Verfahren und Vorrichtung zur Bereitstellung von Schüttgutproben für die Analyse von Inhaltsstoffen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bereitstellung von Schüttgutproben für die, vorzugsweise optische, Analyse von Stoffen.
In neuerer Zeit werden verschiedene Stoffe optisch auf ihre Inhaltsstoffe analysiert. Dies erfolgt mit Hilfe spektroskopischer Methoden. Als eine besonders verbreitete spektroskopische Analysemethode hat sich die Nahinfrarotspektroskopie (NIR-Spektroskopie) etabliert. Dabei werden die zu analysierenden Stoffe mit Licht bestrahlt und die Absorptions- bzw. Reflexionseigenschaften und/oder Transmissionseigenschaften der Probe zur quantitativen und qualitativen Bestimmung der Inhaltsstoffe ausgewertet.
Proben in fluidem Zustand werden zu diesem Zweck meist durchstrahlt, während Feststoffe oder auch in fluider Phase suspensierte Feststoffe auf ihre Reflektionseigenschaften untersucht werden. Die verschiedenen Methoden sind beispielsweise in dem Buch von Osborn, B. G. et al . "Near Infrared Spectroscopy in Food Analysis", Longman Group U. K. Limited, 1986, beschrieben.
Zur Analyse ist beispielsweise eine aus der Schrift US 4,883,963 bekannte Methode geeignet, bei der die Probe im Auflicht, das mittels eines akusto-optisch durchstimmbaren Filters verschiedene Wellenlängen aufweist, bestrahlt wird. Das von der Probe reflektierte Licht, wird durch eine integrierende Kugel gesammelt und auf Sensoren gelenkt, die ein entsprechendes elektrisches Meßsignal erzeugen.
Die dabei verwendete integrierende Kugel ist aus der Schrift DE 3466435 bekannt.
Eine solche Analyse ist jedoch grundsätzlich auch mit e
Diodenzeileninterferomtern möglich, wie sie beispielsweise in der WO 81/00775 oder US 4,627,008 beschrieben sind.
Weitere Bauformen solcher Interferometer, beispielsweise mit einem Filterrad, sind Gegenstand der US 4,236, 076.
Besondere Vorteile bieten auch Spektrometer, deren
Strahlengang zwei getrennte Wege aufweisen, wobei der Strahl eines Weges als Referenzstrahl und der andere als Meßstrahl verwendet wird, wie beispielsweise in der Schrift US 4,663,961 beschrieben.
Die genannten spektroskopischen Methoden und deren Verkörperungen können besonders vorteilhaft bei der Online-Analyse von industriellen Prozessen eingesetzt werden, da sie innerhalb kürzester Zeit brauchbare Analysenwerte liefern, die zur Regelung des industriellen Produktionsprozesses herangezogen werden können.
In Fällen, bei denen ein zu analysierender Produktstrom in flüssiger Phase vorliegt, wird für die Online-Analyse ein Teilstrom abgezweigt, der durch eine dafür speziell ausgebildet Probenzelle geleitet wird. Die Probenzelle zwingt dem Teilstrom eine laminare Strömung mit konstanter Schichtdicke auf, wie beispielsweise in dem o.g. Buch von Osborn auf Seite 72 beschrieben.
Erst durch derartige spezielle Küvetten werden reproduzierbare Meßergebnisse erzielt.
Feststoffe können auf diese Weise nicht analysiert werden. Nur in besonderen Fällen, wenn sie in suspensierter Form in einer flüssigen Phase vorliegen, sind sie mittels solcher Küvetten der Analyse zugänglich.
Die Analyse von Feststoffen, insbesondere Schüttgütern, erfordert zur Herstellung von Proben einen speziell geformten Probenhalter und großen manuellen Aufwand. Nur so sind reproduzierbare Ergebnisse zu erwarten. Die aufwendigen Schritte, um zu einer solchen Probe zu gelangen, sind in dem o. g. Buch von Osborn auf Seiten 68 bis 71 beschrieben.
Bei der Produktion von Schüttgütern, beispielsweise bei Milchpulver, muß deshalb aus dem kontinuierlich ablaufenden Produktionsprozeß zunächst eine Probe gezogen werden, um sie dann offline in eine, für die Analyse geeignete Form zu bringen. Aufgrund der häufig schwierigen, nämlich warmen und staubigen, Umgebungsbedingungen in den Produktionsräumen, erfolgt die Analyse meist in weit entlegenen
Laborräumen. Dadurch verzögert sich der Zeitraum zwischen dem Ziehen der Probe bis zu dem Zeitpunkt, an dem die Analyse vorliegt. In diesem Zeitraum kann sich die Probe bereits geändert haben. So vergeht kostbare Zeit, um möglicherweise erst aufgrund der Analyse erkannte notwendige Eingriffe in den Produktionsprozeß vorzunehmen.
