WO1998041302A1 - Verfahren und anlage für die adsorptive stofftrennung - Google Patents

Verfahren und anlage für die adsorptive stofftrennung Download PDF

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WO1998041302A1
WO1998041302A1 PCT/EP1998/001427 EP9801427W WO9841302A1 WO 1998041302 A1 WO1998041302 A1 WO 1998041302A1 EP 9801427 W EP9801427 W EP 9801427W WO 9841302 A1 WO9841302 A1 WO 9841302A1
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adsorber
stage
adsorber stage
medium
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Inventor
Wolfgang Demmer
Dietmar Nussbaumer
Abdul Weiss
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Sartorius AG
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Sartorius AG
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Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D61/00—Processes of separation using semi-permeable membranes, e.g. dialysis, osmosis or ultrafiltration; Apparatus, accessories or auxiliary operations specially adapted therefor

Definitions

  • the invention relates to a process for carrying out adsorptive material separations by means of permeation of liquids through porous adsorbers and a plant for carrying out the process on a process scale.
  • the method according to the invention and the system according to the invention can be used for the selective separation and purification of substances, such as bio-specific molecules, proteins, enzymes, ionogenic substances, metal ions, in particular heavy metal ions from different media.
  • substances such as bio-specific molecules, proteins, enzymes, ionogenic substances, metal ions, in particular heavy metal ions from different media.
  • the invention is primarily intended for corresponding work in the technical center and in production.
  • the process and the system can be used in the fields of biotechnology, genetic engineering, pharmacy, chemistry, the beverage and food industry and environmental protection.
  • Adsorptive material separation is understood to mean a specific separation or purification of substances (components) from a liquid phase (medium) which are reversibly specifically adsorbed by a solid adsorbent.
  • a medium which contains the substances to be separated or purified is placed on the adsorbent or pressed through and separated by means of one or more elution liquids (eluents) which are pressed through the adsorbent under pressure.
  • elution liquids eluents
  • the one in the medium contained substances to be separated can be adsorbed on the adsorbent either alone or together.
  • the medium with the mixture of substances to be separated is, for example, filtered through an adsorber module until the desired substance appears at the outlet of the module.
  • suitable elution liquids which are filtered through the module, for example, it can be eluted separately from other substances attached to the adsorbent (step elution).
  • an undesired substance (contaminant) can also be separated from the medium.
  • the interactions between solid and liquid phases play an important role in adsorptive material separation, where the solid phase must have a high specific surface area in order to achieve high effectiveness and should therefore have either a small particle size or a high porosity.
  • porous matrices Since the use of extremely fine solids is limited in practice, highly porous matrices are generally used as solid phases.
  • the use of porous matrices means that the kinetics of the elementary process of adsorption / desorption, ie the interaction between the component of the liquid phase and the solid phase, is superimposed on the kinetics with which the mass transport into and out of the porous matrix he follows.
  • the mass transfer in known matrices is predominantly dif usive (such as in the case of the particulate and porous matrices)
  • a diffusion limitation which is disadvantageous for the effectiveness of the process occurs because, owing to the generally low diffusion coefficients in liquid phases, the kinetics of the overall process are influenced by the kinetics of the Mass transport is determined.
  • Non-particulate matrices such as porous membranes, which have continuous pore structures, on the other hand, offer the possibility of predominantly convective mass transport under the action of a pressure difference and thus of effectively eliminating the unde
  • Adsorption membranes are understood to mean membranes that have functional groups on their inner and outer surfaces. Wear ligands or reactants that are capable of interacting with at least one substance in a liquid phase in contact with it.
  • the term adsorption membrane is to be understood as a generic term * for different types of adsorption membranes, such as cation, anion, ligand, affinity or activated membranes, which in turn are divided into different types of adsorption membranes depending on the functional groups, ligands or reactants become.
  • Porous adsorption membranes are membranes whose average pore diameter is in the microfiltration range and is between approximately 0.1 ⁇ m to approximately 15 ⁇ m.
  • the thickness of the porous adsorption membranes used is between approximately 100 ⁇ m and approximately 500 ⁇ m.
