WO1997005305A1 - Verfahren zum transportieren thermisch instabiler, viskoser massen - Google Patents

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Definitions

  • the invention relates to a method for transporting thermally unstable, viscous masses.
  • the present invention relates in particular to a method for transporting a molding or spinning mass which contains cellulose and an aqueous tertiary amine oxide.
  • molding and spinning mass is used for any viscous mass which contains cellulose and an aqueous tertiary amine oxide and which can be processed into cellulosic moldings of any kind, in particular fibers and films.
  • NMMO N-methylmorpholine-N-oxide
  • Tertiary amine oxides offer an advantage as alternative solvents in that, in contrast to the viscose process, the NMMO dissolves the cellulose in a non-derivatizing manner, which means that the cellulose does not have to be regenerated chemically, the NMMO remains chemically unchanged and passes into the precipitation bath when it is precipitated and is recovered from it and can be reused for a new solution preparation.
  • the NMMO process thus opens up the possibility of one closed solvent cycle.
  • NMMO has extremely low toxicity.
  • Amine oxides also generally have only limited thermal stability, which varies depending on the structure.
  • the NMMO monohydrate is present under normal conditions as a white crystalline solid that melts at 72 ° C. However, the anhydro compound only melts at 172 ° C. When the monohydrate is heated, a strong discoloration occurs from 120/130 "C. An exothermic reaction is triggered from 175 ° C with complete drainage of the melt and violent gas evolution with an explosive course, with temperatures reaching well above 250 ° C.
  • the present invention comes in and aims to provide a method for transporting thermally unstable, viscous compositions, in particular a method for transporting a molding or spinning composition which contains cellulose and an aqueous tertiary amine oxide, which does not have the above problems.
  • the inventive method for transporting a thermally unstable, viscous mass through pipes is characterized in that
  • WO 94/28208 From WO 94/28208 it is known to transport a solution of cellulose in NMMO through a branch valve, with which the solution is optionally directed to one of two filters. In normal operation, a filter is always in the "stand-by" position. In order to be able to maintain continuous operation during a filter change, the other filter is put into operation during the time of the filter change. Furthermore, it is mentioned that the solution can be divided into two streams and transported to two filters by an intermediate position of the branch valve. However, the person skilled in the art cannot see from WO 94/28208 that the cellulose solutions are to be transported at the same speed and that this enables the molded articles to have a constant quality.
  • static mixers can also be used to compensate for any differences in temperature and viscosity that may be present in the mass.
  • the best way to ensure that the speed of the split is not reduced due to the volume reduction is to reduce the pipe diameter. This creates a uniform speed profile, which is particularly advantageous with regard to the same dwell time.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention consists in that the X. partial streams T. are further divided into X 2 partial streams T ", X_ being derived from the relationship
  • X “partial streams T” are further divided into X_ partial streams T-, where X 3 is derived from the relationship
  • Each of the partial streams T 3 can be divided at least one more time.
  • Q preferably denotes the number 2.
  • Q in relationships (I), (II) and (III) means different integers.
  • N preferably denotes an integer between 2 and 12, preferably between 5 and 10.
  • a preferred embodiment of the method according to the invention is that the same amount of viscous mass is transported per unit of time in each of the X. partial flows T-, in each of the X partial flows ⁇ _ and in each of the X_ partial flows T_.
  • the inventive method is particularly well suited to transport a solution of cellulose in an aqueous tertiary amine oxide, wherein the cellulose solution divided best fl in X partial streams and becomes X molding tools, in particular spinnerettes, transported.
  • the pipe element consists of a cross piece 1, in which the mass flow is divided into two equal partial flows.
  • the mass is supplied or the partial flows are expediently carried out by means of conveying means, such as Pump. If highly viscous masses are conveyed, as is the case in the NMMO system, the conveyance is carried out by forced conveying bodies, e.g. Gear pumps etc. Between the cross pieces, various internals, such as Mixers, heat exchangers and pumps can be provided.
  • the crosspiece 1 is attached in a conventional manner to a feed line 3 via a flange 2.
