Verfahren zur Antifilz-Ausrüstung von Wolle mit Hilfe einer Niedertempera¬ tur-Plasmabehandlung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fiizfrei-Ausrüstung von zur
Verfilzung neigenden tierischen Fasern, insbesondere von Wolle, bei dem die Fasern einer Niedertemperatur-Plasmabehandlung unterzogen werden.
Die Prinzipien der Gasentladung und der Plasma-Chemie sind bekannt und beispielsweise beschrieben von A.T. Bell "Fundamentals of Plasma Chemistry" ed J.R. Hollahan und A.T. Bell, Wiley, New York (1974)
Verfahren zur Plasmabehandlung von Wolle sind an sich ebenfalls bekannt und beispielsweise beschrieben in den Artikeln von A.E Pavlath et al , Text Res J 45( 1975) S 742, und W Rakowski, Melhand Textilber 10(1989) S 780
In der deutschen Offenlegungsschrift DE-41-17-332-A1 wird ein Verfahren zur Plasmabehandlung von laufenden textilen Warenbahnen beschreiben bei u. a getrocknete Wollstoffe einer Gleichspannungsentladung an Luft bei etwa 80 bis 90 Pa ausgesetzt werden
In der deutschen Offenlegungsschrift DE-43-39-427-A1 wird ebenfalls ein Plasma¬ behandlungsverfahren für Stoffbahnen beschrieben, das allerdings noch von einer nachgeschalteten Ozonbehandlung ergänzt wird Dieses Verfahren dient zur Reini¬ gung und Entschlichtung der Warenbahn um herkömmliche Flussigkeitsvorbe- handlungen von textilen Bahnen zu ersetzen Beide Verfahren haben die Behand¬ lung bereits gewebter oder gewirkter Stoffe oder anderer Warenbahnen zum Gegenstand Mit der Vorbehandlung von unversponnenen Fasern oder Rohwolle befassen sich die Schriften nicht
Es sind desweiteren Verfahren bekannt, die eine Niedertemperatur-Plasma oder Coronaentladungsbehandiung von Wolle zur Verbesserung der Wollfarbung zum Ziel haben So beschreib t z.B di e europaische Offenlegungsschrift EP-0 548 013 AI ein Verfahren zum faser- und flachenegalen Farben von Wolle, bei dem ■ die getrocknete Wolle in einem Niedertemperaturplasma- oder
Coronaentladung mit einem nichtpolymeπsierbaren Gas unterzogen wird und dann aus einer egalisiermittelfreien, waßπgen Flotte gefärbt wird
In der Praxis hat es sich nun gezeigt, daß die Plasmabehandlung zwar einer gewissen Verbesserung der Farbbarkeit genügt. Besonderes Interesse besteht indes in der textilverarbeitenden Industrie an einer Verringerung der Verfϊlzungsneigung von Wolle, insbesondere von Rohwolle bzw. unverarbeiteter Wolle
Die Verfilzung von Wolle wird üblicherweise herabgesetzt durch Ausrüstung der
Wolle mit aufgetragenen Hilfsmitteln.