  • fibrous adsorbents with adsorptive properties are also known (for example US Pat. No. 4,986,909), which are shaped into a flat, deep filter-like sheet material. Adsorptive groups were applied to the fibers of this web material by surface modification.
  • WO 9103297 AI describes a technical process and a device for adsorptive material separation. In this separation with a flat adsorbent, which is transported relative to the medium to be separated, the medium flows through the adsorbent. The liquids to be treated are then convectively transported through the adsorbent.
  • the adsorbent which is preferably in the form of a belt, is transported at a suitable speed, and after flowing through it with the medium to be separated, it can either be rolled up for subsequent treatment (rinsing, desorption, regeneration) or can be immediately exposed to treatment media in further steps.
  • a disadvantage is the high mechanical stress on the adsorber as a moving endless belt.
  • the high binding capacity adsorbers required in the process scale usually do not have the sharp breakthrough of the target substance, as is achieved with small units for analytical separation purposes, especially when adsorber units are operated in parallel to install the required amount of adsorbent. As a result, only a part of the theoretical binding capacity can be used.
  • the target substance here means that component of the medium which is reversibly bound to the adsorbent. This can be both the usable component (product) and a disruptive component (contaminant).
  • another disadvantageous consequence of this is that the adsorber is not fully loaded at the time of the elution and the achievable concentration of target substance in the eluate is smaller than is theoretically possible.
  • the invention is therefore based on the object of providing an improved method and a system which is suitable for adsorptive material separation on a process scale in order to isolate a certain amount of a target substance from a liquid medium per unit of time.
  • a method called a tandem method is used instead of a method with adsorber modules in a rigid series connection. It is based on the fact that the breakthrough of the target substance in an adsorber only occurs in the last phase of loading with the adsorbable substances and the series connection therefore only brings advantages in this phase. Therefore, adsorber modules are used in two identical stages A and B and at least two pumps, with either one stage being cyclically loaded and the other being eluted or regenerated, or both being operated in series.
  • stage A is loaded. Before the target substance breaks through in the permeate, the permeate is switched to the freshly regenerated stage B. As soon as stage A is fully loaded, the remaining medium is rinsed with buffer from stage A in stage B and the stage B which has been preloaded in this way is directly loaded with medium, while stage A is eluted, so that the described initial state is reached again with exchanged stages.
  • stage A is loaded.
  • stage B which has been preloaded in this way is directly loaded with medium, while stage A is eluted, so that the described initial state is reached again with exchanged stages.
  • a system for carrying out such a tandem process requires the use of a large number of shut-off and changeover valves, the design of which has a considerable influence on the effectiveness of the overall process.
  • the presence of dead (i.e. not flushed) line parts can be particularly disadvantageous impact. If, for example, the switch from one medium to the other takes place, this is possible in principle using a T-piece with two separate shut-off devices, but there is always a line part which has not been flushed out and from which the subsequent medium is contaminated by the previous one.
  • FIG. 1 shows the schematic representations of a flow diagram of a tandem system according to the invention in the operating state in which stage A is acted upon by medium, while the product is eluted from stage B,
  • Fig. 2 shows the tandem system according to FIG. 1 in the operating state of the
  • Fig. 4 shows the tandem system of FIG. 1 during the elution of a
  • FIG. 5 the tandem system according to the invention according to FIG. 1 during the extraction of a product which was previously eluted with an eluent in the circuit by flushing the circuit line with buffer and
  • Fig. 6 shows a tandem system according to the invention with a single stage.
  • FIGS. 1 to 5 show a tandem system which has stages A and B, which are identical adsorber units which either consist of a single module or of individual modules or columns connected in parallel or in series.
  • stages A and B which are identical adsorber units which either consist of a single module or of individual modules or columns connected in parallel or in series.
  • pAl, pA2, pBl, pB2, pM, pR there are pressure measuring devices
  • UVA, UVB there are monitors for determining the UV extinction
  • LA, LB are conductivity monitors
  • LDM and LDE air detectors dry running protection for the pumps
  • PM PE pumps
  • FA, FB and FR are prefilter units.
  • Numbers 1-42 denote the individual open-close functions of the valves, whereby valve functions with identical tasks have the same numbers in the two stages and are differentiated by the addition A or B.
