WO1999014165A1 - Verfahren zur aufbereitung von metallhaltigen säurelösungen aus oberflächenbehandlungsanlagen - Google Patents

Verfahren zur aufbereitung von metallhaltigen säurelösungen aus oberflächenbehandlungsanlagen Download PDF

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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G1/00—Methods of preparing compounds of metals not covered by subclasses C01B, C01C, C01D, or C01F, in general

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of metal-containing acid solutions from surface treatment plants, which in particular contain HN0 3 , HN0 3 / HF, H 2 S0 4 / HF, HF, HC1 etc.
  • the object of the invention is to provide a one- to multi-stage process with which the free and bound acids are practically completely recovered and returned to the surface treatment process.
  • the method according to the invention also improves the quality of the surface treatment solutions and thus also reduces the surface quality of the treated materials and the environmental impact.
  • inventive method is characterized by simplified handling and process control with a simultaneous reduction in operating and investment costs.
  • An acidic process stream that contains small residual amounts of dissolved metal salts and that directly or after further concentration or after use as an absorption and condensation solution in the Process step B or D is returned to the surface treatment process.
  • a metal salt-containing process stream which contains smaller residual amounts of free acids and which is fed to a further treatment, the free acids and also the bound acids present as metal salts being recovered.
  • the resulting filtrate which still contains dissolved metal salts, is returned to the 1st process stage and treated again.
  • the metal-containing salt stream from the 1st process stage and / or the separated metal salts from stage A are mixed with sulfuric acid.
  • the weaker acids such as HF, HC1 or HN0 3 are released from the metal salts.
  • the sulfuric acid-containing metal salt solution is then fed to a crystallization, the metals being crystallized out as metal sulfates.
  • the metal sulfate crystals are separated and disposed of or recycled as raw materials or sent for further processing.
  • the filtrate containing sulfuric acid, which still contains dissolved metal salts, is returned to the stripping / distillation process, where it is treated again.
  • stage B The metal sulfates from stage B are dissolved and subjected to electrolysis, z. B. the metals contained such as Ni, Cr, Cu, etc. are separated as elements.
  • the separated metals can be reused as raw materials in the metal manufacturing process.
  • the resulting highly concentrated Fe III sulfate solution can be used as a chemical in water or wastewater treatment.
  • the metal-containing process stream of the 1st process stage, the metal salt crystals of stage A and / or the metal sulfates of stage B are fed to a thermal process, e.g. the PYROMAS process or the fluidized bed process.
  • the metal salts are split into the respective metal oxides and the respective acids and / or sulfur trioxide or dioxide.
  • the metal oxides are separated and can be used as raw materials.
  • the exhaust gas / pyrolysis or roasting gas enriched with the acids and / or sulfur trioxide / dioxide is fed to a condensation / absorption process.
  • the respective acids or acid mixtures are formed by the condensation / absorption process can be returned directly or after an additional concentration in the surface treatment process or in the case of sulfuric acid in stage B.
  • the metal-containing process stream of the 1st process stage, the metal salt crystals of stage A and / or the metal sulfates of stage B are fed to a further treatment process in which in the 1st step neutralization with lye such as e.g. Potassium hydroxide solution, sodium hydroxide solution and / or sodium carbonate.
  • lye such as e.g. Potassium hydroxide solution, sodium hydroxide solution and / or sodium carbonate.
  • the metals are precipitated, separated and dewatered as metal hydroxides.
  • the metal-containing filter cake formed can then be used as a raw material immediately after washing to remove the residual salts, drying and / or calcining.
  • the filtrate obtained during the neutralization and separation of the solids, which contains the formed, dissolved salts of the respective acids and the neutralizing agents used, is then subjected to electrodialysis, based on bipolar membranes, the salts being split into the respective acids and alkalis .
  • the acids formed can be returned to the surface treatment process directly or after concentration.
  • the lye formed in each case can be used again as a neutralizing agent.
  • the different residues obtained as end products in the individual process steps can either be returned directly to production as raw materials or only after further processing.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein ein- bis mehrstufiges Verfahren zur Aufbereitung von metallhaltigen Säureabfallösungen aus einem Oberflächenbehandlungsprozess, das folgende Schritte umfasst: a) Abtrennen der freien Säure aus der Lösung, wobei ein säurehaltiger und ein metallsalzhaltiger Prozessstrom anfällt, b) Aufarbeitung des metallsalzhaltigen Prozessstromes.