Es sind aber auch Verfahren bekannt, die zur Anti-Filzausrustung von Wolle eine Kombination aus Plasmavorbehandlung und enzymatischer Nachbehandlung beinhalten. Ein solches Verfahren ist beispielsweise beschrieben in der deutschen Offenlegungsschrift DE 43 44 428 AI
Die genannten bekannten Verfahren sind hinsichtlich der Fiizfreiausrustung von Wolle unwirksam oder unbefriedigend
Hinzu kommt, daß bei den Plasmabehandlungsverfahren die Anwesenheit von Wasser als störend empfunden wird, das in den meisten Wollen bis zu maximal 33 Gew.-% bei Laugenbehandlung bis zu 40 Gew -% enthalten ist
Der nicht konstant gehaltene Feuchtegehalt der Faser wird bei diesen Verfahren aufgrund des daraus resultierenden schwankenden Produktionsdurchsatzes als Nachteil eingestuft Daher wird bei den Prozessen das Wollmaterial vor der Plasmabehandlung vorgetrocknet, was einen verfahrenstechnischen und oko- nomischen Mehraufwand bedeutet
Die Plasmabehandlung unter Zugabe von geringen Anteilen Wasser ist sonst nur aus der Patentschrift US 5 344 462 bekannt
Diese Schrift befaßt sich jedoch nicht mit der Antifilzausrustung von Rohwolle sondern mit der Verbesserung der Anfarbbarkeit oder Imprägnierung von Papierbahnen, Kunststoffolien oder textilen Warenbahnen sehr unterschiedlicher
Zusammensetzung Die Wirkung des in US 5 344 462 beschriebenen Plasmas auf Rohwolle ist nicht bekannt
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Der Erfindung hegt die Aufgabe zugrunde Wolle, insbesondere in Form von Kammzug, filzfrei auszurüsten, so daß diese nach der Weiterverarbeitung zu konfektionierter Ware in der Maschinenwäsche nicht verfilzt und schrumpft
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelost durch ein Verfahren zur Antifilz-Aus- rustung von Wollmaterial aus, insbesondere tierischen, Haaren mittels einer
Niedertemperatur-Plasmabehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß feuchtes Woll¬ material mit einem Wassergehalt von 4 bis 40 Gew.-%, vor der Weiterverarbeitung zu textilen Geweben oder Bahnen, bei einem Druck von 10*" bis 10 mbar über einen Zeitraum von 1 bis 600 sek, einer Hochfrequenzentladung einer Frequenz von 1 kHz bis 3 GHz und einer Leistungsdichte von 0,001 bis 3 W/cmJ gegebenenfalls unter Zusatz von nicht polymerisierenden Gasen ausgesetzt wird
Als Wollmaterial wird Rohwolle nach der Rohwoliwasche, Kammzug oder Wollgarn, bevorzugt Rohwolle oder Kammzug verwendet
Das Wollmaterial wird im bevorzugten Verfahren mit einem Wassergehalt von 5 bis 30 Gew -%, bevorzugt von 8 bis 25 Gew -%, eingesetzt
Die Piasmabehandlung erfolgt in einer bevorzugten Variante bei einem Druck von 10"1 bis 1 mbar und insbesondere über einen Zeitraum von 2 bis 5 Minuten Die Plasmabehandlung in einer Mikrowellenentladung von 1 bis 3 GHz ist bevorzugt
Die Plasmabehandlung erfolgt in einer besonderen Ausfuhrung in einer gepulsten Hochfrequenzentladung, wobei die Pulzfrequenz bis 10 kHz betragt
Im Falle der zusatzlichen Verwendung von nicht polymerisierenden Gasen als Piasmaprozeßgase werden diese mit einer Durchflußrate von bis 200 1/h, in den Plasmabehandlungsraum eingelassen
Besonders geeignete Gase sind Sauerstoff, Stickstoff, Edelgase, insbesondere Argon, oder Luft, oder Mischungen aus diesen Gasen
Konstruktion und apparative Anordnungen eines Niedertemperatur-Plasma- Reaktors sind an sich bekannt Vorzugsweise verwendet man einen elektrodenlos ausgeführten Reaktor mit einer Auskopplung für Mikrowellen Das zu behandelnde Wollmaterial wird bevorzugt unterhalb der Auskopplungseinheit plaziert Der
Abstand des Wollmaterials zur Auskopplungseinheit betragt bevorzugt 1-30 cm, insbesondere 2-10 cm. Nachdem das zu behandelnde Material mit einem konstanten Feuchtigkeitsgehalt von 4-40 Gew.% in den Reaktor eingebracht worden ist, wird dieser in geeigneter Weise mit Vakuumpumpen so evakuiert, daß der Druck während der Plasmabehandlung zwischen 10*2 bis 10 mbar, vorzug¬ weise bei 10"1 bis 1 mbar liegt