Zur Lösung dieses Problems sind Probenahmesysteme entwickelt worden, die eine kontinuierliche Probendarbietung ermöglichen sollen.
Zu den Systemen, die berührend arbeiten, gehört beispielsweise das System gemäß WO89/09388. Bei diesem System wird die Probe durch ein mitlaufendes Band abgedeckt. Nachteilig dabei ist, daß das Band
das Spektrum charakteristisch verfälscht..Die Probe befindet sich in einem Behälter.
Bei einem Gerät gem. GB 2 142 721 wird die Probe mittels eines Schwingförderers an einem Meßfenster vorbeigeführt.
Bei einem System gemäß EP 0 585 691 AI wird die Probe durch Gas in ein Fließbett überführt, in dem der Sensor angeordnet ist.
Zur Vermeidung der Probleme, die bei einer berührenden Messung auftreten können, sind andere Meßsysteme entwickelt worden, die berührungslos messen, wie beispielsweise in EP 0 179 108 beschrieben und zur Feuchtemessung auf den Markt.
Schließlich ist ein Probendarbietungssystem aus WO 95/24633 bekannt, bei dem Schüttgut mittels eines linearen Schwingförderers dem Analysengerät bereitgestellt wird. Nach diesem Prinzip arbeitet auch das Infra-Powder-System der Anmelderin.
Es ist z.B. aus dem Artikel H. Bollig et al . „Kontinuierliche Erfassung von Mehlinhaltsstoffen durch NIR", Getreide, Mehl und Brot 38, 3-5 (1984) bekannt, das die physikalische Oberflächenstruktur einen Einfluß auf die Meßergebnisse ausübt.
Zur Vermeidung solcher Probleme weist das aus WO 95/24633 bekannte Gerät eine Klappe auf, die vor der Messung die Oberfläche der Probe glättet und verdichtet. Solche zusätzlichen Maßnahmen sind aufwendig und erhöhen das Risiko von Betriebsstörungen.
Es besteht somit weiterhin ein dringendes Bedürfnis, kontinuierlich ablaufende Produktionsprozesse für Schüttgüter auch online mit Hilfe betriebssicherer
Vorrichtungen zu analysieren. Insbesondere sollte die Analyse auch unter schwierigen Umgebungsbedingungen, d. h. bei staubiger oder explosionsgefährderter Umgebung, möglich sein.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, mit der Schüttgutproben einfach und sicher zur Analyse der Inhaltsstoffe mit reproduzierbarer Probenkonstitution bereitgestellt werden können.
Die Verfahrensaufgäbe wird dadurch gelöst, daß das
Schüttgut auf einen Schwingförderer gegeben wird, der Drehschwingungen oder Dreh-Hub-Schwingungen erzeugt und das Schüttgut als Strom zum Meßort eines Sensors für die Analyse fördert. Dabei kann das Verfahren nicht nur bei optischen Analysemethoden Vorteile bringen, sondern auch bei der Messung anderer Kenngrößen, beispielsweise der Feuchte oder Leitfähigkeit von zerkleinertem Fleisch, Käse etc. Infolge der, bei einem Schwingförderer auftretenden Mikrowurfbewegung, wird das Schüttgut nämlich überraschend gleichmäßig verdichtet, so daß reproduzierbare Analyseergebnisse erhalten werden können. Dies trifft auch für andere nicht-optische Messungen zu.
Die Maßnahme, daß die Förderung des Schüttgutes in konstanter Schichtdicke erfolgt, ist ebenfalls sehr wichtig, um reproduzierbare Analyseergebnisse zu erhalten. Bekanntlich lassen sich Schwingförderer gut regeln, so daß sich auf diese Weise auch konstante Bedingungen für die Schichtdicke und ihre Konsistenz schaffen lassen, was vorteilhaft für die Analyse ist.
Das Verfahren ermöglicht es auch, kontinuierliche Prozesse online zu überwachen, wenn der Förderstrom
des Schuttgutes einem kontinuierlichen Produktstrom entnommen wird.
Die Reproduzierbarkeit der Analysenergebnisse wird dadurch verbessert, daß für die Dauer der Analyse die Forderung des Schwingförderers unterbrochen wird.
Gerade für Spektrometer mit Filterradern, bei denen eine Analyse mehrere Sekunden dauert, hat sich die Maßnahme als sehr positiv erwiesen.