Description

"VERFAHREN ZUR AUFBEREITUNG VON METALLHALTIGEN SAURELOSUNGEN AUS OBERFLÄCHENBEHANDLUNGSANLAGEN"
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Aufbereitung von metallhaltigen Säurelösungen aus Oberflächenbehandlungsanlagen, die insbesondere HN03 , HN03/HF, H2S04/HF, HF, HC1 usw. enthalten.
Bei der Oberflächenbehandlung von Stählen, Edelstahlen, Buntmetallen, Aluminium, Glas und Sondermetallen (Titan, Tantal, Silicium usw.) fallen Abfallösungen an, die gelöste Metallsalze, freie Säuren und Feststoffe (Schlämme) enthalten.
Diese Abfallösungen wurden bisher hauptsächlich in einer Abwasserbehandlungsanlage neutralisiert. Die enthaltenen bzw. gebildeten Feststoffe wurden abgetrennt, entwässert und deponiert und das gebildete salzhaltige Abwasser wurde in einen Vorfluter oder Kanal abgeleitet . Dieses Verfahren ist mit hohen Betriebskosten, Umweltbelastungen und -risiken verbunden. Auch die bisher eingesetzten Regenerations- verfahren, wie Kristallisation oder thermische Aufbereitung, waren mit hohen Betriebs- und Investitionskosten verbunden. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein ein- bis mehrstufiges Verfahren bereitzustellen, mit dem die freien und gebundenen Säuren praktisch vollständig zurückgewonnen und in den Oberflächenbehandlungsprozeß zurückgeführt werden .
Die Aufgabe wird durch den überraschenden Befund gelöst, daß die Kombination bzw. der Ablauf der folgenden im einzelnen dargestellten Verfahrensstufen bei der Aufbereitung von Abfallösungen aus Oberflächenbehandlungensanlagen nicht zu den oben genannten Nachteilen führt .
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden darüberhinaus die Qualität der Oberflächenbehandlungslösungen verbessert und somit auch die Oberflächenqualität der behandelten Materialien, sowie die Umweltbelastungen reduziert.
Zudem zeichnet sich das erfindungsgemäße Verfahren durch vereinfachte Handhabung und Prozeßführung bei gleichzeitiger Reduzierung der Betriebs- und Investitionskosten aus.
Folgende Verfahrensstufen werden bevorzugt angewandt :
1. Verfahrensstufe
Hier erfolgt die Abtrennung der freien Säuren aus der Abfallösung des Oberflächenbehandlungsprozesses durch Einsatz geeigneter Trennverfahren wie z.B. der Nanofiltration oder Diffusionsdialyse, wobei folgende Prozeßströme anfallen:
-ein säurehaltiger Prozeßstrom, der geringe Restmengen an gelösten Metallsalzen enthält und der direkt oder nach einer weiteren Konzentrierung oder nach Verwendung als Absorptions- und Kondensationslösung im Verfahrensschritt B oder D in den Oberflächenbehandlungsprozeß zurückgeführt wird.
-ein metallsalzhaltiger Prozeßstrom, der geringere Restmengen an freien Säuren enthält und der einer weiteren Aufbereitung zugeführt wird, wobei die freien wie auch die jeweils als Metallsalze vorliegenden, gebundenen Säuren zurückgewonnen werden.
Zur Aufbereitung des metallsalzhaltigen Prozeßstromes kommen folgende Verfahrensschritte einzeln oder in Kombination zur Anwendung :
A Auskristallisation der Metallsalze aus dem metallhaltigen Prozeßstrom der 1. Verfahrensstufe, wobei die Metallsalze als Kristalle abgetrennt werden.
Das dabei anfallende Filtrat, das noch gelöste Metallsalze enthält, wird wieder in die 1. Verfahrensstufe zurückgeführt und erneut behandelt .
B Der metallhaltige Salzstrom aus der 1. Verfahrensstufe und/oder die abgetrennten Metallsalze der Stufe A werden mit Schwefelsäure gemischt. Dabei werden die schwächeren Säuren wie z.B. HF, HC1 oder HN03 aus den Metallsalzen freigesetzt.
