WO2000007957A2 - Verfahren zur schmelzinfiltration von porösen körpern - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a method for melt infiltration of porous bodies with liquid metal or silicon, in which metal or silicon is melted and brought into contact with the porous body, so that the liquid silicon penetrates into the pores.
  • This method is basically known and z.
  • silicon carbide ceramics and fiber-reinforced composite ceramics e.g. C / SiC body.
  • a green body is made from fibers using carbonizable binders (carbon precursors) and fillers, e.g. B. by winding, laminating or pressing.
  • This green compact is then pyrolyzed, the binders being carbonized, so that a porous carbon matrix (for example a C / C body) is formed.
  • This porous body is infiltrated with a silicon melt, which may contain additives of other metals.
  • the fibers or fiber bundles can also be impregnated with a binder suitable for pyrolysis and the binder solidified before the green body is produced.
  • the melt infiltration of silicon generally takes place in an oven, the porous C / C bodies to be infiltrated being accommodated in a crucible which is generally coated with boron nitride.
  • the boron nitride prevents a reaction between molten silicon and the crucible wall.
  • the silicon in the form of granules is added loosely to the porous body accommodated in the crucible and heated until it melts.
  • This process is used in large series production, e.g. For example, for the production of large numbers of identical or similar ceramic bodies, relatively complex. Only one C / C body can be accommodated per crucible. The silicon granules must be added in excess because it does not penetrate completely through the porous body, but z. For example, it can also run along the sides of the C / C body and melt in the crucible.
  • the object of the invention is to provide a method of the type mentioned above which does not have these disadvantages, in particular is economical and is suitable for producing large quantities.
  • the solution is that two or more porous bodies are stacked one above the other, with metal or silicon-containing molded parts being introduced as spacers between the bodies and the resulting stack of alternately porous bodies and metal or silicon-containing molded parts being heated, so that the Metal or silicon melts and penetrates into the pores of the porous bodies.
  • a metal or silicon-containing molded part which, in addition to metal or silicon, contains one or more agents which form scaffolds under the action of heat.
  • the process according to the invention has the advantage that numerous identical or similarly shaped porous bodies can be stacked in a crucible, a metal or silicon-containing molded part being introduced as a kind of spacer between two porous bodies.
  • Zinfiltration melts the metal or silicon in the spacers and the melt penetrates into the pores of the porous bodies.
  • several ceramic bodies can be produced at the same time, which increases the economy. Due to the space-saving layering of the bodies, the overall height of the furnace is reduced or the furnace volume increases. At the same time, the amount of metal or silicon used can be metered more precisely because the melt, due to gravity, penetrates out of the spacers and into the porous bodies underneath.
  • the ratio of the weight of metal or silicon to be used to the weight of the component (in the case of silicon the so-called silicon factor) is generally well known for each porous body, metering is possible for the person skilled in the art.
  • the metal or silicon does not have to be weighed out.
  • the simple metering of the appropriate amount of metal or silicon makes it possible to standardize the method according to the invention.
  • the process according to the invention also makes it possible to completely dispense with the use of crucibles coated with boron nitride in the production of C / SiC bodies and in this way to save process costs.
  • C / SiC bodies it is particularly advantageous to produce the silicon-containing body from a mixture of silicon, binder and boron nitride, in particular to press it, it being possible for the components to be in powder or granule form. If the silicon is in powder form, the silicon-containing bodies can also be produced by extrusion or isostatic pressing.
  • Additions of carbon or silicon carbide can also contribute to the scaffolding.
  • boron nitride for the production of the silicon-containing moldings also has the advantage that this prevents an excessive reaction between the moldings and the porous C / C bodies.
  • the method according to the invention is particularly suitable for the production of brake discs, for example for passenger cars and commercial vehicles.
  • FIG. 1 shows a schematic cross section through a silicon-containing molded body
  • Figure 2 shows a stack of porous C / C bodies and silicon-containing moldings before the melt infiltration
  • Figure 3 The stack of Figure 2 after the melt infiltration.
