WO2000057165A1 - Methode de detection d'ions negatifs dans l'eau et dispositif correspondant - Google Patents

Methode de detection d'ions negatifs dans l'eau et dispositif correspondant Download PDF

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Syu Nakanishi
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    • G01N33/18—Water
    • G01N33/182—Specific anions in water

Definitions

  • the present invention relates to the detection of anions in water, and more particularly, to a device for detecting anions represented by chlorine ions capable of detecting a leak of cooling water (seawater) of a condenser in a thermal power plant and a nuclear power plant.
  • a device for detecting anions represented by chlorine ions capable of detecting a leak of cooling water (seawater) of a condenser in a thermal power plant and a nuclear power plant.
  • seawater leaks have been detected by methods such as measuring electrical conductivity, sodium monitor, and atomic absorption method.
  • a cation exchange resin is required for the method of measuring the specific resistance or the conductivity.
  • the circulating water generally contains ammonia so that the ammonia concentration is about 1 ppm as NH 4 + and the hydrazine concentration is about 100 ppb as N 2 H 4.
  • hydrazine are added and adjusted, the specific resistance is low and the conductivity is high, so the change in conductivity of the circulating water is very small if the salt concentration is slightly increased due to a small amount of seawater leak. It is difficult.
  • the circulating water is first passed through the regenerated cation exchange resin, Cations such as ammonia and hydrazine, which are present as cations, and sodium ions in the main component NaC1, which have been mixed in due to seawater leak, are then removed.
  • Cations such as ammonia and hydrazine, which are present as cations
  • sodium ions in the main component NaC1 which have been mixed in due to seawater leak.
  • the method of measuring the specific resistance) or the acid conductivity has become common.
  • the sodium monitor uses an ion-selective glass electrode. Therefore, the sensitivity in the low concentration region deviates from the Nernst equation due to a decrease in the electromotive force of the electrode, and decreases. A positive error may be given by the force force.
  • the electrode surface is contaminated by fine particles of iron oxides and hydroxides, called cladding, and the sensitivity is lowered.
  • the present inventors have previously proposed a device for detecting anions in water using an electric continuous ion exchange device. 9 4 3). This is achieved by providing a vacuum chamber, which is separated by two cation exchange membranes and filled with a cation exchanger, between the anode chamber and the cathode chamber of the electric continuous ion exchange device, and removes air from the vacuum chamber. Either place a conductivity measuring instrument in the discharge path of the treated water, or install one or more cation exchange membranes between the anode and cathode compartments, and install a conductivity measuring instrument in the discharge path of the treated water from the anode compartment. A leak of cooling water (seawater) is detected by measuring the electric conductivity of the cooling water.
  • the present invention relates to an improvement in the underwater anion detection device proposed above. Disclosure of the invention That is, the present invention provides a device for detecting anions in water using an electric conductivity cell, comprising: an electrolysis device comprising an anode chamber including an anode plate and a cathode chamber including a cathode plate via a cation exchange membrane; An anode chamber of the electrolysis apparatus, comprising: a DC power supply for applying a DC voltage between an anode and a cathode of the electrolysis apparatus; and an electric conductivity cell for measuring the electric conductivity of the sample water.
  • the present invention relates to a device for detecting anion in water, which is connected to a room.
  • the present invention also relates to a method for detecting anions in water by measuring electric conductivity, wherein a sample water is supplied via a cation exchange membrane to an anode chamber including an anode plate and a cathode chamber including a cathode plate. Introduced into the anode chamber of the electrolysis device composed of, and applied a DC voltage between the anode and the cathode to perform electrolytic treatment, then take out the treated water from the anode chamber and measure its electrical conductivity to determine the shade in the water.
  • the present invention also relates to a method for detecting anions in water, which comprises introducing treated water into a cathode chamber of the electrolyzer after detecting ions.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of the apparatus for detecting anions in water according to the present invention.
  • Figure 2 is a flow diagram of the boiler feedwater circulation in a thermal power plant.
  • the reference numbers in Fig. 2 indicate the following elements. 21: Poiler, 22: Superheater, 23: High pressure turbine, 24: Reheater, 25: Low pressure turbine, 26: Generator, 27: Condenser, 28: Seawater, 29 : Desalination equipment, 30: Low pressure heater, 31: Deaerator, 32: High pressure overnight, 33: Economizer.
  • FIG. 1 is a schematic configuration diagram showing an example of the apparatus for detecting anions in water according to the present invention.
  • an electrolysis device 16 is configured by forming an anode chamber 4 including an anode 2 and a cathode chamber 5 including a cathode 3 via a cation exchange membrane 1, and each of the electrodes is electrically conductive.
