WO2000077154A1 - Verfahren zur herstellung flüssiger reinigungs- oder waschmittelzusammensetzungen - Google Patents

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Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of liquid cleaning or detergent compositions which, in the idle state, are present separately in at least two aqueous phases.
  • Acidic aqueous solutions are preferably used to dissolve limestone deposits, which are usually due to water hardness.
  • aqueous solutions with ingredients are suitable which result in a pH value in the neutral or alkaline range in aqueous solution.
  • the invention is therefore based on the object of providing a method for producing the generic compositions which overcomes the problems mentioned.
  • this object is achieved in that at least two separate premixes are produced which show no phase separation in the temperature range from 0 ° C. to 40 ° C., and these premixes are mixed with one another only at or immediately before filling into the packaging container.
  • composition of each premix is preferably different from the composition of each of the separate aqueous phases in the quiescent state of the end product.
  • a first premix in addition to the main constituent water, contains the substance (s) of the total composition, the omission of which essentially prevents the formation of separate aqueous phases of the total composition, the remaining ingredients the total composition in a second premix, also together with the main constituent water.
  • the first premix if present in the overall composition, can contain, for example, a hydrophobic substance or a substance which forms a hydrophobic substance together with one or more other substances in the overall composition, wherein, if present in the overall composition, it is in particular one or more fragrances, one or more hydrophobic water-insoluble solvents and / or, if the total composition contains both one or more quaternary ammonium salts and one or more sulfates, one of these two groups of substances.
  • the first premix if present in the overall composition, can in particular contain one or more water-soluble substances with a low cloud point, this being, for example, one or more quaternary ammonium salts and / or one or more surfactants based on ethylene oxide and / or propylene oxide.
  • first premix and the second premix are in a volume ratio of 5/95 to 50/50 before mixing.
  • the person skilled in the art would in particular incorporate the hydrophobic materials or those water-soluble compounds which have a low cloud point into the first premix due to the ingredients used.
  • these could be, for example, the fragrance or the hydrophobic water-insoluble solvents / alcohols or the quaternary ammonium salts or surfactants based on ethylene oxide and propylene oxide, which are known to have a low cloud point in spite of their solubility in water, in order to avoid these Separate the rest of the formulation, especially from the builder system (chloride, carbonate, phosphate).
  • the quaternary ammonium salt was separated off, which was sufficient to produce two stable premixes.
  • a concrete solution can be to avoid the formation of hydrophobic material which arises from the combination of sulfonate and quaternary ammonium salt in the overall composition by using one of these two substances or separates substance groups into the first premix.
  • the sulfonate was selected for this.
  • the following table shows the composition of both the first and the second premix and the different composition of the upper and lower phases of the end product for an alkaline detergent composition.
  • at the first and second premixes were used in a volume ratio of 20:80 during production.
  • the two premixes were mixed by first pouring the first premix (which in the present case has the smaller volume) and then the second premix (with the larger volume) into the packaging container, with a corresponding mixing occurring.
  • the following table shows the composition of both the first and the second premix and the different composition of the upper and lower phases of the end product for an acidic detergent composition.
  • the first and second premixes were in a volume ratio of 20:80 inserted.
  • the two premixes were mixed by first filling the first premix (which in this case has the smaller volume) and then the second premix (with the larger volume) into the packaging container.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung einer gebrauchsfertig abgefüllten, flüssigen Reinigungs- oder Waschmittelzusammensetzungen, die im Ruhezustand in wenigstens zwei wäßrige Phasen getrennt vorliegt, bei dem wenigstens zwei getrennte Vormischungen hergestellt werden, die im Temperaturbereich von 0 °C bis 40 °C keine Phasentrennung zeigen, und diese Vormischungen erst bei oder unmittelbar vor der Abfüllung in das Verpackungsbehältnis miteinander vermischt werden.