  • the silicon-containing molded body 1 shown schematically in FIG. For example, for the production of brake discs made of fiber-reinforced composite ceramics based on silicon carbide (C / SiC) used. It therefore has the shape of a disc, the diameter of which corresponds approximately to that of the brake disc to be produced.
  • the silicon-containing molded body 1 is a compact which contains silicon granules 2, boron nitride granules 3 and binders 4.
  • the binder 4 is a carbon precursor, e.g. E.g . a phenolic resin.
  • the individual components are mixed well and pressed. If necessary, carbon or silicon carbide can also be included.
  • the amount of silicon granulate 2 processed depends on how much silicon is required for the melt infiltration.
  • the thickness d of the molded body 1 generally also depends on this.
  • FIG. 2 shows a stacked-up stack of silicon-containing molded bodies 1 and porous C / C bodies 10.
  • the porous bodies 10 were produced in a known manner by pyrolysis of a green body made of carbon fibers, carbonizable binders and fillers and other additives.
  • the stack was placed in an oven 20.
  • the furnace 20 was heated to the melting temperature of the silicon and above, so that molten silicon emerged from the moldings 1 and penetrated in the direction of the arrows A into the respective porous bodies 10 below.
  • FIG. 3 Now there are finished brake disks 11 made of fiber-reinforced silicon carbide ceramic (C / SiC). Spacers 12, which are essentially free of silicon, are located between the individual ceramic bodies 11.
  • the binder 4 was pyrolyzed to a carbon matrix.
  • the optional additives such as carbon or silicon carbide support the scaffolding.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schmelzinfiltration von porösen Körpern (10) mit flüssigem Metall bzw. Silizium, bei dem Metall bzw. Silizium (2) aufgeschmolzen und mit dem porösen Körper (10) in Kontakt gebracht wird, so dass das flüssige Metall bzw. Silizium in die Poren eindringt. Erfindungsgemäss ist vorgesehen, dass zwei oder mehrere poröse Körper (10) übereinandergestapelt werden, wobei zwischen den Körpern metall- bzw. siliziumhaltige Formteile (1) als Abstandshalter eingebracht werden und der resultierende Stapel aus abswechselnd porösen Körpern (10) und metall- bzw. siliziumhaltigen Formteilen (1) erhitzt wird, so dass das Silizium (2) schmilzt und in die Poren der porösen Körper (10) eindringt.

Description

Verfahren zur Schmelzinfiltration von porösen Körpern
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Schmelzinfiltration von porösen Körpern mit flüssigem Metall bzw. Silizium, bei dem Metall bzw. Silizium aufgeschmolzen und mit dem porösen Körper in Kontakt gebracht wird, so daß das flüssige Silizium in die Poren eindringt.
Dieses Verfahren ist grundsätzlich bekannt und z. Bsp. in den deutschen Patenten DE 44 38 455 Cl und DE 44 38 456 AI beschrieben. Dieses Verfahren wird vor allem bei der Herstellung von Siliziumcarbid-Keramiken und faserverstärkten Verbundkeramiken (z. Bsp. C/SiC-Körper) verwendet. Dabei wird zunächst ein Grünling aus Fasern unter Verwendung von carbo- nisierbaren Bindemitteln (Kohlenstoff-Precursoren) und Füllmitteln hergestellt, z. B. durch Wickeln, Laminieren oder Pressen. Dieser Grünling wird anschließend pyrolisiert, wobei die Bindemittel carbonisiert werden, so daß eine poröse Kohlenstoff-Matrix (z. Bsp. C/C-Körper) entsteht. Dieser poröse Körper wird mit einer Siliziumschmelze infiltriert, die gegebenenfalls Zusätze anderer Metalle enthalten kann. Die Fasern oder Faserstoffbündel können auch vor der Herstellung des Grünkörpers mit einem zur Pyrolyse geeigneten Bindemittel imprägniert und das Bindemittel verfestigt werden.