Bei kontinuierlichen Durchlaufbetrieb werden insbesondere spezielle Vakuum- schleusen angelegt, die eine Stromungsfreie Ein- und Ausfuhrung des Materials ermöglichen. Das eigentliche Niedertemperatur-Plasma wird durch Einspeisung von elektromagnetischer Strahlung im Frequenzbereich von 1 kHz bis 3 GHz, vorzugsweise Mikrowellen der Frequenz von 1-3 GHz, erzeugt (Die Leistungs¬ dichte an der Auskopplung betragt insbesondere 0 1 bis 15 W/cm") Die elektro¬ magnetische Strahlung kann hierbei kontinuierlich oder gepulst dem Rezipienten zugeführt werden, wobei eine Pulsfrequenz bis 10 kHz verwendet wird
Die besondere Wirkungsweise der erfindungsgemäßen Plasmabehandlung konnte wie folgt erklart werden. Die in der Faser vorhandene Flüssigkeit desorbiert während des Verfahrens als Wasserdampf/gas von der Faseroberfläche Im Reaktor ensteht unter Einkopplung der elektromagnetischen Strahlung eine Glimment¬ ladung Es kommt zur Ausbildung von energiereichen Elektronen, Ionen sowie hochangeregten neutralen Molekülen bzw. Radikalen, die auf die Oberflache der
Faser einwirken, wobei der von der Faser desorbierte Wasserdampf bewirkt, daß in unmittelbarer Nahe der jeweiligen Faseroberflache besonders reaktive Teilchen gebildet werden, die auf die Oberfläche einwirken
Es wird bevorzu -*o_rt eine Behandlunsszeit von 1 bis 600 s verwendet
Zusatzlich kann ein weiteres Reaktionsgas wie beschrieben durch den Reaktor ge¬ führt werden, so daß in diesem Fall eine Gasmischung aus zugesetztem und von der Faser desorbiertem Gas/Dampf resultiert
Die Vorteile der Erfindung bestehen darin, daß der nach diesem Verfahren er¬ zeugte Antifüzeffekt auf dem Wollmaterial deutlich großer ist als bei Material, das vor der Plasmabehandlung vorgetrocknet wird Zudem ist das Verfahren energie¬ sparend, da auf eine Vortrocknung des Materials, wie es im Stand der Technik ge¬ fordert wird, vor der Piasmabehandlung verzichtet werden kann Zusatzlich zur
Verminderung des Filzeffekts wird durch die Plasmabehandlung gemäß der Er¬ findung eine weitere Verbesserung der Färbung in Bezug auf Egalität, Bad¬ erschöpfung und eingesetzter Farbstoffmenge erhalten, die hoher ist als bei vorge¬ trocknetem Material Das Verfahren bietet somit neben ökologischen auch ökonomische Vorteile.
Allgemein lassen sich mit dem beschriebenen Verfahren alle naturlichen Protein¬ fasern (Wollfasern), die aufgrund ihrer Oberflachenstruktur zum verfilzen neigen, filzfrei ausrüsten
Im allgemeinen bereiten beim Betrieb von technischen Vakuumsystemen Feuchtigkeit bzw. Stoffe die Feuchtigkeit bzw Wasserdampf desorbieren große
Probleme, da Wasser einer Druckverminderung entgegenwirkt und zu Korrosion und Verschleiß der Pumpsysteme beitragt Um diesem Problem beim Substrat Wolle entgegenzuwirken ist eine Vortrocknung des zu behandelnden Woll- Materials im Stand der Technik die Regel Überraschenderweise ist aber der Feuchtegehalt der Faser im erfindungsgemaßen Verfahren mit entscheidend für die
Hohe des mit Hilfe der Plasmabehandlung erzielbaren Antifilzeffektes, so daß auf eine Vortrocknung der Wolle vor einer Niedertemperatur-Plasmabehandlung bewußt verzichtet wird und die filzfreiauszurustende Wolle mit einem definierten Feuchtegehalt einer Plasmabehandlung unterzogen wird
Die hier beschriebene Erfindung eignet sich insbesondere für die Antifilzaus- rustung von Wollfasern beliebiger Feinheit Die Eigenschaften des Wollmateπals in Bezug auf Verfilzungsneigung und/oder Anfarbbarkeit können nach der Piasma- behandlung gegebenenfalls noch verstärkt werden durch Behandlung des Woll¬ materials mit Harzen und anderen Filzfreiausrustungsmitteln bzw Farbehilfs- mittein
Beispiele
Beispiet 1
Woll-Kammzug mit einer 21μm Feinheit wird einer Niedertemperatur-Plasma¬ behandlung unterzogen. Die Behandlung bezweckt eine Verminderung des Woll- kammzugs zum Verfilzen. Die Behandlung erfolgt nach zwei Varianten:
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit Wollkammzug, der vor der Behandlung im Normklima (20° C, 65% rH) gelagert wurde (Feuchtegehalt 15 Gew.-%);
mit einem Wollkammzug der vor der Behandlung 2 Std. bei 50° C im Um- lufttrockenschank getrocknet wurde (Feuchtegehalt 3 Gew.-%)
Die Plasmabehandlung wird mit den folgenden, bei beiden Varianten gleichen Bedingungen durchgeführt:
Frequenz: 2.45 GHz
Leistung: 300 W Die flächenbezogene Leistungsdichte betrug an der Auskopplungseinheit
0,78 W/cm2.