  • valves with the valve functions 29-31 and 33-35 are by pass valves, the valve functions 4A and 4B serve as backflow valves, the valve functions 5A, 5B, 22 and 32 serve to drain the pipes, the valve functions 1A , 1B, 3 A and 3B of the ventilation, 6A and 6B for opening a by pass from the ventilation unit of the modules.
  • the valve with functions 36-40 serves to reverse the direction.
  • bold valve symbols mean that the valve is blocked, open valve symbols that are not printed in bold mean that the valve is open. Lines highlighted mean that liquids are conveyed through these lines.
  • Figure 1 shows the operating state of the system, in which stage A is acted upon by medium, while the product is eluted from stage B.
  • FIG. 2 shows the application of stages A and B with medium in series connection. These steps are essential for the tandem principle.
  • FIG. 4 shows the circuit of the tandem system in which a contaminant from stage A is eluted with eluent 1.
  • FIG. 5 shows the state of the tandem system, in which a product from stage A is obtained which was previously eluted with an eluent in the circuit by flushing the circuit line with buffer.
  • the advantages of the tandem principle in the presence of only one adsorber stage.
  • the permeate collected in the intermediate tank is applied by means of the pump PE.
  • FIG. 6 shows the application of this tandem principle to an individual stage, the term “throughput” being used to designate the permeate collected in the intermediate tank.

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  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von adsorptiven Stofftrennungen mittels Permeation von Flüssigkeiten durch poröse Adsorber und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens im Prozessmassstab. Erfindungsgemäss wird anstelle eines Verfahrens mit Adsorbermodulen in einer starren Serienschaltung ein als Tandemverfahren bezeichnetes Verfahren angewandt. Es beruht auf der Tatsache, dass der Durchbruch der Zielsubstanz bei einem Adsorber erst in der letzten Phase der Beladung mit den adsorbierbaren Stoffen eintritt und die Serienschaltung daher erst in dieser Phase Vorteile bringt. Es werden deshalb Adsorbermodule in zwei identischen Stufen A und B eingesetzt und mindestens zwei Pumpen, wobei zyklisch entweder jeweils gerade eine Stufe beladen und die andere eluiert bzw. regeneriert wird, oder beide in Serie betrieben werden. Das Verfahren und die Anlage sind anwendbar im Bereich der Biotechnologie, der Gentechnik, der Pharmazie, der Chemie, der Getränke- und Lebensmittelindustrie sowie des Umweltschutzes.

Description

Verfahren und Anlage für die adsorptive Stofftrennung.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von adsorptiven Stofftrennungen mittels Permeation von Flüssigkeiten durch poröse Adsorber und eine Anlage zur Durchfuhrung des Verfahrens im Prozeßmaßstab.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Anlage sind anwendbar zur selektiven Abtrennung und Reinigung von Stoffen, wie beispielsweise von bio spezifischen Molekülen, Proteinen, Enzymen, ionogenen Stoffen, Metallionen, insbesondere Schwermetallionen aus unterschiedlichen Medien. Die Erfindung ist in erster Linie vorgesehen für entsprechende Arbeiten im Technikum und in der Produktion. Das Verfahren und die Anlage sind anwendbar im Bereich der Biotechnologie, der Gentechnik, der Pharmazie, der Chemie, der Getränke- und Lebensmittelindustrie sowie des Umweltschutzes.