Die Schmelzinfiltration von Silizium geschieht im allgemeinen in einem Ofen, wobei die zu infiltrierenden porösen C/C- Körper in einem im allgemeinen mit Bornitrid beschichteten Tiegel aufgenommen sind. Das Bornitrid verhindert eine Reaktion zwischen schmelzflüssigem Silizium und der Tiegelwand. Das Silizium wird in Form von Granulat lose zu dem in dem Tiegel aufgenommenen porösen Körper gegeben und bis zur Schmelze erhitzt.
Dieses Verfahren ist in der Großserienfertigung, z. Bsp. für die Herstellung großer Stückzahlen gleicher oder gleichartiger Keramikkörper, relativ aufwendig. Es kann nur ein C/C- Körper pro Tiegel aufgenommen werden. Das Siliziumgranulat muß im Überschuß zugegeben werden, weil es nicht vollständig den porösen Körper durchdringt, sondern z. Bsp. auch an den Seiten des C/C-Körpers entlang laufen und im Tiegel zerfließen kann.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der oben genannten Art bereitzustellen, das diese Nachteile nicht aufweist, insbesondere wirtschaftlich und zur Herstellung großer Stückzahlen geeignet ist.
Die Lösung besteht darin, daß zwei oder mehrere poröse Körper übereinander gestapelt werden, wobei zwischen den Körpern metall- bzw. siliziumhaltige Formteile als Abstandhalter eingebracht werden und der resultierende Stapel aus abwechselnd porösen Körpern und metall- bzw. siliziumhaltigen Formteilen erhitzt wird, so daß das Metall bzw. Silizium schmilzt und in die Poren der porösen Körper eindringt .
Erfindungsgemäß ist ferner ein metall- bzw. siliziumhaltiges Formteil vorgesehen, welches neben Metall bzw. Silizium ein oder mehrere unter Wärmeeinwirkung gerüstbildende Mittel enthält.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, daß zahlreiche gleiche oder gleichartig geformte poröse Körper in einem Tiegel gestapelt werden können, wobei zwischen je zwei porösen Körpern ein metall- bzw. siliziumhaltiges Formteil als eine Art Abstandhalter eingebracht wird. Während der Schmel- zinfiltration schmilzt das Metall bzw. Silizium in den Abstandhaltern, und die Schmelze dringt in die Poren der porösen Körper ein. Auf diese Weise können mehrere Keramikkörper gleichzeitig hergestellt werden, was die Wirtschaftlichkeit erhöht. Durch die platzsparende Schichtung der Körper wird die Bauhöhe des Ofens geringer, beziehungsweise das Ofenvolumen steigt. Gleichzeitig kann die Menge an eingesetztem Metall bzw. Silizium genauer dosiert werden, weil die Schmelze, bedingt durch die Schwerkraft, aus den Abstandhaltern heraus und in die darunter gelegenen porösen Körper zielgenau eindringt. Da man für jeden porösen Körper das Verhältnis des Gewichts an einzusetzendem Metall bzw. Silizium zu dem Gewicht des Bauteils (im Falle von Silizium den sogenannten Siliziumfaktor) im allgemeinen ziemlich gut kennt, ist eine Dosierung für den Fachmann möglich. Das Metall bzw. Silizium muß nicht eingewogen werden. Durch die einfache Dosierung der passenden Metall- bzw. Siliziummenge ist eine Standardisierung des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht es auch, bei der Herstellung von C/SiC-Körpern auf den Einsatz der mit Bornitrid-beschichteten Tiegel ganz zu verzichten und auf diese Weise Verfahrenskosten zu ersparen.