  • a seal 4 is provided between the feed line 3 and the cross piece 1.
  • the cross piece 1 is at its derivatives 5a and 5b via flanges 6a and 6b Counter flanges 7a and 7b of leads 8a and 8b attached. Seals 9a and 9b are provided between the flanges 6a, 6b and 7a, 7b.
  • a jacket 10 is provided for a heating medium or a cooling medium, with which the temperature of the flowing, viscous mass can be set and controlled.
  • Such heating jackets are also provided in the counter flanges 7a, 7b of the leads 5a and 5b and in the flange of the feed line 3.
  • Water, steam or thermal oil can be used as the heating medium.
  • Water or thermal oil can be used as the cooling medium.
  • the mass flow can be divided into further partial flows, 4, 8, 16, 32 etc. partial streams being formed according to the invention, depending on the number of crosspieces used.
  • the number Q is 2 in the above mathematical relationship.
  • Q means different numbers for the divisions, for example the number 2 for some of the divisions and the number 3 for the remaining divisions.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Transportieren einer thermisch instabilen, viskosen Masse durch Rohrleitungen und ist dadurch gekennzeichnet, dass (a) die Masse während des Transportes in X1 Teilströme T1 geteilt wird, wobei sich X1 aus der Beziehung (I) X1 = Q<(N-1)> errechnet, in welcher Q und N voneinander unabhängig positive, ganze Zahlen bedeuten, und (b) die viskose Masse in den Teilströmen mit gleicher Geschwindigkeit transportiert wird.

Description

Verfahren zum Transportieren thermisch instabiler, viskoser Massen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Transportieren thermisch instabiler, viskoser Massen. Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Transportieren einer Form- bzw. Spinnmasse, die Cellulose und ein wässeriges tertiäres Aminoxid enthält.
Für die Zwecke der vorliegenden Beschreibung und der vorliegenden Patentansprüche wird die Bezeichnung Form- und Spinnmasse für jede viskose Masse verwendet, welche Cellulose und ein wässeriges tertiäres Aminoxid enthält, und welche zu cellulosischen Formkörper jeglicher Art, insbesondere Fasern und Folien, verarbeitet werden kann.
Tertiäre Aminoxide sind als alternative Lösungsmittel für Cellulose bekannt. Aus der US-PS 2,179,181 ist beispielsweise bekannt, daß tertiäre Aminoxide Cellulose ohne Derivatisierung zu lösen vermögen und daß aus diesen Lösungen durch Fällung cellulosische Formkörper, wie Fasern, gewonnen werden können. Aus der EP-A - 0 553 070 der Anmelderin sind weitere tertiäre Aminoxide bekannt. Alle tertiären Aminoxide, die Cellulose zu lösen vermögen, sind gemeint, wenn nachfolgend der Einfachheit halber lediglich NMMO (= N-Methylmorpholin-N-oxid) angesprochen wird.
Tertiäre Aminoxide bieten als alternative Lösungsmittel insofern einen Vorteil, als die Cellulose im Gegensatz zum Viskoseverfahren vom NMMO nicht-derivatisierend gelöst wird, wodurch die Cellulose nicht chemisch regeneriert werden muß, das NMMO chemisch unverändert bleibt und beim Fällen in das Fällbad übergeht, aus diesem rückgewonnen und für eine erneute Lösungsbereitung wiederverwendet werden kann. Das NMMO-Verfahren eröffnet somit die Möglichkeit eines geschlossenen Lösungsmittelkreislaufes. Dazu kommt noch, daß NMMO eine äußerst geringe Toxizität aufweist.
Beim Auflösen von Cellulose in NMMO nimmt jedoch der Polymersationsgrad der Cellulose ab. Zusätzlich führt insbesondere die Anwesenheit von Metallionen (z.B. Fe 3+) zu radikalisch initiierten Kettenspaltungen und damit zu einem deutlichen Abbau der Cellulose und des Lösungsmittels (Buijtenhuijs et al. (The Degradation and Stabilization of Cellulose Dissolved in N-Methylmorpholin-N-Oxide (NMM), in "Das Papier", 40. Jahrgang, Heft 12, Seiten 615-619, 1986).