  • DC power supply 14 Connected to DC power supply 14 by line 15.
  • a conduit 7 for introducing the test water 6 into the anode chamber 4 is connected.
  • a conduit 8 for taking out the treated water electrolytically treated in the anode chamber is connected to an upper part of the anode chamber 4, and a conductivity cell 9 is attached to the conduit 8.
  • the conductivity cell 9 is connected to a conductivity meter 10 and measures the conductivity of the treated water.
  • the treated water leaving the conductivity cell 9 is then introduced by conduit 11 into the lower part of the cathode compartment 5 of the electrolyzer.
  • a conduit 12 is connected to the upper part of the cathode compartment 5, through which water treated in the cathode compartment is discharged out of the system as drainage 13.
  • the present invention is basically a combination of an electrodialyzer and a conductivity meter.
  • ammonia and hydrazine are added to prevent corrosion in the system.
  • the ammonia concentration is around 1 ppm
  • the hydrazine concentration is around 0.1 ppm.
  • a sample 6 containing ammonia and hydrazine flows into the anode chamber 4 of the electrolysis device, and when a voltage is applied between the two electrodes, a part of the cations, ammonia and hydrazine, is It passes through the cation exchange membrane 1 and moves to the cathode chamber 5. Therefore, the outlet water of the anode chamber 4 is pure water, and the measured value in the conductivity cell 9 is 0.1 s / cm or less.
  • the leakage of seawater occurs in the condenser 2 7 (FIG. 2), in addition to salts of N a C 1 and N a 2 S_ ⁇ 4 of the ammonia ⁇ beauty hydrazine come mixed in circulating water .
  • the sample 6 containing such salts flows into the anode compartment 4, some of the cations, ammonium ions and hydrazine, and sodium ions move to the cathode compartment 5 via the cation exchange membrane 1. .
  • the challenge water 6 in the anode chamber 4 C 1 first ion or S_ ⁇ 4 2 - remains ions, so that the hydrochloric acid or sulfuric acid occurs.
  • the conductivity of sulfuric acid and hydrochloric acid is higher than the conductivity of each neutral salt, highly sensitive detection is possible.
  • the acid conductivity of a sample containing only ammonia and hydrazine is usually less than 0.1 s Z cm, but if a seawater leak occurs, it will be more than 111 s / cm, making it easy to detect a seawater leak It becomes possible.
  • the sample 6 is introduced into the lower part of the cathode compartment 5 by a conduit 11.
  • the sample water introduced into the device and the components of the wastewater discharged from the device are exactly the same, there is no need to treat the wastewater at all. Furthermore, the amount of sample water required for conductivity measurement is halved compared to the apparatus disclosed in JP-A-9-1210943, which is economical.
  • Ammonia water was added to pure water treated with a mixed-bed ion exchange resin to adjust NH 4 + to 1.1 ppm to prepare a test water.
  • the conductivity of the water at the outlet of the anode chamber was measured when a C1 was 0.1 lppm, lppm, and 10 ppm.
  • the electrodes were 50 ⁇ 400 mm wide and 400 mm high, and the distance between the electrodes was 2 mm.
  • a cation exchange membrane was placed between the anode and cathode, and fixed with rubber packing.
  • a DC voltage of 100 V was applied between the anode and the cathode, and the test water was passed at 300 ml / min.
  • the conductivity of the outlet water of the anode chamber was 0.078 sZcm.
  • the conductivity of the water at the outlet of the anode chamber was 0.1.
  • the present invention is capable of measuring a small amount of chloride ion in an alkaline solution containing no anion other than hydroxide ion, and is capable of measuring a resin having a reduced ion exchange capacity as compared with a conventional method using a cation exchange resin. It has the advantage of being able to measure continuously without the need for replacement. In addition, it can detect with higher sensitivity than the sodium monitor, and is a very inexpensive salt analyzer compared to other analyzers. Furthermore, compared with the apparatus disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 9-121043, there is no need to treat wastewater, and the required amount of test water can be reduced by half. Have.
  • the present invention can be used particularly for sensing the cooling water (seawater) leak of the condenser at a thermal power plant and a nuclear power plant with high sensitivity.