Vorteilhafte Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Insbesondere ist es bei der Herstellung von C/SiC- Körpern von Vorteil, den siliziumhaltigen Körper aus einer Mischung aus Silizium, Bindemittel und Bornitrid herzustellen, insbesondere zu pressen, wobei die Komponenten in Pulverform oder Granulatform vorliegen können. Liegt das Silizium in Pulverform vor, können die siliziumhaltigen Körper auch durch Strangpreßverfahren oder isostatisches Pressen hergestellt werden.
Besonders vorteilhaft ist es, als Bindemittel einen oder mehrere Kohlenstoff-Precursoren einzusetzen. Dann bleibt nach der Schmelzinfiltration von dem ehemals siliziumhaltigen Formkörper eine poröse Kohlenstoff-Matrix als Abstandhalter stehen, die verhindert, daß die schmelzinfiltrierten Keramiken miteinander in Kontakt kommen und verkleben oder zusammenbacken. Der Stapel aus nunmehr schmelzinfiltrierten Körpern und ehemals siliziumhaltigen Formkörpern bleibt also stabil stehen.
Zur Gerüstbildung können auch Zusätze von Kohlenstoff bzw. Siliziumcarbid beitragen.
Die Verwendung von Bornitrid zur Herstellung der siliziumhaltigen Formkörper hat ferner den Vorteil, daß dieses eine übermäßige Reaktion zwischen den Formkörpern und den porösen C/C-Körpern Körpern verhindert.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von Bremsscheiben, bspw. für Personenkraftfahrzeuge und Nutzfahrzeuge.
Im folgenden wird im Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung anhand der beigefügten Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
Figur 1 Einen schematischen Querschnitt durch einen siliziumhaltigen Formkörper;
Figur 2 Einen Stapel aus porösen C/C-Körpern und siliziumhaltigen Formkörpern vor der Schmelzinfiltration;
Figur 3 Den Stapel aus Figur 2 nach der Schmelzinfiltration.
Der in Figur 1 schematisch dargestellte siliziumhaltige Formkörper 1, wird z. Bsp. zur Herstellung von Bremsscheiben aus faserverstärkten Verbundkeramiken auf Siliziumcarbid-Basis (C/SiC) verwendet. Er hat daher die Form einer Scheibe, deren Durchmesser dem der herzustellenden Bremsscheibe in etwa entspricht. Der siliziumhaltige Formkörper 1 ist ein Preßling, der Siliziumgranulat 2, Bornitrid-Granulat 3 und Bindemittel 4 enthält. Das Bindemittel 4 ist ein Kohlenstoff-Precursor, z . Bsp . ein Phenolharz .
Die einzelnen Bestandteile werden gut vermischt und gepresst. Gegebenenfalls können noch Zuschläge von Kohlenstoff bzw. Si- liziumcarbid enthalten sein. Die Menge des verarbeiteten Siliziumgranulats 2 hängt davon ab, wieviel Silizium für die Schmelzinfiltration benötigt wird. Davon hängt im allgemeinen auch die Dicke d des Formkörpers 1 ab.
Figur 2 zeigt einen aufgeschichteten Stapel aus siliziumhaltigen Formkörpern 1 und porösen C/C-Körpern 10. Die porösen Körper 10 wurden durch Pyrolyse eines Grünlings aus Kohlenstoff-Fasern, carbonisierbaren Bindemitteln und Füllstoffen sowie sonstigen Zuschlagstoffen auf bekannte Weise hergestellt. Der Stapel wurde in einen Ofen 20 eingebracht. Der Ofen 20 wurde auf die Schmelztemperatur des Siliziums und darüber erhitzt, so daß schmelztlüssiges Silizium aus den Formkörpern 1 austrat und in Richtung der Pfeile A in die jeweils darunter liegenden porösen Körper 10 eindrang.
Das Ergebnis ist schematisch in Figur 3 dargestellt . Nunmehr liegen fertige Bremsscheiben 11 aus faserverstärkter Silizi- umcarbid-Keramik (C/SiC) vor. Zwischen den einzelnen Keramikkörpern 11 befinden sich Abstandhalter 12, die im wesentlichen frei von Silizium sind. Das Bindemittel 4 wurde zu einer Kohlenstoff-Matrix pyrolisiert. Die gegebenenfalls zugesetzten Zuschlagstoffe wie Kohlenstoff bzw. Siliziumcarbid unterstützen die Gerüstbildung.