Unter adsorptiver Stofftrennung wird eine spezifische Abtrennung oder Reinigung von Stoffen (Komponenten) aus einer flüssigen Phase (Medium) verstanden, die von einem festen Adsorbens reversibel spezifisch adsorbiert werden. Dazu wird ein Medium, daß die abzutrennenden oder zu reinigenden Stoffe enthält, auf das Adsorbens gegeben oder hindurchgepreßt und mittels einer oder mehrerer Elutionsflüssigkeiten (Eluenten), die unter Druck durch das Adsorbens gepreßt werden, aufgetrennt. In Abhängigkeit vom Ausmaß der Wechselwirkung der Bestandteile des Mediums mit dem Adsorbens und den Elutionsflüssigkeiten werden die einzelnen Komponenten vom Adsorbens unterschiedlich stark festgehalten und treten fraktioniert aus dem Adsorbens aus. Die im Medium enthaltenen zu trennenden Stoffe können entweder alleine oder gemeinsam am Adsorbens adsorbiert werden. Im letzteren Fall wird das Medium mit dem zu trennenden Stoffgemisch zum Beispiel solange durch ein Adsorbermodul filtriert, bis der gewünschte Stoff am Auslaß des Moduls erscheint. Mit geeigneten Elutionsflüssigkeiten, die durch den Modul zum Beispiel hindurchfiltriert werden, kann er getrennt von anderen am Adsorbens festgehaltenen Stoffen eluiert werden (Stufenelution). Es kann aber auch ein unerwünschter Stoff (Kontaminant) aus dem Medium abgetrennt werden. Bei der adsorptiven Stofftrennung spielt also die Wechselwirkungen zwischen festen und flüssigen Phasen eine wichtige Rolle, wobei die feste Phase zum Erreichen einer hohen Wirksamkeit eine hohe spezifische Oberfläche aufweisen muß und damit entweder eine geringe Partikelgröße oder eine hohe Porosität haben sollte. Da dem Einsatz extrem feiner Feststoffe in der Praxis Grenzen gesetzt sind, werden im allgemeinen als feste Phasen hochporöse Matrices verwendet. Die Verwendung poröser Matrices hat zur Folge, daß der Kinetik des Elementarvorgangs der Adsorption/Desorption, d.h. der Wechselwirkung zwischen der Komponente der flüssigen Phase mit der festen Phase, die Kinetik überlagert ist, mit der der Stofftransport in die poröse Matrix hinein und aus ihr heraus erfolgt. Da der Stofftransport bei bekannten Matrices überwiegend dif usiv geschieht (wie zum Beispiel bei den partikulären und porösen Matrices), tritt eine für die Effektivität des Verfahrens nachteilige Diffusionslimitierung auf, weil wegen der in flüssigen Phasen generell niedrigen Diffüsionskoeffizienten die Kinetik des Gesamtprozesses durch die Kinetik des Stofftransports bestimmt wird. Durchgehende Porenstrukturen aufweisende nichtpartikuläre Matrices, wie poröse Membranen, bieten demgegenüber die Möglichkeit zum überwiegend konvektiven Stofftransport unter der Einwirkung einer Druckdifferenz und damit zu einer wirksamen Ausschaltung der unerwünschten Difftisionsliinitierung.
Unter Adsorptionsmembranen sollen Membranen verstanden werden, die an ihrer inneren und äußeren Oberfläche funktioneile Gruppen. Liganden oder Reaktanden tragen, die zur Wechselwirkung mit mindestens einem Stoff einer mit ihr in Kontakt stehenden flüssigen Phase befähigt sind. Die Bezeichnung Adsorptionsmembran ist als Oberbegriff* für verschiedene Arten von Adsorptionsmembranen zu verstehen, wie Kationen-, Anionen-, Liganden-, Affinitätsoder aktivierten Membranen, die ihrerseits wieder je nach den funktioneilen Gruppen, Liganden oder Reaktanden in unterschiedliche Adsorptionsmembran-Typen eingeteilt werden. Poröse Adsorptionsmembranen sind Membranen deren mittlere Porendurchmesser im Mikrofiltrationsbereich liegen und zwischen ungefähr 0, 1 μm bis ungefähr 15 μm betragen. Die Dicke der verwendeten porösen Adsorptionsmembranen beträgt zwischen ungefähr 100 μm und ungefähr 500 μm. Außer den Adsorptionsmembranen sind auch faserige Adsorbentien mit adsorptiven Eigenschaften bekannt (zum Beispiel US-PS 4,986,909), die zu einem flächigen tiefenfilterartigen Bahnmaterial geformt sind. Auf den Fasern dieses Bahnmaterials wurden durch Oberflächenmodifizierung adsorptive Gruppen aufgebracht. In der WO 9103297 AI werden ein technisches Verfahren und eine Vorrichtung zur adsorptiven Stofftrennung beschrieben. Bei dieser Trennung mit einem flächigen Adsorbens, das relativ zu dem zu trennenden Medium transportiert wird, wird das Adsorbens von dem Medium durchströmt. Dabei erfolgt ein konvektiver Transport der zu behandelnden Flüssigkeiten durch das Adsorbens. Das Adsorbens, das vorzugsweise als Band ausgebildet ist, wird mit einer geeigneten Geschwindigkeit transportiert, wobei es nach Durchströmen mit dem zu trennenden Medium entweder zur späteren Weiterbehandlung (Ausspülung, Desorption, Regeneration) aufgerollt oder unmittelbar in weiteren Schritten Behandlungsmedien ausgesetzt werden kann. Nachteilig ist die hohe mechanische Beanspruchung des Adsorbers als bewegtes Endlosband.