Description

Verfahren zur Herstellung flüssiger Reinigungs- oder Waschmittelzusammensetzungen
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung flüssiger Reinigungs- oder Waschmittelzusammensetzungen, die im Ruhezustand in wenigstens zwei wäßrige Phasen getrennt vorliegen.
Sowohl bei der Reinigung harter Oberflächen, insbesondere im Küchen- oder Sanitärbereich, als auch beim Waschen von verschmutzten Geweben stellt sich oft das Problem, daß sowohl anorganische als auch organische Verschmutzungen entfernt werden müssen. Während zur Entfernung der meist organischen Verschmutzungen üblicherweise Tenside eingesetzt werden, sind diese gegenüber anorganischen Verschmutzungen normalerweise weniger wirkungsvoll und sogar oft gänzlich wirkungslos.
Zur Beseitigung anorganischer Verschmutzungen ist es daher erforderlich, Verbindungen, meist in wäßriger Lösung, einzusetzen, die zum Auf- oder Ablösen dieser Verschmutzungen geeignet sind. Dies können je nach Art der Verschmutzung saure, neutrale oder alkalische Verbindungen sein.
Zur Auflösung von Kalksteinablagerungen, die üblicherweise auf Härtebildner des Wassers zurückzuführen sind, werden bevorzugt saure wäßrige Lösungen eingesetzt. Zur Beseitigung anderer organischer, bspw. tonhaltiger und/oder pigmenthaltiger, Verschmutzungen sind eher wäßrige Lösungen mit Inhaltsstoffen geeignet, die in wäßriger Lösung einen pH- Wert im neutralen oder alkalischen Bereich zur Folge haben.
In beiden Fällen ist allerdings festgestellt worden, daß der Zusatz von Tensiden zu wäßrigen Lösungen, die zur Entfernung von anorganischen Verschmutzungen gedacht sind, - um mit diesen dann auch organische Verschmutzungen beseitigen zu können - zu einer deutlichen Verringerung von deren Leistung gegenüber anorganischen Verschmutzungen führen kann. In der (nicht vorveröffentlichten) eigenen älteren Anmeldung 198 49 247.2 ist zur Lösung dieser Aufgabe eine flüssige Reinigungs- oder Waschmittelzusammensetzung vorgeschlagen werden, die im Ruhezustand in wenigstens zwei wäßrige Phasen getrennt vorliegt. Bei einer derartigen Zusammensetzung kommt es zu einer unerwarteten Verbesserung der Reinigungswirkung, wobei insbesondere die duale Wirkung sowohl gegen organische als auch anorganische Verschmutzungen gewährleistet ist. Wenn eine solche Zusammensetzung vor oder während des Gebrauchs geschüttelt oder durchmischt wird, ergibt sich eine Dispersion, die ein homogenes Aufbringen auf die Oberfläche bzw. das Substrat ermöglicht. Sowohl auf der Oberfläche bzw. dem Substrat als auch im Vorratsbehältnis trennt sich diese Dispersion im Ruhezustand relativ rasch wieder, um getrennte wäßrige Phasen auszubilden.
Aufgrund der Tatsache, daß diese Produkte im Ruhezustand aus wenigstens zwei flüssigen Phasen im Gleichgewicht bestehen, ergeben sich besondere Schwierigkeiten bei ihrer Herstellung. Wenn die Produkte in Chargen in einem Flüssigkeitsmischer hergestellt werden, müssen alle an das Mischen anschließenden Vorgänge (wie bspw. Transport, Lagerung, Abfüllung, etc.) mit dem gemischten Produkt durchgeführt werden, das - bestimmungsgemäß - in jeder Ruhephase dazu neigt, den Gleichgewichtszustand der getrennten wäßrigen Phasen anzunehmen. Dadurch ist es schwierig sicherzustellen, daß die relative Menge jeder der mehreren, vorzugsweise zwei Phasen, über die Zeit konstant bleibt.