.o.O.o.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Schmelzinfiltration von porösen C/C- Körpern (10) mit flüssigem Silizium, bei dem Silizium (2) aufgeschmolzen und mit dem porösen C/C-Körper (10) in Kontakt gebracht wird, so daß das flüssige Silizium in die Poren eindringt, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß zwei oder mehrere poröse C/C-Körper (10) übereinandergestapelt werden, wobei zwischen den C/C-Körpern siliziumhaltige Formteile (1) als Abstandhalter eingebracht werden und der resultierende Stapel aus abwechselnd porösen C/C-Körpern (10) und siliziumhaltigen Formteilen (1) erhitzt wird, so daß das Silizium (2) schmilzt und in die Poren der porösen Körper (10) eindringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß siliziumhaltigen Formteile (10) verwendet werden, die neben Silizium (2) gerüstbildende Materialien (3, 4) enthalten, so daß nach dem Infiltrieren ein im wesentlichen siliziumfreies Gerüst (12) zurückbleibt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t: , daß siliziumhaltige Formteile (10) verwendet werden, die neben Silizium (2) ein oder mehrere Bindemittel (3) und Bornitrid (4) enthalten.
4. Verfahren nach Anspruch 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als Bindemittel ein oder mehrere C-Precursoren, insbesondere Kunstharze wie Phenolharze verwendet werden.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß siliziumhaltige Formteile (1) verwendet werden, die ferner Kohlenstoff und/oder Siliziumcarbid enthalten.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß als siliziumhaltige Formteile (1) Preßlinge verwendet werden.
7. Verfahren nach Anspruch 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß Preßlinge verwendet werden, die Silizium (2) in Form von Pulver und/oder Granulat enthalten.
8. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Schmelzinfiltation von C/C-Vorkörpern für Bremsscheiben, insbesondere für Fahrzeuge wie Kraftfahrzeuge und Nutzfahrzeuge.
9. Siliziumhaltiges Formteil (1) zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t, daß es neben Silizium (2) ein oder mehrere unter Wärmeeinwirkung gerüstbildende Mittel (3, 4) enthält.
10. Siliziumhaltiges Formteil nach 7Anspruch 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß es neben Silizium (2) ein oder mehrere Bindemittel (3) und Bornitrid (4) enthält.
11. Siliziumhaltiges Formteil nach Anspruch 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß es als Bindemittel ein oder mehrere C-Precursoren, insbesondere Kunstharze wie Phenolharze enthält.
12. Siliziumhaltiges Formteil nach einem der Ansprüche 9 bis
11, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß es ferner Kohlenstoff und/oder Siliziumcarbid enthält.
13. Siliziumhaltiges Formteil nach einem der Ansprüche 9 bis 12, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß es in Form eines Preßlings vorliegt.
14. Siliziumhaltiges Formteil nach Anspruch 13, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß der Preßling Silizium (2) in Form von Pulver und/oder Granulat enthält.
15. Verfahren zur Herstellung von siliziumhaltigen Formteilen nach einem der Ansprüche 9 bis 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die in Pulver- und/oder Granulatform vorliegenden Bestandteile (2, 3, 4) vermischt und zu einem Formteil verpreßt werden.
16. Verfahren zur Herstellung von siliziumhaltigen Formteilen nach einem der Ansprüche 9 bis 14, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß das in Pulverform vorliegende Silizium (2) mit den in Pulver- und/oder Granulatform vorliegenden weiteren Bestandteilen (3, 4) vermischt und die Formteile (1) durch Strangpressen oder isostatisches Pressen hergestellt werden.
,o.O. o,
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