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Description

明 細 書 水中の陰イオンの検出方法及び装置 技術分野
本発明は、 水中の陰イオンの検出に係わり、 特に、 火力及び原子力発電所にお ける復水器の冷却水 （海水） のリークを感知できる塩素イオンに代表される陰ィ オンの検出装置に関する。 背景技術
従来、 火力及び原子力発電所では、 図 2に示されるように、 ボイラー 2 1で発 生した高温、 高圧の水蒸気を蒸気タービン 2 3、 2 5に導き、 蒸気タービン 2 5 からの排蒸気は復水器 2 7で凝縮して水とし、 この復水を再びボイラー給水とし て使うという水循環を行っている。 循環水中には、 腐食生成物などの不純物が蓄 積してくるので、 浄化装置 （復水脱塩装置） 2 9が設置されている。 この循環系 での復水器 2 7は、 蒸気側が減圧されており、 冷却水に海水 2 8が用いられてい るので、 復水器細管にピンホールが生じたような場合には、 海水が蒸気側に侵入 し、 塩類濃度が著しく上昇する。 その結果、 復水脱塩装置 2 9の負荷が大きくな り、 海水リーク量が多くなると、 この脱塩装置 2 9の許容範囲を超えてしまう。 そこで、 検塩装置により海水のリークを検知することが必要になる。
海水リークの検知には、 従来から、 電気伝導率 （導電率） を測定する方法や、 ナトリゥムモニター、 原子吸光法等による方法が用いられている。
比抵抗又は導電率を測定する方法では、 カチオン交換樹脂が必要となる。 その 理由は、 一般に循環水には、 系内の腐食を抑制するために、 アンモニア濃度が N H 4 +として 1 p p m程度、 ヒドラジン濃度が N 2 H 4として 1 0 0 p p b程度に なるように、 アンモニアとヒドラジンとが添加、 調整されており、 比抵抗が低く 導電率が高いので、 微量の海水リークによって塩濃度が多少上昇した程度では循 環水の導電率の変化はごく小さく、 海水リークを知ることは難しいからである。 そこで、 まず循環水を再生形のカチオン交換樹脂に通水して、 循環水中にもとも と存在している陽イオンのアンモニアとヒドラジン、 及び海水リークによって混 入してきた主成分の N a C 1中のナトリウムイオン等のカチオン成分を除去し、 その後に主に H C 1による比抵抗 （酸比抵抗） 又は酸導電率を測定する方法が一 般的となっている。
また、 ナトリウムモニタ一は、 イオン選択性のガラス電極を用いたものである 。 したがって、 低濃度領域での感度は、 電極の起電力の低下により、 ネルンスト の式からずれて小さくなるし、 更に照合電極の電極液として塩化力リゥム溶液が 使用されるため、 試料水側に拡散した力リウムィオンによりプラスの誤差を与え ることがある。 また、 クラッドと呼ばれる鉄の酸化物及び水酸化物の微粒子によ り電極表面が汚染され、 感度が低下してくる等の欠点をもっている。
原子吸光法などは、 現状では現場に設置できるようなポ一夕ブル型の分析装置 がないため、 試料水をサンプリングして分析室に持ち帰って分析するという手法 をとらなければならず、 循環水を常時モニタ一できるものではない。 イオンクロ マト分析装置は、 比較的小型であるが、 試薬の調整等の手間を必要とし、 原子吸 光法と同様に高価な装置である。 酸導電率を測定する方法は、 前述したように、 カチオン交換樹脂が必要となるが、 この樹脂は所定量のイオンを吸着するとその 効果を発揮しなくなるので、 樹脂の再生又は交換が必要となり、 その作業や樹脂 コストなどが問題となる。
このような問題を解決する水中の陰イオンの検出装置として、 本発明者らは、 先に電気式連続イオン交換装置を利用した水中の陰イオン検出装置を提案した （ 特開平 9一 2 1 0 9 4 3号） 。 これは、 電気式連続イオン交換装置の陽極室と陰 極室の間に、 2枚のカチオン交換膜で仕切られカチオン交換体が充填された脱ァ ルカリ室を設けて脱アル力リ室からの処理水の排出経路に導電率測定器を配置す るか、 或いは、 陽極室と陰極室の間に 1枚以上のカチオン交換膜を設け、 陽極室 からの処理水の排出経路に導電率測定器を配置して、 その導電率を測定すること により、 冷却水 （海水） のリークを検出するというものである。