Diese freigesetzten Säuren werden aus der schwefelsäurehaltigen Metallsalzlösung ausgestrippt oder abdestilliert und anschließend auskondensiert bzw. absorbiert. Dabei werden die jeweiligen Säuren oder Säuremischungen gebildet.
Die schwefelsäurehaltige Metallsalzlösung wird anschließend einer Kristallisation zugeführt, wobei die Metalle als Metallsulfate auskristallisiert werden. Die Metallsulfatkristalle werden abgetrennt und entsorgt oder als Rohstoffe wiederverwertet oder einer weiteren Aufbereitung zugeführt . Das schwefelsäurehaltige Filtrat, das noch gelöste Metallsalze enthält, gelangt in den Stripping- /Destillationsprozeß zurück, wo es erneut behandelt wird.
C Die Metallsulfate aus Stufe B werden aufgelöst und einer Elektrolyse zugeführt, wobei z. B. die enthaltenen Metalle wie Ni , Cr, Cu usw. als Elemente abgetrennt werden.
Die abgetrennten Metalle können als Rohstoffe beim Metallherstellungsprozeß wieder eingesetzt werden. Die anfallende, hochkonzentrierte Fe- III -Sulfatlösung kann als Chemikalie bei der Wasser- oder Abwasseraufbereitung eingesetzt werden.
D Der metallhaltige Prozeßstrom der 1. Verfahrensstufe, die Metallsalzkristalle der Stufe A und/oder die Metallsulfate der Stufe B werden einem thermischen Prozeß zugeführt, wie z.B. dem PYROMAS-Prozeß oder dem Wirbelschichtverfahren .
Dort werden die Metallsalze in die jeweiligen Metalloxide und die jeweiligen Säuren und/oder Schwefeltrioxid bzw. -dioxid gespalten.
Die Metalloxide werden abgetrennt und können als Rohstoffe eingesetzt werden. Das mit den Säuren und/oder Schwefeltrioxid/ -dioxid angereicherte Abgas/Pyrolyse- oder Röstgas wird einem Kondensations/Absorptionsprozeß zugeführ .
Durch den Kondensations/Absorptionsprozeß werden die jeweiligen Säuren bzw. Säuregemische gebildet, die direkt bzw. nach einer zusätzlichen Konzentrierung in den Oberflächenbehandlungsprozeß oder im Falle der Schwefelsäure in die Stufe B zurückgeführt werden können .
E Der metallhaltige Prozeßstrom der 1. Verfahrensstufe, die Metallsalzkristalle der Stufe A und/oder die Metallsulfate der Stufe B werden einem weiteren Aufbereitungsprozeß zugeführt, bei dem im 1. Schritt eine Neutralisation mit Lauge wie z.B. Kalilauge, Natronlauge und/oder Natriumcarbonat erfolgt . Dabei werden die Metalle als Metallhydroxyde ausgefällt, abgetrennt und entwässert. Der gebildete metallhaltige Filterkuchen kann anschließend direkt, nach einer Waschung zur Entfernung der Restsalze, Trocknung und/oder Calcinierung als Rohstoff eingesetzt werden. Das bei der Neutralisation und Abtrennung der Feststoffe anfallende Filtrat, das die gebildeten, gelösten Salze der jeweiligen Säuren und eingesetzten Neutralisationsmitteln enthält, wird anschließend einer Elektrodialyse, auf Basis von bipolaren Membranen, zugeführt, wobei die Spaltung der Salze in die jeweiligen Säuren und Laugen erfolgt.
Die gebildeten Säuren können direkt oder nach einer Konzentrierung in den Oberflächenbehandlungsprozeß zurückgeführt werden.
Die jeweils gebildeten Laugen können als Neutralisationsmittel wieder eingesetzt werden.
Ein Überblick des Verfahrensablaufs ist aus beiliegender Figur ersichtlich.
Die bei den einzelnen Verfahrensschritten als Endprodukte anfallenden unterschiedlichen Reststoffe können entweder direkt als Rohstoffe in die Produktion oder erst nach einer weiteren Aufbereitung zurückgeführt werden.