Hierzu wäre es erforderlich, während des gesamten Herstellungsverfahrens, d.h. auch während des Transportes, der Lagerung, der Abfüllung, etc., eine kontinuierliche Mischung vorzusehen, um für Produkthomogenität zu sorgen, die ihrerseits Voraussetzung ist, damit das abgefüllte Endprodukt wunschgemäß die getrennten wäßrigen Phasen im richtigen vorbestimmten Volumenverhältnis ausbildet.
Diese Lösung würde besondere anlagenmäßige Aufwendungen bzw. Beschränkungen mit sich bringen. Übliche Abfüllvorrichtungen, z.B. die Zudosierung über volumetrische Zylinder, wären ungeeignet. Aber selbst dann, wenn alle Anlagenteile dem Erfordernis einer kontinuierlichen Durchmischung Rechnung tragen würden, würden sich Haltezeiten der Anlage als ausgesprochen problematisch erweisen, da in diesen Haltezeiten die im System (Leitungen, Abfüllsystem, etc.) verbliebenen Produktvolumina, die im Endprodukt erwünschte Phasentrennung durchlaufen würden.
Auch die Alternative der separaten Formulierung und Abfüllung der mehreren, vorzugsweise zwei Phasen, so daß das mehrphasige Produkt erst in diesem Stadium erhalten wird, stellt keine befriedigende Lösung des beschriebenen Problems dar, da jede der zwei Phasen am Gleichgewichtspunkt liegt und daher jede geringfügige Änderung in z.B. Druck, Temperatur, etc. das Gleichgewicht so beeinflussen könnte, daß entsprechende mehrphasige Vorprodukte entstehen würden, bei denen sich die gleichen Verarbeitungsschwierigkeiten stellen würden, wie oben beschrieben.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung der gattungsgemäßen Zusammensetzungen zur Verfügung zu stellen, das die genannten Probleme überwindet.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß wenigstens zwei getrennte Vormischungen hergestellt werden, die im Temperaturbereich von 0°C bis 40°C keine Phasentrennung zeigen, und diese Vormischungen erst bei oder unmittelbar vor der Abfüllung in das Verpackungsbehältnis miteinander vermischt werden.
Bevorzugt ist dabei die Zusammensetzung jeder Vormischung verschieden von der Zusammensetzung jeder der getrennten wäßrigen Phasen im Ruhezustand des Endproduktes.
In einer besonderen Ausführungsform der Erfindung ist vorgesehen, daß eine erste Vormischung, neben dem Hauptbestandteil Wasser, diejenige(n) Substanz(en) der Gesamtzusammensetzung enthält, bei deren Weglassen die Ausbildung von getrennten wäßrigen Phasen der Gesamtzusammensetzung im wesentlichen unterbleibt, wobei die restlichen Inhaltsstoffe der Gesamtzusammensetzung in einer zweiten Vormischung, ebenfalls zusammen mit dem Hauptbestandteil Wasser, enthalten sind. Dabei kann die erste Vormischung, falls in der Gesamtzusammensetzung vorhanden, beispielsweise eine hydrophobe Substanz oder eine Substanz, die zusammen mit einer oder mehreren weiteren Substanzen der Gesamtzusammensetzung eine hydrophobe Substanz bildet, enthalten, wobei es sich dabei, falls in der Gesamtzusammensetzung vorhanden, insbesondere um einen oder mehrere Duftstoffe, einen oder mehrere hydrophobe wasserunlösliche Lösemittel und/oder, wenn in der Gesamtzusammensetzung sowohl ein oder mehrere quartäre Ammoniumsalze als auch ein oder mehrere Sulfate vorhanden sind, eine dieser beiden Substanzgruppen handeln kann.
In anderen Zusammensetzungen kann die erste Vormischung, falls in der Gesamtzusammensetzung vorhanden, insbesondere eine oder mehrere wasserlösliche Substanzen mit niedrigem Trübungspunkt enthalten, wobei es sich hierbei beispielsweise um ein oder mehrere quartäre Ammoniumsalze und/oder ein oder mehrere Tenside auf der Basis von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid handeln kann.