Störender Stoffeintrag von außen wird vermieden, wenn die Forderung m einem oben geschlossenen Forderbehalter erfolgt. Dadurch kann der Schuttgutstrom von der Umgebung hermetisch abgeschlossen werden, was bei vielen Prozessen sehr vorteilhaft ist. Über die Umgebung eingeschleuste Stoffe können so das Meßergebnis nicht verfalschen. Außerdem wird m umgekehrter Richtung vermieden, dag Produkt m die Umgebung übertritt.
Als besonders geeignet hat sich eine Forderung erwiesen, bei der die Forderung wendelformig durch Drehschwingungen erfolgt. Die Forderung kann hier m einem bis auf den Ein- und Auslaß geschlossenen Topf ablaufen, bei der beispielsweise die konstante Schichthohe durch einen Überlauf gewährleistet wird. Auch für die konstruktive Verwirklichung des Verfahrens bietet diese wendelformige Forderung
Vorteile, denn der Schuttgutstrom kann so aus einem Produktstrom abgezweigt und in diesen nach der Analyse wieder leicht ruckgefuhrt werden.
Überraschender Weise hat sich als besonders vorteilhaft ergeben, wenn zur Forderung ein Wendelforderantrieb verwendet wird. Diese Wendelforderer sind bisher nur für Sortieraufgaben und zur Vereinzelung von Klemte len bekannt.
Das Verfahren zur Bereitstellung von Schüttgutproben eignet sich besonders für Fälle, bei denen der Förderstrom einer spektroskopischen Analyse unterzogen wird.
Bei einigen Schüttgütern ist es vorteilhaft, wenn der Förderstrom zur Analyse durchstrahlt und die Transmission ausgewertet wird.
Bei anderen wird der Förderstrom zur Analyse vorteilhaft bestrahlt und die Reflexion ausgewertet. Auch Kombinationen dieser Verfahren sind möglich.
Zur Durchführung des Verfahrens ist eine Vorrichtung zur Bereitstellung von Ξchüttgutproben für die, vorzugsweise optische, Analyse von Inhaltssto fen geeignet, die einen Schwingförderer zur Förderung des Schüttgutes aufweist, der Dreh- oder Dreh- HubSchwingungen erzeugend ausgebildet ist. Der Schwingförderer fördert den Schüttgutstrom besonders gleichmäßig unter reproduzierbaren Bedingungen.
Wenn die Vorrichtung einen Förderbehälter aufweist, der oben geschlossen ausgebildet ist, können
Umgebungseinflüsse den Schüttgutstrom nicht stören. Außerdem läßt sich die Vorrichtung auf diese Weise auch explosionsgeschützt ausführen und in explosionsgefährdeter Umgebung einsetzten.
Zur spektroskopischen Analyse der Probe ist es vorteilhaft, wenn der Förderbehälter mindestens ein Fenster aufweist. Das zur Analyse notwendige Licht kann dieses Fenster durchstrahlen. Es ist also nicht notwendig, zum Beispiel mittels Lichtwellenleiter, das Licht erst in den Förderbehälter zu bringen. Auf diese Weise werden mechanisch stark belastete Verbindungen zum schwingenden Teil der Vorrichtung vorteilhaft vermieden.
Eine Analyse mit Transmissionsmessung wird ermöglicht, wenn der Förderbehälter an der dem ersten Fenster gegenüberliegenden Seite ein zweites Fenster, aufweist.
Die Schichtdicke läßt sich vorteilhaft einfach einzustellen, wenn der Förderbehälter eine Schablone zur Schichtdickenregulierung aufweist, vorzugsweise als Verengung im Bereich des oder der Fenster, bzw. im Bereich des Reflektors. Als Schablone wirkt beispielsweise eine im Bereich des Fensters vorgesehene Abplattung des Troges. Dadurch hat der Förderstrom im Bereich der Messung eine konstante Höhe.
Für bestimmte Schüttgüter ist es vorteilhaft, wenn das Fenster oder die Fenster vom Schüttgutstrom beabstandet angeordnet sind. Hierdurch wird das Verschmutzen des Fensters vermieden. Bei abrasiven Schüttgütern kann auch das Fenster, das vorteilhafterweise aus Saphir besteht, direkt in Kontakt mit dem Schüttgutstrom treten. Durch die abrasiven Eigenschaften des Schüttgutstromes wird das Fenster dann einer stetigen Reinigung unterzogen. Der harte Saphir verhindert, daß das Schüttgut am Fenster Verschleißspuren hinterläßt.