Die im Prozeßmaßstab erforderlichen Adsorber hoher Bindungskapazität weisen meist nicht den scharfen Durchbruch der Zielsubstanz auf, wie er bei kleinen Einheiten für analytische Trennzwecke erreicht wird, insbesondere dann, wenn zur Installierung der erforderlichen Menge an Adsorbens Adsorbereinheiten in Parallelschaltung betrieben werden. Das hat zur Folge, daß nur ein Teil der theoretischen Bindungskapazität genutzt werden kann. Unter Zielsubstanz wird hier diejenige Komponente des Mediums verstanden, die an dem Adsorbens reversibel gebunden wird. Dabei kann es sich sowohl um die nutzbare Komponente (Produkt) als auch eine störende Komponente (Kontaminant) handeln. Neben der Notwendigkeit einer Überdimensionierung des Adsorbers ist eine weitere nachteilige Folge davon, daß der Adsorber zum Zeitpunkt der Elution nicht voll beladen ist und somit die erreichbare Konzentration an Zielsubstanz im Eluat kleiner, als theoretisch möglich ist. Diese Nachteile großer Adsorbereinheiten können zwar durch Serienschaltung von mindestens zwei Einheiten begrenzt werden, eine starre Serienschaltung von Adsorbereinheiten bewirkt jedoch in der ersten Phase der Beladung, also vor dem Durchbruch der Zielsubstanz aus der ersten Stufe, keine Vorteile, weil die zweite Stufe nur von dem zielsubstanzfreien Permeat der ersten Stufe durchströmt wird. Sie trägt somit nur zum Druckabfall der Gesamtanlage bei, ohne in irgendeiner Weise genutzt zu werden.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren und eine Anlage zu schaffen, die für eine adsorptive Stofftrennung im Prozeßmaßstab geeignet ist, um aus einem flüssigen Medium pro Zeiteinheit eine bestimmte Menge einer Zielsubstanz zu isolieren.
Erfindungsgemäß wird anstelle eines Verfahrens mit Adsorbermodulen in einer starren Serienschaltung ein als Tandemverfahren bezeichnetes Verfahren angewandt. Es beruht auf der Tatsache, daß der Durchbruch der Zielsubstanz bei einem Adsorber erst in der letzten Phase der Beladung mit den adsorbierbaren Stoffen eintritt und die Serienschaltung daher erst in dieser Phase Vorteile bringt. Es werden deshalb Adsorbermodule in zwei identischen Stufen A und B eingesetzt und mindestens zwei Pumpen, wobei zyklisch entweder jeweils gerade eine Stufe beladen und die andere eluiert bzw. regeneriert wird, oder beide in Serie betrieben werden.
Der Ablauf ist dabei im einzelnen folgender. Die Stufe A wird beladen. Bevor die Zielsubstanz im Permeat durchbricht, wird das Permeat auf die frisch regenerierte Stufe B umgeschaltet. Sobald Stufe A vollständig beladen ist, wird restliches Medium mit Puffer aus Stufe A in Stufe B gespült und die so vorbeladene Stufe B direkt mit Medium beaufschlagt, während Stufe A eluiert wird, womit der beschriebene Arrfangszustand mit vertauschten Stufen wieder erreicht ist. Bei Steuerung durch einen Prozeßrechner lassen sich auf diese Weise, insbesondere unter Verwendung von Membranadsorbern, sehr kurze Zykluszeiten und damit sehr hohe Anlagenproduktivitäten erreichen.