Bevorzugt ist vorgesehen, daß die erste Vormischung und die zweite Vormischung vor dem Vermischen in einem Volumenverhältnis von 5/95 bis 50/50 vorliegen.
Überraschenderweise können auf dem vorgeschlagenen Weg in einfacher und wirkungsvoller Weise die eingangs genannten Probleme vermieden werden. Dabei stellt es für den Fachmann keine Schwierigkeit dar, diejenigen Verbindungen in der Gesamtzusammensetzung zu identifizieren, die einerseits für sich genommen zusammen mit Wasser eine stabile Zusammensetzung ergeben und andererseits ermöglichen, daß die restlichen Inhaltsstoffe der Gesamtzusammensetzung ebenfalls zusammen mit Wasser eine stabile Zusammensetzung ergeben, wobei der Begriff "stabil" in diesem Zusammenhang bedeuten soll, daß die wäßrigen Zusammensetzungen in einem Temperaturbereich von 0°C bis 40°C im wesentlichen keine Phasentrennung zeigen, d.h. Lösungen oder homogene Dispersionen darstellen.
Die Aufteilung der Inhaltsstoffe der Zusammensetzung in die wäßrigen Vormischungen hängt dabei selbstverständlich in starkem Maße von den Inhaltsstoffen der Gesamtzusammensetzung selbst ab. Da nicht in jedem Falle von vornherein eindeutig feststeht, welche Verbin- düngen oder Verbindungskombinationen dafür verantwortlich sind, daß die Gesamtzusammensetzung die erwünschte Phasentrennung durchläuft, wird im Einzelfalle erforderlich sein, die Zusammensetzung der Vormischung durch entsprechende Versuche zu ermitteln, wobei deren Durchführung aufgrund der Kenntnis der Wirkung der einzelnen Verbindungen in der Gesamtzusammensetzung und deren begrenzter Anzahl für den Fachmann ohne weiteres und insbesondere ohne eigene erfinderische Tätigkeit möglich ist.
Bei einem alkalischen Produkt, wie es beispielsweise im nachfolgenden Beispiel 1 beschrieben ist, würde der Fachmann aufgrund der verwendeten Inhaltsstoffe insbesondere die hydrophoben Materialien oder diejenigen wasserlöslichen Verbindungen, die einen niedrigen Trübungspunkt haben, in die erste Vormischung herrübernehmen. Dies könnten beispielsweise der oder die Duftstoffe oder hydrophobe wasserunlösliche Lösemittel/Alkohole oder das oder die quartären Ammoniumsalze oder Tenside auf der Grundlage von Ethylenoxid und Propy- lenoxid, von denen bekannt ist, daß sie trotz Wasserlöslichkeit einen niedrigen Trübungspunkt haben, sein, um diese vom Rest der Formulierung, insbesondere vom Buildersystem (Chlorid, Carbonat, Phosphat) abzutrennen. In Beispiel 1 wurde konkret das quartäre Ammoniumsalz abgetrennt, was ausreichend war, um zwei stabile Vormischungen herzustellen.
Bei einer sauren Zusammensetzung, wie sie beispielhaft in Beispiel 2 beschrieben ist, kann eine konkrete Lösung darin liegen, die Bildung von hydrophobem Material, das aus der Kombination von Sulfonat und quartärem Ammoniumsalz in der Gesamtzusammensetzung entsteht, zu vermeiden, indem man eine dieser beiden Substanzen bzw. Substanzgruppen in die erste Vormischung hinein abtrennt. Im konkreten Beispiel wurde hierfür das Sulfonat ausgewählt. Ebenso hätte man aber auch die beiden quartären Ammoniumsalze in die erste Vormischung hinein abtrennen und das Sulfonat in der zweiten Vormischung belassen können.