Aufwendige Dichtungsmaßnahmen können vermieden werden, wenn das oder die Fenster mit dem Förderbehälter schwingend ausgebildet sind.
Die Maßnahme, daß als Gerät zur Analyse vorzugsweise ein Spektrometer, insbesondere ein NIR-Spektrometer, vorgesehen ist, führt zu einer besonders vorteilhaften Kombination von Analysengerät und Probenahmevorrichtung.
In weiterer Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, daß zwischen dem Gerät zur Analyse und der Vorrichtung eine Synchronisation vorgesehen ist,, die den Schwingförderer für die Dauer der Analyse abschaltend ausgebildet ist. Diese Maßnahme hat sich als besonders vorteilhaft bei Analysengeräten erwiesen, die eine lange Meßdauer aufweisen, beispielsweise bei Spektrometern, die mit Filterrädern arbeiten.
Eine besonders betriebssichere Lösung ergibt sich dann, wenn das Gerät zur Analyse einen Sensor aufweist, der feststehend ausgebildet ist. Hierdurch werden nämlich mechanisch stark belastete Leitungsverbindungen vermieden, die in Folge der Schwingungen sonst dauerbruchgefährdet sind.
Wenn der Förderer als Wendelförderer ausgebildet ist, läßt sich der Schüttgutstrom konstruktiv günstig an den Produktstrom anschließen.
Dabei ist es vorteilhaft, wenn dem Förderer ein Speicher für Schüttgut vorgeschaltet ist, so daß der Schüttgutstrom auch bei kurzzeitigen Unterbrechungen des Produktionsstromes nicht abreißen kann. Gleichzeitig wird auch eine gewisse Mittelung der Meßergebnisse erzielt.
Bei Produktionsprozessen von Nahrungsmitteln, ist die Ausgestaltung der Erfindung, daß der Förderbehälter mit einer CIP-Reinigungsvorrichtung verbunden ist, von überragender Bedeutung. Nur so lassen sich eine Reihe von hygienischen Vorschriften erfüllen.
Wenn die Vorrichtung eine Entnahmeleitung zu einer
Produktleitung aufweist oder eine Auffangvorrichtung, aus der der Schüttgutstrom als Teilstrom eines kontinuierlichen Produktstromes mittels eines
Probenahmerohres abzweigbar ist, lassen sich auch kontinuierliche Produktionsprozesse von Schüttgütern mit Hilfe der Vorrichtung überwachen. Die gesamte Anlage ist, einschließlich der Probenahmevorrichtung, auch CIP-fähig.
Produktverluste werden vorteilhaft vermieden, wenn die Vorrichtung eine Rückführleitung zu der Produktleitung aufweist, durch die der Schüttgutstrom dem Produktstrom zuführbar ist.
Die Erfindung wird in einer bevorzugten
Ausführungsform unter Bezugnahme auf eine Zeichnung beschrieben, wobei weitere vorteilhafte Einzelheiten den Figuren der Zeichnung zu entnehmen sind. Funktionsmäßig gleiche Teile sind dabei mit denselben Bezugszeichen versehen.
Die Figuren der Zeichnung zeigen im einzelnen:
Figur 1: eine Seitenansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Probennahmerohr und optischem Modul und
Figur 2: eine Aufsicht auf das Probenahmerohr und die erfindungsgemäße Vorrichtung.
In Figur 1 bezeichnet 1 den Schwingantrieb für den Förderbehälter 2 der Probenahmevorrichtung. Oberhalb des Förderbehälters 2 ist das optische Modul 3 eines Analysengerätes, beispielsweise eines Spektrometers, angeordnet. Der Förderbehälter 2 wird über eine Entnahmeleitung 4 und einen Zuführtrichter 10 mit Schüttgut beaufschlagt. Das zu analysierende Schüttgut wird aus einem Produktstrom 5, der durch ein Probenahmerohr 6 fließt, abgezweigt. Der
Schüttgutstro verläßt den Förderbehälter 2 der Probenahmevorrichtung über eine Rückführleitung 7, die den Schüttgutstrom wieder dem Produktstrom 5
zuführt. Zur Abstützung der einzelnen Teile dient ein geeignetes Gestell 8.