Claims

PATENTANSRUCHE
1. Verfahren zur Aufbereitung von metallhaltigen Säureabfallösungen aus einem Oberflächenbehandlungsprozeß, das folgende Schritte umfaßt :
a) Abtrennen der freien Säure aus der Lösung, wobei ein säurehaltiger und ein metallsalzhaltiger Prozeßstrom anfällt.
b) Aufarbeitung des metallsalzhaltigen Prozeßstromes.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der säurehaltige Prozeßstrom gegebenenfalls nach einer Konzentrierung in den Oberflächenbehandlungsprozeß zurückgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , bei dem die Aufarbeitung des metallsalzhaltigen Prozeßstromes durch Auskristallisation und Abtrennung von Metallsalzen erfolgt .
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2 , bei dem die Aufarbeitung des metallhaltigen Prozeßstromes durch Zumischen von Schwefelsäure erfolgt .
5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Aufarbeitung des metallhaltigen Prozeßstromes durch einen thermischen Prozeß erfolgt .
6. Verfahren nach Anspruch 3 , bei dem das Filtrat in die Säureabfallösung zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 3 oder 6, bei dem die Metallsalze einem thermischen Prozeß ausgesetzt werden.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 3 oder 6, bei dem die Metallsalze mit Schwefelsäure vermischt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die freigesetzten Säuren abgestrippt bzw. abdestilliert werden und anschließend auskondensiert bzw. absorbiert werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem Metallsulfate aus der schwefelhaltigen Metallsalzlösung auskristallisiert werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem das Filtrat in den Abstripp- bzw. Destillationsprozeß zurückgeführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die Metallsulfate einer Elektrolyse unterworfen werden.
13. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die Metallsulfate einem thermischen Prozeß ausgesetzt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 4 , bei dem der metallsalzhaltige Prozeßstrom mit Schwefelsäure vermischt wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem die freigesetzten Säuren abgestrippt bzw. abdestilliert werden und anschließend auskondensiert bzw. absorbiert werden.
16. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem der salzhaltige Prozeßstrom als Absorptions- bzw. Kondensationslösung eingesetzt wird.
17. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem die Weiterverarbeitung der schwefelsäurehaltigen Metallsalzlösung wie in den Ansprüchen 10 bis 13 definiert, erfolgt.
18. Verfahren nach den Ansprüchen 5, 7, 13 und 17, bei dem der thermische Prozeß aus den Metallsalzen Metalloxide, Säuren, Schwefeldioxid und/oder Schwefeltrioxid freisetzt .
19. Verfahren nach Anspruch 18, bei dem die Metalloxide und Säuren vom Abgas abgetrennt werden.
20. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem die Säuren durch Kondensation bzw. Absorption vom Abgas abgetrennt werden, wobei der salzhaltige Prozeßstrom als Absorptions- bzw. Kondensationslösung eingesetzt wird.
21. Verfahren nach den Ansprüchen 19 und 20, bei dem die Säuren gegebenenfalls nach Konzentrierung in den Oberflächenbehandlungsprozeß zurückgeführt werden.
22. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem die Säure Schwefelsäure ist und diese in dem Verfahrensschritt von Anspruch 8 und 14 verwendet wird.
23. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem im Schritt a) die freie Säure mittels Diffusionsanalyse aus der Lösung abgetrennt wird.
24. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem im Schritt a) die freie Säure mittels Nanofiltration aus der Lösung abgetrennt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Aufarbeitung des metallsalzhaltigen Prozeßstromes, der Metallsalze, erhalten nach Anspruch 3, und/oder der Metallsulfate, erhalten nach Anspruch, 4 die Schritte umfaßt :
a) Zusetzen von Lauge zur Ausfällung von Metallhydroxiden b) Abtrennen und Entwässern der in Schritt a) ausgefällten Metallhydroxide c) optionale Waschung, Trocknung und/oder Calcinierung des in Schritt b) gebildeten Filterkuchens und d) Elektrodialyse des in Schritt b) anfallenden Filtrates zur Bildung von Säuren und Laugen aus den gelösten Salzen
26. Verfahren nach Anspruch 25, bei dem die durch Elektrodialyse gebildeten Säuren in den Oberflächenprozeß zurückgeführt werden.
27. Verfahren nach Anspruch 25, bei dem die durch Elektrodialyse gebildeten Laugen zur Ausfällung von Metallhydroxiden wiederverwendet werden.
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