Beispiel 1
Aus der folgenden Tabelle ist die Zusammensetzung sowohl der ersten als auch der zweiten Vormischung und die davon unterschiedliche Zusammensetzung der oberen und unteren Phase des Endproduktes für eine alkalische Reinigungsmittelzusammensetzung ersichtlich. Bei der Herstellung wurden die erste und die zweite Vormischung in einem Volumenverhältnis von 20:80 eingesetzt. Die Vermischung der beiden Vormischungen erfolgte dadurch, daß zunächst die erste Vormischung (die im vorliegenden Fall das geringere Volumen besitzt) und anschließend die zweite Vormischung (mit dem größeren Volumen) in das Verpackungsbehältnis eingefüllt wird, wobei eine entsprechende Durchmischung auftritt.
Beispiel 2
Aus der folgenden Tabelle ist die Zusammensetzung sowohl der ersten als auch der zweiten Vormischung und die davon unterschiedliche Zusammensetzung der oberen und unteren Phase des Endproduktes für eine saure Reinigungsmittelzusammensetzung ersichtlich. Bei der Herstellung wurden die erste und die zweite Vormischung in einem Volumenverhältnis von 20:80 eingesetzt. Die Vermischung der beiden Vormischungen erfolgte auch in diesem Fall dadurch, daß zunächst die erste Vormischung (die im vorliegenden Fall das geringere Volumen besitzt) und anschließend die zweite Vormischung (mit dem größeren Volumen) in das Verpackungsbehältnis eingefüllt wird.
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Die in der vorstehenden Beschreibung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung in ihren verschiedenen Ausführungsformen wesentlich sein.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zur Herstellung einer gebrauchsfertig abgefüllten, flüssigen Reinigungs- oder Waschmittelzusammensetzung, die im Ruhezustand in wenigstens zwei wäßrige Phasen getrennt vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß wenigstens zwei getrennte Vormischungen hergestellt werden, die im Temperaturbereich von 0°C bis 40°C keine Phasentrennung zeigen, und diese Vormischungen erst bei oder unmittelbar vor der Abfüllung in das Verpackungsbehältnis miteinander vermischt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Zusammensetzung jeder Vormischung verschieden ist von der Zusammensetzung jeder der getrennten wäßrigen Phasen im Ruhezustand des Endproduktes.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine erste Vormischung, neben dem Hauptbestandteil Wasser, diejenige(n) Substanz(en) der Gesamtzusammensetzung enthält, bei deren Weglassen die Ausbildung von getrennten wäßrigen Phasen der Gesamtzusammensetzung im wesentlichen unterbleibt, wobei die restlichen Inhaltsstoffe der Gesamtzusammensetzung in einer zweiten Vormischung, ebenfalls zusammen mit dem Hauptbestandteil Wasser, enthalten sind.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Vormischung, falls in der Gesamtzusammensetzung vorhanden, eine hydrophobe Substanz oder eine Substanz, die zusammen mit einer oder mehreren weiteren Substanzen der Gesamtzusammensetzung eine hydrophobe Substanz bildet, enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Vormischung, falls in der Gesamtzusammensetzung vorhanden, einen oder mehrere Duftstoffe, einen oder mehrere hydrophobe wasserunlösliche Lösemittel und/oder, wenn in der Gesamtzusammensetzung sowohl ein oder mehrere quartäre Ammoniumsalze als auch ein oder mehrere Sul- fonate vorhanden sind, eine dieser beiden Substanzgruppen enthält.
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Vormischung, falls in der Gesamtzusammensetzung vorhanden, eine oder mehrere wasserlösliche Substanzen mit niedrigem Trübungspunkt enthält.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Vormischung ein oder mehrere quartäre Ammoniumsalze und/oder ein oder mehrere Tenside auf der Basis von Ethylenoxid und/oder Propylenoxid enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Vormischung und die zweite Vormischung vor dem Vermischen in einem Volumenverhältnis von 5/95 bis 50/50 vorliegen.
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