Auch Aminoxide weisen allgemein nur eine begrenzte Thermostabilität auf, die in Abhängigkeit von der Struktur variiert. Das Monohydrat von NMMO liegt unter Normalbedingungen als weißer kristalliner Feststoff vor, der bei 72°c schmilzt. Die Anhydroverbindung schmilzt hingegen erst bei 172°C. Beim Erhitzen des Monohydrates tritt ab 120/130"C eine starke Verfärbung auf. Ab 175°C wird eine exotherme Reaktion unter vollständiger Entwässerung der Schmelze und heftiger Gasentwicklung mit explosionshaftem Verlauf ausgelöst, wobei Temperaturen weit über 250°C erreicht werden.
Es ist bekannt, daß metallisches Eisen und Kupfer, sowie insbesondere deren Salze, die Zersetzungstemperaturen von NMMO beträchtlich herabsetzen, wobei gleichzeitig die jeweilige Zersetzungsgeschwindigkeit erhöht wird.
Im übrigen tritt zu den oben genannten Problemen noch ein weiteres: die thermische Instabilität der NMMO-Cellulose- -Lösungen selbst. Darunter ist zu verstehen, daß in den Lösungen bei den erhöhten Temperatur der Verarbeitung (etwa 110-120°C) unkontrollierbare Zersetzungsprozesse ausgelöst werden, die unter Entwicklung von Gasen zu heftigen Verpuffungen, Bränden und sogar zu Explosionen führen können, Es ist klar, daß die Zersetzungsprodukte der Cellulose und des Aminoxids die mechanischen Eigenschaften des cellulosischen Formkörpers nachteilig beeinflussen. Dies trifft insbesondere bei der Herstellung von Fasern und Folien zu. Man ist daher bestrebt, einerseits die Bildung der Zersetzungsprodukte durch Zugabe von Stabilisatoren hintanzuhalten, andererseits die Verweilzeit der Celluloselösung bis zur Verarbeitung möglichst kurz zu halten. Dies stößt jedoch insofern an eine Grenze, da im industriellen Maßstab üblicherweise pro Zeiteinheit viel mehr Cellulosellösung hergestellt wird, als z.B. von einer Spinndüse abgenommen werden kann. Bei Verwendung mehrerer Spinndüsen stellt sich wiederum das Problem, daß die Spinnmasse aufgeteilt werden muß, wodurch viele Teilströme gebildet werden, in denen unterschiedliche
Zersetzungsprozesse ablaufen, deren Produkte die mechanischen Eigenschaften der jeweiligen Formkörper auf unterschiedliche Weise beeinflussen. Dies bedeutet wiederum, daß nicht garantiert werden kann, daß mit dem industriellen Verfahren Formkörper mit einheitlichen Eigenschaften hergestellt werden können.
Hier setzt nun die vorliegende Erfindung an und setzt sich zum Ziel, ein Verfahren zum Transportieren thermisch instabiler, viskoser Massen, insbesondere ein Verfahren zum Transportieren einer Form- bzw. Spinnmasse, die Cellulose und ein wässeriges tertiäres Aminoxid enthält, zur Verfügung zu stellen, das die oben genannten Probleme nicht aufweist.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Transportieren einer thermisch instabilen, viskosen Masse durch Rohrleitungen ist dadurch gekennzeichnet, daß
(a) die Masse während des Transportes in X- Teilströme T. geteilt wird, wobei sich X1 aus der Beziehung Xl = Q'"-1' (I)
errechnet, in welcher Q und N voneinander unabhängig positive, ganze Zahlen bedeuten, und (b) die viskose Masse in den Teilströmen mit gleicher Geschwindigkeit transportiert wird.
Es hat sich gezeigt, daß es beim Aufteilen der Masse in Teilströme ganz wesentlich darauf ankommt, die Masse in den Teilströmen mit gleicher Geschwindigkeit durch die Rohrleitungen zu transportieren. Auf diese Weise wird garantiert, daß die Masse, die schlußendlich am Formwerkzeug ankommt, die gleiche thermische Historie besitzt, sodaß Formkörper mit einheitlichen Eigenschaften gebildet werden können.
