig eine erste Verfahrensεtufe deε Beschichtungsprozeεεeε an¬ gefahren und unter Zuεchaltung eineε zweiten Prozeß- gases kontinuierlich oder εtufenweise bis auf seine volle Höhe hochgefahren wird, um einen ersten Gradientenübergang zu erhalten und
daß zum Umschalten der ersten Verfahrensstufe des Be- schichtungεprozesseε auf eine zweite Verfahrensstufe des Beschichtungsprozesses zum Auftragen deε Gleit- εchichtanteileε die Zufuhr deε zweiten Prozeßgaεeε kontinuierlich oder εchrittweiεe reduziert und gleichzeitig ein dritteε Prozeßgaε im zunehmendem Maße kontinuierlich oder εchrittweise zugeschaltet wird, um einen zweiten Gradientenübergang zu er¬ halten, bis ein gewähltes Mischungsverhältnis aus dem zweiten und dritten Prozeßgas erhalten ist.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 2, dadurch ge¬ kennzeichnet, daß das erste Prozeßgaε für den Ätz- prozeεε Argon iεt, daε zweite Prozeßgas zum Auftragen des Haftschichtanteiles wenigstens ein Silan ist und das dritte Prozeßgas ein Kohlenwasserstoff ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Prozeßgas Tetramethyldisiloxan und/oder Tetramethylsilan und das dritte Prozeßgas Hexan ist.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem zweiten Prozeßgas zu Beginn der ersten Ver- fahrenεεtufe deε Beschichtungsprozesses Sauerεtoff und/oder eine gaεförmige sauerstoffhaltige Verbindung zugemischt wird, wobei die Sauerstoffbeimischung vom Beginn der ersten Verfahrensstufe ab über einen ge¬ wählten ersten Zeitabschnitt während der ersten Ver¬ fahrensstufe stufenweise oder kontinuierlich bis auf Null reduziert wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Prozeßgas zu Beginn der ersten Ver- fahrenεεtufe während des ersten Zeitabschnittes aus Tetramethyldisiloxan (TMDSO) und Sauerstoffgaε und während eineε anεchließenden zweiten Zeitabschnittes aus Tetramethylεilan (TMS) besteht, wobei am Ende des ersten Zeitabschnitteε daε Sauerstoffgas konti¬ nuierlich oder stufenweise bis auf Null reduziert wird und gleichzeitig TMS in steigendem Maße kontinu- ierlich oder schrittweise zugeführt wird, so daß zu Beginn des zweiten Zeitabschnittes der ersten Ver¬ fahrensstufe das zweite Prozeßgas im weεentlichen aus TMS besteht.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis aus dem zweiten und dritten Prozeßgas zur Abscheidung des Gleitschichtan¬ teils 1:1,5 bis 1:5, vorzugsweise 1:2 gewählt ist.
8. Verfahren nach einem oder mehreren der vorεtehenden Verfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die Dichtungs- ele ente zur Haftverεtärkung einer Wärmenachbehand¬ lung ausgesetzt werden.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, da- durch gekennzeichnet, daß eine weitgehend dünne Gleitschicht aufgetragen wird und daß die Prozeßpara¬ meter zum Auftragen der Haftschicht so gewählt sind, daß die Haftschicht gegenüber der Gleitschicht eine relativ hohe Duktilität besitzt, um die Eigen- Spannungen der Gleitschicht aufnehmen zu können.
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