Eine Anlage zur Durchführung eines derartigen Tandemverfahrens setzt den Einsatz einer Vielzahl von Absperr- und Umschaltarmaturen voraus, wobei deren Bauart einen erheblichen Einfluß auf die Effektivität des Gesamtprozesses hat. Besonders nachteilig kann sich das Vorhandensein von toten (also nicht durchspülten) Leitungsteilen auswirken. Erfolgt beispielsweise die Umschaltung von einem Medium auf das andere, ist das zwar prinzipiell unter Verwendung eines T-Stücks mit zwei getrennten Absperrorganen möglich, doch verbleibt stets ein nicht durchspültes Leitungsteil, aus dem heraus das nachfolgende Medium durch das vorhergehende kontaminiert wird. Die Marc Valve Corporation (Tewksbury, Massachusetts) hat ein System von Membranventilen auf den Markt gebracht, die in einer einzelnen Baueinheit eine Vielzahl von Funktionen vereinigen (bis zu 6 Zugänge mit einem Abgang, by pass - Ventile und Ventile zur Strömungsumkehr) und die ein vernachlässigbares Totvolumen aufweisen. Diese oder gleichwertige Armaturen werden bevorzugt eingesetzt.
Die Erfindung wird nachstehend anhand der Figuren 1 bis 6 näher erläutert. Dabei zeigen:
Fig. 1 die schematischen Darstellungen eines Fließschemas einer erfindungsgemäßen Tandemanlage im Betriebszustand, in dem Stufe A mit Medium beaufschlagt wird, während aus Stufe B das Produkt eluiert wird,
Fig. 2 die erfindungsgemäße Tandemanlage gemäß Fig. 1 im Betriebszustand der
Beaufschlagung der Stufen A und B mit Medium in Serienschaltung, Fig. 3 die erfindungsgemäße Tandemanlage gemäß Fig. 1 im Betriebszustand während der Beaufschlagung der Stufe A mit Medium und der Regeneration der Stufe B im geschlossenen Kreislaufund mit Rückspülung,
Fig. 4 die erfindungsgemäße Tandemanlage gemäß Fig. 1 während der Elution eines
Kontaminanten mit Eluent 1, Fig. 5 die erfindungsgemäße Tandemanlage gemäß Fig. 1 während der Gewinnung eines Produktes, das zuvor mit einem Eluenten im Kreislauf eluiert wurde durch Spülen der Kreislaufleitung mit Puffer und
Fig. 6 eine erfindungsgemäße Tandemanlage mit einer Einzelstufe.
Die Figuren 1 bis 5 zeigen eine Tandemanlage, die über die Stufen A und B verfügen, welche identische Adsorbereinheiten sind, die entweder aus einem Einzelmodul oder aus parallel und oder in Serie geschalteten Einzelmodulen bzw. Säulen bestehen. Mit pAl, pA2, pBl, pB2, pM, pR, sind Druckmeßorgane, mit UVA, UVB sind Monitore zur Bestimmung der UV-Extinktion, mit LA, LB sind Leitfähigkeitsmonitore, mit LDM und LDE Luftdetektoren (Trockenlaufschutz für die Pumpen), mit PM, PE Pumpen und mit FA, FB und FR sind Vorfiltereinheiten bezeichnet. Die Ziffern 1-42 bezeichnen die einzelnen auf-zu Funktionen der Ventile, wobei Ventilfunktionen mit identischen Aufgaben in den beiden Stufen gleiche Nummern haben und durch den Zusatz A bzw. B unterschieden werden. Bei den Ventilen mit den Ventilfunktionen 29-31 und 33-35 handelt es sich um by pass - Ventile, die Ventilfünktionen 4A und 4B dienen als Rückstauventile, die Ventilfünktionen 5A, 5B, 22 und 32 dienen zur Entleerung der Rohrleitungen, die Ventilfünktionen 1 A, 1B, 3 A und 3B der Entlüftung, 6A und 6B zur Öffnung eines by pass von der Entlüftungseinheit der Module. Das Ventil mit den Funktionen 36-40 dient der Richtungsumkehr. In den Figuren bedeuten fett ausgefüllte Ventilsymbole, daß das Ventil gesperrt ist, offene, nicht fett gedruckte Ventilsymbole bedeuten, daß das Ventil geöffnet ist. Stärker hervorgehobene Linien bedeuten, daß Flüssigkeiten durch diese Leitungen gefördert werden.