Aus der WO 94/28208 ist bekannt, eine Lösung von Cellulose in NMMO durch ein Verzweigungsventil zu transportieren, mit welchem die Lösung wahlweise zu einem von zwei Filtern gerichtet wird. Im Normalbetrieb ist ein Filter stets in "Stand-By"-Stellung. Um bei einem Filterwechsel einen kontinuierlichen Betrieb aufrecht erhalten zu können, wird während der Zeit des Filterwechsels das jeweils andere Filter in Betrieb genommen. Ferner ist erwähnt, daß durch eine Zwischenstellung des Verzweigungsventils die Lösung auf zwei Ströme aufgeteilt und zu zwei Filter transportiert werden kann. Der Fachmann kann der WO 94/28208 aber nicht entnehmen, daß die Celluloselösungen mit gleicher Geschwindigkeit transportiert werden sollen und daß dadurch eine gleichbleibende Qualität der Formkörper ermöglicht wird.
Um die gleichmäßige thermische Historie der Masse zu fördern, können auch Statikmischer zum Ausgleichen von in der Masse eventuell vorhandener Unterschiede von Temperatur und Viskosität eingesetzt werden. Beim Aufteilen der Masse in Teilströme wird am besten durch Verringerung der Rohrleitungsdurchmesser sichergestellt, daß sich die Geschwindigkeit beim Teilen aufgrund der Volumsreduktion nicht verringert. Damit erzeugt man ein gleichmäßiges Geschwindigkeitsprofil, welches hinsichtlich einer gleichen Verweilzeit von besonderem Vorteil ist.
Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahren besteht darin, daß die X. Teilströme T. weiter in X2 Teilströme T„ geteilt werden, wobei sich X_ aus der Beziehung
X2 = X1.Q(N-1) (II)
errechnet, in welcher Q und N voneinander unabhängig positive, ganze Zahlen bedeuten.
Es ist ferner bevorzugt, daß die X„ Teilströme T„ weiter in X_ Teilströme T- geteilt werden, wobei sich X3 aus der Beziehung
X3 = X2.Q(N_1) (III)
errechnet, in welcher Q und N voneinander unabhängig positive, ganze Zahlen bedeuten.
Jeder der Teilströme T3 kann mindestens ein weiteres Mal geteilt werden.
Q bedeutet bevorzugt die Zahl 2.
Es ist ferner bevorzugt, daß Q in den Beziehungen (I), (II) und (III) verschiedene ganze Zahlen bedeutet.
N bedeutet bevorzugt eine ganze Zahl zwischen 2 und 12, vorzugsweise zwischen 5 und 10. Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß pro Zeiteinheit in jedem der X. Teilströme T-, in jedem der X Teilströme τ_ und in jedem der X_ Teilströme T_ gleich viel viskose Masse transportiert wird.
Es hat sich gezeigt, daß sich das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut eignet, eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen, tertiären Aminoxid zu transportieren, wobei die Celluloselösung am besten in Xfl Teilströme aufgeteilt und zu X Formwerkzeugen, insbesondere Spinndüsen, transportiert wird.
Die Teilung der viskosen Masse wird am besten in einem Rohrleitungsbauteil vorgenommen, der in der beigefügten Zeichnung gezeigt ist.
In der Zeichnung ist ein Rohrleitungselement zum Aufteilen eines Massestroms dargeεtellt. Der Transportrichtung der Masse ist mit Pfeilen dargestellt.
Das Rohrleitungselement besteht aus einem Kreuzstück 1, in welchem der Massestrom in zwei gleiche Teilströme aufgeteilt wird. Die Zuführung der Masse bzw. die Ableitungen der Teilströme erfolgt zweckmaßigerweise mittels Förderorganen, wie z.B. Pumpen. Wenn hochviskose Massen gefördert werden, wie dies im NMMO-System der Fall ist, erfolgt die Förderung durch Zwangεförderorgane, wie z.B. Zahnradpumpen etc. Zwischen den Kreuzstücken können auch diverse Einbauten, wie z.B. Mischer, Wärmetauscher und Pumpen, vorgesehen sein.