In Figur 2 ist die erfindungsgemäße Vorrichtung in der Aufsicht dargestellt, jedoch ohne optische Einheit 3. Es ist erkennbar, daß die
Entnahmeleitung 4 einen Öffnungsquerschnitt 9 aufweist, der einen Teil des freien Querschnitts des Probenahmerohrs 6 einnimmt. Dadurch wird ein Teilstrom des das Probenahmerohr durchfließenden Produktstromes entnommen und als Schüttgutstrom über Entnahme1eitung 4 und Zuführtrichter 10 dem halbkreisförmig ausgebildeten Förderbehälter 2 zugeführt. Dieser Förderbehälter ist oben geschlossen und weist auf etwa halbem Förderweg ein Fenster 11 aus, durch das der darunter vorbeifließende Schüttgutstrom analysiert werden kann. Über elastische Verbindungen 12 ist der schwingende Förderbehälter an das feststehende Probenahmerohr 6, bzw. die feststehende Entnahme- und Rückführleitung angeschlossen.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung vermeidet auf diese Weise eine aufwendige Probenherstellvorrichtung. Zur Entnahme der Probe aus dem Produktstrom ist es vorteilhaft, wenn das Probenahmerohr drucklos ausgebildet ist. Damit das Meßsystem zur Wartung und Prüfung der Probenahmevorrichtung von den Produktionseinrichtungen getrennt werden kann, ist es empfehlenswert, Klappenventile vor und hinter dem Probenahmerohr anzuordnen.
Die Entnahmeleitung ist so ausgelegt, daß sie den
Förderbehälter kontinuierlich mit dem Schüttgut, das analysiert werden soll, beaufschlagt. Der Überschuß an Produkt, strömt an der Entnahmeleitung vorbei, sobald diese gefüllt ist. Der Zuführtrichter 10 führt
dabei also ständig Material, so daß es möglich ist, das Analysensystem kontinuierlich zu betreiben.
Der oben abgeflachte U-formige Förderbehälter 2, der oben auf dem Schwingantrieb 1 montiert ist, ermöglicht es, das Schüttgut mit definierter
Geschwindigkeit zu fördern. Es wird dabei eine reproduzierbare Verdichtung des Materials im Bereich des Saphirfensters erzielt. Dies scheint eine Vorbedingung für eine erfolgreiche Online-Analyse des Schüttgutes zu sein. Bei Schüttgütern, die beispielsweise einen hohen Fettgehalt aufweisen, sollte eine Berührung des Schüttgutes mit dem Fenster vermieden werden. Hierzu wird das Fenster vom Schüttgutstrom zurückgesetzt, so daß es einen Abstand zur Oberfläche des verdichteten Schuttgutstromes aufweist. Nach erfolgter Analyse wird der Schüttgutstrom in den Produktstrom 5 zurückgeführt.
Durch die innen glatten elastischen Verbindungsstücke zwischen Förderbehälter 2 und Leitungen 4, 7 werden mikrobiologisch gefährliche Fugen vermieden. Durch die hermetische Trennung zur Umgebung ist das gesamte System auch ClP-fähig, das heißt, durch diese Trennung von der Umgebung kann das Gesamtsystem den hohen hygienischen Ansprüchen der USDA, FDA und AAA Normen entsprechen. Außerdem ist es möglich, dajfc System mit bekannten CIP-Lösungen zu reinigen, mittels Dampf zu sterilisieren und/oder mit Heißluft zu trocknen.
Durch die erfindungsgemäße Vorrichtung ist es erstmals möglich, verschiedene Arten von Pulvern, kleinen Pellets und anderen Granulaten als Schüttgut einer kontinuierlichen optischen Analyse zuzuführen.
Das optische oder die optischen Fenster können unterschiedlich und den Erfordernissen der optischen
Analyseneinheit 3 und der angewandten spektroskopischen Methode entsprechend angeordnet werden. Die zum optischen Modul gehörende Meßdatenverarbeitungsanlage kann vom optischen Modul entfernt aufgestellt werden.
Die Verwendung des Schwingförderers, insbesondere des Wendelförderers, ermöglicht es, auch andere, weiche Schüttgüter, zum Beispiel Fleischstücke, oder flockige, zum Beispiel zerkleinerten Schaumstoff, zu transportieren. Die Verwendung des Schwingförderers dient vorzugsweise der Erreichung einer bestimmten Förderqualität des Fördergutes für anschließende Meßprozesse. Unter Förderqualität im genannten Sinne wird unter anderem eine konstante Förderhöhe, gleichbleibende Verdichtung oder gleichmäßige
Durchflußmenge je Zeiteinheit des zu fördernden Materials verstanden.
Bezugszeichenliste
1 Schwingantrieb
2 Förderbehälter
3 optisches Modul
4 Entnahmeleitung
5 Produktstrom
6 Probenahmerohr
7 Rückführleitung
8 Gestell
9 Querschnitt
10 Zuführtrichter
11 Fenster
12 elastische Verbindung 13
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