Figur 1 stellt den Betriebszustand der Anlage dar, in dem Stufe A mit Medium beaufschlagt wird, während aus Stufe B das Produkt eluiert wird.
Figur 2 stellt die Beaufschlagung der Stufen A und B mit Medium in Serienschaltung dar. Diese Schritte sind essentiell für das Tandemprinzip.
Es handelt sich dabei um eine Ausführungsform für die Zweistufenelution, bei der nach der Beladung zuerst mit Eluent 1 ein gebundener Kontaminant eluiert wird und dann mit Eluent 2 das Produkt.
In den folgenden Fließdiagrammen der Figuren 3 bis 6 sind weiter Ausgestaltungen der Erfindung graphisch verdeutlicht, die einen Eindruck von der mit der vorgesehenen Ventilbestückung erreichbaren, den verschiedensten Anforderungen gerecht werdenden Variabilität vermitteln. Der Fachmann ist inb der Lage zu ermessen, welche der Armaturen bei einfacher gelagerten Anwendungsfällen entbehrlich sind.
Während gemäß Figur 3 die Stufe A mit Medium beaufschlagt wird, erfolgt bei der Stufe B die Regeneration im geschlossenen Kreislauf und mit Rückspülung. Dabei ist das Regenerantfilter, dessen by pass bei sämtlichen anderen Flüssigkeiten geschlossen ist, in den Kreislauf geschaltet, sodaß sich partikuläre Verunreinigungen, die sich vom Adsorber ablösen können, nicht wieder ablagern können. In der Figur 4 ist die Schaltung der Tandemanlage gezeigt, bei der die Elution eines Kontaminanten von der Stufe A mit Eluent 1 erfolgt.
In der Figur 5 ist der Zustand der Tandemanlage dargestelt, bei der die Gewinnung eines Produktes aus der Stufe A erfolgt, das zuvor mit einem Eluenten im Kreislauf eluiert wurde durch Spülen der Kreislaufleitung mit Puffer.
Erfindungsgemäß ist es auch möglich, die Vorzüge des Tandem-Prinzips bei Vorhandensein nur einer Adsorberstufe zu nutzen. Dazu wird vor dem Durchbruch der Zielsubstanz auf einen Zwischentank umgeschaltet, und die Stufe nach Elution mit dem im Zwischentank gesammelten Permeat mittels der Pumpe PE beaufschlagt.
Die Figur 6 zeigt die Anwendung dieses Tandem-Prinzips auf eine Einzelstufe, wobei mit „Durchlauf das im Zwischentank gesammelte Permeat bezeichnet wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Durchführung von adsorptiven Stofftrennungen mittels Permeation von Flüssigkeiten durch poröse Adsorber, dadurch gekennzeichnet, daß zwei identische Adsorberstufen A und B mit mindestens zwei Pumpen verwendet und folgende wiederkehrende Zyklen durchgeführt werden, die aus den Schritten bestehen: a) Beladen der ersten Adsorberstufe A mit dem zu trennenden Stoffgemisch, in dem das das Stoffgemisch enthaltende Medium durch diese erste Adsorberstufe A geströmt wird, b) Umleiten des Permeats von der ersten Adsorberstufe A vor Durchbruch der Zielsubstanz im Permeat auf die zweite, frisch regenerierte Adsorberstufe B, c) Freispülen der ersten Adsorberstufe A nach vollständiger Beladung vom Medium mit einer Pufferlösung bei Einleitung der Pufferlösung in die zweite Adsorberstufe B, d) Beladen der zweiten bereits vorbeladenen Adsorberstufe B mit Medium, während durch die erste Adsorberstufe A Elutionsflüssigkeit zur Gewinnung der Zielsubstanz hindurchgeströmt wird und e) Wiederholen der Schritte a) bis d), in welchen B die erste Adsorberstufe und A die zweite Adsorberstufe darstellt.