Die volumenbezogene Leistungsdichte betrug 0,022 W/cm3.
Druck' 0.1 mbar
Gas: Sauerstoff Durchflußrate: 19.8 ml/min
Abstand zur Auskopplung: 14.2 cm
Behandlungsdauer: 300 s
Die Bestimmung des Filzverhaltens wurde mit Hilfe der IWTO-Norm rvVTO-20-69 durchgeführt. Nach dem erfindungsgemäß durchgeführten Verfahren (Material mit Feuchtegehalt 15 Gew.-%) wird die Filzneigung in Bezug auf das gleiche Material ohne Plasmabehandlung um 63 % verringert Bei dem nach der zweiten Variante behandelten Material wird nur eine um 49 % verringerte Filznεisuna seεenüber einem Material ohne Plasmabehandluns ermittelt
Beispiel 2
Woll-Kammzug mit einer 21μm Feinheit wird einer Niedertemperatur-Plasmabe¬ handlung unterzogen. Die Behandlung bezweckt eine Verminderung des Woll¬ kammzugs zum Verfilzen. Die Plasmabehandlung erfolgt nach unterschiedlichen Verweilzeiten der Wolle im Vakuum vor der eigentlichen Plasmabehandlung. Hierdurch verringert sich der Feuchtegehalt des Wollmaterials vor der eigentlichen Plasmabehandlung. Die Bedingungen der Plasmabehandlung sind wie folgt:
Variante 1 : Niedertemperatur-Plasmabehandlung von Kammzug: Zünden des Piasmas bei einem Wassergehalt von 7 Gew.-% Frequenz: 2.45 GHz
Leistung. 300 W
Die flächenbezogene Leistungsdichte betrug an der Auskopplungseinheit
0,87 W/cm2)
Die volumenbezogene Leistungsdichte betrug 0,022 W/cm3. Druck: 0.1 mbar kein zusätzliches Gas
Abstand zur Auskopplung: 14.2 cm
Behandlun -l3gsJdauer: 300 s
Variante 2: Niedertemperatur-Plasmabehandlung von Kammzug: Zünden des Plasmas bei einem Wassergehalt von 6 Gew.-%
Frequenz: 2.45 GHz
Leistung: 300 W (Flächenbezogene Leistungsdichte an der Auskopp- lungseinheit: 0.87 W/cm")
Die volumenbezogene Leistungsdichte betrug 0,022 W/cmJ. Druck: 0.1 mbar
Gas: Sauerstoff
Durchflußrate: 19.8 ml/min
Abstand zur Auskopplung- 14.2 cm
Behandlungsdauer: 300 s
- Variante 3 : Niedertemperatur-Plasmabehandlung von Kammzug Zünden des Plasmas bei einem Wassergehalt von 1 Gew -% Frequenz. 2 45 GHz
Leistung: 300 W (Flächenbezogene Leistungsdichte an der Auskopp- lungseinheit: 0.87 W/cm") Die volumenbezogene Leistungsdichte betrug 0,022 W/cm3. Druck: 0.1 mbar Gas: Sauerstoff
Durchflußrate: 19.8 ml/min Abstand zur Auskopplung: 14.2 cm Behandlungsdauer: 300 s
Die Bestimmung des Filzverhaltens wird wie unter Beispiel 1 durchgeführt.
Nach der Variante 1 wird die Filzneigung im Bezug auf das unbehandelte Material um 69% verringert. Nach der Variante 2 ist die Fiizneigung um 65% und nach der Variante 3 lediglich um 56% verringert.