本発明は、 この先に提案した水中の陰イオン検出装置における改良に関する。 発明の開示 即ち、 本発明は、 電気伝導率セルを用いる水中の陰イオンの検出装置であって 、 カチオン交換膜を介して陽極板を含む陽極室と陰極板を含む陰極室で構成され た電解装置と、 該電解装置の陽極と陰極との間に直流電圧を印加するための直流 電源装置と、 試料水の電気伝導率を測定するための電気伝導率セルとから構成さ れ、 前記電解装置の陽極室は、 試料水を陽極室中に導入する流路と、 陽極室中で 電解処理された処理水を排出する処理水流路とが接続されており、 処理水流路は 電気伝導率セルを介して陰極室に接続されていることを特徴とする水中の陰ィォ ンの検出装置に関する。
また、 本発明は、 電気伝導率を測定することによって水中の陰イオンを検出す る方法であって、 試料水を、 カチオン交換膜を介して陽極板を含む陽極室と陰極 板を含む陰極室で構成された電解装置の陽極室に導入して、 陽極と陰極間に直流 電圧を印加して電解処理した後に、 処理水を陽極室から取り出してその電気伝導 率を測定することによって水中の陰イオンを検出した後、 処理水を前記電解装置 の陰極室に導入することを特徴とする、 水中の陰イオンを検出する方法にも関す る。
図面の簡単な説明
図 1は、 本発明に係る水中の陰イオンの検出装置の一例を示す概略構成図であ る。
図 2は、 火力発電所でのボイラー給水の水循環のフロー図である。 なお、 図 2 における参照番号は次の要素を示す。 2 1 ：ポイラ、 2 2 :過熱器、 2 3 ：高圧 タービン、 2 4 ：再熱器、 2 5 ：低圧タービン、 2 6 ：発電機、 2 7 ：復水器、 2 8 ：海水、 2 9 ：脱塩装置、 3 0 ：低圧ヒー夕、 3 1 ：脱気器、 3 2 ：高圧ヒ 一夕、 3 3 ：節炭器。 発明を実施するための最良の形態
以下において、 本発明を図面を用いて詳細に説明する。
図 1は、 本発明の水中の陰イオンの検出装置の一例を示す概略構成図である。 図 1において、 電解装置 1 6は、 カチオン交換膜 1を介して、 陽極 2を含む陽極 室 4と、 陰極 3を含む陰極室 5とを形成することによって構成され、 各電極は導 線 1 5によって直流電源 1 4に接続されている。 陽極室の下部には、 試水 6を陽 極室 4中に導入する導管 7が接続されている。 また、 陽極室 4の上部には、 陽極 室で電解処理された処理水を取り出す導管 8が接続され、 導管 8には導電率セル 9が取り付けられている。 導電率セル 9は導電率計 1 0に接続されており、 処理 水の導電率を測定する。 導電率セル 9から出た処理水は次に導管 1 1によって電 解装置の陰極室 5の下部に導入される。 陰極室 5の上部には、 導管 1 2が接続さ れていて、 これを通して、 陰極室で処理された水が排水 1 3として系外に排出さ れる。
次に、 本発明の基本原理を説明する。
本発明は、 基本的には電気透析装置と導電率計とを組み合わせたものである。 図 2に示されるボイラ水の循環系においては、 系内の腐食を防止するために、 ァ ンモニァとヒドラジンが添加される。 通常、 アンモニア濃度は 1 p p m前後であ り、 ヒドラジン濃度は 0 . l p p m前後である。
図 1に示したように、 アンモニア及びヒドラジンを含む試水 6が電解装置の陽 極室 4へ流入し、 両極間に電圧が印加されると、 カチオンであるアンモニゥムィ オン及びヒドラジンの一部は、 カチオン交換膜 1を通過して陰極室 5へ移動する 。 したがって、 陽極室 4の出口水は純水となり、 導電率セル 9での測定値は 0 . 1 s / c m以 となる。
ここで、 復水器 2 7 (図 2 ) で海水のリークが生じると、 前記のアンモニア及 びヒドラジンの他に N a C 1や N a 2 S〇4の塩類が循環水に混入してくる。 こ のような塩類の混入している試水 6が陽極室 4へ流入すると、 カチオンであるァ ンモニゥムイオン及びヒドラジンの一部とナトリウムイオンが、 カチオン交換膜 1を介して陰極室 5へと移動する。 その結果、 陽極室 4内の試水 6には、 C 1 一 イオンや S〇4 2—イオンが残って、 塩酸や硫酸が生じることになる。
硫酸や塩酸の導電率は、 それぞれの中性塩の導電率よりも大きいので、 高感度 での検出が可能になる。 例えば、 通常、 アンモニア及びヒドラジンのみの試水の 酸導電率は 0 . 1 s Z c m以下であるが、 海水リークが起こった場合では、 1 11 s / c m以上となり、 海水リークを容易に検知することが可能になる。 導電率を測定した後、 試水 6は、 導管 1 1によって陰極室 5の下部に導入され る。 陰極室 5には、 陽極室 4からカチオン交換膜 1を介してアンモニゥムイオン 及びヒドラジンの一部とナトリウムイオンが移動してくるが、 陰イオンはカチォ ン交換膜を通過できないので陰極室内の試水中の陰イオンはそのまま保持される 。 