2. Verfahren zur Durchführung von adsorptiven Stofftrennungen mittels Permeation von Flüssigkeiten durch poröse Adsorber, dadurch gekennzeichnet, daß eine Adsorberstufen A und ein Zwischentank mit mindestens zwei Pumpen verwendet und folgende wiederkehrende Zyklen durchgeführt werden, die aus den Schritten bestehen: a) Beladen der Adsorberstufe A mit dem zu trennenden Stoffgemisch, in dem das das Stoffgemisch enthaltende Medium durch diese Adsorberstufe A geströmt wird, b) Umleiten des Permeats von der ersten Adsorberstufe A vor Durchbruch der Zielsubstanz im Permeat in den Zwischentank, c) Freispülen der Adsorberstufe A nach vollständiger Beladung vom Medium mit einer Pufferlösung bei Einleitung der Pufferlösung in den Zwischentank, d) Hindurchströmen von Elutionsflüssigkeit durch die Adsorberstufe A zur Gewinnung der Zielsubstanz, e) Beladen der Adsorberstufe A mit den im Zwischentank gesammelten Flüssigkeiten und anschließend mit Medium.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtanlage, einschließlich der Schritte der wiederkehrenden Zyklen prozeßrechnergesteuert werden.
4. Anlage zur Durchführung von adsorptiven Stofftrennungen mittels Permeation von Flüssigkeiten durch poröse Adsorber, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage aus zwei identischen Adsorberstufen A und B und mindestens zwei Pumpen besteht, die mit Ventilfünktionen, Pumpen und Meßorganen über Leitungen verbunden sind, mit welcher folgende wiederkehrende Zyklen durchgeführt werden, die aus den Schritten bestehen: a) Beladen der ersten Adsorberstufe A mit dem zu trennenden Stoffgemisch, in dem das das Stoffgemisch enthaltende Medium durch diese erste Adsorberstufe A geströmt wird, b) Umleiten des Permeats von der ersten Adsorberstufe A vor Durchbruch der Zielsubstanz im Permeat auf die zweite, frisch regenerierte Adsorberstufe B, c) Freispülen der ersten Adsorberstufe A nach vollständiger Beladung vom Medium mit einer Pufferlösung und Einleiten dieser Pufferlösung in die zweite Adsorberstufe B, d) Beladen der zweiten bereits vorbeladenen Adsorberstufe B mit Medium, während durch die erste Adsorberstufe A Elutionsflüssigkeit zur Gewinnung der Zielsubstanz bindurchgeströmt wird und e) Wiederholen der Schritte a) bis d), in welchen B die erste Adsorberstufe und A die zweite Adsorberstufe darstellt.
5. Anlage zur Durchführung von adsorptiven Stofftrennungen mittels Permeation von Flüssigkeiten durch poröse Adsorber, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage aus einer Adsorberstufe A und einem Zwischentank und mindestens zwei Pumpen besteht, die mit Ventilfünktionen, Pumpen und Meßorganen über Leitungen verbunden sind, mit welcher folgende wiederkehrende Zyklen durchgeführt werden, die aus den Schritten bestehen: a) Beladen der Adsorberstufe A mit dem zu trennenden Stoffgemisch, in dem das das Stoffgemisch enthaltende Medium durch diese Adsorberstufe A geströmt wird, b) Umleiten des Permeats von der ersten Adsorberstufe A vor Durchbruch der Zielsubstanz im Permeat in den Zwischentank, c) Freispülen der Adsorberstufe A nach vollständiger Beladung vom Medium mit einer Pufferlösung bei Einleitung der Pufferlösung in den Zwischentank, d) Hindurchströmen von Elutionsflüssigkeit durch die Adsorberstufe A zur Gewinnung der Zielsubstanz, e) Beladen der Adsorberstufe A mit den im Zwischentank gesammelten Flüssigkeiten und anschließend mit Medium.
6. Anlage nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorberstufen aus einem Einzeladsorbermodul oder parallel und/oder in Serie geschalteten Einzeladsorbermodulen oder Adsorbermodulsäulen bestehen.
7. Anlage nach den Ansprüchen 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Adsorberstufen, der Zwischentank, die Ventilfünktionen, Pumpen und Meßorgane mit einem Prozeßrechner gekoppelt sind, derart, daß die Schritte a) bis e) automatisch durchgeführt werden.
PCT/EP1998/001427 1997-03-18 1998-03-12 Verfahren und anlage für die adsorptive stofftrennung Ceased WO1998041302A1 (de)

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