Das Kreuzstück l ist auf herkömmliche Weise über einen Flansch 2 an einer Zuführleitung 3 angebracht. Zwischen der Zuführleitung 3 und dem Kreuzstück 1 ist eine Dichtung 4 vorgesehen. In ähnlicher Weise ist das Kreuzstück 1 an seinen Ableitungen 5a und 5b über Flansche 6a und 6b an Gegenflanschen 7a bzw. 7b von Ableitungen 8a und 8b angebracht. Zwischen den Flanschen 6a, 6b bzw. 7a, 7b sind Dichtungen 9a bzw. 9b vorgesehen.
Im Kreuzstück 1 ist ein Mantel 10 für ein Heizmedium bzw. ein Kühlmedium vorgesehen, mit welchem die Temperatur der strömenden, viskosen Masse eingestellt und kontrolliert werden kann. Derartige Heizmäntel sind auch in den Gegenflanschen 7a, 7b der Ableitungen 5a bzw. 5b und im Flansch der Zuführleitung 3 vorgesehen. Als Heizmedium kann Wasser, Dampf oder Thermoöl eingesetzt werden. Als Kühlmedium kann Wasser oder Thermoöl eingesetzt werden.
Durch Hintereinanderschalten des in der Zeichnung dargestellten Kreuzstückes kann der Massestrom in weitere Teilströme aufgeteilt werden, wobei erfindungsgemäß - je nach Anzahl der verwendeten Kreuzstücke - 4, 8, 16, 32 usw. Teilströme gebildet werden. In diesem Fall ist in der obigen mathematischen Beziehung die Zahl Q somit 2.
Obwohl die oben beschriebene Ausführungsform bevorzugt ist, ist es auch möglich, den Massestrom jeweils in 3 Teilströme zu teilen, wodurch 3, 9, 27 usw. Teilströme gebildet werden. In diesem Fall ist Q somit die Zahl 3.
Ferner kann vorgesehen werden, daß Q bei den Teilungen verschiedene Zahlen bedeutet, also beispielweise bei einem Teil der Teilungen die Zahl 2 und bei den restlichen Teilunge die Zahl 3.

Claims

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Transportieren einer thermisch instabilen, viskosen Masse durch Rohrleitungen, dadurch gekennzeichnet, daß
(a) die Masse während des Transportes in X. Teilströme Tλ geteilt wird, wobei sich X. aus der Beziehung
X, = Q'"-1' (I)
errechnet, in welcher Q und N voneinander unabhängig positive, ganze Zahlen bedeuten, und
(b) die viskose Masse in den Teilströmen mit gleicher Geschwindigkeit transportiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die X1 Teilströme T- weiter in X_ Teilströme T„ geteilt werden, wobei sich X_ aus der Beziehung
Figure imgf000010_0001
errechnet, in welcher Q und N voneinander unabhängig positive, ganze Zahlen bedeuten.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die X_ Teilströme T2 weiter in X_ Teilströme T_ geteilt werden, wobei sich X3 aus der Beziehung
X3 = X2.Q(N-1) (III)
errechnet, in welcher Q und N voneinander unabhängig positive, ganze Zahlen bedeuten. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß jeder der Teilströme T3 mindestens ein weiteres Mal geteilt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Q die Zahl 2 bedeutet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß Q in den Beziehungen (I), (II) und (III) verschiedene ganze Zahlen bedeutet.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche l bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß N eine ganze Zahl zwischen 2 und 12, vorzugsweise zwischen 5 und 10, bedeutet.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß pro Zeiteinheit in jedem der X. Teilströme T-, in jedem der X2 Teilströme T2, und in jedem der X3 Teilströme T3 gleich viel viskose Masse transportiert wird.
Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche l bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als thermisch instabile, viskose Masse eine Lösung von Cellulose in einem wäßrigen, tertiären Aminoxid eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die X Teilströme der Celluloselösung zu X Formwerkzeugen, insbesondere Spinndüsen, transportiert werden.
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