このため、 陰極室内での試水のイオン成分は初期の試水の成分と同じに戻る。 上記に示した特開平 9— 2 1 0943号に示されている装置では、 電解装置の 陽極室及び陰極室の両方に試水原水を導入しているので、 それぞれの室から出た 出口水は陽イオン又は陰イオンのいずれかの濃度が高まった液になっており、 系 外に排出する際には処理が必要であった。 しかしながら、 本発明に係る装置にお いては、 装置に導入する試水と、 装置から排出される排水の成分が全く同じもの であるので、 排水の処理が全く必要ない。 更に、 特開平 9一 2 1 0943号に示 されている装置と比較して、 導電率測定に必要な試水の量が半分になり、 経済的 である。
以下に、 本発明を実施例を挙げて具体的に説明するが、 本発明はこれに限定さ れるものではない。
実施例 1
図 1に示した装置及びフローで実験を行った。
混床式イオン交換樹脂で処理した純水に、 アンモニア水を添加して NH4 +を 1. 1 p pmに調整して試水とした場合と、 更にこの試水に食塩を添加して N a C 1を 0. l p pm、 l p pm、 1 0 p p mとした場合の、 陽極室出口水の導電 率を測定した。
電極は、 幅 50 X高さ 400mm、 電極間距離を 2 mmとし、 陽極と陰極の中 間にカチオン交換膜を置き、 ゴムパッキンで固定した。 陽極と陰極との間に直流 電圧 1 00 Vを印加し、 試水を 300m l /m i nで通水した。
その結果、 アンモニア水のみを添加した試水の場合では、 陽極室出口水の導電 率は 0. 078 sZcmであった。 また、 この試水に更に食塩を添加して N a C 1を 0. 1 p pmとした場合では、 陽極室出口水の導電率は 0.
mであり、 N a C 1を 1 p pmとした場合では 6. 98 s /cm, Na C lを 10 p pmとした場合では 64 s Zc mであった。 これは、 N a C 1が全て H C 1に転換した時の理論導電率とほぼ一致していた。 このことから、 アンモニア を含んだ試水に海水がリークした場合に、 短時間に極めて高感度で海水リークを 感知できることが分かった。 産業上の利用の可能性
本発明は、 水酸化物イオン以外の陰イオンを含まないアルカリ溶液中の微量塩 素イオンを測定できるものであり、 従来法であるカチオン交換樹脂を用いるもの に比べてイオン交換能力の低下による樹脂交換の必要がなく、 連続的に測定でき るメリットがある。 また、 ナトリウムモニターよりも高感度に検出でき、 他の分 析装置に比べて非常に安価な検塩装置である。 更に、 特開平 9一 2 1 0 9 4 3号 に示されている装置と比較しても、 排水の処理の必要がなく、 また必要な試水の 量を半分にすることができるというメリットを有している。
このため、 本発明によれば、 特に火力及び原子力発電所での復水器の冷却水 （ 海水） リークを高感度で感知することに利用することができる。

Claims

請求の範囲
1 . 電気伝導率セルを用いる水中の陰イオンの検出装置であって、 カチオン交 換膜を介して陽極板を含む陽極室と陰極板を含む陰極室で構成された電解装置と 、 該電解装置の陽極と陰極との間に直流電圧を印加するための直流電源装置と、 試料水の電気伝導率を測定するための電気伝導率セルとから構成され、 前記電解 装置の陽極室は、 陽極室中に試料水を導入する流路と、 陽極室中で電解処理され た処理水を排出する処理水流路とが接続されており、 処理水流路は電気伝導率セ ルを介して陰極室に接続されていることを特徴とする水中の陰イオンの検出装置
2 . 前記陽極室に試料水を導入する流路に、 試料水中のクラッド及び微細な粒 子を除去するためのフィル夕が設置されていることを特徴とする請求項 1に記載 の水中の陰イオンの検出装置。
3 . 電気伝導率を測定することによって水中の陰イオンを検出する方法であつ て、 試料水を、 カチオン交換膜を介して陽極板を含む陽極室と陰極板を含む陰極 室で構成された電解装置の陽極室に導入して、 陽極と陰極間に直流電圧を印加し て電解処理した後に、 処理水を陽極室から取り出してその電気伝導率を測定する ことによって水中の陰イオンを検出した後、 処理水を前記電解装置の陰極室に導 入することを特徴とする、 水中の陰イオンを検出する方法。
4 . 試料水を電解装置の陽極室に導入する前に、 前処理を行ってクラッド及び 微細な粒子を除去することを特徴とする請求項 3に記載の水中の陰イオンを検出 する方法。
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